JPS5953455A - メタクリロニトリルの精製方法 - Google Patents
メタクリロニトリルの精製方法Info
- Publication number
- JPS5953455A JPS5953455A JP16428982A JP16428982A JPS5953455A JP S5953455 A JPS5953455 A JP S5953455A JP 16428982 A JP16428982 A JP 16428982A JP 16428982 A JP16428982 A JP 16428982A JP S5953455 A JPS5953455 A JP S5953455A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- isobutyronitrile
- product
- point
- methacrylonitrile
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はメククリロニトリル(以下1MAl1と略称
する)の棺11す方?ノミ、さらに詳しくはイソブチレ
ン、あるいはターシャリ−ブチルアルコるイソブチロニ
トリル全11↑去する4+’l !I!’J方t);1
ζ11Jする。
する)の棺11す方?ノミ、さらに詳しくはイソブチレ
ン、あるいはターシャリ−ブチルアルコるイソブチロニ
トリル全11↑去する4+’l !I!’J方t);1
ζ11Jする。
L情IJはイソブチレン等とアンモニア訃、l−びfi
?素との気相接触反応ず′jrゎらアンモキシデージョ
ン反応により生成する。この17応物4−J +、qΔ
IJのほか、アセトニトリル、メタクロレイン、□i旨
i?。
?素との気相接触反応ず′jrゎらアンモキシデージョ
ン反応により生成する。この17応物4−J +、qΔ
IJのほか、アセトニトリル、メタクロレイン、□i旨
i?。
インブチロニトリル等を含有している〇なかでも、イン
ブチロニトリルは′製品t11^N中1こ混入すると、
1(Ali r、−メチルメタクリレートとなし利
用なず」)ろ自1こ分nIEされるこ吉なくイソ酪1俊
とtcυメチルメタクリレ−1・中1こ残って#l1l
I則を下げ問題となる。また、アンモキシデージョン反
応物分水を溶媒として蒸留し、製品I鯖Nを多) PH
斗11jル1一つとすると、メタクロl−インと1丁酸
が11′IO′−シ、不安定rcメタクロ1/・fンシ
アンヒドリン(沸点95℃ 13 nunlfg) 惹
7形成し、これがイ支段のパIい胃コニイ゛dで刀M
t、 、メタクロトノ・「ンおよびiY f’if ’
X:X不発ミし、11す晶)、イΔtl中に?IF、入
しtlll Kl: a二下げることが知られているが
、?−(ね1)ブ・「ツブ−1ロニトリルはシアンヒド
リンの分解を促進し)、4A1+ 4.+1度の低下を
もたらすことが判った。
ブチロニトリルは′製品t11^N中1こ混入すると、
1(Ali r、−メチルメタクリレートとなし利
用なず」)ろ自1こ分nIEされるこ吉なくイソ酪1俊
とtcυメチルメタクリレ−1・中1こ残って#l1l
I則を下げ問題となる。また、アンモキシデージョン反
応物分水を溶媒として蒸留し、製品I鯖Nを多) PH
斗11jル1一つとすると、メタクロl−インと1丁酸
が11′IO′−シ、不安定rcメタクロ1/・fンシ
アンヒドリン(沸点95℃ 13 nunlfg) 惹
7形成し、これがイ支段のパIい胃コニイ゛dで刀M
t、 、メタクロトノ・「ンおよびiY f’if ’
X:X不発ミし、11す晶)、イΔtl中に?IF、入
しtlll Kl: a二下げることが知られているが
、?−(ね1)ブ・「ツブ−1ロニトリルはシアンヒド
リンの分解を促進し)、4A1+ 4.+1度の低下を
もたらすことが判った。
この点に関して1本願出願人はさき1こ、特願昭57−
107(198号を出願し、イソブチロニトリルの存在
がシアンヒドリンの分解を促進すること、る12品)、
I A ?+苓:m留分離する(才品塔の前エイj4に
;rr、 郭公Fdt ’bを段けて、イソブチロニト
リルを実質的に除去することによって、製品VANを蒸
留分Fi+tする工程で、シアンヒドリンの分M441
11制し、メタクロレインあるいは¥J’Mの製品1(
All中への?Lt人昂を低減せしめ得ることを開示し
た。
107(198号を出願し、イソブチロニトリルの存在
がシアンヒドリンの分解を促進すること、る12品)、
I A ?+苓:m留分離する(才品塔の前エイj4に
;rr、 郭公Fdt ’bを段けて、イソブチロニト
リルを実質的に除去することによって、製品VANを蒸
留分Fi+tする工程で、シアンヒドリンの分M441
11制し、メタクロレインあるいは¥J’Mの製品1(
All中への?Lt人昂を低減せしめ得ることを開示し
た。
一般にア/モギシデーション反応で>+Atx >−製
造する場合1反応物回収液中にはインブチロニトリルが
舵手pHln一度で存在し、シアンヒドリンの分解を効
果的に抑制するためにはルV品塔にフィードされる液の
イソブチロニ]・クル1度を+ [+ 011T]m以
下、より好ましくは50 ppu>以下とする必要があ
ることが判った。
造する場合1反応物回収液中にはインブチロニトリルが
舵手pHln一度で存在し、シアンヒドリンの分解を効
果的に抑制するためにはルV品塔にフィードされる液の
イソブチロニ]・クル1度を+ [+ 011T]m以
下、より好ましくは50 ppu>以下とする必要があ
ることが判った。
しかし、イソブチロニトリルvA度を100ppln以
下にするためには、棚段数が多い蒸留塔を必賛とし、蒸
留除去の負相が少lr<t「かった。
下にするためには、棚段数が多い蒸留塔を必賛とし、蒸
留除去の負相が少lr<t「かった。
この発明は上記問題点に5i1 rl シなされもので
あり、その目的は製品MAN中のイソブチ「】ニトリル
のfll、人b1が極めて少く、同時にメタクロ1ツイ
ン、1″r酸の混入11を低減しイ;するil¥i純度
L1^11の111製法を4Ji(案するにある。その
νM旨1:[メククリロニトリルを主成分とし、メタク
ロ1ツイン、自゛酸およびインブチロニドIJル等副生
物をn゛イf+S。
あり、その目的は製品MAN中のイソブチ「】ニトリル
のfll、人b1が極めて少く、同時にメタクロ1ツイ
ン、1″r酸の混入11を低減しイ;するil¥i純度
L1^11の111製法を4Ji(案するにある。その
νM旨1:[メククリロニトリルを主成分とし、メタク
ロ1ツイン、自゛酸およびインブチロニドIJル等副生
物をn゛イf+S。
アンモキシデージョン反応物4・水を溶4I^とし蒸留
して製品メタクリロニ:・クル41分pilt 4+1
製するに当り、製品メタクロ1ツインを蒸留lA1’i
lIする製品塔の011工程に(インブチロニトリル等
116沸物を除去する)高沸IAa[tJnを設け、す
1?品塔にフィードする液’:’+: iT?+ rJ
l1分1’il? 、LバのフィーF段J二塔頂との間
のイソブチロニトリル(:′!バ;が略最低となる段か
ら側流とし゛C取出すことを11ゲ(改とするメタクリ
ロニトリルのイ青j!l!方ンノξである。
して製品メタクリロニ:・クル41分pilt 4+1
製するに当り、製品メタクロ1ツインを蒸留lA1’i
lIする製品塔の011工程に(インブチロニトリル等
116沸物を除去する)高沸IAa[tJnを設け、す
1?品塔にフィードする液’:’+: iT?+ rJ
l1分1’il? 、LバのフィーF段J二塔頂との間
のイソブチロニトリル(:′!バ;が略最低となる段か
ら側流とし゛C取出すことを11ゲ(改とするメタクリ
ロニトリルのイ青j!l!方ンノξである。
水’:+: rr4 ti、V’:としり1(All
ノ4.’7 !11ブr+ 1= ス−(:’ 少IJ
(7)水をΩむM A 11を主体古した液を1トソ
品」110前丁4’、+iに1没けたii’6沸分離、
17%″?−夛蒸留すると、イソブチ(1ニトリル(沸
点105.5℃)はIJANより高沸物であるので塔底
1こ濃縮されるが、塔上部のMAN 1Iin部ではイ
ソブチロニトリルは逆に低沸物の動きを示し、Jバ頂で
最低濃度とならず、フィード段と塔Inとの間の段位置
で最低濃度となることを見出し、この発明に到達した。
ノ4.’7 !11ブr+ 1= ス−(:’ 少IJ
(7)水をΩむM A 11を主体古した液を1トソ
品」110前丁4’、+iに1没けたii’6沸分離、
17%″?−夛蒸留すると、イソブチ(1ニトリル(沸
点105.5℃)はIJANより高沸物であるので塔底
1こ濃縮されるが、塔上部のMAN 1Iin部ではイ
ソブチロニトリルは逆に低沸物の動きを示し、Jバ頂で
最低濃度とならず、フィード段と塔Inとの間の段位置
で最低濃度となることを見出し、この発明に到達した。
第1図はこの1tj製法による!#製プロセスを示すも
のであり、高沸分離塔1は製品塔2の曲設1こ設けであ
る。図示しないが、アンモキシデージョン反応物は吸収
塔で吸収水に吸収し、吸収液は回収塔で水を溶媒として
蒸留回収され、脱rt酸・脱水、17%:を経て導管3
を通シ40〜60段の高沸分離塔1にフィードされる。
のであり、高沸分離塔1は製品塔2の曲設1こ設けであ
る。図示しないが、アンモキシデージョン反応物は吸収
塔で吸収水に吸収し、吸収液は回収塔で水を溶媒として
蒸留回収され、脱rt酸・脱水、17%:を経て導管3
を通シ40〜60段の高沸分離塔1にフィードされる。
イソプチロニI・リルを主体とする高沸物は塔底から抜
出され。
出され。
フィード位11t(下から数えて10〜20段)3より
上方で、’B’mより下方位1aでインブチロニトリル
一度が最f1(となる棚段(−にから数えて5〜15段
)4位置からMAllを主体となす液を側流として抜出
し、lv品塔2iこフィードされるo MV品塔2にお
いては、 屹’ 1.)1からアクリロニトリル。
上方で、’B’mより下方位1aでインブチロニトリル
一度が最f1(となる棚段(−にから数えて5〜15段
)4位置からMAllを主体となす液を側流として抜出
し、lv品塔2iこフィードされるo MV品塔2にお
いては、 屹’ 1.)1からアクリロニトリル。
メタクロレイン等の低rJlj物Wj I+’<出し、
J5八から残存する倣−hlの高?111物を除き、塔
下1ユ2寄りのijl。
J5八から残存する倣−hlの高?111物を除き、塔
下1ユ2寄りのijl。
管5から製品t、<A Iを取得する。
(実施例)
全段49段の棚段」15に、 1,117 (+’ン
/1、y)、4AI? )のインブチロニトリルiQ度
51] 00 ppm O) IAΔ111−主体とす
る液を、下から12段の(i目1″1に)−(−ドし、
1.o (”7/1.y+、qAN)のバぐ1気にて加
熱蒸留した。’jV内ノ4 ”/フチo二l−リ/L/
ll′、”k I(k−31布it E1’r 2図
1コ示1− r: ト< 7! 、 ”5頂テ1;1約
151) wt ppm、下から・421役の位((/
1では5 (l pput 7′5:示し最低(11〜
を示した。この段から液を・(Lll ?II’、とし
てIIQ出すこと1こよジイソブチロニトリル 晶JIGに供給し,几純度のA11品λ1^it 5,
、 IIQ (!)することができた。
/1、y)、4AI? )のインブチロニトリルiQ度
51] 00 ppm O) IAΔ111−主体とす
る液を、下から12段の(i目1″1に)−(−ドし、
1.o (”7/1.y+、qAN)のバぐ1気にて加
熱蒸留した。’jV内ノ4 ”/フチo二l−リ/L/
ll′、”k I(k−31布it E1’r 2図
1コ示1− r: ト< 7! 、 ”5頂テ1;1約
151) wt ppm、下から・421役の位((/
1では5 (l pput 7′5:示し最低(11〜
を示した。この段から液を・(Lll ?II’、とし
てIIQ出すこと1こよジイソブチロニトリル 晶JIGに供給し,几純度のA11品λ1^it 5,
、 IIQ (!)することができた。
(比1蚊例)
製品塔への抜き出しをJ’!S’ 10とする以夕目.
t nil fll実b(ti例と凹−条Fl:で運転
しt:。この時!II′!品」ハヘ。
t nil fll実b(ti例と凹−条Fl:で運転
しt:。この時!II′!品」ハヘ。
のフィー+!ttE中のイソブチロニi・すt+− 7
1’% Lllけ1 2 o wt; ppm I,二
t.rす,実施例の50wt ppnt J:す増大し
た。
1’% Lllけ1 2 o wt; ppm I,二
t.rす,実施例の50wt ppnt J:す増大し
た。
第1図titこのf# all!方法1こなる高沸分離
塔およびルJ l(?+ ’!Sのフローシート図、第
2図は実施例の高沸分離塔の棚段とインブチロニトリル
織度との相間グラフである。 1・・高?J11分離Jバ、2・・製品塔、5・・導管
、4・・インブチロニトリル一度最低の棚段。 5・・導管。 奪 ビ 認
塔およびルJ l(?+ ’!Sのフローシート図、第
2図は実施例の高沸分離塔の棚段とインブチロニトリル
織度との相間グラフである。 1・・高?J11分離Jバ、2・・製品塔、5・・導管
、4・・インブチロニトリル一度最低の棚段。 5・・導管。 奪 ビ 認
Claims (1)
- (1) メタクリレートリルを主成分とし、メタクロ
レイン、丁f酸およびイソブチロニトリル等副生物を含
有するアンモキシデージョン反応’l!71 ’5r水
ヲ溶々ILとし蒸留して製品メタクリロニトリル”+:
f)piie KW Mするに当り、製品メタクリロ
ニトリルを蒸留分離する製品塔の前工程1こ(インブチ
ロニドIJル等高佛物を除去する)iVYi沸分離塔を
設け、゛ルV品塔にフィードする液を乱沸分PI J!
’;のフィード段と塔頂との間のインブチロニトリル濃
度が略最低となる段から側岨1として取出すことをりに
徴とするメタクリロニトリルのI’¥ !!+’!方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16428982A JPS5953455A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16428982A JPS5953455A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5953455A true JPS5953455A (ja) | 1984-03-28 |
JPS6133811B2 JPS6133811B2 (ja) | 1986-08-04 |
Family
ID=15790272
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16428982A Granted JPS5953455A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5953455A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0516162Y2 (ja) * | 1988-06-13 | 1993-04-28 |
-
1982
- 1982-09-21 JP JP16428982A patent/JPS5953455A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6133811B2 (ja) | 1986-08-04 |
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