JPS5952254A - Encapsulated toner - Google Patents

Encapsulated toner

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Publication number
JPS5952254A
JPS5952254A JP57162656A JP16265682A JPS5952254A JP S5952254 A JPS5952254 A JP S5952254A JP 57162656 A JP57162656 A JP 57162656A JP 16265682 A JP16265682 A JP 16265682A JP S5952254 A JPS5952254 A JP S5952254A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
toner
styrene
core material
fluidity
pulverized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP57162656A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Katsutoshi Wakamiya
若宮 勝利
Toru Matsumoto
徹 松本
Masuo Yamazaki
益夫 山崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP57162656A priority Critical patent/JPS5952254A/en
Publication of JPS5952254A publication Critical patent/JPS5952254A/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00Developers
    • G03G9/08Developers with toner particles
    • G03G9/093Encapsulated toner particles
    • G03G9/09392Preparation thereof

Abstract

PURPOSE:To obtain a toner with high yield, having a uniform surface and a uniform distribution of triboelectrified charge, and prevented from forming a bridge and melt attaching, by mixing a pulverized core material with a fluidity enhancing agent, and encapsulating it after classification. CONSTITUTION:A pigment, such as carbon black, magnetic powder, and a binder resin are kneaded, and pulverized to obtain a pulverized core material, It is mixed with hydrophobic colloidal silica or the like fluidity enhancing agent, and classified to prevent bridge formation or melt attaching of the toner in the classifier. The toner is mixed and dispersed into a soln. of a styrene resin or the like to be used for outer shells and precipitated by adding water. The ppt. is washed with water, and dried, then disintegrated with a Henschel mixer to obtain a microencapsulated toner. As a result, the obtained toner has a uniform distribution of electrified charge and good fluidity, not agglomerates of the toner in capsulating, and forms a fog-free sharp image.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真用現像剤のトナーに関し、特に加圧
定着に適したカプセルトナーに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a toner for an electrophotographic developer, and particularly to a capsule toner suitable for pressure fixing.

従来、電子写真法としては米国特許第2297891号
明細書、特公昭42−23910号公報及び特公昭43
−24748号公報などに種々な方法が記載されている
が、これらの方法はいずれも光導電層上に一様に電荷を
与え、該光導電層上に原稿に応じた光像が照射されるこ
とによって潜像形成され、次いで該潜像を黒色粉末のト
ナーで現像を行い可視像とし、必要に応じて紙などに転
写し、熱、圧力等により永久定着するものである。
Conventionally, as an electrophotographic method, US Pat.
Various methods are described in Publication No. 24748, etc., but all of these methods apply a uniform charge to the photoconductive layer and irradiate the photoconductive layer with a light image corresponding to the original. This forms a latent image, which is then developed with a black powder toner to become a visible image, which is transferred to paper or the like as required and permanently fixed by heat, pressure, or the like.

従来の電子写真用トナーは一般にトナーバインダーであ
る樹脂と顔料を溶融混練し、これを冷却後粉砕し、必要
ならば分級することにより所望の粒径のトナーを得てい
た。しかしながらこのような製造方法で得られたトナー
の表面は樹脂中の顔料がトナーの粒子の表面に露出する
ために、表面性が不均一となってトナーの摩擦帯電量の
分布が均一でないことなど実用上使用できない欠点があ
った・ このような欠点を改良するものとしては、USP378
8994号明細書に開示されているように、軟質芯材の
周囲を他の硬質樹脂で被覆したものがある。しかしなが
らそのようなトナーは、軟質芯材のために加熱混線粉砕
によって得られたトナーは、流動性が低下し、凝集性の
問題があり、続く分級工程において所望のトナー粒径及
び粒度分布を得ているが、この分級工程では、同時に分
級機内においてブリッジを形成したり、融着な起こして
トナーの収率の低下を伴なうという欠点があった。
Conventional electrophotographic toners are generally produced by melt-kneading a resin serving as a toner binder and a pigment, cooling and pulverizing the mixture, and classifying the mixture if necessary to obtain a toner having a desired particle size. However, the surface of the toner obtained by this manufacturing method has uneven surface properties because the pigment in the resin is exposed on the surface of the toner particles, resulting in uneven distribution of triboelectric charge of the toner. There were drawbacks that made it unusable for practical use.To improve these drawbacks, USP 378
As disclosed in Japanese Patent Application No. 8994, there is one in which the periphery of a soft core material is coated with another hard resin. However, due to the soft core material of such toners, toners obtained by heating mixed-wire pulverization have reduced fluidity and problems with cohesiveness, and it is difficult to obtain the desired toner particle size and particle size distribution in the subsequent classification process. However, this classification process also has the disadvantage that bridges are formed in the classifier and fusion occurs, resulting in a decrease in toner yield.

本発明の目的は流動性及び耐凝集性に優れたカプセルト
ナーを提供することにある。又、本発明の目的は、好適
な粒度分布を有し、画質が向上したカプセルトナーを提
供することにある。
An object of the present invention is to provide a capsule toner with excellent fluidity and agglomeration resistance. Another object of the present invention is to provide a capsule toner having a suitable particle size distribution and improved image quality.

その特徴とするところは、粉砕した芯材と流動性向上剤
とを混合して分級した後にカプセル化したカプセルトナ
ーにある。
Its feature lies in the capsule toner that is made by mixing a crushed core material and a fluidity improver, classifying the mixture, and then encapsulating it.

すなわち本発明の如く、例えば芯材を加熱混線粉砕によ
って得、流動性向上剤を外添混合することによって流動
性及び耐凝集性に優れ、分級工程において分級機内の欠
点を克服し、平均粒径10〜13 ILrnで粒径が均
一であり、収率の優れたマイクロカプセルトナーを提供
することができる。
That is, as in the present invention, for example, the core material is obtained by heating and mixed-wire pulverization, and by externally adding and mixing a fluidity improver, it has excellent fluidity and agglomeration resistance, overcomes the drawbacks in the classifier in the classification process, and improves the average particle size. A microcapsule toner having a uniform particle size of 10 to 13 ILrn and an excellent yield can be provided.

本発明に使用できる基材料としては、例えばワックス系
化合物、エチレン成分の多いエチレンアクリル系共重合
体、同じくエチレン酢酸ビニル共重合体等が代表的なも
のである。ワックス系化合物としては、公知の化合物の
中から例えば天然ワックス、パラフィンワックス、アミ
ド系ワックス、石油ワックス、脂肪酸及びその金属塩、
ポリエチレングリコール及びその誘導体、低分子量ポリ
エチレン等が使用できる。低分子量ポリエチレンの例と
しては、アライドケミカル社の各種ACポリエチレン、
三洋化成の各種サンワックス、三井石油化学の各種ハイ
ワックス、ヘキストワックス、BASF社のAワックス
等がある。具体的な例としては、アライドケミカル社の
ACポリエチレン、AC−6、AC−9;三洋化成のサ
ンワックス171P、151P、131P;三井石油化
学(7)ハイワックス110P、510P、220F3
20F、210F、310P;ヘキスト社のPE520
等がある。或いは、酸化タイプとしては、アライドケミ
カル社のAC680,AC655、AC692;ヘキス
ト社のPAD521PAD522;三洋化成のサンワッ
クスE200等がある。
Typical base materials that can be used in the present invention include wax compounds, ethylene-acrylic copolymers containing a large ethylene component, and ethylene-vinyl acetate copolymers. Examples of wax-based compounds include natural waxes, paraffin waxes, amide waxes, petroleum waxes, fatty acids and their metal salts,
Polyethylene glycol and its derivatives, low molecular weight polyethylene, etc. can be used. Examples of low molecular weight polyethylene include various AC polyethylenes manufactured by Allied Chemical Co., Ltd.
Examples include various sunwaxes from Sanyo Chemical, various highwaxes and Hoechst waxes from Mitsui Petrochemicals, and A-wax from BASF. Specific examples include Allied Chemical's AC polyethylene, AC-6, AC-9; Sanyo Chemical's Sunwax 171P, 151P, 131P; Mitsui Petrochemical (7) Hiwax 110P, 510P, 220F3.
20F, 210F, 310P; Hoechst PE520
etc. Alternatively, examples of oxidized types include AC680, AC655, and AC692 from Allied Chemical; PAD521PAD522 from Hoechst; and Sunwax E200 from Sanyo Chemical.

又、エチレン系共重合体としては、エチレン酢酸ビニル
共重合体、エチレンアクリル系共重合体があり、前者の
例としては、アライドケミカル社のAC405,AC4
00,AC401;三井ポリケミカル社のエバフレック
ス550,560等、又、後者の例として、アライドケ
ミカル社のAC340、AC3120等がある。
Examples of ethylene copolymers include ethylene-vinyl acetate copolymers and ethylene-acrylic copolymers; examples of the former include AC405 and AC4 manufactured by Allied Chemical Co.
00, AC401; Evaflex 550, 560, etc., manufactured by Mitsui Polychemical Co., Ltd.; examples of the latter include AC340, AC3120, etc., manufactured by Allied Chemical Co., Ltd.

上記材料は、配合、加熱、混練した後、適当な方法で粉
砕される。ロールミル、ニーダ−等により、混練した後
冷却し、ジェットミル等の機械式粉砕装置を用いて粉砕
しても良いし、また、混練後溶融状態のまま気中または
液中に分散し、固化したのち補集しても良い。
The above materials are blended, heated, kneaded, and then pulverized by an appropriate method. After kneading with a roll mill, kneader, etc., it may be cooled and pulverized using a mechanical pulverizer such as a jet mill, or it may be dispersed in air or liquid in a molten state after kneading and solidified. It may be supplemented later.

本発明においては、次いで上記のように作成した芯材微
粒子を流動性向上剤と外添混合して分級を行なう。本発
明に、使用できる流動性向上剤としては、例えば疎水性
コロイド状シリカなどがあり、o、i〜3.0重量%(
好ましくは0.2〜0.5重量%)外添することができ
る。
In the present invention, the core material fine particles prepared as described above are then externally mixed with a fluidity improver and classified. Fluidity improvers that can be used in the present invention include, for example, hydrophobic colloidal silica, and o, i to 3.0% by weight (
(preferably 0.2 to 0.5% by weight) can be added externally.

上述の分級された芯材微粒子をカプセル化する方法とし
ては、相分離方法、スプレードライヤー法、界面重合法
などが利用できる。
As a method for encapsulating the above-mentioned classified core material fine particles, a phase separation method, a spray dryer method, an interfacial polymerization method, etc. can be used.

未発明に使用できる殻材料としては、ポリスチレン、ポ
リP−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどスチレ
ン及びその置換体の単重合体;スチレン−P−クロルス
チレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチ
レン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフ
タリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体
、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−ア
クリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチ
ル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、
スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メ
タクリル酸ブチル共重合体、スチレン−αクロルメタク
リル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共
重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、ス
チレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビ
ニルメチルケトン共重合体、スチレン−イソプレン共重
合体、スチレン−アクリルニトリル−インデン共重合体
、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン
酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメ
チルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ
塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエステル、ポリウレ
タン、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラー
ル、ポリアマイド、ポリアクリル酪樹脂、ロジン、変性
ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂
環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂などが使用できる
Shell materials that can be used in the invention include monopolymers of styrene and its substituted products, such as polystyrene, polyP-chlorostyrene, and polyvinyltoluene; styrene-P-chlorostyrene copolymers, styrene-propylene copolymers, and styrene-propylene copolymers. Vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, Styrene-methyl methacrylate copolymer,
Styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-alpha chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinylethyl ether Styrenic copolymers, such as styrene-vinyl methyl ketone copolymers, styrene-isoprene copolymers, styrene-acrylonitrile-indene copolymers, styrene-maleic acid copolymers, and styrene-maleic acid ester copolymers. Copolymers; polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyester, polyurethane, polyamide, epoxy resin, polyvinyl butyral, polyamide, polyacrylic butylene resin, rosin, modified rosin, terpene resin, phenolic resin, Aliphatic or alicyclic hydrocarbon resins, aromatic petroleum resins, etc. can be used.

本発明殻材を溶解する溶媒で使用できるものとしては、
n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、m−キシレン、シ
クロヘキサン、クロロホルム、トリクレン、メタノール
、エタノール、ジオキサン、THF、MEK、アセトン
、酢酸ブチル、ニトロエタン、DMF、N−メチルホル
ムアミド、2−ピロリドン等が使用できる。
Examples of solvents that can be used to dissolve the shell material of the present invention include:
n-hexane, benzene, toluene, m-xylene, cyclohexane, chloroform, trichlene, methanol, ethanol, dioxane, THF, MEK, acetone, butyl acetate, nitroethane, DMF, N-methylformamide, 2-pyrrolidone, etc. can be used.

又、本発明トナーの着色材としては、公知の染顔ネ4が
使用できる。例えば各種のカーボンブラック、アニリン
ブラック、ナフトールイエロー、モリブデンオレンジ、
ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、メチルバイオレ
ットレーキ、フタロシアニンブルー、ニグロシンメチレ
ンブルー、ローズベンガル、キノリンイエロー等が使用
できる。
Further, as the coloring material of the toner of the present invention, a known dyeing agent 4 can be used. For example, various carbon blacks, aniline black, naphthol yellow, molybdenum orange,
Rhodamine lake, alizarin lake, methyl violet lake, phthalocyanine blue, nigrosine methylene blue, rose bengal, quinoline yellow, etc. can be used.

更に、本発明トナーを磁性トナーとして使用する場合に
は、磁性粉を含有せしめることができる。磁性粉として
は強磁性の元素及びこれらを含む合金、化合物などであ
り、マグネタイト、フェライト等の鉄、コバルト、ニッ
ケル、マンガン等の合金や化合物が使用できる。
Furthermore, when the toner of the present invention is used as a magnetic toner, it can contain magnetic powder. The magnetic powder includes ferromagnetic elements, alloys and compounds containing these elements, and alloys and compounds of iron such as magnetite and ferrite, cobalt, nickel, and manganese can be used.

このように作成した本発明によるマイクロカプセルトナ
ーは、特に流動性、凝集性に優れ、分級工程において粒
度分布幅の狭い粒径の均一なトナーが得られる。本発明
の如く、外添後分級することによってカプセル化におい
てもトナーの凝集を防ぎ、殻の付き方も均一で非常に良
く、トナーとして必要な性質を安定に供給できるためカ
ブリのない鮮明な画像が得られる。
The microcapsule toner according to the present invention prepared in this manner has particularly excellent fluidity and cohesiveness, and a toner having a uniform particle size with a narrow particle size distribution width can be obtained in the classification step. As in the present invention, by classifying after external addition, toner aggregation is prevented even during encapsulation, the shell formation is uniform and very good, and the properties necessary for a toner can be stably supplied, resulting in clear images without fogging. is obtained.

又、分級工程において分級機内のブリッジ及び融着など
の問題も流動性向上剤を外添混合することによって解決
できる。
Furthermore, problems such as bridging and fusion within the classifier during the classification process can be solved by externally adding and mixing a fluidity improver.

次に実施例を示す。部数は重量部である。Next, examples will be shown. Parts are parts by weight.

(実施例−1) 低分子量ポリエチレン   100部 磁性粉           60部 」−記配合物のものをロールミルで加熱混練冷却後、カ
ッターミルで粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕したトナ
ーに、疎水性コロイドシリカ0.2%外外添台したトナ
ーを風力分級機を用いて分級を行なったところ、分級機
内でのブリ・ンジ及び融着は発生せずトナーの収率も8
5%で平均粒径12pmのトナーが得られた。これを芯
材とする。
(Example-1) 100 parts of low molecular weight polyethylene 60 parts of magnetic powder - After heating, kneading and cooling with a roll mill, coarsely pulverize with a cutter mill and finely pulverize with a jet mill, hydrophobic colloidal silica was added to the toner. When 0.2% externally added toner was classified using a wind classifier, no bridging or fusion occurred in the classifier, and the toner yield was 8.
At 5%, a toner with an average particle size of 12 pm was obtained. This is used as the core material.

次にこの芯材を殻材のスチレン樹脂DMF溶液lO部に
分散混合した後、水を加えて析出させ、この沈殿物を更
に水で洗節後、乾燥し、ヘンシェルミキサーにて解砕し
てマイクロカプセルトナーとする。
Next, this core material was dispersed and mixed in 10 parts of a styrene resin DMF solution for the shell material, and then water was added to precipitate it. This precipitate was further rinsed with water, dried, and crushed with a Henschel mixer. Use microcapsule toner.

次にこのマイクロカプセルトナーをNP−120複写機
(キャノン酸、圧力定着、−成分現像)の現像に供した
ところカブリのない鮮明な画像が得られた。
Next, when this microcapsule toner was subjected to development using an NP-120 copying machine (cannon acid, pressure fixing, -component development), a clear image without fogging was obtained.

(比較例) 疎水性コロイドシリカを外添しないこと以外実施例−1
と同様に処理した結果、分級工程において分級機内でブ
リッジ及び融着を起こし分級不可能となったため中断し
た。
(Comparative example) Example-1 except that hydrophobic colloidal silica was not externally added
As a result of the same treatment as above, bridging and fusion occurred in the classifier during the classification process, making classification impossible, so the process was discontinued.

(実施例−2) パラフィンワックス    100部 磁性粉           60部 疎水性コロイドシリカ0.4%外添したこと以外実施例
−1と同様に処理した結果、分級工程において問題なく
、トナーの収率も82%でカブリのない鮮明な画像が得
られた。
(Example 2) Paraffin wax 100 parts Magnetic powder 60 parts Hydrophobic colloidal silica The same treatment as in Example 1 except for the external addition of 0.4% resulted in no problems in the classification process and the toner yield was 82. %, a clear image without fogging was obtained.

(実施例−3) 天然ワックス       100部 磁性粉           60部 殻材のポリエステル樹脂MEK溶液10部以外は実施例
−1と同様に処理した結果、分級工程において問題なく
、トナーの収率も84%でカブリのない鮮明な画像が得
られた。
(Example-3) Natural wax: 100 parts Magnetic powder: 60 parts Polyester resin for shell material The process was carried out in the same manner as in Example-1 except for 10 parts of MEK solution. As a result, there were no problems in the classification process, and the toner yield was 84%. A clear image without fogging was obtained.

出願人 キャノン株式会社Applicant: Canon Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 粉砕した芯材と流動性向上剤とを混合して分級した後に
カプセル化したカプセルトナー。
A capsule toner in which a crushed core material and a fluidity improver are mixed, classified, and then encapsulated.
JP57162656A 1982-09-18 1982-09-18 Encapsulated toner Pending JPS5952254A (en)

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JP57162656A JPS5952254A (en) 1982-09-18 1982-09-18 Encapsulated toner

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2571515A1 (en) * 1984-10-08 1986-04-11 Canon Kk COATED PIGMENT POWDER FOR THE DEVELOPMENT OF ELECTROSTATIC IMAGES AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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