JP3578386B2

JP3578386B2 - Manufacturing method of electrophotographic toner

Info

Publication number: JP3578386B2
Application number: JP37589798A
Authority: JP
Inventors: 浩介鈴木; 賢一上原; 秀男市川; 祥弘杉山; 裕士山下
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1998-12-21
Filing date: 1998-12-21
Publication date: 2004-10-20
Anticipated expiration: 2018-12-21
Also published as: JP2000187355A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真、静電記録、静電印刷などにおける静電荷像現像に用いる画像形成用粒子の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、画像形成用粒子特に静電荷像現像用トナーは、熱可塑性樹脂に添加剤を加え、混合・溶融混練した後に粉砕することによって製造される。
しかし、この製造方法によって得られる微粉体はその粒径分布が非常に広く、実用に供し得るトナーを得るには、更に分級しなければならないので、結局製造工程が複雑で、コストが高くなるのが欠点であった。
【０００３】
一方、粉砕工程なしで、直接着色重合体微粒子をつくる方法として、重合法による製造法が提案されている（例えば、特公昭３６−１０２３１号公報、特公昭４７−５１８３０号公報、特公昭５１−１４８９５号公報、特開昭５３−１７７３５号公報、特開昭５３−１７７３６号公報および特開昭５３−１７７３７号公報参照）。
【０００４】
これらは、いわゆる懸濁重合法によるものであって、重合性単量体、重合開始剤および着色剤を成分とする重合性組成物を、水性分散媒中に懸濁し重合して直接トナーを製造するものである。この方法は、得られる粒子が球形で、流動性が良いという利点を有するが、生産性が低いことからコストが高くなるのが欠点であった。
【０００５】
そして、この懸濁重合法に類似した製造方法に、前処理してトナー構成材料を溶融混練し、それを溶媒により溶解した後、分散媒中へ投入して撹拌機により微粒化する方法が提案されている（例えば、特許第２７１８７２５号公報、特開昭６３−２５６６４号公報参照）。しかしこの方法では、溶融混練物を有機溶剤で溶解する必要があり、有機溶剤により溶解しなくては撹拌機（例えばホモジナイザー等）を用い微粒化処理することができなかった。それに加え、有機溶剤を除去する必要があり、更に有機溶剤を除去する工程を増やすことになるため、結局製造工程が複雑で、コストが高くなるが欠点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、生産性の高い電子写真用トナーの製造方法を提供することを目的とする。そして、本発明によれば有機溶剤を用いないため環境汚染を防ぐことができる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、第１に液体を高速に噴出することにより発生する剪断力により溶融混合物を粉砕する電子写真用トナーの製造方法が提供される。
図１により説明すると溶融混合物（４）を、噴出する液体（３）の剪断力により、微細化処理することで、微細な粒子（５）が得られる。
【０００８】
第２に、噴出する前記液体（３）の圧力が好ましくは１０〜５００ＭＰａ、更に好ましくは１００〜４００ＭＰａの上記第１に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【０００９】
第３に、噴出する液体（３）の速度が好ましくは１００〜１０００ｍ／ｓ、更に好ましくは１００〜７００ｍ／ｓの上記第１または第２に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【００１０】
第４に、噴出する液体（３）の温度が好ましくは０〜３００℃、好ましくは３０〜２５０℃、更に好ましくは５０〜２５０℃である上記第１乃至第３の何れか１に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【００１１】
第５に、噴出する液体（３）が、溶融混合物へ剪断力を与える時に、噴出する液体中に分散安定化剤を含有する、上記第１乃至第４の何れか１に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【００１２】
第６に、溶融混合物（４）の温度が好ましくは０〜３００℃、好ましくは３０〜２５０℃、更に好ましくは５０〜２５０℃である、上記第１乃至第５の何れか１に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【００１３】
第７に、溶融混合物（４）が分散安定化剤を含有する、上記第１乃至第６の何れか１に記載した電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を詳細に説明する。上記本発明の構成から明らかなように、溶融した混合物を、噴出する液体の剪断力により微細化処理することで、上記課題を解決しうる製造方法が得られることを見い出し、本発明に至ったものである。
【００１５】
本発明の方法は、電子写真用トナーの製造方法において、トナーを構成する成分を溶融混合した後、この溶融混合物を有機溶剤に溶解することなく溶融状態を保持し、噴出する液体の剪断力により微細化処理することを特徴とするものである。
【００１６】
本発明において、トナー構成部分は溶融混練することにより、各添加剤が望ましい状態に存在するように調整する。
この溶融混練には、１軸押出機、２軸押出機、２本ロール、３本ロール、Ｂｕｓｓ社製コーニーダ等、溶融混合可能な装置全てを用いることができる。
本発明において、上記溶融混合物は、非相溶の少なくとも有機溶剤を含まない液体中において、所定の粒径になるように微細化される。
その後に、その微細化した溶融混合物を含む液体の温度を下げることにより溶融混合物は固化し、所定の粒径に微粒化したトナー粒子を含む溶液を得ることができ、その後工程において液体を除去することで、トナー粒子を得ることができる。
本発明における上記の微粒化方法は、溶融混合物に対し非相溶の少なくとも有機溶剤を含まない液体が噴出し、噴出した液体と溶融混合物とが存在する系において、溶融混合物がその噴出する液体の剪断力を受けることにより、所定の粒径に微細化することが可能とするものであり、このような剪断力を生じる全ての装置を用いることができる。
【００１７】
このような装置として、例えばＢＥＥ社製のＤｅＢＥＥなどを挙げることができる。
この有機溶剤による溶融混合物の溶解処理を用いない方法は、従来の有機溶剤を用いて溶融混合物を溶解するための設備機器を用いて実行することができない。例えばホモジナイザー等は、溶融混合物の温度が分散させる溶媒の沸点に比べ高いため、溶媒が気化してしまい用いることができない。しかし、本発明の方式では、噴出する液体は高圧で、噴出後の雰囲気も高圧下に保つことが可能であるため、処理が可能となった。
【００１８】
更に、噴出する液体の圧力を、好ましくは１０〜５００ＭＰａ、更に好ましくは１００〜４００ＭＰａにすることで、微粒化の過不足を防ぐことができ、より生産性が向上する。
更に、噴出する液体の速度を１００〜１０００ｍ／ｓ、更に好ましくは１００〜７００ｍ／ｓにすることで、微粒化の過不足を防ぐことができ、より生産性が向上する。
更に、噴出する液体の速度を０〜３００℃、更に好ましくは３０〜２５０℃にすることで、液体状態を保つことができると同時に、溶融混合物を剪断処理可能な溶融状態に保つことができ、より生産性が向上する。
更に、噴出する液体が、溶融混合物へ剪断力を与えるときに、噴出する液体中に分散安定化剤を含有することにより、微粒化した溶融混合物の再凝集を抑えることができ、より生産性が向上する。
更に、溶融混合物の温度を０〜３００℃、更に好ましくは３０〜２５０℃にすることで、処理可能な溶融状態に保つことができ、より生産性が向上する。
更に、溶融混合物が分散安定化剤を含有することにより、微粒化した溶融混合物の再凝集を抑えることができ、より生産性が向上する。
【００１９】
本発明において使用される溶融混合物を構成する成分としては、通常の混練・粉砕法でも重合法でも用いられる結着樹脂と添加剤からなるものをいい、その全てを用いることができる。添加剤とは着色剤、荷電制御剤、定着助剤等この分野において通常用いられるもの全てをいう。
【００２０】
本発明において用いられる結着樹脂としては、公知のものをすべて使用できる。例えばポリスチレン、ポリ−ｐ−スチレン、ポリビニルトルエン等のスチレンおよび置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプロピル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体、ポリメチルメタクリレ−ト、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または芳香族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂などを単独あるいは混合して使用できる。
【００２１】
そして、圧力定着用結着樹脂としては、公知のものすべてを単独であるいは混合して使用できる。例えば低分子量ポリエチレン、低分子量ポリピロピレンなどのポリオレフィン、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー樹脂等のオレフィン共重合体、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリビニルピロリドン、メチルビニルエーテル−無水マレイン酸、マレイン酸変性フェノール樹脂、フェノール変性テルペン樹脂などを単独あるいは混合して使用できる。これらの樹脂で樹脂Ｔｇが５８℃以上、好ましくは６０℃以上であれば、トナージェットミル粉砕にて球形化処理を行なう時に、トナー粒子同士の衝突、あるいはトナーと粉砕室壁との衝突にて生じる発熱による融着を抑えられるので、球形化加工しやすい。
【００２２】
本発明におけるトナー、定着助剤を含有させることにより、定着ロールにトナー固着防止用オイルを塗布しない定着システム、いわゆるオイルレスシステムにおいても使用できる。定着助剤としては、公知のものをすべて混合して使用できる。例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル、パラフィンワックス、アミド系ワックス、多価アルコールワックス、シリコーンワックス等を使用することができる。
【００２３】
本発明で用いられる着色剤としては、トナー用として公知のものが使用できる。例えば黒色の着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブラック、ファーネスブラック、ランプブラック等が使用できる。シアンの着色剤として、例えばフタロシアニンブルー、メチレンブルー、ビクトリアブルー、メチルバイオレット、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー等が使用できる。マゼンタの着色剤としては、例えばローダミン６Ｇレーキ、ジメチルキナクリドン、ウォッチングレッド、ローズベンガル、ローダミン６Ｂ、アリザリンレーキ等が使用できる。イエローの着色剤としては、例えばクロムイエロー、ベンジジンイエロー、ハンザイエロー、ナフトールイエロー、モリブデンオレンジ、キノリンイエロー、タートラジン等が使用できる。
更にこれらのトナーは、より効率的な帯電性の付与のために、例えば荷電制御剤などトナー用として公知のものが使用できる。荷電制御剤としては例えば、ニグロシン、塩基性染料、塩基性染料のレーキ顔料、モノアゾ染料の金属錯体、ニトロフミン酸およびその塩、サリチル酸、ジカルボル酸のＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ等の金属錯体、有機染料等がある。
【００２４】
【実施例】
次に、実施例および比較例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
評価は、コールターマルチサイザー（コールターエレクトリック社製）を用いた測定により求めた。体積平均粒子径１０μｍのトナー粒子を製造することを条件とし、溶融混合物の単位時間当たりの処理量により行なった。
評価結果を表１に示す。
【００２５】
スチレン−アクリル共重合体：９５重量部、ポリプロピレン：５重量部、カーボンブラック：１０重量部、サリチル酸亜鉛塩：２重量部の混合物を、スクリュー直径１００ｍｍの１軸混練機で、処理量１０ｋｇ／ｈ、回転数１００ｒ／ｍｉｎ、混練温度１５０℃で溶融混練し得た溶融混合物を以下の条件により微粉化した。
【００２６】
［実施例１］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：９．５ＭＰａ、噴出液体速度：９５ｍ／ｓ、噴出液体温度：３５０℃、噴出液体中の分散安定化剤：無し、溶融混合物温度３５０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００２７】
［実施例２］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：９５ｍ／ｓ、噴出液体温度：３５０℃、噴出液体中の分散安定化剤：無し、溶融混合物温度３５０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００２８】
［実施例３］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：６００ｍ／ｓ、噴出液体温度：３５０℃、噴出液体中の分散安定化剤：無し、溶融混合物温度３５０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００２９】
［実施例４］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：６００ｍ／ｓ、噴出液体温度：２００℃、噴出液体中の分散安定化剤：無し、溶融混合物温度３５０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００３０】
［実施例５］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：６００ｍ／ｓ、噴出液体温度：２００℃、噴出液体中の分散安定化剤：あり、溶融混合物温度３５０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００３１】
［実施例６］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：６００ｍ／ｓ、噴出液体温度：２００℃、噴出液体中の分散安定化剤：あり、溶融混合物温度１８０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：無し、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００３２】
［実施例７］
噴出液体に水を用いＤｅＢＥＥ（ＢＥＥ社製）装置を使用し、噴出液体圧力：３００ＭＰａ、噴出液体速度：６００ｍ／ｓ、噴出液体温度：２００℃、噴出液体中の分散安定化剤：あり、溶融混合物温度１８０℃、溶融混合物中の分散安定化剤：あり、の条件により処理を実施し、これにより得た微粒化した粒子を含む液体から水分を除去することで、体積平均粒径１０μｍのトナーを得た。
【００３３】
［比較例］
水中に投入し、ホモジナイザーにより微粒化処理を行なった。溶融混合物及び媒体液は１００℃に加熱し、ホモジナイザーの回転数は１００００ｒ／ｍｉｎで行なった。
【００３４】
この結果、実施例では、本発明により有機溶剤を用いずに、溶融混合物を体積平均粒径１０μｍ微粒化処理することが可能であると同時に、噴出液体の圧力・噴出液体の速度・噴出液体の温度の適正化・噴出液体へ分散安定化剤の含有、溶融混合物の温度、溶融混合物へ分散安定化剤の含有、により生産性の更なる向上が可能であることが判る。
【００３５】
しかし、比較例においては、水による微粉化ができてなく、また加熱温度が１００℃であるため、溶融混合物の粘度が非常に高く、ホモジナイザーによる微粒化処理では１ｍｍ以上の粒子を得ることしかできず、トナーとして用いることができる粒子径に微粒化することができなかった。
【００３６】
【表１】

【００３７】
【発明の効果】
以上、詳細かつ具体的な説明から明らかなように、本発明における液体による微粉化により生産性が向上し、従来の方法では有機溶剤を用いなくては処理不可能であったが、本発明により有機溶剤を用いることなく処理可能となった。それに加え、有機溶剤を除去する工程が必要なくなったため、設備が簡素化したという極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における溶融混合物の微細化処理装置の概要を示す図である。
【図２】本発明の微細化処理方法を具体的に説明する図である。
【符号の説明】
１液体圧力増加装置
２溶融物供給装置
３噴出する液体
４溶融混合物
５微細な粒子[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing particles for image formation used in electrostatic image development in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, and the like.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, particles for forming an image, particularly a toner for developing an electrostatic image, are produced by adding an additive to a thermoplastic resin, mixing, melt-kneading, and then pulverizing.
However, the fine powder obtained by this manufacturing method has a very wide particle size distribution and must be further classified in order to obtain a toner that can be used practically, so that the manufacturing process is complicated and the cost increases. Was a drawback.
[0003]
On the other hand, as a method of directly producing colored polymer fine particles without a pulverizing step, a production method by a polymerization method has been proposed (for example, JP-B-36-10231, JP-B-47-51830, JP-B-51-51). No. 14895, JP-A-53-17735, JP-A-53-17736 and JP-A-53-17737.
[0004]
These are based on a so-called suspension polymerization method, in which a polymerizable composition containing a polymerizable monomer, a polymerization initiator and a colorant is suspended in an aqueous dispersion medium and polymerized to directly produce a toner. Is what you do. This method has the advantage that the obtained particles are spherical and has good fluidity, but has the disadvantage that the cost is high due to low productivity.
[0005]
Then, in a production method similar to the suspension polymerization method, there is proposed a method in which a pre-treatment is performed to melt and knead the toner constituent materials, which is dissolved in a solvent, and then poured into a dispersion medium and atomized by a stirrer. (See, for example, Japanese Patent No. 2718725 and JP-A-63-25664). However, in this method, it is necessary to dissolve the melt-kneaded product with an organic solvent, and unless it is dissolved with the organic solvent, atomization treatment using a stirrer (for example, a homogenizer) cannot be performed. In addition, it is necessary to remove the organic solvent, and the number of steps for removing the organic solvent is increased. As a result, the manufacturing process is complicated and the cost is increased, but there is a drawback.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a method for producing an electrophotographic toner having high productivity. Further, according to the present invention, since no organic solvent is used, environmental pollution can be prevented.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
According to the present invention, first, there is provided a method for producing an electrophotographic toner in which a molten mixture is pulverized by a shear force generated by ejecting a liquid at a high speed.
Referring to FIG. 1, fine particles (5) are obtained by subjecting the molten mixture (4) to micronization treatment by the shearing force of the jetted liquid (3).
[0008]
Secondly, there is provided the method for producing an electrophotographic toner according to the first aspect, wherein the pressure of the ejected liquid (3) is preferably 10 to 500 MPa, more preferably 100 to 400 MPa.
[0009]
Thirdly, there is provided the method for producing an electrophotographic toner according to the first or second aspect, wherein the velocity of the ejected liquid (3) is preferably 100 to 1000 m / s, more preferably 100 to 700 m / s. .
[0010]
Fourth, the electron according to any one of the first to third aspects, wherein the temperature of the ejected liquid (3) is preferably 0 to 300 ° C, preferably 30 to 250 ° C, and more preferably 50 to 250 ° C. A method for producing a photographic toner is provided.
[0011]
Fifth, the liquid (3) to be ejected contains a dispersion stabilizer in the ejected liquid when applying a shearing force to the molten mixture. A method for manufacturing a toner is provided.
[0012]
Sixth, the electron according to any one of the first to fifth aspects, wherein the temperature of the molten mixture (4) is preferably 0 to 300 ° C, preferably 30 to 250 ° C, more preferably 50 to 250 ° C. A method for producing a photographic toner is provided.
[0013]
Seventh, the method for producing an electrophotographic toner according to any one of the first to sixth aspects, wherein the molten mixture (4) contains a dispersion stabilizer.
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail. As is apparent from the above configuration of the present invention, it has been found that a production method that can solve the above-described problems can be obtained by subjecting a molten mixture to a fine treatment by the shearing force of a jetted liquid, thereby achieving the present invention. Things.
[0015]
In the method of the present invention, in a method of manufacturing an electrophotographic toner, after melt-mixing the components constituting the toner, the molten mixture is maintained in a molten state without being dissolved in an organic solvent, and the shearing force of the ejected liquid is used. It is characterized by performing a miniaturization process.
[0016]
In the present invention, the toner constituent parts are adjusted by melt-kneading so that each additive is present in a desired state.
For the melt-kneading, all devices capable of melt-mixing, such as a single-screw extruder, a twin-screw extruder, a two-roll, a three-roll, and a kneader manufactured by Buss, can be used.
In the present invention, the above-mentioned molten mixture is refined to have a predetermined particle size in a liquid that does not contain at least an organic solvent that is incompatible.
Thereafter, by lowering the temperature of the liquid containing the finely divided molten mixture, the molten mixture is solidified, and a solution containing toner particles finely divided into a predetermined particle diameter can be obtained. Thereafter, the liquid is removed in a subsequent step. Thus, toner particles can be obtained.
The above-mentioned atomization method in the present invention is characterized in that a liquid containing at least an organic solvent that is incompatible with a molten mixture is jetted, and in a system in which the jetted liquid and the molten mixture are present, the molten mixture is a mixture of the jetted liquid. By receiving the shearing force, the particle size can be reduced to a predetermined particle size, and any device that generates such a shearing force can be used.
[0017]
An example of such an apparatus is DeBEE manufactured by BEE.
The method that does not use the dissolution treatment of the molten mixture with the organic solvent cannot be performed using equipment for dissolving the molten mixture with the conventional organic solvent. For example, a homogenizer or the like cannot be used because the temperature of the molten mixture is higher than the boiling point of the solvent to be dispersed, and the solvent is vaporized. However, according to the method of the present invention, the ejected liquid is at a high pressure, and the atmosphere after the ejection can be maintained at a high pressure, so that the treatment can be performed.
[0018]
Further, by setting the pressure of the ejected liquid to preferably 10 to 500 MPa, more preferably 100 to 400 MPa, excessive or insufficient atomization can be prevented, and the productivity is further improved.
Further, by setting the velocity of the ejected liquid to 100 to 1000 m / s, more preferably 100 to 700 m / s, excessive or insufficient atomization can be prevented, and the productivity is further improved.
Further, by setting the velocity of the ejected liquid to 0 to 300 ° C., and more preferably 30 to 250 ° C., the liquid state can be maintained, and at the same time, the molten mixture can be maintained in a shearable meltable state, Productivity is further improved.
Furthermore, when the ejected liquid applies a shearing force to the molten mixture, by containing a dispersion stabilizer in the ejected liquid, reagglomeration of the atomized molten mixture can be suppressed, and the productivity is further increased. improves.
Further, by setting the temperature of the molten mixture to 0 to 300 ° C., more preferably 30 to 250 ° C., a processable molten state can be maintained, and productivity is further improved.
Further, when the molten mixture contains the dispersion stabilizer, reagglomeration of the atomized molten mixture can be suppressed, and the productivity is further improved.
[0019]
As the components constituting the molten mixture used in the present invention, those comprising a binder resin and additives used in a usual kneading / pulverizing method or a polymerization method can be used, and all of them can be used. Additives include all those usually used in this field, such as colorants, charge control agents, fixing aids, and the like.
[0020]
As the binder resin used in the present invention, all known resins can be used. For example, styrene and substituted homopolymers such as polystyrene, poly-p-styrene and polyvinyl toluene, styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-acryl Methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-methacrylic acid copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate Copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene -Isopropyl copolymer, styrene-maleic Styrene-based copolymers such as ester copolymers, polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyethylene, polyester, polyurethane, epoxy resin, polyvinyl butyral, polyacrylic acid resin, rosin, Modified rosin, terpene resin, phenol resin, aliphatic or aromatic hydrocarbon resin, aromatic petroleum resin and the like can be used alone or in combination.
[0021]
As the binder resin for pressure fixing, all known resins can be used alone or in combination. For example, low molecular weight polyethylene, polyolefin such as low molecular weight polypropylene, ethylene-acrylic acid copolymer, ethylene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid copolymer, ethylene-methacrylic acid ester copolymer, ethylene-vinyl chloride Copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, olefin copolymer such as ionomer resin, epoxy resin, polyester resin, styrene-butadiene copolymer, polyvinylpyrrolidone, methyl vinyl ether-maleic anhydride, maleic acid-modified phenolic resin, A phenol-modified terpene resin or the like can be used alone or as a mixture. When the resin Tg of these resins is 58 ° C. or higher, preferably 60 ° C. or higher, when the spheroidizing treatment is performed by toner jet mill pulverization, the toner particles may collide with each other or the toner may collide with the pulverization chamber wall. Since the fusion caused by the generated heat can be suppressed, the spheroidizing process is easy.
[0022]
By incorporating the toner and the fixing aid in the present invention, the toner can be used in a fixing system in which a toner fixing prevention oil is not applied to a fixing roll, that is, an oilless system. As the fixing aid, all known fixing aids can be mixed and used. For example, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, fatty acid metal salts, fatty acid esters, paraffin wax, amide wax, polyhydric alcohol wax, silicone wax and the like can be used.
[0023]
As the colorant used in the present invention, those known for toners can be used. For example, as a black colorant, carbon black, aniline black, furnace black, lamp black and the like can be used. As the cyan coloring agent, for example, phthalocyanine blue, methylene blue, Victoria blue, methyl violet, aniline blue, ultramarine blue and the like can be used. As the magenta colorant, for example, rhodamine 6G lake, dimethylquinacridone, watching red, rose bengal, rhodamine 6B, alizarin lake, and the like can be used. As the yellow colorant, for example, chrome yellow, benzidine yellow, hansa yellow, naphthol yellow, molybdenum orange, quinoline yellow, tartrazine and the like can be used.
Further, as these toners, for giving a more efficient charging property, for example, a toner known for a toner such as a charge control agent can be used. Examples of charge control agents include nigrosine, basic dyes, lake dyes of basic dyes, metal complexes of monoazo dyes, metal complexes of nitrohumic acid and salts thereof, salicylic acid, metal complexes of dicarboric acid such as Co, Cr and Fe, and organic dyes. There is.
[0024]
【Example】
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these.
The evaluation was obtained by measurement using a Coulter Multisizer (manufactured by Coulter Electric Co., Ltd.). It was performed under the condition that toner particles having a volume average particle diameter of 10 μm were produced, and the amount of the molten mixture processed per unit time was measured.
Table 1 shows the evaluation results.
[0025]
A mixture of styrene-acrylic copolymer: 95 parts by weight, polypropylene: 5 parts by weight, carbon black: 10 parts by weight, zinc salicylate: 2 parts by weight was processed in a uniaxial kneader having a screw diameter of 100 mm at a throughput of 10 kg / h. The melt mixture obtained by melt-kneading at a rotation speed of 100 r / min and a kneading temperature of 150 ° C. was pulverized under the following conditions.
[0026]
[Example 1]
Using a DeBEE (manufactured by BEE) apparatus with water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 9.5 MPa, ejected liquid speed: 95 m / s, ejected liquid temperature: 350 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: none The treatment was carried out under the conditions of a melt mixture temperature of 350 ° C. and a dispersion stabilizer in the melt mixture: none, and water was removed from the resulting liquid containing finely divided particles to obtain a volume average particle size of 10 μm. Was obtained.
[0027]
[Example 2]
Using a DeBEE (manufactured by BEE) apparatus with water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 95 m / s, ejected liquid temperature: 350 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: none, melting A toner having a volume average particle diameter of 10 μm is obtained by performing a treatment under the conditions of a mixture temperature of 350 ° C. and a dispersion stabilizer in the molten mixture: none, and removing water from the liquid containing the finely divided particles thus obtained. Got.
[0028]
[Example 3]
Using DeBEE (manufactured by BEE) using water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 600 m / s, ejected liquid temperature: 350 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: none, melting A toner having a volume average particle diameter of 10 μm is obtained by performing a treatment under the conditions of a mixture temperature of 350 ° C. and a dispersion stabilizer in the molten mixture: none, and removing water from the liquid containing the finely divided particles thus obtained. Got.
[0029]
[Example 4]
Using DeBEE (manufactured by BEE) equipment using water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 600 m / s, ejected liquid temperature: 200 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: none, melting A toner having a volume average particle diameter of 10 μm is obtained by performing a treatment under the conditions of a mixture temperature of 350 ° C. and a dispersion stabilizer in the molten mixture: none, and removing water from the liquid containing the finely divided particles thus obtained. Got.
[0030]
[Example 5]
Using DeBEE (manufactured by BEE) apparatus using water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 600 m / s, ejected liquid temperature: 200 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: yes, melting A toner having a volume average particle diameter of 10 μm is obtained by performing a treatment under the conditions of a mixture temperature of 350 ° C. and a dispersion stabilizer in the molten mixture: none, and removing water from the liquid containing the finely divided particles thus obtained. Got.
[0031]
[Example 6]
Using DeBEE (manufactured by BEE) apparatus using water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 600 m / s, ejected liquid temperature: 200 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: yes, melting The treatment is carried out under the conditions of a mixture temperature of 180 ° C. and a dispersion stabilizer in the molten mixture: none, and water is removed from the resulting liquid containing finely divided particles, thereby obtaining a toner having a volume average particle diameter of 10 μm. Got.
[0032]
[Example 7]
Using DeBEE (manufactured by BEE) apparatus using water as the ejected liquid, ejected liquid pressure: 300 MPa, ejected liquid speed: 600 m / s, ejected liquid temperature: 200 ° C., dispersion stabilizer in ejected liquid: yes, melting A mixture having a temperature of 180 ° C. and a dispersion stabilizer in a molten mixture: a toner having a volume average particle size of 10 μm by removing water from a liquid containing finely divided particles obtained by performing treatment under the following conditions: Got.
[0033]
[Comparative example]
It was put into water and atomized by a homogenizer. The molten mixture and the medium liquid were heated to 100 ° C., and the rotation of the homogenizer was performed at 10,000 r / min.
[0034]
As a result, in the embodiment, it is possible to subject the molten mixture to the atomization treatment of the volume average particle diameter of 10 μm without using the organic solvent according to the present invention, and at the same time, the pressure of the ejected liquid, the velocity of the ejected liquid, and the It can be seen that the productivity can be further improved by adjusting the temperature and adding the dispersion stabilizer to the jetted liquid, the temperature of the molten mixture, and the inclusion of the dispersion stabilizer in the molten mixture.
[0035]
However, in the comparative example, pulverization with water was not performed, and since the heating temperature was 100 ° C., the viscosity of the molten mixture was very high, and only particles of 1 mm or more could be obtained by the atomization treatment using a homogenizer. Therefore, the particles could not be atomized to a particle diameter usable as a toner.
[0036]
[Table 1]

[0037]
【The invention's effect】
As described above, as is clear from the detailed and specific description, productivity is improved by pulverization with a liquid according to the present invention, and the conventional method cannot process without using an organic solvent. Processing can be performed without using an organic solvent. In addition, since the step of removing the organic solvent is no longer required, an extremely excellent effect that the equipment is simplified can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an outline of a refinement apparatus for a molten mixture in the present invention.
FIG. 2 is a diagram specifically illustrating a miniaturization processing method of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Liquid pressure increasing device 2 Melt supply device 3 Spouting liquid 4 Molten mixture 5 Fine particles

Claims

A method for producing a toner for pulverizing a molten mixture, the method comprising producing fine particles by a shearing force of a jetting insoluble liquid capable of maintaining a molten state.

The method for producing an electrophotographic toner according to claim 1, wherein the pressure of the ejected liquid is 10 to 500 MPa.

3. The method for producing an electrophotographic toner according to claim 1, wherein the velocity of the ejected liquid is 100 to 1000 m / s.

The method for producing an electrophotographic toner according to any one of claims 1 to 3, wherein the temperature of the ejected liquid is 0 to 300 ° C.

The electrophotographic toner according to any one of claims 1 to 4, wherein the jetting liquid contains a dispersion stabilizer in the jetting liquid at least before applying a shearing force to the molten mixture. Production method.

The method for producing an electrophotographic toner according to any one of claims 1 to 5, wherein the temperature of the molten mixture is 0 to 300 ° C.

The method for producing an electrophotographic toner according to any one of claims 1 to 5, wherein the molten mixture contains a dispersion stabilizer.