JPS59500339A - polymer film - Google Patents

polymer film

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JPS59500339A
JPS59500339A JP83500897A JP50089783A JPS59500339A JP S59500339 A JPS59500339 A JP S59500339A JP 83500897 A JP83500897 A JP 83500897A JP 50089783 A JP50089783 A JP 50089783A JP S59500339 A JPS59500339 A JP S59500339A
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ウインタ−・クリストフア−・サイモン
トレツドゴ−ルド・リチヤ−ド・ハ−フイ−ルド
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ナシヨナル　リサ−チ　デイベロツプメント　コ−ポレイシヨン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 ポリマーフィルム 本発明はポリマーフィルムに関する。より詳細には、本発明は支持体上の非常に 薄く、高度に規則的なポリマーフィルム、例えばラングミュア−・プロットゲッ ト（Ｌ−Ｂ）の方法（Ｌａｎｇｍｕ　ｉ　ｒ−Ｂｌ　ｏｄｇｅ　ｔ　ｔた半導体 、超伝導体および光学的装置に関する。[Detailed description of the invention] polymer film FIELD OF THE INVENTION This invention relates to polymer films. More specifically, the present invention provides a very thin, highly regular polymer films, such as Langmuir-Plot gels. (L-B) method (Langmu i r-Bl odge tt semiconductor) , relating to superconductors and optical devices.

両親媒性有機分子、例えば中性または酸性ステアリン酸カルシウムのような石け んの連続的複数単分子層をＬ−Ｂ方法によって支持体、例えばガラス上に沈着さ せることか知られている（　Ｊ　、Ａｍ、Ｃ：ｈ、ｅｍ、　Ｓｏｃ　、　、第５ ６巻、第４９５頁（１９３４年）および同第５７巻、第１００７頁（１９３５年 ））。両親媒性有機分子トシてビニルヌテアレートのような脂−Ｕ５　ｍの不飽 和エステルを使用し、これを例えば　ＣＯのような照射源にさらすことによって 放射線重合させることによるＬ−Ｂ法によってポリマーフィルムをその場で形成 させることができる（　Ｊ、Ｐｏ１ｙｒｒｉ、Ｓｃｉ、　Ａ　Ｉ、第１０巻、第 ２０６１頁（１９７２年））。より最近、この方法は実験室において、フィール ド・・イフユクト・トランジスターのゲート・インシュレーターを提供し、また 太陽電池の７丁トダイオードの効率を増加させる点である程度成功している。し かしながら、従来得られたフィルムは機械的および熱的な安定性か悪いために実 用化か妨げられている。amphiphilic organic molecules, e.g. soaps such as neutral or acidic calcium stearate; A plurality of consecutive monolayers of nano-molecules are deposited on a support, e.g. glass, by the L-B method. It is known that (J, Am, C: h, em, Soc, 5th Volume 6, page 495 (1934) and Volume 57, page 1007 (1935). )). The unsaturation of amphiphilic organic molecules and fats such as vinyl nutearate By using a Japanese ester and exposing it to an irradiation source, e.g. Formation of polymer film in situ by L-B method by radiation polymerization (J, Polyrri, Sci, AI, Vol. 10, No. 2061 pages (1972)). More recently, this method has been used in the laboratory Provides gate insulators for de-effect transistors and There has been some success in increasing the efficiency of diodes in solar cells. death However, conventionally obtained films are not practical due to poor mechanical and thermal stability. used or hindered.

本発明は機械的および熱的な安定性か改良された薄くて規則的なポリマーフィル ムを提供１．ようとしてなきれたものである。The present invention provides thin, regular polymeric films with improved mechanical and thermal stability. 1. I was trying to do this and it died.

従って本発明の一つの観点によれば、＋１１両親媒性の前形成ポリマーを貯槽に 供給し、（ｊｌポリマーフイｌレム進させ、（ｉｉｉｌポリマーフィルムで被覆 された支持体を回収することを含む、規則的なポリマーフィルムを支持体上に形 成きせる方法が提供される。According to one aspect of the invention, therefore, a +11 amphiphilic preformed polymer is placed in a reservoir. supply, (jl polymer film advance, (iiil polymer film coating) forming a regular polymer film onto a support, including recovering the Provides a way to accomplish this.

「規則的な（ｏｒｄｅｒｅｄ）Ｊという用語はここでは、ポリワーフ１゛ルムか Ｘ−線解析によって結晶性であり、また上述の工程（１）および（ｉｌを繰り返 したときに層状構造を有することを意味する。``The term ordered J is used here to refer to polywarf 1 It was found to be crystalline by X-ray analysis, and the above steps (1) and (il) were repeated. It means that it has a layered structure.

「両（Ｑｇ牲（ａｍｐｈｉｐｈｉｌｉｃ）Ｊという用語はここでは、前もって形 成はれだポリマーが疎水性および親水性の懸垂基（ｐｅｎｄａｎＬ　ｇｒｏｕｐ ）の両方を有することを意味する。``The term ``amphiphilic'' is here used in the preform. The polymer has hydrophobic and hydrophilic pendant groups (pendanL group). ) means having both.

本発明の一件様によれば、貯ｆ４は流体相界面で形成された前形成ポリマーの単 分子層を含むっ好１しくは、単分子Ｎは一定の表面圧で保狩畑れる。流体相界面 （は液体〔並相にｕｂｐｈａｓｅ）：］とガス、蒸気または液体との界面が適当 である。並相は前もって形成きれたポリマーの単分子層と混和せず、これを支持 するいずれの液体であってもよい。便宜上、液体は水性媒体でガヌは空気にする のか好ましい。According to one aspect of the invention, the reservoir f4 is a preformed polymer monomer formed at the fluid phase interface. Preferably, the single molecule N is separated by a constant surface pressure. fluid phase interface The interface between (is a liquid [subphase):] and a gas, vapor, or liquid is suitable. It is. The normal phase is immiscible with and supports the preformed monolayer of polymer. It can be any liquid that For convenience, the liquid is an aqueous medium and the ganu is air. Or preferable.

本発明の別啓様によれば、貯槽は前もって形成されたポリマーの溶液を含む。こ の溶液は有機溶媒、例えばクロロホルムを含むのか適当である。According to another aspect of the invention, the reservoir contains a preformed solution of polymer. child The solution may suitably contain an organic solvent, such as chloroform.

前もって形成された有機ポリマーか適当で、望ましくは有機付加ポリマーである 。好ましくは、ポリマーは熱可塑性で、Ｉｔたばそれ以上のビニル、ビニレンま たはビニリデンモノマーから誘導きれるものでりって、便宜上、ビニルポリマー か特に好ましい。a preformed organic polymer or a suitable, preferably organic addition polymer. . Preferably, the polymer is thermoplastic and contains more than vinyl, vinylene or For convenience, vinyl polymers are derived from vinylidene monomers or vinylidene monomers. or particularly preferred.

曲もって形成された分子量の高薊ぎるポリマーの使用は、ポリマー鎖が過度に繰 れ、十分に硯目目的な生成物か得られないので望ましくないことか判明した。好 甘しくけ、好ましいポリマー０分子量は２００七ツマ−ユニットを冨むポリマー 鎖によって表わされる面を４ 越えないもので、望ましくｕｌ　００モノマーユニツトを含むポリマー鎖によっ て表わされる値以下、就中、５０モノマーユニツトを含むポリマー蛸で表わきれ る値以下のものである。The use of curved polymers with high molecular weights may cause the polymer chains to repeat excessively. However, it has been found that this method is undesirable because a product with sufficient inkstone quality cannot be obtained. good To be fair, the preferred polymer molecular weight is a polymer with a molecular weight of 200 seven units. The surface represented by the chain is 4 preferably by a polymer chain containing ul 00 monomer units. Below the value expressed by is less than or equal to the value.

適当な疎水性基には疎水性複素環式基および未置換または七ノーもしくはポリ− ハローもしくはヒドロカルビルオキシ−置換ヒドロカルビル（オキシ）基か含ま れる。「ヒドロカルビルオキシ）」という用語はここではヒドロカルビルまたは ヒドロカルビルオキシを意味する。このような例にはフェニル捷たはベンンキル ルのようなアリール基およびアラー大基、Ｃ４０−Ｃ４、好１しくはＣ２０−Ｃ ＩＯのアルギル（オキシ）基、例えばｎ−オクタデシルオキシおよびｎ−ヘキサ デシルのようなアルキ／Ｌ７　（オキシ）基が古寸れ−る。比較的６い疎水性基 、例えばフェニルを使用してもよいことが本発明の軍費な特徴である。これによ って所望の場合には、侍られる前形成ポリマーの単分子フィルムを、量子力学的 トン不リングを可能にするほど十分薄くできることか保証きれる。Suitable hydrophobic groups include hydrophobic heterocyclic groups and unsubstituted or heptano or poly- Contains a halo or hydrocarbyloxy-substituted hydrocarbyl(oxy) group It will be done. The term "hydrocarbyloxy)" is used herein to refer to hydrocarbyl or means hydrocarbyloxy. In such cases, phenyl or benzyl aryl groups such as Argyl(oxy) groups of IO, such as n-octadecyloxy and n-hexa Alkyl/L7 (oxy) groups such as decyl are obsolete. Relatively 6 hydrophobic groups It is an advantageous feature of the present invention that phenyl, for example, may be used. This is it If desired, the preformed monomolecular film of the polymer can be quantum mechanically I can guarantee that it can be made thin enough to make it unmistakable.

前もって形成されたポリマーに複数の疎水性基か存在する場合には、これらは同 一またけ異なっていても１１表口ａ５り−５００３３９（３） よい。If multiple hydrophobic groups are present in the preformed polymer, they are identical. Even if it is different by one step, 11 front exit a5-500339 (3) good.

適当な親水性基にはヒドロキシル、ポリ（エチレンオキシ）、ピリジル、Ｎ−ピ ロリジル、力ｌレボキシル、およびこれらに加水分解される前駆体、例えばシア ノ−、アミド−、イミド、酸無水物およびアシルクロリドか含まれる。Suitable hydrophilic groups include hydroxyl, poly(ethyleneoxy), pyridyl, N-pyridyl, Loridyl, Levoxyl, and their hydrolyzed precursors, such as Cia Includes no-, amido-, imide, acid anhydride and acyl chloride.

前もって形成されたポリマー中に複数の親水性基が存在する場合には、これらは 同一または異なっていてもよい。If multiple hydrophilic groups are present in the preformed polymer, these They may be the same or different.

前もって形成されたポリマーの混合物を使用してもよい。Preformed mixtures of polymers may also be used.

前もって形成されたポリマーの特定のものまたは各タイプのポリマー中の各疎水 性基または各親水性基は、よりよい規則性（ｏｒｄｅｒ　ｉｎｇ　）のためには 同一（特に各疎水性基の場合）であるのが一般に好ましいが、一方または両方を 化学的に変性して必要に応じて電子的パラメーターを調整してもよいことが明ら かになった（特に各親水性基の場合）。Specific of preformed polymers or each hydrophobic in each type of polymer For better ordering, the hydrophilic group or each hydrophilic group can be It is generally preferred that they be the same (especially for each hydrophobic group), but one or both It is clear that electronic parameters may be adjusted as required by chemical modification. (especially for each hydrophilic group).

満足な結果を与えるｍＪもって形成されたポリマーの特定の群には無水マレイン 酸のような不飽和な酸無水物と直換または未置換のスチレン、ｃ１２〜ｃ２２の アルク−１−エンｔ？ｖｉｄｃ１０〜Ｃ２０ビニルエーテルとのコポリマー類が 含まｎる。前もって形成されたポリマーの特定の例にはポＵ　（ｎ　−ｔフタデ シルビニルエーテル／無水マレイン酸）、ポリ（スチレン／無水マレイン酸）お よびポリ（オクタデセン−１／無水マレイン酸）が含捷れる。上述のようにこれ らは、水、アルコール（例えばメタン−ル、エタノールまたはベンジルアルコー ル）またはフェノール類を用いる無水物環の分解（１ｙｓｉｓ）によって化学的 に変性はれてもよい。A particular group of polymers formed with mJ that give satisfactory results include maleic anhydride. Directly or unsubstituted styrene with unsaturated acid anhydride such as acid, c12 to c22 Arc-1-ent? Copolymers with vidc10-C20 vinyl ether Including. Specific examples of preformed polymers include poU(nt-tphtade). Silvinyl ether/maleic anhydride), poly(styrene/maleic anhydride), and poly(octadecene-1/maleic anhydride). As mentioned above this water, alcohol (e.g. methanol, ethanol or benzyl alcohol) chemically by decomposition of the anhydride ring (1ysis) using phenolic May cause degeneration and swelling.

これらから調製されるＭＩＳダイオードは無水物残部のモル分率に依存して１１ 〜１．５　ｅＶの〃ノドキー１ｆｊｉｔ　Ｑ高４　（５ｃｈｏｔｔｋｙ　１）ａ ｒｒｉｅｒ　ｈｅｉｇｈｔ）を示す。これは、必要に応じて調整できるガントキ ー障壁の高さを備えたま＼ｉｌｓ装貢を最初にＬ−Ｂフィルム−を使用して製逍 した例と考えられる。MIS diodes prepared from these are 11 ~1.5 eV throat key 1 fjit Q height 4 (5 chottky 1) a rrier height). This is a guntoki that can be adjusted as needed. －Production of Tama\ils with barrier height using L-B film for the first time. This is considered to be an example of this.

本発明の何ｖ郷様によれは、前もって形厩烙れたポリマーは、これを揮発性有機 溶媒、例えばヘキサンのような揮発性炭化水素、揮発性カルボン酸エステル−葦 たけクロロホルムのような揮発性のハロゲン化決１じｊｊ’、　＄に浴解きせる ことによって流体相界面での単分子層として使用するのか適当である。この溶液 を既知の方法で計算された量で（実質的には吸着等温線から１分子あたりの荷動 面積を決定し、次いで既知面積を単分子層で覆うのに必要な溶ｇｆ、量を決定す る）並相に加え、蒸発によって単分子層を残す。単分子層は２０〜いで、支持体 をその中を通過きせる前に、単分子層を制限する調節可能なブーム、適当にはポ リエチレンテトラフルオリド（ＰＴＦＥ）テープを用いて典型的には２０−５２ ０−５Ｏ、好Ｉ　Ｌ　＜　！４３０〜４５　ｍＮｍ　の一定の表面圧に維持する 。According to some embodiments of the present invention, the pre-formed polymer is a volatile organic compound. Solvents, e.g. volatile hydrocarbons such as hexane, volatile carboxylic acid esters - reeds Take a volatile halogenated solution such as chloroform and dissolve in a bath. It is therefore suitable for use as a monolayer at fluid phase interfaces. This solution in an amount calculated by a known method (in effect, the charge movement per molecule from the adsorption isotherm) Determine the area and then determine the amount of melt gf needed to cover the known area with a monolayer. ) In addition to the normal phase, evaporation leaves a monolayer. The monolayer is 20 ~ an adjustable boom, suitably a point, to restrict the monolayer before passing it through it. Typically 20-52 using polyethylenetetrafluoride (PTFE) tape. 0-5O, good I L <! Maintain a constant surface pressure of 430-45 mNm .

不究明方法は広軸囲の支持体、好捷しくはアルミノンリケードカラスのようなカ ラス、浴融石英のような適度の屈折率と表面平滑性を有した光学的（−４料、ア ルミニウム、クロム、ニッケル、真鍮、鋼、ゾｊ嫂：、ｉ艮、白曾捷たけ金のよ うな全作、アルミニウム捷たけ釣上の金属酸化物層、ポリスチレン、ポリ（エチ レンテレフグレート）、セルロースアセテートまだはポリプロピレンブラヌチツ クのようなプラスチック等に適用できる。まだ、本発明の一つの特に好ましい観 点にょ几ば、半導性材料、例えばシリコン単結晶、無定形／す８ コン、ＢＮ、ＩＳＰ＋ＡＩ　５ｂＳＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＧａＡｓ。An undetermined method is to use a support with a wide axis, preferably a column such as an alumino-licade glass. Optical materials (-4 material, aluminum) with appropriate refractive index and surface smoothness such as lath and bath fused silica. Luminium, chromium, nickel, brass, steel, gold. Una complete works, metal oxide layer on aluminum shavings, polystyrene, poly(ethylene oxide) lentelef grade), cellulose acetate and polypropylene branuchitsu It can be applied to plastics such as Still, one particularly preferred aspect of the invention When it comes to points, semiconducting materials, such as silicon single crystals, amorphous/su8 Con, BN, ISP+AI 5bSGaN, GaP, GaSb, GaAs.

ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、ＩｎＡｓのようなＩＩＩ　−Ｖ化合物（好捷しくはＧａＰ、 ＧａＡｓおよびＩｎＰ）、Ｃｄ　Ｓ、　Ｃｄ　Ｓ　ｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＯおよび ＺｎＳのようなＩＩ−ＶＩ化合物（好ましくはＣｄＳおよびＣｄＴｅ）、ＰｂＳ およびＰｂＴｅのような■−■化合物等に適用できる。本発明の別の特に好まし い観点によれば、支持体は超伝導性材料、例えば周期表の第ＨＡ族、第■Ａ族、 第ＶＡ族、第■Ａ族、第■族、第ＵＢ族、第■Ｂ族捷たは残■Ｂ族の超伝導性金 属（例えばＮｄ−Ｔｉ、　Ｚ　ｒ、　ｆ（ｆ、　Ｔｈ、　Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｒｈ 。III-V compounds such as InP, InSb, InAs (preferably GaP, GaAs and InP), CdS, CdSe, CdTe, ZnO and II-VI compounds such as ZnS (preferably CdS and CdTe), PbS It can also be applied to 1-2 compounds such as PbTe. Another particularly preferred embodiment of the invention According to another aspect, the support is a superconducting material, such as Group HA, Group IA of the periodic table, Superconducting gold of Group VA, Group ■A, Group ■, Group UB, Group ■B or residual Group B Genus (e.g. Nd-Ti, Zr, f(f, Th, V, Nb, Ta, Rh .

Ｒｕ＋Ｏｓ、　Ｚｎ、　Ｃｄ＋８ｇ、　ＡＩ、　Ｇａ＋Ｉ　ｎ、　ＴＩ−Ｓｎ、 　Ｐｂ、好１しくはＮｂ５Ｓｎｉ含むＳｄ、ＮｂおよびＳｎ）まだは超伝導性の これらの合金であってもよい。Ru+Os, Zn, Cd+8g, AI, Ga+In, TI-Sn, Sd, Nb and Sn including Pb, preferably Nb5Sni) still superconducting An alloy of these may be used.

支持１１１：は被覆前に既知の方法で処理−してもよい。例えば、シリコンはエ ツチングしてその上に酸化物の薄い被膜を形成きせてもよい。The support 111 may be treated in known manner before coating. For example, silicon is A thin film of oxide may be formed thereon.

支持体は前形成ポリマーの貯槽内を既知の方法、例えば簡単な可変性スピードモ ーターと接続させることによって典型的には０．５〜５０ｍｘ／ｍｉｎ、好まし くは１〜１６ｇ＊／ｍｉｎの速度で前進きせる。支持体には前進操作および回収 操作の一方のみまたは両方において１ｎＱ　５９−５（１０３３！Ｊ　（４）湿 らされるかによって１（ｘ一様式）才たけ２　（Ｙ一様式）の規則的なポリマー フィルムを付着きせてもよい。ＡｉＴ進操作および回収操作は所望により繰り返 してより厚い規則的なフィルムを形成させてもよい。The support is inserted into a reservoir of preformed polymer in a known manner, such as a simple variable speed model. typically 0.5 to 50 mx/min, preferably It moves forward at a speed of 1 to 16 g*/min. The support has forward operation and retrieval 1nQ 59-5 (1033!J (4) Moisture in only one or both operations. A regular polymer of 1 (x one style) and 2 (Y one style) depending on how it is A film may also be attached. AiT advance operation and recovery operation are repeated as desired. may be used to form a thicker regular film.

本発明によって調製される前形成単分子ポリマーフィルムは５０人人工下好まし くは２ＯＡ以下、特に１．０Å以下の厚さを有していてもよい。所期の使用目的 が量子力学的トン不リングに依存しない場合には、より厚い多層前形成ポリマー フィルムを調製するのか望ましい。例えば光学的装置においてはｌ　’ｒｌ１Ｍ −１μの厚さか安水されてもよい。The preformed monomolecular polymer films prepared according to the present invention are preferably It may have a thickness of 2 OA or less, especially 1.0 Å or less. Intended purpose of use thicker multilayer preformed polymers when It is desirable to prepare a film. For example, in an optical device, l'rl1M -1μ thickness may be applied.

最終的な回収操作かおこなわれたならば、被覆きれた支持体はヘリウムまたは窒 素雰囲気中で適当には一夜乾燥するのが望ましい。Once the final recovery operation has been carried out, the coated support can be removed using helium or nitrogen. It is preferable to dry it in a bare atmosphere, preferably overnight.

その上に次いで電極、例えば５０Ａ〜１００ＯＡのＡｕ　を室温から一１００° Ｃの温度で蒸着ζせてもよい。On top of that, an electrode, e.g. 50A to 100OA of Au, is placed at a temperature of 110° from room temperature. It may be deposited at a temperature of C.

被覆層に電極か蒸Ｍこれた乾喚被階支持体、即ち本発明による装置は次いで室温 から２００°Ｃ１好ましくは５０°Ｃ以上、典型的には１００〜１８０°Ｃ１例 えば１５０°Ｃの境な１し温度で典型的には１〜２４時間、例えば２〜４時間保 持するのが望ましいか、これにポ０ リマーフィルムの規則性を増加きせるためと考えられる。The drying substrate with the electrodes on the coating layer, i.e. the device according to the invention, is then cooled to room temperature. to 200°C, preferably 50°C or higher, typically 100 to 180°C1 example Typically kept for 1 to 24 hours, e.g. 2 to 4 hours, at a temperature in the range of 150°C. Is it desirable to have this? This is thought to be due to the increased regularity of the remer film.

本発明による半導体装置にはＭＩＳ装置か含まれ、該ＭＩＳ装置においては半導 体支持体（１）、ｕこれに接触した規則的な前形成ポリマーフィルム（２）を有 し、該ポリマーフィルムの他の表面には電極（３）が沈着きれる（第１図膠照） 。このような装置の利用例にはネルダイオード、およびカットキー障壁ＭＩＳキ ャパシター（これは漸進的に厚くなる前形成ポリマーフィルムを含む点で本質的 に異なる）か含まれる。特定の例には太陽電池および電気発光性装置が含まれる （これらはいずれもショットキーｐ１１（４３＋’ｄ　Ｉ　Ｓダイオードである ）。The semiconductor device according to the present invention includes an MIS device, and in the MIS device, the semiconductor device a body support (1), with a regular preformed polymer film (2) in contact therewith; However, the electrode (3) is completely deposited on the other surface of the polymer film (see Figure 1). . Examples of the use of such devices include Nell diodes and cut-key barrier MIS keys. capacitor, which is essentially a preformed polymeric film of progressively thicker (different from) or included. Specific examples include solar cells and electroluminescent devices (These are all Schottky p11 (43+'d I S diodes) ).

本発明による他の半導体装置にはＦＥ’Ｔｓか苫まｎるか、この装置においては 第２図によれば、半導体支持体（４）はソース（ｓｏｕｒｃｅ）電極（５）およ びドレイン（ｄｒａｉｎ）電極（６）およびこれらの電極間にゲート絶縁体とし て挿入されかつゲート電極（８）を保持した規則的な接触前形成ポリマーフィル ス（７）を備えている。絶縁体（７）が適当な性質、を耳する場合、即ち、結合 するとＦＥＴ　の電気的特性を変化させる物質と可逆約１たは不可逆的に結合で きる場合には、ＦＥＴは検出器に、特にガス、イオン、および免疫原を含む有機 分子に対する応答を与える。Other semiconductor devices according to the present invention include FE'Ts and FETs, and in this device, According to FIG. 2, the semiconductor support (4) has a source electrode (5) and and a drain electrode (6) and a gate insulator between these electrodes. A regular pre-contact formed polymer film inserted with the gate electrode (8) and holding the gate electrode (8) (7). If the insulator (7) has suitable properties, i.e. bonding Then, the substance that changes the electrical characteristics of the FET can be bonded reversibly or irreversibly. If possible, FETs can be used to detect organic gases, especially gases, ions, and Gives the response to the molecule.

本発明によるＭＩＭ装置には、ジョセフソン・ジャンクショｙ　（Ｊｏｓｅｐｈ ｓｏｎ　１ｕｎｃｔｉｏｎｓ）のよりなトンネルジャンクションが含まれ、該ジ ャンクンコンにおいては第３図に示すよう罠、超伝導性支持体（９）は規則的な 接触前形成ポリマーフィルム（ＪＯ）を備え、該ポリマーフィルムの他方の表面 にはさらに超伝導性層（１１）が沈着される。挿入されたフィルム（１０）は５ 　Ｑ　Ａ以下でなければならない。約３°にの温度では、超広心性電流かトン不 リング機構によって装置を通勤し、該機構は装置パワーを散逸させず、例えばコ ンピューターメイリーに２ける超高速装置としての利用を可能にする。The MIM device according to the present invention includes a Josephson junction tunnel junctions), including more tunnel junctions In Yangcun Kong, the trap and superconducting support (9) are regular as shown in Figure 3. a pre-contact formed polymer film (JO), the other surface of the polymer film; A further superconducting layer (11) is deposited. The inserted film (10) is 5 Q: Must be below A. At temperatures of about 3°, ultrawide currents or tons of The device is commuted by a ring mechanism, which does not dissipate the device power, e.g. This allows the computer to be used as an ultra-high-speed device.

本発明を添付図（で基づき、実施例により脱明する。The invention will be elucidated by way of examples based on the accompanying drawings.

第４図は本発明に使用したラングミュア一槽の模式的な側面図である。FIG. 4 is a schematic side view of a Langmuir tank used in the present invention.

第５図〜第７１１ｉｄコンスタント・ペリメータ−・デザインの詳細を示す、第 ４図の糟の模式的平面肉である。Figures 5 to 711, showing details of the constant perimeter design. This is a schematic plan view of the rice bran in Figure 4.

１２ これらの図面においては、長さ５ｏ（７）で直径１５（７）の半円筒状ガラス槽 （１）か中空半円筒状銅ジャケット（２）内に配置きれ、該ジャケット内には、 温度センサー（図示をれていない）として使用されるンエンウエイ（ＪｅｎＮｖ ａｙ）　６００　（Ｌ　ＰＦＩメーターを用いて測定した温度が一定に保持きれ るように水が流される。12 In these drawings, a semi-cylindrical glass vessel of length 5o(7) and diameter 15(7) is shown. (1) is placed in a hollow semi-cylindrical copper jacket (2), and inside the jacket, JenNv used as a temperature sensor (not shown) ay) 600 (L) The temperature measured using a PFI meter cannot be maintained constant. The water flows as if it were flowing.

水は寸だ、槽およびジャケットの両方に接触して保有きれ、これらの艮好な熱的 接触か保証きれる。ワックスで被覆された２つの可動性の真鍮製障壁サポート（ ３）および（４）は２対のＰ　Ｆ　Ｔ　Ｅディアホｏ（ｄｉａｂｏｌｏ）形の輸 （５）によって各々支持され、該輪はＰＭ側部（′ζおいて一般に平行に配列づ ｎだ２本のステンレヌスチール製ロンドに取付けられる。また、該サポートは２ 本の駆動コムベルト（７）および（８−）上にロック可能に設置きれ、該コムベ ルトは槽のいずれかの側部の垂直面において一般に平行に配列きれる。各々の可 動性障壁サポートは２対のＰ　Ｔ　Ｆ　Ｅキャプスタン（９）、（１０）、（９ ′）および（１０’）を保有し、該キャプスタンは下向きに槽内へ突出する。糟 の一端に固定された障壁サポート（１１）も２つの′Ｐ、ＴＦＥキャプヌクン（ １２）および（１２’）を保有し、Ｐ　Ｔ　Ｆ　Ｅエンドレステープ障壁１４表 口ａ　５９−５００・３３９（５）（１３）は第５（２）〜第７図に示きれるよ うに１０個のキャプスタンに巻き付けられ、最大の作用面積は約１９５αとなる 。槽に跨がる可動性のワックス汲覆真諭製ブリッジ（１４）は槽のいずれかの側 部に平行にのひたレ−／ｌ／　（１５）上に据付けられ、寸だ支持体ホルダー（ １７）に連結されて軸方向に配列されたマイクロメータースクリュウ（１６）を 保有する。ＣＩバランスヘッド（１８）は表面圧センサー（１９）を支持する。The water can be retained in contact with both the tank and the jacket, and these attractive thermal Contact or warranty expires. Two movable wax-coated brass barrier supports ( 3) and (4) are two pairs of P F T E diabolo type imports. (5), and the rings are arranged generally parallel on the PM side ('ζ). It is attached to two stainless steel rondos. In addition, the support is 2 Lockably installed on the drive comb belts (7) and (8-) of the book; The roots can be arranged generally parallel in vertical planes on either side of the vessel. each possible The dynamic barrier support consists of two pairs of P T F E capstans (9), (10), (9 ') and (10'), and the capstan projects downward into the vessel. Kasu The barrier support (11) fixed at one end also has two ′P, TFE Capnukun ( 12) and (12'), P T F E Endless Tape Barrier 14 Table Mouth a　59-500・339(5)(13) can be shown in Figures 5(2) to 7. The sea urchin is wrapped around 10 capstans, and the maximum area of action is approximately 195α. . A movable wax bridge (14) spanning the tank can be attached to either side of the tank. It is installed on the support holder (15) parallel to the micrometer screws (16) connected to (17) and arranged in the axial direction. Possess. The CI balance head (18) supports a surface pressure sensor (19).

上述の装置のうち、該装置に殿付けられたバランスヘッド以外は、パースペクス 窓を有した陽極酸化きれたアルミニウム製グローブボックス（図示されていない ）内に収納される。Among the above-mentioned devices, except for the balance head attached to the device, the Perspex Anodized aluminum glove box with window (not shown) ).

使用前には、タンクは完全な浄化処理に付される。Before use, the tank is subjected to a thorough cleaning process.

即ち、放初にａ自白酸を用いて洗浄し、次にクロロホルムを用いて洗浄し、きら にエタノールを用いて洗浄した後、最後に蒸留水を用いて濯ぐ。テープ障壁およ びキャプスタンはイソプロピルアルコールを用いる払拭処理に付した後、設置き れる。１ｇ１Ｊ混合した新鮮な並相（詳細な配合に関する以下の実施例参照）２ ．５１Ｖをタンク内に注ぎ込んだ後、少量の哩ｌＩｉまた・ｊｄ水酸化ナトリウ ムを用いてｐＨを調整する。次いで障壁によって４ えたフィルターポンプ（図示されていない）を用いて吸引清浄し、マイクロピペ ット〔フイニピペット（Ｆｉｎｉｐｉｐｅｔｔｅ）　〕を用いてフィルムを流延 きせた。That is, first wash with a-white acid, then wash with chloroform, and After washing with ethanol, rinse with distilled water. Tape barrier and The capstan and capstan should be wiped with isopropyl alcohol before installation. It will be done. 1g 1J mixed fresh parallel phase (see example below for detailed formulation)2 ．． After pouring 51V into the tank, add a small amount of sodium hydroxide. Adjust the pH using a vacuum cleaner. then by barrier 4 Use a filter pump (not shown) to aspirate and clean with a micropipette. Cast the film using a Finipipette. Kiseta.

障壁支持体を相互にすばやく交換したときに、隣接清浄並相の読みの間に識別で きる変化か押上で観測できなく逢るまでこの操作ｒ繰り返す。次いでラングミュ ア−フィルムｋ、ｎｉＴ形成ポリマー浴腋（閂己合の詳細については以下の実施 例参照）約２００〜４００１使用し、マイクロピペットを用いて並相」二に圧怠 深＜７Ａｉ曝きせ、３０分間〜４時、川装置して平衡にする。最酸に２回または ３回、このフィルムをゆっくりと圧Ｔ’ｆＦＩ　Ｌ　：膨（］、　：　４００比 ）を備えたマクｙ　ｙ　（Ｍａｘｏｎ）２３３２゜９０８直流モーター（どちら も図示されていない）を用いてｍｓＮベルト（７）および（８）を作動きせるこ とにより障壁支持体（３）および（４，）を移ＷｙＪ　Ｇせることによってフィ ルムをゆ口＜りと圧縮する。フィルムの表面圧は秤（１８）によって、正続的に 監視し、アウトプットはモーターに接続をれた差動帰還回路Ｃ山１’Ｔｅｒｅｎ ｔｉａｌｆｅｅｄｂａｃｋ　ｃｉｒｃｕｉｔ）　（図示されていなイ）へ送られ 、該モーターは表面圧を一定に維持するために駆動はれる。Distinguish between adjacent clean parallel phase readings when barrier supports are quickly exchanged with each other. This operation is repeated until a change that can be made or a change that can no longer be observed occurs. Then Langmu A-film k, niT-forming polymer bath armpit (see below for details on (See example) Use approximately 200 to 4001, and use a micropipette to inflate the normal phase. Expose to depth <7Ai and equilibrate for 30 minutes to 4 o'clock in the river apparatus. twice or Slowly press this film 3 times at a pressure T'fFI L: swelling (): 400 ratio ) equipped with Maxon 2332°908 DC motor (which (also not shown) to actuate the msN belts (7) and (8). By moving the barrier supports (3) and (4,) Compress the rum. The surface pressure of the film is continuously measured by a scale (18). The output is a differential feedback circuit connected to the motor. tialfeedback circuit) (not shown). , the motor is driven to maintain a constant surface pressure.

支持体ホルダー（１７）を、直列２７ギアボツクス（１：５００）ｆ：備えだマ ラソン２３２５．９１３直流モーター（どちらも図示されていない）を用いてマ イクロメーターねじ（ｉ　６　）を駆動させることによってフィルムを通して下 方へ移動させ、支持体の速度を１〜２５ｒｔｒｍ　／　ｍ　ｉ　ｎ、一般に４　 ｍｙ　／　ｍ　ｉ　ｎとする。浸漬後、支持１不はフィルムを通して持ち」二げ られる。Place the support holder (17) on the serial 27 gearbox (1:500) f: Motors using a Lason 2325.913 DC motor (neither shown). Lower the film through the film by driving the ichromator screw (i6). the speed of the support from 1 to 25 rtrm/min, generally 4 Let my / m i n. After soaking, hold the support 1 through the film. It will be done.

多層か必要な場合に（は、４単−１曽：１前記手相を繰り返す商に４時間乾燥さ せる。最後のフィルムｌｙｊ　トップ７扛（ｊの蒸眉の削にデフケータ−中、窒 素雰囲気下で］〜５日間保存する。If you need multiple layers (4 layers - 1 layers), dry for 4 hours after repeating the above steps. let Last film lyj top 7 (J's shaved eyebrows, defkater, nitrous) [under an elementary atmosphere] for ~5 days.

障壁支持体の運動は駆動ベルト（７）および（８）のギア付駆動手段に連結きれ た１０タ一ン電位差計〔フィリップス（Ｐｈｉｌｌ　１ｐｓ）　ＤＭ　２５１７ 　Ｅマルチメーター〕（どちらも図示これていない）の抵抗を測定することによ って監７見してもよい。The movement of the barrier support is coupled to geared drive means of drive belts (7) and (8). 10-tanu potentiometer (Philips 1ps) DM 2517 By measuring the resistance with an E multimeter (both not shown) You can watch it as director 7.

マイクロメーターＪｕしく１６）（”）１ターンりたりの読みの沃化から、沈着 比（ＤＲ）を次式によって計算す１６ ることかできる： 界面を通のした支持体の面積 ＤＲ−□ 界面から除去されたフィルムの面積 実際上は、（常に充分であるというわけではないか）優れた品質のフィルムを形 成させるにはＤＲか０．９８〜１．０２の範囲にあるのか必要な条件である。Micrometer Juku 16) (”) From the oxidation of the reading of one turn, the deposition Calculate the ratio (DR) by the following formula16 You can: Area of support through interface DR-□ Area of film removed from interface In practice, it produces films of superior quality (which is not always sufficient). In order to achieve this, it is necessary that the DR be in the range of 0.98 to 1.02.

以下の実施例は本発明を例証する。The following examples illustrate the invention.

実施例 金属支持体を次の方法によって調製した。Example A metal support was prepared by the following method.

「チャＪス・セレクト（Ｃ１ｌａｎｃｅ　５ｅｌｅｃｔ）Ｊ顧９鏡載物ガラス（ ７０辺肩×２６騎×２門）を、薄い蒸着金属フィルム用のベースとして使用した 。これらの繊物ガラスは最初に掻き傷、欠陥、フリース捷たけ塵かないか点模し １、必要に応じて廃槃した。−次いでこれらのガラスはメタノールを染み込ませ た無繊維テソンユを用いて清浄に払拭し、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中 で一夜保存する前にクロロホルム中での超音波処理に付した。載物ガラスの一部 はより滑らかな表面を与える炎平滑処理に付した。保存された載物ガラスは使用 前にＩＰＡ　中で煮沸した後、蒸留、脱イオンおよびミリポア濾過処理した水の 中で煮沸した。"C1lance 5select JG9 mirror mounting glass ( 70 side shoulders x 26 horses x 2 gates) was used as a base for a thin vapor deposited metal film. . These fiber glasses are first inspected for scratches, imperfections, and fleece debris. 1. Abandoned as necessary. -These glasses are then impregnated with methanol. Wipe clean using a fiber-free cloth and soak in isopropyl alcohol (IPA). The cells were sonicated in chloroform before being stored overnight. Part of the mounting glass was subjected to flame smoothing treatment which gives a smoother surface. Preserved mounting glass is used Water previously boiled in IPA, then distilled, deionized and Millipore filtered. It boiled inside.

特表昭５９−５００３３９（６） 次いで金属感情を、標準オイル拡散ポンプおよび窒素トラップを用いたニドワー ド（■！、ｄｗａｒｄ）　３０６型真窄糸中でおこなった。この真空糸は２　Ｘ 　］、　］Ｑ−７Ｔｏｒの圧力を達成できるものであったか、基若は児法に従っ て１０””’Ｔｏｒｒでおこなった。蒸着の前に、試料はマスクの背後に隠し、 ソース（ｓｏｕｒｃｅ）を蒸着温度以上に耐加熱して有機汚染物を除去した。次 いで試料をソースにさらし、沈着速度および最終膜厚はニドワード社製石英結晶 嘆厚モニターを用いて監視した。アルミニウムの蒸着は普通タングステン線から １５Ｏｎのところで＠、　５　ｎｍ／ｓの速度でおこなって最終膜厚３　Ｑ　ｎ ｍを告る。フィラメントは綜り返し使用すると破損し、各々の蒸着に対して新し いエレメントを調製した。アルミニウム伏空気にさらすと約２．５１１Ｄの１享 ζまで急速に酸（ヒされる。錫の使用はより困難で、ゆっくりと法治するとフィ ルムに大きなストレスか加って表面スパイクか発生する。厚さ１００　ｎｍ以下 のフィルムは、フィルム中の粒界に起因して相当大会な抵抗を示した。タンタル またはモリブデンのボートから１０７７１１の範囲におい−Ｃ埼Ｑｎｍ／ｓ≠手 の速度で蒸着させることによって良好なフィルムか得られた。錫は数回蒸着後８ に蛍属ボートと合金を形成して蒸着速度か著しく低下するので、２〜３回の蒸着 ごとに新しいボートを使用する必要があった。しばしば乳白色を呈する厚さ２０ Ｏｎｍのフィルムが形成された。空気中での酸化は約２゜３　ｎｍの厚さまで急 速に進行した。Special table 1986-500339 (6) The metallurgy was then placed in a nitrogen trap using a standard oil diffusion pump and nitrogen trap. Do (■!, dward) It was performed in a 306 type true stenosis thread. This vacuum thread is 2X 　,　] Was it possible to achieve the pressure of Q-7 Tor? The test was carried out at 10''' Torr. Before deposition, the sample is hidden behind a mask and The source was heated above the deposition temperature to remove organic contaminants. Next The deposition rate and final film thickness were determined using a Nidoward quartz crystal source. Monitoring was performed using a thick monitor. Aluminum is usually deposited from tungsten wire. The final film thickness was 3Qn at a speed of 5nm/s at 15On. tell m. The filament will break if used retwisted and will require a new one for each deposition. A new element was prepared. Aluminum has a temperature of about 2.511D when exposed to air. Acid (oxidizes) rapidly up to ζ. The use of tin is more difficult; A large amount of stress is applied to the lume, causing surface spikes. Thickness 100 nm or less The film exhibited considerable resistance due to the grain boundaries in the film. tantalum Or from a molybdenum boat to a range of 107711 - Csai Qnm/s≠hand Good films were obtained by depositing at a rate of . Tin is deposited several times after 8 The deposition rate is significantly reduced due to the formation of an alloy with the fluorescent boat, so it is necessary to perform the evaporation process 2 to 3 times. A new boat had to be used each time. Thickness 20 often appears milky A film of Onm was formed. Oxidation in air is rapid up to a thickness of approximately 2°3 nm. It progressed quickly.

エバポレーターのｉｌ＝さは良好な品質一定のフィルムを得るには重要であった 。エバポレーターは、蒸着中にチャンバー内部に沈着した蛍属フィルムを除去す るために水酸化ナトリウムを用いて規則的に洗浄した。The illumination of the evaporator was important to obtain a film of good and consistent quality. . The evaporator is used to remove the fluorescent film deposited inside the chamber during deposition. Regular washings were carried out with sodium hydroxide to ensure cleanliness.

半導体支持体は次の方法によって調製した。The semiconductor support was prepared by the following method.

この支持体は、（１００＞に配向し、一つの面か磨かれたｎ−Ｃ；ａＰ単結晶薄 片〔ケンブリッジ・インストウルメント社（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ　Ｉｎ５ｔｒｕ ＋ｎｅｎｔ　Ｌｔｄ、）から入手〕から成る。硫黄ドーパント濃度は３．５〜１ ０．０×１０　ｃｍとし、得られた移動度（ｍｏ　ｌ）　ｉ　ｌ　ｉ　ｔｙ）は ９９〜１２０ｏ＋＋ＶＳ　であった。この薄片は祁督クロロホルム中で前洗浄し 、インプロパツール中での超音波処理に付した後、次の二段階法でエツチングし た：（１）体積比４：１：１のＨ２５０４：　Ｈ２Ｏ２：　Ｈ２０混合液中で３ 分間；　（ｊ１体体積比；２０のＨ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ混合液（溶液１００ｄあたり ＮａＯＨ２ｆ含有）中に１分間。薄片は各エツチング後、蒸留、脱イオンおよび ミリポア濾過処理した水を用いて充分濯いだ。トレッドゴールド（Ｔｒ、ｅｄｇ ｏ　Ｉｄ　）とジコンズ（Ｊｏｎｅｓ）の方法（Ｐｒｏｃ、　Ｉｎ５ｔ、Ｅｌｅ ｃｔ、Ｅｎｇ、　、ｐａｒｔｌ−７１２８（１９８］　）２０２）によって試料 にオーム接触（Ｏｈｍ　ｉ　ｃ　ｃｏｍａｃｔｓ）をおこない、次いでこの薄片 をフィルム沈着前に再びエツチング処理に付した。エツチング処理は、均一な表 面酸化物層を得て、有機汚染物を低濃度にするためにおこなった。This support consists of a (100> oriented n-C;aP single crystal thin film polished on one side). Part [Cambridge In5tru +nent Ltd.). Sulfur dopant concentration is 3.5-1 0.0×10 cm, and the obtained mobility (mol) i l i ty) is It was 99-120o++VS. This thin section was pre-cleaned in chloroform. , subjected to ultrasonication in an in-proper tool, and then etched using the following two-step process: (1) 3 in a H2504:H2O2:H20 mixture with a volume ratio of 4:1:1 Minutes; (j1 body volume ratio; 20 H2O2:H2O mixture (per 100 d of solution NaOH (containing 2f) for 1 minute. After each etching, the thin sections are distilled, deionized and Thoroughly rinsed with Millipore filtered water. Tread Gold (Tr, edg o Id) and Jones' method (Proc, In5t, Ele ct, Eng, partl-7128(198)202) Ohmic contacts are made to the was again subjected to an etching process before film deposition. Etching process creates a uniform surface. This was done to obtain a surface oxide layer and to reduce the concentration of organic contaminants.

ｍ１述の大きさとフィラメントを有したガラヌ製のラングミュア一槽に、蒸留、 脱イオンおよびミリポア濾過処理した水（ｐＨ＝５．６でＣｄＣｌ２２．５　Ｘ 　１０　’Ｍ水溶液含有）２，５００ｍ１を満たし、３５°Ｃに保持した。Distillation, Deionized and Millipore filtered water (CdCl22.5X at pH=5.6) The container was filled with 2,500 ml (containing a 10'M aqueous solution) and maintained at 35°C.

クロロホルム中にポリ（ｎ−オクタデシルビニルエーテル／無水マレイン酸）〔 ポリサイエンス仕（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ　Ｌｔｄ、）から入手］　０．１ 　ｍｆ／ｍｌ苫有溶液５００μｅを該槽内の水性表面上に流延させて単７４を形 成させた。このフィルムを２時間放置して無水物基を部分的に加水分解きせて平 衡にした。次いでこのフィルムをゆっくりと３２　ｍ　Ｎ　ｍ　まで圧縮し、こ の一定の表面圧に２０分間保持し、液−空気界面を２０ 通して支持体を４　Ｍｓ　／　ｍ　ｉ　ｎの速度で上方に引きあげた。Poly(n-octadecyl vinyl ether/maleic anhydride) in chloroform [ Obtained from Polysciences Ltd.] 0.1 500 μe of mf/ml Tomai solution was cast onto the aqueous surface in the tank to form AA 74. Made it happen. This film was left to stand for 2 hours to partially hydrolyze the anhydride groups and flatten it. It was balanced. The film was then slowly compressed to 32 mNm; The liquid-air interface was maintained at a constant surface pressure of 20 min for 20 min. The support was pulled upward at a speed of 4 Ms/min.

沈着を連続的に監視したところ、沈着比Ｉ′ｉｏ、９８〜１゜０２であった。Deposition was continuously monitored and the deposition ratio I'io was 98-1°02.

同じ量で使用した池の前形成ポリマーはポリ（スチレン／無水マレイン酸）、ポ リ（オクタデセン−１／無水マレイン酸）および後者の分解生成物である。これ らの後者の生成物は次いで部分的または完全に加水分整した生成物およびメチル 並びにペンシル部分エステルである（後者はアルミニウム／酸化アルミニウム支 持体のみに使用した）。ポリ（オクタデセン−１／無水マレイン酸）フィルムは わずかに３０分間平衡化させ、加水分解を最小にした。部分的な加水分解は５時 間平画化きせることによっておこない、遊離酸は、最初はＩ　Ｍ　’５ａ０１− １　と反応させ、次い−で！（ＣＩ　で沈鹸ζせることによって調製した。（後 者はエチルアセテートとして流延させ、千両化には３０分間以上の時間は不要で あった。） トップ電極の蒸着前に、試料を乾燥窒素中で一夜乾燥後、円形金電極（直径１． ５　ｗｔｘ、厚さ５ｎｍ）を１Ｏ−５Ｔｏｒｒ　のもとでＱ、　５　ｎｍ／ｍｉ ｎ以下の速度で試料上に蒸着させた。得られた蛍属／絶縁体／半導体（ＭＩＳ） 装置４表日ｏ　５９−５００３Ｊ９　（７）置は、ヘラレット−パラカード（ト Ｉｃｗｌ　ｅ　ｔ　ｔ−Ｐａｃｋａｒｄ）４２７５Ａ　ＬＣＲブリッジ〔静電容 量−電圧（Ｃ−Ｖ〕〕、キー７、　Ｌ／　−（Ｋｅｉｔｈｌｅｙ）　６０２　＆ −よび６００　Ｂ電位計（電流−電圧および光度測定）およびバウノユーロンブ （Ｂａｕｓｃｈ−Ｌｏｍｂ）　モノクロメーク−（３３−８６−０２）を用いて 調べた。Pond preformed polymers used in the same amounts were poly(styrene/maleic anhydride), poly(styrene/maleic anhydride), li(octadecene-1/maleic anhydride) and the decomposition products of the latter. this The latter product is then partially or completely hydrolyzed and the methyl and pencil partial esters (the latter being aluminum/aluminum oxide supported). (used only for holding body). Poly(octadecene-1/maleic anhydride) film is Equilibrate for only 30 minutes to minimize hydrolysis. Partial hydrolysis at 5 o'clock The free acid is initially IM'5a01- React with 1, then -! (Prepared by precipitating with CI. (Later) The liquid is cast as ethyl acetate, and it does not take more than 30 minutes to convert it into senryo. there were. ) Before deposition of the top electrode, the sample was dried overnight in dry nitrogen before being deposited with a circular gold electrode (1.5 mm in diameter). 5wtx, thickness 5nm) under 1O-5Torr, Q, 5nm/mi It was deposited onto the sample at a rate of less than n. Obtained fluorophore/insulator/semiconductor (MIS) Equipment 4 table date o 59-5003J9 (7) The position is Heralet-Paracard (Top). Icwl e t t-Packard) 4275A LCR Bridge [Capacitance Quantity-Voltage (C-V)], Key 7, L/-(Keithley) 602 & - and 600 B electrometer (current-voltage and photometric measurements) and Baunoeuromb (Bausch-Lomb) using monochrome makeup (33-86-02) Examined.

得られた結果を添付図に基づいて議論する。The obtained results are discussed based on the attached figures.

第８図は電流（Ａ；ｌｏｇスケール）に対するバイアス電圧（ｍ５Ｊ）のグラフ である。Figure 8 is a graph of bias voltage (m5J) versus current (A; log scale) It is.

第９図はｒａｇｅＪ（Ａｏｎ　）に対するバイアス電圧（Ｖ）のグラフである。FIG. 9 is a graph of bias voltage (V) versus rageJ (Aon).

第１０図はファウラープロットである。FIG. 10 is a Fowler plot.

第１１図は（静電容量）２の逆数（ｎＦ）−２に対するバイアス電圧（Ｖ）のグ ラフである。Figure 11 shows the bias voltage (V) graph for the reciprocal of (capacitance) 2 (nF) - 2. It's rough.

＠８図において、白丸で示す点ばあらかしめ２９３０にで１日保存したポリマー エ（以下の表参照）で被覆されたＡ　ｌ　／Ａ　１２０３支持体から構成される 装置から得られたものであり、白正方形で示す点はあらかじめ４０３°にで４時 間焼成して焼きなましだ類似の装置から得られたものであり、黒丸で示す点はあ らかじめ２９３°にで１日保存したポリマー■で被覆されだ２ Ａ　ｌ　／Ａ　ｌ　２０３　支持体から調製された装置から得られたものであシ 、また、黒正方形で示す点けあらかじめ４１３°にで４時間焼成して焼きなまし た類似の装置から得られたものである。焼きなまされた試料においては、電流は ｘ５００でグラフ表示されていることに注目することが重要である。In Figure 8, the points indicated by white circles indicate the polymer stored in 2930 for one day. Consisting of A/A 1203 support coated with E (see table below) The point indicated by the white square was previously set at 403° and was set at 4 o'clock. It was obtained from a device similar to inter-firing and annealing, and the points indicated by black circles are Covered with polymer ■ which was stored at 293° for 1 day. A　/A　203 It was obtained from a device prepared from a support. , Also, the dots indicated by the black squares were annealed by firing at 413° for 4 hours. This was obtained from a similar device. In annealed samples, the current is It is important to note that the graph is displayed at x500.

従って、本発明による装置の抵抗率（ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ）を増加嘔せるに は焼きなましが最も有益であることか容易に理解されるであろう。Therefore, increasing the resistivity of the device according to the invention It will be easily understood why annealing is most beneficial.

；ｔ？１Ｊ（ｎ−オクタデシルビニルエーテル／Ｉ　３．９０　〜１４０°Ｃ 無水′マレイン巖） １■　ポリ（オクタデセン−１／１！休マレイン酸）　３．４１　１２７”Ｃ■ 　ポリ（スチレン／無水マレイン酸）　１．２０　１８５〜１９０°Ｃ第９図、 第１０図および第１１図においては、ポリマー■（変性および未変性）で被覆さ れたＧａＰ支持体から得られた独立のプロットは、（７アウラープロツト（Ｆｏ ｗｌｅｒ　Ｐｌｏｔ）の切片から直接導かれた）ジットキー障壁に関するポリマ ー変性の調整効果を明瞭に示す。第９図においては、白正方形はＧ、ａ・Ｐ／Ａ ｕ装置°Ｃで６時間平衡化きせることによりポリマー■を加水分解することによ って調製でれた装置から得られたものであり、白丸は・ポリマー■から調製きれ た装置から得られたものであり、また、白正方形はポリマー■のメチル部分エス テルから調製きれた装置から侍られたものである。第１１図においては、第１０ 図と同じ表示記号が用いである（但し、黒正方形ｊｄ　Ｇ　ａ　Ｐ／Ａ　ｕから 調製された装置から得られたものであ−る。;t? 1J (n-octadecyl vinyl ether/I 3.90 ~ 140°C Anhydrous 'Malein Iwao) 1■ Poly(octadecene-1/1! Dormant maleic acid) 3.41 127”C■ Poly(styrene/maleic anhydride) 1.20 185-190°C Figure 9, In Figures 10 and 11, coated with polymer ■ (modified and unmodified) An independent plot obtained from a GaP support (7Aurer plot (Fo The polymer for the Gitkey barrier (derived directly from the intercept of the Wler Plot) – Clearly shows the modulating effect of denaturation. In Figure 9, the white square is G, a・P/A By hydrolyzing the polymer ■ by equilibrating for 6 hours in the u apparatus °C. The white circles are those obtained from a device prepared using polymer ■. The white square is the methyl moiety of polymer ■. It was obtained from a device that had been completely prepared by Teru. In Figure 11, the 10th The same display symbols as in the figure are used (however, from the black square jd G a P/A u It was obtained from a prepared device.

本発明によって製造をれるＡｉｊ形成ポリマーフィルムは改良された機械的およ び熱的安定性を有する。これらを含む装置は２００℃ま：、で焼成することがで き、そのまま保持きれるだけでなく、非常に改良きれた特性を有する。例えば、 電気抵抗は１０３Ｘ寸で増加される。Aij-forming polymer films made according to the present invention have improved mechanical and and thermal stability. Equipment containing these can be fired at temperatures up to 200℃. Not only can it be maintained as is, but it also has greatly improved properties. for example, The electrical resistance is increased by 103X dimension.

本発明による装置のショットキー障壁の高さは必要に応じて正確に調整すること かできる。きらにこのプロセスは半導体、例えばＧａＰ　およびＧ　ａ　Ａ　ｓ 上に絶縁体フィルムを付与する手段を提供し、該フィルムは容易にまたは有意に 酸化されない。The height of the Schottky barrier of the device according to the invention may be adjusted precisely as required. I can do it. This process is suitable for semiconductors such as GaP and GaAs. providing a means for applying an insulating film thereon, the film being easily or significantly Not oxidized.

翳 国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　’ｒＨｃ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥ ＰＯＲＴ　、０ＩＶＴｈｅ　Ｅｕｒｏｐｅａｎ　Ｐａｔｅｎｔ　０ｆｆｉｃｅ　 ｉｓ　ｉｎ　ｎｏ　ｗａｙ　ｌｉａ′Ｄｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈ、ｅｓｅｐａｒｔユ ｃｕｌａｒｓ　ｗｈｉｃｈ　ａｒｅ　ｍｅｒｅｌｙ　ｇｉｖｅｎ　ｆｏｒ　ｔｈ ｅ　ｐｕｒｐｏｓｅ　ｏｆｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ。shadow international search report ANNEX To’rHc INTERNATIONAL 5EARCHRE PORT, 0IVThe European Patent 0ffice is in no way lia'Dle for th, esepart culars which are usually given for th e purpose ofinformation.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、（ｉ）両ｖＡ媒性の前形成ポリマーを貯槽に供給し、（ｊ］）ポリマーフィ ルム受理用支持体を該貯槽の中または上へ少なくとも１回前進させ、（ｉｉｉｌ ポリマーフィルムで被覆された支持体を回収することを苫む、規則的なポリマー フィルムを支持体上に形成させる方法。 ２、貯槽か、流体相界面で形成された前形成ポリマー単分子層を含む第１項記載 の方法。 ３、　単分子層か一定の表面圧で維持される＠２項記戦の方法。 ４　流体相界面か空気／水性謀体界面である第２項または第３項記載の方法。 ５、　貯槽か前形成ポリマー溶液を含む第１項記戦の方法。 ６、　溶液か晋機溶媒を含む第５項記戦の方法。 ７、　ポリマーか有機ポリマーである第１項から第６項いずれかに記載の方法。 ８、　ポリマーかビニルポリマーである第７項記載の方法。 ９　疎水性基がフェニル基ま−たはｃｌｏ　−Ｃ２０のアルギル（オキソ）基を 含む第１項から第８項いずれかに記１１曳の方法。 １０、親水性基かカルボキシル基または該基へ加水分解可能な前駆体を含む第１ 項から第９項いずれかに記載の方法。 １１、前形成ビニルポリマーか、不飽和酸無水物とスチレン、Ｃ１２〜Ｇ２２の アルク−１−エンまた’ｄ−Ｃ１ｏ〜Ｃ２０”ビニルエーテルとのコポリマーで 、ある第８項、范９項または＠１０項記戦の方法。 １２、前形成ビニルポリマーか交互コポリマーである第８項から第１１項いずれ かに記載の方法。 １３、支持体か半導性材料を含む第１項から第１２項いずれかに記載の方法。 １４　半導性材料かノリコン、■−■化合物または■−Ｖｌ化合物を含有する第 ９項記載の方法。 １５゜支持体が超伝導性材料を古有する第１項から第１４項いずれかに記載の方 法。 １６、超伝導性材料かＮｄ、ＮｂもしくはＳｎまだはこれらの化合物を含有する 第１５項記戦の方法。 １７、支持体を前形成ポリマーの貯槽内を０．５〜５０２ｄπ／ｍｉｎの速度で １″ｌＪ進させる第１項から第１６項いずれかに記載の方法。 １８、条件か、支持体かＸ一様式で彼所はｊＬる条件で２７ ある第１項から第１７項いずれかに記載の方法。 １９、条件が、支持体かＹ一様式で被覆される条件である＠１項から第１７項い ずれかに記載の方法。 ２０、　’　ｉｉｌ進および回収の操作を繰り返す第１項から第１９項いずれか に記載の方法。 ２１、最終の回収操作後、被覆支持体を乾燥する第１項から第２０項いずれかに 記載の方法。 ２２、第１項から第２１項いずれかに記載の方法によって調製きれる両親媒性前 形成ポリマーフィルムで被覆された支持体。 ２３、半導性または超伝導性材料を含荷する第２２項記載の被覆された支持体。 ２４、ポリマー表面上に電極が蒸着された第２３項記載の被覆さバた支持体を含 む装置。 ２５、焼きなまされた第２４項記載の装置。 ２６、焼きなましを５０℃以上の温度でおこなう＠２５項記載の装置。 第２５項いずれかに記載の被覆支持体または装置。 １　１情０８５ト同０３３９（２）[Claims] 1. (i) supplying an amphipathic preformed polymer to a reservoir; (j]) supplying a polymer filament; advancing the lum-receiving support into or over the reservoir at least once; (iii) Regular polymers hinder recovery of supports coated with polymer films A method of forming a film on a support. 2. The method described in paragraph 1 comprising a preformed polymer monolayer formed in a reservoir or at a fluid phase interface. the method of. 3. A monolayer or constant surface pressure is maintained in the @2 method. 4. The method according to item 2 or 3, which is a fluid phase interface or an air/aqueous phase interface. 5. The method of paragraph 1, which includes a reservoir or preformed polymer solution. 6. The method described in Section 5, which includes a solution or a solvent. 7. The method according to any one of items 1 to 6, wherein the polymer is a polymer or an organic polymer. 8. The method according to item 7, wherein the polymer is a vinyl polymer. 9 The hydrophobic group is a phenyl group or an argyl (oxo) group of clo-C20 11 Hiki method described in any of Clauses 1 to 8 including: 10. A first compound containing a hydrophilic group or a carboxyl group or a precursor hydrolyzable to the group The method described in any one of paragraphs to paragraphs 9. 11. Preformed vinyl polymer or unsaturated acid anhydride and styrene, C12-G22 Alk-1-ene or copolymer with 'd-C1o~C20'' vinyl ether , a certain Section 8, Section 9 or Section 10 method. 12. Any of paragraphs 8 to 11 which is a preformed vinyl polymer or an alternating copolymer. Method described in Crab. 13. The method according to any one of paragraphs 1 to 12, comprising a support or a semiconductive material. 14 Semiconducting material or Noricon, a semiconductor material containing ■-■ compound or ■-Vl compound The method described in Section 9. 15゜The person according to any one of paragraphs 1 to 14, in which the support has an old superconducting material. Law. 16. Superconducting materials that contain Nd, Nb or Sn still contain these compounds Section 15 Method of War. 17. The support is passed through a reservoir of preformed polymer at a speed of 0.5 to 502 dπ/min. The method according to any one of paragraphs 1 to 16, in which the method is advanced by 1''lJ. 18. The condition is that the support is in one form and the place is in the condition that it is 27. 18. The method according to any one of paragraphs 1 to 17. 19. Conditions are those in which the support is coated in one manner @Claims 1 to 17 The method described in any of the following. 20. Any of paragraphs 1 to 19 repeating the operation of decimal and recovery The method described in. 21. After the final recovery operation, dry the coated support in any of paragraphs 1 to 20. Method described. 22. Amphipathic pre-amphiphile prepared by the method described in any one of paragraphs 1 to 21 Support coated with forming polymer film. 23. The coated support according to claim 22, containing a semiconducting or superconducting material. 24, comprising a coated substrate according to paragraph 23, having electrodes deposited on the polymer surface; equipment. 25. The device of paragraph 24 which has been annealed. 26. The apparatus according to item 25, which performs annealing at a temperature of 50°C or higher. Coated support or device according to any of clause 25. 1 1 information 085 to 0339 (2)
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