JPS5930451B2 - 高純度ガスの製造方法 - Google Patents
高純度ガスの製造方法Info
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- JPS5930451B2 JPS5930451B2 JP52045857A JP4585777A JPS5930451B2 JP S5930451 B2 JPS5930451 B2 JP S5930451B2 JP 52045857 A JP52045857 A JP 52045857A JP 4585777 A JP4585777 A JP 4585777A JP S5930451 B2 JPS5930451 B2 JP S5930451B2
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- gas
- cylinder
- adsorption
- adsorption cylinder
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、不純物を含有する混合ガスを吸着剤を充填
した吸着筒に６通して、不純分を吸着分離する。
した吸着筒に６通して、不純分を吸着分離する。
混合ガスから高純度ガスを製造する方法に関するもので
ある。
ある。
近年、一種類以上の不純ガスを含有する混合ガスから、
これら不純物を吸着剤を用いて選択的に吸着分離して、
特に純度の高い精製ガスを製造することが広く行われて
いる。
これら不純物を吸着剤を用いて選択的に吸着分離して、
特に純度の高い精製ガスを製造することが広く行われて
いる。
例えば、水素を主成分とし、これにＣＯ，Ｃ０２ｙ Ｎ
２ｙＡｒ、ＮＨ３＋Ｈ２０等の成分の一種類、またはそ
れ以上を含有する混合ガスから適肖な吸着剤を用いて分
離精製し、超高純度水素ガスを製造する方法、または、
水分を含有するガスから適当な吸着剤を用いて水分を選
択的に吸着分離して、特に水分のすくない高純度ガスを
製造する方法等が、工業的規模で広〈実施きれている。
２ｙＡｒ、ＮＨ３＋Ｈ２０等の成分の一種類、またはそ
れ以上を含有する混合ガスから適肖な吸着剤を用いて分
離精製し、超高純度水素ガスを製造する方法、または、
水分を含有するガスから適当な吸着剤を用いて水分を選
択的に吸着分離して、特に水分のすくない高純度ガスを
製造する方法等が、工業的規模で広〈実施きれている。
本発明は、吸着手段によって高分離効率で高純度の精製
ガスを製造するこれらの方法について、簡単な操作で、
しかも経済的に使用ずみの吸着剤を脱着再生して、反覆
使用する操業方式を提供するものである。
ガスを製造するこれらの方法について、簡単な操作で、
しかも経済的に使用ずみの吸着剤を脱着再生して、反覆
使用する操業方式を提供するものである。
即ち本発明は、
（１）一次吸着床ａ、ｂを各々内蔵し交互に切替使用す
る一次吸着筒Ａ、Ｂ２基、二次吸着床ｄを内蔵する二次
吸着筒Ｄ１基、ガスの流通および吸着筒Ａ、Ｂの切替等
に必要な切替弁、配管等を備えた設備を用いて、少くき
も１成分以上の不純ガスを含有する原料混合ガスを、刃
口圧下に一次吸着床および二次吸着床に順次通じ該不純
ガスを吸着分離せしみて高純度ガスを製造する方法にお
いて、 （イ）使用中の一次吸着床ａが破過し、更に二次吸着床
ｄの入口からｌ／４．〜１／２に破過点が達した時点で
原料ガスの送入を断つと共に、一次吸着筒Ａの出口さ二
次吸着筒りの入口との連通および二次吸着筒りの出口と
それ以後の装置部分との連通を各々断った後、一次吸着
筒Ａの出口と既に真空膜着工程を終了して内部が減圧下
にある他の一次吸着筒Ｂの入口とを連通させて一次吸着
筒Ａ内の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し、両
管の内圧が平衡した時点で連通を断ち、その後 （ロ）一次吸着筒Ａについては、筒内の残留ガスを大気
放出して、筒内圧を大気圧まで降下させ、次いで、吸引
により筒内圧を真空に減圧し一次吸着床ａに吸着されて
いる不純ガスを脱着除去せしめ （ハ）一方一次吸着管Ｂ（こついては、一次吸着筒Ｂの
入口上二次吸着筒りの入口上を連通させて二次吸着筒り
内の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し、両筒の
内圧が平衡した時点で連通を断ち、次いで一次吸着筒Ｂ
の出口と二次吸着筒１）の入口とを連通させた後−次吸
着筒Ｂの入口からの原料ガスの送入を開始し、両筒内の
圧力が所定の吸着操作圧まで上昇した時点で、精製ガス
を二次吸着筒りの出口より採取する正規の精製工程に入
り、 に）一次吸着床すが破過し、更に二次吸着床ｄの入口か
ら１／４〜１／２（こ破過点が達する時点に又はその時
点までに前記（０）の操作を完了せしめると共（こ、該
時点に達した後は、前記（イ）、（０垣よび（ハ）の操
作を一次吸着筒Ａと一次吸着筒Ｂとを逆にして実施し、 （ホ）前記（４）、（ロ）、（ハ）およびに）の操作を
反覆継続して実施する高純度ガスの製造方法である。
る一次吸着筒Ａ、Ｂ２基、二次吸着床ｄを内蔵する二次
吸着筒Ｄ１基、ガスの流通および吸着筒Ａ、Ｂの切替等
に必要な切替弁、配管等を備えた設備を用いて、少くき
も１成分以上の不純ガスを含有する原料混合ガスを、刃
口圧下に一次吸着床および二次吸着床に順次通じ該不純
ガスを吸着分離せしみて高純度ガスを製造する方法にお
いて、 （イ）使用中の一次吸着床ａが破過し、更に二次吸着床
ｄの入口からｌ／４．〜１／２に破過点が達した時点で
原料ガスの送入を断つと共に、一次吸着筒Ａの出口さ二
次吸着筒りの入口との連通および二次吸着筒りの出口と
それ以後の装置部分との連通を各々断った後、一次吸着
筒Ａの出口と既に真空膜着工程を終了して内部が減圧下
にある他の一次吸着筒Ｂの入口とを連通させて一次吸着
筒Ａ内の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し、両
管の内圧が平衡した時点で連通を断ち、その後 （ロ）一次吸着筒Ａについては、筒内の残留ガスを大気
放出して、筒内圧を大気圧まで降下させ、次いで、吸引
により筒内圧を真空に減圧し一次吸着床ａに吸着されて
いる不純ガスを脱着除去せしめ （ハ）一方一次吸着管Ｂ（こついては、一次吸着筒Ｂの
入口上二次吸着筒りの入口上を連通させて二次吸着筒り
内の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し、両筒の
内圧が平衡した時点で連通を断ち、次いで一次吸着筒Ｂ
の出口と二次吸着筒１）の入口とを連通させた後−次吸
着筒Ｂの入口からの原料ガスの送入を開始し、両筒内の
圧力が所定の吸着操作圧まで上昇した時点で、精製ガス
を二次吸着筒りの出口より採取する正規の精製工程に入
り、 に）一次吸着床すが破過し、更に二次吸着床ｄの入口か
ら１／４〜１／２（こ破過点が達する時点に又はその時
点までに前記（０）の操作を完了せしめると共（こ、該
時点に達した後は、前記（イ）、（０垣よび（ハ）の操
作を一次吸着筒Ａと一次吸着筒Ｂとを逆にして実施し、 （ホ）前記（４）、（ロ）、（ハ）およびに）の操作を
反覆継続して実施する高純度ガスの製造方法である。
先ず本発明に使用する装置、弁、配管等よりなる設備ｌ
こついて、その１例を示す第１図を参照して説明する。
こついて、その１例を示す第１図を参照して説明する。
Ａ、Ｂは一次吸着筒であり、各筒内には吸着剤が充填さ
れ一次吸着床ａ、ｂを各々形成している。
れ一次吸着床ａ、ｂを各々形成している。
Ｄは二次吸着筒であり、筒内には吸着剤が充填され、二
次吸着床ｄを形成している。
次吸着床ｄを形成している。
■、は切換弁であり、原料送入管１とＡ、Ｂ何れか一方
の筒入口とを原料分配管２を介して連通させる。
の筒入口とを原料分配管２を介して連通させる。
■２は切替弁であり、切替弁Ｖ３Ｊ：Ａ、Ｂ何れか一方
の筒入口とを脱ガス分配管３を介して連通させる。
の筒入口とを脱ガス分配管３を介して連通させる。
■３は切替弁であり、■２からの流路を大気放出管４又
は吸引装置連結管５の何れか一方に連通させる。
は吸引装置連結管５の何れか一方に連通させる。
Ｖ４Ａ は切替弁であり、Ａ管出口を切替弁■５と連
結させるか又は中間流移送管６を通じてＢ管入口と連通
させる。
結させるか又は中間流移送管６を通じてＢ管入口と連通
させる。
Ｖ４Ｂ は切替弁であり、Ｂ管出口を切替弁■５と連
結させるか又は中間流移送管７を通じて連通させる。
結させるか又は中間流移送管７を通じて連通させる。
■、は切替弁であり、Ｄ筒入口とＶ４Ａ 又はＶ４Ｂ
の何れかと中間流分配管８を介して連通させる。
の何れかと中間流分配管８を介して連通させる。
以上の装置によりＡ、Ｂ両筒は交互に且つ全く同様に使
用しうる形となっている。
用しうる形となっている。
■６は逆止弁又は開閉弁であり、Ｄ筒出口と精製ガス取
出管９を介して連結されている。
出管９を介して連結されている。
■６は又減圧弁■７と連結され、更にその連結管に枝管
によって緩衝用蓄圧器１０が連結されている。
によって緩衝用蓄圧器１０が連結されている。
なお本発明に使用する設備は、本発明が実施しうる機能
を有していれば良く、第１図に示す設備に限定されない
。
を有していれば良く、第１図に示す設備に限定されない
。
第１図に示す設備を用いて本発明方法を実施する場合の
操作の詳細を一次吸着筒２基、二次吸着筒１基の内容積
を同一にし、正規の吸着操作圧をＩＱｋｇ／ｃｉｔＧに
、真空に吸引する際の最終圧力を−７２０ｉｍＨｇとし
た場合を例にとって以下ζこ説明する 反相ガス送入管１より送入される原料ガスは、一次吸着
床ａ、ｂ２床のいずれか一刀を通過し、次いで二次吸着
床ｄに送られ精製される。
操作の詳細を一次吸着筒２基、二次吸着筒１基の内容積
を同一にし、正規の吸着操作圧をＩＱｋｇ／ｃｉｔＧに
、真空に吸引する際の最終圧力を−７２０ｉｍＨｇとし
た場合を例にとって以下ζこ説明する 反相ガス送入管１より送入される原料ガスは、一次吸着
床ａ、ｂ２床のいずれか一刀を通過し、次いで二次吸着
床ｄに送られ精製される。
このように、一次吸着床はａ、ｂ２床のうち、いずれか
一刀が吸着精製用に使用されることになるが、先ず、一
次吸着精製用にａ床を使用している状態から操作サイク
ルが始まる場合を例にとる。
一刀が吸着精製用に使用されることになるが、先ず、一
次吸着精製用にａ床を使用している状態から操作サイク
ルが始まる場合を例にとる。
以下、Ｘｌ、Ｘ２．Ｘ３．Ｘ４およびＹ、、Ｙ２゜￥３
．Ｙ４は操作サイクル中の夫々の切替時点を示すものと
する。
．Ｙ４は操作サイクル中の夫々の切替時点を示すものと
する。
なお、第２図はこれらの時点（こおける各切替弁の状態
を示す図であり、図中の上下左右の関係は第１図と一致
し、且つ△″は弁が閉鎖された状態にあることを示す。
を示す図であり、図中の上下左右の関係は第１図と一致
し、且つ△″は弁が閉鎖された状態にあることを示す。
時点Ｘ１； 操作圧１０ｋｇ／ｃｉｔＧで使用中のａ床
が破過し、更（こａ床の入口から１／４〜１／２に破過
点が達した時点であり、■１および■６を切替えて原料
の供給および精製ガスの採取をそれぞれ断つと共に、■
杭を切替えてＡ筒さ、既に真空脱着による吸着床すの再
生が終了して内圧を−７２０ｍｍＨｇに保持されている
Ｂ筒吉を連通させ、Ａ出ロ→Ｖ４Ａ→６→Ｂ入口の経路
でＡ筒内の残留ガスの一部をＢ筒内に移送する。
が破過し、更（こａ床の入口から１／４〜１／２に破過
点が達した時点であり、■１および■６を切替えて原料
の供給および精製ガスの採取をそれぞれ断つと共に、■
杭を切替えてＡ筒さ、既に真空脱着による吸着床すの再
生が終了して内圧を−７２０ｍｍＨｇに保持されている
Ｂ筒吉を連通させ、Ａ出ロ→Ｖ４Ａ→６→Ｂ入口の経路
でＡ筒内の残留ガスの一部をＢ筒内に移送する。
この際移送されるガスはへ筒内の非吸着残留ガスと降圧
によりａ床から脱着した不純ガスとの混合ガスであり、
原料よりは純度の高いガスである。
によりａ床から脱着した不純ガスとの混合ガスであり、
原料よりは純度の高いガスである。
時点Ｘ２； 時点Ｘ１での操作によりＡ、Ｂ両筒の内圧
が４．５ｋｇ／Ｃ１１ｔＧに平衡化した時点であり、■
２．■３を切替えてＡ筒内の残留ガスをＡ入口→３→■
２→■３→４の経路で大気放出すると共に、Ｖ４Ａｌ
ｖ５を切替えてＤ入口→Ｖ、→８→Ｖ４Ａ−＞６→Ｂ入
口の経路でＤ筒内の残留ガスの一部をＢ筒内へ移送する
。
が４．５ｋｇ／Ｃ１１ｔＧに平衡化した時点であり、■
２．■３を切替えてＡ筒内の残留ガスをＡ入口→３→■
２→■３→４の経路で大気放出すると共に、Ｖ４Ａｌ
ｖ５を切替えてＤ入口→Ｖ、→８→Ｖ４Ａ−＞６→Ｂ入
口の経路でＤ筒内の残留ガスの一部をＢ筒内へ移送する
。
この際ａ床への吸着不純ガスの一部は降圧により更に脱
着して、非吸着残留ガスさ共に放出される。
着して、非吸着残留ガスさ共に放出される。
又ａ床に吸着された不純ガスは降圧により脱着すると同
時に、Ｄ筒内の非吸着残留ガスと共にＢ筒に移送きれる
。
時に、Ｄ筒内の非吸着残留ガスと共にＢ筒に移送きれる
。
時点Ｘ３； 時点Ｘ２での操作により、Ａ筒の内圧が大
気圧まで降下し、且つＢ、Ｄ両筒の内圧が７゜２５ ｋ
ｇ／ｃｉｔ Ｇに平衡化した時点であり、ｖ３を切替え
てＡ筒を真空ポンプ又はその代替装置吉連通させ、Ａ筒
を真空に吸引してａ床に吸着している不純ガスを脱着さ
せＡ筒入口→３→■２→■３→５の経路で除去し、同圧
の再生を行う吉共に％ Ｖｔ ｙ Ｖ４Ｂ ＩＶ５を切
替えて原料ガスの送入を開始し、１→■、→２→Ｂ→Ｖ
４Ｂ→８→■５→Ｄ入口の経路でガスを流して、Ｂ 、
Ｉ）両筒の内圧を上昇させる。
気圧まで降下し、且つＢ、Ｄ両筒の内圧が７゜２５ ｋ
ｇ／ｃｉｔ Ｇに平衡化した時点であり、ｖ３を切替え
てＡ筒を真空ポンプ又はその代替装置吉連通させ、Ａ筒
を真空に吸引してａ床に吸着している不純ガスを脱着さ
せＡ筒入口→３→■２→■３→５の経路で除去し、同圧
の再生を行う吉共に％ Ｖｔ ｙ Ｖ４Ｂ ＩＶ５を切
替えて原料ガスの送入を開始し、１→■、→２→Ｂ→Ｖ
４Ｂ→８→■５→Ｄ入口の経路でガスを流して、Ｂ 、
Ｉ）両筒の内圧を上昇させる。
時点Ｘ４； 時点Ｘ３での操作（こよりＢ、Ｄ両筒の内
圧が所定の吸着操作圧である１ ０ ｋｇ／ｃ１′Ｉｔ
Ｇに達した時点であり、■６を切替えてＤ出ロ→９→ｖ
６→の経路で精製ガスを採取する正規の吸着精製工程に
入る。
圧が所定の吸着操作圧である１ ０ ｋｇ／ｃ１′Ｉｔ
Ｇに達した時点であり、■６を切替えてＤ出ロ→９→ｖ
６→の経路で精製ガスを採取する正規の吸着精製工程に
入る。
なおこの時点に於てはａ床の再生操作は継続されている
が、その操作は次の時点Ｙ、まで継続する必要はなく最
早やａ床よりのガスの脱着が起らなくなったところで■
２．ｖ３を切替えて吸引を中止すると共にＡ筒の内圧を
最終的な吸引圧である一７２０ｍｍＨｇに保持すれば良
い。
が、その操作は次の時点Ｙ、まで継続する必要はなく最
早やａ床よりのガスの脱着が起らなくなったところで■
２．ｖ３を切替えて吸引を中止すると共にＡ筒の内圧を
最終的な吸引圧である一７２０ｍｍＨｇに保持すれば良
い。
時点Ｙ１．Ｙ２．Ｙ３及びＹ４；Ａ筒さＢ筒、ａ床さｂ
床とを逆にした場合の前記の時点Ｘ１．Ｘ２ＩＸ３及び
Ｘ４に各々担鮨し、各時点における操作はＡ筒とＢ筒、
ａ床とｂ床とを逆にした場合のＸｌ、Ｘ２．Ｘ３および
Ｘ４に於ける操作に和尚する。
床とを逆にした場合の前記の時点Ｘ１．Ｘ２ＩＸ３及び
Ｘ４に各々担鮨し、各時点における操作はＡ筒とＢ筒、
ａ床とｂ床とを逆にした場合のＸｌ、Ｘ２．Ｘ３および
Ｘ４に於ける操作に和尚する。
本発明はこの様な時点Ｘ１→Ｘ４→Ｙ１→Ｙ４の操作を
反覆実施することからなる。
反覆実施することからなる。
なお■６として逆止弁を用いた場合、前記の操作の内■
６の切替えの操作の必要のないことは云うまでもない。
６の切替えの操作の必要のないことは云うまでもない。
又第１図の如く緩衝用蓄圧器１０及び減圧弁■７を連結
することにより、正規の精製工程が切替等で中断されて
いる間にも、常時連続的に精製ガスを取出すことも可能
である。
することにより、正規の精製工程が切替等で中断されて
いる間にも、常時連続的に精製ガスを取出すことも可能
である。
更に、切替弁をすべて自動弁とし、且つ時点Ｘ、〜Ｘ４
．Ｙ１〜Ｙ４に対応する時刻を予め設定して、その時刻
に於て、各時点での操作に対応する弁の切替えが自動的
に行われる如くすれば、完全に自動化されたガスの連続
的な精製分離が可能となる。
．Ｙ１〜Ｙ４に対応する時刻を予め設定して、その時刻
に於て、各時点での操作に対応する弁の切替えが自動的
に行われる如くすれば、完全に自動化されたガスの連続
的な精製分離が可能となる。
本発明は吸着剤を用いガス中の不純物を加圧下に吸着分
離するガスの精製であれば吸着剤、ガスの種類を問わず
適用しうるが、その吸着剤の種類及びその吸着剤に適し
たガスの種類を例示すると次の如くである。
離するガスの精製であれば吸着剤、ガスの種類を問わず
適用しうるが、その吸着剤の種類及びその吸着剤に適し
たガスの種類を例示すると次の如くである。
ガスの吸着精製用に使用される吸着剤にはモレキュラー
シーブ（分子ふるいの商品名、アメリカリンデ社の製品
で、４Ａ、５Ａ等の種類がある）、シリカゲル、活性炭
、アルミナゲル等があり、モレキュラーシブ４Ａ、５Ａ
はＮ２，０２．Ｃ０２ＣＨ４，Ｃ２Ｈ６，Ｃ２Ｈ４，Ｃ
３Ｈ６，Ｃ２Ｈ２゜ＣＨ３０Ｈ２Ｃ２Ｈ６ＯＨ２Ｃ３Ｈ
７０Ｈ２Ｈ２０゜ＣＯ２，Ｈ２Ｓ、Ｓ０２．ＮＨ３等を
吸着し、特に、Ｈ２−Ｈｅ中のＮ２，０２．Ｃ０２ＣＨ
４，Ｃ２Ｈ６等の吸着分離、または空気、Ｈ２，Ｈｅ
ｊｌ’Ｊ２．Ａｒ中の微量水分の除去に適している。
シーブ（分子ふるいの商品名、アメリカリンデ社の製品
で、４Ａ、５Ａ等の種類がある）、シリカゲル、活性炭
、アルミナゲル等があり、モレキュラーシブ４Ａ、５Ａ
はＮ２，０２．Ｃ０２ＣＨ４，Ｃ２Ｈ６，Ｃ２Ｈ４，Ｃ
３Ｈ６，Ｃ２Ｈ２゜ＣＨ３０Ｈ２Ｃ２Ｈ６ＯＨ２Ｃ３Ｈ
７０Ｈ２Ｈ２０゜ＣＯ２，Ｈ２Ｓ、Ｓ０２．ＮＨ３等を
吸着し、特に、Ｈ２−Ｈｅ中のＮ２，０２．Ｃ０２ＣＨ
４，Ｃ２Ｈ６等の吸着分離、または空気、Ｈ２，Ｈｅ
ｊｌ’Ｊ２．Ａｒ中の微量水分の除去に適している。
シリカゲル、アルミナゲル等は、Ｈ２，Ｈｅ 、空気、
Ｈ２ｙ Ａｒ 中の水分除去に適し、活性炭はＨ２，Ｈ
ｅ中のＣＯ除去、Ｈ２中のＣＨ４除去等に使用可能であ
る。
Ｈ２ｙ Ａｒ 中の水分除去に適し、活性炭はＨ２，Ｈ
ｅ中のＣＯ除去、Ｈ２中のＣＨ４除去等に使用可能であ
る。
これら吸着剤には、それぞれ特有の性質があり、例えば
、水分の吸着容量は、シリカゲル〉アルミナゲル〉モレ
キュラーシーブの順で、シリカゲルはモレキュラーシー
ブの数倍の値を示す。
、水分の吸着容量は、シリカゲル〉アルミナゲル〉モレ
キュラーシーブの順で、シリカゲルはモレキュラーシー
ブの数倍の値を示す。
吸着強度は、モレキュラーシーブ〉アルミナゲル〉シリ
カゲルの順で、モレキュラーシーブはシリカゲルの数十
倍にも達する。
カゲルの順で、モレキュラーシーブはシリカゲルの数十
倍にも達する。
従って、原石ガス、精製ガスそれぞれの条件に応じて、
吸着剤の特性を考慮して、吸着剤の選定、充填量、充填
長、切換時間および操業圧力、ガス空間速度等を決定す
る必要がある。
吸着剤の特性を考慮して、吸着剤の選定、充填量、充填
長、切換時間および操業圧力、ガス空間速度等を決定す
る必要がある。
また、上記諸要件から、原石ガス、精製ガスの条件に応
じて、一つの吸着床に二種類以上の吸着剤を充填する場
合も考慮する必要がある。
じて、一つの吸着床に二種類以上の吸着剤を充填する場
合も考慮する必要がある。
以上本発明を構成する操作力法およびこれに使用する装
置、弁、配管系について詳述し、更に吸着剤及び被精製
ガスについても説明したが本発明の特徴および必要な要
件をまとめれば次の如くなる。
置、弁、配管系について詳述し、更に吸着剤及び被精製
ガスについても説明したが本発明の特徴および必要な要
件をまとめれば次の如くなる。
（１）二次吸着筒の容量は、一次吸着筒の容量と同量な
いし１，５倍程度が好ましい。
いし１，５倍程度が好ましい。
これ以下でも操業は可能であるが、二次吸着筒を一次吸
着筒と、連通した場合の一次吸着筒の昇圧が不十分とな
り、好ましくない。
着筒と、連通した場合の一次吸着筒の昇圧が不十分とな
り、好ましくない。
（２）一次吸着床の再生工程への切替時期は、同圧が破
過し、更に二次吸着床への入口から１／４〜１／２に破
過点が到達した時点とする。
過し、更に二次吸着床への入口から１／４〜１／２に破
過点が到達した時点とする。
（３）従来法では、再生時の吸着床の掃気および再加圧
に精製製品ガスを使用するのが一般であるが、本発明法
においては、これを必要としないので、製品ガスのロス
が少ない。
に精製製品ガスを使用するのが一般であるが、本発明法
においては、これを必要としないので、製品ガスのロス
が少ない。
すなわち、本発明法では、原石ガスよりは著しく純度が
高いが、製品ガスよりは純度の低いガスを一次吸着床の
入口側に、他の一次吸着床の出口側および二次吸着床の
入口側から送入することに特徴がある。
高いが、製品ガスよりは純度の低いガスを一次吸着床の
入口側に、他の一次吸着床の出口側および二次吸着床の
入口側から送入することに特徴がある。
（４）二次吸着床への不純ガスの吸着は前記（２）の如
く、その１／２まで破過点が達する以前に中断され、且
つその吸着した不純ガスは、同圧を一次吸着床と連通し
た際に膜着排気されるので、特に再生操作を必要としな
い特徴がある。
く、その１／２まで破過点が達する以前に中断され、且
つその吸着した不純ガスは、同圧を一次吸着床と連通し
た際に膜着排気されるので、特に再生操作を必要としな
い特徴がある。
このよう（こ、本発明の高純度ガスの製造方法は、高分
離効率の高純度ガスの製造を可能とするばかりでなく、
工程が簡単で自動化の容易な省力化された、綜合して経
済的に著しく有利な方法を提供するものということがで
きる。
離効率の高純度ガスの製造を可能とするばかりでなく、
工程が簡単で自動化の容易な省力化された、綜合して経
済的に著しく有利な方法を提供するものということがで
きる。
次（こ本発明の実施態様を実施例によって説明する。
実施例 ｌ
前述した設備ならびに操業方法を用いて、ガスの吸着精
製、一次、二次吸着床の再生試験を、次に述べる仕様で
実施した。
製、一次、二次吸着床の再生試験を、次に述べる仕様で
実施した。
吸着筒： Ａ 、 Ｂ 、 Ｉ）共直径１１．３ｍ、長
さ２００吸着剤：モレキュラーシーブ５Ａ、１簡に一’
）き２０１（１５ｋｇ） 原石ガス：Ｈ２７５％、Ｎ２２５％露点−４０℃ 吸着操作圧カニ １０ ｋｇ／ｉＧ強 流量：８ｍ”／ｈ Ｎ、Ｔ、Ｐ。
さ２００吸着剤：モレキュラーシーブ５Ａ、１簡に一’
）き２０１（１５ｋｇ） 原石ガス：Ｈ２７５％、Ｎ２２５％露点−４０℃ 吸着操作圧カニ １０ ｋｇ／ｉＧ強 流量：８ｍ”／ｈ Ｎ、Ｔ、Ｐ。
減圧弁■７設定圧： １０ ｋｇ／Ｃ１？ｔＧ−次吸着
筒Ａ、Ｂおよび二次吸着筒りの切替条件： （１）−次吸着筒内及び二次吸着筒内を１０に！ｌｉ！
／Ｃ１１ｔＧに保持し原石ガスを供給している精製時間
Ｘ４〜Ｙ、＝Ｙ４〜Ｘ１−５分（２）
１０ ｋｇ／ｆｆ１Ｇの一次吸着筒出口から他の一
７２０ｍｍＨｇの一次吸着筒入口への残ガス移送時間
Ｘ１〜Ｘ２−Ｘ１〜Ｘ２−３０秒（３） １０
ｋｙ／ｃｒｙ Ｇの二次吸着筒入口から約４．５ｋｇ
／ｃｒｉ Ｇの他の一次吸着筒入口への残ガス移送時間
、および約４．５ ｋｇ／ｃｉｔ Ｇの一次吸着筒内桟
ガスを大気放出する時間 Ｘ２〜Ｘ３−￥２〜￥３−１５秒 （４）約７．２５ ｋｇ／ａｉｔｃｒの他の一次吸着筒
入口に原料ガスを供給し、該−次吸着筒及び二次吸着筒
内を１０ｋｇ／ｃｔｉＧまで昇圧する時間Ｘ３〜Ｘ４二
￥３〜Ｙ、＝１０秒 （５）大気圧の一次吸着筒を真空脱ガスする時間Ｘ３〜
￥１−Ｙ３〜Ｘに５分１０秒 以上の条件で試験した結果は、次の如くであった。
筒Ａ、Ｂおよび二次吸着筒りの切替条件： （１）−次吸着筒内及び二次吸着筒内を１０に！ｌｉ！
／Ｃ１１ｔＧに保持し原石ガスを供給している精製時間
Ｘ４〜Ｙ、＝Ｙ４〜Ｘ１−５分（２）
１０ ｋｇ／ｆｆ１Ｇの一次吸着筒出口から他の一
７２０ｍｍＨｇの一次吸着筒入口への残ガス移送時間
Ｘ１〜Ｘ２−Ｘ１〜Ｘ２−３０秒（３） １０
ｋｙ／ｃｒｙ Ｇの二次吸着筒入口から約４．５ｋｇ
／ｃｒｉ Ｇの他の一次吸着筒入口への残ガス移送時間
、および約４．５ ｋｇ／ｃｉｔ Ｇの一次吸着筒内桟
ガスを大気放出する時間 Ｘ２〜Ｘ３−￥２〜￥３−１５秒 （４）約７．２５ ｋｇ／ａｉｔｃｒの他の一次吸着筒
入口に原料ガスを供給し、該−次吸着筒及び二次吸着筒
内を１０ｋｇ／ｃｔｉＧまで昇圧する時間Ｘ３〜Ｘ４二
￥３〜Ｙ、＝１０秒 （５）大気圧の一次吸着筒を真空脱ガスする時間Ｘ３〜
￥１−Ｙ３〜Ｘに５分１０秒 以上の条件で試験した結果は、次の如くであった。
但し１サイクルはＸ１〜Ｙ、又はＸ１〜Ｘ１のサイクル
を意味する。
を意味する。
■サイクルの原料ガス送入量：６７３．３１１サイクル
の精製Ｈ２ガス収量：４６０１■サイクルの大気放出お
よび真空脱気されたガスパージ量：２１３．３７ 鳩目収率＝ ＝９１．１％ 精製Ｈ２ガスの純度：９９．９９％以上 精製Ｈ２ガスの露点ニー７０°Ｃ〉 本試験は１ケ月間連続して実施したが、その間にＨ２回
収率、Ｈ２純度は、上記の成績と同一の結果を示した。
の精製Ｈ２ガス収量：４６０１■サイクルの大気放出お
よび真空脱気されたガスパージ量：２１３．３７ 鳩目収率＝ ＝９１．１％ 精製Ｈ２ガスの純度：９９．９９％以上 精製Ｈ２ガスの露点ニー７０°Ｃ〉 本試験は１ケ月間連続して実施したが、その間にＨ２回
収率、Ｈ２純度は、上記の成績と同一の結果を示した。
このように、本実施例はＨ２ガスの収率、純度共に満足
すべき優秀な効果を発揮したものということができる。
すべき優秀な効果を発揮したものということができる。
実施例 ２
実施例１と同一の装置を使用し、同一の吸着剤を同容積
充填し、流量１２０ｍ”／ｈＮ、Ｔ、Ｐ。
充填し、流量１２０ｍ”／ｈＮ、Ｔ、Ｐ。
圧力１０ 、８ 、４ ｋｇ／Ｃ１１ｔＧの３種類とし
、露点＋２０℃の空気を原料ガスとして供給して、原料
ガスの説水試１験を実施した。
、露点＋２０℃の空気を原料ガスとして供給して、原料
ガスの説水試１験を実施した。
精製ガス出口め減圧弁■７は各圧力に相描するように設
定し、一次吸着床ａ、ｂおよび二次吸着床ｄの切替条件
は実施例１と同様に次の如く設定した。
定し、一次吸着床ａ、ｂおよび二次吸着床ｄの切替条件
は実施例１と同様に次の如く設定した。
（１）Ｘ４〜Ｙ１＝Ｙ４〜Ｘ１＝５分
（２） Ｘ１〜Ｘ２＝Ｙ、〜Ｙ２＝３０秒（３）Ｘ２
〜Ｘ３−￥２〜￥３＝１５秒 （４）Ｘ３〜Ｘ４＝￥３〜Ｙ、＝ｌＯ秒 （５） Ｘ３〜Ｙ、＝Ｙ３〜Ｘ１−５分１０秒試験結果
は次表の如くであった。
〜Ｘ３−￥２〜￥３＝１５秒 （４）Ｘ３〜Ｘ４＝￥３〜Ｙ、＝ｌＯ秒 （５） Ｘ３〜Ｙ、＝Ｙ３〜Ｘ１−５分１０秒試験結果
は次表の如くであった。
上述の如く、同一流量を流した際吸着圧力を上昇させる
（こ従って、精製ガスの純度は高まり、反対に乾燥空気
の収率が低下する傾向を示した。
（こ従って、精製ガスの純度は高まり、反対に乾燥空気
の収率が低下する傾向を示した。
上記試、験を１ケ月連続して実施した結果、精製空気の
純度、収率共に同一の値を示した。
純度、収率共に同一の値を示した。
第１図は、本発明の装置、配管、切替弁より成る設備の
系統図を、第２図は、第１図の装置を使用して本発明を
実施する場合の各切替時における各切替弁の開閉状況を
示すものである。 Ａ、Ｂニー次吸着筒、Ｉ）二次吸着筒内■、ｂニー次吸
着床、ｄ：二次吸着床、Ｖｌ ｙ Ｖ２ ＋ Ｖ３ ｔ
■４Ａ、■４Ｂ、■５：切替弁、■６ ：逆止弁又は開
閉弁、■７ ：減圧弁、１：原料ガス送入管、２：原料
ガス分配管、３：説ガス分配管、４：大気放出管、５：
吸引装置連結管、６，７：中間流移送管、８：中間流分
配管、９：精製ガス取出管、１０：蓄圧器、Ｐ：大気放
出、■：吸引、△：弁が閉鎖されていることを示す。
系統図を、第２図は、第１図の装置を使用して本発明を
実施する場合の各切替時における各切替弁の開閉状況を
示すものである。 Ａ、Ｂニー次吸着筒、Ｉ）二次吸着筒内■、ｂニー次吸
着床、ｄ：二次吸着床、Ｖｌ ｙ Ｖ２ ＋ Ｖ３ ｔ
■４Ａ、■４Ｂ、■５：切替弁、■６ ：逆止弁又は開
閉弁、■７ ：減圧弁、１：原料ガス送入管、２：原料
ガス分配管、３：説ガス分配管、４：大気放出管、５：
吸引装置連結管、６，７：中間流移送管、８：中間流分
配管、９：精製ガス取出管、１０：蓄圧器、Ｐ：大気放
出、■：吸引、△：弁が閉鎖されていることを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一次吸着床ａ、ｂを各々内蔵し交互に切替使用する
一次吸着筒Ａ、Ｂ２基、二次吸着床ｄを内蔵する二次吸
着筒Ｄ１基、ガスの流通および吸着筒Ａ、Ｈの切替等に
必要な切換弁、配管等を備えた設備を用いて、少くとも
１成分以上の不純ガスを含有する原料混合ガスを、加圧
下に一次吸着床および二次吸着床に順次通し該不純ガス
を吸着分離せしめて高純度ガスを製造する方法において
、（イ）使用中の一次吸着床ａが破過し、更に二次吸着
床ｄの入口から１／４〜１／２に破過点が達した時点で
原料ガスの送入を断つと共に、一次吸着筒Ａの出口と二
次吸着筒１）の入口との連通および二次吸着筒りの出口
とそれ以後の装置部分との連通を各々断った後、一次吸
着筒Ａの出口と既に真空膜着工程を終了して内部が減圧
下ζこめる他の一次吸着筒Ｂの入口とを連通させて一次
吸着筒Ａ内の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し
、両筒の内圧が平衡した時点で連通を断ち、その後 （ロ）一次吸着筒Ａについては、筒内の残留ガスを大気
放出して、筒内圧を大気圧まで降下させ、次いで吸引に
より筒内圧を真空に減圧し一次吸着床ａに吸着されてい
る不純ガスを脱着除去せしめ （ハ）一方一次吸着筒Ｂについては、一次吸着筒Ｂの入
口と二次吸着筒りの入口とを連通させて二次吸着筒り内
の残留ガスの一部を一次吸着筒Ｂ内に移送し、両筒の内
圧が平衡した時点で連通を断ち、次いで一次吸着筒Ｂの
出口と二次吸着筒りの入口とを連通させた後−次吸着筒
Ｂの入口からの原料ガスの送入を開始し、両筒内の圧力
が所定の吸着操作圧まで上昇した時点で、精製ガスを二
次吸着筒りの出口より採取する正規の精製工程に入り、 に）一次吸着床すが破過し、更に二次吸着床ｄの入口か
ら１／４〜１／２に破過点が達する時点に又はその時点
までに前記（ロ）の操作を完了せしめると共に、該時点
に達した後は、前記（イ）、（ロ）および（ハ）の操作
を一次吸着筒Ａと一次吸着筒Ｂとを逆にして実施し、 （ホ）前記０）、（ロ）、（へ）およびに）の操作を反
覆継続して実施することを特徴とする高純度ガスの製造
方法 ２ 二次吸着筒１〕の出口の後に逆止弁および減圧弁を
順次連結し、更に両弁の間の連結配管に枝管によって緩
衝用蓄圧器を連結した装置を用い、常に一定圧力、一定
流量の精製ガスを連続的に採取する特許請求の範囲第１
項記載の高純度ガスの製造方法。 ３ 吸着筒各部分の連通を断続する為の切換弁として自
動弁を用い、且つ各切換弁の作動が予め設定した時点に
自動的に行われる自動制御系として実施する特許請求の
範囲第１項または第２項記載の高純度ガスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52045857A JPS5930451B2 (ja) | 1977-04-22 | 1977-04-22 | 高純度ガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52045857A JPS5930451B2 (ja) | 1977-04-22 | 1977-04-22 | 高純度ガスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53131280A JPS53131280A (en) | 1978-11-15 |
| JPS5930451B2 true JPS5930451B2 (ja) | 1984-07-27 |
Family
ID=12730868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52045857A Expired JPS5930451B2 (ja) | 1977-04-22 | 1977-04-22 | 高純度ガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930451B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0768789A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-14 | Hitachi Ltd | インクジェット記録装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4630213A (en) * | 1983-09-30 | 1986-12-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method of reducing throughput of spinning pumps |
-
1977
- 1977-04-22 JP JP52045857A patent/JPS5930451B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0768789A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-14 | Hitachi Ltd | インクジェット記録装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53131280A (en) | 1978-11-15 |
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