JPS5927693B2 - Method for manufacturing thermoplastic polyester film - Google Patents

Method for manufacturing thermoplastic polyester film

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JPS5927693B2
JPS5927693B2 JP50140802A JP14080275A JPS5927693B2 JP S5927693 B2 JPS5927693 B2 JP S5927693B2 JP 50140802 A JP50140802 A JP 50140802A JP 14080275 A JP14080275 A JP 14080275A JP S5927693 B2 JPS5927693 B2 JP S5927693B2
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JP
Japan
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film
casting drum
thermoplastic polyester
water
drum
Prior art date
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JP50140802A
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JPS5265564A (en
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正広 細井
豁 能田
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Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱可塑性ポリエステルフィルムの製造方法に関
する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing thermoplastic polyester films.

更に詳しくは、熱可塑性ポリエステル溶融ポリマーをキ
ャスティングドラム表面にて冷却固化しフィルム状に成
形する際に生ずる巾の減少、厚さの不均一、キャスティ
ングドラム表面への白粉の析出等を抑えると共にその際
の作業環境の悪化を低減する方法を提供しようとするも
のであろ。キャスティングドラム表面に有機液体を塗布
してフィルムを製造する方法は公知である。
More specifically, it suppresses the reduction in width, non-uniformity of thickness, precipitation of white powder on the surface of the casting drum, etc. that occurs when the thermoplastic polyester melt polymer is cooled and solidified on the surface of the casting drum and formed into a film. The aim is to provide a method to reduce the deterioration of the working environment. Methods for producing films by applying organic liquids to the surface of a casting drum are known.

例えば、特開昭49−99160号公報にはキャスティ
ングドラム表面に沸点150〜220℃で表面張力が5
0ターン/cm以下のアルコールを塗布することが提案
され、また特開昭50−59457号公報にはキャステ
ィングドラム表面に沸点150〜220℃、表面張力5
0ターン/一以下の、アルコール以外の有機液体を塗布
することが提案されている。しかし、これらのアルコー
ルやその他の有機液体は臭気が強く、引火性であること
が多く、作業環境を著しく劣悪化するのみならず、不経
済である。更に特開昭50−76173号公報にはキャ
スティングドラム表面にオイル状物質を塗布することが
提案されているが、オイル状物質を以後の工程でフィル
ムから完全に除去することは困難で、縦延伸の際には延
伸ロール表面上にオイル状物質が蓄積することになり、
横延伸の際にはアンダー中にオイル状物質が飛散してフ
ィルムに汚れを生じ、また得られたフィルムの後加工、
例えば磁性塗料、感光剤、粘着剤、貼合せ用接着剤等の
塗布に際して不利な結果をもたらすので好ましくない。
For example, Japanese Patent Application Laid-open No. 49-99160 discloses that the surface tension of the casting drum is 5 at boiling point of 150 to 220°C.
It has been proposed to apply alcohol with a boiling point of 150 to 220°C and a surface tension of 5.
It has been proposed to apply organic liquids other than alcohol at less than 0 turns/1. However, these alcohols and other organic liquids have a strong odor and are often flammable, which not only significantly degrades the working environment but also makes them uneconomical. Furthermore, JP-A-50-76173 proposes applying an oily substance to the surface of the casting drum, but it is difficult to completely remove the oily substance from the film in subsequent steps, and longitudinal stretching is difficult. In this case, oily substances will accumulate on the surface of the stretching roll.
During lateral stretching, oily substances scatter in the underlayer, causing stains on the film, and post-processing of the resulting film.
For example, it is not preferred because it brings about disadvantageous results when applying magnetic paints, photosensitive agents, pressure-sensitive adhesives, laminating adhesives, and the like.

本発明者は、このような欠点のない、製膜時の巾の減少
、厚さの不均一、キャスティングドラム表面への白粉の
析出等を抑える方法について鋭意研究の結果、特定範囲
内の温度に保持されたキャスティングドラム表面上に水
を塗布すればよいことを見出し、本発明に到達した。即
ち、本発明は、ダイより押出された熱可塑性ポリエステ
ル溶融体を、表面に液体を塗布した回転しているキャス
ティングドラム土で冷却固化してフィルムに成形するに
際しキャスティングドラムの表面温度を、2℃以上、水
の沸点未満で、しかも前記熱可塑性ポリエステルのガラ
ス転移温度よりも3℃以上低い温度に保つと共に、該ド
ラム表面に塗布する液体として水を用いることを特徴と
する熱可塑性ポリエステルフイルムの製造方法である。
As a result of extensive research into a method that does not have these drawbacks and suppresses the reduction in width, non-uniformity of thickness, and precipitation of white powder on the surface of the casting drum during film formation, the inventor has found that The inventors have discovered that it is sufficient to apply water on the surface of the casting drum held, and have arrived at the present invention. That is, in the present invention, when a thermoplastic polyester melt extruded from a die is cooled and solidified using a rotating casting drum soil coated with liquid on the surface to form a film, the surface temperature of the casting drum is set at 2°C. As described above, the production of a thermoplastic polyester film is characterized in that the temperature is maintained at a temperature lower than the boiling point of water and at least 3°C lower than the glass transition temperature of the thermoplastic polyester, and water is used as the liquid applied to the drum surface. It's a method.

本発明方法に用いる熱町塑性ポリエステルはポリエチレ
ンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、
ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリペンタメチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレー
ト、ポリテトラメチレン−2,6−ナフタレート、ポリ
ヘキサメチレン−2,6−ナフタレート、ポリトリメチ
レン一2,6−ナフタレート、ポリペンタメチレン−2
,6−ナフタレート等の熱可塑性ポリエステルを意味し
、また熱可塑性ポリエステルは共重合物でも、2種以上
の熱可塑性ポリエステルのブレンド物であつてもよい。
The thermoplastic polyester used in the method of the present invention is polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate,
Polytetramethylene terephthalate, polypentamethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate, polytetramethylene-2,6-naphthalate, polyhexamethylene-2,6-naphthalate, polytrimethylene-2,6-naphthalate, polypenta methylene-2
, 6-naphthalate, etc., and the thermoplastic polyester may be a copolymer or a blend of two or more thermoplastic polyesters.

本発明方法では、ダイより押出された熱可塑性ポリエス
テル溶融体を冷却固化するために用いる回転しているキ
ヤスティングドラムの表面に水を塗布する。
In the method of the present invention, water is applied to the surface of a rotating casting drum used to cool and solidify the thermoplastic polyester melt extruded from a die.

それは製膜時のフィルム巾の減少、厚さの不均一さ、及
びキヤステイングドラム表面の白粉の析出等を抑えるた
めである。キヤステイングドラム表面に塗布する際の水
の温度は該キヤステイングドラム表面温度となるべく等
しくするのが好ましい。ここに用いる水は一般に上水道
に用いられる程度のものでよく、必要あれば、少量の界
面活性剤を含有させてもよい。キヤスティングドラムの
表面温度は2℃以上、カリダイより押出される熱町塑性
ポリエステルのガラス転移温度(以下、Tgと略記する
This is to suppress reduction in film width, non-uniformity in thickness, and precipitation of white powder on the surface of the casting drum during film formation. It is preferable that the temperature of the water applied to the surface of the casting drum be as equal as possible to the surface temperature of the casting drum. The water used here may be of a level generally used in tap water, and if necessary, a small amount of surfactant may be included. The surface temperature of the casting drum is 2° C. or higher, and the glass transition temperature (hereinafter abbreviated as Tg) of the thermoplastic polyester extruded from Calidae.

)より3℃低い温度以下で、しかひ水の沸点未満にする
。キヤスティングドラムの表面温度が2℃よりも低いと
、キヤステイングされた冷却途中のフィルムがキヤステ
イングドラム土で滑りを起すようになり、その結果、フ
イルムの厚みや巾が不均一になると共にフイルムのキヤ
ステイングドラム表面への密着が悪くなるため白粉の析
出を抑えることができないので好ましくない。一方、キ
ヤステイングドラム表面温度がTgよりも3℃以上低く
ないとキヤステイングされたフイルムがキヤスティング
ドラム表面に粘着するようになり、均一な厚みのフイル
ムを得ることができないので好ましくない〜 キヤスティングドラムの表面温度は、接触式の表面温度
計で測定した値を採用するとよい。
) and below the boiling point of water. If the surface temperature of the casting drum is lower than 2°C, the casted film that is being cooled will slip on the casting drum soil, resulting in uneven film thickness and width, and This is not preferable because the adhesion to the surface of the casting drum deteriorates, making it impossible to suppress the precipitation of white powder. On the other hand, if the surface temperature of the casting drum is not lower than Tg by 3°C or more, the casted film will stick to the surface of the casting drum, making it impossible to obtain a film with a uniform thickness, which is undesirable. As the surface temperature of the drum, it is preferable to adopt a value measured with a contact type surface thermometer.

本発明でいうガラス転移温度Tgは、差動熱量計(即ち
DSCパーキンエルマ一社製DSC−1Bを使用した。
)のサンプルパンに、試料として溶融樹脂を氷水中に投
入することにより急冷したもの107!!fを入れ、昇
温速度32℃/!Eで吸熱・発熱曲線を描かせペース・
ラインの立上りから求めた値を採用する。Tgが複数個
測定される場合(或る種のホモポリマー、共重合体、ブ
レンド物等)にはその最も低い値を、本発明方法でいう
Tgとする。本発明方法において、回転しているキヤス
テイングドラム表面に水を塗布するには、該ドラムの高
分子溶融体薄膜或は固化した薄膜が付着していない部分
で、キヤステイングドラムの全巾ないし薄膜の付着する
巾に、水を噴霧或いはドクター・ナイフ、刷毛等の如き
公知の塗布手段により塗布すればよい。
For measuring the glass transition temperature Tg in the present invention, a differential calorimeter (ie, DSC-1B manufactured by DSC Perkin Elmer Co., Ltd.) was used.
) was rapidly cooled by pouring the molten resin as a sample into ice water in the sample pan 107! ! f and the temperature increase rate is 32℃/! Draw the endothermic/exothermic curve with E and pace/
The value obtained from the rise of the line is used. When a plurality of Tg's are measured (for certain types of homopolymers, copolymers, blends, etc.), the lowest value is taken as the Tg in the method of the present invention. In the method of the present invention, in order to apply water to the surface of the rotating casting drum, it is necessary to apply water to the entire width of the casting drum or to the part of the drum where the polymer melt thin film or the solidified thin film is not attached. Water may be applied to the area to which it is attached using a known application means such as spraying, a doctor knife, a brush, or the like.

或はフィルムの左右(押出方向と直角の方向)の両端部
が付着する部分のドラム表面のみに水を塗布しても、か
なりの効果が得られる。本発明方法には、ポリエステル
溶融体がキヤステイングドラムに密着するのを助ける他
の.手段、例えば揃束された空気流を溶融物へ吹きつけ
ること、溶融物とドラムとの中間に介在する空気を吸引
すること、或は溶融物とドラムとの間に静電的に吸引力
を付与すること等の手段を併用できることは言うまでも
ない。本発明方法によれば、ポリエステル溶融体をダイ
から押出してキヤスティングドラム表面上で冷却固化し
てフィルムを製造する際のフイルム巾の減少、フィルム
の厚みの不均一化、ドラム表面への白粉の付着等を抑え
、しかも安全かつ経済的であり、作業環境を悪化させな
いという特徴である。
Alternatively, a considerable effect can be obtained by applying water only to the portions of the drum surface where the left and right ends (direction perpendicular to the extrusion direction) of the film are attached. The method of the present invention includes other methods to help the polyester melt adhere to the casting drum. means, such as blowing a uniform stream of air onto the melt, suctioning air interposed between the melt and the drum, or electrostatically creating an attractive force between the melt and the drum. Needless to say, it is possible to use other means such as adding the information. According to the method of the present invention, when manufacturing a film by extruding a polyester melt through a die and cooling and solidifying it on the surface of a casting drum, the film width is reduced, the thickness of the film becomes uneven, and white powder is deposited on the drum surface. It suppresses adhesion, is safe and economical, and does not deteriorate the working environment.

以下、実施例により本発明を詳述する。実施例 1 極限粘度(0−クロロフエノールを溶媒として25℃で
測定)が0.640のポリエチレンテレフタレートを押
出機中で280℃に加熱溶融し、巾320朋の押出しダ
イスから押出し、表面温度40℃のキヤステイングドラ
ム(直径634n)表面で急冷し、厚さ170μのフイ
ルムにして30m/關の速度で引取つた。
Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples. Example 1 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity (measured at 25°C using 0-chlorophenol as a solvent) of 0.640 was melted by heating at 280°C in an extruder, extruded through an extrusion die with a width of 320 mm, and the surface temperature was 40°C. The mixture was quenched on the surface of a casting drum (634 nm in diameter), turned into a film with a thickness of 170 μm, and taken off at a speed of 30 m/meter.

この際、40℃の水を含浸させた布製パツドを回転して
いるキヤステイングドラムの全巾にわたつて接触させる
ことにより、水をキヤステイングドラム表面全面に塗布
した。この結果、製膜されたフイルムの巾は2351z
1&、厚さ変動率は±1.6%であつた。1時間連続運
転後も、キヤスティングドラム表面には白粉の付着が認
められなかつた。
At this time, water was applied to the entire surface of the casting drum by bringing a cloth pad impregnated with 40° C. water into contact with the entire width of the rotating casting drum. As a result, the width of the produced film is 2351z
1&, the thickness variation rate was ±1.6%. Even after one hour of continuous operation, no white powder was observed on the surface of the casting drum.

得られた未延伸フイルムを縦延伸温度85℃、縦延伸倍
率3.6倍、横延伸温度100℃、横延伸倍率3.9倍
で二軸延伸し、200℃で10秒間熱処理した後には、
フィルム面に水は全く残つていなかつた。
The obtained unstretched film was biaxially stretched at a longitudinal stretching temperature of 85° C., a longitudinal stretching ratio of 3.6 times, a transverse stretching temperature of 100° C., and a transverse stretching ratio of 3.9 times, and then heat treated at 200° C. for 10 seconds.
No water remained on the film surface.

実施例 2 極限粘度(0−クロロフエノールを溶媒として25℃で
測定)が1.10のポリテトラメチレンテレフタレート
を押出機中で270℃に加熱溶融し、巾320m1Lの
押出ダイスから押出し、表面温度5℃のキヤスティング
ドラム(直径63411)表面で狗、冷し、厚さ250
μのフイルムにして、15m/M7!の速度で引取つた
Example 2 Polytetramethylene terephthalate having an intrinsic viscosity (measured at 25°C using 0-chlorophenol as a solvent) of 1.10 was melted by heating at 270°C in an extruder, extruded through an extrusion die with a width of 320ml, and the surface temperature was 5. Casting drum (diameter 63411) on surface, chilled, thickness 250 °C
15m/M7 with μ film! It was picked up at a speed of

この際5℃の水を含浸させた布製パツドを回転している
キヤステイングドラムの全巾にわたつて接触させること
により、水をキヤスティングドラム表面に塗布した。こ
の結果、製膜されたフィルムの巾は255mm1厚さ変
動率は±1.8%であつた。キヤステイングドラムから
離れた直後でフィルム面の水は殆んど蒸発した。1時間
連続運転した後もキヤスティングドラム表面には白粉の
付着は認められなかつた。
At this time, water was applied to the surface of the casting drum by bringing a cloth pad impregnated with water at 5° C. into contact with the entire width of the rotating casting drum. As a result, the width of the formed film was 255 mm, and the thickness variation rate was ±1.8%. Most of the water on the film surface evaporated immediately after leaving the casting drum. Even after one hour of continuous operation, no white powder was observed on the surface of the casting drum.

実施例1と全く同じ条件で二軸延伸及び熱処理した後の
フィルム面には水は全く残つていなかつた。比較例 1
キヤステイングドラム表面に全く液体を塗布しない以外
は実施例1と同様にして、製膜、二軸延伸、及び熱処理
を行なつた。
After biaxial stretching and heat treatment under exactly the same conditions as in Example 1, no water remained on the film surface. Comparative example 1
Film formation, biaxial stretching, and heat treatment were performed in the same manner as in Example 1 except that no liquid was applied to the surface of the casting drum.

製膜された未延伸フイルムの巾は1901tm、厚さ変
動率は±29%であつた。
The width of the unstretched film thus formed was 1901 tm, and the thickness variation rate was ±29%.

この結果から、本例では実施例とくらべ、押出物の巾に
対する未延伸フイルムの巾の減少が大きく、また、フィ
ルムの厚さの変動率も大きいことが判る。また、キヤス
テイングドラム表面には、連続運転開始後5分後には、
白粉がドラム表面に付着するのが認められるようになつ
た。
From this result, it can be seen that in this example, the width of the unstretched film relative to the width of the extrudate was greatly reduced, and the rate of variation in the thickness of the film was also large, compared to the example. Also, on the surface of the casting drum, 5 minutes after the start of continuous operation,
White powder was observed to adhere to the drum surface.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 ダイより押出された熱可塑性ポリエステル溶融体を
、表面に液体を塗布した回転しているキャスティングド
ラム上で冷却固化してフィルムに成形するに際し、キャ
スティングドラムの表面温度を、2℃以上、水の沸点未
満で、しかも前記熱可塑性ポリエステルのガラス転移温
度よりも3℃以上低い温度に保つと共に、該ドラム表面
に塗布する液体として水を用いることを特徴とする熱可
塑性ポリエステルフィルムの製造方法。
1. When the thermoplastic polyester melt extruded from the die is cooled and solidified on a rotating casting drum whose surface is coated with a liquid and formed into a film, the surface temperature of the casting drum is kept at 2°C or more, and water is A method for producing a thermoplastic polyester film, characterized in that the temperature is kept below the boiling point and at least 3°C lower than the glass transition temperature of the thermoplastic polyester, and water is used as a liquid applied to the drum surface.
JP50140802A 1975-11-26 1975-11-26 Method for manufacturing thermoplastic polyester film Expired JPS5927693B2 (en)

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