JPS592531Y2 - 有機試料分解装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は有機試料を自動的に分解する有機試料分解装置
に関する。

有機試料中の無機成分を分析するにあたっては、まず有
機試料を分解して分析試料を調製するわけであるが、こ
の分解方法に、湿式法と乾式法が知られている。

本考案は従来法のうち湿式法を対象とした新規な装置に
係り、本出願人がさきに出願した特願昭５０−１２３７
８８号の発明を有効に実施するために案出された新規な
有機試料分解装置を提供するにある。

一般に湿式法と呼ばれる方法は、硫酸、リン酸などの酸
と硝酸、過酸化水素などの酸化剤との混合物で試料を分
解して、その残渣を分析試料とするものであるが酸化剤
は試料の分解中少量ずったえず滴下して反応を促進させ
る必要があるため、分析者がつきつきりで操作する必要
がある。

また、酸化剤の添加時期およ抵添加量は分解速度に影響
し、熟練しないと時間がか・りしかもその上酸化剤の使
用量が多くなり、従って酸化剤中の不純物が試料に混入
するという虞れがあった。

この従来の人為的な酸化剤の滴下に代えて、分解中の試
料液の温度を測定し、その温度が一定値を越えたとき、
自動的に酸化剤の少量を滴下するようにした新しい試料
分解方法が前述した発明である。

しかしながら、この新しい自動的な酸化剤滴下方法も、
酸化剤の供給を酸化剤供給管に介在させた電磁弁の弁開
閉という方法で行う時は、電磁弁が開いても酸化剤が滴
下管中に留って円滑な酸化剤の流下が得られず、また、
滞留した酸化剤が、不規則に一度に流出するという不都
合があった。

この場合の酸化剤の滴下は、電磁弁の開閉に応動せず而
かも電磁弁の開閉時間に応じた流量に関連しないので有
機試料に対する適正な酸化剤供給が保てないという自動
制御の欠点が見出される。

そのために、分解フラスコ内部の熱濃硫酸などの分解剤
が激しく飛散し、一部は排気管体まで飛散し、さらに分
析の対象元素もまた同時に飛散するなど分析値も可成り
低いという不都合があった。

本考案は斜上の点に着目して成されたもので、前記発明
を効果的に実施できるようにした新規な有機試料分解装
置を得るにある。

以下に本考案の一実施例を図面と共に説明する。

１は装置本体ａのヒーター２を内蔵した試料加熱部、３
は該加熱部１に配設される試料分解容器すなわち分解フ
ラスコで必要数取付けである。

４はアスピレータ−（図示せず）などの吸引機構と接続
される排気管体で前記分解フラスコ３の頭部３ａと着脱
自在の連管５で連結しである。

６は試料の分解温度を検知計測する温度測定体で、別個
に設置される電気的計測制御器７に対して温度を所望の
電気信号で伝達するようにしである。

８は酸化剤容器である。

有機試料中の被測定成分を溶解するための分解剤として
は、酸−酸化物の組合わされた、たとえば、濃硫酸−硝
酸、リン酸−硝酸、濃硫酸−過酸化水素、濃硫酸−過塩
素酸などを用いることができ酸化剤は酸化剤容器８に入
れられる。

９は分解フラスコ３に設けた開口部で、先端が弧状に彎
曲した嘴状滴下部１０を有する滴下管１１を該開口部９
から挿入し滴下管１１のテーパー状スリ合わせ部１２と
開口部９のテーパー状スリ合わせ部１３と一致固定する
と共に嘴状滴下部１０の先端を分解フラスコ３の内周面
と接触させるものである。

１４は酸化剤容器８と前記滴下管１１との間に装架した
酸化剤供給管で、テフロン、シリコンゴムなとの可撓性
チューブで構成するのが好ましい。

供給管１４の接続端部と前記滴下管１１との接続端部間
には間隙を設けて外気と連通させると共に、更に小孔１
５を設けて連通を完全にし、供給管１４からの酸化剤の
供給が滴下管１１を通して無理なくきわめて応答よく分
解フラスコ３の有機試料に供給できるようになっている
。

１６は電気的計測制御器７よりの信号によって開閉操作
される電磁弁で酸化剤供給管１４の途中に介装させであ
る。

斜上の構成になるので分解フラスコ３内への酸化剤の供
給は、酸化剤容器８より酸化剤供給管１４を介して滴下
管１１より電磁弁１６の開閉操作に応じた量だけ行われ
る。

しかして滴下管１１は、その先端の嘴状滴下部１０が分
解フラスコ３の周面と接触させであるので酸化剤は分解
フラスコ３の周面に沿って流下しながら有機試料に供給
されるので酸化剤の供給に無理がない。

また、酸化剤供給管１４の端部は滴下管１１の端部との
間に空隙をもたせて接続しであるので酸化供給管１４内
は大気と連通して酸化剤供給時に伴なう温習の発生を防
ぎ、微量といえどもきわめて正確な供給量として有機試
料に供給できる。

さらに、又、分解フラスコ３の上部は、連管５を介して
排排管体４と連結しであるので、分解フラスコ３を加熱
部１に着脱するのに連管５を排気管体４内へ引き上げる
ようにして動かすことによりきわめて容易に操作できる
ので便利である。

本考案によれば、分解フラスコ内に貯溜される有機試料
はたえず温度測定体によって温度測定され、電気的計測
機に対して温度測定信号が伝達されると共に該電気的測
定制御器からのバルブ開閉信号が酸化剤供給管の電磁弁
へ送られるので、該電磁弁は信号に応じて確実にバルブ
を開閉すること・なる。

しかして該電磁弁が開かれると酸化剤供給管にはその滴
下管との接続部から大気と連通しているので内部に負圧
を生じることなく酸化剤容器中の酸化剤はすこぶる円滑
に降下流通し、滴下管より分解フラスコ内へ流下するこ
とができる。

さらに酸化剤の有機試料への混入は、滴下管の嘴状滴下
部より分解フラスコの内面に接しながら緩やかに流入す
るので熱濃硫酸などが激しく飛散したり、分析試料まで
も同時に飛散させるなどの不都合がなくなり完全な有機
試料の分解作業を行うことができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案に係る有機試料分解装置の一実施例を示
す正面説明図、第２図は同上の滴下管の一部切欠正面図
である。 １・・・・・・ヒーター２を備えた試料加熱部、３・・
・・・・分解フラスコ、４・・・・・・排気管体、５・
・・・・・連管、８・・・・・・酸化剤容器、１１・・
・・・・嘴状滴下部１０を有する滴下管、１４・・・・
・・酸化剤供給管、１５・・・・・・小孔、１６・・・
・・・電磁弁。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 排気管体に連管を介して差込まれる頭部と、温度計測体
   と滴下管とを有する分解フラスコの前記滴下管には先端
   を弧状に彎曲した嘴状滴下部を設けると共に、該滴下管
   の上方には酸化剤供給管を接続しかつ外気と連通させ、
   該酸化剤供給管の上方には自動的に作動する弁を介して
   酸化剤容器に連結し、さらに分解フラスコを加熱するヒ
   ーターを備えてなる有機試料分解装置。