JPS59169916A - 黒鉛層間化合物の製造方法 - Google Patents
黒鉛層間化合物の製造方法Info
- Publication number
- JPS59169916A JPS59169916A JP58036490A JP3649083A JPS59169916A JP S59169916 A JPS59169916 A JP S59169916A JP 58036490 A JP58036490 A JP 58036490A JP 3649083 A JP3649083 A JP 3649083A JP S59169916 A JPS59169916 A JP S59169916A
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- compound
- interlamellar
- treated
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温用、化学的不活性なガスケット。
パツキンなどに使用される可撓性黒鉛製品の材料となる
黒鉛層間化合物の製造方法に関する。
黒鉛層間化合物の製造方法に関する。
従来原料黒鉛を層間すなわちＣ軸方向にカサ比重比で高
倍率に膨張せしめた。いわゆる可撓性黒鉛（＃張性黒鉛
）を加圧によりシート状に形成し。
倍率に膨張せしめた。いわゆる可撓性黒鉛（＃張性黒鉛
）を加圧によりシート状に形成し。
これを所定の形状に加工して製造した耐熱性良好で化学
的に不活性なガスケット、バッキングなどとして用いら
れる可撓性黒鉛製品は知られている。
的に不活性なガスケット、バッキングなどとして用いら
れる可撓性黒鉛製品は知られている。
すなわち黒鉛は炭素六員環の層状構造を有し面内のσ結
合は１４５ Ｋ ｃａｅ／ｍ１ｌｌと大変強固であるが
。
合は１４５ Ｋ ｃａｅ／ｍ１ｌｌと大変強固であるが
。
これに対し層間結合（Ｃ軸方向の結合）はπ結合で４
Ｋ ｃａｌ ／ｍｏｌｔと弱く、適当な条件下において
酸。
Ｋ ｃａｌ ／ｍｏｌｔと弱く、適当な条件下において
酸。
アルカリ金属、ハロゲンなどが容易に黒鉛層間に侵入し
て炭素原子と結合し黒鉛ノー間化合物を形成する性質を
有する。
て炭素原子と結合し黒鉛ノー間化合物を形成する性質を
有する。
そして上記黒鉛層間化合物を急熱して層間の反応物をガ
ス化して結合力の弱い層方向に膨張させると軽量の去状
形の膨張物いわゆる可撓性黒鉛かえられる。そして上記
黒鉛層間化合物の形成には通常黒鉛粒子の酸処理、たと
えば濃硫酸と硝酸２発煙硝酸、濃硫酸と塩素カリウム、
過マンガン酸カリウム。
ス化して結合力の弱い層方向に膨張させると軽量の去状
形の膨張物いわゆる可撓性黒鉛かえられる。そして上記
黒鉛層間化合物の形成には通常黒鉛粒子の酸処理、たと
えば濃硫酸と硝酸２発煙硝酸、濃硫酸と塩素カリウム、
過マンガン酸カリウム。
重クロム酸カリウム、過塩素酸、リン酸、沃素酸。
過硫酸およびその化合物など多くの組合せが知られてい
るが、いずれも濃硫酸を主体とした混酸が一般的である
。そして前記混酸中Ｖこ黒鉛粒子を浸漬するかあるいは
濃硫酸と黒鉛粒子をあらかじめスラリー状とし、これに
硝酸などの酸化剤を作用させて黒鉛層間化合物を形成き
せその後反応物の約２倍〜１０倍の蓋の水を反応液中に
投入するが逆に反応液を十分な量の水の中に投入して反
応を停止させる。次いで脱水、水洗をくり返して所望の
黒鉛層間化合物をつるのが通常の方法である。
るが、いずれも濃硫酸を主体とした混酸が一般的である
。そして前記混酸中Ｖこ黒鉛粒子を浸漬するかあるいは
濃硫酸と黒鉛粒子をあらかじめスラリー状とし、これに
硝酸などの酸化剤を作用させて黒鉛層間化合物を形成き
せその後反応物の約２倍〜１０倍の蓋の水を反応液中に
投入するが逆に反応液を十分な量の水の中に投入して反
応を停止させる。次いで脱水、水洗をくり返して所望の
黒鉛層間化合物をつるのが通常の方法である。
しかし上記の従来法の場合に高濃度の混酸の反応液中に
水を投入するか逆に水中に反応液を投入するためにかな
りの稀釈熱が発生し、それまでに形成された黒鉛層間に
おける反応物が離脱してしまい理想的な反応物をうろこ
とが難かしいという欠点があった。
水を投入するか逆に水中に反応液を投入するためにかな
りの稀釈熱が発生し、それまでに形成された黒鉛層間に
おける反応物が離脱してしまい理想的な反応物をうろこ
とが難かしいという欠点があった。
本発明は叙上の欠点全解消し、理想的な反応物質の量を
保持する黒鉛層間化合物をうる方法を提供することを目
的としたものである。
保持する黒鉛層間化合物をうる方法を提供することを目
的としたものである。
本発明は濃硫酸と強酸化剤の混液に黒鉛粒子を浸漬して
層間１じ合物を形成した後、処理黒鉛を混液から分離し
、水洗および脱水することを特徴とする黒鉛層間化合物
の製造方法に関する。
層間１じ合物を形成した後、処理黒鉛を混液から分離し
、水洗および脱水することを特徴とする黒鉛層間化合物
の製造方法に関する。
本発明に用いられる黒鉛粒子は一般に知られている天然
鱗状黒鉛の粒子ほか、キッシュ黒鉛、熱分解黒鉛のよう
な人造黒鉛の粒子が使用できるが入手容易な点から天然
鱗状黒鉛の粒子が望ましい。
鱗状黒鉛の粒子ほか、キッシュ黒鉛、熱分解黒鉛のよう
な人造黒鉛の粒子が使用できるが入手容易な点から天然
鱗状黒鉛の粒子が望ましい。
処理液は濃硫酸を主体とし９強酸化剤としては硝酸およ
び前記各種のものが使用可能である。次に好捷しい方法
とし硫酸、硝酸系の処理液を使用した場合について述べ
ると、旭鉛粒子１００重酔部を９８係濃硫酸２００〜５
００重皐部と６２係硝酸５０〜２００ ：ｉ！ 馳部と
の混ｑ）で３０分から５時間和度処理する。次に脱水装
竹たとえばフィルタープレス、遠心脱水装置などを使用
し上記処理黒鉛と残存した処理液とを分離する。この場
合残存した処理液の回収は最初の仕込み量、に対し４０
〜８０係の回収率になることが望せしい。これは４０条
未満でＱ−［その後処理屡、鉛を水中に投入した場合な
お稀釈熱が発生し理想的な反応物をえに〈〈、捷だ８０
係を超えると回収がｂかしく、さらにこれ以上の回収を
図ろうとすると処理黒鉛が損ｔＡされる恐れがあり好１
しくない。なお回収した処理液は反応活性度はやや低下
するが、これに新しい処理７（ｌｋ追加して再利用する
こともできる。
び前記各種のものが使用可能である。次に好捷しい方法
とし硫酸、硝酸系の処理液を使用した場合について述べ
ると、旭鉛粒子１００重酔部を９８係濃硫酸２００〜５
００重皐部と６２係硝酸５０〜２００ ：ｉ！ 馳部と
の混ｑ）で３０分から５時間和度処理する。次に脱水装
竹たとえばフィルタープレス、遠心脱水装置などを使用
し上記処理黒鉛と残存した処理液とを分離する。この場
合残存した処理液の回収は最初の仕込み量、に対し４０
〜８０係の回収率になることが望せしい。これは４０条
未満でＱ−［その後処理屡、鉛を水中に投入した場合な
お稀釈熱が発生し理想的な反応物をえに〈〈、捷だ８０
係を超えると回収がｂかしく、さらにこれ以上の回収を
図ろうとすると処理黒鉛が損ｔＡされる恐れがあり好１
しくない。なお回収した処理液は反応活性度はやや低下
するが、これに新しい処理７（ｌｋ追加して再利用する
こともできる。
反応停止のために処理１黒鉛を水中に投入し、水洗およ
び脱水する手段は公知の方法による。
び脱水する手段は公知の方法による。
本発明における反応の程度は黒鉛層間に残存する反応物
の量を測定して−ｔｕ断す、ｂことができる。
の量を測定して−ｔｕ断す、ｂことができる。
すなわち混液から分離して水に浸漬した処理黒鉛を水洗
脱水した後黒鉛粒子表面に付着する水分を１１０℃以下
の温度で除去しｆｃ乾燥黒鉛の重量Ｗｌと上記乾燥黒鉛
を４００℃で１時間処理して黒鉛層間の反応物質を揮発
させた場合の重量Ｗ２とを用い。
脱水した後黒鉛粒子表面に付着する水分を１１０℃以下
の温度で除去しｆｃ乾燥黒鉛の重量Ｗｌと上記乾燥黒鉛
を４００℃で１時間処理して黒鉛層間の反応物質を揮発
させた場合の重量Ｗ２とを用い。
この値により反応の程度を知ることができる。すなわち
ＩｃＯ値の大きい力が反応物質の残存が多いことりこな
る。
ＩｃＯ値の大きい力が反応物質の残存が多いことりこな
る。
次に実施例により本発明を説明する。
実施例１
固定炭素分９７重敏係、灰分１市量係、揮発分２重最多
の組成で４２メツシユに粒径分布のピークをもつ大然餉
状黒鉛粒子ｉ ｏ ｏ 、１：濃度９８φの濃硫酸３０
０ｇと濃度６２φの硝酸１００５’−の混液中に２時間
浸漬した後、フィルタープレスを混液を絞り約２８ｏｚ
の処理液を回収した。次に脱液した処理黒鉛を約３ｔの
水中に投じた。このときの液温の上昇は約８℃であった
。上記処理黒鉛を水洗乾・＋＞’Ｉ＋し回収した。この
処理黒鉛のＩｃハ１２．１％であった。
の組成で４２メツシユに粒径分布のピークをもつ大然餉
状黒鉛粒子ｉ ｏ ｏ 、１：濃度９８φの濃硫酸３０
０ｇと濃度６２φの硝酸１００５’−の混液中に２時間
浸漬した後、フィルタープレスを混液を絞り約２８ｏｚ
の処理液を回収した。次に脱液した処理黒鉛を約３ｔの
水中に投じた。このときの液温の上昇は約８℃であった
。上記処理黒鉛を水洗乾・＋＞’Ｉ＋し回収した。この
処理黒鉛のＩｃハ１２．１％であった。
比較例１
実施例１と同じようにして混液中に浸漬した処理ｍ−鉛
を処理液を含んだまま約３どの水中に投じたが、このと
きの液温の上昇は約３２°Ｃで実施例１の場合よりかな
り高かった。上記処理黒鉛を水洗、乾煙し回収したがこ
の場合のＩｃは５．３係と小さく、シたがって比較例の
方法による黒鉛の膨張は実力邑例１の方法による黒鉛よ
りも著しく小さかった。
を処理液を含んだまま約３どの水中に投じたが、このと
きの液温の上昇は約３２°Ｃで実施例１の場合よりかな
り高かった。上記処理黒鉛を水洗、乾煙し回収したがこ
の場合のＩｃは５．３係と小さく、シたがって比較例の
方法による黒鉛の膨張は実力邑例１の方法による黒鉛よ
りも著しく小さかった。
実施例２
実施例１の黒鉛粒子１００９−を濃度９８係の濃硫酸５
００５４．（６度２８φ過酸化水素水２０２と６０分反
応ζせたのち減圧ｆ過去により処理液を脱液し３７０Ｌ
ｉ−の処理液を回収した。次に処理黒鉛を約３ｅの水中
に投じ、水洗、脱水して回収した。
００５４．（６度２８φ過酸化水素水２０２と６０分反
応ζせたのち減圧ｆ過去により処理液を脱液し３７０Ｌ
ｉ−の処理液を回収した。次に処理黒鉛を約３ｅの水中
に投じ、水洗、脱水して回収した。
この処理黒鉛のＩｃは１６．７係であった。
比較例２
実施例２と同じようにして得た処理黒鉛を脱液せずに回
収した処理黒鉛のＩｃば６８と小さく、この黒鉛の膨張
は実施例２の方法による黒鉛よりも著しく小ζかった。
収した処理黒鉛のＩｃば６８と小さく、この黒鉛の膨張
は実施例２の方法による黒鉛よりも著しく小ζかった。
本発明によると反応物＾の残存率が極めて高い黒鉛層間
化合物をうることができ、したがってこの黒鉛層間化合
物を用いれば高倍率の膨張が得られ、これによる成形加
工品は良好な機械的強度を有するなどの効果がある。
化合物をうることができ、したがってこの黒鉛層間化合
物を用いれば高倍率の膨張が得られ、これによる成形加
工品は良好な機械的強度を有するなどの効果がある。
Claims (1)
- １、濃硫酸と強酸化剤の混液に黒鉛粒子を浸漬して層間
化合物を形成した後、処理黒鉛を混液から分離し、水洗
および脱水することを特徴とする黒鉛層間化合物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58036490A JPS59169916A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58036490A JPS59169916A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59169916A true JPS59169916A (ja) | 1984-09-26 |
Family
ID=12471260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58036490A Pending JPS59169916A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59169916A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895713A (en) * | 1987-08-31 | 1990-01-23 | Union Carbide Corporation | Intercalation of graphite |
| US5520900A (en) * | 1993-10-16 | 1996-05-28 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing a fine monodisperse oxide powder, a fine monodisperse oxide powder, a ceramic composition and their use of same |
-
1983
- 1983-03-04 JP JP58036490A patent/JPS59169916A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895713A (en) * | 1987-08-31 | 1990-01-23 | Union Carbide Corporation | Intercalation of graphite |
| US5520900A (en) * | 1993-10-16 | 1996-05-28 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing a fine monodisperse oxide powder, a fine monodisperse oxide powder, a ceramic composition and their use of same |
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