JPS59139403A - 粒状材料の流動特性を決定する方法と装置 - Google Patents

粒状材料の流動特性を決定する方法と装置

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JPS59139403A
JPS59139403A JP58206117A JP20611783A JPS59139403A JP S59139403 A JPS59139403 A JP S59139403A JP 58206117 A JP58206117 A JP 58206117A JP 20611783 A JP20611783 A JP 20611783A JP S59139403 A JPS59139403 A JP S59139403A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は製造中又は処理中における固化粒状体の流動特
性を決定する方法と装置に関するものであシ、従来のも
のに比しよシ有効且つ信頼性のある方法で決定し得る方
法と装置に関する。本発明の装置の場合、製造及び処理
が本発明の方法にょシ決定された技術的要素のデータに
基づいて充秀影響を及はし得る。
本発明は微細な粒状固化材料の流動特性を決定するため
に実現されたものであり、適用分野について述べる。し
かしながら本発明は、規定された制限値よシ微細な粒状
材料に制限されるものでなく当業者にとって本発明が、
若し試料保持容器が準備され得るならは粗粒状材料の試
験にも良好に適していることは明瞭であり、前記試料保
持容器内の材料は粗粒状材料を通過させるのに適用され
た在来の技術的装置と同じ状態のもとで通過させること
ができる。
従来技術と問題点 粉末を取扱う技術を対象とする全ての専門分野において
、特に製薬工業において、とりわけプラントを保護する
媒体、飼料1食料、化粧品及び家庭用品を製造する間、
技術的手段により粒状粉末の流動特性を決定すること及
びそれに影響を及ぼすことが最も重要であシ、それによ
り粉末の輸送。
充填及び圧縮が最適化され、また計算に基づく類似の動
作と処理が製品の個有の品質を確実化する。
有利な解を生じさせ得るものがしばしば試みられており
、種々の方法も知られているが、流動特性に影響を及ぼ
す全ての74ラメータを決定し、流動特性に基づいて(
技術的に最適な状態で)プロセスを制御し得る試験方法
は勿論、試験装置も知られていない。従来知られている
ものは、プロセスと共に決定する重要な特性の一部のみ
を決定するに適したものであり、この部分についてのみ
制御ノ4ラメータとして考慮され得るものである。従っ
て在来技術に対応する装置を用いると充分な最適化は経
験的な情報に基づいてのみ実現され得るものである。
所定の容器から放出された所定の粉末状製品の流速は充
分検査されていたが、成る重要なパラメータに依存して
のみ行なわれている。R,L、ブラウンとJ、C,リチ
ャードは粉末の粒状寸法と粒状物の密度を考慮して放出
間隙の直径の役割を試験した( Trans、 In5
t、 Chem、 Eng、 38+243+1960
 )。しかしながら経験的な数学的相関が考慮した知ら
れていたノクラメータより未知の特性についての多くの
定数がそこに含まれていたことにより調査された。この
相関は実際は単に厳しい制限を伴って適用され得るもの
である。
粉末の放出流速に影響を及ぼすパラメータの他に、異な
るパラメータの効果が試験された、すなわち、 a、粉末コラム及び粒状体寸法の効果(F、Q、ダニッ
シュ及びE、L、パロット(J、Pharm、Sei。
60 、548 、1971 ) )、b、湿分の効果
(D、J、クレイク及びB、F、ミラー、(J、Pha
rm、Pharmac、 10 r 136T * 1
958 ) )、C0粒状物寸法の分布及び間隙直径の
効果(T、M。
ジョーンズ及びN、ピルベル(J、Pharm、Pha
rmac。
18 、429 、1966 ) )、d、放出に要求
される最小直径について、粒状物寸法1粒状物密度及び
粒状物の幾何学的形状の効果(K、栗原、■、市川用 
Chem、Pharm、Bull。
21 、394 、1973 ) )、がある。
これらの全ての試験は、直径が変化できる放出開口を有
する粉末タンクが設けられた装置を用いて行なわれた。
放出開口の変化は一般に固定範囲内の間隙直径の任意な
変化を意味せず、閉じた状態と開放状態との間の切換で
ある。閉じること及び開けることが成る一つの直径値に
関して遂行され得るか、寸法の程度に基づいて放出孔を
包含する構造要素の交換可能性については独立しており
、挿入された流出開口は選択的に閉鎖又は開放され得る
。従って、我々は「変更可能」という属性に代えて、「
それは開、閉され得る」という定義を用いねばならず、
その開、閉により長い間隔において放出された粉末質曾
が決定された。測定の間、いわゆる「流量計」が用いら
れ、該流量計にはかく拌器と計器が設けられ、−該計器
はせん断力を測定するのに適している。これらの全ての
装置は、考慮すべき一群のパラメータのみを決定し、前
述の優先釣力(preferentiml )パラメー
タ間の経験的な相関を規定するのに適している。
本願の発明者の先のハンガリア特許HU−PS1741
16から、固化粒状材料の流動特性を決定するのに好適
な装置の技術的条件を確夫化し、同時に異なる特性の観
察を確実化する解が知られている。この解は一つの定数
につのて常に3つのうちの2つの特性を維持させ、独立
変数として第3の79ラメータを測定する方法の適用を
可能にしている。検査対象の数学的解析による事実上の
質量から得られたデータは、製造又は処理中における処
理動作の最適化の開始点として提供されるデータの決定
に適している。上記のものから、しかしながら、前記解
が制限された数の変数から解析の開始を可能とすること
が明瞭となっている。
発明の目的 本発明の目的は、経験的な方法によらないで流動特性の
変化を規則正しく測定する方法を開発することにあり、
量的相関が成る1つの数式により前述の粒状粉末の特性
に影響を及ぼす全ての重要なノラメータ相互間が確立さ
れ得る。
前述した本願の発明者の先の発明は更に発展される。修
正された装置は他の要素によシ完全にされ、解析の開始
パラメータとしての実質の質量が新しい方法及び該新し
い方法に従う新しい装置により決定され、数学的相関が
調査され、その数学的相関に基づいてデータ処理技法が
知られた方法により形成され得るが、それは前記相関に
基づいた装置に接続されているからであり、電気信号が
実際のデータを現わし、プロセス制御信号を発生するプ
ロセスの制御を示す実際の質量から直接発生させること
ができる。この信号は在来方法で記憶装置に記録され、
プロセス制御手段に送出される。
本願の発明者の前の発明で用いたように、試料は試料保
持器に挿入され、該試料保持器は好適にはじょうご形を
しており、その放出穴(又は放出間隙)は開放又は閉鎖
でき、上記試料保持容器は2つの動作形態、すなわち、
質量比例動作形態又は時間比例動作形態によって制御さ
れるようになっている。そこで、1つのサイクルにおい
て、間隙寸法1期間等の媒体の流出パラメータの成るも
のを変化させることにより、我々は1組のサイクルを通
して、一定のパラメータを表わす信号及び1つのサイク
ルにおいて変化するノクラメータの値のそれぞれを発生
させる。これらの信号は評価ユニット(装置)の特定の
入力に送出され、一方評価ユニットで発生された結果信
号が表示され、記録され、読出される。
前述した本発明の発明者の前の発明の形態をさらに発展
させたプロセス処理の間、上述の如く要約した一般的な
特性は維持されており、それらの特性は我々の前の発明
と本発明の共通した一体の特性として考えることができ
る。
我々の前の発明のものと本発明のものとの差異は、デー
タ信号を発生させる試料容器を通して試料が通過可能な
間、我々によって開示された相関関係により試料容器か
ら、全ての重要なパラメータを表わす他のデータ信号が
前述の改良された方法を遂行することにより直接導出さ
れ、試験装置の構造設計及び制御動作が修正されること
にある。
発明の構成 本発明によれば、(異なるコラム高さにおいて等しい試
料の量を受は入れる)異なる幾何学パラ  ・。
メータを有する交換可能の1組の試料容器(試料保持器
)が設−けられ、各測定サイクルの開始に先立ち、試料
媒体が上記試料保持器に充填され、その後、試料保持器
の型式(幾何学的特性)を表わす信号及び放出間隙の寸
法を表わす信号が発生され、信号処理ユニット(装置)
の個有の入力にそれらの信号が導びかれ、所望の動作形
態が設定され、また選択された動作形態を表わす信号が
信号処理ユニットの個有の入力に導びかれる。質量比例
動作形態においては、試料媒体の予め選択された質量を
表わす信号も信号処理ユニットの関係する入力に接続さ
れている。
時間比例動作形態においては、1つの変形に基づいて、
予め選択された時間間隔を表わす信号が信号処理ユニッ
トの適切な入力に接続されているが、改良された変形に
基づき基準の時間間隔が信号処理ユニットには予め信号
送信されず、各測定サイクルにおいて、選択された時間
間隔を仕切るようになっているが時折僅かに異なる実際
の時間が制御され、それを表わす信号が信号処理ユニッ
トの個有の入力に導びかれる。
その後放出間隙が動作形態に依存し開けられ、我々は下
記の如く進める、すなわち、質量比例動作形態において
は、我々は試料保持器から流出する試料をフォローし、
試料保持器が空でおる時に放出の全時間間隔を表わす信
号が発生され、信号処理ユニットの対応する入力にその
信号が導ひかれる。
時間比例動作形態においては、与えられた測定サイクル
についての所定の時間の経過後に間隙が閉じられ、放出
された試料媒体の質量を表わす信号が発生され、信号処
理ユニットの個有の入力に接続される、その後、信号処
理ユニ、トが我々が調査の対象としている依存変数につ
いて設けられた式に基づいてプログラムされ、出力結果
を表わす信号が表示され、記録され、読み出され、もし
望まれるならば、従来知られている方法により導出され
る信号が技術的プロセスの74ラメータを修正する調停
装置(デバイス)の制御入力に接続される。
信号処理は好適には下記の相関の1つに基づいて制御さ
れる。
本発明に基づく装置は好適には本発明に基づく方法の実
施することにより利用される。現代の測定技術、自動化
技術、特にプロセス制御技術、ディジタル電子データ処
理の分゛野で利用し得る種々の手段を考慮して、プロセ
スが異って設計された又は結合された調整装置により実
現され得るということなく進められる。一般的な目的の
測定技術及びプロセス制御システムを用いることができ
、若し適用分野が本発明に基づくプロセスについて説明
に関して開発された装置又は上記型式の任務の実現を包
含する場合、上記システムは知られている駆動及び信号
処理システム内に挿入され得り、該システムは同時に対
応する位置において他の複数の処理を行う。そのような
より一般的な目的の装置を用いる場合でも、処理遂行に
先立って上記目的を準備するシステムは下記に述べる一
般的な特徴を有する。
我々の先の発明に基づく製画と本発明に基づく装置との
共通な特質は下記の通りである、すなわち、装置には試
料容器が設けられており、該試料容器の放出間隙が試料
容器の放出間隙及びその駆動を行う調節機構に適した阻
止(閉鎖)機構により、また制御ユニット及び評価ユニ
ットによシ、開閉できることである。
本発明の装置には1組の試料保持容器が設けられ、該保
持容器は交換可能な試料保持容器から成り、該交換可能
な保持容器は異なる幾何学的パラメータを有する同一の
容積測定を可能にしく「断面Xの高さ」の値は一定であ
るが因子の値は変化する)、または当該装置には1つの
試料保持容器が設けられ、該保持容器は1組の交換可能
な試料保持用挿入体を有し、該挿入体は幾何形状を変化
させ得る試料保持容器に嵌入される。試料保持容器の対
応する点に対して型式信号発信器及び間隙信号発信器が
接続され、試料保持容器の放出間隙の下部に質量信号発
信器、好適にははかりが配設され、評価ユニットが電子
信号処理ユニットにより表現されるが、電子信号処理ユ
ニットの入力に対し型式信号発信器2間隙信号発信器1
周期信号発信器、質量信号発信器及び通路観測手段が接
続されている。
評価ユニットの対応する入力に接続された上記複数の信
号発信器は従来知られた方法によって設計できる要素で
あり、上述したその関数から、通常の方法で形成される
基準信号源が付加的な発信器を除去することによりその
関数をいかに遂行させるかが明瞭になる。
型式信号発信器の出力信号は、与えられた測定段階で用
いられた交換可能な複数の試料保持容器(挿入体)の外
の試料保持容器(挿入体)の型式を示す信号であり、そ
こで実行されるコラム高さ及び容積測定についての信号
処理ユニットの情報として送出される。
間隙信号発信器は放出間隙の有効断面を表わす出力信号
を与える。
周期信号発信器は間隙閉鎖機構の(開、閉)位置の瞬時
値を表わす信号を与え、その信号の構成変化が時間信号
発信器又は信号処理ユニットにおける時間測定を遂行す
る開始又は停止信号として提供される。
通路を観測するために適切に選択された検出器、例えば
光学的検出器、静電容量式検出器が、設けられた装置は
、放出チャネルにおける材料の進行を観測するものであ
り、換言すれば、この装置は質量比例動作形態について
測定すべき量(流動期間)の導出に必要な状態変化位相
時間を提供する。
当該発明者の先の発明に用いられた質量信号発信器は好
適にははかりであり、その出力信号は時間比例動作形態
において選択された基準周期の間流れた試料媒体の質量
及びはかりに蓄積された質量を表わしている。予め選択
された周期においても上記周期は異なる方法で信号処理
ユニットに伝送できる。成る測定過程において、予め選
択されたパラメータとして正規の周期を信号処理ユニッ
トに与えることは充分であり、この場合一定の値に設定
された周期信号発信器が用いられ、信号処理ユニットの
信鳥人力に続けられている成るデータには結合されない
。しかしながらもし正規の周期に関係した処理が遂行さ
れないとしたら、所望の精度が得られず(このことは後
で詳述する)、周期は開放状態の時間間隔を直接観察し
ている、前述した選択的な周期信号発信器により送出さ
れるようになる。この場合、正規の値に対する基準が充
分でなければ試料の質量についての有効値が良好に観察
できる。
発明の実施例 本発明の一実施例について添付図面を参照して下記に述
べる。
第1図は本発明に基づく例示としての寸法を縮少した装
置の理解を容易にするためのブロック回路図であり、第
2図は本発明に基づく好適な性能を示すプロセス方法の
流れ図である。
第1図から容易に判るように、当該装置を構成する要素
は3つの主な機能部に分割できる。主要部Iは、幾伺学
的配置を変更でき、良く知られた方法で設計されたその
状態を部分的に観察し、部分的に影響を及はす試料保持
容器101.型式信号発信器1021間隙信間隙化器1
03.第1の実行要素104.第2の実行要素1051
間隙閉鎖機構1061周期信号発信器107及び通路観
測デバイス108を具備している。主要部■は一般には
かりである質量信号発信器109により形成されている
。主要部■は信号処理ユニット111及ヒ該ユニツトに
接続されている一致ユニット110により構成されてい
る。例示として提供した実施例によれば、試料保持容器
101は、標準としても推奨されている、対辺角(an
gularsubstenae) 40°、好適には間
隙が0.3 = 1.5 cmの範囲で変更可能なもの
が用いられており、円筒状挿入体を用いることにより高
さを増加させることができる。間隙信号発信器103は
間隙の寸法について情報を提供するが、型式信号発信器
102は検査に用いられた試料保持具101の型式を示
す。通路観測デバイス108は放出間隙を観測し、試料
物体が通過したか否かを我々に知らせる@第1及び第2
の実行要素104及び105のそれぞれは、間隙閉鎖機
構106の開又は閉動作を行う。質量信号発信器109
は好適には電子計量器であり、計量化された質量を表わ
す出力信号を送出する。異なる信号発信器の複数の信号
及び異なる基準値を表わす複数の信号が信号処理ユニッ
ト111において処理され、プロセス方法と関連づけて
すでに述べた出力結果が一致ユニット110により表わ
される(第1図)。
当該装置の動作が第2図に図解されている。試験すべき
材料の試料が試料保持具101内に装荷される。対応す
る信号発信器が使用している試料保持具101の型式、
挿入体の使用に依存する試料コラム、放出開口の寸法に
依存した情報を信号処理ユニット111へ送出する。そ
れにより動作形態が選択される。質量に比例する動作形
態の場合においては、通路観測デバイス108は時間間
隔について信号処理ユニット111に送出し、その時間
間隔の期間正規の質量の試料媒体が放出間隙を通過する
。このことは下記事項によっても解決され得る、すなわ
ち、通路観測デバイス108は簡単な2つの状態の構造
要素であり、開始及び終了段階を与える信号としての一
方又は他方の方向の状態の変化を表わす信号により、信
号処理ユニット111はそれ自体流動期間を決定し、デ
バイス108は状態変化を示さないが、2つの状態変化
の間に要する時間間隔を表わす信号を送出する。時間に
比例する動作形態の場合においては、質量信号送信器1
09は従来知られた方法により、一定時間の間に通過す
る質量を表わす信号を送出する。
信号処理ユニット111は選択された動作形態に依存し
て、また探査された量の製造を確実化するアルゴリズム
に関連づけられた一連の動作に基づいて、異なる信号発
信器から受信したデータ信号を処理し、その後、それを
表示し、結果信号として記録し、しかる後上記信号又は
結果信号から導出された信号を対応するプロセス制御計
器の入力に送出する。
第2図に図解されたステップの意味は下記の通りである
、すなわち、 ステッf201:測定過程の開始、 ステップ202:じょうごの型式、試料コラムの高さの
信号を発生すること、 ステップ203:放出間隙の寸法の信号全発生する、 ステッf204:動作形態を選択すること、ステップ2
05:質量に比例する動作形態、ステップ206:時間
に比例する動作形態、ステップ207:動作形態205
において流出する期間を決定すること、 ステップ208:動作形態206において開放状態の期
間を決定すること、 ステップ209:計量すること、 ステップ210ニア’−夕の受信、制御、計算を行うこ
と、 ステップ211:間隙閉鎖機構を駆動すること、ステッ
プ212:結果信号を送出し、表示し、記録し、調整す
ること(lntervention)。
本発明の方法及び装置は、固体(5olid )粒状材
料の試験を可能とするが、好適には、式m/l(g・8
−1)で表わされる、一定時間内に断面を通過する質量
の計量、及び、式m/14(g−sτ’・cm−2)で
表わされる、一定時間内に断面を通過する質量の流動質
蓋の密度を計量することを可能とする。
正規の質量の試料の流出期間は質量に比例する動作形態
において測定され得るが、測定の結果を表わすデータ信
号から導出された信号を調整することにより(又は手動
的に調整することにより)系統の特性が広い制限範囲内
に最適化され得る。
制限としては、間隙寸法2粒状体寸法1粒状体密度又は
粒状体寸法分布(粒状体総計のみかけ上の密度)、又は
粒状体の形状に関係する因子による質量、及び/又は、
時間に関係する量がある。
時間に比例する動作形態は、固体粒状圧縮材料。
粒状組成物、及び/又は、圧縮材料の製造に関する調整
、最適化に関する物理的特性の検査に凧いるのが好適で
ある。さらに有利な適用分野として製薬工業の最終技術
に用いられる場合について述べる。
すでに述べたように、従来技術によれば、同じ用途(d
estlnation )の試験は試料の重要な特性に
ついて行なわれ、重要な特性゛(粒径1粒体密度。
粒状体分布等)は僅かな広がりで異なっているにすぎず
、その結果としてこの試験は同時に特性ノ4ラメータに
ついての明瞭な数学的解析を可能としない。本発明に基
づく方法と装置の適用分野は表−1に基づく試験につい
て行なわれた試験結果により確認される。
以下余貞 上記表−1においてd8−は粒状体の平均直径を創で表
わしたもの、ρ8は比重びんを用いて計量化し九粒状体
密度をg−cIn−3で表わしたもの、ρは粒状体総量
のみかけ上の密度をg ’ cm−3で表わしたもの、
d0mlユは間隙の最小直径に関係しており、もし間隙
がより小さければ、dominの質量の流れは副では測
定できない。
乳糖4レツトは、付加物(addi tives )と
して[でんぷん及び多−(ビニール−ピローリドン)(
5tarch and poly −(vinyしpy
rrolydone ) Jのプラント装置において製
造されている。粒状物の割合は、1.0−0.9 、0
.7−0.63及び0.63−0.5冒の範囲でふるい
を通して分離されているが、平均粒状体直径d、は質量
比例に基づいて決定されている。時間比例動作形態にお
ける検査の実行中において、質量40〜100gの試料
材料が試料保持具101に入れられ、その後、試料媒体
を流出し、各サイクルにおいて放出開旧の種々の直径(
d =0.3〜1.5 on )を通して流れる質量が
10の異なる時間間隔で計算される。これらの一連の操
作は3回反覆され30回測定した平均偏差(±δチ)が
試験精度として特徴づけられている。
従って決定されたマスフローQ及びマスフローの密度Q
/Aが表−2に要約されている。
以下余白 従って得られたデータを解析すると、我々はマスフロー
Q及びマスフローの密度Q/Aにより、新しい相関関数
が設定でき得ること、及び成る種の要求された特性が前
記の量から導出でき得ることが判る。例えば、マスフロ
ーQ、平均直径寸法d 1間隙直径d の相関が下記に
示すn次の式にs              O より表わすことができる。
定数である。Dmはdoとdllの比を制限するもので
実際上有用なデータとしては妬≧3d8であり、D は
最小間隙直径に等しい。
同時にマスフロー密度Q/Aが下記の一般的な式に基づ
いて固体粒状粉末の流動振舞いを決定するパラメータス
ペクトルに相関づけられる。
Q / h=t (a 、 r do*ρ3.ρ、g、
j、G)  =・(2)ここで、新しいシンプルの定義
は下記の如くなる、すガわち、gは重力加速因子、jは
回転摺動抵抗因子、Gは材料の品質を特徴づけると共に
幾何学的因子を表わす定数である。
錠剤に圧縮されるべき粒化物の技術を最適化する例が下
記に見出される。
関数(2)の経験的な解が下記に示される。
関数(3)により定数j及びGが測定データから導出さ
れ、これらを考慮して粒状化の最適ノ’?ラメークが適
切な範囲に計算され得る。
相対的比較が表−3の試料の試験結果データにより展示
される。
以下余白 上記表−3においてrは回帰係数を表わす。表−3に示
されているデータは、係数jが主に粒化物密度の増加に
より増加しく特に鉛工の場合)、また粗化物表面の不均
一さC特にけし1.からし種の場合)の増大により増加
しており、換言すれば、回転摺動抵抗が増加しており、
定数Gは粒化物総量のみかけ上の密度(粉化物寸法の分
布も含む)及び粒化物密度(特に鉛工、又からし種の場
合もそうであるが)により増加されている。けしの幾何
形状は楕円体であるが球面対称ではなく、定数Gの値も
また前記幾何形状に感応する。
従って最適化されるべき粒化組成物は異なる組成、湿分
て、明らかに種々の技術的過程を用いて準備される。そ
の後、本発明に基づいて経験的な試料の一連操作による
マスフローQ及びマスフロー密度Q / Aの値が測定
される。
時間をtとした場合、式m=Q−tを用いて直径d及び
質量mの錠剤を製造することに関しては、型(die)
に充満させることにより得られる。従りて最良の錠剤化
装置が選択できる。
若し適切なマスフローの粒状物が試料の一連の操作にお
いて見出し得ない場合には、式(3)に基づいて異なる
間隙直径について計算されたマスフロー密度の値Q/A
により、最適には最も低い定数j及びGK適合するパラ
メータd、d、ρ及び0    3     B ρが決定できる。
それから最適パラメータが、経験的ではないが知られた
技術的方法を用いて粒状化物製造過程において確実化さ
れる。
前述したように、時間信号発信器は必要とされず、時間
信号発信器107は開放状態の実際の時間間隔を直接検
出する。若し測定精度が選択された正規の時間間隔を考
慮して充分であるならば、時間信号発信器は正規の値を
設定した信号源であり得り、従って当該装置はそのよう
なデバイスのみを設は得る(信号源はソフトウェアか又
はハードウェアのいずれかにより信号処理ユニットの一
部を形成するものであり得る)。第1図に観られる周期
信号発信器107が訂正器のみにより所望の精度を確実
化し得ることが期待できる。周期信号発信器107は位
置信号発信器を有しており、該位置信号発信器は間隙閉
鎖機構106の2つの最終位置に感応し、一方又は他方
の最終位置に到達した後、位置信号発信器は状態変化を
示す出力信号を与える(閉鎖又は開放の方向の状態変化
に相当する)。若し信号処理ユニット111が2つの状
態変化の時点間の時間間隔を表わす信号を発生するため
に用いられる場合には、周期信号発信器107は単に時
間間隔の差に必要な2つの状態信号を送出する位置信号
発信器により構成される。
他の実施態様としては、周期信号発信器107は時間間
隔を直接表わす出力信号を与えるように設計される。
しかしながら両者の実施態様においてこの形式の信号形
式は単に正確な値を与えるものであり、若し間隙閉鎖機
構106の2つの極端々位置の間の過渡的な偏位は、(
若し媒体が傾斜的に広がり部、換言すれば狭くなってい
る間隙を通して通過し得る場合)両者の本質は同じであ
る。若し閉鎖方向、開放方向の個々における過渡的な特
定の送出値が等しくなければ、過渡的な過程は検出器に
より従属されるようになる。このことは、周期信号発信
器107が単に過渡状態′(il−観察する検出器のみ
から構成され、信号処理ユニット111が2つの極端な
位置の信号を得る周期信号、及び2つの状態信号と過渡
的状態信号を基準として、又は基づいて過渡信号を発生
し、時間信号発信器107が周期を直接表わす信号を発
生し、それから信号処理ユニット111に導びかれるよ
うに遂行され得る。
試料保持器101の幾何学:位置を変化させることは種
々の方法で実現でき・る。構造的な観点からは、1組の
試料保持具が異なるコラム高さと放出間隙を有するよう
に準備することが最も簡単な解であると推察され、それ
ら性装置内の適切な位置に挿入され得る。しかしながら
変更可能な要素の組は大きな容積になる。若しコラムじ
ょうごにおいて幾何学位置を修正する挿入要素が配設さ
れるならば、より小さい容積が得ることができる。
じょうごのより低い間隙についての下記の他の好適な実
施例においては、円板が階動動作形態において回転され
、該円板は異なる断面を持つ透過性穴の組により形成さ
れている。この実施例においては、試料保持具はじょう
ご形状体として形成されており、その下の間隙の下に円
板が配設されており、円板はじょうごの中心軸に対して
偏心状に、かつじょうごの中心軸と交差する円板の周縁
弧に沿って回転され得り、透過性開口は相互に異なる断
面で形成されており、一方階動動作を可能ならしめる円
板の要素には阻止機構が設けられており、阻止位置が角
度位置を占め、その位置において試料を通過可能とする
間隙の1つがじょうごのより下部の間隙を被っている。
本発明についての複数の特定的な実施態様を述べたこと
により、上記例示はプロセスの基本的時  ・性が理解
されるように図解されたものであり、いくつかの基本的
特性が他にも同様に実現されるものであるから構造設計
は他にも広く実現され得υ、この明細書記載事項に限定
されるものではない。
以下余白
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例としての装置のブロック回路
図、第2図は本発明に基づくプロセスの流れ図、でおる
。 (符号の説明) 101・・・試料保持容器、102・・・型式信号発信
器、103・・・間隙信号発信器、104・・・第1の
実行要素、105・・・第2の実行要素、106・・・
間隙閉鎖機構、107・・・周期信号発信器、108・
・・通路観測デバイス、109・・・質量信号発信器、
110・・・信号処理ユニット、111・・・一致ユニ
ット。 以下余白 1”、′i1;’、i・l)・f+−、li:+’白′
古°ζこ゛4リヴ二なし)躯17図 第2図 手続補正書 (方式) 昭和59年2 月(0日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1、事件の表示 昭和58年 特許願  第206117号2、発明の名
称 粒状材料の流動特性を決定する方法と装置3、補正をす
る者 事件との関係  特許出願人 46代理人 (外4 名) 6、補正の対象 (11明細書 (2)図 面 7、補正の内容 (+1  明細書の浄書(内容に変更なし)(21図面
の浄書(内容に変更なし) 8、添付書類の目録 (1)浄書明細書      1 通 (2)浄書図面    1通

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に影響を
    与える方法であって、その方法の遂行中に訃いて検査さ
    れる試料媒体が、好適に//i開閉される放出間隙を有
    するじょうご形試料保持容器に挿入され、該じょうご形
    試料保持容器は2つの異なる動作形態、すなわち質量比
    能は時間比例動作形態により制御されるようになってお
    シ、測定操作手順内において試料媒体の流出に係る成る
    /4’ラメータ、例えば間隙寸法、期間等を変化させる
    ことにより、1組の動作フイクルを通じて各サイクルに
    ついて一定のi!ラメータの値及び各サイクルにおいて
    変化するノヤラメータの値を表わす信号が発生され、該
    信号が評価装置の適切な久方部に印加され、評価装置に
    より搬送された結果信号が表示され、記録され、読出さ
    れる、固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に影響
    を与える方法において、 前記試料保持容器を用いることにより、前記試料保持容
    器の幾何学的形状が異なるコラム高さに基づく同じ量の
    試料を受は入れ、異なる間隙に基づいて通過させるよう
    な要素の交換により変化され、各測定サイクルの開始に
    先立ち、好適には試料が前記試料保持容器内に充填され
    る際、与えられた測定サイクルにおいて用いられた試料
    保持容器の型式を表わす信号及び前記測定サイクルにお
    いて用いられた放出間隙の寸法を表わす信号が発生され
    、前記2つの信号は関数発生器を有する信号処理装置の
    適切な入力に接続され、その後、選択された動作形態、
    すなわち試料媒体が正規質量の場合は質量比例動作形態
    、又は前記放出間隙が開放状態が正規期間の場合砿時間
    比例動作形態における固定のパラメータを表わす信号が
    発生され、該信号Ifi前記信号処理装置の適切な入力
    に導びかれ、前記動作形態に依存して前記放出間隙が開
    放され、 イ、質量比例動作形態の場合には、 前記放出間隙を通過する試料媒体が続けられ、前記試料
    保持容器が空である時全放出期間を表わす信号が発生さ
    れ、 口1時間比例動作形態の場合には、 測定サイクルの所定の期間が経過した後試料媒体の流出
    質量を表わす信号が発生され、且つ前記信号処理装置の
    適切な入力に接続され、その後、 調査するものに依存する変数のために設けられた式に対
    応するプログラムに基づいて前記信号処理装置で得られ
    た結果信号が表示され、登録され、読出され、及び選択
    的には前記信号又は従来知られた方法により導出された
    信号が技術的過程のパラメータを修正する調整装置の制
    御入力に接続されていることを特徴とする、固形粒状材
    料の流動特性を決定し、選択的に影響を与える方法。 2、時間比例動作形態において、前記放出間隙の開放状
    態の実際の期間が続けられ、この効果的な値を表わす信
    号が、開放状態の正規期間を表わす信号に加えて、又は
    代わりに、前記信号処理装置の前記期間を表わす信号の
    受信入力として接続されていることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項に記載の方法。 3、前記放出間隙を通過した試料媒体の正規又は実際の
    質量を表わし現在の測定サイクル期間において発生され
    た質量信号及び前記放出間隙の開放状態の正規又は実際
    の期間を表わす周期信号が前記信号処理装置の商を形成
    する回路の信号入力部に接続されており、それ故得られ
    た商信号が前記信号処理ユニットの関数発生器の信号入
    力部に導びかれていることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項又は第2項に記載の方法。 4、前記商信号は前記関数発生器の信号入力部に接続さ
    れており、該関数発生器の関数は次式で表わされ、 但し、Dmは間隙の最小直径を示し、 上記関数発生器は調査すべき調整された動作形態で動作
    し得るようにされておシ、Q−−はマスフローであり、 k、 、 k2. k3は材料の質を特徴づける定数で
    あり、 dsは平均粒状体寸法を示し、 Dm″、>3d、。 doは放出間隙の寸法、特にその直径の値を表わす寸法
    であり、 ρ8は固形粒状体の密度を表わす、 ことを特徴とする特許請求の範囲第3項に記載の方法。 5、前記商信号が関数発生器の信号入力部に接続され、
    該関数発生器の関数は、 Q/A=f (ds、do、ρ8.ρ、g、 j 、G
     )     ・”(2)好適には、 であり、前記関数発生器は調査すべき変数について調整
    された動作形態で作動するようになっておシ、 ここで、Qはマスフローでアリ、 d、は平均粒状体寸法を示し、 doは放出間隙の寸法を示し、 gは重力加速度係数であり、 jは回転摺動抵抗係数であり、 Gは材料の質を示す係数であると共に幾何学的要素を表
    わす係数であり、 ρ8は検査すべき同形粒状体の密度であシ、ρは粒状体
    総量のみがけ上の密度であ不′、ことを特徴とする特許
    請求の範囲第3項に記載の方法。 6、前記関数(3)に基づいて作動する前記信号処理装
    置の出力信号により、又は通常の方法にょシ導出される
    信号によシ、前記結果信号で表わされた最適値に基づい
    て選択された型式の粒状化装置の動作が制御され、型に
    充填するのに必要な周期が前記信号を用いることによシ
    設定されることを特徴とする特許請求の範囲第5項に記
    載の方法。 7、固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に影響を
    与える装置であって、それぞれ開閉される放出間隙及び
    試料を受は入れる手段を有する試料保持容器、放出間隙
    に適合する前記間隙を閉鎖する機構、該機構を駆動する
    調整機構(実行要素)、制御手段及び評価装置が設けら
    れた固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に影響を
    与える装置において、 試料保持容器・とじて1台の保持容器又は1組の保持容
    器が用いられ、該保持容器の幾何学形状が異なるコラム
    高さで同一の量の質量を受け、 μ゛前記放出間隙の異
    なる寸法に基づいて通過させる要素の交換によシ変化さ
    せられ、前記放出間隙の適切な点が型式信号発信器及び
    間隙信号発信器に接続され、前記試料保持容器の下には
    質量信号発信器(109)、好適にははかりが配設され
    、前記評価装置は電子信号処理装置(111)であり、
    該電子信号処理装置は1又は複数の関数発生器を包含し
    ており、該関数発生器の個有の入力が型式信号発信器(
    102)、間隙信号発信器(103)、周期信号発信器
    (107)、通路観測装置(108)及び質量信号発信
    器(109)の出力に接続されていることを特徴とする
    、固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に影響を与
    える装置。 8、前記試料保持容器(101)はじょうご形状体でオ
    リ、より下部の間隙の下に円板が設けられており、該円
    板が階動動作形態においてじょうごの中心軸に対し、異
    なる断面を有するじょうごの透孔間隙の中心軸と交差す
    る前記円板の周辺弧に沿って偏心的に回転可能になって
    おり、前記異なる断面が次々に形成され、前記円板の階
    動要素が阻止機構で形成され、該阻止機構が角度位置を
    占め、該阻止機構において異々る貫流間隙の1つが前記
    じょうごの下部間隙を被っていることを特徴とする特許
    請求の範囲第7項に記載の装置。 9、前記周期信号発信器(107)には前記間隙閉鎖機
    構(106)の2つの対向する位置に感応し、パルス出
    力を有する位置信号発信器が設けられ、さらに好適には
    計時器が設けられ、該計時器の入力に前記位置信号発信
    器の出力が接続されていることを特徴とする特許請求の
    範囲第7項又は第8項に記載の装置。 10、前記周期信号発信器(107)が過渡状態訂正回
    路を壱することを特徴とする特許請求の範囲第9項に記
    載の装置。
JP58206117A 1982-11-04 1983-11-04 粒状材料の流動特性を決定する方法と装置 Granted JPS59139403A (ja)

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