JPS59102983A - 石炭抽出プロセスにおける水素供与体溶媒の状態を監視する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石炭の抽出を監視する方法、更に詳しくは本発
明は石炭抽出に使用する水素供与体溶媒の状態を監視す
る方法に関する。

瀝庁炭及び亜炭を含めた石炭の液状溶媒抽出では水素供
与体溶媒を使った時に石炭物質の抽出の最高の収率が得
られることを見出した。このような溶媒は高沸点部分水
素化芳香族油であり、この芳香族油はそれ自体から炭化
水素へ石炭物質分子の熱分解によって生成したラジカル
を移行させ、生成したラジカル（成分）が再結合したり
或は重合したりしないように安定化する。溶媒自体はよ
り芳香族性の性格の強いものになり、抽出操作中溶媒と
しての有効性は低下する。しかし、これらの処理用溶媒
は単一の化合物でなく非常に多数の化合物の混合物であ
るから、連続石炭抽出装置中の処理用溶媒中の供与体水
素のＨ８を監視することは困難であることが判明した。

これまで提唱された処理用溶媒の特性判別の方法例えは
吸着クロマトクラフ分析、ＮＭＲ分光分析、ガスクロマ
トグラフ分析及び質量分光分析は極めて時間ががかり、
従って処理操作を管理するためには不適当であり、誤判
すなわち別の判断へ導きやすい。従って本発明の目的は
プロセス制御に適するように充分ζこ迅速に、且つ瀝青
炭のみならず亜炭の抽出にも利用できる水素供与体溶媒
の状態を監視する方法に関する。

本発明は、石炭抽出方法ｌこおける水素供与体溶媒を採
取し、採取した溶媒を該溶媒に相溶性のある所定量の芳
香族液体希釈剤で希釈し、希釈された水素供与体溶媒で
標準条件下に石炭の試験抽出を行い、次いで抽出量を決
定することからなる石炭抽出方法における水素供与体溶
媒の状態を監視する方法を提供するものである。

抽出収量は便宜的に乾燥鉱物不含（ＤＭＭＦ、ｌ量に基
づいて液体及びガスの全量で表わす。液体収量はキノリ
ンの不溶解性に基づく公知の方法を使用して容易に決定
され（例えばＦｕｅｌ　／　９７ｇ年、５７巻、／り７
頁〕、ガス収量は抽出時に発生するガスを回収して分析
することにより決定される。

本発明方法により決定された収量と実際に存在する供与
体水素量とが実質的に直線関係であることが試験により
示された。このように本発明は所定石炭及び溶媒につい
て多数の検量試験を可能とし、且つプロセス溶媒の評価
のための１溶剤溶解指数（ｓｏｌｖｅｎｔ　ｄｉｓｓｏ
ｌｖｉｎｇ　１ｎｄｅｘ）”を作成することを可能とす
る。従って本発明方法は供力可能な水素の量すなわち溶
剤溶解指数における溶媒の位置（値）を監視することを
可能とする。試験における溶媒の希釈は溶媒性能の低下
の予測及び希釈しない溶媒希釈について顕著な収率の低
下が起こる前に対策を講することを可能とする。本発明
による方法は単にボンベタイプの比較的簡単な装置を必
要とするに過ぎず、好ましい売件下で数時間で行うこと
ができる。

さらに本発明は、本発明方法に使用する水素供与体溶媒
の状態を監視し、且つ供与可能な水素の許容できる所定
範囲に溶媒の状態を戻す必要がある時、修正手段を施す
ことからなる石炭の液体溶媒の制御方法を提供する。

液体水素供与体溶媒を利用した連続石炭溶媒抽出プラン
トにおいてはプロセス溶媒の再生設備が必要であり、直
接生成物からの留分の単なる再循環では不十分である。

溶媒留分は水素化してもよく、より好ましくは所定の留
分を全液体生成物の水素化または水素添加分解後に採取
してもよい。水素添加した再循環溶媒は最大の収量を達
成するのに必要な量より多くの供与可能な水素を含むこ
とが可能である。すなわち本発明方法はこの状態を監視
することができ〔抽出量に基づく直接（ｓｔｒａｉｇｈ
ｔｆｏｒｗａｒｄ）試験と異なる〕、さらに水素添加生
成物再循環量を最適にすることを可能となす。

本発明に使用する芳香族希釈剤は好適には多核芳香族化
合物であり、これはアルキル基で置換されていてもよく
、また単一の化合物又は化合物の標準的な混合物でもよ
い。アントラセン、フェナントレンまたはそれらの混合
物、または抽出プロセスで反応しない種々の化合物が使
用できるが、ナフタレンが好適な化合物である。

試験抽出の標準状態は主抽出プロセスと正確に同じ必要
はないが、主抽出プロセスの普通の状態と類似であるこ
とが好適である。主抽出プロセスの状態は試験装置中で
再現するのが困難であり、すなわち主プロセスは一定の
状態では動作されない。

以下に足側のための実施例を掲げてこの発明を証明する
。

実施例 連続パイロットプラントで抽出するための石炭である亜
炭をｇ０％が７左μｔｎ以下に粉砕し、含水率５％以下
となるように真空乾燥した。

ＩＪ　Ｍ　Ｒスペクトル分析により厳密に特性判別され
た水素添加アントラセン油溶媒を使用し、ナフタレンを
Ｏないし１００％の濃度で混合した溶媒の検量抽出を、
石炭４ｔｏ％を含む溶媒スラリレ１ を用Ｖて行った。試験抽出は石炭、溶媒、及びナフタレ
ンを正確に秤量した量で攪拌したボンベ反応器に充填し
、これをグ３θ℃の流動化した砂浴中に沈めた。６７分
後に反応器を砂浴から除去し水で急冷した。発生したガ
スを回収しその体積を測定した。液体生成物をボンベか
ら完全に除去してその重量を測定し、キノリンネ溶性物
を慣用の方法で測定した。ＤＭＭＦを基準として全収量
を計算し決定した。

水素添加したアントラセン油の試料は供与体水素濃度コ
／係を有することを前もって確認した。供与体水素が存
在しなかったとしても、すなわち溶媒としてナフタレン
ｉｏｏ％を使用したとしても、石炭の約＜ｔｓ％が抽出
される。可能な最高抽出量９左チを達成するためには、
供与体水素へｌ１％が必要である。検量線図を用意し、
供与体水素θ係に等しい抽出収率グタチを“溶媒溶解指
数”（ＳＤＩ）の値Ｏとし、供与体水素へグーに対応す
る収率ｑ＆％をＳＤＩ、２０（！：する。こうして得た
線図を図に示した。

プロセス溶媒の評価のために、溶媒を溶媒重量のナフタ
レンで希釈する。従って水素添加アントラセン油のＳＤ
王値は／左であり、より高濃度またはより低濃度の供与
体水素を有する溶媒の石炭抽出収率をＳＤＩスケール上
で見出すこ己ができる。このスケールによってＳＤＩが
７０またはそれ以上のプロセス溶媒は亜炭の優れた抽出
量を得ることができ、ＳＤＩがｌθ以下の溶媒では抽出
量の減少が示されることを正確に予測できる。

ＳＤＩ試験の感度はキノリンネ溶物収量の測定の精度に
依存しているが、重複によってキノリンネ溶性の値は士
／％以内となることが期待される。この値は高鉱物質Ｙ
亜炭では抽出量測定値の±３％に等価であり、ＳＤＩ値
について±／、５に等価である。

亜炭の代りに英国症病揮発性瀝青炭を使用しについて正
確な予測を行うことができた。

【図面の簡単な説明】 図は溶媒溶解指数（ＳＤＩ）　　と石炭抽出収率＠）と
の関係を示す図である。 英国グロスターシャー・チェル テナム・ヒユーレット・ロード １８５ビーコンスフィールド

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　水素供与体溶媒の試料を採取し、採取した溶媒を該
   溶媒に相溶性のある所定量の芳香族液体希釈剤で希釈し
   、希釈された溶媒を使用し標準条件下で石炭の試験抽出
   を行い、次いで抽出収量を決定することを特徴とする、
   石炭抽出プロセスにおける水素供与体溶媒の状態を監視
   する方法。 ２　石炭及び異なった量の供与可能な水素を有する溶媒
   について標準条件下で予備検量試験のための抽出を行い
   、次いで試験抽出収量全検量試験収量と比較する特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３　芳香族液体希釈剤がナフタレン、アントラセン、フ
   ェナントレン、及びそれらの混合物から選択される特許
   請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 グ　水素供与体溶媒の試料を採取し、採取した溶媒を該
   溶媒に相溶性のある所定量の芳香族液体希釈剤で希釈し
   、希釈された溶媒を使用し標準条件下で石炭の試験抽出
   を行い、次いで抽出収量を決定する方法により水素供与
   体溶媒の状態を監視し、次いで供与体水素量の許容でき
   る所定範囲に前記溶媒を回復する必垢 要があるとき、修正手段をｊすことを特徴とする、水素
   供与体溶媒を使用した石炭の液体溶媒抽出を制御する方
   法。 Ｓ　石炭及び異なった量の供与可能な水素を有する溶媒
   について標準条件下で予備検量試験のための抽出を行い
   、次いで試験抽出収量を検量試験収量と比較する特許請
   求の範囲第グ項記載の方法。 ４　芳香族液体希釈剤がナフタレン、アントラセン、フ
   ェナントレン、及びそれらの混合物から選択される特許
   請求の範囲第り項または第Ｓ項記載の方法。