JPS5897418A - ダイヤモンド線引きダイスコンパクト製造のための改良された高圧法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はダイヤモンド粒子を焼結させる方法に関する。

特に本発明はダイヤモンド線引きダイスコンパクトを製
造するための改良された高１−１尚ｌ晶法（こ関する。

タイヤモンドコンパクトは少なくとも７０容量％のダイ
ヤモンド線引を有する一体的な強靭にしてＩｉＪ　Ｃｉ
した高強度塊体を形成するため相互に結合したダイヤモ
ンド粒子の多結酩質椀体である。タイヤモンドコンバク
トを首題としだ代表向な米国特許に第３１３６６１５号
、第３１４１７４６号、第３２３９３２１号、第３６０
９８１８号、第３７４４９８２号、第３８１６０８５号
、第３９１３２８０号および第３９４４３９８号がある
。腹合コンパクトは・焼結タングステンカーバイドの如
き基体材料に結合したコンパクトである。コンパクトは
切削工具、ドレッシング工県および庫耗部品のブランク
として使用できる。。

米国特粕゛第３８３１４２８号、同第４１２９０５２号
および同第４１４４７３９号にはダイヤモンドコンパク
トで作った線引きダイスが記載されている。ダイヤモン
ドダイスコンパクトはコバルト焼結タングステンカーバ
イドの如き金属結合カーバイドのｊｌｌｌ！、体によっ
てとり囲まれかつ結合されている多結晶質ダイヤモンド
の内部椀体（コンパクトの足表で上述した如き）からな
る。

実際の線引きダイスは種々な方法で作られるそして一般
的には商強度金属堀内に炭引きダイスコンパクトを嵌合
しまたは取付け、レーサーの如き当業者ζこ良（知られ
ている手段で多結晶質ダイヤモンド区域の中心を通る線
引き孔を形成することからなる。次いで此はタイヤモン
ド粉塵で含浸（−た線桐を孔中を通して前後に引くこと
によって仕上げることかできる。米国特許第３８３１４
２８号明細書第４欄１１１Ｎ５４行〜第６０行の教示お
よび第４図（こ従えば高圧高温焼結工程中に孔が形成で
きる（多結晶質゛芯中に線桐を予め置いておき、線桐を
後で適当な酸で溶解して除去ず２・）。

デイートリツヒの南ア特許出願第７７１５５２１号１こ
は中心多結部質タイヤモンド芯にカーバイド環を結合す
るタンタルライナーを設けたタイヤ七ント１引きコンパ
クトが記載さイ１ている。

ディートリツヒはそしてタンタル層かタイヤモ／ド芯ノ
１とり」・＜カーバイドに夕・「ヤ；〔゛／ト芯を１−
１効に結合させると主張している。

ウェアＩ・−７の米国特許ｆｆ１３８３ｚ２８号および
上記ディー　トリツヒの線引き夕・１スコンバクトは周
囲の金属カーバイド環またはゾリンターからコバルトの
如き触媒金属か放射状に浸透するようにした高圧高温焼
結法で作られる（いわゆるスウイーブースルー法）、、
、この触媒は焼結法を促進し、強度のタイヤモンド対タ
イヤモンド結合をもたらす。ダイヤモンドコンパクト品
質は微細構造の形でのタイヤモンド対ダイヤモンド結合
度によって法談る。この結合は他の要因を一定にした高
圧−高温（＋ｌＰ　／　ＨＴ）条件中粒界中に均一にし
て充分な量のコバルトが導入されるとき得らオ′すると
思わわる。

大きな（例えば直径２４　ｍｍ　）のコンパクトを作る
に当っての大きな問題（４通常の放射性スウイープース
ルー法１こよるコバルト拡散の効率の悪さ（こある。放
射状拡散はタイヤモンド芯全体にわたって所望のコバル
ト濃度を与えるのに適切でないことが判った。

本発明をもたらした研究は、既知の方法から住する欠点
のあるブランクのＫ１分率を減じ、大きなダイスフラン
ク中での触媒拡散を改良するための努力にあった。欠陥
は主としてタイヤモ１０＞ ンド芯中の弱く結合した部域およびダイヤモンドまたは
金属カーパイＦ区域中の亀裂の形で生ずる。亀裂は種々
な製造操作中、例えはプレス、外側ダイヤモンドのｌ１
ｌｆ削、表面研削、ラッピングおよび静的条件下にさえ
も不規則に生じ、原因の検出は非常に困難である。！￥
５２の目的は小さい大きさのタイスフランクに適用して
成功することにあった。

−Ｌ述した目的は従宋の放削件スウイープースルー法に
如才てＨＰ／ｌ（Ｔ製造法にｊ、−いて軸方向触媒拡散
を使用すること（こよって」淳成された。軸方向コバル
ト拡散の好寸しい方法（」耐熱金ｌＡＭ（例えはモリブ
デン、タンタルまたはタングステン）と組合上だコバル
トの層による方法である。しかしながら、面Ｉ熱金属な
しに軸方向コバルトのイ・１加も、ある場合にはディー
トリツヒのタンタルライナー法よりも改良を与λる。こ
の方法を用いると、より大なる大きさのタイヤモンドコ
ンバクトタイスブランク〔外径（０，Ｄ、　）２４、　
］　ｍ〃ｒ、内径（１，Ｄ）１２０關〕を作ることが従
来の技術で作るよりも有利な収率で達成された。この新
しい方法は均一な濃度のみならす充分なコバル）＋透の
供給を生せしめる。

ダイヤモンド線引きダイスコンパクトを作るための既知
の方法の工程およびパラメーターは、両端を連通したそ
の厚さを通って延ひる少なくとも一つの孔を有し、手記
孔中にダイヤモンド粒子を含有する金属カーバイドシリ
ンダーからなる環体を、ダイヤモンド安定帯域内で少な
くとも１３００′Ｃの温度で少なくとも５　Ｑ　ｋｂａ
ｒの圧力の高圧−＾温焼結条件に１０〜９０分の反応時
間さらすことからなり、この全てをシールド金属カップ
およびカップの開放端を被うシールド金近盤からなる副
組立体内にダイヤモンド′料子および金属カーバイドを
含有する尚圧反応セル中で行なう。シールド金属はジル
コニウム、チタン、り〉′タル、タングステンおよびモ
リブテン金属から選択できる。

り・ｒヤモンド安定帯域は、ダイヤモンドが熱力学的に
安定である圧力温度条件の範囲である。

温度圧力状態図−１−で、それは一般にダイヤモンドと
グラファイトの間の平衡線」−で高圧側である。

本発明の改良は金属カーバイドおよびダイヤモンドの環
体の一側一ヒにそわぞれ厚さ２５〜１０２μを有するダ
イヤモンド触媒／溶剤からなる一つの盤および耐熱金属
の一つの盤を置くことからなる。通常、触媒／溶剤盤を
配置する側に対向して金属カーバイドおよび゛ダイヤモ
ンドの環体の端上に１種以上の遷移金属（例えはジルコ
ニウム、チタン、タンタル、タングステンまたはモリブ
デン）の少なくとも二つの盤を置く。これらのｊ１′１
加の盤は通常シールド金属カップおよび盤によって規制
された副組立体内にある。

本発明の改良法を実施しうるＨ　Ｐ／ＨＴ装置のｍ一つ
の好ましい形は（他にもあるが）、ベルト装置と称され
る米国特許第２０４１２４８号（これは引用してここに
組入れる）に記載さねている４、それは一対の対向する
タングステン力−バ（１３Ｉ イドパンチおよび同じ材料の中間ベルトまたはタイ部材
を含む。ダイ部材料は仕込組立体または反応セルを含有
させるため形作られた反応容器を入れる孔を含む。各パ
ンチおよびタイ間には、一対の熱絶縁性かつ電気非伝導
性のパイロフィライト部材および中間金属ガスケットか
らなるガスケット相立体かある。

反応セルは一つの好ましい形では中空塩シリンダーを含
む。シリンターは他の材料例えはタルクであることもで
きる、これらは（ｌ　ｌ　ＨＰ／ＨＴ操作中より強くよ
り強靭な状態（例えは相転移および／または緻密化によ
って）に変換されず、（２）例えばパイロフィライトお
よび多孔性アルミナを用いたとき生するような高温菌１
千の伺与下に生する容積不連続を実質的に含まぬもので
ある。米国特許第３１Ｊ３０６６２号（これは引用して
ζ−こに組入れる）に記載されている他の基準に合致す
る材料はシリンターを作るのに信用である。

塩ンリンダー内でそれに隣接して同心的に、川４） 塩シリンターを越えて両端で延ひるクラファイト電気抵
抗加熱管を首く。グラファイト加熱管内には同心的に置
いたシリンター状塩ライナーがある。ライナーの端には
、頂部および底部に眞いた塩プラグをＩＭ定（７である
。クラファイト加熱管の端には内側（こパイロフィライ
トプラグを外側にはパイロフィライト環がＩＮ合してお
り、これらは塩シリンダーの端からクラファイト加熱管
の端への空間を満たＪｏ 又応セルの各端］こ導電性金属端盤を利用してグラファ
イト加熱管へ、の電気的接続を与える。

各金属端盤に隣接して端キヤツプ組立体を置き、これは
それぞれ導軍性環によって囲まれたパイロフィライトプ
ラグまたは盤からなる。

この種の装置において尚ｆおよび高温の両方を同時にｆ
＝１月する操作法は当業者によく知られている。ｆ′１
込み組立体を塩ライナーおよび塩プラグによって規制さ
れた空間内に硬め込む。シールド金属スリーブ内には一
つり、上の副組立体を＃　＜。副ｎ］立体内ｉ（置いた
タイヤモント粒子川５ｊ の椀体はグラファイトおよび２５重量％以下の触媒／溶
剤を含有してもよい。ダイヤモンド粒子の椀体は冷間康
縮焼結性カーバイド粉末（カーバイド粉末および適切な
金属結合性媒体の混合物）から作った盤を通る一つ以上
のキャピティまたは孔内に館（。副組立体１個（こつい
て一つだけのダイスを作るときには、タイヤモンド芯の
周囲の環を形成する金属カーバイド盤と通常同心的にあ
る一つのみのかかる孔を設ける。

所望によってｔ′Ａ環まｔ：は盤は予備焼結金属結合カ
ーバイドまたは完全焼結金属結合カーバイドから作って
もよい。

軸方向拡散法によってのみダイヤモンド線引きダイスコ
ンパクトを作ることもできる。何ら触媒金属（例えばコ
バルト）を含まぬ金属カーバイドを通常使用していた。

その場合、溶媒／触媒による放射状スウイープは利用で
きなく、その全ては軸方向拡散法によって供給されるで
あろう。

仕込組立体はｉ（Ｐ／ＨＴベルト装置中に置いた反１）
開昭５８−９７４１８（５１ 応容器中に仕込む１．最初に圧力をそ［７て次いで温度
をト昇させ、焼結を生せしめるのに充分な時間所望条件
で保つ。次いで試料を短時間（例えば３分）で加［１：
下に冷却させ、最後に圧力を大気１モまで下げ（これは
約１分で行なうとよい）コンパクトを回収する１゜ シールド金属スリーフは手で除（ことができる。シール
ド金属カップまたは盤から接着金属は研摩するかラップ
仕上げでとることができる。

歪または表面不規則性は同じ方法で除去するとよい。

金属カーバイドはタングステン、チタンまたはタンタル
カーバイドから選択するとよく、焼結カーバイドに金朕
結合を与える材料（結合媒体）はコバルト、ニッケル、
鉄、クロムおよびそれらの山を合物からなる群から選択
するとよい。

コバルト位結タンクステンカーバイドが好ましい。

触媒／溶剤はコバルト、鉄、ニッケル、ルテニウム、ロ
ジウム、パラジウム、白金、クロム、（１７゛ マンガン、タンタルおよびこれらの材料の混合物からな
る群から選択することができる。コバルト、鉄およびニ
ッケルが好ましく、コバルトが最も好ましい。

本発明の改良法の盤に使用するのが奸才しい耐熱金属の
中にはモリブデン、タンタル、タングステン、ジルコニ
ウムおよびチタンがある。

遷移金属の中、ジルコニウムがこの方法の改良の遷移金
属盤に使用するのに好ましい。

タイヤモンドコンパクト線引ダイスを作るに当って原材
料として使用するダイヤモンド粒子の典型的な粒度範囲
は最大寸法で０．１〜１５０μである。きれいな仕上り
を線材に求める場合には線引きのため使用するダイスに
はより微細な大きさく０１〜４５μ）か好ましい。

下表１に示した試料によって示される如く、種々な盤お
よびそれらの配置の数を最適にするため多くの実験を行
なった。表においておよび収率についてこの点から、圧
縮したブランクの全数で割った欠陥のない仕上りブラン
クの数と（１８・ して定義した。副組立体の配置を第１図〜第４図に示す
。好ましくはシールド金属カップはシールド金属盤−に
に把持した。各図において、１はジルコニウムシールド
金属盤であり、２はダイヤモンド粒子であり、３はコバ
ルト焼結タングステンカーハイド環であり、４はジルコ
ニウムシールド金属カップであり、５はコバルト、６は
２モリブテン、７はジルコニウムである。

／′ 表　　　１ 各副組立体配置 １　　第　１　図　　　４０〜６０％　　イ一致でかつ
信頼性なし２　第２図　５０〜７０％　不一致 ３　　第　３　図　　９０〜１０（）％　信頼性および
丙現性有り４　第　４　図　　９０〜１００％　信頼性
訃よび再現性有り表１の結果は外径１３．７＋ｉｍ１　
ダイヤモンド芯面径！５．　ｌ　ｔｒｒｍおよび厚さ３
．８　ｖｎｔｎを自するダイヤモンド線引きダイスコン
ペクトを作るＨ　Ｐ／Ｈ’］’実験（１９１ からのものである。使用した盤の全部が即き約５０μで
あった。最も成功したのは第３図および第４図の配置の
もので得られた。

より大なる直径のダイスのため（ζは、頂部で８個の追
加のジルコニウム盤（即ちモリブテン盤の上で）および
金属カーバイドおよびダイヤモンド塊化の反対側上に合
計８個のジルコニウム盤を使用することが望ましいこと
が判った。。

第５図に示す別の改変でも使用して成功した。

この配置は、金属カーバイドの何れの側にも一つずつ、
二つの触媒／溶剤盤を使用したことで前述した副組立体
と異なる。また選択した遷移金属はジルコニウムでなく
てモリブデンであり、それはシールド金属カップの外側
に置いた。

更にモリブデンを耐熱金属盤として選択し、それはンー
ルド金；渇盤の外に置いた。

ンールド金属カップ内の底にもう一つのシルコニウド盤
をＪθ加した第４図の配置が最良の配置であることか判
った。

線引きダイスブランクの製造に当り、圧縮時１）１別口
Ｕ３８−　　９７４１８（６）のタンクステンカ・−バ
イト亀裂形ｂＶ　＋１この改良法を用いて５〜２０％か
ら（タンタルライナ法と比較して）５〜１０％まで威少
しだ、そして全体としてのブランク用。裂形成は３０９
σ〜２０ＸＭ少しだ。更に改良法はより短い時間で実施
できる（タンクルライナー法では典型的には９０分であ
るのに対し、同じＨＰ／ＨＴ条件で７５分）従って生産
速度を増大する。またラッピング仕上げ時間も著しく短
縮された。改良された方法で作ったこれらの大きなダイ
スコンパクトのダイヤモンド芯のヌープ硬度は、タンク
ルライナー法で作ったコンパクトのヌープ硬度に究極的
に等しいことが判った。

外径１−３．７　ｍ１１１の実験において、ヌープ硬度
は米国特許第３８３１４２８号の方法で作ったコンパク
トのヌープ硬度よりも若干小さいことが判った、しかし
その差！Ａタイス性能に影響を与えるに充分な大きさで
はなかった。これらの実験において、Ｘ線試験不合格も
１０〜３０％から５〜１０％に減少［７、プレスのブラ
ンクの亀Ｌ　２１　） 裂形成速度は１５〜３５％から０〜５％に職少しだ。

米国特許第３８３１４２８号の方法での６７％収率から
軸方向コバルト拡散を用いた９５％収率才で、より小さ
いダイヤモンド（例えばダイヤモンド芯直径（１８９ｍ
ｙｎ　）を用いても見込みある結果を得た。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図はそれぞれ副組立体の各種配置を示す図
であり、第５図は副組立体の別の改変例を示す図１であ
る。 １はジルコニウムシールド金用盤、２はダイヤモンド粒
子、３はコバルト焼結タングステンカーバイド環、４は
ジルコニウムシールド金属カップ、５はコバルト盤、６
はモリブデン盤、７はジルコニウム盤である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　両端を連通ずる厚さを通って延ひる少なくとも一つ
   の孔を有し、上記孔中にダイヤモンド粒子を含有する金
   属カーバイドシリンダーからなる少なくとも一つの椀体
   を、ダイヤモンド安定帯域で少なくとも１３００℃の温
   度で少な（とも５　Ｑ　ｋｂａｒの圧力で１０〜９０分
   の反応時間の高圧高温焼結条件にさらすことからなるダ
   イヤモンド対ダイヤモンド結合によるタイヤモンド線引
   きダイスコンパクトの製造法において、金属カーバイド
   およびタイヤそンドの椀体の一端に、ダイヤモンド触媒
   ／溶剤からなる盤を厭き、これによってダイヤモンド中
   への触媒／溶剤の軸方向拡散を達成するようになした副
   組立体を用いることを特徴とする改良方法。 ２　ダイヤモンド粒子と混合した触媒／溶剤か２５重厭
   ％以下である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、金属カーバイドおよびダイヤモンドのシリンダー状
   椀体に対向して触媒／溶剤盤の側で副組立体内に耐熱金
   属盤を更に配置した特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４　触媒／溶剤盤に対向して金属カーバイドおよびダイ
   ヤモンドのシリンター状椀体の端上に１種以上の遷移金
   属の少なくとも二つの盤を更に配置した特許請求の範囲
   第３項記載の方法。 ５（ａ）金属カーバイドをタングステン、チタンおよび
   タンタルカーバイドからなる群から選択し、 （ｂ＋触ｗ　／　溶剤をコバルト、鉄、ニッケル、ルテ
   ニウム、ロジウム、パラジウム、白金、クロム、マンガ
   ン、タンタルおよびそれらの混合物からなる群から選択
   し、 ＋０１耐熱金属をモリブデン、タンタル、タングステン
   およびチタンからなる群から選択し、（ｄｉ　ａ　移金
   属苓ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステンお
   よびモリブテンからなる群から選択する 特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６　金属カーバイドかコバルト、ニッケル、鉄、クロム
   およびそれらの混合物からなる群から選択した金属結合
   材料を既に含有している特許請求の範囲第５項記載の方
   法。 ７　ダイヤモンド粒子の大きさが最大寸法でＯ１〜７５
   μの範囲であり、金属カーバイドがコバルト焼結タング
   ステンカーバイドである特許請求の範囲第６項記載の方
   法。 ８（ａ）シールド金属カップおよびカップの開放端を被
   うシールド金属盤からなる副組立体内に金属カーバイド
   およびダイヤモンド粒子の各環体を含有する茜圧高７晶
   反応セル内で、（１）０１１両端を連通ずる厚さを通っ
   て延ひる少なくとも一つの孔を有し、（ＩＩ目−配孔中
   に最大寸法で約０１〜１５０　ｉｔの範囲の大きさを有
   するダイヤモンド粒子を含有するコバルト焼結タングス
   テンカーバイドシリンターからなる少なくとも一つの環
   体を、 （Ｃ１＋１１ダイヤモンド安定帯域内で少な（とも１３
   ００℃の温度で少なくとも５０　ｋｂａｒの圧力の高温
   画用条件（こ（１１）約１０〜９０分の反応時間さらす ことからなる綿引きタイスコンパクトの製造方法におい
   Ｙモリブデン盤、コバルト盤、タングステンカーバイド
   およびダイヤモンド粒子の環体、コバルト盤、およびモ
   リブデン盤の順序で各副組立体内に数個の盤を配し−す
   ることを特徴とする方法。 ９（ａ）シールド金属カップおよびカップの開放端を被
   うシールド金属盤からなる副組立体内に金属カーバイト
   およびダイヤモンド粒子の各環体を含有する高１千高温
   反応セル内で、（ｂｌｌ＋両端を連通ずる厚さを通って
   延ひる少なくとも一つの孔を有し、（ＩｔＮ−配孔中に
   酸大寸法で約０１〜１５０μの範囲の大きさを有Ａ−る
   ダイヤモンド粒子を含有するコバルト焼結タングステン
   カーバイ１シリンダーからなる少なくとも一つの環体を
   、 ｆ引（１１ダイヤモンド安定帯域内で少なくとも］　３
   ００　°Ｃの温度て少なくとも５　Ｑ　ｋｂａｒの圧力
   の高圧高温条件に（１１）約１０〜９０分の反応時間さ
   らす ことからなる線引きタイスコンパクトの製造法１こおい
   て、モリブデン盤、コバルト盤、タングステンカーバイ
   ドおよびダイヤモンド粒子の環体および少なくとも二つ
   のジルコニウム盤の順序を各副組立体内に数個の盤を配
   置することを特徴とする方法。 １０　　シールド金属カップおよびカップの開放端を被
   うシールド金属盤からなる副組立体内に金属カーバイド
   およびダイヤモンド粒子の各環体を含有する高圧反応セ
   ル内で、両端を連通ずる厚さを通って延ひる少なくとも
   一つの孔を有し、上記孔中１こダイヤモンド粒子を含有
   する金属カーバイドシリンダーからなる少な（とも一つ
   の環体を、１０〜９０分の反応時間少な（とも１３００
   °Ｃの温度で少なくとも５　Ｑ　ｋｂａｒの１１巳力の
   高圧制温焼結条件にさらすことからなる線引きダイスコ
   ンパクトの改良製造方法において、（ａｌ副組立体内に
   二つのコバルト盤を配置し、一つは金属カーバイドおよ
   びダイスコンパクトの環体の何れかの側に置き、 （ｂｌ副組立体の夕ｉに二つのモリブテン盤を配置し、
   シールド金属カップの何れかの端１こ−っを置き、かく
   してダイヤモンド中へのコバルトの軸方向拡散を達成さ
   せる ことを特徴とする改良方法。