JPS5892942A - 複合示差熱分析法 - Google Patents
複合示差熱分析法Info
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- JPS5892942A JPS5892942A JP19209781A JP19209781A JPS5892942A JP S5892942 A JPS5892942 A JP S5892942A JP 19209781 A JP19209781 A JP 19209781A JP 19209781 A JP19209781 A JP 19209781A JP S5892942 A JPS5892942 A JP S5892942A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明社試料の示差熱分析と同時に試料の熱変化又社化
学反応によって生成する物質の解析を行なうことを目的
とした複合示差熱分析法に調するものである。
学反応によって生成する物質の解析を行なうことを目的
とした複合示差熱分析法に調するものである。
従来示差熱分析（以下Ｄ！ムと−う）で得られるＤＴム
曲線社試料の熱変化を基準物質との温度差として示して
−る。試料の熱変化ＩｆｉＤ？ムの前後における各生成
物の分析によって判断される◇そのため従来はＤ！ムに
附属して発生ガスを熱伝導セルによって同時に検出する
方法２− 又は発生ガスの一部をガスタリマ）分析法で検出する方
法が採用されてきたＯ しかし発生ｌスを熱伝導セルによって検出する方法で祉
発生ガスの平均的組成を示すＤテム曲線が得られるＫす
ぎな−。又ガスクロマド分析法では発生ガスをＤＴム分
析と同時に定量的に測定することは困難である。
曲線社試料の熱変化を基準物質との温度差として示して
−る。試料の熱変化ＩｆｉＤ？ムの前後における各生成
物の分析によって判断される◇そのため従来はＤ！ムに
附属して発生ガスを熱伝導セルによって同時に検出する
方法２− 又は発生ガスの一部をガスタリマ）分析法で検出する方
法が採用されてきたＯ しかし発生ｌスを熱伝導セルによって検出する方法で祉
発生ガスの平均的組成を示すＤテム曲線が得られるＫす
ぎな−。又ガスクロマド分析法では発生ガスをＤＴム分
析と同時に定量的に測定することは困難である。
又反応速度が連−反応ではサンプリングの時期を嵩定す
ることはでき′１ｋ−０ 本発明は上記諸欠点を除去するため試料反応室と基準室
とを備えた高圧示差熱分析装置例えば孔大ｍｆＪｉ （
孔大工学部研宛報告第６２号第９１項な―し第９３項）
の反応容器内に試料反応室と連通した第２反応室を設は
箋該第２反応室には試料の熱変化又は化学反応によ抄生
成する物する反応生成物の生成過程を発熱として測定す
る複合水差熱分析法を提供するにある０本発明では試料
の熱変化又は化学反応によ抄生成する物質に対応して熱
発生物質を適当に撰ぶことによって従来のＤＴＡの特徴
を活かすと同時にＤＴＡの過程における試料の熱変化又
は化学反応の過程を知ることができる。
ることはでき′１ｋ−０ 本発明は上記諸欠点を除去するため試料反応室と基準室
とを備えた高圧示差熱分析装置例えば孔大ｍｆＪｉ （
孔大工学部研宛報告第６２号第９１項な―し第９３項）
の反応容器内に試料反応室と連通した第２反応室を設は
箋該第２反応室には試料の熱変化又は化学反応によ抄生
成する物する反応生成物の生成過程を発熱として測定す
る複合水差熱分析法を提供するにある０本発明では試料
の熱変化又は化学反応によ抄生成する物質に対応して熱
発生物質を適当に撰ぶことによって従来のＤＴＡの特徴
を活かすと同時にＤＴＡの過程における試料の熱変化又
は化学反応の過程を知ることができる。
次に本発明を添附図面によって説明する。
第１図は本発明の複合示差熱分析法に使用する装置を示
す。
す。
第１図Ａは密閉型の装置で複合示差熱測定部が加熱炉内
にあるものである。第１図Ｂは流通型の装置で、反応容
器にガスの出口と入口とを備えている他は第１図Ａと同
様の装置・である。第１図Ｃは例えば孔大工エエ型の従
来のＤＴＡＴ置の炉外部に更に１個の従来のＤＴＡＴ置
を組合せたものである。
にあるものである。第１図Ｂは流通型の装置で、反応容
器にガスの出口と入口とを備えている他は第１図Ａと同
様の装置・である。第１図Ｃは例えば孔大工エエ型の従
来のＤＴＡＴ置の炉外部に更に１個の従来のＤＴＡＴ置
を組合せたものである。
第１図において、１は試料反応室、２は基準室、６は第
２反応室で試料の熱変化により又は化学反応により生成
する物質と反応して熱を発生する物質が収容されている
。４は試料反応室と第２反応室との通気管、５は基準室
と第２反応器との示差熱を測定する回路、−６は試料反
応室と基準室との示差熱を測定する回路、７・８は前記
回路５・６のそれぞれの増幅器、９は記録計１１０は加
熱炉、１１は反応容器である。
２反応室で試料の熱変化により又は化学反応により生成
する物質と反応して熱を発生する物質が収容されている
。４は試料反応室と第２反応室との通気管、５は基準室
と第２反応器との示差熱を測定する回路、−６は試料反
応室と基準室との示差熱を測定する回路、７・８は前記
回路５・６のそれぞれの増幅器、９は記録計１１０は加
熱炉、１１は反応容器である。
第１図Ｃの装置では不活性ガスが矢の方向に流れる。即
ち最初基準室２を通り、試料反応室１および通気管４を
経て加熱炉から外へ出て炉外に装置した第２のＤＴＡＴ
置の第２反応室乙に入り次に基準室２を経て外部に出る
。
ち最初基準室２を通り、試料反応室１および通気管４を
経て加熱炉から外へ出て炉外に装置した第２のＤＴＡＴ
置の第２反応室乙に入り次に基準室２を経て外部に出る
。
次に本発明方法の実施の一態様を説明する。
試料反応室１に試料を５０ｍｇ〜１９′５ｒ入れ、基準
室２にはアルミナ１〜１０（ｉを入れる。第２反応室乙
にはＨ２Ｏの量を測定する場合にはカーバイトの粉末約
１ｇを上下に石英ウールをおきガスで飛散しないように
入れる０最初に反応容器１１を等速昇濡させ試料示差熱
６と複合示差熱５との２つのＤＴ八凸曲線求める。（第
２図）第２図−１は硫酸銅（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０）の
脱水状態を示すＤＴＡＴ線である。測定条件は昇温連線
を示す。
室２にはアルミナ１〜１０（ｉを入れる。第２反応室乙
にはＨ２Ｏの量を測定する場合にはカーバイトの粉末約
１ｇを上下に石英ウールをおきガスで飛散しないように
入れる０最初に反応容器１１を等速昇濡させ試料示差熱
６と複合示差熱５との２つのＤＴ八凸曲線求める。（第
２図）第２図−１は硫酸銅（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０）の
脱水状態を示すＤＴＡＴ線である。測定条件は昇温連線
を示す。
第２図−２は石炭の高圧水添分解のＤＴＡＴ線である。
測定条件は試料石炭粉末１．５９触媒（：１
５−
５ｎＣ１２” ’ｇ、水素圧１００ ｋｇ／ａｍ ％昇
温速度５・Ｃ／＋ｎｉｍ、第２反応器への収容物質はカ
ーバイト１．５図中まは石炭の水添分解のＤＴム曲線、
ｅ社書合示差熱曲線を示す。 ５ 成木の一定量が可能になる。石炭の水添分解に、おける
生成水は石炭中の酸素、水酸基が脱離する際水素との反
応によって生成したもので、あるから複合示差熱曲線ｅ
の解析により石炭の水添分解過程をより詳細−知ること
ができる。
温速度５・Ｃ／＋ｎｉｍ、第２反応器への収容物質はカ
ーバイト１．５図中まは石炭の水添分解のＤＴム曲線、
ｅ社書合示差熱曲線を示す。 ５ 成木の一定量が可能になる。石炭の水添分解に、おける
生成水は石炭中の酸素、水酸基が脱離する際水素との反
応によって生成したもので、あるから複合示差熱曲線ｅ
の解析により石炭の水添分解過程をより詳細−知ること
ができる。
第１図は、本発明の複合示差熱分析法に用いる装置で、
ムは密閉型、Ｂｌａ流通系、０は炉外股第２図−１・２
は本発明の一複合示差熱８分析法によって得られたＤＴ
ム曲線で、第２図−１は硫酸銅（Ｃｕ５Ｏａ −５１
２０）のＤ’ｒ、ム曲線、第２図−２、は石炭の高圧水
添分解のＤ！ム曲線である。 図中１−一試料反応室、２−一基準室・３−一第２反応
室、４−一通気管、５−一基準室と第６− ２反応室との示差熱測定回路、６一−試料反応室と基準
室との示差熱測定回路、７・８け前記回路５・６のそれ
ぞれの増幅、器１９−′−記録計、１０−一加熱炉、１
１−一反応容器。 第１図。 第２図−１ 温度 反応温度
ムは密閉型、Ｂｌａ流通系、０は炉外股第２図−１・２
は本発明の一複合示差熱８分析法によって得られたＤＴ
ム曲線で、第２図−１は硫酸銅（Ｃｕ５Ｏａ −５１
２０）のＤ’ｒ、ム曲線、第２図−２、は石炭の高圧水
添分解のＤ！ム曲線である。 図中１−一試料反応室、２−一基準室・３−一第２反応
室、４−一通気管、５−一基準室と第６− ２反応室との示差熱測定回路、６一−試料反応室と基準
室との示差熱測定回路、７・８け前記回路５・６のそれ
ぞれの増幅、器１９−′−記録計、１０−一加熱炉、１
１−一反応容器。 第１図。 第２図−１ 温度 反応温度
Claims (1)
- 試料反応室と基準室とを備えた高圧示差熱分析装置の反
応容器内に試料反応室と連通した第２反応室を設け、該
［２反応室ＫＦｉ試料の熱変化により又祉化学反応によ
り生成する物質と反応して熱を発生する物質をお龜、試
料反応室と基準室との示差熱を検出すると同時に第２反
応寧と基準室との示差熱を検出することを特徴とする複
合示差熱分析法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19209781A JPS5892942A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 複合示差熱分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19209781A JPS5892942A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 複合示差熱分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5892942A true JPS5892942A (ja) | 1983-06-02 |
Family
ID=16285588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19209781A Pending JPS5892942A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 複合示差熱分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5892942A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5211477A (en) * | 1992-05-29 | 1993-05-18 | Ford Motor Company | Method and apparatus for simultaneous differential scanning calorimetry and microdielectrometry |
| JPH08117629A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Nissui Kako Kk | 二軸破砕機 |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP19209781A patent/JPS5892942A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5211477A (en) * | 1992-05-29 | 1993-05-18 | Ford Motor Company | Method and apparatus for simultaneous differential scanning calorimetry and microdielectrometry |
| JPH08117629A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Nissui Kako Kk | 二軸破砕機 |
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