JPS5879A - 凍結乾燥法 - Google Patents
凍結乾燥法Info
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Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
- Freezing, Cooling And Drying Of Foods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は凍結乾燥法に関する。更に詳しくは被乾燥物の
品質を良好に保ちつつ、かつ運転コスト分低く押さえる
ことのできる凍結乾燥を実施する方法に関する。
品質を良好に保ちつつ、かつ運転コスト分低く押さえる
ことのできる凍結乾燥を実施する方法に関する。
被乾燥物を凍結させ高真空下で昇華によって水分を蒸発
させる凍結乾燥法は、製品品質を低下させずに乾燥処理
を行なえるが、製造コストが極めて高いという問題があ
る。特に食品の凍結乾燥においては被乾燥物によって凍
結乾燥装置の仕様。
させる凍結乾燥法は、製品品質を低下させずに乾燥処理
を行なえるが、製造コストが極めて高いという問題があ
る。特に食品の凍結乾燥においては被乾燥物によって凍
結乾燥装置の仕様。
運転条件を選定するというよりは１、むしろ装置仕様に
よって被乾燥物を選定するか、あるいはその組成を変更
して凍結乾燥を行うことが多かった。
よって被乾燥物を選定するか、あるいはその組成を変更
して凍結乾燥を行うことが多かった。
これは乾燥温度が低ければ昇華蒸気圧が低下し。
乾燥速度が遅くなるために製造コストが上昇することに
基くものである。また、工業的な凍結乾燥においては、
同一の乾燥条件を選定したにもかかわらず、乾燥製品の
品質が必ずしも同一にならないことも多かった。これは
乾燥室内の棚温を乾燥温度とみなして、棚温のみを制御
し、被乾燥物の昇華面温度と棚温との差を充分考慮しな
かったことに起因した。すなわち、昇華面温度が被乾燥
物に固有なコラップス（Ｃｏ１１ａｐｓｅ）温度以下で
あれば昇華脱水が起こるが、それを越える温度になった
場合には蒸発脱水が起こるために品質の低下が生ずるも
のと考えられる。
基くものである。また、工業的な凍結乾燥においては、
同一の乾燥条件を選定したにもかかわらず、乾燥製品の
品質が必ずしも同一にならないことも多かった。これは
乾燥室内の棚温を乾燥温度とみなして、棚温のみを制御
し、被乾燥物の昇華面温度と棚温との差を充分考慮しな
かったことに起因した。すなわち、昇華面温度が被乾燥
物に固有なコラップス（Ｃｏ１１ａｐｓｅ）温度以下で
あれば昇華脱水が起こるが、それを越える温度になった
場合には蒸発脱水が起こるために品質の低下が生ずるも
のと考えられる。
本発明者らは被乾燥物のコラップス温度を測定し、被乾
燥物の昇華面温度を該温度を越えずかつできるだけ該温
度に近い値に制御しつつ凍結乾燥を実施すれば１品質が
良好で製品コストも低減できることに注目して鋭意検討
した結果本発明を完成するに到った。
燥物の昇華面温度を該温度を越えずかつできるだけ該温
度に近い値に制御しつつ凍結乾燥を実施すれば１品質が
良好で製品コストも低減できることに注目して鋭意検討
した結果本発明を完成するに到った。
すなわち１本発明は被乾燥物を凍結し１次いで乾燥槽内
で乾燥する方法において、乾燥槽内の圧力制御により被
乾燥物の昇華温度を所定温度以下に保つことを特徴とす
る凍結乾燥法である。
で乾燥する方法において、乾燥槽内の圧力制御により被
乾燥物の昇華温度を所定温度以下に保つことを特徴とす
る凍結乾燥法である。
本発明を更に詳細に説明する。製品品質に対して極めて
重大な意味を持つコラップス温度につめては、例えばロ
ンドンのアカデミツクブレス社から出版された” Ｆｒ
ｅｅｚｅ （ｉｒｙｉｎｇ ａｎｄ ＡｄｖａｎｃΦ
ｄＦｏｏｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ″のｕ７７頁に掲載
されたＡ、Ｐ。
重大な意味を持つコラップス温度につめては、例えばロ
ンドンのアカデミツクブレス社から出版された” Ｆｒ
ｅｅｚｅ （ｉｒｙｉｎｇ ａｎｄ ＡｄｖａｎｃΦ
ｄＦｏｏｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ″のｕ７７頁に掲載
されたＡ、Ｐ。
Ｍａｃｋｅｎｇｉｅの論文に詳細に記載されている。こ
のコラップス温度を測定する方法としては、被乾燥物の
薄片を種々の温度下で凍結乾燥を行ない、顕微鏡観察に
より変化が認められた温度と温度の間の値をコラップス
温度とするという、極めて手間のかかる方法が知られて
いる。
のコラップス温度を測定する方法としては、被乾燥物の
薄片を種々の温度下で凍結乾燥を行ない、顕微鏡観察に
より変化が認められた温度と温度の間の値をコラップス
温度とするという、極めて手間のかかる方法が知られて
いる。
本発明者らは、このコラップス温度の測定法についても
種々検討した結果、このコラップス温度に良好に対応し
同様の意味を持つ特性温度が簡便な方法により測定でき
ることを見い出した。すなわち、被乾燥物の特性温度は
、液体窒素中で−ｌｃＯ゛Ｃ以下に冷却凍結した被乾燥
物を、２−Ａ’Ｃ／分の速さで昇温しながらその直流電
気伝導度を測定し。
種々検討した結果、このコラップス温度に良好に対応し
同様の意味を持つ特性温度が簡便な方法により測定でき
ることを見い出した。すなわち、被乾燥物の特性温度は
、液体窒素中で−ｌｃＯ゛Ｃ以下に冷却凍結した被乾燥
物を、２−Ａ’Ｃ／分の速さで昇温しながらその直流電
気伝導度を測定し。
その対数を絶対温度の逆数に対してプロットして得られ
る曲線の外挿変曲点の温度として求めることができる。
る曲線の外挿変曲点の温度として求めることができる。
第２図を参照してより具体的に述べると、この曲線の特
性温度以上の温度での回帰直線６′１−七特性温度以下
の温度での回帰直線？、を求め、両直線の交点の温度Ｔ
が特性温度である。
性温度以上の温度での回帰直線６′１−七特性温度以下
の温度での回帰直線？、を求め、両直線の交点の温度Ｔ
が特性温度である。
なお、直流電気伝導度は３〜３０Ｖ／αの静電場中での
直流電流値より求めた値である。この新規な測定法は、
再現性が良好で、準備試料も単一片で済み、かつ測定時
間も大幅に短縮することができるので極めて好適な方法
である。
直流電流値より求めた値である。この新規な測定法は、
再現性が良好で、準備試料も単一片で済み、かつ測定時
間も大幅に短縮することができるので極めて好適な方法
である。
本発明は、凍結乾燥において乾燥槽内の圧力を制御する
ことにより被乾燥物の昇華面温度が一定に保れつつ昇華
乾燥が進行するという発見に基くものであるが、何故圧
力の制御が昇華面温度を制御するのかについては、理論
的に完全には解明できていない。一般に凍結乾燥過程に
おける被乾燥物への熱の移動は主に輻射及び対流により
行われており、熱源からの伝導伝熱−具体的には乾燥槽
内の棚と被乾燥物の接触部分からの伝熱の寄与は小さい
と考えられている。熱源から被乾燥物への単位時間、単
位面積当りの熱の移動量ｑは、熱源の温度をθＧ・、被
乾燥物の温度をθ、熱伝達率をα（ｐ）とすれば、温度
差θＧ−θが極端に大きくなく。
ことにより被乾燥物の昇華面温度が一定に保れつつ昇華
乾燥が進行するという発見に基くものであるが、何故圧
力の制御が昇華面温度を制御するのかについては、理論
的に完全には解明できていない。一般に凍結乾燥過程に
おける被乾燥物への熱の移動は主に輻射及び対流により
行われており、熱源からの伝導伝熱−具体的には乾燥槽
内の棚と被乾燥物の接触部分からの伝熱の寄与は小さい
と考えられている。熱源から被乾燥物への単位時間、単
位面積当りの熱の移動量ｑは、熱源の温度をθＧ・、被
乾燥物の温度をθ、熱伝達率をα（ｐ）とすれば、温度
差θＧ−θが極端に大きくなく。
ｊＯ〜乙０°Ｃ程度以下であれば下記（１）式が成立す
る。
る。
ｑ＝α争）ＩＩ（θ０−θ）Ｃ１）
ここで気体の熱伝導率は圧力により殆んど影響を受けな
いが、熱伝達率α（ｐ）については、はぼ圧力ｐに比例
して変化することが知られている。したがって（１）式
から凍結乾燥における被乾燥物への熱の移動量は、温度
差と共に乾燥槽内の圧力に依存していると言える。大き
な熱容量を持つ乾燥棚により影響を受ける熱源の温度θ
は、その制御応答が遅いのに対し、乾燥槽内の圧力ｐは
乾燥槽内が低圧であることも手伝って極めて応答の速い
制御が竹節である。このことから昇華面の温度制御に乾
燥槽内の圧力を制御することが有効に働くものと推定さ
れる。
いが、熱伝達率α（ｐ）については、はぼ圧力ｐに比例
して変化することが知られている。したがって（１）式
から凍結乾燥における被乾燥物への熱の移動量は、温度
差と共に乾燥槽内の圧力に依存していると言える。大き
な熱容量を持つ乾燥棚により影響を受ける熱源の温度θ
は、その制御応答が遅いのに対し、乾燥槽内の圧力ｐは
乾燥槽内が低圧であることも手伝って極めて応答の速い
制御が竹節である。このことから昇華面の温度制御に乾
燥槽内の圧力を制御することが有効に働くものと推定さ
れる。
本発明の方法を適用するにあたっては、予め特性温度以
下に冷却凍結した被乾燥物を乾燥槽内に静置し、被乾燥
物の品温を特性温度以下に保ちながら、乾燥槽内の空気
を排気して圧力を特性温度の氷の水蒸気圧以下に下げて
実施する。乾燥槽内の圧力を所定の圧力に制御する方法
としては、コールドトラップを介して真空ポンプにより
脱気されつつある乾燥槽内に１例えば流量可変微少リー
ク弁等から空気、窒素、ヘリウム等の気体を適宜リーク
させることによって行うことができる。また、（１１式
からも明らかなように、被乾燥物への熱の移動量につい
ては熱源の温度も影響を持つので、本発明の方法におい
ても熱源の得度制御を併用することは必要である。
下に冷却凍結した被乾燥物を乾燥槽内に静置し、被乾燥
物の品温を特性温度以下に保ちながら、乾燥槽内の空気
を排気して圧力を特性温度の氷の水蒸気圧以下に下げて
実施する。乾燥槽内の圧力を所定の圧力に制御する方法
としては、コールドトラップを介して真空ポンプにより
脱気されつつある乾燥槽内に１例えば流量可変微少リー
ク弁等から空気、窒素、ヘリウム等の気体を適宜リーク
させることによって行うことができる。また、（１１式
からも明らかなように、被乾燥物への熱の移動量につい
ては熱源の温度も影響を持つので、本発明の方法におい
ても熱源の得度制御を併用することは必要である。
被乾燥物の昇華面温度を特性温度以下に保つための圧力
制御の目標値は、試行錯誤的にも求めることはできるが
１例えば熱移動の殆ど無い測定槽内に試料片を置いて測
定した時の特性温度下における平衡蒸気圧の値として求
めることができる。
制御の目標値は、試行錯誤的にも求めることはできるが
１例えば熱移動の殆ど無い測定槽内に試料片を置いて測
定した時の特性温度下における平衡蒸気圧の値として求
めることができる。
本発明の方法によれば、凍結乾燥のスタート当初から、
昇華脱水が進行している昇華面の温度を特性温度以下で
、かつ特性温度近傍の狭い温−開領域内に保つことがで
きるため、許容されるほぼ最大限の速度で凍結乾燥を実
施することができ極めて経済効率が高い。加えて昇華面
は常に特性温度以下に保たれているので乾燥製品の品質
は確実に保証される。
昇華脱水が進行している昇華面の温度を特性温度以下で
、かつ特性温度近傍の狭い温−開領域内に保つことがで
きるため、許容されるほぼ最大限の速度で凍結乾燥を実
施することができ極めて経済効率が高い。加えて昇華面
は常に特性温度以下に保たれているので乾燥製品の品質
は確実に保証される。
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例１
温州みかんの生鮮果汁（全固形分ｇ１ｇ％）を液体窒素
中で−／ Ｑ Ｑ ’Ｃ！以下に冷却、凍結し、約乙°
Ｃ／分で昇温しなからｊＯＶ／２の静電場中での直流電
流直より求めた直流電気伝導度の変化から特性温度−３
１１，、ｊ′Ｃを得た。特性温度における直流電気伝導
度は３． ／ ｆ Ｘ ／θ Ω ｍ であった
。
中で−／ Ｑ Ｑ ’Ｃ！以下に冷却、凍結し、約乙°
Ｃ／分で昇温しなからｊＯＶ／２の静電場中での直流電
流直より求めた直流電気伝導度の変化から特性温度−３
１１，、ｊ′Ｃを得た。特性温度における直流電気伝導
度は３． ／ ｆ Ｘ ／θ Ω ｍ であった
。
流量可変微少リーク弁を備えた約ｊＱｌ容の乾燥槽に／
ｃｍ角厚さｌ龍の該凍結試料を置いて３つの異なる温度
帯において凍結乾燥を行った。流量可変微少リーク弁か
らは空気をリークさせつつ乾燥槽内の圧力を所定圧に制
御し、昇華面温度を所定の温度幅内に制御して凍結乾燥
を実施した結果は以下の通りであった。
ｃｍ角厚さｌ龍の該凍結試料を置いて３つの異なる温度
帯において凍結乾燥を行った。流量可変微少リーク弁か
らは空気をリークさせつつ乾燥槽内の圧力を所定圧に制
御し、昇華面温度を所定の温度幅内に制御して凍結乾燥
を実施した結果は以下の通りであった。
ｌ得られた。凍結乾燥とはい ｉ
ｉ
実施例コ
生鮮カッテージチーズ（全固形分ＪＯ，，２％）を液体
窒素温度迄冷却、凍結した後、約１ａ１分で昇温しなか
ら６０Ｖ／αの静電場中の直流電流値より求めた直流電
気伝導度の変化より特性温度−９，≠°Ｃを得た。特性
温度における直流型伝導度は／、 ４４ 、ｌ？ Ｘ
／ ０− Ω ｍ であった。
窒素温度迄冷却、凍結した後、約１ａ１分で昇温しなか
ら６０Ｖ／αの静電場中の直流電流値より求めた直流電
気伝導度の変化より特性温度−９，≠°Ｃを得た。特性
温度における直流型伝導度は／、 ４４ 、ｌ？ Ｘ
／ ０− Ω ｍ であった。
ｊ〜７ ｉｎ角にカツテングした生鮮カッテージチーズ
を液体♀素に浸漬し、急速凍結した後乾燥槽内の圧力を
／、≠〜／、乙Ｔｏｒｒに制御し昇華面温度を−ｌＯ±
０．５ ’Ｏに制御して凍結乾燥した。乾燥製品は一／
Ｑ ’Ｑ前後の比較的高い温度帯で乾燥したにもかか
わらず特性温度以下であったため、サクサクした歯ごた
えのある良好なテクスチャーを示した。
を液体♀素に浸漬し、急速凍結した後乾燥槽内の圧力を
／、≠〜／、乙Ｔｏｒｒに制御し昇華面温度を−ｌＯ±
０．５ ’Ｏに制御して凍結乾燥した。乾燥製品は一／
Ｑ ’Ｑ前後の比較的高い温度帯で乾燥したにもかか
わらず特性温度以下であったため、サクサクした歯ごた
えのある良好なテクスチャーを示した。
実施例３
市販クリームチーズ（全固形分μＩＡ３％）について液
体窒素温度迄冷却、凍結した後、約、ｉ！ ′ｃ ７分
で昇温しなから３ｖ／１の静電場中の直流電流値より求
めた直流電気伝導度の変化より、特性温度−３０，０’
Ｃ！を得た。特性温度における直流電気伝導度は、２．
３０×ＩＯΩ ｍ であった。
体窒素温度迄冷却、凍結した後、約、ｉ！ ′ｃ ７分
で昇温しなから３ｖ／１の静電場中の直流電流値より求
めた直流電気伝導度の変化より、特性温度−３０，０’
Ｃ！を得た。特性温度における直流電気伝導度は、２．
３０×ＩＯΩ ｍ であった。
直径ｇｍ、厚さ３１０円筒状クリームチーズを−ｆ Ｏ
’Ｏの粉末状ドライアイスで急速凍結した後。
’Ｏの粉末状ドライアイスで急速凍結した後。
乾燥槽内の圧力を０．−２！； 〜０．１？ Ｔｏｒｒ
及び０．０乙〜ＱＪＴｏｒｒに制御し昇華面温度を一２
０±５ ’０及び−３！； ’Ｏ土ｊ′Ｃに制御して凍
結乾燥を実施した。特性温度以上の一、２θ±３ ’ｃ
で乾燥した製品は、乾燥直後に多少のオイルオフと縮小
変形が認められ、また脱湿下常温保存で、経時的にオイ
ルオフの発生が増加し、風味が劣化した。一方特性温変
以下の一３５０±３ ’ｃで乾燥した製品は、脱湿下常
温保存ｔケ月後でもオイルオフの発生は認められず良好
なりリーム風味及びサクサクした歯゛ごたえのある良好
なテクスチャーを示した。
及び０．０乙〜ＱＪＴｏｒｒに制御し昇華面温度を一２
０±５ ’０及び−３！； ’Ｏ土ｊ′Ｃに制御して凍
結乾燥を実施した。特性温度以上の一、２θ±３ ’ｃ
で乾燥した製品は、乾燥直後に多少のオイルオフと縮小
変形が認められ、また脱湿下常温保存で、経時的にオイ
ルオフの発生が増加し、風味が劣化した。一方特性温変
以下の一３５０±３ ’ｃで乾燥した製品は、脱湿下常
温保存ｔケ月後でもオイルオフの発生は認められず良好
なりリーム風味及びサクサクした歯゛ごたえのある良好
なテクスチャーを示した。
以上の結果より本発明の方法による被乾燥物の特性温度
は、凍結乾燥を実現するための上限温度に対応しており
、乾燥中の昇華面の温度が、被乾燥物の特性温度より数
′Ｃでも上昇すれば乾燥後の品質が著しく劣化すること
及び特性温度以下でさえあれば、必要以上に低温に保つ
ことなく確実に凍結乾燥が実施できることが実証された
。
は、凍結乾燥を実現するための上限温度に対応しており
、乾燥中の昇華面の温度が、被乾燥物の特性温度より数
′Ｃでも上昇すれば乾燥後の品質が著しく劣化すること
及び特性温度以下でさえあれば、必要以上に低温に保つ
ことなく確実に凍結乾燥が実施できることが実証された
。
第１図は直流電気伝導度の温度変化及び特性温度の求め
方の一例を示す。横軸は絶対温度の逆数、縦軸は直流電
気伝導度の対数値をそれぞれ示す。 ？１ 及び？、はそれぞれ特性温度以上及び特性温度以
下における直流電気伝導度の温度変化を示す。 ？１ 及び？・の回帰直線の交点の温度Ｔが特性温度を
示す。 特許出願人 雪印乳業株式会社
方の一例を示す。横軸は絶対温度の逆数、縦軸は直流電
気伝導度の対数値をそれぞれ示す。 ？１ 及び？、はそれぞれ特性温度以上及び特性温度以
下における直流電気伝導度の温度変化を示す。 ？１ 及び？・の回帰直線の交点の温度Ｔが特性温度を
示す。 特許出願人 雪印乳業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ／、 被乾燥物を凍結し１次いで乾燥槽内で乾燥する方
法において、乾燥槽内の圧力制御により被乾燥物の昇華
面温度を所定温度以下に保つことを特徴とする凍結乾燥
法。 、２６ 前記所定温度が被乾燥物の直流電気伝導度の
変化により求まる特性温度である特許請求の範囲第７項
記載の凍結乾燥法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097480A JPS5879A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 凍結乾燥法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097480A JPS5879A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 凍結乾燥法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879A true JPS5879A (ja) | 1983-01-05 |
| JPS6122943B2 JPS6122943B2 (ja) | 1986-06-03 |
Family
ID=14193442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56097480A Granted JPS5879A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 凍結乾燥法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5879A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4634875A (en) * | 1983-01-20 | 1987-01-06 | Kernforschungsanlage Julich Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Transitory storage for highly-radioactive wastes |
| JP2016523353A (ja) * | 2013-06-25 | 2016-08-08 | ミルロック テクノロジー, インコーポレイテッドMillrock Technology, Inc. | フリーズドライ工程を監視および制御するための表面熱流束測定の利用 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389444U (ja) * | 1986-12-01 | 1988-06-10 | ||
| JPH0322141U (ja) * | 1989-07-14 | 1991-03-06 | ||
| WO2006029467A1 (en) * | 2004-09-16 | 2006-03-23 | Btf Pty Ltd | Rapid freeze drying process |
-
1981
- 1981-06-25 JP JP56097480A patent/JPS5879A/ja active Granted
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ASPECTS THEORIQUES ET INDUSTRIELS DE LA LYOPHILISATION=1964 * |
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| RECENT RESEARCH FREEZING AND DRYING=1960 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4634875A (en) * | 1983-01-20 | 1987-01-06 | Kernforschungsanlage Julich Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Transitory storage for highly-radioactive wastes |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6122943B2 (ja) | 1986-06-03 |
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