JPS5876500A - Purification of oil and fat and product thereof - Google Patents

Purification of oil and fat and product thereof

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JPS5876500A
JPS5876500A JP57179186A JP17918682A JPS5876500A JP S5876500 A JPS5876500 A JP S5876500A JP 57179186 A JP57179186 A JP 57179186A JP 17918682 A JP17918682 A JP 17918682A JP S5876500 A JPS5876500 A JP S5876500A
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粗製の植物油脂全精製する方法に:関する。中
でも本発明は、良好な耐酸化安定性、風味安定性及び低
温試験安定性を有する、水室的に添加物を含まない製品
をもたらすために、不純物含有粗製油脂を精製する方法
に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for total purification of crude vegetable oils and fats. Among other things, the present invention relates to a method for purifying impure crude fats and oils in order to yield a hydrologically additive-free product with good oxidation stability, flavor stability and low temperature test stability.

過去において動物から得られた食用可能な油及び脂肪は
物理的な精製方法を用いて精製されていた。しかしなが
ら植物油脂はこのような方法では充分に精製することが
できなかった。植物油脂が含有する多糧多様の不純物は
その最終製品油脂において例えば暗色化あるいけ風味の
変質尋の1ましくない性質をもたらす。
In the past, edible oils and fats obtained from animals were refined using physical refining methods. However, vegetable oils and fats could not be sufficiently purified by such methods. The wide variety of impurities contained in vegetable fats and oils result in undesirable properties in the final product, such as darkening of the color and alteration of the fishy flavor.

現在では植物油脂を精製するためのもつとも一般的な方
法にその粗製油脂をアルカリで処理する方法である。こ
のアルカリ精製は遊離の脂肪酸及びその他の酸性物質、
燐弓旨質の若干、蛋白性物質、顔料、及び微量の金属分
を除去する。
At present, one of the most common methods for refining vegetable oils and fats is to treat the crude oils and fats with an alkali. This alkaline purification removes free fatty acids and other acidic substances,
Removes some of the phosphorous substance, proteinaceous substances, pigments, and trace amounts of metals.

最近まで、はとんどの油脂はこれをアルカリ精製しなけ
れば満足に脱臭することができなかった。しかしながら
アルカリ精製は種々の油のそれ以後の処理過程、例えば
漂白や脱臭のための準備処理としては適当であるもの−
1これはbくつかの重大な欠点管も有している。
Until recently, most oils and fats could only be satisfactorily deodorized by alkali purification. However, alkaline refining is suitable as a preparatory treatment for further processing of various oils, such as bleaching and deodorization.
1 It also has some serious drawbacks.

アル去り精aは一般に粗製油脂の中性油成分の大きな損
失をも食らし、それによって精製油製品の収量を低下さ
せる。加えてアルカリ精製による遊離脂肪峻の除去は石
鹸原料の生成をもたらし、このものはその脂肪酸t−副
生成物として回収するために更に処理し表ければならな
い。
The alkalinity a generally also suffers from a large loss of neutral oil components of crude oils, thereby reducing the yield of refined oil products. In addition, removal of free fatty acids by alkaline refining results in the production of soap raw material which must be further processed for recovery as its fatty acid t-byproduct.

更Kまた、アルカリ精製は一般に多量の廃水を生じ、こ
れはしばしば重大な汚水間@を引き起す。その他に、ア
ルカリ精製された油はその精製された油が許容できる風
味特性を維持し、また貯蔵に際しての有害な酸化を防止
するように種々の安定化剤、典型的Ka抗酸化剤やくえ
ん酸等を必要とする。
Additionally, alkaline refining generally produces large amounts of wastewater, which often causes significant wastewater pollution. Additionally, alkaline-refined oils are often treated with various stabilizers, typically Ka antioxidants and citric acid, to ensure that the refined oil maintains acceptable flavor characteristics and prevents harmful oxidation during storage. etc. is required.

アルカリ精製は更に脱ろう工程をも包含し、これがその
精製−油脂の価格を上昇させる。この追加的工程は厳密
な化学的な意味でのワックスと分類される化合物に限ら
ず、いわゆる1ろう1と呼ばれているところの低温度に
おいて不溶性の化合物を除去する過程である。この油脂
を冷却して形成された固形分を除去する処理段階を採用
しガい場合にはその最終製品油脂は許容できる低温試験
安定性を示さず、即ちそのような油脂は24時間にわた
って0℃において貯蔵している関に良好な透明Wを維持
しなくなる。植物性油脂を物理的に精製する念めの種々
の方法が最近の数十年間に提案されている。これらの方
法のあるものは限定された量の種々の型の不純物管含む
特定の粗製油脂に対してはすで(成功を与ている。例え
ば’ray1or氏等に与えられた米国特許第L744
,845号の発明は動物性及び植物性の脂肪あるいは油
分漂白すb方法に関し、そしてこの方法は漂白用粘土及
び硫酸を添加することより々るものである。この方法に
おいてその漂白用粘土は少なくともその添加される硫酸
と同時か又はそれよりも以前に添加され、従ってその処
理されるべき油脂は漂白用粘土の存在のもとでのみ酸に
曝され、ることKなる。
Alkaline refining also includes a dewaxing step, which increases the price of the refined oil. This additional step is a process for removing not only compounds classified as waxes in a strict chemical sense, but also compounds that are insoluble at low temperatures, so-called waxes. If a processing step is employed to cool the fat and remove the solids formed, the final product fat will not exhibit acceptable low temperature test stability, i.e. such fat will not be exposed to 0°C for 24 hours. Good transparency will no longer be maintained in the container stored in the container. Various methods for physically refining vegetable oils and fats have been proposed in recent decades. Some of these methods have already been successful for certain crude oils and fats containing limited amounts of various types of impurities; for example, U.S. Pat.
The invention of No. 845 relates to a method for bleaching animal and vegetable fats or oils, and the method consists of adding bleaching clay and sulfuric acid. In this method, the bleaching clay is added at least simultaneously with or before the added sulfuric acid, so that the oils and fats to be treated are exposed to the acid only in the presence of the bleaching clay. This is K.

この混合物を撹拌し、そして上澄みの油層は抜き出して
珪藻土の層を通してf遇する。
The mixture is stirred and the supernatant oil layer is drawn off and passed through a layer of diatomaceous earth.

Freiberg氏に与えられた米国特許第1964,
875号の発明はアルカリ精製方法に関し、そしてこの
公報は油脂類から不純物を除く方法の1つを開示してお
り、この方法においては油脂が少量の濃燐竺と混合され
る。この混合物を次に約70℃までゆっくにと加熱し、
撹拌し、そして少量のセルローズを添加する。その加え
られた燐酸及びセルローズの作用が完結したならばその
油脂を分離してP遇する。
U.S. Patent No. 1964 to Mr. Freiberg,
The invention of No. 875 relates to an alkaline refining process, and this publication discloses one method for removing impurities from fats and oils, in which the fats and oils are mixed with a small amount of concentrated phosphorous. This mixture is then slowly heated to about 70°C,
Stir and add a small amount of cellulose. When the action of the added phosphoric acid and cellulose is complete, the fat and oil are separated and treated with P.

ApplJtOn氏に与えられた米国特許第1,974
790号の発明は非食用の植物性油脂全精製して塗料に
使用する念めにその熱安定性を増大させる方法に関する
。この方法においては油脂をこの油脂中の不純物との反
応に対して充分な量の嘴酸とよく混合することによって
精製する。ξれKよってそのような不純物は析出し、そ
して油からスラッジの形で沈殿する。この精製された油
脂を次にそのスラッジと分離する。
U.S. Patent No. 1,974 to Mr. ApplJtOn
The invention of No. 790 relates to a method for completely refining inedible vegetable oils and increasing their thermal stability for use in paints. In this method, fats and oils are purified by thoroughly mixing them with a sufficient amount of sulfuric acid to react with impurities in the fats and oils. Such impurities precipitate out and precipitate out of the oil in the form of sludge. This refined fat is then separated from the sludge.

8ullivan氏に与えられた米国特許第2.44L
925号はそれ自身は物理的精製方法に関するものでは
ないけれども、アルカリ処理された油脂から残余の色度
を除去するために活性白土のような陵で活性化された吸
着物質を用いることができることを開示している。
U.S. Patent No. 2.44L awarded to Mr. 8ullivan
Although No. 925 is not per se concerned with physical refining methods, it does note that adsorbent materials activated with silica, such as activated clay, can be used to remove residual color from alkali-treated fats and oils. Disclosed.

0hristenson氏に与えられた米国特許第2.
51Q、379号の発明はレシチン、他の憐脂質、及び
着色物質を除去する方法に関する。油脂をアルカリで処
理した後、この油脂を当量の強酸で更に処理し、そのア
ルカリ及び添加した酸によって形成された塩を除去する
。油脂の中和のため(燐酸及びその他の強酸類が用いら
れる(第24.35−42行参照)。この文献はまた酸
によって活性化された漂白用粘土の使用をも開示してい
る(第4欄、10−15行参照)。
U.S. Patent No. 2 to Mr. Ohristenson.
The invention of No. 51Q, No. 379 relates to a method for removing lecithin, other lipids, and coloring substances. After treating the fat with alkali, the fat is further treated with an equivalent amount of strong acid to remove the salt formed by the alkali and the added acid. For neutralization of fats and oils, phosphoric acid and other strong acids are used (see lines 24.35-42). This document also discloses the use of acid-activated bleaching clays (see lines 24.35-42). (See column 4, lines 10-15).

Ba bayan氏に与えられた米国特許第2,587
,254号の発明は製鋼において用いられた汚れた廃パ
ーム油を再生するための方法に関する。この方法によれ
ば廃パーム油ij1ないし5重量嗟の、燐酸か、硫酸か
、又は塩酸かを用い、油の重量の少なくとも50暢以上
の量の水中でo ’oないし100℃の温度において処
理される。′この混合物を層分離させ、そして油層を水
性層から分離して漂白する。
U.S. Patent No. 2,587 to Mr. Bayan
, No. 254 relates to a method for recycling contaminated waste palm oil used in steel manufacturing. According to this method, waste palm oil is treated using phosphoric acid, sulfuric acid, or hydrochloric acid of 1 to 5 parts by weight in water in an amount of at least 50 parts by weight of the oil at a temperature of 0 to 100°C. be done. 'The mixture is separated into layers and the oil layer is separated from the aqueous layer and bleached.

Gros@氏等に与えられた米国特許第2,903,4
34号の発明は油脂類の精製に関するものではないが活
性化された漂白用粘土の製造方法に関する。
U.S. Patent No. 2,903,4 issued to Gros @ et al.
The invention of No. 34 does not relate to the purification of oils and fats, but relates to a method for producing activated bleaching clay.

モンモリロナイト粘土全弗素化合物の水溶液と、及び塩
酸、燐酸、又は硫酸とで処理する。
Montmorillonite clay is treated with an aqueous solution of a total fluorine compound and with hydrochloric acid, phosphoric acid, or sulfuric acid.

Mink・1son氏等に与えられた米国特許第2.9
8L697号は酸により活性化された脱臭用粘土の調製
方法を開示している。酸で活性化された亜ベントナイト
粘土(subbentonite C1ay)を水性溶
液中で塩化水素で処理し、次いで塩素イオンが実質的に
なくなるまで水洗する。次にこの水性した粘土會懺酸か
又は燐酸を用いて約50℃以下の温度で処理して残分の
塩素イオンを除去する。過剰の酸をこの粘土から除去−
し、そしてこの粘土を100℃以下の温度においてフラ
ッシュ乾燥する。
U.S. Patent No. 2.9 issued to Mink 1son et al.
No. 8L697 discloses a method for preparing acid activated deodorizing clay. Acid activated subbentonite clay is treated with hydrogen chloride in an aqueous solution and then washed with water until substantially free of chloride ions. This aqueous clay is then treated with phosphoric acid or phosphoric acid at a temperature of about 50° C. or less to remove residual chlorine ions. Remove excess acid from this clay
The clay is then flash dried at a temperature below 100°C.

Van Akkeren氏に与えられた米国特許第42
84.215号は加熱の間の分解を抑制して発泡を防止
するために料通用のトリグリセライド。
U.S. Patent No. 42 awarded to Mr. Van Akkeren
No. 84.215 is a triglyceride commonly used to suppress decomposition during heating and prevent foaming.

油脂を処理する方法を開示している。油脂に対して約0
.05ないしS、S Sの濃燐酸管加え、そしてこの油
脂を約100℃の温度までゆっくりと加熱し、そしてそ
の油脂の中に遊離の酸が形成されるのを防ぐためにゆる
く撹拌する。油の温度が約100℃に達したならばこの
油に漂白用粘土を加え、そしてこの混合物を次に約15
−50分間約120℃に加熱する。この油を先づ冷却し
、濾過して粘土及び燐酸酸性物質を一過し、次いで減圧
のもとに約220−225℃に加熱する。この文献は最
終熱処理に先立って漂白用粘土を用いて全部の燐酸を除
去することが型費であることを教示している。燐ll:
粘土の1:10までの比率を実施例から計算することが
できる。
Discloses a method for treating fats and oils. About 0 for fats and oils
.. 05 to S, SS concentrated phosphoric acid tube is added and the fat is slowly heated to a temperature of about 100°C and stirred gently to prevent the formation of free acid in the fat. Bleaching clay is added to the oil once the temperature of the oil has reached approximately 100°C, and the mixture is then heated to approximately 15°C.
- Heat to about 120°C for 50 minutes. The oil is first cooled, filtered to remove clay and phosphoric acids, and then heated to about 220-225 DEG C. under reduced pressure. This reference teaches that prior to final heat treatment, using bleaching clay to remove all phosphoric acid is a mold cost. Phosphorus:
Ratios of clay up to 1:10 can be calculated from the examples.

Rock氏等に与えられた米国特許第&354188号
はその精製されるべき油に実質的に不溶性の精製剤を先
づ乳化剤と組合せ、次いでこれ、をその精製されるべき
油と混合してエマルジョンを作ることによる油の精製方
法を開示している。
U.S. Pat. Discloses a method for refining oil by making.

粒状の固形物、例えば酸性白、土、活性化した粘土、又
は活性炭を次に加えてその精製剤を吸着させ、そして油
脂を固形物と分離する。その精製剤の中に燐酸が挙げら
れている。
Particulate solids, such as acid white, earth, activated clay, or activated carbon, are then added to adsorb the refining agent and separate the fats and oils from the solids. Phosphoric acid is listed among the refining agents.

Telan氏に与えられた米国特許第!1,590,0
59号り脂肪酸又はその他の不純物を含む積重性及び動
物性の油脂を精製する方法を開示している。
US patent number awarded to Mr. Telan! 1,590,0
No. 59 discloses a method for refining bulk and animal fats and oils containing fatty acids or other impurities.

先づ粗製の油脂、又はガム質を除いた油脂を約1ないし
5iii1%の水で洗滌し、そして得られた混合物から
水性相を分離する。次にこの洗滌された油を例えばギ酸
、酢酸、しゆう酸、乳酸、くえん酸、酒石酸又はこはく
酸あるいはこれらの蜆の無水物、更にはまたこれらの酸
の混合物のような有機酸のo、s g@ % L ’り
も少ない電を用いて処理する。この油の湿分水準t14
11111)してこの油1に!!白用粘土によシ涼白す
る。これに引続いてこの漂白された油を真空のもとて水
蒸気蒸榴して脂肪酸全除去する。有機酸に代えて鉱酸を
使用することも示唆されている。
First, the crude fat or gummy fat is washed with about 1 to 5iii% water, and the aqueous phase is separated from the resulting mixture. This washed oil is then treated with an organic acid such as formic, acetic, oxalic, lactic, citric, tartaric or succinic acid or anhydrides of these acids, and also mixtures of these acids. s g@% L' Process using less electricity. Moisture level of this oil t14
11111) and this oil 1! ! Cool white with white clay. Following this, the bleached oil is steam-evaporated under vacuum to remove all fatty acids. It has also been suggested to use mineral acids in place of organic acids.

WatanaM代郷に与えられた米国特許第4.115
,752号及び英国特許第1.559.186号はパー
ム油型の油を精製する方法を開示している。実質的に燐
脂質を含まず、そしてすべてのカロチノイド化合物が実
質的に熱感受性の状態にIlオっているような粗製のパ
ーム型油に先づ0.01ないし2.0重量係の燐酸を加
える。混合した後に活性白土を加え、そしてそのaA度
を上昇させて約100℃に約5ないし30分間維持する
。次いで白土を油と分離し、そして油は過熱水蒸気を用
いて200°−270℃の温度において水蒸気蒸留する
ことにより精製脱臭する。
U.S. Patent No. 4.115 awarded to Watana M Daigo
, 752 and British Patent No. 1.559.186 disclose a method for refining oils of the palm oil type. Crude palm-type oil, which is substantially free of phospholipids and in which all carotenoid compounds are in a substantially heat-sensitive state, is first treated with 0.01 to 2.0 parts by weight of phosphoric acid. Add. After mixing, activated clay is added and its aA degree is increased and maintained at about 100° C. for about 5 to 30 minutes. The clay is then separated from the oil, and the oil is purified and deodorized by steam distillation using superheated steam at a temperature of 200°-270°C.

燐酸:漂白用白土の割合の計算値は約1:0.1から1
=60′tでの範囲である。
The calculated ratio of phosphoric acid: bleaching clay is approximately 1:0.1 to 1.
= 60't.

TIL710r氏に与えられた米国特許第489−04
2号は粗製の植物油脂並びにその他の脂肪性−質を精製
する方法に関する。粗製の脂肪性物質を真空のもとで、
または不活性雰凹気中で燐酸及び活性化白土の存在のも
とに約325°から50016温度に加熱する。得られ
た生成物を次いでP遇する。
U.S. Patent No. 489-04 to TIL710r
No. 2 relates to a method for refining crude vegetable oils and other fatty substances. Crude fatty substances under vacuum,
or heated in the presence of phosphoric acid and activated clay in an inert atmosphere to a temperature of about 325° to 50,016°. The product obtained is then treated with P.

本発明の目的の1つは粗製の植物性油脂を精製するため
の方法を提供することである。
One of the objects of the present invention is to provide a method for refining crude vegetable oils.

本発明の別の目的は燐脂質、ろう、及び微量金属類のよ
うな種々の不純物を含む粗製の植物油脂を精製するため
の方法を提供することである。
Another object of the present invention is to provide a method for purifying crude vegetable oils containing various impurities such as phospholipids, waxes, and trace metals.

本発明の更にもう1つの目的は経済的に価値1のある副
生成物がより容易に回収できるような、粗製の植物性油
脂の精製方法を提供することである。
Yet another object of the present invention is to provide a process for the purification of crude vegetable oils in which economically valuable by-products can be more easily recovered.

本発明の本う1つの目的は風味特性の安定性が増大した
精製油脂製品を提供することである。
Another object of the present invention is to provide refined oil and fat products with increased stability of flavor properties.

本発明の更に別な目的は酸化に対して誦められた安定性
を有する精製油脂製品を提供することである。
Yet another object of the present invention is to provide refined oil and fat products with enhanced stability against oxidation.

本発明の更に別な目的は独立の冷却処理工程を必要とす
ることなく満足な低温試験安定性を有する精製油脂製品
を提供することである。本発明のこれらの目的、特徴、
及び種々の利点は以下にあげるその好ましい具体例の詳
細な記述において明らかにされるであろう。
Yet another object of the present invention is to provide a refined oil and fat product that has satisfactory low temperature test stability without the need for a separate cooling treatment step. These objects and features of the present invention,
and various advantages will become apparent in the detailed description of its preferred embodiments given below.

本発明に従えば、良好な耐酸化安定、風味安定性及び低
温試験安定性を有する製品を提供するために粗製の植物
油脂管精製するに当り、下記の各工程段階、即ち (イ) 粗製油脂のガム質除去を、 (I)  このような粗製油脂に少量の水を組合わせて
混合物を作り、 (璽)  この混合物を撹拌し、そして(It  油脂
金水と分離して不純物を沈殿させることにより行ない、 (ロ)上記工程段階(イ)−1)で得られた、ガム質の
除かれた油脂のガム質除去/金属分除去を、(11上記
油脂に少量の適当な公知のガム除去剤を組合わせて混合
物全形成し、 (1)  この混合物を攪拌し、 (] この混合物に少量の水を組合わせ、(&り  得
られた混合物を撹拌し、そして(7) 油脂を残余の不
純−と分離することにより実施し、 (/i 上記(ロ)−(■の工程段階で得られた、ガム
質除去/金属分除去の処理を経た油脂の漂白を、(1)
−上記油脂に% 1重fチの少なくとも2/100(ν
Uち0.02憾以上)の燐酸の含まれた混合物が形成さ
れるような曽の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (璽)  この混合物を強力に撹拌しながら反応を許容
するように適当な温度において維持し、(1)  上記
G/1−(1)の工程段階において処理された混合物に
、上記ヒM−(11において加えられた燐酸に由来する
燐分の最終製品中におけるs ppmまでの浅存水準を
許容するような割合で標白剤を組合わせ、 OV)  上記(/1−(Hの工程段階で得られた混合
物の温度を真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白
剤の作用に適した温度にし、そして上記混合物全撹拌し
ながらこの温度を維持し、 (V)  上記P1−閑の工程段階の混合物のM[を、
その真空を解除できるような温度にまで冷却し、そして (4) その漂白された油脂を濾過することKよって実
施し、次いで に) 上記(ハ)−(■の工程段階で得られた漂白され
た油脂を水蒸気精製−脱臭する。
According to the present invention, in refining crude vegetable oil tubes to provide a product with good oxidation stability, flavor stability and low temperature test stability, the following process steps are carried out, namely (a) crude oil and fat. (I) By combining such crude oils and fats with a small amount of water to form a mixture, stirring this mixture, and (It) separating it from the oils and fats and water to precipitate impurities. (b) Gummy/metal removal of the gummy fat obtained in the above process step (a)-1) is carried out by applying (11) a small amount of a suitable known gum remover to the above fat and oil. (1) stir this mixture; () combine a small amount of water with this mixture; (&) stir the resulting mixture; and (7) remove any remaining impurities from the fat or oil. (1)
- At least 2/100% (ν
Combine such phosphoric acids in the form of an aqueous solution such that a mixture containing phosphoric acid with a concentration of 0.02 or more) is formed; maintained at a temperature of The whitening agents are combined in such proportions as to allow shallow levels of up to (V) bring the temperature suitable for the action of the bleaching agent and maintain this temperature while stirring the mixture throughout; (V)
and (4) filtering the bleached oil and fat obtained in process steps (c)-(■) above. Steam purification and deodorization of oils and fats.

各工程段階を含む、上記油脂の精製方法が提供される。A method for refining the above oil and fat is provided, including each process step.

本発明のもう一つの具体例に従えば、良好な耐酸化安定
性、風味安定性、及び低温試験安定性を有する製品を提
供するために粗製の植物油脂管精製するに当り、下記の
各工程段階、即ち(イ)粗製油脂のガム質除去を、 山 このような粗製油脂に少量の水を組合わせて混合物
を作り、 (1)  この混合物を攪拌し、そして(It  油脂
管水と分離して不純物を沈殿させること(よシ実施し、 (ロ) 上記工程段階ケ)−(璽)で得られた油脂の漂
白を、 (1)  上記油脂に、1重量−の少なくとも2/10
0(即ち0.02q11以上)の燐酸の含まれた混合物
が形成されるような量の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (■)  この混合物を強力に撹拌しながら反応全許容
するように適当な温度において維持し、((資) 上記
(口1−(!11の工程段階において処理された混合物
に、上記(口1−(11において加えられた燐酸に由来
する燐分の最終製品中におけるS ppm ’!での残
存水準を許容するような割合で漂白剤を組合わせ、 (給 上記(ロ)−(蜀の工程段階で得られた混合物の
温度を真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白剤の
作用に遺した温度にし、そして上記混合物を撹拌しなが
らこの温rtt維持し、 (V)  上記(ロ)−(酌の工程段階の混合物の温度
を、その真空を解除できるようなm(にオで冷却し、そ
して cVi)  その漂白された油脂を濾過することによっ
て実施し、次いで (ハ) 上記〈口)−(VDの工程段階で得られた漂白
された油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法が提供される。
According to another embodiment of the present invention, in refining crude vegetable fat tubes to provide a product with good oxidation stability, flavor stability, and low temperature test stability, the following steps are carried out: Steps (a) Gummy removal from the crude fats and oils are carried out by combining such crude oils and fats with a small amount of water to form a mixture, (1) stirring this mixture, and (It) separating it from the fat pipe water. (b) Bleaching the fat obtained in the above process step (i) (1) by adding at least 2/10 of 1 weight to the fat and oil.
0 (i.e. 0.02q11 or more) of phosphoric acid is combined in the form of an aqueous solution such that a mixture containing 0 (i.e. 0.02q11 or more) phosphoric acid is formed; The phosphorus content in the final product derived from the phosphoric acid added in step 1-(!11) is maintained at a temperature of Combine the bleaching agents in such proportions as to permit a residual level of S ppm '! and maintain this temperature while stirring the mixture; (V) bring the temperature of the mixture in the process steps of m (cooled in niO, and cVi) by filtering the bleached fat, and then (c) the bleached fat obtained in the process steps of The method for refining fats and oils is provided, which includes the steps of steam purification and deodorization.

本発明の更にもう一つの具体例に従えば、良好な耐酸化
安定性、風味安定性、及び低温試験安定性1有する製品
を提供するために粗製の植−油脂を精製するに当り、下
記の各工程段階、即ち ←) 粗製油脂のガム質除去/金属分除去を、(1) 
 上記油脂に少量の適当な公知のガム除去剤を組合わせ
て混合物を形成し、 (1)  この混合物を撹拌し、 (」 この混合物に少量の水を組合わせ、ことによ)実
施し、 (嗜 上記(イ)−(Vl−の工程段階で得られた油脂
の漂白を。
According to yet another embodiment of the present invention, in refining crude vegetable oil to provide a product with good oxidation stability, flavor stability, and low temperature test stability, the following Each process step, i.e. ←) Removal of gummy matter/metal content from crude oil and fat (1)
combining the above fat and oil with a small amount of a suitable known degumming agent to form a mixture; (1) stirring the mixture; (optionally combining the mixture with a small amount of water); Bleaching of the fats and oils obtained in step (A)-(Vl-) above.

(1)  上記油脂に、1重量嘔の少なくとも2/10
0(即ち0.021以上)の燐酸の含まれた混合物が形
成されるような童の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (1)  この混合物全強力に撹拌しながら反応全許容
するように適当な温度において維持し、([1上記1口
1− (mlの工程段階において処理された混合物に、
上記(ロ)−(11において加えられた燐酸に由来する
燐分の最終製品中における5 1)P!IIまでの残存
水準を許容するような割合で漂白剤を組合わせ、 (M 上記1口l−(mlの工程段階で得られた混合物
の温度を真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白剤
の作用に通した温度にし、そして上記混合物1r撹拌し
ながらこの温度を維持し、 m  上記(口1−(Fi’lの工程段階の混合物の温
#jLtl−。
(1) At least 2/10 of 1 weight of the above fats and oils
0 (i.e., 0.021 or more) of phosphoric acid is formed in the form of an aqueous solution, (1) this mixture is thoroughly stirred with a suitable solution to allow the entire reaction to take place; ([1 1 mouthful 1- (ml) of the processed mixture in the process step,
5 in the final product of phosphorus content derived from the phosphoric acid added in (b)-(11) above 1) P! Combine the bleaching agents in such proportions as to permit a residual level of up to Bring the mixture to a temperature similar to that of the bleaching agent and maintain this temperature while stirring the mixture 1r.

その真空を解除できるような温度Kまで冷却し、そして (■ その漂白された油脂全濾過する ことによって実施し、次いで (/1 上記((2)−(′VDの工程段階で得られた
漂白された油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、−上記油脂の精製方法が提供される
It is cooled to a temperature K such that the vacuum can be released, and (■ is carried out by filtration of all the bleached fats and oils, and then (/1) There is provided a method for refining the above-mentioned fats and oils, which includes the steps of steam purifying and deodorizing the fats and oils.

本発明の更に別な具体例に従えば、良好な耐酸化安定性
、風味安定性、及び低温試験安定性を有する製品を提供
するために粗製の槓物油脂11nI製するに当り、下記
の各工程段階、即ち(イ) 粗製油脂の漂白を、 (り上記油脂に、1重fチの少なくとも2/100(即
ち0.02憾以上)の燐酸の含まれた混合物が形成され
るような普の燐酸を水溶液の形で輯合わせ、 (11この混合物全強力に撹拌しながら反応を許容する
ように適当な温度において維持し、(1)  上記(イ
1−(1)の工程段階において処理された混合物に、上
記(イI −(11において加えられた燐酸に由来する
燐分の最終製品中における5 ppm iでの残存水準
を許容するような割合で漂白剤全組合わせ、 (至)上記H> −(1)の工程段階で得られた混合物
の温度を真空のもとて上昇させて上記の選ばれた漂白剤
の作用に適した温度にし、そして上記混合物を撹拌しな
がらこの温度を維持し、 (■ 上記Cイ)−制の工程段階の混合物の温yt、そ
の真空を解除できるような温If九まで冷却し、そして (VD  その漂白された油脂を濾過することによって
実施し、次いで (ロ) 上記(イ)−(vOの工程段階で得られた漂白
された油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法が提供される。
According to yet another embodiment of the present invention, in preparing 11nI of crude oil and fat to provide a product with good oxidation stability, flavor stability, and low temperature test stability, the following The process steps, namely (a) bleaching of the crude oil and fat, are carried out in such a manner that a mixture containing at least 2/100 parts of phosphoric acid (i.e., not less than 0.02 parts) of phosphoric acid is formed in the above oil and fat. of phosphoric acid in the form of an aqueous solution, (11) this mixture being maintained at a suitable temperature to permit reaction while stirring vigorously; Add all bleaching agent combinations to the above mixture in such proportions as to permit a residual level of 5 ppm i in the final product of phosphorus derived from the phosphoric acid added in step 11. H> - The temperature of the mixture obtained in process step (1) is raised under vacuum to a temperature suitable for the action of the bleach selected above, and this temperature is increased while stirring the mixture. Maintaining the temperature of the mixture in the process step (C) above, cooling it to a temperature such that the vacuum can be released, and (VD) by filtering the bleached fat, Next, there is provided a method for refining fats and oils, which includes the steps of (b) steam purifying and deodorizing the bleached fats and oils obtained in the steps (i) to (vO) above.

この発明によって良好な風味安定性、耐酸化安定性及び
低温試験安定性を有する食用油を物理方式による精製方
法によって得ることができるということが明らか圧され
た。本発明は*lk+S製品として本発明に従う方法に
おいて用いられる燐酸に由来する残留、a分の511)
1:1m以下の含有水準を有する油を提供するのである
The present invention clearly demonstrates that an edible oil with good flavor stability, oxidation resistance stability and low temperature test stability can be obtained by a physical refining method. The present invention is based on *lk+S products (residuals derived from the phosphoric acid used in the process according to the invention, 511% a)
This provides an oil having a content level of 1:1m or less.

もちろん本特許出願人はある1つの特定の機構に束縛さ
れること管望むものではないけれども現在の段階では精
製処理の補助剤として加えられる燐酸が油の中の微量成
分、例えばクロロフィル、燐脂質、及びプルオキシダン
ト金属等とその処理1薯の間に反応し、そして屯し燐酸
が存在しない場合にはその漂白用粘土が油脂(対して及
ぼすであろうところの説明の困麹なある種の効果音防止
するものと考えられている。
Of course, the applicant of this patent does not wish to be bound to any one particular mechanism, but at the present stage phosphoric acid, which is added as an auxiliary agent in the refining process, is used to control trace components in the oil, such as chlorophyll, phospholipids, etc. and peroxidant metals, etc., during their treatment, and in the absence of phosphoric acid, the bleaching clay would have some difficult-to-explain effect on oils and fats. It is thought to prevent noise.

この漂白工種のあとではその燐分は何等それ以上好都合
な作用を示さず、そしてこのものを漂白用粘土の作用の
あとで除去することは本発明に従う油脂の好都合な種々
の特性に変化を及ぼさtk%Aものと信じられる。しか
しながらこのようにして得られた燐分のs ppmまで
の残留水準は実質的に許容水準よりも低く、またしばし
ばアルカリ精製された油脂における添加剤として用いら
れることから、この精製処理補助剤を完全に除去するこ
とは不必要であると信じられる。
After this bleaching process, the phosphorus content has no further advantageous effect, and its removal after the action of the bleaching clay does not alter the advantageous properties of the fats and oils according to the invention. I believe it is tk%A. However, the residual levels of phosphorus up to sp ppm thus obtained are substantially lower than permissible levels, and since they are often used as additives in alkaline-refined fats and oils, this refining processing aid cannot be completely removed. It is believed that removal is unnecessary.

最終製品油脂中の5 ppmまでの燐分の残留水準は通
常の酸度測定によっては燐酸として検出することができ
ず、そして100Bオフイシヤル法40112−55の
実証されている試験方法を用いての燐分の検出水準以下
にある。
Residual levels of phosphorus up to 5 ppm in finished product fats and oils cannot be detected as phosphoric acid by conventional acidity measurements, and phosphorus content cannot be detected using the proven test method of 100B Official Method 40112-55. below the detection level.

漂白の時に燐脂質の形で存在する燐分扛本発明に従う優
れた諸性質を有する油脂をもたらさない。このような燐
化合物は酸化を促進する鉄あるいは鋼のような重金属を
結合する能力を有しないと信じられている。
Phosphate removal present in the form of phospholipids during bleaching does not result in fats and oils having superior properties according to the invention. It is believed that such phosphorus compounds do not have the ability to bind heavy metals such as iron or steel which would promote oxidation.

このような優れた諸性質を有する製品油脂を得るために
その処理過程はその油脂だけが漂白剤の作用に噛らされ
ることを許容することなく本質的にすべての燐酸金満足
に除去するように注意深く制御しなければならない、こ
のような燐酸の制御された除去のための種々のパラメー
タが実験的に確められた。油脂を過剰の漂白剤で処理す
ることによって燐酸のすべてが除去されるであろう。こ
のことは油を漂白剤だけで処理することと同じ効果を有
すると信じられ、これは油脂の耐酸化安定性を改善する
であろう。
In order to obtain a product oil with such excellent properties, the processing process is such that essentially all the gold phosphate is removed without allowing the oil to be exposed to the action of bleach. Various parameters for such controlled removal of phosphoric acid, which must be carefully controlled, have been experimentally established. Treating the fat with excess bleach will remove all of the phosphoric acid. This is believed to have the same effect as treating the oil with bleach alone, which will improve the oxidative stability of the oil.

s ppmよ抄も高い残留燐分の水準においては酸度が
幾分検出可能とな夛、そしてこの程麿の高さの燐分の水
準を有する精製された油脂は満足な初期の諸性質管有す
るかも知れないがこのような油脂はこれらの優れた諸性
質を貯l!に際して維持しない。
At residual phosphorus levels as high as s ppm, acidity becomes somewhat detectable, and refined fats and oils with phosphorus levels this high have satisfactory initial properties. However, these oils and fats possess these excellent properties! shall not be maintained.

本発明においては未精製の植物油脂を最初に種々の不純
物を除去するために予備処理し、次) いで水蒸気により精製する方法によって良好な耐酸化安
定性、風味安定性及び寒冷テスト安定性を有する製品油
脂が得られることが示されている。
In the present invention, unrefined vegetable oil is first pretreated to remove various impurities, and then purified with steam in step 2, which results in good oxidation stability, flavor stability, and cold test stability. It has been shown that product fats and oils can be obtained.

植物油脂類は異った種類の多くの不純物を含むごとが知
られておに、これらは水蒸気精製に先だって除去しなけ
ればならない、粗製油脂は下記の不純物のいくつか又は
全部を含有している。これらは遊離脂肪酸、水利可能な
燐脂質類、水利不可能な燐脂質類、低温不溶等分(一般
に1ろう1と呼ばれているもの)微量金属類、頷料、蛋
白性物質、粘液性物質、ミコトキシン類。
Vegetable oils and fats are known to contain many different types of impurities, which must be removed prior to steam purification; crude oils and fats may contain some or all of the following impurities: . These include free fatty acids, phospholipids that can be used as water, phospholipids that cannot be used as water, low-temperature insoluble portions (commonly referred to as 1 wax 1), trace metals, nodding agents, proteinaceous substances, and mucous substances. , mycotoxins.

農薬、及び酸化先成物である。アルカリを用いる処理に
よってのみ除去することができると考えられている“ゴ
ツシポール”と一般に呼ばれている暗赤色顔料が含まれ
ている綿実油を除いて、本発明に従う方法は市販で入手
できるすべての油、例えばとうもろこし油、大豆油、落
花生油、ひまわり油、べに花油、菜種油、米糖油、ココ
ナツ油、パーム油、パーム核油、及びババツス油等に適
用することができる。これら市販において知られている
種々の油脂は上に挙げた種々の不純物のうちの少なくと
も若干を含有している。若干のもの、例えば大豆油や菜
種油等は一般に水和可能な燐脂質類及び水利不可能な燐
脂質類を比較的高濃度で含有しているのに河し、その他
の不純物、例えば低温不溶解分(ろう)等の濃度は除去
問題を示さない程度である。
Pesticides and oxidizing precursors. The process according to the invention can be applied to all commercially available oils, with the exception of cottonseed oil, which contains a dark red pigment commonly referred to as "gotssypol", which is believed to be able to be removed only by treatment with alkali. For example, it can be applied to corn oil, soybean oil, peanut oil, sunflower oil, safflower oil, rapeseed oil, rice sugar oil, coconut oil, palm oil, palm kernel oil, Babatus oil, and the like. These commercially known various oils and fats contain at least some of the various impurities listed above. Some oils, such as soybean oil and rapeseed oil, generally contain relatively high concentrations of hydratable and non-hydratable phospholipids, while other impurities, such as low-temperature insoluble The concentration of wax, etc. is at a level that does not present a removal problem.

他の油脂類、例えばとうもろこし油及びひまわシ油等は
比較的高い1ろう”や微量金属類を含んでいるのに対し
燐脂質類は通常除去間lIを示すほどKは含まれていな
い。
While other fats and oils, such as corn oil and sunflower oil, contain relatively high levels of waxes and trace metals, phospholipids usually do not contain enough K to exhibit a high removal rate.

更に−qの他の油脂類例えばパーム油、パーム核油、あ
るいはココナツ油等は漂白及び水蒸気精製に先立って除
去を必要とするような不純物の濃度を示さない、物理的
な種々の精製方法が従来このような油に対して適用され
て若干の成功管修めている。しかしながら本発明はこの
ような油でこれまで確実に達成することができなかった
種々の好都合な性質を有するものを得るような精製方法
を提供するものである。
In addition, -q other oils and fats, such as palm oil, palm kernel oil, or coconut oil, can be purified by various physical purification methods that do not exhibit concentrations of impurities that require removal prior to bleaching and steam refining. It has been applied to such oils with some success. However, the present invention provides a process for refining such oils to obtain a variety of advantageous properties that have hitherto not been reliably achievable.

上に挙げた各種の不純物の大部分は有用な副生成物とは
成り得ず、そして一般にはこれらを回収すゐ試みはなさ
れていない。
Most of the impurities listed above cannot become useful by-products, and no attempt is generally made to recover them.

しかしながら遊離の脂肪酸や燐脂質類は有用なものがあ
り、そしてこれらを回収することを試みることは別設特
別なことではない。アルカリ精製法Kかいては除去され
た遊離脂肪酸だけがその形成された石鹸原料から回収す
ることができ、そしてそれらは一般に低品質のものであ
る0本発明においてはその除去される燐脂質類は良好な
品質を有し、そして動物飼料等として一利用することが
できるか、あるいはまた更にそれらを加工して市販品質
のレンチンを回収することができるものである0石鹸原
料から得られた酸性油よりも高い品質の遊離脂肪酸をそ
の水蒸気蒸溜から遥かに純粋な形で直接得ることができ
る。
However, free fatty acids and phospholipids are useful, and it is not unusual to attempt to recover them. Alkaline Purification Methods Therefore, only the removed free fatty acids can be recovered from the soap raw material formed, and they are generally of low quality. In the present invention, the removed phospholipids are Acidic oils obtained from soap raw materials which are of good quality and can be used as animal feed etc. or they can be further processed to recover commercial quality lentin. Higher quality free fatty acids can be obtained directly in a much purer form from their steam distillation.

こ\に記述した方法が例えばアフラトキシンのようなミ
コトキシン類【粗製油脂から除去するのに有効であると
いうことを指摘するべきである。しかしながらこのよう
なトキシン類が存在している場合には一生成物がこれら
の不純物金含有している可能性がある。
It should be pointed out that the method described here is effective for removing mycotoxins, such as aflatoxin, from crude oils and fats. However, if such toxins are present, a product may contain these gold impurities.

今、ある粗製油脂が低温不溶解分(ろう)並びに微量金
属類及び水和可能及び水和不可能な燐脂質類を高い濃度
で含有していると仮定した場合に、最初の処理工程とし
てこの粗製油Sat水によるガム質除去処理にかゆる。
Assuming that a certain crude oil contains a high concentration of low-temperature insoluble matter (wax), trace metals, and hydratable and non-hydratable phospholipids, this is the first treatment step. It is difficult to remove gum by using crude oil and Sat water.

少量の水、典型的には1ないし5重量嗟の水を加えて油
と一襠に撹拌する。この水の貴社水利可能が化合物の相
当な量を除去するのに充分な本のでなければならない0
次に油脂を何郷かの実際的方法によって分離し、この場
合に遠心分離あるいは沈降分離が通常的である。
Add a small amount of water, typically 1 to 5 parts by weight, and stir into the oil. Your water availability of this water must be sufficient to remove a significant amount of the compound.
The fats and oils are then separated by several practical methods, usually centrifugation or sedimentation.

この工程は適当な如何なる温度で行うことも可能であ〉
、そしてしばしば室温が遺している。
This step can be carried out at any suitable temperature.
, and often the room temperature remains.

しかしながら低温度においてその油の中に溶解しないよ
う桑一般に1ろう”と呼ばれている化合物を極めて効果
的に除去するためKはより低い温度が有効である。従っ
てこのよう&”ろう”が存在する場合にはこの工程を若
干低込温Kにおいて終結させるのが有利であシ、そして
約5℃から約20℃までの範囲の温度がもっとも適して
いる。
However, a lower temperature is effective for K to very effectively remove compounds commonly called ``waxes'' that do not dissolve in the oil at low temperatures.Therefore, such ``waxes'' exist. If so, it may be advantageous to terminate the process at a slightly lower temperature K, and temperatures in the range from about 5°C to about 20°C are most suitable.

非水溶性燐脂質及び微量金属類、例えば鉄、銅、カルシ
ウム、!グネシウム等を除去するために#′iもう1つ
の追加的な予備処理1薯が必要である。少量、典型的に
は1重量憾より4少ない量の適当なガム除去剤及び水を
その油脂に加えて撹拌する。このガム除去剤としては当
該技術分野において公知の多数のもの、例えば有機管又
は無機酸ある′いはそれらの無水物等の中から選ぶこと
ができる。この目的のためにはまた種々の乳化剤及び表
面活性剤も重要であることが知られている。現在好まし
いものとして知られている薬剤はマレイン酸、フマール
酸、くえん酸、及び燐酸である。次にそのガム質除去l
′金属除去の処理を行った油脂を残留燐脂質並びに残留
微粒金属の含まれた重質相から分離する。
Water-insoluble phospholipids and trace metals, such as iron, copper, calcium,! Another additional pre-treatment is required to remove magnesium etc. A small amount, typically less than 4 parts by weight of a suitable degumming agent and water are added to the fat and oil and stirred. The degumming agent can be selected from a number of known in the art, such as organic acids or inorganic acids or their anhydrides. Various emulsifiers and surfactants are also known to be important for this purpose. Agents currently known to be preferred are maleic acid, fumaric acid, citric acid, and phosphoric acid. Next, remove the gum.
'The fats and oils that have been treated for metal removal are separated from the heavy phase containing residual phospholipids and residual particulate metals.

上に記述した各工程段階によるか、又は当該技術分野に
おいて知られた他のいずれかの方法によって漂白のため
に予備処理された油は次に水性溶液中の少量の燐酸と組
合わされる。あとでの水による除去の必要を低下させる
ために濃厚溶液を用いるのが好ましい、燐酸の菫は油の
中で少なくとも1重量幅の27100 (即ち0.02
係以上)の燐酸を含む混合物を形成するのに充分な看で
なければならない。より多い量を使用することも可能で
あるけれども、約0.2重量幅より本高い燐酸濃度はそ
の除去の問題を生じ、また従って上記の濃度水準が実際
問題として上限となる。好ましい範囲は1重量幅の約5
/100(卸ち0.05重重量幅ないし0.1重量幅の
燐酸である。
The oil, which has been pretreated for bleaching by the process steps described above or by any other method known in the art, is then combined with a small amount of phosphoric acid in an aqueous solution. Preferably, a concentrated solution is used to reduce the need for subsequent removal with water.
The temperature must be sufficient to form a mixture containing phosphoric acid (above). Although it is possible to use higher amounts, phosphoric acid concentrations greater than about 0.2 weight range create problems with its removal, and the above concentration levels therefore represent an upper limit as a practical matter. The preferred range is about 5 in 1 weight range.
/100 (phosphoric acid with a weight range of 0.05 to 0.1 weight).

次にこの油脂と燐酸との混合物を撹拌し、その際温度を
僅かに上昇させるのが有利である。
This mixture of fat and phosphoric acid is then stirred, advantageously with a slight increase in temperature.

約!5℃と40℃との間の温度が一般的に有利に用いら
れ、但しよシ高い温度、通常40℃以上においては油の
変質に対して有害な酸化の影響を防ぐために真空を適用
することが必要であると考えられる。
about! Temperatures between 5° C. and 40° C. are generally advantageously used, provided that at higher temperatures, usually above 40° C., a vacuum may be applied to prevent harmful oxidative effects on oil deterioration. is considered necessary.

この段階にシいて漂白剤、例えば活性化された漂白用粘
土、即ち酸性白土等を適当な量で添加して前に添加され
ていた燐酸の全量ではないけれども大部分t−線除去る
。この漂白剤のtは、上記の燐酸に由来する残留燐分が
5 ppmまでの水準であるような最終製品油脂をもた
らすように計算しなければならない。好ましい漂白剤は
111tro10orporation社よシ販売され
ているフィルトロール105(商標)の商品名で市販に
おいて入手することのできる活性化された漂白用粘土で
あシ、このものはあとでいくつかの実施例において有利
に使用されている。予め真空が適用されていない場合に
は、その混合物をその用いる漂白剤の作用に適当な温度
まで加熱して撹拌するのに先立って、この系t−−圧す
べきである。その漂白剤の作用に引続いてこの漂白され
た油脂は濾過しなければならなtn、油の酸化を防止す
るために真空は油が充分に冷却されてしまうまで解除し
てはならない。これに代えて油を例えば窒素ガスや炭酸
ガスのような不活性ガスで覆うことも可能であろう。
At this stage, a suitable amount of bleach, such as activated bleaching clay or acid clay, is added to remove most, but not all, of the previously added phosphoric acid. The bleaching agent t must be calculated to yield a final product fat with a level of up to 5 ppm residual phosphorus derived from the phosphoric acids mentioned above. A preferred bleaching agent is an activated bleaching clay which is commercially available under the trade name Filtrol 105™ sold by 111 Tro10 Corporation and which is described in some of the examples below. It is advantageously used in If no vacuum has been previously applied, the system should be brought to t-pressure prior to heating and stirring the mixture to a temperature suitable for the action of the bleaching agent used. Following the action of the bleach, the bleached fat must be filtered and the vacuum must not be removed until the oil has cooled sufficiently to prevent oxidation of the oil. Alternatively, the oil could be blanketed with an inert gas, such as nitrogen or carbon dioxide.

このようにして漂白された油脂は次にこの精製処理を完
結させるために当該技術分野においてよく知られた方法
によ)水蒸気精製/脱臭の工程にかけることができる。
The thus bleached fats and oils can then be subjected to a steam refining/deodorizing step (by methods well known in the art) to complete the refining process.

以下に本発明1i−説明のための諸実施例においてよシ
詳細に記述する。
The invention 1i is described in more detail below in illustrative examples.

例  1 英国において1980年4月18日に出願番号第a21
z、9ot号として出願され、そして1981年10月
28日に英国特許出願筒7!、074183号として公
開された会報中に記述されている方法によってとうもろ
こしの胚芽から高品質のとうもろこし油を抽出した。こ
れと同じ技術的開示が最近この英国特許出願に基く優先
権を主張して米国特許第4,54L715号として発行
された。このようにして得られたとうもろこし油は非特
徴的に燐脂質類及び“ろう”を含まず、そして本発明に
従う方法にょプ、及び比較のために通常のアルカリ処理
方法によってそれぞれ精製された。この粗製油脂の若干
の物理的並び(化学的性質を第1表に挙げである。
Example 1 In the UK, application number A21 was filed on April 18, 1980.
Z, filed as No. 9ot and filed as UK Patent Application No. 7! on October 28, 1981. High quality corn oil was extracted from corn germ by the method described in the newsletter published as , No. 074183. This same technical disclosure was recently issued as US Pat. No. 4,54L715 claiming priority from this British patent application. The corn oil thus obtained was uncharacteristically free of phospholipids and "waxes" and was purified by the method according to the invention and, for comparison, by a conventional alkaline processing method, respectively. Some physical arrangement (chemical properties) of this crude oil and fat are listed in Table 1.

40℃において絶対圧力2襲水銀柱(jmHy)の真空
のもとに保たれているこの粗製とうもろこし油の41q
iの量を85憾濃贋の水性溶液の燐酸の1重量−の4/
100(即ち0.04重重量幅を用いて処理し、そして
15分間強力に撹拌した。
41q of this crude corn oil kept under vacuum at 40°C and an absolute pressure of 2 columns of mercury (jmHy).
The amount of i is 85% by weight of phosphoric acid in a highly concentrated aqueous solution - 4/
100 (i.e., 0.04 weight width) and stirred vigorously for 15 minutes.

次にフィルトロール105(登碌商標)の商品名のもと
でFiltrol Corporation社から市販
されている漂白用粘土の、油重量に対して1嗟の量及び
フィルターセル(登録商標)の商品名のもとで、Toh
ns−Manvile Corporation 社か
ら入手できるP遇助材の、油脂重量に対して1チの2/
10の量を上記の真空に保った系に加えた。この系1−
120℃に加熱し、強い撹拌を更[20分間継続し、そ
のあとでこの混合物を80℃に冷却し、そして真空を窒
素ガスを用いて解除した。
Next, an amount of bleaching clay, commercially available from Filtrol Corporation under the trade name FILTROL 105 (registered trademark), in an amount of 1 oz per weight of oil and FILTROL® (trade name) At the bottom, Toh
2/2/1 inch of P additive available from ns-Manville Corporation based on the weight of fats and oils.
10 volumes were added to the vacuumed system described above. This system 1-
Heating to 120°C and vigorous stirring continued for an additional 20 minutes after which time the mixture was cooled to 80°C and the vacuum was broken using nitrogen gas.

澹白された油をブフナーろ−と中で戸適し、そしてそれ
ぞれ2.5 kgづ\の二つの部分を秤り取った。
The clarified oil was poured into a Buchner funnel and two portions of 2.5 kg each were weighed out.

この2つの部分のうちの一方を試料Aと名付け、これ金
2%の吹込み水蒸気を用いて絶対圧力で0.21131
H9の真空のもとに240℃において90分間水蒸気槽
製/脱真の処理を行なった。
One of the two parts was named Sample A and was blown to an absolute pressure of 0.21131 using blown water vapor containing 2% gold.
A steam bath/de-vapor treatment was performed at 240° C. for 90 minutes under H9 vacuum.

もう一方の部分は試料Bと名付け、これKはアルカリ精
製油脂において有用な添加剤であることが知られている
くえん酸の少量f20%濃度の水溶液の形で加えて11
00ppのくえん酸を含む脱臭処理用原料を得た0次に
この試料を上記試料ムと同じ条件のもとて水蒸気精製/
脱臭処理にかけた。これら試料ム及びBの物理的及び化
学的な若干の性質を第1表に一緒に示す。
The other part was named sample B, in which K was added in the form of a 20% aqueous solution of citric acid, which is known to be a useful additive in alkaline refined fats and oils.
After obtaining the raw material for deodorizing treatment containing 00pp of citric acid, this sample was subjected to steam purification/under the same conditions as the above sample.
It was subjected to deodorization treatment. Some physical and chemical properties of these samples M and B are shown together in Table 1.

通常のアルカリ精製方法による比較試料1次のようにし
て調整した。401)に保たれた同じ粗製のとうもろこ
し油の6.1 #? 2.8 mの1611Be’苛性
ソーダ水溶液を用いて処理し、そして15分間強力に撹
拌した0次にこの油を65℃に加熱して更に15分間撹
拌した。これに引続いてこの油を1時間当!り 9#(
?峠/Hr)の割合で重力の加速度常数(9,81m/
aea、宜)の1435倍の遠心力で遠心分離してその
析出した石鹸類を分離した。本例及び以下の諸例におい
て遠心分離は特別(記述しない限りすべてこの条件のも
とで実施されたものである1次にこの油脂を夫々いずれ
も10重量嗟量の熱蒸溜水を加えて二度混合し、撹拌し
、その都度遠心分離するととKよって洗滌した0次にこ
の油を100℃の温度で絶対圧力2wx III fの
真空のもとて20分間にわたヤ乾燥した。
Comparative sample 1 using a conventional alkali purification method: Comparative sample 1 was prepared as follows. 401) of the same crude corn oil kept at 6.1 #? The oil was treated with 2.8 m of 1611Be' aqueous caustic soda and stirred vigorously for 15 minutes. The oil was then heated to 65° C. and stirred for an additional 15 minutes. Following this, use this oil for 1 hour! ri 9#(
? The acceleration constant of gravity (9,81 m/Hr) at the rate of
The precipitated soaps were separated by centrifugation at a centrifugal force of 1435 times that of aea, yi). In this example and in the following examples, centrifugation was carried out under special conditions (unless otherwise stated, all were carried out under these conditions). The oil, which had been thoroughly mixed, stirred, centrifuged each time and washed with K, was then dried for 20 minutes at a temperature of 100 DEG C. under a vacuum of 2 w.times.III f absolute pressure.

価も同様にψ司8オフィシャル法0(1B−53に従っ
てそれぞれの色度測定の時に測定した。このデータも第
2表に挙げである。
The color values were similarly measured at the time of each chromaticity measurement according to ψ8 Official Method 0 (1B-53). This data is also listed in Table 2.

風味安定性テストは次のようKして行った。The flavor stability test was conducted as follows.

即ち試料t35℃において上方に10優の空気空間と共
に暗黒条件において貯蔵し、そして風味の調定は2ケ月
後、5次月後、及び12ケ月後のそれぞれの時点(おい
て訓練されたパネル試験員によって行われた。それぞれ
の試料を1〜9tでの香すの強さの尺度に従って採点し
、その際尺lf1は完全に香シが無い場合、そして尺度
9は極めて強い香如を表示する。これらのテストの結果
を第3表に挙げる。
That is, the samples were stored at 35°C in the dark with 10 air spaces above, and the flavor was determined after 2 months, after 5 months, and after 12 months (by a trained panel test). Each sample was scored according to a scale of scent intensity from 1 to 9t, with scale lf1 indicating complete absence of scent, and scale 9 indicating extremely strong scent. The results of these tests are listed in Table 3.

齋判定されたパネルテスト値は99憾の確賓で香抄の強
さが相当に過大であった。
The panel test value determined by Sai was 99%, and the strength of the incense was considerably excessive.

例  2 かなりの量の不純物例えば遊離脂肪酸、燐脂質、ろう、
微量金属及び蛋白性物質等を含有する粗製のとうもろこ
し油を通常の製造方法によって作った。この方法におい
ては粗製の油を典型的には重量で45%から45%まで
の油脂分と1.5−から2,0961での湿分とを有す
る乾燥とうもろこし胚芽をスクリュープレスによって機
械的圧力に曝らすことによって採油した。この粗製油の
物理的及び化学的性質は第4表に挙げである。
Example 2 Significant amounts of impurities such as free fatty acids, phospholipids, waxes, etc.
Crude corn oil containing trace metals, proteinaceous substances, etc. was prepared by conventional manufacturing methods. In this process, crude oil, typically dried corn germ having a fat content of 45% to 45% by weight and a moisture content of 1.5 to 2,096%, is subjected to mechanical pressure in a screw press. Oil was extracted by exposure. The physical and chemical properties of this crude oil are listed in Table 4.

この粗製とうもろこし油の13.14を3.0重量哄の
蒸留水と混合して60”0!F−加熱した。油をこの温
fK保持して15分間強く撹拌した。
13.14 of this crude corn oil was mixed with 3.0 lbs. of distilled water and heated to 60"0!F. The oil was held at this temperature fK and stirred vigorously for 15 minutes.

沈殿するガム質を遠心分離によって分離した。The precipitated gum was separated by centrifugation.

このようにして得られたガム質の除かれた油1851G
濃度の水溶液の形で0.2重量%の燐酸を用いて処理し
た。この油f40℃において15分間強く撹拌した0次
に3重量%の蒸留水を加えて温度を60℃に上昇させそ
して15分間撹拌・した0次にこの油を遠心分離Kかけ
て残poガ五質と金属錯化合物とt除去した。このガム
質除去及び金属除去の処理を受けた油の各5.2#の部
分の第1の部分を85嘔濃変の水溶液の形で0.1重量
−の燐酸を用いて処理した。
The gummy oil obtained in this way 1851G
It was treated with 0.2% by weight phosphoric acid in the form of a concentrated aqueous solution. This oil was stirred vigorously for 15 minutes at 40°C, then 3% by weight distilled water was added, the temperature was raised to 60°C, and the oil was stirred for 15 minutes. metal complexes and t were removed. The first of each 5.2# portion of the degummed and demetallized oil was treated with 0.1 wt. of phosphoric acid in the form of an 85 mm thick aqueous solution.

次にこの油1i−40℃において絶対圧力2m1lFの
真空のもとて15分間できている0次に上記例1に記述
したと同じ漂白用粘土と一過助材とtその油の重量に対
してそれぞれCo q4 (漂白用粘土)及びa、6幅
C濾過助材)の量で加えた。
This oil was then heated at −40° C. under a vacuum of 2 ml of absolute pressure for 15 minutes. Co q4 (bleaching clay) and a,6 width C filter aid) were added respectively.

この混合物f120℃に加熱して20分間撹拌した。こ
の油を90℃に冷却し、その真空管窒素オスによって解
除し、そして油をプフナーろ−と中で一過した。
This mixture was heated to 120°C and stirred for 20 minutes. The oil was cooled to 90°C, quenched with nitrogen gas in the vacuum tube, and the oil was passed through a Puchner filter.

仁のようにして得られた漂白された油から共に2.sk
gの量の試料X及び試料νを秤り取った。
2. Both from bleached oil obtained as kernels. sk
An amount of sample X and sample v in g were weighed.

例1におけると同様に20憾濃度の水溶液の形でくえん
酸を試料νに加えてそれによ)脱臭処理用の原料中<1
ooppmのくえん酸をもたらすようにした。次に両方
の試料を共に2.0憾の吹き込み水蒸気を用いて絶対圧
力0.2■Hpの真空のもとて240℃において90分
間水蒸気精製/脱臭処理にかけた。これらの試料につい
ての物理的及び化学的な諸性質を第4表中に挙げる。
As in Example 1, citric acid was added to the sample v in the form of an aqueous solution with a concentration of
It was made to yield ooppm of citric acid. Both samples were then subjected to a steam purification/deodorization treatment for 90 minutes at 240 DEG C. under a vacuum of 0.2 Hp absolute using a 2.0 liter steam injection. The physical and chemical properties for these samples are listed in Table 4.

このガム質除去及び微量金属除去処理の行われた油の6
.21℃gよりなる第2の部分を16°Bθ′の苛性ソ
ーダ溶液5.4嘔と反応させて40°Oにおいて15分
間強く撹拌した。次にこの油を65℃に加熱し、そして
15分間加熱した。形成された石鹸原料をこの油から遠
心分離によって分離した。次にこの油を重量で10憾の
量の熱い蒸留水を加えて撹拌することを2[繰り返し、
そしてその都度遠心分離することによって洗滌した0次
にこの油を絶対圧力2mH1の真空のもとて100℃の
温1fにおいて30分間乾燥した。
6 of the oil that has undergone this gum removal and trace metal removal treatment.
.. A second portion consisting of 21 °C g was reacted with 5.4 g of a 16 °Bθ' caustic soda solution and stirred vigorously for 15 minutes at 40 °C. The oil was then heated to 65°C and heated for 15 minutes. The soap stock formed was separated from this oil by centrifugation. Next, add 10 parts by weight of hot distilled water to this oil and stir it 2 times [repeat]
The oil, washed each time by centrifugation, was then dried for 30 minutes at a temperature of 100 DEG C. under a vacuum of 2 mH1 absolute pressure.

この油をその重量についてそれぞれ2%の、前記例1に
おいて用いた漂白用粘土及び0.4憾の一過助材の添加
によって漂白した。この混合物を絶対圧力2mupの真
空のもとて120℃に加熱し、そして20分間撹拌した
6次にこの混合物を90℃に冷却し、真空を窒素ガスに
よって解除し、そしてその油をプフナー吸引ろ−とを用
いてろ過した。それぞれ2.5 #lよシ2なる試料G
、試料Hfこのようにして得られた油から秤)とった0
例1におけると同様に20チ濃度の水溶液の形でくえん
酸を試料HK添加し、それによ)脱臭用の原料において
100 P%のくえん酸濃度がもたらされるようにした
0次に両方の試料管絶対圧力0.2mH@の真空のもと
て2嘔の吹込み水蒸気を用いて240℃において90分
間脱臭処理した。これらの試料についての物理的及び化
学的諸性質を第4表にまとめて示す。
This oil was bleached by addition of 2% by weight of the bleaching clay used in Example 1 above and 0.4% of transient aid, respectively. The mixture was heated to 120°C under a vacuum of 2 mup absolute and stirred for 20 minutes.The mixture was then cooled to 90°C, the vacuum was broken with nitrogen gas, and the oil was filtered through a Puchner suction filter. - It was filtered using. Each sample G is 2.5 #l and 2.
, sample Hf (weighed) was taken from the oil thus obtained.
Citric acid was added to the sample HK in the form of a 20% aqueous solution as in Example 1, thereby resulting in a citric acid concentration of 100% P% in the raw material for deodorization. Deodorization treatment was carried out at 240° C. for 90 minutes using 2 volumes of blown steam under a vacuum of 0.2 mH absolute pressure. Table 4 summarizes the physical and chemical properties of these samples.

第4表 試料F!00口20  6 1.0  1.9 0.1
 0.070試料F   01025  6 1.0 
 2.5 0.1 0.096試料Ck   O,01
050,51,60,10,098試料HD、010 
 5 0.5  1.0 0.0 0.091前記例1
において用いた方法に従い、上記のようにして得られた
各試料を色変換テスト及び風味安定性テストにかけた。
Table 4 Sample F! 00 units 20 6 1.0 1.9 0.1
0.070 sample F 01025 6 1.0
2.5 0.1 0.096 Sample Ck O,01
050,51,60,10,098 sample HD, 010
5 0.5 1.0 0.0 0.091 Example 1
Each sample obtained above was subjected to a color conversion test and a flavor stability test according to the method used in .

得られたデータttlcS表及び第6表にまとめて示す
The obtained data are summarized in Table ttlcS and Table 6.

□ 第6表 豪パネル判定値は99%の確度で香夛強さが相当に過大
であった。
□ The Australian panel judgment value in Table 6 had a 99% accuracy, indicating that the intensity of fragrance was considerably excessive.

例五 通常の製造方法で作った圧搾粗製とうもろこし油の22
60#t2晶のプロペラ撹拌機が設けられたステンレス
鋼製の容器中に入れた0重量で5%に相当する1 15
#の水をこの油に加え、そしてこの混合物を大気温[1
(約27℃)において30分間250 rpmの回転数
で撹拌した。
Example 5 22 of pressed crude corn oil made by normal manufacturing method
1 15 equivalent to 5% at 0 weight placed in a stainless steel container equipped with a propeller stirrer of 60#t2 crystal
# of water is added to this oil and the mixture is brought to ambient temperature [1
(approximately 27° C.) and stirred at 250 rpm for 30 minutes.

析出するガム質を4,5jkp/minの油流量におい
て71100 rpmの回転数で運転しているウエスト
フアリア(登録商標)遠心分離機中で分離した。
The precipitated gum was separated in a Westfaria® centrifuge operating at a rotational speed of 71,100 rpm at an oil flow rate of 4.5 jkp/min.

得られたガム質除去された油を脱気し、そして絶対圧力
80u+Hfの真空のもとて40tlにおいて隼<撹拌
しながら70分間にわたシ乾燥させた。
The resulting degummed oil was degassed and dried under vacuum at 80 u Hf absolute for 70 minutes at 40 tl with stirring.

この油に対し、8591濃度の水溶液の形で11重量優
に相当する食品添加用等級の燐酸2.06kg?加え、
そしてこの混合物を更に真空のもとて50分間撹拌した
。この油の2507よプなる部分をスラリータンク中に
ポンプ給送し、と−でこれを油の全重曹に対して3チに
相当する62Jcgの漂白用粘土(前記例1に挙げたフ
ィルトロール105)及び油の全重曹に対して0.6t
4に相当する12.5kgの一過助材〔バイア0スーー
バーセル(登録商標)の商品名でJhOn8Manvi
’lle C!orporationから市販されてい
る〕と混合した。このスラリータンク中の混合物を5分
間強く撹拌し、セして次にこれをなお真空下にある元p
容器に戻した。この混合物’112G℃に加熱し、そし
て100 rpmの回転数において第9表 最初  4.0  4.1 2次月    5.7     3.25ケ月    
4.5     5.18ヶM     S、4   
 5.4例4 典型的外粗製の大豆油の試料を本発明に従う方法及び比
較の為に通常のアルカリ精製処理法によって精製した。
For this oil, 2.06 kg of food additive grade phosphoric acid, equivalent to over 11 weight in the form of an 8591 concentration aqueous solution? In addition,
The mixture was then stirred for an additional 50 minutes under vacuum. A 2,507 liter portion of this oil was pumped into a slurry tank and mixed with 62 Jcg of bleaching clay (Filtroll 105 as listed in Example 1 above), which is equivalent to 3 parts of the total baking soda in the oil. ) and 0.6t for total baking soda in oil
12.5 kg of temporary auxiliary material equivalent to 4 [JhOn8Manvi under the trade name of Bia0 Supercell
'lle C! (commercially available from J.P. Corporation). The mixture in the slurry tank was stirred vigorously for 5 minutes, then poured into the slurry tank, which was still under vacuum.
I returned it to the container. This mixture was heated to 112 G°C and at a rotation speed of 100 rpm Table 9 First 4.0 4.1 Second 5.7 3.25 months
4.5 5.18 months S, 4
5.4 Example 4 A typical sample of crude soybean oil was purified by a method according to the invention and for comparison by a conventional alkaline refining process.

この油の若干の物理的並びに化学的諸性質をこれら両方
の精製工程の各段階において測定し1これを第10表に
挙げる。
Some physical and chemical properties of this oil were determined at each stage of both of these refining processes and are listed in Table 10.

この粗製の大豆油の14#をガラス容器中で40℃に加
熱し、次に3.0重量パーセントの蒸留水を加え、そし
て油を20分間強力にかくはんした。温ft60℃に上
昇させ、そしてよシゆっくりとしたかくはん)更に20
分間継続した1次にこの油を遠心分離して水和した燐脂
質を分離した。
14# of this crude soybean oil was heated to 40° C. in a glass container, then 3.0 weight percent distilled water was added and the oil was vigorously stirred for 20 minutes. Raise the temperature to 60°C and stir slowly) for a further 20°C.
The oil was then centrifuged for 1 minute to separate the hydrated phospholipids.

このようにして得られた油tass濃度の水溶液の形で
0.2重量パーセントの燐酸により処理し、そして40
tlにおいて窒素ガス雰囲気の本とで15分間強力にか
くはんした。3重量パルセントの看に相当する蒸留水を
次にこの油に加えた。温1i:t’60Y)に上昇させ
、そしてよ)ゆつ〈〉としたかくけんt更に20分間継
続し念。次にこの油を上記と同じ条件のもとて遠心分離
にかけてこの油から残)の燐脂質及びガム質を分離した
The oil thus obtained in the form of an aqueous solution of tass concentration was treated with 0.2% by weight phosphoric acid and 40%
The mixture was vigorously stirred for 15 minutes in a nitrogen gas atmosphere at tl. Distilled water equivalent to 3 parts by weight was then added to the oil. Raise the temperature to 1i:t'60Y), and continue heating for another 20 minutes. This oil was then centrifuged under the same conditions as above to separate the residual phospholipids and gum from this oil.

この2電ガム質除去した油の5.3 kg x #)な
る部分を85憾濃匿の水溶液で0.05憾の燐酸によ多
処理し、そして絶対圧力2■Hyの真空のもとて40℃
において15分間かくけんした。
A portion of 5.3 kg x #) of the oil from which the gum substance was removed was treated with 85% concentrated aqueous solution and 0.05% phosphoric acid, and then placed under vacuum at an absolute pressure of 2■Hy. 40℃
The mixture was stirred for 15 minutes.

次にフィルトロール1o5(登鎌商標)の商品名でFi
ltrol oorporat1on社から市販されて
いる漂白用粘土を油の流量について1嗟及びフィルタニ
セル(登ゞ鎌商標)の商品名でJOhnトManvil
le Corporation社から市販されているろ
過助材を油の流量について0.2−の量で加え、そして
この混合物をなお真空のもとて120℃に加熱しそして
強力にかくはんした。このような継続的な処理を20分
間続けた後にその混合物を80℃に冷却し、真空を窒素
ガスによって解除し、そしてその油をプフナー吸引ろう
とでろ過した。
Next, Fi with the product name of Filtroll 1o5 (registered Kama trademark)
A bleaching clay commercially available from ltrol oorporat1on was used under the trade name John Manvil under the trade name FilterNicel (trade name) for oil flow rates.
A filter aid commercially available from Le Corporation was added in an amount of 0.2 - with respect to the oil flow rate, and the mixture was heated to 120 DEG C., still under vacuum, and stirred vigorously. After 20 minutes of such continued treatment, the mixture was cooled to 80° C., the vacuum was broken with nitrogen gas, and the oil was filtered through a Puchner suction funnel.

159I濃ぽの水溶液の形でくえん酸を少量加えてその
漂白され九油の中でくえん酸が1[IQppmとなるよ
うにし、そして次にこの油を絶対圧力0.2m1ifの
真空のもとて17%の吹込み水蒸気を用いて240℃に
おいて90分間水蒸気精製/脱臭処理にかけた。このよ
うにして得られた油を試料りと名づけた。
A small amount of citric acid in the form of an aqueous solution of concentrated 159I was added to bring the citric acid to 1 [IQ ppm] in the bleached oil, and the oil was then placed under vacuum at an absolute pressure of 0.2 ml if. It was subjected to steam purification/deodorization for 90 minutes at 240° C. using 17% blown steam. The oil thus obtained was named sample.

比較用の試料を通常のアルカリ精製処理方法によって次
のように作った。40℃に維持された同じ2度ガム質除
去した油の6.a Jayを16°B・′の苛性ンーダ
溶液の4.56%を用いて処理し、そして窒素ガス雰囲
気のもとて15分間強力にかくはんした。温度t−65
℃に上昇させ、そしてよ抄ゆるいかくはんを更に15分
間継続した。
A sample for comparison was prepared as follows using a conventional alkali purification treatment method. 6. of the same twice degummed oil maintained at 40°C. a Jay was treated with 4.56% of caustic soda solution at 16° B.' and stirred vigorously for 15 minutes under nitrogen gas atmosphere. temperature t-65
℃ and continued gentle stirring for an additional 15 minutes.

次いでこの油を遠心分離にかけて析出した石けん類を分
離した。これにひき続いてその油を10重量パーセント
の量の熱蒸留水を加えてかくはんする仁とを二度行ない
、そしてそのつど遠心分離することによって洗浄した0
次いでこの油を絶対圧力2鶴Hpの真空のもとて105
℃の温度にお匹て30分間乾燥させた。
This oil was then centrifuged to separate the precipitated soaps. Following this, the oil was washed twice by adding 10% by weight of hot distilled water, stirring, and centrifuging each time.
Next, this oil was placed under a vacuum with an absolute pressure of 2 Hp.
It was dried for 30 minutes at a temperature of .degree.

この油に前に用いたと同じ漂白用粘土の1.0重量パー
セント及びろ過助材の0.2重量パーセン)1−加え、
そして絶対圧力2KIIHfのもとてこの混合物を12
0℃に加熱して20分間かくはんすることにより漂白し
た。80℃に冷却した後油をプ7ナー吸引ろうと中でろ
過した。15憾濃度の水溶液の形で少量のくえんWIを
加えてその漂白された油の中のくえん酸の#度が110
0ppになるようにした0次にこの油を絶対圧力0.2
+awllIfの真空のもとて1.5−の吹込水蒸気を
用いて250℃におりて90分間脱臭処理した。
Add to this oil 1.0 weight percent of the same bleaching clay used previously and 0.2 weight percent of a filter aid;
Then, under an absolute pressure of 2KIIHf, the mixture was heated to 12
Bleaching was achieved by heating to 0° C. and stirring for 20 minutes. After cooling to 80°C, the oil was filtered in a P7ner suction funnel. By adding a small amount of citric acid in the form of an aqueous solution with a concentration of 15%, the degree of citric acid in the bleached oil is 110%.
The absolute pressure of this oil is 0.2
Deodorization treatment was carried out at 250° C. for 90 minutes using 1.5-degree steam blown under a vacuum of +awll If.

このようにして得られた油を試料Mと名づけた。The oil thus obtained was named sample M.

第10表 ・初期段階 粗製油〜  7816,10.5458αo1.8水に
よる脱ガム油   75 10.8 0.158 5!
、4 0.5酸による再説ガム油  76 10.0 
0.155 2復0   (j2物理的処理法 漂白油   151.70.18 2.50.1水蒸気
精製/脱臭    1  0.5 0.015  2.
5 0.1(試料L) アルカリ処理法 アルカリ処理油    4G  10,0 0.01 
  、−  −アルカリ処理−漂白油 10 1.0 
 G、05   0.4 0.1アルカリ処理−脱臭油
 1 0.1 0.010   (L4 0.1(試料
M) 上述のようKして得られた各試料を次に風味安定性につ
いてテスシした。各試料を、土部に10嗟の空気空間を
有する透明な8オンスガラスびんの中に密封してそれぞ
れ照明条件にさらされる試料の方は65フイート燭光に
相当する連続露光装置を有する露光用キャビネットの中
で35℃の一定温度において3週間貯蔵した。
Table 10 - Initial stage crude oil ~ 7816, 10.5458αo1.8 Degummed oil with water 75 10.8 0.158 5!
, 4 Re-explanation with 0.5 acid Gum oil 76 10.0
0.155 2x0 (j2 Physical treatment bleaching oil 151.70.18 2.50.1 Steam refining/deodorization 1 0.5 0.015 2.
5 0.1 (Sample L) Alkali treatment method Alkali treatment oil 4G 10,0 0.01
, - - Alkali treatment - bleaching oil 10 1.0
G, 05 0.4 0.1 Alkali treatment-deodorized oil 1 0.1 0.010 (L4 0.1 (Sample M) Each sample obtained by K as described above was then tested for flavor stability. Each sample was sealed in a clear 8 oz. glass bottle with 10 ounces of air space in the soil and each sample was exposed to lighting conditions using a continuous exposure device equivalent to 65 feet of candle light. It was stored for 3 weeks at a constant temperature of 35°C in a cabinet.

暗黒貯蔵条件で貯蔵される試料は元に対して密封された
キャビネットの中で35℃の一定温賓において6次月間
保持された。前記例1に記述した方法に従って1から9
までの評価尺度で風味の評価を訓練されたパネル試験員
によって行なった。結果を第11表に報告する。
Samples stored in dark storage conditions were kept for 6 months at a constant temperature of 35° C. in a sealed cabinet. 1 to 9 according to the method described in Example 1 above.
Flavor evaluations were conducted by trained panel examiners using the following evaluation scales. The results are reported in Table 11.

第11表 試料L 試料M 最   初        2.5      2.6
露光貯絨 1週間後    4.6    4.82週間後   
 4.9    4.83週間後    5.1   
 5.1暗所貯蔵 2次月後    2.7    5.4豪4ケ月後  
  3,2    3.56次月後    4,1  
  4.7豪 パネルテストで判定された香りの強さは
99嘔の確度でかなシ過大であった。
Table 11 Sample L Sample M First 2.5 2.6
1 week after exposure storage 4.6 4.82 weeks after
4.9 4.83 weeks later 5.1
5.1 After 2 months of dark storage 2.7 5.4 After 4 months of storage
3,2 3.56 months later 4,1
4.7 Australia The strength of the scent determined by the panel test was over 99 degrees with an accuracy of 99%.

例  5 典型的にはエルカ酸とグルコシル−トドの含有量の低い
数種の菜種油から市販のカナダ莱種油を作る。この油は
水でガム質除去した粗製品として市販で入手することが
でき、そしてとのものは残留燐分最高200 ppm及
びS、O憾を越えないエルカ酸を含んでいる。以下に記
述するようにこの油の試料のひとつを実験室において本
発明に従う方法で精製した。もうひとつの試料を比較の
為に通常のアルカリ精製処理法によって作った。この市
販で入手できる油のいくつかの物理的及′び化学的諸性
質を第12表に挙げる。
Example 5 Commercial Canadian rapeseed oil is made from several types of rapeseed oil, typically with low erucic acid and glucosyl-todo content. This oil is commercially available as a crude product degummed with water and contains residual phosphorus up to 200 ppm and erucic acid not exceeding S, O. One sample of this oil was purified in the laboratory using the method according to the invention as described below. Another sample was prepared using a conventional alkaline purification process for comparison. Some physical and chemical properties of this commercially available oil are listed in Table 12.

このカナダの市販品等級の粗製菜種油の試料10kgを
金属製容器中に入れた。温度を25℃に一定に保って油
の重量の0.02憾に相当する量のマレイン酸を水性溶
液の形で添加し、そしてこの混合物を10分間かくはん
した。油の重量に対して3憾の量の蒸留水を加え、そし
てこの混合物1更に20分間かくはんした。次にこの混
合物管遠心分離にかけて油から水和した燐脂質を除去し
た。
A 10 kg sample of this Canadian commercial grade crude rapeseed oil was placed in a metal container. An amount of maleic acid corresponding to 0.02 of the weight of oil was added in the form of an aqueous solution, keeping the temperature constant at 25° C., and the mixture was stirred for 10 minutes. Three volumes of distilled water based on the weight of oil were added and the mixture was stirred for an additional 20 minutes. The mixture was then subjected to tube centrifugation to remove hydrated phospholipids from the oil.

このようにガム質除去された菜種油の3.5 jcgを
本発明の更に別な教示に従って漂白した。油を絶対圧力
2mHpの真空のもとて4011に維持し、そしてこれ
を85憾濃度の形の、油の重量に対して0.1憾の憐酸
により処理し、そして10分間強カKかくはんした0次
に油の重tKついて3チの漂白用粘度〔フィルトロール
1o5(登録商標)の商品名でFilrol Corp
oration社から市販されているもの〕及び油の重
量について0.6 I6のろ過助材〔フィルターセル(
登録商標)の商品名でJOhnl!−嵐nVilll 
Corporation社から市販されているもの〕を
この真空に保った系に加えた。この系を強くかくはんし
ながら120℃に加熱した。この温度において20分間
経過した後にこの混合物を80℃に冷却し、かくはんを
停止し、そして真空を窒素ガスによって解除した。この
漂白された油を次にプフナー吸引ろうと中でろ過した。
3.5 jcg of the thus degummed rapeseed oil was bleached in accordance with the further teachings of the present invention. The oil was maintained at 4011 under a vacuum of 2 mHp absolute and it was treated with acid in the form of 85% strength, 0.1% by weight of oil, and stirred at high power for 10 minutes. A bleaching viscosity of 0 and 3 times the weight of the oil (under the trade name of Filrol 1o5 (registered trademark))
(commercially available from Oration) and 0.6 I6 filter aid by weight of oil (filter cell)
JOhnl! with the product name (registered trademark) -Arashi nVill
Corporation) was added to the vacuumed system. The system was heated to 120° C. with vigorous stirring. After 20 minutes at this temperature, the mixture was cooled to 80° C., stirring was stopped, and the vacuum was broken with nitrogen gas. The bleached oil was then filtered in a Puchner suction funnel.

このようにして得られた漂白された油の2.4#を次に
水蒸気精II/脱臭の処理にかけた。漂白された油Vt
ず最初2O4濃度の水溶液の形で加えられたs e p
pmのくえん酸によって処理した0次にこの油を絶対圧
力0.2 wsHyの真空の4と?21gの吹込み水蒸
気を用いて240℃において90分間5ノフラスコ中で
水蒸気精製/脱臭処理した。このようにして物理的に精
製された菜種油を試料Nと名づけた。この油の若干の物
理的及び化学的性質を種々の処理工程段階にお4て測定
した値を第12表に示す。
2.4# of the bleached oil thus obtained was then subjected to steam refinement II/deodorization treatment. Bleached Oil Vt
S e p was initially added in the form of an aqueous solution with a concentration of 2O4.
This oil was treated with citric acid at pm and then vacuumed at an absolute pressure of 0.2 wsHy and 4? Steam purification/deodorization was carried out in a 5-well flask for 90 minutes at 240° C. using 21 g of blown steam. The rapeseed oil thus physically refined was named Sample N. Table 12 shows some physical and chemical properties of this oil measured at various stages of the process.

比較用の試料は通常のアルカリ精製処理方法゛によって
次のようにして処理した。上に記述したようにマレイン
酸を用いてガム質除去した菜種油の7.5kgを14”
B・′の苛性ソーダ溶液の1.391管用いて処理し、
そして25℃において15分間強力にかくはんした0次
にその温度を65℃に上昇させ、そしてその油を緩く更
にかくはんした0次いでその析出した石けん類を遠心分
離によって油から分離した。次にこの油1に10重量パ
ーセントの熱水を加えて混合すること全2回行ない、そ
してその都度遠心分離によって水を分離することによっ
て洗浄した。これに引続いて油を絶対圧力2fiHfの
真空のもとて60℃において15分間乾燥した・ このようにしてアルカリを用いて処理した油の5.6#
を油の重tKついて2チの奮の泗白用粘土〔フィルトロ
ール105(登録商標)の商品名で711trol C
orporation社から市販されているもの〕及び
同じく油の重量について0.4%の書のろ過助材〔フィ
ルターセル(登録商標)の商品名でJohos−Man
ville Corporation社から市販されて
いるもの〕を加えることによって漂白した0次にこの混
合−を絶対圧力2鶴H1の真空のもとて120℃に20
分間加熱した。次いでこの混合物を80℃に冷却し、真
空を窒素ガスによって解除し、そして油をプ7ナー吸引
ろうと中でろ過した。
A sample for comparison was treated as follows using a conventional alkali purification treatment method. 7.5 kg of rapeseed oil degummed with maleic acid as described above was
Treated with 1.391 tubes of caustic soda solution of B.
The mixture was stirred vigorously for 15 minutes at 25°C, then the temperature was raised to 65°C, and the oil was further stirred gently.The precipitated soap was then separated from the oil by centrifugation. This Oil 1 was then washed twice by adding 10% by weight of hot water and mixing, each time by separating the water by centrifugation. Following this, the oil was dried for 15 minutes at 60° C. under a vacuum of 2 fi Hf absolute pressure.
Add a layer of oil to 200ml of whitening clay [711trol C under the trade name of FILTROL 105 (registered trademark)].
0.4% by weight of oil [commercially available from Johos-Man Corporation under the trade name FilterCell®] and 0.4% by weight of oil.
This mixture was then heated to 120 DEG C. under a vacuum of absolute pressure H1 for 20 minutes.
Heated for minutes. The mixture was then cooled to 80° C., the vacuum was broken with nitrogen gas, and the oil was filtered in a vacuum funnel.

この油の2.4に9の試料1秤りとってその中に20幅
濃度の水溶液の形でs o ppmのくえん實を加えた
。この油を絶対にカ0.2tmH9の真空のモトで1.
5憾の吹込み水蒸気を用いて240tlにおいて90分
間脱臭処理した。このようにして作られたアルカリ処理
された油を試料0と名づけた。処理工種の種々の段階に
おけるこの油のいくつかの物理的及び化学的性質をこの
油自身のそれと共に第12表に示す。
A 2.4 to 9 sample of this oil was weighed out, and 20 ppm of Kuenji was added thereto in the form of an aqueous solution. Be sure to clean this oil with a vacuum of 0.2 tmH9 for 1.
Deodorization was carried out for 90 minutes at 240 tl using 5 liters of blown steam. The alkali-treated oil thus produced was named Sample 0. Some physical and chemical properties of this oil at various stages of processing are shown in Table 12, along with those of the oil itself.

このようにして作られた菜種油の安定性を評価する為に
これら試料N及びOl−風味安定性テストによって試験
した。油を上方に10憾の空気空間を有する透明な8オ
ンスガラスびん中に密封してそれすれ照明条件及び暗黒
条件で貯蔵して経時変化させた。照明される試料の方は
65フイート燭光に相当する連続的光暴露装置を有する
照明中ヤビネットの中で55℃の一定の温度において3
選間貯蔵した。暗黒条件で貯蔵するサンプルは光に対し
て密封されたキャビネットの中でsO℃の一定温変の中
で8週間保持した。風味の評価は訓練されたパネル試験
員によって実施された。各試料は1から9までの評価採
点値によってその風味の強さを採点し、その際評価値1
は完全に風味がないもの、そして評価値9は最も風味の
強いものを代表する。
In order to evaluate the stability of the rapeseed oil thus made, these samples were tested by the N and Ol-flavor stability tests. The oil was sealed in a clear 8 oz. glass bottle with 10 air spaces above and stored and aged under low light and dark conditions. The specimens to be illuminated were heated at a constant temperature of 55° C. in an illumination cabinet with a continuous light exposure device equivalent to 65 feet of candlelight.
Selected and stored. Samples stored in the dark were kept for 8 weeks at a constant temperature of sO 0 C in a cabinet sealed against light. Flavor evaluation was performed by a trained panel of examiners. Each sample is scored for its flavor intensity on a scale of 1 to 9, with a score of 1
represents completely flavorless and a rating of 9 represents the strongest flavor.

得られた結果を第13表に示す。The results obtained are shown in Table 13.

第13表 最  初         2.6      2.9
露光貯蔵 1週間後    4.63.9 2週間後    4.6    5.23週間後   
 5.14.9 暗所貯蔵 2週間後    2.5    2.94週間後   
 5.0    3.26週間後    2.9   
 3,918週間後    5.7    5.7※パ
ネルテストで判定された香りの強さは9?憾の確饗て相
当に過大であった 例  4 市販で入手できる粗製落花生油の試料を2つの部分に分
け、そのうちの一方を本発明に従う方法によ〉、そして
もう一方を比較の為に通常製油側の若干の物理的及び化
学的性質及び各精製処理方法の種々の段階において得ら
れた試料のそれを第14表に挙げる。
Table 13 First 2.6 2.9
After 1 week of exposure and storage 4.63.9 After 2 weeks 4.6 5. After 23 weeks
5.14.9 After 2 weeks of dark storage 2.5 After 2.94 weeks
5.0 3.26 weeks later 2.9
After 3,918 weeks 5.7 5.7 *The strength of the scent determined by the panel test is 9? Example 4: A sample of commercially available crude groundnut oil was divided into two parts, one of which was treated by the method according to the invention and the other by the conventional method for comparison. Some physical and chemical properties of the oil refining side and of the samples obtained at various stages of each refining process are listed in Table 14.

粗製落花生油の10#の試料をこの油の重量に対して2
Lsの蒸留水と混合し、そして25℃の濃度において3
0分間強力にかくはんした。
A 10# sample of crude groundnut oil was added to the weight of this oil at a rate of 2
Ls mixed with distilled water and at a concentration of 3 at 25 °C.
The mixture was vigorously stirred for 0 minutes.

次にこの油を遠心分離にかけてその水和した燐脂質を分
離した。
The oil was then centrifuged to separate the hydrated phospholipids.

このようにしてガム質を除いた落花生油の2.8に9t
l15憾濃電の水溶液の形でこの油の重量について0.
0216の燐酸を用いて処理し、そして大気圧の本とで
40℃の温度において15分間強力にかくはんした0次
いで前の緒例に記述したフィルトロール105の漂白用
粘土1油の重量に対して0.5−及びフィルターセルの
ろ過助材を同じく油の重量に対して0.1憾添加し、そ
して温fを110℃に上昇させてこの混合物を絶対圧力
2IEIIHtの真空のもとでかくはんする。このよう
な条件のもとで20分間強力にかくはんし先後にその混
合物を90℃に冷却し。
In this way, 2.8 to 9 tons of peanut oil with the gum removed
The weight of this oil in the form of an aqueous solution of l15.0.
0216 of phosphoric acid and stirred vigorously for 15 minutes at a temperature of 40° C. at atmospheric pressure. 0.5- and filter cell filter aids are also added at 0.1 to the weight of the oil, and the temperature is raised to 110°C and the mixture is stirred under vacuum at an absolute pressure of 2IEIIHt. . After stirring vigorously for 20 minutes under these conditions, the mixture was cooled to 90°C.

真空を窒素ガスによって解除し、そして油をプ7ナー吸
引ろうと中でろ過した。
The vacuum was broken with nitrogen gas and the oil was filtered in a vacuum funnel.

この漂白された油の2.4#の試料を20憾濃度の水溶
液の形で加えた5 o ppmのくえん酸くよって処理
し、そして次にその油を絶対圧力2mHfの真空のもと
で2参の吹込み水蒸気を用いて240℃において90分
量水蒸気tfH/脱臭処理にかけた。このようにして得
られた油を試料Pと名づけた。
A 2.4 # sample of this bleached oil was treated with 5 o ppm citric acid added in the form of a 20 concentration aqueous solution, and then the oil was evaporated under vacuum at 2 mHf absolute pressure. It was subjected to a 90-part steam tfH/deodorization treatment at 240° C. using blown steam. The oil thus obtained was named Sample P.

比較用の試料は通常のアルカリ精製処理法によって次の
ようにして作った。予め水音用いてガム質を除去した油
の2.81に9を、油の重量について1.296に相当
する量の14°B・′苛性ソーダ溶液を用いて処理し、
そして25℃において15分間強力にかくはんした0次
に温度管65℃に上昇させてこの油を緩く更[15分間
かくはんした。この油を遠心分離してその析出した石け
ん類を分離した。これに引続いてこの油を10重量パー
セントの量の熱蒸留水を用いて2回洗浄し、そしてその
都度遠心分離によって分離しえ、最後にこの6油を絶対
圧力2wxT11の真空のもとで60℃の温度において
15分間乾燥した。
A sample for comparison was prepared using a conventional alkali purification process as follows. 2.81 to 9 of the oil, from which the gummy matter had been removed in advance using water sonication, was treated with a 14° B·' caustic soda solution in an amount corresponding to 1.296 with respect to the weight of the oil,
Then, the oil was stirred vigorously for 15 minutes at 25°C, then the temperature was raised to 65°C, and the oil was gently stirred for 15 minutes. This oil was centrifuged to separate the precipitated soaps. Following this, the oil can be washed twice with an amount of 10% by weight of hot distilled water and separated each time by centrifugation, and finally the six oils are separated under vacuum at an absolute pressure of 2w x T11. It was dried for 15 minutes at a temperature of 60°C.

この油の漂白はフィルトロール105の漂白剤ヲ0.5
−及びフィルターセルのろ過助材ftO,1憾添加し、
この混合物を絶対圧力2 m Il fの真空のもとで
110℃に加熱して20分間かくはんすることによシ実
施した。この混合物を90℃に冷却した後その真空を窒
素ガスによって解除し、そして油をブフナー吸引ろうと
中でろ過した。
To bleach this oil, use Filtroll 105 bleach of 0.5
- and the addition of ftO,1 filter aid for the filter cell;
This was carried out by heating the mixture to 110° C. under vacuum of 2 mIlf absolute and stirring for 20 minutes. After the mixture was cooled to 90° C., the vacuum was broken with nitrogen gas and the oil was filtered in a Buchner suction funnel.

この漂白された油の2.4kgの試料を2044度の水
溶液として加えた30ppmのくえん酸によって処理し
、そして絶対圧力0.2wBFの真空のもとて1.5憾
の吹込み水蒸気を用い、240℃において60分間脱臭
処理した。このようK) して得られた油を試料Rと名
づけた。
A 2.4 kg sample of this bleached oil was treated with 30 ppm citric acid added as an aqueous solution at 2044 degrees and using 1.5 ml of blown steam under vacuum at 0.2 wBF absolute pressure. Deodorization treatment was performed at 240°C for 60 minutes. The oil thus obtained was named Sample R.

両試料共に色変換並びに過酸化物の増加量につ−て試験
を行なった0色変換試験は上部空間が制限されていない
条件のもとて25℃において暗愚条件下に6週間貯蔵す
ることよシ成っていた。これらの色変換試験及び過酸化
物の測定試IIIIはそれぞれムOaBオフィシャル法
の0f111b−45及び同01B−55に従って実施
した。得られた結果は館15表に示す。
Both samples were tested for color conversion and peroxide increment.The zero color conversion test was performed by storing for 6 weeks in the dark at 25°C with unrestricted head space. It was complete. These color conversion tests and peroxide measurement test III were carried out in accordance with OaB Official Methods 0f111b-45 and 01B-55, respectively. The results obtained are shown in Table 15.

試料P   試料R 色tIIII定値 パーオキ 色f測定値 パー■最初
 0.10.2 0.0  G、70,1 0.02週
間後 1.!i  0j   O072,10,51,
54週間後 1.9 04  1.0   2,5 0
6  4.04週間後 241 0.8  0,8  
 3,1 08  7.8例  l 市販で入手できる変質していない粗製のべに花油は典型
的には既(水を用いてガム質除去処理がなされている。
Sample P Sample R Color tIII constant value Peroki Color f measured value Per ■ Initial 0.10.2 0.0 G, 70.1 0.02 weeks later 1. ! i 0j O072,10,51,
After 54 weeks 1.9 04 1.0 2,5 0
6 4.04 weeks later 241 0.8 0.8
3,1 08 7.8 Example 1 Commercially available crude, unaltered beniflora oil has typically been treated to remove gums using water.

このような油の残留燐脂質の含有水準はなんら追加的な
予備処理を行なうことなく本発明(従う方法によって精
製するこ −とができるほどに十分に低い、この粗製べ
に花 昨油の若干の物理化学的性質及び各処理方法の穆
々の段階において得られた試料のそれ?第16表に挙げ
る。このような市販で入手することのできる油の試料f
2つの部分に分け、その一方は本発明に従う方法によ)
、もう一方は比較の為に通常のアルカリ精製処理法によ
って精製処理した。
The residual phospholipid content level of such oil is sufficiently low that it can be purified by the method according to the present invention without any additional pre-treatment. Chemical properties and those of the samples obtained at the final stage of each treatment method? Listed in Table 16. Samples of such commercially available oils
into two parts, one of which according to the method according to the invention)
, and the other was purified using a conventional alkali purification method for comparison.

粗製ぺに花油の3#の試料f85慢濃度水浴液の形で加
えた0、0811の燐酸により処理し、そして25℃に
おいて空気中で10分間かくはんした0次に油の重量に
ついて2鳴のフィルトロール105漂白剤及び同じく油
の重量について0.4憾のフィルターセルろ過助材(こ
れらは既に説明しである)を添加し、そしてこの混合物
を絶対圧力2諺HPの真空のもとで強くかくはんしなが
Jら110℃に加熱した。このような処理)20分間継
続した後にこの混合物を80℃に冷却し、真空管蜜素ガ
スによって解除し、そして油tプフナー吸引ろうと中で
ろ過した。
A 3# sample of crude Pekiniflora oil was treated with 0.0811 phosphoric acid added in the form of a f85 chronic water bath solution and stirred for 10 minutes in air at 25°C. Add Filtrol 105 bleach and also 0.4 g of Filter Cell filtration aid per weight of oil (these have already been described), and strain the mixture vigorously under vacuum to 2 HP absolute pressure. Stir and heat to 110°C. After a period of 20 minutes (such treatment), the mixture was cooled to 80° C., quenched with evacuated nitrogen gas and filtered in an oil t-puchner suction funnel.

そのようにして漂白された油の2.4#の試料を秤〉と
)、そして2o嘔濃度水溶液の形で加えたsoppmの
くえん酸によって処理した。これに続いてその油を絶対
圧力0.2日’ayの真空のもとて2.0−の吹込み水
蒸気t′用いて240”Oにおいて90分間水蒸気精製
/脱臭処理した。このようにして得られた油を試料Sと
名づけた。
A 2.4# sample of the oil so bleached was weighed) and treated with soppm of citric acid added in the form of a 200% aqueous solution. Following this, the oil was steam-refined/deodorized for 90 minutes at 240"O under a vacuum of 0.2 days'ay absolute pressure and with 2.0" steam t'. The resulting oil was named Sample S.

比較用の試料は通常のアルカリ精製方法によって次のよ
うKして作った。粗製のべに花油の4.7&9を14”
Be’の苛性ソーダ溶液4.o%?用いて処理し、そし
て25℃において15分間強力にかくはんした0次に温
度t−65℃に上昇させ、セしてより温和なかくはんを
更[15分間継続した0次にその油を遠心分離して石け
ん類を除去した。これに続いて10重量パーセントの熱
蒸留水によりその油管2度洗浄し、そしてその都度遠心
分離した。
A comparative sample was prepared using a conventional alkaline refining method as follows. 4.7 & 9 of crude beniflower oil 14”
Caustic soda solution of Be'4. o%? The oil was then stirred vigorously for 15 minutes at 25°C, then the temperature was raised to t-65°C, and the oil was centrifuged after further gentle stirring for 15 minutes. The soap was removed. This was followed by washing the tube twice with 10% by weight hot distilled water and centrifuging each time.

この2番目の水洗のあとでその油を絶対圧力2wHyの
真空のもとて60℃の湿質において15分間乾燥した。
After this second water wash, the oil was dried under vacuum at 2 wHy absolute pressure in a humid environment at 60° C. for 15 minutes.

この油の漂白は油の重量について1.5−のフィルトロ
ール105#白用粘土及び同じく油の重量に対して0.
5%のフィルターセルろ過助材を添加し、そしてこの混
合物を真空のもとに110℃に20分間加熱することに
よって実施した。この混合物t−80℃に冷却した後、
真空を窒素ガスによって解除し、そして油管プフナー吸
引ろうと中でろ過した。
Bleaching of this oil was performed using Filtroll 105# whitening clay of 1.5- by weight of oil and also by 0.5- by weight of oil.
This was done by adding 5% filter cell filtration aid and heating the mixture to 110° C. for 20 minutes under vacuum. After cooling this mixture to t-80°C,
The vacuum was broken with nitrogen gas and filtered in an oil tube Puchner suction funnel.

204%度の水溶液として少量のくえん酸を加えてその
漂白され九油の中のくえん酸濃度がS OPPmになる
ようにした。久にこの油の2.akgの試料を絶対圧力
0,2smHyの真空のもとに1.5係の吹込み水蒸気
を用いて240℃において60分間脱臭処理した。この
ようにして得られた油を試料Tと名づけた。、、− 次に両方の試料管既述の方法によって色変換テスF及び
過酸・化物測定の為に試験した。得られた結東を第17
表に示す。
A small amount of citric acid was added as a 204% aqueous solution so that the citric acid concentration in the bleached oil was SOPPm. 2 of this oil for a long time. A kg sample was deodorized for 60 minutes at 240° C. using 1.5 parts of blown steam under a vacuum of 0.2 smHy absolute pressure. The oil thus obtained was named Sample T. . . . - Both sample tubes were then tested for color conversion test F and peroxide/oxide measurements according to the methods previously described. The obtained result is the 17th
Shown in the table.

試料B   試料テ 色度測定値 パーオキ 色度測定値 バーオキ黄  赤
  サイ8−  黄 赤  サイド価最初 L90.2
  [100,? Oj   O,−02週間後 2.
4 0.4    L4  1.5 0.2   2;
44週間後 2.4 0.4   7A   1.9 
0,2    7.86週間後 2.2 0.5  1
J   1.7 0,2   17.88週間後 2,
0 0,5  25β  1,4 0,2  25.9
本発明のその他の#特徴、諸利点、及び種々の具体例は
当該技術分野において通常の知識を有する者にとっては
本明細書の以上の記述全貌んだ後で自明であろう、これ
らの特別な具体例は特(明記していない限り本願請求の
範囲にあげた主題の中に含まれる髪のである。更に、以
上本発明の特別な具体例を詳細に説明したけれどもこれ
らの具体例の種々の変法や修飾形態が本明細書の記述及
びその特許請求の範囲にあげた技術的範囲を逸脱するこ
となく実現可能であることは言5tでもない、−
Sample B Specimen chromaticity measurement value Peroki chromaticity measurement value Baroki yellow Red Size 8- Yellow Red Side value first L90.2
[100,? Oj O, -02 weeks later 2.
4 0.4 L4 1.5 0.2 2;
After 44 weeks 2.4 0.4 7A 1.9
0,2 7.86 weeks later 2.2 0.5 1
J 1.7 0,2 17.88 weeks later 2,
0 0,5 25β 1,4 0,2 25.9
Other features, advantages, and various embodiments of the present invention will be apparent to those skilled in the art after reviewing the foregoing description of this specification. Specific examples include hair that falls within the subject matter recited in the claims of the present application unless otherwise specified.Furthermore, although specific embodiments of the present invention have been described in detail above, various examples of these embodiments may be used. It goes without saying that variations and modifications can be made without departing from the technical scope of this specification and its claims.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 (1)  良好な耐酸化安定性、風味安定性、及び低温
試験安定性を有する製品を提供するために粗製の植物油
脂管精製するに当量、下記の各工程段階、即ち (イ) 粗製油脂のガム質除去を、 (1)  このような粗製油脂に少量の水を組合わせて
混合物を作り、 (厘)  この混合物を攪拌し、そして(蜀 油脂を水
と分離して不純物を沈殿させる ことにXシ行ない、 1口) 上記工程段階(イ)−(蜀で得られた、ガム質
の除かれた油脂のガム質除去/金属分除去を、 (1)  上記油脂に少量の適当な分知のガム除去剤全
組合わせて混合物を形成し、 (璽) この混合物を攪拌し、 (l 仁の混合−に少量の水を組合わせ、閲 得られた
混合物を攪拌し、そして、(η 油脂t−残余の不純物
と分離することにより実施し、 ビ1 上記(四−(ηの工程段階で得られた、ガム質除
去/金属分除去の処理を経九油脂の漂白t。 (1)  上記油脂に、1重量憾の少なくともVloo
(即ち0.02−以上)の燐酸を含む混合物が形成され
るような量の燐酸を水溶液の形で組合わせ。 (菖)  この混合物を強力に撹拌しながら反応を許容
するように適当表温度において維持し、 (至) 上記(へ)−(厘νの工程段階において処理さ
れた混合物に、上記(ハ)−(11において加えられた
燐酸に由来する燐分の量終製品中におけるs ppmま
での残存水準を許容するような割合で漂白剤を組合わせ
。 (財)上記(ハ)−(蜀の工程段階で得られた混合物の
温度を真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白剤の
作用に適し′fc温度にし、そして上記混合物を撹拌し
ながらこの温度を維持し、 (V)  上記(ハ)−債)の工程段階の混合物の温度
を、その真空を解除できるような温度にまで冷却し、そ
して (2)その漂白された油脂をF遇する ことによって実施し、次いで に) 上記fW−(VIJの工程段階で得られた漂白さ
れた油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法。 (2)  良好な耐酸化安定性、風味安定性、及び低温
試験安定性を有する製品を提供するため゛に粗製の植物
油脂を精製するに当量、下記の各工程段階、即ち (イ) 粗製油脂のガム質除去を、 (11このような粗製油脂に少量の水を組合わせて混合
物を作り、 (II)  この混合物を撹拌し、そして(1)  油
脂を水と分離して不純物を沈殿させる ことに工す実施し、 (ロ) 上記(イl −Fil)の工程段階で得られた
油脂の漂白を、 (1)  上記油脂に、1重tsの少なくとも2/10
0 (即ち0.02慢以上)の燐酸を含む混合物が形成
されるような量の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (II  この混合物を強力に撹拌しながら反応を許容
するように適当な温度において維持し、 (→ 上記(n−(1)の工程段階において処理された
混合物に、上記(m−(1)において加えられた燐酸に
由来する燐分の最終製品中における5 ppm iでの
残存水準を許容するような割合で県白剤を組合わせ、 1 藺 上記(E=)−(1)の工程段階で得られた混合物
の温度を、真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白
剤の作用に遺した温度にし、そして上記混合物を撹拌し
ながらこの温度を維持し、 ■) 上記1口)−(ト)の工程段階の混合物の温度を
、その真空を解除できるよう邊一度にまで冷却し、そし
て 帖)その漂白された油脂tF遇する ことによって実施し、次いで (/1上記(司−(■の工程段階で得られた漂白された
油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法。 (3)  良好な耐酸化安定性、風味安定性、及び低温
試験安定性を有する製品を提供するために粗製の植物油
脂を精製するに当り、ド記の各工程段階、即ち (イ) この粗製油脂のガム質除去/金属分除去を、 (1)  上記油脂に少量の適当な公知のガム除去剤を
組合わせて混合物を形成し、 ([1この混合物を撹拌し、 (I)  この混合物に少量の水を組合わせ、ことによ
シ実施し、 (噂 上記(−f)−(Vlの工程段階で得られた油脂
の漂白を、 (1)  上記油脂に、1重を憾の少なくとも2/10
0(即ち0.02憾以上)の燐酸の含まれた混合物が形
成されるような量の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (1)  この混合物を強力に撹拌しながら反応を許容
するように適当な温度において維持し、 (厘) 上記(ロ)−(IIIの工程段階において処理
された混合物に、上記(t−)−(1)において加えら
れた燐酸に由来する燐分の最終製品中におけるs pp
mまでの残存水準を許容するような割合で漂白剤を組合
わせ、 (閑 上記←)−(Iの工程段階で得られた混合物の温
度を真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂白剤の作
用に適した温度にし、そして上記混合物を撹拌しながら
この温#を維持し、 (Vl −1上配(ロ)=(1/]の工程段階の混合物
の温度を、その真空を解除できるような温度にオで冷却
し、そして (司 その漂白されに油脂をP遇する ことによって実施し、次いで (/1 上記(ロ)−(VDの工程段階で1移られた漂
白された油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法。 (4)  良好な耐酸化安定性、風味安定性、及び低温
試験安定性を有する製品を提供するために粗製の植物油
脂を精製するに当り、下記の各工程段階、即ち (イ) その粗製油脂の漂白を、 (11上記油脂に、1重量−の少なくとも2/100(
即ち0.02チ以上)の燐酸を含む混合物が形成される
ような量の燐酸を水溶液の形で組合わせ、 (1)  この混合物を強力に撹拌しながら反応を許容
するように適当な温Ifにおいて維持し、 (璽) 上記(イ)−(1)の工程段階において処理さ
れた混合物に、上記(イ1−(IIKおりて加えられた
燐酸に由来する燐分の最終製品中における5 ppm 
iでの残存水準を許容するような割合で漂白剤を組合わ
せ、 (転) 上記ピ1−(IIの工程段階で得られた混合−
の温f’t−真空のもとで上昇させて上記の選ばれた漂
白剤の作用に適した温度にし、そして上記混合物を撹拌
しながらこの温[會維持し、 (V)  上記(情−(駒の工程段階の混合物の温度を
、その真空を解除できるような温度Kまで冷却し、そし
て (司 その漂白された油脂をP遇する ことKよって実施し、 仲) 上記(イ)−(VDの工程段階で得られた漂白さ
れた油脂を水蒸気精製−脱臭する 各工程段階を含む、上記油脂の精製方法。 (5)  前記特許請求の範囲第1項、第2項又は第3
項における(イ)の工程段階をそれぞれ5℃から20℃
までの温度に−おいて実施する、前記特許請求の範囲第
1項ないし第3項のいずれかに従う方法。 (6)  漂白工程を90℃と120℃との間の温度に
おいて実施する、前記特許請求の範囲第1項ないし第4
項のいずれかに従う方法。 (7)  漂白工程において加えられた燐酸の童が1I
I%(7)2/100 (34]ちo、o24)から2
710重量憾までの燐酸の含まれる混合物を形成するの
に充分である、前記特許請求の範囲第1項ないし第4項
のいずれかに従う方法。
[Scope of Claims] (1) In order to provide a product with good oxidation stability, flavor stability, and low temperature test stability, an equivalent amount of crude vegetable oil tube refining is carried out at each of the following process steps, namely: (b) To remove the gummy substance from crude oils and fats, (1) to make a mixture by combining such crude oils and fats with a small amount of water, (厘) to stir this mixture, and (shu) to separate the oils and fats from water. (1) The above process step (a) - (removal of gummy matter/metal content from the oil obtained in Shu, from which gummy matter has been removed) (1) Combine small amounts of all suitable known degumming agents to form a mixture, stir this mixture, combine the mixture with a small amount of water, and stir the resulting mixture. , and (η fats and oils t- carried out by separating from residual impurities, B1 above (4-(η process step, gummy removal/metal removal treatment) (1) Add at least 1 weight of Vloo to the above oil or fat.
phosphoric acid in an aqueous solution such that a mixture containing (i.e. 0.02- or more) phosphoric acid is formed. (菖) This mixture is maintained at a suitable temperature to allow the reaction while stirring vigorously, and (to) the mixture treated in the process step of (iii) above is added to the mixture treated in the process step (iii) above. (The amount of phosphorus derived from the phosphoric acid added in step 11) Combine bleaching agents in a proportion that allows a residual level of up to sp ppm in the final product. raising the temperature of the mixture obtained under vacuum to a temperature suitable for the action of the bleach selected above and maintaining this temperature while stirring the mixture; (V) (c) - cooling the temperature of the mixture in the process step of (a) to a temperature such that the vacuum can be broken; and (2) subjecting the bleached fat to fW; (2) Good oxidation stability, flavor stability, and low temperature test stability. In order to provide a product with a high level of properties, an amount equivalent to the purification of crude vegetable oils and fats is required at each of the following process steps, namely (a) removal of gummy matter from the crude oils and fats. (II) stir this mixture; and (1) carry out a process to separate fats and oils from water and precipitate impurities; (ii) carry out the steps of (I-Fil) above Bleaching the fat obtained in step (1) Add at least 2/10 of 1 weight ts to the above fat.
0 (i.e., greater than 0.02 phosphoric acid) in the form of an aqueous solution, and the mixture is heated under vigorous stirring at a suitable temperature to permit the reaction. maintained at The prefecture whitening agents are combined in proportions that allow for residual levels, and the temperature of the mixture obtained in step (E=)-(1) above is raised under vacuum to obtain (1) Bring the temperature of the mixture in process steps 1) to (g) above to a temperature that is consistent with the action of the bleach and maintain this temperature while stirring the mixture; The bleached fats and oils obtained in the process steps of (■) are then subjected to steam purification and deodorization. A method for refining the above-mentioned fats and oils, including each process step. Each of the following process steps, namely (a) removal of gummy matter/metal content from the crude oil and fat, is carried out by (1) combining a small amount of a suitable known gum remover with the above oil and fat to form a mixture, ([1 Stir this mixture, (I) Combine this mixture with a small amount of water, and optionally carry out bleaching of the fats and oils obtained in process steps (-f)-(Vl above) (1) ) Add at least 2/10 of 1 layer to the above fats and oils.
0 (i.e., 0.02 or more) of phosphoric acid in the form of an aqueous solution, (1) stirring the mixture vigorously while allowing the reaction to occur; Maintained at a suitable temperature, (厘) the phosphorus content in the final product derived from the phosphoric acid added in (t-)-(1) above to the mixture treated in process steps (b)-(III) above. spp in
Combine the bleaching agents in such proportions as to permit a residual level of up to Bring the temperature to a temperature suitable for the action of the bleach and maintain this temperature while stirring the mixture; The bleaching process is carried out by cooling the bleached product to a temperature such that it can be released, and then applying the bleached oil to the bleached product. A method for refining the above-mentioned fats and oils, which includes the steps of steam purifying and deodorizing the fats and oils. In refining the oil, the following process steps are carried out: (a) bleaching of the crude oil and fat;
(i.e., at least 0.02 g) of phosphoric acid in the form of an aqueous solution, and (1) heating the mixture to a suitable temperature If while stirring vigorously to permit the reaction. 5 ppm of phosphorus in the final product derived from the phosphoric acid added to the mixture treated in the process step (a)-(1) above (ii).
Combine the bleaching agents in such proportions as to permit the residual level in step i, and (transfer) the mixture obtained in process step II above.
(V) Raise the temperature under vacuum to a temperature suitable for the action of the bleach selected above, and maintain this temperature while stirring the mixture; (The temperature of the mixture in the process step of the piece is cooled to a temperature K at which the vacuum can be released, and the bleached oil and fat is treated with P.) Above (a) - (VD The above method for refining fats and oils, which includes the steps of steam purifying and deodorizing the bleached fats and oils obtained in the process steps of (5) Claims 1, 2, or 3 of the claims.
5℃ to 20℃ for each process step in (a)
A method according to any one of the preceding claims, carried out at temperatures up to -. (6) Claims 1 to 4, wherein the bleaching step is carried out at a temperature between 90°C and 120°C.
How to follow any of the sections. (7) The phosphoric acid added in the bleaching process is 1I
I%(7)2/100 (34]chio, o24) to 2
A process according to any of the preceding claims, which is sufficient to form a mixture containing up to 710% phosphoric acid by weight.
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