JPS5869849A - エタノ−ルアミン類の精留法 - Google Patents
エタノ−ルアミン類の精留法Info
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- JPS5869849A JPS5869849A JP16675882A JP16675882A JPS5869849A JP S5869849 A JPS5869849 A JP S5869849A JP 16675882 A JP16675882 A JP 16675882A JP 16675882 A JP16675882 A JP 16675882A JP S5869849 A JPS5869849 A JP S5869849A
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- hydroxyethylpiperazine
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D295/00—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
- C07D295/04—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms
- C07D295/08—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms
- C07D295/084—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms with the ring nitrogen atoms and the oxygen or sulfur atoms attached to the same carbon chain, which is not interrupted by carbocyclic rings
- C07D295/088—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly bound oxygen or sulfur atoms with the ring nitrogen atoms and the oxygen or sulfur atoms attached to the same carbon chain, which is not interrupted by carbocyclic rings to an acyclic saturated chain
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エタノールアミン類の精留方法に関し詳しく
は、実質的に同じ沸点を有し、従って直゛接に分離する
ことが、極めて困難なエタノールアミン類を分離するこ
とに関する。特に本発明はアミノエチルエタノールアミ
ンからヒドロキシエチルピペラジンを効果的に分離する
方法に関する。
は、実質的に同じ沸点を有し、従って直゛接に分離する
ことが、極めて困難なエタノールアミン類を分離するこ
とに関する。特に本発明はアミノエチルエタノールアミ
ンからヒドロキシエチルピペラジンを効果的に分離する
方法に関する。
モノエタノールアミンのアミノ化によるエチレンアンン
類の製造方法が開発されるまでは、アミノエチルエタノ
ールアミンとヒドロキシエチルピペラジンの混合物を含
むプロセス流は、存在しなかったか、又はもし存在した
としても、両者はプロセス流中で非常に少量の不純物を
構成した。しかし、モノエタノールアミンからエチレン
アミン類を製造する方法の開発により、少量のとドロキ
シエチルピペラジンを含む大量のアミノエチルエタノー
ルアミンを生ずるプロセス流を惹起させた。
類の製造方法が開発されるまでは、アミノエチルエタノ
ールアミンとヒドロキシエチルピペラジンの混合物を含
むプロセス流は、存在しなかったか、又はもし存在した
としても、両者はプロセス流中で非常に少量の不純物を
構成した。しかし、モノエタノールアミンからエチレン
アミン類を製造する方法の開発により、少量のとドロキ
シエチルピペラジンを含む大量のアミノエチルエタノー
ルアミンを生ずるプロセス流を惹起させた。
両化合物は３００ｍｍ 以上の水銀柱絶対圧下で非常に
黴近した沸点を有することが知られている。実に３００
−以上の水銀柱絶対圧のアミノエチルエタノ−ルアギン
は、より低い沸点を有するから一層揮発性の成分である
。もし、３００ｍ以上の水銀柱絶対圧で一層揮発性のア
ミノエチルエタノールアミンの分離を行うことを意図す
ると、二つの問題が起る。まず第一に、このような混合
物をこのような圧力下で蒸留すると、ヒドロキシエチル
ピペラジンから離れた、より多くの７ミノエチルエタノ
ールアミンの沸騰をもたらすことに彦る。
黴近した沸点を有することが知られている。実に３００
−以上の水銀柱絶対圧のアミノエチルエタノ−ルアギン
は、より低い沸点を有するから一層揮発性の成分である
。もし、３００ｍ以上の水銀柱絶対圧で一層揮発性のア
ミノエチルエタノールアミンの分離を行うことを意図す
ると、二つの問題が起る。まず第一に、このような混合
物をこのような圧力下で蒸留すると、ヒドロキシエチル
ピペラジンから離れた、より多くの７ミノエチルエタノ
ールアミンの沸騰をもたらすことに彦る。
その結果、所望の分離が経済的に行われない、他の問題
は、アミノエチルエタノールアミンが１８０℃以上の温
度で急速に減少し、かつ３００Ｉ以上の水銀柱絶対圧で
アミノエチルエタノールアミンの蒸留を行うためには、
１９０℃又はそれ以上の温度が必要となることである。
は、アミノエチルエタノールアミンが１８０℃以上の温
度で急速に減少し、かつ３００Ｉ以上の水銀柱絶対圧で
アミノエチルエタノールアミンの蒸留を行うためには、
１９０℃又はそれ以上の温度が必要となることである。
その結果、アミノエチルエタノールアミンが望ましくな
い減少を来たすととになる。
い減少を来たすととになる。
了ミノエチルエタノールアミン及びヒドロキシエチルピ
ペラジンの沸点は１００〜３００ｍｍ 水銀柱絶対圧
の範囲内の圧力で実質的に同じであることも見出された
。これはもしこれら２１１の化合物な精留により分離す
ることを望む場合には、ある種の他の圧力で達成しなけ
ればならないことを意味する。
ペラジンの沸点は１００〜３００ｍｍ 水銀柱絶対圧
の範囲内の圧力で実質的に同じであることも見出された
。これはもしこれら２１１の化合物な精留により分離す
ることを望む場合には、ある種の他の圧力で達成しなけ
ればならないことを意味する。
とドロキシエチルピペラジンとアミノエチルエタノール
アミンとの極性における類似は、抽出あるいはその他の
抽出蒸留法によるそれらの分離を非常に困１ｍＫする。
アミンとの極性における類似は、抽出あるいはその他の
抽出蒸留法によるそれらの分離を非常に困１ｍＫする。
第一に、それらの化合物のいずれか１つについて選択的
である適当な抽出剤又は溶剤は未だ開発されていない、
これらの２種の化合物の分離は実験ＩＩにおいて行うこ
とができる・ガス・クロマトグラフィツク・スピニング
・バンド・カラムによりそして又他の実験室の蒸留技術
により、いずれか一方を他のものから分離することがで
きる。しかしながら、今８ｔで、従来技術では、４ＩＫ
アミノエチルエタノールアミンと混合されたヒドロキシ
ルエチルピペラジンの量がアミノエチルエタノールアミ
ンの約！’２０重量部で６６場合において、これらの２
種の化合物を分離するだめの工業的に育ちうる技術を達
成することはできなかった。
である適当な抽出剤又は溶剤は未だ開発されていない、
これらの２種の化合物の分離は実験ＩＩにおいて行うこ
とができる・ガス・クロマトグラフィツク・スピニング
・バンド・カラムによりそして又他の実験室の蒸留技術
により、いずれか一方を他のものから分離することがで
きる。しかしながら、今８ｔで、従来技術では、４ＩＫ
アミノエチルエタノールアミンと混合されたヒドロキシ
ルエチルピペラジンの量がアミノエチルエタノールアミ
ンの約！’２０重量部で６６場合において、これらの２
種の化合物を分離するだめの工業的に育ちうる技術を達
成することはできなかった。
本発明につき概説すれば本発明はとドロキシエチルピペ
ラジンとアミノエチルエタノールアミンとの混合物を含
む組成物を約５０の理論蒸留段数を与えるためのサルツ
アー・ノくツキング（ｓｕｌｚｅｒＰａｃｋｉｎｇ ）
ＢＸを内部に含有する蒸留塔に供給し、その混合物
の蒸留を行い、それによりヒドロキシエチルピペラジン
を多量のアミノエチルエタノールアミンから分離させ、
かつ数基から塔頂で回収し、そのｍＫ１１塔からその中
に主要量のアミノエチルエタノールアミンを含有し、ヒ
ドロキシエチルピペラジンを実質的に含有しない混合物
を回収することから成る、とドロキシエチルピペラジン
をそれとアミノエチルエタノールアミンとの混合物から
効果的に分離する方法である。
ラジンとアミノエチルエタノールアミンとの混合物を含
む組成物を約５０の理論蒸留段数を与えるためのサルツ
アー・ノくツキング（ｓｕｌｚｅｒＰａｃｋｉｎｇ ）
ＢＸを内部に含有する蒸留塔に供給し、その混合物
の蒸留を行い、それによりヒドロキシエチルピペラジン
を多量のアミノエチルエタノールアミンから分離させ、
かつ数基から塔頂で回収し、そのｍＫ１１塔からその中
に主要量のアミノエチルエタノールアミンを含有し、ヒ
ドロキシエチルピペラジンを実質的に含有しない混合物
を回収することから成る、とドロキシエチルピペラジン
をそれとアミノエチルエタノールアミンとの混合物から
効果的に分離する方法である。
本発明の驚くべき開発の一つは、１００ｍｍ以下の水銀
柱絶対圧においてはヒドロキシルピペラジンはアミノエ
チルエタノールアミンより揮発性であり、かつこの揮発
性の差異は３０圓以下の水銀柱絶対圧下で工業的に利用
し得たことの確立であった。前記したよ５に、相互の混
合物にお（１て、３００ｍｒｎ水鋼柱絶対水銀柱絶対圧
圧力下で各１了ミノエチルエタノールアミンが一層揮発
性でｉｂ９、又１００〜３００ ｍｍ水銀柱絶対圧の範
囲内の圧力下では両者は実質的に同じ沸点を有していた
、いったん、１００ ｍｍ水銀柱絶対圧より低い圧力下
テヒト−ロキシエチルビペラジンが一層低い沸点を有す
るこΣが測定されると、実質的な量のアミノエチルエタ
ノールアミンを同時に蒸留することなくアミノエチルエ
タノールアミンからヒドロキシエチルピペラジンの効果
的な分離を行うことが今や可能と々る。しかしながら、
この分離を工業的念規模で達成するために、蒸留塔中に
少なくとも５０の理論段数であって、しかも塔長を介し
て２５鵬の示差圧を示す段数を与えることが必要である
という極めて困難な問題が起った＊１０ｍｍ水銀柱絶対
圧において、ヒドロキシエチルピペラジンは１２２℃の
沸点を有し、そしてアミノエチルエタノ−ルアギンは１
２６℃の沸点を有する。
柱絶対圧においてはヒドロキシルピペラジンはアミノエ
チルエタノールアミンより揮発性であり、かつこの揮発
性の差異は３０圓以下の水銀柱絶対圧下で工業的に利用
し得たことの確立であった。前記したよ５に、相互の混
合物にお（１て、３００ｍｒｎ水鋼柱絶対水銀柱絶対圧
圧力下で各１了ミノエチルエタノールアミンが一層揮発
性でｉｂ９、又１００〜３００ ｍｍ水銀柱絶対圧の範
囲内の圧力下では両者は実質的に同じ沸点を有していた
、いったん、１００ ｍｍ水銀柱絶対圧より低い圧力下
テヒト−ロキシエチルビペラジンが一層低い沸点を有す
るこΣが測定されると、実質的な量のアミノエチルエタ
ノールアミンを同時に蒸留することなくアミノエチルエ
タノールアミンからヒドロキシエチルピペラジンの効果
的な分離を行うことが今や可能と々る。しかしながら、
この分離を工業的念規模で達成するために、蒸留塔中に
少なくとも５０の理論段数であって、しかも塔長を介し
て２５鵬の示差圧を示す段数を与えることが必要である
という極めて困難な問題が起った＊１０ｍｍ水銀柱絶対
圧において、ヒドロキシエチルピペラジンは１２２℃の
沸点を有し、そしてアミノエチルエタノ−ルアギンは１
２６℃の沸点を有する。
かくして、それらの沸点がきわめて接近していることは
、蒸留を行うに際し利用性の低い圧力制限につながり、
分離を果す上で極めて厳密な抱束な受ける。
、蒸留を行うに際し利用性の低い圧力制限につながり、
分離を果す上で極めて厳密な抱束な受ける。
通常の蒸留トレーは、蒸留塔内の適切な圧力差を得るた
め、必要に制限された５０理論蒸留段数を設けることが
できないように定められてきた。
め、必要に制限された５０理論蒸留段数を設けることが
できないように定められてきた。
この問題につき少なからぬ評価及び試験がなされた後、
上記の厳密な要求に答えるため、実質的に唯一の型の塔
内蒸留助材（ａｉｄ ）を利用し５ることが決定された
。適当な大きさの蒸留塔内の内部蒸留助材としてサルツ
アー−バッキング（ＳｕｌｚａｒＰａｃｋｉｎｇ ）
ＢＸが、アミノエチルエタノ−ルアオンからヒドロキシ
エチルピペラジンを最も効果的に分離しうる工業的に価
値のある技術として確立された。
上記の厳密な要求に答えるため、実質的に唯一の型の塔
内蒸留助材（ａｉｄ ）を利用し５ることが決定された
。適当な大きさの蒸留塔内の内部蒸留助材としてサルツ
アー−バッキング（ＳｕｌｚａｒＰａｃｋｉｎｇ ）
ＢＸが、アミノエチルエタノ−ルアオンからヒドロキシ
エチルピペラジンを最も効果的に分離しうる工業的に価
値のある技術として確立された。
サルツアー・バッキングＢＸは塔内の流れに実質的に平
行な方向に針金メツシュがその端部上で保持されている
針金メツシュのバッキングである。
行な方向に針金メツシュがその端部上で保持されている
針金メツシュのバッキングである。
針金メツシュは、スクリーンのよ５に織られ、かつその
中を適当に流動しかつ液体を広がらせるために適当な位
置で中にあげられた孔により適当にひだが付けられてい
る。
中を適当に流動しかつ液体を広がらせるために適当な位
置で中にあげられた孔により適当にひだが付けられてい
る。
サルツアー・バッキングＢＸは、アメリカ合衆国、カン
ザス州、６７２２０ウイヒタ、３７番ストリート４１１
１Ｅ所在のコツホ、エンジニアりング、カンパニー、イ
ンコーホレイテラ）’ （Ｋｏｃｈ細ｉ聞ｅｒ−ｉ ｒ
ＩＸＣｏ、 ｅ Ｉｎｃ、 ）から入手することができ
る。それ。
ザス州、６７２２０ウイヒタ、３７番ストリート４１１
１Ｅ所在のコツホ、エンジニアりング、カンパニー、イ
ンコーホレイテラ）’ （Ｋｏｃｈ細ｉ聞ｅｒ−ｉ ｒ
ＩＸＣｏ、 ｅ Ｉｎｃ、 ）から入手することができ
る。それ。
はスイス国のサルツアー・ブラザーズ・りきテッド（５
ｕｌｚｅｒ Ｂｒｏｔｈｅｒｓ Ｌｔｄ、ｅ ）により
最初に開発された。このバッキングは、精留を行うため
に広く用いられてきたもので、精留塔中でのその使用は
充分に文書で証明されている。
ｕｌｚｅｒ Ｂｒｏｔｈｅｒｓ Ｌｔｄ、ｅ ）により
最初に開発された。このバッキングは、精留を行うため
に広く用いられてきたもので、精留塔中でのその使用は
充分に文書で証明されている。
アミノエチルエタノールアミンからとドロキシエチルピ
ペラジンを分離するための精留塔の運転は、標準的蒸留
の実施により行われ、その点に関しては本発明の部分と
して特許請求するものではな％、１゜ 本発明の蒸留方法の実施に当って、５０理論段数を達成
するためにある量のサルツアー・バッキングＢＸが塔中
に設置される。
ペラジンを分離するための精留塔の運転は、標準的蒸留
の実施により行われ、その点に関しては本発明の部分と
して特許請求するものではな％、１゜ 本発明の蒸留方法の実施に当って、５０理論段数を達成
するためにある量のサルツアー・バッキングＢＸが塔中
に設置される。
塔の大暑さ及び蒸留助材の選択における他の拘束は、約
３０＝水銀柱絶対圧に保持されるべき塔底における温度
であるａ ３０ｍｍ〜１００ｍｍ水銀柱絶対圧にある塔
底部でとドロキシエチルピペラジンの蒸留を行うために
は、塔底部における温度は、アミノエチルエタノールア
ミン及びヒドロキシエチルピペラジン以外の供給物中の
成分の揮発性に大きく依存して約１８０℃にしなけれｄ
なら竜い、その温度においては、前記したように、アミ
ノエチルエタノールアミンは劣化（デグラデーション）
状態に近づく、それ故、塔底部において圧力（温度はそ
れＫよって決まる）が３０ｍｍ水銀柱絶対圧より低いか
、又は１００ｍｎ５水銀柱絶対圧よりも高くないことが
望ましい、３０閣水銀柱絶対圧より低い塔を運転すると
、塔頂部でどのような圧力になしうるかについての生来
の制限を増す、このような存在する生来の制限は、この
ような装置を運転する望ましい真空及びコストを達成す
るのに必要な装置の選択を試みるものである。
３０＝水銀柱絶対圧に保持されるべき塔底における温度
であるａ ３０ｍｍ〜１００ｍｍ水銀柱絶対圧にある塔
底部でとドロキシエチルピペラジンの蒸留を行うために
は、塔底部における温度は、アミノエチルエタノールア
ミン及びヒドロキシエチルピペラジン以外の供給物中の
成分の揮発性に大きく依存して約１８０℃にしなけれｄ
なら竜い、その温度においては、前記したように、アミ
ノエチルエタノールアミンは劣化（デグラデーション）
状態に近づく、それ故、塔底部において圧力（温度はそ
れＫよって決まる）が３０ｍｍ水銀柱絶対圧より低いか
、又は１００ｍｎ５水銀柱絶対圧よりも高くないことが
望ましい、３０閣水銀柱絶対圧より低い塔を運転すると
、塔頂部でどのような圧力になしうるかについての生来
の制限を増す、このような存在する生来の制限は、この
ような装置を運転する望ましい真空及びコストを達成す
るのに必要な装置の選択を試みるものである。
原則として塔頂部は少なくとも約３ｍｍ水銀柱絶対圧、
最も望ましくは約５ｍｍ水銀柱絶対圧の範囲内の圧力を
有することがより望ましい、これらの拘束下における運
転により、内部に５０理論段数が存在する塔内の蒸留域
の大きさは、約４０フイートの長さとなる。しかしなが
ら、これは４０フイートの数より多い蒸留助材を利用す
ることが出来ないということを示すものではない、サル
ツアー・バッキングＢＸとしてより多くのこのような蒸
留助材を使用することもできるが、これらはとドロキシ
エチルピペラジン及びアミノエチルエタノールアミン間
の望ましい分離を達成する点でいかなる重畳な改良も与
えるものではない。
最も望ましくは約５ｍｍ水銀柱絶対圧の範囲内の圧力を
有することがより望ましい、これらの拘束下における運
転により、内部に５０理論段数が存在する塔内の蒸留域
の大きさは、約４０フイートの長さとなる。しかしなが
ら、これは４０フイートの数より多い蒸留助材を利用す
ることが出来ないということを示すものではない、サル
ツアー・バッキングＢＸとしてより多くのこのような蒸
留助材を使用することもできるが、これらはとドロキシ
エチルピペラジン及びアミノエチルエタノールアミン間
の望ましい分離を達成する点でいかなる重畳な改良も与
えるものではない。
このように本発明の実施に当っては、塔内に用いられる
バッキングの量に関する任意の論及は、何が本発明の目
的を達成するために用いうるかを一般化するための目的
に対してのみ意図されるものであって、本発明はとこに
述べた任意特定の数値制限に限定されるものではない。
バッキングの量に関する任意の論及は、何が本発明の目
的を達成するために用いうるかを一般化するための目的
に対してのみ意図されるものであって、本発明はとこに
述べた任意特定の数値制限に限定されるものではない。
実施例１
長さ２０フイート、塔径２インチ、そして塔内に１４フ
イート（５０理論蒸留段数）のサルツアー・バッキング
ＢＸを有する精留塔内に、０．０８重量％のジエチレン
トリアミン、０．４重量％のアミノエチルピペラジン、
１．６５重量％のヒドロキシエチルピペラジン、２８．
８５重量％のアはノエチルエタノールアミン、５＆４７
重量Ｘのジェタノールアミン、１１８０重食％のトリエ
タノールアミン艮び１．７５重量％の重質分（ｈ＠ａｖ
ｔｅｓ ）すなわち、ジヒドロキシエチルピペラジン、
ジヒドロキシエチルエチレンジアミン及びその他の高分
子量エチレンアミン類を包含する重質分よりなるアきン
組成物を、毎時５００ｔの供給速度で供給した。供給流
は全長に関して精留塔の中央部に入れた。この精留塔は
、塔頂圧力１７■水銀柱絶対圧、４底圧１９−鋼柱絶対
圧で運転した。精留塔の頂部温度は１２９℃、その底部
温度は１６０Ｃであった。還流対蒸留の割合は１００：
１そして還流はサブクール（ｍｕｂｃｏｏｌ ）シなか
った。塔頂留出物の部分及び塔底留出物の部分は、それ
ぞれ毎時１２．５ｆ及び毎時４８７．５ Ｆの生成率で
精留塔から除去し、ガスクロマトグラフィーにより分析
した。塔頂留出物の部分は、８．４３重量％のジエチレ
ントリアミン、１４．５４に量％のアミノエチルピペラ
ジン、７２．３５重量％のヒドロキシルエチルピペラジ
ン及び４．６８＠量％の７２ノエチルエタノールアミン
を含有していた。塔頂留出物の部分にはジェタノールア
ミン、トリエタノールアミン及び重質分は検出されなか
った。塔底部分は、０．０４重量％のヒドロキシエチル
ピペラジン、２９．６４重量％のアミノエチルエタノー
ルアミン、５７．２０１［量％のジェタノールアミン、
１１．６３重量％のトリエタノールアミン及び１．４９
重量％の重質分を含有していた。塔底部分にはジエチレ
ントリアミン及びアミノエチルピペラジンは検出されな
かった。この実施例は、精留塔中にサルツアー・パツキ
ン／ＢＸヲ使用してアきノエチルエタノールアミンカラ
ヒドロキシエチルビペラジンを効果的に分離することを
明瞭に示している。
イート（５０理論蒸留段数）のサルツアー・バッキング
ＢＸを有する精留塔内に、０．０８重量％のジエチレン
トリアミン、０．４重量％のアミノエチルピペラジン、
１．６５重量％のヒドロキシエチルピペラジン、２８．
８５重量％のアはノエチルエタノールアミン、５＆４７
重量Ｘのジェタノールアミン、１１８０重食％のトリエ
タノールアミン艮び１．７５重量％の重質分（ｈ＠ａｖ
ｔｅｓ ）すなわち、ジヒドロキシエチルピペラジン、
ジヒドロキシエチルエチレンジアミン及びその他の高分
子量エチレンアミン類を包含する重質分よりなるアきン
組成物を、毎時５００ｔの供給速度で供給した。供給流
は全長に関して精留塔の中央部に入れた。この精留塔は
、塔頂圧力１７■水銀柱絶対圧、４底圧１９−鋼柱絶対
圧で運転した。精留塔の頂部温度は１２９℃、その底部
温度は１６０Ｃであった。還流対蒸留の割合は１００：
１そして還流はサブクール（ｍｕｂｃｏｏｌ ）シなか
った。塔頂留出物の部分及び塔底留出物の部分は、それ
ぞれ毎時１２．５ｆ及び毎時４８７．５ Ｆの生成率で
精留塔から除去し、ガスクロマトグラフィーにより分析
した。塔頂留出物の部分は、８．４３重量％のジエチレ
ントリアミン、１４．５４に量％のアミノエチルピペラ
ジン、７２．３５重量％のヒドロキシルエチルピペラジ
ン及び４．６８＠量％の７２ノエチルエタノールアミン
を含有していた。塔頂留出物の部分にはジェタノールア
ミン、トリエタノールアミン及び重質分は検出されなか
った。塔底部分は、０．０４重量％のヒドロキシエチル
ピペラジン、２９．６４重量％のアミノエチルエタノー
ルアミン、５７．２０１［量％のジェタノールアミン、
１１．６３重量％のトリエタノールアミン及び１．４９
重量％の重質分を含有していた。塔底部分にはジエチレ
ントリアミン及びアミノエチルピペラジンは検出されな
かった。この実施例は、精留塔中にサルツアー・パツキ
ン／ＢＸヲ使用してアきノエチルエタノールアミンカラ
ヒドロキシエチルビペラジンを効果的に分離することを
明瞭に示している。
実施例２
長さ８０フイート、塔径８１インチ、そして塔内に４０
フイート（５０理論蒸留段数）のサルツアー・バッキン
グＢＸを有する精留塔内に、０．１５重量％のジエチレ
ントリアミン、０．３重量％のアミノエチルピペラジン
、３０重量％のアミノエチルエタノールアミン、１．４
５重量％のヒドロキシルエチルトリアミン、５１．１７
重量％のジェタノールアミン、１３Ｌ１６重量にのトリ
エタノールアミン及び３．７７重量％の重質分すなわち
ジヒドロキシエチルピペラジン、ジヒド ６．ｌ？Ｊチ
レンジアξン及びその他の高分子量エチレンアミン類を
包含する重質分よりなるアミン組成物を、毎時４７７２
ボンドの供給速度で供給した。供給流は全長に亘って精
留塔の中央部に入れた。精留塔は、塔頂圧力５鵬水銀柱
絶対圧、塔底圧２０ｍｍ水銀柱絶対圧て運転した。精＊
塔の頂部温度は１０５℃、その底部温度は１５６℃であ
った。還流対蒸留の割合は８３：１、そして還流は５０
℃にサブクール（５ｕｂｃｏｏｌ ） した、塔頂留
出物の部分及び塔底部分は、それぞれ毎時９４ポンド及
び毎時４６７８ボンドの生成率で精留塔から取り出し、
ガスクロマトグラフィーにより分析した。塔頂留出物の
部分は、７．４３重量％のジエチレントリアミン、１４
ＢＢ亀量％のアミノエチルピペラジン、７．５６重量％
のアミノエチルエタノ−ルアきン及び７０．１３重量％
のヒドロキシエチルピペラジンを含有して一％た。
フイート（５０理論蒸留段数）のサルツアー・バッキン
グＢＸを有する精留塔内に、０．１５重量％のジエチレ
ントリアミン、０．３重量％のアミノエチルピペラジン
、３０重量％のアミノエチルエタノールアミン、１．４
５重量％のヒドロキシルエチルトリアミン、５１．１７
重量％のジェタノールアミン、１３Ｌ１６重量にのトリ
エタノールアミン及び３．７７重量％の重質分すなわち
ジヒドロキシエチルピペラジン、ジヒド ６．ｌ？Ｊチ
レンジアξン及びその他の高分子量エチレンアミン類を
包含する重質分よりなるアミン組成物を、毎時４７７２
ボンドの供給速度で供給した。供給流は全長に亘って精
留塔の中央部に入れた。精留塔は、塔頂圧力５鵬水銀柱
絶対圧、塔底圧２０ｍｍ水銀柱絶対圧て運転した。精＊
塔の頂部温度は１０５℃、その底部温度は１５６℃であ
った。還流対蒸留の割合は８３：１、そして還流は５０
℃にサブクール（５ｕｂｃｏｏｌ ） した、塔頂留
出物の部分及び塔底部分は、それぞれ毎時９４ポンド及
び毎時４６７８ボンドの生成率で精留塔から取り出し、
ガスクロマトグラフィーにより分析した。塔頂留出物の
部分は、７．４３重量％のジエチレントリアミン、１４
ＢＢ亀量％のアミノエチルピペラジン、７．５６重量％
のアミノエチルエタノ−ルアきン及び７０．１３重量％
のヒドロキシエチルピペラジンを含有して一％た。
塔頂留出物の部分には、ジェタノールアミン、トリエタ
ノ−ルアばン及び重質分は検出されなかった。塔底部分
は、３０．５５重量％のアミノエチルエタノールアミン
、０．０６重量％のヒドロキシルエチルピペラジン、５
２．２６重量％のジェタノールアミン、１３．２８重量
％のトリエタノールアミン及び３．８５重量％の重質分
を含有していた。槌部分には、ジエチレントリアミン及
びアミノエチルピペラジンは検出されなかった。この実
施例は精留塔中にサルツアー・バッキングＢＸを使用し
てアミノエチルエタノールアミンからヒドロキシエチル
ピペラジンを効果的に分離することを明瞭に示している
。
ノ−ルアばン及び重質分は検出されなかった。塔底部分
は、３０．５５重量％のアミノエチルエタノールアミン
、０．０６重量％のヒドロキシルエチルピペラジン、５
２．２６重量％のジェタノールアミン、１３．２８重量
％のトリエタノールアミン及び３．８５重量％の重質分
を含有していた。槌部分には、ジエチレントリアミン及
びアミノエチルピペラジンは検出されなかった。この実
施例は精留塔中にサルツアー・バッキングＢＸを使用し
てアミノエチルエタノールアミンからヒドロキシエチル
ピペラジンを効果的に分離することを明瞭に示している
。
手 続 補 正 書 （ｔｔ ｌｔＪ
ｉｔ をン昭和Ｉり年／１月７Ｉｒ日 特許庁長官 輩杉 和犬 殿 事件の表示 昭和４２年 村ｔ？Ｉｌｌ第１ｔｌ ７ｒ
ｔ号ｔｔＩＩＩ）名称 ＝グツー／グアミゾ類つ所會
弘補正をする者 事件との関係 丹力出願人ｆ
ｉｎ ユ＝ｔス トノＣイｔ−コー示−Ｖ−シヲ
／代 理 人 ３２５−
ｉｔ をン昭和Ｉり年／１月７Ｉｒ日 特許庁長官 輩杉 和犬 殿 事件の表示 昭和４２年 村ｔ？Ｉｌｌ第１ｔｌ ７ｒ
ｔ号ｔｔＩＩＩ）名称 ＝グツー／グアミゾ類つ所會
弘補正をする者 事件との関係 丹力出願人ｆ
ｉｎ ユ＝ｔス トノＣイｔ−コー示−Ｖ−シヲ
／代 理 人 ３２５−
Claims (3)
- （１） ヒドロキシエチルピペラジン及びアミノエチ
ルエタノールアミンの混合物を含む組成物を、約５０の
理論蒸留段数を与えるため内部に設置したサルツアー・
バッキング（Ｓｕｌｚｅｒ Ｐａｃｋｉｎｇ）ＢＸを含
有する蒸留塔に供給し、その混合物の蒸留を行い、それ
によりヒドロ、キシエチルピペラジンを多量のアミノエ
チルエタノールアミンから分離させ、かつ数基から塔頂
で回収し、その後に、数基から、その中に主要量のアミ
ノエチルエタノールアミンを含有し、ヒドロキシエチル
ピペラジンを実質的に含有しない混合物を回収すること
から成る、とドロキシエチルピペラジンをそれとアミノ
エチルエタノールアミンとの混合物から効果的に分離す
る方法。 - （２）蒸留塔底部の圧力が１００ｍｍ水銀柱絶対圧より
低い特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。 - （３） 蒸留塔底部の圧力が３０ ｍｍ水銀柱絶対圧
より低い特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30690781A | 1981-09-29 | 1981-09-29 | |
| US306907 | 1981-09-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869849A true JPS5869849A (ja) | 1983-04-26 |
Family
ID=23187397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16675882A Pending JPS5869849A (ja) | 1981-09-29 | 1982-09-27 | エタノ−ルアミン類の精留法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0075929A1 (ja) |
| JP (1) | JPS5869849A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5750792A (en) * | 1990-08-01 | 1998-05-12 | Daicel Chemical Industrial, Ltd. | Highly purified 1-aminopropanediol-2,3 |
| JP2847265B2 (ja) * | 1990-08-01 | 1999-01-13 | ダイセル化学工業株式会社 | 高純度１−アミノ−２，３−プロパンジオ−ルおよびその製造方法 |
| EP0637590A1 (en) * | 1993-07-05 | 1995-02-08 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Composition comprising a novel phosphatized alicyclic compound and process for the preparation thereof |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3341600A (en) * | 1964-12-21 | 1967-09-12 | Jefferson Chem Co Inc | Purification of diamine |
-
1982
- 1982-09-27 JP JP16675882A patent/JPS5869849A/ja active Pending
- 1982-09-28 EP EP82108976A patent/EP0075929A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0075929A1 (en) | 1983-04-06 |
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