JPS5855308A - 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 - Google Patents
高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法Info
- Publication number
- JPS5855308A JPS5855308A JP15511081A JP15511081A JPS5855308A JP S5855308 A JPS5855308 A JP S5855308A JP 15511081 A JP15511081 A JP 15511081A JP 15511081 A JP15511081 A JP 15511081A JP S5855308 A JPS5855308 A JP S5855308A
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- Japan
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- nozzle
- sodium hypochlorite
- soln
- chlorine
- reactor
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法に関
する。詳しくは苛性ソーダと塩素とを反応させるに際し
、４５〜５５％苛性ソーダを反応器液面より、一方塩素
ガスー水混合物を反応器底部ノズルより連続的に供給し
て反応させる方法である。
する。詳しくは苛性ソーダと塩素とを反応させるに際し
、４５〜５５％苛性ソーダを反応器液面より、一方塩素
ガスー水混合物を反応器底部ノズルより連続的に供給し
て反応させる方法である。
苛性ソーダ水溶液と塩素ガスを反応させ次亜塩素酸ソー
ダ水溶液を得る場合、生成する食塩の結晶が析出しない
ようＫするには苛性ソーダ濃度を約２０％以下とする必
要がある。この条件での反応液は有効塩素濃度１２〜１
３ｑｂ９食虐１０〜１２％であり、室温程度では食塩は
析出しない。これ以上の有効塩素濃度を得るには原料苛
性ソーダ濃度を高くする必要がある。
ダ水溶液を得る場合、生成する食塩の結晶が析出しない
ようＫするには苛性ソーダ濃度を約２０％以下とする必
要がある。この条件での反応液は有効塩素濃度１２〜１
３ｑｂ９食虐１０〜１２％であり、室温程度では食塩は
析出しない。これ以上の有効塩素濃度を得るには原料苛
性ソーダ濃度を高くする必要がある。
しかし苛性ソーダ濃度が高くなるに従い、液の粘度も高
くなり、塩素ガスの液中での分散が悪くなり局部的な過
塩素化反応を起こす。これは塩素ガスの原単位を悪くす
るだけでなく、連鎖反応を引き起こし反応液全体を塩素
酸ソーダと食塩に分解し、その反応熱により設備破損の
危険性をもつ。また析出する食塩結晶によるトラブルも
多く、液中に開口した塩素ガスノズルが詰り易く定量的
供給が不可能となり、反応液の品位もばらつくばかりで
なく、結晶粒径も細〃為〈なりその後の分離に支障をき
たす。
くなり、塩素ガスの液中での分散が悪くなり局部的な過
塩素化反応を起こす。これは塩素ガスの原単位を悪くす
るだけでなく、連鎖反応を引き起こし反応液全体を塩素
酸ソーダと食塩に分解し、その反応熱により設備破損の
危険性をもつ。また析出する食塩結晶によるトラブルも
多く、液中に開口した塩素ガスノズルが詰り易く定量的
供給が不可能となり、反応液の品位もばらつくばかりで
なく、結晶粒径も細〃為〈なりその後の分離に支障をき
たす。
特に４０〜５０チの苛性ソーダ水溶液に塩素ガスをバッ
チ式で導通する場合、その反応初期においてはほとんど
の塩素ガスが吸収されないまま液面に浮上し、理論量の
塩素ガスな吸収させるＫは長時間を要し実際的ではなく
、析出する結晶も細かく分離が困難である。
チ式で導通する場合、その反応初期においてはほとんど
の塩素ガスが吸収されないまま液面に浮上し、理論量の
塩素ガスな吸収させるＫは長時間を要し実際的ではなく
、析出する結晶も細かく分離が困難である。
また連続して当量的に苛性ソーダと塩素ガスな供給する
としても、短時間で塩素ガスノズルが詰まり、洗浄が必
要となり、定常的な供給は不可能となる。塩素ガスの不
規則な導通は局部的な過塩素化を起こしたり、液組成に
変動をきたし液晶質２食塩結晶粒径をばらつかせる原因
となる。
としても、短時間で塩素ガスノズルが詰まり、洗浄が必
要となり、定常的な供給は不可能となる。塩素ガスの不
規則な導通は局部的な過塩素化を起こしたり、液組成に
変動をきたし液晶質２食塩結晶粒径をばらつかせる原因
となる。
本発明者等はこのような状況において安定したしかも高
品質の高濃度次亜塩素酸ノーグ水溶液の製造方法につい
て種々研究した結果、下記の如き知見を得て本発明に至
った。
品質の高濃度次亜塩素酸ノーグ水溶液の製造方法につい
て種々研究した結果、下記の如き知見を得て本発明に至
った。
すなわち４５〜５５１６の苛性ソーダ水溶液と塩素ガス
？連続的に供給する方法として苛性ソーダは反応器液面
上より、一方塩素ガスは適量の水と混合させ反応器液底
部のノズルより吹き出させることにより過塩素化反応が
抑えられ、高品質の高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が得
られる。また過塩素化の危険が少なく析出する食塩結晶
の粒径も大きく、その後の分離操作上有利であるばかり
でなく、塩素ガスノズルの詰りは全熱なく安定した運転
が得られる。
？連続的に供給する方法として苛性ソーダは反応器液面
上より、一方塩素ガスは適量の水と混合させ反応器液底
部のノズルより吹き出させることにより過塩素化反応が
抑えられ、高品質の高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が得
られる。また過塩素化の危険が少なく析出する食塩結晶
の粒径も大きく、その後の分離操作上有利であるばかり
でなく、塩素ガスノズルの詰りは全熱なく安定した運転
が得られる。
本発明による高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液製造は具体
的には次のようにして得られる。
的には次のようにして得られる。
攪拌機、冷却コイル、反応液オーバーフロー口ｆｔ具備
した反応器に市販次亜塩素酸ソーダ水溶液（有効塩素１
２〜１３％、食塩１０〜１２チ）を仕込む。次に４５〜
５５％苛性ソーダ溶液を液面上より、一方塩素ガスな反
応器底部に取付けた分散ノズルより供給する。この時塩
素ガスはノズルより上流部において供給した水と充分混
合された後吹出させる。その後所定の液ＰＦ３温度にな
るよう調整しながら連続的に反応させる。
した反応器に市販次亜塩素酸ソーダ水溶液（有効塩素１
２〜１３％、食塩１０〜１２チ）を仕込む。次に４５〜
５５％苛性ソーダ溶液を液面上より、一方塩素ガスな反
応器底部に取付けた分散ノズルより供給する。この時塩
素ガスはノズルより上流部において供給した水と充分混
合された後吹出させる。その後所定の液ＰＦ３温度にな
るよう調整しながら連続的に反応させる。
反応液はオーバーフロー出口より回収し、沈降槽あるい
は遠心分離機で固液分離する。ここにおいて供給する水
の量はα３〜ｔ２Ｈ！０ｋＶｃ１２ｋＮが適量であり、
これより低い範囲ではノズルのつまりをきたし、高い範
囲では液濃度が低くなり、高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶
液が得にくくなる。
は遠心分離機で固液分離する。ここにおいて供給する水
の量はα３〜ｔ２Ｈ！０ｋＶｃ１２ｋＮが適量であり、
これより低い範囲ではノズルのつまりをきたし、高い範
囲では液濃度が低くなり、高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶
液が得にくくなる。
また塩素ガスと水の混合の具合は単にノズル近辺におい
てガスと水とな接触させるだけでは効果がな（、水をあ
る程度ミスト化できる混合部が必要である。
てガスと水とな接触させるだけでは効果がな（、水をあ
る程度ミスト化できる混合部が必要である。
このようＫして連続反応を行なうときは局部的な過塩素
化が抑えられ、反応器よりオーバーフローしてくる生成
液中の塩素酸ソーダの濃度は０．１〜０．２％と低く、
塩素ガスのみを吹き込む方法に比べ１１５〜１／３とな
っており、品質の良い高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が
得られる。
化が抑えられ、反応器よりオーバーフローしてくる生成
液中の塩素酸ソーダの濃度は０．１〜０．２％と低く、
塩素ガスのみを吹き込む方法に比べ１１５〜１／３とな
っており、品質の良い高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が
得られる。
これは塩素ガス吹出しノズル近辺で起こると考えられる
過塩素化反応が＃Ｘｉｇガスと同時に同じノズルより供
給される水の存在により緩和されるものと考えられる。
過塩素化反応が＃Ｘｉｇガスと同時に同じノズルより供
給される水の存在により緩和されるものと考えられる。
すなわち吹き出しノズル近辺で反応生成した次亜塩素酸
ソーダがすぐ後に続く塩素と直接接触する頻度が低くな
るためと推測される。またこの供給水の存在は食塩結晶
が析出する領域において液粘度、液質を変え、ノズル近
辺での２次核の発生を抑え結晶が成長しやすい条件をつ
くり、そのため析出する食塩結晶が４００〜４５０μの
粒径にまで成長し、その分離な容易にする。
ソーダがすぐ後に続く塩素と直接接触する頻度が低くな
るためと推測される。またこの供給水の存在は食塩結晶
が析出する領域において液粘度、液質を変え、ノズル近
辺での２次核の発生を抑え結晶が成長しやすい条件をつ
くり、そのため析出する食塩結晶が４００〜４５０μの
粒径にまで成長し、その分離な容易にする。
更に本発明方法においては塩素ガスノズルのりまりが全
くなく、塩素ガス吹出し圧は反応器液深さ圧のみ程度で
よく、殆んど変動なく長時間に亘る連続運転が安定して
行ない得る。従って高圧設備を必要としない。
くなく、塩素ガス吹出し圧は反応器液深さ圧のみ程度で
よく、殆んど変動なく長時間に亘る連続運転が安定して
行ない得る。従って高圧設備を必要としない。
次に上記発明の効果を実施例を用いて述べる。
実施例１
攪拌機（３００ｒｐｌ） 、冷却コイル、オーバーフロ
ー出口、底部に４１１１１φ×４ケのＣ７！吹き出しノ
ズルを持ち、供給水が一時保持される環状の供給管を持
つ２５４の反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液を仕
込み、次に４９１苛性ソーダを１８．８ ｋｌ／ｈｒで
液面上より、一方塩素ガスは上流で水と混合（塩素７．
８ ｋｇ／ｈｒ 。
ー出口、底部に４１１１１φ×４ケのＣ７！吹き出しノ
ズルを持ち、供給水が一時保持される環状の供給管を持
つ２５４の反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液を仕
込み、次に４９１苛性ソーダを１８．８ ｋｌ／ｈｒで
液面上より、一方塩素ガスは上流で水と混合（塩素７．
８ ｋｇ／ｈｒ 。
水５．５に９／４ｒ 、 ＨｔＯ／Ｃｊｔ ＝ Ｃｌ３
）させ、底部環状供給管より吹き出させ、反応液はオ
ーバ−７０−出口より回収する。
）させ、底部環状供給管より吹き出させ、反応液はオ
ーバ−７０−出口より回収する。
５０時間の連続運転を行なったが、この間塩素吹出し圧
はα１ ｋｇ／ｚ”程度で全熱変化なく、反応温度２３
〜２５℃、ＦＨ１＆４〜１３．６で安定した運転が可能
であった。４時間おきに反応液をサンプリング分析した
がほとんど一定であった。反応開始後８時間経過のオー
バ−７０−液分析結果では反応液組成は有効塩素２４．
０−、食塩２α７％、水酸化ナトリウムα９５−１塩素
酸ソーダα１５チであった。この反応液な遠心分離機に
かけ食塩を分離したところ平均粒径４９５μの結晶が得
られ、Ｐ液組成は有効塩素２＆２％１食ｔＪ！６．５１
水酸化ナトリウム１１３１ｇ、ｔＪｉ素酸ンーダ０．１
８％であった。
はα１ ｋｇ／ｚ”程度で全熱変化なく、反応温度２３
〜２５℃、ＦＨ１＆４〜１３．６で安定した運転が可能
であった。４時間おきに反応液をサンプリング分析した
がほとんど一定であった。反応開始後８時間経過のオー
バ−７０−液分析結果では反応液組成は有効塩素２４．
０−、食塩２α７％、水酸化ナトリウムα９５−１塩素
酸ソーダα１５チであった。この反応液な遠心分離機に
かけ食塩を分離したところ平均粒径４９５μの結晶が得
られ、Ｐ液組成は有効塩素２＆２％１食ｔＪ！６．５１
水酸化ナトリウム１１３１ｇ、ｔＪｉ素酸ンーダ０．１
８％であった。
実施例２
実施例１と同じ装置な用い市販次亜塩素酸ソーダ水溶液
を仕込んだ後、５２．８１都苛性ソーダを１４１に９／
”ｒｅ塩素ガスｚ５ｋｌｌ／ｈｒ 、混合水７．５ｋｌ
ｌ／ｈｒ （混合比Ｈ宜０７Ｃ１ｘ ＝ ｔｏ ）で供
給した。約５０時間の連続運転中塩素吹き込み圧は０．
０８ ｋｌ／ｈｒで一定０反応温度２６〜２８’ｅ、７
）ＨＩＮ５〜１５．７でコントロールされた。
を仕込んだ後、５２．８１都苛性ソーダを１４１に９／
”ｒｅ塩素ガスｚ５ｋｌｌ／ｈｒ 、混合水７．５ｋｌ
ｌ／ｈｒ （混合比Ｈ宜０７Ｃ１ｘ ＝ ｔｏ ）で供
給した。約５０時間の連続運転中塩素吹き込み圧は０．
０８ ｋｌ／ｈｒで一定０反応温度２６〜２８’ｅ、７
）ＨＩＮ５〜１５．７でコントロールされた。
反応開始後８時間経過のオーバーフロー液を分析したと
ころ、有効塩素２２．５％１食＃１１９．５゜優、水酸
化ナトリウム１１０ｑｋ、塩素酸ノーズ（１１５％であ
った。この反応液を遠心分離機Ｋかけて食塩を分離した
ところ平均粒径４７０μの結晶が得られ、Ｐ液組成は有
効塩素２５．６１゜食頃＆８チ、＃１素酸ソーダα１５
チであった。
ころ、有効塩素２２．５％１食＃１１９．５゜優、水酸
化ナトリウム１１０ｑｋ、塩素酸ノーズ（１１５％であ
った。この反応液を遠心分離機Ｋかけて食塩を分離した
ところ平均粒径４７０μの結晶が得られ、Ｐ液組成は有
効塩素２５．６１゜食頃＆８チ、＃１素酸ソーダα１５
チであった。
比較例１
攪拌機（３００ｒｐｌ）ｌ冷却コイル、液オーバーフロ
ー出ロ、底部に４０φ×４ケのノズルのある塩素供給管
なもつ２５ノの反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液
を仕込み、次に５７．９％（１）苛性ソーダを液面上よ
り２７．２に９／ｈｒ 。
ー出ロ、底部に４０φ×４ケのノズルのある塩素供給管
なもつ２５ノの反応器に市販の次亜塩素酸ソーダ水溶液
を仕込み、次に５７．９％（１）苛性ソーダを液面上よ
り２７．２に９／ｈｒ 。
塩素をノズルより８．９５ｋｌ／ｈｒで吹き出させた。
反応液はオーバーフロー出口より取り出した。
この反応では結晶析出後約３０分根度で塩素ノズルがつ
まり、圧力が１咳４−以上に上昇した。２階層上昇した
時点で反応な止めノズルを水洗した。その後１５〜３０
分に１回の頻度でノズルを水洗しながら塩素化反応を続
けた。
まり、圧力が１咳４−以上に上昇した。２階層上昇した
時点で反応な止めノズルを水洗した。その後１５〜３０
分に１回の頻度でノズルを水洗しながら塩素化反応を続
けた。
この間塙素吹き込み圧力は１５〜２．２ｋｇ／ｃｎｒ”
。
。
反応温度２１〜２５℃、ＦＨＩ五２〜１五７であった。
反応開始後８時間経過の反応液組成は有効塩素２２．９
５Ｇ、食ｔＪ［２ｔＯ％ 、 水酸化す） Ｖ ラムα
９３チ、＃ｉ素酸ソーダα６２チであった。遠心分離後
のｒ液組成は有効塩素２６．５チ２食塙７．０ｑＩＩ、
水酸化ナトリウム１１％ 、塩素酸ソーダα７３嘩であ
った。また食塩結晶の平均粒径は１８０μであった。
５Ｇ、食ｔＪ［２ｔＯ％ 、 水酸化す） Ｖ ラムα
９３チ、＃ｉ素酸ソーダα６２チであった。遠心分離後
のｒ液組成は有効塩素２６．５チ２食塙７．０ｑＩＩ、
水酸化ナトリウム１１％ 、塩素酸ソーダα７３嘩であ
った。また食塩結晶の平均粒径は１８０μであった。
比較例２
比較例１とノズル径だけ違いＣ６ｗ５ａφ×４ケ）他は
同じ装置を用い、４０％苛性ソーダ２０に９Ａｒ、＃１
素ガス１２に４／ｈｒで供給した。食塩結晶析出後約１
５分で頃素吹き出し圧が１蝋４−まで上昇した。２．０
ｋｙ／ｍ ２１昇するごとに反応をストップしてノズ
ルを水洗しながら反応を続けた。反応温度は２５〜２９
℃、ＰＨ１２〜１五８であった。反応開始後８時間経過
の反応液組成は有効塩素２４．４％、食Ｗ ２２．５チ
、水酸化ナトリウムα６５％ 、塩素酸ソーダ０．６５
％であった。遠心分離後のＰ液組成は有効塩素３ｔ６チ
。
同じ装置を用い、４０％苛性ソーダ２０に９Ａｒ、＃１
素ガス１２に４／ｈｒで供給した。食塩結晶析出後約１
５分で頃素吹き出し圧が１蝋４−まで上昇した。２．０
ｋｙ／ｍ ２１昇するごとに反応をストップしてノズ
ルを水洗しながら反応を続けた。反応温度は２５〜２９
℃、ＰＨ１２〜１五８であった。反応開始後８時間経過
の反応液組成は有効塩素２４．４％、食Ｗ ２２．５チ
、水酸化ナトリウムα６５％ 、塩素酸ソーダ０．６５
％であった。遠心分離後のＰ液組成は有効塩素３ｔ６チ
。
食塩４．８ｑ／ＩＪ、水酸化ナトリウム０．８チ、塩素
酸ソーダＱ、８２％であった。また食塩結晶の平均粒径
は１７０μであった。
酸ソーダＱ、８２％であった。また食塩結晶の平均粒径
は１７０μであった。
以 上
融５
Claims (1)
- 苛性ソーダと塩素を反応させて高濃度の次亜塩素酸ソー
ダ溶液を得るに際し、４５〜５５−の苛性ソーダを反応
器液面より、一方塩素ガスー水混合物を反応器底部ノズ
ルより連続的に供給して反応させることを特徴とする高
濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15511081A JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15511081A JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855308A true JPS5855308A (ja) | 1983-04-01 |
| JPS608961B2 JPS608961B2 (ja) | 1985-03-07 |
Family
ID=15598811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15511081A Expired JPS608961B2 (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高濃度次亜塩素酸ソ−ダ水溶液の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608961B2 (ja) |
-
1981
- 1981-09-30 JP JP15511081A patent/JPS608961B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS608961B2 (ja) | 1985-03-07 |
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