JPS5852552A - Ｆｔ・ｎｍｒ試料回転装置 - Google Patents
Ｆｔ・ｎｍｒ試料回転装置Info
- Publication number
- JPS5852552A JPS5852552A JP56149539A JP14953981A JPS5852552A JP S5852552 A JPS5852552 A JP S5852552A JP 56149539 A JP56149539 A JP 56149539A JP 14953981 A JP14953981 A JP 14953981A JP S5852552 A JPS5852552 A JP S5852552A
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- JP
- Japan
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- sample
- sample tube
- solenoid valve
- turbine
- vortex
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/28—Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
- G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Centrifugal Separators (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＦＴ−ＮＭＲ測定装置に係わり、特に試料回転
装置に関する。
装置に関する。
ＦＴ−ＮＭＲ，測定装置は、例えば化合物等の化学構造
の決定や定性分析などに用いられている。
の決定や定性分析などに用いられている。
一般に、磁気モーメントをもつ原子核を静磁場の中に置
き電磁波を加えると、各原子核特有の周波数の電磁波エ
ネルギーを吸収して遷移されて、核磁気共鳴を起す。し
かし、実際の分子や結晶中に存在する原子核は、その周
囲の磁気的環境によって上記静磁場から遮蔽きれている
。従って、化合物の化学構造が異なっていれば、同−棟
の原子核であっても共鳴条件が異なってくることから、
この現象を利用して原子の結合状態を分析することがで
きる。
き電磁波を加えると、各原子核特有の周波数の電磁波エ
ネルギーを吸収して遷移されて、核磁気共鳴を起す。し
かし、実際の分子や結晶中に存在する原子核は、その周
囲の磁気的環境によって上記静磁場から遮蔽きれている
。従って、化合物の化学構造が異なっていれば、同−棟
の原子核であっても共鳴条件が異なってくることから、
この現象を利用して原子の結合状態を分析することがで
きる。
実際のＦＴ−ＮＭＲ，測定装置本体は第１図に例示しだ
構成のものが知られている。
構成のものが知られている。
図示の如く、被測定試料１が注入された試料管２の上部
はエアタービン３のロータ４の中心に嵌通して固定され
、該試料管２下部は静磁場の中に設置されてかり、管外
周には磁気共鳴検出コイル５が巻かれている。磁石６に
け掃引コイル７が設けられており、磁場を掃引させて磁
気共鳴による高分解能スペクトルを測定することができ
る。
はエアタービン３のロータ４の中心に嵌通して固定され
、該試料管２下部は静磁場の中に設置されてかり、管外
周には磁気共鳴検出コイル５が巻かれている。磁石６に
け掃引コイル７が設けられており、磁場を掃引させて磁
気共鳴による高分解能スペクトルを測定することができ
る。
測定精度を高めるため、試料管２を回転させて試料１に
かかる磁場を一様にすることが行われている。従来の試
料回転装置は、同図に示された如く、ニアコンプレッサ
８の吐出口は管により、フィルタ・リザーバ９の吸込口
に接続されている。
かかる磁場を一様にすることが行われている。従来の試
料回転装置は、同図に示された如く、ニアコンプレッサ
８の吐出口は管により、フィルタ・リザーバ９の吸込口
に接続されている。
該フィルタ・リザーバ９の吐出口はンリコンラバ管など
の様な弾力性を有する管１０により、タービン３の吸気
口に接続されている。モータ１１の回転軸の先端に回転
数制御用の楕円板１２を取付け、該楕円板１２の円周が
上記の管１０を押圧することができるように設けられて
いる。
の様な弾力性を有する管１０により、タービン３の吸気
口に接続されている。モータ１１の回転軸の先端に回転
数制御用の楕円板１２を取付け、該楕円板１２の円周が
上記の管１０を押圧することができるように設けられて
いる。
この様に構成されるものであるから、ニアコンプレッサ
８により圧縮された空気が、フィルタ・リザーバ９によ
り清浄な定圧空気となって、管１０を通してタービン３
に供給され、ロータ４を回転させる。これによって試料
管２が回転される。
８により圧縮された空気が、フィルタ・リザーバ９によ
り清浄な定圧空気となって、管１０を通してタービン３
に供給され、ロータ４を回転させる。これによって試料
管２が回転される。
回転数の制御は、モータ１１を回転させることにより楕
円板１２が管１０を押圧し、肢管１０が変形されること
により絞り作用で空気流量を制御することにより行われ
る。
円板１２が管１０を押圧し、肢管１０が変形されること
により絞り作用で空気流量を制御することにより行われ
る。
一般に、供試される被測定試料の量が少ないことが多く
、溶媒などで稀釈増量して測定を行なっている。しかし
、ＮＭＲ，測定装置は測定感度が低いので、試料濃度は
できるだけ高いことが望捷しい。従って、溶媒による稀
釈は、第２図（イ）に示すように、検出コイルの巻ｌ］
に対して測定上支障のない最小必要量を確保する稈度捷
で行われろ。
、溶媒などで稀釈増量して測定を行なっている。しかし
、ＮＭＲ，測定装置は測定感度が低いので、試料濃度は
できるだけ高いことが望捷しい。従って、溶媒による稀
釈は、第２図（イ）に示すように、検出コイルの巻ｌ］
に対して測定上支障のない最小必要量を確保する稈度捷
で行われろ。
この最小必要量の入った試料管を回転すると、第２図（
ロ）に示したように、試料液面に渦が発生することがあ
り、測定感度を著るしく劣化させ、且つ分解能を低下さ
せるという障害が起る。
ロ）に示したように、試料液面に渦が発生することがあ
り、測定感度を著るしく劣化させ、且つ分解能を低下さ
せるという障害が起る。
第３図に示す如く、液面に発生する渦の高さＴＩは、回
転の角速変をω、試料管の半径をＲ１、重力加速度をｇ
とすれば、（１）式で表わ啓れる。
転の角速変をω、試料管の半径をＲ１、重力加速度をｇ
とすれば、（１）式で表わ啓れる。
１−１＝（ωＲ，）２／２ｇ ・・
・山・・・（１）捷だ、毎分の回転数をＮとすれば、 １］＝（πＩ’（、Ｎ）２ ／１８００ｇ ・
・・・・山（２）で表わされる。即ち、渦の高さＩｆけ
回転数の２乗に比例して増大することが判る。
・山・・・（１）捷だ、毎分の回転数をＮとすれば、 １］＝（πＩ’（、Ｎ）２ ／１８００ｇ ・
・・・・山（２）で表わされる。即ち、渦の高さＩｆけ
回転数の２乗に比例して増大することが判る。
従って、前述の最少必要量の試料により測定を行う場合
にあっても、試料の回転数を減することにより渦の成長
をおさえることができることになる。ところが渦の高さ
は回転数の２乗に比例することから、微小々回転数の変
化であっても渦の高さＩ］け大きく変化するととになる
。従って、回転数制御は極めて精度よく、且つ時間遅れ
の少ない制御が要求される。
にあっても、試料の回転数を減することにより渦の成長
をおさえることができることになる。ところが渦の高さ
は回転数の２乗に比例することから、微小々回転数の変
化であっても渦の高さＩ］け大きく変化するととになる
。従って、回転数制御は極めて精度よく、且つ時間遅れ
の少ない制御が要求される。
しかしながら、上述した従来例の回転数制御は、弾力性
を有する管を押圧して変形させて、空気流量を変化させ
ることにより行われることから、微小な回転数制御を行
うことは難かしく、また、楕円板を用いた回転数制御機
構では応答性に劣るため、液面に発生する渦の成長を抑
制することができないという欠点を有していた。
を有する管を押圧して変形させて、空気流量を変化させ
ることにより行われることから、微小な回転数制御を行
うことは難かしく、また、楕円板を用いた回転数制御機
構では応答性に劣るため、液面に発生する渦の成長を抑
制することができないという欠点を有していた。
そこで、従来は、渦による液面の変動を防止する方法と
して、第２図（・・）に示すように、渦防止栓１３を試
料管２内の試料１の液面まで挿入することによる方法が
知られている。
して、第２図（・・）に示すように、渦防止栓１３を試
料管２内の試料１の液面まで挿入することによる方法が
知られている。
しかしながら、渦防止栓による場合にあっても、該渦防
止栓に付着している異物による測定障害をさけるために
、洗條にあたって特別な注意を要すること、および試料
毎に渦防止栓を用意しなければならないなど、測定が繁
雑になるという欠点を有していた。
止栓に付着している異物による測定障害をさけるために
、洗條にあたって特別な注意を要すること、および試料
毎に渦防止栓を用意しなければならないなど、測定が繁
雑になるという欠点を有していた。
本発明の目的は、試料管を回転させることによって生ず
る試料液面の渦の成長を抑制することのできるＦＴ−Ｎ
Ｍｌｌ、試料回転装置を提供することにある。
る試料液面の渦の成長を抑制することのできるＦＴ−Ｎ
Ｍｌｌ、試料回転装置を提供することにある。
本発明は、タービンの駆動空気又は駆動ガスの圧力を、
所定の圧力中および周期で脈動させる圧力制御装置を設
け、試料管の回転数を所定の振巾および周期で脈動させ
ることにより、試料液面の渦の成長を抑制しようとする
ものである。
所定の圧力中および周期で脈動させる圧力制御装置を設
け、試料管の回転数を所定の振巾および周期で脈動させ
ることにより、試料液面の渦の成長を抑制しようとする
ものである。
以下、本発明の図示実施例に基づいて説明する。
第４図に、本発明の一実施例が示されており、ニアコン
プレッサ２１の吐出口はフィルタ・リザーバ２２の吸込
口に管で接続されている。該フィルタ・リザーバ２２の
吐出口は分岐されて、バイパスバルブ２３と減圧タンク
２５とにそれぞれ管により接伏されている。該減圧タン
ク２５の吐出口は電ｉａ弁２６に管で接続されている。
プレッサ２１の吐出口はフィルタ・リザーバ２２の吸込
口に管で接続されている。該フィルタ・リザーバ２２の
吐出口は分岐されて、バイパスバルブ２３と減圧タンク
２５とにそれぞれ管により接伏されている。該減圧タン
ク２５の吐出口は電ｉａ弁２６に管で接続されている。
該電ｈ＆ ９ｆ２６と上記バイパスバルブ２３の下流口
は、３方管継手２７により集合されてタービン２８に接
続されている。タービン２８０ロータ２９の中心に試料
管３０が嵌通して固定されている。′Ｉｌｔ磁弁２６の
駆動コイル２６Ａけ電磁弁開閉器３１に接続されており
、該電磁弁開閉器３１には電磁弁開閉信号３２が入力さ
れている。
は、３方管継手２７により集合されてタービン２８に接
続されている。タービン２８０ロータ２９の中心に試料
管３０が嵌通して固定されている。′Ｉｌｔ磁弁２６の
駆動コイル２６Ａけ電磁弁開閉器３１に接続されており
、該電磁弁開閉器３１には電磁弁開閉信号３２が入力さ
れている。
この様に構成されるものであるから、ニアコンプレッサ
２１により圧縮σれた空気は、フィルタ・リザーバ２２
によって清浄な定圧空気とされ、バイパスバルブ２３を
通してタービン２８に供給される。該バイパスバルブ２
３ｉｄ′、タービンの最低回転数に合わせて予め絞られ
ているため、タービン２１１低速にて駆動される。次に
、電磁弁開閉器３１にパルス状の電磁弁開閉信号３２が
人力されると、電磁弁２６は該パルス信号の周波数に同
期して開閉され、減圧タンク２５を通して所定の高圧空
気がタービン２８に周期的に供給される。
２１により圧縮σれた空気は、フィルタ・リザーバ２２
によって清浄な定圧空気とされ、バイパスバルブ２３を
通してタービン２８に供給される。該バイパスバルブ２
３ｉｄ′、タービンの最低回転数に合わせて予め絞られ
ているため、タービン２１１低速にて駆動される。次に
、電磁弁開閉器３１にパルス状の電磁弁開閉信号３２が
人力されると、電磁弁２６は該パルス信号の周波数に同
期して開閉され、減圧タンク２５を通して所定の高圧空
気がタービン２８に周期的に供給される。
これにより、タービンの回転数け′電磁弁開閉信号のパ
ルスの周期に合わせて増速および減速される。
ルスの周期に合わせて増速および減速される。
このときのタービン入口の空気圧および試料管の回転数
Ｎの変化を、それぞれ第６図（Ａ）および（Ｂ）に示す
。
Ｎの変化を、それぞれ第６図（Ａ）および（Ｂ）に示す
。
第６図（１３）に示した試料管の最高回転数Ｎ。
又は最低回転数Ｎｔ、にて、それぞれ連続して回転させ
たときに生ずる渦の高さを１−１１□およびＴ−Ｉ Ｌ
とすると、第７図に示す関係になる。実際には回転数が
ＮＬ〜Ｎ１１間で周期的に変化してること、および回転
数の変化に対して渦は時間的に遅れて変化することから
、渦の高さけＩ（ＬからＩ−Ｉ ｒ＋の範囲内におさえ
られる。従って、測定−４＝支障のない許容渦高さをＩ
−Ｉ 、とすると、■−ＩＩ＋−■■、になる様に最高
回転数Ｎ＋（を選定し、電磁弁開閉信号のパルス１］と
空気圧を設定する。
たときに生ずる渦の高さを１−１１□およびＴ−Ｉ Ｌ
とすると、第７図に示す関係になる。実際には回転数が
ＮＬ〜Ｎ１１間で周期的に変化してること、および回転
数の変化に対して渦は時間的に遅れて変化することから
、渦の高さけＩ（ＬからＩ−Ｉ ｒ＋の範囲内におさえ
られる。従って、測定−４＝支障のない許容渦高さをＩ
−Ｉ 、とすると、■−ＩＩ＋−■■、になる様に最高
回転数Ｎ＋（を選定し、電磁弁開閉信号のパルス１］と
空気圧を設定する。
従って、本実施例によれば、応答速度および訓制性に優
れた電気パルスにより作動される電磁弁の開閉によって
タービン駆動空気圧を制御することから、所望とする周
期および範囲で圧力が増減する空気又はガスを容易に得
ることができるので、試料液面の渦の高さを任意に制御
することができる。
れた電気パルスにより作動される電磁弁の開閉によって
タービン駆動空気圧を制御することから、所望とする周
期および範囲で圧力が増減する空気又はガスを容易に得
ることができるので、試料液面の渦の高さを任意に制御
することができる。
また、本実施例によれば、バイパスバルブを操作して低
圧空気の連続供給量を調整することにより、タービン回
転数の微小な増減を精度よく行うことができる。
圧空気の連続供給量を調整することにより、タービン回
転数の微小な増減を精度よく行うことができる。
さらに、従来の０５試回転装置では、回転数制御の応答
性が悪いことから高速になり過ぎて失速してしまうこと
があったが、本実施例によれば、回転数制御の応答性が
優れ、且つ、高速で回転される時間が短いことから、失
速することがないという効果がある。
性が悪いことから高速になり過ぎて失速してしまうこと
があったが、本実施例によれば、回転数制御の応答性が
優れ、且つ、高速で回転される時間が短いことから、失
速することがないという効果がある。
第５図に本発明の他の実施例が示されている。
図示の如く、ニアコンプレッサ４１の吐出口はフィルタ
・リザーバ４２の吸込口に管で接続され、該フィルタ・
リザーバ４２の吐出管は三方管継手４３により分岐され
、一方はパルプ４４全通して大気に開放されており、他
方は三方管継手４５に接続されている。該三方管継手４
５の一方は管によりタービン４７に接続され、残りの一
方は管により電磁弁４６に接続されている。＃電磁弁４
６の他の口は大気に開放されている。電磁弁４６の駆動
コイル４６Ａけ電磁弁開閉器４８に接続され（９） ており、該電磁弁開閉器４８には電磁弁開閉信号４９が
人力される。タービン４７０ロータ５０と試料管５１の
構成は前記実施例と同様である。
・リザーバ４２の吸込口に管で接続され、該フィルタ・
リザーバ４２の吐出管は三方管継手４３により分岐され
、一方はパルプ４４全通して大気に開放されており、他
方は三方管継手４５に接続されている。該三方管継手４
５の一方は管によりタービン４７に接続され、残りの一
方は管により電磁弁４６に接続されている。＃電磁弁４
６の他の口は大気に開放されている。電磁弁４６の駆動
コイル４６Ａけ電磁弁開閉器４８に接続され（９） ており、該電磁弁開閉器４８には電磁弁開閉信号４９が
人力される。タービン４７０ロータ５０と試料管５１の
構成は前記実施例と同様である。
以下、動作について説明する。
ニアコンプレッサ４１で圧縮された高圧空気は、フィル
タリザーバ４２で清浄な一定高圧空気とされ、タービン
４７に供給される。該タービン入［］の最高空気圧はバ
ルブ４４からの大気放出量によって決まり、試料管が最
高回転数Ｎ Ｈに達することができる空気圧に設定され
る。該高圧空気でタービン４７のロータ５０が駆動され
、回転数はト昇する。該回転数が上記Ｎ Ｈに到達する
と、電磁弁開閉信号４９（パルス状信号）によって電磁
弁４６が開かれ、上記高圧空気の一部が大気に放出され
、タービン入口空気圧が低下して回転数は減少する。？
Ｃのようにして、あらかじめ電磁弁の開閉時間及び周期
に設定された′「丘磁弁開閉１３号によって電磁弁が制
御され、タービン入口空気圧を第６図（Ｃ）に示す様に
Ｓｔ！Ｉ御する。これにより、試料管の回転数は同図Ｃ
Ｉ））に示す様に、Ｎ１１と（］０） ＮＬ間で周期的に制御される。
タリザーバ４２で清浄な一定高圧空気とされ、タービン
４７に供給される。該タービン入［］の最高空気圧はバ
ルブ４４からの大気放出量によって決まり、試料管が最
高回転数Ｎ Ｈに達することができる空気圧に設定され
る。該高圧空気でタービン４７のロータ５０が駆動され
、回転数はト昇する。該回転数が上記Ｎ Ｈに到達する
と、電磁弁開閉信号４９（パルス状信号）によって電磁
弁４６が開かれ、上記高圧空気の一部が大気に放出され
、タービン入口空気圧が低下して回転数は減少する。？
Ｃのようにして、あらかじめ電磁弁の開閉時間及び周期
に設定された′「丘磁弁開閉１３号によって電磁弁が制
御され、タービン入口空気圧を第６図（Ｃ）に示す様に
Ｓｔ！Ｉ御する。これにより、試料管の回転数は同図Ｃ
Ｉ））に示す様に、Ｎ１１と（］０） ＮＬ間で周期的に制御される。
従って、本実施例によれば、前記実施例の効果に加え、
次の効果を得ることができる。
次の効果を得ることができる。
本実施列によれば、電磁弁から放出する空気の流量を絞
ることにより、最高回転数ＮＨから最低回転数ＮＬに至
る回転数の変化率を任意に調整できることから、スピニ
ングザイドバンドの現われる位置を大ｄ〕に変えること
ができ、測定データ処理において、サイドバンドは平均
化されて、縮少されるという効果がある。
ることにより、最高回転数ＮＨから最低回転数ＮＬに至
る回転数の変化率を任意に調整できることから、スピニ
ングザイドバンドの現われる位置を大ｄ〕に変えること
ができ、測定データ処理において、サイドバンドは平均
化されて、縮少されるという効果がある。
捷た、本実施例によれば、減圧タンクが不要であること
から、装置を簡略化できる。
から、装置を簡略化できる。
以上説明したように、本発明によれば、渦防止栓を用い
ることなく、試料管を回転させたことによって生ずる試
料液面の渦の成長を抑制することができる。
ることなく、試料管を回転させたことによって生ずる試
料液面の渦の成長を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来例の構成図、第２図は試料管内の試料状態
の説明図、第３図は渦発生の説明［シ１、第４図は本発
明の一実施例の構成図、第５図は本発（１１） 明の他の実施例の１１４成図、第６図は実施例の動作説
明図、第７図は本発明の一実施例の渦の説明図を示す。 １・・・試料、８，２１．４１・・・エアコンプレツリ
ー、９．２２，４．２・・・フィルタリザーバ、２３川
バイパスバルブ、２５・・・減圧タンク、２６．４６・
・・電磁弁、３１．４８・・・祇磁弁開閉器、３２．４
９・・・電磁弁開閉信号、３，２８．４７・・・タービ
ン、４゜（１２） ２ Ｆ 若３図
の説明図、第３図は渦発生の説明［シ１、第４図は本発
明の一実施例の構成図、第５図は本発（１１） 明の他の実施例の１１４成図、第６図は実施例の動作説
明図、第７図は本発明の一実施例の渦の説明図を示す。 １・・・試料、８，２１．４１・・・エアコンプレツリ
ー、９．２２，４．２・・・フィルタリザーバ、２３川
バイパスバルブ、２５・・・減圧タンク、２６．４６・
・・電磁弁、３１．４８・・・祇磁弁開閉器、３２．４
９・・・電磁弁開閉信号、３，２８．４７・・・タービ
ン、４゜（１２） ２ Ｆ 若３図
Claims (1)
- １、静磁場中にて被測定試料溶液の入った試料管に電磁
波を印加して、該被測定試料の化学構造分析および定性
分析を行うにあたり、前記試料管を回転させて被測定試
料にかかる磁場を一様にするため、該試料管に係合され
た流駆動のタービンを備えたＦ’Ｔ−ＮＭＲ，測定装置
の試料回転装置において、前記試料管の回転数を所定の
振巾および周期で脈動させることのできるタービンの駆
動流体の圧力制御装置を備えたことを特徴とするＦＴ・
Ｎ Ｍ Ｒ，試料回転装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56149539A JPS5852552A (ja) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | Ｆｔ・ｎｍｒ試料回転装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56149539A JPS5852552A (ja) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | Ｆｔ・ｎｍｒ試料回転装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5852552A true JPS5852552A (ja) | 1983-03-28 |
Family
ID=15477346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56149539A Pending JPS5852552A (ja) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | Ｆｔ・ｎｍｒ試料回転装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5852552A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006057046A1 (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-01 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | 固体核磁気共鳴装置用試料管 |
-
1981
- 1981-09-24 JP JP56149539A patent/JPS5852552A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006057046A1 (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-01 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | 固体核磁気共鳴装置用試料管 |
| WO2006057082A1 (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-01 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | 固体核磁気共鳴装置マジック角高速回転法用試料管、及び、それを用いた核磁気共鳴吸収スペクトルの測定方法 |
| US7482810B2 (en) | 2004-11-26 | 2009-01-27 | National University Corporation Tokyo University Of Agriculture And Technology | Sample tube for solid-state nuclear magnetic resonance apparatus magic angle high-speed rotation method and method for measuring nuclear magnetic resonance absorption spectrum employing it |
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