JPS5851975A - ガス精製における汚染ストレツトフオ−ド溶液処理法 - Google Patents

ガス精製における汚染ストレツトフオ−ド溶液処理法

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JPS5851975A
JPS5851975A JP57152836A JP15283682A JPS5851975A JP S5851975 A JPS5851975 A JP S5851975A JP 57152836 A JP57152836 A JP 57152836A JP 15283682 A JP15283682 A JP 15283682A JP S5851975 A JPS5851975 A JP S5851975A
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activated carbon
stretford
vanadate
alkaline
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リチヤ−ド・アラン・ウオルコツト
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Dow Chemical Co
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    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
    • C10K1/128—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors containing organic oxygen transferring compounds, e.g. sulfoxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/48—Sulfur compounds
    • B01D53/52—Hydrogen sulfide

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガス精製に使われるストレットフォード操作溶
液からのアンスラキノンジスルホン酸の１ナトリウム塩
（ＮａＡＤＡ）と２ナトリウム塩（Ｎａ２　Ａ　Ｄ　Ａ
　）およびバナジウム塩の回収および上記ナトリウム塩
とバナデイト塩の操作溶液への再循環に関する。
ストレットフォード法は石油又は石炭製品精製からえら
れるガス流の様な種々の組成と源泉をもつ゛ファウルガ
ス″又は１テイルガス“流からＨ，Ｓ除去用ガス精製に
おいてよく知られている。基本的にストレットフォード
法はＮａ２−ＡＤＡの様なアンスラキノンジスルホン酸
塩およびバナジン酸ナトリウムの様なバナジウム塩より
成るアルカリ往水５− 溶液を用いる。その使用中ストレットフォード溶液はｌ
ｌ２Ｓおよび他のガス成分に作用し液のアルカリ性保持
のため使われるアルカＩＪ　（Ｎａ　ＯＨが好寸しい）
との反応によって種々の副成物、例えばチオ硫酸す）　
ＩＪウム、＃Ｌ酸ナトリウムおよび炭酸ナトリウムや重
炭酸ナトリイムの様な種々のアルカリ性物質ヲ生成する
。
本発明は特に神々の副成物生成を許容濃度に調節するた
め副流としてストレットフォード液の一部分を除去し、
特に硫酸ナトリウム・やチオ硫酸ナトリウムを副流中に
実質的に有効に除去する一方ＮａＡＤＡ又はＮ　ａ２　
Ａ　Ｄ　Ａおよびバナジウム塩の実質的ｆｔ’に回収し
これらの欲１分をストレットフォード溶液中に再循環さ
せる方法に関する。故にストレットフォード溶液がその
使用工程中音たその回収、浄化および補充工程中連続循
環される際、不要の硫酸塩とチオ硫酸塩濃度が効果的に
′Ａ節され１％価なＮａＡＤＡ又はＮａ　２　Ａ　Ｄ　
Ａ６− およびバナジウム塩の損失が実質的に最小に抑えられま
た溶液のアルカリ性度又は塩基性度が保たれるのである
。この方法はチオ硫酸塩分解のためストレットフォード
溶液を酸性とする必要があり次に再びアルカリ性とする
必要がありそこで酸性化に使用した酸の水浴塩が生ずる
という事態を有効に防ぐ１、 ストレットフォード法およびその取扱い、使用又は処理
に関する特許は米国特許第２．９９７，４３９号、３，
０３５，８８９号、３，０９７，９２６号、３，７５２
，８７７号、へ９０４，７３４号、３．９５９，４５２
号、４９７５．５０８号、４，０１７，５９４号、４、
ＩＨ％４６７号、４，２０，６，１９４号、および１９
７８年９月１０日出願の出願番号７８３００４７１．６
　’＠もつヨーロッパ特許出願公告第０００２８８ＯＡ
！１　　など多数ある。最も要領をえた特許は米国特許
第４８１０．８３３号で、これは上記のとおりストレッ
トフォード浴液が中和を必要とし、非常に低固体含ｔ’
Ｔｈもつ様な酸性ｐＨにおいて操作を行なうものである
。
アンスラキノンジスルホン酸（ＡＤＡ）、バナジウム塩
、可溶性アルカリ性物質、硫酸塩とチオ硫酸塩物質を含
むアルカリ性水溶液（即ちストレットフォード溶液）の
一部分が副流としていおう粒子含有主流から分離される
。副流は活性炭と接触させられて液からＡＤＡ、（５除
去された後陰イオン交換樹脂と接触させられてバナジウ
ム物質を除去されチオ硫酸塩と硫酸塩が実質的に液に残
る。ＡＤＡとバナジウム物質は洗浄水使用にエリ活性炭
と交換樹脂から回収され古川のためストレットフォード
溶液に再循環される。
本発明に用いるストレットフォード浴液はＡＤＡ塩（ｔ
ｐ！ｊにＮａｚＡＤＡ）、バナジウム塩（特にバナジン
酸す）　ＩＪウム）、液ｐｈｉ塩基性に保つに使われた
アルカリ性物質（特にＮａ０Ｈ）の副成物の必ＪＡ！！
量および硫酸塩および（又は）チオ硫酸塩副成物（例え
ばＮａ２８２０３とＮａ２　Ｓ　０４　）を含んでいる
。
溶液中のＡＤＡ塩量は普通１乃至５２／ｌに保たれる〃
ζ時にはこれより多くても少なくてもよい。普通好まし
い濃度は１．５乃至３．ｏｒ／ｌである。
溶液中のバナジウム塩量は普通４乃至６９／ｌ、好筐し
くは５５乃至６．ａｔ７ｔであるが、時にはこれより多
くても少くてもよい。
ストレットフォード溶液を塩基性ｐＨに保つに使われる
アルカリ性物質（％にＮａ０Ｈ）の量は処理される所定
ガス容量中の酸又は他物質の量による。ｃｏＸＧｏ２、
Ｈ，Ｓ。
Ｓ０２等がアルカリ性物質と反応して塩を生成する０チ
オ硫酸塩はＮａ５Ｈ＆酸素から生成される。普通ストレ
ットフォード浴液中には生成量を含めてアルカリ性ｐＨ
％好ましＱｊａ５乃至９０のｐＨに保つに十分なアルカ
リ性物質９− 量がある。
ストレットフォード浴液の温度は主として高温ティルー
ガスとの接触かえられた熱量に１つて決定される。配管
と装置の熱損失によっても本発明の行なわれる操作の時
点でもストレットフォード溶液温度はかなり温かく普通
３０乃至４０℃である。活性炭内生に使われる洗浄水は
大気温でもよいが、好１しくは３５乃至１００℃、鏝も
好筐しくけ１００℃又はそれに近い温度である。陰イオ
ン交換樹脂のアルカリ性洗浄水は大気温でもよい力く　
３５乃至５０℃が好ましい。
高温において樹脂が安定で分解又は変質の危険がなけれ
ばより高い温度も使用できる。活性炭と交換樹脂からそ
れぞれ水で溶離されたＮａＡＤＡとＮａ２ＡＤＡお工び
アルカリ性物質で溶離されたバナジウム塩は普通温度調
節することなく循環しているストレットフォード溶液に
再循環され１０− る。陰イオン交換樹脂は普通ストレットフォード溶液中
のカーボネイトとパイカーボネイトイオンの相当部分を
除去するが、これらは葦たバナジウム塩と共にアルカリ
性物質によって洗われ１だストレットフォード溶液に戻
される。
Ｎａ　Ａ　Ｄ　Ａ又はＮａ　２　Ａ　Ｄ　Ａおよびバナ
ジウム塩の経費に比べれば他の炭酸塩、重炭酸塩、硫酸
塩、チオ硫酸塩、いおうおよび他の化合物は比較的安価
である。
ＮａＡＤＡ又はＮａ２ＡＤＡ除去のためのＮａＡＤＡ　
又はＮａ　２　Ａ　Ｄ　Ａをつけた活性炭の水又はアル
カリ性物質、例えばＮａＯＨによる洗浄は非常に高温（
約１００℃筐で）の水又はアルカリ性物質、例えばＮａ
０Ｈ（（使用するとよい〃ζその洗浄中ストレットフォ
ード浴液からの硫酸塩、チオ硫酸塩又は他の副成物の惜
は時には比較的少量であり、それらも活性炭から洗浄さ
れる〃ζが壕んできる量でありＡＤＡと共に再循環でき
る。
バナジウム化合物を洗い樹脂全再生する陰イオン交換樹
脂のアルカリ性物質による洗浄は大気温から１００℃（
樹脂が高温アルカリ性物質に耐えるならば）１ででなさ
れる力ζ約３０乃至約５０℃で行なわれるのがよい。ア
ルカリ性液が樹脂をとおる場合ストレットフォード溶液
の温度に殆んど近い温度のアルカリ性液で再生するのが
便利である。
洗浄工程からのアルカリ性排水はバナジウム地ヲ含み１
だ普通炭酸塩、重炭酸塩および摺１１ｔｉ負荀工程後欄
脂ｒ（残ったであろう他のストレットフォード溶液副成
物のが１んできる量ヲ含んでいる。樹脂からのアルカリ
性洗浄液は竹にもし約１００℃１での温度に加熱される
ならば活性炭の洗浄液として使用できる。
陰イオン交換樹脂は使用できる強塩基性又は弱塩基性樹
脂でもよいが、強塩基性樹脂が好筐しい０使用できる陰
イオン交換樹脂のうち多孔性型およびゲル型のものがよ
い。
活性炭は活性な強吸収表面をもつ市販の微粉炭であれば
よい。パ活性炭”又は“炭“とは炭素質物質からできた
使用できる知られた活性炭素物質を意味する。
ＮａＯＨは容易に入手でき比較的安価であるので本発明
に使用できる好筐しいアルカリ性物質である力ζ　ＫＯ
Ｈの様な他のアルカリ金属水酸化物も使用できる。塩化
物不純物を含むこの工業級アルカリヲ使用するならば、
これらの不純物の生成を防ぐ工程をとらないと不純物は
困った濃度に迄生成する。本発明の方法は処理副流から
硫酸塩とチオ硫酸塩の実質的除去に有効である力ζ同時
にＣＩ−イオンも実質的に除去されるという点で塩化物
生成に関して利点がある。例えば３８００ｐｐｍＣ４−
イオン（他の成分中）を含むストレットフォード溶液の
いおう粒子を含まぬ部分を活性炭濾過器にとおした後陰
イオン交換床にとおして浴液がなお３６２０ｐｐｍＣＩ
−イオンを含んでいた。この時点１３− で溶液を系から分離してストレットフォード溶液部分か
らＣＩ−イオンの９５％以上を除去したが再循環しなか
った。
活性炭放出工程における好ましい高温水又は筒温アルカ
リ性洗浄液の代りにアセトン又は塩化メチレンの様な不
活性Ｍ様化合物水溶液を使用してもよい。例えば活性炭
からＮａ　Ａ　Ｄ　Ａ又はＮａ２ＡＤＡを回収するに、
水−アセトン（６：１比、６４℃）お工び水−塩化メチ
レン（３：１比、３４℃）が使用できることがわかって
いる。これは比較的低温で活性炭再生ができるので便利
である〃ベストレットフォード浴液に再循環する前にＭ
様物質全実質的に除去することが賢明であろう。
実施例　１ いおう粒子の分散しているストレットフォード溶液がら
ｅ過積を使っていおう粒子をアルカリ性主流に残して溶
液の７００ｍ７！部分？副流としてとった。このストレ
ットフォー１４− ド溶液の副流（３４℃、ｐＨａａ）１毎分６．５　ｒｎ
ｔの割合で瀝育炭からつくった１２−４０メツシユ活性
炭１２０ｆｆ＋７！’ｚ、入れた管にとおした。次いで
流出液を強塩基性マクロ多孔性陰イオン交換樹脂（ＯＨ
−型、２０−５０メツシユ）１２０ｍｌの管にとおした
。樹脂からの流出水は棄てた。
活性炭からのＮａ２　ＡＤＡ回収は１００℃の水（中性
ｐＨ）７００−分管に毎分６．５ｍｌの割合でとおして
行なった。樹脂からのバナジン酸ナトリウム、炭酸ナト
リウムおよび重炭酸す）　ＩＪウムの回収は５４℃の４
％水酸化ナトリウム液６５０ｍｔｆｚ樹脂に毎分６．５
１ｒＬｅの割合でとおして行なった。
次の表■は種々の浴液中のＡＤＡ、バナデイト、重炭酸
ナトリウム、炭酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムおよ
び硫酸す）　ＩＪウムの測定量ｆｆ／Ｌで示している。
１５− 衣　　　１ 初　　期　　　　　１．８７　　＆［］　　　４　　　
７　３１０　２８活性炭後　　　　０．０４　５．８　
　３　　７　２８５　２８炭からの溶離水　　１．８５
００　　　　ロ　　　ｏ２樹脂後　　　ｏ　　　ｏ、ａ
　　２　　！ｌ−２６０２６樹脂からのアル　　ｏ　　
　　ｂ、ｓ　　　ｓ　　　４ｏ　　　２［］　　　ロカ
リ性浴離液 註１．バナディト　　　２　重炭酸塩 ム　炭酸塩　　　　　４．チオｆｆｉ′酸塩５、硫ａｌ
ｌ！塩 計算によればＡＤＡ回収率は約９６％であり寸だバナデ
イト回収率は約９４チであった。硫酸塩とチオ硫酸塩化
合物は廃棄流出水中に実ｅ、ｉ的に保持されてめだ。
１６− 実施例　２ 回収流と廃水流（廃棄流）中の成分を計算しまた供給液
に使用した成分と再生液を比較して物ＩＱ収支を検べた
。
物質収支検査時の供給液（即ち初期ストレットフォード
溶液）成分の重量部は次のとおり： Ｈ２０３８，７２４，０ アルカリ性物質　　　　　　　　　　　　　３７五４Ｎ
ａＶＯ３２２５，８ ＡＤＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８３．
８Ｎａ２Ｓ２０３（５水化物として）　　　　１１，８
５３．０Ｎａ２　ＳＯ４１，０６４，０ 検査時使用した杓生液は次のとおり： 玩０　　　　　　　　　　　　　　　５９．８０五８Ｎ
ａＯＨ６２５，４ 上記の童は操作系に入った総酸である。系から出た総量
は廃棄流と回収流、（：再循畢用００量で表わされる。
１７− 検査時の廃棄縫は次のとおり： ＮａＯＨ２６７８ Ｈ２０３ｆ３．７２４．０ アルカリ性物質　　　　　　　　　　　　２６０５Ｎａ
　ＶＯ３５４，７ ＡＤＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０Ｎ
ａ２Ｓ２０３（”水化物として）　　　　１１，２８９
！０Ｎａ２８０４　　　　　　　　　　　　　　　９８
　ａ　Ｏ検査時の回収崩ｔよ次のと訃り： Ｎａ０ｆ（３５７，６ Ｈ２０５９，８０３，８ アルカリ性物質　　　　　　　　　　　　１１２．８Ｎ
ａ　ＶＯ３１９１，Ｉ ＡＤＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　８！、、
８Ｎａ２ＳｚＯａ　　（５水化物として）　　　　　　
　５６４．０Ｎａ２　Ｓ　０４　　　　　　　　　　　
　　　　７６．０上の数値からＡＤＡＸＮａ　ＶＯ３、
アルカリ性物實およびＮａＯＨの回収率に大体法のとお
りとなる：１８− ＡＤＡ　　　　　　　　　　　　　１００　　　％Ｎａ
　ＶＯ３８４，６％ アルカリ性物質　　　　　　３０．２％ＮａＯＨ５７，
２％ Ｎａｇ　８２０３　ＩＩ５　、Ｈ２０４，８％Ｎａ２　
ＳＯ４７，１％ 廃棄率は大体次のとおりとなる： Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ｍ　５１２０　　　　　９５．２　％Ｎ
ａ　ＶＯ３１５，４ｑ６ Ｎａ２８０４　　　　　　　　　９２．９　　％アルカ
リ性物質　　　　　　６９８％ ＮａＯＨ４２，８％ 上記成分中１アルカリ性物質”はアルカリ性ストレット
フォード溶液を用いてテイルガス洗浄操作中ＮａＯＨと
塩を生成した化合物、例えば炭酸ナトＩＪウムと重炭酸
す）　ＩＪウムを考えて使われている力ζチオ硫酸ナト
リウムと硫酸ナトリウムは別項で処理されている。
１９−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、いおう粒子含Ｍ浴液から溶液の一部分を分離し上記
    部分全活性炭と接触させて溶液からアンスラキノンジス
    ルホネイトを分離した後−Ｆ記部分を陰イオン交換樹脂
    と接触させて溶液からバナデイトヲ分離して実質的に上
    記アンスラキノンジスルホ不イトと上記バナテイトを実
    質的に含壕ないアルカリ性水溶ａｔえることを特徴とす
    るアンスラキノンジスルホン酸２ナトリウム、バナジン
    酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、チ
    オ硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、いおう粒子および
    水酸化ナトリウムを含むストレットフォード法アルカリ
    性水浴液の処理法。 ２、アンスラキノンジスルホ不イトヲ溶離するため洗浄
    水を用いて活性炭を再生する特許請求の範囲第１項に記
    載の方法。 ６、バナデイトを＠離するためアルカリ性洗浄水を用い
    て陰イオン交換樹脂を再生する特許請求の範囲第１項に
    記載の方法。 ４、アルカリ性洗浄水を用いて活性炭からアンスラキノ
    ンジスルホ不イトをｍ＝ｔし−１だアルカリ性洗浄水合
    用いて陰イオン交換樹脂からバナデイトに溶剛１しかつ
    かく回収したアンスラキノンジスルホネイトとバナテイ
    ト金ストレットフォード操作に再循環する特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ５、いおう粒子ヲ実買的に含１ないストレットフォード
    浴＃：を活性炭と接触させてそれからアンスラギノンゾ
    スルホ不イトヲ実質的に除去し、次いで上配ストレット
    フオ−ド液を陰イオン交換樹脂と接触させてそれからバ
    ナデイトヲ実質的に除去した後金やアンスラキノンジス
    ルホネイトヲ殆んど又は全く含まないまたバナデイトヲ
    殆んど又は全く含寸ないがチオサルフエイトおよび（又
    は）サルフエイトヲ全部又は大部分含んでいる浴液を陰
    イオン交換樹脂から除去することを特徴とするいおう粒
    子を実質的に含まないストレットフォード浴液からチオ
    硫酸ナトリウムおよび（又は）硫酸す）　ＩＪウムを実
    質的に除去する方法。 ６　アンスラキノンジスルホネイ）ｋｐ！するため洗浄
    水を用いて活性炭を再生する特許請求の範囲第５項に記
    載の方法。 ｌ　バナデイトヲ齢離するだめのアルカリ性洗浄水を用
    いて陰イオン交換樹脂を再生する特許請求の範囲第５項
    に記載の方法。 ８　交換樹脂を苛性溶液で洗ってそれからバナディトヲ
    抽出した後同じ苛性溶液を用いて活性炭からアンスラキ
    ノンジスルホン酸トを洗いかつバナテイトとアンスラキ
    ノンジスルホネイ）ｋ含む苛性Ｍ液ヲストレットフォー
    ド操作浴液に再循環する重訂請求の帷ＩＪＨ第１項又は
    第５項に記載の方法。 ９　温度３５乃至１００℃の洗浄水含：用いて活性炭を
    再生ずる特許請求の範囲第１項又は第５項に６己載の方
    法。 １０．１００℃又はそれに近い温度をもつθ「、浄水を
    用いて活性炭全再生する特許請求の範囲第１項又は第５
    項にｔ１載の方法。 １１、アルカリ性洗浄水溶液を用いて活性炭を再生する
    特許請求の範囲第１項又は第５項に記載の方法。 １２．３５°乃至１００℃の温度をもつアルカリ性洗浄
    水浴液を用いて陰イオン交換樹脂を自生する特許請求の
    範囲第１項又は第５項に記載の方法。 １３、温度が３５乃至５０℃の範囲である特許請求の範
    囲第１２項に記載の方法。
JP57152836A 1981-09-08 1982-09-03 ガス精製における汚染ストレツトフオ−ド溶液処理法 Pending JPS5851975A (ja)

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US06/300,085 US4385044A (en) 1981-09-08 1981-09-08 Treatment of contaminated Stretford solution

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DK (1) DK377482A (ja)
GB (1) GB2106930B (ja)
IN (1) IN159203B (ja)
MY (1) MY8700752A (ja)
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