JPS5843690B2 - カクノ ブンキヨクホウホウ - Google Patents
カクノ ブンキヨクホウホウInfo
- Publication number
- JPS5843690B2 JPS5843690B2 JP50119014A JP11901475A JPS5843690B2 JP S5843690 B2 JPS5843690 B2 JP S5843690B2 JP 50119014 A JP50119014 A JP 50119014A JP 11901475 A JP11901475 A JP 11901475A JP S5843690 B2 JPS5843690 B2 JP S5843690B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic field
- nuclei
- polarization
- nucleus
- sweep
- Prior art date
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- Expired
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/44—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using nuclear magnetic resonance [NMR]
- G01R33/46—NMR spectroscopy
- G01R33/4641—Sequences for NMR spectroscopy of samples with ultrashort relaxation times such as solid samples
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F13/00—Apparatus or processes for magnetising or demagnetising
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は該の分極に関し、更に具体的には長い緩和時間
を有する該の分極方法に関する。
を有する該の分極方法に関する。
核磁気共振（ＮＭＲ）においては、核スピンの分極、即
ち核磁気双極子能率の分極がＮＭＲ現象を観察するため
に必要である。
ち核磁気双極子能率の分極がＮＭＲ現象を観察するため
に必要である。
固体についてのＮＭＲ実験においては、しばしば長い緩
和時間を有する核と共に作業をする必要がある。
和時間を有する核と共に作業をする必要がある。
緩和時間（Ｔ１）は時に分極時間と呼ばれる。
長い緩和時間を有する核を含む多くの固体においては、
極スピン分極を発達させるために非常に長い時間待つ必
要があるのでＮＭＲ実験を遂行する事はしばしば非実際
的である。
極スピン分極を発達させるために非常に長い時間待つ必
要があるのでＮＭＲ実験を遂行する事はしばしば非実際
的である。
いくつかの従来方法は固体中に存在する他の核の短い緩
和時間を利用する事によりこの困難を克服しようと試み
ている。
和時間を利用する事によりこの困難を克服しようと試み
ている。
この試みはクロス緩和と呼ばれる。
１つのこの様な方法はｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ、 Ｖｏ １１ 、２
９、ＮＣＬ４（Ｏｃｔｏｂｅｒ １９５８ ）、ｐｐ８
０４−８１２中に説明されている。
ｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ、 Ｖｏ １１ 、２
９、ＮＣＬ４（Ｏｃｔｏｂｅｒ １９５８ ）、ｐｐ８
０４−８１２中に説明されている。
この方法においては、固体サンプルは与えられた強さの
ＤＣ磁場中に置かれ、このＤＣ磁場の力線の方向に垂直
な軸のまわりに緩慢に回転される。
ＤＣ磁場中に置かれ、このＤＣ磁場の力線の方向に垂直
な軸のまわりに緩慢に回転される。
この方法はその後のＮＭＲ実験に対して望ましくない与
えられた強さのＤＣ磁場を必要とする。
えられた強さのＤＣ磁場を必要とする。
すなわち後のＮＭＲ実験で十分に大きなＮＭＲ信号を得
ようとすると１００００〜７５０００ガウスの磁束密度
が必要とされ、このため急激に磁界を変化させなければ
ならない。
ようとすると１００００〜７５０００ガウスの磁束密度
が必要とされ、このため急激に磁界を変化させなければ
ならない。
他の方法はｔｈｅ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ、
Ｖｏｌ。
Ｖｏｌ。
１３２、ｆ’＆２ （Ｏｃｔｏｂｅｒ １５．１９６３
）、ｐ６１０中に説明されている。
）、ｐ６１０中に説明されている。
この方法においては、固体サンプルは極めて弱い強さの
ＤＣ磁場中に置かれ、短い緩和時間を有する核の共振周
波数に対応する一定周波数の高周波磁場がサンプルに印
加される。
ＤＣ磁場中に置かれ、短い緩和時間を有する核の共振周
波数に対応する一定周波数の高周波磁場がサンプルに印
加される。
この方法はその後のＮＭＲ実験に対して望ましくない弱
いＤＣ磁場を必要とするという欠点を有する。
いＤＣ磁場を必要とするという欠点を有する。
結局この場合も上述の場合と同様な不都合を有する。
本発明の主たる目的は、固体中で長い緩和時間を有する
核を分極するための改良方法を与える事にある。
核を分極するための改良方法を与える事にある。
本発明の他の目的は、長い緩和時間を有する核を強いＤ
Ｃ磁場中で分極する改良方法を与える事にある。
Ｃ磁場中で分極する改良方法を与える事にある。
本発明の更に他の目的は、任意の選択された強さのＤＣ
磁場中で固体中で長い緩和時間を有する核を分極する改
良方法を与える事にある。
磁場中で固体中で長い緩和時間を有する核を分極する改
良方法を与える事にある。
換言すれば、後のＮＭＲ実験に不都合とならない、たと
えばＮＭＲ実験に必要とされる磁束密度相当の磁界で分
極を行えるようにする事である。
えばＮＭＲ実験に必要とされる磁束密度相当の磁界で分
極を行えるようにする事である。
周知のとおり、強い直流磁場のもとでは短かい緩和時間
を有する核の共鳴周波数が広い周波数範囲にわたってし
まい、その尖鋭度が小さくなってしまう。
を有する核の共鳴周波数が広い周波数範囲にわたってし
まい、その尖鋭度が小さくなってしまう。
したがって、このままでは短い緩和時間を有する核を十
分な個数励起するのが困難となりこの結果、長い緩和時
間を有する核をクロス緩和によって分極させるのがむず
かしくなってしま九本発明は強い直流磁場のもとてクロ
ス緩和を行うという従来では矛盾した要請を解決しよう
とするものである。
分な個数励起するのが困難となりこの結果、長い緩和時
間を有する核をクロス緩和によって分極させるのがむず
かしくなってしま九本発明は強い直流磁場のもとてクロ
ス緩和を行うという従来では矛盾した要請を解決しよう
とするものである。
本発明のこれ等の及び他の目的は、固体に対し任意の選
択された強さのＤＣ磁場を印加し、その後少なく共長い
緩和時間を有する核を分極するに必要とされる時間だけ
短い緩和時間を有する核の十分な数を励起するのに十分
な高周波磁場で固体を掃引する段階を含む方法により達
成される。
択された強さのＤＣ磁場を印加し、その後少なく共長い
緩和時間を有する核を分極するに必要とされる時間だけ
短い緩和時間を有する核の十分な数を励起するのに十分
な高周波磁場で固体を掃引する段階を含む方法により達
成される。
図示されたる如く、固体１０は磁石１２によって印加さ
れるＤＣ磁場中に置かれる。
れるＤＣ磁場中に置かれる。
固体１０は粉末の形である時、若しくは他に必要とされ
る場合には容器（図示されず）中に置かれる。
る場合には容器（図示されず）中に置かれる。
液体若しくは気体のサンプルも、これ等が固体状態に冷
却され、分極プロセス中に固体状態に保持されるならは
、本発明の方法によって取り扱う事ができる。
却され、分極プロセス中に固体状態に保持されるならは
、本発明の方法によって取り扱う事ができる。
成る核は短い緩和時間を有する。短い緩和時間を有する
核の例は３５Ｃ１１８１Ｂｒ１７９Ｂｒ１１２７■及び
１４Ｎである。
核の例は３５Ｃ１１８１Ｂｒ１７９Ｂｒ１１２７■及び
１４Ｎである。
成る核は長い緩和時間を有する。
本発明の方法により分極され得る長い緩和時間を有する
核の例は１Ｈ１１３Ｃ及び１９Ｆである。
核の例は１Ｈ１１３Ｃ及び１９Ｆである。
磁石１２によって供給されるＤＣ磁場Ｈ８の強さは、本
発明の方法から得られる分極された核に対して遂行され
るその後のＮＭＲ実験を最適化するために任意に選択さ
れ得る。
発明の方法から得られる分極された核に対して遂行され
るその後のＮＭＲ実験を最適化するために任意に選択さ
れ得る。
多くの場合、ＮＭＲ実験はできるだけ強いＤＣ磁場の強
さで遂行する事が望ましい。
さで遂行する事が望ましい。
本発明において使用される強磁場とは１０００乃至１０
００００ガウス以上である。
００００ガウス以上である。
ＮＭＲに対する好ましい範囲は１００００及び７５００
０ガウスである。
０ガウスである。
本発明の主なる特徴の１つは分極方法に対する磁場の強
さがその後のＮＭＲ実験に対して最適である値に選択さ
れ得る点にある。
さがその後のＮＭＲ実験に対して最適である値に選択さ
れ得る点にある。
図示されたる如く、ＲＦコイル１４がサンフル１０のま
わりに位置付けられる。
わりに位置付けられる。
ＲＦコイル１４はＲＦ発振器１６に接続されている。
ＲＦコイル１４内で発生されるＲＦ磁場の周波数は可変
コンデンサ１８の値を変化させる事により変更される。
コンデンサ１８の値を変化させる事により変更される。
サンプル１０を取巻＜ＲＦコイル１４内で発生されたＲ
Ｆ磁場の周波数は掃引、即ち変化される。
Ｆ磁場の周波数は掃引、即ち変化される。
この周波数はＤＣ磁場の磁場の強さ及び短い緩和時間を
有する核の特定型に依存する特定範囲において掃引され
る。
有する核の特定型に依存する特定範囲において掃引され
る。
掃引は、例えば高周波から低周波、例えば４１から２７
ＭＩ（ｚ 、これ等の両者の組合わせ、例えば２７か
ら４１．４１から２７ＭＨｚたり得る。
ＭＩ（ｚ 、これ等の両者の組合わせ、例えば２７か
ら４１．４１から２７ＭＨｚたり得る。
与えられた方向において１掃引以上が使用され得る。
与えられた方向の追加の掃引は同一方向の追加の掃引が
更に分極の増加を生じない成る点に迄分極を増大させる
。
更に分極の増加を生じない成る点に迄分極を増大させる
。
掃引は１乃至２秒から１５秒にわたって時間的に変化し
得る。
得る。
約１５秒の掃引時間は単一掃引がなされる時に好ましい
ものである。
ものである。
掃引の時間は掃引される周波数範囲の大きさに依存する
。
。
より大きな周波数範囲の掃引はこれに比例した長い掃引
時間を必要とする。
時間を必要とする。
掃引率は０．９乃至２．８ ＭＨｚ ７秒で変化され得
る。
る。
この発明における分極のプロセスは以下のとおりと考え
られる。
られる。
強い磁場のもとで、短かい緩和時間の核の共鳴周波数が
広い周波数領域に分散しているけれども、この領域を十
分に横切って高周波数磁場が掃引されるときにクロス緩
和が起こる。
広い周波数領域に分散しているけれども、この領域を十
分に横切って高周波数磁場が掃引されるときにクロス緩
和が起こる。
すなわち、クロス緩和によりまず短かい緩和時間の核が
十分な個数だけ分極される。
十分な個数だけ分極される。
このため、この核のスピン温度がより低くなり、この結
果として長い緩和時間の核のスピン温度もより低いもの
とされる。
果として長い緩和時間の核のスピン温度もより低いもの
とされる。
したがって、長い緩和時間の核は、より短かい緩和時間
で分極することとなる。
で分極することとなる。
固体が掃引される周波数範囲は短い緩和時間を有する特
定核のみならず、印加されるＤＣ磁場に依存する。
定核のみならず、印加されるＤＣ磁場に依存する。
次の表は種々の磁場の強さにおける特定の核に対する周
波数範囲の評価を示す。
波数範囲の評価を示す。
実施例 Ｉ
長い緩和時間を有する核１Ｈ及び１３ｃを含む固体、１
．４−ジクロベンゼンに対して行なわれた。
．４−ジクロベンゼンに対して行なわれた。
同様にこのサンプルは短い緩和時間を有する３５Ｃ１核
を含む。
を含む。
固体は５４００ガウスのＤＣ磁場中に置かれた。
この磁場の強度は分極された陽子、１Ｈ核に対するテス
トを行なうためにその後使用される特定のＮＭＲ装置に
対するＨ８の強度と一致する様選択された。
トを行なうためにその後使用される特定のＮＭＲ装置に
対するＨ８の強度と一致する様選択された。
次いで固体は２７ＭＨｚで開始し、４１ＭＨ２で終る高
周波で掃引された。
周波で掃引された。
次いでこの掃引段階は５秒を要した。
この方法は２Ｈ核を全平衡分極の５０％±１０φ内に分
極させる。
極させる。
実施例 ■
掃引が実施例Ｉの５秒に代り、１５秒かかった点を除き
実施例■と同一である。
実施例■と同一である。
実施例 ■
掃引が７秒かかった点を除き実施例Ｉと同一である。
次いで各掃引が７秒要する掃引段階が更に５回遂行され
た。
た。
１Ｈの分極は全平衡分極の９０乃至９５φ±１０咎であ
った。
った。
実施例 ■−ｖｎ
ＩＨ核は次の化合物において２７乃至４１ ＭＨｚの周
波数範囲にわたり５４００ガウスにおいて、５秒掃引を
使用して実施例Ｉで説明されたる如く分極された。
波数範囲にわたり５４００ガウスにおいて、５秒掃引を
使用して実施例Ｉで説明されたる如く分極された。
１．３．５−トリクロルベンゼン
１．２．４．５−テトラクロルベンゼン
２．５−ジクロルベンゾキノン
２．６−ジクロルベンゾキノン
実施例 ｖｍ
１９Ｆ核は１．３．５−トリフルオロ−２，４，６−ト
リクロルベンゼン中の２７乃至４１ＭＨｚの周波数範囲
にわたり５秒掃引を使用して５７５０ガウスで分極され
た。
リクロルベンゼン中の２７乃至４１ＭＨｚの周波数範囲
にわたり５秒掃引を使用して５７５０ガウスで分極され
た。
図は本発明の方法を遂行するために使用される装置の概
略図である。 １０・・・・・・固体サンプル、１２・・・・・・磁石
、１４・・・・・・コイル、１６・・・・・・ＲＴ発振
器、１８・・・・・・可変コンデンサ。
略図である。 １０・・・・・・固体サンプル、１２・・・・・・磁石
、１４・・・・・・コイル、１６・・・・・・ＲＴ発振
器、１８・・・・・・可変コンデンサ。
Claims (1)
- １ 長い緩和時間を有する第１の核と短い緩和時間を有
する第２の核を含む固体中の上記第１の核を強い直流磁
場中で分極する方法であって、強い直流磁場を上記固体
へ印加し少なくとも上記第１の核を分極するために必要
とされる時間の間上記第２の核の十分な数を励起するに
十分な高周波磁場で上記固体を掃引する事を特徴とする
核の分極方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/525,326 US3953789A (en) | 1974-11-20 | 1974-11-20 | Method of polarizing nuclei |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5162782A JPS5162782A (en) | 1976-05-31 |
| JPS5843690B2 true JPS5843690B2 (ja) | 1983-09-28 |
Family
ID=24092777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50119014A Expired JPS5843690B2 (ja) | 1974-11-20 | 1975-10-03 | カクノ ブンキヨクホウホウ |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3953789A (ja) |
| JP (1) | JPS5843690B2 (ja) |
| DE (1) | DE2549788A1 (ja) |
| FR (1) | FR2292320A1 (ja) |
| GB (1) | GB1506411A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60263383A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-26 | Yoshiro Nakamatsu | 一面ドライブ可能二面フロツピイデイスク |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4642206A (en) * | 1983-06-27 | 1987-02-10 | Syracuse University | Production of spin polarized fusion fuels |
| US4694255A (en) * | 1983-11-04 | 1987-09-15 | General Electric Company | Radio frequency field coil for NMR |
| DE3340337A1 (de) * | 1983-11-08 | 1985-05-15 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Hochfrequenz-einrichtung einer kernspinresonanz-apparatur |
| DE3340384A1 (de) * | 1983-11-08 | 1985-05-15 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Hochfrequenz-einrichtung einer kernspinresonanz-apparatur mit einer oberflaechenspule |
| US4692705A (en) * | 1983-12-23 | 1987-09-08 | General Electric Company | Radio frequency field coil for NMR |
| JPS60205380A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-16 | Jeol Ltd | Ｎｍｒプロ−ブ用コイル |
| US4613837A (en) * | 1984-11-07 | 1986-09-23 | Elscint, Ltd. | Multiple feed Rf coils |
| DE4036648B4 (de) * | 1989-11-20 | 2005-07-07 | Kropp, Ellen | Vorrichtung zur Beeinflussung von Flüssigkeiten durch Magnetfelder |
| US5250898A (en) * | 1991-08-09 | 1993-10-05 | Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Method and means for magnetic resonance imaging and spectroscopy using pulsed saturation transfer contrast |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3586743A (en) * | 1965-05-04 | 1971-06-22 | Philippe F Van Eeck | Process for making solid state current limiters and other solid state devices |
| US3566256A (en) * | 1969-06-16 | 1971-02-23 | Varian Associates | Frequency swept sideband gyromagnetic resonance spectrometer |
-
1974
- 1974-11-20 US US05/525,326 patent/US3953789A/en not_active Expired - Lifetime
-
1975
- 1975-09-16 GB GB37928/75A patent/GB1506411A/en not_active Expired
- 1975-10-01 FR FR7530731A patent/FR2292320A1/fr active Granted
- 1975-10-03 JP JP50119014A patent/JPS5843690B2/ja not_active Expired
- 1975-11-06 DE DE19752549788 patent/DE2549788A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60263383A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-26 | Yoshiro Nakamatsu | 一面ドライブ可能二面フロツピイデイスク |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1506411A (en) | 1978-04-05 |
| FR2292320A1 (fr) | 1976-06-18 |
| FR2292320B1 (ja) | 1979-05-11 |
| JPS5162782A (en) | 1976-05-31 |
| US3953789A (en) | 1976-04-27 |
| DE2549788A1 (de) | 1976-05-26 |
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