JPS5836091B2 - ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）の紡糸原液調製法 - Google Patents
ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）の紡糸原液調製法Info
- Publication number
- JPS5836091B2 JPS5836091B2 JP13734576A JP13734576A JPS5836091B2 JP S5836091 B2 JPS5836091 B2 JP S5836091B2 JP 13734576 A JP13734576 A JP 13734576A JP 13734576 A JP13734576 A JP 13734576A JP S5836091 B2 JPS5836091 B2 JP S5836091B2
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- phenylene oxide
- spinning
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポＩＪ （ ２ ． ６−ジフエニル−１，４
フエニレンオキシド）の紡糸原液調製法に関するもので
ある○ 従来、ポリ（２，６−ジフエニル−１，４−フエニレン
オキシド）の紡糸法について種々の提案があり、溶剤と
して脂肪族ハロ，ゲン化炭化水素、芳香族ハロゲン化炭
化水素、芳香族炭化水素を用いる方法が公知である。
フエニレンオキシド）の紡糸原液調製法に関するもので
ある○ 従来、ポリ（２，６−ジフエニル−１，４−フエニレン
オキシド）の紡糸法について種々の提案があり、溶剤と
して脂肪族ハロ，ゲン化炭化水素、芳香族ハロゲン化炭
化水素、芳香族炭化水素を用いる方法が公知である。
しかしながら、これらの方法はポＩＪ（２．６−ジフエ
ニル−１，４−フエニレンオキシド）の重合度が高くな
るにしたがって紡糸に適する程度の濃厚溶液を得るため
の溶解操作が困難になること、および紡糸性が低下する
という問題点があった。
ニル−１，４−フエニレンオキシド）の重合度が高くな
るにしたがって紡糸に適する程度の濃厚溶液を得るため
の溶解操作が困難になること、および紡糸性が低下する
という問題点があった。
すなわち、〔η〕が０．８以上（クロロホルムの２５℃
における固有粘度）になると、重合体の溶剤への溶解速
度が低下して均一な溶液を得るのに時間がかかるととも
に、紡糸適用条件が狭い範囲に限定され、紡糸操作中に
は紡糸条件のばらつきがあるため糸切れを起す機会が多
くなり紡糸操作が困難になるという欠点があった。
における固有粘度）になると、重合体の溶剤への溶解速
度が低下して均一な溶液を得るのに時間がかかるととも
に、紡糸適用条件が狭い範囲に限定され、紡糸操作中に
は紡糸条件のばらつきがあるため糸切れを起す機会が多
くなり紡糸操作が困難になるという欠点があった。
本発明者らは、このような欠点が特定のリン化合物を添
加した溶剤を使用することによって改善されることを見
出し、本発明に到達した。
加した溶剤を使用することによって改善されることを見
出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、ポＩＪ （ ２ ． ６−ジフエ
ニル−１，４−フエニレンオキシド）を脂肪族ハロゲン
化炭化水素、芳香族ハロゲン化炭化水素および／または
芳香族炭化水素溶剤にとかして紡糸する方法において、
前記溶剤に、一般式；ＲａＰ，（ ＲＯ ）ａ Ｐ ，
（ ＲＯ ）２ ＰＨまたは（ ＲＯ ）２ ＰＯＨ
（たＯ Ｏ だし、式中のＲはアルキル基およびアリール基を示す）
で表わされるリン化合物を添加することを特徴とするポ
リ（２，６−ジフエニル−１，４一フエニレンオキシド
）の紡糸原液調製法に関するものである。
ニル−１，４−フエニレンオキシド）を脂肪族ハロゲン
化炭化水素、芳香族ハロゲン化炭化水素および／または
芳香族炭化水素溶剤にとかして紡糸する方法において、
前記溶剤に、一般式；ＲａＰ，（ ＲＯ ）ａ Ｐ ，
（ ＲＯ ）２ ＰＨまたは（ ＲＯ ）２ ＰＯＨ
（たＯ Ｏ だし、式中のＲはアルキル基およびアリール基を示す）
で表わされるリン化合物を添加することを特徴とするポ
リ（２，６−ジフエニル−１，４一フエニレンオキシド
）の紡糸原液調製法に関するものである。
本発明の方法に使用するポ’） （ ２ １ ６−ジフ
エニル−１，４−フエニレンオキシド）は特にその重合
度には制限はないが、〔η〕が０．８以上（クロロホル
ムの２５℃における固有粘度）の高重合度のものでも使
用できる。
エニル−１，４−フエニレンオキシド）は特にその重合
度には制限はないが、〔η〕が０．８以上（クロロホル
ムの２５℃における固有粘度）の高重合度のものでも使
用できる。
溶剤にはクロロホルム、塩化メチレン、テトラクロ口エ
タン、トリクロ口プロパン、ジクロルブタンのような脂
肪族ハロゲン化炭化水素、クロルベンゼン、ジクロルベ
ンゼン、塩化ベンジル、塩化ベンザル、ブロモベンゼン
のような芳香族ハロゲン化炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、スチレン、メチルスチレンのような芳香
族炭化水のＲは前記と同じ意味を有する）で表わされる
リン化合物を添加したものが使用される。
タン、トリクロ口プロパン、ジクロルブタンのような脂
肪族ハロゲン化炭化水素、クロルベンゼン、ジクロルベ
ンゼン、塩化ベンジル、塩化ベンザル、ブロモベンゼン
のような芳香族ハロゲン化炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、スチレン、メチルスチレンのような芳香
族炭化水のＲは前記と同じ意味を有する）で表わされる
リン化合物を添加したものが使用される。
前記リン化合物として具体的には、トリエチルホスフイ
ン、トリーｎ−プチルホスフイン、トリオクチノレホス
フィン、トリフエニノレホスフイン、亜リン酸トリエチ
ル、亜リン酸トリブチル、亜リン酸トリ（２−エチルヘ
キシル）、亜リン酸トリデシル、亜リン酸トリクレジル
、亜リン酸トリステアリル、亜リン酸トリ（ノニルフエ
ニル）、亜リン酸トリフエニル、亜リン酸トリオクタデ
シル、亜リン酸シフエニルデシル、亜リン酸ジフエニル
（トリデシル）、亜リン酸ジブチル、亜リン酸ジステア
リル、亜リン酸ジラウリル、亜リン酸ジフエニル、亜リ
ン酸シ（ノニルフエニル）、リン酸酸ジブチル、リン酸
ジステアリル、リン酸ジラウリル、リン酸ジフエニルな
どが挙げられる。
ン、トリーｎ−プチルホスフイン、トリオクチノレホス
フィン、トリフエニノレホスフイン、亜リン酸トリエチ
ル、亜リン酸トリブチル、亜リン酸トリ（２−エチルヘ
キシル）、亜リン酸トリデシル、亜リン酸トリクレジル
、亜リン酸トリステアリル、亜リン酸トリ（ノニルフエ
ニル）、亜リン酸トリフエニル、亜リン酸トリオクタデ
シル、亜リン酸シフエニルデシル、亜リン酸ジフエニル
（トリデシル）、亜リン酸ジブチル、亜リン酸ジステア
リル、亜リン酸ジラウリル、亜リン酸ジフエニル、亜リ
ン酸シ（ノニルフエニル）、リン酸酸ジブチル、リン酸
ジステアリル、リン酸ジラウリル、リン酸ジフエニルな
どが挙げられる。
リン化合物の添加量はポＩＪ （ ２ ， ６−ジフエ
ニル−１，４−フエニレンオキシド）に対して０．１〜
１．５重量饅の範囲が適当である。
ニル−１，４−フエニレンオキシド）に対して０．１〜
１．５重量饅の範囲が適当である。
下限値以下では紡糸原液の粘度低下の効果がほとんど表
われず、また上限値以上では紡糸原液が濁るので好まし
くない。
われず、また上限値以上では紡糸原液が濁るので好まし
くない。
紡糸原液はポリ（２，６−ジフエニル−１，４−フエニ
レンオキシド）にリン化合物を添加した液剤に溶解させ
ることによって調製される○重合体の溶剤に対する濃度
は、重合体の重合度によっても異なるが、一般に２０〜
３０重量多の範囲が好ましい。
レンオキシド）にリン化合物を添加した液剤に溶解させ
ることによって調製される○重合体の溶剤に対する濃度
は、重合体の重合度によっても異なるが、一般に２０〜
３０重量多の範囲が好ましい。
リン化合物を添加することによって、それを使用しなか
ったものに比べて紡糸原液の粘度を１／２〜１／１０程
度に低下させることができるので、紡糸原液中の重合体
の濃度を２〜５重量饅程度高めることができる。
ったものに比べて紡糸原液の粘度を１／２〜１／１０程
度に低下させることができるので、紡糸原液中の重合体
の濃度を２〜５重量饅程度高めることができる。
すなわち、リン化合物の添加による紡糸原液の粘度低下
は第１表により表わされる。
は第１表により表わされる。
（ただし、〔η〕が１，１３のポリマーの２０重量係の
ベンゼン溶液に、リン化合物をポリマーに対して１重量
幅添加。
ベンゼン溶液に、リン化合物をポリマーに対して１重量
幅添加。
）しかしながら、リン化合物は粘度低下剤としての効果
だけではなく、まだその原因について詳しく判明されて
ないが、紡糸原液の紡糸性を高める効果をも兼ね備えて
いる。
だけではなく、まだその原因について詳しく判明されて
ないが、紡糸原液の紡糸性を高める効果をも兼ね備えて
いる。
紡糸性を高める効果については、本明細書中の実施例と
比較例において紡糸原液の粘度にほとんど差がないにも
かかわらず、紡糸性が大きく改善されていることからも
明らかである。
比較例において紡糸原液の粘度にほとんど差がないにも
かかわらず、紡糸性が大きく改善されていることからも
明らかである。
なお紡糸原液は必要に応じてｐ過、脱泡処理等を行う。
このようにして調製された紡糸原液は紡糸口金を通して
、乾式紡糸を行う場合には気体中に押出され、また湿式
紡糸を行う場合には凝固液中に押出され公知の方法によ
って紡糸される。
、乾式紡糸を行う場合には気体中に押出され、また湿式
紡糸を行う場合には凝固液中に押出され公知の方法によ
って紡糸される。
すなわち、乾式紡糸では糸状体に含有している溶剤を加
熱した窒素、空気等で蒸発、乾燥させて糸状体を巻取り
、また湿式紡糸では糸状体に含有している溶剤をメタノ
ール、エタノール、イソプロビルアルコール、アセトン
、あるいはこれらと脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族
ハロゲン化炭化水素、芳香族炭化水素との混合溶媒など
の凝固液を通して溶出、除去して糸状体を巻取る。
熱した窒素、空気等で蒸発、乾燥させて糸状体を巻取り
、また湿式紡糸では糸状体に含有している溶剤をメタノ
ール、エタノール、イソプロビルアルコール、アセトン
、あるいはこれらと脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族
ハロゲン化炭化水素、芳香族炭化水素との混合溶媒など
の凝固液を通して溶出、除去して糸状体を巻取る。
本発明の方法を実施することによって、高重合度（Ｄホ
’Ｊ （ ２ ， ６−シフエニル−１，４−フエニレ
ンオキシド）からも紡糸性のよい紡糸原液を容易に得る
ことができる。
’Ｊ （ ２ ， ６−シフエニル−１，４−フエニレ
ンオキシド）からも紡糸性のよい紡糸原液を容易に得る
ことができる。
なお、本発明の明細書において「紡糸性」について次の
ように定義する。
ように定義する。
すなわち紡糸性とは一定速度で押出された糸状体を巻取
る際、これ以下の巻取り速度ではたるむという下限の巻
取り速度（最小延伸倍率）に対する、これ以上の巻取り
速度では糸切れを起すという上限の巻取り速度（最大延
伸倍率）の割合によって示される。
る際、これ以下の巻取り速度ではたるむという下限の巻
取り速度（最小延伸倍率）に対する、これ以上の巻取り
速度では糸切れを起すという上限の巻取り速度（最大延
伸倍率）の割合によって示される。
従って、この割合が大きいということは広い範囲の延伸
倍率で紡糸が可能であることを表わしている。
倍率で紡糸が可能であることを表わしている。
実施例 １〜３
〔η〕が１．１（クロロホルム、２５℃における固有粘
度）のポＩＪ （ ２ ． ６−ジフエニル−１，４フ
エニレンオキシド）２５．６ｇを、ベンゼン＊ ＊７４．ｌ’およびリン化合物の所定量に溶解した紡糸
原液を、直径Ｑ，２ｍｍの紡糸口金から押出し、糸状体
を２５゜Ｃの加熱窒素が３ ０ ｌ／ｍｉｎで流通して
いる乾燥筒中に通し、巻取った。
度）のポＩＪ （ ２ ． ６−ジフエニル−１，４フ
エニレンオキシド）２５．６ｇを、ベンゼン＊ ＊７４．ｌ’およびリン化合物の所定量に溶解した紡糸
原液を、直径Ｑ，２ｍｍの紡糸口金から押出し、糸状体
を２５゜Ｃの加熱窒素が３ ０ ｌ／ｍｉｎで流通して
いる乾燥筒中に通し、巻取った。
このときの押出し速度を５０ｍ／ｍｉｎまで、巻取り速
度を４００ｍ／ｍｉｎまで変化させて、最大延伸倍率と
最小延伸倍率を測定し、紡糸性を求めた。
度を４００ｍ／ｍｉｎまで変化させて、最大延伸倍率と
最小延伸倍率を測定し、紡糸性を求めた。
その結果を第２表に示す。
比較例 １
リン化合物を添加しなかった他は、前記実施例と同様に
して紡糸を行った。
して紡糸を行った。
ベンゼン中のポリマー濃度は２２．５重量多、紡糸原液
の粘度は４０Ｐであった。
の粘度は４０Ｐであった。
その結果、最大延伸倍率は２、最小延豪壷伸倍率は１，
７であり、紡糸性は１．２であった。
７であり、紡糸性は１．２であった。
実施例 ４〜６
実施例１〜３と同様に行った。
ただし、糸状体は６０゜Ｃの加熱窒素が３ ０ ｌ／ｍ
ｉｎで流通している乾燥筒中を通した。
ｉｎで流通している乾燥筒中を通した。
その結果を第３表に示した○比較例 ２
糸状体を６０゜Ｃの加熱窒素が３０ｌ／ｍｉｎで流通し
ている乾燥筒中を通した他は、比較例１と同様に行った
。
ている乾燥筒中を通した他は、比較例１と同様に行った
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリ（２，６−ジフエニル−１，４−フエニレンオ
キシド）を脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族ハロゲン
化炭化水素および／または芳香族炭化水素溶剤にとかし
て防糸する方法において、前記溶剤に、一般式； Ｒａ
Ｐ − （ ＲＯ ）ａ Ｐ ，（ＲＯ）２ ＰＨまＯ たは（ＲＯ）２ＰＯＨ（ただし、式中のＲはアルキｌ Ｏ ル基およびアリール基を示す）で表わされるリン化合物
を添加することを特徴とするポＩＪ （ ２ ． ６一
ジフエニル−１，４−フエニレンオキシド）の紡糸原液
調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13734576A JPS5836091B2 (ja) | 1976-11-17 | 1976-11-17 | ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）の紡糸原液調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13734576A JPS5836091B2 (ja) | 1976-11-17 | 1976-11-17 | ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）の紡糸原液調製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5365414A JPS5365414A (en) | 1978-06-10 |
| JPS5836091B2 true JPS5836091B2 (ja) | 1983-08-06 |
Family
ID=15196460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13734576A Expired JPS5836091B2 (ja) | 1976-11-17 | 1976-11-17 | ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレンオキシド）の紡糸原液調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836091B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8722839B2 (en) | 2012-06-04 | 2014-05-13 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Poly(phenylene ether) fiber and method of making |
-
1976
- 1976-11-17 JP JP13734576A patent/JPS5836091B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5365414A (en) | 1978-06-10 |
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