JPS5835610Y2 - 強磁性金属粉末の製造装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は強磁性金属粉末の製造装置に関し、特に磁気記
録媒体に使用される強磁性金属粉末の製造装置に関する
。

従来、磁気記録媒体として使用されて来た強磁性粉末と
してはマグヘマタイト（γ−ｆｅ２０３）、コバルトド
ープ型マグヘマタイト、マグネタイト（Ｆｅ３０４）、
コバルトドープ型マグネタイト、マグネタイトのベルト
ライド化合物、コバルトドープ型マグヘマタイトとマグ
ネタイトのベルトライド化合物、二酸化クロム等が知ら
れている。

磁気記録媒体に対する要求は益々厳しくなっており、高
感度で高密度記録に適する特性を備えた強磁性粉末の開
発が最近盛んに行われて来ている。

その対象となる材料のひとつとして強磁性金属粉末があ
る。

強磁性金属粉末は残留磁気が高いので高密度記録媒体用
の磁性粉末として有望であるが、微小粉末であるために
大きな表面積を有するから、酸化され易い難点がある。

本考案は湿式還元法によって製造された強磁性金属粉末
を連続的に処理によって、酸化を防ぎ、その特性を改善
し、磁気記録媒体としてすぐれた磁気特性を有する強磁
性粉末を提供する。

従来強磁性金属ないし合金粉末は次の方法により製造さ
れている。

（１）強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性気体
で還元する方法。

（例えば特公昭３６−１１４１２号、同３６−２２２３
０号、同４８−２９２８０号等）（２）針状オキシ水酸
化物、あるいはこれらに他の金属を含有せしめたもの、
或いはこれらのオキシ水酸化物から得た針状酸化鉄を還
元する方法。

（例えば、特公昭３５−３８６２号、同３７−１１５２
号、特開昭４８−８２３９５号等） （３）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法（例えば特公昭４６−２５６２０号、同４７−４１３
１号、特開昭４８−３１１６号、同４８−８１０９２号
等）（４）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。

（例えば特公昭３９−１００４号、同４０−３４１５号
、同４５−１６８６８号等） （５）水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
、水銀から分離させる方法。

（例えば特公昭３５１２９１０号、同３６−３８６０号
、同４５−１９６６１号等）（６）強磁性を有する金属
の塩を含有する溶液に還元剤を加えて還元する方法。

（例えば、特公昭３８−２０５２０号、同３８−２６５
５５号、特開昭４８−８２３９６号等）本考案は特に上
記（６）の湿式還元法により得られる磁性金属粉末から
磁気記録媒体としで適する磁性金属粉末含有組成物を製
造する装置に関するものであるが、湿式還元法を利用す
る装置には重大な困難があった。

すなわち、湿式還元法では大量の水が存在するから、こ
の水分を容易に且つ経済的にしかも得られる粉末の磁気
特性を損うことなく除去することが非常に重要であるが
、従来の方法はいずれも満足なものはなかった。

この水分除去に関しては従来法のものが提案されている
。

（１）アセトン等の溶剤を用いて、含水強磁性金属粉末
を洗浄し、溶剤で水分を置換する。

この方法は多量の溶剤を必要とする事と、完全に水分が
溶剤と置換えしない欠点を有する。

（２）脱水処理された強磁性金属粉末のケーキにアセト
ンを加えたスラリーを、容器に入れて真空オーブン中に
おき、減圧して約１５０℃に加熱し、数十時間にわたり
保持する（特開昭４９−４１８９９号）。

この方法では問題点は、水分除去に多大の時間を要する
事であり、さらにアセＩ・ンを併用する必要がある。

（３）湿式還元法により得た強磁性金属粉末の含水ケー
キをアセトンの如き水と混和しうる有機溶剤で洗浄した
後、空気中でおだやかに乾燥する事により水分を除去す
る（米国特許第３２０６３３８号、同３５３５１０４号
等）。

この方法における問題点は、取扱う強磁性金属粉末量が
多くなると発火の危険性が極めて高くなることである。

これは表面積が大きく且つそれ自体反応性の高い金属粉
末が空気にさらされるためで゛ある。

（４）湿式還元法で生成した強磁性金属粉末のスラリー
を脱水処理し、フレーク状に粉砕した後、加熱面を有す
る乾燥器に供給し、不活性雰囲気の下で前記加熱面の温
度を８０−２５０℃に保持しつつ、少なくとも乾燥工程
の１以上の時間にわたって攪拌を与えながら乾燥する（
特開昭５２−４１１５４号）。

この方法の問題点はこの方法が基本的に回分処理である
ことから生産性が低いことである。

さらに、脱水処理、及び粉砕処理を行う必要があるから
工程が増大し、設備費を増大する。

本考案は湿式還元法により得られる強磁性金属粉末を完
全に閉じたシステムにおいて連続処理することにより、
空気に該粉末を触れさせることなく脱水し、熱処理し、
さらに安定化処理を行うことにより、磁気記録媒体用の
磁性粉末として好適な磁性金属粉末を提供し、上記した
従来の問題点の多くを解決する。

本考案の装置は連続的プロセスを実行するから全体の工
程を安定化でき、従って品質のばらつきが少なくなり、
磁気特性が、一様である。

本考案の他の特徴及び利点は以下の図面を参照した説明
から明らかになろう。

本考案は湿式還元法により製造された強磁性金属粉末を
連続的に乾燥し、次で連続的に熱処理するに当り、強磁
性金属粉末を非酸化性ガスで保護し、しかも乾燥工程と
熱処理工程とを通る別個の循環路に従ってこの非酸化性
ガスを通すことにより、それぞれの循環路の条件を最適
化及び調整しうるようにする。

さらに、各循環路は加熱源を有するものであり、各々の
非酸化性ガスは熱媒体としても作用しうる。

乾燥工程に通される循環非酸化性ガスは（外熱による乾
燥作用と共に）直熱により金属粉末を脱水し、次で水分
を高度に含むこのガスはコンデンサーで水分を除去され
、加熱された後乾燥工程へ再循環される。

一方熱処理工程は湿度が低いので単に加熱器により熱を
補充して再循環されれば足りる。

こうして各循環路は別々に制御されて容易に最適条件で
動作するのである。

そして本考案においては、湿式還元法で製造された強磁
性粉末は空気に触れることなく連続的に乾燥工程へ送ら
れ、乾燥され、熱処理され、保護されるから、特性の良
い強磁性体を得ることができる。

図面は本考案の好ましい実施例を示すフローシ−ト図で
ある。

本考案は湿式還元法により生成された強磁性金属粉末に
対する処理方法であり、湿式還元法としては公知の任意
の方法が採用できるものと理解されるべきである。

この場合に強磁性金属粉末は生成されたばかりで溶液に
分散ないし懸濁されているか、或いは溶液中に沈澱して
いる。

本考案はかかる溶液（以下溶液と称する）に対して行わ
れる連続処理装置である。

さて、溶液は中間ストックタンクＡに管路１から連続的
または間欠的に流入して来る。

タンクＡは密封構造を有し、強磁性金属粉末の酸化防止
のため、溶液中に空気を混入させないように非酸化性ガ
スを封入する（本実施例では窒素ガスを使用）。

この非酸化性ガスは管路３により供給される。

非酸化性ガスの圧力、量は空気がタンクＡ内に流入しな
い程度とし、内圧を外圧よりも高くするように供給源を
定めるものとする。

タンクＡ内には強磁性金属粉末の沈降防止のために攪拌
羽根５か゛設置されている。

この中間ストックタンクＡの目的は溶液を次工程へ送る
前に空気を排除し、全体を攪拌して均一化すると共に溶
液からも空気を追出し、さらにその容量の大きさによっ
てタンクＡからの流出量を定常化することにより、後続
工程に対して溶液流を安定化することにある。

これにより製品の品質が向上し特性が一様になる。

次に、このように調整された溶液はポンプＰ１により管
路７を経て沈降槽Ｂへ連続的に供給される。

尚、中間ストックタンクＡにはレベル計ＬＣ。を設置し
て溶液のレベルを検出しうるようにし、一定のレベル以
下にタンクＡ内の溶液量が減じたときにポンプＰ１を停
止させ沈降槽Ｂへの給液を止めるようにしである。

沈降槽Ｂは強磁性金属粉末を自重により溶液中で沈降さ
せる働きをし、次工程の乾燥工程での能率を高める目的
で強磁性金属粉末スラリーを形成する。

沈降槽Ｂの底にはスラリー取出管１１が、また上部には
分離水取出口用の管路１３が接続されており、溶液中の
水の相当部分を引出すことにより強磁性金属粉末をスラ
リー化して次工程の乾燥効率とエネルギー負荷を軽減す
る。

沈降槽Ｂにおける溶液の滞留時間は強磁性金属粉末の沈
降速度との関係で実験的に容易に定めうるが、磁気記録
媒体用の粉末は通常長くて約１０分及び短かくて約３分
程度でよい。

これは酸化防止の点からも出来る限り短時間である事が
望ましい。

沈降濃縮されたスラリーは、ポンプＰ２によって管路１
１へ引出され、一定の流量で乾燥機Ｃへ供給される。

一方余分な水分は槽上部より溢流して管路１３に引出さ
れて再利用される。

乾燥機Ｃは外壁に加熱用ジャケットを付設しており、ス
チーム等の外熱媒体がそこに通される。

加熱温度は３００℃までが可能であるが、理想的には内
部温度が２５０℃以下が望ましい。

ただし、この内部温度はジャケットだけから供給される
ものではなくて、非酸化性ガスからも供給される。

即ち加熱された非酸化性ガスが加熱器Ｈから連続的に供
給されて乾燥機Ｃの内部で回転攪拌移送羽根１５により
攪拌されつつ出口端（図で左から右へ）へと移動せしめ
られている強磁性金属スラリーに向流の方向で熱を加え
る。

こうしてスラリーは乾燥機Ｃの入口から出口へと流動す
る間に次第に乾燥されるが、水分が取れた粉末表面は非
酸化性ガスによって保護される。

回転羽根１５の回転数の設定は任意であり、約５ ｒｐ
ｍまでの値が用いられる。

回転羽根は上記した移動を行うと共に、乾燥効率を高め
、また粒子間の焼結を防止する。

こうして、強磁性金属粉末は不活性雰囲気により保護さ
れつつ独立したばらばらの粒子にされ磁性粒子として好
ましい緒特性を発揮できる。

完全脱水され非酸化性ガスにより保護された強磁性金属
粉末は乾燥機Ｃから管路１７に取出され、ロータリーバ
ルブＲ１を経て熱処理機りへ送入される。

熱処理機りは同様に非酸化性ガスが供給されている。

熱処理機りの外壁部には加熱用ジャケットが設置されて
おり、その温度は最高３００℃までに調節しうる。

この熱処理機は強磁性金属粉末の磁気特性を整えるもの
であって、特に保磁力Ｈｃを高めて高密度記録媒体用と
して有利な粉末とする効果を意図する。

強磁性金属粉末の熱処理機りにおける溜留時間は１〜３
０分程度、好ましくは約５分程度である。

均一な熱処理を行うために熱処理機りにおいても攪拌羽
根２１が使用される。

熱処理された強磁性金属粉末はロータリーバルブＲ２に
より管路２３に連続的に引出されて製品取出しタンクＥ
へ送られる。

タンクＥへ送られてくる金属粉末は酸素に触れると発火
し易いものであるが、非酸化性ガスによって保護されて
いる。

従って、この金属粉末を磁気記録媒体用のバインダー樹
脂と混合する際に空気に触れさせると酸化が急速に進み
、或いは発火する危険がある。

製品取出タンクＥは酸化防止用の溶剤（本実施例ではト
ルエン）で強磁性金属粉末を含浸させることにより、こ
のような危険を回避するための装置である。

この目的で、タンクＥ′にはトルエン等の溶剤が貯えら
れ、管路２５によりタンクＥの頂部へ送られる。

強磁性金属粉末は高熱のまま送られて来るから、タンク
Ｅの温度上昇を避けるためにタンクＥの外壁に冷却用ジ
ャケットを設け、２５℃以下の水道水等２７にてタンク
Ｅを冷却する。

この冷却水の流量は流量計Ｑで制御される。

より好ましくは冷却は熱処理機りの出口で直ちに行う方
がよいが、冷却時間等の因子を考えると、それに必要な
スペースが大きくならざるを得ないので、本実施例では
製品取出タンクＥで溶剤含浸と同時に冷却を行うことと
し、スペースの節約を達成する。

こうして含浸処理が終った溶剤により保護された強磁性
金属粉末はポンプＰ３により管路２９へ引出されて次工
程へ移される。

次工程は本発明の主題とは関係がないが、通常磁気記録
媒体を製造するために慣用される磁性塗料製造工程であ
り、溶剤により保護された強磁性金属粉末と樹脂バイン
ダーと溶剤とが混合混練りされる。

本考案の方法により得られる磁性粉末は溶剤により保護
されているから、塗料製造工程は回分形式で実行するこ
とができる。

ポンプＰ３はタンクＥ′からタンクＦへの溶剤供給のた
めにも兼用されていんものとして図示されており、さら
に次工程のために溶剤をタンクＥ′から合流させる（管
路３１参照）ためにも使用されるものとして図示されて
いるが、これらは任意事項である。

次に各工程へ供給される非酸化性ガスの供給・循環シス
テムを説明する。

図面において、乾燥機Ｃ及び熱処理機りには非酸化性ガ
スが供給されることは既に述べたが、供給・循環の経路
は全く別々に構成される。

循環は非酸化性ガスの消費量を極力少なくするために行
われるものであるが、乾燥機Ｃ及び熱処理機りを通った
非酸化性ガスの含水量は全く異なるものであるから、こ
れらを共通のコンテ゛ンサーにより脱湿したのでは完全
脱湿ができない。

従って、本実施例では分離された２つの循環路を採用す
ることにより別の脱湿器の追加等の設備費の増大、操作
性の低下を回避する。

非酸化性ガス（窒素）は管路３３を経て加熱器Ｈに送給
される。

この経路のガスは補充量で足りるもので大部分は管路３
５からの循環ガスであり、これらの合体されたガスが加
熱器Ｈで加熱されるものである。

加熱器Ｈは流入するガスを乾燥機Ｃの温度とほぼ同等の
温度まで加熱した上、管路３７のファンｆによって乾燥
機Ｃの出口側へ送入する。

加熱器Ｈの加熱方法は電気、蒸気、熱媒体等任意の手段
を選択して行えばよい。

本実施例では熱媒体を利用した。

乾燥機Ｃへ流入したガスはすでに述べたようにして強磁
性金属粉末スラリーを加熱すると共に脱水する。

こうして多量の水分を含むに至って非酸化性ガスは管路
４５からサイクロンＣ′へ引出されて先ず連行された金
属粉末の分離にかけられ、残りの高温ガスは管路４７、
フィルターＦ及び管路４９を経てコンテ゛ンサーＧに送
入される。

コンデンサーＧには管路５１から冷却水が流通しており
、非酸化性ガスの脱湿が行われる。

分離された水は管路５３から回収され、一方脱湿された
ガスは前述のように再循環される。

一方、熱処理機りへの非酸化性ガスはその供給源から管
路３９を経て供給される補充量と熱処理機りから循環さ
れる大部分とが該管路のファンｆ及び加熱器Ｈ′を経て
熱処理機りのジャケットに先ず流入される。

熱ジャケラＩ・を流下した非酸化性ガスは熱処理機りの
出口側から内部に流入して熱処理されつつある粉末に熱
に与えると共に酸化に対する保護を与える。

このガスは粉末入口側から管路４３へ流出し、次でフィ
ルターＦに人ってそこで連行された強磁性金属粉末を除
去された後、前述のように加熱器Ｈ′へ再循環される。

本考案のシステムにおいて、乾燥機Ｃ及び熱処理機りに
は水分が除去された状態の強磁性金属粉末が存在するも
のであるから、該粉末を取囲む雰囲気中には酸素が成る
限度（爆発限界）以上含まれていてはならない。

従って、乾燥機Ｃ及び熱処理機りにおける酸素濃度を制
御するために酸素濃度検出器Ｏを設け、これを管路５５
．５７を介して加熱器Ｈ及びＨ′の入口へそれぞれ接続
する。

こうして検出器Ｏは各段の酸素濃度を検出して、それら
が規定濃度（本実施例では爆発限界の２５％に設定）以
上に酸素が増大した場合に自動的に非酸化性ガスを系外
に排出させ、新しい非酸化性ガスを導入するようにする
。

例えば検出器Ｏにより管路５９，７１内の各弁Ｖを作動
させて排出を行い、管路３３．３９の各弁■を作動させ
て新規ガスの導入を行わせることができる。

こうして系内の爆発、発火等に関する安全性を確保する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法のフローシートを示す。 図中主要な部材は次の通りである。 Ａ：中間ストックタンク、Ｂ：沈降槽、Ｃ：乾燥機、Ｃ
′：サイクロン、Ｄ：多重円板熱処理機、Ｅ：製品取出
タンク、Ｅ′：タンク、Ｆ：フィルター、Ｇ：コンデン
サー、Ｈ：加熱器、Ｈ′：加熱器、Ｏ：酸素濃度検出器
、Ｑ：流量計、■：バルブ、Ｌ Ｃ１ニレペル計、Ｐ１
〜Ｐ３：ポンプ、Ｐ４：真空ポンプ、Ｒ１−Ｒ２：ロー
タリーバルブ、ｆ：ファン。 （実線）強磁性金属粉末溶液の流れを示す−・＝（１点
鎖線）溶剤の流れを示す −・・−（２点鎖線）水の流れを示す −・・・−（３点鎖線）非酸化性ガスの流れを示す−（
破線）酸素濃度検出の経路を示す

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. １．湿式還元法で生成した強磁性金属粉末を含む溶液か
   ら前記強磁性金属粉末を沈降させるための沈降槽、前記
   沈降槽の底に結合された強磁性金属粉末スラリー取出管
   、前記スラリー取出管に取付けられた定速送りポンプ、
   前記取出管に入口を結合している乾燥機、該乾燥機のた
   めの加熱手段、前記乾燥機を通る第１の非酸化性ガス循
   環路、前記乾燥機の出口に連結された管路、前記管路に
   設けられたロータリーバルブ、前記管路に入口を結合し
   ている熱処理機、該熱処理機のための加熱手段、前記熱
   処理機を通る第２の非酸化性ガス循環路、及び前記第１
   及び第２の循環路に非酸化性ガスを補充するガス源より
   成る、強磁性金属粉末の連続製造装置。 ２、前記第１項の製造装置において、第１の非酸化性ガ
   ス循環路は脱水用のコンテ゛ンサ及び加熱器を含んでい
   る、強磁性金属粉末の連続製造装置。 ３、前記第１項または第２項の製造装置において、第２
   の非酸化性ガス循環路は加熱器を含んでいる、強磁性金
   属粉末の連続製造装置。