JPS58194710A - 粒状の次亜塩素酸カルシウムと塩化ナトリウムの分離法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は中性次亜塩素酸カルシウムの製ｆｆ１Ｋ関する
。塩素は別として、次亜塩素酸カルシウムは被酸化性物
質と接触すると直ちにそＯ有効塩素のすべてを放出する
既知の最吃安価なｔｔ安定な固体組成物であるから、有
効塩素化合物の市場の大部分を享有している。有効塩素
少なくとも４Ｓ＠を含む次亜塩素酸カルシウム組成物が
多年にわたり市場に出ており、主として商業的蒙白およ
び消毒剤として、特に水泳！−ルの水の殺菌に使われる
。

次亜塩素酸カルシウムの種々の製造法が提案されてき皮
、そのある種の場合には、次亜塩素酸カルシウム粒子と
塩化ナトリウム結晶との水性スラリーが水性反応混合物
中に同時に化成する。高純度の高い有効塩素含量の次亜
塩素酸カルシウム【製造するためには、混合している塩
化ナトリウム結晶から次亜塩素酸カルシウム粒子ｖｒ１
ｒ効に分離する必要がある。さもないと、望む商業的な
負、たとえば６５憾より低い有効塩素含量【有する次亜
塩素酸カルシウム生成物が得られる。

次亜塩素酸カルシウム粒子から塩化ナトリウム結晶を分
離するために提案された方法には、浮選、デカンデージ
震ン、ハイＰｗりＷ＝ンダ、円筒形分級機における上昇
流分級がある。良とえば、米ｍ特許＃Ｉダ、コｓｔｒ、
ｏコダ号、第３，７６７、クク５号参照、浮ＪＫよる粒
度分級技術は専門的であって、泡形成剤の追加の費用が
かかる。ｒカングーシロンおよびピストン流れｋよる上
昇流分級の技術は、一層重い塩化ナトリウム結晶と共に
少なくない量の次亜塩素酸カルシウムを除去するという
欠点を有する。

一連の段階のある上方へ流れる実質上垂直の水ひ機−分
級機を使うことＫよって、次亜塩素酸カルシウム粒子と
一鳩大きい塩化ナトリウム結晶との有効な分ｙｍｔａ成
できることが見出された。特に１次亜塩素カルシウム粒
子と一層大きい塩化ナトリフ五結晶との水性スラリーを
％段階のある　　　　”上方へ流れる水ひ嶺−分級ｍか
らなるＭ／分級帝域０１１は中央の点に導入することに
よって、上記分離を達成できることが見出された。固相
が主として次亜塩訛酸カルシウム粒子である第１スラリ
ーｔ＃Ｉ／分蔽帯域の上段階の上部から除去し、同相が
主として塩化ナトリウム結晶であるスラリーを第１分級
帯域の下段階の下部から除去する。

第１分級帯域から除去し比塩化す）　ＩＪウムに冨むス
ラリーを、さらに段階のある上方へ流れる水ひ機−分級
機からなる第一分級帯域のｔｌは中央の点忙送る。同相
が主として次亜塩素酸カルシウム粒子であるスラリーを
第一分級帯域の上段階の上部から除去し、ｌ真体化にお
いては第７分級帯域からのオーバフロー流出物と一層に
する。＃ｉＵ相が主として塩化ナトリウムであるスラリ
ーを第一分級帯域の下段階の下部から除去する。塩化ナ
トリウム結晶に伴なう次亜塩素カルシウム粒子を上記塩
化ナトリウムの下降結晶から洗う九めに１次亜塩素酸カ
ルシウムおよび塩化ナトリウムで飽和した水溶液からな
る水ひａｔ、路／および第一分級帯域の各々の下段階に
尋人する。

好ましい具体化では、第７およびｍコ分級帯域からＯオ
ーＮ７１１−を集めて、同一液分離装置に送り、次亜塩
素酸カルシウムの湿り九ケーキと同ＰＰ＃白剤母液を得
る。この漂白剤母液は第７および第一分級帯域て水ひ液
として使われる。さらに、第一分級帯域の下部から除去
した塩化す）ＩＪウム結晶に富んだ水性スラリーは他の
液−回分離装置に送られ、湿った塩ケーキと塩母液を得
、塩母液はｌｌｌ−分級帯域の下段階の下部から塩化ナ
トリウムに富んだスラリーを除去する友めのキャリヤー
液として使うためｇコ分１ｉ＆帯域に再循環できる。

添付図面を参照すると、次亜塩素酸カルシウム粒子と塩
化ナトリウム結晶との水性スラリーが製造される次亜塩
ｊｌＩ酸カルシウム袈造工程（図示してない）の上流段
階、たとえば塩素化帯域から上記水性スラリー管輸送す
る良めのフ■−ライン８および９が示されている。裏層
的には、７−−ツインＩ＃′ｉ約１４〜λＳ重量嘔の、
さらに典溢的には約／Ｊｒ〜コ０重量−の固体を含み、
上記固体の大部分は粒状次亜塩素酸カルシウムおよび塩
化ナトｖウム結晶であゐ。

上記水性スラリー中に存在する次亜塩素酸カルシウム粒
子は典型的には一過小さい次亜塩ｌＲｗカルシウム結晶
の集塊である。この粒子は約５０〜／コＯｉクロンの、
たとえば約ｇＯ〜１００＜クロンの間の重みつき平均粒
度ｔ４つことができる。

上記水性スラリー中の塩化ナトリウム結晶の重みつき平
均粒度はＩＳＯ建り口７以上、九とえば／７０建クロン
以上であることができる。ある種の次亜塩素酸カルシウ
ム製造法、たとえば／９１−年コ月ココ日出願の係属中
の米国特許出願第３Ｓθ、６３３号に記載の方法で製造
される塩化ナトリウム結晶の重みつき平均粒度は、約、
２ｇｏ〜４Ｉｔコ０オクロン、たとえば３！ｆＯ〜１Ｉ
ｏｏオクロンの間であることができる。

次亜塩素酸カルシウム粒子および塩化ナトリウム結晶の
特定の重みつき平均粒度は、特定の次亜塩素酸カルシウ
ム製造法に依存する。一般に、塩化ナトリウム結晶は次
亜塩素酸カルシウム粒子よりかなり大きく、次亜塩素酸
カルシウム粒子お工び塩化ナトリウム結晶の寸法および
（またれ）か畜密度の差を利用する分離法を使用できる
＃３ど十分に大龜い、このような一層大きい塩化ナトリ
ウム結晶は重力分級によ勤−過小さい次亜塩＊酸カルシ
クム粒子から容易に分離可能である。ここで使う「分離
可能な」を次は「容ＪＭｅＣ分離可能な」などの用′語
はこのような塩化ナトリウム結晶を指すことが意図され
ている。

一層大きな分離可能な塩化ナトリウム結晶の重みり瞼平
均粒度は、次亜塩素酸カルシウム粒子の重みつ龜平均粒
度より少なくとも６０々りａン、たとえば１１０＜りｍ
ｙ、さらに典型的には少なくとも７００ミクロン大きい
、好ましい具体化では、次亜塩素酸カルシウム粒子と塩
化ナトリウム結晶の関Ｏ重みつき平均寸法の差は、２０
０４タロンより大で、さらに好ましくは２ｇθ建クロン
より大である。ｉｔｇコ都−月一一日出願の、共に―挾
された米ｍ％許出願第３！０．６！３号に記載の次亜塩
素酸カルシウム製造法では、上記の重みつ　　、゛（−
平均寸法差はｌＱ〜３７０きクーン、九とえばコ！ｆθ
〜３コＯ々クーンの範−である。

フローライン８のスラリーの固体含量が高すぎる場合、
または次亜塩素酸カルシウム表造工８Ｉｔ縮小する場合
は、次亜塩素酸カルシウムおよび塩化ナトリウムて飽和
した水溶液、たとえば蒙白剤母液を）■−一ラインによ
って７■−ライン８と混合することができる。こうして
混合される漂白剤母液の量は、分級帯域１（ｌ導入する
のに望まれる固体含量および（または）分級機の過当な
操作のため分級帯域に導入する必要のある全液量に依存
する。

同相が主として次亜塩素酸カルシウム粒子である第７ス
ラリーを、第７分級帯域１０の上段階の上部から除去し
、フローライン１２および１３によって醸白剤濾過器１
４に送る。濾過器１４では、粒状次亜塩素酸カルシウム
含有スラリーは次！塩＃ｃｌ！＃！カルシウムの湿った
ケーキと譲白剤母液に分離される０次亜塩素酸カルシウ
ムＯ湿つ九ケーキはフローライン１６により漂白剤Ｖ過
器１４から除去され、漂白剤母液は７−一ライン１８に
より除去される。

固相が主として塩化ナトリウム結晶である第３スラリー
は、７麿−ライン２３によって第７分級帯域１０Ｃ）下
段階の下部から除去される。この第３スラ！Ｊはｇコ分
級帯域２５のほぼ中央の点に導入される。固相が主とし
て次亜塩素酸カルシウム粒子である第３スラリーを、７
Ｉ２−ツイン２６により第−分級帯域２ｓの上段階の上
部から除去する。比較的少量の九とえば約ｌ〜約３憾の
次亜塩素酸カルシウムを含み実質上塩化ナトリウム結晶
を含んでいないこの第３スラリーは、次亜塩素酸カルシ
ウム固体の回収のため漂白剤濾過装置１４へ送るのが好
ましい、別の具体化では、第３スラリーをライ−ドライ
ン８中のスラリーと混合することによって、第３スラ！
Ｊ　−ｔ　箒／分級帯域１０に？’）循環し、それによ
ってフローライン６により分級帯域１０に導入される績
白剤母液の全部ｔたは一部分を置き換える。籐３スラリ
ーの母液は次亜塩素酸カルシウムおよび塩化ナトリウム
で飽和している。

固相が主として塩化ナトリウム結晶である＃４１スラリ
ーは、フローライン２８によって第一分級帯域２５Ｃ）
下段階の下部から除去され、塩分離装置、たとえば塩遠
心分離機３０へ送られる。そこで、塩含有スラリーは湿
つ良塩ケー命に分離さヘフ謬−ライン３４により遠心分
離機３０から除去される０次亜塩素酸カルシウムおよび
塩化ナトリウムで飽和している遠心分離機３０からの塩
母液は、好壇しくはフローライン３２によって第一分級
帯域２５０下段階の底に再循環され、当該第一分級帯域
から塩スラリー會除去するためのキャリヤー液として役
立てる。

漂白剤濾過装置１４から除去した議日剤母１ｇ［を、水
ひ液としてフローライン１８および２０によって第７分
級帯域１０の下段階に送る。この水ひ液の一部分ｉ　７
　Ｗ−ライン２３によって除去される塩スラリーと共に
はこぶこともでき、それによって塩スラリーのキャリヤ
ー液として役立てる。この段階で導入される水ひ液は下
段階のどの水準にでも尋人できるが、普通は下段階の下
部に導入する。後者の具体化では、水ひｉ［は縞コスツ
リーｂ取出点の上方まえは下方、たとえばＯ０ｌ〜３堪
径上方ま九は下方の水準で、を次は同一水準で普通は尋
人される。ｌ！ｒ１様に、漂白剤母液は７０−ライン２
１および２４によって、水ひ液として第一分級帯域２５
の下段階に送られる。有利Ｋｔｉ、水ひ液の纂亭スラリ
ーへの短絡を避ける次めに、水ひ液【キャリヤー液入口
点の上方の水準で導入されるが、第１分級帯域に関し記
載のように、水ひ液を下段階のどの水準にでも導入でき
、九とえは塩スラリーの取出点の上方ｔたは下方、たと
えばＯ０７〜３塔径上方ま九は下方の点で、ｔたは同一
水準で導入できる。残りの漂白剤母液はフローライン２
２および２＠によって次亜塩素酸カルシラ本製造工程の
別の部分に再循環できる。

漂白剤母液（フローツイン１８）、塩母液（フローライ
ｙ３２）％第７分級帯域２５からのオーバフ錠−固体不
會液（）璽−ツイ、ン２６）は次亜塩素酸カルシウムお
よび塩化ナトリウムで飽和し　　　　・１ているから、
７上記液の使用の九めの権々の別の配管配列が意図され
ている。九とえば、第一分級帯域の下段階に導入される
漂白剤母液（フローライン２４）ｔ（塩母液の代りに）
塩化ナトリウムスラリーのキャリヤー液として使用する
ことができ、塩母液（７ｍ−ライン３２）ｔ−第一分級
帯域２５において（漂白剤母液の代りに）水ひ液として
使用することができる。別の具体化では、Ｍ−分級帯域
２５に入る塩母液および漂白剤母液流、すなわちフロー
ライン３２および２４ｔ−一緒にすることができ、この
−緒にした母ｉ［上第λ分級帯域の下段階に尋人する０
分級機内で水ひ液として使うこのようにして導入される
一緒にした母液量は、分級機の底から除去される塩スラ
リーの流れを制御することによって調節することができ
る。

別の具体化では、第１分級帯、域１０で水ひ液（フロー
ライン２０）として使う嫉白剤母液の一部分ま次は全部
ｔｍきかえるために、塩母液（フローツイン３２）を使
用することができる。その場合は、さらに多くの漂白剤
母ａｔライン２４に通して第一分級帯域２５に導入する
。こうして、フローライン２０．２４．３２により縞ｌ
および第一分級帯域に仕込む水ひ／キャリヤー液容量は
、水ひ機−分級機Ｏ適機な操作ｔ−確保するよう釣合せ
る。

別の真体化では、第７分級帯域１０へのフィード畠と混
合する漂白剤母液（７ｍ−ライン６）の全部壇たは一部
分ｔｔきかえるため、塩母液（フローライン３２）ｔｌ
Ｅ用することができる。その場合、一層多くの漂白剤母
液ｔ−７１１＋−ライン２４を通して第一分級帯域に送
る。すなわち７Ｗ−ライン１２．２４、ＩＩＫより取扱
う液容量を均合せる。

なお別の具体化では、第７分級帯域へのフィード−と混
合される漂白剤母液（）■−テライン６の全部ｔたは一
部分（相対流量に依存し）を置きかえるために、惑コ分
級機からのオーバ７ｍ−（フローツイン２＠）を使用す
ることができる。

フローライン２＠中Ｏ少量の次亜塩素酸カルシウム一体
はｍ＊ｓ白剤Ｐ遍器に再循環される代りに一次水ひ機−
分級機に員され、最＊ＫＦｉ謬日剤濾過器１４に送られ
る。上記オーバ７箇−（フー−ライン２６）は水ひ液と
してｊＩ１分級帯域の下段階に再循嬢すること４できる
。

ここＫｌｅｌｌｌ！の水ひ機−分級機は上へ流れる汲の
重力分級機、すなわち水ひ／沈降技術により操作する分
級機である。このような分級機では、次亜塩素酸カルシ
ウム粒子は分級機の上部に存在する母液中に＠濁し、そ
の一方、一層大きな一層重い塩化ナトリウム結晶の床が
分級機の下部に維持される。各分級機は段階を有し、す
なわち−またはそれ以上の段階を含んでいる。それぞれ
の段階の直径は上へゆ〈１＠に、すなわち次亜塩素酸カ
ルシウムスラリーの流れの方向に増す０図面に＃′ｉ＝
段階をもつ分級機を示しであるが、−個以上の、たとえ
ば３個またｔｉダ偶の段階１４つ分級ａ４意図されてい
る。

図面に示した二段階分級機の各々は、実質上垂直な本質
的に円筒形の塔で、上段階の直径は底段階の直径より大
きい、上段階の長さ対＃Ｌ径（Ｌ／Ｄ）比は少なくとも
コニｌであり、下Ｒ階のＬＺＯ比は少なく・ともＳニア
である。上家階のＬ／Ｄ比はコニｌ〜／！：／の範囲で
あることができ、−ｔｏ−７Ｆ、鷹段階ＯＬ／Ｄ比は約
ｓ”、ｉ〜約４Ｉ。

：ｌと蛮化で龜る。ピストン流れまたはプラダ流れのた
めＫは、少なくともＩＯ’、／の、好ましくは少なくと
もｌコニｌのＬ／Ｄ比が推奨される。

上段階ＯＡさは裏層的には下段階の高さより大であるが
、両段階は勢しい高さであることができる。

各段階の高さ線、Ｓ段階と下段階を連結する分級機のく
びれ部分を考慮することなく、各段階の真直な円筒形部
分の高さにより創定される。

各分級機は上段階にかくはん機を含む、かくはん機は上
段階の種々の水準で少なくとも１個の、好壕しくに少な
くとも３〜４個の羽根を含む、上段階を通り上方へ流れ
るスラリーのチャンネリングを防ぎまたなかの粒状固体
の破壊を避けるために、かくはん機は比較的低速で、た
とえば７〜−〇ｒｐｒｒ＋で操作される。

分級機内の上昇液速度はそこに仕込む塩化ナト７゛１リ
ウム結晶の重みつき平均寸法に依存する。この上昇速度
は、１ｍｆｔ４次亜塩素鍍カルシウム粒子の少なくとも
ｇｓ鴫が同伴されてオーバフロー流出−としてはこばれ
、その一方、一層重い、一層大きい塩結晶は下段階へ重
力により沈降させられるような速度であるべきである。

塩結晶の寸法が大合いほど、使用できる速度は大きい、
たとえば、塩の１みつき平均寸法が／ざＯ−コｓｏ建り
■ンの範囲であるときは、約０−０４ｔｘｒ／秒の上昇
液速度が適当である。塩の重みつき平均粒度が２！；Ｏ
ｉミクロンり大であるときは、上昇液速度はθ、／〜θ
、Ｑｔｙｐｒ／秒の範囲であることができる。上記範囲
で一定の上昇速度を与えるように１水ひ機−分級機を設
計し、操作する。

水ひ機−分級機に導入する水ひ液量は、向流で下降する
一層大きい塩化ナトリウム結晶からこれに伴なう一過小
さい次亜塩素酸カルシウム粒子を分離し、こうして分離
し九次亜塩素敵カルシウム粒子を上方へと洗うのに十分
な量である１次亜塩素酸カルシウム粒子がオーバ７０−
と共ＫＭ云されるまで、水ひ准は分級機の上段階で次亜
塩素酸カルシウム粒子ｔｅ濁して保つ、水ひ液の上昇流
速は、一層大きな下方に流れる塩化ナトリウム結晶ｔＪ
ＩＩＩＩして保ちそれｋよってその下降を遅らせ、また
は上記結晶のがなりの量を上方へはこぶカを与える速度
よ如も小さい、上記釣合を保ちまた塩化す）Ｖりム結晶
から次亜塩素酸カルシウム粒子を分離するのに必ｇ！な
水ひ液の上昇流速度は変化でき、上記粒子と結晶の平均
粒度の関数である。

また、要求される速度は一部分子？水ひｌｌｌ１谷量を
決定する。上昇流速度はストークスの法則を用いて決定
で龜る。

！／分級帯域の設計は、そこに４人される次亜塩素酸カ
ルシウム粒子の少なくともｆ、を憾、好ましくは少なく
とも？Ｑ畳が第７スラリーと共に除去されるようなもの
であるべきである。このスラリーは少量のζ〈小さい塩
化ナトリウム結晶も含む、そこで、この＃Ｉｌスラリー
は約５．０重量噛以下の、たとえばコ、５重量憾以下の
固体塩化ナトリウム結晶ｔ′含む、ＩＩ−分級帯域の設
計は、はとんど（すなわち０．ｊ重量憾以下の）または
全く一体次亜墳素緻カルシウムが下神流、すなわち第ダ
スラリ−と共に除去されないようなものであるべきであ
る。第１および第コの水ひ機−分級機の特別な設計は、
水性スラリー供給速度、平均の次亜塩素酸カルシウム粒
子および塩化ナトリウム結晶の絶対寸法、および上記粒
子と結晶間の寸法差に依存するが、よく知られた工学原
理を利用しこのような分級機を設計し、構成できる。

水ひ機−分級機の上段階および下段階の上昇敵速度はほ
ぼ同一であることができるが、−過小さい直径のために
、底段階の速度はしばしばわずかに高い０分級機の下段
階の下部に導入する水ひ液普によって、上昇液速度ｔｍ
節できる。水ひ液は付着している次亜塩素酸カルシウム
ｔｔＪＬ、ｒＩ＃塩化ナトリウム鞘晶から洗い、ｔた供
給点から水ひ慎−分級機の下段階へと下方にひかれ得る
次亜塩素酸カルシウム粒子を上方へと洗う。

水ひ機−分級機へのスラリーツイードは、分級機のほぼ
中央の点で、好ましくは上段階の底で、すなわち分級＠
００量階と下段階の間Ｏ遷＃部分の頂部で導入される。

水性スラリーを塔内のすべてＯ方向に分布するノズルに
よって、フィードは均一に分級機内に分布される。この
ようなノズルの使用は分級機内の水性スフリーフイード
の初期０ｊｌｌ択的な方向流れを避ける。

縞ｌ水ひ機−分級機の上段階からのオーバフローの固体
含量は、約ｌ〜約７２重量嘔の範囲、たとえば約１０重
量部である。上記分級機の下段階から除去され、鯖コ水
ひ機−分級機にフィードとして導入□される塩スラリー
の固体含量は約５〜−〇重量部の閣、たとえばｌり〜ｉ
ｔ重量憾である。第コ水ひ徐＝分級機の頂上段階からＯ
オーバ７　ｇ！−Ｃ）ｗ４体含量は約１〜１重量部の間
、九とえば約７．５重量部であり、上記ｊ！Ｉコ分級機
の下捩階から除去される塩スラリーの固体含量は約７３
〜／り重量部の閣、たとえばｌＳ５重量部ある。

図面では原日剤Ｐ遍液【水ひ敵として示しであるが、喪
造工程からの他の過当な敵、すなわち仄亜塩ｘｅカルＶ
９ムおよび塩化ナトリウムで実質上飽和している１１ｋ
（上記のように）水ひ液として便用できる。このような
溶Ｉｋは蟲該製造上根の他の部分から役立てることがで
きるが、癩白剤−過母液または塩母液が最も便利であり
、それ故好ましい。

同様に１固体次亜塩素酸カルシウムおよび固体塩化ナト
リウムをそれぞれ七ＯＳＳから分離する几め使う分離装
置として、図面てはＶ過装置と遠心分離装置を示しであ
るが、取扱う物質に適したどの固−液分離装置も使用で
きる。このような分離装置の例は遠心分離機、プレート
およびフレームＰ逼機、高圧圧搾装置、たとえば管状濾
過ブレス、ピストンＦ通プレスまたはｌ［濾過器、また
は他Ｏ＠轍の同一液分離装置を含む。

本発明の方法により分離される次亜塩素酸カルシウム固
体（湿つ九漂白剤ケーキ）は／重量部以下の固体塩を含
むことがわかつ良、ｌＷ１様に、拳法を使い回収される
塩化ナトリウム固体（ｆ！１つた塩ケーキ）は７１蓋優
以下の固体次亜塩素酸カルシウムを含むことがわかった
。

不発明を次の実施例でさらに評しく記載するが、多くの
変形、変更が当５１１肴には明らかであるから、実施例
は単に例示の良めのものである。！Ｊ施例では、ことわ
らない＠すＩ譬−セントはすべて重量テ示す、１量およ
び他の値は連続法での正規費ｗＪを反映する平均値であ
る。

遣１１ 次亜塩素酸カルシウム粒子約７０重量−と塩化ナトリク
ム結晶約７重量鳴【含む水性スラリーフィード流、１１
０１１１分をに重の、コ段階の上方へ流れる円筒形水ひ
機−分級機からなる分級帯域に仕込んだ１次亜虐＊＊カ
ルシウム粒子および塩化す）Ｖラム結晶の重みつき平均
粒度はそれぞれ９０建夕■ンおよびダＯＯ建クロンであ
つ九、−炭水ひ機−分級機（落１分蔽帯域）の上段階お
よび下段階の直径はそれぞれ２．３インチおよび０．７
弘インチ（！；、ｔ　ａｍおよび／、？ｃ１１）であツ
タ、上段階および下段階両者０ａｌＩｉさＦｉ／−！；
７４−　）　（＋４ｍ）であった、水性フイードスフ’
Ｊ−を一次分級機のほぼ中央の点で導入した。

次亜塩素酸カルシウムおよび塩化ナトリウムで飽和した
水＃液（Ｓ８剤母液）からなる水ひ液７９０１１７分を
一次分級機の下段階の底部に導入した。−次分級機の下
段階および上段階内の上昇液速度はそれぞれ０．コダー
／秒および０．／ｇｅａｒ／秒と計算された。

同体の９亭憾が次亜塩素酸カルシウムである固体約ｔ、
ｒ重量憾を含む水性スフＩＪ　−３９０＆　／分を一次
分級機の上段階の上部から取出し、漂白剤濾過器へ送っ
た。同時に１固体の９０ｍが塩化ナトリウム結晶である
固体約１６重量４ｔ−含む水性スフ１３−　／　！；　
０．９　／分を一次分級機の下段階の底から除去し、二
次水ひ機−分級機（第一分級帯域）のほぼ中央の点で導
入し九。

二次分級機の上段階および下段階の直径はそれぞれ７．
３インチおよび０．５Ｓインチ＜３．ｇｔｘおよび／、
４’ＤＩＩ）であった、二次分級機の上ＲＩＩｉおよび
下段階両者の鳥さはそれぞれ／、ｊフィー）（４Ｉ４σ
）であった、１１４日剤母ｆ１４０１７分を水ひ液とし
て二次分級機の下段階の底部に導入した。同時に塩母液
約／コ０１１／分ｔキャリヤー液として二次分級機の下
段階の底部に導入した。二次分級機の下段階および上段
階の上昇液速度はそれぞれ０、．３４　ａｍ　／　ｆｌ
）および０−　Ｊ　／　ｃｐｓ　／　ｂ　トｌｌ’ｔ　
ｊＥ　サｔＬ　ｆｃ　＊固体約／４１１重量ｌ１ＩＶｒ
含む水性塩スラリー／　ｊ　０１７分【二次分級機の下
段階の底から除去し、遠心分離機に導入し、そこで塩結
晶と塩母ｆｒＬ會分陥した。

上記量Ｏ塩母液をキャリヤー液として再循環した。

次亜塩素酸カルシウム固体／、１重量噛と塩化ナトリウ
ム固体０．３重量憾ｔ−含む水性スラリー７ｇ０１１７
分【、二次分級機の上段階の上部から除去し、上記漂白
剤Ｆ遍器に送った。２通器から得られた漂白剤母液を上
記速度で一次および二次分級機に再循環し友。

上記方法ｔコ亭ダ、ｊ時間実施した。湿った漂白剤ケー
命は塩化ナトリウム約７．／ｇ＠優を含むことがわかつ
九、湿り次襟日剤ケーキの０．７１ｉｌ噛は固体塩化ナ
トリウムであった。湿った塩ケーキは次亜塩素酸カルシ
ウム約１．コ重量４を含むことがわかった。ａ１１′）
た塩ケーキの約０．４１量憾は向　　↑１体次亜塙嵩酸
カルシウムであつ九。

本開明ＯＪ法をある種の具体化の特別な［４１に関し記
載したが、このような詳細は本発明の範囲を制限するも
のとみなされるべきではない。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の好ましい具体化のプロセス工程の概
略の流れ図である。 （符号の簡単な説明） ６・・・フローライン、８・・・フローライン、９・・
・フローライン、１０・・・ｌＸ１分級機、１２・・・
フローライン、１３・・・フローライン、１４−・・漂
白剤２遍器、１６・・・フローライン（湿った漂白剤ケ
ーキ）、１８・・・フローライン、２０・・・フローラ
イン、２１・・・フローライン、２２−ｙローライン、
２３・・・フローライン、２４−・・フローライン、２
５・・・第一分級機、２６・・・フローライン、２８・
・・フローライン、２９・・・フローライン、３０・・
・塙遠心分ｍ機、３２・・・フローライン、３４−・・
フ謬−ツイン（湿った塩ケーキ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　次亜塩素酸カルシウム粒子と一層大きい分離
   可能な塩化ナトリウム結晶との水性スラリーを製造し、
   次亜塩素酸カルシウム粒子と塩化ナトリウム結晶を分級
   帯域で分離する次亜塩素酸カルシウムの製造法において
   、 （ａ）　　上記の次亜塩素酸カルシウム粒子と一層大き
   い塩化ナトリウム結晶とを含む水性スラリー１＊＊のあ
   る上方へ流れる一次水ひ機−分級機に上記分級機のほぼ
   中央の点で導入し、（ｂｌ　　次亜塩素酸カルシウムお
   よび塩化ナトリウムで実質上飽和した水Ｓ＊からなる水
   ひａｔ当該−次分級機の最低段＃に尋人し、 （Ｃ）　　固相が主として次亜塩素酸カルシウム粒子で
   ある第１スラＶ−を幽該−次分級機のｉＩｋ＾段階から
   除去し、 （ｄ）　　上記第１スラリーを次亜塩素酸カルシウム園
   体の湿つ九ケーキと漂白剤母液に分離し、（・）　−相
   が主として塩化ナトリウム結晶である第１スラリーを轟
   該−次分級機の最低段階から除去し、第１スラリーを段
   階のある上方へ流れる二次水ひ機−分級機に上記二次分
   級機のほぼ中央の点で導入し、 （ｆ）　　次亜塩素酸カルシウムおよび塩化ナトリウム
   で実質上飽和した水溶液からなる水ひ液ｔ＃ＩＡ該二次
   分級機Ｏ最低段階に導入し、（ｇ）　　ｔｉｋｌ相が主
   として次亜塩素酸カルシウム粒子である第３スラリーを
   蟲該二次分級機の最＾段階から除去し、 （ｈ）　　−相が主として塩化ナトリウム結晶である１
   １ｇ４Ｉスラリーを蟲該二次分級機の最低段階から＃去
   することｔ特徴とし、ただし轟該−次および二次水ひ機
   −分級機の段階の直径が上方へのＷＡに増加する改良法
   。 （Ｊ　ニー（切からＯＩＩ白剤母液會工程（ｂ）および
   （ｆ）で水ひ液として使う特許請求の＠　！ｊＭ（１）
   に記載の方法。 （♂　工程（２）の第３スラリー會工１ｍ　（Ｃ）の第
   １スラリーと一緒にする特許請求の範囲（ハを九は（Ｊ
   ｌｋ記ｗ、Ｏ方法。 （鉤　工程（ｈ）の第１スラリーを塩化ナトリウム固体
   の湿つ九ケーキと塩母液に分離する特許請求の範囲（Ａ
   またｔｉｃｌｃ記載の方法。 （ｊ　塩母液を二次分級機の最低段階に貴循橡し、当該
   第ダスラリーと共に当該帯域から除去する特許請求の範
   囲（４’ｌに記載の方法。 （６）−次および二次水ひ機−分級機の各々が２段階ｔ
   −肩し、上段階ＯＬ／Ｄの比がコニ／〜ｌｊ：／の範囲
   であり、底段階ＯＬ／Ｄ比がＳ：／〜ｌＩＯ：／１２）
   範囲である特許請求の範囲（／３に記載の方法。 （η　当該一次および二次分級機の各々の上択階ｄｉか
   くはん機を含んでいる特許請求の範囲（６）に記載の方
   法。 （め　工程（ｄ）からの漂白剤母液を、二次分級機力為
   ら塩化ナトリウムスラリーｔ”除去するためのキャリヤ
   ー液として二次分級機の下段階に導入し、湿つ九ケーキ
   と塩母ｗＬｋ分離し、塩母淑を水ひ液として二次分級機
   の下段階に再循環する特許楕求Ｏ範８（４）に記載の方
   法。 （？）　　工ＩＩ　（ｄ）からの漂白剤母液と再循槍塩
   母液１−ＪＩＩＫＬ、二次分級機の下段階に導入する特
   許請求のｌｋ　８（ＩｎＫ　Ｅ　載Ｃ）　方法。 （潤工ＩＩ　（ｈ）の第１スラリーを塩化ナトリウム同
   体の湿ったケーキと塩母液に分離し、塩母Ｉ［會水ひ液
   として一次分級機の下段階に再循環する特許請求の範囲
   （−に記載の方法。 （／／）工程１ｆｉ）の第参スラリーを塩化ナトリウム
   固体の湿つ九ケーキと塩母液に分離し、塩母液を一次分
   級機ＯＰｉぼ中央の点に再循環する特許請求ＯＭｉ！Ｉ
   （−に記載の方法。 （／Ｊ工程（２）の［３スラリーを一次分級機のほぼ中
   央０点に再循環する特許請求の範囲（６）に記載の方法
   　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１（
   １３）次亜塩素酸カルシウム粒子と一層大きい分離可能
   な塩化ナトリウム結晶との水性スラリーを製造し、次亜
   塩素酸カルシウム粒子と塩化ナトリウム結晶とｔ分級帯
   域で分離する次亜塩素酸カルシウムの線造法において、 （ａ）　　上記次亜塩素酸カルシウム粒子と一層大きな
   塩化ナトリウム結晶を含む水性スラリーを、−次のコ段
   階の上方へ流れる水ひ機−分級機のほぼ中央の点に導入
   し、良だし上段階のＬ／Ｄ比ａ約＝ニア〜約／ｊ：１０
   ＮＮであり、底段階のＬ／Ｄ比は約Ｓ二ｌ〜約４Ｉ−Ｏ
   ：ｌの範囲であり、 （ｂ）　　工程（ｄ）から得られる漂白剤母液を水ひ液
   として当該−次分級機の下段階に導入し、（ｃ）　　固
   相が主として次亜塩素酸カルシフ五粒子である第１スラ
   Ｖ−を当該−次分級模の上段階から除去し、 （ｄ）　　工程（Ｃ）からのｊＪｌスラＩＪ−を次亜塩
   素酸カルシウム固体の湿ったケーキと漂白剤母液に分離
   し、 ＋６１　　同相が主として塩化ナトリウムＩｈｌ＃＆で
   ある第１スラリーを当該−次分級機の下段階から除去し
   、１ｓコスツリーを二次のコ段階の上方へ流れる水ひ機
   −分級機のほぼ中央の点に導入し、良だし上段階のＬ／
   Ｄ比は約−二ｌ〜約／ｊ：１０範囲であり、底段階ＯＬ
   ／Ｄ比は約ｊ；ｌ〜約４Ｉｏ：ｉの範囲であり、（ｆ）
   　　工１！　（ｄ）から得られる漂白剤母液を水ひ液と
   して尚該二次分級機の下段階に導入し、（２）固相が主
   として次亜塩素酸カルシウム粒子である第３スラリーを
   尚該二次分級機の上段階から除去し、 （ｈ）　　固相が主として塩化ナトリウム結晶である箒
   亭スラリーをＩＡ＃二次分級機の下段階から除去するこ
   とからなる改良法。 （／ダ）　工程（−の第３スラＶ−ｔ一工程（ｄ）　Ｋ
   送る特許請求の範囲（／３）Ｋ記載の方法。 ＜ｉｓ）　　工程（ｈ）　０第ダスラリーを塩化ナトリ
   ウム固体の湿つ九ケーキと塩母液に分離し、塩母液を二
   次分級機の下役階に再循環する特許請求の鵬咄（１３）
   または（、ｌ）に記ｇｏ方法。 （／６）　　工程（−の第３ヌツＶ−を−次分級機の下
   段階に再循環する特許請求の範囲（−に記載の方法。