JPS5813601B2 - 鉄系粉末の表層酸化物の還元方法 - Google Patents
鉄系粉末の表層酸化物の還元方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鉄系粉末の表層酸化物の還元方法に関するもの
である。
である。
鉄粉を製造する水噴霧法によるアトマイズ粉や、熱間圧
延時に多量に排出されるミルスケールの表面には高温か
らの冷却時に水および空気中の酸素との反応によって酸
化被膜が形成される。
延時に多量に排出されるミルスケールの表面には高温か
らの冷却時に水および空気中の酸素との反応によって酸
化被膜が形成される。
この種の粉末を粉末治金に使用する場合には水素等の強
還元雰囲気気流の炉中で１０００〜１２００℃で長時間
の還元工程を必要としている。
還元雰囲気気流の炉中で１０００〜１２００℃で長時間
の還元工程を必要としている。
この水素ガスによる還元反応によってＨ２０ が発生
し露点が上昇するために多量のガスを流す必要があり、
また水素を主体とした還元炉では爆発の危険もあり設備
上十分な管理を必要としていた。
し露点が上昇するために多量のガスを流す必要があり、
また水素を主体とした還元炉では爆発の危険もあり設備
上十分な管理を必要としていた。
工業的な還元炉の生産設備では連続式のベルト搬送装置
を使用し入口での空気の進入防止用のフレーム用水素も
多量に必要で且つ高温に於ける水素気流中のメッシュベ
ルトの消耗もコストアップになる原因である。
を使用し入口での空気の進入防止用のフレーム用水素も
多量に必要で且つ高温に於ける水素気流中のメッシュベ
ルトの消耗もコストアップになる原因である。
またこれら酸化物を還元する場合、ＮｌｒＭｏ系の酸化
物は比較的還元しやすいがＭｎ，Ｃｒ系の酸化物では自
由エネルギーが低く還元しにくいものである。
物は比較的還元しやすいがＭｎ，Ｃｒ系の酸化物では自
由エネルギーが低く還元しにくいものである。
本発明は上記の事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは水素を多量に使用する従来法に比べ
爆発等の危険もなく作業性が良好になり還元がムラなく
良好に行なえる鉄系粉末の表層酸化物の還元方法を提供
することにある。
目的とするところは水素を多量に使用する従来法に比べ
爆発等の危険もなく作業性が良好になり還元がムラなく
良好に行なえる鉄系粉末の表層酸化物の還元方法を提供
することにある。
以下、本発明の図面を参照して説明する。
表面に多量の酸化物層を有する金属粉末の表層部分に１
〜７％のフェノール樹脂を密着した状態で均一にコーテ
ィングしてＲ−Ｃ−Ｐ （ ＲｅｓｉｎＣｏａｔｅｄ
Ｐｏｗｄｅｒ ）とした後、これを還元炉内に入れるこ
とによって樹脂は熱分解し、低温域ではＣＨ４ 、 Ｈ
２等の可燃ガスを発生し、このガスは炉外の排出塔より
燃焼させる。
〜７％のフェノール樹脂を密着した状態で均一にコーテ
ィングしてＲ−Ｃ−Ｐ （ ＲｅｓｉｎＣｏａｔｅｄ
Ｐｏｗｄｅｒ ）とした後、これを還元炉内に入れるこ
とによって樹脂は熱分解し、低温域ではＣＨ４ 、 Ｈ
２等の可燃ガスを発生し、このガスは炉外の排出塔より
燃焼させる。
この場合必要なことは未還元金属粉末を炉入に搬入する
場合いきなり１０００〜１２００℃の高温域に入れた場
合には、樹脂分解によって多量のススを発生し炉材、発
熱体の劣化を早める事があるため、炉の入口には４００
〜６００℃の低温域を設け５〜１０分の通過時間の間に
可燃ガスとして分解排出させるようにするとよい。
場合いきなり１０００〜１２００℃の高温域に入れた場
合には、樹脂分解によって多量のススを発生し炉材、発
熱体の劣化を早める事があるため、炉の入口には４００
〜６００℃の低温域を設け５〜１０分の通過時間の間に
可燃ガスとして分解排出させるようにするとよい。
次に１０００〜１２００℃の還元域に（被還元粉末の酸
素量、含有元素の種類によっても異なるが）３０〜１２
０分程度通過させる。
素量、含有元素の種類によっても異なるが）３０〜１２
０分程度通過させる。
ここでは金属粉末の表面に残留した樹脂分解後の炭素は
、金属粉表面の酸化物と強力に反応し還元が進行する。
、金属粉表面の酸化物と強力に反応し還元が進行する。
炉内の雰囲気はＮ２の無酸化雰囲で良く、
Ｍｏ ＋Ｃ−＋ＣＯ ， ＭＯ ＋ Ｃｏ−＋Ｃ０２
で発生した反応ガスを出来るだけ早く粉末空間より排出
させれば、それだけ早く還元が進行する事にもなる。
で発生した反応ガスを出来るだけ早く粉末空間より排出
させれば、それだけ早く還元が進行する事にもなる。
水素を多量に使用する従来法にくらべれば爆発等の危険
もなく、流量もはるかに少ない量で良い事はランニング
コストの低減にも効果がある。
もなく、流量もはるかに少ない量で良い事はランニング
コストの低減にも効果がある。
コーティングされるフェノール樹脂は還元作用があると
同時に、還元後の残留炭素量の調整の効果もあり、焼結
後の残留炭素量は添加される樹脂量と還元時間、温度に
よって自由に変えることが出来る。
同時に、還元後の残留炭素量の調整の効果もあり、焼結
後の残留炭素量は添加される樹脂量と還元時間、温度に
よって自由に変えることが出来る。
これは未還元粉のＲ−Ｃ−Ｐを圧粉成形し還元と同時に
焼結を行う還元焼結法（特願昭５２−０９３３７５号）
によって焼結体を作る場合の炭素含有量を自由にコント
ロール出来る場合に於いても利用し得る。
焼結を行う還元焼結法（特願昭５２−０９３３７５号）
によって焼結体を作る場合の炭素含有量を自由にコント
ロール出来る場合に於いても利用し得る。
圧粉成形体の還元焼結法では、フェノール樹脂は成形時
の粒子間の潤滑効果があると同時に、結合剤としても作
用し多目的効果がある。
の粒子間の潤滑効果があると同時に、結合剤としても作
用し多目的効果がある。
またフェノール樹脂は単に金属粉末と混合されるだけで
は、連続ベルトでの還元炉では比重差による分離とか、
樹脂粉末の飛散があって作業性が悪いと同時に密着性が
劣り均一に還元を行いにくい。
は、連続ベルトでの還元炉では比重差による分離とか、
樹脂粉末の飛散があって作業性が悪いと同時に密着性が
劣り均一に還元を行いにくい。
これに対して樹脂をコーティング（Ｒ−Ｃ−Ｐ）した場
合には上記の欠点がなく作業性が良くなり、還元反応に
ムラがなく、特に酸化物に密着した状態で還元反応が進
み、より効果的である。
合には上記の欠点がなく作業性が良くなり、還元反応に
ムラがなく、特に酸化物に密着した状態で還元反応が進
み、より効果的である。
すなわち水噴霧法では高圧高速の水流によって溶湯が粉
砕され、同時に急速に冷却されるため、噴霧粉の形状は
凹凸の多い複雑形状をなしている。
砕され、同時に急速に冷却されるため、噴霧粉の形状は
凹凸の多い複雑形状をなしている。
このため表層の酸化被膜の表面積が大きくかつ奥まった
部分の酸化物おも還元するためには、内部にまで十分樹
脂を浸透させ密着させる必要がある。
部分の酸化物おも還元するためには、内部にまで十分樹
脂を浸透させ密着させる必要がある。
このため樹脂を溶解させ密着コーティングする方法が最
も効果的である理由である。
も効果的である理由である。
また、従来法では水素雰囲気での還元と同時に固溶炭素
による酸化物の還元法と、黒鉛を直接金属粉末と混合す
る方法とがあるが、前者では表層部に多い酸化物の還元
では炭素の外部への拡散速度によって還元時間を要し、
また溶湯時に必要な炭素量を添加制御する技術を要し、
後者に於いては粉末状の黒鉛は比重差によって偏折しや
すく、還元の均一性に問題がある。
による酸化物の還元法と、黒鉛を直接金属粉末と混合す
る方法とがあるが、前者では表層部に多い酸化物の還元
では炭素の外部への拡散速度によって還元時間を要し、
また溶湯時に必要な炭素量を添加制御する技術を要し、
後者に於いては粉末状の黒鉛は比重差によって偏折しや
すく、還元の均一性に問題がある。
圧粉成形する金属粉末に黒鉛をコーティングする方法も
試みられてはいるが、樹脂をコーティングする程簡単で
はなく、コーティングコストが高いものとなって実用的
ではない。
試みられてはいるが、樹脂をコーティングする程簡単で
はなく、コーティングコストが高いものとなって実用的
ではない。
Ｒ−Ｃ−Ｐの製造方法としては、低温で行なうコールド
法があるがこれはフェノール樹脂をメタノールで溶解し
混合被膜後メタノールを気化させる方法である。
法があるがこれはフェノール樹脂をメタノールで溶解し
混合被膜後メタノールを気化させる方法である。
しかしこの方法では刺激性のガスを発生し公害上おもわ
しくなく、且つコートする過程でブロック状になりやす
い。
しくなく、且つコートする過程でブロック状になりやす
い。
これをドライホット法で行なう場合には、鋼粉を１３０
℃に加熱し混練機に入れこれに必要量の樹脂（フレーム
状または針状）を混入し、約１分混合後約１００℃程度
の混合粉が複合化しないように分散させるためのコンベ
ア上にて送風冷却しながら、分散されたものはふるいを
通して落下させるようにして製造する事が出来る。
℃に加熱し混練機に入れこれに必要量の樹脂（フレーム
状または針状）を混入し、約１分混合後約１００℃程度
の混合粉が複合化しないように分散させるためのコンベ
ア上にて送風冷却しながら、分散されたものはふるいを
通して落下させるようにして製造する事が出来る。
この方法はコールド法よりも費用は安くすみ公害上問題
もなくＲ・Ｃ・Ｐを得ることが出来る。
もなくＲ・Ｃ・Ｐを得ることが出来る。
フェノール樹脂の種類としてはノボラツク型を使用する
即ちレゾール（熱硬化性樹脂）では残留炭素量が５５％
と多く後に述べるようにおもわしくないと同時に鉄粉に
コーティングする際の硬化速度が速いため処理しにくい
欠点をもっているが、ノボラツク（熱可塑性樹脂）では
残留炭素量も重合度を変えることによって４０％以下に
することも可能であると同時に硬化速度もおそくコーテ
ィングしやすい。
即ちレゾール（熱硬化性樹脂）では残留炭素量が５５％
と多く後に述べるようにおもわしくないと同時に鉄粉に
コーティングする際の硬化速度が速いため処理しにくい
欠点をもっているが、ノボラツク（熱可塑性樹脂）では
残留炭素量も重合度を変えることによって４０％以下に
することも可能であると同時に硬化速度もおそくコーテ
ィングしやすい。
この場合硬化剤としてのへキサメチレンテトラミンは炭
素量を増加することと、硬化速度をはやめることから使
用しない方がよい。
素量を増加することと、硬化速度をはやめることから使
用しない方がよい。
また、熱可塑樹脂を用いると、成形後のラトラ値を向上
したい時には低温ベーキングを行うにも有利である。
したい時には低温ベーキングを行うにも有利である。
上記の物質での重合度ｎは１０以下でｎの差によって燃
焼後の残留炭素量を２０ ．３０ ．４０％の３種類を
使用してフェノール量の添加量の調整を行なうことが出
来る。
焼後の残留炭素量を２０ ．３０ ．４０％の３種類を
使用してフェノール量の添加量の調整を行なうことが出
来る。
即ち圧粉成形し還元焼結する場合にはフェノール量が多
い場合には、ガス発生による割れ変形が生じ、少ない場
合は、結合強度、潤滑性が低下するので大体２．５〜３
．５％程度が最も良い添加量である。
い場合には、ガス発生による割れ変形が生じ、少ない場
合は、結合強度、潤滑性が低下するので大体２．５〜３
．５％程度が最も良い添加量である。
次に鋼粉の成分であるが、原利の溶解中に炉材その他か
ら混入する恐れのある難還元性の酸化アルミニューム、
酸化マグネシウム、酸化カルシウム、シリカ等は出来る
だけ少なくしなければならないことはいうまでもないこ
とである。
ら混入する恐れのある難還元性の酸化アルミニューム、
酸化マグネシウム、酸化カルシウム、シリカ等は出来る
だけ少なくしなければならないことはいうまでもないこ
とである。
従来比較的還元がしにくいと言われているＭｎ、Ｃｒを
含む合金鋼粉に於ても本発明方法では１２００℃１時間
で２００〜３ ０ ０ ｐｐｍの酸素量にまで低減する
事が可能で、従来Ｎｉ，Ｍｏを含む合金鋼粉でＨ２気流
中１１５０℃、数時間の還元で３０００ｐｐｍ以上の酸
素量を含む還元法と比較すればはるかに還元効率が良い
事がわかる。
含む合金鋼粉に於ても本発明方法では１２００℃１時間
で２００〜３ ０ ０ ｐｐｍの酸素量にまで低減する
事が可能で、従来Ｎｉ，Ｍｏを含む合金鋼粉でＨ２気流
中１１５０℃、数時間の還元で３０００ｐｐｍ以上の酸
素量を含む還元法と比較すればはるかに還元効率が良い
事がわかる。
実施例
水噴霧法にて製造された−８０メッシュの低合金鋼粉（
Ｃｒ；０．８１％、Ｍｎ ；０．７４％、Ｍｏ；０．２
３％、Ｓｉ ；０．０２３％）の未還元粉で初期酸素
量７ ２ ０ ０ ｐｐｍに、燃焼後の残留炭素量２０
，３０ ．４０％を含むフェノール樹脂コーティングの
Ｒ・Ｃ・Ｐを３ ｔ／ｃｍ’の圧力で圧粉成形後１２０
０℃、１２０分、Ｎ２気流中で還元焼結した時の残留酸
素量と炭素量を第１図に示す。
Ｃｒ；０．８１％、Ｍｎ ；０．７４％、Ｍｏ；０．２
３％、Ｓｉ ；０．０２３％）の未還元粉で初期酸素
量７ ２ ０ ０ ｐｐｍに、燃焼後の残留炭素量２０
，３０ ．４０％を含むフェノール樹脂コーティングの
Ｒ・Ｃ・Ｐを３ ｔ／ｃｍ’の圧力で圧粉成形後１２０
０℃、１２０分、Ｎ２気流中で還元焼結した時の残留酸
素量と炭素量を第１図に示す。
還元に作用するフェノール樹脂の有効炭素量（残留炭素
量）が０．４％迄は鋼粉内部の酸素量は急激に減少する
がそれ以降は還元速度は低下し、余剰の炭素が拡散し直
線的に炭素量が増加して行く。
量）が０．４％迄は鋼粉内部の酸素量は急激に減少する
がそれ以降は還元速度は低下し、余剰の炭素が拡散し直
線的に炭素量が増加して行く。
焼結体の炭素量０．４％とすれば、酸素量は４ ０ ０
ｐｐｍに迄低減している。
ｐｐｍに迄低減している。
第２図はＲ・Ｃ・Ｐの樹脂コーティング状態を示し、第
３図は附着樹脂の炭素分布を示している。
３図は附着樹脂の炭素分布を示している。
本発明は以上詳述したように、２〜５％のフェノール樹
脂で複雑形状の金属粒子全表面を被覆してレジンコーテ
イツドパウダー（ Ｒ・Ｃ・Ｐ ）とした後還元温度に
加熱することによってフェノール樹脂の熱分解後に残留
する表層に密着する炭素によって酸化物を還元すると同
時に残留炭素量をも自由に調整するようにしたから、水
素を多量に使用する従来法に比べ爆発等の危険もなく、
作業性が良くなり、特にフェノール樹脂が酸化物に密着
した状態で還元反応が進みこの還元反応にムラがなく、
鉄系粉末の表層酸化物の還元が良好にできる。
脂で複雑形状の金属粒子全表面を被覆してレジンコーテ
イツドパウダー（ Ｒ・Ｃ・Ｐ ）とした後還元温度に
加熱することによってフェノール樹脂の熱分解後に残留
する表層に密着する炭素によって酸化物を還元すると同
時に残留炭素量をも自由に調整するようにしたから、水
素を多量に使用する従来法に比べ爆発等の危険もなく、
作業性が良くなり、特にフェノール樹脂が酸化物に密着
した状態で還元反応が進みこの還元反応にムラがなく、
鉄系粉末の表層酸化物の還元が良好にできる。
第１図はフェノール樹脂分解炭素による還元浸炭特性図
、第２図はＲ・Ｃ・Ｐの樹脂コーティング状態の顕微鏡
写真図、第３図はＲ・Ｃ・Ｐの樹脂の附着炭素分布の顕
微鏡写真図である。
、第２図はＲ・Ｃ・Ｐの樹脂コーティング状態の顕微鏡
写真図、第３図はＲ・Ｃ・Ｐの樹脂の附着炭素分布の顕
微鏡写真図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２〜５％のフェノール樹脂で複数形状の金属粒子全
表面を被覆してレジンコーテイツドパウダー（Ｒ−Ｃ−
Ｐ） とした後還元温度に加熱することによってフェ
ノール樹脂の熱分解後に残留する表層に密着する炭素に
よって金属粒子の表層酸化物を還元すると同時に残留炭
素量をも自由に調整するようにしたことを特徴とする鉄
系粉末の表層酸化物の還元方法。 ２ 熱分解後の残留炭素量２０，３０，４０％を含むフ
ェノール樹脂を使用し、還元後の金属粉末への加炭量を
調整するようにした特許請求の範囲の記載１の鉄系粉末
の表層酸化物の還元方法。 ３ 鋼粉を１３０℃に加熱し、混練機内にてフェノール
樹脂と同時混合した後コンベヤ上にて送風冷却しながら
分散させて製造したレジンコーテイツドパウダー（Ｒ−
Ｃ−Ｐ）を用いてなる特許請求の範囲の記載１の鉄系粉
末の表層酸化物の還元方法。 ４ フェノール樹脂としてはノボラツク（熱可塑性樹脂
）を用いてなる特許請求の範囲の記載１の鉄系粉末の表
層酸化物の還元方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53003693A JPS5813601B2 (ja) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | 鉄系粉末の表層酸化物の還元方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53003693A JPS5813601B2 (ja) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | 鉄系粉末の表層酸化物の還元方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5497509A JPS5497509A (en) | 1979-08-01 |
| JPS5813601B2 true JPS5813601B2 (ja) | 1983-03-15 |
Family
ID=11564463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53003693A Expired JPS5813601B2 (ja) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | 鉄系粉末の表層酸化物の還元方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5813601B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006006646A1 (ja) * | 2004-07-14 | 2008-05-01 | マイコール株式会社 | 活性鉄粉、発熱組成物及び発熱体 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4833505B2 (ja) * | 2002-06-26 | 2011-12-07 | 株式会社神戸製鋼所 | 浄化用鉄系粉末 |
| JP4609763B2 (ja) * | 2004-10-15 | 2011-01-12 | 日立金属株式会社 | 低酸素金属粉末の製造方法 |
| JP2007126755A (ja) * | 2006-12-28 | 2007-05-24 | Toyo Tanso Kk | 炭素被覆金属粒子及びその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS511353A (ja) * | 1974-06-24 | 1976-01-08 | Kawasaki Steel Co | |
| JPS5292807A (en) * | 1976-02-02 | 1977-08-04 | Komatsu Mfg Co Ltd | Process for carbonization and sintering |
-
1978
- 1978-01-19 JP JP53003693A patent/JPS5813601B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS511353A (ja) * | 1974-06-24 | 1976-01-08 | Kawasaki Steel Co | |
| JPS5292807A (en) * | 1976-02-02 | 1977-08-04 | Komatsu Mfg Co Ltd | Process for carbonization and sintering |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006006646A1 (ja) * | 2004-07-14 | 2008-05-01 | マイコール株式会社 | 活性鉄粉、発熱組成物及び発熱体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5497509A (en) | 1979-08-01 |
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