JPH1192749A - Abrasive composition - Google Patents
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- JPH1192749A JPH1192749A JP10212534A JP21253498A JPH1192749A JP H1192749 A JPH1192749 A JP H1192749A JP 10212534 A JP10212534 A JP 10212534A JP 21253498 A JP21253498 A JP 21253498A JP H1192749 A JPH1192749 A JP H1192749A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は研磨剤組成物に関す
るものである。詳しくは、研磨能率がよく、優れた研磨
表面を形成することができる研磨剤組成物に関するもの
である。[0001] The present invention relates to an abrasive composition. More specifically, the present invention relates to a polishing composition having good polishing efficiency and capable of forming an excellent polishing surface.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、水とアルミナからなる研磨剤組成
物は知られているが、研磨速度が十分でなく、研磨速度
を上げる目的でアルミナの粒径を大きくすると、研磨表
面に荒れが生ずるようになり、研磨速度と表面状態の両
方を満足するものとは言えなかった。2. Description of the Related Art Conventionally, an abrasive composition comprising water and alumina has been known. However, the polishing rate is not sufficient. If the particle size of alumina is increased for the purpose of increasing the polishing rate, the polishing surface becomes rough. As a result, it could not be said that both the polishing rate and the surface state were satisfied.
【０００３】研磨速度、表面状態の改良のため水とアル
ミナに種々の物質を添加することが提案されている。例
えば特開昭５４−８９３８９号には水とアルミナに研磨
促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩
化アルミニウム等のアルミニウム塩を添加した合成樹脂
用研磨剤が提案されている。一方、過去１０年間におい
て、工業的規模の生産が飛躍的に増加したシリコンおよ
び化合物半導体基板、各種の磁気メモリーハードディス
ク、レーザー部品等の材料の精密研磨加工においては、
特に加工面の平滑度、無欠陥性（スクラッチ、オレンジ
ピール、ピット、ノジュール、クラック等の欠陥がない
事）に対する要求水準が、過去の研磨加工技術水準に比
して遥かに高度化すると共に、他方、生産、検査設備等
に多額の投資が必要なため、生産スピードの向上、不良
欠陥ロスの低減に依るコストダウンも重要な課題となっ
ている。従って、これらの分野で使用される研磨剤につ
いても加工精度および研磨速度の向上に対する要望が極
めて強いものとなっている。特開昭６２−２５１８７号
はメモリーハードディスクの研磨の際も硝酸アルミが促
進効果を奏することを教えている。さらに硫酸ニッケ
ル、蓚酸アルミ等の無機酸あるいは有機酸の塩類、硫酸
等のアンモニウム塩類、金属の亜硝酸塩等が、研磨速
度、加工精度を向上させる添加物として報告されてい
る。It has been proposed to add various substances to water and alumina to improve the polishing rate and the surface condition. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-89389 proposes an abrasive for synthetic resins in which water and alumina are added with an aluminum salt such as aluminum nitrate, aluminum sulfate or aluminum chloride as a polishing accelerator. On the other hand, in the past ten years, in the precision polishing of materials such as silicon and compound semiconductor substrates, various magnetic memory hard disks, laser parts, etc., whose production on an industrial scale has dramatically increased,
In particular, the required level of smoothness and defect-freeness of the machined surface (there should be no defects such as scratches, orange peels, pits, nodules, cracks, etc.) has become much more advanced than the past polishing technology level, On the other hand, since a large amount of investment is required for production, inspection equipment, etc., it is also an important issue to improve production speed and reduce costs by reducing loss of defective defects. Therefore, there is an extremely strong demand for polishing agents used in these fields to improve processing accuracy and polishing rate. Japanese Patent Laid-Open No. 25187/1987 teaches that aluminum nitrate has an accelerating effect also in polishing a memory hard disk. Further, salts of inorganic or organic acids such as nickel sulfate and aluminum oxalate, ammonium salts such as sulfuric acid, and nitrite of metal have been reported as additives for improving the polishing rate and processing accuracy.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は研磨速度が向
上し、しかも表面状態の優れた被研磨物が得られる研磨
剤組成物の提供を目的とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a polishing composition which can improve a polishing rate and can obtain a polishing object having an excellent surface condition.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる目
的を満足するより優れた研磨剤組成物を得るべく、鋭意
研究を重ねた結果、水とアルミナからなる研磨剤組成物
にベーマイトおよびキレート性化合物を存在させるとき
は、加工物加工面の平滑度、あるいは表面欠陥（スクラ
ッチ、オレンジピール等）発生防止等の研磨仕上がり効
果を向上させ同時に研磨速度をも向上させることができ
ることを知得した。本発明の要旨は、水、アルミナ、お
よびベーマイト、並びにポリアミン系キレート性化合物
またはポリアミノカルボン酸系キレート性化合物からな
る群より選ばれる少なくとも１種類、を含有してなる研
磨剤組成物に存する。以下、本発明をさらに詳細に説明
する。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies in order to obtain a superior abrasive composition which satisfies the above object. As a result, the abrasive composition composed of water and alumina has boehmite and It is known that when a chelating compound is present, it is possible to improve the polishing finish effect such as the smoothness of the processed surface of the workpiece or the prevention of surface defects (scratch, orange peel, etc.), and at the same time, the polishing rate. did. The gist of the present invention resides in an abrasive composition comprising water, alumina, and boehmite, and at least one selected from the group consisting of a polyamine-based chelating compound and a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
【０００６】本発明で使用するアルミナとしては、γ−
アルミナ、θ−アルミナ、α−アルミナ等で特に限定さ
れないが、研磨速度を考慮するとα−アルミナが望まし
い。アルミナの含有量は、通常組成物全量に対して１〜
３０重量％、好ましくは２〜１５重量％である。あまり
に少ないと研磨速度が小さくなり、逆にあまりに多いと
均一分散が保てなくなり、かつ、スラリー粘度が過大と
なって取扱いが困難となる。粒子径は加工精度および研
磨速度を考慮すると平均粒径で０．１〜１０μｍ、好ま
しくは０．１〜３μｍである。As the alumina used in the present invention, γ-
Alumina, θ-alumina, α-alumina and the like are not particularly limited, but α-alumina is desirable in consideration of the polishing rate. The content of alumina is usually 1 to 1 with respect to the total amount of the composition.
It is 30% by weight, preferably 2 to 15% by weight. If the amount is too small, the polishing rate will decrease. Conversely, if the amount is too large, uniform dispersion cannot be maintained, and the viscosity of the slurry will be excessive, making handling difficult. The particle diameter is 0.1 to 10 μm, preferably 0.1 to 3 μm as an average particle diameter in consideration of processing accuracy and polishing rate.
【０００７】本発明で使用されるキレート性化合物は金
属イオンとキレート化合物を形成する多座配位子をもつ
化合物であり、例えばエチレンジアミン、２，２′−ビ
ピリジンおよびジエチレントリアミンからなる群より選
ばれる少なくとも１種類のポリアミン系キレート性化合
物、または、例えばニトリロトリ酢酸、エチレンジアミ
ンテトラ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ある
いはこれらのナトリウム塩およびカリウム塩からなる群
より選ばれる少なくとも１種類のポリアミノカルボン酸
系キレート性化合物が好ましい。特にポリアミノカルボ
ン酸系キレート性化合物が好ましい。前記キレート性化
合物の含有量は、組成物全量に対して０．０１〜２０重
量％、好ましくは０．１〜１０重量％であり、また、ア
ルミナに対しては通常０．５〜５０重量％程度である。
この量があまりに少ないと本発明の効果が期待出来なく
なる。逆にあまりに多くても、添加効果が向上する事も
なく経済的でない。本発明の研磨剤組成物が優れた研磨
効果を有することの詳細は不明であるが、キレート性化
合物、つまりポリアミン系キレート性化合物またはポリ
アミノカルボン酸系キレート性化合物の存在が研磨剤組
成物中のアルミナの分散状態に何等かの影響を及ぼし、
かかる分散状態が研磨加工に有利に作用すると思われ
る。The chelating compound used in the present invention is a compound having a polydentate ligand which forms a chelating compound with a metal ion, for example, at least one selected from the group consisting of ethylenediamine, 2,2'-bipyridine and diethylenetriamine. One type of polyamine-based chelating compound, or at least one type of polyaminocarboxylic acid-based chelating compound selected from the group consisting of, for example, nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, and sodium and potassium salts thereof is preferable. . Particularly, a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound is preferable. The content of the chelating compound is 0.01 to 20% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight based on the total amount of the composition, and usually 0.5 to 50% by weight based on alumina. It is about.
If the amount is too small, the effect of the present invention cannot be expected. On the other hand, if the amount is too large, the addition effect is not improved and it is not economical. Although the details of the polishing composition of the present invention having an excellent polishing effect are unknown, the presence of a chelating compound, that is, a polyamine-based chelating compound or a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound is contained in the polishing composition. Has some effect on the dispersion state of alumina,
It is thought that such a dispersed state works advantageously for polishing.
【０００８】また、本発明の研磨剤組成物にベーマイト
を存在させると、さらに優れた効果を得ることができ
る。ベーマイトは、ＡｌＯＯＨまたはＡｌ2 Ｏ3 ・Ｈ2
Ｏの化学式で表示されるアルミナ水和物の一種であり、
ジブサイト等を２５０℃程度で加圧水熱処理するか、あ
るいはチーグラー法で合成されるアルミニウム有機化合
物〔Ａｌ（ＯＲ）3 〕（但し、Ｒはアルキル基である）
の加水分解に依って製造する方法で一般的に生産されて
おり、アルミナゾル、セラミックバインダー、繊維製品
カーペットの帯電防止処理、水の浄化処理、化粧品、軟
こうの増粘剤、アルミナ系触媒または触媒担体等の原料
として広く利用されている工業材料である。粉体製品の
ベーマイトとしては、例えば、ＫＡＩＳＥＲ社（米
国）、ＶＩＳＴＡ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社（米国）、Ｃｏ
ｎｄｅａ Ｃｈｅｍｉｅ社（ドイツ）等から市販されて
いるものが挙げられている。本発明で水に分散されるベ
ーマイトは粉体でもベーマイトゾルでも使用可能であ
る。ベーマイトの含有量は組成物全量に対し０．１〜２
０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％であり、ま
た、アルミナに対しては、通常１〜５０重量％程度であ
る。ベーマイト含有量が余りに少ないと研磨速度向上の
効果が期待できず、逆に余りに多いと見掛粘度、チキソ
トロピー性が増大し、アルミナの均一分散性を損なう事
となると同時に研磨剤組成物の容器からの取り出しが困
難となる等ハンドリング上不適な物性となる。Further, when boehmite is present in the abrasive composition of the present invention, more excellent effects can be obtained. Boehmite is AlOOH or Al 2 O 3 .H 2
A type of alumina hydrate represented by the chemical formula of O,
An aluminum organic compound [Al (OR) 3 ] (where R is an alkyl group) synthesized by subjecting gibbsite or the like to pressurized hydrothermal treatment at about 250 ° C. or by Ziegler method
Alumina sol, ceramic binder, antistatic treatment of textile carpet, water purification treatment, cosmetics, ointment thickener, alumina-based catalyst or catalyst carrier It is an industrial material that is widely used as a raw material. As boehmite for powder products, for example, KAISER (USA), VISTA Chemical (USA), Co
Examples include those commercially available from ndea Chemie (Germany) and the like. The boehmite dispersed in water in the present invention can be used in the form of powder or boehmite sol. The boehmite content is 0.1 to 2 with respect to the total amount of the composition.
0 wt%, preferably 0.5 to 10 wt%, and usually about 1 to 50 wt% with respect to alumina. If the boehmite content is too small, the effect of improving the polishing rate cannot be expected.On the contrary, if it is too large, the apparent viscosity, thixotropy will increase, and the uniform dispersibility of alumina will be impaired. Physical properties unsuitable for handling, such as difficulty in taking out.
【０００９】本発明の研磨剤組成物の調製は、前記各成
分と水を混合攪拌すればよく、混合順序等も特に制限さ
れるものではない。The preparation of the abrasive composition of the present invention may be performed by mixing and stirring the above components and water, and the mixing order and the like are not particularly limited.
【００１０】また、この研磨剤組成物の調製に際して
は、被加工物の種類、加工条件等の研磨加工上の必要条
件に応じて、下記の如き各種の公知の添加剤を加えても
よい。In preparing the abrasive composition, various known additives such as those described below may be added according to the required polishing conditions such as the type of the workpiece and the processing conditions.
【００１１】添加剤としては、例えば、エタノール、プ
ロパノール、エチレングリコールのような水溶性アルコ
ール類、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリ
ンスルホン酸のホルマリン縮合物のような界面活性剤、
硫酸、塩酸、硝酸、酢酸のような酸類、リグニンスルホ
ン酸塩、カルボキシメチルセロース塩、ポリアクリル酸
塩のような有機ポリアニオン系物質、セルロース、カル
ボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース
のようなセルロース類、硫酸アンモニウム、塩化アンモ
ニウム、酢酸アンモニウム、硝酸マグネシウムのような
無機塩類等があげられる。Examples of the additives include water-soluble alcohols such as ethanol, propanol, and ethylene glycol; surfactants such as sodium alkylbenzenesulfonate and formalin condensate of naphthalenesulfonic acid;
Sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, acids such as acetic acid, lignin sulfonate, carboxymethylcellose salt, organic polyanionic substances such as polyacrylate, cellulose, carboxymethylcellulose, celluloses such as hydroxyethylcellulose, ammonium sulfate, Inorganic salts such as ammonium chloride, ammonium acetate and magnesium nitrate.
【００１２】なお、本発明の研磨剤組成物のｐＨとして
は、１〜８、好ましくは２〜７である。The pH of the polishing composition of the present invention is 1 to 8, preferably 2 to 7.
【００１３】また、本発明の研磨剤組成物は、比較的高
濃度の原液として調製し、実際の研磨加工時に希釈して
使用することも可能である。前述の好ましい濃度範囲
は、実際の研磨加工時のものとして記述した。Further, the polishing composition of the present invention can be prepared as a stock solution having a relatively high concentration, and can be used after being diluted at the time of actual polishing. The above preferred concentration range has been described as that during actual polishing.
【００１４】本発明の研磨剤組成物は、金属、ガラス、
プラスチック等の研磨に使用されるが、欠陥のない研磨
表面が得られることから、メモリーハードディスク等の
研磨に特に好適である。The polishing composition of the present invention comprises metal, glass,
Although used for polishing plastics and the like, it is particularly suitable for polishing memory hard disks and the like because a polished surface without defects can be obtained.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明は
その要旨を越えない限り、以下に説明する実施の形態に
限定されるものではない。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to examples. The present invention is not limited to the embodiments described below unless departing from the gist thereof.
【００１６】[0016]
実施例１，２および比較例１〜３ 〔研磨剤組成物の調製〕α−アルミナ（平均粒子径１．
５μｍ、最大粒子径１０μｍ）を、高速ミキサーを用い
て水に分散させてα−アルミナ濃度８重量％のスラリー
を調製した。これにポリアミノカルボン酸系キレート性
化合物であるエチレンジアミンテトラ酢酸・２ナトリウ
ム塩またはジエチレントリアミンペンタ酢酸・５ナトリ
ウム塩およびベーマイトを表１に記載の割合で添加混合
させて研磨剤組成物を調製した。なお、ベーマイトとし
てはＣｏｎｄｅａ Ｃｈｅｍｉｅ社製Ｐｕｒａｌ（商標
名）ＳＣＦ（平均粒子径約２０μ）を使用した。また、
比較例１はポリアミノカルボン酸系キレート性化合物お
よびベーマイトが添加混合されていないものとし、比較
例２，３はポリアミノカルボン酸系キレート性化合物が
添加混合され、ベーマイトが添加混合されていないもの
とした。Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 [Preparation of Abrasive Composition] α-Alumina (average particle diameter of 1.
5 μm and a maximum particle size of 10 μm) were dispersed in water using a high-speed mixer to prepare a slurry having an α-alumina concentration of 8% by weight. A polyaminocarboxylic acid-based chelating compound, ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt or diethylenetriaminepentaacetic acid disodium pentasodium salt, and boehmite, which are polyaminocarboxylic acid-based chelating compounds, were added and mixed in the proportions shown in Table 1 to prepare an abrasive composition. As boehmite, Pural (trade name) SCF (average particle diameter: about 20 μm) manufactured by Condea Chemie was used. Also,
In Comparative Example 1, the polyaminocarboxylic acid-based chelating compound and boehmite were not added and mixed, and in Comparative Examples 2 and 3, the polyaminocarboxylic acid-based chelating compound was added and mixed, and boehmite was not added and mixed. .
【００１７】〔研磨試験〕被加工物としてアルミニウム
基板にニッケル・リンの無電解メッキ（ニッケル９０〜
９２％、リン１０〜８％の合金メッキ層）を施した３．
５インチメモリーハードディスク（外径約９５ｍｍ）の
基板を使用した。[Polishing Test] Electroless plating of nickel / phosphorus (nickel 90-
92%, phosphorus 10-8% alloy plating layer).
A substrate of a 5-inch memory hard disk (outer diameter: about 95 mm) was used.
【００１８】研磨は、両面研磨機（定盤径φ６４０ｍ
ｍ）を使用して行った。研磨機の上下定盤にはスエード
タイプの研磨パッド（第一レース（株）製、ドミテック
ス２５−０）を貼りつけ、ディスク５枚を装填して３分
間研磨した。研磨条件は加工圧力１００ｇ／ｃｍ2 、下
定盤回転数４０ｒｐｍ 、研磨剤供給量１００ｃｃ／分
とした。研磨後、ディスクを洗浄、乾燥し重量減から平
均研磨速度を求めた。また、目視検査に依り表面欠陥の
有無程度を評価した。Polishing is performed using a double-side polishing machine (platen diameter φ640 m).
m). A suede-type polishing pad (Domitex 25-0, manufactured by Daiichi Race Co., Ltd.) was attached to the upper and lower platens of the polishing machine, and five disks were loaded and polished for 3 minutes. The polishing conditions were a processing pressure of 100 g / cm 2 , a lower platen rotation speed of 40 rpm, and an abrasive supply amount of 100 cc / min. After polishing, the disc was washed and dried, and the average polishing rate was determined from the weight loss. In addition, the presence or absence of surface defects was evaluated by visual inspection.
【００１９】この試験結果を表１に示す。Table 1 shows the test results.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】表１から明らかなように、ポリアミノカル
ボン酸系キレート性化合物であるエチレンジアミンテト
ラ酢酸・２ナトリウム塩またはジエチレントリアミンペ
ンタ酢酸・５ナトリウム塩、およびベーマイトが添加混
合されて調製された実施例１，２の研磨剤組成物は、ポ
リアミノカルボン酸系キレート性化合物およびベーマイ
トが添加混合されていない比較例１の研磨剤組成物より
も、平均研磨速度および加工精度が向上し、また、ポリ
アミノカルボン酸系キレート性化合物が添加混合され、
ベーマイトが添加混合されていない比較例２，３の研磨
剤組成物よりも、平均研磨速度が向上していることがわ
かる。As apparent from Table 1, Examples 1 and 2 were prepared by adding and mixing a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound such as ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt or diethylenetriaminepentaacetic acid pentasodium salt and boehmite. The polishing composition of Comparative Example 1 has an average polishing rate and processing accuracy higher than those of the polishing composition of Comparative Example 1 in which the polyaminocarboxylic acid-based chelating compound and boehmite are not added and mixed. The chelating compound is added and mixed,
It can be seen that the average polishing rate is higher than the polishing compositions of Comparative Examples 2 and 3 in which boehmite was not added and mixed.
【００２２】なお、上述の実施例ではポリアミノカルボ
ン酸系キレート性化合物について例示して説明したが、
ポリアミン系キレート性化合物を用いた場合でも同様の
効果が得られる。In the above embodiment, the polyaminocarboxylic acid-based chelating compound has been exemplified and described.
Similar effects can be obtained even when a polyamine-based chelating compound is used.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上のように、水、アルミナ、およびベ
ーマイト、並びにポリアミン系キレート性化合物または
ポリアミノカルボン酸系キレート性化合物からなる群よ
り選ばれる少なくとも１種類、を含有してなる本発明の
研磨剤組成物は、研磨加工面に表面欠陥を発生すること
なく、より高い研磨速度を発現し、研磨加工能率を高め
ることができる。As described above, the polishing of the present invention comprising water, alumina, and boehmite, and at least one selected from the group consisting of a polyamine-based chelating compound and a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound. The agent composition can express a higher polishing rate without generating surface defects on the polished surface, and can improve the polishing efficiency.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大谷 孝弌 北九州市八幡西区大字藤田2447番地の１ 三菱化成株式会社黒崎工場内 (72)発明者 森永 均 北九州市八幡西区大字藤田2447番地の１ 三菱化成株式会社黒崎工場内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Takahisa Otani 2447-1, Fujita, Oita, Yawatanishi-ku, Kitakyushu City Inside the Kurosaki Plant of Mitsubishi Kasei Co., Ltd. (72) Inventor Hitoshi Morinaga 2447, Fujita, Oita, Yawatanishi-ku, Kitakyushu 1 Mitsubishi Inside the Kurosaki Plant of Kasei Co., Ltd.
Claims (3)
にポリアミン系キレート性化合物またはポリアミノカル
ボン酸系キレート性化合物からなる群より選ばれる少な
くとも１種類、を含有してなる研磨剤組成物。1. A polishing composition comprising water, alumina, and boehmite, and at least one selected from the group consisting of a polyamine-based chelating compound and a polyaminocarboxylic acid-based chelating compound.
レンジアミン、２，２′−ビピリジンおよびジエチレン
トリアミンからなる群より選ばれる少なくとも１種類で
あることを特徴とする請求項１記載の研磨剤組成物。2. The polishing composition according to claim 1, wherein the polyamine-based chelating compound is at least one selected from the group consisting of ethylenediamine, 2,2′-bipyridine and diethylenetriamine.
物が、ニトリロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢
酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、あるいはこれら
のナトリウム塩およびカリウム塩からなる群より選ばれ
る少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の研磨剤組成物。3. The polyaminocarboxylic acid-based chelating compound is at least one selected from the group consisting of nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, and sodium and potassium salts thereof. Item 3. The abrasive composition according to Item 1 or 2.
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