JPH1192286A - Production of silicon single crystal - Google Patents
Production of silicon single crystalInfo
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- JPH1192286A JPH1192286A JP25579097A JP25579097A JPH1192286A JP H1192286 A JPH1192286 A JP H1192286A JP 25579097 A JP25579097 A JP 25579097A JP 25579097 A JP25579097 A JP 25579097A JP H1192286 A JPH1192286 A JP H1192286A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、チョクラルスキ
ー法によりシリコン単結晶を育成する方法に関するもの
で大口径、大重量結晶の製造に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for growing a silicon single crystal by the Czochralski method, and more particularly to the production of a large-diameter and large-weight crystal.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年半導体デバイスの大面積化に対応し
てより口径の大きいシリコンウエハーの需要が高まって
おり、これには直径200mm 重量150kg を越えるような大
型の結晶が必要とされている。この様な結晶の製造は必
然的にチョクラルスキー法に限られ、これまでにない大
型の坩堝を用いることになる。2. Description of the Related Art In recent years, the demand for silicon wafers having a larger diameter has been increasing in response to the increase in the area of semiconductor devices, which requires a large crystal having a diameter exceeding 200 mm and a weight exceeding 150 kg. The production of such a crystal is necessarily limited to the Czochralski method, and an unprecedented large crucible is used.
【0003】しかしながら、チョクラルスキー法の坩堝
内で起こるシリコン融液の対流は坩堝径、融液深さを増
すほど強く、かつ大きな乱れを伴うものとなる。融液対
流の乱れは結晶の育成に対し以下に述べる3 つの事由に
よって悪影響をおよぼす。[0003] However, the convection of the silicon melt in the crucible of the Czochralski method becomes stronger and more turbulent as the crucible diameter and the melt depth increase. Melt convection turbulence has a negative effect on crystal growth due to the following three reasons.
【0004】第1 に、対流の乱れは結晶成長面において
時間的に不規則な温度変動をもたらすと同時に融液温度
分布の軸対称性を崩す。これにより結晶成長界面での熱
バランスが乱れ、単結晶としての結晶成長が阻害され
る。[0004] First, convection turbulence causes irregular temperature fluctuations at the crystal growth surface and at the same time breaks the axial symmetry of the melt temperature distribution. As a result, the heat balance at the crystal growth interface is disturbed, and crystal growth as a single crystal is hindered.
【0005】第2 として、対流の強化は劣化した石英坩
堝底からの不純物の輸送を促進し、これが結晶へ接触す
ることで結晶が多結晶化する。Second, the enhanced convection promotes the transport of impurities from the bottom of the degraded quartz crucible, which contacts the crystal and causes the crystal to polycrystallize.
【0006】第3 として、対流の乱れは融液中に酸素や
ドーパントの濃度むらを生じ、たとえ無転位結晶の育成
に成功したとしても、結晶から切出したウエハーには酸
素、抵抗値などの品質むらを生ずる原因となる。Third, turbulence in convection causes uneven oxygen and dopant concentrations in the melt, and even if a dislocation-free crystal is successfully grown, the quality of oxygen, resistance, etc., is reduced on the wafer cut from the crystal. It causes unevenness.
【0007】従って、現状の単結晶の製造装置において
は、初期の原料チャージは150kg 未満に抑えられ、安定
して製造可能な単結晶の重量は130kg 程度に留まってい
るのが実状であり、装置を単純にスケールアップして大
型の結晶を量産することは困難と考えられている。Therefore, in the current single crystal manufacturing apparatus, the initial raw material charge is suppressed to less than 150 kg, and the weight of a single crystal that can be stably manufactured is limited to about 130 kg. It is considered difficult to simply scale up and mass-produce large crystals.
【0008】坩堝径と深さの増大に対して、流動の乱れ
がどの程度の規模で増大するかは、流体の運動方程式か
ら、熱膨張による浮力、坩堝回転によるコリオリ力、融
液の粘性力、流動自体が持つ慣性力の働きをみることで
予想できる。融液の単位体積あたりに働く力の関係を表
す運動方程式は、坩堝と同一に回転する座標系において
(1) 式の様になる。The extent to which the turbulence of the flow increases with the increase in the diameter and depth of the crucible is determined by the equation of motion of the fluid based on the buoyancy due to thermal expansion, the Coriolis force due to rotation of the crucible, and the viscous force of the melt. It can be expected by looking at the function of the inertial force of the flow itself. The equation of motion that expresses the relationship between the forces acting per unit volume of the melt is expressed in a coordinate system that rotates the same as the crucible
(1)
【0009】[0009]
【数1】 (Equation 1)
【0010】ここで記号はそれぞれ以下のものを表す。The symbols here represent the following.
【0011】 ρ:融液の密度、 Ω:坩堝の回転角速度、 α:
融液の体積膨張率 P:融液内の圧力、 g:重力加速度、 ν:
融液の動粘性率 u:融液の流速 T:融液の温度 ∇:微分演算子で、位置座標についての微分を示す (1) 式において、左辺第1 項は速度の時間変化、第2 項
は慣性力、右辺第1 項はコリオリ力、第2 項は圧力、第
3 項は浮力、第4 項が粘性力を示す。Ρ: density of the melt, Ω: rotational angular velocity of the crucible, α:
Volume expansion coefficient of the melt P: pressure in the melt, g: gravitational acceleration, ν:
The kinematic viscosity of the melt u: the flow velocity of the melt T: the temperature of the melt ∇: the derivative of the position coordinate with the differential operator In equation (1), the first term on the left side is the time change of the velocity, the second Term is inertial force, the first term on the right side is Coriolis force, the second term is pressure,
The third term indicates buoyancy, and the fourth term indicates viscous force.
【0012】チョクラルスキー法のシリコン融液に対し
て、加速力として働くのは浮力のみ、減速力として働く
のは粘性力のみであることから、融液流動の激しさの程
度は浮力と粘性力の大きの比によって評価される。With respect to the silicon melt of the Czochralski method, only the buoyancy acts as an accelerating force and only the viscous force acts as a decelerating force. Evaluated by force magnitude ratio.
【0013】チョクラルスキー法では液面で結晶を育成
するため、坩堝表面と坩堝底との間には必ず温度差がつ
くため融液は直接鉛直上向きへ浮力によって駆動され
る。このような対流は強制対流と呼ばれている。この場
合の浮力と粘性の比を示す無次元数はレイリー数Raとし
て次の(2) 式で定義される。強制対流の速度U は温度の
伝達速度と同程度となることから、U=K/dとして
(1 )式よりオーダー計算によって導出される。In the Czochralski method, since crystals grow on the liquid surface, a temperature difference always occurs between the surface of the crucible and the bottom of the crucible, so that the melt is directly driven vertically upward by buoyancy. Such convection is called forced convection. The dimensionless number indicating the ratio of buoyancy to viscosity in this case is defined by the following equation (2) as the Rayleigh number Ra. Since the velocity U of the forced convection is substantially the same as the temperature transmission velocity, it is derived by the order calculation from the equation (1) as U = K / d.
【0014】[0014]
【数2】 (Equation 2)
【0015】ここで、dはシリコン融液の深さ、Kはシ
リコン融液の温度伝導度、ΔTv は石英坩堝中心軸上に
おける融液表面と坩堝底での温度差である。Here, d is the depth of the silicon melt, K is the temperature conductivity of the silicon melt, and ΔT v is the temperature difference between the surface of the melt on the central axis of the quartz crucible and the bottom of the crucible.
【0016】シリコン融液の各々の物性値等をあてはめ
ると(2) 式は次式としても表現できる。When the physical properties of the silicon melt are applied, the equation (2) can be expressed as the following equation.
【0017】[0017]
【数3】 (Equation 3)
【0018】これより、融液単位体積あたり、融液の深
さの3 乗に比例して浮力が働き、融液深さの増大は大幅
な融液対流の加速をもたらすことがわかる。From this, it can be seen that buoyancy acts in proportion to the cube of the depth of the melt per unit volume of the melt, and that an increase in the melt depth leads to a significant acceleration of the melt convection.
【0019】また、坩堝側面と坩堝中心部間で生じる温
度差も融液中に不均一な駆動力(浮力)分布を与えるこ
とになり、これによっても対流が駆動される。これを自
由対流と呼ぶ。自由対流において浮力と粘性の比を示す
無次元数はグラスホフ数Grとして次の(4) 式で定義され
る。自由対流の速度U は粘性による伝達速度と同程度に
なることから、U=ν/dとして(1 )式から求められ
る。The temperature difference between the side of the crucible and the center of the crucible also gives a non-uniform driving force (buoyancy) distribution in the melt, thereby driving convection. This is called free convection. The dimensionless number indicating the ratio of buoyancy to viscosity in free convection is defined by the following equation (4) as the Grashof number Gr. Since the speed U of the free convection is almost equal to the transmission speed due to the viscosity, it can be obtained from the equation (1) as U = ν / d.
【0020】[0020]
【数4】 (Equation 4)
【0021】ここで、Rは坩堝の半径、ΔTh は融液面
における石英坩堝側壁温度と坩堝中心との温度差であ
る。[0021] Here, R represents the radius of the crucible, the [Delta] T h is the temperature difference between the quartz crucible side wall temperature and the crucible center of the melt surface.
【0022】これより、融液単位体積あたり、坩堝径の
3 乗に比例して浮力が働くことがわかり、坩堝径の増大
も大幅な流動加速をもたらし、単結晶としての結晶育成
を困難にする要因となることがわかる。Thus, the crucible diameter per unit volume of the melt is
It can be seen that buoyancy acts in proportion to the third power, and that an increase in the diameter of the crucible also causes a significant flow acceleration, which makes it difficult to grow a crystal as a single crystal.
【0023】一方、コリオリ力は流動方向に直交して働
く力であるため対流を決して加速することはないが、外
部から加熱される容器内の熱対流に対して傾圧波動(Ba
roclinicWave)と呼ばれる流動形態を起こし、融液の温
度分布を大きく歪める働きをする。近年チョクラルスキ
ーの坩堝においてもこの現象が起こり、浮力の増大のみ
ではなくコリオリ力の増大によっても融液表面の温度分
布が軸対称から著しく歪むことが明らかにされている(K
ishida et al., J.Crystal.Growth 130, 34,(1993)、
特開平5-194075、特開平8-259381等)。On the other hand, since the Coriolis force is a force acting perpendicular to the flow direction, it never accelerates the convection. However, the barotropic wave (Ba
It causes a flow form called roclinic wave, which greatly distorts the temperature distribution of the melt. In recent years, this phenomenon has also occurred in Czochralski crucibles, and it has been clarified that not only the increase in buoyancy but also the increase in Coriolis force significantly distorts the temperature distribution on the melt surface from axial symmetry (K
ishida et al., J. Crystal. Growth 130, 34, (1993),
JP-A-5-94075 and JP-A-8-259381).
【0024】コリオリ力によって起こる熱対流の流動形
態の変化は、次の2 つの無次元数によってほぼ予測され
ている( Greenspan (1968) p125)。1 つはテイラー数Ta
で、これはコリオリ力と浮力の比の2 乗であり、次式の
ように定義される。The change in the flow form of thermal convection caused by the Coriolis force is almost predicted by the following two dimensionless numbers (Greenspan (1968) p125). One is Taylor number Ta
Where this is the square of the ratio of the Coriolis force to the buoyancy and is defined as:
【0025】[0025]
【数5】 (Equation 5)
【0026】シリコン融液の動粘性係数νの値をあては
め、1 分間あたりの坩堝の回転数をW(rpm) 、坩堝口径
をD(m) とすると(5) 式は次式のようにも表現できる。By applying the value of the kinematic viscosity coefficient ν of the silicon melt to the number of rotations of the crucible per minute as W (rpm) and the diameter of the crucible as D (m), the equation (5) can be expressed as Can be expressed.
【0027】[0027]
【数6】 (Equation 6)
【0028】もう1 つの無次元数はロスビー数Roで、こ
れはコリオリ力と慣性力との比であり、次の式のように
定義される。Another dimensionless number is the Rosby number Ro, which is the ratio between the Coriolis force and the inertial force, and is defined by the following equation.
【0029】[0029]
【数7】 (Equation 7)
【0030】慣性力における代表流速Uは坩堝回転を考
慮した次式を元に見積もられている。The representative flow rate U of the inertial force is estimated based on the following equation in consideration of the crucible rotation.
【0031】[0031]
【数8】 (Equation 8)
【0032】ただし、(8) 式はコリオリ力と浮力が大き
い状態(温度風平衡、thermal wind equilibrium: Gree
nspan (1968) p125 ) を仮定しているため、(7) 式で定
義されるRoの値が10より大きい場合には物理的な意味は
薄い。Equation (8) indicates that the Coriolis force and buoyancy are large (thermal wind equilibrium: Green
Since nspan (1968) p125) is assumed, if the value of Ro defined by equation (7) is larger than 10, the physical meaning is weak.
【0033】RoとTaの二つの無次元数で整理すると、回
転系での熱対流の形態は図2 の様に描け3 つの領域に分
けられる。この図はFein等の水銀による実験( J.Fluid.
Mech., 75, 81, (1976) ) をもとにしている。Fein等の
実験は理学的なものであるが、チョクラルスキーの坩堝
においても物理現象は同一であると考えられている。図
2 の各領域での対流形態は以下の様になる。When organized by two dimensionless numbers, Ro and Ta, the form of thermal convection in a rotating system can be drawn as shown in FIG. 2 and divided into three regions. This figure shows an experiment using mercury such as Fein (J. Fluid.
Mech., 75, 81, (1976)). Although the experiments by Fein et al. Are scientific, it is believed that the physical phenomena are the same in the Czochralski crucible. Figure
The convection form in each area of 2 is as follows.
【0034】領域A ではコリオリ力も慣性力も共に弱い
ため、対流が種結晶の回転軸(チョクラルスキー法にお
いては坩堝回転軸と一致する)に対し軸対称となり、融
液表面の温度分布も軸対称となる。これは結晶の育成に
極めて良好な状況である。口径数インチ程度の坩堝であ
れば、加熱条件の工夫で融液の対流をこの状態へ置くこ
とが可能であるが、Ta数が坩堝径の4 乗で増大すること
から坩堝口径が10インチを越えると領域C の状態へ入ら
ざるをを得なくなる。In region A, since both the Coriolis force and the inertia force are weak, the convection is axially symmetric with respect to the rotation axis of the seed crystal (which coincides with the rotation axis of the crucible in the Czochralski method), and the temperature distribution on the melt surface is also axially symmetric. Becomes This is a very good condition for growing crystals. If the crucible has a diameter of several inches, it is possible to place the convection of the melt in this state by devising the heating conditions.However, since the Ta number increases with the fourth power of the crucible diameter, the crucible diameter is reduced to 10 inches. If it exceeds, the state of region C must be entered.
【0035】領域B では、コリオリ力が弱く慣性力が強
く働くため、対流が乱流となる。このとき温度分布の乱
れも強いため、この状態では結晶育成が不可能なことが
知られている。このとき該当する坩堝回転数は極めて低
回転(0.1rpm)以下となり、チョクラルスキー法において
坩堝を回転させる意味が失われる領域でもある。In the region B, the convection becomes turbulent because the Coriolis force is weak and the inertial force acts strongly. At this time, it is known that the crystal growth is impossible in this state because the temperature distribution is strongly disordered. At this time, the rotation speed of the crucible is extremely low (0.1 rpm) or less, which is a region where the meaning of rotating the crucible in the Czochralski method is lost.
【0036】領域C ではコリオリ力が強いために傾圧波
動が起こる領域である。このとき融液表面の温度分布の
回転軸対称性は崩れ不安定なものとなる(図3(a))。温
度分布の不安定は結晶の成長速度の不安定に直接結びつ
くため、この現象は単結晶としての成長に悪影響を及ぼ
す。この傾圧波動が起きている状態であっても特開平8-
259381等で示された手法等により、結晶を育成する坩堝
中心部での温度分布の対称性を結晶の育成中を通してあ
る程度小さい幅に保つことができるならば、単結晶の育
成が可能である。しかしながらこの領域においても、コ
リオリ力がより大きく効いている領域の左側に入るほど
軸対称性が悪くなり、結晶の育成にとって厳しい条件と
なる。Region C is a region where baroclinic waves occur due to strong Coriolis force. At this time, the rotational axis symmetry of the temperature distribution on the melt surface is broken and becomes unstable (FIG. 3 (a)). This phenomenon adversely affects the growth of a single crystal because the instability of the temperature distribution is directly linked to the instability of the crystal growth rate. Even in the state where this baroclinic wave is occurring,
A single crystal can be grown if the symmetry of the temperature distribution at the center of the crucible for growing the crystal can be kept to a somewhat small width throughout the growth of the crystal by the method shown in 259381 and the like. However, also in this region, the axial symmetry becomes worse as it enters the left side of the region where the Coriolis force is more effective, which is a severe condition for growing a crystal.
【0037】以上のことからコリオリ力の働きをTa数と
Ro数で整理してみると、チョクラルスキー法による傾圧
波動現象は避けることができないことがわかる。現在行
われている直径150mm や200mm の単結晶の製造は、融液
の加熱条件を工夫することで、かろうじて安定した製造
条件を得ている状況である。(6) 式からわかるように坩
堝直径の増大はコリオリ力を大きくする事を意味するた
め、現状以上に坩堝径を増すことは結晶の育成に対して
より厳しい条件となると考えられている。From the above, the action of the Coriolis force is defined as the Ta number.
When organized by Ro number, it is understood that baroclinic wave phenomenon by Czochralski method cannot be avoided. Currently, the production of single crystals with a diameter of 150 mm or 200 mm is in a situation where barely stable production conditions are obtained by devising the heating conditions of the melt. As can be seen from equation (6), increasing the diameter of the crucible means increasing the Coriolis force. Therefore, it is considered that increasing the diameter of the crucible more than the current situation will be a more severe condition for crystal growth.
【0038】このような状況から、大型の結晶の製造に
対しては, 特公昭58-50951をはじめとして特開平5-1556
82、特開平8-333191等で示されているように、融液に静
磁場を印加しローレンツ力を介して流動を抑制する方法
が有効と目されている。しかし、この方法では磁極間内
に引き上げ炉が入る様な大規模な磁石を設ける必要があ
り、相当の設備投資とランニングコストがかかる。ま
た、炉が大きくなるほど磁極間距離は長くなり、融液流
動の抑制に必要とされる所定の磁場強度を達成できなく
なるため設備としての限度がある。Under these circumstances, for the production of large crystals, Japanese Patent Publication No. Sho 58-50951 and Japanese Patent Application Laid-Open No.
82, a method of applying a static magnetic field to the melt and suppressing the flow via Lorentz force is considered to be effective, as shown in JP-A-8-333191. However, in this method, it is necessary to provide a large-scale magnet that can accommodate a pulling furnace between the magnetic poles, which requires considerable capital investment and running costs. Further, as the furnace becomes larger, the distance between the magnetic poles becomes longer, and it becomes impossible to achieve a predetermined magnetic field intensity required for suppressing the flow of the melt, so that there is a limit as equipment.
【0039】[0039]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決するためにチョクラルスキー法において磁場印加装
置の様な大がかりな付帯設備を用いることなく融液流動
を安定化し、生産性良く大型のシリコン単結晶を製造す
る方法を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention stabilizes the melt flow without using large-scale auxiliary equipment such as a magnetic field applying device in the Czochralski method, and provides a large-sized product with good productivity. It is an object of the present invention to provide a method for producing a silicon single crystal.
【0040】[0040]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
の育成に用いるべき坩堝の内口径D(m) と結晶育成時の
1 分間あたりの坩堝回転数W(rpm) との関係を、W>0.
8 ×D-7/2を満たすように指定することのみで、融液中
に地衡流乱流( Geostrophic Turbulence )が起こる様
に設定した状態で結晶を育成するものである。In order to achieve the above object, the present invention relates to a method for growing a silicon single crystal by the Czochralski method, in which the inner diameter D (m) of a crucible to be used for growing a silicon single crystal is determined.
The relationship between the number of crucible rotations per minute W (rpm) and W> 0.
Only by designating that 8 × D −7/2 is satisfied, a crystal is grown in a state set so that geostrophic turbulence occurs in the melt.
【0041】このとき、さらに坩堝回転数を増すか、融
液深さd(m) を抑えたり、炉内の断熱および加熱方式を
工夫することで融坩堝中心軸上における融液表面と坩堝
底部の温度差ΔTv (℃) を小さくして、W>4.5 ×d
9/4 ×ΔTv 3/4 ×D-2の関係を満たすことができれば
より良い効果が得られる。At this time, the number of rotations of the crucible is further increased, the depth d (m) of the melt is suppressed, or the heat insulation and the heating method in the furnace are devised so that the surface of the melt on the central axis of the crucible and the bottom of the crucible are lowered. The temperature difference ΔT v (° C.) of W> 4.5 × d
If the relationship of 9/4 × ΔT v 3/4 × D− 2 can be satisfied, a better effect can be obtained.
【0042】本発明において坩堝回転数を増加しすぎる
と、遠心力により液面形状が放物線状になり安定した結
晶の育成に支障をきたすことと、大重量物を高速で回転
することで機械的な負荷がかかることになるため、坩堝
回転数は100rpm以下とすることが望ましい。In the present invention, if the number of rotations of the crucible is excessively increased, the liquid surface shape becomes parabolic due to centrifugal force, which hinders the growth of stable crystals, and a mechanical problem is caused by rotating a heavy object at a high speed. Therefore, the crucible rotation speed is desirably 100 rpm or less.
【0043】また、用いる石英坩堝の口径が大きすぎる
と、融液表面からの輻射熱流束が大きくなるため加熱を
強化して坩堝側壁を高温に保つ必要が生ずる。このとき
石英坩堝の温度が自重軟化温度である1630℃に達し変形
を起こす危険がある。このため口径が1300mm以内の坩堝
を用いるのが望ましい。On the other hand, if the diameter of the quartz crucible used is too large, the radiant heat flux from the melt surface becomes large, so that it is necessary to strengthen the heating and keep the crucible side walls at a high temperature. At this time, the temperature of the quartz crucible reaches its own weight softening temperature of 1630 ° C., and there is a risk of causing deformation. For this reason, it is desirable to use a crucible having a diameter of 1300 mm or less.
【0044】[0044]
【発明の実施の形態】本発明の実施は、チョクラルスキ
ー法によりシリコンの単結晶を育成する期間中に、坩堝
の口径に応じて必要な回転数以上で坩堝を回転させるこ
とで、融液中でのコリオリ力を浮力に比べて卓越させる
ことに尽きる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention is practiced by rotating a crucible at a required number of revolutions or more according to the diameter of the crucible during the period of growing a silicon single crystal by the Czochralski method. It is all about making Coriolis force in the room better than buoyancy.
【0045】この時坩堝内の融液中の対流は、以下に説
明する様な状態となっている。At this time, the convection in the melt in the crucible is in a state as described below.
【0046】坩堝内の融液中に働く力すなわち、慣性
力、コリオリ力、浮力、粘性力の大きさは、対流の代表
流速をU、坩堝の半径をRとして代表長さに取って、運
動方程式(1) に基づいて比較すると以下の様になる。The force acting on the melt in the crucible, that is, the magnitude of the inertial force, Coriolis force, buoyancy, and viscous force, is determined by taking the representative flow velocity of convection as U and the radius of the crucible as R as the representative length. The comparison based on equation (1) is as follows.
【0047】[0047]
【数9】 (Equation 9)
【0048】通常、チョクラルスキー法での坩堝回転は
1 分間あたり数回で回転角速度Ωが1x10-1rad/sec のオ
ーダーであること、シリコンの動粘性係数νが3x10-7m
2 /s 程度であること、溶融シリコンの体積膨張率αが
1x10-5のオーダーであること、重力加速度gが約1x101
m/s2 であること、使用する坩堝の半径Rが1x10-1mの
オーダーであること、融液内部の最大温度差Tが1x101
℃のオーダーであること、融液対流の流速Uは大きく見
積もっても坩堝の回転速度ΩRを越えず,1x10-2m/sec
程度であることを考慮すると、(9) 式中各項の大きさの
概算は以下のようになる。Usually, the crucible rotation in the Czochralski method is
Rotational angular velocity Ω is on the order of 1 × 10 -1 rad / sec several times per minute, and kinematic viscosity ν of silicon is 3 × 10 -7 m
2 / s, and the volume expansion coefficient α of molten silicon is
It is of the order of 1x10 -5 and the gravitational acceleration g is about 1x10 1
m / s 2 , the radius R of the crucible used is of the order of 1 × 10 −1 m, and the maximum temperature difference T inside the melt is 1 × 10 1
° C, and the flow rate U of the convection of the melt does not exceed the rotation speed ΩR of the crucible even if it is largely estimated, and 1x10 -2 m / sec.
Taking into account the degree, the size of each term in equation (9) is estimated as follows.
【0049】[0049]
【数10】 (Equation 10)
【0050】したがってチョクラルスキー法の坩堝内融
液において、粘性力は流動形態にほとんど効いておら
ず、前者3 つの力がほぼ拮抗した状態であり、そのバラ
ンスの乱れが速度の時間変動として現れているはずであ
る。このような状況においては、増大する浮力と慣性力
に対して融液に働くコリオリ力を故意に大きくし卓越さ
せることは現実的でかつ、流動を制御する上で極めて有
効となることがわかる。Therefore, in the melt in the crucible of the Czochralski method, the viscous force has little effect on the flow form, and the former three forces are almost in opposition to each other. Should be. In such a situation, it can be seen that intentionally increasing and excelling the Coriolis force acting on the melt against the increasing buoyancy and inertia force is practical and extremely effective in controlling the flow.
【0051】本来回転していない容器中での対流は、坩
堝壁近傍で鉛直方向に上昇し中心部でも鉛直方向に下降
するため、対流の回転軸は水平方向を向いている。とこ
ろが坩堝を回転することでコリオリ力が働くと、対流は
坩堝壁近傍で鉛直方向からややずれた方向に上昇するよ
うになるため、対流の回転軸が水平方向から鉛直方向へ
傾いたものとなる傾向があらわれる。従ってコオリ力を
極度に強く働かせる本発明法での坩堝内融液において
は、坩堝内の対流は鉛直方向へは向かわず、ほとんど水
平方向に運動するようになる、つまり坩堝内は回転軸が
垂直方向を向いた渦群で満たされることになる(図
1)。この状態は流体力学では地衡流乱流と呼ばれてい
るものに対応する。The convection in a container that is not originally rotating rises in the vertical direction near the crucible wall and also falls in the vertical direction at the center, so that the rotation axis of the convection is in the horizontal direction. However, when the Coriolis force acts by rotating the crucible, the convection rises in the direction slightly deviated from the vertical direction near the crucible wall, so the convection rotation axis is inclined from the horizontal direction to the vertical direction A tendency appears. Therefore, in the melt in the crucible in the method of the present invention in which the Koori force acts extremely strongly, the convection in the crucible does not go in the vertical direction and moves almost horizontally, that is, the rotation axis in the crucible is vertical. It will be filled with vortices that face in the direction (FIG. 1). This state corresponds to what is called geostrophic turbulence in hydrodynamics.
【0052】従来チョクラルスキーの坩堝融液でこのよ
うな地衡流乱流がおきるかどうか、もし起きるのならば
どのような条件で起こるかるかは全く明らかにされてい
なかった。発明者等が結晶の製造に用いる炉で実験を行
った結果では、口径16インチ以下の小径の坩堝で回転数
の低いものでは、表面の温度分布は図3(a)の様な、良く
知られている傾圧不安定波動のパターンが絶えず出現す
るのみで、地衡流乱流を確認できなかったが、口径22イ
ンチ以上の大きな坩堝で、かつ坩堝回転数を高くするこ
とではじめて図3(b)のような温度パターンが現れ地衡流
乱流の状態が達成できた。地衡流乱流状態の確認方法に
ついては後述する。Conventionally, it has not been clarified at all whether or not such geostrophic turbulence occurs in a crucible melt of Czochralski, and under what conditions it occurs. According to the results of experiments conducted by the inventors in a furnace used for producing crystals, the temperature distribution on the surface of a small-diameter crucible having a diameter of 16 inches or less and having a low rotation speed is well known, as shown in FIG. 3 (a). However, geostrophic turbulent flow could not be confirmed because the baroclinic unstable wave pattern constantly appeared, but it was only when the crucible rotation speed was increased with a large crucible with a diameter of 22 inches or more. The temperature pattern as shown in (b) appeared and the geostrophic turbulence was achieved. The method of confirming the geostrophic turbulence state will be described later.
【0053】本発明はコリオリ力を圧倒的に大きくする
ことを目的とするため、地衡流乱流発生の条件は図3 と
同様にRo数とTa数で表現するのが最も適する。よって、
種々の口径の坩堝で種々の回転数で坩堝融液特性の観測
を行った結果から、実際に地衡流乱流領が達成された条
件をRo-Ta ダイアグラム上で示すと、この地衡流乱流領
域は傾圧波動の領域の左側に位置し、その境界は次の直
線になることが判明した。(図5)Since the purpose of the present invention is to overwhelmingly increase the Coriolis force, the conditions for the occurrence of turbulent geostrophic flow are most suitably expressed by the numbers of Ro and Ta as in FIG. Therefore,
Observation of crucible melt characteristics at various rotation speeds in crucibles of various diameters shows that the conditions under which geostrophic turbulent flow was actually achieved are shown on the Ro-Ta diagram. The turbulence region was located on the left side of the baroclinic wave region, and it was found that the boundary was the following straight line. (Fig. 5)
【0054】[0054]
【数11】 [Equation 11]
【0055】この式に、(5)(7)式において溶融シリコン
の各物性値を定数として適用し、(7) 式において半径方
向の温度勾配ΔTh /Rを定数と見なし、坩堝口径をD
(m)とし坩堝回転数をW(rpm) とすると、(11)式はW=
0.8 ×D-7/2となる。よって本発明が目的とする地衡流
乱流を起こすに必要な条件は次の不等式となる。これが
本発明が要求する坩堝回転数の条件である。[0055] In this equation, (5) (7) applies Property values of the molten silicon as a constant in the equation, regarded as constant temperature gradient [Delta] T h / R of the radial direction in the equation (7), the crucible diameter D
(m) and the number of rotations of the crucible is W (rpm).
0.8 x D- 7 / 2. Therefore, the conditions necessary for causing the geostrophic turbulence to be aimed by the present invention are as follows. This is the condition of the crucible rotation number required by the present invention.
【0056】[0056]
【数12】 (Equation 12)
【0057】種々の口径の坩堝においてこの不等式(12)
を満たすのに必要な坩堝回転数を計算すると、表1 の3
列目の様になる。In crucibles of various diameters, this inequality (12)
Calculating the crucible rotation speed required to satisfy
It looks like a row.
【0058】[0058]
【表1】 [Table 1]
【0059】実際には、不等式(12)の条件が満たされて
いても鉛直対流が十分抑制されていない場合には結晶が
多結晶化することがある。In practice, even if the condition of inequality (12) is satisfied, if the vertical convection is not sufficiently suppressed, the crystal may be polycrystallized.
【0060】これに対しては、融液のレイリー数Raを下
げるか、坩堝回転数を増してコリオリ力をより効かせる
ことで対処できる。この効果を得るためには、Chandras
ekhar のBenard対流についての理論解析(S.Chandrasekh
ar: "Hydrodynamics and Hydromagnetic instability",
p120, Oxford University. Press, (1961))からの類推
から、レイリー数の増加に対してテイラー数を2/3 乗で
増せば良いと考えられる。発明者らの実験によれば、チ
ョクラルスキー法による結晶育成においては、その比例
係数の値を0.5 とすることで十分な効果があることが判
明した。これを式で表現すると(13)式となる。This can be dealt with by lowering the Rayleigh number Ra of the melt or increasing the number of rotations of the crucible to make the Coriolis force more effective. To get this effect, Chandras
theoretical analysis of Benard convection of ekhar (S. Chandrasekh
ar: "Hydrodynamics and Hydromagnetic instability",
By analogy with p120, Oxford University. Press, (1961)), it is conceivable that the Taylor number should be increased by 2/3 to the increase in Rayleigh number. According to experiments performed by the inventors, it has been found that in the crystal growth by the Czochralski method, setting the value of the proportional coefficient to 0.5 has a sufficient effect. This can be expressed by equation (13).
【0061】[0061]
【数13】 (Equation 13)
【0062】ここで、RaおよびTaの値を(5)(7)式より求
め、(13)式を, 融液深さd(m) 、坩堝口径D(m) 、融液
表面と坩堝底部の温度差ΔTv (℃) として、坩堝回転
数W(rpm) について表現すると次の(14)式となる。Here, the values of Ra and Ta are obtained from the equations (5) and (7), and the equation (13) is used to calculate the melt depth d (m), the crucible diameter D (m), the melt surface and the bottom of the crucible. When the crucible rotation speed W (rpm) is expressed as the temperature difference ΔT v (° C.), the following expression (14) is obtained.
【0063】[0063]
【数14】 [Equation 14]
【0064】この(14)式の条件を達成するには、坩堝回
転数を大きくすることが効果的であるが、炉内の断熱材
の配置や素材変更による断熱能の強化、もしくは炉内で
のヒータの位置を調整してΔTv を小さくすること、さ
らに溶解するシリコン原料の量を抑えて融液深さdを浅
くすることも有効である。In order to achieve the condition of the expression (14), it is effective to increase the number of rotations of the crucible. It is also effective to reduce the ΔT v by adjusting the position of the heater described above, and to reduce the depth d of the melt by suppressing the amount of the silicon material to be dissolved.
【0065】表1 の4 列目に、結晶育成に使用する石英
坩堝の代表的な口径に対し、(14)式が規定する最小坩堝
回転数を示した。このとき融液の深さdは0.25m 、ΔT
v は50℃とした。In the fourth column of Table 1, the minimum number of crucible rotations defined by the equation (14) is shown for a typical diameter of a quartz crucible used for growing crystals. At this time, the depth d of the melt is 0.25 m, ΔT
v was 50 ° C.
【0066】(12)式と(14)式を満たすように坩堝回転数
を大きくすることで、地衡流乱流状態が達成されると、
融液中においては温度分布の軸対称性はほとんどないも
のの、融液内部に図1 に示すような渦群が構成される。
このとき、融液表面での温度変動を見ると、渦によって
温度分布が均一化される効果が働き、分布はあるものの
変動の振幅は極めて小さいものとなる。By increasing the number of rotations of the crucible so as to satisfy the equations (12) and (14), when a geostrophic turbulent state is achieved,
Although there is almost no axial symmetry of the temperature distribution in the melt, vortices as shown in Fig. 1 are formed inside the melt.
At this time, looking at the temperature fluctuation on the melt surface, the effect of making the temperature distribution uniform by the vortex acts, and although the distribution is present, the amplitude of the fluctuation becomes extremely small.
【0067】このため、結晶が育成される融液表面の温
度変動は地衡流乱流が達成される前に比べ大幅に減少
し、結晶を変形なく引き上げることが極めて容易とな
る。これに伴い結晶の引き上げ速度も改善され生産性の
向上が計れる。For this reason, the temperature fluctuation on the melt surface on which the crystal grows is greatly reduced as compared with before the geostrophic turbulence is achieved, and it is extremely easy to pull up the crystal without deformation. Along with this, the crystal pulling speed is also improved, and the productivity can be improved.
【0068】また、融液中に地衡流乱流が達成できる
と、融液中で鉛直方向の運動が抑制され、沸き上がりに
よる凝固界面温度の不安定が抑制されるとともに、坩堝
底からの未溶解シリコンや劣化した石英坩堝からの不純
物の輸送を減少することで結晶の多結晶化を防止でき
る。When the geostrophic turbulent flow can be achieved in the melt, the vertical motion in the melt is suppressed, the instability of the solidification interface temperature due to boiling is suppressed, and the temperature from the bottom of the crucible increases. Polycrystalline crystallization can be prevented by reducing the transport of undissolved silicon and impurities from the deteriorated quartz crucible.
【0069】なお、地衡流乱流の状態が実現されたかど
うかの確認は、特開平8-259381等で示されているように
結晶育成開始前の種結晶の浸漬時において融液表面の温
度分布とその時間変動を輻射光としてビデオカメラ等で
撮影録画とその画像データを解析することで行うことが
できる。It should be noted that whether or not a state of geostrophic turbulence was realized was determined by the temperature of the melt surface during the immersion of the seed crystal before the start of crystal growth, as shown in JP-A-8-259381. The distribution and its time variation can be performed by using a video camera or the like to record and record the image data as radiation light.
【0070】地衡流乱流状態が達成されると、カメラで
写した融液表面の温度分布は図3b)の様に複数の高温域
が島状に分布した状態になる。ただし鉛直対流が強く図
1の様な鉛直方向を向いた渦群が構成せれていない場合
にも似たような温度分布が見られるため、画像だけでの
判断では不十分である。地衡流乱流は二次元化した乱流
であるため二次元乱流特有である周波数fの-4乗則に乗
った急勾配の連続エネルギースペクトルを持つことを確
認する必要がある。具体的には、ビデオ画像の任意の1
画素での温度変動の時系列データを取り出しそのフーリ
エ変換からパワースペクトルを求める。地衡流乱流であ
れば図4 に示される様に周波数fの-4乗則に沿った勾配
部が0.1Hz から1Hz の範囲にわたって出現することで確
認がとれる。When the geostrophic turbulence state is achieved, the temperature distribution on the melt surface photographed by the camera becomes a state in which a plurality of high-temperature regions are distributed in an island shape as shown in FIG. 3B). However, a similar temperature distribution is observed even when the vertical convection is strong and a vertical vortex group as shown in FIG. 1 is not formed, so that it is not sufficient to judge only with the image. Since geostrophic turbulence is a two-dimensional turbulence, it is necessary to confirm that it has a steep continuous energy spectrum based on the -4 power law of frequency f which is peculiar to two-dimensional turbulence. Specifically, any one of the video images
The time series data of the temperature fluctuation at the pixel is taken out and the power spectrum is obtained from the Fourier transform. In the case of geostrophic turbulent flow, as shown in Fig. 4, it can be confirmed that a gradient part along the -4th power law appears over the range of 0.1 Hz to 1 Hz.
【0071】[0071]
【実施例】口径24インチ(0.6m)の坩堝に150kg の原料シ
リコンを溶解し、種々の坩堝回転条件の下で結晶育成を
試みた。坩堝回転数と、種結晶の浸漬直前の10分間に測
定した融液表面温度変動の二乗平均値および、直径320m
m で重量130kg の結晶を育成したとき単結晶として育成
できた割合を表2 に示す。EXAMPLE 150 kg of raw silicon was dissolved in a crucible having a diameter of 24 inches (0.6 m), and crystal growth was attempted under various crucible rotation conditions. The number of rotations of the crucible, the root-mean-square value of the melt surface temperature fluctuation measured 10 minutes immediately before immersion of the seed crystal, and a diameter of 320 m
Table 2 shows the percentage of single crystal grown when a crystal weighing 130 kg was grown in m.
【0072】[0072]
【表2】 [Table 2]
【0073】比較例1 および2 では坩堝回転が低く各々
1rpmおよび3rpmであり本発明の(12)式の条件が満たされ
ていない。それぞれの例において融液の温度変動は大き
く二乗平均で6 ℃を超えており、育成中に多結晶化が起
こる場合が多かった。しかし実施例1 から4 までの坩堝
回転数6rpm以上の条件では(12)式の条件が満たされてい
るため容易に単結晶育成が可能であり、90%以上の高い
割合で単結晶としての育成を完遂できた。実施例1 から
4 において融液は極めて安定であっため、結晶の変形が
おきず、比較例2 における引き上げ速度0.40mm/secに対
し0.75mm/secまで上昇させることもできた。とくに実施
例3 および4 においては、(14)式の条の条件も同時に満
たされていたため、融液表面は極めて安定で融液温度変
動の二乗平均値も3 ℃以下であり、それぞれ10回の育成
中一度も多結晶化が起こらなかった。In Comparative Examples 1 and 2, the crucible rotation was low.
At 1 rpm and 3 rpm, the condition of the formula (12) of the present invention is not satisfied. In each case, the temperature fluctuation of the melt was large, exceeding 6 ° C. in root-mean-square, and polycrystallization often occurred during growth. However, under the conditions of the crucible rotation speed of 6 rpm or more in Examples 1 to 4, since the condition of the expression (12) is satisfied, the single crystal can be easily grown, and the single crystal can be grown at a high rate of 90% or more. Was completed. From Example 1
In 4, the melt was extremely stable, and no crystal deformation occurred, and the pulling speed in Comparative Example 2 could be increased to 0.75 mm / sec, compared to 0.40 mm / sec. In particular, in Examples 3 and 4, since the condition of the condition of the equation (14) was also satisfied at the same time, the melt surface was extremely stable, and the root-mean-square value of the melt temperature fluctuation was 3 ° C. or less, and each of 10 times. No polycrystallization occurred once during the growth.
【0074】また、高断熱材を用いて断熱能を高めた炉
中で口径28インチの坩堝に180kg の原料シリコンを溶解
し、種々の坩堝回転条件の下で結晶の育成も試みた。坩
堝回転数と、種結晶の浸漬直前の10分間に測定した融液
表面温度変動の二乗平均値および、直径320mm で重量16
0kg の結晶を育成したとき単結晶として育成できた割合
を表3 に示す。Further, 180 kg of raw silicon was melted in a crucible having a diameter of 28 inches in a furnace in which the heat insulating ability was increased by using a high heat insulating material, and crystal growth was attempted under various crucible rotation conditions. The number of rotations of the crucible, the root-mean-square value of the melt surface temperature fluctuation measured 10 minutes immediately before immersion of the seed crystal, and the weight of 16
Table 3 shows the percentage of single crystal grown when 0 kg of crystal was grown.
【0075】[0075]
【表3】 [Table 3]
【0076】比較例3 においては、回転数が低く(12)式
の条件に満たなかった。このため融液の温度変動も大き
く二乗平均で6 ℃近くあり融液も不安定で、育成中に多
結晶化が起こる場合が度々あり、単結晶として育成でき
た割合は40%しかなかった。一方、実施例5 から9 にお
いては、いずれの場合も断熱の強化により融液中の温度
差ΔTv も小さく(12)式の条件および(14)式の条件も同
時に満たされており、鉛直対流が十分抑制されている状
態であった。このため、いずれの場合においても90%以
上の高い確率で多結晶化することなく単結晶での育成を
完遂することができた。In Comparative Example 3, the number of revolutions was low and did not satisfy the condition of equation (12). For this reason, the temperature fluctuation of the melt was large and the root mean square was close to 6 ° C., the melt was unstable, and polycrystallization often occurred during the growth, and only 40% of the single crystal could be grown. On the other hand, in Examples 5 to 9, in each case, the temperature difference ΔT v in the melt was small due to the strengthened heat insulation, and the conditions of Equations (12) and (14) were simultaneously satisfied. Was sufficiently suppressed. Therefore, in each case, the growth of a single crystal could be completed without polycrystallization with a high probability of 90% or more.
【0077】各試験条件において結晶育成開始前に、結
晶の育成域を覆う直径400 mmの融液表面からの輻射光を
ビデオカメラで撮影しており、図3(b)に示した融液表面
の温度分布等図は、実施例2 においてその画像を処理し
て構成した画像である。画像には地衡流乱流特有の島状
に分布した高温域が現れている。図5 に示した温度変動
のパワースペクトラムも実施例2 のもので、地衡流乱流
特有の周波数の-4乗に比例した勾配部が出現している。
このことから地衡流乱流状況が達成されていることが確
認されている。これらの特徴は実施例1から9 のいずれ
の場合において確認できているが、比較例1 から3 の場
合では確認できなかった。Before starting the crystal growth under each test condition, radiation light from the surface of the melt having a diameter of 400 mm covering the crystal growth area was photographed with a video camera, and the surface of the melt shown in FIG. The temperature distribution diagram is an image formed by processing the image in the second embodiment. The image shows an island-like high temperature region peculiar to geostrophic turbulence. The power spectrum of the temperature fluctuation shown in FIG. 5 is also that of the second embodiment, and a gradient portion proportional to the −4 power of the frequency peculiar to the geostrophic turbulence appears.
This confirms that geostrophic turbulence has been achieved. These characteristics were confirmed in any of Examples 1 to 9, but were not confirmed in Comparative Examples 1 to 3.
【0078】[0078]
【発明の効果】本発明は、直径200mm 以上、重量150kg
以上の大型インゴットの製造において、初期シリコンの
チャージ量と坩堝径に応じて、坩堝の内径と引上時の坩
堝回転数を、所定の範囲で設定することのみによって制
御するものであるため、大型電磁石のような付帯設備を
設ける必要がなくなり、装置の製造、維持費用が大幅に
削減できる。The present invention has a diameter of 200 mm or more and a weight of 150 kg.
In the production of the above large ingot, according to the initial silicon charge amount and the crucible diameter, the inner diameter of the crucible and the number of rotations of the crucible at the time of pulling are controlled only by setting within a predetermined range. There is no need to provide ancillary equipment such as electromagnets, and the manufacturing and maintenance costs of the device can be greatly reduced.
【0079】また、地衡流乱流の特性を利用することに
よって操業時に以下の効果を発揮できる。The following effects can be exerted during operation by utilizing the characteristics of geostrophic turbulence.
【0080】第一に、融液表面での温度変動が渦群によ
り緩和されるため、無転位結晶を変形なく引き上げるこ
とが極めて容易となる。First, since temperature fluctuations on the melt surface are alleviated by the vortex group, it is extremely easy to pull up dislocation-free crystals without deformation.
【0081】第二に、融液の安定化により、結晶の引き
上げ速度も改善され生産性の向上が計れる。Second, by stabilizing the melt, the pulling speed of the crystal is also improved, and the productivity can be improved.
【0082】第三として、融液中で鉛直方向の流動が抑
制されるため、沸き上がりによる凝固界面に坩堝底から
の未溶解シリコンや劣化した石英坩堝からの不純物の輸
送が減少できることで、結晶が多結晶化する可能性が大
幅に減ずる。Third, since the flow in the vertical direction in the melt is suppressed, the transport of undissolved silicon from the crucible bottom and impurities from the deteriorated quartz crucible to the solidification interface due to boiling can be reduced, and the crystal The possibility of polycrystallization is greatly reduced.
【図1】 坩堝内部での地衡流乱流状態の模式図Fig. 1 Schematic diagram of geostrophic turbulent flow inside a crucible
【図2】 RoとTaで整理した回転容器中における熱対流
の形態を示す図FIG. 2 is a diagram showing the form of thermal convection in a rotating container arranged by Ro and Ta.
【図3】 (a) は傾圧波動状態での融液表面の等温線分
布図、(b) は地衡流乱流状態での融液表面の等温線分布
図Fig. 3 (a) Isotherm distribution map of melt surface in baroclinic wave state, (b) Isotherm distribution map of melt surface in geostrophic turbulent flow state
【図4】 地衡流乱流下での温度変動のパワースペクト
ル図Fig. 4 Power spectrum diagram of temperature fluctuation under geostrophic turbulence
【図5】 チョクラルスキー法の坩堝内のシリコン融液
において地衡流乱流状態が出現するRo数およびTa数のと
の関係を示す図FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the Ro number and the Ta number at which geostrophic turbulence appears in a silicon melt in a crucible of the Czochralski method.
Claims (2)
晶を育成するにあたり、用いる坩堝の内口径D(m) と坩
堝の1 分間あたりの回転数W(rpm) との関係が、W>0.
8 ×D-7/2を満足すように設定することを特徴とするシ
リコン単結晶製造方法。When growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the relation between the inner diameter D (m) of the crucible used and the number of rotations W (rpm) of the crucible per minute is W> 0.
A method for producing a silicon single crystal, characterized in that the setting is made so as to satisfy 8 × D− 7 / 2 .
と、坩堝の内口径D(m) 、結晶育成中の融液の最大深さ
d(m),坩堝中心軸上における融液温度の表面と坩堝底部
での差ΔT( ℃) との関係が、W>4.5 ×d9/4 ×ΔT
v 3/4 ×D-2を満足することを特徴とする請求項1記載
のシリコン単結晶製造方法。2. The number of rotations of the crucible per minute W (rpm)
And the difference ΔT (° C.) between the surface of the melt temperature on the central axis of the crucible and the bottom of the crucible and the inner diameter D (m) of the crucible, the maximum depth d (m) of the melt during crystal growth. , W> 4.5 × d 9/4 × ΔT
2. The method for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein v 3/4 × D −2 is satisfied.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25579097A JPH1192286A (en) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | Production of silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25579097A JPH1192286A (en) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | Production of silicon single crystal |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1192286A true JPH1192286A (en) | 1999-04-06 |
Family
ID=17283677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25579097A Pending JPH1192286A (en) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | Production of silicon single crystal |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1192286A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014174752A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-30 | 信越半導体株式会社 | Method for producing silicon single crystal |
-
1997
- 1997-09-19 JP JP25579097A patent/JPH1192286A/en active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014174752A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-30 | 信越半導体株式会社 | Method for producing silicon single crystal |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060411 |