JPH1187056A - Manufacture of optical element - Google Patents

Manufacture of optical element

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JPH1187056A
JPH1187056A JP9239548A JP23954897A JPH1187056A JP H1187056 A JPH1187056 A JP H1187056A JP 9239548 A JP9239548 A JP 9239548A JP 23954897 A JP23954897 A JP 23954897A JP H1187056 A JPH1187056 A JP H1187056A
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light emitting
emitting material
guest
light
layer
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JP9239548A
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Inventor
Yasunori Kijima
靖典 鬼島
Shinichiro Tamura
眞一郎 田村
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Sony Corp
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Sony Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing an optical element wherein an amorphous luminous layer can be formed surely with good controllability even in the case of using a luminous material or the like such as one which decomposes partly when it is vaporized. SOLUTION: A luminous layer has a stratified region containing a host luminous material and guest luminous material, the host luminous material has a vaporization temperature higher than that of the guest luminous material, and of electron/hole transportability at least the electron transportability is provided in an optical element, in a method of its manufacture by using a physical gas phase growth device 40 provided with a luminous material storage vessel (heating board) 30, so as to prevent mixing of the host luminous material with the guest luminous material, and so as to bring the host/guest luminous material into contact, after the host/guest luminous material is stored in the luminous material storage vessel 30, by heating it, the stratified region of the luminous layer is formed by the physical gas phase growth method.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光学的素子の製造
方法に関し、例えば、自発光の平面型ディスプレイ装置
であって、特に、有機材料層を電界発光層として用いる
有機電界発光ディスプレイ装置に好適な光学的素子、よ
り具体的には、有機電界発光素子の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an optical element, for example, a self-luminous flat display device, and particularly suitable for an organic electroluminescent display device using an organic material layer as an electroluminescent layer. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing an organic electroluminescent device.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、マルチメディア指向の製品を初め
として、人間と機械とのインターフェースの重要性が高
まってきている。人間がより快適に効率良く機械操作を
行うためには、操作すべき機械からの情報を、誤りな
く、簡潔に、瞬時に、充分な量で取り出す必要があり、
そのために、様々な表示素子についての研究が行われて
いる。また、機械の小型化に伴い、表示素子の小型化、
薄型に対する要求も日々、高まっている。
2. Description of the Related Art In recent years, the importance of interfaces between humans and machines, including multimedia-oriented products, has been increasing. In order for humans to operate the machine more comfortably and efficiently, it is necessary to extract information from the machine to be operated in a simple, instant, and sufficient amount without errors.
For this purpose, various display devices have been studied. In addition, with the miniaturization of machines, miniaturization of display elements,
The demand for thinner is increasing every day.

【0003】例えば、ノート型パーソナルコンピュー
タ、ノート型ワードプロセッサ等の、表示素子一体型で
あるラップトップ型情報処理機器の小型化には目を見張
る進歩があり、それに伴い、その表示素子である液晶デ
ィスプレイ装置に関しての技術革新も素晴らしいものが
ある。今日、液晶ディスプレイ装置は、様々な製品のイ
ンターフェースとして用いられており、ラップトップ型
情報処理機器は勿論のこと、小型テレビや時計、電卓を
初めとして、日常使用する製品に多く組み込まれてい
る。そして、液晶ディスプレイ装置は、液晶が低電圧駆
動、低消費電力であるという特徴を生かし、小型表示装
置から大容量表示装置に至るまで、人間と機械とのイン
ターフェースとして、表示素子の中心として研究されて
いる。
[0003] For example, there has been a remarkable progress in miniaturization of laptop information processing devices, such as notebook personal computers and notebook word processors, which are integrated with display elements. The innovation in the equipment is also wonderful. 2. Description of the Related Art Today, liquid crystal display devices are used as interfaces for various products, and are often incorporated in products used everyday, such as small-sized televisions, watches, and calculators, as well as laptop-type information processing devices. Liquid crystal display devices have been studied as the interface between humans and machines, from small display devices to large-capacity display devices, as the center of display elements, taking advantage of the characteristics of liquid crystal driven at low voltage and low power consumption. ing.

【0004】しかしながら、液晶ディスプレイ装置は自
発光性ではないため、バックライトが必要とされ、この
バックライト駆動には、液晶を駆動するよりも大きな電
力が必要とされる。その結果、内蔵蓄電池等では使用時
間が短くなり、使用上の制限がある。更に、液晶ディス
プレイ装置は、視野角が狭いため、大型表示装置には適
していないと共に、液晶分子の配向状態に依存した表示
方法であるが故に、視野角の中においても角度によりコ
ントラストが変化してしまうという大きな問題もある。
However, since the liquid crystal display device is not self-luminous, a backlight is required, and driving this backlight requires more power than driving a liquid crystal. As a result, the use time of the built-in storage battery or the like is shortened, and there is a limitation in use. Furthermore, the liquid crystal display device is not suitable for a large-sized display device because the viewing angle is narrow, and since the display method depends on the alignment state of the liquid crystal molecules, the contrast varies depending on the angle even in the viewing angle. There is also a big problem that it will.

【0005】また、駆動方式の面から考えれば、駆動方
式の1つであるアクティブマトリックス方式は、動画を
扱うのに十分な応答速度を有するが、TFT(薄膜トラ
ンジスタ)駆動回路を用いるために、画素欠陥により画
面サイズの大型化が困難である。また、TFT駆動回路
を用いることは、液晶ディスプレイ装置の製造コストダ
ウンの観点からも好ましくない。別の駆動方式である単
純マトリクス方式は、製造コストが安価である上に画面
サイズの大型化が比較的容易である。しかしながら、動
画を扱うのに十分な応答速度を有してしないという問題
がある。
In view of the driving method, the active matrix method, which is one of the driving methods, has a sufficient response speed to handle moving images, but uses a TFT (thin film transistor) driving circuit, so that the pixel driving method is difficult. It is difficult to increase the screen size due to defects. Also, using a TFT drive circuit is not preferable from the viewpoint of reducing the manufacturing cost of the liquid crystal display device. The simple matrix method, which is another driving method, has a low manufacturing cost and a relatively large screen size is relatively easy. However, there is a problem that the response speed is not sufficient to handle moving images.

【0006】これに対して、自発光性表示素子として、
プラズマ表示素子、無機電界発光素子、有機電界発光素
子等が研究されている。
On the other hand, as a self-luminous display element,
Plasma display devices, inorganic electroluminescent devices, organic electroluminescent devices, and the like have been studied.

【0007】プラズマ表示素子は、低圧ガス中でのプラ
ズマ発光を表示に応用したものであり、大型化、大容量
化に適しているが、薄型化、製造コストの面での問題を
抱えている。また、駆動に高電圧の交流バイアスを必要
とするため、携帯用機器への組み込みには適していな
い。また、無機電界発光素子は、緑色発光ディスプレイ
装置等が商品化されたが、プラズマ表示素子と同様に交
流バイアス駆動であり、駆動には数百ボルトが必要とさ
れ、しかも、フルカラー化は困難であると思われる。
A plasma display element is an application of plasma emission in a low-pressure gas to a display, and is suitable for an increase in size and capacity, but has problems in terms of thinning and manufacturing cost. . Further, since a high voltage AC bias is required for driving, it is not suitable for incorporation into portable equipment. As the inorganic electroluminescent device, a green light emitting display device or the like has been commercialized. However, like the plasma display device, it is driven by an AC bias, and requires several hundred volts for driving, and it is difficult to achieve full color. It appears to be.

【0008】一方、1960年代前半に、強く蛍光を発
生するアントラセン単結晶へのキャリア注入による発光
現象が発見されて以来、長い期間、エレクトロルミネッ
センス現象の一種である、有機化合物による電界発光現
象が研究されてきた。しかしながら、低輝度、単色で、
しかも単結晶であるため、有機材料へのキャリア注入と
いう基本的研究が行われていたに過ぎなかった。
On the other hand, since the discovery of a light-emitting phenomenon caused by carrier injection into an anthracene single crystal that generates strong fluorescence in the early 1960's, the electroluminescence phenomenon of organic compounds, a kind of electroluminescence phenomenon, has been studied for a long time. It has been. However, with low brightness, single color,
Moreover, since it is a single crystal, only basic research on carrier injection into an organic material has been conducted.

【0009】しかしながら、1987年にイーストマン
コダック社のTangらが低電圧駆動、高輝度発光が
可能なアモルファス発光層を有する積層構造の有機薄膜
電界発光素子を発表して以来、(R,G,B)の三原色
の発光、安定性、輝度上昇、積層構造、作製方法等の研
究開発が各方面で盛んに行われている。更には、有機材
料の特徴であるが、分子設計等により様々な有機材料が
開発され、直流低電圧駆動、薄型、自発光性等の優れた
特徴を有する有機電界発光素子のカラーディスプレイ装
置への応用研究も盛んに行われ始めている。
However, since Tang et al. Of Eastman Kodak Company in 1987 introduced an organic thin-film electroluminescent device having a laminated structure having an amorphous light-emitting layer capable of driving at a low voltage and emitting light at a high luminance, (R, G, Research and development on the light emission of three primary colors (B), stability, increase in brightness, laminated structure, manufacturing method, etc. are being actively conducted in various fields. Furthermore, various organic materials, which are features of organic materials, have been developed by molecular design and the like, and have been applied to color display devices of organic electroluminescent devices having excellent features such as low-voltage DC drive, thinness, and self-luminous properties. Applied research is also being actively conducted.

【0010】有機電界発光素子は、1μm以下の膜厚で
あり、電流を注入することにより電気エネルギーを光エ
ネルギーに変換して面状に発光するなど、自発光性の表
示素子として理想的な特徴を有している。
The organic electroluminescent element has a film thickness of 1 μm or less, and is ideal as a self-luminous display element, such as converting electric energy into light energy by injecting a current to emit light in a planar manner. have.

【0011】従来の有機電界発光素子の一例を、図8の
(A)の模式的断面図に示す。この有機電界発光素子1
00は、例えばガラス基板から成る透明基板111上
に、ITO(Indium Tin Oxide )膜から成る陽極(透
明電極)112、正孔(ホール)輸送層114、発光層
120、電子輸送層115、陰極(例えばアルミニウム
電極)116を、例えば真空蒸着法で順次成膜すること
によって作製される。尚、正孔輸送層114、発光層1
20及び電子輸送層115は、有機材料から成る。そし
て、透明電極である陽極112と陰極116との間に直
流電圧を選択的に印加することによって、陽極112か
ら注入されたキャリアとしての正孔が正孔輸送層114
を経て、また、陰極116から注入された電子が電子輸
送層115を経て移動し、発光層120にて電子−正孔
の再結合が生じる。その結果、発光層120において所
定の波長の発光が生じ、透明基板111側からこの発光
を観察することができる。発光層120としては、例え
ば、アントラセン系化合物、ナフタリン系化合物、フェ
ナントレン系化合物、ピレン系化合物、クリセン系化合
物、ペリレン系化合物、プタジエン系化合物、クマリン
系化合物、アクリジン系化合物、スチルベン系化合物等
の発光物質を使用することができる。尚、これらの発光
物質を電子輸送層115に含有させてもよい。
An example of a conventional organic electroluminescent device is shown in a schematic sectional view of FIG. This organic electroluminescent device 1
Reference numeral 00 denotes an anode (transparent electrode) 112 made of an ITO (Indium Tin Oxide) film, a hole (hole) transport layer 114, a light emitting layer 120, an electron transport layer 115, and a cathode (transparent substrate 111 made of, for example, a glass substrate). It is manufactured by sequentially forming a film of, for example, an aluminum electrode 116 by, for example, a vacuum evaporation method. The hole transport layer 114 and the light emitting layer 1
20 and the electron transport layer 115 are made of an organic material. Then, a DC voltage is selectively applied between the anode 112 and the cathode 116, which are transparent electrodes, so that holes injected as carriers from the anode 112 are transferred to the hole transport layer 114.
Then, the electrons injected from the cathode 116 move through the electron transport layer 115, and recombination of electrons and holes occurs in the light emitting layer 120. As a result, light emission of a predetermined wavelength occurs in the light emitting layer 120, and this light emission can be observed from the transparent substrate 111 side. As the light emitting layer 120, for example, light emission of an anthracene-based compound, a naphthalene-based compound, a phenanthrene-based compound, a pyrene-based compound, a chrysene-based compound, a perylene-based compound, a butadiene-based compound, a coumarin-based compound, an acridine-based compound, a stilbene-based compound, or the like Substances can be used. Note that these light-emitting substances may be contained in the electron-transport layer 115.

【0012】従来の有機電界発光素子の別の例を、図8
の(B)の模式的断面図に示す。この有機電界発光素子
100Aにおいては、発光層120が省略されており、
電子輸送層115が発光層を兼ねる構造であり、上述の
蛍光物質をゲスト材料として用いることにより、電子輸
送層115それ自体あるいはゲスト材料が発光する構造
を有する。
Another example of a conventional organic electroluminescent device is shown in FIG.
(B) is a schematic cross-sectional view. In the organic electroluminescent device 100A, the light emitting layer 120 is omitted,
The electron transport layer 115 also serves as a light emitting layer, and has a structure in which the electron transport layer 115 itself or the guest material emits light by using the above-described fluorescent substance as a guest material.

【0013】図9には、かかる有機電界発光素子の具体
例を模式的に示す。即ち、各有機薄膜層(正孔輸送層1
14、発光層120及び電子輸送層115)の積層体を
陰極116と陽極112の間に配するが、これらの電極
をストライプ状とし、且つ、積層体を挟んでマトリック
ス状に交差させて配設する。そして、これらの電極に、
輝度信号回路117及びシフトレジスタ内蔵の制御回路
118によって時系列に信号電圧を印加し、多数の交差
位置(画素)にてそれぞれ発光させるように構成する。
このような構成により、ディスプレイ装置としては勿
論、画像再生装置としても使用可能となる。尚、上述の
ストライプ状の電極を赤色(R)、緑色(G)、青色
(B)の各色毎に適切なパターンにて配設すれば、フル
カラー又はマルチカラー用のディスプレイ装置として構
成することができる。このように、有機電界発光素子を
用いた複数の画素から成るディスプレイ装置において
は、有機薄膜層115,120,114は、陽極(透明
電極)112と陰極(金属電極)116との間に挟まれ
ており、陽極112側に発光する。
FIG. 9 schematically shows a specific example of such an organic electroluminescent device. That is, each organic thin film layer (the hole transport layer 1
14, a laminate of the light-emitting layer 120 and the electron transport layer 115) is disposed between the cathode 116 and the anode 112, and these electrodes are arranged in stripes and intersected in a matrix with the laminate interposed therebetween. I do. And these electrodes,
A luminance signal circuit 117 and a control circuit 118 with a built-in shift register apply a signal voltage in a time series to emit light at a plurality of intersection positions (pixels).
With such a configuration, it can be used not only as a display device but also as an image reproducing device. By arranging the above-mentioned striped electrodes in an appropriate pattern for each color of red (R), green (G), and blue (B), it is possible to constitute a full-color or multi-color display device. it can. As described above, in the display device including a plurality of pixels using the organic electroluminescent element, the organic thin film layers 115, 120, and 114 are sandwiched between the anode (transparent electrode) 112 and the cathode (metal electrode). And emits light toward the anode 112 side.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】有機電界発光素子のカ
ラーディスプレイ装置への応用の上で、(R,G,B)
の三原色の安定した発光は必要不可欠な要件である。し
かしながら、現在の段階では、緑色発光材料以外には、
ディスプレイ装置に応用可能であって、しかも、十分な
安定性、色度、輝度等を兼ね備えた発光材料(赤色及び
青色発光材料)についての報告は無く、各方面で検討さ
れているのが実状である。また、緑色発光材料として有
望なアルミニウム−キノリン錯体は色度が若干ずれてい
るのが現状である。従って、理想的には、発光層が単層
の有機材料で構成されて発光することが望ましいが、現
実的には、色度や輝度等の改善のためにホスト発光材料
及びゲスト発光材料から発光層(ホスト−ゲスト系の発
光層)を形成し、発光層の組成を調節することが必要不
可欠である。尚、ホスト発光材料とは、主たる発光材料
を意味し、ゲスト発光材料とは、ホスト発光材料に添加
される発光材料を意味する。
SUMMARY OF THE INVENTION In the application of an organic electroluminescent device to a color display device, (R, G, B)
The stable emission of the three primary colors is an essential requirement. However, at the current stage, other than the green luminescent material,
There are no reports on light-emitting materials (red and blue light-emitting materials) that can be applied to display devices and have sufficient stability, chromaticity, luminance, etc., and are being studied in various fields. is there. At present, aluminum-quinoline complexes, which are promising green light-emitting materials, have slightly shifted chromaticity. Therefore, it is ideally desirable that the light-emitting layer be composed of a single-layer organic material and emit light. However, in reality, the light-emitting layer emits light from the host light-emitting material and the guest light-emitting material in order to improve chromaticity and luminance. It is essential to form a layer (host-guest light emitting layer) and adjust the composition of the light emitting layer. In addition, the host light emitting material means a main light emitting material, and the guest light emitting material means a light emitting material added to the host light emitting material.

【0015】ところで、有機電界発光素子を作製するプ
ロセスにおいては真空蒸着法を用いることが多く、真空
一貫プロセスでホスト発光材料及びゲスト発光材料に基
づき発光層を二元蒸着(共蒸着)にて形成するためには
蒸着ソースが少なくとも2種類、必要とされ、しかも、
電子輸送層、正孔輸送層及び陰極を積層して有機電界発
光素子を作製する場合、多数の蒸着ソースを備えた真空
蒸着装置を使用する必要がある。
By the way, a vacuum deposition method is often used in the process of manufacturing an organic electroluminescent element, and a light-emitting layer is formed by binary deposition (co-deposition) based on a host light-emitting material and a guest light-emitting material in a vacuum integrated process. To do so, at least two types of deposition sources are required, and
When an organic electroluminescent device is manufactured by laminating an electron transporting layer, a hole transporting layer, and a cathode, it is necessary to use a vacuum evaporation apparatus having a large number of evaporation sources.

【0016】更には、有機電界発光素子を用いたフルカ
ラーのディスプレイ装置への応用を試みた場合、電子輸
送層、正孔輸送層及び陰極を共通の材料を用いて構成し
たとしても、(R,G,B)の三原色用のホスト発光材
料及びゲスト発光材料から成る3種類の発光層形成のた
めに、6種類の蒸着ソースが必要とされる。従って、真
空一貫プロセスでフルカラーのディスプレイ装置を作製
することは、真空蒸着装置の面からも困難である。
Further, when an application to a full-color display device using an organic electroluminescent device is attempted, even if the electron transport layer, the hole transport layer, and the cathode are formed using a common material, (R, Six types of deposition sources are required to form three types of light emitting layers composed of a host light emitting material and a guest light emitting material for the three primary colors G and B). Therefore, it is difficult to produce a full-color display device by a vacuum integrated process from the viewpoint of a vacuum deposition device.

【0017】これらの問題点を考えると、ホスト発光材
料及びゲスト発光材料が真空蒸着装置の同一の発光材料
収納容器に格納された状態において、安定して発光する
アモルファス発光層を形成することができれば、有機電
界発光素子を用いたフルカラーのディスプレイ装置を真
空一貫プロセスで作製することが可能となり、しかも、
製造設備面での負担も少なくなる。
Considering these problems, if a host luminescent material and a guest luminescent material are stored in the same luminescent material storage container of a vacuum deposition apparatus, an amorphous luminescent layer that emits light stably can be formed. , It is possible to produce a full-color display device using an organic electroluminescent device by an integrated vacuum process, and
The burden on manufacturing facilities is also reduced.

【0018】また、ゲスト発光材料として、蛍光収率が
高く、しかも、蒸着時に分解し易い発光材料、あるいは
又、昇華性の無い発光材料を用いることができれば、様
々な特性を有する有機電界発光素子を作製することが可
能となる。
An organic electroluminescent device having various characteristics can be used as a guest light emitting material if a light emitting material having a high fluorescence yield and being easily decomposed during vapor deposition or a light emitting material having no sublimation property can be used. Can be manufactured.

【0019】従って、本発明の目的は、ホスト発光材料
及びゲスト発光材料が物理的気相成長装置の同一の発光
材料収納容器に格納された状態において、安定して発光
するアモルファス発光層を形成することができ、しか
も、確実に且つ制御性良くアモルファス発光層を形成す
ることを可能にする光学的素子の作製方法を提供するこ
とにある。
Therefore, an object of the present invention is to form an amorphous light emitting layer that emits light stably when the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in the same light emitting material storage container of the physical vapor deposition apparatus. It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing an optical element which can form an amorphous light emitting layer reliably and with good controllability.

【0020】[0020]

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の第1の態様に係る光学的素子の作製方法
は、発光層を含む有機材料層が陽極と陰極との間に挟ま
れた構造を有し、そして、該発光層は、ホスト発光材料
と、該ホスト発光材料の有する発光波長とは異なる発光
波長を有するゲスト発光材料とを含有する層状領域を有
し、該ホスト発光材料は、該ゲスト発光材料よりも高い
気化温度を有し、且つ、電子輸送性及び正孔輸送性のう
ち少なくとも電子輸送性を有する光学的素子を、発光材
料収納容器を備えた物理的気相成長装置を用いて作製す
る方法である。また、上記の目的を達成するための本発
明の第2の態様に係る光学的素子の作製方法は、発光層
を含む有機材料層が陽極と陰極との間に挟まれた構造を
有し、そして、該発光層は、ホスト発光材料と、該ホス
ト発光材料の有する発光波長とは異なる発光波長を有す
るゲスト発光材料とを含有する層状領域を有し、ホスト
発光材料は、ゲスト発光材料よりも低い気化温度を有
し、且つ、電子輸送性及び正孔輸送性のうち少なくとも
正孔輸送性を有する光学的素子を、発光材料収納容器を
備えた物理的気相成長装置を用いて作製する方法であ
る。そして、本発明の第1若しくは第2の態様に係る光
学的素子の作製方法にあっては、ホスト発光材料とゲス
ト発光材料が混合しないように、且つ、ホスト発光材料
とゲスト発光材料とが接するように、ホスト発光材料と
ゲスト発光材料とを前記発光材料収納容器に収納した
後、該発光材料収納容器を加熱することによって発光層
の前記層状領域を物理的気相成長法にて形成することを
特徴とする。
According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating an optical element, comprising: an organic material layer including a light emitting layer sandwiched between an anode and a cathode. The light-emitting layer has a layered region containing a host light-emitting material and a guest light-emitting material having an emission wavelength different from the emission wavelength of the host light-emitting material. The material has a higher vaporization temperature than the guest light emitting material, and has an optical element having at least an electron transporting property of an electron transporting property and a hole transporting property. This is a method of manufacturing using a growth apparatus. In addition, the method for manufacturing an optical element according to the second aspect of the present invention for achieving the above object has a structure in which an organic material layer including a light-emitting layer is sandwiched between an anode and a cathode, The light-emitting layer has a layered region containing a host light-emitting material and a guest light-emitting material having a light-emitting wavelength different from the light-emitting wavelength of the host light-emitting material. A method for producing an optical element having a low vaporization temperature and having at least a hole transporting property of an electron transporting property and a hole transporting property by using a physical vapor deposition apparatus provided with a luminescent material storage container. It is. In the method for manufacturing an optical element according to the first or second aspect of the present invention, the host light emitting material and the guest light emitting material are in contact with each other so that the host light emitting material and the guest light emitting material are not mixed. As described above, after the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in the light emitting material storage container, the layered region of the light emitting layer is formed by physical vapor deposition by heating the light emitting material storage container. It is characterized by.

【0021】本発明の第1の態様に係る光学的素子の作
製方法においては、発光層の陽極側から陰極側に向かっ
て、発光層におけるゲスト発光材料の含有率を漸次減少
させる態様とすることができ、あるいは又、発光層の陽
極側から陰極側に向かって、ゲスト発光材料を主成分と
する層状領域、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを含
有する前記層状領域、ホスト発光材料を主成分とする層
状領域を、順次、物理的気相成長法にて形成する態様と
することができる。また、本発明の第2の態様に係る光
学的素子の作製方法においては、発光層の陽極側から陰
極側に向かって、発光層におけるゲスト発光材料の含有
率を漸次増加させる態様とすることができ、あるいは
又、発光層の陽極側から陰極側に向かって、ホスト発光
材料を主成分とする層状領域、ホスト発光材料とゲスト
発光材料とを含有する前記層状領域、ゲスト発光材料を
主成分とする層状領域を、順次、物理的気相成長法にて
形成する態様とすることができる。尚、発光層における
ゲスト発光材料の含有率を、発光層の厚さ方向に漸次変
化させるためには、例えば蒸着速度を制御すればよい。
In the method for manufacturing an optical element according to the first aspect of the present invention, the content of the guest light emitting material in the light emitting layer is gradually reduced from the anode side to the cathode side of the light emitting layer. Alternatively, from the anode side to the cathode side of the light emitting layer, a layered region containing a guest light emitting material as a main component, the layered region containing a host light emitting material and a guest light emitting material, and a host light emitting material as a main component. Are sequentially formed by a physical vapor deposition method. In the method for manufacturing an optical element according to the second aspect of the present invention, the content of the guest light emitting material in the light emitting layer may be gradually increased from the anode side to the cathode side of the light emitting layer. Can or alternatively, from the anode side to the cathode side of the light emitting layer, a layered region containing a host light emitting material as a main component, the layered region containing a host light emitting material and a guest light emitting material, a guest light emitting material as a main component The layered regions to be formed may be sequentially formed by physical vapor deposition. In order to gradually change the content of the guest light emitting material in the light emitting layer in the thickness direction of the light emitting layer, for example, the evaporation rate may be controlled.

【0022】本発明の第1若しくは第2の態様に係る光
学的素子の作製方法においては、発光層は、その厚さ方
向において、所望のゲスト発光材料含有率を有していて
もよい。尚、所望のゲスト発光材料含有率を有するよう
にするには、ホスト発光材料とゲスト発光材料の組み合
わせ及び気化させる順番を適宜選択すればよい。
In the method for manufacturing an optical element according to the first or second aspect of the present invention, the light emitting layer may have a desired guest light emitting material content in the thickness direction. In order to have a desired guest light emitting material content, the combination of the host light emitting material and the guest light emitting material and the order of vaporization may be appropriately selected.

【0023】物理的気相成長装置としては、真空蒸着装
置を例示することができ、物理的気相成長法(PVD
法)としては、真空蒸着法を挙げることができるが、こ
れに限定されるものではない。本明細書において、気化
とは、固体が直接気体となる昇華、及び、液体が気体と
なる蒸発、あるいは又、固体が液体となってから気体と
なる蒸発を含む概念である。尚、ゲスト発光材料とし
て、気化時、一部が分解する材料、あるいは、昇華性の
無い材料を用いることができる。
As the physical vapor deposition apparatus, a vacuum vapor deposition apparatus can be exemplified, and a physical vapor deposition method (PVD) is used.
Examples of the method include a vacuum deposition method, but the method is not limited thereto. In this specification, vaporization is a concept that includes sublimation in which a solid directly becomes a gas and evaporation in which a liquid becomes a gas, or evaporation in which a solid becomes a liquid and then becomes a gas. Note that as the guest light emitting material, a material that partially decomposes during vaporization, or a material that does not have sublimability can be used.

【0024】発光層におけるゲスト発光材料の含有率
を、発光層の厚さ方向に漸次変化させ、あるいは又、発
光層の厚さ方向に所望のゲスト発光材料含有率を有する
構造とすることによって、光学的素子に印加される電圧
に依存して、光学的素子の発光スペクトルの色度を変化
させることができる。即ち、印加電圧の増加に伴い、発
光層における発光中心(再結合中心)が、例えば陽極側
から陰極側へシフトする結果、光学的素子の発光スペク
トルの色度が変化する。従って、1つの光学的素子にて
種々の波長を有する光を発光させることが可能となる
し、印加電圧によって発光スペクトルの色度を制御する
ことができる。
By changing the content of the guest light emitting material in the light emitting layer gradually in the thickness direction of the light emitting layer, or by providing a structure having a desired guest light emitting material content in the thickness direction of the light emitting layer, The chromaticity of the emission spectrum of the optical element can be changed depending on the voltage applied to the optical element. That is, as the applied voltage increases, the emission center (recombination center) in the light emitting layer shifts, for example, from the anode side to the cathode side, so that the chromaticity of the emission spectrum of the optical element changes. Accordingly, light having various wavelengths can be emitted by one optical element, and the chromaticity of the emission spectrum can be controlled by the applied voltage.

【0025】本発明の第1の態様に係る光学的素子の作
製方法においては、光学的素子の構造として、 陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極から成
り、有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、電子輸
送層を兼ねた発光層とが積層されて成るシングルヘテロ
構造、あるいは又、 陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極から成
り、有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、発光層
と、電子輸送層とが積層されて成るダブルヘテロ構造、
を挙げることができる。
In the method of manufacturing an optical element according to the first aspect of the present invention, the structure of the optical element is such that the anode is made of a transparent electrode, the cathode is made of a metal electrode, and the organic material layer is made from the anode side. A single-hetero structure in which a hole transport layer and a light-emitting layer also serving as an electron transport layer are laminated, or, alternatively, the anode is formed of a transparent electrode, the cathode is formed of a metal electrode, and the organic material layer is formed from the anode side. A double hetero structure in which a hole transport layer, a light-emitting layer, and an electron transport layer are stacked,
Can be mentioned.

【0026】一方、本発明の第2の態様に係る光学的素
子の作製方法においては、光学的素子の構造として、 陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極から成
り、有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層を兼ねた発
光層と、電子輸送層とが積層されて成るシングルヘテロ
構造、あるいは又、 陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極から成
り、有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、発光層
と、電子輸送層とが積層されて成るダブルヘテロ構造、
を挙げることができる。
On the other hand, in the method for fabricating an optical element according to the second aspect of the present invention, the structure of the optical element is such that the anode comprises a transparent electrode, the cathode comprises a metal electrode, and the organic material layer comprises an anode. From the side, a single heterostructure in which a light emitting layer also serving as a hole transport layer and an electron transport layer are laminated, or the anode is made of a transparent electrode, the cathode is made of a metal electrode, and the organic material layer is an anode From the side, a double hetero structure in which a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer are stacked,
Can be mentioned.

【0027】光学的素子を上述のような構造にすること
で、有機電界発光素子を構成することができ、例えばカ
ラーディスプレイ装置に適用することが可能である。
With the above-described structure of the optical element, an organic electroluminescent element can be formed, and can be applied to, for example, a color display device.

【0028】陽極は、例えば、発光層からの発光を効率
良く取り出すためにITO膜から成る透明電極から構成
することが好ましいが、その他、効率良く正孔を注入す
るために真空準位からの仕事関数が大きい材料である金
(Au)、二酸化錫とアンチモンの混合物(SnO2
Sb)、酸化亜鉛とアルミニウムの混合物(ZnO+A
l)から構成することもできる。一方、陰極は、真空準
位からの仕事関数の低いアルミニウム(Al)、インジ
ウム(In)、マグネシウム(Mg)、銀(Ag)、カ
ルシウム(Ca)、バリウム(Ba)、リチウム(L
i)等、あるいはこれらと他の金属の合金から構成する
ことができる。
The anode is preferably composed of a transparent electrode made of an ITO film, for example, in order to efficiently extract light emitted from the light emitting layer. In addition, in order to inject holes efficiently, a work from a vacuum level is required. Gold (Au) which is a material having a large function, a mixture of tin dioxide and antimony (SnO 2 +
Sb), a mixture of zinc oxide and aluminum (ZnO + A
1). On the other hand, the cathode is made of aluminum (Al), indium (In), magnesium (Mg), silver (Ag), calcium (Ca), barium (Ba), lithium (L) having a low work function from the vacuum level.
i), etc., or an alloy of these and other metals.

【0029】正孔輸送層は、例えば、ビフェニル系化合
物、ベンジジン誘導体、スチリルアミン誘導体、トリフ
ェニルメタン誘導体、ヒドラゾン誘導体等の正孔輸送性
を有する公知の有機化合物から構成することができる。
一方、電子輸送層は、例えば、ペリレン誘導体、ビスス
チリル誘導体、ピリジン誘導体等の電子輸送性を有する
公知の有機化合物から構成することができる。
The hole transporting layer can be composed of a known organic compound having a hole transporting property such as a biphenyl compound, a benzidine derivative, a styrylamine derivative, a triphenylmethane derivative, a hydrazone derivative and the like.
On the other hand, the electron transporting layer can be composed of a known organic compound having an electron transporting property such as a perylene derivative, a bisstyryl derivative, and a pyridine derivative.

【0030】本発明においては、ホスト発光材料とゲス
ト発光材料が混合しないように、且つ、ホスト発光材料
とゲスト発光材料とが接するように、ホスト発光材料と
ゲスト発光材料とを1つの発光材料収納容器に収納する
ことによって、発光材料収納容器を加熱して発光層の層
状領域を物理的気相成長法にて形成したとき、たとえ、
ゲスト発光材料が、気化時、一部が分解するような材料
であったとしても、かかるゲスト発光材料が分解するこ
とを確実に抑制することができる。また、ゲスト材料が
昇華性を有していなくとも、ホスト材料の昇華と共にゲ
スト材料を昇華させることができる。即ち、例えば単体
では分解するが故に物理的気相成長法にて成膜が困難な
ゲスト発光材料を気化性の高いホスト発光材料と組み合
わせることによって、ホスト発光材料の気化に伴いゲス
ト発光材料も分解すること無く気化可能となり、2種類
の発光材料から構成された発光層を物理的気相成長法に
て成膜することが可能となる。尚、ホスト発光材料とゲ
スト発光材料を別々の発光材料収納容器に収納した状態
にて、あるいはまた、これらを混合した状態で発光材料
収納容器に収納した状態にて、発光材料収納容器を加熱
して発光層の層状領域を物理的気相成長法にて形成した
場合、ゲスト発光材料が、気化時、一部が分解する材料
であると、かかるゲスト発光材料は分解してしまう結
果、発光層を形成することは極めて困難となる。
In the present invention, the host light-emitting material and the guest light-emitting material are stored in one light-emitting material so that the host light-emitting material and the guest light-emitting material are not mixed and the host light-emitting material and the guest light-emitting material are in contact with each other. When the luminescent material storage container is heated by heating the luminescent material storage container to form a layered region of the luminescent layer by physical vapor deposition,
Even if the guest light emitting material is a material that partially decomposes during vaporization, the guest light emitting material can be reliably prevented from decomposing. Even if the guest material does not have sublimability, the guest material can be sublimated together with the sublimation of the host material. That is, for example, by combining a guest light emitting material, which is difficult to form a film by physical vapor deposition because it is decomposed alone, with a highly light emitting host light emitting material, the guest light emitting material is also decomposed as the host light emitting material is vaporized. This makes it possible to vaporize without performing any process, and to form a light emitting layer composed of two kinds of light emitting materials by a physical vapor deposition method. The luminescent material storage container is heated in a state where the host luminescent material and the guest luminescent material are stored in separate luminescent material storage containers, or in a state where these materials are mixed and stored in the luminescent material storage container. When the layered region of the light-emitting layer is formed by physical vapor deposition, if the guest light-emitting material is a material that partially decomposes during vaporization, the guest light-emitting material is decomposed, resulting in the light-emitting layer Is extremely difficult to form.

【0031】[0031]

【実施例】以下、図面を参照して、実施例に基づき本発
明を説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments with reference to the drawings.

【0032】(実施例1)実施例1は、本発明の第1の
態様に係る光学的素子の作製方法に関する。実施例1に
おける光学的素子である有機電界発光素子の模式的な断
面図を図4の(A)に示す。この光学的素子10は、発
光層20を含む有機材料層13が陽極12と陰極16と
の間に挟まれた構造を有する。そして、発光層20は、
ホスト発光材料と、このホスト発光材料の有する発光波
長とは異なる発光波長を有するゲスト発光材料とを含有
する層状領域22を有する。また、ホスト発光材料は、
ゲスト発光材料よりも高い気化温度を有し、且つ、電子
輸送性を有する。尚、実施例1における光学的素子は、
有機材料層13が、陽極12側から、正孔輸送層14
と、電子輸送層を兼ねた発光層20とが積層されて成る
シングルヘテロ構造を有する。尚、発光層20はアモル
ファス状である。
Example 1 Example 1 relates to a method for manufacturing an optical element according to the first aspect of the present invention. FIG. 4A is a schematic cross-sectional view of an organic electroluminescent device, which is an optical device according to the first embodiment. This optical element 10 has a structure in which an organic material layer 13 including a light emitting layer 20 is sandwiched between an anode 12 and a cathode 16. And the light emitting layer 20
It has a layered region 22 containing a host light emitting material and a guest light emitting material having an emission wavelength different from the emission wavelength of the host light emitting material. Also, the host luminescent material is
It has a higher vaporization temperature than the guest light emitting material and has an electron transporting property. Incidentally, the optical element in the first embodiment is:
The organic material layer 13 is disposed on the hole transport layer 14 from the anode 12 side.
And a light-emitting layer 20 also serving as an electron transport layer having a single hetero structure. Note that the light emitting layer 20 is in an amorphous state.

【0033】実施例1においては、発光層を構成するホ
スト発光材料として、電子輸送性を有するアルミニウム
−キノリン錯体であるトリス(8−キノリノール)アル
ミニウム(Alq3と略す)を用いた。また、ゲスト発
光材料としてレーザー色素として一般に用いられている
DCM2を用いた。尚、発光層20は、発光層20の陽
極側から陰極側に向かって、ゲスト発光材料を主成分と
する層状領域21(第1層状領域と呼ぶ場合がある)、
ホスト発光材料とゲスト発光材料とを含有する層状領域
22(第2層状領域と呼ぶ場合がある)、ホスト発光材
料を主成分とする層状領域23(第3層状領域と呼ぶ場
合がある)を、順次、物理的気相成長法にて形成して成
る。Alq3及びDCM2の構造式を、以下の式(1)
及び式(2)に示す。
In Example 1, tris (8-quinolinol) aluminum (abbreviated as Alq 3 ), which is an aluminum-quinoline complex having an electron transporting property, was used as a host light emitting material constituting the light emitting layer. In addition, DCM2 generally used as a laser dye was used as a guest light emitting material. The light-emitting layer 20 includes a layered region 21 (hereinafter, sometimes referred to as a first layered region) containing a guest light-emitting material as a main component, from the anode side to the cathode side of the light-emitting layer 20.
A layered region 22 containing a host light emitting material and a guest light emitting material (sometimes referred to as a second layered region), and a layered region 23 mainly containing the host light emitting material (sometimes referred to as a third layered region), It is formed sequentially by physical vapor deposition. The structural formulas of Alq 3 and DCM2 are represented by the following formula (1)
And equation (2).

【0034】[0034]

【化1】 Embedded image

【0035】[0035]

【化2】 Embedded image

【0036】更には、陽極12はITO膜から成る透明
電極から構成されており、陰極16は金属電極(アルミ
ニウム電極)から構成されている。実施例1において
は、正孔輸送層14を、構造式を以下の式(3)に示
す、N−N’−ジフェニル−N,N’−ジ(3−メチル
フェニル)4,4’−ジアミノビフェニル(TPDと略
す)から形成した。
Further, the anode 12 is composed of a transparent electrode made of an ITO film, and the cathode 16 is composed of a metal electrode (aluminum electrode). In Example 1, the hole transport layer 14 was formed by NN′-diphenyl-N, N′-di (3-methylphenyl) 4,4′-diamino having a structural formula represented by the following formula (3). It was formed from biphenyl (abbreviated as TPD).

【0037】[0037]

【化3】 Embedded image

【0038】実施例1においては、かかる光学的素子
を、発光材料収納容器を備えた物理的気相成長装置(実
施例1においては真空蒸着装置)を用いて作製するが、
この際、ホスト発光材料とゲスト発光材料が混合しない
ように、且つ、ホスト発光材料とゲスト発光材料とが接
するように、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを発光
材料収納容器に収納した後、発光材料収納容器を加熱す
ることによって発光層20の層状領域21,22,23
を物理的気相成長法(実施例1においては真空蒸着法)
にて形成する。
In the first embodiment, such an optical element is manufactured by using a physical vapor deposition apparatus (in the first embodiment, a vacuum evaporation apparatus) provided with a light-emitting material storage container.
At this time, the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in the light emitting material storage container so that the host light emitting material and the guest light emitting material are not mixed, and the host light emitting material is in contact with the guest light emitting material. By heating the material storage container, the layered regions 21, 22, 23 of the light emitting layer 20 are formed.
By physical vapor deposition (in Example 1, vacuum deposition)
Formed at

【0039】具体的には、図1に模式的に示すような真
空蒸着装置である物理的気相成長装置40、並びに、図
2及び図3に模式的に示す加熱ボート30(発光材料収
納容器に相当する)を使用する。物理的気相成長装置4
0は、支持アーム41,42と、シャッター44、シャ
ッター支軸45、真空排気装置、加熱ボート30の加熱
のための抵抗器及び電源(これらは図示せず)から構成
されている。更には、支持アーム42の下部には、蒸着
用マスク43及び透明基板11を載置するためのステー
ジ(図示せず)が備えられている。このステージに透明
基板11を陽極12を下向きにした状態で載置し、蒸着
用マスク43をセットする、そして、図示しない抵抗器
の発熱を電源によって制御して加熱ボート30を加熱す
る。これによって、加熱ボート30に収納されたホスト
発光材料及び/又はゲスト発光材料が気化(昇華)し、
透明基板11の上に堆積する。加熱ボート30の加熱方
式を抵抗加熱方式の代わりに、電子線加熱方式としても
よい。尚、シャッター支軸45を中心としてシャッター
44を回動させることでシャッター44の開閉を行うこ
とができ、これによって、透明基板11の上の発光材料
の堆積を制御することができる。加熱ボート30は必要
個数、物理的気相成長装置40に配置されているが、図
1にはその内の1つを図示した。
Specifically, a physical vapor deposition apparatus 40 which is a vacuum evaporation apparatus as schematically shown in FIG. 1, and a heating boat 30 (a luminous material storage container) schematically shown in FIGS. Is used). Physical vapor deposition apparatus 4
Numeral 0 is composed of support arms 41 and 42, shutter 44, shutter support shaft 45, a vacuum exhaust device, a resistor for heating the heating boat 30, and a power supply (these are not shown). Further, a stage (not shown) for mounting the evaporation mask 43 and the transparent substrate 11 is provided below the support arm 42. The transparent substrate 11 is placed on this stage with the anode 12 facing down, the mask 43 for vapor deposition is set, and the heating boat 30 is heated by controlling the heat generated by a resistor (not shown) by a power supply. Thereby, the host luminescent material and / or the guest luminescent material stored in the heating boat 30 are vaporized (sublimated),
It is deposited on the transparent substrate 11. The heating method of the heating boat 30 may be an electron beam heating method instead of the resistance heating method. Note that the shutter 44 can be opened and closed by rotating the shutter 44 about the shutter support shaft 45, whereby the deposition of the luminescent material on the transparent substrate 11 can be controlled. The required number of heating boats 30 are arranged in the physical vapor deposition apparatus 40, one of which is shown in FIG.

【0040】加熱ボート30の模式的な断面図を図2の
(A)に示し、分解斜視図を図2の(B)に示す。この
加熱ボート30は、タンタル(Ta)から作製されてお
り、本体31と蓋32から構成されている。本体31に
は凹部31Aが設けられている。また、蓋32には開口
部33が設けられており、気化したホスト発光材料及び
/又はゲスト発光材料が、この開口部33から単独であ
るいは混合された状態で外部へ流出する。ホスト発光材
料とゲスト発光材料とを加熱ボート30に収納した状態
の模式的な断面図を図3の(A)に示し、本体31の斜
視図を図3の(B)に示す。ホスト発光材料とゲスト発
光材料とは、それらが混合しないように、且つ、それら
が接するように、加熱ボート30に収納されている。こ
のような収納状態とするためには、例えば、図2の
(B)の本体31の左手側からホスト発光材料を凹部3
1Aに詰めていき、一方、右手側からゲスト発光材料を
凹部31Aに詰めていけばよい。
FIG. 2A shows a schematic sectional view of the heating boat 30, and FIG. 2B shows an exploded perspective view. The heating boat 30 is made of tantalum (Ta), and includes a main body 31 and a lid 32. The main body 31 is provided with a concave portion 31A. The lid 32 is provided with an opening 33, and the vaporized host luminescent material and / or guest luminescent material flows out of the opening 33 singly or in a mixed state. FIG. 3A is a schematic cross-sectional view showing a state in which the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in the heating boat 30, and FIG. 3B is a perspective view of the main body 31. The host light emitting material and the guest light emitting material are accommodated in the heating boat 30 so that they do not mix with each other and come into contact with each other. In order to make such a storage state, for example, the host luminescent material is placed in the concave portion 3 from the left hand side of the main body 31 in FIG.
1A, and on the other hand, the guest luminescent material may be packed into the recess 31A from the right hand side.

【0041】以下、図1〜図3に示した物理的気相成長
装置40及び発光材料収納容器に相当する加熱ボート3
0を使用した実施例1の光学的素子の作製方法を説明す
る。
Hereinafter, the heating boat 3 corresponding to the physical vapor deposition apparatus 40 and the luminous material storage container shown in FIGS.
A method for fabricating the optical element of Example 1 using No. 0 will be described.

【0042】[工程−100]実施例1においては、先
ず、30mm×30mmの大きさのガラスから成る透明
基板11の表面に膜厚約0.1μmのITO膜を真空蒸
着法にて成膜し、透明電極から成る陽極12(大きさ:
2mm×2mm)を設けた。そして、陽極12の全面に
SiO2膜をスパッタ法にて成膜し、かかるSiO2膜を
所定の画素パターンにパターニングすることによってS
iO2膜に複数の開口部を形成し、開口部の底部に露出
した陽極12の領域以外の領域がSiO2膜で被覆され
た試作用基板を作製した。図4の(A)には、かかるS
iO2膜の図示を省略した。尚、陽極12を図9に示し
た形状にパターニングしてもよい。
[Step-100] In the first embodiment, first, an ITO film having a thickness of about 0.1 μm is formed on the surface of a transparent substrate 11 made of glass having a size of 30 mm × 30 mm by a vacuum evaporation method. , An anode 12 composed of a transparent electrode (size:
2 mm x 2 mm). Then, an SiO 2 film is formed on the entire surface of the anode 12 by a sputtering method, and the SiO 2 film is patterned into a predetermined pixel pattern to form an S 2 film.
A plurality of openings were formed in the iO 2 film, and a prototype substrate in which a region other than the region of the anode 12 exposed at the bottom of the opening was covered with the SiO 2 film was manufactured. FIG. 4A shows such S
Illustration of the iO 2 film is omitted. The anode 12 may be patterned into the shape shown in FIG.

【0043】[工程−110]次に、図1に示した物理
的気相成長装置40のステージに透明基板11を陽極1
2を下向きに載置し、蒸着用マスク43を用いて、物理
的気相成長法(具体的には真空蒸着法)にて、陽極12
上に厚さ約50nmのTPDから成る正孔輸送層14を
成膜した。成膜速度を0.2〜0.4nm/秒とした。
尚、TPDを収納した加熱ボートが物理的気相成長装置
40内に配置されているが、かかる加熱ボートの図示は
省略した。
[Step-110] Next, the transparent substrate 11 is placed on the stage of the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIG.
2 is placed downward, and the anode 12 is formed by a physical vapor deposition method (specifically, a vacuum deposition method) using a deposition mask 43.
A hole transport layer 14 made of TPD having a thickness of about 50 nm was formed thereon. The film formation rate was 0.2 to 0.4 nm / sec.
Although the heating boat containing the TPD is disposed in the physical vapor deposition apparatus 40, the illustration of the heating boat is omitted.

【0044】[工程−120]引き続き、図2及び図3
に示した加熱ボート30及び図1に示した物理的気相成
長装置40を用いて、物理的気相成長法(具体的には真
空蒸着法)にて発光層20を成膜した。尚、ホスト発光
材料であるAlq3とゲスト発光材料であるDCM2が
混合しないように、且つ、ホスト発光材料とゲスト発光
材料とが接するように、ホスト発光材料とゲスト発光材
料とを加熱ボート30に収納した(図3参照)。加熱ボ
ート30に収納されたAlq3とDCM2の重量比を6
/1とした。
[Step-120] Subsequently, FIGS. 2 and 3
The light emitting layer 20 was formed by a physical vapor deposition method (specifically, a vacuum deposition method) using the heating boat 30 shown in FIG. 1 and the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIG. The host light-emitting material and the guest light-emitting material are supplied to the heating boat 30 so that the host light-emitting material Alq 3 and the guest light-emitting material DCM2 are not mixed and the host light-emitting material and the guest light-emitting material are in contact with each other. It was stored (see FIG. 3). The weight ratio between Alq 3 and DCM 2 stored in the heating boat 30 is 6
/ 1.

【0045】そして、加熱ボート30を加熱し、シャッ
ター44を開き、加熱ボート30を加熱し続け、加熱ボ
ート30の温度を徐々に上昇させて、総膜厚約50nm
の発光層20を成膜した。成膜速度を0.2〜0.4n
m/秒とした。
Then, the heating boat 30 is heated, the shutter 44 is opened, the heating boat 30 is continuously heated, and the temperature of the heating boat 30 is gradually increased to a total film thickness of about 50 nm.
Of the light emitting layer 20 was formed. Deposition rate of 0.2-0.4n
m / sec.

【0046】このような操作にて加熱ボート30の温度
を徐々に上昇させ続けると、先ず、昇華温度の低いDC
M2が主として昇華して、ゲスト発光材料であるDCM
2を主成分とする層状領域(第1層状領域)21が形成
される。ゲスト発光材料を主成分とする層状領域21
は、正孔輸送層14との界面においては、殆どがDCM
2を成分とし、正孔輸送層14との界面から離れるに従
い、層状領域21の成分中のDCM2の割合は減少する
が、DCM2の割合は未だ高い。
If the temperature of the heating boat 30 is gradually increased by such an operation, first, the DC having a low sublimation temperature
M2 is mainly sublimated to form the guest light emitting material DCM
A layered region (first layered region) 21 mainly composed of 2 is formed. Layered region 21 mainly composed of guest light emitting material
Is almost DCM at the interface with the hole transport layer 14.
The ratio of DCM2 in the components of the layered region 21 decreases as the distance from the interface with the hole transport layer 14 decreases, but the ratio of DCM2 is still high.

【0047】その後、昇華温度の高いAlq3も昇華し
始め、ホスト発光材料であるAlq3とゲスト発光材料
であるDCM2とを含有する層状領域(第2層状領域)
22が形成される。更に加熱ボート30の温度を徐々に
上昇させ続けると、最終的に、ホスト発光材料であるA
lq3を主成分とする層状領域(第3層状領域)23が
形成される。この層状領域23は電子輸送性を有する。
Thereafter, Alq 3 having a high sublimation temperature also starts sublimating, and a layered region (second layered region) containing Alq 3 as a host light emitting material and DCM2 as a guest light emitting material.
22 are formed. Further, when the temperature of the heating boat 30 is gradually increased, the host light emitting material A
A layered region (third layered region) 23 containing lq 3 as a main component is formed. This layered region 23 has an electron transporting property.

【0048】このような工程を経ることによって、発光
層20におけるゲスト発光材料の含有率を、発光層20
の厚さ方向に漸次変化させた構造、具体的には、発光層
20の陽極側から陰極側に向かって、発光層20におけ
るゲスト発光材料の含有率が漸次減少した構造とするこ
とができ、あるいは又、発光層が、その厚さ方向におい
て、所望のゲスト発光材料含有率を有する構造とするこ
とができる。また、加熱ボート30に収納するホスト発
光材料とゲスト発光材料の重量比を変えることによっ
て、ホスト発光材料にドープされるゲスト発光材料の量
を制御することができる。それ故、様々な発光層構造を
有する光学的素子を作製することが可能であり、種々の
発光波長の光学的素子が得られる結果、広範囲の発光波
長領域から所望の発光波長を得ることができる。
Through these steps, the content of the guest light emitting material in the light emitting layer 20 is reduced.
Can be a structure in which the content of the guest light emitting material in the light emitting layer 20 is gradually reduced from the anode side to the cathode side of the light emitting layer 20; Alternatively, the light emitting layer can have a structure having a desired guest light emitting material content in the thickness direction. In addition, by changing the weight ratio between the host light emitting material and the guest light emitting material stored in the heating boat 30, the amount of the guest light emitting material doped into the host light emitting material can be controlled. Therefore, it is possible to produce optical elements having various light emitting layer structures, and as a result, optical elements having various light emitting wavelengths can be obtained, so that a desired light emitting wavelength can be obtained from a wide range of light emitting wavelength regions. .

【0049】尚、シャッター44を開く前に、空昇華を
行えば、図4の(B)に模式的な断面図を示すように、
ゲスト発光材料であるDCM2を主成分とする層状領域
(第1層状領域)21の形成が省略された構造の光学的
素子を作製することができる。このような構造とするこ
とで発光波長の異なる光学的素子を作製することができ
る。
Incidentally, if sublimation is performed before opening the shutter 44, as shown in a schematic sectional view of FIG.
An optical element having a structure in which the formation of the layered region (first layered region) 21 mainly including the guest light emitting material DCM2 is omitted. With such a structure, optical elements having different emission wavelengths can be manufactured.

【0050】また、図5の(A)に模式的な断面図を示
すように、有機材料層13が、陽極12側から、正孔輸
送層14と、発光層20と、電子輸送層15とが積層さ
れて成るダブルヘテロ構造を有する光学的素子を作製す
ることができる。このようなダブルヘテロ構造を有する
光学的素子を作製する場合には、シャッター44を開
き、成膜速度を0.2〜0.4nm/秒として厚さ約3
0nmの発光層を成膜する。これによって、先ず、昇華
温度の低いDCM2が主として昇華して、ゲスト発光材
料であるDCM2を主成分とする層状領域(第1層状領
域)21が形成される。その後、昇華温度の高いAlq
3も昇華し始め、ホスト発光材料であるAlq3とゲスト
発光材料であるDCM2とを含有する層状領域(第2層
状領域)22が形成される。その後、シャッター44を
閉じ、成膜速度はそのままとして、厚さ約30nm分だ
け、ホスト発光材料及びゲスト発光材料を昇華させる
(空昇華させる)。次いで、成膜速度を0.2〜0.4
nm/秒として、シャッター44を再び開き、厚さ約2
0nmの電子輸送層15を更に成膜する。即ち、空昇華
を行うことによって、加熱ボート30中にはホスト発光
材料しかほぼ残らなくなり、Alq3から成る電子輸送
層15を形成することができる。尚、第1層状領域21
及び第2層状領域22を形成した後、シャッター44を
閉じ、別の加熱ボートに収納されたAlq3あるいはG
aq3を加熱し真空蒸着することによって、第2層状領
域22の上に電子輸送層15を形成してもよい。あるい
は又、図5の(B)に模式的な断面図を示すように、前
述の第3層状領域23を形成した後、別の加熱ボートに
収納されたAlq3あるいはGaq3を加熱し真空蒸着す
ることによって、第3層状領域23の上に電子輸送層1
5を形成してもよい。
As shown in a schematic cross-sectional view of FIG. 5A, the organic material layer 13 is formed by the hole transport layer 14, the light emitting layer 20, the electron transport layer 15, Can be fabricated to form an optical element having a double heterostructure. When manufacturing an optical element having such a double hetero structure, the shutter 44 is opened, the film forming speed is set to 0.2 to 0.4 nm / sec, and the
A 0 nm light emitting layer is formed. As a result, first, the DCM 2 having a low sublimation temperature mainly sublimates to form a layered region (first layered region) 21 mainly composed of the guest light emitting material DCM 2. Then, Alq with high sublimation temperature
3 also begins to sublime, and a layered region (second layered region) 22 containing Alq 3 as a host light emitting material and DCM2 as a guest light emitting material is formed. Thereafter, the shutter 44 is closed, and the host light emitting material and the guest light emitting material are sublimated (empty sublimation) by a thickness of about 30 nm while keeping the film forming speed. Next, the film formation rate is set to 0.2 to 0.4.
The shutter 44 is re-opened to a thickness of about 2 nm / sec.
An electron transport layer 15 having a thickness of 0 nm is further formed. That is, by performing the empty sublimation, almost only the host luminescent material remains in the heating boat 30, and the electron transport layer 15 made of Alq 3 can be formed. The first layered area 21
After the formation of the second layered region 22, the shutter 44 is closed and the Alq 3 or G stored in another heating boat is closed.
by vacuum-depositing heated aq 3, it may form an electron transport layer 15 on the second layer region 22. Alternatively, as shown in a schematic cross-sectional view of FIG. 5B, after the above-mentioned third layered region 23 is formed, Alq 3 or Gaq 3 housed in another heating boat is heated and vacuum deposited. By doing so, the electron transport layer 1
5 may be formed.

【0051】[工程−130]その後、膜厚約0.2μ
mのアルミニウムから成る陰極16を真空蒸着法にて発
光層20の上に形成した。成膜速度を1.1〜1.3n
m/秒とした。尚、陰極16を図9に示した形状にパタ
ーニングしてもよい。
[Step-130] Thereafter, a film thickness of about 0.2 μm
A cathode 16 made of aluminum was formed on the light emitting layer 20 by a vacuum evaporation method. The deposition rate is 1.1 to 1.3 n
m / sec. Note that the cathode 16 may be patterned into the shape shown in FIG.

【0052】こうして作製された、赤色を発色する光学
的素子である有機電界発光素子10の特性を測定したと
ころ、印加電圧8ボルトの時、最大発光波長は635n
mであった。また、スペクトルの形状から、DCM2が
発光中心となっていることが明らかになった。印加電圧
14ボルトにおいて、約100cd/m2の輝度を得る
ことができた。この光学的素子10においては、分光ス
ペクトルの測定結果から、TPDから成る正孔輸送層1
4と発光層20との界面近傍に特異的にDCM2がAl
3の中にドープされた発光層20が形成されているこ
とが明らかとなった。また、CIE色度座標上では
(0.68,0.32)の値を示した。
When the characteristics of the organic electroluminescent device 10 as an optical device that emits red light were measured, the maximum emission wavelength was 635 n at an applied voltage of 8 volts.
m. In addition, the shape of the spectrum revealed that DCM2 was the emission center. At an applied voltage of 14 volts, a luminance of about 100 cd / m 2 could be obtained. In this optical element 10, the hole transport layer 1 made of TPD was obtained from the measurement result of the spectrum.
DCM 2 is specifically Al near the interface between the light emitting layer 4 and the light emitting layer 20.
It has been found that the light-emitting layer 20 doped in the q 3 are formed. In addition, a value of (0.68, 0.32) was shown on the CIE chromaticity coordinates.

【0053】また、アモルファス状の発光層20におい
て、ゲスト発光材料含有率の高い層状領域とホスト発光
材料含有率の高い層状領域とが発光材料の気化の進行と
共に形成される。それ故、ホスト発光材料含有率の高い
層状領域が電子輸送層を兼ねると共に、ゲスト発光材料
含有率の高い層状領域により特異な発光を生じさせるこ
とが可能となるし、印加電圧の変化に伴い発光波長を変
化させることができる。従って、1つの光学的素子によ
り、ゲスト発光材料による可変調、高輝度の発光を得る
ことができる。しかも、1つの物理的気相成長装置中で
1つの発光材料収納容器を用いて、短時間に、容易に且
つ連続的に、真空一貫プロセスにて発光層20を形成す
ることができる。従って、既存の物理的気相成長装置を
特に改造する必要もない。
In the amorphous light emitting layer 20, a layered region having a high guest light emitting material content and a layered region having a high host light emitting material content are formed as the light emitting material evaporates. Therefore, the layered region having a high content of the host luminescent material also functions as the electron transport layer, and the layered region having a high content of the guest luminescent material can generate a unique light emission. The wavelength can be changed. Accordingly, a single optical element can emit light of high modulation and high modulation by the guest light emitting material. In addition, the light-emitting layer 20 can be formed easily and continuously in a short time, easily and continuously using one light-emitting material storage container in one physical vapor deposition apparatus. Therefore, it is not necessary to particularly modify the existing physical vapor deposition apparatus.

【0054】(実施例2)実施例2は実施例1の変形で
ある。実施例2においては、ゲスト発光材料として、以
下の式(4)に構造式を示すme−DCM2を用いた。
尚、ホスト発光材料、正孔輸送層14を構成する材料、
陽極12、陰極16を構成する材料は、実施例1と同様
とした。また、使用した真空蒸着装置である物理的気相
成長装置40及び加熱ボート30も、実施例1と同様と
した。
(Embodiment 2) Embodiment 2 is a modification of Embodiment 1. In Example 2, me-DCM2 represented by the following formula (4) was used as the guest light emitting material.
In addition, a host light emitting material, a material constituting the hole transport layer 14,
The materials constituting the anode 12 and the cathode 16 were the same as in Example 1. The physical vapor deposition apparatus 40 and the heating boat 30, which are the vacuum evaporation apparatuses used, were the same as in Example 1.

【0055】[0055]

【化4】 Embedded image

【0056】me−DCM2は、昇華時、その一部が分
解する材料である。即ち、me−DCM2を単独で発光
材料収納容器に収納し、発光材料収納容器を加熱する
と、me−DCM2の一部においては側鎖のメチル基が
離脱してしまう。この状態で成膜を行うと、me−DC
M2を含有する発光層が形成されるのではなく、me−
DCM2とDCM2とを含有する発光層が形成されてし
まう。従って、例えば、Alq3とme−DCM2とを
含有する発光層の形成を、2つの発光材料収納容器に別
々にAlq3とme−DCM2を収納した状態で行うこ
とは極めて困難である。実施例2においては、図3に模
式的に示すように、ホスト発光材料とゲスト発光材料と
を、それらが混合しないように、且つ、それらが接する
ように、発光材料収納容器に収納することによって、m
e−DCM2の気化時、me−DCM2の一部が分解す
ることを確実に抑制することが可能となる。
Me-DCM2 is a material that partially decomposes during sublimation. That is, when me-DCM2 is stored alone in the light-emitting material storage container and the light-emitting material storage container is heated, the methyl group in the side chain is released in a part of me-DCM2. When film formation is performed in this state, me-DC
Instead of forming a light-emitting layer containing M2, me-
A light emitting layer containing DCM2 and DCM2 is formed. Thus, for example, the formation of the light-emitting layer containing Alq 3 and me-DCM2, be carried out in a state of being accommodated separately Alq 3 and me-DCM2 two luminescent material container is extremely difficult. In Example 2, as schematically shown in FIG. 3, the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in a light emitting material storage container so that they are not mixed and that they are in contact with each other. , M
When e-DCM2 is vaporized, it is possible to reliably suppress a part of me-DCM2 from being decomposed.

【0057】以下、図1〜図3に示した物理的気相成長
装置40及び発光材料収納容器に相当する加熱ボート3
0を使用した実施例2の光学的素子の作製方法を説明す
る。
Hereinafter, the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIGS. 1 to 3 and the heating boat 3 corresponding to the luminous material storage container will be described.
A method for manufacturing the optical element of Example 2 using 0 will be described.

【0058】[工程−200]実施例2においても、実
施例1と同様の構造を有する試作用基板を作製した。
[Step-200] In Example 2, a prototype substrate having the same structure as in Example 1 was produced.

【0059】[工程−210]次に、図1に示した物理
的気相成長装置40を用いて、物理的気相成長法(具体
的には真空蒸着法)にて、陽極12上に厚さ約50nm
のTPDから成る正孔輸送層14を成膜した。尚、成膜
速度を0.2〜0.4nm/秒とした。
[Step-210] Next, using the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIG. 1, a physical vapor deposition method (specifically, a vacuum deposition method) About 50nm
The hole transport layer 14 made of TPD was formed. In addition, the film formation rate was set to 0.2 to 0.4 nm / sec.

【0060】[工程−220]引き続き、図2及び図3
に示した加熱ボート30及び図1に示した物理的気相成
長装置40を用いて、物理的気相成長法(具体的には真
空蒸着法)にて発光層20を成膜した。尚、ホスト発光
材料であるAlq3とゲスト発光材料であるme−DC
M2が混合しないように、且つ、ホスト発光材料とゲス
ト発光材料とが接するように、ホスト発光材料とゲスト
発光材料とを加熱ボート30に収納した(図3参照)。
加熱ボート30に収納されたAlq3とme−DCM2
の重量比を6/1とした。そして、総膜厚約50nmの
発光層20の成膜を、実施例1の[工程−120]と同
様の条件に基づき行った。
[Step-220] FIGS. 2 and 3
The light emitting layer 20 was formed by a physical vapor deposition method (specifically, a vacuum deposition method) using the heating boat 30 shown in FIG. 1 and the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIG. Note that Alq 3 as a host light emitting material and me-DC as a guest light emitting material were used.
The host light emitting material and the guest light emitting material were housed in the heating boat 30 so that M2 was not mixed and the host light emitting material was in contact with the guest light emitting material (see FIG. 3).
Alq 3 and me-DCM2 stored in heating boat 30
Was 6/1. Then, the light emitting layer 20 having a total film thickness of about 50 nm was formed under the same conditions as in [Step-120] of Example 1.

【0061】このような操作にて加熱ボート30の温度
を徐々に上昇させ続けると、先ず、昇華温度の低いme
−DCM2が主として昇華し、ゲスト発光材料であるm
e−DCM2を主成分とする層状領域(第1層状領域)
21が形成される。ゲスト発光材料を主成分とする層状
領域21は、正孔輸送層14との界面においては、殆ど
me−DCM2を成分とし、正孔輸送層14との界面か
ら離れるに従い、層状領域21の成分中のme−DCM
2の割合は減少するが、me−DCM2の割合は未だ高
い。尚、me−DCM2が部分的に分解することは、効
果的に抑制される。
If the temperature of the heating boat 30 is gradually increased by such an operation, first, the me, whose sublimation temperature is low,
-DCM2 mainly sublimates and is a guest light emitting material
Layered region mainly composed of e-DCM2 (first layered region)
21 are formed. At the interface with the hole transport layer 14, the layered region 21 mainly composed of the guest light emitting material mainly contains me-DCM 2, and as the distance from the interface with the hole transport layer 14 increases, Me-DCM
2, but the proportion of me-DCM2 is still high. Note that partial decomposition of me-DCM2 is effectively suppressed.

【0062】その後、昇華温度の高いAlq3も昇華し
始め、ホスト発光材料であるAlq3とゲスト発光材料
であるme−DCM2とを含有する層状領域(第2層状
領域)22が形成される。更に加熱ボート30の温度を
徐々に上昇させ続けると、最終的に、ホスト発光材料で
あるAlq3を主成分とする層状領域(第3層状領域)
23が形成される。この層状領域23は電子輸送性を有
する。
Thereafter, Alq 3 having a high sublimation temperature also begins to sublime, and a layered region (second layered region) 22 containing Alq 3 as a host light emitting material and me-DCM2 as a guest light emitting material is formed. When the temperature of the heating boat 30 is further gradually increased, a layered region (third layered region) mainly composed of Alq 3 as a host light emitting material is finally obtained.
23 are formed. This layered region 23 has an electron transporting property.

【0063】あるいは又、実施例1の[工程−120]
にて説明したと同様の方法により、図5の(A),
(B)に示したようなダブルヘテロ構造を有する光学的
素子を作製してもよい。
Alternatively, [Step-120] of Example 1
In the same manner as described above, FIG.
An optical element having a double hetero structure as shown in FIG.

【0064】[工程−230]その後、実施例1の[工
程−130]と同様にして、膜厚約0.2μmのアルミ
ニウムから成る陰極16を真空蒸着法にて発光層20の
上に形成した。
[Step-230] Then, in the same manner as in [Step-130] of Example 1, the cathode 16 made of aluminum having a thickness of about 0.2 μm was formed on the light emitting layer 20 by vacuum evaporation. .

【0065】こうして作製された、赤色を発色する光学
的素子である有機電界発光素子10の特性を測定したと
ころ、印加電圧9ボルトの時、最大発光波長は645n
mであった。尚、発光スペクトルの測定結果を図6に示
す。また、スペクトルの形状から、me−DCM2が発
光中心となっていることが明らかになった。印加電圧1
3ボルトにおいて、約200cd/m2の輝度を得るこ
とができた。この光学的素子10においては、分光スペ
クトルの測定結果から、TPDから成る正孔輸送層14
と発光層20との界面近傍に特異的にme−DCM2が
Alq3の中にドープされた発光層20が形成されてい
ることが明らかとなった。また、CIE色度座標上では
(0.69,0.31)の値を示した。
When the characteristics of the organic electroluminescent device 10 as an optical device that emits red light were measured, the maximum emission wavelength was 645 n at an applied voltage of 9 volts.
m. The measurement results of the emission spectrum are shown in FIG. In addition, the shape of the spectrum revealed that me-DCM2 was the emission center. Applied voltage 1
At 3 volts, a luminance of about 200 cd / m 2 could be obtained. In this optical element 10, the hole transport layer 14 made of TPD is obtained from the measurement result of the spectrum.
It was revealed that the light emitting layer 20 in which me-DCM2 was specifically doped into Alq 3 was formed near the interface between the light emitting layer 20 and the light emitting layer 20. In addition, a value of (0.69, 0.31) was shown on the CIE chromaticity coordinates.

【0066】(比較例1)比較例1においては、実施例
2と同じホスト発光材料(Alq3)及びゲスト発光材
料(me−DCM2)を用いた。比較例1が実施例2と
相違する点は、2つの発光材料収納容器に別々にAlq
3とme−DCM2を収納した点にある。また、実施例
2の[工程−220]と同様の工程において、ホスト発
光材料であるAlq3の成膜速度が0.2〜0.4nm
/秒、ゲスト発光材料であるme−DCM2の成膜速度
が約0.1nm/秒となるように調節した後、シャッタ
ー44を開き、厚さ約50nmの発光層を形成した。こ
のときの膜厚比を、水晶振動子モニターの値でAlq3
/me−DCM2=100/2となるように調節した。
これらの点を除き、比較例1における光学的素子の作製
方法は、実施例2にて説明した光学的素子の作製方法と
同様とした。
Comparative Example 1 In Comparative Example 1, the same host luminescent material (Alq 3 ) and guest luminescent material (me-DCM2) as in Example 2 were used. Comparative Example 1 is different from Example 2 in that Alq is separately stored in two light emitting material storage containers.
3 and me-DCM2. In the same step as [Step-220] in Example 2, the film-forming speed of Alq 3 as the host light emitting material was 0.2 to 0.4 nm.
After adjusting the film formation rate of me-DCM2, which is a guest light emitting material, to about 0.1 nm / second, the shutter 44 was opened to form a light emitting layer having a thickness of about 50 nm. At this time, the film thickness ratio was calculated using the value of a quartz oscillator monitor as Alq 3
/ Me-DCM2 = 100/2.
Except for these points, the method for manufacturing the optical element in Comparative Example 1 was the same as the method for manufacturing the optical element described in Example 2.

【0067】光学的素子の作製後、me−DCM2を収
納していた加熱ボート30の凹部31Aを観察したとこ
ろ、me−DCM2の分解による炭化が認められた。ま
た、作製された光学的素子の特性のばらつきが大きく、
比較例1の方法では、me−DCM2をゲスト発光材料
として用いた特性の安定した赤色を発光する光学的素子
を作製することができなかった。
After the fabrication of the optical element, the depression 31A of the heating boat 30 containing the me-DCM2 was observed, and carbonization due to decomposition of the me-DCM2 was observed. In addition, the characteristics of the manufactured optical elements vary greatly,
In the method of Comparative Example 1, an optical element that emits red light with stable characteristics using me-DCM2 as a guest light emitting material could not be manufactured.

【0068】(比較例2)比較例2においては、実施例
1と同じホスト発光材料(Alq3)及びゲスト発光材
料(DCM2)を用いた。比較例2が実施例1と相違す
る点は、Alq3とDCM2とを乳鉢中で重量比6/1
となるように十分に混合した後、1つの発光材料収納容
器に収納した点にある。この点を除き、比較例2におけ
る光学的素子の作製方法は、実施例1にて説明した光学
的素子の作製方法と同様とした。
Comparative Example 2 In Comparative Example 2, the same host luminescent material (Alq 3 ) and guest luminescent material (DCM2) as in Example 1 were used. Comparative Example 2 is different from Example 1 in that Alq 3 and DCM2 were mixed in a mortar in a weight ratio of 6/1.
And then housed in a single light-emitting material storage container. Except for this point, the method for manufacturing the optical element in Comparative Example 2 was the same as the method for manufacturing the optical element described in Example 1.

【0069】こうして作製された光学的素子の発光層
は、均一なアモルファス状態ではなく、得られた光学的
素子は、発光しなかったり、発光しても低輝度であるな
ど、種々の弊害が生じていた。AFM(Atomic Force M
icroscope)にて発光層の表面状態を観察したところ、
発光層の表面に多くの凹凸が存在し、その結果、凹凸の
激しい発光層が形成されてしまったことが示唆された。
The light emitting layer of the optical element thus manufactured is not in a uniform amorphous state, and the obtained optical element has various adverse effects such as no light emission or low luminance even when light is emitted. I was AFM (Atomic Force M
When the surface state of the light emitting layer was observed with an icroscope),
It was suggested that many irregularities were present on the surface of the light emitting layer, and as a result, a light emitting layer with severe irregularities was formed.

【0070】(実施例3)実施例3は、本発明の第2の
態様に係る光学的素子の作製方法に関する。実施例3に
おける光学的素子である有機電界発光素子の模式的な断
面図を図7の(A)に示す。この光学的素子50は、発
光層60を含む有機材料層53が陽極52と陰極56と
の間に挟まれた構造を有する。そして、発光層60は、
ホスト発光材料と、このホスト発光材料の有する発光波
長とは異なる発光波長を有するゲスト発光材料とを含有
する層状領域62を有する。また、ホスト発光材料は、
ゲスト発光材料よりも低い気化温度を有し、且つ、正孔
(ホール)輸送性を有する。尚、実施例3における光学
的素子は、有機材料層53が、陽極12側から、電子輸
送層を兼ねた発光層60と、電子輸送層55とが積層さ
れて成るシングルヘテロ構造を有する。
Example 3 Example 3 relates to a method for manufacturing an optical element according to the second aspect of the present invention. FIG. 7A is a schematic cross-sectional view of an organic electroluminescent device, which is an optical device according to the third embodiment. This optical element 50 has a structure in which an organic material layer 53 including a light emitting layer 60 is sandwiched between an anode 52 and a cathode 56. And the light emitting layer 60
It has a layered region 62 containing a host light emitting material and a guest light emitting material having an emission wavelength different from the emission wavelength of the host light emitting material. Also, the host luminescent material is
It has a lower vaporization temperature than the guest light emitting material and has a hole transporting property. Note that the optical element in Example 3 has a single hetero structure in which the organic material layer 53 is stacked from the anode 12 side with the light emitting layer 60 also serving as the electron transport layer and the electron transport layer 55.

【0071】実施例3においては、発光層を構成するホ
スト発光材料としてα−ナフチルフェニンジアミン(α
−NPD)を用いた。また、ゲスト発光材料としてレー
ザー色素として一般に用いられているルブレン(Rub
rene)を用いた。尚、発光層60は、発光層60の
陽極側から陰極側に向かって、ホスト発光材料を主成分
とする層状領域(第1層状領域)61、ホスト発光材料
とゲスト発光材料とを含有する層状領域(第2層状領
域)62、ゲスト発光材料を主成分とする層状領域(第
3層状領域)63を、順次、物理的気相成長法にて形成
して成る。尚、ルブレンの構造式を、以下の式(5)に
示す。
In Example 3, α-naphthylpheninediamine (α) was used as the host luminescent material constituting the luminescent layer.
-NPD) was used. In addition, rubrene (Rub), which is generally used as a laser dye as a guest light emitting material,
ene) was used. The light emitting layer 60 includes, from the anode side to the cathode side of the light emitting layer 60, a layered region (first layered region) 61 containing a host light emitting material as a main component, and a layered region containing a host light emitting material and a guest light emitting material. A region (second layered region) 62 and a layered region (third layered region) 63 containing a guest light emitting material as a main component are sequentially formed by physical vapor deposition. The structural formula of rubrene is shown in the following formula (5).

【0072】[0072]

【化5】 Embedded image

【0073】更には、陽極12はITO膜から成る透明
電極から構成されており、陰極16は金属電極(アルミ
ニウム電極)から構成されている。実施例3において
は、電子輸送層55をAlq3から形成した。
Further, the anode 12 is composed of a transparent electrode made of an ITO film, and the cathode 16 is composed of a metal electrode (aluminum electrode). In Example 3, to form an electron transporting layer 55 from the Alq 3.

【0074】実施例3においても、かかる光学的素子
を、発光材料収納容器を備えた物理的気相成長装置(実
施例3においても真空蒸着装置)を用いて作製するが、
この際、ホスト発光材料とゲスト発光材料が混合しない
ように、且つ、ホスト発光材料とゲスト発光材料とが接
するように、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを発光
材料収納容器に収納した後(図3参照)、発光材料収納
容器を加熱することによって発光層60の層状領域6
1,62,63を物理的気相成長法(実施例3において
も真空蒸着法)にて形成する。
Also in the third embodiment, such an optical element is manufactured by using a physical vapor deposition apparatus provided with a luminous material storage container (a vacuum deposition apparatus in the third embodiment).
At this time, the host light emitting material and the guest light emitting material are stored in the light emitting material storage container so that the host light emitting material and the guest light emitting material are not mixed and the host light emitting material is in contact with the guest light emitting material (FIG. 3), the luminescent material storage container is heated to form a layered region 6 of the luminescent layer 60.
1, 62 and 63 are formed by a physical vapor deposition method (the vacuum deposition method also in the third embodiment).

【0075】以下、図1〜図3に示した物理的気相成長
装置40及び発光材料収納容器に相当する加熱ボート3
0を使用した実施例3の光学的素子の作製方法を説明す
る。
Hereinafter, the physical vapor deposition apparatus 40 and the heating boat 3 corresponding to the light emitting material storage container shown in FIGS.
A method of manufacturing the optical element of Example 3 using 0 will be described.

【0076】[工程−300]実施例3においても、実
施例1と同様の構造を有する試作用基板を作製した。
[Step-300] In Example 3, a prototype substrate having the same structure as in Example 1 was produced.

【0077】[工程−310]次に、図1に示した物理
的気相成長装置40のステージにガラスから成る透明基
板51を陽極52を下向きに載置し、蒸着用マスク43
並びに図2及び図3に示した加熱ボート30を用いて、
物理的気相成長法(具体的には真空蒸着法)にて、発光
層60を成膜した。尚、ホスト発光材料であるα−NP
Dとゲスト発光材料であるルブレンが混合しないよう
に、且つ、ホスト発光材料とゲスト発光材料とが接する
ように、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを加熱ボー
ト30に収納した(図3参照)。加熱ボート30に収納
されたα−NPDとルブレンの重量比を8/1とした。
そして、加熱ボート30を加熱し、シャッター44を開
き、加熱ボート30を加熱し続け、加熱ボート30の温
度を徐々に上昇させて、総膜厚約50nmの発光層60
を成膜した。成膜速度を0.2〜0.4nm/秒とし
た。
[Step-310] Next, a transparent substrate 51 made of glass is placed on the stage of the physical vapor deposition apparatus 40 shown in FIG.
And using the heating boat 30 shown in FIGS. 2 and 3,
The light emitting layer 60 was formed by a physical vapor deposition method (specifically, a vacuum deposition method). In addition, α-NP which is a host luminescent material
The host light-emitting material and the guest light-emitting material were stored in the heating boat 30 so that D and rubrene as the guest light-emitting material were not mixed and the host light-emitting material was in contact with the guest light-emitting material (see FIG. 3). The weight ratio between α-NPD and rubrene stored in the heating boat 30 was 8/1.
Then, the heating boat 30 is heated, the shutter 44 is opened, the heating boat 30 is continuously heated, and the temperature of the heating boat 30 is gradually increased, so that the light emitting layer 60 having a total film thickness of about 50 nm is formed.
Was formed. The film formation rate was 0.2 to 0.4 nm / sec.

【0078】このような操作にて加熱ボート30の温度
を徐々に上昇させ続けると、先ず、昇華温度の低いホス
ト発光材料が主として昇華して、ホスト発光材料を主成
分とする層状領域(第1層状領域)61が形成される。
ホスト発光材料を主成分とする層状領域61は、陽極5
2との界面においては、殆どがα−NPDを成分とし、
陽極52との界面から離れるに従い、層状領域61の成
分中のα−NPDの割合は減少するが、α−NPDの割
合は未だ高い。この層状領域61は正孔輸送性を有す
る。
When the temperature of the heating boat 30 is gradually increased by such an operation, first, the host light-emitting material having a low sublimation temperature mainly sublimates, and the layered region (the first light-emitting material) composed mainly of the host light-emitting material A layered region) 61 is formed.
The layered region 61 mainly composed of the host luminescent material is
At the interface with 2, most consist of α-NPD as a component,
As the distance from the interface with the anode 52 increases, the proportion of α-NPD in the components of the layered region 61 decreases, but the proportion of α-NPD is still high. This layered region 61 has a hole transporting property.

【0079】その後、昇華温度の高いゲスト発光材料も
昇華し始め、ホスト発光材料であるα−NPDとゲスト
発光材料であるルブレンとを含有する層状領域(第2層
状領域)62が形成される。更に加熱ボート30の温度
を徐々に上昇させ続けると、最終的に、ゲスト発光材料
であるルブレンを主成分とする層状領域(第3層状領
域)63が形成される。
Thereafter, the guest light emitting material having a high sublimation temperature also begins to sublime, and a layered region (second layered region) 62 containing α-NPD as the host light emitting material and rubrene as the guest light emitting material is formed. Further, when the temperature of the heating boat 30 is gradually increased, a layered region (third layered region) 63 mainly composed of rubrene as a guest light emitting material is finally formed.

【0080】このような工程を経ることによって、発光
層60におけるゲスト発光材料の含有率を、発光層60
の厚さ方向に漸次変化させた構造とすることができ、即
ち、発光層60の陽極側から陰極側に向かって、発光層
60におけるゲスト発光材料の含有率を漸次増加させる
ことができ、あるいは又、発光層60が、その厚さ方向
において、所望のゲスト発光材料含有率を有する構造と
することができる。また、加熱ボート30に収納するホ
スト発光材料とゲスト発光材料の重量比を変えることに
よって、ホスト発光材料にドープされるゲスト発光材料
の量を制御することができる。それ故、様々な発光層構
造を有する光学的素子を作製することが可能であり、種
々の発光波長の光学的素子が得られる結果、広範囲の発
光波長領域から所望の発光波長を得ることができる。
Through these steps, the content of the guest light emitting material in the light emitting layer 60 is reduced.
In other words, it is possible to gradually increase the content of the guest light emitting material in the light emitting layer 60 from the anode side to the cathode side of the light emitting layer 60, or Further, the light emitting layer 60 can have a structure having a desired guest light emitting material content in the thickness direction. In addition, by changing the weight ratio between the host light emitting material and the guest light emitting material stored in the heating boat 30, the amount of the guest light emitting material doped into the host light emitting material can be controlled. Therefore, it is possible to produce optical elements having various light emitting layer structures, and as a result, optical elements having various light emitting wavelengths can be obtained, so that a desired light emitting wavelength can be obtained from a wide range of light emitting wavelength regions. .

【0081】尚、上述の工程において、第2層状領域を
形成した後、シャッター44を閉じれば、ゲスト発光材
料であるルブレンを主成分とする層状領域(第3層状領
域)63の形成が省略された構造の光学的素子を作製す
ることができる。このような構造とすることで発光波長
の異なる光学的素子を作製することができる。
In the above-described process, if the shutter 44 is closed after the formation of the second layered region, the formation of the layered region (third layered region) 63 containing rubrene, which is a guest light emitting material, as a main component is omitted. The optical element having the above structure can be manufactured. With such a structure, optical elements having different emission wavelengths can be manufactured.

【0082】また、図7の(B)に模式的な断面図を示
すように、有機材料層53が、陽極52側から、正孔輸
送層54と、発光層60と、電子輸送層55とが積層さ
れて成るダブルヘテロ構造を有する光学的素子を作製す
ることができる。この場合には、発光層60を形成する
前に、α−NPDから成る正孔輸送層54を真空蒸着法
にて形成すればよい。
As shown in a schematic cross-sectional view of FIG. 7B, the organic material layer 53 has a hole transport layer 54, a light emitting layer 60, and an electron transport layer 55 from the anode 52 side. Can be fabricated to form an optical element having a double heterostructure. In this case, before forming the light emitting layer 60, the hole transport layer 54 made of α-NPD may be formed by a vacuum evaporation method.

【0083】[工程−320]引き続き、発光層60上
に厚さ約50nmのAlq3から成る電子輸送層55
を、成膜速度0.1〜0.2nm/秒にて成膜した。
尚、Alq3を収納した加熱ボートが物理的気相成長装
置40内に配置されているが、かかる加熱ボートの図示
は省略した。
[Step-320] Subsequently, the electron transport layer 55 made of Alq 3 having a thickness of about 50 nm is formed on the light emitting layer 60.
Was formed at a film formation rate of 0.1 to 0.2 nm / sec.
Although a heating boat containing Alq 3 is disposed in the physical vapor deposition apparatus 40, illustration of such a heating boat is omitted.

【0084】[工程−330]その後、実施例1の[工
程−130]と同様にして、膜厚約0.2μmのアルミ
ニウムから成る陰極56を真空蒸着法にて電子輸送層5
5の上に形成した。
[Step-330] Then, in the same manner as in [Step-130] of the first embodiment, a cathode 56 made of aluminum having a thickness of about 0.2 μm is formed on the electron transport layer 5 by vacuum evaporation.
5 was formed.

【0085】こうして作製された、黄色を発色する光学
的素子である有機電界発光素子50の特性を測定したと
ころ、印加電圧10ボルトの時、最大発光波長は560
nmであった。また、スペクトルの形状から、ルブレン
が発光中心となっていることが明らかになった。印加電
圧10ボルトにおいて、約5000cd/m2の輝度を
得ることができた。この光学的素子50においては、分
光スペクトルの測定結果から、Alq3から成る電子輸
送層55と発光層60との界面近傍に特異的にルブレン
がα−NPDの中にドープされた発光層60が形成され
ていることが明らかとなった。また、CIE色度座標上
では(0.45,0.45)の値を示した。
The characteristics of the organic electroluminescent device 50, which is an optical device that emits yellow light, was measured when the applied voltage was 10 volts, and the maximum emission wavelength was 560.
nm. Also, the shape of the spectrum revealed that rubrene was the emission center. At an applied voltage of 10 volts, a luminance of about 5000 cd / m 2 could be obtained. In this optical element 50, from the measurement result of the spectrum, the light emitting layer 60 in which rubrene is specifically doped into α-NPD near the interface between the electron transport layer 55 made of Alq 3 and the light emitting layer 60 is shown. It became clear that it was formed. In addition, a value of (0.45, 0.45) was shown on the CIE chromaticity coordinates.

【0086】以上、本発明を、好ましい実施例に基づき
説明したが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。実施例にて説明した各種の条件や使用した材料は例
示であり、適宜変更することができる。実施例において
は、専ら赤色や黄色を発光する光学的素子を例にとり説
明を行ったが、他の色(G,B)を発光する光学的素子
についても、実施例にて説明したと同様の方法により作
製することができ、有機電界発光素子を用いた例えばフ
ルカラー又はマルチカラーのディスプレイ装置を作製す
ることができるし、光源用として使用可能な有機電界発
光素子、その他の光学的用途に適用することもできる。
更には、本発明の方法を、場合によっては、正孔輸送層
や電子輸送層の形成に適用することもできる。
Although the present invention has been described based on the preferred embodiments, the present invention is not limited to these embodiments. The various conditions and the materials used described in the examples are merely examples, and can be changed as appropriate. In the embodiment, the description has been made by taking an optical element that emits red or yellow light as an example, but an optical element that emits other colors (G, B) is also similar to that described in the embodiment. It can be manufactured by a method, for example, a full-color or multi-color display device using an organic electroluminescent device can be manufactured, and the organic electroluminescent device can be used as a light source, and is applied to other optical uses. You can also.
Furthermore, the method of the present invention can be applied to the formation of a hole transport layer or an electron transport layer in some cases.

【0087】[0087]

【発明の効果】以上に説明したとおり、本発明の光学的
素子の作製方法によれば、1つの発光材料収納容器を用
いて有機発光材料から成るホスト−ゲスト系の発光層を
形成することができ、物理的気相成長装置を大幅に改造
することなく、真空一貫プロセスにて、優れた特性を有
する様々な素子構造を有する光学的素子を作製すること
ができる。しかも、たとえ、ゲスト発光材料が、気化
時、一部が分解する材料であっても、かかるゲスト発光
材料を確実に気化させることができる。その結果、2種
類の発光材料から構成されたアモルファス状の有機薄膜
から成るホスト−ゲスト系の発光層を物理的気相成長法
にて確実に成膜することが可能となり、安定した優れた
発光特性を有する光学的素子、例えば有機電界発光素子
を作製することができる。
As described above, according to the method for manufacturing an optical element of the present invention, it is possible to form a host-guest-based light-emitting layer made of an organic light-emitting material using a single light-emitting material storage container. Thus, an optical element having various element structures having excellent characteristics can be manufactured by an integrated vacuum process without significantly modifying a physical vapor deposition apparatus. In addition, even if the guest light emitting material is a material that partially decomposes during vaporization, the guest light emitting material can be surely vaporized. As a result, a host-guest-based light-emitting layer composed of an amorphous organic thin film composed of two types of light-emitting materials can be reliably formed by a physical vapor deposition method, and stable and excellent light emission is obtained. An optical element having characteristics, for example, an organic electroluminescent element can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】真空蒸着装置である物理的気相成長装置の模式
図である。
FIG. 1 is a schematic view of a physical vapor deposition apparatus which is a vacuum evaporation apparatus.

【図2】発光材料収納容器に相当する加熱ボートの模式
的な断面図及び分解斜視図である。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view and an exploded perspective view of a heating boat corresponding to a light-emitting material storage container.

【図3】ホスト発光材料及びゲスト発光材料を収納した
状態の加熱ボートの模式的な断面図及び斜視図である。
FIG. 3 is a schematic sectional view and a perspective view of a heating boat in which a host light emitting material and a guest light emitting material are stored.

【図4】実施例1における光学的素子であるシングルヘ
テロ構造を有する有機電界発光素子の模式的な断面図で
ある。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an organic electroluminescent device having a single heterostructure, which is an optical device in Example 1.

【図5】実施例1における光学的素子であるダブルヘテ
ロ構造を有する有機電界発光素子の模式的な断面図であ
る。
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of an organic electroluminescent device having a double hetero structure, which is an optical device in Example 1.

【図6】実施例2における光学的素子の発光スペクトル
の測定結果を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing a measurement result of an emission spectrum of an optical element in Example 2.

【図7】実施例3における光学的素子である有機電界発
光素子の模式的な断面図である。
FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of an organic electroluminescent element which is an optical element in Example 3.

【図8】従来の有機電界発光素子の一例の模式的断面図
である。
FIG. 8 is a schematic sectional view of an example of a conventional organic electroluminescent device.

【図9】有機電界発光素子の具体例を模式的に示す図で
ある。
FIG. 9 is a diagram schematically showing a specific example of an organic electroluminescent device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10,10A,50,50A・・・光学的素子、11,
51・・・透明基板、12,52・・・陽極、13,5
3・・・有機材料層、14,54・・・正孔輸送層、1
5,55・・・電子輸送層、16,56・・・陰極、2
0,60・・・発光層、21,22,23,61,6
2,63・・・層状領域、30・・・加熱ボート、31
・・・本体、31A・・・凹部、32・・・蓋、33・
・・開口部、40・・・物理的気相成長装置、41,4
2・・・支持アーム、43・・・蒸着用マスク、44・
・・シャッター、45・・・シャッター支軸
10, 10A, 50, 50A ... optical element, 11,
51: transparent substrate, 12, 52: anode, 13, 5
3 ... organic material layer, 14, 54 ... hole transport layer, 1
5, 55: electron transport layer, 16, 56: cathode, 2
0,60 ... light-emitting layer, 21, 22, 23, 61, 6
2, 63 ... layered area, 30 ... heating boat, 31
... body, 31A ... recess, 32 ... lid, 33
..Apertures, 40... Physical vapor deposition apparatus, 41,4
2 ... Support arm, 43 ... Evaporation mask, 44
..Shutter, 45 ... Shutter spindle

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】発光層を含む有機材料層が陽極と陰極との
間に挟まれた構造を有し、そして、該発光層は、ホスト
発光材料と、該ホスト発光材料の有する発光波長とは異
なる発光波長を有するゲスト発光材料とを含有する層状
領域を有し、該ホスト発光材料は、該ゲスト発光材料よ
りも高い気化温度を有し、且つ、電子輸送性及び正孔輸
送性のうち少なくとも電子輸送性を有する光学的素子
を、発光材料収納容器を備えた物理的気相成長装置を用
いて作製する方法であって、 ホスト発光材料とゲスト発光材料が混合しないように、
且つ、ホスト発光材料とゲスト発光材料とが接するよう
に、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを前記発光材料
収納容器に収納した後、該発光材料収納容器を加熱する
ことによって発光層の前記層状領域を物理的気相成長法
にて形成することを特徴とする光学的素子の作製方法。
An organic material layer including a light-emitting layer has a structure sandwiched between an anode and a cathode, and the light-emitting layer has a host light-emitting material and an emission wavelength of the host light-emitting material. Having a layered region containing a guest light-emitting material having a different emission wavelength, the host light-emitting material has a higher vaporization temperature than the guest light-emitting material, and at least one of an electron-transport property and a hole-transport property. A method for manufacturing an optical element having an electron-transporting property using a physical vapor deposition apparatus provided with a light-emitting material storage container, so that a host light-emitting material and a guest light-emitting material are not mixed.
In addition, after storing the host light emitting material and the guest light emitting material in the light emitting material storage container so that the host light emitting material is in contact with the guest light emitting material, the layered region of the light emitting layer is heated by heating the light emitting material storage container. Is formed by a physical vapor deposition method.
【請求項2】発光層の陽極側から陰極側に向かって、発
光層におけるゲスト発光材料の含有率を漸次減少させる
ことを特徴とする請求項1に記載の光学的素子の作製方
法。
2. The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the content of the guest light emitting material in the light emitting layer is gradually reduced from the anode side to the cathode side of the light emitting layer.
【請求項3】発光層の陽極側から陰極側に向かって、ゲ
スト発光材料を主成分とする層状領域、ホスト発光材料
とゲスト発光材料とを含有する前記層状領域、ホスト発
光材料を主成分とする層状領域を、順次、物理的気相成
長法にて形成することを特徴とする請求項1に記載の光
学的素子の作製方法。
3. A layered region containing a guest light emitting material as a main component, the layered region containing a host light emitting material and a guest light emitting material, and a host light emitting material as a main component, from the anode side to the cathode side of the light emitting layer. 2. The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the layered regions to be formed are sequentially formed by a physical vapor deposition method.
【請求項4】発光層を含む有機材料層が陽極と陰極との
間に挟まれた構造を有し、そして、該発光層は、ホスト
発光材料と、該ホスト発光材料の有する発光波長とは異
なる発光波長を有するゲスト発光材料とを含有する層状
領域を有し、ホスト発光材料は、ゲスト発光材料よりも
低い気化温度を有し、且つ、電子輸送性及び正孔輸送性
のうち少なくとも正孔輸送性を有する光学的素子を、発
光材料収納容器を備えた物理的気相成長装置を用いて作
製する方法であって、 ホスト発光材料とゲスト発光材料が混合しないように、
且つ、ホスト発光材料とゲスト発光材料とが接するよう
に、ホスト発光材料とゲスト発光材料とを前記発光材料
収納容器に収納した後、該発光材料収納容器を加熱する
ことによって発光層の前記層状領域を物理的気相成長法
にて形成することを特徴とする光学的素子の作製方法。
4. An organic material layer including a light-emitting layer has a structure sandwiched between an anode and a cathode, and the light-emitting layer has a host light-emitting material and an emission wavelength of the host light-emitting material. Having a layered region containing a guest light emitting material having a different emission wavelength, the host light emitting material has a lower vaporization temperature than the guest light emitting material, and has at least a hole of electron transporting property and hole transporting property. A method for manufacturing an optical element having transportability using a physical vapor deposition apparatus provided with a light-emitting material storage container, so that a host light-emitting material and a guest light-emitting material are not mixed.
In addition, after storing the host light emitting material and the guest light emitting material in the light emitting material storage container so that the host light emitting material is in contact with the guest light emitting material, the layered region of the light emitting layer is heated by heating the light emitting material storage container. Is formed by a physical vapor deposition method.
【請求項5】発光層の陽極側から陰極側に向かって、発
光層におけるゲスト発光材料の含有率を漸次増加させる
ことを特徴とする請求項4に記載の光学的素子の作製方
法。
5. The method for manufacturing an optical element according to claim 4, wherein the content of the guest light emitting material in the light emitting layer is gradually increased from the anode side to the cathode side of the light emitting layer.
【請求項6】発光層の陽極側から陰極側に向かって、ホ
スト発光材料を主成分とする層状領域、ホスト発光材料
とゲスト発光材料とを含有する前記層状領域、ゲスト発
光材料を主成分とする層状領域を、順次、物理的気相成
長法にて形成することを特徴とする請求項4に記載の光
学的素子の作製方法。
6. A layered region containing a host luminescent material as a main component, the layered region containing a host luminescent material and a guest luminescent material, and a guest luminescent material as a main component, from the anode side to the cathode side of the light emitting layer. The method for manufacturing an optical element according to claim 4, wherein the layered regions to be formed are sequentially formed by a physical vapor deposition method.
【請求項7】発光層は、その厚さ方向において、所望の
ゲスト発光材料含有率を有することを特徴とする請求項
1又は請求項4に記載の光学的素子の作製方法。
7. The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the light emitting layer has a desired guest light emitting material content in a thickness direction thereof.
【請求項8】陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極
から成り、 有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、電子輸送層
を兼ねた発光層とが積層されて成ることを特徴とする請
求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の光学的素子
の作製方法。
8. The anode is composed of a transparent electrode, the cathode is composed of a metal electrode, and the organic material layer is formed by laminating a hole transport layer and a light emitting layer also serving as an electron transport layer from the anode side. The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the method comprises:
【請求項9】陽極は透明電極から成り、陰極は金属電極
から成り、 有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、発光層と、
電子輸送層とが積層されて成ることを特徴とする請求項
1乃至請求項3のいずれか1項に記載の光学的素子の作
製方法。
9. The anode comprises a transparent electrode, the cathode comprises a metal electrode, and the organic material layer comprises, from the anode side, a hole transport layer, a light emitting layer,
The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the optical element is formed by laminating an electron transport layer.
【請求項10】陽極は透明電極から成り、陰極は金属電
極から成り、 有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層を兼ねた発光層
と、電子輸送層とが積層されて成ることを特徴とする請
求項4乃至請求項6のいずれか1項に記載の光学的素子
の作製方法。
10. The anode comprises a transparent electrode; the cathode comprises a metal electrode; and the organic material layer comprises, from the anode side, a light emitting layer also serving as a hole transport layer and an electron transport layer laminated. The method for manufacturing an optical element according to claim 4, wherein the method comprises:
【請求項11】陽極は透明電極から成り、陰極は金属電
極から成り、 有機材料層は、陽極側から、正孔輸送層と、発光層と、
電子輸送層とが積層されて成ることを特徴とする請求項
4乃至請求項6のいずれか1項に記載の光学的素子の作
製方法。
11. The anode comprises a transparent electrode, the cathode comprises a metal electrode, and the organic material layer comprises, from the anode side, a hole transport layer, a light emitting layer,
The method for manufacturing an optical element according to any one of claims 4 to 6, wherein the method is formed by laminating an electron transport layer.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003031360A (en) * 2001-07-11 2003-01-31 Tdk Corp Organic el element and its manufacturing method
EP1235467A3 (en) * 2001-02-27 2004-04-07 Syntec Gesellschaft für Chemie und Technologie der Informationsaufzeichnung mbH Electroluminescent device, new luminescent compounds and doping agents

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