JPH1173641A - Magnetic recording medium - Google Patents

Magnetic recording medium

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Publication number
JPH1173641A
JPH1173641A JP23504797A JP23504797A JPH1173641A JP H1173641 A JPH1173641 A JP H1173641A JP 23504797 A JP23504797 A JP 23504797A JP 23504797 A JP23504797 A JP 23504797A JP H1173641 A JPH1173641 A JP H1173641A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic
magnetic layer
powder
layer
recording medium
Prior art date
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Pending
Application number
JP23504797A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yutaka Sano
裕 佐野
Hidehiko Nakayama
英比古 中山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH1173641A publication Critical patent/JPH1173641A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a magnetic recording medium having a multilayer structure and ensuring improved output of reproduction of a high density record and a reduced error rate. SOLUTION: The magnetic recording medium has a lower magnetic layer 3 and an upper magnetic layer 4. The total thickness of the magnetic layers 3, 4 is 1.0-2.0 μm and the ratio of the thickness of the upper magnetic layer 4 to that of the lower magnetic layer 3 is 0.1-0.3. The average particle diameter of each of all powders contained in the lower magnetic layer 3 is 0.01-0.5 μm and the peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer 4 is <=70 nm.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は磁気テープや磁気デ
ィスク等の磁気記録媒体に関するものであり、特には、
高密度記録された磁気記録媒体からの再生出力が高めら
れ、且つエラーレートが低減された多層構造の磁気記録
媒体に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium such as a magnetic tape and a magnetic disk.
The present invention relates to a magnetic recording medium having a multilayer structure in which reproduction output from a magnetic recording medium on which high-density recording is performed is increased and an error rate is reduced.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
磁気記録媒体は、記録の高密度化に対応して非磁性支持
体の上に非磁性の比較的厚い中間層を設け、更にその上
に比較的薄い磁性層を設け、多層構造となし、再生出力
を向上させると共に、非磁性支持体表面の粗度の影響を
なくして、電磁変換特性を保持することが行われてい
る。
2. Description of the Related Art In recent years,
The magnetic recording medium has a multi-layer structure by providing a relatively thick non-magnetic intermediate layer on a non-magnetic support, and a relatively thin magnetic layer on the intermediate layer in response to the increase in recording density. The output has been improved, and the effect of the roughness of the surface of the non-magnetic support has been eliminated to maintain the electromagnetic conversion characteristics.

【0003】例えば、特開平5−73883号公報で
は、非磁性支持体上に、ウェット・オン・ウェット方式
で下層非磁性層及び乾燥厚み平均値が1μm以下の上層
磁性層を設けた磁気記録媒体が開示されている。しかし
ながら、上記公報には、重層の膜厚に関して、下層非磁
性層の厚みが上層磁性層の厚みの1〜30倍と非常に広
い範囲が記載されており、本発明者らが斯かる範囲内で
実験を重ねたところ、全ての場合において必ずしもエラ
ーレート特性と出力特性とが何れも満足すべきレベルで
得られないことが判明した。
For example, JP-A-5-73883 discloses a magnetic recording medium in which a lower nonmagnetic layer and an upper magnetic layer having an average dry thickness of 1 μm or less are provided on a nonmagnetic support by a wet-on-wet method. Is disclosed. However, the above publication describes a very wide range in which the thickness of the lower non-magnetic layer is 1 to 30 times the thickness of the upper magnetic layer with respect to the thickness of the multilayer. It was found from experiments that the error rate characteristics and the output characteristics were not necessarily obtained at satisfactory levels in all cases.

【0004】従って、本発明の目的は、高密度記録から
の再生出力が改善され、且つエラーレートが低減された
多層構造の磁気記録媒体を提供することにある。
Accordingly, it is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium having a multilayer structure in which reproduction output from high-density recording is improved and an error rate is reduced.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を行った結果、非磁性支持体上に下層磁性層及び上層磁
性層を設けた磁気記録媒体の場合、これら磁性層の総厚
みを特定範囲として、上層磁性層の厚みと下層磁性層の
厚みとの比(上層/下層)を特定範囲に小さくして上層
磁性層の厚みを薄くすると共に、下層磁性層に含有され
るすべての粉末を微細な特定粒径範囲のものとして上層
磁性層表面粗さを小さくすることにより、上記本発明の
目的が達成されることを見出した。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies, the present inventors have found that in the case of a magnetic recording medium having a lower magnetic layer and an upper magnetic layer provided on a non-magnetic support, the total thickness of these magnetic layers With a specific range, the ratio of the thickness of the upper magnetic layer to the thickness of the lower magnetic layer (upper layer / lower layer) is reduced to a specific range to reduce the thickness of the upper magnetic layer. It has been found that the object of the present invention can be achieved by reducing the surface roughness of the upper magnetic layer by setting the powder in a fine particle size range.

【0006】従って、本発明は上記知見に基づくもので
あって、非磁性支持体上に下層磁性層及び上層磁性層を
この順に具備する磁気記録媒体において、上記下層磁性
層と上層磁性層との磁性層総厚みが1.0〜2.0μm
であり、上記上層磁性層の厚みと上記下層磁性層の厚み
の比(上層/下層)が0.1〜0.3であり、上記下層
磁性層に含有されるすべての粉末は、それぞれ平均粒径
が0.01〜0.5μmであり、そして上記上層磁性層
の表面粗さのピーク値(Rp)が70nm以下であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体を提供するものである。
Accordingly, the present invention is based on the above-mentioned findings, and in a magnetic recording medium having a lower magnetic layer and an upper magnetic layer in this order on a non-magnetic support, the magnetic recording medium comprises the lower magnetic layer and the upper magnetic layer. The total thickness of the magnetic layer is 1.0 to 2.0 μm
Wherein the ratio of the thickness of the upper magnetic layer to the thickness of the lower magnetic layer (upper layer / lower layer) is 0.1 to 0.3, and all the powders contained in the lower magnetic layer have an average particle size of 0.1 to 0.3, respectively. A magnetic recording medium having a diameter of 0.01 to 0.5 μm and a peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer of 70 nm or less.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】以下、本発明の磁気記録媒体につ
いて詳細に説明する。図1に、本発明の好ましい磁気記
録媒体の構成が模式的に例示されている。図1に示す磁
気記録媒体1は、非磁性支持体2と、非磁性支持体2の
表面側に設けられた下層磁性層3と、該下層磁性層3に
隣接して設けられた最上層としての上層磁性層4と、非
磁性支持体2の裏面に設けられたバックコート層5とか
ら構成される。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The magnetic recording medium of the present invention will be described below in detail. FIG. 1 schematically illustrates a preferred configuration of a magnetic recording medium according to the present invention. The magnetic recording medium 1 shown in FIG. 1 includes a nonmagnetic support 2, a lower magnetic layer 3 provided on the surface side of the nonmagnetic support 2, and an uppermost layer provided adjacent to the lower magnetic layer 3. And a back coat layer 5 provided on the back surface of the nonmagnetic support 2.

【0008】尚、本発明の磁気記録媒体には更に他の層
を設けることができる。具体的には非磁性支持体2と下
層磁性層3との間に接着層を設けたり、非磁性支持体2
とバックコート層5の間に接着層を設けたり、非磁性支
持体2と下層磁性層3との間に長波長信号を使用するハ
ードシステムに対応してサーボ信号などを記録するため
に設けられる他の磁性層または非磁性層を設けてもよ
い。
Incidentally, the magnetic recording medium of the present invention may be provided with another layer. Specifically, an adhesive layer is provided between the non-magnetic support 2 and the lower magnetic layer 3 or the non-magnetic support 2
An adhesive layer is provided between the non-magnetic support 2 and the lower magnetic layer 3 for recording a servo signal or the like corresponding to a hard system using a long-wavelength signal. Another magnetic layer or non-magnetic layer may be provided.

【0009】本発明の磁気記録媒体の重要な特徴は、上
記上層磁性層4と上記下層磁性層3が下記の条件(イ)
〜(ニ)を充足することである。 (イ)磁性層総厚み、即ち上層磁性層4の厚み(d1
と下層磁性層3の厚み(d2 )との合計厚みが、1.0
〜2.0μm、好ましくは1.5〜1.9μmであるこ
と。 (ロ)d1 /d2 が、0.1〜0.3、好ましくは0.
1〜0.25であること。 (ハ)下層磁性層に含有されるすべての粉末は、それぞ
れ平均粒径が、0.01〜0.5μm、好ましくは0.
01〜0.3μmであること。 (ニ)上層磁性層の表面粗さのピーク値(Rp)が、7
0nm以下、好ましくは60nm以下、更に好ましくは
55nm以下にあること。
An important feature of the magnetic recording medium of the present invention is that the upper magnetic layer 4 and the lower magnetic layer 3 satisfy the following condition (a).
To satisfy (d). (A) Total thickness of magnetic layer, ie, thickness (d 1 ) of upper magnetic layer 4
And the thickness (d 2 ) of the lower magnetic layer 3 is 1.0
To 2.0 μm, preferably 1.5 to 1.9 μm. (B) d 1 / d 2 is 0.1 to 0.3, preferably 0.
1 to 0.25. (C) All the powders contained in the lower magnetic layer have an average particle size of 0.01 to 0.5 μm, preferably 0.1 to 0.5 μm.
01 to 0.3 μm. (D) The peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer is 7
0 nm or less, preferably 60 nm or less, more preferably 55 nm or less.

【0010】上記磁性層総厚み及び上層磁性層3と下層
磁性層4との比が、上記範囲〔条件(イ)及び(ロ)〕
を充足することにより、上層磁性層3の厚みが薄くなる
ので、高密度記録を高出力で再生することができる。こ
れに対して下層磁性層4の厚さが薄い場合には、下層磁
性層4を形成するための塗料中に存在する凝集物や、非
磁性支持体の表面粗さの影響を受けやすく、一方、下層
磁性層4の厚さが厚すぎる場合には、上記塗料の塗布後
に良好な表面性が得られない。しかし、上記条件(イ)
及び(ロ)を満たすことにより、下層磁性層4は適度な
厚みとなる。また、非磁性支持体2と下層磁性層4との
間に薄い接着層を設け、接着機能を付与すると共に該非
磁性支持体2の表面粗さをより平滑にする方法をとるこ
ともできる。また、下層磁性層に含有される粉末とし
て、上記範囲〔条件(ハ)〕を充足する微細な粉末を用
いることにより、(イ)、(ロ)を満たし、かつ上層磁
性層3の厚さの薄い媒体においては、該上層磁性層4の
表面粗さに与える影響を著しく減少させることができる
ので、該上層磁性層4の表面粗さのピーク値(Rp)を
70nm以下とすること、即ち条件(ニ)を充足するこ
とが可能となる。そして、上記条件(ニ)を充足するこ
とにより、表面の平滑性が維持されてその結果、エラー
レートの発生が減少する。
The total thickness of the magnetic layer and the ratio of the upper magnetic layer 3 to the lower magnetic layer 4 are in the above ranges [conditions (a) and (b)].
Is satisfied, the thickness of the upper magnetic layer 3 is reduced, so that high-density recording can be reproduced with high output. On the other hand, when the thickness of the lower magnetic layer 4 is small, the lower magnetic layer 4 is easily affected by agglomerates present in the paint for forming the lower magnetic layer 4 and the surface roughness of the nonmagnetic support. On the other hand, if the thickness of the lower magnetic layer 4 is too large, good surface properties cannot be obtained after the application of the paint. However, the above condition (a)
By satisfying (b) and (b), the lower magnetic layer 4 has an appropriate thickness. Further, a method in which a thin adhesive layer is provided between the non-magnetic support 2 and the lower magnetic layer 4 to provide an adhesive function and make the surface roughness of the non-magnetic support 2 smoother can be adopted. By using a fine powder that satisfies the above range [condition (c)] as the powder contained in the lower magnetic layer, (a) and (b) are satisfied and the thickness of the upper magnetic layer 3 is reduced. In a thin medium, the influence on the surface roughness of the upper magnetic layer 4 can be significantly reduced. Therefore, the peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer 4 should be 70 nm or less, that is, the condition (D) can be satisfied. By satisfying the above condition (d), the smoothness of the surface is maintained, and as a result, the occurrence of an error rate is reduced.

【0011】一方、上記条件(イ)を充足せず、磁性層
総厚みが2.0μmを超えると、磁性層を形成する塗料
を塗布した後の表面性が悪化し、良好な再生出力が得ら
れず、該総厚みが1.0μm未満となると、エラーレー
トが増加してしまう。また、上記条件(ロ)を充足せず
に、d1 /d2 が0.3を超えても、0.1未満であっ
ても、何れの場合でも再生出力が低下してしまう。
On the other hand, if the above condition (a) is not satisfied and the total thickness of the magnetic layer exceeds 2.0 μm, the surface properties after applying the coating material for forming the magnetic layer will deteriorate, and a good reproduction output will be obtained. If the total thickness is less than 1.0 μm, the error rate increases. In addition, the reproduction output is reduced in any case regardless of whether d 1 / d 2 is more than 0.3 or less than 0.1 without satisfying the above condition (b).

【0012】また、上記条件(ハ)を充足せず、下層磁
性層3に平均粒径が0.5μmを超える粉末が存在する
と、上記上層磁性層4の表面粗さのピーク値を70nm
以下とすることが困難になってエラーレートが増加し、
平均粒径0.01μm未満の粉末が存在すると、下層磁
性層3を形成するための塗料調製時に該粉末の分散が困
難となり、未分散の凝集物が存在したり、或いは該粉末
の再凝集が起こり易くなって、該塗料の塗布後に突起物
が媒体表面に存在してエラーの原因となってしまう。
尚、本明細書において、「平均粒径」とは一次粒子の平
均粒径を意味し、上記粉末において寸法が最も大きい部
分の長さを測定して求められるものであり、その具体的
な測定方法は後述する実施例において詳述する。従っ
て、上記粉末が例えば、針状の場合には、その平均粒径
は長軸長によって決定され、また板状の場合には、板径
によって決定される。また、上記条件(ニ)を充足せ
ず、上層磁性層4の表面粗さのピーク値(Rp)が70
nmを超えると、エラーレートが増加し好ましくない。
If the above condition (c) is not satisfied and the lower magnetic layer 3 contains powder having an average particle size of more than 0.5 μm, the peak value of the surface roughness of the upper magnetic layer 4 is reduced to 70 nm.
It becomes difficult to do the following and the error rate increases,
When a powder having an average particle size of less than 0.01 μm is present, it becomes difficult to disperse the powder during preparation of a coating material for forming the lower magnetic layer 3, and undispersed agglomerates are present, or re-agglomeration of the powder occurs. This is likely to occur, and protrusions will be present on the medium surface after application of the paint, causing an error.
In the present specification, the “average particle size” means the average particle size of the primary particles, which is determined by measuring the length of the portion having the largest dimension in the powder, and the specific measurement The method will be described in detail in Examples described later. Therefore, for example, when the powder is acicular, the average particle size is determined by the major axis length, and when the powder is plate-shaped, the average particle size is determined by the plate diameter. Further, the condition (d) was not satisfied, and the peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer 4 was 70%.
If it exceeds nm, the error rate increases, which is not preferable.

【0013】本明細書において、「磁性層総厚み」とい
うときには、最上層としての上層磁性層3の厚さと、こ
れに隣接する下層磁性層4の厚さとの和を意味し、非磁
性支持体2と下層磁性層4との間に更に他の磁性層が存
在している場合であっても、該他の磁性層の厚さは含ま
れない。
In this specification, the term "total thickness of the magnetic layer" means the sum of the thickness of the upper magnetic layer 3 as the uppermost layer and the thickness of the lower magnetic layer 4 adjacent to the upper layer. Even if another magnetic layer exists between the lower magnetic layer 4 and the lower magnetic layer 4, the thickness of the other magnetic layer is not included.

【0014】以下、本発明の磁気記録媒体を構成する支
持体及び各層等の詳細について説明する。まず、本発明
で使用される非磁性支持体2について説明する。該非磁
性支持体2としては、通常公知のものを特段の制限なく
使用することができる。具体的には、高分子樹脂からな
る可撓性フィルムやディスク、Cu、Al、Znなどの
非磁性金属、ガラス、磁器、陶器などのセラミックなど
からなるフィルム、ディスク、カードを用いることがで
きる。
The details of the support and each layer constituting the magnetic recording medium of the present invention will be described below. First, the nonmagnetic support 2 used in the present invention will be described. As the nonmagnetic support 2, a generally known nonmagnetic support can be used without any particular limitation. Specifically, a flexible film or disk made of a polymer resin, a nonmagnetic metal such as Cu, Al, or Zn, a film made of glass, ceramics such as porcelain, ceramics, and the like, a disk, and a card can be used.

【0015】上記可撓性フィルム及びディスク等を形成
する上記高分子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンビスフェノキシカルボキシレートな
どのポリエステル類;ポリエチレン、ポリプロピレンな
どのポリオレフィン類;セルロースアセテート、セルロ
ースアセテートプロピオネートなどのセルロース誘導
体;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル
系樹脂;ポリアミド;ポリイミド;ポリカーボネート;
ポリスルフォン;ポリエーテル・エーテルケトン;ポリ
ウレタン等が挙げられる。使用に際しては、単独もしく
は2種以上混合したフィルムも用いることができる。
Examples of the polymer resin forming the flexible film and the disk include polyesters such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polycyclohexylene dimethylene terephthalate, and polyethylene bisphenoxycarboxylate; , Polypropylene and other polyolefins; cellulose derivatives such as cellulose acetate and cellulose acetate propionate; vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride; polyamides; polyimides;
Polysulfone; polyether / ether ketone; polyurethane and the like. Upon use, a film singly or as a mixture of two or more kinds can be used.

【0016】また、本発明の磁気記録媒体において上記
非磁性支持体の裏面に必要に応じて設けられる上記バッ
クコート層5は、公知のバックコート塗料を特に制限な
く用いて形成することができる。
Further, in the magnetic recording medium of the present invention, the back coat layer 5 provided on the back surface of the non-magnetic support as necessary can be formed using a known back coat paint without any particular limitation.

【0017】次に、上層磁性層4について説明する。該
上層磁性層4は、通常磁気記録媒体1の最上層、即ち磁
気記録媒体1の表面に存在する層であり、磁性粉末、バ
インダー樹脂及び、所望により、非磁性粉末を含有す
る。
Next, the upper magnetic layer 4 will be described. The upper magnetic layer 4 is usually the uppermost layer of the magnetic recording medium 1, that is, a layer existing on the surface of the magnetic recording medium 1, and contains a magnetic powder, a binder resin and, if desired, a nonmagnetic powder.

【0018】上記磁性粉末としては、例えば、γ−Fe
2 3 、Co被着γ−Fe2 3 等の酸化鉄系磁性粉
末、鉄を主体とする強磁性金属体粉末及び六方晶系フェ
ライト粉末などが挙げられる。
As the above magnetic powder, for example, γ-Fe
Examples include iron oxide-based magnetic powder such as 2 O 3 and Co-attached γ-Fe 2 O 3 , ferromagnetic metal powder mainly composed of iron, and hexagonal ferrite powder.

【0019】上記強磁性金属粉末としては、金属分が5
0重量%以上であり、該金属分の60重量%以上が鉄で
ある強磁性金属粉末が挙げられる。該強磁性金属粉末の
具体例としては、例えばFe−Co、Fe−Ni、Fe
−Al、Fe−Ni−Al、Fe−Co−Ni、Fe−
Ni−Al−Zn、Fe−Al−Si等の合金の粉末が
挙げられる。上記酸化鉄系及び鉄を主体とする強磁性金
属粉末では、その形状は針状または紡錘状であることが
好ましい。そしてその長軸長は、好ましくは0.05〜
0.25μm、更に好ましくは0.05〜0.2μmで
ある。また、好ましい針状比は3〜20、好ましい粒径
は、X線法で測定した値として、130〜250Åであ
り、好ましい比表面積(BET法)は30〜60m2
gである。
The ferromagnetic metal powder has a metal content of 5%.
0% by weight or more, and a ferromagnetic metal powder in which 60% by weight or more of the metal component is iron. Specific examples of the ferromagnetic metal powder include Fe-Co, Fe-Ni, Fe
-Al, Fe-Ni-Al, Fe-Co-Ni, Fe-
Powders of alloys such as Ni-Al-Zn and Fe-Al-Si are given. The ferromagnetic metal powder mainly composed of iron oxide and iron preferably has a needle-like or spindle-like shape. And the major axis length is preferably 0.05 to
It is 0.25 μm, more preferably 0.05 to 0.2 μm. Further, a preferable needle ratio is 3 to 20, a preferable particle size is 130 to 250 ° as a value measured by an X-ray method, and a preferable specific surface area (BET method) is 30 to 60 m 2 /.
g.

【0020】また、上記六方晶系フェライトとしては、
微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフ
ェライト並びにそれらのFe原子の一部がTi、Co、
Ni、Zn、V等の原子で置換された磁性粉末等が挙げ
られる。また、該六方晶系フェライト粉末は、好ましい
板径が0.02〜0.09μmであり、好ましい板状比
が2〜7であり、好ましい比表面積が30〜60m2
gである。
Further, as the above hexagonal ferrite,
Barium ferrite and strontium ferrite in the form of microplates and part of their Fe atoms are Ti, Co,
Examples include magnetic powders substituted with atoms such as Ni, Zn, and V. The hexagonal ferrite powder has a preferable plate diameter of 0.02 to 0.09 μm, a preferable plate ratio of 2 to 7, and a preferable specific surface area of 30 to 60 m 2 / m.
g.

【0021】上記磁性粉末の保磁力は、120〜210
kA/mであることが好ましく、特に130〜200k
A/mであることが好ましい。上記範囲内であれば全波
長領域でのRF出力が過不足なく得られ、しかもオーバ
ーライト特性も良好となる。
The coercive force of the magnetic powder is 120 to 210
kA / m, preferably 130 to 200 k
A / m is preferable. Within the above range, the RF output in all wavelength regions can be obtained without excess and deficiency, and the overwrite characteristics are also good.

【0022】また、上記酸化鉄系磁性粉及び強磁性金属
粉末の飽和磁化は、100〜180Am2 /kgである
ことが好ましく、特に110〜160Am2 /kgであ
ることが好ましい。また、上記六方晶系フェライト粉末
の飽和磁化は、30〜70Am2 /kgであることが好
ましく、特に45〜70Am2 /kgであることが好ま
しい。上記範囲内であれば十分な再生出力が得られる。
The iron oxide-based magnetic powder and the ferromagnetic metal powder preferably have a saturation magnetization of 100 to 180 Am 2 / kg, more preferably 110 to 160 Am 2 / kg. The saturation magnetization of the hexagonal ferrite powder is preferably 30~70Am 2 / kg, it is preferable that particularly 45~70Am 2 / kg. Within the above range, a sufficient reproduction output can be obtained.

【0023】また、上記上層磁性層4に含有される磁性
粉末には、必要に応じて希土類元素や遷移金属元素を含
有させることができる。
The magnetic powder contained in the upper magnetic layer 4 may contain a rare earth element or a transition metal element as required.

【0024】なお、本発明においては、上記磁性粉末の
分散性などの向上させるために、該磁性粉末に表面処理
を施してもよい。上記表面処理は、「Characterization
ofPoder Surfaces」(Academic Press)に記載されて
いる方法等と同様の方法により行うことができ、例えば
上記磁性粉末の表面を無機質酸化物で被覆する方法が記
載されており、好適に採用することができる。この際用
いることができる上記無機質酸化物としては、Al2
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、SnO2、Sb2
3 、ZnOなどが挙げられ、使用に際してはこれらを
単独で用いても2種以上を併用してもよい。なお、上記
表面処理は上記の方法以外にシランカップリング処理、
チタンカップリング処理及びアルミニウムカップリング
処理などの有機処理によっても行うことができる。
In the present invention, the magnetic powder may be subjected to a surface treatment in order to improve the dispersibility of the magnetic powder. The above surface treatment is described in the section
of Poder Surfaces "(Academic Press), and the like. For example, a method of coating the surface of the magnetic powder with an inorganic oxide is described, and it is preferable to employ the method. it can. The inorganic oxide that can be used at this time is Al 2 O
3 , SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , SnO 2 , Sb 2
O 3 , ZnO and the like can be mentioned, and these may be used alone or in combination of two or more. In addition, the surface treatment is a silane coupling treatment other than the above method,
Organic treatment such as titanium coupling treatment and aluminum coupling treatment can also be performed.

【0025】上記上層磁性層4に含有されるバインダー
樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、及び反応
型樹脂等が挙げられ、使用に際しては単独又は併用して
用いることができる。上記バインダー樹脂の具体例とし
ては、塩化ビニル系の樹脂、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ニトロセルロース、エポキシ樹脂等が挙げられ、そ
の他にも、特開昭57−162128号公報の第2頁右
上欄19行〜第2頁右下欄19行等に記載されている樹
脂等が挙げられる。さらに、上記バインダー樹脂は、分
散性等向上のために極性基を含有してもよい。上記バイ
ンダー樹脂の配合割合は、上記磁性粉末100重量部に
対して、5〜200重量部が好ましく、5〜70重量部
が更に好ましい。
Examples of the binder resin contained in the upper magnetic layer 4 include a thermoplastic resin, a thermosetting resin, and a reactive resin. When used, they can be used alone or in combination. Specific examples of the binder resin include vinyl chloride resins, polyesters, polyurethanes, nitrocellulose, epoxy resins and the like. In addition, JP-A-57-162128, page 2, upper right column, line 19 to Resins and the like described on page 19, lower right column, line 19, and the like are included. Further, the binder resin may contain a polar group for improving dispersibility and the like. The mixing ratio of the binder resin is preferably from 5 to 200 parts by weight, more preferably from 5 to 70 parts by weight, based on 100 parts by weight of the magnetic powder.

【0026】上記上層磁性層は、非磁性粉末を含有する
ことができる。上記非磁性粉末としては、例えば、グラ
ファイト、カーボンブラック、酸化チタン、硫酸バリウ
ム、硫化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸
化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、二酸化マ
グネシウム、アルミナ、二硫化タングステン、二硫化モ
リブテン、窒化ホウ素、二酸化錫、二酸化珪素、非磁性
の酸化クロム、炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、
人造ダイヤモンド、非磁性の酸化鉄、マンガンを含有す
る非磁性の酸化鉄、ザクロ石、ケイ石、窒化珪素、炭化
モリブテン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタ
ン、ケイソウ土、ドロマイト、樹脂性の粉末などが挙げ
られる。これらの中でもカーボンブラック、アルミナ
(研磨剤)非磁性の酸化鉄、マンガンを含有する非磁性
の酸化鉄、酸化チタン、酸化珪素、窒化珪素、窒化ホウ
素などが好ましく用いられる。これら非磁性粉末は単独
で用いても、2種以上併用してもよい。
The upper magnetic layer may contain a non-magnetic powder. Examples of the nonmagnetic powder include graphite, carbon black, titanium oxide, barium sulfate, zinc sulfide, magnesium carbonate, calcium carbonate, zinc oxide, calcium oxide, magnesium oxide, magnesium dioxide, alumina, tungsten disulfide, and molybdenum disulfide. , Boron nitride, tin dioxide, silicon dioxide, non-magnetic chromium oxide, silicon carbide, cerium oxide, corundum,
Artificial diamond, non-magnetic iron oxide, non-magnetic iron oxide containing manganese, garnet, silica, silicon nitride, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, titanium carbide, diatomaceous earth, dolomite, resinous powder, etc. Is mentioned. Among them, carbon black, alumina (abrasive) nonmagnetic iron oxide, manganese-containing nonmagnetic iron oxide, titanium oxide, silicon oxide, silicon nitride, boron nitride and the like are preferably used. These non-magnetic powders may be used alone or in combination of two or more.

【0027】上記非磁性粉末の形状は、球状、板状、針
状、無定状のいずれでもよく、また、その大きさは、球
状、板状、無定形のものの場合は、5〜200nmであ
ることが好ましく、また、針状のものは、長軸長が20
〜300nmで針状比が3〜20であることが好まし
い。
The shape of the non-magnetic powder may be spherical, plate-like, needle-like, or amorphous. The size of the non-magnetic powder is 5 to 200 nm in the case of spherical, plate-like or amorphous. Preferably, the needle-shaped one has a major axis length of 20.
It is preferable that the needle ratio is 3 to 20 at ~ 300 nm.

【0028】尚、上記非磁性粉末の分散性等を向上させ
るために、該非磁性粉末に磁性粉末と同様に前記した表
面処理を施すことができる。
In order to improve the dispersibility of the non-magnetic powder, the surface treatment can be applied to the non-magnetic powder in the same manner as the magnetic powder.

【0029】上記上層磁性層4は、磁性粉末と、バイン
ダー樹脂と、溶剤と、所望により非磁性粉末とを主成分
とする上層磁性層形成用磁性塗料(以下、上層磁性塗料
という)を塗布することにより形成することができる。
The upper magnetic layer 4 is coated with a magnetic coating material for forming an upper magnetic layer (hereinafter referred to as an upper magnetic coating material) mainly composed of a magnetic powder, a binder resin, a solvent and, if desired, a nonmagnetic powder. Can be formed.

【0030】上記上層磁性層4の形成に用いられる上記
上層磁性塗料に含有される溶剤としては、ケトン系の溶
剤、エステル系の溶剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化
水素系の溶剤及び塩素化炭化水素系の溶剤などが挙げら
れ、具体的には上記特開昭57−162128号公報の
第3頁右下欄17行〜第4頁左下欄10行等に記載され
ている溶剤を用いることができる。上記溶剤の使用量
は、上記磁性粉末100重量部にたいして80〜500
重量部とすることが好ましく、100〜350重量部と
することが更に好ましい。
Solvents contained in the upper magnetic coating material used for forming the upper magnetic layer 4 include ketone solvents, ester solvents, ether solvents, aromatic hydrocarbon solvents and chlorinated solvents. Hydrocarbon solvents and the like, specifically, the solvents described in JP-A-57-162128, page 3, lower right column, line 17 to page 4, lower left column, line 10 are used. Can be. The amount of the solvent used is 80 to 500 parts per 100 parts by weight of the magnetic powder.
The weight is preferably set to 100 parts by weight, and more preferably 100 to 350 parts by weight.

【0031】また、上記上層磁性塗料には、分散剤、潤
滑剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤及び抗黴剤などの通
常の磁気記録媒体に用いられる添加剤を必要に応じて添
加することができる。上記添加剤として具体的には、上
記特開昭57−162128号公報の第2頁左下欄6行
〜第2頁右下欄10行及び第3頁左下欄6行〜第3頁右
上欄18行等に記載されている種々の添加剤を挙げるこ
とができる。
The upper magnetic coating material may contain additives, such as a dispersant, a lubricant, an antistatic agent, a rust inhibitor, an antifungal agent and an antifungal agent, which are used in ordinary magnetic recording media, if necessary. Can be added. Specific examples of the above-mentioned additives include the above-mentioned JP-A-57-162128, page 2, lower left column, line 6 to page 2, lower right column, line 10 and page 3, lower left column, line 6 to page 3, upper right column 18 Various additives described in the column and the like can be mentioned.

【0032】上記上層磁性層4の厚さは、上記条件
(イ)及び(ロ)を充足すると共に、0.05〜0.4
5μmであることが好ましく、特に0.10〜0.35
μmであることが好ましい。厚さが上記範囲内であるこ
とにより、一層良好な再生出力が得られる。
The thickness of the upper magnetic layer 4 satisfies the above conditions (a) and (b) and is 0.05 to 0.4.
5 μm, preferably 0.10 to 0.35
μm is preferred. When the thickness is within the above range, a better reproduction output can be obtained.

【0033】上記上層磁性層4の表面粗さのピーク値
(Rp)は、前述した通り、70nm以下、好ましくは
60nm以下、更に好ましくは55nm以下である。上
記表面粗さのピーク値が70nmを超えると、上述した
通りエラーレートが増加してしまう。表面粗さのピーク
値を70nm以下とするには、上記条件(イ)、(ロ)
及び(ハ)が満たされていれば、後述する実施例におい
て述べるオフラインのカレンダー処理にて容易に達成す
る事ができる。表面粗さのピーク値(Rp)は、平均線
(中心線)深さともいわれるものであり、図2に示すよ
うに、基準長さLにおける粗さ曲線の平均線(中心線)
と最高山頂との間隔をいう。その具体的な測定方法は後
述する実施例において詳述する。上記表面粗さのピーク
値(Rp)の下限に特に制限はなく、小さいほど好まし
いが、摩擦係数の増加や磁気ヘッドへの吸着を防止し
て、安定な走行を実現するためには、下限の値は5nm
程度である。
As described above, the peak value (Rp) of the surface roughness of the upper magnetic layer 4 is 70 nm or less, preferably 60 nm or less, more preferably 55 nm or less. When the peak value of the surface roughness exceeds 70 nm, the error rate increases as described above. In order to make the peak value of the surface roughness 70 nm or less, the above conditions (a) and (b)
If (c) is satisfied, this can be easily achieved by offline calendar processing described in the embodiment described later. The peak value (Rp) of the surface roughness is also called an average line (center line) depth, and as shown in FIG. 2, the average line (center line) of the roughness curve at the reference length L.
And the distance between the highest peak. The specific measuring method will be described in detail in Examples described later. The lower limit of the peak value (Rp) of the surface roughness is not particularly limited and is preferably as small as possible. However, in order to prevent an increase in friction coefficient and adsorption to a magnetic head and realize stable running, the lower limit is set. The value is 5 nm
It is about.

【0034】次に、上層磁性層4に隣接して設けられる
下層磁性層3について説明する。該下層磁性層3は、磁
性を有する層であって磁性粉末を含有する。
Next, the lower magnetic layer 3 provided adjacent to the upper magnetic layer 4 will be described. The lower magnetic layer 3 is a layer having magnetism and contains magnetic powder.

【0035】上記下層磁性層に含有される磁性粉末とし
ては、強磁性粉末が好ましく用いられ、該強磁性粉末と
しては軟磁性粉末及び硬磁性粉末のいずれもが好ましく
用いられる。該軟磁性粉末の種類は特に制限されない
が、通常磁気ヘッドや電子回路などのいわゆる弱電機器
に用いられているものが好ましく、例えば近角聡信著
「強磁性体の物理(下)磁気特性と応用」(裳華房、1
984年)368〜376頁に記載されているソフト磁
性材料(軟磁性材料)を使用でき、具体的には酸化物軟
磁性粉末を使用することができる。
As the magnetic powder contained in the lower magnetic layer, a ferromagnetic powder is preferably used, and as the ferromagnetic powder, both a soft magnetic powder and a hard magnetic powder are preferably used. The kind of the soft magnetic powder is not particularly limited, but is preferably used for a so-called weak electric device such as a magnetic head or an electronic circuit. (Shokabo, 1
Soft magnetic materials (soft magnetic materials) described on pages 368 to 376 of 1984 can be used, and specifically, oxide soft magnetic powders can be used.

【0036】上記酸化物軟磁性粉末としては、スピネル
型フェライト粉末が好ましく用いられ、該スピネル型フ
ェライト粉末としては、MnFe2 4 、Fe3 4
CoFe2 4 、NiFe2 4 、MgFe2 4 、L
0.5 Fe2.5 4 や、Mn−Zn系フェライト、Ni
−Zn系フェライト、Ni−Cu系フェライト、Cu−
Zn系フェライト、Mg−Zm系フェライト、Li−Z
n系フェライト、Zn系フェライト、Mn系フェライト
等を挙げることができる。これら酸化物軟磁性粉末は単
独で用いても2種以上併用してもよい。
As the oxide soft magnetic powder, a spinel type ferrite powder is preferably used. As the spinel type ferrite powder, MnFe 2 O 4 , Fe 3 O 4 ,
CoFe 2 O 4 , NiFe 2 O 4 , MgFe 2 O 4 , L
i 0.5 Fe 2.5 O 4 , Mn-Zn ferrite, Ni
-Zn ferrite, Ni-Cu ferrite, Cu-
Zn-based ferrite, Mg-Zm-based ferrite, Li-Z
Examples thereof include n-based ferrite, Zn-based ferrite, and Mn-based ferrite. These oxide soft magnetic powders may be used alone or in combination of two or more.

【0037】また、上記軟磁性粉末としては、金属軟磁
性粉末を用いることもできる。上記金属軟磁性粉末とし
ては、Fe−Si系合金、Fe−Al系合金(Alperm,
Alfenol, Alfer)、パーマロイ(Ni−Fe系二元合
金、及びこれにMo、Cu、Crなどを添加した多元系
合金)、センダスト(Fe−9.6wt%Si−5.4
wt%Al)、Fe−Co合金等を挙げることができ
る。これら金属軟磁性粉末は単独で用いても2種以上を
併用してもよい。
As the soft magnetic powder, a metal soft magnetic powder can be used. Examples of the metal soft magnetic powder include Fe-Si alloys and Fe-Al alloys (Alperm,
Alfenol, Alfer), permalloy (Ni-Fe-based binary alloy and multi-component alloy added with Mo, Cu, Cr, etc.), sendust (Fe-9.6 wt% Si-5.4)
wt% Al), an Fe-Co alloy, and the like. These metal soft magnetic powders may be used alone or in combination of two or more.

【0038】上記酸化物軟磁性粉末の保磁力は、通常8
A/m〜12kA/mであり、飽和磁化は、通常30〜
90Am2 /kgである。また金属軟磁性粉末の保磁力
は通常1.6A/m〜8kA/mであり、飽和磁化は通
常50〜500Am2 /kgである。
The coercive force of the above oxide soft magnetic powder is usually 8
A / m to 12 kA / m, and the saturation magnetization is usually 30 to
90Am is a 2 / kg. The coercive force of the metal soft magnetic powder is usually 1.6 A / m to 8 kA / m, and the saturation magnetization is usually 50 to 500 Am 2 / kg.

【0039】また上記軟磁性粉末の形状は特に制限され
ないが、球状、板状、針状などが挙げられ、その平均粒
径は、上述の通り0.01〜0.5μmの範囲内であ
る。
The shape of the soft magnetic powder is not particularly limited, but may be spherical, plate-like, needle-like or the like, and the average particle size is in the range of 0.01 to 0.5 μm as described above.

【0040】また、上記硬磁性粉末としては、上記下層
磁性層4に含有される酸化鉄系磁性粉末、鉄を主体とす
る強磁性金属粉末、六方晶系フェライト粉末などが挙げ
られる。該硬磁性粉末の保磁力、飽和磁化、形状、比表
面積などの物性も、上記磁性層4の形成に用いられる酸
化鉄系磁性粉末、強磁性金属粉末及び六方晶系フェライ
ト粉末の物性と同様である。但し、これらの粉末の平均
粒径は、上述の通り0.01〜0.5μmの範囲内であ
る。特に好ましい硬磁性粉末としては、平均粒径10〜
80nmの六方晶系強磁性粉末を挙げることができる。
該六方晶系強磁性粉末としては、上層磁性層4に含有さ
れる六方晶系フェライトと同様のものを用いることがで
きる。下層磁性層の磁性粉末として、上記平均粒径10
〜80nmの六方晶系強磁性粉末を使用することによ
り、下層磁性塗料の分散が容易で、最終塗膜においても
凝集物によるエラーの発生が少なくなり好ましい。
Examples of the hard magnetic powder include iron oxide-based magnetic powder, ferromagnetic metal powder mainly composed of iron, and hexagonal ferrite powder contained in the lower magnetic layer 4. Physical properties such as coercive force, saturation magnetization, shape, and specific surface area of the hard magnetic powder are the same as those of the iron oxide magnetic powder, ferromagnetic metal powder, and hexagonal ferrite powder used for forming the magnetic layer 4. is there. However, the average particle size of these powders is in the range of 0.01 to 0.5 μm as described above. Particularly preferred hard magnetic powders have an average particle size of 10 to 10.
An 80 nm hexagonal ferromagnetic powder can be mentioned.
As the hexagonal ferromagnetic powder, the same one as the hexagonal ferrite contained in the upper magnetic layer 4 can be used. As the magnetic powder of the lower magnetic layer, the above average particle diameter of 10
Use of a hexagonal ferromagnetic powder having a thickness of from 80 to 80 nm facilitates dispersion of the lower magnetic coating material and reduces occurrence of errors due to agglomerates in the final coating film, which is preferable.

【0041】上記下層磁性層に含有される磁性粉末に
は、必要に応じて、希土類元素や遷移元素を含有させる
ことができる。また、上記磁性層4と同様の表面処理を
磁性粉末に施してもよい。
The magnetic powder contained in the lower magnetic layer may contain a rare earth element or a transition element, if necessary. The same surface treatment as that of the magnetic layer 4 may be performed on the magnetic powder.

【0042】上記下層磁性層3は、上記磁性粉末以外
に、通常バインダー樹脂及び所望により非磁性粉末を含
有する。上記バインダー樹脂の種類及び上記非磁性粉末
の種類については、上記上層磁性層4に含有されるバイ
ンダー樹脂及び非磁性粉末に関する記載が適用され得
る。但し、該非磁性粉末の平均粒径は、上述の通り0.
01〜0.5μmである。
The lower magnetic layer 3 usually contains, in addition to the magnetic powder, a binder resin and, if desired, a non-magnetic powder. As for the type of the binder resin and the type of the nonmagnetic powder, the description regarding the binder resin and the nonmagnetic powder contained in the upper magnetic layer 4 can be applied. However, the average particle size of the non-magnetic powder is 0.1 as described above.
01 to 0.5 μm.

【0043】上記下層磁性層3では、バインダー樹脂
が、磁性及び非磁性粉末の合計量100重量部に対し
て、好ましくは5〜70重量部用いられる。
In the lower magnetic layer 3, the binder resin is preferably used in an amount of 5 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the magnetic and non-magnetic powders.

【0044】上記下層磁性層3の厚さは、上記条件
(イ)及び(ロ)を充足すると共に、0.5〜2.5μ
mであることが好ましく、0.5〜2.0μmであるこ
とがより好ましく、0.8〜1.7μmであることが特
に好ましい。下層磁性層3の厚さが上記範囲内である
と、ドロップアウトが良好であり、さらに再生出力が良
好となるので好ましい結果が得られる。
The thickness of the lower magnetic layer 3 satisfies the above conditions (a) and (b) and is 0.5 to 2.5 μm.
m, more preferably 0.5 to 2.0 μm, and particularly preferably 0.8 to 1.7 μm. When the thickness of the lower magnetic layer 3 is within the above range, the dropout is good and the reproduction output is good, so that a preferable result is obtained.

【0045】また、前述した通り、上記下層磁性層に含
有されるすべての粉末は、磁性粉末及び非磁性粉末を包
含して、その平均粒径が0.01〜0.5μm、好まし
くは0.01〜0.3μmである。
As described above, all powders contained in the lower magnetic layer include magnetic powders and non-magnetic powders, and have an average particle size of 0.01 to 0.5 μm, preferably 0.1 to 0.5 μm. 01 to 0.3 μm.

【0046】上記下層磁性層3は、下層磁性層形成用塗
料(以下、下層磁性塗料という)を塗布することにより
形成することができる。上記下層磁性塗料は、磁性粉末
と、バインダー樹脂と、溶剤と、所望により用いらる非
磁性粉末とを主成分とし、必要に応じて、分散剤、脂肪
酸や脂肪酸エステル等の潤滑剤、カーボンブラック等の
帯電防止剤、防錆剤、防黴剤及び抗黴剤などの通常の磁
気記録媒体に用いられる添加剤を添加することができ
る。そして、これらの添加剤のうち、粉末のものに関し
ては、その平均粒径が0.01〜0.5μmである。
The lower magnetic layer 3 can be formed by applying a lower magnetic layer forming paint (hereinafter referred to as a lower magnetic paint). The lower magnetic coating material is mainly composed of a magnetic powder, a binder resin, a solvent, and a non-magnetic powder used as desired. If necessary, a dispersant, a lubricant such as a fatty acid or a fatty acid ester, and carbon black. And other additives used in ordinary magnetic recording media, such as antistatic agents, rust preventives, fungicides and antifungal agents. Among these additives, those having a powder have an average particle size of 0.01 to 0.5 μm.

【0047】上記溶剤としては、上記上層磁性層4の形
成に用いられる上層磁性塗料に含有される溶剤と同様の
ものが用いられる。上記溶剤の使用量は、上記磁性粉末
及び上記非磁性粉末の合計量100重量部に対して80
〜500重量部とすることが好ましく、より好ましくは
100〜350重量部である。
As the solvent, the same solvent as that contained in the upper magnetic paint used for forming the upper magnetic layer 4 is used. The amount of the solvent used is 80 with respect to 100 parts by weight of the total amount of the magnetic powder and the non-magnetic powder.
The amount is preferably from 500 to 500 parts by weight, more preferably from 100 to 350 parts by weight.

【0048】図1に例示した磁気記録媒体を製造する方
法の一例について、その概略を述べる。まず、上記支持
体2に上記下層磁性層3を形成する下層磁性塗料と、上
記上層磁性層を形成する上層磁性塗料とを、下層磁性層
及び上層磁性層の乾燥厚みが所望の厚みとなるように同
時重層塗布法によって各層の塗膜を形成することができ
る。該同時重層塗布法は特開平5−73883号公報の
第42欄31行〜第43頁31行に記載されている方法
に従って行うことができる。次いで、該塗膜に対して磁
場配向処理を行った後乾燥し、カレンダ処理を行う。こ
の後、上記支持体の裏面に上記バックコート塗料を塗布
してバックコート層を設け、乾燥処理を行う。更に、エ
ージング処理を行った後に所望の幅に裁断する。
An example of a method for manufacturing the magnetic recording medium illustrated in FIG. 1 will be briefly described. First, the lower magnetic paint for forming the lower magnetic layer 3 on the support 2 and the upper magnetic paint for forming the upper magnetic layer are mixed so that the dry thickness of the lower magnetic layer and the upper magnetic layer becomes a desired thickness. Then, a coating film of each layer can be formed by a simultaneous multilayer coating method. The simultaneous multilayer coating method can be carried out according to the method described in JP-A-5-73883, column 42, line 31 to page 43, line 31. Next, the coating film is subjected to a magnetic field orientation treatment, dried, and subjected to a calendar treatment. Thereafter, the back coat paint is applied to the back surface of the support to form a back coat layer, and a drying treatment is performed. Furthermore, after performing an aging process, it is cut into a desired width.

【0049】上記磁場配向処理は、下層磁性塗料及び上
層磁性塗料が乾燥する前に行われ、例えば本発明の磁気
記録媒体が磁気テープの場合には下層磁性塗料の塗布面
に対して平行方向に約40kA/m以上、好ましくは8
0〜800kA/mの磁界を印加する方法や、上層磁性
塗料及び上層磁性塗料が湿潤状態のうちに80〜800
kA/mのソレノイドなどの中を通過させる方法などに
よって行うことができる。
The magnetic field orientation treatment is performed before the lower magnetic coating material and the upper magnetic coating material are dried. For example, when the magnetic recording medium of the present invention is a magnetic tape, the magnetic recording medium is oriented in a direction parallel to the surface to which the lower magnetic coating material is applied. About 40 kA / m or more, preferably 8
A method of applying a magnetic field of 0 to 800 kA / m, or an upper magnetic paint and an upper magnetic paint in a wet state of 80 to 800 kA / m.
It can be performed by a method of passing through a kA / m solenoid or the like.

【0050】また上記カレンダ処理は、メタルロール及
びコットンロールもしくは合成樹脂ロール、メタルロー
ル及びメタルロールなどの2本のロール間を通すスーパ
ーカレンダ処理などによって行うことができる。
The above-mentioned calendering can be performed by a super-calendering which passes between two rolls such as a metal roll and a cotton roll or a synthetic resin roll, a metal roll and a metal roll.

【0051】上記乾燥処理は、例えば、30〜120℃
に加熱された気体の供給により行うことができ、この
際、気体の温度とその供給量とを制御することにより塗
膜の乾燥程度を調整することができる。
The drying treatment is carried out, for example, at 30 to 120 ° C.
In this case, the degree of drying of the coating film can be adjusted by controlling the temperature of the gas and the amount of the supplied gas.

【0052】[0052]

【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
するが、本発明は実施例によって何ら制約を受けるもの
ではない。なお、以下において特に断りのない限り
「部」は、重量部を意味する。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples, but the present invention is not limited by the examples. In the following, "parts" means parts by weight unless otherwise specified.

【0053】〔実施例1〕下記配合の、上層磁性塗料
A、下記配合の下層磁性塗料B及びバックコート塗料C
を用い、下記〔磁気記録媒体の製造方法〕に準じて磁気
テープの製造を行って、下層磁性塗料Bにより中間層と
しての下層磁性層が形成され、上層磁性塗料Aにより最
上層としての磁性層が形成されてなる磁気記録媒体とし
ての磁気テープを得た。尚、上層磁性層の保持力及び飽
和磁束密度を後述の〔測定法〕に準じて測定したとこ
ろ、保磁力は150kA/m、飽和磁束密度は0.37
8Tであった。また、各粉末の平均粒径は後述の測定法
に従って測定した。
Example 1 Upper magnetic paint A, lower magnetic paint B and back coat paint C of the following composition
A magnetic tape is manufactured according to the following [Method of manufacturing a magnetic recording medium], and a lower magnetic layer as an intermediate layer is formed by a lower magnetic paint B, and a magnetic layer as an uppermost layer is formed by an upper magnetic paint A. Was obtained as a magnetic recording medium on which was formed. When the coercive force and the saturation magnetic flux density of the upper magnetic layer were measured according to the [measurement method] described later, the coercive force was 150 kA / m and the saturation magnetic flux density was 0.37.
8T. The average particle size of each powder was measured according to the measurement method described later.

【0054】 <上層磁性塗料Aの配合> ・鉄を主体とする針状の強磁性金属粉末 100部 Fe:Al:Y:Co:Ca(重量比)=85:4:2:8:1 保磁力:145kA/m 飽和磁化:136Am2 /kg 長軸長:0.11μm、BET比表面積:58m2 /g X線粒径:15nm ・アルミナ粉末(平均粒径0.3μm) 10部 ・カーボンブラック(平均粒径30nm) 1部 ・スルホン酸基/エポキシ基含有塩化ビニル系共重合体 10部 (スルホン酸基含有量:1.5×10-4eq/g、エポキシ基含有量:3.5 %、GPC数平均分子量:17000) ・スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 5部 (スルホン酸基含有量:1.8×10-4eq/g、GPC数平均分子量:36 000) ・ブチルステアレート 3部 ・ステアリン酸 2部 ・「コロネートL」 3部 〔商品名、日本ポリウレタン工業(株)製、ポリイソシアネート化合物〕 ・メチルエチルケトン 120部 ・トルエン 120部 ・シクロヘキサン 50部<Blending of upper magnetic paint A> 100 parts of acicular ferromagnetic metal powder mainly composed of iron Fe: Al: Y: Co: Ca (weight ratio) = 85: 4: 2: 8: 1 Magnetic force: 145 kA / m Saturation magnetization: 136 Am 2 / kg Long axis length: 0.11 μm, BET specific surface area: 58 m 2 / g X-ray particle size: 15 nm ・ Alumina powder (average particle size: 0.3 μm) 10 parts ・ Carbon black (Average particle size: 30 nm) 1 part ・ Sulfonate group / epoxy group-containing vinyl chloride copolymer 10 parts (Sulfonate group content: 1.5 × 10 −4 eq / g, epoxy group content: 3.5) %, GPC number average molecular weight: 17000) 5 parts of sulfonic acid group-containing polyurethane resin (sulfonic acid group content: 1.8 × 10 -4 eq / g, GPC number average molecular weight: 36,000) ・ 3 parts of butyl stearate・ Stearie 2 parts of acid "Coronate L" 3 parts [trade name, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., a polyisocyanate compound] Methyl ethyl ketone 120 parts Toluene 120 parts Cyclohexane 50 parts

【0055】 <下層磁性塗料Bの配合> ・六方晶系強磁性粉末 50部 板径:0.03μm、BET比表面積:39m2 /g ・針状のα−Fe2 3 粉末 50部 長軸長:0.15μm、針状比:8、BET比表面積:52m2 /g ・カーボンブラック(平均粒径18nm) 5部 ・スルホン酸基/エポキシ基含有塩化ビニル系共重合体 10部 (スルホン酸基含有量:1.5×10-4eq/g、エポキシ基含有量:3.5 %、GPC数平均分子量:17000) ・スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂 5部 (スルホン酸基含有量:1.8×10-4eq/g、GPC数平均分子量:36 000) ・2−エチルヘキシルパルミテート 2部 ・ステアリン酸 2部 ・「コロネートHX」 3部 〔商品名、日本ポリウレタン工業(株)製、ポリイソシアネート〕 ・メチルエチルケトン 80部 ・トルエン 80部 ・シクロヘキサン 40部<Blending of Lower Layer Magnetic Coating B> ・ Hexagonal ferromagnetic powder 50 parts Plate diameter: 0.03 μm, BET specific surface area: 39 m 2 / g ・ Acicular α-Fe 2 O 3 powder 50 parts Long axis Length: 0.15 μm, needle ratio: 8, BET specific surface area: 52 m 2 / g 5 parts carbon black (average particle size 18 nm) 10 parts vinyl chloride copolymer containing sulfonic acid / epoxy groups (sulfonic acid (Group content: 1.5 × 10 −4 eq / g, epoxy group content: 3.5%, GPC number average molecular weight: 17000) 5 parts of sulfonic acid group-containing polyurethane resin (sulfonic acid group content: 1. 8 × 10 -4 eq / g, GPC number-average molecular weight: 36 000), 2-ethylhexyl Pal 2 parts palmitate 2 parts stearic acid "Coronate HX" 3 [trade name, manufactured by Nippon polyurethane industry Co., Poriisoshi Sulfonate] Methyl ethyl ketone 80 parts 80 parts Cyclohexane 40 parts of toluene

【0056】 <バックコート塗料Cの配合> ・「カーボンブラック」 38.5部 (平均粒径 18nm) ・「カーボンブラック」 1.5部 (平均粒径 75nm) ・「ニッポラン2301」 50部 〔商品名、日本ポリウレタン工業(株)製、ポリウレタン〕 ・「Celnova BTH 1/2 」 28.6部 〔商品名、旭化成工業(株)製、ニトロセルロース〕 ・「D−250N」 4部 〔商品名、武田薬品工業(株)製、ポリイソシアネート〕 ・銅フタロシアニン 5部 ・ステアリン酸 1部 ・メチルエチルケトン 140部 ・トルエン 140部 ・シクロヘキサン 140部<Blending of backcoat paint C> 38.5 parts of “carbon black” (average particle size 18 nm) 1.5 parts of “carbon black” (average particle size 75 nm) 50 parts of “Nipporan 2301” Name, Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., polyurethane] ・ "Celnova BTH 1/2" 28.6 parts [trade name, Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., nitrocellulose] ・ "D-250N" 4 parts [trade name, • Polyisocyanate manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.]-Copper phthalocyanine 5 parts-Stearic acid 1 part-Methyl ethyl ketone 140 parts-Toluene 140 parts-Cyclohexane 140 parts

【0057】〔磁気記録媒体の製造〕厚さ4.5μmの
ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面上に、上記
上層磁性塗料Aの乾燥厚みが0.24μm、上記下層磁
性塗料Bの乾燥厚みが1.0μmとなるようにライン速
度250m/分で同時重層塗布方式で上記上層磁性塗料
A及び上記下層磁性塗料Bを塗布し、上層磁性層及び下
層磁性層からなる磁性層を形成した。次いで、塗膜が湿
潤状態のうちに400kA/mのソレノイド中を通過さ
せて磁場配向処理を行い、温度90℃の熱風が風速15
m/secで供給されている乾燥炉中にて30秒間乾燥
した。次いで、ロール表面温度が80℃、ロール線圧2
50kg/cmの条件でカレンダー処理を行い磁性層及
び中間層を形成した後巻き取った。次いで非磁性支持体
の裏面上にバックコート塗料を乾燥厚さが0.5μmに
なるように塗布し、90℃にて乾燥した後、巻き取っ
た。この後、12.7mm(1/2インチ)幅に裁断
し、表層及び裏層ともに不織布にてクリーニング処理を
施して磁気テープを得、パンケーキを作成した。尚、上
記塗布及びカレンダー処理は、別ライン(オフライン方
式)で行った。得られた磁気記録媒体としての磁気テー
プについて、下記の如く、再生出力、エラーレート及び
磁性層の表面粗さのピーク値(Rp)について評価し
た。また、下記の如く塗料塗布後およびカレンダー後の
表面の中心線平均粗さRaを併せて測定した。その結果
を〔表1〕に示す。
[Production of Magnetic Recording Medium] On the surface of a 4.5 μm-thick polyethylene terephthalate film, the dry thickness of the upper magnetic paint A was 0.24 μm, and the dry thickness of the lower magnetic paint B was 1.0 μm. The upper magnetic coating material A and the lower magnetic coating material B were applied by a simultaneous multilayer coating method at a line speed of 250 m / min to form a magnetic layer composed of an upper magnetic layer and a lower magnetic layer. Next, the coating film is passed through a solenoid of 400 kA / m while the coating film is wet to perform a magnetic field orientation treatment, and hot air at a temperature of 90 ° C. is blown at a wind speed of 15 ° C.
Drying was performed for 30 seconds in a drying furnace supplied at m / sec. Next, the roll surface temperature was 80 ° C., and the roll linear pressure was 2
After performing a calendering process under the condition of 50 kg / cm to form a magnetic layer and an intermediate layer, the film was wound up. Next, a back coat paint was applied on the back surface of the non-magnetic support so that the dry thickness became 0.5 μm, dried at 90 ° C., and wound up. Thereafter, it was cut into a width of 12.7 mm (1 / inch), and the surface layer and the back layer were subjected to a cleaning treatment with a nonwoven fabric to obtain a magnetic tape, thereby forming a pancake. The coating and calendering were performed on separate lines (off-line method). With respect to the obtained magnetic tape as a magnetic recording medium, a reproduction output, an error rate, and a peak value (Rp) of the surface roughness of the magnetic layer were evaluated as described below. In addition, the center line average roughness Ra of the surface after application of the paint and after calendering was also measured as described below. The results are shown in [Table 1].

【0058】〔測定法〕 ◎平均粒径 各粉末について、走査電子顕微鏡写真から、粉末におけ
る寸法が最も大きい部分の長さを測定し、重量換算し累
積度数分布より求めた。
[Measurement Method] 平均 Average Particle Size For each powder, the length of the portion having the largest dimension in the powder was measured from a scanning electron micrograph, converted to weight, and determined from the cumulative frequency distribution.

【0059】◎各磁性層の厚み 予め透過型電子顕微鏡観察により上層磁性層の厚みを測
定して、該厚みとMs(飽和磁化量)との相関を求めて
おく。そして、下層磁性層のみ形成した塗布サンプルの
Msと、上下磁性層を形成したサンプルのMsとの差か
ら上層磁性層の厚みを求めた。また、下層磁性層の厚さ
は、カレンダー処理後の重層塗膜における上層磁性層を
一部溶剤にて剥離し、剥離後のサンプルの厚さを接触式
の膜厚計(0.01μmの表示)にて測定し上層磁性層
の厚さとの差として求めた。
The thickness of each magnetic layer The thickness of the upper magnetic layer is previously measured by observation with a transmission electron microscope, and the correlation between the thickness and Ms (saturation magnetization) is determined in advance. Then, the thickness of the upper magnetic layer was determined from the difference between the Ms of the coated sample in which only the lower magnetic layer was formed and the Ms of the sample in which the upper and lower magnetic layers were formed. The thickness of the lower magnetic layer is determined by peeling a part of the upper magnetic layer in the multilayer coating film after the calendering treatment with a solvent, and measuring the thickness of the sample after peeling by a contact-type film thickness meter (0.01 μm display). ) And the difference from the thickness of the upper magnetic layer.

【0060】◎表面粗さのピーク値(Rp) 下記の測定条件にて12.6mm×40mmのサンプル
内の5点を測定し、各々のピーク値の平均値として求め
た。得られた磁気テープを適当なサイズに切って測定用
試料片を作成し、該試料片を顕微鏡用スライドガラス上
にしわの発生しないように粘着テープで固定した。次い
で、この固定した試料片について、ZYGO製、商品名
「Laser interferometric Microscope Maxim 3D Model
5700」により、Maxim Advanced Applicationを用い、Fi
zeauレンズを40倍とし、Cut-off を無しとし、またRe
moved をcylinderとして、表面粗さのピーク値(Rp)
を測定した。
ピ ー ク Peak value of surface roughness (Rp) Five points in a sample of 12.6 mm × 40 mm were measured under the following measurement conditions, and the average value of each peak value was obtained. The obtained magnetic tape was cut into an appropriate size to prepare a measurement sample piece, and the sample piece was fixed on a microscope slide glass with an adhesive tape so as not to generate wrinkles. Next, the fixed sample piece was manufactured by ZYGO and trade name “Laser interferometric Microscope Maxim 3D Model
5700, using the Maxim Advanced Application,
Make the zeau lens 40x, no cut-off, and
The peak value of the surface roughness (Rp), where moved is the cylinder
Was measured.

【0061】◎中心線平均粗さRa 表面粗さのピーク値(Rp)と同様の装置を用い同様の
条件下で測定した。
The center line average roughness Ra was measured under the same conditions using the same apparatus as the peak value (Rp) of the surface roughness.

【0062】◎再生出力 固定ヘッドを用いたパンケーキ評価機を用い、テープ速
度1.2m/s、書き込み周波数2.5MHzで行っ
た。
Reproduction output The recording was performed at a tape speed of 1.2 m / s and a writing frequency of 2.5 MHz using a pancake evaluator using a fixed head.

【0063】◎エラーレート(ドロップアウト) 平均信号出力の35%より小さな値をドロップアウトと
定義し、100m当たりの個数で比較した。
エ ラ ー Error rate (dropout) A value smaller than 35% of the average signal output was defined as dropout, and the number per 100 m was compared.

【0064】〔実施例2〜5並びに比較例1及び2〕上
層磁性層および下層磁性層の厚さをそれぞれ表1に示す
通りとする以外は、実施例1と同様にして磁気テープを
作成し、評価を行った。結果を表1に示す。
Examples 2 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 A magnetic tape was prepared in the same manner as in Example 1 except that the thicknesses of the upper magnetic layer and the lower magnetic layer were as shown in Table 1, respectively. , Was evaluated. Table 1 shows the results.

【0065】[0065]

【表1】 [Table 1]

【0066】上記〔表1〕の結果から、以下のことが明
らかである。即ち、本発明で特定されている、上層磁性
層と下層磁性層との総厚み、これらの層の厚みの比、下
層磁性層に配合されている粉末の平均粒径及び上層磁性
層の表面粗さのピーク値(Rp)を充足している磁気テ
ープ(実施例1〜5)は、再生出力が高く、ドロップア
ウトが少ない。一方、上層と下層の磁性層の厚みの比が
0.3を越えかつRpが70nmを超えている磁気テー
プ(比較例1)は、再生出力が低く、ドロップアウトも
著しく多い。また、下層磁性層の厚みを大として磁性層
の総厚みを2.0μm以上とした磁気テープ(比較例
2)は、再生出力が低い。
From the results of Table 1 above, the following is clear. That is, the total thickness of the upper magnetic layer and the lower magnetic layer, the ratio of the thicknesses of these layers, the average particle size of the powder blended in the lower magnetic layer, and the surface roughness of the upper magnetic layer specified in the present invention. The magnetic tape satisfying the peak value (Rp) of Example (Examples 1 to 5) has a high reproduction output and a small dropout. On the other hand, the magnetic tape in which the ratio of the thickness of the upper magnetic layer to the lower magnetic layer exceeds 0.3 and Rp exceeds 70 nm (Comparative Example 1) has a low reproduction output and a remarkably large dropout. The magnetic tape (Comparative Example 2) in which the thickness of the lower magnetic layer is large and the total thickness of the magnetic layer is 2.0 μm or more has a low reproduction output.

【0067】[0067]

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、高密度記録の
再生出力が高く、ドロップアウト等のエラーレートが少
ない。
The magnetic recording medium of the present invention has a high reproduction output for high-density recording and a low error rate such as dropout.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の磁気記録媒体の構造を示す概略断面図
である。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing the structure of a magnetic recording medium according to the present invention.

【図2】表面粗さのピーク値(Rp)の測定方法を示す
概略図である。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a method for measuring a peak value (Rp) of surface roughness.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 磁気記録媒体 2 非磁性支持体 3 下層磁性層 4 上層磁性層 5 バックコート層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic recording medium 2 Non-magnetic support 3 Lower magnetic layer 4 Upper magnetic layer 5 Back coat layer

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 非磁性支持体上に下層磁性層及び上層磁
性層をこの順に具備する磁気記録媒体において、上記下
層磁性層と上層磁性層との磁性層総厚みが1.0〜2.
0μmであり、上記上層磁性層の厚みと上記下層磁性層
の厚みの比(上層/下層)が0.1〜0.3であり、上
記下層磁性層に含有されるすべての粉末は、それぞれ平
均粒径が0.01〜0.5μmであり、そして上記上層
磁性層の表面粗さのピーク値(Rp)が70nm以下で
あることを特徴とする磁気記録媒体。
In a magnetic recording medium having a lower magnetic layer and an upper magnetic layer on a non-magnetic support in this order, the total thickness of the lower magnetic layer and the upper magnetic layer is 1.0 to 2.2.
0 μm, the ratio of the thickness of the upper magnetic layer to the thickness of the lower magnetic layer (upper layer / lower layer) is 0.1 to 0.3, and all powders contained in the lower magnetic layer are average A magnetic recording medium having a particle size of 0.01 to 0.5 μm and a peak value (Rp) of surface roughness of the upper magnetic layer of 70 nm or less.
【請求項2】 上記下層磁性層が磁性粉末として、平均
粒径10〜80nmの六方晶系強磁性粉末を含有する請
求項1記載の磁気記録媒体。
2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said lower magnetic layer contains, as magnetic powder, hexagonal ferromagnetic powder having an average particle size of 10 to 80 nm.
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