JPH11343402A - Methanol emulsion composition - Google Patents

Methanol emulsion composition

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JPH11343402A
JPH11343402A JP16589498A JP16589498A JPH11343402A JP H11343402 A JPH11343402 A JP H11343402A JP 16589498 A JP16589498 A JP 16589498A JP 16589498 A JP16589498 A JP 16589498A JP H11343402 A JPH11343402 A JP H11343402A
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JP
Japan
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methanol
modified silicone
emulsion composition
weight
emulsifying
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Application number
JP16589498A
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Japanese (ja)
Inventor
Junji Kanamori
潤二 金森
Takao Masaki
隆雄 正木
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Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
Original Assignee
Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a methanol emulsion composition emulsified only with an organic solvent and containing no water at all or the water in the required minimal amount. SOLUTION: This methanol emulsion composition is obtained by emulsifying and dispersing (a) a modified silicone and (b) an alkylene oxide adduct to a monohydric or a dihydric alcohol or an aromatic alcohol with methanol. The emulsifying agent (b) can be replaced with (c) a phosphoric ester or (d) a monoester compound of a specific dicarboxylic acid and other nonionic surfactants.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はメタノールエマルション
組成物に関する。更に詳しくは水を全く或いは必要最小
限しか含有せず、有機溶媒のみで乳化した、メタノール
エマルション組成物に関するものである。
This invention relates to a methanol emulsion composition. More specifically, the present invention relates to a methanol emulsion composition containing no or only a minimum amount of water and emulsified with only an organic solvent.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、高分子ポリマーをジメチルホルム
アミド等の有機溶剤に溶解させ、水の中に吐出させて合
成繊維を得るのは良く知られた事実である。しかしなが
ら有機溶剤から有機溶剤へ吐出させて合成繊維を得る方
法は最近になって確立された技術で工業化には至ってい
ない。有機溶剤中に吐出させる場合も繊維同士の膠着や
静電気の問題は避けられず、有機溶媒で乳化した乳化物
の要請はあったが、そのような乳化物はないのが現状で
ある。しかし、有機溶剤による完全クロウズドシステム
が開発されて、有機溶剤による乳化物の要請は日にまし
てその要望が強くなった。
2. Description of the Related Art It is a well-known fact that a polymer is dissolved in an organic solvent such as dimethylformamide and discharged into water to obtain a synthetic fiber. However, the method of obtaining synthetic fibers by discharging from an organic solvent to an organic solvent has not been commercialized by a recently established technique. Even when the ink is ejected into an organic solvent, problems such as sticking of fibers and static electricity cannot be avoided, and there has been a demand for an emulsion emulsified with an organic solvent. However, there is no such emulsion at present. However, with the development of a completely-crowded system using an organic solvent, the demand for an emulsion using an organic solvent has become stronger than ever.

【0003】これまでにこれらの変性シリコーンを水に
乳化分散させた例はあるが、有機溶剤で乳化した例は殆
どなく、本発明は有機溶剤による完全クローズドシステ
ムで生産される、合成繊維用油剤組成物としては新規な
発明であるといえる。
There have been examples of emulsifying and dispersing these modified silicones in water, but there are almost no examples of emulsifying with an organic solvent, and the present invention relates to an oil agent for synthetic fibers produced by a completely closed system using an organic solvent. It can be said that the composition is a novel invention.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は処理剤
として水を殆ど含まず、有機溶剤によって乳化したエマ
ルションを工程油剤として使用する事によって、充分な
膠着防止性能を発揮するメタノールエマルション組成物
を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a methanol emulsion composition exhibiting sufficient anti-sticking performance by using an emulsion emulsified by an organic solvent containing little water as a treating agent as a process oil. Is to provide.

【0005】[0005]

【問題点を解決するための手段】すなわち本発明は、
(a)変性シリコーンと(b)一価或いは二価アルコー
ル又は芳香族アルコールのアルキレンオキシド付加物を
メタノールで乳化分散させて得られるメタノールエマル
ション組成物により達成する事が出来る。
[Means for Solving the Problems] That is, the present invention provides:
This can be achieved by a methanol emulsion composition obtained by emulsifying and dispersing (a) a modified silicone and (b) an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol with methanol.

【0006】本発明の特徴は、変性シリコーンを有機溶
剤特にメタノールやエタノールに乳化分散させる方法と
して変性シリコーンと一価或いは二価アルコール又は芳
香族アルコールのアルキレンオキシド付加物の混合物に
メタノールやエタノールを加えつつ好ましくは剪断力の
強い攪拌機によって乳化反転して、乳化分散液とする。
得られる変性シリコーンのメタノールエマルションは水
を全く或いは必要最小限しか含まない点にある。
A feature of the present invention is a method of emulsifying and dispersing a modified silicone in an organic solvent, particularly methanol or ethanol, by adding methanol or ethanol to a mixture of the modified silicone and an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol. Preferably, the emulsion is inverted by a stirrer having a strong shearing force to obtain an emulsified dispersion.
The resulting modified silicone methanol emulsion contains no or only minimal water.

【0007】本発明において使用し得る変性シリコーン
はアミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコー
ン、カルボキシル変性シリコーン、エポキシ変性シリコ
ーン、カルビノール変性シリコーン、フェノール変性シ
リコーン等が挙げられる。又、変性シリコーンの構造は
有機基の位置により、側鎖型、両末端型、片末端型、側
鎖両末端型等があるが、その何れでも良い。又、乳化が
十分達成出来るなら、変性シリコーンとジメチメシリコ
ーンを適宜に併用使用する事もできる。本発明で使用さ
れるアミノ変性シリコーンの粘度は25℃において5セ
ンチストークス以上で20,000センチストークス以
下、アミノ当量は100〜30,000が好適である。
更にエポキシ変性シリコーンは25℃における粘度が1
0センチストークス以上で20,000センチストーク
ス以下、又エポキシ当量は100〜10,000が好適
である。更にカルボキシル変性シリコーンは25℃にお
ける粘度が10センチストークス以上で10,000セ
ンチストークス以下、又カルボキシ当量は100〜1
0,000が好適である。又、ポリエーテル変性シリコ
ーンはそれ自体が、メタノールに溶解するものがあるの
で、乳化剤の代わりに使用可能であり、25℃における
粘度が10センチストークス以上で20,000センチ
ストークス以下、ポリエーテル基が分子量に対して3モ
ル〜200モル付加しているものが好適である。
The modified silicone which can be used in the present invention includes amino-modified silicone, polyether-modified silicone, carboxyl-modified silicone, epoxy-modified silicone, carbinol-modified silicone and phenol-modified silicone. Depending on the position of the organic group, the structure of the modified silicone includes a side chain type, a double terminal type, a single terminal type, a double side chain type and the like, and any of them may be used. Further, if emulsification can be sufficiently achieved, the modified silicone and the dimethime silicone can be appropriately used in combination. The amino-modified silicone used in the present invention preferably has a viscosity of 5 to 20,000 centistokes at 25 ° C. and an amino equivalent of 100 to 30,000.
Further, epoxy-modified silicone has a viscosity of 1 at 25 ° C.
It is preferable that the concentration is 0 to 20,000 centistokes and the epoxy equivalent is 100 to 10,000. Further, the carboxyl-modified silicone has a viscosity at 25 ° C. of 10 centistokes or more and 10,000 centistokes or less, and a carboxy equivalent of 100 to 1
000 is preferred. In addition, since some polyether-modified silicones are themselves soluble in methanol, they can be used in place of emulsifiers. The viscosity at 25 ° C. is 10 centistokes or more and 20,000 centistokes or less, and the polyether group is Those having 3 to 200 mol added to the molecular weight are preferred.

【0008】本発明に使用する一価或いは二価アルコー
ルおよび芳香族アルコールのアルキレンオキシド付加物
において、上記一価或いは二価アルコールとしては炭素
数8〜22の脂肪族アルコール類等が例示出来るが、乳
化力の強い炭素数12〜18のアルコール類で、アルキ
レンオキシドの付加モル数が5〜20のものが好まし
い。又、芳香族アルコールとしてはフェノール、アルキ
ル基を1個または複数個有するフェノール等の単環フェ
ノール類(芳香環1個を有するフェノール)、フェニル
フェノール、クミルフェノール、ベンジルフェノール、
ビスフェノール、ナフトール等の多環フェノール類(芳
香環を2個以上有するフェノール)等が挙げられる。こ
のうちで好ましいのはオクチルフェノール、ノニルフェ
ノールであり、アルキレンオキシドの付加モル数は5〜
20が好ましい。これは乳化力を考えた時、一価、二価
アルコールの場合と同じである。
In the alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol and an aromatic alcohol used in the present invention, examples of the monohydric or dihydric alcohol include aliphatic alcohols having 8 to 22 carbon atoms. Alcohols having a strong emulsifying power and having 12 to 18 carbon atoms and having an addition alkylene oxide of 5 to 20 are preferable. Examples of the aromatic alcohol include phenol, monocyclic phenols such as phenol having one or more alkyl groups (phenol having one aromatic ring), phenylphenol, cumylphenol, benzylphenol, and the like.
Examples include polycyclic phenols (phenols having two or more aromatic rings) such as bisphenol and naphthol. Of these, octylphenol and nonylphenol are preferable, and the number of moles of alkylene oxide added is 5 to 5.
20 is preferred. This is the same as the case of monohydric and dihydric alcohols when considering emulsifying power.

【0009】上記一価或いは二価アルコール及び芳香族
アルコールに付加するアルキレンオキシドとしては炭素
数2〜4のオキシエチレン(EO)、オキシプロピレン
(PO)、オキシブチレン(BO)が挙げられる。これ
らのオキシアルキレンは2種類以上を併用することがで
き、ランダムまたはブロックのいずれの付加形態であっ
てもよい。このうちで好ましいのはオキシエチレン(E
O)で付加モル数は通常3〜50モル、好ましくは5〜
20モルである。
The alkylene oxide to be added to the above-mentioned monohydric or dihydric alcohol and aromatic alcohol includes oxyethylene (EO) having 2 to 4 carbon atoms, oxypropylene (PO) and oxybutylene (BO). Two or more of these oxyalkylenes may be used in combination, and may be in any of random or block addition form. Of these, oxyethylene (E
O) and the number of moles to be added is usually 3 to 50 mol, preferably 5 to 50 mol.
20 moles.

【0010】上記一価或いは二価アルコール及び芳香族
アルコールのアルキレンオキシド付加物を無水リン酸等
でリン酸化したリン酸エステル類も乳化剤として適宜に
使用出来る。又、リン酸エステルのリン酸化度は0.0
1モル〜1.0モルが好ましく使用出来る。
[0010] Phosphate esters obtained by phosphorylating the above-mentioned alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol and an aromatic alcohol with phosphoric anhydride or the like can also be used as an emulsifier. The phosphorylation degree of the phosphoric acid ester is 0.0
1 mol to 1.0 mol can be preferably used.

【0011】上記一価或いは二価アルコール及び芳香族
アルコールのアルキレンオキシド付加物は脂肪族ジカル
ボン酸と反応してモノエステルとした後に他のノニオン
活性剤と併用される。ジカルボン酸のモノエステルとし
ては化学式1で示される化合物が例示される。 R1 −O−(AO)m −O−C−Q−COOH 1 〔式中、R1 は炭素数6〜22の炭化水素基、例えば分
岐を有していてもよい飽和又は不飽和のアルキル基、ア
ラルキル基、又はアルキル基が置換していてもよいアリ
ール基;Aは炭素数2〜4の分岐を有していても良いア
ルキレン基、又は混合アルキレン基、例えばエチレン、
プロピレン、トリメチレン、ブチレン、イソブチレンな
ど、特にエチレン又はエチレンとプロピレンの混合基;
mは0〜20、特に5〜15の数;及びQはジカルボン
酸残基、例えば不飽和結合を有していてもよい炭素数1
〜8の炭化水素基、具体的にはマロン酸、コハク酸、グ
ルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラ
コン酸、メサコン酸、イソフタル酸、テレフタル酸など
のジカルボン酸残基、特にコハク酸残基を示す。〕 化学式1で示されるジカルボン酸のモノエステルの10
〜100重量%と、その他のノニオン界面活性剤90〜
0重量%を混合し、この混合物を用いて変性シリコーン
をメタノールに乳化させる。その他のノニオン界面活性
剤としては特に限定的ではなく、一般に入手できる典型
的なノニオン界面活性剤を適宜使用すればよい。
The above-mentioned alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol and an aromatic alcohol is reacted with an aliphatic dicarboxylic acid to form a monoester, and then used in combination with another nonionic activator. As the monoester of dicarboxylic acid, a compound represented by Chemical Formula 1 is exemplified. R 1 -O- (AO) m-OCQ-COOH 1 wherein R 1 is a hydrocarbon group having 6 to 22 carbon atoms, for example, a saturated or unsaturated alkyl which may have a branch. A group, an aralkyl group, or an aryl group which may be substituted with an alkyl group; A is an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms which may have a branch, or a mixed alkylene group such as ethylene;
Propylene, trimethylene, butylene, isobutylene and the like, especially ethylene or a mixed group of ethylene and propylene;
m is a number of 0 to 20, especially 5 to 15; and Q is a dicarboxylic acid residue, for example, 1 carbon atom which may have an unsaturated bond.
To 8 hydrocarbon groups, specifically malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, mesaconic acid, isophthalic acid, It indicates a dicarboxylic acid residue such as terephthalic acid, particularly a succinic acid residue. ] 10 of the monoester of dicarboxylic acid represented by Chemical Formula 1
~ 100% by weight and other nonionic surfactant 90 ~
0% by weight is mixed and the mixture is used to emulsify the modified silicone in methanol. The other nonionic surfactant is not particularly limited, and a generally available typical nonionic surfactant may be appropriately used.

【0012】ジカルボン酸のモノエステルとその他のノ
ニオン界面活性剤の配合比は、対象とする変性シリコー
ンの乳化が十分に達成されればよいが、好適な結果を得
るためにはジカルボン酸モノエステルを少なくとも両者
合計重量の10重量%以上、より好ましくは30重量%
以上とする。
The mixing ratio of the dicarboxylic acid monoester and the other nonionic surfactant may be such that the emulsification of the target modified silicone can be sufficiently achieved. At least 10% by weight or more, more preferably 30% by weight of the total weight of both.
Above.

【0013】更に本発明の乳化助剤として、有機酸、無
機酸、有機アミンを併用すると好適なエマルションを得
ることができる。有機酸としては氷酢酸、無水酢酸、プ
ロピオン酸等の水を含有しないものが例示される。水は
出来るだけ制限するという観点から、含水物は避けたい
が、90%酢酸や90%乳酸も使用量を限定すれば使用
可能である。無機酸としては水は出来るだけ制限すると
いう観点から比較的高濃度の75%リン酸が挙げられ
る。有機アミンはモノエタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミン等が例示される。添加量
は出来るだけ少量が好ましく、0.01%〜10%の範
囲であり、0.5%〜3%がより好ましい。
Further, a suitable emulsion can be obtained by using an organic acid, an inorganic acid and an organic amine in combination as the emulsifying aid of the present invention. Examples of the organic acid include those that do not contain water, such as glacial acetic acid, acetic anhydride, and propionic acid. From the viewpoint of limiting water as much as possible, it is desirable to avoid hydrated substances, but 90% acetic acid and 90% lactic acid can also be used if the amount used is limited. As the inorganic acid, a relatively high concentration of 75% phosphoric acid can be mentioned from the viewpoint of limiting water as much as possible. Examples of the organic amine include monoethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine. The addition amount is preferably as small as possible, in the range of 0.01% to 10%, more preferably 0.5% to 3%.

【0014】本発明の変性シリコーンをメタノールに乳
化分散させる方法としては、変性シリコーンを0.5〜
90重量%、好ましくは10〜70重量%と乳化剤とし
て一価或いは二価アルコール又は芳香族アルコールのア
ルキレンオキシド付加物を99.5〜10重量%、好ま
しくは90〜30重量%混合し、必要に応じて、有機
酸、無機酸、有機アミンを0.5〜3重量%添加して混
練する。剪断力の強い攪拌機によって、メタノールを少
量ずつ添加して乳化反転して青乳白色の乳化分散液とす
る。或いは変性シリコーンを0.5〜90重量%、好ま
しくは10〜70重量%と乳化剤として一価或いは二価
アルコール又は芳香族アルコールのアルキレンオキシド
付加物のリン酸エステルを99.5〜10重量%、好ま
しくは90〜30重量%混合し、混練する。剪断力の強
い攪拌機によって、メタノールを少量ずつ添加して乳化
反転して青乳白色の乳化分散液とする。更には、変性シ
リコーンを0.5〜90重量%、好ましくは10〜70
重量%と乳化剤として一価或いは二価アルコール又は芳
香族アルコールのアルキレンオキシド付加物のジカルボ
ン酸モノエステルとその他の界面活性剤の混合物(混合
比10〜100/90〜0重量%)を99.5〜10重
量%、好ましくは90〜30重量%混合し、混練する。
剪断力の強い攪拌機によって、メタノールを少量ずつ添
加して乳化反転して青乳白色の乳化分散液とする。かか
る本発明の方法によれば、水を全く或いは殆ど含有しな
いメタノールエマルションを製造する事が出来る。
As a method for emulsifying and dispersing the modified silicone of the present invention in methanol, the modified silicone may be used in an amount of 0.5 to 0.5.
90% by weight, preferably 10 to 70% by weight, and 99.5 to 10% by weight, preferably 90 to 30% by weight of an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol as an emulsifier are mixed. Accordingly, an organic acid, an inorganic acid, and an organic amine are added in an amount of 0.5 to 3% by weight and kneaded. Using a strong shearing stirrer, methanol is added little by little to emulsify and invert to obtain a blue milky white emulsified dispersion. Alternatively, 0.5 to 90% by weight, preferably 10 to 70% by weight of the modified silicone and 99.5 to 10% by weight of a phosphate ester of an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol as an emulsifier, Preferably, 90 to 30% by weight are mixed and kneaded. Using a strong shearing stirrer, methanol is added little by little to emulsify and invert to obtain a blue milky white emulsified dispersion. Further, 0.5 to 90% by weight of the modified silicone, preferably 10 to 70% by weight.
99.5% by weight of a mixture of a dicarboxylic acid monoester of an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol and another surfactant (mixing ratio: 10 to 100/90 to 0% by weight) as an emulsifier. 10 to 10% by weight, preferably 90 to 30% by weight are mixed and kneaded.
Using a strong shearing stirrer, methanol is added little by little to emulsify and invert to obtain a blue milky white emulsified dispersion. According to the method of the present invention, a methanol emulsion containing no or almost no water can be produced.

【0015】[0015]

【実施例】以下実施例により具体的に説明するが、ここ
に記載した実施例に限定されるものではない。尚、以下
の実施例に示される%は、特に限定しない限り重量%を
示す。 実施例1 粘度が25℃で1700センチストークス、アミノ当量
が3400のアミノ変性シリコーン40部とポリオキシ
エチレン(以下POEと略す)10モルオチクルフェニ
ルエーテル60部を混合し、これに氷酢酸0.5部を添
加して剪断力の強い攪拌機で混練する。窒素気流下でメ
タノール400部を徐々に投入し、乳化反転させると固
形分20%の青乳白色のメタノールエマルションが得ら
れる。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto. In addition,% shown in the following Examples shows weight% unless there is particular limitation. Example 1 40 parts of an amino-modified silicone having a viscosity of 1700 centistokes at 25 ° C. and an amino equivalent of 3400 and 60 parts of polyoxyethylene (hereinafter abbreviated as POE) 10 molar phenyl ether were mixed, and glacial acetic acid was added to the mixture. Add 5 parts and knead with a strong shear stirrer. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0016】実施例2 実施例1で使用したアミノ変性シリコーン40部とPO
E(10)ノニルフェニルエーテルリン酸エステル(リ
ン酸化度0.2)60部を混合し、剪断力の強い攪拌機
で混練する。窒素気流下でメタノール400部を徐々に
投入し、乳化反転させると固形分20%の青乳白色のメ
タノールエマルションが得られる。
Example 2 40 parts of the amino-modified silicone used in Example 1 and PO
E (10) 60 parts of nonyl phenyl ether phosphate (phosphorylation degree: 0.2) are mixed and kneaded with a stirrer having a strong shearing force. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0017】実施例3 実施例1で使用したアミノ変性シリコーン40部とPO
E(9)secアルキルエーテルと無水コハク酸から得
られるジカルボン酸モノエステル30部及びPOE(1
0)オレイルエーテル30部を混合し、剪断力の強い攪
拌機で混練する。窒素気流下でメタノール400部を徐
々に投入し、乳化反転させると固形分20%の青乳白色
のメタノールエマルションが得られる。
Example 3 40 parts of the amino-modified silicone used in Example 1 and PO
E (9) sec 30 parts of dicarboxylic acid monoester obtained from alkyl ether and succinic anhydride and POE (1
0) 30 parts of oleyl ether are mixed and kneaded with a stirrer having strong shearing force. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0018】実施例4 実施例1で使用したアミノ変性シリコーン40部と25
℃における粘度が100cstで、ポリエーテル基が5
0モル付加したポリエーテル変性シリコーン60部を混
合し、剪断力の強い攪拌機で混練する。窒素気流下でメ
タノール400部を徐々に投入し、乳化反転させると固
形分20%の青乳白色のメタノールエマルションが得ら
れる。
Example 4 40 parts and 25 parts of the amino-modified silicone used in Example 1
The viscosity at 100 ° C. is 100 cst and the polyether group is 5
60 parts of the polyether-modified silicone to which 0 mol is added are mixed and kneaded with a stirrer having a strong shearing force. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0019】実施例5 25℃における粘度が100cst、カルボキシル当量
が1250のカルボキシ変性シリコーン30部とジエタ
ノールアミン30部及びPOE(8)オレイルエーテル
40部を混合し、剪断力の強い攪拌機で混練する。窒素
気流下でメタノール400部を徐々に投入し、乳化反転
させると固形分20%の青乳白色のメタノールエマルシ
ョンが得られる。
Example 5 30 parts of a carboxy-modified silicone having a viscosity at 25 ° C. of 100 cst and a carboxyl equivalent of 1250, 30 parts of diethanolamine and 40 parts of POE (8) oleyl ether are mixed and kneaded with a stirrer having a strong shearing force. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0020】実施例6 25℃における粘度が100cst、エポキシ当量が2
800のエポキシ変性シリコーン30部とジエタノール
アミン30部及びPOE(9)ノニルフェニールエーテ
ル40部を混合し、剪断力の強い攪拌機で混練する。窒
素気流下でメタノール400部を徐々に投入し、乳化反
転させると固形分20%の青乳白色のメタノールエマル
ションが得られる。
Example 6 The viscosity at 25 ° C. is 100 cst and the epoxy equivalent is 2
800 parts of the epoxy-modified silicone, 30 parts of diethanolamine and 40 parts of POE (9) nonylphenyl ether are mixed and kneaded with a stirrer having a strong shearing force. 400 parts of methanol is gradually added under a nitrogen stream, and emulsification is inverted to obtain a milky white methanol emulsion having a solid content of 20%.

【0021】比較例1 実施例1で使用したアミノ変性シリコーンは簡単に水で
安定なエマルションになるので、これを比較例とした。
Comparative Example 1 The amino-modified silicone used in Example 1 was easily converted into a stable emulsion with water, and was used as a comparative example.

【0022】[0022]

【表1】 [Table 1]

【0023】[0023]

【表2】 [Table 2]

【0024】粒度分布の評価方法 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910
(堀場製作所製)を使用し、平均粒子径を測定した。本
発明では平均粒子径が0.3μm以下であれば製品安定
性、希釈安定性が良好で好ましい。
Evaluation method of particle size distribution Laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device LA-910
(Manufactured by Horiba, Ltd.) and the average particle diameter was measured. In the present invention, when the average particle diameter is 0.3 μm or less, the product stability and the dilution stability are good and preferable.

【0025】[0025]

【発明の効果】本発明によれば、変性シリコーンを一価
或いは二価アルコール又は芳香族アルコールのアルキレ
ンオキシド付加物をメタノールで乳化分散させる事によ
り、安定なメタノールエマルション組成物を得ることが
出来る。
According to the present invention, a stable methanol emulsion composition can be obtained by emulsifying and dispersing the modified silicone with an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol with methanol.

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 (a)変性シリコーンと(b)一価或い
は二価アルコール又は芳香族アルコールのアルキレンオ
キシド付加物をメタノールで乳化分散させた事を特徴と
するメタノールエマルション組成物。
1. A methanol emulsion composition characterized by emulsifying and dispersing (a) a modified silicone and (b) an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol with methanol.
【請求項2】 (a)変性シリコーンと(c)一価或い
は二価アルコール又は芳香族アルコールのアルキレンオ
キシド付加物のリン酸エステルをメタノールで乳化分散
させた事を特徴とするメタノールエマルション組成物。
2. A methanol emulsion composition obtained by emulsifying and dispersing (a) a modified silicone and (c) a phosphoric acid ester of an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol with methanol.
【請求項3】 (a)変性シリコーンと(d)式1で示
されるジカルボン酸のモノエステル化合物とその他のノ
ニオン界面活性剤をメタノールで乳化分散させた事を特
徴とするメタノールエマルション組成物。 R1 −O−(AO)m −O−C−Q−COOH 1
3. A methanol emulsion composition obtained by emulsifying and dispersing (a) a modified silicone, (d) a monoester compound of a dicarboxylic acid represented by the formula (1), and another nonionic surfactant with methanol. R 1 -O- (AO) m -OCQ-COOH 1
【請求項4】 前記変性シリコーンがアミノ変性シリコ
ーン、ポリエーテル変性シリコーン、カルボキシル変性
シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変
性シリコーンである請求項1〜3に記載のメタノールエ
マルション組成物。
4. The methanol emulsion composition according to claim 1, wherein the modified silicone is an amino-modified silicone, a polyether-modified silicone, a carboxyl-modified silicone, an epoxy-modified silicone, or a carbinol-modified silicone.
【請求項5】 乳化助剤として有機酸、無機酸、有機ア
ミンを併用する請求項1〜3に記載のメタノールエマル
ション組成物。
5. The methanol emulsion composition according to claim 1, wherein an organic acid, an inorganic acid, and an organic amine are used in combination as an emulsifying aid.
【請求項6】 変性シリコーンを0.5〜90重量%含
有し、一価或いは二価アルコール又は芳香族アルコール
のアルキレンオキシド付加物を乳化剤として99.5〜
10重量%含有することを特徴とする請求項1に記載の
メタノールエマルション組成物。
6. A modified silicone containing 0.5 to 90% by weight, and an alkylene oxide adduct of a monohydric or dihydric alcohol or an aromatic alcohol as an emulsifier for 99.5 to 5% by weight.
The methanol emulsion composition according to claim 1, wherein the composition contains 10% by weight.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7404827B2 (en) 2003-08-08 2008-07-29 Kao Corporation Fabric treating agent composition
CN101858040A (en) * 2010-06-09 2010-10-13 杭州传化化学品有限公司 Polyester staple fiber hydrophilic spinning oil

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