JPH11316942A

JPH11316942A - 磁気記録媒体及びその製造方法

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Publication number: JPH11316942A
Application number: JP13754598A
Authority: JP
Inventors: Shojiro Miyake; 正二郎三宅
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1998-05-02
Filing date: 1998-05-02
Publication date: 1999-11-16

Abstract

(57)【要約】【課題】保護膜の厚さが数ｎｍ程度の超薄膜でありな
がら、高い硬度と耐摩耗特性を兼ね備えた磁気記録媒体
及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明の磁気記録媒体は、窒素プラズマ
処理された傾斜層を表面に有する磁性膜と、該磁性膜の
表面上に設けた窒化含有カーボンからなる保護膜とを具
備することを特徴とする。本発明の磁気記録媒体の製造
方法は、磁性膜の表面を少なくとも窒素を含むガスを用
いてプラズマ処理した後、該磁性膜の表面上に窒化含有
カーボンからなる保護膜をスパッタ成膜することを特徴
とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体及びその
製造方法に係る。より詳細には、厚さが数ｎｍオーダー
の極薄保護膜でも、優れた耐摩耗特性を有する磁気記録
媒体及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録においてさらに高記録密度化を
図るためには、磁気ヘッドと磁気記録媒体との間の実効
隙間をできるだけ小さくする必要がある。このため、磁
気ヘッドと磁気記録媒体の接触に起因するトライボロジ
カルな信頼性が課題となる。このトライボロジカルな課
題を克服できれば、最終的には磁気ヘッドを磁気記録媒
体に接触させた状態で記録再生する、接触記録が有利に
なる。最近、このような接触記録を前提とするコンタク
ト、ニアコンタクト方式の磁気記録装置が提案、開発さ
れている。しかし、この接触記録を採用する場合、磁気
記録装置の信頼性を確保するため、磁気ヘッドや磁気記
録媒体において、現在よりも極薄層の表面改質技術の開
発が必須である。

【０００３】一方、磁気記録媒体の保護膜としては、ス
パッタカーボン膜が多用されており、更に水素含有カー
ボン膜、窒素含有カーボン膜［（Ｃ−Ｎ）膜と略記する
場合もある］など各種元素を添加するもとにより特性が
改善されている。その中でも、窒素を含有したカーボン
膜は、理論的にダイヤモンドの容積弾性率を超えること
が予測されている窒化炭素Ｃ₃Ｎ₄の形成を期待できるこ
ともあり、注目されている。本発明者は、反応性イオン
プレーティング法によって窒素含有カーボン膜を形成
し、走査型プローブ顕微鏡によるマイクロスクラッチ硬
さが窒素含有によって８倍程度向上することを報告［S.
Miyake.et.al.：Appl.Phys.Lett.,65,25(1994)3206］
し、更にイオン注入によるＣ−Ｎ膜のマイクロトライボ
ロジ特性に与える影響など基本的特性を明らかにした
［S.Miyake.et.al.：Nucl.Instr and Meth.in Phys.Res
B122(1997)643］。

【０００４】磁気記録装置において磁気ヘッドと磁気記
録媒体の対向面の距離である、実効隙間を低減するため
には、磁気的ロスとなる保護膜の厚さを減らす必要があ
る。しかしながら、保護膜を数ｎｍ程度にすると原子数
十個程度の厚さになるため、摩擦摩耗に原子の粒子性が
出てくると考えられる。従って、保護膜だけでトライボ
ロジカルな耐久性を維持するのは困難な状況にあった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、高記録密度
化を図るために、保護膜の厚さが数ｎｍ程度の超薄膜で
ありながら、高い硬度と耐摩耗特性を兼ね備えた磁気記
録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体
は、窒素プラズマ処理された傾斜層を表面に有する磁性
膜と、該磁性膜の表面上に設けた窒化含有カーボンから
なる保護膜とを具備することを特徴とする。

【０００７】上記構成によれば、磁性膜上に傾斜組成的
な保護膜（上記傾斜層を含めた保護膜を指す）を形成し
たことになるので磁性膜上に不連続な保護膜を形成した
従来の構成に比べて、保護膜表面における摩擦係数が減
少し、スクラッチによる耐荷重性能及びマイクロ摩耗特
性が著しく向上する。その結果、トライボロジ特性に優
れた磁気記録媒体が得られる。

【０００８】上記特徴により、保護膜の厚さを数ｎｍオ
ーダーとしても十分に機械的な特性を維持することが可
能となる。また、上記磁性層としてはＣｏＣｒＴａ合金
が好適である。

【０００９】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、磁性
膜の表面を少なくとも窒素を含むガスを用いてプラズマ
処理した後、該磁性膜の表面上に窒化含有カーボンから
なる保護膜をスパッタ成膜することを特徴とする。

【００１０】上記方法によれば、窒素プラズマ処理され
た傾斜層を表面に有する磁性膜と、該磁性膜の表面上に
設けた窒化含有カーボンからなる保護膜とを具備する磁
気記録媒体を安定して作製することができる。

【００１１】上記方法において、保護膜を形成する際、
スパッタリングガスとして窒素ガス又は窒素とヘリウム
を混合したガスを用いることが好ましい。特に、後者の
混合ガスを用いたとき、最も優れたトライボロジ特性が
得られる。

【００１２】また上記方法において、保護膜を形成する
際、磁性膜に高周波電力を印加することによって、トラ
イボロジ特性をさらに改善することができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を本発
明をなすに際して得た知見、その作用等とともに説明す
る。

【００１４】図１に示すＲＦスパッタ装置を用いて、基
板上に設けられたＣｏＣｒＴａ合金からなる磁性膜の表
面に対して窒素プラズマ処理をした試料と、窒素プラズ
マ処理後した試料１の上に、保護膜として窒素含有カー
ボン膜［以下では、（Ｃ−Ｎ）膜と呼称する］を反応性
スパッタ法により形成した試料を、それぞれ作製した。
これら２種類の試料のビッカース硬さＨｖや摩擦係数μ
などを、未処理の試料（基板上に設けられたＣｏＣｒＴ
ａ合金からなる磁性膜）と比較検討した。

【００１５】図１のスパッタ装置において、１００は減
圧可能な真空容器、１０１は（Ｃ−Ｎ）膜作製用ターゲ
ット、１０２はＲＦ電極、１０３は冷却水管、１０４は
高周波電源、１０５は基板、１０６は基板ホルダ、１０
７はＲＦ電極、１０８は冷却水管、１０９は高周波電
源、１１０はシャッター、１１１は駆動軸、１１２は真
空計、１１３は２系統のガス導入管、１１４はリークバ
ルブ、１１５は真空排気装置である。

【００１６】表１には、磁性膜の表面改質を図るため、
窒素プラズマ処理を検討した際の各設定条件、（Ｃ−
Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理を検討した際の各設定条件、及
び、これらの検討結果に基づき複合処理した際の各設定
条件、を纏めて示した。

【００１７】

【表１】

【００１８】磁性膜の表面改質を目的とした窒素プラズ
マ処理は、磁性層であるＣｏＣｒＴａとの表面反応によ
り、高硬度であるＣｒＮ、ＴａＮの生成を期待して行っ
た。磁性膜の窒素プラズマ処理は、減圧した真空容器１
００内にガス導入管１１３から雰囲気ガスとして窒素を
導入し、圧力を７×１０^-2Torrに調整した後、基板１０
５側にのみ高周波電源１０９からＲＦ電力を印加するこ
とにより行った。その際、基板側ＲＦ電力を２５〜４０
０Ｗの範囲で変化させて、その依存性を調べた。

【００１９】（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理では、ガス
導入管１１３から窒素を含んだ雰囲気ガスを真空容器１
００内に導入し、圧力を７×１０^-2Torrに調整した後、
カーボンターゲット１０１をＲＦスパッタリングするこ
とによって、磁性膜の表面上に（Ｃ−Ｎ）膜を形成し
た。その際、雰囲気ガスとしては、２種類のガス（窒素
ガスのみ、窒素とヘリウムの混合ガス）を検討した。窒
素とヘリウムの混合ガスの場合は、分圧を窒素：ヘリウ
ム＝１：１に制御した。また、基板側ＲＦ電力の依存性
（０〜１００Ｗ）も検討した。

【００２０】複合処理では、上記窒素プラズマ処理を終
えた磁性層の表面上に、上記（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ
処理により（Ｃ−Ｎ）膜を形成した。その際、後述する
ところ形状評価の結果に基づき、処理後の磁性膜に形成
される変質層（傾斜層）が比較的浅く、磁気特性への影
響がないと考えられる条件、すなわち、窒素プラズマ処
理における基板側ＲＦ電力は２５Ｗ、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦ
スパッタ処理における基板側ＲＦ電力は２５Ｗという条
件を主に検討した。

【００２１】ここで形成した（Ｃ−Ｎ）膜の厚さは、膜
特性が安定し、硬さなどの機械的物性値の評価を容易に
するため約３０ｎｍとした。

【００２２】［窒素プラズマ処理した磁性膜の表面の形
状評価］表面改質した磁性膜の表面モルフォロジーの変
化を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した。

【００２３】図２は、窒素プラズマ処理の前後で観測し
た磁性膜の表面モルフォロジーである。（ａ）は窒素プ
ラズマ処理前（未処理と表記）、（ｂ）は基板側ＲＦ電
力＝５０Ｗで窒素プラズマ処理した後（５０Ｗと表
記）、（ｃ）は基板側ＲＦ電力＝２００Ｗで窒素プラズ
マ処理した後（２００Ｗと表記）を示す。図２から、磁
性膜の表面の凹凸形状は、未処理（ａ）と比べ投入電力
５０Ｗ（ｂ）ではほとんど変化しないが、投入電力２０
０Ｗ（ｃ）では急激に増加することが分かった。

【００２４】図３は、磁性膜の表面粗さＲmaxとＲＦ電
力との関係を示すグラフである。図３より、Ｒmaxは、
投入電力が１００Ｗ程度までほとんど変化せず、２００
Ｗ以上で急激に増大し、それ以上でほぼ一定（２０〜２
５ｎｍ）となる傾向があることが確認された。

【００２５】オージェ電子分光法（ＡＥＳ）の測定結果
によれば、２００ＷではＣｏＣｒＴａ磁性層がエッチン
グによって数ｎｍ除去されており、４００ＷではＣｏＣ
ｒＴａ磁性層がほぼ完全にエッチングされ、磁性膜の下
地のＣｒ層に達していることが分かった。これに対し
て、５０Ｗ以下ではエッチングはほとんど生じていない
ことが確認された。従って、磁気特性の劣化を防ぐため
には、５０Ｗ以下のプラズマ処理が好ましいと判断し
た。磁性膜をこの条件で処理して得られた変質層（傾斜
層）は、ＡＥＳで内部に窒素が検出されないことから、
本発明者は変質層（傾斜層）の厚さが非常に浅いと考え
た。

【００２６】［窒素プラズマ処理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦス
パッタ処理、又は、複合処理した面の硬さ評価］超微小
硬度計を用い、表面改質した磁性膜のビッカース硬さを
押し付け荷重５０ｍＮ、荷重時間１０ｓで測定した。こ
の場合の圧子侵入深さは２８０〜５００ｎｍとなってお
り、処理層厚さに比べて著しく大きく、下地を含めた処
理層のマクロな硬さが得られる。

【００２７】図４は、各処理を行った表面のビッカース
硬さＨｖを示すグラフであり、（ａ）は窒素プラズマ処
理面の硬さ、（ｂ）は（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理面
の硬さ、（ｃ）は複合処理面の硬さである。各グラフに
は、上記３つの処理を行っていない磁性膜の結果（未処
理と表記）も合わせて示した。

【００２８】窒素プラズマ処理した磁性膜の硬さを示す
図４（ａ）からは、投入電力の増加に伴い硬さが大きく
なり、２００Ｗ、３００ＷでＨｖ＝１０００程度、更に
４００ＷではＨｖ＝１６００まで増大することが分かっ
た。しかしながら、上述したＡＳＥの評価結果に基づ
き、４００Ｗでは磁性層がエッチングされ、下地のＣｒ
の窒化物が形成されていると本発明者は推定した。

【００２９】一方、図４（ｂ）に示すように、（Ｃ−
Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理によっても硬さは増加すること
が分かった。基板を通じて磁性膜にＲＦバイアス電力
（Ｗｓと表記）を１００Ｗ投入した場合と投入しない場
合を比較するとその差は小さいが、バイアス電力を２５
〜５０Ｗ投入した場合に硬さが増大する傾向が確認され
た。また、導入ガスとしてＮ₂ガスと（Ｎ₂＋Ｈｅ）ガス
を比較すると、磁性膜への投入電力量に依存せず（Ｎ₂
＋Ｈｅ）ガスの方が硬くなることが見出された。これは
Ｈｅ導入によるプラズマ励起の効果と、本発明者は考え
た。

【００３０】図４（ｃ）から、窒素プラズマ処理と（Ｃ
−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理とを組み合わせた複合処理
は、硬さを著しく増大させる効果があることが分かっ
た。この場合、窒素プラズマ処理の電力は２５Ｗと低
く、それだけでは効果は小さいが、窒素プラズマ処理後
に（Ｃ−Ｎ）膜を形成することにより著しく改善できる
ことが判明した。

【００３１】［窒素プラズマ処理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦス
パッタ処理、又は、複合処理した面に対する摩擦試験］
各処理後の面に対して以下に示す２種類の摩擦試験を行
った。

【００３２】往復型摩擦試験装置を用い、低荷重（２
０〜２００ｍＮ）における摩擦係数の摩擦回数依存性を
調べた。その際、相手圧子にアルチック（Ａｌ₂Ｏ₃Ｔｉ
Ｃ）球（φ２．３ｍｍ）を用い、無潤滑で評価した。

【００３３】油圧駆動式の往復型摩擦試験装置を用
い、高荷重（５００ｍＮ）における摩擦係数の摩擦回数
依存性を測定した。その際、相手圧子としてダイヤモン
ド圧子（φ２ｍｍ）を用い、無潤滑で評価した。

【００３４】図５は、荷重２００ｍＮにおける窒素プラ
ズマ処理面の摩擦係数μと摩擦回数との関係を示すグラ
フである。比較のため、窒素プラズマ処理前の磁性層表
面の摩擦係数を●印（未処理と表示）で示した。図５か
ら、未処理の磁性膜表面ではμ＝０．５程度の値を示す
のに対して、窒素プラズマ処理をすることによって摩擦
係数が減少し、特に適切な条件ではμ＝０．１程度まで
減少することが確認された。

【００３５】図６は、窒素プラズマ処理面の摩擦痕形状
を示す写真であり、（ａ）は窒素プラズマ処理前（未処
理と表記）、（ｂ）は基板側ＲＦ電力＝２５Ｗで窒素プ
ラズマ処理した後（２５Ｗと表記）、（ｃ）は基板側Ｒ
Ｆ電力＝５０Ｗで窒素プラズマ処理した後（５０Ｗと表
記）を示す。図６から、未処理の磁性膜は凝着痕が見ら
れ損傷が著しいのに対して、窒素プラズマ処理すること
によって凝着痕は減少傾向を示し、特に５０Ｗ以上では
凝着痕がほとんど発生しないことが分かった。

【００３６】図７及び図８は、窒素プラズマ処理、（Ｃ
−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理、又は、複合処理した面の摩
擦係数μと摩擦回数との関係を纏めて示したグラフであ
り、図７には（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理する際のバ
イアス電圧Ｗｓを０Ｗとした場合の結果を、図に８はＷ
ｓを２５Ｗとした場合の結果を、それぞれ示した。図７
と図８において、●印は窒素プラズマ処理前（未処理と
表記）、▲印は基板側ＲＦ電力＝２５Ｗで窒素プラズマ
処理した面（窒素プラズマ処理、２５Ｗと表記）、■印
は窒素ガスを用いて（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した
面（Ｃ−Ｎ窒素と表記）、▼印は窒素とヘリウムの混合
ガスを用いて（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した面（Ｃ
−Ｎ窒素＋ヘリウムと表記）、★印は窒素ガスを用いて
複合処理した面（複合窒素と表記）、◆印窒素とヘリウ
ムの混合ガスを用いて複合処理した面（複合窒素＋ヘリ
ウムと表記）、を示す。図７及び図８から、（Ｃ−Ｎ）
膜ＲＦスパッタ処理によって摩擦係数は減少傾向を示す
が、部分的には未処理を越えた摩擦係数が観測された。
これに対して、複合処理した面の摩擦係数は、比較的低
い値を示すことが分かった。

【００３７】図９には（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理し
た面の摩擦痕形状を示す写真を、図１０には複合処理し
た面の摩擦痕形状を示す写真を示した。但し、図１０の
複合処理では、窒素プラズマ処理する際の基板側ＲＦ電
力を２５Ｗとした。図９及び図１０において、（ａ）は
（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理する際に、ＲＦバイアス
電力を印加せずに、窒素とヘリウムの混合ガスを用いた
場合（Ｗｓ＝０Ｗ、Ｎ₂＋Ｈｅと表記）を、（ｂ）は
（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理する際に、ＲＦバイアス
電力を２５Ｗ印加しながら、窒素とヘリウムの混合ガス
を用いた場合（Ｗｓ＝２５Ｗ、Ｎ₂＋Ｈｅと表記）を示
した。

【００３８】図９（ａ）から、プラズマ処理が無い磁性
膜の表面に、ＲＦバイアス電力を印加せずに（Ｃ−Ｎ）
膜ＲＦスパッタ処理をした場合には、表面保護膜の剥離
が生じていることが確認された。この結果より、（Ｃ−
Ｎ）膜は比較的硬さは大きいが、下地との付着力が小さ
いので摩擦耐久性が小さく、大きな損傷が発生したと、
本発明者は考えた。これに対して、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦス
パッタ処理する際にＲＦバイアス電力を印加した場合
［図９（ｂ）］、及び、複合処理した場合［図９（ａ）
又は（ｂ）]は、損傷がほとんど無く、表面保護膜の剥
離も観測されないことから、下地との付着力が著しく改
善されたと判断した。

【００３９】また、ダイヤモンド圧子を用いた高荷重
（５００ｍＮ）における摩擦試験では、窒素プラズマ処
理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理、複合処理とも、上
述した低荷重の結果と同様の傾向は見られるが、未処理
との差が小さくなっていた。また、磨耗痕の観察では、
高荷重では処理層は破壊されていることが確認された。
よって、高荷重の磨耗条件では処理層を設けた効果が少
なくなったと考えた。

【００４０】［窒素プラズマ処理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦス
パッタ処理、又は、複合処理した面に対するスクラッチ
試験］各処理層の耐荷重性能を明らかにするため、揺動
型スクラッチ試験を行った。その際、表面の破壊荷重を
評価するため、試験時のＡＥ（アコースティックエミッ
ション）を測定した。

【００４１】図１１は、スクラッチ試験の結果を示すグ
ラフである。ここで、横軸は荷重、縦軸は摩擦力であ
り、各曲線の傾きは摩擦係数μに対応する。図１１にお
いて、未処理とは窒素プラズマ処理前の磁性膜表面の結
果であり、Ｎ₂プラズマとは基板側ＲＦ電力を２５Ｗと
して窒素プラズマ処理した磁性膜表面の結果である。ま
た、Ｎ₂はＲＦバイアス電力を印加せずに、窒素ガスを
用いて（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した面の結果を、
Ｎ₂＋ＨｅはＲＦバイアス電力を印加せずに、窒素とヘ
リウムの混合ガスを用いて（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処
理した面の結果を示す。さらに、複合Ｎ₂はＲＦバイア
ス電力を印加せずに、窒素ガスを用いて複合処理した面
の結果を、複合Ｎ₂＋ＨｅはＲＦバイアス電力を印加せ
ずに、窒素とヘリウムの混合ガスを用いて複合処理した
面の結果である。図１１において、横軸から各曲線に向
けて延びた直線と各曲線との交点は、ＡＥ急増点から求
めた限界荷重Ｗｃを示す。図１１から、未処理の場合μ
＝０．４程度であるのに対して、窒素プラズマ処理（Ｎ
₂プラズマ）及び（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理（Ｎ₂、
Ｎ₂＋Ｈｅ）ではμ＝０．１４〜０．２に減少し、更に
複合処理（複合Ｎ₂、複合Ｎ₂＋Ｈｅ）では著しく小さく
なり、初期の摩擦係数はμ＝０．１程度であることが分
かった。この結果から、複合処理は特に摩擦力低減効果
が大きく、摩擦係数を大幅に改善できることが明らかと
なった。

【００４２】図１２は、スクラッチ試験時に測定したＡ
Ｅ波形であり、（ａ）は窒素プラズマ処理前の磁性膜表
面の結果を、（ｂ）は基板側ＲＦ電力＝２５Ｗで窒素プ
ラズマ処理した面の結果を、（ｃ）ＲＦバイアス電力を
印加せずに、窒素とヘリウムの混合ガスを用いて（Ｃ−
Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した面の結果を、（ｄ）はＲＦ
バイアス電力を印加せずに、窒素とヘリウムの混合ガス
を用いて複合処理した面の結果を示す。図１２から、Ａ
Ｅ波形は表面の巨視的な破壊が生じたとき急増すること
が分かった。この表面に破壊が生じる時の荷重をＡＥ急
増点から求め限界荷重Ｗｃと定義した。表２にこの結果
を纏めて示した。未処理［図１２（ａ）］に比べ窒素プ
ラズマ処理［図１２（ｂ）］や（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッ
タ処理［図１２（ｃ）］では多少この限界条件が増大す
る。これに対して、複合処理［図１２（ｄ）］では６倍
以上も表面の破壊荷重が増加することが明らかとなっ
た。

【００４３】図１３は、スクラッチ試験の結果を示すグ
ラフであるが、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理と複合処
理において、ＲＦバイアス電力を２５Ｗ印加した点のみ
図１１と異なる。他の点は、図１１と同様である。（Ｃ
−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した場合は、処理する際のガ
スがＮ₂、Ｎ₂＋Ｈｅの何れであっても、バイアスを印加
した方（図１３）がバイアス無し（図１１）より摩擦係
数が小さく、限界荷重が増大することから、バイアスの
効果が大きいことが判明した。一方、複合処理した場合
は、摩擦係数が安定して低く、特に処理する際のガスを
Ｎ₂＋Ｈｅとしたとき限界荷重が著しく増大することが
分かった。

【００４４】図１４は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用
いて評価したマイクロ磨耗形状であり、（ａ）は窒素プ
ラズマ処理前の磁性膜表面の結果を、（ｂ）は複合処理
した面の結果を示す。また（ａ）と（ｂ）において、上
図が観測された三次元画像であり、下図が膜の表面プロ
ファイルを示すグラフである。図１４から、複合処理す
ることによって、磨耗量が著しく低減することが確認さ
れた。

【００４５】図１５は、各処理後の面に対して、荷重を
変えてマイクロ磨耗深さを測定した結果を示すグラフで
ある。荷重は２種類（５００ｎＮと１０００ｎＮ）検討
した。比較のため、窒素プラズマ処理前の磁性膜表面の
結果（未処理と表記）も示した。図１５における各処理
の名称は、図１３と同様である。

【００４６】図１５の荷重が１０００ｎＮの結果から、
スパッタリングによる（Ｃ−Ｎ）膜を形成することによ
り磨耗量が減少すことるが明らかとなった。さらに、複
合処理するとマイクロ磨耗特性は著しく改善され、磨耗
はほとんど検出されないことが分かった。ビッカース硬
さでは下地の影響を受けており、８％程度の差しか確認
できなかったが、ＡＦＭによるマイクロ磨耗試験では表
面改質層のみの情報が得られるので差を明瞭に観測する
ことができた。

【００４７】図１５に示すように、荷重を小さくした場
合（５００ｎＮ）も同様の傾向が確認された。（Ｃ−
Ｎ）膜の形成によって磨耗が減少しており、耐マイクロ
磨耗特性の向上がしていることが分かった。この場合の
磨耗深さは、膜厚に比べて小さいことから、下地の影響
を受けることなく、膜の特性が十分反映された結果と判
断した。また、（Ｃ−Ｎ）膜を形成する際に窒素とヘリ
ウムの混合ガスを用いた方が、窒素ガスのみ用いた場合
に比べて磨耗深さが減少することも分かった。この傾向
は、ビッカース硬さの結果とも一致することから、窒素
にヘリウムを添加することにより、磨耗特性がより改善
できると考えた。さらに、複合処理した場合、その効果
は著しく、この荷重範囲では磨耗は検出されない程小さ
かった。複合処理における（Ｃ−Ｎ）膜の形成条件は、
前述した（Ｃ−Ｎ）膜の形成条件［すなわち（Ｃ−Ｎ）
膜ＲＦスパッタ処理の条件］と同一であるが特に複合処
理の方が優れた効果が得られた。この結果から、磁性層
の表面に傾斜層を形成する窒素プラズマ処理は、その上
に設けた（Ｃ−Ｎ）膜の付着力を改善するだけではな
く、マイクロ磨耗特性の改善ももたらすことから、複合
効果としてその上に設けた（Ｃ−Ｎ）膜自体の強度も向
上させていることが明らかとなった。

【００４８】上述した評価量、すなわち、微小領域にお
ける膜の硬さや摩耗特性は、磁気記録媒体の摺動面に対
する評価法として多用されている。従って、上記特性の
優れた複合処理された保護膜を有する磁気記録媒体、す
なわち、窒素プラズマ処理された傾斜層を表面に有する
磁性膜と、該磁性膜の表面上に設けた窒化含有カーボン
からなる保護膜とを具備する磁気記録媒体は、優れた硬
さと摩擦耐久性を有するとともに、摩擦係数やマイクロ
磨耗の低減を図ることが可能である。

【００４９】［極薄化した保護膜に対するマイクロ磨耗
試験］以下では、数ｎｍオーダーの極薄保護膜を形成
し、この保護膜に対して原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用
いて行ったマイクロ磨耗試験について述べる。但し、極
薄保護膜は上記複合処理を用いて形成した。すなわち、
窒素プラズマ処理された傾斜層を表面に有する磁性膜上
に、（Ｃ−Ｎ）膜の形成時間を１５、３０、４５ｓｅｃ
とすることにより、厚さが３、６、９ｎｍの保護膜を作
製した。マイクロ磨耗試験は、圧子としてダイヤモンド
触針を用い、荷重１２０００ｎＮで、所定の走査回数
（１〜１０回）で試料表面を摩擦した際の磨耗深さを評
価した。

【００５０】図１６は、極薄化した保護膜に対するマイ
クロ磨耗試験の結果を示すグラフでる。図１６におい
て、Ｃ−Ｎは、窒素プラズマ処理をしない磁性膜上に
（Ｃ−Ｎ）膜を形成した試料である。複合ａは、窒素プ
ラズマ処理をした磁性膜上に、ＲＦバイアス電力を２５
Ｗ印加しながら（Ｃ−Ｎ）膜を形成した試料である。複
合ｂは、窒素プラズマ処理をした磁性膜上に、ＲＦバイ
アス電力を５０Ｗ印加しながら（Ｃ−Ｎ）膜を形成した
試料である。

【００５１】図１６の走査回数１回の結果から、窒素プ
ラズマ処理を行わず窒素含有カーボン膜［すなわち（Ｃ
−Ｎ）膜］を形成した試料は、保護膜の厚さに依存せず
磨耗深さが２５ｎｍ以上と大きいのに対して、複合処理
した場合（複合ａと複合ｂ）には磨耗深さが小さくな
り、特に複合ｂではその効果が著しいことが分かった。
また、図１６の走査回数１０回の結果においても、同様
の傾向が確認された。従って、本願発明に係る保護膜
は、その厚さを数ｎｍオーダーとしても、優れた硬さ、
摩擦耐久性、及び耐マイクロ磨耗特性を兼ね備えている
ことが確認された。

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、保護膜の厚さが数ｎｍ
程度の超薄膜でありながら、高い硬度と耐摩耗特性を兼
ね備えた磁気記録媒体及びその製造方法を提供すること
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＲＦスパッタ装置を示す模式的な断面図であ
る。

【図２】窒素プラズマ処理の前後で観測した磁性膜の表
面モルフォロジーである。（ａ）は窒素プラズマ処理前
（未処理と表記）、（ｂ）は基板側ＲＦ電力＝５０Ｗで
窒素プラズマ処理した後（５０Ｗと表記）、（ｃ）は基
板側ＲＦ電力＝２００Ｗで窒素プラズマ処理した後（２
００Ｗと表記）を示す。

【図３】磁性膜の表面粗さＲmaxとＲＦ電力との関係を
示すグラフである。

【図４】各処理を行った表面のビッカース硬さＨｖを示
すグラフであり、（ａ）は窒素プラズマ処理面の硬さ、
（ｂ）は（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理面の硬さ、
（ｃ）は複合処理面の硬さである。

【図５】荷重２００ｍＮにおける窒素プラズマ処理面の
摩擦係数μと摩擦回数との関係を示すグラフである。

【図６】窒素プラズマ処理面の摩擦痕形状を示す写真で
あり、（ａ）は窒素プラズマ処理前（未処理と表記）、
（ｂ）は基板側ＲＦ電力＝２５Ｗで窒素プラズマ処理し
た後（２５Ｗと表記）、（ｃ）は基板側ＲＦ電力＝５０
Ｗで窒素プラズマ処理した後（５０Ｗと表記）を示す。

【図７】窒素プラズマ処理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ
処理、又は、複合処理した面の摩擦係数μと摩擦回数と
の関係を纏めて示したグラフであり、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦ
スパッタ処理する際のバイアス電圧Ｗｓを０Ｗとした場
合の結果を示す。

【図８】窒素プラズマ処理、（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ
処理、又は、複合処理した面の摩擦係数μと摩擦回数と
の関係を纏めて示したグラフであり、ＲＦスパッタ処理
する際のバイアス電圧Ｗｓを２５Ｗとした場合の結果を
示す。

【図９】（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理した面の摩擦痕
形状を示す写真である。

【図１０】複合処理した面の摩擦痕形状を示す写真であ
る。

【図１１】スクラッチ試験の結果を示すグラフであり、
（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理及び複合処理において、
ＲＦバイアス電力を印加しない場合を示す。

【図１２】スクラッチ試験時に測定したＡＥ波形であ
り、（ａ）は窒素プラズマ処理前の磁性膜表面の結果
を、（ｂ）は基板側ＲＦ電力＝２５Ｗで窒素プラズマ処
理した面の結果を、（ｃ）ＲＦバイアス電力を印加せず
に、窒素とヘリウムの混合ガスを用いて（Ｃ−Ｎ）膜Ｒ
Ｆスパッタ処理した面の結果を、（ｄ）はＲＦバイアス
電力を印加せずに、窒素とヘリウムの混合ガスを用いて
複合処理した面の結果を示す。

【図１３】スクラッチ試験の結果を示すグラフであり、
（Ｃ−Ｎ）膜ＲＦスパッタ処理及び複合処理において、
ＲＦバイアス電力を２５Ｗ印加した場合を示す。

【図１４】原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて評価した
マイクロ磨耗形状であり、（ａ）は窒素プラズマ処理前
の磁性膜表面の結果を、（ｂ）は複合処理した面の結果
を示す。

【図１５】各処理後の面に対して、荷重を変えてマイク
ロ磨耗深さを測定した結果を示すグラフである。

【図１６】極薄化した保護膜に対するマイクロ磨耗試験
の結果を示すグラフである。

【符号の説明】

１００真空容器、１０１（Ｃ−Ｎ）膜作製用ターゲット、１０２ＲＦ電極、１０３冷却水管、１０４高周波電源、１０５基板、１０６基板ホルダ、１０７ＲＦ電極、１０８冷却水管、１０９高周波電源、１１０シャッター、１１１駆動軸、１１２真空計、１１３２系統のガス導入管、１１４リークバルブ、１１５真空排気装置。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素プラズマ処理された傾斜層を表面に
有する磁性膜と、該磁性膜の表面上に設けた窒化含有カ
ーボンからなる保護膜とを具備することを特徴とする磁
気記録媒体。
【請求項２】前記保護膜の厚さが、数ｎｍオーダーで
あることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】前記磁性膜が、ＣｏＣｒＴａ合金である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒
体。
【請求項４】磁性膜の表面を少なくとも窒素を含むガ
スを用いてプラズマ処理した後、該磁性膜の表面上に窒
化含有カーボンからなる保護膜をスパッタ成膜すること
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】前記保護膜を形成する際、スパッタリン
グガスとして窒素ガス又は窒素とヘリウムを混合したガ
スを用いることを特徴とする請求項４に記載の磁気記録
媒体の製造方法。
【請求項６】前記保護膜を形成する際、前記磁性膜に
高周波電力を印加することを特徴とする請求項４又は５
に記載の磁気記録媒体の製造方法。