JPH11287767A - フィルムの中の欠点分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶液からフィルムを製造する際にフィルムに
発生する各種の異物を溶液の段階で迅速に測定して、異
物によるフィルム欠点を容易に解消する方法を提供す
る。 【解決手段】 溶液に光線を投射することによって、そ
の反射光により、溶液の持っている異物の像を得、この
像を処理解析して、この溶液を使用して溶液流延法によ
って製造されるフィルム中の欠点を分析する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本願発明は、溶液中の異物を
検出することにより、未延伸または延伸フィルム中に生
じる異物原因による欠点を事前に迅速に検出し計測する
方法に関する。

【０００２】さらに詳細には、溶液中に存在する各種の
異物を光学的に検出し、画像解析することによって、異
物の数および／またはその大きさを計測し、溶液中の異
物が原因となってフィルム中に生じる欠点の解消対策を
実施する方法並びにその装置に関するものである。

【０００３】なお、ここで、「欠点」とはフィルム表面
の凹凸であって、用途によっては、フィルムの品質不良
と見なされるものを意味し、「異物」そのものが欠点の
原因であることもあるが、延伸フィルムの場合には、延
伸によって生じる、異物を核として星状に見える広がり
も欠点の原因となる。

【０００４】

【従来の技術】溶液流延法（キャスト法）で高分子樹脂
フィルムを製造する工程や加工すべき支持体面に溶液を
塗布して薄膜を形成する工程においては、作成された溶
液中に各種の異物が含まれている場合が多い。

【０００５】溶液を作成する際の溶媒中の塵埃、溶質中
に混入している、または溶質に付着していた塵埃（埃、
砂、金属錆状物）、および溶液作成時に雰囲気からのご
み混入等が異物発生の原因になるのは言うまでもない
が、溶質が高分子樹脂である場合には、樹脂中の熱分解
物、ゲル状物、並びに高分子量成分難溶物、樹脂溶液中
に生じる微結晶、および高剪断力によって局所的に分子
配向が起こり溶けにくくなったひげ状物なども未溶解異
物の発生原因となる場合がある。

【０００６】高分子樹脂の溶解においては、通常、その
溶解条件、溶液の保存条件などを充分に考慮して溶液製
造条件を調整することにより異物を減らすことを実施
し、さらに、溶液を必要な性能のフィルターで濾過する
ことによって異物を除去し、その後異物の極力存在しな
い溶液として流延（キャスト）または塗布溶液として使
用される。この場合、用いられるフィルターエレメント
の目開きはフィルムや塗布膜の要求品質に応じて選択さ
れる。

【０００７】例えば、光学用途のフィルムにおいて、異
物の大きさと発生頻度とを規定した従来技術としては、
特開平６−１４８４２６号公報が開示されている。ここ
には大きさが５〜５０μｍの高分子量異物の個数が、平
面視した場合に２００個／ｃｍ²以下であるポリカーボ
ネートフィルムが記述されている。またフィルター目開
きの特定のものを用いて濾過する方法も提案されてい
る。

【０００８】このように高分子樹脂溶液のいわゆる異物
はしかるべき目開きのフィルターを用いることによっ
て、要すればフィルターの目開きを各種変えたものを用
いることによって除去することができる。

【０００９】しかしながら、異物が検出し難いことに起
因して、あるいは、その濾過設備や濾過条件等の不適切
さのために各種の異物が除去できず溶液中に残ってい
て、流延フィルムを製造した際にフィルムに重大な異物
原因による欠点を生ずることやそういった不良フィルム
の除去に失敗して製品として出荷する等の問題が起こる
ことが知られている。特に光学用途のフィルムにおいて
は、未延伸フィルム、延伸フィルムの別を問わず、溶液
中の異物はフィルム中の微小な光学的欠点となって品質
上の問題を起こすので深刻である。

【００１０】このような例として、フィルターの平均目
開きの小さいものを使い、微小な異物まで除去しようと
しても、フィルターとしての欠陥、例えば異常に大きい
穴があったり、圧力の上昇によってフィルターのエレメ
ントが損傷を受けたりする場合異物が漏れ出ることがあ
ることが知られている。

【００１１】また、フィルターがその使用寿命に近い場
合にはフィルターの目詰まりにより過大な圧力がかか
り、そのため大きな異物がすり抜けてくることもある。

【００１２】さらに、フィルターで高分子溶液を濾過す
る際に、固い固体状（固まり）のものは除去し易いが、
高分子樹脂のゲル状物や未溶解物があるとそれがアメー
バ状に変形してフィルターの目をすり抜けて出るという
現象が知られている。従って、溶液用フィルターの性能
として必要なものを用いたとしても、フィルムに異物原
因による欠点を生じる問題を起こすことがある。

【００１３】この変形しうる異物は流延（キャスト）さ
れたフィルム中に存在すると、無延伸フィルムの状態で
は、異物とそれを含むフィルム本体との間に屈折率の差
がないか少ない場合が多いため、異物または欠点として
検出することが難しく、異常品と気づかず出荷する恐れ
がある。

【００１４】また、このフィルムを延伸すると、延伸に
よってその異物の周辺に光学的な歪みまたはボイドを生
じ、異物が核となって周辺が拡大されて欠点として検出
できるようになるため、欠点の大きさに対する品質要求
レベルが未延伸フィルムの場合と同等であっても、未延
伸フィルムでは問題とならないような小さい異物が原因
となって、延伸フィルムでは品質要件を満たさないこと
となる場合がある。延伸フィルムでは特にこの問題が大
きい。

【００１５】この欠点の検査方法（検出方法）として
は、通常、延伸したフィルムを偏光板にはさんで目視で
観察するか、時には顕微鏡等で拡大して観察する方法が
採られる。この場合、異物およびその周辺の光学的な歪
みまたはボイドの部分が偏光異常となって星状に見える
ため検出されるのである。

【００１６】そこで、位相差用途のフィルム等において
は、オンラインで延伸まで実施したフィルムの異物また
は欠点を調べるか、または、無延伸のフィルムを採取
し、テスト的にバッチ延伸して異物または欠点を調べる
ことを実施することが多い（この無延伸のフィルムを採
取し、テスト的にバッチ延伸して異物または欠点を調べ
る方法は、異物とそれを含むフィルム本体との間に屈折
率の差がないか少ない場合の異物を調べるため、無延伸
フィルムを製造する場合にも採用される場合がある）。

【００１７】かくしてこのフィルムの作成に用いられた
溶液がフィルムの品質に照らして充分に異物の少ないも
のであったかどうかを判定するのであるが、オンライン
で延伸まで実施したフィルムの異物または欠点を調べる
のは、異物発生からその検出の間にかなりの時間を要す
るため、品質異常品を多く生産してしまう問題があり、
また、未延伸フィルムを採取し、テスト的にバッチ延伸
して異物または欠点を調べる方法は、異物発生からその
検出までの時間をある程度短縮できるものの十分とは言
えず、また作業が煩雑になるといった問題もある。

【００１８】このため、従来から、未延伸フィルム、延
伸フィルムの別を問わず、フィルムにする前の溶液の段
階で異物を検出測定する方法の開発が希求されていた。

【００１９】従来、溶液中の異物の検出測定方法として
は光の進行方向に相対する位置に異物検出装置を置き、
光が異物によって散乱、吸収された場合の異物の影を観
察することを原理としたもの、溶液の電気抵抗変化（電
極間に異物があると溶液の電気抵抗が増す）を測定原理
とした方法が知られている。

【００２０】しかしながら、光の進行が異物によって散
乱、吸収された場合の異物の影を観察することを原理と
する方法は、他の方向からの光の散乱の影響を減らすた
めおよび異物自体が小さいことに起因して、検出部を大
きくできないという制約があり、このため溶液中の微小
な範囲でしか異物を検出できず、異物の数え落しが出易
いという問題や、透明性の高い異物は検出しがたい等の
問題がある。また、溶液粘度が高い高分子樹脂溶液にお
いては、狭い異物検出部に高粘度の溶液を流す必要があ
るため、液体の流速が遅く実用的でないという問題があ
る。この濃度の問題は溶液粘度を低くすることによって
回避できるが、希釈が必要になるため、溶液の配管中で
異物を測定する、いわゆるオンラインの測定が難しくな
るという問題が発生する。

【００２１】また、電気的に異物を検出する原理の場合
は、測定すべき液体の導電化が必要となり、測定できる
溶液には制約があるため、溶液が導電性のものでない場
合、例えば、高分子溶液において一般的な有機溶剤の場
合には使うことができない場合が多く、また、従来の技
術においては、検出部（または検出端）を液体中に挿入
して測定することが必要であり、高粘度、高流速、高温
度等の雰囲気で異物を測定するには技術的に種々の制約
がある。

【００２２】このように、従来技術においては溶液中の
異物をオンラインで精度良く検出、測定する技術にはま
だ改良すべき点が多いのが現状である。

【００２３】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本願発明者ら
はこれらの異物の新しい検出、計測方法について鋭意検
討した結果、溶液中の異物を像として得、それを画像解
析し、異物の大きさと数とを定量評価することにより、
従来の問題点を容易に解消できることを見い出し本願発
明に到達したものである。

【００２４】

【課題を解決するための手段】すなわち、本願発明は、
次の通りである。 １． 溶液に光線を投射し、当該光線の投射方向に対し
９０±１５゜を成す面上の方向から異物による当該光線
の反射を観察することにより、溶液が含んでいる異物の
像を得ることを特徴とする、当該溶液の溶液流延法によ
るフィルム中の欠点分析方法。

【００２５】２． 溶液に光線を投射し、当該光線の投
射方向に対し９０±１５゜を成す面上の方向から異物に
よる当該光線の反射を観察することにより、溶液が含ん
でいる異物の像を得、この出現頻度および／または大き
さを測定することを特徴とする、当該溶液の溶液流延法
による延伸フィルム中の欠点分析方法。

【００２６】３． 溶液中の異物を計測する際に、下記
（１）〜（４）の操作を含むことを特徴とする上記１ま
たは２記載の欠点分析方法。 （１）溶液に対して光線を投射し、当該光線の投射方向
に対し９０±１５゜を成す面上の方向から異物による当
該光線の反射を観察することにより、溶液が含んでいる
異物の像を得る操作。 （２）この像を光学的に処理し、異物の像を得る操作。 （３）この像をＡＤ変換してデジタルデータを得る操
作。 （４）デジタルデータを画像解析することによって溶液
中に存在する異物の大きさおよび／または出現頻度を計
測する操作。

【００２７】４． 投射された光線の観察を、当該光線
の投射方向に対し９０±１５゜を成す面上の２以上の方
向から行なうことを特徴とする上記１、２または３記載
の欠点分析方法。

【００２８】５． 溶液が高分子樹脂の溶液であること
を特徴とする上記１、２、３または４記載の欠点分析方
法。

【００２９】６． 溶液がポリカーボネート樹脂溶液で
あることを特徴とする上記１、２、３または４記載の欠
点分析方法。

【００３０】７． 溶液が、高分子樹脂の溶液を支持体
上に流延し、乾燥後剥離して流延フィルムを製造する工
程によって作製されるフィルムの、当該製造に使用され
る高分子樹脂の溶液であることを特徴とする上記１、
２、３または４に記載の欠点分析方法。

【００３１】８． フィルムが、ポリカーボネート樹脂
の溶液を支持体上に流延し、乾燥後剥離して流延フィル
ムを製造する工程によって作製されるフィルムの、当該
製造に使用されるポリカーボネート樹脂の溶液であるこ
とを特徴とする上記１、２、３または４記載の欠点分析
方法。

【００３２】なお、本願明細書において「像として得
る」とは肉眼で直接観察することができるようにするこ
とを含む他、光学的あるいは電子的方法等により映像デ
ータとして得ることをも意味する。以下、本願発明の内
容を具体的に説明する。

【００３３】（本願発明の高分子）本願発明において流
延フィルムの製造に用いられる材料については、希望す
るフィルムの諸特性が得られるものであれば特に制約は
ない。高分子材料としては例えばポリカーボネート、ポ
リスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、
ポリスチレン、トリアセチルセルロースなど従来公知の
もので溶液流延法で製膜できるものが挙げられる。すな
わち溶液流延法に必要な濃度、粘度を持った溶液を形成
する溶液であれば本願発明方法に適用できる。これらの
なかでもとくにポリカーボネートが好ましい。

【００３４】一般に、ポリカーボネートと総称される高
分子材料は、重縮合反応で生成され、主鎖が炭酸結合で
結ばれているものを総称する。これらのうちでもビスフ
ェノール誘導体と、ホスゲン或いはジフェニルカーボネ
ートとから重縮合反応により得られるものを意味する。
経済性および物性面からビスフェノールＡと呼称されて
いる２、２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
をビスフェノール成分とする繰り返し単位で表される芳
香族ポリカーボネートが好ましく使用されるが、適宜各
種ビスフェノール誘導体を選択することで、ポリカーボ
ネート共重合体を構成することができる。

【００３５】かかる共重合成分としてビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、９，９−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）フルオレン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−２−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフル
オロプロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェ
ニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）サルファ
イド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフォン等を
あげることができる。さらに、これらのフェニル基の水
素基が一部メチル基やハロゲン基で置換されているもの
も含む。

【００３６】また、一般にテレフタル酸および／または
イソフタル酸成分を含むポリエステルカーボネートを使
用することも可能である。このような構成単位をビスフ
ェノールＡからなるポリカーボネートの構成成分の一部
に使用することによりポリカーボネートの性質、例えば
耐熱性、溶解性を改良することができるが、このような
共重合体も本願発明では用いることができる。

【００３７】さらにまた、高分子樹脂溶液の中に、着色
剤や滑材を含むこともできる。本願発明の方法において
はこれらの添加物が原因となって発生する異物も測定の
対象となる。例えば添加滑材の粗大粒子なども異物とし
て検出測定できる。

【００３８】（高分子樹脂の分子量）本願発明が適用さ
れる高分子樹脂の分子量には特に制限はなく、その使用
される用途に応じて適宜選択すれば良い。

【００３９】たとえば、本願発明において用いられるポ
リカーボネート系樹脂の分子量は、一般的には、濃度
０．５ｇ／ｄｌの塩化メチレン溶液中２０℃での粘度測
定から求めた粘度平均分子量で１０，０００以上２０
０，０００以下、好ましくは２０，０００以上１２０，
０００以下の範囲が好適に用いられる。粘度平均分子量
が１０，０００より低い樹脂を使用すると得られるフィ
ルムの機械的強度が不足する場合があるからである。ま
た２００，０００以上の高分子量になるとドープ粘度が
高くなりすぎて溶解や流延工程での取り扱い上問題を生
じるので好ましくない場合が多いが、これらのことは、
本願発明の適用を妨げるものではない。

【００４０】（本願発明に用いられる溶媒）本願発明に
おいて用いられる溶媒としては塩化メチレンを主体とす
る溶媒や１、３−ジオキソランを主体とする溶媒が挙げ
られるが、他のどのような溶媒でも本願発明の対象たり
得る。また、これらの主溶媒中に少量の剥離助剤（アル
コール類）、離形剤等の副溶媒を含んでいても良い。

【００４１】（溶液）たとえば、ポリカーボネートの溶
液を作成する具体的方法としては、塩化メチレン中にポ
リカーボネートを投入攪拌して溶解する。要すれば、予
め塩化メチレン中に剥離助剤として所定量のアルコール
類を混合しておき、そこにポリカーボネート樹脂を投入
して室温下で攪拌溶解する方法が挙げられる。

【００４２】ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポ
リアリレート、ポリスチレン、トリアセチルセルロース
の各溶液についても同様に塩化メチレンを主体とする溶
媒や１，３−ジオキソランを主体とする溶媒等にこれら
の樹脂を溶解させることにより調製することができる。

【００４３】（高分子溶液濃度〜流延フィルム工程）本
願発明において使用される高分子溶液の濃度は特に限定
されない。ただし、一般的に、高分子溶液の濃度を１０
〜３０重量％、より好ましくは１５〜２５重量％に調製
することにより溶液流延法により好適にフィルムを製膜
することができる。

【００４４】このようにして得られた溶液を、公知の方
法でスチールベルトやドラムまたは支持体フィルム（一
般的にはポリエステルの２軸配向フィルム）面上など
に、流延し、乾燥して半乾きの状態で支持体より剥離す
る。剥離したフィルムは、場合によっては、さらにピン
テンター乾燥機、ロール懸垂形乾燥機等により乾燥す
る。さらにその後、あるいは上記工程の途中に、当該フ
ィルムを延伸する工程を設ける場合もある。

【００４５】（異物の検出）本願発明は、次に示す工程
（１）〜工程（４）のように行なう。

【００４６】・工程（１） 溶液中に光線を投射する。光源は輝度の高い極力平行化
した光線が良い、光源としては市販のもの（例えばウシ
オ電気(株）製の水銀ランプ、ＵＳＨＩＯＭＯＤＥＬ
ＵＩ−１００）を用いることができる。光源からの光を
溶液に対して投射する。投射光は高輝度のビーム状にな
って溶液を投射する。光のビームの断面形状は円状、帯
状など各種の形状を採ることができる。この際導光装置
として、光ファイバーや光ファイバーを集束させて光を
帯状に投射させるように成したものなどを用いることが
できる。また、目的に応じて、特定の波長の光線（例え
ば紫外線、近赤外線等）の投射光を使用することもでき
る。特に紫外線は、ゲル化した異物を検出する場合等に
有用である。

【００４７】なお、ここで言う「投射光による溶液の投
射」は、透明な容器に入った溶液に対しその容器の外部
から投射する場合も、また、光源自体を溶液に浸漬する
ことによっても良い。この容器としては具体的には透明
なプラスッチック、ガラスなどを用いることができる。
また、溶液は容器のなかに静置されていても、流動して
いても良い。従って、透明な導管中を流れる溶液であっ
ても良い。

【００４８】各種の異物は、当該投射光線の投射方向に
対し９０±１５゜を成す面上の方向から当該光線の反射
を観察することにより、異物の像を得、この出現頻度お
よび／または大きさを分析測定する。

【００４９】こうすることによって溶液中に存在する各
種の異物を強調した像として得ることができることが見
い出された。すなわち、微小な異物等を明瞭な像として
得ることができるようになるばかりでなく、溶液を直接
目視しただけでは見ることのできない微小な異物の内比
較的大きなものは極めて明瞭に目視できるようになる場
合もあり、ゲル状異物等形状がアメーバー状に変形しう
るものについても本方法は有効であることが判明した。

【００５０】また、投射光線に対し横方向に散乱する光
線のみを観察するため、従来のように投射光線に対し向
き合う方向から異物の影を観察する方法に比べ、異物と
溶液との屈折率が近く、また異物が透明な場合であって
も、容易に検出できることが見出された。しかも、この
ようにして得られた明るい像は、光学的に像を拡大する
方法（顕微鏡、望遠鏡など）を採用すれば直接には目視
できない極めて微小な異物も検出できるようになること
が判明した。

【００５１】・工程（２） 次に、工程（２）として、投射されたビームの中の異物
（光る点）を目視で数えれば半定量的に異物の量を知る
ことができる。また、観察位置にスクリーンを設置しそ
こに異物の像を投影して観察することも可能である。

【００５２】より定量的に測定するため、ＣＣＤ（固体
映像素子）よりなるリニアセンサーを設置した顕微鏡ま
たは望遠鏡を用いて投射ビームの中の異物の画像を検出
する。

【００５３】あるいはスクリーンに投射された画像をデ
ジタルカメラにより撮影する方法も採用することができ
る。

【００５４】なお、ＣＣＤ等を使用する場合には、溶液
が流動する場合にもその検出能力が高いために容易に適
用できる。すなわち肉眼で異物を検出する場合のように
溶液の流速が肉眼の検出能力によって制限を受ける問題
が無くなる。

【００５５】また、異物が光路内で重なりあい実際より
も大きく検出されるような場合を防ぐためには、投射さ
れた光線の観察を、当該光線に対し９０±１５゜を成す
面上の２以上の方向から行ない、得られたデータを平均
化する等の適宜な方法で処理することにより、より正確
な情報を得ることも可能である。もちろん、２以上の方
向から観察を行なう代わりに、光路と観察位置との関係
を保ったまま、あるいは適宜変更して、光源と観察位置
との両方を移動させ、複数の情報を得ることも可能であ
る。

【００５６】・工程（３）〜工程（４） 次に、工程（２）で得られた、リニアーセンサーまたは
デジタルカメラによる像を、工程（３）としてＡＤ変換
してデジタルデータを得、ついで工程（４）として得ら
れたデジタルデータをパソコンまたは画像解析装置に入
力し、画像処理し、画像解析することよって、溶液中の
異物の大きさと数とを測定する。

【００５７】本願発明においては、フィルムの品質上の
欠点の問題となる溶液中の異物の大きさは、例えば最大
長で言うと約２０μｍ以上のものである。ただし、本願
発明の原理を適用すればより小さな異物まで検出でき
る。異物の大きさの下限は顕微鏡や望遠鏡の倍率等の性
能で決まる。

【００５８】本願発明の方法を適用すれば、フィルムの
製膜工程の高分子樹脂溶液を作成しさらにその溶液中の
異物をオンラインで評価する工程中における場合のよう
に、特に液体中の異物を検出するのに適することが判明
した。また溶融高分子を輸送するポリマー導管中に存在
する光学的に検出可能な異物を評価するのに適用するこ
ともできる。

【００５９】ここで本願発明における実施態様について
図をもってより詳細に説明すると次のようになる。な
お、以下の図による説明は本願発明の理解の便宜のため
のものであり、本願発明はこれによって制限されるもの
ではない。

【００６０】図１は透明容器中に測定試料を採取し異物
を測定する場合の概略説明図である。図１ではオフライ
ンで静置状態での測定を実施する例を示している。図１
において、１は測定すべき溶液を示す。２は溶液中に光
のビームを投射する光源を示す。光源２から投射される
光は測定対象に応じて各種の導光装置を選択することも
できる。この場合光ファイバーを単独で用いたり集束し
て光のビームを帯状に投射することもできる。３は溶液
中に投射される光のビームの帯を示し、４は液体の容器
を示す。また、７は望遠鏡や顕微鏡など投射光ビーム内
を観察してビーム内に存在する異物の画像を検出し、画
像解析するための装置を示す。８は光源用の電源を示
す。異物検出装置７は溶液に投射される光線に対し９０
±１５゜を成す面上の方向から当該光線の反射を観察す
るように設置されている。

【００６１】図２は溶液のタンクの上部から光線を投射
してタンクの外部より異物の像を得て、異物を測定する
場合の概略説明図である。図２において６は溶液のタン
クの側壁に設けられたタンク内部点検用のサイトグラス
を示す。（なお、この場合溶液タンク４が透明な材質で
作られたものであればサイトグラス６は無くとも良
い）。このサイトグラスを覗窓として投射光ビーム内を
異物検出装置７によって観察し測定する。

【００６２】図３は溶液導管の途中を透明な材質のもの
となし、光線のビームを平板状となして溶液導管の断面
全体を投射するようにして導管中を流れる液体中の異物
を測定する概略説明図である。図３において２は投射光
ビームを平板状（帯状）となして透明導管５の中を流れ
る溶液の全断面の異物を観察するようにしたものであ
る。ここで５は透明な材料からなる溶液の導管を示す。

【００６３】図４は光源を溶液中に挿入して光のビーム
をスリット状の開口部９から断面が平板状（帯状）のビ
ームを出すように成した概略説明図を示す。この図にお
いて異物検出装置７は液体容器４の外部から異物を検出
するようにしているが、異物検出装置７も溶液中に挿入
して測定することも可能である。なお、この方法は、液
体容器４の代わりに、図３に示すような溶液導管部を使
用する場合にも適用することができる。この場合はもち
ろん溶液導管が不透明な材質のものであっても良い。

【００６４】

【実施例】以下に本願発明の実施例を示す。ただし、本
願発明は下記に示す実施例により制限を受けるものでは
ない。

【００６５】［実施例１］ （溶解槽中の溶液の異物）高分子樹脂として分子量３．
７万のポリカーボネートを塩化メチレンに溶解して２０
重量％のポリカーボネート樹脂溶液とした。溶解タンク
は深さ２０００ｍｍ、直径１５００ｍｍのものを用い溶
液を作成した。この溶解槽は上部にガラス製の覗き窓を
持ち、側壁にサイトグラス（液面計を兼用するもの）が
付属したものである。溶解終了後の溶液は充分に静置脱
泡させて溶解時の巻き込み空気による微小な気泡を除去
した。

【００６６】異物の検出は、図２の構成を採用し、溶解
槽上部の覗き窓からウシオ電気(株）製の水銀ランプ、
ＵＳＨＩＯ ＭＯＤＥＬ ＵＩ−１００により、光線を
溶解槽の側壁に近いところに投射し、側壁部のサイトグ
ラスより溶解槽の外側から、投射されたビーム部を望遠
鏡で観察することによった。この望遠鏡の接眼部にはＣ
ＣＤを持つカメラを取りつけた。

【００６７】このようにして投射ビーム部に異物の像が
含まれた画像を得た。この画像をパソコンに取り込み、
その後画像解析によってその異物の大きさを最大長で計
測した。異物検出装置の位置を３回変更することにより
３つの組の異物の大きさとその数との関係を求め、各異
物大きさにおける異物数を単純平均することにより、異
物の出現頻度を求めた。結果を表１（１）に示す。

【００６８】なお、この溶解槽における測定では、測定
対象となる溶液量が、本実施例では明確には特定できな
かったため、表１（１）に示す結果と後述する他の測定
値との定量的比較は困難であるが、表１（１）の結果の
みからでも、本願方法が異物が測定に有用であることは
明確に読み取れる。

【００６９】ついで、上記の溶解槽の樹脂溶液は、ギア
ーポンプで定量輸送し、その輸送系の途中に濾過用のフ
ィルター（アドヴァンテック(株）製、平均目開き３０
μｍ、ついで平均目開き３μｍ、さらに平均目開き０．
５μｍの３段ろ過方式）を設置してろ過し、その後、上
記樹脂溶液はスチール製導管を経て、押出しダイに供給
した。

【００７０】そして、このスチール製導管の一部を透明
なガラス管で作成した導管に置き換え、この部分におい
て、図３の方法により、透明導管部を流れる樹脂溶液に
光を投射し、溶解槽における測定の場合と同一の光源、
同一の異物検出方法で、３回、５分おきに、流動溶液中
の異物の画像を、ＣＣＤを持つカメラで撮影した。な
お、検出した異物画像の処理方法は上記溶解槽における
測定の場合と同様に行なった。この時の異物の出現頻度
は表１（２）に示す結果であった。

【００７１】この透明導管中の異物測定においては、１
回の測定の間に投射光内を、２３８ｇの溶液が通過する
よう測定時間を選択した。これは、後述するフィルム中
の欠点測定と同一のポリカーボネート量についてのデー
タとなるよう、当該フィルム１ｍ²分の重量を溶液濃度
に対応する０．２で除したものである。

【００７２】引き続いて、溶液を押し出しダイに供給し
てスチールベルト上に流延した。流延フィルムを乾燥さ
せてベルトより剥ぎ取り、厚み１２０μｍのフィルムを
得た。得られたフィルムを３倍に一軸延伸して偏光顕微
鏡下で欠点の大きさと数とを数えた。その結果を表１
（３）に示す。

【００７３】また、この上記の条件にて一軸延伸したフ
ィルムを偏光顕微鏡下で観察したところ、異物を核とし
て星状に見える広がりを持つ欠点が観察された。この異
物は無延伸フィルムでは検出できなかったので、ポリカ
ーボネートと屈折率の近いゲル状物であろうと思われ
る。

【００７４】なお、延伸フィルム中の欠点はフィルム１
平方メートルを観察サンプルとし、最大長が６０μｍ以
上のものを数えたものであり、３つの延伸フィルムサン
プルについての測定値の平均値である。

【００７５】溶液中の異物は、表１に示すように、２０
μｍ以上のものを数えたのに対し、延伸フィルムにおい
ては最大長が６０μｍ以上の欠点を数えたのは、異物を
核とする欠点は、異物を核として星状に見える広がりを
持ち、その広がりの最大長は核である異物の最大長の延
伸倍率倍になることが見出されたためである。フィルム
中の欠点の解析結果も表１の（３）に示した。

【００７６】［比較例１］さらに、比較のため、上記輸
送系におけるアドヴァンテック(株）製のフィルターを
取り去った状態で上記と同様に延伸フィルムを作製し
た。そしてこの場合における、ガラス管導管中の溶液と
延伸フィルムとについて上記と同様にして異物および欠
点の解析を行なった。得られた異物および欠点の解析結
果を、それぞれ、表１の（４）および（５）に示す。

【００７７】

【表１】

【００７８】これらの結果から、溶解したままの溶液中
に最初にあった異物は数が多かったが、フィルターを通
過させることにより溶液中の異物が大幅に減少したこ
と、溶液中の異物数と得られた延伸フィルム中の欠点数
との間に良好な関連が見出されることが確認できた。す
なわち、これらの結果から溶液中の異物を測定した結果
から延伸フィルム中の欠点を容易に予測できることが解
った。

【００７９】なお、上記実施例では延伸フィルムについ
てのみ評価したが、このような欠点の原因となる異物は
無延伸フィルムにおいても有害である場合が多く、しか
も、無延伸フィルムのままでは、屈折率がフィルムを構
成する材料のものと近い場合には、異物を、フィルム表
面の凹凸として捕らえることはできても、異物その物と
して捕らえることが困難であることに鑑みれば、無延伸
フィルム中の異物を分析する方法としても価値が大きい
のは言うまでもない。

【００８０】

【発明の効果】溶液流延フィルムの作成において溶液中
に発生する各種の異物を迅速に検出測定して当該溶液流
延フィルム中の欠点を容易に分析することができる。こ
のため、高品質の製品の生産が容易になり、また、許容
以上の欠点が発生した場合には直ちに原因解消対策がで
きるため、製膜の中断等を最小限に抑えることができ生
産効率を大幅に上げることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】透明容器中に測定試料を採取し異物を測定する
場合の本願発明の概略説明図。

【図２】タンク中の溶液の上部から光線を投射し、タン
クの外部より異物の像を測定する場合の本願発明の概略
説明図。

【図３】溶液導管の途中を透明な材質のものとなし、光
線のビームを平板状と成して溶液導管の断面全体を投射
するようにして液体中の異物を測定する場合の本願発明
の概略説明図。

【図４】光源を溶液中に挿入して光のビームをスリット
状の開口部から平板状のビームとして投射するように成
した場合の本願発明の概略説明図。

【符号の説明】

１ 測定すべき溶液 ２ 光源 ３ 投射される光のビーム ４ 容器 ５ 透明導管 ６ サイトグラス ７ 異物検出装置 ８ 光源用電源 ９ スリット状の開口部

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶液に光線を投射し、当該光線の投射方
   向に対し９０±１５゜を成す面上の方向から異物による
   当該光線の反射を観察することにより、溶液が含んでい
   る異物の像を得ることを特徴とする、当該溶液の溶液流
   延法によるフィルム中の欠点分析方法。
2. 【請求項２】 溶液に光線を投射し、当該光線の投射方
   向に対し９０±１５゜を成す面上の方向から異物による
   当該光線の反射を観察することにより、溶液が含んでい
   る異物の像を得、この出現頻度および／または大きさを
   測定することを特徴とする、当該溶液の溶液流延法によ
   る延伸フィルム中の欠点分析方法。
3. 【請求項３】 溶液中の異物を計測する際に、下記
   （１）〜（４）の操作を含むことを特徴とする請求項１
   または２記載の欠点分析方法。 （１）溶液に対して光線を投射し、当該光線の投射方向
   に対し９０±１５゜を成す面上の方向から異物による当
   該光線の反射を観察することにより、溶液が含んでいる
   異物の像を得る操作。 （２）この像を光学的に処理し、異物の像を得る操作。 （３）この像をＡＤ変換してデジタルデータを得る操
   作。 （４）デジタルデータを画像解析することによって溶液
   中に存在する異物の大きさおよび／または出現頻度を計
   測する操作。
4. 【請求項４】 投射された光線の観察を、当該光線の投
   射方向に対し９０±１５゜を成す面上の２以上の方向か
   ら行なうことを特徴とする請求項１、２または３記載の
   欠点分析方法。
5. 【請求項５】 溶液が高分子樹脂の溶液であることを特
   徴とする請求項１、２、３または４記載の欠点分析方
   法。
6. 【請求項６】 溶液がポリカーボネート樹脂溶液である
   ことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の欠点
   分析方法。
7. 【請求項７】 溶液が、高分子樹脂の溶液を支持体上に
   流延し、乾燥後剥離して流延フィルムを製造する工程に
   よって作製されるフィルムの、当該製造に使用される高
   分子樹脂の溶液であることを特徴とする請求項１、２、
   ３または４に記載の欠点分析方法。
8. 【請求項８】 フィルムが、ポリカーボネート樹脂の溶
   液を支持体上に流延し、乾燥後剥離して流延フィルムを
   製造する工程によって作製されるフィルムの、当該製造
   に使用されるポリカーボネート樹脂の溶液であることを
   特徴とする請求項１、２、３または４記載の欠点分析方
   法。