JPH11269413A - 相変化インク・キャリア組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 相変化インク・キャリア組成物の粘性を下
げ、実質的に透明とし、表面の摩擦係数を下げる。 【解決手段】 少なくとも1つのアルコールとイソシア
ネートとの反応による反応生成物であるウレタン樹脂
と;少なくとも1つのアルコール、イソシアネート及び
少なくとも1つのアミンの反応生成物である混合ウレタ
ン/ウレア樹脂との一方又は両方と:少なくとも1つの
モノアミドと:少なくとも1つのポリエチレン・ワック
スとを含む。ウレタン樹脂の生成するのに用いるアルコ
ールは、一価脂肪族アルコール、一価芳香族アルコー
ル、一価脂肪族/芳香族アルコール、一価縮合環アルコ
ール、ポリオール、及びこれらの混合物から成るグルー
プから選択される。
げ、実質的に透明とし、表面の摩擦係数を下げる。 【解決手段】 少なくとも1つのアルコールとイソシア
ネートとの反応による反応生成物であるウレタン樹脂
と;少なくとも1つのアルコール、イソシアネート及び
少なくとも1つのアミンの反応生成物である混合ウレタ
ン/ウレア樹脂との一方又は両方と:少なくとも1つの
モノアミドと:少なくとも1つのポリエチレン・ワック
スとを含む。ウレタン樹脂の生成するのに用いるアルコ
ールは、一価脂肪族アルコール、一価芳香族アルコー
ル、一価脂肪族/芳香族アルコール、一価縮合環アルコ
ール、ポリオール、及びこれらの混合物から成るグルー
プから選択される。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、相変化イ
ンクに関する。特に、本発明は、少なくとも1つのウレ
タン樹脂と、少なくとも1つの混合ウレタン/ウレア樹
脂と、少なくとも1つのモノアミドと、少なくとも1つ
のポリエチレン・ワックスとの組み合わせを含有する相
変化インク・キャリア組成物に関する。また、本発明
は、かかるキャリア組成物に着色材料を添加して形成し
たプリント・アプリケーションに有用なインクに関す
る。さらに、本発明は、かかる相変化インクを含有する
相変化インク組成物をプリント装置で用いる際の処理に
関する。さらにまた、本発明は、写真複写機から文書を
供給する能力を改善するために、プリント・サブストレ
ート上に透明オーバーコートとしてポリエチレン・ワッ
クスを用いる処理に関する。
ンクに関する。特に、本発明は、少なくとも1つのウレ
タン樹脂と、少なくとも1つの混合ウレタン/ウレア樹
脂と、少なくとも1つのモノアミドと、少なくとも1つ
のポリエチレン・ワックスとの組み合わせを含有する相
変化インク・キャリア組成物に関する。また、本発明
は、かかるキャリア組成物に着色材料を添加して形成し
たプリント・アプリケーションに有用なインクに関す
る。さらに、本発明は、かかる相変化インクを含有する
相変化インク組成物をプリント装置で用いる際の処理に
関する。さらにまた、本発明は、写真複写機から文書を
供給する能力を改善するために、プリント・サブストレ
ート上に透明オーバーコートとしてポリエチレン・ワッ
クスを用いる処理に関する。
【0002】
【従来の技術】一般的に、相変化インク(「ホット・メ
ルト・インク」と呼ばれることもある)は、周囲温度で
固相であるが、インク・ジェット印刷装置の上昇した動
作温度では液相で存在する。インク・ジェット動作温度
において、液相インク滴が印刷装置から噴射される。こ
のインク滴が印刷媒体の表面に接触すると、これらイン
ク滴は、凝固して、凝固したインク滴の所望パターンを
形成する。また、相変化インクは、シエグウェーク・フ
ァベンファブリック・キラー、ドクター・ラングアンド
・カンパニー(Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Ru
ng and Co.)に譲渡されたアメリカ合衆国特許第549
6879号、並びにドイツ国特許公報第DE42053
6AL号及びDE4205713AL号に記載されてい
るように、グラビア印刷の如き他の印刷技術への利用に
も研究されている。
ルト・インク」と呼ばれることもある)は、周囲温度で
固相であるが、インク・ジェット印刷装置の上昇した動
作温度では液相で存在する。インク・ジェット動作温度
において、液相インク滴が印刷装置から噴射される。こ
のインク滴が印刷媒体の表面に接触すると、これらイン
ク滴は、凝固して、凝固したインク滴の所望パターンを
形成する。また、相変化インクは、シエグウェーク・フ
ァベンファブリック・キラー、ドクター・ラングアンド
・カンパニー(Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Ru
ng and Co.)に譲渡されたアメリカ合衆国特許第549
6879号、並びにドイツ国特許公報第DE42053
6AL号及びDE4205713AL号に記載されてい
るように、グラビア印刷の如き他の印刷技術への利用に
も研究されている。
【0003】カラー印刷用の相変化インクは、一般に、
相変化インク相溶性着色剤と化合した相変化インク・キ
ャリア組成物を有する。好適には、着色(カラー)相変
化インクは、上述のインク・キャリア組成物と相溶性減
法原色の着色剤とを化合して構成される。本発明の減法
原色相変化インクは、4つの成分、即ち、シアン、マゼ
ンタ、黄色及び黒の成分から構成できる。アメリカ合衆
国特許第4889506号、第4889761号及び第
5372852号は、一般的に用いる減法原色着色剤
が、カラー・インデックス(C.I.)溶解性染料、分散染
料(Disperse Dyes)、改良酸及び直接染料(modified
Acid and Direct Dyes)、並びに限られた数の塩基性染
料のクラスからの染料で構成してもよいことを開示して
いる。また、着色剤は、コーツ・エレクトログラッフィ
ク・リミティド(Coates Electrographics LTD.)に譲
渡されたアメリカ合衆国特許第5221335号に例示
された顔料を含むこともできる。本願出願人に譲渡され
たアメリカ合衆国特許第5621022号は、相変化イ
ンク組成物内に、ポリマー(高重合体、高分子)の特定
等級を使用することを記載している。
相変化インク相溶性着色剤と化合した相変化インク・キ
ャリア組成物を有する。好適には、着色(カラー)相変
化インクは、上述のインク・キャリア組成物と相溶性減
法原色の着色剤とを化合して構成される。本発明の減法
原色相変化インクは、4つの成分、即ち、シアン、マゼ
ンタ、黄色及び黒の成分から構成できる。アメリカ合衆
国特許第4889506号、第4889761号及び第
5372852号は、一般的に用いる減法原色着色剤
が、カラー・インデックス(C.I.)溶解性染料、分散染
料(Disperse Dyes)、改良酸及び直接染料(modified
Acid and Direct Dyes)、並びに限られた数の塩基性染
料のクラスからの染料で構成してもよいことを開示して
いる。また、着色剤は、コーツ・エレクトログラッフィ
ク・リミティド(Coates Electrographics LTD.)に譲
渡されたアメリカ合衆国特許第5221335号に例示
された顔料を含むこともできる。本願出願人に譲渡され
たアメリカ合衆国特許第5621022号は、相変化イ
ンク組成物内に、ポリマー(高重合体、高分子)の特定
等級を使用することを記載している。
【0004】相変化インクは、輸送中や、長期間の保管
などにおける室温にて固相のままなので、インク・ジェ
ット印刷にも望ましい。さらに、インク蒸発によるノズ
ル詰まりに関連した問題を大幅に削減できるので、イン
ク・ジェット印刷の信頼性を改善する。また、インク滴
が印刷媒体に直接加えられる上述の従来の相変化インク
・ジェット印刷においては、インク滴がサブストレート
に接触すると直ちに凝固し、印刷媒体におけるインクの
移動を防止し、ドット品質が改善される。これは、本明
細書で述べる処理及びインク組成物に関して事実であ
る。
などにおける室温にて固相のままなので、インク・ジェ
ット印刷にも望ましい。さらに、インク蒸発によるノズ
ル詰まりに関連した問題を大幅に削減できるので、イン
ク・ジェット印刷の信頼性を改善する。また、インク滴
が印刷媒体に直接加えられる上述の従来の相変化インク
・ジェット印刷においては、インク滴がサブストレート
に接触すると直ちに凝固し、印刷媒体におけるインクの
移動を防止し、ドット品質が改善される。これは、本明
細書で述べる処理及びインク組成物に関して事実であ
る。
【0005】相変化インク・ジェットのインクで用いる
物質に関して、上述のアメリカ合衆国特許の他にも多く
の特許がある。代表的な例としては、アメリカ合衆国特
許第3653932号、第4390396号、第448
4948号、第4684956号、第4851045
号、第4889560号、第5006170号、第51
51120号や、ヨーロッパ特許出願第0187352
号及び第0206286号などがある。これら物質に
は、パラフィン蝋、マイクロクリスタリン・ワックス
(微晶蝋)、ポリエチレン・ワックス、エステル・ワッ
クス、脂肪酸及びその他のワックス(蝋)物質、脂肪酸
アミド(fatty amide)含有物質、スルホンアミド(サ
ルファ剤)物質、異なる天然物(例として、タル油ロジ
ン及びロジン・エステル)及び多くの合成樹脂から作っ
た樹脂物質;オリゴマー(低重合体)、ポリマー(高重
合体)及びコポリマー(共重合体)が含まれる。
物質に関して、上述のアメリカ合衆国特許の他にも多く
の特許がある。代表的な例としては、アメリカ合衆国特
許第3653932号、第4390396号、第448
4948号、第4684956号、第4851045
号、第4889560号、第5006170号、第51
51120号や、ヨーロッパ特許出願第0187352
号及び第0206286号などがある。これら物質に
は、パラフィン蝋、マイクロクリスタリン・ワックス
(微晶蝋)、ポリエチレン・ワックス、エステル・ワッ
クス、脂肪酸及びその他のワックス(蝋)物質、脂肪酸
アミド(fatty amide)含有物質、スルホンアミド(サ
ルファ剤)物質、異なる天然物(例として、タル油ロジ
ン及びロジン・エステル)及び多くの合成樹脂から作っ
た樹脂物質;オリゴマー(低重合体)、ポリマー(高重
合体)及びコポリマー(共重合体)が含まれる。
【0006】また、1994年7月7日に発行され、コ
ーツ・ブラザーPLCに譲渡されたPCT特許出願第W
O94/14902号は、着色剤と;ホット・メルト・
インク用のビヒクルとして、融点が少なくとも65゜C
のオリゴウレタンとを含有したホット・メルト・インク
を開示している。このオリゴウレタンは、脂肪族又は芳
香族ジイソシアネートを少なくとも計算量の(a)一価
アルコール成分、又は(b)別の異なる一価アルコール
成分の結果としての一価アルコール成分、又は(c)一
価アルコール成分の結果としての二価アルコール成分の
結果としての一価アルコール成分と反応させて得てい
る。
ーツ・ブラザーPLCに譲渡されたPCT特許出願第W
O94/14902号は、着色剤と;ホット・メルト・
インク用のビヒクルとして、融点が少なくとも65゜C
のオリゴウレタンとを含有したホット・メルト・インク
を開示している。このオリゴウレタンは、脂肪族又は芳
香族ジイソシアネートを少なくとも計算量の(a)一価
アルコール成分、又は(b)別の異なる一価アルコール
成分の結果としての一価アルコール成分、又は(c)一
価アルコール成分の結果としての二価アルコール成分の
結果としての一価アルコール成分と反応させて得てい
る。
【0007】このPCT特許出願では、一価アルコール
成分を、一価脂肪族アルコール(例えば、C1〜C22の
アルコール);エーテル化二価脂肪族アルコール(例え
ば、プロピレン・グリコール・メチル・エーテル(PG
ME)、ジプロピレン・グリコール・メチル・エーテル
(DPGME)、エチレン・グリコール・ブチルエーテ
ル(EGBE)、ジエチレン・グリコール・ブチルエー
テル(DPGBE)、トリプロピレン・グリコール・ブ
チルエーテル(TPGBE)及びプロピレン・グリコー
ル・フェニル・エーテル(PPL));エーテル化二価
脂肪族アルコール(例えば、エステル化酸(esterifyin
g acid)が、エチレン化された未飽和酸(アクリル酸又
はメタクリル酸)でもよいので、エチレンの未飽和をオ
リゴウレタンに導入し、ホット・メルト印刷によりサブ
ストレートに加えた後に、最後の更なる付加的な重合
(硬化)に適するようにする);又は二価ポリアルキシ
レン・グリコールとしている。さらに、このPCT特許
出願は、二価アルコール成分を、二価脂肪族アルコール
又は二価ポリアルキレン・グリコール(例えば、エチレ
ン・グリコール、ポリエチレン・グリコール(PEG1
500)、ポリプロピレン・グリコール(PEG75
0、1000及び1500)、トリメチレン・グリコー
ル、ジプロピレン・グリコール、メチルプロパンジオー
ル及び1、6ヘキサンジオール)としている。
成分を、一価脂肪族アルコール(例えば、C1〜C22の
アルコール);エーテル化二価脂肪族アルコール(例え
ば、プロピレン・グリコール・メチル・エーテル(PG
ME)、ジプロピレン・グリコール・メチル・エーテル
(DPGME)、エチレン・グリコール・ブチルエーテ
ル(EGBE)、ジエチレン・グリコール・ブチルエー
テル(DPGBE)、トリプロピレン・グリコール・ブ
チルエーテル(TPGBE)及びプロピレン・グリコー
ル・フェニル・エーテル(PPL));エーテル化二価
脂肪族アルコール(例えば、エステル化酸(esterifyin
g acid)が、エチレン化された未飽和酸(アクリル酸又
はメタクリル酸)でもよいので、エチレンの未飽和をオ
リゴウレタンに導入し、ホット・メルト印刷によりサブ
ストレートに加えた後に、最後の更なる付加的な重合
(硬化)に適するようにする);又は二価ポリアルキシ
レン・グリコールとしている。さらに、このPCT特許
出願は、二価アルコール成分を、二価脂肪族アルコール
又は二価ポリアルキレン・グリコール(例えば、エチレ
ン・グリコール、ポリエチレン・グリコール(PEG1
500)、ポリプロピレン・グリコール(PEG75
0、1000及び1500)、トリメチレン・グリコー
ル、ジプロピレン・グリコール、メチルプロパンジオー
ル及び1、6ヘキサンジオール)としている。
【0008】また、ゼネラル・エレクトリック・カンパ
ニーに譲渡されたPCT特許出願第WO94/0461
9号は、アイオノマー(ionomeric)物質を画像形成薬
剤と組み合わせて、ホット・メルト・インク・ジェット
用インクを形成することを記載している。アイオノマー
物質は、多くの異なる形式のコポリマー又はポリマー・
アイオノマーを含むことができる。これらアイオノマー
には、ジオール又はポリオール及びヒドロキシル酸から
調製したカルボキシル機能性ポリウレタンを含んでい
る。このPCT特許出願では、多くの他のキャリア物質
及び着色剤が、その発明の画像形成薬剤用に含まれてい
る。
ニーに譲渡されたPCT特許出願第WO94/0461
9号は、アイオノマー(ionomeric)物質を画像形成薬
剤と組み合わせて、ホット・メルト・インク・ジェット
用インクを形成することを記載している。アイオノマー
物質は、多くの異なる形式のコポリマー又はポリマー・
アイオノマーを含むことができる。これらアイオノマー
には、ジオール又はポリオール及びヒドロキシル酸から
調製したカルボキシル機能性ポリウレタンを含んでい
る。このPCT特許出願では、多くの他のキャリア物質
及び着色剤が、その発明の画像形成薬剤用に含まれてい
る。
【0009】さらに、本願出願人に譲渡されたアメリカ
合衆国特許第5830942号(特開平10−1019
81号に対応)は、ウレタン樹脂とウレタン/ウレア樹
脂との化合から成る相変化インク・キャリア組成物を開
示している。(なお、「/」は、その両側に記載された
組成物の化合した組成物を意味する。)これは、モノア
ミドや、ポリエチレン・ワックスなどの他の成分をオプ
ションとして含んでもよい。しかし、このアメリカ合衆
国特許は、本発明のキャリア組成物の4つの重要な成分
を含んだ相変化キャリア組成物を記載していないし、明
示的に示唆もしていない。
合衆国特許第5830942号(特開平10−1019
81号に対応)は、ウレタン樹脂とウレタン/ウレア樹
脂との化合から成る相変化インク・キャリア組成物を開
示している。(なお、「/」は、その両側に記載された
組成物の化合した組成物を意味する。)これは、モノア
ミドや、ポリエチレン・ワックスなどの他の成分をオプ
ションとして含んでもよい。しかし、このアメリカ合衆
国特許は、本発明のキャリア組成物の4つの重要な成分
を含んだ相変化キャリア組成物を記載していないし、明
示的に示唆もしていない。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】相変化キャリア組成物
と、かかるキャリア組成物を含んだインクの新規で異な
るアプリケーション用に、新たな材料が依然、必要とさ
れている。また、相変化インク・ジェットや、他の形式
の相変化インク印刷用に、非高重合体(ノンポリマー)
樹脂を含む比較的粘性の低い樹脂や、ワックスも必要と
されている。さらに、出力の表面に付着しない美的に満
足のいくインク・スティックやインクのためのキャリア
組成物を用いた相変化インクに対しても、上述の必要性
がある。したがって、本発明は、特定の用途に応じて、
これら樹脂材料の特性を調整する改良された手段を提供
することにより、上述の必要性を満足させるものであ
る。
と、かかるキャリア組成物を含んだインクの新規で異な
るアプリケーション用に、新たな材料が依然、必要とさ
れている。また、相変化インク・ジェットや、他の形式
の相変化インク印刷用に、非高重合体(ノンポリマー)
樹脂を含む比較的粘性の低い樹脂や、ワックスも必要と
されている。さらに、出力の表面に付着しない美的に満
足のいくインク・スティックやインクのためのキャリア
組成物を用いた相変化インクに対しても、上述の必要性
がある。したがって、本発明は、特定の用途に応じて、
これら樹脂材料の特性を調整する改良された手段を提供
することにより、上述の必要性を満足させるものであ
る。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の概念の1つは、
(1)少なくとも1つのウレタン樹脂、及び(2)少な
くとも1つの混合ウレタン/ウレア樹脂(ウレタン樹脂
及びウレア樹脂を組み合わせた組成物)との一方又は両
方と;(3)少なくとも1つのモノアミドと;(4)少
なくとも1つのポリエチレン・ワックスとの混合剤を含
む相変化インク・キャリア組成物を得ることである。
(1)少なくとも1つのウレタン樹脂、及び(2)少な
くとも1つの混合ウレタン/ウレア樹脂(ウレタン樹脂
及びウレア樹脂を組み合わせた組成物)との一方又は両
方と;(3)少なくとも1つのモノアミドと;(4)少
なくとも1つのポリエチレン・ワックスとの混合剤を含
む相変化インク・キャリア組成物を得ることである。
【0012】本発明の他の概念は、(a)上述の相変化
キャリア組成物と;(b)相変化インク相溶性着色剤
と:の混合剤を含む相変化インク組成物を得ることであ
る。
キャリア組成物と;(b)相変化インク相溶性着色剤
と:の混合剤を含む相変化インク組成物を得ることであ
る。
【0013】本発明の更に他の概念は、直接又は間接印
刷により、サブストレートの表面に相変化着色インクの
層を形成する方法を達成することである。なお、固相の
相変化着色インク組成物は、(a)上述の相変化キャリ
ア組成物と、(b)相変化インク相溶性着色剤との混合
剤を含む。
刷により、サブストレートの表面に相変化着色インクの
層を形成する方法を達成することである。なお、固相の
相変化着色インク組成物は、(a)上述の相変化キャリ
ア組成物と、(b)相変化インク相溶性着色剤との混合
剤を含む。
【0014】本発明の別の概念は、一片の紙の如きプリ
ント媒体上の相変化インク層の上にオーバーコート層と
してポリエチレン・ワックスを用いる方法を達成するこ
とである
ント媒体上の相変化インク層の上にオーバーコート層と
してポリエチレン・ワックスを用いる方法を達成するこ
とである
【0015】本発明の相変化インク・キャリア組成物の
特徴は、粘性が低く、実質的に透明であり、表面の摩擦
係数が下がっていることである。
特徴は、粘性が低く、実質的に透明であり、表面の摩擦
係数が下がっていることである。
【0016】本発明の相変化インクの特徴は、インク・
ステックの表面の外見が改善され、モールド及び廃棄物
収集トレイが不要なことである。また、本発明の相変化
インクの別の特徴は、完了したプリントの粘着(ブロッ
キング)特性が改善されていることである。
ステックの表面の外見が改善され、モールド及び廃棄物
収集トレイが不要なことである。また、本発明の相変化
インクの別の特徴は、完了したプリントの粘着(ブロッ
キング)特性が改善されていることである。
【0017】本発明の利点は、本発明の相変化キャリア
組成物の特性を、特定の印刷プラットホーム及びアーキ
テクチャに対して望ましくできることである。
組成物の特性を、特定の印刷プラットホーム及びアーキ
テクチャに対して望ましくできることである。
【0018】本発明の他の利点は、相変化インクが、充
分に同質である樹脂又はワックスであり、塩類及び他の
不溶性異物に制限されないことである。
分に同質である樹脂又はワックスであり、塩類及び他の
不溶性異物に制限されないことである。
【0019】
【発明の実施の形態】特許請求の範囲を含む本願明細書
で用いる用語「求核試薬」は、ジョン・ウィレイ・アン
ド・サンズ(John Wiley and Sons)から1985年に
出版されたジェリ・マーチ(Jerry March)著「先進の
有機化学(Advanced Organic Chemistry)」3版の17
9ページで定義されているの同様に用いる。なお、この
出版物は、電子対を反応させて、新たな化学結合を形成
することを記載している。本発明の好ましい求核試薬
は、アルコール又はアミンであるが、イソシアネート成
分と反応できる他の求核試薬機能グループも、本発明に
利用できる。
で用いる用語「求核試薬」は、ジョン・ウィレイ・アン
ド・サンズ(John Wiley and Sons)から1985年に
出版されたジェリ・マーチ(Jerry March)著「先進の
有機化学(Advanced Organic Chemistry)」3版の17
9ページで定義されているの同様に用いる。なお、この
出版物は、電子対を反応させて、新たな化学結合を形成
することを記載している。本発明の好ましい求核試薬
は、アルコール又はアミンであるが、イソシアネート成
分と反応できる他の求核試薬機能グループも、本発明に
利用できる。
【0020】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「オリゴマー(低重合体)」は、1984年にマー
セル・デッカ・インコーポレイテッド(Marcel Dekker,
Inc.)が発行したポール・ヒエマンズ(Paul Hiemen
z)著「ポリマー化学、基本概念(Polymer Chemistry-T
he Basic Concepts)」の7ページに定義されているの
と同様である。なお、この出版物は、n(繰り返しモノ
マー単位の数を表す)が10未満の分子を意味する用語
を記載している。
用語「オリゴマー(低重合体)」は、1984年にマー
セル・デッカ・インコーポレイテッド(Marcel Dekker,
Inc.)が発行したポール・ヒエマンズ(Paul Hiemen
z)著「ポリマー化学、基本概念(Polymer Chemistry-T
he Basic Concepts)」の7ページに定義されているの
と同様である。なお、この出版物は、n(繰り返しモノ
マー単位の数を表す)が10未満の分子を意味する用語
を記載している。
【0021】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「イソシアネート誘導樹脂」は、モノ・イソシアネ
ート、ジ・イソシアネート又はポリ・イソシアネート
を、適切な求核試薬分子との混合物と反応させて誘導し
た任意の非重合体(モノマー)、低重合体(オリゴマ
ー)、又は非高重合体(ノンポリマー)の樹脂物質と定
義される。
用語「イソシアネート誘導樹脂」は、モノ・イソシアネ
ート、ジ・イソシアネート又はポリ・イソシアネート
を、適切な求核試薬分子との混合物と反応させて誘導し
た任意の非重合体(モノマー)、低重合体(オリゴマ
ー)、又は非高重合体(ノンポリマー)の樹脂物質と定
義される。
【0022】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「イソシアネート誘導ワックス」は、脂肪族イソシ
アネートと適切な求核試薬との反応、脂肪族求核試薬と
適切なイソシアネートとの反応、又は脂肪族求核試薬と
脂肪族イソシアネートとの反応から導出した任意の結晶
性又は半結晶性ワックス物質と定義される。
用語「イソシアネート誘導ワックス」は、脂肪族イソシ
アネートと適切な求核試薬との反応、脂肪族求核試薬と
適切なイソシアネートとの反応、又は脂肪族求核試薬と
脂肪族イソシアネートとの反応から導出した任意の結晶
性又は半結晶性ワックス物質と定義される。
【0023】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「ウレタン樹脂」及び「ウレタン・イソシアネート
誘導樹脂」は、イソシアネート及びアルコールの反応生
成物であるウレタンである任意の樹脂と定義される。
用語「ウレタン樹脂」及び「ウレタン・イソシアネート
誘導樹脂」は、イソシアネート及びアルコールの反応生
成物であるウレタンである任意の樹脂と定義される。
【0024】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「混合ウレタン/ウレア樹脂」及び「ウレタン/ウ
レア・イソシアネート誘導樹脂」は、イソシアネート、
アルコール及びアミンの反応生成物である混合ウレタン
/ウレアである任意の樹脂と定義される。
用語「混合ウレタン/ウレア樹脂」及び「ウレタン/ウ
レア・イソシアネート誘導樹脂」は、イソシアネート、
アルコール及びアミンの反応生成物である混合ウレタン
/ウレアである任意の樹脂と定義される。
【0025】アルコール及び/又はイソシアネートを縮
合(凝縮)させて、ウレタン樹脂又は混合ウレタン/ウ
レア樹脂を作るための適切な反応条件が、本発明の実施
例で使用できる。好適には、ジブチル錫ジラウレート、
ビスマス・トリス−ネオデカノエート、コバルト・ベン
ゾアート、リチウム・アセテート、オクタン酸第一錫、
又はトリエチルアミドなどのウレタン反応触媒が存在す
る中での上昇した温度(例えば、約60゜Cから約16
0゜C)で、反応を実行する。好ましくは、この反応条
件は、アルゴン又は窒素ガス、又は他の適切な不活性ガ
ス体中で処理されて、反応生成物が酸化したり黄変する
のを防止すると共に、望ましくないサイド反応も防止す
る。反応物のモル比を調整して、一般的に残留したわず
かなモルのアルコール又はアミンとの反応において、イ
ソシアネート官能価を完全に消費する。したがって、こ
の反応物を、互いに任意の順序に追加できるし、及び/
又は物理的混合物として反応に添加できる。しかし、本
発明の好適な実施例においては、いくつかの理由によ
り、反応条件と、反応物を添加する順序を注意深く制御
する。。第1に、反応条件及び反応物の添加を選択し
て、発熱反応を制御する。第2に、アルコール及び/又
はアミンの混合物を、イソホロン・ジイソシアネート
(IPDI)の如きジイソシアネートと反応させると
き、イソシアネート及び異なる求核試薬を反応に添加す
る順序を選んで、最終樹脂内のジウレタン分子、及び/
又は混合したウレタン/ウレア、及び/又はジウレア分
子の配分を制御する。これを行う際、IPDIにおける
2つの分離したイソシアネート・グループの異なる反応
性のように、アルコールのイソシアネートと、アミンと
の異なる反応性を利用する。1962年にアメリカ合衆
国ニューヨーク州ニューヨークのインターサイエンス
(Interscience)が発行したジェイ・エッチ・サウンダ
ーズ(J.H. Sanuders)及びケー・シー・フリシュ(K.
C. Frisch)の「ポリウレタン第1部、化学(Polyureth
anes Part I, Chemistry)」と、オリン・ケミカルズ・
ラクセイト(Olin Chemicals' Luxate:商標)IMイソ
ホロン・ジイソシアネート技術生成物情報の印刷物を参
照されたい。これらは、この化学について更に説明して
いる。最終樹脂内の分子種の異なる形式を特別に処理し
たりカストマイズするように、反応条件及び反応物添加
順序を制御するので、樹脂は、(1)特定の用途に向く
制御された粘性を有し、(2)制御されたガラス転移温
度及び/又は融点を有し、(3)バッチからバッチに対
して一致した特性を有する。
合(凝縮)させて、ウレタン樹脂又は混合ウレタン/ウ
レア樹脂を作るための適切な反応条件が、本発明の実施
例で使用できる。好適には、ジブチル錫ジラウレート、
ビスマス・トリス−ネオデカノエート、コバルト・ベン
ゾアート、リチウム・アセテート、オクタン酸第一錫、
又はトリエチルアミドなどのウレタン反応触媒が存在す
る中での上昇した温度(例えば、約60゜Cから約16
0゜C)で、反応を実行する。好ましくは、この反応条
件は、アルゴン又は窒素ガス、又は他の適切な不活性ガ
ス体中で処理されて、反応生成物が酸化したり黄変する
のを防止すると共に、望ましくないサイド反応も防止す
る。反応物のモル比を調整して、一般的に残留したわず
かなモルのアルコール又はアミンとの反応において、イ
ソシアネート官能価を完全に消費する。したがって、こ
の反応物を、互いに任意の順序に追加できるし、及び/
又は物理的混合物として反応に添加できる。しかし、本
発明の好適な実施例においては、いくつかの理由によ
り、反応条件と、反応物を添加する順序を注意深く制御
する。。第1に、反応条件及び反応物の添加を選択し
て、発熱反応を制御する。第2に、アルコール及び/又
はアミンの混合物を、イソホロン・ジイソシアネート
(IPDI)の如きジイソシアネートと反応させると
き、イソシアネート及び異なる求核試薬を反応に添加す
る順序を選んで、最終樹脂内のジウレタン分子、及び/
又は混合したウレタン/ウレア、及び/又はジウレア分
子の配分を制御する。これを行う際、IPDIにおける
2つの分離したイソシアネート・グループの異なる反応
性のように、アルコールのイソシアネートと、アミンと
の異なる反応性を利用する。1962年にアメリカ合衆
国ニューヨーク州ニューヨークのインターサイエンス
(Interscience)が発行したジェイ・エッチ・サウンダ
ーズ(J.H. Sanuders)及びケー・シー・フリシュ(K.
C. Frisch)の「ポリウレタン第1部、化学(Polyureth
anes Part I, Chemistry)」と、オリン・ケミカルズ・
ラクセイト(Olin Chemicals' Luxate:商標)IMイソ
ホロン・ジイソシアネート技術生成物情報の印刷物を参
照されたい。これらは、この化学について更に説明して
いる。最終樹脂内の分子種の異なる形式を特別に処理し
たりカストマイズするように、反応条件及び反応物添加
順序を制御するので、樹脂は、(1)特定の用途に向く
制御された粘性を有し、(2)制御されたガラス転移温
度及び/又は融点を有し、(3)バッチからバッチに対
して一致した特性を有する。
【0026】これら反応によるイソシアネート誘導樹脂
は、一般に、融点が約20゜Cから約150゜Cの範囲
で、150゜Cにおける粘度が約1cPs(センチポイ
ズ)から約5000cPsの範囲で、Tgが約−30゜
Cから約100゜Cの透明固体である。これら反応によ
るイソシアネート誘導ワックスは、一般に、明瞭な(シ
ャープな)融点が約50゜Cから約130゜Cで、14
0゜Cにおける粘度が約1cPsから約25cPsの範
囲の不透明ワックス固体である。 イソシアネート誘導
樹脂及びワックスは、Tgを高くし、融点を高くする
と、粘度も高くなる特性を示す。構造上の活性化関係は
完全には理解されていないが、以下の表1に示すよう
に、反応における求核試薬の混合物を適切に選択するこ
とにより、イソシアネート誘導樹脂のTgを制御できる
ことが知られている。化学先駆物質として用いる入手が
容易な1種類又はそれ以上の多様な汎用化学薬品によ
り、イソシアネート誘導樹脂及びワックス物質の性質を
カスタム調整できる。
は、一般に、融点が約20゜Cから約150゜Cの範囲
で、150゜Cにおける粘度が約1cPs(センチポイ
ズ)から約5000cPsの範囲で、Tgが約−30゜
Cから約100゜Cの透明固体である。これら反応によ
るイソシアネート誘導ワックスは、一般に、明瞭な(シ
ャープな)融点が約50゜Cから約130゜Cで、14
0゜Cにおける粘度が約1cPsから約25cPsの範
囲の不透明ワックス固体である。 イソシアネート誘導
樹脂及びワックスは、Tgを高くし、融点を高くする
と、粘度も高くなる特性を示す。構造上の活性化関係は
完全には理解されていないが、以下の表1に示すよう
に、反応における求核試薬の混合物を適切に選択するこ
とにより、イソシアネート誘導樹脂のTgを制御できる
ことが知られている。化学先駆物質として用いる入手が
容易な1種類又はそれ以上の多様な汎用化学薬品によ
り、イソシアネート誘導樹脂及びワックス物質の性質を
カスタム調整できる。
【0027】
【表1】
【0028】本発明のウレタン樹脂又はウレタン/ウレ
ア樹脂のいずれかを作るために、二官能価及びそれより
も高い官能価のイソシアネートと反応する好適なアルコ
ールには、任意の一価アルコールが含まれる。例えば、
一価アルコールは、任意の脂肪族アルコール[例えば、
メタノール、エタノール、(n−及びイソー)プロパノ
ール、(n−、イソ−、t−)ブタノール、(n−、イ
ソ−、t−などの)ペンタノール、(n−、イソ−、t
−などの)ヘキサノール、(n−、イソ−、t−など
の)オクタノール、(n−、イソ−、t−などの)ノナ
ノール(nonanol)、(n−及び枝分かれの)デカノー
ル、(n−及び枝分かれの)アンデカノール(undecano
les)、(n−及び枝分かれの)ドデカノール、(n−
及び枝分かれの)ヘキサデカノール(hexadecanols)、
(n−及び枝分かれの)オクタデカノール(octadecano
ls)、3−シクロヘキシル−1−プロパノール、2−シ
クロヘキシル−1−エタノール、シクロヘキシルメタノ
ール、シクロヘキサノール、4−メチル・シクロヘキサ
ノール、4−エチルシクロヘキサノール、4−t−ブチ
ルシクロヘキサノールなどのC1−C22又は高級線形ア
ルコール、任意の枝分かれアルコール、又は任意の環状
脂肪族アルコール]と;脂肪族/芳香族アルコール[例
えば、ベンジル・アルコール;オクチル;ノニル(nony
l);オクチル、ノニル及びドデシルフェノールのドデ
シルフェノール・アルコキシル;アルコキシルフェノー
ル]と;フェノール、ナフトールなどの芳香族アルコー
ル及びそれらの誘導体と;溶融環状アルコール(例え
ば、ロジン・アルコール、ヒドロアビエチル・アルコー
ル、コレステリン、ビタミンEなど)及びその他の適切
なアルコール(例えば、N,N−ジメチル−N−エタノ
ールアミン、ステアラミド・モノエタノールアミン、ト
リプロピレングリコール・モノメチルエーテル、ヒドロ
キシブタノン(hydroxybutanone)、メントール、イソ
ボルネオール、テルピネオール、12−ヒドリキシ・ス
テアリル・ステアラミドなど)でよい。望むならば、ポ
リオールのわずかな量(モルを基準として)も反応混合
物に混和して、樹脂内にオリゴマー化学種を作れること
が当業者には明らかであろう。好ましいアルコールは、
ヒドロアビエチル・アルコール、オクチルフェノール・
エトキシレート(ethoxylate)及びオクタデシル・アル
コールである。
ア樹脂のいずれかを作るために、二官能価及びそれより
も高い官能価のイソシアネートと反応する好適なアルコ
ールには、任意の一価アルコールが含まれる。例えば、
一価アルコールは、任意の脂肪族アルコール[例えば、
メタノール、エタノール、(n−及びイソー)プロパノ
ール、(n−、イソ−、t−)ブタノール、(n−、イ
ソ−、t−などの)ペンタノール、(n−、イソ−、t
−などの)ヘキサノール、(n−、イソ−、t−など
の)オクタノール、(n−、イソ−、t−などの)ノナ
ノール(nonanol)、(n−及び枝分かれの)デカノー
ル、(n−及び枝分かれの)アンデカノール(undecano
les)、(n−及び枝分かれの)ドデカノール、(n−
及び枝分かれの)ヘキサデカノール(hexadecanols)、
(n−及び枝分かれの)オクタデカノール(octadecano
ls)、3−シクロヘキシル−1−プロパノール、2−シ
クロヘキシル−1−エタノール、シクロヘキシルメタノ
ール、シクロヘキサノール、4−メチル・シクロヘキサ
ノール、4−エチルシクロヘキサノール、4−t−ブチ
ルシクロヘキサノールなどのC1−C22又は高級線形ア
ルコール、任意の枝分かれアルコール、又は任意の環状
脂肪族アルコール]と;脂肪族/芳香族アルコール[例
えば、ベンジル・アルコール;オクチル;ノニル(nony
l);オクチル、ノニル及びドデシルフェノールのドデ
シルフェノール・アルコキシル;アルコキシルフェノー
ル]と;フェノール、ナフトールなどの芳香族アルコー
ル及びそれらの誘導体と;溶融環状アルコール(例え
ば、ロジン・アルコール、ヒドロアビエチル・アルコー
ル、コレステリン、ビタミンEなど)及びその他の適切
なアルコール(例えば、N,N−ジメチル−N−エタノ
ールアミン、ステアラミド・モノエタノールアミン、ト
リプロピレングリコール・モノメチルエーテル、ヒドロ
キシブタノン(hydroxybutanone)、メントール、イソ
ボルネオール、テルピネオール、12−ヒドリキシ・ス
テアリル・ステアラミドなど)でよい。望むならば、ポ
リオールのわずかな量(モルを基準として)も反応混合
物に混和して、樹脂内にオリゴマー化学種を作れること
が当業者には明らかであろう。好ましいアルコールは、
ヒドロアビエチル・アルコール、オクチルフェノール・
エトキシレート(ethoxylate)及びオクタデシル・アル
コールである。
【0029】本発明の混合ウレタン/ウレア樹脂を作る
のに二官能価及び高次のイソシアネートと反応させるの
に好ましいアミンには、他の求核試薬機能のグループ
(例えば、トリエチルアミン)を除いた三次アミンを例
外として、任意の一官能価アミンがある。例えば、モノ
アミンは、メチル・アミン、エチル・アミン、(n−及
びイソー)プロピル・アミン、(n−、イソ−、t−)
ブチル・アミン、(n−、イソ−、t−などの)ペンチ
ル・アミン、(n−、イソ−、t−などの)ヘキシル・
アミン、(n−、イソ−、t−などの)オクチル・アミ
ン、(n−、イソ−、t−などの)ノニル・アミン、
(n−及び枝分かれの)デシル・アミン、(n−及び枝
分かれの)ウンデシル・アミン、(n−及び枝分かれ
の)ドデシル・アミン、(n−及び枝分かれの)ヘキサ
デシル・アミン、(n−及び枝分かれの)ドデシル・ア
ミン、ジメチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ(n−
及びイソー)プロピル・アミン、ジ(n−、イソー、t
−)ブチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)
ペンチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘ
キシル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)シク
ロヘキシル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)
ヘプチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オ
クチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)デシ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタデ
シル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタ
デシル・アミン、シクロヘキシル・アミン、2,3−ジ
メチル−1−シクロヘキシル・アミン、ピペリジン、ピ
ロリジンなどの任意の脂肪族1次又は2次アミン[例え
ば、C1−C22又は高級線形アミン、任意の枝分かれア
ミン、又は任意の環状脂肪族アミン]と;脂肪族/芳香
族アミン(例えば、長い又は付加的なアルキル鎖を有す
るベンジル・アミン又は類似物質);アニリン、アニシ
ジンなどの如き芳香族アミン;ロジン・アミン、デヒド
ロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル・アミン、
ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状アミン;及び
その他のアミン[例えば、アダマンチル(adamantyl)
アミン;イソニペコトアミド(isonipecotamide);ア
メリカ合衆国テキサス州オースチンのハントスマン(Hu
ntsman)ケミカル・カンパニーから市販されているM−
シリーズ・ジェファミンの如きポリオキシアルキレンモ
ノアミン(polyoxyalkylenemonoamines);3,3’−
ジアミノ−N−メチル−ジプロピルアミンなどでよい。
もし望むならば、わずかな量の(モルを基準として)ポ
リアミンを反応混合物に混和し、低重合体の化学種を生
成できることが、当業者に明らかである。好ましいアミ
ンは、オクタデシルアミンである。
のに二官能価及び高次のイソシアネートと反応させるの
に好ましいアミンには、他の求核試薬機能のグループ
(例えば、トリエチルアミン)を除いた三次アミンを例
外として、任意の一官能価アミンがある。例えば、モノ
アミンは、メチル・アミン、エチル・アミン、(n−及
びイソー)プロピル・アミン、(n−、イソ−、t−)
ブチル・アミン、(n−、イソ−、t−などの)ペンチ
ル・アミン、(n−、イソ−、t−などの)ヘキシル・
アミン、(n−、イソ−、t−などの)オクチル・アミ
ン、(n−、イソ−、t−などの)ノニル・アミン、
(n−及び枝分かれの)デシル・アミン、(n−及び枝
分かれの)ウンデシル・アミン、(n−及び枝分かれ
の)ドデシル・アミン、(n−及び枝分かれの)ヘキサ
デシル・アミン、(n−及び枝分かれの)ドデシル・ア
ミン、ジメチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ(n−
及びイソー)プロピル・アミン、ジ(n−、イソー、t
−)ブチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)
ペンチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘ
キシル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)シク
ロヘキシル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)
ヘプチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オ
クチル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)デシ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタデ
シル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタ
デシル・アミン、シクロヘキシル・アミン、2,3−ジ
メチル−1−シクロヘキシル・アミン、ピペリジン、ピ
ロリジンなどの任意の脂肪族1次又は2次アミン[例え
ば、C1−C22又は高級線形アミン、任意の枝分かれア
ミン、又は任意の環状脂肪族アミン]と;脂肪族/芳香
族アミン(例えば、長い又は付加的なアルキル鎖を有す
るベンジル・アミン又は類似物質);アニリン、アニシ
ジンなどの如き芳香族アミン;ロジン・アミン、デヒド
ロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル・アミン、
ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状アミン;及び
その他のアミン[例えば、アダマンチル(adamantyl)
アミン;イソニペコトアミド(isonipecotamide);ア
メリカ合衆国テキサス州オースチンのハントスマン(Hu
ntsman)ケミカル・カンパニーから市販されているM−
シリーズ・ジェファミンの如きポリオキシアルキレンモ
ノアミン(polyoxyalkylenemonoamines);3,3’−
ジアミノ−N−メチル−ジプロピルアミンなどでよい。
もし望むならば、わずかな量の(モルを基準として)ポ
リアミンを反応混合物に混和し、低重合体の化学種を生
成できることが、当業者に明らかである。好ましいアミ
ンは、オクタデシルアミンである。
【0030】本発明の混合ウレタン/ウレア樹脂を作る
のに一官能価イソシアネートと反応させるのに好ましい
アルコールには、任意の一価アルコールがある。例え
ば、一価アルコールは、任意の脂肪族アルコール[例え
ば、メタノール、エタノール、(n−及びイソー)プロ
パノール、(n−、イソ−、t−)ブタノール、(n
−、イソ−、t−などの)ペンタノール、(n−、イソ
−、t−などの)ヘキサノール、(n−、イソ−、t−
などの)オクタノール、(n−、イソ−、t−などの)
ノナノール(nonanol)、(n−及び枝分かれの)デカ
ノール、(n−及び枝分かれの)アンデカノール(unde
canoles)、(n−及び枝分かれの)デデカノール、
(n−及び枝分かれの)ヘキサデカノール(hexadecano
ls)、(n−及び枝分かれの)オクタデカノール(octa
decanols)、3−シクロヘキシル−1−プロパノール、
2−シクロヘキシル−1−エタノール、シクロヘキシル
メタノール、シクロヘキサノール、4−メチル・シクロ
ヘキサノール、4−エチルシクロヘキサノール、4−t
−ブチルシクロヘキサノールなどのC1−C22又は高級
線形アルコール、任意の枝分かれアルコール、又は任意
の環状脂肪族アルコール]と;脂肪族/芳香族アルコー
ル[例えば、ベンジル・アルコール、オクチル、ノニル
(nonyl)、及びドデシルフェノール・アルコキシレー
ト又はオクチル、ノニル、及びドデシルフェノール、ア
ルコキシフェノール]と;フェノール、ナフトールなど
の芳香族アルコール及びそれらの誘導体と;溶融環状ア
ルコール(例えば、ロジン・アルコール、ヒドロアビエ
チル・アルコール、コレステリン、ビタミンEなど)及
びその他の適切なアルコール(例えば、N,N−ジメチ
ル−N−エタノールアミン、ステアラミド・モノエタノ
ールアミン、トリプロピレングリコール・モノメチルエ
ーテル、ヒドロキシブタノン(hydroxybutanone)、メ
ントール、イソボルネオール、テルピネオール、12−
ヒドリキシ・ステアリル・ステアラミドなど)と共に;
エチレン・グリコール、ジエチレン・グリコール、トリ
エチレン・グリコール、ジメチロールプロピオン酸、サ
ッカロース(蔗糖)、ポリテトラメチレン・グリコール
(MW<〜3000:分子量が3000以下)、ポリプ
ロピレン・グリコール(MW<〜3000)、ポリエス
テル・ポリオール(MW<〜3000)、ポリエチレン
・グリコール(MW<〜3000)、ペンタエリトリッ
ト、トリエタノール・アミン、グリセリン、1,6−ヘ
キサンジオール、N−メチル−N、N−ジエタノール・
アミン、トリメチロール・プロパン、N,N,N’,
N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレン
ジアミンなどの多官能価アルコールでよい。好ましいア
ルコールは、オクタデカノールである。
のに一官能価イソシアネートと反応させるのに好ましい
アルコールには、任意の一価アルコールがある。例え
ば、一価アルコールは、任意の脂肪族アルコール[例え
ば、メタノール、エタノール、(n−及びイソー)プロ
パノール、(n−、イソ−、t−)ブタノール、(n
−、イソ−、t−などの)ペンタノール、(n−、イソ
−、t−などの)ヘキサノール、(n−、イソ−、t−
などの)オクタノール、(n−、イソ−、t−などの)
ノナノール(nonanol)、(n−及び枝分かれの)デカ
ノール、(n−及び枝分かれの)アンデカノール(unde
canoles)、(n−及び枝分かれの)デデカノール、
(n−及び枝分かれの)ヘキサデカノール(hexadecano
ls)、(n−及び枝分かれの)オクタデカノール(octa
decanols)、3−シクロヘキシル−1−プロパノール、
2−シクロヘキシル−1−エタノール、シクロヘキシル
メタノール、シクロヘキサノール、4−メチル・シクロ
ヘキサノール、4−エチルシクロヘキサノール、4−t
−ブチルシクロヘキサノールなどのC1−C22又は高級
線形アルコール、任意の枝分かれアルコール、又は任意
の環状脂肪族アルコール]と;脂肪族/芳香族アルコー
ル[例えば、ベンジル・アルコール、オクチル、ノニル
(nonyl)、及びドデシルフェノール・アルコキシレー
ト又はオクチル、ノニル、及びドデシルフェノール、ア
ルコキシフェノール]と;フェノール、ナフトールなど
の芳香族アルコール及びそれらの誘導体と;溶融環状ア
ルコール(例えば、ロジン・アルコール、ヒドロアビエ
チル・アルコール、コレステリン、ビタミンEなど)及
びその他の適切なアルコール(例えば、N,N−ジメチ
ル−N−エタノールアミン、ステアラミド・モノエタノ
ールアミン、トリプロピレングリコール・モノメチルエ
ーテル、ヒドロキシブタノン(hydroxybutanone)、メ
ントール、イソボルネオール、テルピネオール、12−
ヒドリキシ・ステアリル・ステアラミドなど)と共に;
エチレン・グリコール、ジエチレン・グリコール、トリ
エチレン・グリコール、ジメチロールプロピオン酸、サ
ッカロース(蔗糖)、ポリテトラメチレン・グリコール
(MW<〜3000:分子量が3000以下)、ポリプ
ロピレン・グリコール(MW<〜3000)、ポリエス
テル・ポリオール(MW<〜3000)、ポリエチレン
・グリコール(MW<〜3000)、ペンタエリトリッ
ト、トリエタノール・アミン、グリセリン、1,6−ヘ
キサンジオール、N−メチル−N、N−ジエタノール・
アミン、トリメチロール・プロパン、N,N,N’,
N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレン
ジアミンなどの多官能価アルコールでよい。好ましいア
ルコールは、オクタデカノールである。
【0031】本発明のイソシアネート誘導ワックス及び
樹脂を作るのに一官能価イソシアネートと反応させるの
に好ましいアミンには、他の求核試薬機能のグループ
(例えば、トリエチルアミン)を除いた三次アミンを例
外として、任意の一官能価アミンがある。例えば、モノ
アミンは、任意の脂肪族1次又は2次アミン[例えば、
メチル・アミン、エチル・アミン、(n−及びイソー)
プロピル・アミン、(n−、イソ−、t−)ブチル・ア
ミン、(n−、イソ−、t−などの)ペンチル・アミ
ン、(n−、イソ−、t−などの)ヘキシル・アミン、
(n−、イソ−、t−などの)オクチル・アミン、(n
−、イソ−、t−などの)ノニル・アミン、(n−及び
枝分かれの)デシル・アミン、(n−及び枝分かれの)
ウンデシル・アミン、(n−及び枝分かれの)オクタデ
シル・アミン、(n−及び枝分かれの)ヘキサデシル・
アミン、(n−及び枝分かれの)ドデシル・アミン、ジ
メチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ(n−及びイソ
ー)プロピル・アミン、ジ(n−、イソー、t−)ブチ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ペンチル
・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘキシル・
アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)シクロヘキシ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘプチル
・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクチル・
アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)デシル・アミ
ン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタデシル・ア
ミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ドデシル・アミ
ン、シクロヘキシル・アミン、2,3−ジメチル−1−
シクロヘキシル・アミン、ピペリジン、ピロリジンなど
のC1−C22又は高級線形アミン、任意の枝分かれアミ
ン、又は任意の環状脂肪族アミン]と;任意の脂肪族/
芳香族アミン(例えば、長い又は付加的なアルキル鎖を
有するベンジル・アミン又は類似物質);アニリン、ア
ニシジンなどの如き芳香族アミン;ロジン・アミン、デ
ヒドロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル・アミ
ン、ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状アミン;
及びその他のアミン[例えば、アダマンチル(adamanty
l)アミン;イソニペコトアミド(isonipecotamide);
アメリカ合衆国テキサス州オースチンのハントスマン・
ケミカル・カンパニーから市販されているM−、D−及
びT−シリーズ・ジェファミン(Jeffamines)の如きポ
リオキシアルキレンモノ−(polyoxyalkylenemono-)、
ジー又はトリアミン;3,3’−ジアミノ−N−メチル
−ジプロピルアミンなど;と共に、ポリエチレン・イミ
ンの如き多官能価アミン;エチレン・ジアミン;ヘキサ
ミチレン・ジアミン;シクロヘキシルジアミンの異性
体;1,3−ペンタジアミン;1,12−ドデカンジア
ミン;3−ジメチルアミノプロピルアミン;4,7,1
0−トリオキサ−1,13−トリデカンジアミン;ジエ
チレン・トリアミン;3、3−ジアミノ−N−メチルジ
プロピルアミン;トリス(2−アミノエチル)アミンな
ど]でよい。好ましいアミンは、オクタデシルアミンで
ある。
樹脂を作るのに一官能価イソシアネートと反応させるの
に好ましいアミンには、他の求核試薬機能のグループ
(例えば、トリエチルアミン)を除いた三次アミンを例
外として、任意の一官能価アミンがある。例えば、モノ
アミンは、任意の脂肪族1次又は2次アミン[例えば、
メチル・アミン、エチル・アミン、(n−及びイソー)
プロピル・アミン、(n−、イソ−、t−)ブチル・ア
ミン、(n−、イソ−、t−などの)ペンチル・アミ
ン、(n−、イソ−、t−などの)ヘキシル・アミン、
(n−、イソ−、t−などの)オクチル・アミン、(n
−、イソ−、t−などの)ノニル・アミン、(n−及び
枝分かれの)デシル・アミン、(n−及び枝分かれの)
ウンデシル・アミン、(n−及び枝分かれの)オクタデ
シル・アミン、(n−及び枝分かれの)ヘキサデシル・
アミン、(n−及び枝分かれの)ドデシル・アミン、ジ
メチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ(n−及びイソ
ー)プロピル・アミン、ジ(n−、イソー、t−)ブチ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ペンチル
・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘキシル・
アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)シクロヘキシ
ル・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ヘプチル
・アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクチル・
アミン、ジ(n−、イソー、t−などの)デシル・アミ
ン、ジ(n−、イソー、t−などの)オクタデシル・ア
ミン、ジ(n−、イソー、t−などの)ドデシル・アミ
ン、シクロヘキシル・アミン、2,3−ジメチル−1−
シクロヘキシル・アミン、ピペリジン、ピロリジンなど
のC1−C22又は高級線形アミン、任意の枝分かれアミ
ン、又は任意の環状脂肪族アミン]と;任意の脂肪族/
芳香族アミン(例えば、長い又は付加的なアルキル鎖を
有するベンジル・アミン又は類似物質);アニリン、ア
ニシジンなどの如き芳香族アミン;ロジン・アミン、デ
ヒドロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル・アミ
ン、ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状アミン;
及びその他のアミン[例えば、アダマンチル(adamanty
l)アミン;イソニペコトアミド(isonipecotamide);
アメリカ合衆国テキサス州オースチンのハントスマン・
ケミカル・カンパニーから市販されているM−、D−及
びT−シリーズ・ジェファミン(Jeffamines)の如きポ
リオキシアルキレンモノ−(polyoxyalkylenemono-)、
ジー又はトリアミン;3,3’−ジアミノ−N−メチル
−ジプロピルアミンなど;と共に、ポリエチレン・イミ
ンの如き多官能価アミン;エチレン・ジアミン;ヘキサ
ミチレン・ジアミン;シクロヘキシルジアミンの異性
体;1,3−ペンタジアミン;1,12−ドデカンジア
ミン;3−ジメチルアミノプロピルアミン;4,7,1
0−トリオキサ−1,13−トリデカンジアミン;ジエ
チレン・トリアミン;3、3−ジアミノ−N−メチルジ
プロピルアミン;トリス(2−アミノエチル)アミンな
ど]でよい。好ましいアミンは、オクタデシルアミンで
ある。
【0032】さらに、化合物を含有するヒドロキシル/
アミノを用いることもできる(ジ−及び高級多官能価イ
ソシアネートは、ヒドロキシル・グループに対するアミ
ンの反応とは異なる利点を有するし、モノイソシアネー
トは、選択的にアミンと反応するか、又は、アミン及び
ヒドロキシル・グループの両方と反応する)。この例に
は、エタノールアミン、ジエタノールアミンなどがあ
る。
アミノを用いることもできる(ジ−及び高級多官能価イ
ソシアネートは、ヒドロキシル・グループに対するアミ
ンの反応とは異なる利点を有するし、モノイソシアネー
トは、選択的にアミンと反応するか、又は、アミン及び
ヒドロキシル・グループの両方と反応する)。この例に
は、エタノールアミン、ジエタノールアミンなどがあ
る。
【0033】また、化合物を含有するアミド又は他の求
核試薬は、イソシアネート(モノ、ジなど)と反応でき
る。その例のいくつかには、ウレア、オレアミド、ステ
アラミドなどがある。
核試薬は、イソシアネート(モノ、ジなど)と反応でき
る。その例のいくつかには、ウレア、オレアミド、ステ
アラミドなどがある。
【0034】本発明のウレタン樹脂及びウレタン/ウレ
ア樹脂に好ましい先駆物質には、モノー、ジー及びその
他のポリ・イソシアネートがある。モノイソシアネート
の例には、オクタデシルイソシアネート;オクチルイソ
シアネート;ブチル及びt−ブチルイソシアネート;シ
クロヘキシル・イソシアネート;アダマンチル(adaman
tyl)イソシアネート;エチルイソシアネートアセテー
ト;エトキシカルボニルイソシアネート;フェニルイソ
シアネート;アルファメチルベンジル・イソシアネー
ト;2−フェニルシクロプロピル・イソシアネート;ベ
ンジルイソシアネート;2−エチルフェニルイソシアネ
ート;ベンゾイルイソシアネート;メタ及びパラ・トリ
ルイソシアネート;2−,3−又は4−ニトロフェニル
イソシアネート;2−エトキシフェニル・イソシアネー
ト;3−メトキシフェニル・イソシアネート;4−メト
キシフェニルイソシアネート;エチル4−イソシアネー
トベンゾエート;2,6−ジメチルフェニルイソシアネ
ート;1−ナフチルイソシアネート;(ナフチル)エチ
ルイソシアネートなどがある。ジイソシアネートの例に
は、イソホロン・ジイソシアネート(IPDI);トル
エン・ジイソシアネート(TDI);ジフェニルメタン
−4,4’−ジイソシアネート(MDI);水素化ジフ
ェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(H12MD
I);テトラ−メチル・キシレン・ジイソシアネート
(TMXDI);ヘキサメチレン−1、6−ジイソシア
ネート(HDI);ヘキサメチレン−1,6−ジイソシ
アネート;ナップシレン(napthylene)−1,5−ジイ
ソシアネート;3、3’−ジメトキシ−4,4’−ビフ
ェニルジイソシアネート;3,3’−ジメチル−4,
4’−ビフェニルジイソシアネート;フェニレン・ジイ
ソシアネート;4,4’−ビフェニルジイソシアネー
ト;トリメチルヘキサメチレン・ジイソシアネート;テ
トラメチレン・キシレン・ジイソシアネート;4,4’
−メチレンビス(2、6−ジエチルフェニル・イソシア
ネート);1,12−ジイソシアネートドデカン;1,
5−ジイソシアネート−2−メチルペンタン;1,4−
ジイソシアネートブタン;サイクロヘキサレン・ジイソ
シアネート及びその異性体;HDIのウレチジオン(ur
etidione)二量体などがある。トリイソシアネート又は
これらの等価物には、TDIなどのトリメチロールプロ
パン三量体や;TDI、HDI、IPDIなどのイソシ
アネート三量体や;TDI、HDI、IPDIなどのビ
ウレット三量体がある。高級イソシアネート多官能価の
例には、TDI/HDIなどの共重合体や、MDI低重
合体がある。
ア樹脂に好ましい先駆物質には、モノー、ジー及びその
他のポリ・イソシアネートがある。モノイソシアネート
の例には、オクタデシルイソシアネート;オクチルイソ
シアネート;ブチル及びt−ブチルイソシアネート;シ
クロヘキシル・イソシアネート;アダマンチル(adaman
tyl)イソシアネート;エチルイソシアネートアセテー
ト;エトキシカルボニルイソシアネート;フェニルイソ
シアネート;アルファメチルベンジル・イソシアネー
ト;2−フェニルシクロプロピル・イソシアネート;ベ
ンジルイソシアネート;2−エチルフェニルイソシアネ
ート;ベンゾイルイソシアネート;メタ及びパラ・トリ
ルイソシアネート;2−,3−又は4−ニトロフェニル
イソシアネート;2−エトキシフェニル・イソシアネー
ト;3−メトキシフェニル・イソシアネート;4−メト
キシフェニルイソシアネート;エチル4−イソシアネー
トベンゾエート;2,6−ジメチルフェニルイソシアネ
ート;1−ナフチルイソシアネート;(ナフチル)エチ
ルイソシアネートなどがある。ジイソシアネートの例に
は、イソホロン・ジイソシアネート(IPDI);トル
エン・ジイソシアネート(TDI);ジフェニルメタン
−4,4’−ジイソシアネート(MDI);水素化ジフ
ェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(H12MD
I);テトラ−メチル・キシレン・ジイソシアネート
(TMXDI);ヘキサメチレン−1、6−ジイソシア
ネート(HDI);ヘキサメチレン−1,6−ジイソシ
アネート;ナップシレン(napthylene)−1,5−ジイ
ソシアネート;3、3’−ジメトキシ−4,4’−ビフ
ェニルジイソシアネート;3,3’−ジメチル−4,
4’−ビフェニルジイソシアネート;フェニレン・ジイ
ソシアネート;4,4’−ビフェニルジイソシアネー
ト;トリメチルヘキサメチレン・ジイソシアネート;テ
トラメチレン・キシレン・ジイソシアネート;4,4’
−メチレンビス(2、6−ジエチルフェニル・イソシア
ネート);1,12−ジイソシアネートドデカン;1,
5−ジイソシアネート−2−メチルペンタン;1,4−
ジイソシアネートブタン;サイクロヘキサレン・ジイソ
シアネート及びその異性体;HDIのウレチジオン(ur
etidione)二量体などがある。トリイソシアネート又は
これらの等価物には、TDIなどのトリメチロールプロ
パン三量体や;TDI、HDI、IPDIなどのイソシ
アネート三量体や;TDI、HDI、IPDIなどのビ
ウレット三量体がある。高級イソシアネート多官能価の
例には、TDI/HDIなどの共重合体や、MDI低重
合体がある。
【0035】本発明の相変化インクは、相変化キャリア
・システム又は組成物を含有する。一般に、相変化キャ
リア組成物は、直接印刷モードでの使用、若しくは間接
又はオフセット印刷転写システムでの使用に向くように
設計してある。直接印刷モードの場合、相変化インクが
必要な特性を示すように、相変化キャリア組成物は、一
般に、1種類又はそれ以上の化学薬品から作られてい
る。これら特性は、(1)最終受け媒体(印刷媒体)に
直接印刷した後に、周囲温度まで冷却した際、印刷媒体
(最終受け媒体)上に相変化インクの薄膜の厚さが均一
になることであり、(2)印刷媒体を曲げた際に、その
上に形成した画像が割れないように、相変化インクの充
分な柔軟性を維持しながら、しなやかさがあることであ
り、(3)相変化インクが、明るさ、クロマ、透明性及
び熱安定性に対して高いレベルを有することである。オ
フセット印刷転写又は間接印刷モードにおいては、アメ
リカ合衆国特許第5389958号(特開平6−293
178号公報に対応)に記載されているように、相変化
キャリア組成物は、上述の特性を有するだけではなく、
かかるシステムで使用するのに必要な流体工学及び機械
的特性も有するように意図されている。包括的に本発明
を意味する相変化キャリア組成物及びこれから作ったイ
ンクは、ウレタン樹脂及びウレタン/ウレア樹脂と共
に、2つの他の重要な(クリティカル)成分を包含して
いる。これら4つのクリティカル成分は、(1つ又はそ
れ以上の)オプション成分を補って、市販の相変化キャ
リア組成物を調合できる。1つ又はそれ以上の市販の化
学先駆物質を変化させて、本発明のインクのキャリア組
成物内に用いる際に、本発明のウレタン樹脂及び混合ウ
レタン/ウレア樹脂材料を調整して、上述の望ましい特
性を得る。
・システム又は組成物を含有する。一般に、相変化キャ
リア組成物は、直接印刷モードでの使用、若しくは間接
又はオフセット印刷転写システムでの使用に向くように
設計してある。直接印刷モードの場合、相変化インクが
必要な特性を示すように、相変化キャリア組成物は、一
般に、1種類又はそれ以上の化学薬品から作られてい
る。これら特性は、(1)最終受け媒体(印刷媒体)に
直接印刷した後に、周囲温度まで冷却した際、印刷媒体
(最終受け媒体)上に相変化インクの薄膜の厚さが均一
になることであり、(2)印刷媒体を曲げた際に、その
上に形成した画像が割れないように、相変化インクの充
分な柔軟性を維持しながら、しなやかさがあることであ
り、(3)相変化インクが、明るさ、クロマ、透明性及
び熱安定性に対して高いレベルを有することである。オ
フセット印刷転写又は間接印刷モードにおいては、アメ
リカ合衆国特許第5389958号(特開平6−293
178号公報に対応)に記載されているように、相変化
キャリア組成物は、上述の特性を有するだけではなく、
かかるシステムで使用するのに必要な流体工学及び機械
的特性も有するように意図されている。包括的に本発明
を意味する相変化キャリア組成物及びこれから作ったイ
ンクは、ウレタン樹脂及びウレタン/ウレア樹脂と共
に、2つの他の重要な(クリティカル)成分を包含して
いる。これら4つのクリティカル成分は、(1つ又はそ
れ以上の)オプション成分を補って、市販の相変化キャ
リア組成物を調合できる。1つ又はそれ以上の市販の化
学先駆物質を変化させて、本発明のインクのキャリア組
成物内に用いる際に、本発明のウレタン樹脂及び混合ウ
レタン/ウレア樹脂材料を調整して、上述の望ましい特
性を得る。
【0036】本発明の相変化キャリア組成物は、カラー
・インデックス(C.I.)ソレベント・ダイズ(Solv
ent Dyes)、ディスパース・ダイズ(Disperse Dye
s)、改良したアシド(Acid)及びダイレクト・ダイズ
(Direct Dyes)、ベーシック・ダイズ(Basic Dye
s)、サルファ・ダイズ(Sulphur Dyes)又はバト・ダ
イズ(Vat Dyes)などの従来の相変化インク着色物質
や、及び/又はアメリカ合衆国特許第5621022号
(特開平8−239612号公報に対応)に開示されて
いる如き高重合体染料、及び/又は顔料と組み合わせて
使用し、相変化インクを作ってもよい。代わりに、アメ
リカ合衆国特許第5780528号(特開平10−72
549号公報に対応)に開示されているように、本発明
の相変化キャリア組成物が、着色ウレタン樹脂又はウレ
タン/ウレア樹脂や他のイソシアネート誘導着色樹脂を
用いてもよい。
・インデックス(C.I.)ソレベント・ダイズ(Solv
ent Dyes)、ディスパース・ダイズ(Disperse Dye
s)、改良したアシド(Acid)及びダイレクト・ダイズ
(Direct Dyes)、ベーシック・ダイズ(Basic Dye
s)、サルファ・ダイズ(Sulphur Dyes)又はバト・ダ
イズ(Vat Dyes)などの従来の相変化インク着色物質
や、及び/又はアメリカ合衆国特許第5621022号
(特開平8−239612号公報に対応)に開示されて
いる如き高重合体染料、及び/又は顔料と組み合わせて
使用し、相変化インクを作ってもよい。代わりに、アメ
リカ合衆国特許第5780528号(特開平10−72
549号公報に対応)に開示されているように、本発明
の相変化キャリア組成物が、着色ウレタン樹脂又はウレ
タン/ウレア樹脂や他のイソシアネート誘導着色樹脂を
用いてもよい。
【0037】本発明による相変化キャリア組成物及びそ
れから作ったインクの第3のクリティカル成分は、モノ
アミドである。モノアミド化合物は、典型的には、1次
又は2次モノアミドのいずれかを包含しているが、好ま
しくは、2次モノアミドである。1次モノアミドとして
は、ウィトコ(Witco)ケミカル・カンパニー製のケマ
ミド(KEMAMIDE)Sの如きステアラミドを用いることが
できる。2次モノアミドとしては、ウィトコ・ケミカル
・カンパニー製のベヘニル・ベネンアミド(benenamid
e)(KEMAMIDE EX-666)及びステアリル・ステアラミド
(KEMAMIDE S-180)は、特に有用なモノアミドである。
しかし、ステアリル・ステアラミド(KEMAMIDE S-180)
は、本発明の相変化インクを作る際に選択したモノアミ
ドである。
れから作ったインクの第3のクリティカル成分は、モノ
アミドである。モノアミド化合物は、典型的には、1次
又は2次モノアミドのいずれかを包含しているが、好ま
しくは、2次モノアミドである。1次モノアミドとして
は、ウィトコ(Witco)ケミカル・カンパニー製のケマ
ミド(KEMAMIDE)Sの如きステアラミドを用いることが
できる。2次モノアミドとしては、ウィトコ・ケミカル
・カンパニー製のベヘニル・ベネンアミド(benenamid
e)(KEMAMIDE EX-666)及びステアリル・ステアラミド
(KEMAMIDE S-180)は、特に有用なモノアミドである。
しかし、ステアリル・ステアラミド(KEMAMIDE S-180)
は、本発明の相変化インクを作る際に選択したモノアミ
ドである。
【0038】本発明による相変化キャリア組成物及びそ
れから作ったインクの第4のクリティカル成分は、少な
くとも1つのポリエチレン・ワックスである。好適に
は、このポリエチレン・ワックスの分子量は、約500
から約5000、より好適には、約700から約200
0、最適には、約800から約1200である。好まし
いポリエチレン・ワックスは、ペトロライト(Petrolit
e)から入手できるポリワックス(Polywax)850、Po
lywax 1000又はPolywax2000である。
れから作ったインクの第4のクリティカル成分は、少な
くとも1つのポリエチレン・ワックスである。好適に
は、このポリエチレン・ワックスの分子量は、約500
から約5000、より好適には、約700から約200
0、最適には、約800から約1200である。好まし
いポリエチレン・ワックスは、ペトロライト(Petrolit
e)から入手できるポリワックス(Polywax)850、Po
lywax 1000又はPolywax2000である。
【0039】好適には、この相変化キャリア組成物及び
これから作ったインクにおける単一のウレタン樹脂又は
複数のウレタン樹脂の総量は、キャリア組成物の重さ
で、約10%から約40%、より好適には、約15〜3
5%、最適には、約20〜30%である。また、好適に
は、相変化キャリア組成物内の単一の混合ウレタン/ウ
レア樹脂又は複数の混合ウレタン/ウレア樹脂の総量
は、同様に、キャリア組成物の重さで、約10%から約
40%、より好適には、約15〜35%、最適には、約
20〜30%である。さらに好適には、モノアミド・ワ
ックス及びポリエチレン・ワックスの組合せの総量は、
キャリア組成物の重さで、約40%から約70%、より
好適には、約45〜60%、最適には、約48〜57%
である。
これから作ったインクにおける単一のウレタン樹脂又は
複数のウレタン樹脂の総量は、キャリア組成物の重さ
で、約10%から約40%、より好適には、約15〜3
5%、最適には、約20〜30%である。また、好適に
は、相変化キャリア組成物内の単一の混合ウレタン/ウ
レア樹脂又は複数の混合ウレタン/ウレア樹脂の総量
は、同様に、キャリア組成物の重さで、約10%から約
40%、より好適には、約15〜35%、最適には、約
20〜30%である。さらに好適には、モノアミド・ワ
ックス及びポリエチレン・ワックスの組合せの総量は、
キャリア組成物の重さで、約40%から約70%、より
好適には、約45〜60%、最適には、約48〜57%
である。
【0040】ポリエチレン・ワックスに対するモノアミ
ド・ワックスの重量比は、約200:1から約9:1が
望ましい。より好適には、この重量比は、約50:1か
ら約12:1であり、最適には、約25:1から約1
6:1である。
ド・ワックスの重量比は、約200:1から約9:1が
望ましい。より好適には、この重量比は、約50:1か
ら約12:1であり、最適には、約25:1から約1
6:1である。
【0041】直接印刷及び間接転写印刷システムに用い
る従来の相変化インクは、アメリカ合衆国特許第488
9560号(日本特許第1884798号に対応)及び
第5372852号に記載されている。これらインク
は、1種類又はそれ以上の脂肪酸アミド含有物質を含有
する相変化インク・キャリアを含んでおり、通常は、相
溶性の着色剤と組み合わせたモノアミド・ワックス及び
テトラアミド樹脂と、1種類又はそれ以上の粘着付与剤
と、1種類又はそれ以上の柔軟剤と、1種類又はそれ以
上の抗酸化剤とを含んでいる。好適なテトラアミド樹脂
は、ダイマー酸(二量体酸)、エチレン・ジアミン及び
ステアリン酸の反応生成物であるダイマー酸をベースに
したテトラアミドである。典型的なモノアミドは、ステ
アリル・ステアラミドである。好適な粘着付与剤樹脂
は、水素化アビエチン(ロジン)酸のグリセロール・エ
ステルであり、好適な抗酸化剤は、ユニローヤル(Unir
oyal)ケミカル・カンパニーが商品名ナウガード(Naug
ard)524として提供している。本発明に用いるウレ
タン及びウレタン/ウレア樹脂は、従来のキャリア組成
物内の1つ又はそれ以上の成分を置き換えることがで
き、また、本発明の樹脂成分を用いるインクは、本明細
書で開示したウレタン及び/又はウレタン/ウレア樹
脂、及び/又はイソシアネート誘導ワックスにより置換
された従来の成分の総てを包含できる。
る従来の相変化インクは、アメリカ合衆国特許第488
9560号(日本特許第1884798号に対応)及び
第5372852号に記載されている。これらインク
は、1種類又はそれ以上の脂肪酸アミド含有物質を含有
する相変化インク・キャリアを含んでおり、通常は、相
溶性の着色剤と組み合わせたモノアミド・ワックス及び
テトラアミド樹脂と、1種類又はそれ以上の粘着付与剤
と、1種類又はそれ以上の柔軟剤と、1種類又はそれ以
上の抗酸化剤とを含んでいる。好適なテトラアミド樹脂
は、ダイマー酸(二量体酸)、エチレン・ジアミン及び
ステアリン酸の反応生成物であるダイマー酸をベースに
したテトラアミドである。典型的なモノアミドは、ステ
アリル・ステアラミドである。好適な粘着付与剤樹脂
は、水素化アビエチン(ロジン)酸のグリセロール・エ
ステルであり、好適な抗酸化剤は、ユニローヤル(Unir
oyal)ケミカル・カンパニーが商品名ナウガード(Naug
ard)524として提供している。本発明に用いるウレ
タン及びウレタン/ウレア樹脂は、従来のキャリア組成
物内の1つ又はそれ以上の成分を置き換えることがで
き、また、本発明の樹脂成分を用いるインクは、本明細
書で開示したウレタン及び/又はウレタン/ウレア樹
脂、及び/又はイソシアネート誘導ワックスにより置換
された従来の成分の総てを包含できる。
【0042】上述の4つのクリティカル成分(ウレタン
樹脂、混合ウレタン/ウレア樹脂、モノアミド及びポリ
エチレン・ワックス)の組合せにより調合されたインク
利点は、従来の相変化インクに対して次のようなもので
ある。
樹脂、混合ウレタン/ウレア樹脂、モノアミド及びポリ
エチレン・ワックス)の組合せにより調合されたインク
利点は、従来の相変化インクに対して次のようなもので
ある。
【0043】(1)本発明のウレタン樹脂及び混合ウレ
タン/ウレア樹脂は、非常に純粋で、塩及び他の不溶性
異物に影響されない。これにより、濾過が容易なこれら
物質からインクを作れるし、インク・ジェット印刷装置
において高い信頼性が得られる。これは、主要な利点で
ある。
タン/ウレア樹脂は、非常に純粋で、塩及び他の不溶性
異物に影響されない。これにより、濾過が容易なこれら
物質からインクを作れるし、インク・ジェット印刷装置
において高い信頼性が得られる。これは、主要な利点で
ある。
【0044】(2)本発明のウレタン樹脂及び混合ウレ
タン/ウレア樹脂を特別に処理して、インク・ジェット
印刷装置内及び出力サブストレート上で、本発明のイン
クの性質を最適にする物理的特性を与えることができ
る。これら望ましいインク特性は、アメリカ合衆国特許
第5389958号(特開平6−293178号公報に
対応)で基準としている融点、粘度、透明性、ダイナミ
ック機構を含んでいる。
タン/ウレア樹脂を特別に処理して、インク・ジェット
印刷装置内及び出力サブストレート上で、本発明のイン
クの性質を最適にする物理的特性を与えることができ
る。これら望ましいインク特性は、アメリカ合衆国特許
第5389958号(特開平6−293178号公報に
対応)で基準としている融点、粘度、透明性、ダイナミ
ック機構を含んでいる。
【0045】(3)本発明のウレタン樹脂及び混合ウレ
タン/ウレア樹脂をモノアミド・ワックス及びポリエチ
レン・ワックスと組み合わせて用いて、従来のインク組
成物に対して改良された降伏応力対温度特性を示すイン
ク組成物が得られる。これは、従来のインクが可能であ
った圧力よりも低い圧力で、間接印刷過程での溶融及び
転写ステップの間に、インク滴が、上昇した温度で、広
がり、溶融できるようにする。
タン/ウレア樹脂をモノアミド・ワックス及びポリエチ
レン・ワックスと組み合わせて用いて、従来のインク組
成物に対して改良された降伏応力対温度特性を示すイン
ク組成物が得られる。これは、従来のインクが可能であ
った圧力よりも低い圧力で、間接印刷過程での溶融及び
転写ステップの間に、インク滴が、上昇した温度で、広
がり、溶融できるようにする。
【0046】(4)本明細書で開示した付加ポリエチレ
ン・ワックスによるインクの配合は、ポリエチレン・ワ
ックスのなしで配合した同様なインク・ステックと比較
した場合、最終的に流し込んでモールドして固めたイン
ク・ステックにおいて良好な表面仕上げを示すと共に、
これらのプラスチック・モールドからの剥離が良好であ
る。本発明のインク・ステックから生じるインクの廃棄
物が、プリンタの廃棄物用インク・トレイから一層簡単
に剥離でき、簡単に使用できる。さらに、ポリエチレン
・ワックスが混合したインクにより作ったプリント出力
は、上昇した温度でも良好な耐ブロッキング性(不粘着
性)を示す。
ン・ワックスによるインクの配合は、ポリエチレン・ワ
ックスのなしで配合した同様なインク・ステックと比較
した場合、最終的に流し込んでモールドして固めたイン
ク・ステックにおいて良好な表面仕上げを示すと共に、
これらのプラスチック・モールドからの剥離が良好であ
る。本発明のインク・ステックから生じるインクの廃棄
物が、プリンタの廃棄物用インク・トレイから一層簡単
に剥離でき、簡単に使用できる。さらに、ポリエチレン
・ワックスが混合したインクにより作ったプリント出力
は、上昇した温度でも良好な耐ブロッキング性(不粘着
性)を示す。
【0047】多くの他の特許が、相変化インク・ジェッ
トのインクに用いる他の物質について記載している。こ
れら特許の例としては、アメリカ合衆国特許第3653
932号、4390396号、4484948号、46
84956号、4851045号、5006170号、
5151120号、EP出願第0187352号及び第
0206286号、PCT特許出願第WO94/046
19号などがある。これら他の物質には、パラフィン、
微結晶性ワックス、エステル・ワックス、アミド・ワッ
クス、脂肪族ワックス、脂肪族アルコール、脂肪酸アミ
ド及び他のワックス物質、スルホンアミド物質、異なる
自然資源(例として、タル油ロジン及びロジン・エステ
ル)から作った樹脂物質、多くの合成樹脂、オリゴマー
(低重合体)、ポリマー(高重合体)、コポリマー(共
重合体)、及びアイオノマーが含まれる。本発明の相変
化キャリア組成物は、他の物質をオプションとして任意
に含むことができることが当業者には明らかであろう。
トのインクに用いる他の物質について記載している。こ
れら特許の例としては、アメリカ合衆国特許第3653
932号、4390396号、4484948号、46
84956号、4851045号、5006170号、
5151120号、EP出願第0187352号及び第
0206286号、PCT特許出願第WO94/046
19号などがある。これら他の物質には、パラフィン、
微結晶性ワックス、エステル・ワックス、アミド・ワッ
クス、脂肪族ワックス、脂肪族アルコール、脂肪酸アミ
ド及び他のワックス物質、スルホンアミド物質、異なる
自然資源(例として、タル油ロジン及びロジン・エステ
ル)から作った樹脂物質、多くの合成樹脂、オリゴマー
(低重合体)、ポリマー(高重合体)、コポリマー(共
重合体)、及びアイオノマーが含まれる。本発明の相変
化キャリア組成物は、他の物質をオプションとして任意
に含むことができることが当業者には明らかであろう。
【0048】シエグウェーク・ファベンファブリック・
キラー、ドクター・ラングアンド・カンパニー(Siegwe
rk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung and Co.)に譲渡さ
れた上述のアメリカ合衆国特許第5496879号、並
びにドイツ国特許第DE420536AL号及びDE4
205713AL号は、相変化又はホット・メルト・グ
ラビア印刷に用いる物質を記載している。本発明のイソ
シアネート誘導物質は、これら物質と相溶性があり、そ
の用途や、ホット・メルト・インク技術を用いる他の同
様な印刷方法において使用できることが、当業者には明
らかであろう。
キラー、ドクター・ラングアンド・カンパニー(Siegwe
rk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung and Co.)に譲渡さ
れた上述のアメリカ合衆国特許第5496879号、並
びにドイツ国特許第DE420536AL号及びDE4
205713AL号は、相変化又はホット・メルト・グ
ラビア印刷に用いる物質を記載している。本発明のイソ
シアネート誘導物質は、これら物質と相溶性があり、そ
の用途や、ホット・メルト・インク技術を用いる他の同
様な印刷方法において使用できることが、当業者には明
らかであろう。
【0049】相変化印刷を使用する郵便消印、工業的マ
ーク付け、ラベルの如き用途では、減法原色以外の他の
インクの色が望ましく、本発明がこれらの必要性に適合
することが、当業者には明らかであろう。「目に見えな
い」コーディングや、製品へのマーク付け等の用途で
は、赤外線(IR)又は紫外線(UV)吸収染料を本発
明のインクに混和できる。
ーク付け、ラベルの如き用途では、減法原色以外の他の
インクの色が望ましく、本発明がこれらの必要性に適合
することが、当業者には明らかであろう。「目に見えな
い」コーディングや、製品へのマーク付け等の用途で
は、赤外線(IR)又は紫外線(UV)吸収染料を本発
明のインクに混和できる。
【0050】本発明のインクは、直接又は間接(オフセ
ット)印刷用途で、印刷装置内で等しく良好に使用でき
る。直接印刷装置で用いる際、サブストレートの表面上
に直接相変化着色インクの層を直接的に印刷、又は生成
する適切な方法は、次のステップから成る。 (1)(a)少なくとも1種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
(b)相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、(2)固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、(3)液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、(4)供給手段に近接してサブス
トレートを配置し、(5)液相の相変化着色インク組成
物の所定パターンを上記サブストレートの少なくとも一
面に与え、(6)この与えたインク組成物の温度を下げ
て、固相の相変化インク・パターンを上記サブストレー
ト上に形成する。適切な直接印刷過程は、アメリカ合衆
国特許第5195430号に詳細に記載されている。
ット)印刷用途で、印刷装置内で等しく良好に使用でき
る。直接印刷装置で用いる際、サブストレートの表面上
に直接相変化着色インクの層を直接的に印刷、又は生成
する適切な方法は、次のステップから成る。 (1)(a)少なくとも1種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
(b)相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、(2)固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、(3)液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、(4)供給手段に近接してサブス
トレートを配置し、(5)液相の相変化着色インク組成
物の所定パターンを上記サブストレートの少なくとも一
面に与え、(6)この与えたインク組成物の温度を下げ
て、固相の相変化インク・パターンを上記サブストレー
ト上に形成する。適切な直接印刷過程は、アメリカ合衆
国特許第5195430号に詳細に記載されている。
【0051】間接又はオフセット印刷装置で用いる際、
中間転写面から転写することにより、サブストレートの
表面上に相変化着色インクの層を間接的に印刷、又は生
成する適切な方法は、次のステップから成る。 (1)(a)少なくとも1種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
(b)相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、(2)固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、(3)液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、(4)供給手段に近接して中間転
写面を配置し、(5)液相の相変化着色インク組成物の
所定パターンを中間転写面に与え、(6)この与えたイ
ンク組成物の温度を下げて、第2中間温度で固相の相変
化インク・パターンを中間転写面上に形成する。(7)
相変化インクを中間転写面から最終サブストレートに転
写する。(8)相変化インク組成物をサブストレート上
に固定して、印刷した媒体を形成する。この相変化イン
ク組成物は、(a)第2動作温度で圧縮力が加えられた
ときに、応力が増加することなく、広げられ且つ変形さ
れやすい圧縮降伏応力と、相変化インク組成物がサブス
トレートに転写され固定されたときに、バンディングを
ずらし、性質を劣化させることを避けるのに充分な内部
結合力と、(b)固定化の後のサブストレート上での延
性とを有する。適切なオフセット又は間接印刷過程は、
アメリカ合衆国特許第5389958号に詳細に記載さ
れている。
中間転写面から転写することにより、サブストレートの
表面上に相変化着色インクの層を間接的に印刷、又は生
成する適切な方法は、次のステップから成る。 (1)(a)少なくとも1種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
(b)相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、(2)固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、(3)液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、(4)供給手段に近接して中間転
写面を配置し、(5)液相の相変化着色インク組成物の
所定パターンを中間転写面に与え、(6)この与えたイ
ンク組成物の温度を下げて、第2中間温度で固相の相変
化インク・パターンを中間転写面上に形成する。(7)
相変化インクを中間転写面から最終サブストレートに転
写する。(8)相変化インク組成物をサブストレート上
に固定して、印刷した媒体を形成する。この相変化イン
ク組成物は、(a)第2動作温度で圧縮力が加えられた
ときに、応力が増加することなく、広げられ且つ変形さ
れやすい圧縮降伏応力と、相変化インク組成物がサブス
トレートに転写され固定されたときに、バンディングを
ずらし、性質を劣化させることを避けるのに充分な内部
結合力と、(b)固定化の後のサブストレート上での延
性とを有する。適切なオフセット又は間接印刷過程は、
アメリカ合衆国特許第5389958号に詳細に記載さ
れている。
【0052】本発明のポリエチレン・ワックスは、プリ
ントしたサブストレート上のオーバーコート層としても
使用できる。このアプリケーションにおいて、サブスト
レート、好ましくは紙に、任意のインク、好ましくは相
変化インク、一層好ましくは本発明の相変化インク組成
物によりプリントを行う。次に、プリントしたサブスト
レートを、上述のポリエチレン・ワックスにより被覆す
る。好ましくは、このオーバーコートにより、プリント
したサブストレートの表面領域の小さい部分の単に被覆
する。また、一層好ましくは、プリントしたサブストレ
ートの表面領域の約1%から約25%を、規則正しく間
隔を開けたドット・マトリクスにより覆う。
ントしたサブストレート上のオーバーコート層としても
使用できる。このアプリケーションにおいて、サブスト
レート、好ましくは紙に、任意のインク、好ましくは相
変化インク、一層好ましくは本発明の相変化インク組成
物によりプリントを行う。次に、プリントしたサブスト
レートを、上述のポリエチレン・ワックスにより被覆す
る。好ましくは、このオーバーコートにより、プリント
したサブストレートの表面領域の小さい部分の単に被覆
する。また、一層好ましくは、プリントしたサブストレ
ートの表面領域の約1%から約25%を、規則正しく間
隔を開けたドット・マトリクスにより覆う。
【0053】オーバーコートを用いる一例としては、従
来手段により、テクトロニクス製Phaser(登録商
標)340型プリンタで、紙のページにプリントする。
このように作成したプリント紙では、画像の上がポリエ
チレン・ワックスのドット・マトリクス(約1%から約
5%が埋まっている)によりプリントされる。このワッ
クス・ドット・マトリクスは、他のインク・ジェット・
プリンタ又は同じインク・ジェット・プリンタによって
もプリントできる。このましくは、このオーバーコート
処理の後のサブストレートは、同じインク・ジェット・
プリンタの1組の圧力ローラを通過して、プリントした
サブストレートの表面にポリエチレン・ワックスを埋め
込む。この処理は、プリントに対する非ブロッキング
(非粘着))(重みをかけ、直立に持ち上げた場合、出
力ページの頂部に横たわったページからのインクの移動
を少なくする)特性を高めるので、インクの粘着性が低
下して、プリンタの自動紙供給装置への紙の供給(AD
F)を可能にする。この代わりに、アニロックス(スク
リーン)ローラなどの他の手段により、ポリエチレン・
ワックスを最終プリントに適用することもできるし、ま
た、画像の残りを貫通(transfix)ドラムに移す前に、
適切なドット又は他のマトリクスにて、ポリエチレン・
ワックスをそのドラム上に噴射することもできる。よっ
て、貫通処理の後に、画像の頂部にワックスのドット・
マトリクスが残る。
来手段により、テクトロニクス製Phaser(登録商
標)340型プリンタで、紙のページにプリントする。
このように作成したプリント紙では、画像の上がポリエ
チレン・ワックスのドット・マトリクス(約1%から約
5%が埋まっている)によりプリントされる。このワッ
クス・ドット・マトリクスは、他のインク・ジェット・
プリンタ又は同じインク・ジェット・プリンタによって
もプリントできる。このましくは、このオーバーコート
処理の後のサブストレートは、同じインク・ジェット・
プリンタの1組の圧力ローラを通過して、プリントした
サブストレートの表面にポリエチレン・ワックスを埋め
込む。この処理は、プリントに対する非ブロッキング
(非粘着))(重みをかけ、直立に持ち上げた場合、出
力ページの頂部に横たわったページからのインクの移動
を少なくする)特性を高めるので、インクの粘着性が低
下して、プリンタの自動紙供給装置への紙の供給(AD
F)を可能にする。この代わりに、アニロックス(スク
リーン)ローラなどの他の手段により、ポリエチレン・
ワックスを最終プリントに適用することもできるし、ま
た、画像の残りを貫通(transfix)ドラムに移す前に、
適切なドット又は他のマトリクスにて、ポリエチレン・
ワックスをそのドラム上に噴射することもできる。よっ
て、貫通処理の後に、画像の頂部にワックスのドット・
マトリクスが残る。
【0054】以下の例及び比較を用いて、本発明を更に
詳細に説明する。特に断らない限り、総ての部分及び百
分率は重さに対してであり、温度は摂氏である。以下の
例は、ただ1つの特定の着色剤を取り上げているが、個
別の例は単に説明のためであり、減法原色印刷に用いた
任意の原色(シアン、黄色、マゼンタ及び黒)を各場合
に利用できる点に留意されたい。
詳細に説明する。特に断らない限り、総ての部分及び百
分率は重さに対してであり、温度は摂氏である。以下の
例は、ただ1つの特定の着色剤を取り上げているが、個
別の例は単に説明のためであり、減法原色印刷に用いた
任意の原色(シアン、黄色、マゼンタ及び黒)を各場合
に利用できる点に留意されたい。
【0055】
【実施例】実施例1[オクチルフェノール・エトキシレ
ート、イソホロン・ジイソシアネート及び黄色反応着色
料の反応生成物] イソホロン・ジイソシアネート(*1)の約525.0
グラム(4.73当量)と、ジブチル錫ジラウレート
(*2)触媒の1.5グラムを、オクチルフェノール・
エトキシレート(octylphenol ethoxylate:*3)の9
86グラムの後に、トルボア(Trubore)攪拌器、N2ガ
ス体の吸気口、及び熱結合温度制御器を装備した300
0mlの3つ口樹脂反応釜に加えた。この反応混合物を
約136゜Cまで加熱し、アメリカ合衆国特許第523
1135号公報の表1の着色料Aに対応する黄色ポリマ
ー着色料の約346.1グラムを加えて、この反応混合
物を約2時間加熱した。更に、オクチルフェノール・エ
トキシレート(*3)の約110.0グラムを加えて、
この反応混合物を約2時間にわたって約150゜Cで加
熱した。生成物のフーリエ変換赤外分光(FT−IR)
を行って、総てのイソシアネート(NCO)の官能化が
消費されるのを確実にした。約2285cm-1(NC
O)のピークの不在(消失)と、ウレタン周期数に対応
する約1540−1530cm-1及び約1740−16
80cm-1でのピークの出現(又は大きさの増加)によ
り、これを確認した。ジウレタン反応生成物をアルミニ
ウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生
成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、
これら物理的特性とは、約140゜Cで、フェランチ・
シャーリー円錐板粘度計(Ferranti-Shirley cone-plat
e viscometer)で測定すると、粘度が約121cPs
(センチポイズ)であり、電熱毛細管融点装置(electr
othermal capillary melting point apparatus)の測定
で、融点が約38゜Cから115゜Cであり、20゜C
/分の走査レートでデュポン2100熱量計を用いて差
動走査熱量測定法により測定したTgが約12.4゜C
であり、パーキン・エルマ・ラムダ(Perkin Elmer Lam
bda)2S UV/VIS分光光度計を用い、n−ブタ
ノール内での希釈によって測定したλmaxとしては、約
5634ミリリットル吸光度ユニット/グラム(millil
iters Absorbance Units per gram)のスペクトルの強
度であった。なお、*1は、アメリカ合衆国ペンシルバ
ニア州ピッツバーグのベイヤー・コーポレーション(Ba
yer Corp.)が市販しているデスモジュールIイソホロ
ン・ジイソシアネートである。*2は、アメリカ合衆国
ウィスコンシン州ミルウォーキのアルドリッチ(Aldric
h)ケミカルが市販しているジブチル錫ジラウレートで
ある。*3は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
ベリーのローヌ・プーランク・カンパニー(Rhone-Poul
enc Co.)が市販しているIGEPAL CA−210
オクチルフェノール・エトキシレートである。
ート、イソホロン・ジイソシアネート及び黄色反応着色
料の反応生成物] イソホロン・ジイソシアネート(*1)の約525.0
グラム(4.73当量)と、ジブチル錫ジラウレート
(*2)触媒の1.5グラムを、オクチルフェノール・
エトキシレート(octylphenol ethoxylate:*3)の9
86グラムの後に、トルボア(Trubore)攪拌器、N2ガ
ス体の吸気口、及び熱結合温度制御器を装備した300
0mlの3つ口樹脂反応釜に加えた。この反応混合物を
約136゜Cまで加熱し、アメリカ合衆国特許第523
1135号公報の表1の着色料Aに対応する黄色ポリマ
ー着色料の約346.1グラムを加えて、この反応混合
物を約2時間加熱した。更に、オクチルフェノール・エ
トキシレート(*3)の約110.0グラムを加えて、
この反応混合物を約2時間にわたって約150゜Cで加
熱した。生成物のフーリエ変換赤外分光(FT−IR)
を行って、総てのイソシアネート(NCO)の官能化が
消費されるのを確実にした。約2285cm-1(NC
O)のピークの不在(消失)と、ウレタン周期数に対応
する約1540−1530cm-1及び約1740−16
80cm-1でのピークの出現(又は大きさの増加)によ
り、これを確認した。ジウレタン反応生成物をアルミニ
ウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生
成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、
これら物理的特性とは、約140゜Cで、フェランチ・
シャーリー円錐板粘度計(Ferranti-Shirley cone-plat
e viscometer)で測定すると、粘度が約121cPs
(センチポイズ)であり、電熱毛細管融点装置(electr
othermal capillary melting point apparatus)の測定
で、融点が約38゜Cから115゜Cであり、20゜C
/分の走査レートでデュポン2100熱量計を用いて差
動走査熱量測定法により測定したTgが約12.4゜C
であり、パーキン・エルマ・ラムダ(Perkin Elmer Lam
bda)2S UV/VIS分光光度計を用い、n−ブタ
ノール内での希釈によって測定したλmaxとしては、約
5634ミリリットル吸光度ユニット/グラム(millil
iters Absorbance Units per gram)のスペクトルの強
度であった。なお、*1は、アメリカ合衆国ペンシルバ
ニア州ピッツバーグのベイヤー・コーポレーション(Ba
yer Corp.)が市販しているデスモジュールIイソホロ
ン・ジイソシアネートである。*2は、アメリカ合衆国
ウィスコンシン州ミルウォーキのアルドリッチ(Aldric
h)ケミカルが市販しているジブチル錫ジラウレートで
ある。*3は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
ベリーのローヌ・プーランク・カンパニー(Rhone-Poul
enc Co.)が市販しているIGEPAL CA−210
オクチルフェノール・エトキシレートである。
【0056】実施例2[1.5パート・ヒドロアビエチ
ル・アルコール、0.5パート・オクタデシル・アミン
及びイソホロン・ジイソシアネートの反応生成物] ヒドロアビエチル・アルコール(*4)の約240.2
グラム(0.676モル)を、トルボア(Trubore)攪
拌器、N2ガス体の吸気口、200ml付加漏斗及び熱
結合温度制御器を装備した1000mlの4つ口樹脂反
応釜に加えた。イソホロン・ジイソシアネート(*5)
の約100.0グラム(0.45モル)を付加漏斗に追
加した。まず、ヒドロアビエチル・アルコールの攪拌を
始め、約5分間にわたってイソホロン・ジイソシアネー
トの総てを追加した。ジブチル錫ジラウレート(*6)
触媒の約0.22グラムを添加して、反応混合物をN2
ガス体中で約125゜Cまで加熱した。125゜Cで4
時間経過後、オクタデシル・アミン(*7)の約59.
95グラム(0.225モル)を添加し、温度を約15
0゜Cまで上昇させ、約2時間保持した。反応生成物の
FT−IRを行って、総てのNCO官能価が消費される
のを確実にした。約2285cm-1(NCO)のピーク
の不在(消失)と、ウレア周期数に対応する約1515
−1555cm-1、ウレタン周期数に対応する約154
0−1530cm-1及び約1740−1680cm-1で
のピークの出現(又は大きさの増加)により、これを確
認した。最終混合ウレタン/ウレア樹脂生成物をアルミ
ニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終
生成物の特徴は、室温でクリアな固体樹脂であり、以下
の物理的特性を示した。すなわち、これら物理的特性と
は、約140゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約314.8cPs(センチ
ポイズ)であり、電熱毛細管融点装置で測定で、融点が
約67.9゜Cから87.0゜Cであり、20゜C/分
の走査レートでデュポン2100熱量計を用いて差動走
査熱量測定法により測定したTgが約23゜Cであっ
た。なお、*4は、アメリカ合衆国デラウェア州ウィル
ミングトンのハークルズ・インコーポレイテッドが市販
しているアビトルEヒドロアビエチル・アルコールであ
る。*5は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピィツバ
ーグのベーヤー・コーポレイションが市販しているデス
モダー(Desmodur)Iイソホロン・ジイソシアネートで
ある。*6は、アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミルウ
ォーキのアルドリッチ・ケミカルズが市販しているジブ
チル錫ジラウレートである。*7は、アメリカ合衆国ニ
ュージャージ州のアクロス(ACROS)オーガニックスが
市販しているオクタデシル・アミン(技術グレード)で
ある。
ル・アルコール、0.5パート・オクタデシル・アミン
及びイソホロン・ジイソシアネートの反応生成物] ヒドロアビエチル・アルコール(*4)の約240.2
グラム(0.676モル)を、トルボア(Trubore)攪
拌器、N2ガス体の吸気口、200ml付加漏斗及び熱
結合温度制御器を装備した1000mlの4つ口樹脂反
応釜に加えた。イソホロン・ジイソシアネート(*5)
の約100.0グラム(0.45モル)を付加漏斗に追
加した。まず、ヒドロアビエチル・アルコールの攪拌を
始め、約5分間にわたってイソホロン・ジイソシアネー
トの総てを追加した。ジブチル錫ジラウレート(*6)
触媒の約0.22グラムを添加して、反応混合物をN2
ガス体中で約125゜Cまで加熱した。125゜Cで4
時間経過後、オクタデシル・アミン(*7)の約59.
95グラム(0.225モル)を添加し、温度を約15
0゜Cまで上昇させ、約2時間保持した。反応生成物の
FT−IRを行って、総てのNCO官能価が消費される
のを確実にした。約2285cm-1(NCO)のピーク
の不在(消失)と、ウレア周期数に対応する約1515
−1555cm-1、ウレタン周期数に対応する約154
0−1530cm-1及び約1740−1680cm-1で
のピークの出現(又は大きさの増加)により、これを確
認した。最終混合ウレタン/ウレア樹脂生成物をアルミ
ニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終
生成物の特徴は、室温でクリアな固体樹脂であり、以下
の物理的特性を示した。すなわち、これら物理的特性と
は、約140゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約314.8cPs(センチ
ポイズ)であり、電熱毛細管融点装置で測定で、融点が
約67.9゜Cから87.0゜Cであり、20゜C/分
の走査レートでデュポン2100熱量計を用いて差動走
査熱量測定法により測定したTgが約23゜Cであっ
た。なお、*4は、アメリカ合衆国デラウェア州ウィル
ミングトンのハークルズ・インコーポレイテッドが市販
しているアビトルEヒドロアビエチル・アルコールであ
る。*5は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピィツバ
ーグのベーヤー・コーポレイションが市販しているデス
モダー(Desmodur)Iイソホロン・ジイソシアネートで
ある。*6は、アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミルウ
ォーキのアルドリッチ・ケミカルズが市販しているジブ
チル錫ジラウレートである。*7は、アメリカ合衆国ニ
ュージャージ州のアクロス(ACROS)オーガニックスが
市販しているオクタデシル・アミン(技術グレード)で
ある。
【0057】実施例3[オクチルフェノール・エトキシ
レート、イソホロン・ジイソシアネート及びシアン反応
着色料の反応生成物] イソホロン・ジイソシアネート(*8)の約525.0
グラム(4.73当量)と、ジブチル錫ジラウレート
(*9)触媒の1.5グラムと、オクチルフェノール・
エトキシレート(*10)の992.0グラムとを、ト
ルボア攪拌器、N2ガス体の吸気口、及び熱結合温度制
御器を装備した3000mlの3つ口樹脂反応釜に加え
た。この反応混合物を約135゜Cまで加熱し、約3.
5時間にわたって窒素の下で撹拌した。シアン・ポリマ
ー着色料(*11)の約240.6グラムを加えて、こ
の反応混合物を約2時間約150゜Cに加熱した。この
生成物のFT−IRを行って、総てのイソシアネート
(NCO)の官能化が消費されるのを確実にした。約2
285cm-1(NCO)のピークの不在(消失)と、ウ
レタン周期数に対応する約1540−1530cm-1及
び約1740−1680cm-1でのピークの出現(又は
大きさの増加)により、これを確認した。ジウレタン反
応生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化
させた。この最終生成物の特徴は、以下の物理的特性で
表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約140゜
Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約181.8cPs(センチポイズ)であ
り、電熱毛細管融点装置の測定で、融点が約59.9−
70.2゜Cであり、20゜C/分の走査レートでデュ
ポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定法により
測定したTgが約23.1゜Cであり、パーキン・エル
マ・ラムダ2S UV/VIS分光光度計を用い、n−
ブタノール内での希釈によって測定したλmaxとして
は、約5588ミリリットル吸光度ユニットのスペクト
ル/グラムの強度であった。なお、*8は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベイヤー・コーポ
レーション(Bayer Corp.)が市販しているデスモジュ
ールIイソホロン・ジイソシアネートである。*9は、
アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミルウォーキのアルド
リッチ(Aldrich)ケミカルが市販しているジブチル錫
ジラウレートである。*10は、アメリカ合衆国ニュー
ジャージ州クランベリーのローヌ・プーランク・カンパ
ニー(Rhone-Poulenc Co.)が市販しているIGEPA
L CA−210オクチルフェノール・エトキシレート
である。*11は、アメリカ合衆国サウスカロライナ州
スパータンバーグのミリケン・アンド・カンパニー(Mi
lliken and Company)が市販している実験用ブルーIII
9495−28である。
レート、イソホロン・ジイソシアネート及びシアン反応
着色料の反応生成物] イソホロン・ジイソシアネート(*8)の約525.0
グラム(4.73当量)と、ジブチル錫ジラウレート
(*9)触媒の1.5グラムと、オクチルフェノール・
エトキシレート(*10)の992.0グラムとを、ト
ルボア攪拌器、N2ガス体の吸気口、及び熱結合温度制
御器を装備した3000mlの3つ口樹脂反応釜に加え
た。この反応混合物を約135゜Cまで加熱し、約3.
5時間にわたって窒素の下で撹拌した。シアン・ポリマ
ー着色料(*11)の約240.6グラムを加えて、こ
の反応混合物を約2時間約150゜Cに加熱した。この
生成物のFT−IRを行って、総てのイソシアネート
(NCO)の官能化が消費されるのを確実にした。約2
285cm-1(NCO)のピークの不在(消失)と、ウ
レタン周期数に対応する約1540−1530cm-1及
び約1740−1680cm-1でのピークの出現(又は
大きさの増加)により、これを確認した。ジウレタン反
応生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化
させた。この最終生成物の特徴は、以下の物理的特性で
表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約140゜
Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約181.8cPs(センチポイズ)であ
り、電熱毛細管融点装置の測定で、融点が約59.9−
70.2゜Cであり、20゜C/分の走査レートでデュ
ポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定法により
測定したTgが約23.1゜Cであり、パーキン・エル
マ・ラムダ2S UV/VIS分光光度計を用い、n−
ブタノール内での希釈によって測定したλmaxとして
は、約5588ミリリットル吸光度ユニットのスペクト
ル/グラムの強度であった。なお、*8は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベイヤー・コーポ
レーション(Bayer Corp.)が市販しているデスモジュ
ールIイソホロン・ジイソシアネートである。*9は、
アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミルウォーキのアルド
リッチ(Aldrich)ケミカルが市販しているジブチル錫
ジラウレートである。*10は、アメリカ合衆国ニュー
ジャージ州クランベリーのローヌ・プーランク・カンパ
ニー(Rhone-Poulenc Co.)が市販しているIGEPA
L CA−210オクチルフェノール・エトキシレート
である。*11は、アメリカ合衆国サウスカロライナ州
スパータンバーグのミリケン・アンド・カンパニー(Mi
lliken and Company)が市販している実験用ブルーIII
9495−28である。
【0058】実施例4[オクチルフェノール・エトキシ
レート、イソホロン・ジイソシアネート及び混合黒反応
着色料の反応生成物] シアン・ポリマー反応着色料(*12)の約150.0
グラム(0.295当量)と、アメリカ合衆国特許第5
231135号の表1の着色料Uに対応するバイオレッ
ト・ポリマー着色料の約225.0グラム(0.147
当量)と、アメリカ合衆国特許第5231135号の表
1の着色料Bに対応するオレンジ・ポリマー反応着色料
の約345.0グラム(0.552当量)と、イソホロ
ン・ジイソシアネート(*13)の約450.0グラム
(4.054当量)と、ジブチル錫ジラウレート触媒
(*14)の0.18グラムとを、トルボア攪拌器、N
2ガス体の吸気口、及び熱結合温度制御器を装備した3
000mlの3つ口樹脂反応釜に加えた。この反応混合
物を約90゜Cまで加熱し、窒素の下で撹拌した。約9
0゜Cで3.5時間経過後に、更に、ジブチル錫ジラウ
レート触媒(*14)の1.0グラムと、オクチルフェ
ノール・エトキシレート(*15)の805.0グラム
(3.012当量)を加え、温度を約130゜Cに上昇
させて、約3.5時間にわたって保持した。この生成物
のFT−IRを行って、総てのイソシアネート(NC
O)の官能化が消費されるのを確実にした。約2285
cm-1(NCO)のピークの不在(消失)と、ウレタン
周期数に対応する約1540−1530cm-1及び約1
740−1680cm-1でのピークの出現(又は大きさ
の増加)により、これを確認した。ジウレタン反応生成
物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させ
た。この最終生成物の特徴は、以下の物理的特性で表せ
る。すなわち、これら物理的特性とは、約140゜C
で、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約163.0cPs(センチポイズ)であ
り、融点が周囲温度未満であったので電熱毛細管融点装
置での測定ができず、20゜C/分の走査レートでデュ
ポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定法により
測定したTgが約3.8゜Cであり、パーキン・エルマ
・ラムダ2S UV/VIS分光光度計を用い、n−ブ
タノール内での希釈によって測定したλmaxとしては、
約4667ミリリットル吸光度ユニット/グラムのスペ
クトルの強度であった。なお、*12は、アメリカ合衆
国サウスカロライナ州スパータンバーグのミリケン・ア
ンド・カンパニー(Milliken and Company)が市販して
いる実験用ブルーIII9495−28である。*13
は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベ
イヤー・コーポレーション(Bayer Corp.)が市販して
いるデスモジュールIイソホロン・ジイソシアネートで
ある。*14は、アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミル
ウォーキのアルドリッチ(Aldrich)ケミカルが市販し
ているジブチル錫ジラウレートである。*15は、アメ
リカ合衆国ニュージャージ州クランベリーのローヌ・プ
ーランク・カンパニー(Rhone-Poulenc Co.)が市販し
ているIGEPAL CA−210オクチルフェノール
・エトキシレートである。
レート、イソホロン・ジイソシアネート及び混合黒反応
着色料の反応生成物] シアン・ポリマー反応着色料(*12)の約150.0
グラム(0.295当量)と、アメリカ合衆国特許第5
231135号の表1の着色料Uに対応するバイオレッ
ト・ポリマー着色料の約225.0グラム(0.147
当量)と、アメリカ合衆国特許第5231135号の表
1の着色料Bに対応するオレンジ・ポリマー反応着色料
の約345.0グラム(0.552当量)と、イソホロ
ン・ジイソシアネート(*13)の約450.0グラム
(4.054当量)と、ジブチル錫ジラウレート触媒
(*14)の0.18グラムとを、トルボア攪拌器、N
2ガス体の吸気口、及び熱結合温度制御器を装備した3
000mlの3つ口樹脂反応釜に加えた。この反応混合
物を約90゜Cまで加熱し、窒素の下で撹拌した。約9
0゜Cで3.5時間経過後に、更に、ジブチル錫ジラウ
レート触媒(*14)の1.0グラムと、オクチルフェ
ノール・エトキシレート(*15)の805.0グラム
(3.012当量)を加え、温度を約130゜Cに上昇
させて、約3.5時間にわたって保持した。この生成物
のFT−IRを行って、総てのイソシアネート(NC
O)の官能化が消費されるのを確実にした。約2285
cm-1(NCO)のピークの不在(消失)と、ウレタン
周期数に対応する約1540−1530cm-1及び約1
740−1680cm-1でのピークの出現(又は大きさ
の増加)により、これを確認した。ジウレタン反応生成
物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させ
た。この最終生成物の特徴は、以下の物理的特性で表せ
る。すなわち、これら物理的特性とは、約140゜C
で、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約163.0cPs(センチポイズ)であ
り、融点が周囲温度未満であったので電熱毛細管融点装
置での測定ができず、20゜C/分の走査レートでデュ
ポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定法により
測定したTgが約3.8゜Cであり、パーキン・エルマ
・ラムダ2S UV/VIS分光光度計を用い、n−ブ
タノール内での希釈によって測定したλmaxとしては、
約4667ミリリットル吸光度ユニット/グラムのスペ
クトルの強度であった。なお、*12は、アメリカ合衆
国サウスカロライナ州スパータンバーグのミリケン・ア
ンド・カンパニー(Milliken and Company)が市販して
いる実験用ブルーIII9495−28である。*13
は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベ
イヤー・コーポレーション(Bayer Corp.)が市販して
いるデスモジュールIイソホロン・ジイソシアネートで
ある。*14は、アメリカ合衆国ウィスコンシン州ミル
ウォーキのアルドリッチ(Aldrich)ケミカルが市販し
ているジブチル錫ジラウレートである。*15は、アメ
リカ合衆国ニュージャージ州クランベリーのローヌ・プ
ーランク・カンパニー(Rhone-Poulenc Co.)が市販し
ているIGEPAL CA−210オクチルフェノール
・エトキシレートである。
【0059】実施例5[アミド・ワックス、ポリエチレ
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及びシアン着
色ウレタン樹脂から作ったシアン・インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例3のシアン着色
樹脂の約237.5グラムと、実施例2の反応生成物で
あるウレタン/ウレア混合材料の約237.5グラム
と、ウィトコ(Witco)S−180ステアリル・ステア
ラミド(*16)の約473グラムと、ポリウレタン・
ワックス(*17)の約50グラムと、ユニローヤル・
ナウガード(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤(*1
8)の約2グラムとを化合させた。これら物質を、炉の
中で約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次に、約12
5゜Cで約1時間にわたって温度制御マントにて攪拌に
よりブレンドした。約1時間の撹拌の後に、3番のファ
ットマン(Whatman)フィルタ紙と共に、加熱したモッ
ト(Mott)装置(モット・メタウラギカル、Mott Metal
lurgicalから市販されている)を用いて、約15psi
(ポンド/平方インチ)の圧力で、シアン・インクを濾
過した。濾過した相変化インクを鋳型に注ぎ、固化させ
て、インク・スティックを形成した。この最終インク生
成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、
これら物理的特性とは、約140゜Cで、フェランチ・
シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約12.
7cPs(センチポイズ)であり、デュポン2100熱
量計を用いて差動走査熱量測定法により測定した融点が
約89゜Cであり、レオメーター・ソリッド・アナライ
ザ(RSAII)を用いるダイナミック機械的分析法で
測定したTgが約21.9゜Cであった。このインクの
スペクトラム強度は、ブタノール内で固体インクを溶解
した溶液内での着色剤の測定を基本とした分光写真手順
を用い、パーキン・エルマー・ラムダ(Perkin Elmer L
ambda)2SUV/VIS分光光度計を用いて測定する
ことにより決まった。このインクのスペクトラム強度
は、λmaxで、約1469ミリリットル吸光度ユニット
/グラムであった。なお、*16は、アメリカ合衆国テ
ネシー州メンフィスのウイトコ・ケミカル・カンパニー
が市販しているケムアミド(Kemaide)S−180ステ
アリル・ステアラミドである。*17は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのペトロライト(Petrolite)ケ
ミカルが市販しているポリワックス850−ポリエチレ
ン・ワックスである。*18は、アメリカ合衆国コネッ
ティカット州オクスフォードのユニローヤル・ケミカル
・カンパニーが市販しているナウガード(Naugard)4
45抗酸化剤である。
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及びシアン着
色ウレタン樹脂から作ったシアン・インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例3のシアン着色
樹脂の約237.5グラムと、実施例2の反応生成物で
あるウレタン/ウレア混合材料の約237.5グラム
と、ウィトコ(Witco)S−180ステアリル・ステア
ラミド(*16)の約473グラムと、ポリウレタン・
ワックス(*17)の約50グラムと、ユニローヤル・
ナウガード(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤(*1
8)の約2グラムとを化合させた。これら物質を、炉の
中で約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次に、約12
5゜Cで約1時間にわたって温度制御マントにて攪拌に
よりブレンドした。約1時間の撹拌の後に、3番のファ
ットマン(Whatman)フィルタ紙と共に、加熱したモッ
ト(Mott)装置(モット・メタウラギカル、Mott Metal
lurgicalから市販されている)を用いて、約15psi
(ポンド/平方インチ)の圧力で、シアン・インクを濾
過した。濾過した相変化インクを鋳型に注ぎ、固化させ
て、インク・スティックを形成した。この最終インク生
成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、
これら物理的特性とは、約140゜Cで、フェランチ・
シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約12.
7cPs(センチポイズ)であり、デュポン2100熱
量計を用いて差動走査熱量測定法により測定した融点が
約89゜Cであり、レオメーター・ソリッド・アナライ
ザ(RSAII)を用いるダイナミック機械的分析法で
測定したTgが約21.9゜Cであった。このインクの
スペクトラム強度は、ブタノール内で固体インクを溶解
した溶液内での着色剤の測定を基本とした分光写真手順
を用い、パーキン・エルマー・ラムダ(Perkin Elmer L
ambda)2SUV/VIS分光光度計を用いて測定する
ことにより決まった。このインクのスペクトラム強度
は、λmaxで、約1469ミリリットル吸光度ユニット
/グラムであった。なお、*16は、アメリカ合衆国テ
ネシー州メンフィスのウイトコ・ケミカル・カンパニー
が市販しているケムアミド(Kemaide)S−180ステ
アリル・ステアラミドである。*17は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのペトロライト(Petrolite)ケ
ミカルが市販しているポリワックス850−ポリエチレ
ン・ワックスである。*18は、アメリカ合衆国コネッ
ティカット州オクスフォードのユニローヤル・ケミカル
・カンパニーが市販しているナウガード(Naugard)4
45抗酸化剤である。
【0060】実施例6[アミド・ワックス、ポリエチレ
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及び黄色着色
ウレタン樹脂から作った黄色インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例1の着色樹脂の
約264グラムと、実施例2の生成物の約225.7グ
ラムと、ウィトコ(Witco)S−180ステアリル・ス
テアラミド(*19)の約458グラムと、ポリウレタ
ン・ワックス(*20)の約50グラムと、ユニローヤ
ル・ナウガード(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤
(*21)の約2グラムとを化合させた。これら物質
を、炉の中で約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次
に、約125゜Cで約1時間にわたって温度制御マント
にて攪拌によりブレンドした。3番のファットマン(Wh
atman)フィルタ紙と共に、加熱したモット(Mott)装
置(モット・メタウラギカル、Mott Metallurgicalから
市販されている)を用いて、約15psi(ポンド/平
方インチ)の圧力で、黄色インクを濾過した。濾過した
相変化インクを鋳型に注ぎ、固化させて、インク・ステ
ィックを形成した。この最終インク生成物の特徴は、以
下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性
とは、約140゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板
粘度計で測定すると、粘度が約12.7cPs(センチ
ポイズ)であり、デュポン2100熱量計を用いて差動
走査熱量測定法により測定した融点が約90゜Cであ
り、レオメーター・ソリッド・アナライザ(RSAI
I)を用いるダイナミック機械的分析法で測定したTg
が約20゜Cであった。このインクのスペクトラム強度
は、ブタノール内で固体インクを溶解した溶液内での着
色剤の測定を基本とした分光写真手順を用い、パーキン
・エルマー・ラムダ(Perkin Elmer Lambda)2SUV
/VIS分光光度計を用いて測定することにより決まっ
た。このインクのスペクトラム強度は、λmaxで、約1
529ミリリットル吸光度ユニット/グラムであった。
なお、*19は、アメリカ合衆国テネシー州メンフィス
のウイトコ・ケミカル・カンパニーが市販しているケム
アミド(Kemaide)S−180ステアリル・ステアラミ
ドである。*20は、アメリカ合衆国オクラホマ州タル
サのペトロライト(Petrolite)ケミカルが市販してい
るポリワックス850−ポリエチレン・ワックスであ
る。*21は、アメリカ合衆国コネッティカット州オク
スフォードのユニローヤル・ケミカル・カンパニーが市
販しているナウガード(Naugard)445抗酸化剤であ
る。
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及び黄色着色
ウレタン樹脂から作った黄色インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例1の着色樹脂の
約264グラムと、実施例2の生成物の約225.7グ
ラムと、ウィトコ(Witco)S−180ステアリル・ス
テアラミド(*19)の約458グラムと、ポリウレタ
ン・ワックス(*20)の約50グラムと、ユニローヤ
ル・ナウガード(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤
(*21)の約2グラムとを化合させた。これら物質
を、炉の中で約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次
に、約125゜Cで約1時間にわたって温度制御マント
にて攪拌によりブレンドした。3番のファットマン(Wh
atman)フィルタ紙と共に、加熱したモット(Mott)装
置(モット・メタウラギカル、Mott Metallurgicalから
市販されている)を用いて、約15psi(ポンド/平
方インチ)の圧力で、黄色インクを濾過した。濾過した
相変化インクを鋳型に注ぎ、固化させて、インク・ステ
ィックを形成した。この最終インク生成物の特徴は、以
下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性
とは、約140゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板
粘度計で測定すると、粘度が約12.7cPs(センチ
ポイズ)であり、デュポン2100熱量計を用いて差動
走査熱量測定法により測定した融点が約90゜Cであ
り、レオメーター・ソリッド・アナライザ(RSAI
I)を用いるダイナミック機械的分析法で測定したTg
が約20゜Cであった。このインクのスペクトラム強度
は、ブタノール内で固体インクを溶解した溶液内での着
色剤の測定を基本とした分光写真手順を用い、パーキン
・エルマー・ラムダ(Perkin Elmer Lambda)2SUV
/VIS分光光度計を用いて測定することにより決まっ
た。このインクのスペクトラム強度は、λmaxで、約1
529ミリリットル吸光度ユニット/グラムであった。
なお、*19は、アメリカ合衆国テネシー州メンフィス
のウイトコ・ケミカル・カンパニーが市販しているケム
アミド(Kemaide)S−180ステアリル・ステアラミ
ドである。*20は、アメリカ合衆国オクラホマ州タル
サのペトロライト(Petrolite)ケミカルが市販してい
るポリワックス850−ポリエチレン・ワックスであ
る。*21は、アメリカ合衆国コネッティカット州オク
スフォードのユニローヤル・ケミカル・カンパニーが市
販しているナウガード(Naugard)445抗酸化剤であ
る。
【0061】実施例7[アミド・ワックス、ポリエチレ
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及び黒着色ウ
レタン樹脂から作った黄色インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例4の着色ウレタ
ン樹脂の約220グラムと、実施例2の反応生成物のウ
レタン/ウレア混合材料の約220グラムと、ウィトコ
(Witco)S−180ステアリル・ステアラミド(*2
2)の約508グラムと、ポリウレタン・ワックス(*
23)の約50グラムと、ユニローヤル・ナウガード
(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤(*24)の約
2.0グラムとを化合させた。これら物質を、炉の中で
約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次に、約125゜
Cで約1時間にわたって温度制御マントにて攪拌により
ブレンドした。3番のファットマン(Whatman)フィル
タ紙と共に、加熱したモット(Mott)装置(モット・メ
タウラギカル、Mott Metallurgicalから市販されてい
る)を用いて、約15psi(ポンド/平方インチ)の
圧力で、黒インクを濾過した。濾過した相変化インクを
鋳型に注ぎ、固化させて、インク・スティックを形成し
た。この最終インク生成物の特徴は、以下の物理的特性
で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約140
゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定す
ると、粘度が約12.9cPs(センチポイズ)であ
り、デュポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定
法により測定した融点が約89゜Cであり、レオメータ
ー・ソリッド・アナライザ(RSAII)を用いるダイ
ナミック機械的分析法で測定したTgが約16゜Cであ
った。このインクのスペクトラム強度は、ブタノール内
で固体インクを溶解した溶液内での着色剤の測定を基本
とした分光写真手順を用い、パーキン・エルマー・ラム
ダ(Perkin Elmer Lambda)2SUV/VIS分光光度
計を用いて測定することにより決まった。このインクの
スペクトラム強度は、λmaxで、約1434ミリリット
ル吸光度ユニット/グラムであった。なお、*22は、
アメリカ合衆国テネシー州メンフィスのウイトコ・ケミ
カル・カンパニーが市販しているケムアミド(Kemaid
e)S−180ステアリル・ステアラミドである。*2
3は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのペトロライ
ト(Petrolite)ケミカルが市販しているポリワックス
850−ポリエチレン・ワックスである。*24は、ア
メリカ合衆国コネッティカット州オクスフォードのユニ
ローヤル・ケミカル・カンパニーが市販しているナウガ
ード(Naugard)445抗酸化剤である。
ン・ワックス、混合ウレタン/ウレア樹脂及び黒着色ウ
レタン樹脂から作った黄色インク] ステンレス合金のビーカー内で、実施例4の着色ウレタ
ン樹脂の約220グラムと、実施例2の反応生成物のウ
レタン/ウレア混合材料の約220グラムと、ウィトコ
(Witco)S−180ステアリル・ステアラミド(*2
2)の約508グラムと、ポリウレタン・ワックス(*
23)の約50グラムと、ユニローヤル・ナウガード
(Uniroyal Naugard)445抗酸化剤(*24)の約
2.0グラムとを化合させた。これら物質を、炉の中で
約125゜Cの温度で一緒に溶融し、次に、約125゜
Cで約1時間にわたって温度制御マントにて攪拌により
ブレンドした。3番のファットマン(Whatman)フィル
タ紙と共に、加熱したモット(Mott)装置(モット・メ
タウラギカル、Mott Metallurgicalから市販されてい
る)を用いて、約15psi(ポンド/平方インチ)の
圧力で、黒インクを濾過した。濾過した相変化インクを
鋳型に注ぎ、固化させて、インク・スティックを形成し
た。この最終インク生成物の特徴は、以下の物理的特性
で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約140
゜Cで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定す
ると、粘度が約12.9cPs(センチポイズ)であ
り、デュポン2100熱量計を用いて差動走査熱量測定
法により測定した融点が約89゜Cであり、レオメータ
ー・ソリッド・アナライザ(RSAII)を用いるダイ
ナミック機械的分析法で測定したTgが約16゜Cであ
った。このインクのスペクトラム強度は、ブタノール内
で固体インクを溶解した溶液内での着色剤の測定を基本
とした分光写真手順を用い、パーキン・エルマー・ラム
ダ(Perkin Elmer Lambda)2SUV/VIS分光光度
計を用いて測定することにより決まった。このインクの
スペクトラム強度は、λmaxで、約1434ミリリット
ル吸光度ユニット/グラムであった。なお、*22は、
アメリカ合衆国テネシー州メンフィスのウイトコ・ケミ
カル・カンパニーが市販しているケムアミド(Kemaid
e)S−180ステアリル・ステアラミドである。*2
3は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのペトロライ
ト(Petrolite)ケミカルが市販しているポリワックス
850−ポリエチレン・ワックスである。*24は、ア
メリカ合衆国コネッティカット州オクスフォードのユニ
ローヤル・ケミカル・カンパニーが市販しているナウガ
ード(Naugard)445抗酸化剤である。
【0062】[印刷試験]実施例5、6及び7のインク
を、オフセット転写印刷システムを用いた本願出願人製
のテクトロニクス製Phaser(登録商標)340型
プリンタで試験した。上述のインクを原色として、又
は、各々を組み合わせるか若しくはPhaser(登録
商標)340型プリンタのプリント・インクと組み合わ
せて用いた場合、上述のインクの総てが完全に転写さ
れ、良好な色の画像、印刷品質、及び耐久性があること
が分かった。
を、オフセット転写印刷システムを用いた本願出願人製
のテクトロニクス製Phaser(登録商標)340型
プリンタで試験した。上述のインクを原色として、又
は、各々を組み合わせるか若しくはPhaser(登録
商標)340型プリンタのプリント・インクと組み合わ
せて用いた場合、上述のインクの総てが完全に転写さ
れ、良好な色の画像、印刷品質、及び耐久性があること
が分かった。
【0063】実施例5、6及び7のインクをモールドH
IPSMA(High Impact Polystyrene/Maleic Anhydri
de:高耐衝撃性ポリスチレン/無水マレイン酸)プラス
チック・カップ又はタブに流し込み、冷却し、凝固させ
た。これらの実施例から得た最終固形インク・ステック
は、ポリエチレン・ワックスを付加しない類似の調合と
比較した場合、非常に良好な表面仕上げであり、プラス
チック・カップからの外すのが良好であるという特性を
有する。
IPSMA(High Impact Polystyrene/Maleic Anhydri
de:高耐衝撃性ポリスチレン/無水マレイン酸)プラス
チック・カップ又はタブに流し込み、冷却し、凝固させ
た。これらの実施例から得た最終固形インク・ステック
は、ポリエチレン・ワックスを付加しない類似の調合と
比較した場合、非常に良好な表面仕上げであり、プラス
チック・カップからの外すのが良好であるという特性を
有する。
【0064】これら実施例を用いたプリントは、ポリエ
チレン・ワックスを付加しない類似の調合と比較した場
合、高温において、良好なブロッキング耐性を示した。
使用したブロッキング試験は、ソサイティ・フォ・イメ
ージング・サイエンス・アンド・テクノロジー(Societ
y for Imaging Science and Technology)が1996年
に出版したNIP12の会報である「The Twelfth Inte
rnational Congress on Digital Printing Techologie
s」の56ページに記載されている。
チレン・ワックスを付加しない類似の調合と比較した場
合、高温において、良好なブロッキング耐性を示した。
使用したブロッキング試験は、ソサイティ・フォ・イメ
ージング・サイエンス・アンド・テクノロジー(Societ
y for Imaging Science and Technology)が1996年
に出版したNIP12の会報である「The Twelfth Inte
rnational Congress on Digital Printing Techologie
s」の56ページに記載されている。
【0065】実施例8 3番のファットマン(Whatman)フィルタ紙を用いて、
ペトロライト(Petrolite)PE850ワックスの約5
00グラムを濾過した。この濾過は、約125゜Cで1
5psiで行った。濾過したポリエチレン・ワックスを
アルミニウム・インク・モールドに流し込み、テクトロ
ニクス製Phaser(登録商標)300型インク・ス
テックの形状に硬化した。このワックス・ステックをP
haser(登録商標)300型プリンタのインク溜め
内に配置した。Phaser(登録商標)340型プリ
ンタを用いて予め形成した画像の頂部の上に、Phas
er(登録商標)300型プリンタを用いてPEワック
ス・ドットのマトリクスをプリントした。このマトリク
スは、領域の被覆面積が約1%から約20%で変動し
た。ワックス・ドットの被覆面積が約5%のマトリクス
は、画像を覆うワックスの最小量を配置するという点
と、写真複写機において良好なドキュメント供給性能を
達成するという点とを良好に妥協させることが判った。
この重ねプリント方法による出力シートは、ゼロックス
社、キャノン株式会社及びミノルタ株式会社などの種々
の写真複写機の自動ドキュメント供給装置によって供給
する場合、Phaser(登録商標)340型インク
や、アメリカ合衆国特許第5830942号(特開平1
0−101981号公報に対応)によって形成したイン
クを用いて行ったプリントのドキュメント供給特性を改
善する。
ペトロライト(Petrolite)PE850ワックスの約5
00グラムを濾過した。この濾過は、約125゜Cで1
5psiで行った。濾過したポリエチレン・ワックスを
アルミニウム・インク・モールドに流し込み、テクトロ
ニクス製Phaser(登録商標)300型インク・ス
テックの形状に硬化した。このワックス・ステックをP
haser(登録商標)300型プリンタのインク溜め
内に配置した。Phaser(登録商標)340型プリ
ンタを用いて予め形成した画像の頂部の上に、Phas
er(登録商標)300型プリンタを用いてPEワック
ス・ドットのマトリクスをプリントした。このマトリク
スは、領域の被覆面積が約1%から約20%で変動し
た。ワックス・ドットの被覆面積が約5%のマトリクス
は、画像を覆うワックスの最小量を配置するという点
と、写真複写機において良好なドキュメント供給性能を
達成するという点とを良好に妥協させることが判った。
この重ねプリント方法による出力シートは、ゼロックス
社、キャノン株式会社及びミノルタ株式会社などの種々
の写真複写機の自動ドキュメント供給装置によって供給
する場合、Phaser(登録商標)340型インク
や、アメリカ合衆国特許第5830942号(特開平1
0−101981号公報に対応)によって形成したイン
クを用いて行ったプリントのドキュメント供給特性を改
善する。
【0066】本発明の特定実施例について上述したが、
本発明の要旨を逸脱することなく種々の変更、変形及び
変種が可能なことが明らかであろう。例えば、ウレタン
反応生成物を得る際に、必要とする正規組成比を維持す
る限り、単一のアルコール先駆物質又は多数のアルコー
ル先駆物質を適切なイソシアネートと共に用いてもよい
点に留意されたい。同様に、ウレアが反応生成物の際、
必要とする正規組成比を維持する限り、単一のアミン先
駆物質又は多数のアミン先駆物質を用いてもよい。ウレ
タン/ウレア反応生成物を得る際、単一又は多数のアル
コール及びアミンの先駆物質を適切な正規構成比内で用
いてもよい。よって、かかる変更、変形及び変種は、本
発明の要旨の範囲内のことである。
本発明の要旨を逸脱することなく種々の変更、変形及び
変種が可能なことが明らかであろう。例えば、ウレタン
反応生成物を得る際に、必要とする正規組成比を維持す
る限り、単一のアルコール先駆物質又は多数のアルコー
ル先駆物質を適切なイソシアネートと共に用いてもよい
点に留意されたい。同様に、ウレアが反応生成物の際、
必要とする正規組成比を維持する限り、単一のアミン先
駆物質又は多数のアミン先駆物質を用いてもよい。ウレ
タン/ウレア反応生成物を得る際、単一又は多数のアル
コール及びアミンの先駆物質を適切な正規構成比内で用
いてもよい。よって、かかる変更、変形及び変種は、本
発明の要旨の範囲内のことである。
【0067】
【発明の効果】上述の如く、本発明の相変化インク・キ
ャリア組成物によれば、粘性を下げ、実質的に透明と
し、表面の摩擦係数を下げることができる。また、イン
ク・ステックの表面の外見が改善され、モールド及び廃
棄物収集トレイが不要になる。さらに、完了したプリン
トの粘着(ブロッキング)特性も改善できる。
ャリア組成物によれば、粘性を下げ、実質的に透明と
し、表面の摩擦係数を下げることができる。また、イン
ク・ステックの表面の外見が改善され、モールド及び廃
棄物収集トレイが不要になる。さらに、完了したプリン
トの粘着(ブロッキング)特性も改善できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド・アール・ティッターリントン アメリカ合衆国 オレゴン州 97062 ト ゥラティン サウス・ウェスト サイレッ ツ・ドライブ 10185 (72)発明者 クリフォード・アール・キング アメリカ合衆国 オレゴン州 97301 セ ーラム マハロ・コート 3011 (72)発明者 マイケル・ビー・マインハード アメリカ合衆国 オレゴン州 97306 セ ーラム サウス・イースト スプリングウ ッド・アベニュー 5541
Claims (3)
- 【請求項1】 少なくとも1つのアルコールとイソシア
ネートとの反応による反応生成物であるウレタン樹脂
と;少なくとも1つのアルコール、イソシアネート及び
少なくとも1つのアミンの反応生成物である混合ウレタ
ン/ウレア樹脂との一方又は両方と、 少なくとも1つのモノアミドと、 少なくとも1つのポリエチレン・ワックスとの組み合わ
せを含み、 上記ウレタン樹脂の生成するのに用いるアルコールは、
一価脂肪族アルコール、一価芳香族アルコール、一価脂
肪族/芳香族アルコール、一価縮合環アルコール、ポリ
オール、及びこれらの混合物から成るグループから選択
された相変化インク・キャリア組成物。 - 【請求項2】 少なくとも1つのアルコールとイソシア
ネートとの反応による反応生成物であるウレタン樹脂
と;少なくとも1つのアルコール、イソシアネート及び
少なくとも1つのアミンの反応生成物である混合ウレタ
ン/ウレア樹脂との一方又は両方と、 少なくとも1つのモノアミドと、 少なくとも1つのポリエチレン・ワックスとの組み合わ
せを含み、 上記ウレタン樹脂を生成するのに用いる上記アルコール
は、一価脂肪族アルコール、一価芳香族アルコール、一
価脂肪族/芳香族アルコール、一価縮合環アルコール、
ポリオール、及びこれらの混合物から成るグループから
選択され、 上記混合ウレタン/ウレア樹脂を生成するのに用いる上
記イソシアネートは、モノイソシアネート、ジイソシア
ネート、トリイソシアネート、ジイソシアネートのコポ
リマー、及びトリイソシアネートのコポリマーから成る
グループから選択され、 上記混合ウレタン/ウレア樹脂を生成するのに用いる上
記アミンは、脂肪族モノアミン、芳香族モノアミン、脂
肪族/芳香族モノアミン、及び縮合環系モノアミンから
成るアミン、並びにヒドロキシル/アミノ含有化合物か
ら成るグループから選択された相変化インク・キャリア
組成物。 - 【請求項3】 少なくとも1つのアルコールとイソシア
ネートとの反応による反応生成物であるウレタン樹脂
と;イソシアネート、少なくとも1つのアルコール、及
びオクタデシル・アミンの反応生成物である混合ウレタ
ン/ウレア樹脂との一方又は両方と、 少なくとも1つのモノアミドと、 少なくとも1つのポリエチレン・ワックスと、 少なくとも1つの着色料との組み合わせを含み、 上記ウレタン樹脂の生成するのに用いるアルコールは、
一価脂肪族アルコール、一価芳香族アルコール、一価脂
肪族/芳香族アルコール、一価縮合環アルコール、ポリ
オール、及びこれらの混合物から成るアルコールのグル
ープから選択された相変化インク・キャリア組成物。
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