JPH1125894A - Plasma ion shower sample treating device and its method - Google Patents
Plasma ion shower sample treating device and its methodInfo
- Publication number
- JPH1125894A JPH1125894A JP9189284A JP18928497A JPH1125894A JP H1125894 A JPH1125894 A JP H1125894A JP 9189284 A JP9189284 A JP 9189284A JP 18928497 A JP18928497 A JP 18928497A JP H1125894 A JPH1125894 A JP H1125894A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- electrode
- target electrode
- cations
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は走査型電子顕微鏡や
微小部Ｘ線分析装置を利用して観察する試料を、その観
察に供し得るように前処理する装置と方法に関し、具体
的には、試料の表面が負に帯電するのを解消するための
処理装置と方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for pretreating a sample to be observed using a scanning electron microscope or a microscopic X-ray analyzer so that the sample can be used for the observation. The present invention relates to a processing apparatus and a method for preventing a surface of a sample from being negatively charged.
【０００２】[0002]
【従来の技術】走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や微小部Ｘ線
分析装置で試料の観察や分析を行うには、試料が電気の
良導体であることが条件となる。このため生物試料や無
機化合物のように電気的に不良導体である試料は、表面
に厚さ数十ｎｍの薄い金属膜や炭素膜等の導体膜を形成
することにより、電気的に良導体化させたうえで観察に
供する必要がある。2. Description of the Related Art In order to observe and analyze a sample with a scanning electron microscope (SEM) or a microscopic X-ray analyzer, the sample must be a good conductor of electricity. For this reason, samples that are electrically poor conductors such as biological samples and inorganic compounds can be made electrically conductive by forming a thin metal film or carbon film with a thickness of several tens of nm on the surface. Must be used for observation.
【０００３】このような試料表面への導体膜の被着に
は、一般に真空蒸着装置やイオンスパッタリング装置等
が利用される。しかし、これらの装置によって試料表面
に導体膜を形成すると、試料表面の微細形状が、試料表
面に被着した導体粒子によって被覆され、真の表面観察
が不可能である。またそれが、Ｘ線分析の感度低下など
障害となる。[0003] A vacuum evaporation apparatus, an ion sputtering apparatus, or the like is generally used for depositing a conductive film on the surface of a sample. However, when a conductor film is formed on the sample surface by these devices, the fine shape of the sample surface is covered by the conductive particles adhered to the sample surface, and true surface observation is impossible. In addition, this hinders the sensitivity of X-ray analysis.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとしている課題】このような問題の
対策として、試料の表面に導体膜の被着を行わずに観察
する手段として、低加速電圧ＳＥＭ観察法が提案されて
いる。しかし、この低加速電圧ＳＥＭ観察法は、一般の
汎用型ＳＥＭによる観察では分解能が低く、電界放射型
ＳＥＭのような高価な装置によってのみ観察が可能であ
る。これは、表面を導体化してない試料では、表面が帯
電しやすいことによる。すなわち、ＳＥＭにおける帯電
現象は、試料表面を走査する１次電子が試料表面に蓄積
し、その電界によって、後から飛来する１次電子や放出
される二次電子が偏向され、この結果、正常な像の形成
を妨害されることによる。これにより、正確な試料表面
の観察の障害となる。As a countermeasure for such a problem, a low-acceleration voltage SEM observation method has been proposed as a means for observing a sample surface without applying a conductive film thereon. However, this low-acceleration-voltage SEM observation method has low resolution in observation using a general-purpose SEM, and can be observed only with an expensive device such as a field emission SEM. This is because the surface of the sample whose surface is not made conductive is easily charged. That is, in the charging phenomenon in the SEM, the primary electrons that scan the sample surface accumulate on the sample surface, and the primary electrons that fly later and the secondary electrons that are emitted are deflected by the electric field. The image formation is disturbed. This hinders accurate observation of the sample surface.
【０００５】表面を導体化していない試料の帯電防止法
としては、イオン銃を利用し、数ｋＶに加速したアルゴ
ンイオンを試料に打ち込む方法がある。この方法は無機
化合物のように、イオン衝撃に対して破壊のおそれの無
い試料には有効である。しかし、生物試料のような、軟
質試料ではイオン衝撃による破壊損傷が起こり、観察用
試料としては利用できない。また、加速したイオンは直
進するため陰の部分は照射されず、表面の凹凸の大きな
試料には効果が無い。さらに、イオン銃を具備した照射
装置は操作が複雑で、且つ高価な装置であり、汎用的に
使用するためには、経済的な負担が大である。As a method for preventing static charge on a sample whose surface is not made conductive, there is a method in which an ion gun is used to implant argon ions accelerated to several kV into the sample. This method is effective for a sample such as an inorganic compound which is not likely to be damaged by ion bombardment. However, a soft sample such as a biological sample causes destructive damage due to ion bombardment and cannot be used as an observation sample. In addition, since the accelerated ions travel straight, the shaded portion is not irradiated, and there is no effect on a sample having large surface irregularities. Furthermore, the irradiation device equipped with an ion gun is a complicated and expensive device to operate, and it is economically burdensome to use it for general purposes.
【０００６】本発明は、前記のような従来の課題に鑑
み、試料表面に金属膜や炭素膜等の導体膜を形成するこ
となく、ＳＥＭ観察、Ｘ線分析に試料を供するのに際し
て、試料表面の帯電を防止し、正確なＳＥＭ観察或いは
Ｘ線分析を可能とすることを目的とするものである。従
来の試料表面に導体膜を形成する方法は、試料の表面を
導体化し、一次電子の衝撃により二次電子を発生させる
手段であるが、これにより試料の表面に蓄積する電子を
アースに逃がすことが可能であった。これに対し本発明
は、試料の表面に金属膜や炭素膜等の導体膜を被着せず
に、ＳＥＭやＸ線分析のための試料として供する場合に
おいて、試料の表面での電子の蓄積を回避することをす
ることを目的とする。The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and provides a sample surface for SEM observation and X-ray analysis without forming a conductive film such as a metal film or a carbon film on the sample surface. It is an object of the present invention to prevent electrostatic charging and enable accurate SEM observation or X-ray analysis. The conventional method of forming a conductor film on the surface of a sample is to convert the surface of the sample into a conductor and generate secondary electrons by the impact of primary electrons.This method allows electrons accumulated on the surface of the sample to escape to the ground. Was possible. In contrast, the present invention avoids the accumulation of electrons on the surface of a sample when used as a sample for SEM or X-ray analysis without depositing a conductive film such as a metal film or a carbon film on the surface of the sample. The purpose is to do.
【０００７】このような目的を達成するための本発明に
よるイオンシャワー試料処理装置は、希薄気体状態に維
持される真空槽１と、この真空槽１の中に配置され、負
の電圧が印加されるターゲット電極２と、このターゲッ
ト電極２に対向して配置され、処理する試料ｓを設置す
る試料台３とを有し、この試料台３の近傍に、ターゲッ
ト電極２に対して正の電圧を印加する電極４を配置する
と共に、前記ターゲット電極２を、イオン衝撃に対して
スパッタ率の低い金属とすることにより、その表面にて
陽イオンを反射させる電極材料としたことを特徴とする
ものである。The ion shower sample processing apparatus according to the present invention for achieving the above object has a vacuum chamber 1 maintained in a dilute gas state, and is disposed in the vacuum chamber 1 to which a negative voltage is applied. A target electrode 2, and a sample stage 3 disposed opposite to the target electrode 2 and on which a sample s to be processed is installed, and a positive voltage is applied to the target electrode 2 near the sample stage 3. In addition to the arrangement of the electrode 4 to be applied, the target electrode 2 is made of a metal having a low sputtering rate against ion bombardment, so that an electrode material that reflects cations on the surface thereof is used. is there.
【０００８】このようなイオンシャワー試料処理装置を
使用して、試料を処理するには、真空槽１内を希薄気体
状態に維持し、ターゲット電極２と正の電極４との間で
プラズマ放電を起こし、このプラズマ放電により発生し
た陽イオンを前記ターゲット電極２に反射させ、前記試
料台３上に設置した試料ｓに、前記ターゲット電極２で
反射した陽イオンをシャワー状に照射する。In order to process a sample using such an ion shower sample processing apparatus, the inside of the vacuum chamber 1 is maintained in a rare gas state, and plasma discharge is caused between the target electrode 2 and the positive electrode 4. The cations generated by the plasma discharge are reflected on the target electrode 2, and the cations reflected on the target electrode 2 are radiated in a shower onto a sample s placed on the sample stage 3.
【０００８】試料の表面の帯電現象は、試料表面に負の
電子が留まることにより生じる。そこで、これを正のイ
オンで中和させれば帯電は解消できることなる。ところ
が、陽イオンを試料の表面に加速して注入すると、陽イ
オンが試料の表面に衝撃を与え、表面硬度が小さな有機
物試料に対しては、表面の損傷が激しく、適用すること
ができない。[0008] The charging phenomenon on the surface of the sample is caused by negative electrons remaining on the surface of the sample. Then, if this is neutralized with positive ions, the charging can be eliminated. However, when the cations are accelerated and injected into the surface of the sample, the cations impact the surface of the sample, and the surface of the organic sample having a small surface hardness is severely damaged, so that it cannot be applied.
【０００９】これに対して、前記のような本発明による
イオンシャワーによる試料の処理手段では、プラズマ放
電により発生した陽イオンをターゲット電極２で反射さ
せ、これを中立電位の試料台３上に設置した試料ｓにシ
ャワー状に照射するため、試料ｓの表面に陽イオンの衝
撃を与えることなく同陽イオンを試料ｓの表面に注入す
ることができる。また、イオンを試料ｓの表面にシャワ
ー状に照射するため、表面に凹凸がある試料でも、いわ
ゆる陰になる部分にもイオンを回り込ませることができ
る。これにより、試料ｓの表面を損傷させることなく、
その表面全体を満遍なく除電することができる。On the other hand, in the sample processing means using the ion shower according to the present invention as described above, the cations generated by the plasma discharge are reflected by the target electrode 2 and placed on the sample stage 3 at a neutral potential. Since the irradiated sample s is irradiated in the form of a shower, the same cations can be injected into the surface of the sample s without giving a positive ion impact to the surface of the sample s. In addition, since the surface of the sample s is irradiated with ions in the form of a shower, even in a sample having irregularities on the surface, the ions can be sneak into a so-called negative portion. Thereby, without damaging the surface of the sample s,
The entire surface can be neutralized.
【００１０】前記の正の電極を印加する電極４は、接地
電極４であり、この接地電極４を試料台３を囲んで、そ
の周囲に配置する。さらに、試料台３を中立電位、すな
わち電位的に浮遊した状態と、正の電位を印加した状態
との何れかに択一的に切り替えるスイッチ１０を備える
とよい。これにより、ターゲット電極２で反射した陽イ
オンを、試料台３の試料ｓにシャワー状に照射したり、
或いは陽イオンを加速して試料ｓの照射したり、何れか
の状態を適宜選択することができる。また、真空槽１内
を、複数２の混合気体の希薄気体雰囲気とすることがで
きれば、試料ｓの種類に応じて最適なイオンを適宜組み
合わせて使用することができる。The electrode 4 to which the positive electrode is applied is a ground electrode 4, and this ground electrode 4 surrounds the sample table 3 and is arranged around it. Further, it is preferable to provide a switch 10 for selectively switching the sample stage 3 between a neutral potential, that is, a state in which the sample stage 3 is floating, and a state in which a positive potential is applied. Thereby, the cations reflected by the target electrode 2 are irradiated onto the sample s on the sample stage 3 in a shower shape,
Alternatively, the sample s may be irradiated by accelerating the cations, or any state may be appropriately selected. In addition, if the inside of the vacuum chamber 1 can be made to be a dilute gas atmosphere of a plurality of mixed gases, it is possible to use optimal ions appropriately in combination according to the type of the sample s.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】次に、図面を参照しながら、本発
明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
試料ｓの表面の帯電現象は、試料ｓの表面に一次電子が
照射される等して、負の電子が留まることによって起こ
る。従って、試料ｓの表面の帯電現象は、試料ｓの表面
に溜まった電子の電荷を、正のイオンで中和すれば解消
できる。Embodiments of the present invention will now be described specifically and in detail with reference to the drawings.
The charging phenomenon on the surface of the sample s occurs when the surface of the sample s is irradiated with primary electrons and the negative electrons stay. Therefore, the charging phenomenon on the surface of the sample s can be eliminated by neutralizing the electron charges accumulated on the surface of the sample s with positive ions.
【００１２】正イオンの注入法として、数ｋＶに加速し
たアルゴイオンを照射する方法であるが、加速したアル
ゴンイオンは、試料ｓの表面に対する衝撃が強く、有機
物試料等のように、表面硬度が小さな試料ｓには利用で
きない。また、通常のイオンスパッタ装置を利用し、試
料台３を負電位にして、プラズマ放電により発生した陽
イオンを試料ｓに直接照射する方法もある。しかしその
場合、試料ｓはイオンの衝撃を受け、損傷する。従って
やはり、有機物試料等のように、表面硬度が小さな試料
ｓは損傷が大きい。[0012] The method of irradiating positive ions with argo ions accelerated to several kV is a method in which the accelerated argon ions have a strong impact on the surface of the sample s and have a surface hardness similar to that of an organic sample. Not available for small samples s. There is also a method in which the sample stage 3 is set to a negative potential using a normal ion sputtering apparatus, and the sample s is directly irradiated with positive ions generated by plasma discharge. However, in that case, the sample s is damaged by the ion bombardment. Therefore, a sample s having a small surface hardness, such as an organic sample, is also greatly damaged.
【００１３】試料ｓのイオン照射による損傷を回避する
には、イオンの衝撃力を弱めることが必要である。それ
には、数Ｐａから数十Ｐａの希薄気体雰囲気におけるプ
ラズマ放電により発生した陽イオンを、試料ｓに直接照
射することなく、負電位に保持したターゲット電極２の
表面に当てて反射させ、この反射した陽イオンを試料台
３の上に設置した試料ｓに照射する。こうすることによ
り、陽イオンの飛翔距離を長くすると同時に、その飛翔
過程で雰囲気ガスと衝突する。これにより、イオンのエ
ネルギが全体として小さくなり、且つイオンの飛行方向
も様々な方向に変化する。従って、試料ｓの表面にはあ
らゆる方向からイオンが飛来する。しかも、このシャワ
ー状のイオンのエネルギは高範囲に分布する。このた
め、複雑な表面形状の試料ｓの表面に一様に陽イオンを
照射できると共に、試料ｓの表面に留まるイオンや試料
ｓの内部に浸透するイオン等、イオンが様々なレベルで
試料ｓにイオンが注入される。このようにして試料ｓの
表面から内部にわたって注入される陽イオンは、試料ｓ
に照射される１次電子を中和するので、試料ｓが帯電す
ることなく、ＳＥＭの観察、あるいは微小部Ｘ線分析が
正確に行える。In order to avoid damage to the sample s due to ion irradiation, it is necessary to weaken the ion impact force. For this purpose, positive ions generated by plasma discharge in a rare gas atmosphere of several Pa to several tens Pa are applied directly to the surface of the target electrode 2 maintained at a negative potential without directly irradiating the sample s, and reflected. The sample s placed on the sample stage 3 is irradiated with the cations thus obtained. By doing so, the flight distance of the cations is increased, and at the same time, they collide with the atmospheric gas during the flight process. As a result, the energy of the ions becomes smaller as a whole, and the flight direction of the ions also changes in various directions. Therefore, ions fly from all directions to the surface of the sample s. Moreover, the energy of the shower-like ions is distributed in a high range. For this reason, the surface of the sample s having a complicated surface shape can be uniformly irradiated with cations, and ions such as ions remaining on the surface of the sample s and ions penetrating inside the sample s are applied to the sample s at various levels. Ions are implanted. The cations implanted from the surface to the inside of the sample s in this way are
Since the primary electrons applied to the sample are neutralized, observation of the SEM or X-ray analysis of a minute portion can be accurately performed without charging the sample s.
【００１４】このようなイオンシャワーによる試料処理
装置に使用されるターゲット電極２としては、イオン衝
撃でスパッタされない金属、例えばＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、
Ｔａ、Ｍｏ、Ａｌ、或いはこれらの合金を使用する。放
電電圧は、試料ｓの種類によって異なる。例えば、生物
試料のような有機物試料は、２００Ｖから８００Ｖ、無
機化合物等で硬質な試料ｓは８００Ｖ以上１５００Ｖ程
度とする。As the target electrode 2 used in the sample processing apparatus using such an ion shower, a metal that is not sputtered by ion bombardment, such as Fe, Cr, Ni,
Ta, Mo, Al, or an alloy thereof is used. The discharge voltage differs depending on the type of the sample s. For example, an organic sample such as a biological sample is set to 200 V to 800 V, and a hard sample s made of an inorganic compound or the like is set to 800 V to 1500 V.
【００１５】プラズマ放電電流は、その最大値をターゲ
ット電極２の面積によって決める。単位面積当りの電流
値が大きいとターゲット電極２の表面の温度上昇が激し
く、ターゲット電極２から試料ｓに照射される赤外線に
よって試料ｓが損傷するおそれがある。このため、ター
ゲット電極２の表面での電流密度の限界を０．５ｍＡ／
ｃｍ2 とすることが望ましい。或いは、大電流密度でイ
オン照射を行う場合は、ターゲット電極２を冷却し、赤
外線の放射を抑えることが望ましい。The maximum value of the plasma discharge current is determined by the area of the target electrode 2. If the current value per unit area is large, the temperature of the surface of the target electrode 2 rises sharply, and the sample s may be damaged by infrared rays emitted from the target electrode 2 to the sample s. Therefore, the limit of the current density on the surface of the target electrode 2 is set to 0.5 mA /
cm 2 is desirable. Alternatively, when performing ion irradiation with a large current density, it is desirable to cool the target electrode 2 and suppress the emission of infrared rays.
【００１６】イオン照射量は試料ｓの大きさ、形状によ
って決める。硬質資料においては放電電流Ｉ×時間Ｔ＝
５０（ｍＡ・ｍｉｎ）を一回の照射の限界とする。希薄
気体としての雰囲気ガスは、Ｈｅ、Ｎ2 、Ａｒあるいは
それらの混合ガス（空気を含む）から選択する。生物細
胞など破損し易い試料にはＨｅ、或いはＨｅとＮ2 の混
合気体。岩石など無機化合物にはＡｒ、或いはＡｒとＮ
2 の混合気体を雰囲気ガスとする。一般的には空気の希
薄状態で行なわれる。The amount of ion irradiation is determined by the size and shape of the sample s. For hard materials, the discharge current I × time T =
50 (mA · min) is the limit of one irradiation. The atmosphere gas as the lean gas is selected from He, N 2 , Ar, or a mixed gas thereof (including air). He or a mixed gas of He and N 2 for samples that are easily damaged, such as biological cells. Ar or Ar and N are used for inorganic compounds such as rocks.
The mixed gas of 2 is used as atmospheric gas. Generally, it is carried out in a lean state of air.
【００１７】以上述べた原理作用と実験結果を元に装置
を構成する。この装置を例を図１に示す。１Ｐａ以下の
圧力雰囲気を保持できる真空槽１内に、イオン衝撃によ
ってスパッタされない金属で作られたターゲット電極２
を真空槽１に対して絶縁して設け、直流電源８によって
このターゲット電極２に負電圧を印加し、負電位とす
る。図１において、符合９は電圧調整器、符合Ｖは電源
８の電圧を測定する電位計、符合ｍＡは、電源８の電流
を測定する電流計である。ターゲット電極２は、これに
対して絶縁された静電電極５によって囲み、放電によっ
て生じるプラズマイオンがターゲット電極２の表面を効
率よく衝撃するようにする。An apparatus is constructed based on the above-described principle operation and experimental results. An example of this device is shown in FIG. A target electrode 2 made of a metal not sputtered by ion bombardment in a vacuum chamber 1 capable of holding a pressure atmosphere of 1 Pa or less.
Is provided insulated from the vacuum chamber 1, and a negative voltage is applied to the target electrode 2 by the DC power supply 8 to make it negative potential. In FIG. 1, reference numeral 9 denotes a voltage regulator, reference numeral V denotes an electrometer for measuring the voltage of the power supply 8, and reference numeral mA denotes an ammeter for measuring the current of the power supply 8. The target electrode 2 is surrounded by an electrostatic electrode 5 insulated from the target electrode 2 so that plasma ions generated by discharge bombard the surface of the target electrode 2 efficiently.
【００１８】このターゲット電極２と対向して、真空槽
１と電気的に絶縁された試料台３を設置する。さらに、
試料台３の周囲に接地電極４を設け、この接地電極４を
前記ターゲット電極２に対して正電位におく。具体的に
は、真空槽１の下部プレートを介して接地する。試料台
３とアースとは、スイッチ１０及び真空槽を介して接続
及び切断することができるようにしてある。すなわち、
図示のようにスイッチ１０を切ったとき、試料台３はア
ースから切り離されて、電位的に浮遊し、ターゲット電
極２と接地電極４の双方に対して中立した電位にある。
他方、スイッチ１０を閉じると、試料台３は接地され、
接地電極４と同電位となる。このようなスイッチ１０を
設けることにより、後述するように、ターゲット電極２
で反射した陽イオンを試料台３上の試料ｓに入射させる
エネルギを適宜変えることができる。A sample table 3 is placed opposite to the target electrode 2 and electrically insulated from the vacuum chamber 1. further,
A ground electrode 4 is provided around the sample stage 3, and the ground electrode 4 is set at a positive potential with respect to the target electrode 2. Specifically, it is grounded via the lower plate of the vacuum chamber 1. The sample stage 3 and the ground can be connected and disconnected via the switch 10 and the vacuum chamber. That is,
As shown, when the switch 10 is turned off, the sample stage 3 is disconnected from the ground, floats in potential, and is at a potential neutral to both the target electrode 2 and the ground electrode 4.
On the other hand, when the switch 10 is closed, the sample stage 3 is grounded,
It has the same potential as the ground electrode 4. By providing such a switch 10, as described later, the target electrode 2
It is possible to appropriately change the energy at which the cations reflected by the sample enter the sample s on the sample stage 3.
【００１９】真空槽１内は真空ポンプ１１によって排気
すると共に、雰囲気ガス注入装置６より真空槽１内に前
述のような希薄ガスを注入し、真空槽１内を３Ｐａない
し１００Ｐａ程度の圧力雰囲気を保つ。試料台２にＳＥ
Ｍで観察するための試料ｓを並べ、真空排気を行った
後、真空槽１内に前述のような試料に対応したガスを注
入し、真空槽１内を例えば１０Ｐａ付近の希薄ガス雰囲
気に保持する。そして、ターゲット電極を負、接地電極
を正の直流電圧を印加し、放電を開始する。The inside of the vacuum chamber 1 is evacuated by a vacuum pump 11 and the above-mentioned diluent gas is injected into the vacuum chamber 1 from an atmosphere gas injection device 6 to evacuate the vacuum chamber 1 to a pressure atmosphere of about 3 Pa to 100 Pa. keep. SE on sample stage 2
After arranging the samples s for observation in M and evacuating, a gas corresponding to the above-described sample is injected into the vacuum chamber 1 and the inside of the vacuum chamber 1 is maintained in a rare gas atmosphere of, for example, about 10 Pa. I do. Then, a negative DC voltage is applied to the target electrode and a positive DC voltage is applied to the ground electrode to start discharging.
【００２０】この放電によるプラズマ中で発生した陽イ
オンは、ターゲット電極２の表面に当たって反射し、さ
らに希薄ガス雰囲気中のガス分子と衝突すると共に、イ
オン同志で反発し合い、試料台３上の試料ｓにあらゆる
方向からあらゆるエネルギーで飛来する。いわゆる、陽
イオンがシャワー状に試料ｓに照射される。このとき、
必要時間放電を持続させることにより試料ｓの表面から
試料内部へイオンが浸透する。また、イオンの浸透し難
い硬質試料の場合は、前記のスイッチ１０と閉じて、試
料台３を接地し、陽イオンに或る程度のエネルギを与え
ることにより、試料ｓの内部へのイオンの浸透が加速さ
れる。The cations generated in the plasma by the discharge strike the surface of the target electrode 2 and are reflected, collide with gas molecules in a dilute gas atmosphere, and repel each other with ions. Flying from any direction to any energy. So-called cations are irradiated to the sample s in a shower shape. At this time,
The ions permeate from the surface of the sample s to the inside of the sample by maintaining the discharge for the required time. In the case of a hard sample in which ions do not easily penetrate, the switch is closed with the switch 10, the sample stage 3 is grounded, and a certain amount of energy is applied to the cations, so that the ions penetrate into the sample s. Is accelerated.
【００２１】放電電流とイオン照射時間は試料の大きさ
と種類によって異なるが、厚さ１ｍｍ程度の有機質薄片
試料の場合、雰囲気ガスを空気とし、放電電圧Ｖ＝６０
０Ｖ、放電電流Ｉ＝３〜５ｍＡ、時間Ｔ＝１０ｍｉｎの
イオンシャワー照射で２０ｋＶ加速電圧のＳＥＭ観察に
十分耐えられる。セラミック等の無気質試料の場合は雰
囲気ガスをＡｒとし、Ｖ＝１０００Ｖ、Ｉ＝１０ｍＡ、
Ｔ＝５ｍｉｎのイオンシャワーで２５ｋＶでのＳＥＭ観
察、及び微小部Ｘ線分析が可能である。Although the discharge current and the ion irradiation time vary depending on the size and type of the sample, in the case of an organic thin sample having a thickness of about 1 mm, the atmosphere gas is air and the discharge voltage V = 60.
The ion shower irradiation at 0 V, discharge current I = 3 to 5 mA, and time T = 10 min can sufficiently withstand SEM observation at an acceleration voltage of 20 kV. In the case of a gaseous sample such as a ceramic, the atmosphere gas is Ar, V = 1000 V, I = 10 mA,
SEM observation at 25 kV with a T = 5 min ion shower and microscopic X-ray analysis are possible.
【００２２】このようなイオンシャワー処理を施された
試料ｓは、その表面付近から内部にわたり陽イオンが存
在し、正電位の状態を保つ。これにより、高加速電圧の
ＳＥＭ観察、あるいは微小部Ｘ線分析に対し、電子の電
荷を中和し、試料ｓの帯電を防止する。The sample s which has been subjected to such an ion shower treatment contains cations from near the surface to the inside thereof, and maintains a positive potential state. This neutralizes the electron charge for SEM observation at a high accelerating voltage or X-ray microscopic analysis, thereby preventing the sample s from being charged.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明のイオンシ
ャワー試料処理装置と方法では、単に試料表面へ陽イオ
ンをシャワー状に照射することができ、金属の蒸着を行
うことなく２５Ｋｖ程度の高電圧加速ＳＥＭでも帯電現
象を起こさずに観察が可能になる。従来、高分解能観察
の場合は試料表面に２〜３ｎｍの薄い白金蒸着膜を形成
させて帯電を防止していたが、観察時の電子線照射量、
あるいは観察時間によって導電性能が低下し、観察条件
に限界があった。また、再度金属蒸着を行うことは蒸着
層が厚くなり、高分解能観察を不可能にした。特に凹凸
の甚だしい試料に於ては陰の部分には金属粒子が蒸着さ
れず、炭素などの補助蒸着を必要とし、これが微細構造
の観察を不可能にしていた。As described above, according to the ion shower sample processing apparatus and method of the present invention, it is possible to simply irradiate the sample surface with cations in the form of a shower, and a high voltage of about 25 Kv can be obtained without performing metal deposition. Observation is possible without causing a charging phenomenon even with an accelerated SEM. Conventionally, in the case of high-resolution observation, a thin platinum vapor-deposited film of 2 to 3 nm was formed on the sample surface to prevent charging, but the amount of electron beam irradiation during observation,
Alternatively, the conductive performance was reduced by the observation time, and the observation conditions were limited. Further, performing the metal vapor deposition again thickens the vapor deposited layer, making high-resolution observation impossible. In particular, in the case of a sample having severe irregularities, metal particles were not deposited on the shadow area, and an auxiliary deposition of carbon or the like was required, which made observation of a fine structure impossible.
【００２４】本発明のイオンシャワー試料処理装置と方
法では、試料表面を直接観察するので、真の表面構造が
観察できるばかりでなく、表面に凹凸のある試料でも、
イオンの進入構造によって穴の内部まで観察が可能であ
る。また、長時間の観察、あるいは保管で帯電現象が発
生しても再度のイオンシャワーで繰り返し観察が可能で
あるから、重要な試料のＳＥＭ観察に利用して効果極め
て大である。さらに、ＳＥＭ観察と同時に観察部分のＸ
線分析が行えるので、形態と成分の比較研究が用意とな
り、考古学的出土品の鑑定、犯罪走査等にも有効であ
る。In the ion shower sample processing apparatus and method of the present invention, since the surface of the sample is directly observed, not only the true surface structure can be observed, but also the sample having an uneven surface.
It is possible to observe the inside of the hole by the structure of ion penetration. Further, even if a charging phenomenon occurs during long-term observation or storage, repeated observations can be made by using the ion shower again. Therefore, the effect is extremely large when used for SEM observation of an important sample. Furthermore, the X of the observed part is simultaneously observed with the SEM observation.
Since a line analysis can be performed, comparative studies of morphology and components are ready, and it is also effective for archaeological excavations, crime scanning, etc.
【図１】本発明によりイオンシャワー試料処理装置の例
を示す真空槽１を断面した概略側面全体構成図である。FIG. 1 is a schematic overall side view of a vacuum chamber 1 showing an example of an ion shower sample processing apparatus according to the present invention.
１ 真空槽 ２ ターゲット電極 ３ 試料台 ４ 接地電極 ６ 雰囲気ガス注入装置 ７ 雰囲気圧力測定機 ８ 電源 １１ 排気装置 ｓ 試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vacuum tank 2 Target electrode 3 Sample stand 4 Ground electrode 6 Atmospheric gas injection device 7 Atmospheric pressure measuring device 8 Power supply 11 Exhaust device s Sample
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｊ 37/20 Ｈ０１Ｊ 37/34 37/34 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｚ ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI H01J 37/20 H01J 37/34 37/34 G01N 1/28 Z
Claims (6)
と、この真空槽（１）の中に配置され、負の電圧が印加
されるターゲット電極（２）と、このターゲット電極
（２）に対向して配置され、処理する試料（ｓ）を設置
する試料台（３）とを有し、前記試料台（３）の近傍に
ターゲット電極（２）に対して正の電圧の電極（４）を
配置し、ターゲット電極（２）を、イオン衝撃に対して
スパッタ率の低い金属とすることにより、その表面にて
陽イオンを反射させる電極材料としたプラズマイオンシ
ャワー試料処理装置。A vacuum chamber maintained in a lean gas state (1)
And a target electrode (2) arranged in the vacuum chamber (1) to which a negative voltage is applied, and a sample (s) arranged to face the target electrode (2) and processed. A sample stage (3), and an electrode (4) having a positive voltage with respect to the target electrode (2) is arranged near the sample stage (3), and the target electrode (2) is subjected to ion bombardment. A plasma ion shower sample processing apparatus using an electrode material that reflects cations on the surface by using a metal having a low sputtering rate.
であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマイオ
ンシャワー試料処理装置。2. The electrode (4) of a positive electrode is a ground electrode (4).
The plasma ion shower sample processing apparatus according to claim 1, wherein:
と正の電位との何れかに択一的に切り替えるスイッチ
（１０）を備えることを特徴とする請求項１または２に
記載のプラズマイオンシャワー試料処理装置。3. A switch according to claim 1, further comprising a switch for selectively switching the sample stage between a potential floating state and a positive potential. Plasma ion shower sample processing equipment.
電極の電極（４）を配置したことを特徴とする請求項１
〜３の何れかに記載のプラズマイオンシャワー試料処理
装置。4. A positive electrode (4) surrounding the sample stage (3) and surrounding the sample stage (3).
4. The plasma ion shower sample processing apparatus according to any one of claims 1 to 3.
し、この真空槽（１）の中に配置され、負の電圧が印加
されるターゲット電極（２）と、このターゲット電極
（２）に対向して配置され、同ターゲット電極（２）に
対して正の電圧を印加した電極（４）との間でプラズマ
放電を起こし、このプラズマ放電により発生した陽イオ
ンを前記ターゲット電極（２）に反射させ、このターゲ
ット電極（２）と対向して配置した中立電位の試料台
（３）上に設置した試料（ｓ）に、前記ターゲット電極
（２）で反射した陽イオンをシャワー状に照射すること
を特徴とするプラズマイオンシャワー試料処理方法。5. A target electrode (2) which is disposed in the vacuum chamber (1) and is provided with a negative voltage, while maintaining the inside of the vacuum chamber (1) in a lean gas state. ), A plasma discharge is caused between the target electrode (2) and an electrode (4) to which a positive voltage is applied to the target electrode (2), and cations generated by the plasma discharge are generated by the target electrode (2). ), And the cations reflected by the target electrode (2) are showered on a sample (s) placed on a neutral-potential sample stage (3) placed opposite to the target electrode (2). A method for treating a plasma ion shower sample, comprising irradiating the sample.
の混合気体雰囲気に保持することを特徴とする請求項５
に記載のプラズマイオンシャワー試料処理方法。6. The method according to claim 5, wherein the rare gas in the vacuum chamber is maintained in a mixed gas atmosphere of two or more kinds.
4. The plasma ion shower sample processing method according to 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9189284A JPH1125894A (en) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Plasma ion shower sample treating device and its method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9189284A JPH1125894A (en) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Plasma ion shower sample treating device and its method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1125894A true JPH1125894A (en) | 1999-01-29 |
Family
ID=16238754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9189284A Pending JPH1125894A (en) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Plasma ion shower sample treating device and its method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1125894A (en) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010256095A (en) * | 2009-04-22 | 2010-11-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Sample analysis method |
| JP2011144418A (en) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Filgen Inc | Plasma deposition method for conductive thin film |
| WO2019060060A1 (en) * | 2017-09-20 | 2019-03-28 | Applied Materials, Inc. | System for coupling a voltage to portions of a substrate |
| US11284500B2 (en) | 2018-05-10 | 2022-03-22 | Applied Materials, Inc. | Method of controlling ion energy distribution using a pulse generator |
| US11462389B2 (en) | 2020-07-31 | 2022-10-04 | Applied Materials, Inc. | Pulsed-voltage hardware assembly for use in a plasma processing system |
| US11476145B2 (en) | 2018-11-20 | 2022-10-18 | Applied Materials, Inc. | Automatic ESC bias compensation when using pulsed DC bias |
| US11476090B1 (en) | 2021-08-24 | 2022-10-18 | Applied Materials, Inc. | Voltage pulse time-domain multiplexing |
| US11495470B1 (en) | 2021-04-16 | 2022-11-08 | Applied Materials, Inc. | Method of enhancing etching selectivity using a pulsed plasma |
| US11508554B2 (en) | 2019-01-24 | 2022-11-22 | Applied Materials, Inc. | High voltage filter assembly |
| US11569066B2 (en) | 2021-06-23 | 2023-01-31 | Applied Materials, Inc. | Pulsed voltage source for plasma processing applications |
| US11699572B2 (en) | 2019-01-22 | 2023-07-11 | Applied Materials, Inc. | Feedback loop for controlling a pulsed voltage waveform |
| US11791138B2 (en) | 2021-05-12 | 2023-10-17 | Applied Materials, Inc. | Automatic electrostatic chuck bias compensation during plasma processing |
| US11798790B2 (en) | 2020-11-16 | 2023-10-24 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and methods for controlling ion energy distribution |
| US11810760B2 (en) | 2021-06-16 | 2023-11-07 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and method of ion current compensation |
| US11901157B2 (en) | 2020-11-16 | 2024-02-13 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and methods for controlling ion energy distribution |
| US11948780B2 (en) | 2021-05-12 | 2024-04-02 | Applied Materials, Inc. | Automatic electrostatic chuck bias compensation during plasma processing |
| US11967483B2 (en) | 2021-06-02 | 2024-04-23 | Applied Materials, Inc. | Plasma excitation with ion energy control |
| US11972924B2 (en) | 2022-06-08 | 2024-04-30 | Applied Materials, Inc. | Pulsed voltage source for plasma processing applications |
-
1997
- 1997-06-30 JP JP9189284A patent/JPH1125894A/en active Pending
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010256095A (en) * | 2009-04-22 | 2010-11-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Sample analysis method |
| JP2011144418A (en) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Filgen Inc | Plasma deposition method for conductive thin film |
| WO2019060060A1 (en) * | 2017-09-20 | 2019-03-28 | Applied Materials, Inc. | System for coupling a voltage to portions of a substrate |
| US10714372B2 (en) | 2017-09-20 | 2020-07-14 | Applied Materials, Inc. | System for coupling a voltage to portions of a substrate |
| US11284500B2 (en) | 2018-05-10 | 2022-03-22 | Applied Materials, Inc. | Method of controlling ion energy distribution using a pulse generator |
| US11476145B2 (en) | 2018-11-20 | 2022-10-18 | Applied Materials, Inc. | Automatic ESC bias compensation when using pulsed DC bias |
| US11699572B2 (en) | 2019-01-22 | 2023-07-11 | Applied Materials, Inc. | Feedback loop for controlling a pulsed voltage waveform |
| US11508554B2 (en) | 2019-01-24 | 2022-11-22 | Applied Materials, Inc. | High voltage filter assembly |
| US11462389B2 (en) | 2020-07-31 | 2022-10-04 | Applied Materials, Inc. | Pulsed-voltage hardware assembly for use in a plasma processing system |
| US11462388B2 (en) | 2020-07-31 | 2022-10-04 | Applied Materials, Inc. | Plasma processing assembly using pulsed-voltage and radio-frequency power |
| US11776789B2 (en) | 2020-07-31 | 2023-10-03 | Applied Materials, Inc. | Plasma processing assembly using pulsed-voltage and radio-frequency power |
| US11798790B2 (en) | 2020-11-16 | 2023-10-24 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and methods for controlling ion energy distribution |
| US11901157B2 (en) | 2020-11-16 | 2024-02-13 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and methods for controlling ion energy distribution |
| US11495470B1 (en) | 2021-04-16 | 2022-11-08 | Applied Materials, Inc. | Method of enhancing etching selectivity using a pulsed plasma |
| US11791138B2 (en) | 2021-05-12 | 2023-10-17 | Applied Materials, Inc. | Automatic electrostatic chuck bias compensation during plasma processing |
| US11948780B2 (en) | 2021-05-12 | 2024-04-02 | Applied Materials, Inc. | Automatic electrostatic chuck bias compensation during plasma processing |
| US11967483B2 (en) | 2021-06-02 | 2024-04-23 | Applied Materials, Inc. | Plasma excitation with ion energy control |
| US11810760B2 (en) | 2021-06-16 | 2023-11-07 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and method of ion current compensation |
| US11569066B2 (en) | 2021-06-23 | 2023-01-31 | Applied Materials, Inc. | Pulsed voltage source for plasma processing applications |
| US11887813B2 (en) | 2021-06-23 | 2024-01-30 | Applied Materials, Inc. | Pulsed voltage source for plasma processing |
| US11476090B1 (en) | 2021-08-24 | 2022-10-18 | Applied Materials, Inc. | Voltage pulse time-domain multiplexing |
| US11972924B2 (en) | 2022-06-08 | 2024-04-30 | Applied Materials, Inc. | Pulsed voltage source for plasma processing applications |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH1125894A (en) | Plasma ion shower sample treating device and its method | |
| US5654043A (en) | Pulsed plate plasma implantation system and method | |
| JP2000106125A (en) | Method and device for implanting ions | |
| JP2007529877A (en) | Method and apparatus for improving beam stability in high current gas cluster ion beam processing system | |
| JPS59109840A (en) | Method for pretreating biological sample for scanning type electron microscope | |
| CA2034243A1 (en) | Apparatus for forming thin film | |
| Wolf et al. | Equipment for ion beam assisted deposition | |
| US6525317B1 (en) | Reduction of charging effect and carbon deposition caused by electron beam devices | |
| KR100326503B1 (en) | Apparatus and method for DC reactive plasma vapor deposition of electrically insulating material using shielded auxiliary anode | |
| US4845364A (en) | Coaxial reentrant ion source for surface mass spectroscopy | |
| KR100273326B1 (en) | High frequency sputtering apparatus | |
| JPH08138617A (en) | Charged beam processing device and its method | |
| JPH1154078A (en) | Scanning electron microscope incorporating plasma ion shower function, and device similar thereto | |
| JP2006028563A (en) | Cathodic-arc film deposition method, and film deposition system | |
| Ross et al. | Fast-atom molecular secondary-ion mass spectrometry | |
| JP3517153B2 (en) | Plasma ion metal deposition equipment | |
| JPS6127464B2 (en) | ||
| JP2975899B2 (en) | Sample surface treatment equipment using ion gun | |
| KR100303632B1 (en) | Cold cathode element | |
| US4799249A (en) | Self-cleaning rotating anode X-ray source | |
| KR900008155B1 (en) | Method and apparatus for forming a thin fim | |
| JP3535402B2 (en) | Ion beam equipment | |
| JP2760399B2 (en) | Surface modification apparatus and surface modification method | |
| Bugaev et al. | Modification of the Material Surface by Boron Ions Based on Vacuum Arc Discharge Systems and a Planar Magnetron | |
| McKenna | Faraday cup designs for ion implantation |