JPH11228274A - Sulfur-coated fertilizer - Google Patents

Sulfur-coated fertilizer

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JPH11228274A
JPH11228274A JP10041013A JP4101398A JPH11228274A JP H11228274 A JPH11228274 A JP H11228274A JP 10041013 A JP10041013 A JP 10041013A JP 4101398 A JP4101398 A JP 4101398A JP H11228274 A JPH11228274 A JP H11228274A
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JP
Japan
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sulfur
water
fertilizer
soluble polymer
coated fertilizer
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Withdrawn
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JP10041013A
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Japanese (ja)
Inventor
Shigeru Takahashi
茂 高橋
Chiaki Morooka
千秋 諸岡
Sakae Saruta
栄 猿田
Ryoichi Takaoka
良一 高岡
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MITSUI TOUATSU HIRYO KK
Original Assignee
MITSUI TOUATSU HIRYO KK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
    • C05G5/36—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings layered or coated with sulfur

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a coated fertilizer not causing change in elution characteristics of a fertilizer component even in bulk blending, packaging and transporting steps and stabilized in elution control function of coating film by providing a sulfur-based coat on the surface of a granular fertilizer and forming a protective layer comprising a water-soluble polymer thereon. SOLUTION: This sulfur-coated fertilizer is obtained by providing a coat containing at least sulfur as a main component, preferably a coat consisting mainly of sulfur and using wax as a seal material as an elution rate controlling coat of a fertilizer component on the surface of granular fertilizer and forming a protective layer comprising a water-soluble polymer on the coat by further spraying an aqueous solution of a water-soluble polymer. In this case, inorganic powder such as silica, talc or sericite may be used together with the water-soluble polymer. A polymer is not especially limited as the water-soluble polymer if there is not any feeding damage and PVA, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide, methylcellulose, CMC, gelatin, etc., is exemplified as the component A.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、硫黄被覆肥料に関
し、より詳しくは、被膜の溶出制御機能がより安定化さ
れた硫黄被覆肥料に関する。The present invention relates to a sulfur-coated fertilizer, and more particularly, to a sulfur-coated fertilizer having a more stable coating elution control function.

【０００２】[0002]

【従来の技術】被覆肥料は、肥料粒子表面を硫黄や樹脂
で被覆し、施用後、肥料成分を、植物の生長にあわせて
長期にわたって緩やかに溶解・放出させることにより、
肥効の持続、緩効化、肥料成分の流亡の防止等の効果を
狙ったものである。このうち、粒状肥料の表面に、硫黄
を主体とする被膜を肥料成分の溶出速度制御被膜として
形成した硫黄被覆肥料は、硫黄が天然物であり、施用後
に土壌中の微生物により容易に分解され、崩壊・消失し
て土壌中に残存蓄積することがない点で、環境問題が深
刻になっている現在、合成高分子である熱可塑性樹脂や
熱硬化性樹脂で被覆した樹脂被覆肥料に比較して、より
環境に優しい環境保全型肥料として、今後ますます伸び
ていくものと期待されている。2. Description of the Related Art Coated fertilizers cover the surface of fertilizer particles with sulfur or resin, and after application, slowly dissolve and release the fertilizer components over a long period of time according to the growth of the plant.
The aim is to maintain and slow the effect of fertilizer and to prevent the runoff of fertilizer components. Among them, the sulfur-coated fertilizer formed on the surface of the granular fertilizer as a coating mainly composed of sulfur as the elution rate control coating of the fertilizer component is a natural product of sulfur, and is easily decomposed by microorganisms in the soil after application, At present, environmental problems are becoming more serious in that they do not disintegrate and disappear and remain in soil, so compared to resin-coated fertilizers coated with thermoplastic or thermosetting resins, which are synthetic polymers. It is expected that it will grow more and more in the future as a more environmentally friendly fertilizer.

【０００３】硫黄被覆肥料( 以下ＳＣと略することがあ
る。）は、基本的には、化成肥料や尿素等の基体粒子表
面に、溶融硫黄を噴霧して硫黄被膜層を形成し、好まし
くは、さらにワックスで該硫黄被膜層をコートして、お
よび／または、ワックスを該硫黄被膜層の空隙部に充填
して得られる基本構造を有している。硫黄およびワック
スの被覆量や被覆処理条件を変化させることにより、肥
料成分の溶出パターンを任意にコントロールすることが
可能である。[0003] Sulfur-coated fertilizer (hereinafter sometimes abbreviated as SC) basically forms a sulfur coating layer by spraying molten sulfur onto the surface of a base particle such as a chemical fertilizer or urea. Further, it has a basic structure obtained by coating the sulfur coating layer with wax and / or filling the voids of the sulfur coating layer with the wax. The elution pattern of the fertilizer component can be arbitrarily controlled by changing the amount of sulfur and wax to be coated and the conditions of the coating treatment.

【０００４】ところが、硫黄被覆肥料を、累積式配合
機、ロータリー式ドラム型配合機、ミキシングコーン型
配合機等により、他の肥料と配合する、バルクブレンデ
ィング操作を行うと、場合によっては、肥料の初期溶出
率にばらつきが生じ、製品の一部について、初期溶出率
が設定した通常の値より大きくなることがあった。ま
た、製品の包装工程( 袋詰め工程 )や包装体の輸送の過
程においても、このような現象が一部の製品について発
生することがあった。この明確な原因は不明であるが、
バルクブレンディング操作中や輸送中における衝撃のた
め、硫黄被覆肥料の被膜の一部が剥離したり、または、
微細な割れや欠陥が生じて、肥料成分の溶出パターンが
変化してしまうのではないかと推察される。However, when a sulfur-coated fertilizer is blended with another fertilizer by a cumulative blender, a rotary drum blender, a mixing cone blender, or the like, a bulk blending operation is sometimes performed. In some cases, the initial dissolution rate was varied, and the initial dissolution rate of a part of the product was larger than the set normal value. In addition, such a phenomenon may occur for some products also in a product packaging process (bag filling process) or a package transportation process. The exact cause is unknown,
Due to impact during bulk blending operation or transportation, part of the coating of sulfur-coated fertilizer peels off, or
It is speculated that fine cracks and defects may occur and change the elution pattern of the fertilizer component.

【０００５】例えば、図１は、硫黄被覆肥料の溶出パタ
ーンの一例を模式的に示したものであるが、正常の溶出
パターン( ａ )に対して、例えば初期２４時間の溶出率
が増加したパターンのもの( ｂ )は、徐放性肥料として
の目的を十分に達成することができないので、回収・再
調整してから製品として出荷する必要がある。For example, FIG. 1 schematically shows an example of an elution pattern of a sulfur-coated fertilizer. The elution rate in the initial 24 hours is increased with respect to a normal elution pattern (a). Since (b) cannot achieve its purpose as a sustained-release fertilizer, it must be collected and readjusted before it is shipped as a product.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、硫黄
被覆肥料について、バルクブレンディングや包装、輸送
過程においても、肥料成分の溶出特性が実質的に変化す
ることのない、被膜の溶出制御機能がより安定化され
た、硫黄被覆肥料を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a sulfur-coated fertilizer having a function of controlling the elution of the coating without substantially changing the elution characteristics of the fertilizer components even in the process of bulk blending, packaging and transportation. Is to provide a more stabilized, sulfur-coated fertilizer.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明に従えば、 （１）粒状肥料の表面に、少なくとも硫黄を主体とする
被膜を肥料成分の溶出速度制御被膜として備え、さらに
該被膜上に、水溶性高分子からなる保護層を形成してな
ることを特徴とする硫黄被覆肥料、According to the present invention, there is provided (1) a film comprising at least sulfur as a main component on a surface of a granular fertilizer as a film for controlling the dissolution rate of a fertilizer component, and further comprising a water-soluble film on the film. Sulfur-coated fertilizer, characterized by forming a protective layer made of a polymer,

【０００８】（２） 硫黄を主体とする被膜が、硫黄と
ワックスからなる（１）記載の硫黄被覆肥料、(2) The sulfur-coated fertilizer according to (1), wherein the sulfur-based coating comprises sulfur and wax;

【０００９】（３） 水溶性高分子がポリビニルアルコ
ール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリド
ン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリメタア
クリル酸、ポリビニルアミン、ポリエチレンオキシド、
メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラ
チン、アラビアゴムおよび無水マレイン酸からなる群よ
り選択される水溶性高分子である（１）または（２）記
載の硫黄被覆肥料、(3) The water-soluble polymer is polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyvinylamine, polyethylene oxide,
A sulfur-coated fertilizer according to (1) or (2), which is a water-soluble polymer selected from the group consisting of methylcellulose, carboxymethylcellulose, gelatin, gum arabic and maleic anhydride;

【００１０】（４） 水溶性高分子からなる保護層の形
成が、硫黄被覆肥料基体に該水溶性高分子の水溶液を噴
霧することにより行われる（１）〜（３）の何れかに記
載の硫黄被覆肥料、(4) The protective layer formed of a water-soluble polymer is formed by spraying an aqueous solution of the water-soluble polymer on a sulfur-coated fertilizer substrate. Sulfur coated fertilizer,

【００１１】（５） 水溶性高分子とともに無機粉体を
使用する（１）〜（４）の何れかに記載の硫黄被覆肥
料、(5) The sulfur-coated fertilizer according to any of (1) to (4), wherein an inorganic powder is used together with the water-soluble polymer.

【００１２】（６） 無機粉体がシリカ、タルク、セリ
サイト、雲母、クレー、炭酸カルシウム、ケイソウ土お
よび金属酸化物からなる群より選択される無機粉体であ
る（５）記載の硫黄被覆肥料、が提供される。(6) The sulfur-coated fertilizer according to (5), wherein the inorganic powder is an inorganic powder selected from the group consisting of silica, talc, sericite, mica, clay, calcium carbonate, diatomaceous earth, and metal oxide. , Are provided.

【００１３】[0013]

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail.

【００１４】本発明においては、硫黄を主体とする被膜
を肥料成分の溶出速度制御被膜として備えている硫黄被
覆肥料の粒子について、さらに該被膜上に、水溶性高分
子からなる保護層を形成する。In the present invention, a protective layer made of a water-soluble polymer is further formed on the sulfur-coated fertilizer particles having a sulfur-based coating as a coating for controlling the dissolution rate of the fertilizer component. .

【００１５】まず、簡単に基体である硫黄被覆肥料につ
いて説明する。本発明において硫黄被覆肥料とは、硫黄
を主体とする被膜を有する肥料をいい、硫黄のみの被膜
を有するもののほか、硫黄およびワックスからなるも
の、さらには、シリカ、セリサイト、雲母、界面活性剤
を含んでいるものをも総称する。First, a brief description will be given of a sulfur-coated fertilizer which is a base material. In the present invention, the sulfur-coated fertilizer refers to a fertilizer having a coating mainly composed of sulfur, other than those having a coating of only sulfur, those composed of sulfur and wax, further, silica, sericite, mica, surfactant Are also collectively referred to.

【００１６】本発明で使用される硫黄被覆肥料における
原体の肥料とは、尿素、硫安、塩安、硝安、燐安、塩化
加里、硫酸加里、石灰窒素、過燐酸石灰等の単肥およ
び、Ｎ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｋ2 Ｏ等の多成分からなる化成肥
料、並びに、有機質肥料や有機質入り肥料であり、これ
らの原体肥料の粒子の表面に硫黄を主体とする被膜を形
成したものである。なお、上記した原体肥料は例示であ
り、正確には肥料取締法(昭和２５年法律第１２７号 )
第３条の規定に基づく肥料の公定規格に含まれる肥料の
すべてを対象とする。The original fertilizer in the sulfur-coated fertilizer used in the present invention includes simple fertilizers such as urea, ammonium sulfate, salt ammonium, ammonium nitrate, phosphorus ammonium, chloride potassium, sulfate potassium, lime nitrogen, lime superphosphate and the like. Chemical fertilizers composed of multiple components such as N, P 2 O 5 , K 2 O, and organic fertilizers and organic fertilizers, in which sulfur-based coatings are formed on the surfaces of the particles of these original fertilizers It is. In addition, the above-mentioned bulk fertilizer is an example, and to be exact, the Fertilizer Control Law (Law No. 127 of 1950)
It covers all fertilizers included in the official fertilizer standards based on the provisions of Article 3.

【００１７】原体肥料の粒子は粒状であればよく、その
粒径や形状は特に限定するものではない。不定形、角
型、柱状、ペレット状、平板状その形状は問わないが、
取扱い性や、均質の被膜の形成し易さのためには、粒径
０．５〜１５ｍｍ、好ましくは、１〜６ｍｍ、より好ま
しくは２〜４ｍｍ程度の球状または略球状のものが最も
望ましい。The particles of the bulk fertilizer need only be granular, and the particle size and shape are not particularly limited. Irregular, square, columnar, pellet, flat
For ease of handling and easy formation of a uniform coating, a spherical or substantially spherical particle having a particle size of 0.5 to 15 mm, preferably 1 to 6 mm, more preferably about 2 to 4 mm is most desirable.

【００１８】硫黄の被覆量は、対象肥料成分、設定溶出
パターン、施用する土質、土壌の温度、施用季節、降雨
量、地域、対象作物の種類等により、任意に調整可能で
あるが、通常、原体肥料重量に対して、５〜５０重量
％、好ましくは１０〜４０重量％、さらに好ましくは１
５〜３５重量％程度である。硫黄の被膜は、例えば、回
転ドラム式コーターのような装置を使用し、溶融硫黄を
原体肥料粒子に噴霧することにより行われる。The amount of sulfur coverage can be arbitrarily adjusted according to the target fertilizer component, set elution pattern, applied soil quality, soil temperature, application season, rainfall, area, type of target crop, etc. 5 to 50% by weight, preferably 10 to 40% by weight, more preferably 1 to 50% by weight, based on the weight of the bulk fertilizer
It is about 5 to 35% by weight. The coating of sulfur is performed by spraying molten sulfur onto the raw fertilizer particles using an apparatus such as a rotary drum coater, for example.

【００１９】本発明の硫黄被覆肥料としては、好ましく
は、硫黄を主体とし、硫黄被膜にさらにワックスをシー
ル材( シーラント )として使用したもので、ワックスで
硫黄被膜層をコートしたり、および／または、ワックス
を該硫黄被膜層の空隙部等に充填することにより、硫黄
とワックスの被覆量および処理条件を変化させ、さらに
微妙に肥料成分の溶出パターンを変化させることができ
る。The sulfur-coated fertilizer of the present invention is preferably a sulfur-based fertilizer which is mainly composed of sulfur and further uses a wax as a sealing material (sealant) on the sulfur coating, and coats the sulfur coating layer with wax, and / or By filling the voids and the like in the sulfur coating layer with wax, the amount of sulfur and wax to be coated and the processing conditions can be changed, and the elution pattern of the fertilizer component can be more finely changed.

【００２０】本発明で使用するワックスとしては、植害
のないものであれば特に限定されないが、木ロウ、ホホ
バ油、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデ
リラワックス等の植物ワックス；ラノリン、みつろう、
鯨ロウ等の動物系ワックス；モンタンワックス、セレシ
ン、オゾケライト等の鉱物ワックス；パラフィンワック
ス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の
石油ワックスの他、フィッシャー・トロプシェワック
ス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックスや
硬化ひまし油等の水素化ワックス等が使用可能である。
なかでも、常温から１００℃程度、好ましくは５０〜６
０℃程度の温度範囲で溶融するような、溶融温度の低い
ワックスは、溶剤に溶解することなく、そのまま、同じ
装置中で、硫黄被膜肥料粒子表面にスプレーすることが
できるのでより好ましい。The wax used in the present invention is not particularly limited as long as it has no planting damage, and vegetable waxes such as wood wax, jojoba oil, carnauba wax, rice wax, candelilla wax; lanolin, beeswax,
Animal waxes such as whale wax; mineral waxes such as montan wax, ceresin, and ozokerite; petroleum waxes such as paraffin wax, petrolatum, and microcrystalline wax; and synthetic hydrocarbon waxes such as Fischer-Tropsch wax and polyethylene wax, and hardening. Hydrogenated waxes such as castor oil can be used.
Above all, from room temperature to about 100 ° C., preferably 50 to 6
A wax having a low melting temperature, such as melting in a temperature range of about 0 ° C., is more preferable because it can be sprayed on the surface of the sulfur-coated fertilizer particles in the same apparatus without being dissolved in a solvent.

【００２１】ワックスの使用量は、被膜を形成する硫黄
に対して、０．０１〜２０重量％、好ましくは、０．１
〜１０重量％程度である。The amount of the wax used is 0.01 to 20% by weight, preferably 0.1 to 20% by weight, based on the sulfur forming the film.
About 10% by weight.

【００２２】本発明においては、かくして形成された硫
黄被覆肥料の硫黄を主体とする被膜上に、水溶性高分子
からなる保護層を形成する。In the present invention, a protective layer comprising a water-soluble polymer is formed on the sulfur-based coating of the sulfur-coated fertilizer thus formed.

【００２３】水溶性高分子としては、植害がないもので
あれば特に限定するものではなく、例えば、ポリビニル
アルコール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロ
リドン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリメ
タアクリル酸、ポリビニルアミン、ポリエチレンオキシ
ド、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ゼラチン、アラビアゴムおよび無水マレイン酸からなる
群より選択される少なくとも一種類である。The water-soluble polymer is not particularly limited as long as it does not cause plant damage. Examples thereof include polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, and polyvinylamine. , Polyethylene oxide, methylcellulose, carboxymethylcellulose,
It is at least one selected from the group consisting of gelatin, gum arabic and maleic anhydride.

【００２４】これらの水溶性高分子の分子量としては、
とくに限定するものではないが、一応の目安として、５
００〜２００，０００程度、より好ましくは、１０００
〜１００，０００程度のものが望ましい。あまり分子量
が小さいと、良好な膜を形成することが困難であり、あ
まり分子量が大きすぎると、粘度が大きくなりすぎて、
スプレーが良好に行えない。The molecular weight of these water-soluble polymers is as follows:
Although not particularly limited, as a rough guide, 5
About 100 to 200,000, more preferably 1000
It is preferably about 100,000. If the molecular weight is too small, it is difficult to form a good film.If the molecular weight is too large, the viscosity becomes too large,
Spray cannot be performed well.

【００２５】なお、これらの水溶性高分子とともに、粉
体を一種のフィラーとして使用することができる。粉体
としては、水溶性高分子の保護層の強度を向上させるも
のであれば、有機粉体でも無機粉体でもかまわないが、
土壌の構成成分であり、土壌に蓄積しても植害の無い無
機粉体がより好ましい。無機粉体としては、特に限定す
るものではないが、例えば、シリカ、タルク、セリサイ
ト( 絹雲母 )、雲母、クレー、炭酸カルシウム、ケイソ
ウ土および金属酸化物からなる群より選択される無機粉
体が好ましい。これらの無機粉体を水溶性高分子ととも
に使用することにより、無機粉体が高分子被膜中に分散
し、一種のフィラーとなって、水溶性高分子の被膜の強
度を向上させ、その保護層としての機能をさらに効果的
に奏することができると考えられる。なお、無機粉体と
しては、基本的には疎水性( 撥水性 )のものでも、親水
性であっても構わないが、親水性のものであれば、畑は
もちろん、水田に施用する場合においても、肥料粒子を
浮上させることなく使用することができるので、より望
ましい。例えば、微粉シリカを使用する場合、ヒューム
法やアーク法のごとき気相法で製造される乾式シリカよ
りも、湿式法で製造される含水微粉珪酸( これをホワイ
トカーボンと称することがある。) の方が、親水性の点
でより好ましい。A powder can be used as a kind of filler together with these water-soluble polymers. As the powder, an organic powder or an inorganic powder may be used as long as the strength of the protective layer of the water-soluble polymer is improved.
Inorganic powder which is a component of soil and does not cause harm even when accumulated in soil is more preferable. Examples of the inorganic powder include, but are not limited to, silica, talc, sericite (sericite), mica, clay, calcium carbonate, diatomaceous earth, and an inorganic powder selected from the group consisting of metal oxides. Is preferred. By using these inorganic powders together with the water-soluble polymer, the inorganic powders are dispersed in the polymer film and become a kind of filler to improve the strength of the water-soluble polymer film, It is considered that the function as can be achieved more effectively. In addition, the inorganic powder may be basically hydrophobic (water repellent) or hydrophilic, but if it is hydrophilic, it can be applied to paddy fields as well as fields. Is also more desirable because it can be used without floating the fertilizer particles. For example, when using finely divided silica, hydrous finely divided silica (which may be referred to as white carbon) is produced by a wet method, rather than dry silica produced by a gas phase method such as a fume method or an arc method. Is more preferable in terms of hydrophilicity.

【００２６】これらの水溶性高分子を硫黄被覆肥料粒子
にコーティングして保護層を形成するには、水溶性高分
子を、１〜６０重量％、好ましくは、５〜５０重量％の
濃度の水溶液として、粒子表面にスプレー( 噴霧 )塗
布、または、該水溶液中に粒子を短時間浸漬することに
よって行われる。その後、熱風乾燥機等の乾燥機中で強
制乾燥するか、または、放置することにより自然乾燥し
て、水分を除去し、水溶性高分子の保護膜を、基体であ
る硫黄被覆肥料の粒子表面に形成する。水溶性高分子の
使用量は、高分子固体基準で、基体の硫黄被覆肥料粒子
の０．０１〜１０重量％、好ましくは、０．１〜５重量
％程度である。In order to coat these water-soluble polymers on the sulfur-coated fertilizer particles to form a protective layer, the water-soluble polymers are added in an aqueous solution having a concentration of 1 to 60% by weight, preferably 5 to 50% by weight. This is performed by spraying (spraying) on the surface of the particles or by immersing the particles in the aqueous solution for a short time. Then, it is forcibly dried in a dryer such as a hot-air dryer, or air-dried by being left to remove water, and a water-soluble polymer protective film is formed on the particle surface of the sulfur-coated fertilizer as a base. Formed. The amount of the water-soluble polymer used is about 0.01 to 10% by weight, and preferably about 0.1 to 5% by weight, based on the polymer solid, of the sulfur-coated fertilizer particles of the substrate.

【００２７】硫黄被膜の形成と水溶性高分子保護膜の形
成を連続して行うこともできる。その場合は、硫黄被膜
の形成工程に引続き、水溶性高分子水溶液をスプレーす
るのであるが、硫黄被覆肥料は少なくとも４０〜５０℃
程度まで冷却して、ワックスを固化させてから、水溶性
高分子の水溶液をスプレーすることが好ましい。The formation of the sulfur coating and the formation of the water-soluble polymer protective film can be performed continuously. In such a case, the aqueous solution of the water-soluble polymer is sprayed following the step of forming the sulfur coating.
It is preferable to cool the mixture to a degree and solidify the wax, and then spray an aqueous solution of a water-soluble polymer.

【００２８】スプレー塗布に特に適した装置としては、
硫黄コーティングに使用したものと同様な装置が使用可
能であり、例えば、回転ドラム( 転動ドラム )式コータ
ー、回転パン式コーター、回転落下式コーターなどのほ
か、攪拌翼を使用する形式のヘンシェルミキサーコータ
ーのような装置や気体による流動を利用する噴流層型コ
ーター、流動層型コーター等も使用可能である。Apparatuses particularly suitable for spray coating include:
Devices similar to those used for sulfur coating can be used.For example, a rotating drum (rolling drum) type coater, rotary pan type coater, rotary drop type coater, etc., as well as a Henschel mixer using a stirring blade Apparatus such as a coater, a spouted bed type coater using fluid flow by gas, a fluidized bed type coater and the like can also be used.

【００２９】例えば、回転ドラム式コーターや回転パン
式コーターを使用する場合は、回転ドラムや回転パン中
で硫黄被覆肥料粒子を転動させながら、水溶性高分子の
水溶液を、ドラムやパンの適当な位置に配設されたスプ
レーノズルから、噴霧する。なお、噴霧が終了したあと
の肥料粒子の乾燥を、別の乾燥機に移送して行うことも
できるが、回転ドラム中に加熱空気流等の熱風を送入す
ることにより、回転ドラム中で乾燥を行うことも可能で
ある。For example, when a rotary drum coater or a rotary pan coater is used, an aqueous solution of a water-soluble polymer is applied to a drum or a pan while rolling the sulfur-coated fertilizer particles in the rotary drum or the rotary pan. Is sprayed from a spray nozzle arranged at an appropriate position. The drying of the fertilizer particles after the spraying is completed can be carried out by transferring to another dryer.However, by feeding hot air such as a heated air flow into the rotating drum, the drying in the rotating drum is performed. It is also possible to do.

【００３０】また、乾燥後に、さらに水溶性高分子水溶
液をスプレーする操作を繰り返すこともできる。After drying, the operation of spraying an aqueous solution of a water-soluble polymer can be repeated.

【００３１】なお、シリカ、タルク、セリサイト、雲母
等の無機粉体を使用する場合は、例えば回転ドラム式コ
ーター中に水溶性高分子水溶液を噴霧するスプレーノズ
ルとともに、無機粉体を供給する粉体供給用のフィーダ
ーやシューターを設け、一方のノズルからは水溶性高分
子の水溶液を、他のフィーダー等からはシリカ、タル
ク、セリサイト、雲母、炭酸カルシウム、クレー、ケイ
ソウ土、金属酸化物等の無機粉体を供給しながら、基体
である硫黄被覆肥料粒子を回動させ、該粒子表面にこれ
らの無機粉体をよく付着させ、無機粉体を含んだ水溶性
高分子の被膜を形成させることができる。なお、水溶性
高分子の水溶液を先にスプレーして、該高分子の被膜を
形成し、ひき続いて、無機粉体の供給を行って、先に形
成された水溶性高分子の湿った被膜に無機粉体を接触さ
せ、粒子表面にこれらの粉体をよく付着させ、そのまま
乾燥するか、再度水溶液を噴霧して乾燥することも可能
である。When inorganic powders such as silica, talc, sericite, and mica are used, for example, a spray nozzle for spraying a water-soluble polymer aqueous solution into a rotary drum type coater and a powder for supplying the inorganic powder are used. A feeder or shooter for body supply is provided, and an aqueous solution of a water-soluble polymer is provided from one nozzle, and silica, talc, sericite, mica, calcium carbonate, clay, diatomaceous earth, metal oxide, etc. are provided from another feeder or the like. While supplying the inorganic powder of the above, the sulfur-coated fertilizer particles serving as the base are rotated, and these inorganic powders are sufficiently adhered to the surface of the particles to form a water-soluble polymer film containing the inorganic powder. be able to. An aqueous solution of a water-soluble polymer was sprayed first to form a film of the polymer, and subsequently, an inorganic powder was supplied to form a wet film of the water-soluble polymer formed earlier. It is also possible to bring the powder into good contact with the inorganic powder so that the powder adheres well to the surface of the particles, and then dry as it is or to spray and dry the aqueous solution again.

【００３２】[0032]

【作用】本発明において、基体である硫黄被覆肥料粒子
上に形成する水溶性高分子からなる保護層は、粒子を、
衝撃から保護する一種のクッション材として作用してい
るものと推定される。According to the present invention, the protective layer comprising a water-soluble polymer formed on the sulfur-coated fertilizer particles as the base material comprises:
It is presumed that it acts as a kind of cushioning material that protects from impact.

【００３３】また、この水溶性高分子は、硫黄被膜層の
微細な空隙やクラックを、単独で、またはワックスとと
もに、さらに充填・補強する作用もあるものと考えられ
る。そのため、肥料粒子が衝撃を受けた場合、割れや欠
陥がより生じ難い、安定した硫黄被膜となっていると推
定される。Further, it is considered that the water-soluble polymer has a function of further filling and reinforcing fine voids and cracks of the sulfur coating layer alone or together with wax. For this reason, when the fertilizer particles are impacted, it is presumed that cracks and defects are less likely to occur and a stable sulfur film is formed.

【００３４】なお、硫黄被覆肥料において、被膜を形成
している硫黄は、植物にとって、カルシウムについで重
要な準必須要素ともいうべき要素であり、土壌中で分解
後は植物に有効に利用される効果もある。[0034] In the sulfur-coated fertilizer, the sulfur forming the film is an important semi-essential factor for calcium for plants, and is effectively used by plants after decomposition in soil. There is also an effect.

【００３５】[0035]

【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。ただ
し、これらは単なる実施の態様の一例であり、本発明の
技術的範囲が、これらによってなんら制限的に解釈され
るものではない。The present invention will be described below with reference to examples. However, these are merely examples of the embodiments, and the technical scope of the present invention is not construed as being limited thereto.

【００３６】実施例において、肥料の２４時間初期溶出
率( ３０℃、２４時間 )は、肥料分析法( 農水省農業環
境技術研究所、１９９２年版 )に準じて、ＴＮ( 全窒素
)を測定することによって行った。In the examples, the initial elution rate of fertilizer for 24 hours (30 ° C., 24 hours) was determined by TN (total nitrogen) according to the fertilizer analysis method (Ministry of Agriculture and Agriculture, Institute of Agricultural and Environmental Technology, 1992 edition).
) Was measured.

【００３７】〔実施例１〕 （１）基体硫黄被覆肥料の製造 粒状尿素肥料( 粒径約３ｍｍ )を予め５５〜６０℃に予
熱し、リフター付の回転ドラムコーター中で、肥料粒子
を転動させながら、基体肥料に対し、１５０℃で溶融さ
せた溶融硫黄を２０重量％噴霧し、ひき続いて、溶融パ
ラフィンワックスを１重量％噴霧し、つぎに冷風を送っ
て、７０〜８０℃からワックスの融点以下の温度である
４０℃にまで冷却し、硫黄とパラフィンワックスからな
る、硫黄を主体とする被膜を形成した。Example 1 (1) Production of Base Sulfur-Coated Fertilizer Granular urea fertilizer (particle size: about 3 mm) was preheated to 55 to 60 ° C. in advance, and the fertilizer particles were rolled in a rotary drum coater equipped with a lifter. While spraying, the base fertilizer was sprayed with 20% by weight of molten sulfur melted at 150 ° C., subsequently sprayed with 1% by weight of molten paraffin wax, and then sent cold air to wax from 70 to 80 ° C. And cooled to 40 ° C., which is lower than the melting point of, to form a sulfur-based coating consisting of sulfur and paraffin wax.

【００３８】（２）水溶性高分子コーティング 水溶性高分子としては、ポリビニルアルコール( 平均分
子量７６，０００、以下ＰＶＡと略す。 )を使用し、こ
の１０重量％水溶液を、上記の回転ドラムコーター中
で、４０℃に冷却した硫黄被覆肥料粒子を転動させなが
ら噴霧して、コーティングし、さらに４２℃の熱風を３
０分装入して乾燥し、水溶性高分子であるＰＶＡからな
る保護層を有する硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＡのコーテ
ィング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．２５重量
％であった。(2) Water-soluble polymer coating As the water-soluble polymer, polyvinyl alcohol (average molecular weight: 76,000, hereinafter abbreviated as PVA) is used, and this 10% by weight aqueous solution is placed in the above-mentioned rotary drum coater. Then, the sulfur-coated fertilizer particles cooled to 40 ° C. are sprayed while rolling, and coated, and hot air at 42 ° C.
After charging for 0 minutes and drying, a sulfur-coated fertilizer having a protective layer made of PVA, which is a water-soluble polymer, was obtained. The coating amount of PVA was 0.25% by weight based on the base sulfur-coated fertilizer.

【００３９】ＰＶＡのコーティング前の硫黄被覆肥料(
ＳＣ )と、得られたＰＶＡのコーティング後の硫黄被覆
肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )の初期溶出率の測定結果は以下
のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer before coating with PVA (
SC) and the initial dissolution rate of the sulfur-coated fertilizer (WSPC-SC) after coating the obtained PVA were as follows.

【００４０】 ＳＣ( 対照品 ) ２０．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ２０．５％SC (control) 20.2% WSPC-SC 20.5%

【００４１】（３）衝撃試験 衝撃試験装置として、径２０ｃｍφ×高さ１００ｃｍＨ
の筒体の上部に、試料供給装置を備えた有底のステンレ
ス鋼製の円筒を垂直に設置したものを使用した。ＰＶＡ
のコーティング前の硫黄被覆肥料( ＳＣ )と、ＰＶＡの
コーティング後の硫黄被覆肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )それ
ぞれ１００ｇを、１００ｃｍの高さから落下させてステ
ンレス鋼製の底部に衝突させた。この操作を５回繰り返
した。(3) Impact test As an impact test apparatus, diameter 20 cmφ × height 100 cmH
A stainless steel cylinder with a bottom provided with a sample supply device was installed vertically on the upper part of the cylindrical body. PVA
100 g of the sulfur-coated fertilizer before coating (SC) and 100 g of the sulfur-coated fertilizer after coating with PVA (WSPC-SC) were dropped from a height of 100 cm to collide with the stainless steel bottom. This operation was repeated five times.

【００４２】以上のようにして衝撃試験を行った試料に
ついて、上記と同様にして初期溶出率を測定した。結果
は以下のとおりである。The initial dissolution rate of the sample subjected to the impact test as described above was measured in the same manner as described above. The results are as follows.

【００４３】 ＳＣ( 対照品 ) ５２．１％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ２８．１％ なお、上記衝撃試験において得られた初期溶出率の変化
量は、統計的に、実際のバルクブレンディングや輸送中
に受ける衝撃による初期溶出率の変化量よりずっと大き
いことが確認されている。従って、この試験を、実際の
製品の検査方法として採用した場合、該衝撃試験に対し
十分に初期溶出率の変化の少ない製品は、そのまま実際
のバルクブレンデング工程等において十分な耐衝撃性を
備えているものとして扱うことが可能である。SC (control) 52.1% WSPC-SC 28.1% The change in the initial dissolution rate obtained in the above impact test is statistically proportional to the impact received during actual bulk blending or transportation. It has been confirmed that the amount of change in the initial dissolution rate is much larger. Therefore, when this test is adopted as an actual product inspection method, a product having a sufficiently small change in the initial dissolution rate with respect to the impact test has sufficient impact resistance as it is in the actual bulk blending process or the like. It can be treated as if it were.

【００４４】〔実施例２〕水溶性高分子として、ポリエ
チレングリコール( 平均分子量 ４，０００、以下ＰＥ
Ｇと略す。 )を使用し、その５０重量％水溶液を使用す
るほかは、実施例１と同様の試験を行い、ＰＥＧコーテ
ィングされた硫黄被覆肥料を得た。ＰＥＧのコーティン
グ量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、１．２５重量％で
あった。Example 2 As the water-soluble polymer, polyethylene glycol (average molecular weight: 4,000, hereinafter PE
Abbreviated as G. ) And a 50% by weight aqueous solution thereof was used, and the same test as in Example 1 was performed to obtain a PEG-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PEG was 1.25% by weight based on the substrate sulfur-coated fertilizer.

【００４５】ＰＥＧのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after PEG coating (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００４６】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ２１．０％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ２８．１％ なお、このＰＥＧを保護被膜を形成した硫黄被覆肥料
は、その他の作用効果として、湛水した水田等に施肥す
る場合の肥料粒子の浮上がほとんど無い、浮上防止性に
優れているものであることを確認した。WSPC-SC (before impact test) 21.0% WSPC-SC (after impact test) 28.1% The sulfur-coated fertilizer having a protective coating of this PEG has another effect as flooding. It was confirmed that the fertilizer particles hardly floated when the fertilizer was applied to a paddy field or the like, and that the fertilizer was excellent in anti-floating properties.

【００４７】〔実施例３〕水溶性高分子として、ポリビ
ニルピロリドン( 平均分子量４０，０００、以下ＰＶＰ
と略す。 )を使用し、その１３重量％水溶液を使用する
ほかは、実施例１と同様の試験を行い、ＰＶＰコーティ
ングされた硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＰのコーティング
量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．３３重量％であ
った。Example 3 As a water-soluble polymer, polyvinylpyrrolidone (average molecular weight: 40,000, hereinafter PVP)
Abbreviated. ), And the same test as in Example 1 was carried out except that a 13% by weight aqueous solution was used, to obtain a PVP-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PVP was 0.33% by weight based on the base sulfur-coated fertilizer.

【００４８】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after PVP coating (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００４９】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ２２．３％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ３４．２％WSPC-SC (before impact test) 22.3% WSPC-SC (after impact test) 34.2%

【００５０】〔実施例４〕水溶性高分子として、平均分
子量４０，０００のＰＶＰを使用し、その１３重量％水
溶液と、さらに無機粉体としてセリサイト( 絹雲母 )を
使用するほかは、実施例１と同様の試験を行い、ＰＶＰ
コーティングされた硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＰのコー
ティング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．３３重
量％、セリサイトは５重量％であった。Example 4 A water-soluble polymer was prepared by using PVP having an average molecular weight of 40,000, using a 13% by weight aqueous solution thereof, and further using sericite (sericite) as an inorganic powder. The same test as in Example 1 was performed, and PVP
A coated sulfur-coated fertilizer was obtained. The coating amount of PVP was 0.33% by weight and 5% by weight of sericite, based on the sulfur-coated fertilizer of the substrate.

【００５１】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after PVP coating (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００５２】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ２０．５％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ２１．６％WSPC-SC (before impact test) 20.5% WSPC-SC (after impact test) 21.6%

【００５３】〔実施例５〕 （１）基体硫黄被覆肥料の製造 基体肥料に対し、溶融硫黄を３５重量％、ワックスを
１．８重量％噴霧するほかは、実施例１と同様にして硫
黄を主体とする被膜を形成した。Example 5 (1) Production of Base Sulfur-Coated Fertilizer Sulfur was sprayed in the same manner as in Example 1 except that 35% by weight of molten sulfur and 1.8% by weight of wax were sprayed on the base fertilizer. A main coating was formed.

【００５４】（２）水溶性高分子コーティング この基体硫黄被覆肥料について、実施例１と同様の試験
を行った。(2) Water-Soluble Polymer Coating The same test as in Example 1 was performed on this substrate sulfur-coated fertilizer.

【００５５】ＰＶＡのコーティング前の硫黄被覆肥料(
ＳＣ )と、得られたＰＶＡのコーティング後の硫黄被覆
肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )の初期溶出率の測定結果は以下
のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer before coating with PVA (
SC) and the initial dissolution rate of the sulfur-coated fertilizer (WSPC-SC) after coating the obtained PVA were as follows.

【００５６】 ＳＣ( 対照品 ) １．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ １．１％SC (control) 1.2% WSPC-SC 1.1%

【００５７】（３）衝撃試験 この二種類の試料について実施例１と同様の試験を行
い、初期溶出率を測定した。結果は以下のとおりであっ
た。(3) Impact Test The same test as in Example 1 was performed on these two types of samples, and the initial dissolution rate was measured. The results were as follows.

【００５８】 ＳＣ( 対照品 ) ２２．３％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ２．５％SC (control) 22.3% WSPC-SC 2.5%

【００５９】〔実施例６〕水溶性高分子として、ＰＥＧ
の５０重量％水溶液を使用するほかは、実施例５と同様
の試験を行い、ＰＥＧコーティング硫黄被覆肥料を得
た。ＰＥＧのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料に
対し、１．２５重量％であった。Example 6 As a water-soluble polymer, PEG was used.
A PEG-coated sulfur-coated fertilizer was obtained in the same manner as in Example 5, except that a 50% by weight aqueous solution was used. The coating amount of PEG was 1.25% by weight based on the substrate sulfur-coated fertilizer.

【００６０】ＰＥＧのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PEG (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００６１】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) １．８％WSPC-SC (before impact test) 1.2% WSPC-SC (after impact test) 1.8%

【００６２】〔実施例７〕水溶性高分子として、ＰＶＰ
の１３重量％水溶液を使用するほかは、実施例５と同様
の試験を行い、硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＰのコーティ
ング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．３３重量％
であった。Example 7 As a water-soluble polymer, PVP was used.
The same test as in Example 5 was carried out except that a 13% by weight aqueous solution was used to obtain a sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PVP was 0.33% by weight based on the base sulfur-coated fertilizer.
Met.

【００６３】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PVP (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００６４】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １．３％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ４．１％WSPC-SC (before impact test) 1.3% WSPC-SC (after impact test) 4.1%

【００６５】〔実施例８〕水溶性高分子として、ＰＶＰ
の１３重量％水溶液を、さらに無機粉体としてセリサイ
ト( 絹雲母 )を使用するほかは、実施例５と同様の試験
を行い、ＰＶＰコーティング硫黄被覆肥料を得た。ＰＶ
Ｐのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、
０．３３重量％、セリサイトは５重量％であった。Example 8 As a water-soluble polymer, PVP was used.
The same test as in Example 5 was carried out except that a 13% by weight aqueous solution of the above and sericite (sericite) were used as the inorganic powder, to obtain a PVP-coated sulfur-coated fertilizer. PV
The coating amount of P is based on the sulfur-coated fertilizer of the base,
0.33% by weight and 5% by weight of sericite.

【００６６】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after PVP coating (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００６７】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) １．６％WSPC-SC (before impact test) 1.2% WSPC-SC (after impact test) 1.6%

【００６８】〔実施例９〕 （１）基体硫黄被覆肥料の製造 基体肥料に対し、溶融硫黄を３０重量％、ワックスを
１．５重量％噴霧するほかは、実施例１と同様にして硫
黄を主体とする被膜を形成した。Example 9 (1) Production of Base Sulfur Coated Fertilizer Sulfur was sprayed in the same manner as in Example 1 except that 30 wt% of molten sulfur and 1.5 wt% of wax were sprayed on the base fertilizer. A main coating was formed.

【００６９】（２）水溶性高分子コーティング この基体硫黄被覆肥料について、実施例１と同様の試験
を行った。(2) Water-Soluble Polymer Coating The same test as in Example 1 was performed on this substrate sulfur-coated fertilizer.

【００７０】ＰＶＡのコーティング前の硫黄被覆肥料(
ＳＣ )と、得られたＰＶＡのコーティング後の硫黄被覆
肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )の初期溶出率の測定結果は以下
のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer before PVA coating (
SC) and the initial dissolution rate of the sulfur-coated fertilizer (WSPC-SC) after coating the obtained PVA were as follows.

【００７１】 ＳＣ( 対照品 ) １０．５％ ＷＳＰＣ−ＳＣ １０．３％SC (control product) 10.5% WSPC-SC 10.3%

【００７２】（３）衝撃試験 この二種類の試料について実施例１と同様の試験を行
い、初期溶出率を測定した。結果は以下のとおりであっ
た。(3) Impact test The same test as in Example 1 was performed on these two types of samples, and the initial dissolution rate was measured. The results were as follows.

【００７３】 ＳＣ( 対照品 ) ３８．４％ ＷＳＰＣ−ＳＣ １９．０％SC (control) 38.4% WSPC-SC 19.0%

【００７４】〔実施例１０〕水溶性高分子として、ＰＥ
Ｇの５０重量％水溶液を使用するほかは、実施例９と同
様の試験を行い、ＰＥＧコーティング硫黄被覆肥料を得
た。ＰＥＧのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料に
対し、１．２５重量％であった。Example 10 As the water-soluble polymer, PE was used.
The same test as in Example 9 was performed, except that a 50% by weight aqueous solution of G was used, to obtain a PEG-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PEG was 1.25% by weight based on the substrate sulfur-coated fertilizer.

【００７５】ＰＥＧのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PEG (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００７６】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １０．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) １７．３％WSPC-SC (before impact test) 10.2% WSPC-SC (after impact test) 17.3%

【００７７】〔実施例１１〕水溶性高分子として、ＰＶ
Ｐの１３重量％溶水液を使用するほかは、実施例９と同
様の試験を行い、ＰＶＰコーティング硫黄被覆肥料を得
た。ＰＶＰのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料に
対し、０．３３重量％であった。Example 11 As a water-soluble polymer, PV was used.
The same test as in Example 9 was performed except that a 13% by weight solution of P was used to obtain a PVP-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PVP was 0.33% by weight based on the base sulfur-coated fertilizer.

【００７８】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PVP (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００７９】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １０．５％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ２４．１％WSPC-SC (before impact test) 10.5% WSPC-SC (after impact test) 24.1%

【００８０】〔実施例１２〕水溶性高分子として、ＰＶ
Ｐの１３重量％水溶液を、さらに無機粉体としてセリサ
イト( 絹雲母 )を使用するほかは、実施例９と同様の試
験を行い、ＰＶＰ硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＰのコーテ
ィング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．３３重量
％、セリサイトは５重量％であった。Example 12 As a water-soluble polymer, PV was used.
A PVP sulfur-coated fertilizer was obtained in the same manner as in Example 9, except that a 13% by weight aqueous solution of P and sericite (sericite) were used as the inorganic powder. The coating amount of PVP was 0.33% by weight and 5% by weight of sericite, based on the sulfur-coated fertilizer of the substrate.

【００８１】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PVP (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００８２】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) １０．４％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) １３．２％WSPC-SC (before impact test) 10.4% WSPC-SC (after impact test) 13.2%

【００８３】〔実施例１３〕 （１）基体硫黄被覆肥料の製造 基体肥料に対し、溶融硫黄を１５重量％、ワックスを
０．５重量％噴霧するほかは、実施例１と同様にして硫
黄を主体とする被膜を形成した。Example 13 (1) Production of Base Sulfur Coated Fertilizer Sulfur was sprayed in the same manner as in Example 1 except that 15 wt% of molten sulfur and 0.5 wt% of wax were sprayed on the base fertilizer. A main coating was formed.

【００８４】（２）水溶性高分子コーティング この基体硫黄被覆肥料について、実施例１と同様の試験
を行った。(2) Water-Soluble Polymer Coating The same test as in Example 1 was performed on this substrate sulfur-coated fertilizer.

【００８５】ＰＶＡのコーティング前の硫黄被覆肥料(
ＳＣ )と、得られたＰＶＡのコーティング後の硫黄被覆
肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )の初期溶出率の測定結果は以下
のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer before PVA coating (
SC) and the initial dissolution rate of the sulfur-coated fertilizer (WSPC-SC) after coating the obtained PVA were as follows.

【００８６】 ＳＣ( 対照品 ) ５１．４％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ５１．１％SC (control) 51.4% WSPC-SC 51.1%

【００８７】（３）衝撃試験 この二種類の試料について実施例１と同様の試験を行
い、初期溶出率を測定した。結果は以下のとおりであっ
た。(3) Impact test The same test as in Example 1 was performed on these two kinds of samples, and the initial dissolution rate was measured. The results were as follows.

【００８８】 ＳＣ( 対照品 ) ７５．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ５８．１％SC (control) 75.2% WSPC-SC 58.1%

【００８９】〔実施例１４〕水溶性高分子として、ＰＥ
Ｇの５０重量％水溶液を使用するほかは、実施例１３と
同様の試験を行い、ＰＥＧコーティング硫黄被覆肥料を
得た。ＰＥＧのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料
に対し、１．２５重量％であった。Example 14 As a water-soluble polymer, PE was used.
The same test as in Example 13 was carried out except that a 50% by weight aqueous solution of G was used to obtain a PEG-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PEG was 1.25% by weight based on the substrate sulfur-coated fertilizer.

【００９０】ＰＥＧのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PEG (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００９１】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ５１．０％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ５３．７％WSPC-SC (before impact test) 51.0% WSPC-SC (after impact test) 53.7%

【００９２】〔実施例１５〕水溶性高分子として、ＰＶ
Ｐの１３重量％水溶液を使用するほかは、実施例１３と
同様の試験を行い、ＰＶＰコーティング硫黄被覆肥料を
得た。ＰＶＰのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料
に対し、０．３３重量％であった。Example 15 As a water-soluble polymer, PV was used.
The same test as in Example 13 was performed except that a 13% by weight aqueous solution of P was used to obtain a PVP-coated sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PVP was 0.33% by weight based on the base sulfur-coated fertilizer.

【００９３】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after PVP coating (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００９４】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ５１．２％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ５８．０％WSPC-SC (before impact test) 51.2% WSPC-SC (after impact test) 58.0%

【００９５】〔実施例１６〕水溶性高分子として、ＰＶ
Ｐの１３重量％水溶液を使用し、さらに無機粉体として
セリサイト( 絹雲母 )を使用するほかは、実施例１３と
同様の試験を行い、硫黄被覆肥料を得た。ＰＶＰのコー
ティング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、０．３３重
量％、セリサイトは５重量％であった。Example 16 As a water-soluble polymer, PV was used.
The same test as in Example 13 was carried out, except that a 13% by weight aqueous solution of P was used and sericite (sericite) was used as the inorganic powder, to obtain a sulfur-coated fertilizer. The coating amount of PVP was 0.33% by weight and 5% by weight of sericite, based on the sulfur-coated fertilizer of the substrate.

【００９６】ＰＶＰのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PVP (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【００９７】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ５１．４％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ５２．０％WSPC-SC (before impact test) 51.4% WSPC-SC (after impact test) 52.0%

【００９８】〔実施例１７〕粒状尿素肥料に代えて、粒
状化成肥料( ＴＮ：１４％、Ｐ2 Ｏ5 ：１４ ％、Ｋ2
Ｏ：１４、比重１．８０、粒径約３ｍｍ )を使用するほ
かは、実施例１と同一の試験を行った。Example 17 Instead of the granular urea fertilizer, a granular chemical fertilizer (TN: 14%, P 2 O 5 : 14%, K 2
O: 14, specific gravity 1.80, particle size of about 3 mm), except that the same test as in Example 1 was performed.

【００９９】ＰＶＡのコーティング前の硫黄被覆肥料(
ＳＣ )と、得られたＰＶＡのコーティング後の硫黄被覆
肥料( ＷＳＰＣ−ＳＣ )のＴＮの初期溶出率の測定結果
は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer before coating with PVA (
SC) and the initial TN elution rate of the sulfur-coated fertilizer (WSPC-SC) after coating with the obtained PVA were as follows.

【０１００】 ＳＣ( 対照品 ) ２０．５％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ２０．８％ 衝撃試験を行った試料について、上記と同様にして初期
溶出率を測定した。結果は以下のとおりである。SC (Control) 20.5% WSPC-SC 20.8% For the sample subjected to the impact test, the initial dissolution rate was measured in the same manner as described above. The results are as follows.

【０１０１】 ＳＣ( 対照品 ) ５４．３％ ＷＳＰＣ−ＳＣ ３２．１％SC (control) 54.3% WSPC-SC 32.1%

【０１０２】〔実施例１８〕ＰＥＧとともに、無機粉体
として、湿式法で製造された含水微粉珪酸( ホワイトカ
ーボン )を使用するほかは、実施例２と同様の試験を行
い、ＰＥＧコーティングされた硫黄被覆肥料を得た。Ｐ
ＥＧのコーティング量は、基体の硫黄被覆肥料に対し、
１．０重量％、ホワイトカーボンは２．０重量％であっ
た。Example 18 A test was conducted in the same manner as in Example 2 except that hydrated fine silica powder (white carbon) produced by a wet method was used as an inorganic powder together with PEG. A coated fertilizer was obtained. P
The amount of EG coating is
1.0% by weight and white carbon were 2.0% by weight.

【０１０３】ＰＥＧのコーティング後の硫黄被覆肥料(
ＷＳＰＣ−ＳＣ )の、衝撃試験前と後の初期溶出率の測
定結果は以下のとおりであった。Sulfur-coated fertilizer after coating with PEG (
WSPC-SC) measured the initial dissolution rate before and after the impact test as follows.

【０１０４】 ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験前 ) ２１．０％ ＷＳＰＣ−ＳＣ( 衝撃試験後 ) ２３．１％ 以上の衝撃試験の結果の主なものを図２に示した。WSPC-SC (before impact test) 21.0% WSPC-SC (after impact test) 23.1% Main results of the impact test of 23.1% or more are shown in FIG.

【０１０５】[0105]

【発明の効果】以上、実施例から明らかなように、本発
明の、水溶性高分子からなる保護層を形成した硫黄被覆
肥料は、初期溶出率で評価される耐衝撃性が、保護層を
形成しない場合に比較して、顕著に向上している。As is clear from the above examples, the sulfur-coated fertilizer of the present invention having a protective layer made of a water-soluble polymer has an impact resistance evaluated by an initial elution rate, which is higher than that of the protective layer. It is remarkably improved as compared with the case where it is not formed.

【０１０６】なお、付記すれば、本発明の、水溶性高分
子の保護層を形成した硫黄被覆肥料の幾つかは、湛水し
た水田等における浮上防止性にも優れている。It should be noted that some of the sulfur-coated fertilizers of the present invention having the water-soluble polymer protective layer formed thereon are also excellent in floating prevention in flooded paddy fields and the like.

【０１０７】本発明において、水溶性高分子からなる保
護層とは、顕微鏡等で確認できる、物理的な厚みを有す
る連続的な被膜や層を、硫黄被覆肥料粒子表面に形成し
ている場合だけでなく、該保護層が硫黄被覆肥料粒子表
面の一部に離隔的に存在している場合や、さらには、硫
黄被覆層のミクロ的な空隙やクラックを充填しているだ
けであるものを含めて、要するに、該硫黄被覆肥料に耐
衝撃性を賦与し、その初期溶出率を、所定の範囲内に制
御できる機能を有する空間的配置状態のすべてを意味す
る。In the present invention, the protective layer made of a water-soluble polymer is used only when a continuous film or layer having a physical thickness, which can be confirmed by a microscope or the like, is formed on the surface of the sulfur-coated fertilizer particles. Rather, the case where the protective layer is spaced apart from a part of the surface of the sulfur-coated fertilizer particles, and further includes those in which only the microscopic voids and cracks of the sulfur-coated layer are filled. In short, it means all the spatial arrangements having the function of imparting impact resistance to the sulfur-coated fertilizer and controlling the initial dissolution rate within a predetermined range.

【０１０８】また、水溶性高分子の層を形成する場合、
該層は、硫黄被膜上に直接的に接していてもよいし、シ
リカ、雲母、界面活性剤や固結防止剤等の他の被膜を介
して間接的に接していてもよい。硫黄被膜上に保護層を
形成するとは、水溶性高分子が、硫黄被膜に対し、この
ような空間的配置状態にあるものすべてを意味すると解
釈されるべきである。When a layer of a water-soluble polymer is formed,
The layer may be in direct contact with the sulfur coating or indirectly through another coating such as silica, mica, a surfactant or an anti-caking agent. Forming a protective layer on a sulfur coating should be interpreted as meaning any water-soluble polymer that is in such a spatial arrangement with respect to the sulfur coating.

【０１０９】なお、硫黄被覆肥料粒子上に、水溶性高分
子からなる保護層が形成されている状態は、該試料粒子
の立体顕微鏡で確認できるし、さらに、該粒子表面層を
掻きとり、これをそのまま、または水溶媒で抽出し、抽
出された水溶性高分子を液体クロマトグラフやＩＲ吸収
スペクトル法で成分分析することにより、如何なる水溶
性高分子の保護膜が形成されているかは容易に識別可能
である。The state in which a protective layer made of a water-soluble polymer is formed on the sulfur-coated fertilizer particles can be confirmed by a stereoscopic microscope of the sample particles. Further, the surface layer of the particles is scraped off. Can be easily identified by extracting the water-soluble polymer directly or with a water solvent and analyzing the extracted water-soluble polymer by liquid chromatography or IR absorption spectroscopy. It is possible.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】硫黄被覆肥料の溶出パターンを示す説明図であ
る。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an elution pattern of a sulfur-coated fertilizer.

【図２】本発明の実施例における衝撃試験の結果を示す
グラフである。FIG. 2 is a graph showing a result of an impact test in an example of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高岡 良一 福岡県大牟田市新開町２番地 三井東圧肥 料株式会社大牟田工場内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Ryoichi Takaoka, inventor, Omuta Plant, Mitsui East Fertilizer Co., Ltd. 2 Shinkaicho, Omuta City, Fukuoka Prefecture

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 粒状肥料の表面に、少なくとも硫黄を主
体とする被膜を肥料成分の溶出速度制御被膜として備
え、さらに該被膜上に、水溶性高分子からなる保護層を
形成してなることを特徴とする硫黄被覆肥料。1. A method comprising providing a granular fertilizer with a film mainly composed of at least sulfur as a film for controlling the dissolution rate of a fertilizer component on a surface of the granular fertilizer, and further forming a protective layer comprising a water-soluble polymer on the film. Characterized sulfur-coated fertilizer. 【請求項２】 硫黄を主体とする被膜が、硫黄とワック
スからなる請求項１記載の硫黄被覆肥料。2. The sulfur-coated fertilizer according to claim 1, wherein the sulfur-based coating comprises sulfur and wax. 【請求項３】 水溶性高分子がポリビニルアルコール、
ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリ
アクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル
酸、ポリビニルアミン、ポリエチレンオキシド、メチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、
アラビアゴムおよび無水マレイン酸からなる群より選択
される水溶性高分子である請求項１または２記載の硫黄
被覆肥料。3. The water-soluble polymer is polyvinyl alcohol,
Polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyvinylamine, polyethylene oxide, methylcellulose, carboxymethylcellulose, gelatin,
The sulfur-coated fertilizer according to claim 1 or 2, which is a water-soluble polymer selected from the group consisting of gum arabic and maleic anhydride. 【請求項４】 水溶性高分子からなる保護層の形成が、
硫黄被覆肥料基体に該水溶性高分子の水溶液を噴霧する
ことにより行われる請求項１〜３の何れかに記載の硫黄
被覆肥料。4. The method of forming a protective layer comprising a water-soluble polymer,
The sulfur-coated fertilizer according to any one of claims 1 to 3, which is performed by spraying an aqueous solution of the water-soluble polymer on the sulfur-coated fertilizer substrate. 【請求項５】 水溶性高分子とともに無機粉体を使用す
る請求項１〜４の何れかに記載の硫黄被覆肥料。5. The sulfur-coated fertilizer according to claim 1, wherein an inorganic powder is used together with the water-soluble polymer. 【請求項６】 無機粉体がシリカ、タルク、セリサイ
ト、雲母、クレー、炭酸カルシウム、ケイソウ土および
金属酸化物からなる群より選択される無機粉体である請
求項５記載の硫黄被覆肥料。6. The sulfur-coated fertilizer according to claim 5, wherein the inorganic powder is an inorganic powder selected from the group consisting of silica, talc, sericite, mica, clay, calcium carbonate, diatomaceous earth, and metal oxide.
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