JPH11201945A - Laser ablation apparatus - Google Patents
Laser ablation apparatusInfo
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- JPH11201945A JPH11201945A JP10002816A JP281698A JPH11201945A JP H11201945 A JPH11201945 A JP H11201945A JP 10002816 A JP10002816 A JP 10002816A JP 281698 A JP281698 A JP 281698A JP H11201945 A JPH11201945 A JP H11201945A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高周波誘導結合型
プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）等において用い
られるレーザーアブレーション装置に関し、より詳しく
は、レーザーアブレーション装置におけるキャリアガス
の流通方法に関する。The present invention relates to a laser ablation apparatus used in a high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) or the like, and more particularly, to a method for flowing a carrier gas in a laser ablation apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】レーザーアブレーション装置は、試料セ
ル内に置かれた試料にレーザー光を照射することによっ
て、試料から気化する微粒子をＩＣＰ−ＭＳ等の分析手
段に供給することを目的とする試料供給装置である。通
常、波長１０６４ｎｍのＹＡＧレーザーを１０Ｈｚで発
振させ、集光光学系で２０ミクロン程度に絞った上で、
レーザー光を試料セル中に置かれた試料の表面に照射す
る。このとき、試料セルは、水平方向に位置調整可能な
ＸＹステージ上にあり、レーザー光を照射される試料の
位置は、適時移動可能になっている。2. Description of the Related Art A laser ablation apparatus supplies a sample placed in a sample cell with a laser beam to supply fine particles vaporized from the sample to analysis means such as ICP-MS. Device. Normally, a YAG laser with a wavelength of 1064 nm is oscillated at 10 Hz, and focused by a condensing optical system to about 20 microns.
The surface of the sample placed in the sample cell is irradiated with laser light. At this time, the sample cell is on an XY stage whose position can be adjusted in the horizontal direction, and the position of the sample to be irradiated with the laser beam can be moved as appropriate.
【０００３】レーザー光の焦点は試料表面近くにあるた
め、焦点付近で生成する高温プラズマによって試料表面
の微小領域が削り取られて気化し、試料の微粒子が生成
する。生成した微粒子を試料セルからＩＣＰ−ＭＳ等の
分析手段まで搬送する方法としては、アルゴン等のキャ
リアガスを使用する方法が最も一般的である。[0003] Since the focal point of the laser beam is near the sample surface, a small area on the sample surface is scraped off by high-temperature plasma generated near the focal point and vaporized, thereby generating sample fine particles. The most common method of transporting the generated fine particles from the sample cell to an analysis means such as ICP-MS is to use a carrier gas such as argon.
【０００４】図１は、従来のレーザーアブレーション装
置におけるキャリアガスの流路を表わしたものである。
キャリアガス口１から供給されるキャリアガス（アルゴ
ン）は、蓋を有する試料セル２を経由してトーチ接続口
３に流れていく。試料セル２の内部には試料４が設置さ
れている。試料４には、レーザー光源５からレーザー光
が照射され、気化した試料４の微粒子は、キャリアガス
によってＩＣＰのトーチ６に運ばれ、トーチ６内に発生
しているプラズマ７によってイオン化された後、各種分
析に供される。FIG. 1 shows a carrier gas flow path in a conventional laser ablation apparatus.
The carrier gas (argon) supplied from the carrier gas port 1 flows to the torch connection port 3 via the sample cell 2 having a lid. A sample 4 is placed inside the sample cell 2. The sample 4 is irradiated with laser light from the laser light source 5, and the vaporized fine particles of the sample 4 are carried by the carrier gas to the torch 6 of the ICP, and ionized by the plasma 7 generated in the torch 6. Used for various analyses.
【０００５】このように、キャリアガス口１から試料セ
ル２へのキャリアガス流路と、試料セル２からトーチ接
続口３へのキャリアガス流路とは、共に試料セル２に直
接接続されていた。As described above, the carrier gas flow path from the carrier gas port 1 to the sample cell 2 and the carrier gas flow path from the sample cell 2 to the torch connection port 3 are both directly connected to the sample cell 2. .
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、試料を交換するために試料セル２の蓋を開けると、
開かれた蓋からキャリアガスが漏れ出すと共に空気が流
入し、キャリアガス口１から試料セル２を経由してトー
チ接続口３へと流れるキャリアガスに流量と圧力とガス
質の変化を生ずる。In such a configuration, when the lid of the sample cell 2 is opened to exchange the sample,
Carrier gas leaks from the opened lid and air flows in, and the carrier gas flowing from the carrier gas port 1 to the torch connection port 3 via the sample cell 2 changes the flow rate, pressure and gas quality.
【０００７】キャリアガスの流量、圧力、及びガス質が
変化すると、トーチ６のプラズマ７は不安定になり、ト
ーチ６を熔かすことが多い。そのため、従来は、試料を
交換する時は、トーチ６が焼損しないようにプラズマ７
を消火していたが、一度プラズマ７を消火すると再点火
に時間がかかるのみならず、再点火後に実験条件等の変
化があり得るため、データの再現性が低下するという問
題があった。When the flow rate, pressure, and gas quality of the carrier gas change, the plasma 7 of the torch 6 becomes unstable, and the torch 6 is often melted. Therefore, conventionally, when exchanging the sample, the plasma 7 is used to prevent the torch 6 from burning.
However, once the plasma 7 has been extinguished, not only does it take a long time to reignite, but there is also a problem that the reproducibility of data deteriorates because experimental conditions and the like may change after reignition.
【０００８】本発明の目的は、上述した点に鑑み、プラ
ズマ点灯時に試料セルの蓋を開けてもキャリアガスの流
量及び圧力が変化せず、かつ、試料セル内に空気が流入
しないレーザーアブレーション装置を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above, an object of the present invention is to provide a laser ablation apparatus in which the flow rate and pressure of a carrier gas do not change even when the lid of a sample cell is opened during plasma lighting, and air does not flow into the sample cell. Is to provide.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明のレーザーアブレーション装置は、キャリア
ガス口から試料セル内を経由してトーチ側へキャリアガ
スが流れるようにしたモードと、キャリアガス口から試
料セル内を経由せずにトーチ側へキャリアガスが流れる
と共に、パージガス口から試料セル内にパージガスが別
途供給されるようにしたモードとが、お互いに切り替わ
るようにしたことを特徴としている。In order to achieve this object, a laser ablation apparatus according to the present invention comprises: a mode in which a carrier gas flows from a carrier gas port to a torch side via a sample cell; The carrier gas flows from the port to the torch side without passing through the sample cell, and the mode in which the purge gas is separately supplied from the purge gas port into the sample cell is switched to each other. .
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図２は、本発明のレーザーアブレ
ーション装置のキャリアガス流路を表わしたものであ
る。キャリアガス口１から試料セル２へのキャリアガス
流路と、試料セル２からトーチ接続口３へのキャリアガ
ス流路の間には、ガス流路切り替えユニット８が設けら
れている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 shows a carrier gas flow path of the laser ablation apparatus of the present invention. A gas channel switching unit 8 is provided between the carrier gas channel from the carrier gas port 1 to the sample cell 2 and the carrier gas channel from the sample cell 2 to the torch connection port 3.
【００１１】ガス流路切り替えユニット８は、２つの三
方バルブ９及び１１、２つのＴユニオン１０及び１２、
２つの電磁バルブ１４及び１５、及びパージガスを供給
するための減圧バルブ１７とバルブ付きフローメーター
１８から成る。キャリアガス口１は、三方バルブ９とＴ
ユニオン１０を介して試料セル２と繋がっている。トー
チ接続口３は、三方バルブ１１とＴユニオン１２を介し
て試料セル２と繋がっている。三方バルブ９と三方バル
ブ１１は、パイプ１３によって互いに繋がっている。Ｔ
ユニオン１０は、電磁バルブ１４を介して、パージガス
口１６、減圧バルブ１７、及びバルブ付きフローメータ
ー１８と繋がっている。Ｔユニオン１２は、電磁バルブ
１５を介して、外界と繋がっている。The gas flow switching unit 8 comprises two three-way valves 9 and 11, two T unions 10 and 12,
It comprises two electromagnetic valves 14 and 15, a pressure reducing valve 17 for supplying a purge gas, and a flow meter 18 with a valve. Carrier gas port 1 is connected to three-way valve 9 and T
It is connected to the sample cell 2 via the union 10. The torch connection port 3 is connected to the sample cell 2 via a three-way valve 11 and a T union 12. The three-way valve 9 and the three-way valve 11 are connected to each other by a pipe 13. T
The union 10 is connected via an electromagnetic valve 14 to a purge gas port 16, a pressure reducing valve 17, and a flow meter 18 with a valve. The T union 12 is connected to the outside via an electromagnetic valve 15.
【００１２】このような構成において、レーザーアブレ
ーションの測定のためのモードでは、三方バルブ９はＴ
ユニオン１０側に開き、三方バルブ１１はＴユニオン１
２側に開いている。そして、三方バルブ９と三方バルブ
１１をつなぐパイプ１３側の流路は閉じている。また、
電磁バルブ１４と電磁バルブ１５は共に閉じている。従
って、キャリアガス口１から供給されるキャリアガス
は、三方バルブ９、Ｔユニオン１０、試料セル２、Ｔユ
ニオン１２、三方バルブ１１を経由して、トーチ接続口
３へと流れる。この流れ方は、従来のキャリアガスの流
れ方と基本的に同じである。In such a configuration, in the mode for measuring laser ablation, the three-way valve 9
Open to the union 10 side, the three-way valve 11 is the T union 1
Open to two sides. The flow path on the pipe 13 side connecting the three-way valve 9 and the three-way valve 11 is closed. Also,
The electromagnetic valve 14 and the electromagnetic valve 15 are both closed. Therefore, the carrier gas supplied from the carrier gas port 1 flows to the torch connection port 3 via the three-way valve 9, the T union 10, the sample cell 2, the T union 12, and the three-way valve 11. This flow is basically the same as the flow of the conventional carrier gas.
【００１３】次に、試料交換のためのモードでは、三方
バルブ９と三方バルブ１１は、三方バルブ９と三方バル
ブ１１を繋ぐパイプ１３側に開いており、Ｔユニオン１
０とＴユニオン１２へ通じる流路は閉じている。その結
果、キャリアガス口１から供給されるキャリアガスは、
試料セル２を経由することなく、パイプ１３を通ってト
ーチ接続口３側に流れるので、トーチは、試料セル２の
蓋を開けたことによる影響を何ら受けることなく、プラ
ズマを点灯し続けることができる。Next, in the sample exchange mode, the three-way valve 9 and the three-way valve 11 are open to the pipe 13 connecting the three-way valve 9 and the three-way valve 11, and the T union 1
The flow path leading to 0 and T union 12 is closed. As a result, the carrier gas supplied from the carrier gas port 1 is
Since the gas flows to the torch connection port 3 through the pipe 13 without passing through the sample cell 2, the torch can continue to turn on the plasma without being affected by opening the lid of the sample cell 2. it can.
【００１４】また、同時に、電磁バルブ１４及び電磁バ
ルブ１５が開いて、パージガス口１６からのパージガス
（アルゴン）が試料セル２内に別途供給される。このパ
ージガスは、減圧バルブ１７及びバルブ付きフローメー
ター１８を通り、電磁バルブ１４、Ｔユニオン１０、試
料セル２、Ｔユニオン１２、電磁バルブ１５を経由して
外界に排気される。At the same time, the electromagnetic valves 14 and 15 are opened, and a purge gas (argon) is separately supplied from the purge gas port 16 into the sample cell 2. The purge gas passes through a pressure reducing valve 17 and a flow meter 18 with a valve, and is exhausted to the outside via an electromagnetic valve 14, a T union 10, a sample cell 2, a T union 12, and an electromagnetic valve 15.
【００１５】バルブ付きフローメーター１８に示される
パージガスの流量は、レーザー光照射時にキャリアガス
口１から試料セル２に供給されるキャリアガスの流量と
同じになるように設定される。これにより、測定のため
のモードから試料交換のためのモードに切り替わって、
キャリアガス口１からのガス供給が止まっても、試料セ
ル２内に入り込もうとする空気、あるいは試料セル２内
に入り込んで残留している空気を、パージガス口１６か
ら供給されるパージガスで置換・除去することができ
る。The flow rate of the purge gas indicated by the flow meter 18 with a valve is set so as to be the same as the flow rate of the carrier gas supplied from the carrier gas port 1 to the sample cell 2 during laser light irradiation. This switches from the mode for measurement to the mode for sample exchange,
Even if the supply of gas from the carrier gas port 1 is stopped, the air that tries to enter the sample cell 2 or the air that remains after entering the sample cell 2 is replaced and removed by the purge gas supplied from the purge gas port 16. can do.
【００１６】これらのモードの切り替えは、図３のよう
に、試料交換時にレーザーアブレーション本体のドアを
開いたときに作動するドアスイッチ１９の信号に基づい
て、バルブ制御回路２０により自動的に行なうのが最も
シンプルであるが、この切り替えスイッチは、必ずしも
ドアに限定されるものではなく、例えば、試料セル２の
蓋に取り付けても良い。また、モードの切り替えを手動
で行なう場合は、どこか手近かな場所に切り替えスイッ
チを設けても良い。The switching of these modes is automatically performed by the valve control circuit 20 based on the signal of the door switch 19 which is activated when the door of the laser ablation main body is opened at the time of sample exchange, as shown in FIG. Is simplest, but this changeover switch is not necessarily limited to the door, and may be attached to the lid of the sample cell 2, for example. When the mode is switched manually, a switch may be provided somewhere near to the user.
【００１７】[0017]
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のレーザーア
ブレーション装置を用いれば、試料交換時にキャリアガ
スの流量変動、圧力変動、及び空気の流入がなくなるの
で、安定したプラズマをトーチに維持することができ、
プラズマを点灯したままでの試料交換が可能になる。ま
た、試料交換時に、試料セル内に空気が入り込まないよ
うにパージガスで試料セル内を置換するので、試料交換
後、直ちに測定を再開することができる。また、プラズ
マを消火及び再点火する必要がないので、試料交換時間
が短縮され、データの再現性が良好になる。As described above, the use of the laser ablation apparatus of the present invention eliminates the fluctuation of the flow rate of the carrier gas, the fluctuation of the pressure, and the inflow of air at the time of exchanging the sample. Can,
The sample can be changed while the plasma is on. Further, at the time of sample replacement, the inside of the sample cell is replaced with a purge gas so that air does not enter the sample cell, so that measurement can be restarted immediately after the sample replacement. Further, since it is not necessary to extinguish and reignite the plasma, the sample exchange time is reduced, and the reproducibility of data is improved.
【図１】 従来の実施例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a conventional example.
【図２】 本発明の一実施例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing one embodiment of the present invention.
【図３】 本発明の一実施例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing one embodiment of the present invention.
１・・・キャリアガス口、２・・・試料セル、３・・・トーチ接
続口、４・・・試料、５・・・レーザー光源、６・・・トーチ、
７・・・プラズマ、８・・・ガス流路切り替えユニット、９・・
・三方バルブ、１０・・・Ｔユニオン、１１・・・三方バル
ブ、１２・・・Ｔユニオン、１３・・・パイプ、１４・・・電磁
バルブ、１５・・・電磁バルブ、１６・・・パージガス口、１
７・・・減圧バルブ、１８・・・バルブ付きフローメーター、
１９・・・ドアスイッチ、２０・・・バルブ制御回路。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Carrier gas port, 2 ... Sample cell, 3 ... Torch connection port, 4 ... Sample, 5 ... Laser light source, 6 ... Torch,
7 ... plasma, 8 ... gas flow switching unit, 9 ...
・ 3-way valve, 10 ・ ・ ・ T union, 11 ・ ・ ・ 3-way valve, 12 ・ ・ ・ T union, 13 ・ ・ ・ Pipe, 14 ・ ・ ・ Electromagnetic valve, 15 ・ ・ ・ Electromagnetic valve, 16 ・ ・ ・ Purge gas Mouth, 1
7 ... pressure reducing valve, 18 ... flow meter with valve,
19: door switch, 20: valve control circuit.
Claims (1)
パージガスを供給するパージガス口とを備えると共に、
高周波誘導結合型プラズマを用いた分析装置に試料を供
給するレーザーアブレーション装置において、キャリア
ガス口から試料セル内を経由してトーチ側へキャリアガ
スが流れるようにしたモードと、キャリアガス口から試
料セル内を経由せずにトーチ側へキャリアガスが流れる
と共に、パージガス口から試料セル内にパージガスが別
途供給されるようにしたモードとが、お互いに切り替わ
るようにしたことを特徴とするレーザーアブレーション
装置。A purge gas port for supplying a carrier gas and a purge gas port for supplying a purge gas;
In a laser ablation system that supplies a sample to an analyzer using high-frequency inductively coupled plasma, a mode in which the carrier gas flows from the carrier gas port to the torch side via the inside of the sample cell, and a mode in which the sample cell flows from the carrier gas port A laser ablation apparatus characterized by switching between a mode in which a carrier gas flows to the torch side without passing through the inside and a mode in which a purge gas is separately supplied from a purge gas port into the sample cell.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10002816A JPH11201945A (en) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | Laser ablation apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10002816A JPH11201945A (en) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | Laser ablation apparatus |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11201945A true JPH11201945A (en) | 1999-07-30 |
Family
ID=11539942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10002816A Withdrawn JPH11201945A (en) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | Laser ablation apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11201945A (en) |
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- 1998-01-09 JP JP10002816A patent/JPH11201945A/en not_active Withdrawn
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