JPH11199364A - Growing of crystal - Google Patents
Growing of crystalInfo
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- JPH11199364A JPH11199364A JP36770797A JP36770797A JPH11199364A JP H11199364 A JPH11199364 A JP H11199364A JP 36770797 A JP36770797 A JP 36770797A JP 36770797 A JP36770797 A JP 36770797A JP H11199364 A JPH11199364 A JP H11199364A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、CZ法(チョクラ
ルスキー法)により単結晶を育成する結晶育成方法に関
し、更に詳しくは、OSFリングが引き上げ結晶の最外
周部より内側に生じるか若しくは中心部で消滅する低速
引き上げ条件で実施される結晶育成方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for growing a single crystal by the CZ method (Czochralski method), and more particularly, to a method in which an OSF ring is formed inside the outermost peripheral portion of a pulled crystal or at the center. The present invention relates to a crystal growing method performed under a low-speed pulling condition that disappears in a part.
【0002】[0002]
【従来の技術】半導体デバイスの製造に使用されるシリ
コンウエーハは、主にCZ法により育成された単結晶か
ら採取される。CZ法とは、周知の如く、石英坩堝内に
収容されたシリコンの原料融液に種結晶を漬け、種結晶
及び石英坩堝を逆方向に回転させながら種結晶を引き上
げることにより、その下にシリコンの単結晶を育成する
方法である。2. Description of the Related Art A silicon wafer used for manufacturing a semiconductor device is mainly collected from a single crystal grown by a CZ method. As is well known, the CZ method is a method in which a seed crystal is immersed in a raw material melt of silicon contained in a quartz crucible, and the seed crystal is pulled up while rotating the seed crystal and the quartz crucible in opposite directions. This is a method of growing a single crystal.
【0003】このようなCZ法による育成プロセスを経
て製造されたシリコンウエーハは、熱酸化処理を受けた
ときに、OSFリングと呼ばれるリング状の酸化誘起積
層欠陥を生じることが知られている。OSFリングはそ
れ自体が半導体素子の特性を劣化させる原因になるだけ
でなく、リングの外側と内側では物性が異なり、OSF
リングの外側には格子間原子の凝集が原因とされる転位
クラスタが発生するが、OSFリングの内側は比較的健
全とされている。一方、このOSFリングについては、
引き上げ速度が速くなるに連れて単結晶の外周側へ移動
することが知られている。It is known that a silicon wafer manufactured through such a growth process by the CZ method generates a ring-shaped oxidation-induced stacking fault called an OSF ring when subjected to a thermal oxidation treatment. The OSF ring not only causes deterioration of the characteristics of the semiconductor device itself, but also has different physical properties between the outside and the inside of the ring.
Dislocation clusters are generated outside the ring due to aggregation of interstitial atoms, but the inside of the OSF ring is relatively healthy. On the other hand, about this OSF ring,
It is known that as the pulling speed increases, the single crystal moves toward the outer periphery.
【0004】このような事情から、これまでは、OSF
リングが、デバイス形成の際に有効部から除外される結
晶最外周部に分布するような高速引き上げ条件で単結晶
の育成が行われている。[0004] Under such circumstances, the OSF
Single crystals are grown under high-speed pulling conditions such that the rings are distributed at the outermost peripheral portion of the crystal excluded from the effective portion when forming the device.
【0005】しかし、OSFリングの内側にも問題がな
いわけではない。この部分には空孔の凝集が原因とされ
る空孔クラスタが発生している。この欠陥は、ウエーハ
の表面をエッチングすると小さなピットとなって現れる
が、非常に小さなため、これまでは特に問題視されるこ
とはなかった。しかし、近年の著しい集積度の増大に伴
ってパターン幅が非常に微細化したため、高グレードの
単結晶ではこの空孔クラスタさえも問題になり始めた。[0005] However, there is no problem inside the OSF ring. In this portion, vacancy clusters caused by vacancy aggregation occur. These defects appear as small pits when the surface of the wafer is etched, but are so small that they have not been particularly problematic. However, since the pattern width has become very fine with the remarkable increase in the degree of integration in recent years, even this vacancy cluster has begun to become a problem in high-grade single crystals.
【0006】この空孔クラスタは、ウエーハ上にシリコ
ン単結晶の薄膜を成長させた所謂エピタキシャルウエー
ハには殆ど発生しないが、このウエーハは非常に高価で
あるため、CZ法による単結晶の引き上げで空孔クラス
タの少ない結晶を育成することが要求されるようにな
り、この観点から、高グレードの結晶育成では、これま
でとは逆に引き上げ速度を遅くし、OSFリングを引き
上げ結晶の最外周部より内側に発生させて欠陥部分を中
心部に集中させるか、若しくは中心部で消滅させて歩留
りの改善を図る低速引き上げ法が考えられている。Although this vacancy cluster hardly occurs in a so-called epitaxial wafer in which a silicon single crystal thin film is grown on a wafer, this wafer is very expensive. From this viewpoint, it is required to grow a crystal having a small number of hole clusters. From this viewpoint, in growing a high-grade crystal, the pulling speed is reduced and the OSF ring is pulled up from the outermost periphery of the crystal. A low-speed pulling method has been considered in which a defect portion is generated inside to concentrate the defective portion at the central portion or is eliminated at the central portion to improve the yield.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この低
速引き上げでは、OSFリングの外側に発生する転位ク
ラスタを少なくすることが、とりもおさず必要である。
なぜなら、OSFリングを結晶中心部に発生させても、
その外側の転位クラスタが放置されたままであると、高
い品質は確保されないからである。However, in this low-speed pulling, it is inevitably necessary to reduce the number of dislocation clusters generated outside the OSF ring.
Because, even if the OSF ring is generated at the center of the crystal,
This is because high quality cannot be secured if the outer dislocation cluster is left unattended.
【0008】本発明の目的は、低速引き上げにより空孔
クラスタ発生領域を結晶中心部に集中させたときに問題
となる結晶外周部での転位クラスタの発生を効果的に抑
制することができる結晶育成方法を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to grow a crystal capable of effectively suppressing the generation of dislocation clusters at the outer peripheral portion of the crystal, which is a problem when the vacancy cluster generating region is concentrated at the central portion of the crystal by slow pulling. It is to provide a method.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは低速引き上げによって空孔クラスタ発
生領域を結晶中心部に集中させたときの、転位クラスタ
の発生原因について詳細な解析を行った。その結果、以
下の知見を得ることができた。Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the present inventors conducted detailed analysis on the cause of the generation of dislocation clusters when the vacancy cluster generation region was concentrated at the center of the crystal by slow pulling. Was done. As a result, the following findings were obtained.
【0010】空孔クラスタについては、単結晶引き上げ
中の熱履歴よって生じる空孔と格子間シリコンの濃度差
によって発生すること、及び引き上げ速度を低下するこ
とによりこの濃度差が小さくなることが知られている。It is known that vacancy clusters are generated by the concentration difference between vacancies and interstitial silicon caused by the thermal history during single crystal pulling, and that the concentration difference is reduced by lowering the pulling speed. ing.
【0011】より詳細には、引き上げ中の固液界面で取
り込まれた過剰な空孔と格子間シリコンのうち、高温部
で拡散係数の大きい空孔が、結晶成長方向の温度勾配に
よる平衡濃度の差による拡散、いわゆる坂道拡散により
固液界面に向かって拡散移動する。また、結晶半径方向
の温度分布と結晶表面の空孔の放出により、結晶表面で
は空孔は低濃度となる。これらのため、空孔の濃度は、
温度勾配の小さい結晶中心部で高く、温度勾配の大きい
外周部で低い分布となる。More specifically, of the excess vacancies and interstitial silicon taken in at the solid-liquid interface during the pulling, vacancies having a large diffusion coefficient in a high-temperature portion form an equilibrium concentration due to a temperature gradient in the crystal growth direction. Diffusion due to the difference, that is, so-called sloping diffusion, causes diffusion movement toward the solid-liquid interface. Further, due to the temperature distribution in the crystal radial direction and the release of vacancies on the crystal surface, the vacancies on the crystal surface have a low concentration. For these reasons, the concentration of vacancies is
The distribution is high at the center of the crystal with a small temperature gradient and low at the outer periphery with a large temperature gradient.
【0012】一方、高温部での格子間シリコンは、拡散
係数が空孔のそれの1/100〜1/1000と低いた
め殆ど動かない。このため、格子間シリコンの濃度は、
結晶半径方向で熱履歴によらずほぼ一定となり、ここに
空孔と格子間シリコンの濃度差が結晶半径方向で生じ
る。通常の高速引き上げの場合の空孔濃度分布及び格子
間シリコン濃度分布を図1(a)に示す。On the other hand, interstitial silicon in a high-temperature portion hardly moves because its diffusion coefficient is as low as 1/100 to 1/1000 of that of vacancies. Therefore, the concentration of interstitial silicon is
It becomes almost constant regardless of the thermal history in the crystal radial direction, and a concentration difference between vacancies and interstitial silicon occurs in the crystal radial direction. FIG. 1A shows the vacancy concentration distribution and the interstitial silicon concentration distribution in the case of ordinary high-speed pulling.
【0013】図1(a)から分かるように、空孔の濃度
は結晶中心部ほど高くなるのに対し、格子間シリコン濃
度は結晶半径方向で一定である。そして温度勾配の小さ
い結晶中心部では、空孔濃度が格子間シリコン濃度より
大となり、その濃度差Bが大きくなると、空孔クラスタ
が発生する。一方、温度勾配の大きい結晶外周部では、
格子間シリコン濃度が空孔濃度より大となり、その濃度
差Aが大きくなると、転位クラスタが発生する。As can be seen from FIG. 1A, the vacancy concentration increases toward the center of the crystal, while the interstitial silicon concentration is constant in the crystal radius direction. Then, in the crystal center portion where the temperature gradient is small, the vacancy concentration becomes higher than the interstitial silicon concentration, and when the concentration difference B increases, vacancy clusters are generated. On the other hand, in the crystal periphery where the temperature gradient is large,
When the interstitial silicon concentration becomes higher than the vacancy concentration and the concentration difference A increases, dislocation clusters are generated.
【0014】図1(a)に示す高速引き上げから引き上
げ速度を低下させると、図1(b)に示すように、高温
部の熱履歴が長くなって坂道拡散が促進されるため、空
孔濃度が低下する。しかし、結晶半径方向の分布形態は
変化しない。このため、結晶中心部では過剰な空孔が減
少し、濃度差Bが小さくなるが、結晶外周部では過剰な
格子間シリコンが増加し、濃度差Aは大きくなる。結
果、結晶の外周から転位クラスタが発生し、その発生位
置が通常の発生位置より中心側へ拡大する。When the pulling speed is reduced from the high speed pulling shown in FIG. 1 (a), the heat history of the high temperature part becomes longer and the slope diffusion is promoted as shown in FIG. 1 (b). Decrease. However, the distribution form in the crystal radial direction does not change. For this reason, excessive vacancies decrease in the central portion of the crystal and the concentration difference B decreases, but excessive interstitial silicon increases in the peripheral portion of the crystal and the concentration difference A increases. As a result, dislocation clusters are generated from the outer periphery of the crystal, and the generation position is expanded toward the center from the normal generation position.
【0015】このように、引き上げ速度を低下させるだ
けでは、転位クラスタの発生は避けられない。しかし、
図1(c)に示すように、引き上げ速度を低下させ、空
孔濃度を低下させても、結晶外周部でその濃度低下率を
抑え、空孔濃度分布を結晶半径方向で均一化することを
合わせて行えば、濃度差Aを大きくすることなく濃度差
Bが小さくなり、その結果、転位クラスタを発生させる
ことなく、空孔クラスタの発生を抑えることが可能とな
る。そして、この結晶外周部での空孔濃度低下率の抑制
は、原料融液から引き上げられた直後の結晶高温部の表
面を保熱し、結晶外周部の温度勾配を結晶中心部の温度
勾配に近づけ、高温熱履歴を長くすることにより実現さ
れる。As described above, the occurrence of dislocation clusters cannot be avoided only by lowering the pulling speed. But,
As shown in FIG. 1 (c), even when the pulling speed is reduced and the vacancy concentration is reduced, it is necessary to suppress the concentration reduction rate at the outer periphery of the crystal and make the vacancy concentration distribution uniform in the crystal radial direction. If done together, the density difference B becomes smaller without increasing the density difference A, and as a result, it becomes possible to suppress the generation of vacancy clusters without generating dislocation clusters. The suppression of the rate of decrease in the vacancy concentration at the outer periphery of the crystal is achieved by keeping the surface of the high-temperature portion of the crystal immediately after being pulled out of the raw material melt, and bringing the temperature gradient at the outer periphery of the crystal closer to the temperature gradient at the central portion of the crystal. This is achieved by lengthening the high-temperature heat history.
【0016】より具体的には、CZ法による近年の結晶
育成では、結晶引き上げ路の外側にコーンと呼ばれる逆
錐状の熱遮蔽部材を配置し、引き上げ結晶に外側から入
射する熱を途中で遮蔽して結晶の放熱を促進することに
より、引き上げ速度を高めることが行われているが、こ
の熱遮蔽部材の下端部を除去し、引き上げ直後の結晶高
温部表面への入射熱量を増大させるのが有効であり、し
かも実施の容易な手法である。More specifically, in recent crystal growth by the CZ method, an inverted cone-shaped heat shielding member called a cone is arranged outside the crystal pulling path, and heat incident on the pulled crystal from outside is shielded on the way. It has been practiced to increase the pulling speed by promoting heat radiation of the crystal by removing the lower end of the heat shielding member and increasing the amount of heat incident on the surface of the crystal high temperature portion immediately after the pulling. It is an effective and easy to implement technique.
【0017】本発明の結晶育成方法は、上記知見に基づ
いて開発されたものであり、CZ法を用い、且つOSF
リングが引き上げ結晶の最外周部より内側に生じるか若
しくは中心部で消滅する低速引き上げ条件で単結晶を育
成する結晶育成方法において、結晶引き上げ路の外側に
配置される逆錐状の熱遮蔽部材の有効断熱部下端から坩
堝内の原料融液の液面までの距離Lを、引き上げ結晶径
Dの10%超とすることを構成上の特徴点とする。The crystal growing method of the present invention has been developed on the basis of the above findings, and uses the CZ method and the OSF
In a crystal growing method in which a single crystal is grown under a low-speed pulling condition in which a ring is generated inside the outermost peripheral portion of the pulled crystal or disappears at a central portion, an inverted cone-shaped heat shielding member disposed outside the crystal pulling path is provided. A feature of the configuration is that the distance L from the lower end of the effective heat insulating portion to the liquid level of the raw material melt in the crucible is set to be more than 10% of the pulled crystal diameter D.
【0018】熱遮蔽部材の有効断熱部下端から融液面ま
での距離(以下、熱透過区間長Lという)を結晶径Dの
10%超とする具体的な方法としては、例えば次の方法
がある。なお、熱遮蔽部材の有効断熱部とは、所期の断
熱性能を有する部分のことで、通常、所定厚の断熱材が
充填された部分を指す。As a concrete method for setting the distance from the lower end of the effective heat insulating portion of the heat shielding member to the melt surface (hereinafter referred to as heat transmission section length L) to be more than 10% of the crystal diameter D, for example, the following method is used. is there. The effective heat-insulating portion of the heat shielding member refers to a portion having an intended heat-insulating performance, and usually indicates a portion filled with a heat insulating material having a predetermined thickness.
【0019】 断熱材が充填された熱遮蔽部材の下端
から融液面までのギャップGを結晶径Dの10%超とす
る。 断熱材が充填された熱遮蔽部材の下端部又はその下
端部に充填された断熱材の厚みをそれ以外の部分の厚み
より薄くして熱透過性を高め、通常厚み部分の下端から
融液面までの距離を結晶径Dの10%超とする。 熱遮蔽部材の下端部から断熱材を除去して熱透過性
を高め、断熱材の下端から融液面までの距離を結晶径D
の10%超とする。 熱遮蔽部材の下端部から断熱材を除去すると共に、
この部分に開口部を設け、開口部に熱透過性の高い耐熱
材を設ける。断熱材の下端から融液面までの距離は結晶
径Dの10%超とする。 断熱材が充填された熱遮蔽部材の下端から融液面ま
での距離を結晶径Dの10%超とすると共に、その熱遮
蔽部材の下方に熱透過性の優れた逆錐状の補助部材を継
ぎ足す。The gap G from the lower end of the heat shielding member filled with the heat insulating material to the melt surface is set to more than 10% of the crystal diameter D. The lower end portion of the heat shielding member filled with the heat insulating material or the thickness of the heat insulating material filled in the lower end portion is made thinner than the thickness of the other portions to increase the heat permeability, and the melt surface is usually formed from the lower end of the thickness portion. Is set to more than 10% of the crystal diameter D. The heat insulating material is removed from the lower end of the heat shielding member to enhance heat permeability, and the distance from the lower end of the heat insulating material to the melt surface is determined by the crystal diameter D.
More than 10%. While removing the heat insulating material from the lower end of the heat shielding member,
An opening is provided in this portion, and a heat-resistant material having high heat permeability is provided in the opening. The distance from the lower end of the heat insulating material to the melt surface is set to more than 10% of the crystal diameter D. The distance from the lower end of the heat shield member filled with the heat insulating material to the melt surface is set to be more than 10% of the crystal diameter D, and an inverted pyramid-shaped auxiliary member having excellent heat permeability is provided below the heat shield member. Add to it.
【0020】熱遮蔽部材の主たる目的は、前述した通
り、引き上げ結晶への入射熱を制限し、その結晶の冷却
を促進して、引き上げ速度を上昇させることにあるが、
この熱遮蔽部材は一方で結晶周囲のガス下降流を整流し
て結晶歩留りや酸素濃度の制御性を改善する機能を有し
ており、この機能を確保する点からは熱遮蔽部材の下端
から融液面までのギャップGは大きくしない方が好まし
い。ギャップGが大きくなるとガス下降流の流速が低下
し、結晶歩留りや酸素濃度の制御性を改善する機能が低
下するからである。前述した具体的な方法のうち〜
はこのギャップGを大きくすることなく、熱透過区間長
Lを結晶径Dの10%超とすることができるという点で
好ましいものである。As described above, the main purpose of the heat shielding member is to limit the heat incident on the pulled crystal, promote cooling of the crystal, and increase the pulling speed.
On the other hand, this heat shielding member has a function of rectifying the gas descending flow around the crystal to improve the crystal yield and the controllability of the oxygen concentration. It is preferable not to increase the gap G to the liquid surface. This is because, when the gap G increases, the flow rate of the gas descending flow decreases, and the function of improving the crystal yield and the controllability of the oxygen concentration decreases. Of the specific methods described above ~
Is preferable in that the heat transmission section length L can be made to be more than 10% of the crystal diameter D without increasing the gap G.
【0021】引き上げ結晶の冷却は、結晶への入射熱よ
り結晶からの放射熱が多いことにより進行する。熱透過
区間長Lを結晶径Dの10%超とすると、引き上げ直後
の結晶高温部では、結晶への入射熱が増大し、結晶外周
部の温度勾配が結晶中心部の温度勾配に近づき、空孔濃
度の結晶径方向分布が均一化されることにより、低速引
き上げに伴う転位クラスタの発生が抑制される。これに
加えて、同じ位置にOSFリングを発生させる場合の引
き上げ速度が増大する。その理由は以下の通りである。
従来は熱遮蔽部材を設けることにより空間的・時間的な
温度勾配がきつくなり、このなかで引き上げ速度を低下
させることによりOSFリングを内側へ移動させるが、
熱透過区間長Lを大きくすることにより空間的・時間的
な温度勾配が緩やかになり、そのために同じ引き上げ速
度ではOSFリングが従来よりも内側に入る。従って、
同じ位置にOSFリングを発生させる場合は、引き上げ
速度が増大する。The cooling of the pulled crystal proceeds because the radiation heat from the crystal is larger than the heat incident on the crystal. Assuming that the heat transmission section length L is more than 10% of the crystal diameter D, the heat incident on the crystal increases in the high temperature portion of the crystal immediately after the pulling, and the temperature gradient at the outer peripheral portion of the crystal approaches the temperature gradient at the central portion of the crystal. By making the distribution of the hole concentration in the crystal radial direction uniform, generation of dislocation clusters due to low-speed pulling is suppressed. In addition to this, the pulling speed when the OSF ring is generated at the same position increases. The reason is as follows.
Conventionally, by providing a heat shielding member, a spatial and temporal temperature gradient becomes tight, and in this, the OSF ring is moved inward by lowering the lifting speed.
By increasing the length L of the heat transmission section, the temperature gradient in space and time becomes gentle, so that the OSF ring enters the inside more than the conventional one at the same pulling speed. Therefore,
When the OSF ring is generated at the same position, the pulling speed increases.
【0022】結晶径Dに対する熱透過区間長Lの比率
は、転位クラスタの発生を抑制する点大きい方が好まし
く、20%以上、特に30%以上が好ましいが、大きく
なりすぎると引き上げ中の結晶が変形するので、上限に
ついては60%以下、特に50%以下に制限するのが好
ましい。The ratio of the heat transmission section length L to the crystal diameter D is preferably large in terms of suppressing generation of dislocation clusters, and is preferably 20% or more, particularly preferably 30% or more. Because of deformation, the upper limit is preferably limited to 60% or less, particularly preferably 50% or less.
【0023】一方、熱遮蔽部材の下端から融液面までの
ギャップGは、結晶周囲のガス下降流に対する整流作用
を確保するために、結晶径Dに対する熱透過区間長Lの
比率で表して15%以下が好ましく、10%以下が特に
好ましい。但し、極端にギャップGを縮小すると、融液
面の揺れなどによって熱遮蔽部材への融液面の付着が起
こるので、下限を1%以上、特に7.5%%以上に制限
するのが好ましい。On the other hand, the gap G from the lower end of the heat shielding member to the melt surface is expressed by the ratio of the heat transmission section length L to the crystal diameter D in order to ensure the rectification of the gas descending flow around the crystal. % Or less, and particularly preferably 10% or less. However, if the gap G is extremely reduced, the melt surface adheres to the heat shielding member due to the fluctuation of the melt surface or the like. Therefore, the lower limit is preferably limited to 1% or more, particularly 7.5% or more. .
【0024】引き上げ速度は、空孔クラスタ発生域を狭
めるために、OSFリングの発生位置が結晶径方向の1
/2位置より内側になるように選択するのが好ましく、
そのOSFリングが結晶中心部で消滅するように選択す
るのが特に好ましい。The pulling speed is set such that the position where the OSF ring is generated is one in the crystal diameter direction in order to narrow the vacancy cluster generation region.
It is preferable to select so as to be inside the / 2 position,
It is particularly preferred that the OSF ring be chosen so that it disappears at the center of the crystal.
【0025】[0025]
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図2は本発明の実施形態に係る結晶
育成方法の説明図である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 is an explanatory diagram of the crystal growing method according to the embodiment of the present invention.
【0026】結晶育成装置は、メインチャンバ1と、そ
の上面中心部に連結されたプルチャンバ2とを備えてい
る。これらは、軸方向を垂直とした略円筒状の真空容器
からなり、図示されない水冷機構を有している。メイン
チャンバ1の内部には、略中央に位置して坩堝3が配置
されると共に、坩堝3の外側に位置して円筒状のヒータ
4及び保温材5が配置されている。また、坩堝3の上方
にはコーンと呼ばれる逆錐状の熱遮蔽部材6が同心状に
配置されている。The crystal growing apparatus has a main chamber 1 and a pull chamber 2 connected to the center of the upper surface. These are composed of a substantially cylindrical vacuum vessel whose axial direction is vertical, and have a water cooling mechanism (not shown). Inside the main chamber 1, the crucible 3 is arranged substantially at the center, and a cylindrical heater 4 and a heat insulating material 5 are arranged outside the crucible 3. Above the crucible 3, an inverted conical heat shield member 6 called a cone is concentrically arranged.
【0027】坩堝3は石英製の内層容器と黒鉛製の外層
容器とからなり、図示さない支持軸により回転可能かつ
昇降可能に支持されている。坩堝3の上方には、回転式
かつ昇降式の引き上げ軸7がプルチャンバ2を通して吊
り下げられている。熱遮蔽部材6は、内部全体に断熱材
が充填された通常構造のものであるが、引き上げ中に結
晶径Dの6%以上の熱透過区間長Lが確保されるように
高さを従来より小さくした設計になっている。The crucible 3 comprises an inner container made of quartz and an outer container made of graphite, and is supported rotatably and vertically by a support shaft (not shown). Above the crucible 3, a rotary and elevating lifting shaft 7 is suspended through the pull chamber 2. The heat shielding member 6 has a normal structure in which the entire inside is filled with a heat insulating material, but has a height higher than that of the conventional structure so that a heat transmission section length L of 6% or more of the crystal diameter D is secured during pulling. It is designed to be small.
【0028】結晶育成を行うには先ず、チャンバを解体
した状態で、坩堝3内にシリコンの多結晶原料を装填す
る。次いで、チャンバを組み立て、その内部を真空排気
した状態でヒータ4を作動させて、坩堝3内の原料を溶
解する。In order to grow a crystal, first, a polycrystalline raw material of silicon is charged into the crucible 3 with the chamber being disassembled. Next, the chamber 4 is assembled, and the heater 4 is operated in a state where the inside of the chamber is evacuated to melt the raw material in the crucible 3.
【0029】このようにして、坩堝3内にシリコンの原
料融液8が生成されると、引き上げ軸7の下端に装着さ
れた種結晶を原料融液8に浸漬し、この状態から坩堝3
と引き上げ軸7を逆方向に回転させながら引き上げ軸7
を上昇させる。これにより、種結晶の下方にシリコンの
単結晶9が育成される。When the silicon raw material melt 8 is formed in the crucible 3 in this manner, the seed crystal mounted on the lower end of the pulling shaft 7 is immersed in the raw material melt 8 and the crucible 3
While rotating the lifting shaft 7 in the opposite direction.
To rise. As a result, a silicon single crystal 9 is grown below the seed crystal.
【0030】ここにおける引き上げ速度は、OSFリン
グが結晶の最外周部より内側に生じるか若しくは中心部
で消滅する低速度とされる。また、単結晶9の引き上げ
に伴って坩堝3を上昇させることにより、原料融液8の
液面レベルを一定に維持するが、熱遮蔽部材6の下端か
ら融液面までのギャップGを結晶径Dの10%超とし、
これにより結晶径Dの10%超の熱透過区間長Lを確保
する。The pulling speed here is a low speed at which the OSF ring is generated inside the outermost peripheral portion of the crystal or disappears at the central portion. By raising the crucible 3 as the single crystal 9 is pulled up, the liquid surface level of the raw material melt 8 is maintained constant, but the gap G from the lower end of the heat shielding member 6 to the melt surface has a crystal diameter. Over 10% of D,
This ensures a heat transmission section length L exceeding 10% of the crystal diameter D.
【0031】育成された単結晶9では、低速引き上げに
より、OSFリングが小さくなり、空孔クラスタの発生
領域が結晶中心に制限される。また、熱透過区間長Lを
結晶径Dの10%超とすることにより、引き上げ直後の
高温部分が原料融液8からの輻射熱により外側から効率
的に保温され、高温部での外周部の温度勾配が中心部の
温度勾配に近づくことにより、OSFリングの外側での
転位クラスタの発生が抑制されると共に、引き上げ速度
が高速化される。In the grown single crystal 9, the OSF ring is reduced by slow pulling, and the region where vacancy clusters are generated is limited to the crystal center. Further, by setting the heat transmission section length L to more than 10% of the crystal diameter D, the high temperature portion immediately after the pulling is efficiently kept warm from the outside by the radiant heat from the raw material melt 8, and the temperature of the outer peripheral portion in the high temperature portion is increased. As the gradient approaches the temperature gradient at the center, the generation of dislocation clusters outside the OSF ring is suppressed, and the pulling speed is increased.
【0032】図3は本発明の別の実施形態に係る結晶育
成方法の説明図である。FIG. 3 is an explanatory view of a crystal growing method according to another embodiment of the present invention.
【0033】図3(a)では、熱遮蔽部材6として、下
端部を他の部分の厚みより薄い薄肉部6bとして熱遮蔽
機能を低下させたものを使用している。通常肉厚部分6
aの下端から融液面までの距離、即ち熱透過区間長Lは
結晶径Dの10%超である。また、薄肉部6bの下端か
ら融液面までの距離、即ちギャップGは従来どおりであ
る。In FIG. 3 (a), the heat shielding member 6 whose lower end has a thinned portion 6b thinner than other portions and has a reduced heat shielding function is used. Normal thick part 6
The distance from the lower end of a to the melt surface, that is, the heat transmission section length L is more than 10% of the crystal diameter D. Further, the distance from the lower end of the thin portion 6b to the melt surface, that is, the gap G is the same as the conventional one.
【0034】図3(b)では、熱遮蔽部材6に充填され
る断熱材10を、熱遮蔽部材6の下端部から排除した。
断熱材10の下端から融液面までの距離、即ち熱透過区
間長Lは結晶径Dの10%超である。また、熱遮蔽部材
6の下端から融液面までの距離、即ちギャップGは従来
どおりである。In FIG. 3B, the heat insulating material 10 filled in the heat shielding member 6 is removed from the lower end of the heat shielding member 6.
The distance from the lower end of the heat insulating material 10 to the melt surface, that is, the heat transmission section length L is more than 10% of the crystal diameter D. Further, the distance from the lower end of the heat shielding member 6 to the melt surface, that is, the gap G is the same as the conventional one.
【0035】図3(c)では、熱遮蔽部材6に充填され
る断熱材10を、熱遮蔽部材6の下端部から排除し、且
つ、この下端部に開口部を設けると共に、熱透過性の高
い石英ガラス等の耐熱材11を設ける。断熱材10の下
端から融液面までの距離、即ち熱透過区間長Lは結晶径
Dの10%超である。また、熱遮蔽部材6の下端から融
液面までの距離、即ちギャップGは従来どおりである。In FIG. 3C, the heat insulating material 10 to be filled in the heat shielding member 6 is removed from the lower end of the heat shielding member 6, and an opening is provided in the lower end of the heat insulating member 6. A heat resistant material 11 such as high quartz glass is provided. The distance from the lower end of the heat insulating material 10 to the melt surface, that is, the heat transmission section length L is more than 10% of the crystal diameter D. Further, the distance from the lower end of the heat shielding member 6 to the melt surface, that is, the gap G is the same as the conventional one.
【0036】これらの実施形態でも、低速引き上げによ
り、OSFリングが小さくなり、空孔クラスタの発生領
域が結晶中心に制限される。また、熱透過区間長Lを結
晶径Dの10%超とすることにより、引き上げ直後の高
温部分が原料融液8からの輻射熱により外側から効率的
に保温され、高温部での外周部の温度勾配が中心部の温
度勾配に近づくことにより、OSFリングの外側での転
位クラスタの発生が抑制されると共に、引き上げ速度が
高速化される。更に、熱遮蔽部材6の下端から融液面ま
でのギャップGを従来どおりとすることにより、結晶周
囲のガス下降流にあっては従来通りの流速が確保され、
その流速の低下による歩留り悪化や酸素濃度の制御性低
下が回避される。Also in these embodiments, the OSF ring is reduced by slow pulling, and the region where vacancy clusters are generated is limited to the crystal center. Further, by setting the heat transmission section length L to more than 10% of the crystal diameter D, the high temperature portion immediately after the pulling is efficiently kept warm from the outside by the radiant heat from the raw material melt 8, and the temperature of the outer peripheral portion in the high temperature portion is increased. As the gradient approaches the temperature gradient at the center, the generation of dislocation clusters outside the OSF ring is suppressed, and the pulling speed is increased. Furthermore, by setting the gap G from the lower end of the heat shielding member 6 to the melt surface as usual, a conventional flow velocity is ensured in the gas descending flow around the crystal.
Deterioration in yield and deterioration in controllability of oxygen concentration due to the decrease in the flow velocity are avoided.
【0037】[0037]
【実施例】次に本発明の実施例を示し、従来例と比較す
ることにより、本発明の効果を明らかにする。EXAMPLES Next, examples of the present invention will be shown, and the effects of the present invention will be clarified by comparing with the conventional example.
【0038】石英坩堝内にシリコンの多結晶原料を12
0kgチャージし溶解して生成した原料融液から、10
0方位の8インチ結晶を引き上げる際に、従来例とし
て、従来どおりの熱遮蔽部材を使用し、熱遮蔽部材の下
端から融液面までのギャップGを20mmとした。熱透
過区間長Lも20mmである。In a quartz crucible, 12 polycrystalline silicon materials were placed.
From the raw material melt produced by charging and dissolving 0 kg, 10
When pulling an 8-inch crystal in the 0 direction, a conventional heat shielding member was used as a conventional example, and the gap G from the lower end of the heat shielding member to the melt surface was set to 20 mm. The heat transmission section length L is also 20 mm.
【0039】実施例1として、熱遮蔽部材の下端部を除
去し、熱遮蔽部材の下端から融液面までのギャップGを
40mmとした(図2参照)。熱透過区間長Lも40m
mである。In Example 1, the lower end of the heat shielding member was removed, and the gap G from the lower end of the heat shielding member to the melt surface was set to 40 mm (see FIG. 2). Heat transmission section length L is also 40m
m.
【0040】実施例2として、熱遮蔽部材の下端部を除
去し、熱遮蔽部材の下端から融液面までのギャップGを
60mmとした(図2参照)。熱透過区間長Lも60m
mである。In Example 2, the lower end of the heat shield was removed, and the gap G from the lower end of the heat shield to the melt surface was set to 60 mm (see FIG. 2). Heat transmission section length L is also 60m
m.
【0041】実施例3として、熱遮蔽部材の下端部の厚
みを他の部分の厚みの1/2に減じ、熱遮蔽部材の下端
から融液面までのギャップGを20mmとし、通常肉厚
部の下端から融液面までの熱透過区間長Lを60mmと
した〔図3(a)参照〕。In the third embodiment, the thickness of the lower end portion of the heat shielding member is reduced to の of the thickness of the other portions, the gap G from the lower end of the heat shielding member to the melt surface is set to 20 mm, and the thickness of the normal thick portion is reduced. The heat transmission section length L from the lower end to the melt surface was set to 60 mm (see FIG. 3A).
【0042】実施例4として、熱遮蔽部材の下端部から
断熱材を除去し、この部分に開口部を設けると共に石英
ガラスを設けた。熱遮蔽部材の下端から融液面までのギ
ャップGを20mmとし、断熱材の下端から融液面まで
の熱透過区間長Lを60mmとした〔図3(c)参
照〕。In Example 4, the heat insulating material was removed from the lower end of the heat shielding member, an opening was provided in this portion, and quartz glass was provided. The gap G from the lower end of the heat shielding member to the melt surface was set to 20 mm, and the length L of the heat transmission section from the lower end of the heat insulating material to the melt surface was set to 60 mm (see FIG. 3C).
【0043】いずれの例においても、OSFリングが結
晶半径の1/2の位置に発生するように引き上げ速度を
調整した。In each of the examples, the pulling speed was adjusted so that the OSF ring was generated at a position of a half of the crystal radius.
【0044】図4に各例での引き上げ速度を、OSFリ
ングを結晶最外周部に発生させる高速引き上げでの引き
上げ速度(1.0mm/分)を1としたときの速度比に
より示す。また、育成された単結晶から採取したウエー
ハについて空孔クラスタ発生密度の径方向分布、転位ク
ラスタ発生密度の径方向分布を調査した結果を図5に示
し、結晶育成での完全結晶化率を図6に示し、育成結晶
の引き上げ軸方向における酸素濃度分布を調査した結果
を図7に示す。FIG. 4 shows the pulling speed in each example by the speed ratio when the pulling speed (1.0 mm / min) in the high speed pulling in which the OSF ring is generated at the outermost peripheral portion of the crystal is set to 1. FIG. 5 shows the results of investigation of the radial distribution of the vacancy cluster generation density and the radial distribution of the dislocation cluster generation density for a wafer collected from the grown single crystal. 6 and FIG. 7 show the results of investigating the oxygen concentration distribution in the pulling axis direction of the grown crystal.
【0045】各図において「低速引き上げ」は従来例、
「大ギャップ1」は実施例1、「大ギャップ2」は実施
例2、「先端薄肉化」は実施例3、「先端石英」は実施
例4、「高速引き上げ」はOSFリングを結晶最外周部
に発生させる引き上げを表す。In each figure, "low speed pulling" is a conventional example,
"Large gap 1" refers to Example 1, "Large gap 2" refers to Example 2, "tip thinning" refers to Example 3, "tip quartz" refers to Example 4, and "high-speed pulling" refers to the OSF ring at the outermost periphery of the crystal. Represents the pull that occurs in the part.
【0046】図5に示されるとおり、いずれの例でも、
OSFリング内側での空孔クラスタの発生は避けえな
い。しかし、リング外側の転位クラスタは、従来例(低
速引き上げ)に顕著に発生するのに対し、熱透過区間長
Lを増大させた本発明では、転位クラスタの発生が効果
的に抑制され、特に実施例2の「大ギャップ2」、実施
例3の「先端薄肉化」及び実施例4の「先端石英」で
は、その発生がほぼ完全に阻止されている。As shown in FIG. 5, in either case,
The generation of vacancy clusters inside the OSF ring is inevitable. However, dislocation clusters outside the ring are remarkably generated in the conventional example (low-speed pulling), whereas in the present invention in which the length L of the heat transmission section is increased, the generation of dislocation clusters is effectively suppressed. In “Large gap 2” of Example 2, “Thin tip” in Example 3, and “Quartz tip” in Example 4, the occurrence is almost completely prevented.
【0047】引き上げ速度については、図4に示される
とおり、同じ位置にOSFリングを発生させるにもかか
わらず、本発明では高速化が図られた。特に、ギャップ
Gを従来どおりに維持する実施例3の「先端薄肉化」及
び実施例4の「先端石英」でその効果が大きかった。Regarding the pulling speed, as shown in FIG. 4, in the present invention, the speed was increased despite the occurrence of the OSF ring at the same position. In particular, the effect was great in "thin tip" in Example 3 and "Quartz tip" in Example 4 in which the gap G was maintained as before.
【0047】完全結晶化率については、図6に示される
とおり、本発明では引き上げ速度が高速化されたことに
より、その比率が向上した。特に、ギャップGを従来ど
おりに維持する実施例3の「先端薄肉化」及び実施例4
の「先端石英」でその効果が大きく、高速引き上げに匹
敵する効果が得られた。As shown in FIG. 6, in the present invention, the ratio of complete crystallization was improved by increasing the pulling speed in the present invention. In particular, the “tip thinning” of the third embodiment in which the gap G is maintained as before and the fourth embodiment.
The "quartz tip" has a great effect, which is equivalent to high-speed pulling.
【0048】結晶中酸素濃度の軸方向分布については、
図7に示されるとおり、ギャップGを従来どおりに維持
する実施例3の「先端薄肉化」及び実施例4の「先端石
英」では、従来と変わらない均一性が確保された。Regarding the axial distribution of the oxygen concentration in the crystal,
As shown in FIG. 7, the “thin tip” of the third embodiment and the “quartz tip” of the fourth embodiment, in which the gap G is maintained as before, ensured the same uniformity as the related art.
【0049】[0049]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の結晶育成方法は、空孔クラスタの発生領域を狭めるた
めに低速引き上げを行った場合に問題となる転位クラス
タの発生を抑え、これにより欠陥の少ない高品質ウエー
ハの製造を可能にする。しかも、引き上げ速度の高速化
を図り、これにより生産性及び完全結晶化率の向上を可
能にする。As is apparent from the above description, the crystal growth method of the present invention suppresses the generation of dislocation clusters which is a problem when pulling at a low speed to narrow the region where vacancy clusters are generated. This enables the production of high quality wafers with few defects. In addition, the pulling speed is increased, thereby improving the productivity and the complete crystallization rate.
【図1】クラスタの発生理由を説明するための濃度分布
図である。FIG. 1 is a density distribution diagram for explaining the reason for the occurrence of clusters.
【図2】本発明の実施形態に係る結晶育成方法の説明図
である。FIG. 2 is an explanatory diagram of a crystal growing method according to an embodiment of the present invention.
【図3】本発明の別の実施形態に係る結晶育成方法の説
明図である。FIG. 3 is an explanatory view of a crystal growing method according to another embodiment of the present invention.
【図4】実施例での引き上げ速度比を示す図表である。FIG. 4 is a table showing a pulling speed ratio in the embodiment.
【図5】実施例でのクラスタ発生密度の径方向分布を示
す図表である。FIG. 5 is a table showing a radial distribution of cluster generation density in an example.
【図6】実施例での完全結晶化率を示す図表である。FIG. 6 is a table showing a complete crystallization ratio in Examples.
【図7】実施例での結晶中酸素濃度の軸方向分布を示す
図表である。FIG. 7 is a table showing an axial distribution of oxygen concentration in a crystal in an example.
1 メインチャンバ 2 プルチャンバ 3 坩堝 4 ヒータ 5 保温材 6 熱遮蔽部材 7 引き上げ軸 8 原料融液 9 単結晶 10 断熱材 11 石英ガラス DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Main chamber 2 Pull chamber 3 Crucible 4 Heater 5 Heat insulating material 6 Heat shielding member 7 Pull-up shaft 8 Raw material melt 9 Single crystal 10 Heat insulating material 11 Quartz glass
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥井 正彦 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Masahiko Okui 4-5-33 Kitahama, Chuo-ku, Osaka-shi, Osaka Sumitomo Metal Industries, Ltd.
Claims (2)
上げ結晶の最外周部より内側に生じるか若しくは中心部
で消滅する低速引き上げ条件で単結晶を育成する結晶育
成方法において、結晶引き上げ路の外側に配置される逆
錐状の熱遮蔽部材の有効断熱部下端から坩堝内の原料融
液の液面までの距離を、引き上げ結晶径の10%超とす
ることを特徴とする結晶育成方法。1. A method for growing a single crystal under a low-speed pulling condition in which a CZ method is used and an OSF ring is generated inside an outermost peripheral portion of the pulled crystal or disappears at a central portion thereof. A distance from the lower end of the effective heat-insulating portion of the reverse-conical heat shield member to the liquid surface of the raw material melt in the crucible is set to be more than 10% of the pulled crystal diameter.
熱透過性の高い部分を有することを特徴とする請求項1
に記載の結晶育成方法。2. The heat shielding member has a portion having a high heat permeability below the effective heat insulating portion.
3. The method for growing a crystal according to item 2.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36770797A JPH11199364A (en) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | Growing of crystal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36770797A JPH11199364A (en) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | Growing of crystal |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11199364A true JPH11199364A (en) | 1999-07-27 |
Family
ID=18489995
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP36770797A Pending JPH11199364A (en) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | Growing of crystal |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11199364A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013522157A (en) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | エルジー シルトロン インコーポレイテッド | Method for manufacturing single crystal ingot and wafer manufactured thereby |
CN115110150A (en) * | 2022-05-20 | 2022-09-27 | 浙江富芯微电子科技有限公司 | Silicon carbide growth device and crucible heat insulation structure thereof |
-
1997
- 1997-12-26 JP JP36770797A patent/JPH11199364A/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013522157A (en) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | エルジー シルトロン インコーポレイテッド | Method for manufacturing single crystal ingot and wafer manufactured thereby |
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