JPH11180715A - 架橋型チタン−ニオブ層状複合酸化物 - Google Patents
架橋型チタン−ニオブ層状複合酸化物Info
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- JPH11180715A JPH11180715A JP36489097A JP36489097A JPH11180715A JP H11180715 A JPH11180715 A JP H11180715A JP 36489097 A JP36489097 A JP 36489097A JP 36489097 A JP36489097 A JP 36489097A JP H11180715 A JPH11180715 A JP H11180715A
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- layered composite
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Abstract
(57)【要約】
【課題】層状複合酸化物の層間距離を広げて層間修飾
し、高機能光触媒、分子ふるい等として有用な架橋型層
状複合酸化物を効率よく製造する方法を提供する。 【解決手段】K[TiNbO5]で表わされる層状複合酸化物を
合成し、これに硝酸でイオン交換した後、長鎖アルキル
アミンをインターカレ−トし、次いでテトラアルコキシ
シランで反応させ、さらに酸素雰囲気下４００〜６００
℃の温度で処理して、層間にシリカの支柱を立てる。
し、高機能光触媒、分子ふるい等として有用な架橋型層
状複合酸化物を効率よく製造する方法を提供する。 【解決手段】K[TiNbO5]で表わされる層状複合酸化物を
合成し、これに硝酸でイオン交換した後、長鎖アルキル
アミンをインターカレ−トし、次いでテトラアルコキシ
シランで反応させ、さらに酸素雰囲気下４００〜６００
℃の温度で処理して、層間にシリカの支柱を立てる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光化学変換、光を
用いた合成化学、環境汚染物質の除去処理等に有用な光
触媒や吸着剤など、及びその製造方法に関する。そし
て、より詳細には、K[TiNbO5] を用いて、その層間を修
飾することにより、より優れた材料の製造方法に関する
ものである。
用いた合成化学、環境汚染物質の除去処理等に有用な光
触媒や吸着剤など、及びその製造方法に関する。そし
て、より詳細には、K[TiNbO5] を用いて、その層間を修
飾することにより、より優れた材料の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタン（TiO2）に代表される、光応
答性半導体特性を有する金属化合物を利用した半導体光
触媒反応については、１９６９年以来、多くの研究がな
さてきており、様々な分野におけるその潜在的有用性が
明らかになりつつある。
答性半導体特性を有する金属化合物を利用した半導体光
触媒反応については、１９６９年以来、多くの研究がな
さてきており、様々な分野におけるその潜在的有用性が
明らかになりつつある。
【０００３】上記光応答性半導体特性を有する金属化合
物は、その結晶分子における価電子帯と伝導帯との間の
エネルギーギャップである「禁止帯」の値以上のエネル
ギーを有する光を吸収すると、価電子帯の電子が伝導帯
に光励起されて、伝導帯には自由電子が、価電子帯には
正孔が生成し、これらがそれぞれ還元反応と酸化反応を
起こすことができれば、光触媒反応が進行する。しか
し、半導体光触媒によって水の光分解が起こるために
は、半導体のバンド幅が水の電解圧（理論値１．２３
V）より大きくなければならず、さらに、伝導体の電子
が水を還元でき、かつ価電子帯の正孔が水を酸化できる
能力がなければならない。すなわち、伝導帯の下端が水
からの水素発生電位よりマイナス側に、価電子帯の上端
が酸素発生電位よりプラス側に位置していなくてはなら
ない。この制約のために、理論的に水を完全分解できる
半導体の種類は限られている。
物は、その結晶分子における価電子帯と伝導帯との間の
エネルギーギャップである「禁止帯」の値以上のエネル
ギーを有する光を吸収すると、価電子帯の電子が伝導帯
に光励起されて、伝導帯には自由電子が、価電子帯には
正孔が生成し、これらがそれぞれ還元反応と酸化反応を
起こすことができれば、光触媒反応が進行する。しか
し、半導体光触媒によって水の光分解が起こるために
は、半導体のバンド幅が水の電解圧（理論値１．２３
V）より大きくなければならず、さらに、伝導体の電子
が水を還元でき、かつ価電子帯の正孔が水を酸化できる
能力がなければならない。すなわち、伝導帯の下端が水
からの水素発生電位よりマイナス側に、価電子帯の上端
が酸素発生電位よりプラス側に位置していなくてはなら
ない。この制約のために、理論的に水を完全分解できる
半導体の種類は限られている。
【０００４】上記の金属化合物（TiO2）を主体とする光
触媒を製造する方法としては、無機材料粉末を用いて、
直接高温焼結させる方法、化学処理により、半導体に一
層優れた光応答性を付与するために、半導体に金属或い
は金属化合物の水溶液を吸着させた後、この半導体材料
に吸着した上記金属或いは金属化合物を酸化、還元、或
いは還元後に一部分酸化する方法、ゾルーゲル方法等が
これまで知られている。
触媒を製造する方法としては、無機材料粉末を用いて、
直接高温焼結させる方法、化学処理により、半導体に一
層優れた光応答性を付与するために、半導体に金属或い
は金属化合物の水溶液を吸着させた後、この半導体材料
に吸着した上記金属或いは金属化合物を酸化、還元、或
いは還元後に一部分酸化する方法、ゾルーゲル方法等が
これまで知られている。
【０００５】ところで、上記の光応答性半導体特性を有
する金属化合物を用いた光触媒においては、半導体のバ
ンド幅が大きすぎるため、太陽光の可視光部分を吸収で
きず、ほぼ紫外光のみを吸収し、また光エネルギーによ
る励起により生じた電子と正孔が容易に再結合しやす
く、種々の反応系における反応量子収率が容易には上が
らないと言う問題点がある。
する金属化合物を用いた光触媒においては、半導体のバ
ンド幅が大きすぎるため、太陽光の可視光部分を吸収で
きず、ほぼ紫外光のみを吸収し、また光エネルギーによ
る励起により生じた電子と正孔が容易に再結合しやす
く、種々の反応系における反応量子収率が容易には上が
らないと言う問題点がある。
【０００６】最近、層状複合酸化物は光応答性半導体特
性を有する光触媒として報告されている。光触媒として
層状複合酸化物を用いる時の一つの魅力的な点は、用い
る元素に種々の組み合わせが可能なことである。
性を有する光触媒として報告されている。光触媒として
層状複合酸化物を用いる時の一つの魅力的な点は、用い
る元素に種々の組み合わせが可能なことである。
【０００７】一般に、層状複合酸化物を用いて、高機能
の光触媒、例えば可視光による水の水素と酸素への完全
分解触媒を調整する際には、層間を如何に修飾するか
が、重要な問題となる。しかし、層間電荷密度が高いた
め、層間距離を拡大しにくく、層間を修飾することは困
難であり、高機能触媒が得られにくいという欠点があ
る。
の光触媒、例えば可視光による水の水素と酸素への完全
分解触媒を調整する際には、層間を如何に修飾するか
が、重要な問題となる。しかし、層間電荷密度が高いた
め、層間距離を拡大しにくく、層間を修飾することは困
難であり、高機能触媒が得られにくいという欠点があ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、層状複合酸化物の層間距離を拡大して層
間を修飾し、高機能光触媒として有用な架橋型層状複合
酸化物を効率よく製造する方法を提供する目的としてな
されたものである。
事情のもとで、層状複合酸化物の層間距離を拡大して層
間を修飾し、高機能光触媒として有用な架橋型層状複合
酸化物を効率よく製造する方法を提供する目的としてな
されたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、層状複合
酸化物の層間を修飾する方法について鋭意研究を重ねた
結果、高温反応により調製した層状複合酸化物を用い、
これをプロトン交換処理したのち、長鎖アルキルアミン
のインターカレーション処理、テトラアルコキシシラン
による処理及び焼成処理を順次施すことにより、層間に
シリカの支柱を有する架橋型層状複合酸化物が容易に得
られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
酸化物の層間を修飾する方法について鋭意研究を重ねた
結果、高温反応により調製した層状複合酸化物を用い、
これをプロトン交換処理したのち、長鎖アルキルアミン
のインターカレーション処理、テトラアルコキシシラン
による処理及び焼成処理を順次施すことにより、層間に
シリカの支柱を有する架橋型層状複合酸化物が容易に得
られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
【００１０】すなわち、本発明は、層状構造を有するA
[TiNbO5]（A=K、Rb、Tl、Cs）複合酸化物の層間に支柱
を立てて物理的に層間距離を拡げ、その後で層空間を修
飾することを可能性にすることにより、高表面積、高活
性、高安定性を有する層間架橋された触媒の製造方法を
提供する。
[TiNbO5]（A=K、Rb、Tl、Cs）複合酸化物の層間に支柱
を立てて物理的に層間距離を拡げ、その後で層空間を修
飾することを可能性にすることにより、高表面積、高活
性、高安定性を有する層間架橋された触媒の製造方法を
提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明方法においては、層状複合
酸化物として、A[TiNbO5]（A=K、Rb、Tl、Cs）で表わさ
れる化合物が用いられるが、この層状複合酸化物は高温
反応によって調製される。
酸化物として、A[TiNbO5]（A=K、Rb、Tl、Cs）で表わさ
れる化合物が用いられるが、この層状複合酸化物は高温
反応によって調製される。
【００１２】例としては、K[TiNbO5]の層状複合酸化物
は、通常用いられている方法、例えば酸化ニオブ、酸化
チタン及び炭酸カリウム粉末を、それぞれ所定の割合で
混合し、この粉末混合物を、空気などの酸素含有ガス雰
囲気下に、９５０〜１１００℃で焼成することにより調
製される。
は、通常用いられている方法、例えば酸化ニオブ、酸化
チタン及び炭酸カリウム粉末を、それぞれ所定の割合で
混合し、この粉末混合物を、空気などの酸素含有ガス雰
囲気下に、９５０〜１１００℃で焼成することにより調
製される。
【００１３】本発明方法においては、このようにして調
製された前記の層状複合酸化物に対し、まず、プロトン
交換処理を施すことが必要である。次いで、このプロト
ン交換層状複合酸化物に長鎖アルキルアミンをインター
カレートする。この際用いられる長鎖アルキルアミンと
しては、炭素数５〜１５程度のものが好ましく、特にｎ
−ヘキシルアミンが好適である。このインターカレーシ
ョン反応は、低級アルコールなどの適当な溶媒中におい
て、長鎖アルキルアミンと前記プロトン変換層状複合酸
化物とを常温で５０〜２００時間程度接触させることに
より、行うことができる。この反応により、層状複合酸
化物の層間に、長鎖アルキルアミンがインターカレート
され、層間距離が拡大する。
製された前記の層状複合酸化物に対し、まず、プロトン
交換処理を施すことが必要である。次いで、このプロト
ン交換層状複合酸化物に長鎖アルキルアミンをインター
カレートする。この際用いられる長鎖アルキルアミンと
しては、炭素数５〜１５程度のものが好ましく、特にｎ
−ヘキシルアミンが好適である。このインターカレーシ
ョン反応は、低級アルコールなどの適当な溶媒中におい
て、長鎖アルキルアミンと前記プロトン変換層状複合酸
化物とを常温で５０〜２００時間程度接触させることに
より、行うことができる。この反応により、層状複合酸
化物の層間に、長鎖アルキルアミンがインターカレート
され、層間距離が拡大する。
【００１４】次に、このようにして長鎖アルキルアミン
がインターカレートされた層状複合酸化物にテトラアル
コキシシランを反応させる。この際用いられるテトラア
ルコキシシランとしては、アルコキシル基がエトキシ
基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基などの低級ア
ルコキシル基であるものが好ましく、特にテトラエトキ
シシランが好適である。この反応は、一般に４０〜８０
℃程度において５０〜２００時間程度行われる。
がインターカレートされた層状複合酸化物にテトラアル
コキシシランを反応させる。この際用いられるテトラア
ルコキシシランとしては、アルコキシル基がエトキシ
基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基などの低級ア
ルコキシル基であるものが好ましく、特にテトラエトキ
シシランが好適である。この反応は、一般に４０〜８０
℃程度において５０〜２００時間程度行われる。
【００１５】最後に、空気などの酸素含有ガス雰囲気下
に、４００〜６００℃の範囲の温度において焼成処理
し、層間中の有機物を燃焼させる。この焼成処理によ
り、層間にシリカの支柱を有する架橋型層状複合酸化物
が得られる。このものは多孔体であって、大きな表面積
を有するとともに、高温安定性も良好である。
に、４００〜６００℃の範囲の温度において焼成処理
し、層間中の有機物を燃焼させる。この焼成処理によ
り、層間にシリカの支柱を有する架橋型層状複合酸化物
が得られる。このものは多孔体であって、大きな表面積
を有するとともに、高温安定性も良好である。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、層状複合酸化物を用
い、インターカレーション反応を利用して、層間にシリ
カの支柱を有する架橋型層状複合酸化物からなる多孔体
を効率よく製造することができる。このものは、高機能
光触媒として、例えば光化学変換や光を用いた合成化学
分野、あるいは光触媒反応を利用した環境汚染物質の除
去処理分野などに有用である。
い、インターカレーション反応を利用して、層間にシリ
カの支柱を有する架橋型層状複合酸化物からなる多孔体
を効率よく製造することができる。このものは、高機能
光触媒として、例えば光化学変換や光を用いた合成化学
分野、あるいは光触媒反応を利用した環境汚染物質の除
去処理分野などに有用である。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により、K[TiNbO5]を例にとし
て、本発明を具体的に説明する。しかしながら、これら
の実施例によって、本発明の技術的範囲が制限的に解釈
されるべきものではない。
て、本発明を具体的に説明する。しかしながら、これら
の実施例によって、本発明の技術的範囲が制限的に解釈
されるべきものではない。
【００１８】参考例１ K[TiNbO5]の製造 酸化ニオブ（Ｖ）[ 和光純薬工業（株）製，９９．９％
] ０．０１５モルと、炭酸カリウム [ 片山化学工業
（株）製、特級 ] ０．０１６モルと、酸化チタン[ 片
山化学工業（株）製、特級 ] ０．０３モルを、よく混
合した後、９５０〜１１００℃にて空気中で二回焼成し
て得られたものを粉砕した後、蒸留水で充分洗滌し、１
１０℃で乾燥処理して、粉末状のK[TiNbO5]を調製し
た。
] ０．０１５モルと、炭酸カリウム [ 片山化学工業
（株）製、特級 ] ０．０１６モルと、酸化チタン[ 片
山化学工業（株）製、特級 ] ０．０３モルを、よく混
合した後、９５０〜１１００℃にて空気中で二回焼成し
て得られたものを粉砕した後、蒸留水で充分洗滌し、１
１０℃で乾燥処理して、粉末状のK[TiNbO5]を調製し
た。
【００１９】参考例２ K[TiNbO5]のプロトン交換 参考例１で調製した粉末状K[TiNbO5]４．０ｇを６規定
硝酸（和光純薬工業（株）製、特級品）１５０ｍｌ溶液
中に入れ、室温で攪拌しながら、三日間プロトン交換さ
せた後、濾過、洗滌、乾燥処理して、粉末状のH[TiNb
O5]を得た。
硝酸（和光純薬工業（株）製、特級品）１５０ｍｌ溶液
中に入れ、室温で攪拌しながら、三日間プロトン交換さ
せた後、濾過、洗滌、乾燥処理して、粉末状のH[TiNb
O5]を得た。
【００２０】参考例３ ヘキシルアミン によるインタ
ーカレーション反応 上記のH[TiNbO5]粉末３．０ｇをｎ−ヘキシルアミン
[和光純薬工業（株）製、一級] ８０ｍｌとエタノール
[和光純薬工業（株）製、試薬特級] ４０ｍｌの混合溶
液中に入れ、室温で攪拌しながら、七日間反応させた
後、濾過、洗滌、乾燥処理して、粉末状の[C6H13NH3][T
iNbO5]を得た。
ーカレーション反応 上記のH[TiNbO5]粉末３．０ｇをｎ−ヘキシルアミン
[和光純薬工業（株）製、一級] ８０ｍｌとエタノール
[和光純薬工業（株）製、試薬特級] ４０ｍｌの混合溶
液中に入れ、室温で攪拌しながら、七日間反応させた
後、濾過、洗滌、乾燥処理して、粉末状の[C6H13NH3][T
iNbO5]を得た。
【００２１】参考例４ テトラエトキシシランによるイ
ンターカレーション反応 上記の[C6H13NH3][TiNbO5]の粉末２．５ｇをテトラエト
キシシラン[ 和光純薬工業（株）製、試薬特級 ] ８０
ｍｌ中に入れ、６５℃で攪拌しながら、七日間（その間
に(C2H5O)4Siを二回２０ｍｌ添加した）反応させた後、
濾過し、エタノール、または蒸留水で洗滌、乾燥処理し
た。これによりテトラエトキシシランを層間に導入する
ことができた。次いで、これを空気中で５００℃にて焼
成することにより、層間にシリカの支柱を形成させ、架
橋型層状複合酸化物であるSiO2-TiNbO5を製造した。
ンターカレーション反応 上記の[C6H13NH3][TiNbO5]の粉末２．５ｇをテトラエト
キシシラン[ 和光純薬工業（株）製、試薬特級 ] ８０
ｍｌ中に入れ、６５℃で攪拌しながら、七日間（その間
に(C2H5O)4Siを二回２０ｍｌ添加した）反応させた後、
濾過し、エタノール、または蒸留水で洗滌、乾燥処理し
た。これによりテトラエトキシシランを層間に導入する
ことができた。次いで、これを空気中で５００℃にて焼
成することにより、層間にシリカの支柱を形成させ、架
橋型層状複合酸化物であるSiO2-TiNbO5を製造した。
【００２２】上記参考例１〜４から、ＸＲＤによる同定
及びＴＥＭ測定によって、層状複合酸化物K[TiNbO5]の
層間のKを他のものに変え、また、高温処理によって、
層間距離は変わったことがわかった。以下詳細な説明を
する。
及びＴＥＭ測定によって、層状複合酸化物K[TiNbO5]の
層間のKを他のものに変え、また、高温処理によって、
層間距離は変わったことがわかった。以下詳細な説明を
する。
【００２３】参考例２記載のプロトン交換により、K[Ti
NbO5]の層間のKをプロトンに変えると、層間距離がやや
小さくなったが、参考例３記載の発明により，H[TiNb
O5]はｎ−ヘキシルアミン によるインターカレーション
反応をすると、層間距離が０．８３ｎｍから、２．１７
ｎｍになった。さらに、テトラエトキシシランにより支
柱を立てると、層間距離が２．４０ｎｍになった。４０
０℃、５００℃、及び６００℃で焼成させると、層間距
離がそれぞれ１．５６ｎｍ、１．４１ｎｍ、１．３０ｎ
ｍとなり、層間の有機物を燃焼させたことに伴って、層
間距離がやや小さくなったが、層状構造の高温安定性が
認められた。
NbO5]の層間のKをプロトンに変えると、層間距離がやや
小さくなったが、参考例３記載の発明により，H[TiNb
O5]はｎ−ヘキシルアミン によるインターカレーション
反応をすると、層間距離が０．８３ｎｍから、２．１７
ｎｍになった。さらに、テトラエトキシシランにより支
柱を立てると、層間距離が２．４０ｎｍになった。４０
０℃、５００℃、及び６００℃で焼成させると、層間距
離がそれぞれ１．５６ｎｍ、１．４１ｎｍ、１．３０ｎ
ｍとなり、層間の有機物を燃焼させたことに伴って、層
間距離がやや小さくなったが、層状構造の高温安定性が
認められた。
【００２４】
【図１】生成した層状化合物のＸ線回折図 （a）KTiNbO5未処理もの （b）（a）を6 N硝酸水溶液で処理したもの （c）（b）をｎ−ヘキシルアミンを用いてインターカレ
−トしたもの （d）（c）を450℃で処理したもの （e）（c）のｎ−ヘキシルアミンをテトラエトキシシラ
ンで置換したもの （f）（e）の400℃で処理したもの （g）（f）の500℃で処理したもの （h）（g）の600℃で処理したもの 尚、図中の数値は底面間隔を示す。
−トしたもの （d）（c）を450℃で処理したもの （e）（c）のｎ−ヘキシルアミンをテトラエトキシシラ
ンで置換したもの （f）（e）の400℃で処理したもの （g）（f）の500℃で処理したもの （h）（g）の600℃で処理したもの 尚、図中の数値は底面間隔を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】層状A[TiNbO5]（A=K、Rb、Tl、Cs）複合酸
化物をプロトン交換処理した後、長鎖アルキルアミンを
インターカレートし、次いでテトラアルコキシシランを
反応させ、さらに酸素含有ガス雰囲気中、４００〜６０
０℃の温度で焼成処理して層間にシリカの支柱を生成さ
せることを特徴とする層間架橋構造を有する層状複合酸
化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9364890A JP3049312B2 (ja) | 1997-12-19 | 1997-12-19 | 架橋型チタン−ニオブ層状複合酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9364890A JP3049312B2 (ja) | 1997-12-19 | 1997-12-19 | 架橋型チタン−ニオブ層状複合酸化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11180715A true JPH11180715A (ja) | 1999-07-06 |
| JP3049312B2 JP3049312B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=18482925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9364890A Expired - Lifetime JP3049312B2 (ja) | 1997-12-19 | 1997-12-19 | 架橋型チタン−ニオブ層状複合酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3049312B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1463071A2 (en) * | 2003-03-28 | 2004-09-29 | Wataru Sugimoto | Ruthenic acid nanosheet and production method thereof |
| JP2006233232A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-09-07 | Shinshu Univ | 層状ルテニウム酸化合物膜 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110697774B (zh) * | 2019-09-26 | 2021-06-18 | 清远佳致新材料研究院有限公司 | 防止钽铌物料烧结过程发生结块的方法 |
-
1997
- 1997-12-19 JP JP9364890A patent/JP3049312B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1463071A2 (en) * | 2003-03-28 | 2004-09-29 | Wataru Sugimoto | Ruthenic acid nanosheet and production method thereof |
| EP1463071A3 (en) * | 2003-03-28 | 2007-05-16 | Wataru Sugimoto | Ruthenic acid nanosheet and production method thereof |
| JP2006233232A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-09-07 | Shinshu Univ | 層状ルテニウム酸化合物膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3049312B2 (ja) | 2000-06-05 |
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