JPH11172426A - 薄膜の結晶配向性制御成膜法 - Google Patents
薄膜の結晶配向性制御成膜法Info
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- JPH11172426A JPH11172426A JP33581997A JP33581997A JPH11172426A JP H11172426 A JPH11172426 A JP H11172426A JP 33581997 A JP33581997 A JP 33581997A JP 33581997 A JP33581997 A JP 33581997A JP H11172426 A JPH11172426 A JP H11172426A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜の結晶配向性を簡単且つ自由に制御
できる方法の開発。 【解決手段】 スパッタリング法で薄膜を作製する方法
において、カソード近傍にマグネトロン放電を支援する
ｒｆ誘導結合放電用コイルを設けた機構を用い、該誘導
コイルに投入するｒｆ電力を制御することによって、作
製する薄膜の結晶配向性を制御する。
できる方法の開発。 【解決手段】 スパッタリング法で薄膜を作製する方法
において、カソード近傍にマグネトロン放電を支援する
ｒｆ誘導結合放電用コイルを設けた機構を用い、該誘導
コイルに投入するｒｆ電力を制御することによって、作
製する薄膜の結晶配向性を制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶配向性の制御
された薄膜の作製法に関する。得られた薄膜は、高品位
の金属膜、化合物膜を利用する電気、電子、機械、化学
分野で利用可能である。
された薄膜の作製法に関する。得られた薄膜は、高品位
の金属膜、化合物膜を利用する電気、電子、機械、化学
分野で利用可能である。
【０００２】
【従来の技術】従来からの一般的な真空中での薄膜の作
製方法には、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッ
タリング法が知られている。化合物薄膜を作製する場合
には、作製したい薄膜と同じ組成の化合物をターゲット
に用いたり、金属または合金ターゲットと反応ガス（酸
素、窒素、メタン、アセチレン等）とを併用することで
反応性成膜法により作製することが知られており、例え
ば、反応性活性化蒸着法：ＡＲＥ法、反応性イオンプレ
ーティング法、反応性スパッタリング法が知られてい
る。この反応性成膜法により得られる化合物薄膜（例え
ば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｓ
ｉ3Ｎ4等の炭化物、酸化物、窒化物の薄膜）は、高硬度
であったり、高抵抗であったり、良好な光学特性を有し
ていたりする。
製方法には、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッ
タリング法が知られている。化合物薄膜を作製する場合
には、作製したい薄膜と同じ組成の化合物をターゲット
に用いたり、金属または合金ターゲットと反応ガス（酸
素、窒素、メタン、アセチレン等）とを併用することで
反応性成膜法により作製することが知られており、例え
ば、反応性活性化蒸着法：ＡＲＥ法、反応性イオンプレ
ーティング法、反応性スパッタリング法が知られてい
る。この反応性成膜法により得られる化合物薄膜（例え
ば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｓ
ｉ3Ｎ4等の炭化物、酸化物、窒化物の薄膜）は、高硬度
であったり、高抵抗であったり、良好な光学特性を有し
ていたりする。
【０００３】上記反応性成膜法により化合物薄膜を作製
する場合、例えば、ターゲット材にＴｉ、Ｃｒを用い、
反応ガスに窒素を用いた場合に形成される薄膜は、成膜
条件によりある決まった結晶配向性をとり、この結晶配
向性は、基板温度を制御したり、基板に対し何らかの電
位を印加することによって制御されていた。
する場合、例えば、ターゲット材にＴｉ、Ｃｒを用い、
反応ガスに窒素を用いた場合に形成される薄膜は、成膜
条件によりある決まった結晶配向性をとり、この結晶配
向性は、基板温度を制御したり、基板に対し何らかの電
位を印加することによって制御されていた。
【０００４】そこで、安定して化合物薄膜を作るため
に、特に反応を促進するために、基板に電位を印加しな
がら反応ガスをプラズマなどで励起する方法が多く用い
られていた。また、目的とする膜特性を得るために、得
られる薄膜の結晶配向性を最適化することで、より高硬
度の膜、より平滑な膜、より緻密な膜、より光学特性に
優れた膜を得ていた。しかし、作製条件を種々に変化さ
せても、得られる薄膜の結晶配向性の制御性は悪く、こ
れらの制御を精度良く行うことは困難であった。
に、特に反応を促進するために、基板に電位を印加しな
がら反応ガスをプラズマなどで励起する方法が多く用い
られていた。また、目的とする膜特性を得るために、得
られる薄膜の結晶配向性を最適化することで、より高硬
度の膜、より平滑な膜、より緻密な膜、より光学特性に
優れた膜を得ていた。しかし、作製条件を種々に変化さ
せても、得られる薄膜の結晶配向性の制御性は悪く、こ
れらの制御を精度良く行うことは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来技術の化合物薄膜
作製方法（反応性イオンプレーティング法、反応性活性
化蒸着法、反応性スパッタリング法等）では、より高硬
度な薄膜や光学特性に優れた薄膜、絶縁特性に優れた薄
膜を得るためには、高い基板温度環境を用いたり、成腹
中の基板に対し直流や高周波電位を印加したり、反応ガ
スを励起するための電極を取り付けることなどが必要で
あった。
作製方法（反応性イオンプレーティング法、反応性活性
化蒸着法、反応性スパッタリング法等）では、より高硬
度な薄膜や光学特性に優れた薄膜、絶縁特性に優れた薄
膜を得るためには、高い基板温度環境を用いたり、成腹
中の基板に対し直流や高周波電位を印加したり、反応ガ
スを励起するための電極を取り付けることなどが必要で
あった。
【０００６】良好な膜特性（目的の結晶配向性を有して
いる）を有する薄膜を作製する上で、基板温度の高いこ
とが必要な場合は、使用し得る基板材料が限られるとと
もに、その温度環境を形成するための設備が必要になる
という問題がある。また、基板に対し電位を印加する場
合は、基板を固定する治具は電極としての構造を有する
ことが必要になり、治具の構造が複雑になるとともに、
新たな電源が必要になり、装置自体が高価になるという
問題がある。さらに、反応ガス励起用の電極を成膜装置
内に導入する場合においても、成膜装置内の構成が複雑
になり、励起の為の電源が新たに必要になるという問題
がある。また、これらの場合は薄膜の作製パラメーター
が多く、安定した成膜条件を探す為に多くの時間が必要
になるという問題もある。
いる）を有する薄膜を作製する上で、基板温度の高いこ
とが必要な場合は、使用し得る基板材料が限られるとと
もに、その温度環境を形成するための設備が必要になる
という問題がある。また、基板に対し電位を印加する場
合は、基板を固定する治具は電極としての構造を有する
ことが必要になり、治具の構造が複雑になるとともに、
新たな電源が必要になり、装置自体が高価になるという
問題がある。さらに、反応ガス励起用の電極を成膜装置
内に導入する場合においても、成膜装置内の構成が複雑
になり、励起の為の電源が新たに必要になるという問題
がある。また、これらの場合は薄膜の作製パラメーター
が多く、安定した成膜条件を探す為に多くの時間が必要
になるという問題もある。
【０００７】本発明の目的は、良好な結晶性の薄膜を簡
単な構成の成膜装置及び成膜治具により容易に得るとと
もに、その際に薄膜の結晶配向性を自由に制御すること
のできる成膜法を提供することにある。かかる方法によ
って膜の特性を制御することができる。
単な構成の成膜装置及び成膜治具により容易に得るとと
もに、その際に薄膜の結晶配向性を自由に制御すること
のできる成膜法を提供することにある。かかる方法によ
って膜の特性を制御することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解消すべく鋭意努力を重ね、本発明を完成するに至
った。
点を解消すべく鋭意努力を重ね、本発明を完成するに至
った。
【０００９】本発明の薄膜の結晶配向性制御成膜法は、
スパッタリング法で薄膜を作製する方法において、カソ
ード近傍にマグネトロン放電を支援するｒｆ誘導結合放
電用コイルを設けた機構を用い、反応ガス分圧を一定に
し、該ｒｆ誘導結合放電用コイルに投入するｒｆ電力を
制御することによって、作製する薄膜の結晶配向性を制
御することからなる。前記コイルｒｆ電力は１０〜２０
０Ｗであることが望ましい。コイルｒｆ電力がほぼ１０
Ｗ未満であると安定な放電を維持することができなくな
り、２００Ｗを超えると放電が不安定になり（すなわ
ち、カソード周囲のアースシールド上で異常放電が始ま
り）、成膜に影響がでて、例えば、ダストの発生、成膜
用基板表面でのアークの発生が起こる。
スパッタリング法で薄膜を作製する方法において、カソ
ード近傍にマグネトロン放電を支援するｒｆ誘導結合放
電用コイルを設けた機構を用い、反応ガス分圧を一定に
し、該ｒｆ誘導結合放電用コイルに投入するｒｆ電力を
制御することによって、作製する薄膜の結晶配向性を制
御することからなる。前記コイルｒｆ電力は１０〜２０
０Ｗであることが望ましい。コイルｒｆ電力がほぼ１０
Ｗ未満であると安定な放電を維持することができなくな
り、２００Ｗを超えると放電が不安定になり（すなわ
ち、カソード周囲のアースシールド上で異常放電が始ま
り）、成膜に影響がでて、例えば、ダストの発生、成膜
用基板表面でのアークの発生が起こる。
【００１０】本成膜方法は、一般的なスパッタリング用
マグネトロンカソードにｒｆ誘導結合放電用コイルを付
加し、このコイルに投入するｒｆ電力とコイル終端に設
けられたＬＣＲ回路を制御することで、ターゲットから
飛び出してくるスパッタ粒子のイオン化を促進し、その
際のイオン量、イオンエネルギーを制御している。ＬＣ
Ｒ回路の制御は、例えば特開平８−３０２４６４号公報
に詳細に記載されている方法にしたがって行われる。加
えて、反応ガスである窒素ガスの場合も、カソード上の
プラズマで励起されると共に、ｒｆ誘導結合放電により
イオン量とイオンエネルギーが制御され、反応が促進さ
れる。
マグネトロンカソードにｒｆ誘導結合放電用コイルを付
加し、このコイルに投入するｒｆ電力とコイル終端に設
けられたＬＣＲ回路を制御することで、ターゲットから
飛び出してくるスパッタ粒子のイオン化を促進し、その
際のイオン量、イオンエネルギーを制御している。ＬＣ
Ｒ回路の制御は、例えば特開平８−３０２４６４号公報
に詳細に記載されている方法にしたがって行われる。加
えて、反応ガスである窒素ガスの場合も、カソード上の
プラズマで励起されると共に、ｒｆ誘導結合放電により
イオン量とイオンエネルギーが制御され、反応が促進さ
れる。
【００１１】このために、本成膜方法では、従来の反応
性イオンプレーティング法、反応性活性化蒸着法、反応
性スパッタリング法を行う場合に比ベ、基板に対して何
らかの電位を印加する必要もなく、反応ガスの励起を行
う為の別の電極を設ける必要もない簡単な装置構成とす
ることができる。また、スパッタ粒子の励起が起きてい
るため、基板温度を低く抑えながらも十分な反応を行う
ことが可能となり、成膜装置としての構成をより簡便な
構成にすることが可能となった。
性イオンプレーティング法、反応性活性化蒸着法、反応
性スパッタリング法を行う場合に比ベ、基板に対して何
らかの電位を印加する必要もなく、反応ガスの励起を行
う為の別の電極を設ける必要もない簡単な装置構成とす
ることができる。また、スパッタ粒子の励起が起きてい
るため、基板温度を低く抑えながらも十分な反応を行う
ことが可能となり、成膜装置としての構成をより簡便な
構成にすることが可能となった。
【００１２】本発明によれば、スパッタカソード近傍に
マグネトロン放電を支援するｒｆ誘導コイルを設けた機
構を用いているので、薄膜の作製中にｒｆ誘導コイルへ
電力を投入することにより、従来は放電の安定しなかっ
た真空度の低い環境（従来の装置では、例えば、特開平
８−２６９７０５号公報及び同第８−３０２４６４号公
報に記載されているように、１０-1Ｐａ以下のスパッタ
圧力では放電が不安定になり、成膜することができなか
った。）を利用することができるようになり、ターゲッ
トからスパッタされた粒子は、雰囲気ガス分子に散乱さ
れることなく、また、飛び出したときのエネルギーが減
衰されることなく基板に到達するまで保持されると共
に、このエネルギーをｒｆ誘導放電コイルに投入する電
力により制御することによって、薄膜が基板上に堆積し
ている過程においてその薄膜の結晶配向性を制御するこ
とができる。すなわち、簡便な構成のスパッタリング装
置で容易かつ安価に薄膜の結晶配向性を制御することが
できる。これにより、必要とする膜の特性を簡便かつ自
由に発現させることが可能となる。
マグネトロン放電を支援するｒｆ誘導コイルを設けた機
構を用いているので、薄膜の作製中にｒｆ誘導コイルへ
電力を投入することにより、従来は放電の安定しなかっ
た真空度の低い環境（従来の装置では、例えば、特開平
８−２６９７０５号公報及び同第８−３０２４６４号公
報に記載されているように、１０-1Ｐａ以下のスパッタ
圧力では放電が不安定になり、成膜することができなか
った。）を利用することができるようになり、ターゲッ
トからスパッタされた粒子は、雰囲気ガス分子に散乱さ
れることなく、また、飛び出したときのエネルギーが減
衰されることなく基板に到達するまで保持されると共
に、このエネルギーをｒｆ誘導放電コイルに投入する電
力により制御することによって、薄膜が基板上に堆積し
ている過程においてその薄膜の結晶配向性を制御するこ
とができる。すなわち、簡便な構成のスパッタリング装
置で容易かつ安価に薄膜の結晶配向性を制御することが
できる。これにより、必要とする膜の特性を簡便かつ自
由に発現させることが可能となる。
【００１３】本発明の方法を実施する成膜装置で用いる
ｒｆ誘導コイルの主な作用は、前記したように、（１）
スパッタ粒子及びスパッタガスのイオン化を促進できる
こと、また、（２）コイルと基板との間のプラズマ電位
を制御できることである。この内（１）については、タ
ーゲットよりスパッタされた粒子やスパッタガスが、ｒ
ｆコイルによるプラズマゾーンを通過する際に、プラズ
マ中の電子との衝突により励起、イオン化されるためで
ある。また、（２）については、ｒｆコイルによる誘導
結合プラズマの場合、ターゲットからの容量性プラズマ
（従来のプレーナーマグネトロン放電）の場合よりも電
界からのエネルギー吸収効率が著しく高いために、プラ
ズマが励起されやすく、プラズマの電位及びプラズマと
浮遊基板との電位差を容易に大きくできるためである。
ｒｆ誘導コイルの主な作用は、前記したように、（１）
スパッタ粒子及びスパッタガスのイオン化を促進できる
こと、また、（２）コイルと基板との間のプラズマ電位
を制御できることである。この内（１）については、タ
ーゲットよりスパッタされた粒子やスパッタガスが、ｒ
ｆコイルによるプラズマゾーンを通過する際に、プラズ
マ中の電子との衝突により励起、イオン化されるためで
ある。また、（２）については、ｒｆコイルによる誘導
結合プラズマの場合、ターゲットからの容量性プラズマ
（従来のプレーナーマグネトロン放電）の場合よりも電
界からのエネルギー吸収効率が著しく高いために、プラ
ズマが励起されやすく、プラズマの電位及びプラズマと
浮遊基板との電位差を容易に大きくできるためである。
【００１４】本発明では、反応ガスとして、窒素ガスの
他に酸素、メタン、アセチレン等のガスも使用できる。
他に酸素、メタン、アセチレン等のガスも使用できる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。これらの実施例は単に本発明を説明するためのも
のであって、何ら本発明を制限するものではない。
する。これらの実施例は単に本発明を説明するためのも
のであって、何ら本発明を制限するものではない。
【００１６】図１は以下の実施例で使用するための製造
装置の一例を示すものである。この装置では、成膜室１
内がクライオポンプ等の真空排気系２に接続され、成膜
室１内を所定の圧力に設定できるようになっており、ま
た、成膜室１がガス導入系３を介してガス供給源４に接
続され、ガス導入系３よりスパッタリングガス、例えば
アルゴン（Ａｒ）ガス等及び反応ガス、例えば窒素ガス
が導入されるようになっている。また、成膜室１には、
その上方に薄膜を成膜するための基板５が配設され、そ
の下方であって基板５に対向する位置にターゲット６が
磁石を備えるφ２″のマグネトロンカソード７を介して
配設される。このカソードにｒｆ電源８より電力を印加
してターゲット６をスパッタリングする。基板５とター
ゲット６との間にシャッター９が設けられている。さら
に、カソード７の上方であって、スパッタリングされた
ターゲット材料の基板５への到達に影響のない位置に、
例えばＣｕ製のｒｆ誘導コイル１０が設置されている。
このように構成した装置において、カソード７にｒｆ電
源８より電力を印加してターゲット６をスパッタリング
すると共に、ｒｆ誘導コイル１０に誘導コイルｒｆ電源
１１より電力を印加してカソード７のマグネトロン放電
を支援し、低圧力の雰囲気下においても安定に放電する
ようにする。なお、図中、１２はカソード７のアースシ
ールド、１３はｒｆ電源８のマッチングボックス、１４
は誘導コイルｒｆ電源１１のマッチングボックス、１５
は基板加熱ヒーター、１６はＬＣＲ回路をそれぞれ示
す。
装置の一例を示すものである。この装置では、成膜室１
内がクライオポンプ等の真空排気系２に接続され、成膜
室１内を所定の圧力に設定できるようになっており、ま
た、成膜室１がガス導入系３を介してガス供給源４に接
続され、ガス導入系３よりスパッタリングガス、例えば
アルゴン（Ａｒ）ガス等及び反応ガス、例えば窒素ガス
が導入されるようになっている。また、成膜室１には、
その上方に薄膜を成膜するための基板５が配設され、そ
の下方であって基板５に対向する位置にターゲット６が
磁石を備えるφ２″のマグネトロンカソード７を介して
配設される。このカソードにｒｆ電源８より電力を印加
してターゲット６をスパッタリングする。基板５とター
ゲット６との間にシャッター９が設けられている。さら
に、カソード７の上方であって、スパッタリングされた
ターゲット材料の基板５への到達に影響のない位置に、
例えばＣｕ製のｒｆ誘導コイル１０が設置されている。
このように構成した装置において、カソード７にｒｆ電
源８より電力を印加してターゲット６をスパッタリング
すると共に、ｒｆ誘導コイル１０に誘導コイルｒｆ電源
１１より電力を印加してカソード７のマグネトロン放電
を支援し、低圧力の雰囲気下においても安定に放電する
ようにする。なお、図中、１２はカソード７のアースシ
ールド、１３はｒｆ電源８のマッチングボックス、１４
は誘導コイルｒｆ電源１１のマッチングボックス、１５
は基板加熱ヒーター、１６はＬＣＲ回路をそれぞれ示
す。
【００１７】実施例１本実施例では、以下述べるよう
に、誘導結合ｒｆプラズマ支援マグネトロンスパッタ法
によりＳｉウエハー表面にＣｒ2Ｎ薄膜を作製し、誘導
結合放電電力による薄膜の結晶配向性変化の評価をＸ線
回折法（ＸＲＤパターン）により行った。成膜条件は、
次の通りであった。
に、誘導結合ｒｆプラズマ支援マグネトロンスパッタ法
によりＳｉウエハー表面にＣｒ2Ｎ薄膜を作製し、誘導
結合放電電力による薄膜の結晶配向性変化の評価をＸ線
回折法（ＸＲＤパターン）により行った。成膜条件は、
次の通りであった。
【００１８】 ターゲット材料 ： φ２″ Ｃｒ（純度９９．９９％） スパッタガス ： Ａｒ （純度９９．９９９９％） 反応ガス ： 窒素 （純度９９．９９９９％） （成膜条件） スパッタ中Ａｒ圧力 ： ０．０７ Ｐａ Ａｒ流量 ： １１ ｓｃｃｍ 反応ガス（窒素）圧力 ： ０．５４×１０-2 Ｐａ 窒素流量 ： １ ｓｃｃｍ カソードｒｆ入力 ：１５０ Ｗ コイルｒｆ入力 ： １０〜２００ Ｗ ターゲット形状 ： φ２″ 基板温度 ：４５０ ℃ 基板ターゲット間距離 ：２００ ｍｍ （圧力の微調整は、主排気ポンプ直上のコンダクタンス
バルブ（図示せず）の開閉度を変化させることで行っ
た。） まず、ターゲット６をφ２″のマグネトロンカソード７
上に載置し、基板５を成膜室１内の所定位置に保持し
た。シャッター９は閉じた状態とした。次ぎに、成膜室
１内の圧力を真空排気系２により真空排気した後、ガス
導入系４よりＡｒガス及び窒素ガスを導入し、成膜室１
内のＡｒガス及び窒素ガス圧力を上記圧力に設定した。
続いて、シャッター９を開いた状態で、カソード７にｒ
ｆ電力を投入してスパッタリングを行うと共に、ｒｆ誘
導コイル１０にコイルｒｆ電力を投入してｒｆ誘導コイ
ル１０の誘導結合放電の作用によりマグネトロン放電の
支援をした。基板５上にＣｒ2Ｎ膜を作製できるカソー
ド電力（１５０Ｗ）と窒素ガス分圧（０．５４×１０-2
Ｐａ）を選び一定とし、コイルへの投入ｒｆ電力を１０
Ｗ、５０Ｗ、１００Ｗ、１５０Ｗと変化させてスパッタ
リングしたときに得られた薄膜の結晶配向性変化をＸ線
回折法により評価し、その結果を図２に示す。
バルブ（図示せず）の開閉度を変化させることで行っ
た。） まず、ターゲット６をφ２″のマグネトロンカソード７
上に載置し、基板５を成膜室１内の所定位置に保持し
た。シャッター９は閉じた状態とした。次ぎに、成膜室
１内の圧力を真空排気系２により真空排気した後、ガス
導入系４よりＡｒガス及び窒素ガスを導入し、成膜室１
内のＡｒガス及び窒素ガス圧力を上記圧力に設定した。
続いて、シャッター９を開いた状態で、カソード７にｒ
ｆ電力を投入してスパッタリングを行うと共に、ｒｆ誘
導コイル１０にコイルｒｆ電力を投入してｒｆ誘導コイ
ル１０の誘導結合放電の作用によりマグネトロン放電の
支援をした。基板５上にＣｒ2Ｎ膜を作製できるカソー
ド電力（１５０Ｗ）と窒素ガス分圧（０．５４×１０-2
Ｐａ）を選び一定とし、コイルへの投入ｒｆ電力を１０
Ｗ、５０Ｗ、１００Ｗ、１５０Ｗと変化させてスパッタ
リングしたときに得られた薄膜の結晶配向性変化をＸ線
回折法により評価し、その結果を図２に示す。
【００１９】Ｃｒ2Ｎ膜は結晶形としては六方晶であ
り、最稠密構造をとれば（００２）配向となる。そこで
コイルｒｆ電力による結晶配向面の変化を見ると、図２
から明らかなように、コイルｒｆ電力１０Ｗの場合、
（１１０）、（００２）、（１１１）の３本の回折ピー
クが現われている。中でも（００２）面回折ピークの強
度が最も大きく現われている。コイルｒｆ電力を５０Ｗ
まで大きくすると、回折ピークとしては（１１０）、
（００２）、（１１１）の３本が現われるが、そのピー
ク強度は（００２）において強くなり、Ｃｒ2Ｎの結晶
形である六方晶において最稠密面である（００２）面に
配向性が強くなっていることがわかる。コイルｒｆ電力
を１００Ｗまで大きくすると、Ｃｒ2Ｎ膜の回折ピーク
において、（１１０）、（００２）回折ピークがとても
小さくなり、（１１１）面配向が大変強く現われ始め
た。さらに、コイルｒｆ電力を１５０Ｗまで大きくして
も、１００Ｗの場合と比べて大きな変化はなかった。し
かし、２００Ｗを超えると放電が不安定になった。
り、最稠密構造をとれば（００２）配向となる。そこで
コイルｒｆ電力による結晶配向面の変化を見ると、図２
から明らかなように、コイルｒｆ電力１０Ｗの場合、
（１１０）、（００２）、（１１１）の３本の回折ピー
クが現われている。中でも（００２）面回折ピークの強
度が最も大きく現われている。コイルｒｆ電力を５０Ｗ
まで大きくすると、回折ピークとしては（１１０）、
（００２）、（１１１）の３本が現われるが、そのピー
ク強度は（００２）において強くなり、Ｃｒ2Ｎの結晶
形である六方晶において最稠密面である（００２）面に
配向性が強くなっていることがわかる。コイルｒｆ電力
を１００Ｗまで大きくすると、Ｃｒ2Ｎ膜の回折ピーク
において、（１１０）、（００２）回折ピークがとても
小さくなり、（１１１）面配向が大変強く現われ始め
た。さらに、コイルｒｆ電力を１５０Ｗまで大きくして
も、１００Ｗの場合と比べて大きな変化はなかった。し
かし、２００Ｗを超えると放電が不安定になった。
【００２０】このことは、本発明の成膜方法によれば、
スパッタリング用マグネトロンカソードにｒｆ誘導結合
放電用コイルを付加し、このコイルにｒｆ電力を投入す
ると、ターゲットから飛び出してくるスパッタ粒子のイ
オン化が促進され、その際のコイルｒｆ電力の値によ
り、イオン量、イオンエネルギーが変化するために回折
ピークの変化が現われてくることを意味している。適度
な運動エネルギーの付加されたスパッタ粒子が基板上に
到達する場合（コイルｒｆ電力が比較的低い場合）に
は、入射スパッタ粒子の基板表面でのマイグレーション
が促進され、ポテンシャルエネルギーが最小の格子位置
（最稠密面上の格子位置に対応）に到達し易くなるた
め、最稠密構造の成長が促され、回折ピークは（００
２）面に強く配向することになる。他方、最稠密面上の
格子は、密に並んでいるため、粗な面上の格子より入射
するスパッタ粒子と衝突し易く、従って入射するスパッ
タ粒子が結合エネルギーより過剰なエネルギーを持って
いる場合（コイルｒｆ電力が高い場合）には、その衝突
により格子位置よりはじき飛ばされ易くなり、最稠密構
造の成長が阻害されることになる。その結果として、よ
り粗な面での成長が生き残り、優先的に成長できるよう
になる。かくして、この場合には、回折ピークはより粗
な面である（１１１）が相対的に強くなったと考えられ
る。
スパッタリング用マグネトロンカソードにｒｆ誘導結合
放電用コイルを付加し、このコイルにｒｆ電力を投入す
ると、ターゲットから飛び出してくるスパッタ粒子のイ
オン化が促進され、その際のコイルｒｆ電力の値によ
り、イオン量、イオンエネルギーが変化するために回折
ピークの変化が現われてくることを意味している。適度
な運動エネルギーの付加されたスパッタ粒子が基板上に
到達する場合（コイルｒｆ電力が比較的低い場合）に
は、入射スパッタ粒子の基板表面でのマイグレーション
が促進され、ポテンシャルエネルギーが最小の格子位置
（最稠密面上の格子位置に対応）に到達し易くなるた
め、最稠密構造の成長が促され、回折ピークは（００
２）面に強く配向することになる。他方、最稠密面上の
格子は、密に並んでいるため、粗な面上の格子より入射
するスパッタ粒子と衝突し易く、従って入射するスパッ
タ粒子が結合エネルギーより過剰なエネルギーを持って
いる場合（コイルｒｆ電力が高い場合）には、その衝突
により格子位置よりはじき飛ばされ易くなり、最稠密構
造の成長が阻害されることになる。その結果として、よ
り粗な面での成長が生き残り、優先的に成長できるよう
になる。かくして、この場合には、回折ピークはより粗
な面である（１１１）が相対的に強くなったと考えられ
る。
【００２１】実施例２ 本実施例では、実施例１記載の方法に準じて、誘導結合
ｒｆプラズマ支援マグネトロンスパッタ法によりＳｉウ
エハー表面にＣｒ2Ｎ及びＣｒＮ膜を作製し、その膜の
結晶配向性変化の評価をＸ線回折法（ＸＲＤパターン）
により行った。成膜条件は、次の通りであった。
ｒｆプラズマ支援マグネトロンスパッタ法によりＳｉウ
エハー表面にＣｒ2Ｎ及びＣｒＮ膜を作製し、その膜の
結晶配向性変化の評価をＸ線回折法（ＸＲＤパターン）
により行った。成膜条件は、次の通りであった。
【００２２】 ターゲット材料 ： φ２″ Ｃｒ（純度９９．９９％） スパッタガス ： Ａｒ （純度９９．９９９９％） 反応ガス ： 窒素 （純度９９．９９９９％） （成膜条件） スパッタ中の全圧 ： ０．０７ Ｐａ スパッタ中Ａｒ圧力 ： 〜０．０７ Ｐａ Ａｒ流量 ： １１ ｓｃｃｍ 反応ガス（窒素）圧力 ： ０．４３×１０-2〜６×１０-2 Ｐａ 窒素流量 ： １ ｓｃｃｍ カソードｒｆ入力 ：１５０ Ｗ コイルｒｆ入力 ： １０〜１５０ Ｗ ターゲット形状 ： ２″φ 基板温度 ：４５０ ℃ 基板夕ーゲット間距離 ：２００ ｍｍ （圧力の微調整は、主排気ポンプ直上のコンダクタンス
バルブの開閉度を変化させることで行った。） ＣｒＮ膜を作製する条件においてカソード電力は一定と
し、成膜パラメーターとしては、上記したように窒素ガ
ス分圧とコイルへの投入ｒｆ電力とを変化させて、スパ
ッタリングを行った。すなわち、窒素ガス分圧を０．４
３×１０-2Ｐａ、０．８６×１０-2Ｐａ、４．４×１０
-2Ｐａ、及び６×１０-2Ｐａと変化させ、それぞれの窒
素ガス分圧下でコイルｒｆ電力を１０Ｗ、５０Ｗ、１０
０Ｗと変化させた場合に得られた膜のＸ線回折ピーク変
化（結晶配向性変化）を図３〜６に示す。
バルブの開閉度を変化させることで行った。） ＣｒＮ膜を作製する条件においてカソード電力は一定と
し、成膜パラメーターとしては、上記したように窒素ガ
ス分圧とコイルへの投入ｒｆ電力とを変化させて、スパ
ッタリングを行った。すなわち、窒素ガス分圧を０．４
３×１０-2Ｐａ、０．８６×１０-2Ｐａ、４．４×１０
-2Ｐａ、及び６×１０-2Ｐａと変化させ、それぞれの窒
素ガス分圧下でコイルｒｆ電力を１０Ｗ、５０Ｗ、１０
０Ｗと変化させた場合に得られた膜のＸ線回折ピーク変
化（結晶配向性変化）を図３〜６に示す。
【００２３】図３に示された窒素ガス分圧が０．４３×
１０-2Ｐａの場合、最も大きな回折ピークは（１１１）
であるが、それに次ぐピークである（００２）は、コイ
ルｒｆ電力が小さなときほど（１１１）回折ピークに対
する比率が大きくなっている。 図４に示された窒素ガ
ス分圧が０．８６×１０-2Ｐａの場合、コイルｒｆ電力
が小さな場合は（１０Ｗ）、ほとんどＣｒ2Ｎ（００
２）面に強く配向している。コイルｒｆ電力を大きくす
ると（５０Ｗ）、Ｃｒ2Ｎ（１１０）はほとんどなくな
り、Ｃｒ2Ｎ（００２）ピークは小さくなるが、ＣｒＮ
（２００）の回折ピークが大きくなってくる。さらにコ
イルｒｆ電力を大きくすると（１００Ｗ）、再度Ｃｒ2
Ｎ（１１０）、（００２）、（１１１）の回折ピークが
大きくなると共に、その結晶形は当初の（００２）では
なく（１１１）に強く配向している。
１０-2Ｐａの場合、最も大きな回折ピークは（１１１）
であるが、それに次ぐピークである（００２）は、コイ
ルｒｆ電力が小さなときほど（１１１）回折ピークに対
する比率が大きくなっている。 図４に示された窒素ガ
ス分圧が０．８６×１０-2Ｐａの場合、コイルｒｆ電力
が小さな場合は（１０Ｗ）、ほとんどＣｒ2Ｎ（００
２）面に強く配向している。コイルｒｆ電力を大きくす
ると（５０Ｗ）、Ｃｒ2Ｎ（１１０）はほとんどなくな
り、Ｃｒ2Ｎ（００２）ピークは小さくなるが、ＣｒＮ
（２００）の回折ピークが大きくなってくる。さらにコ
イルｒｆ電力を大きくすると（１００Ｗ）、再度Ｃｒ2
Ｎ（１１０）、（００２）、（１１１）の回折ピークが
大きくなると共に、その結晶形は当初の（００２）では
なく（１１１）に強く配向している。
【００２４】図５に示された窒素ガス分圧が４．４×１
０-2Ｐａの場合、コイルｒｆ電力１０ＷでＣｒＮ（２０
０）が形成され、コイルｒｆ電力を大きくしても（２０
０）面配向の化合物（同じパターンのため図示せず）が
形成されるだけであった。
０-2Ｐａの場合、コイルｒｆ電力１０ＷでＣｒＮ（２０
０）が形成され、コイルｒｆ電力を大きくしても（２０
０）面配向の化合物（同じパターンのため図示せず）が
形成されるだけであった。
【００２５】また、図６に示された窒素ガス分圧が６×
１０-2Ｐａの場合、前記４．４×１０-2Ｐａの場合と同
様に、コイルｒｆ電力１０ＷでＣｒＮ（２００）が形成
され、コイルｒｆ電力を大きくしても（２００）面配向
の化合物（同じパターンのため図示せず）が形成される
だけであった。さらに窒素ガス分圧が高い場合も、印加
したコイルｒｆ電力の範囲内で同様に（２００）面配向
の化合物（同じパターンのため図示せず）が形成された
だけであった。
１０-2Ｐａの場合、前記４．４×１０-2Ｐａの場合と同
様に、コイルｒｆ電力１０ＷでＣｒＮ（２００）が形成
され、コイルｒｆ電力を大きくしても（２００）面配向
の化合物（同じパターンのため図示せず）が形成される
だけであった。さらに窒素ガス分圧が高い場合も、印加
したコイルｒｆ電力の範囲内で同様に（２００）面配向
の化合物（同じパターンのため図示せず）が形成された
だけであった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、反応性の誘導結合ｒｆ
プラズマ支援マグネトロンスパッタ法により、結晶配向
性の制御された薄膜を容易かつ安定して得ることが可能
である。
プラズマ支援マグネトロンスパッタ法により、結晶配向
性の制御された薄膜を容易かつ安定して得ることが可能
である。
【図１】本発明の成膜法を実施するための装置の一例を
示す模式的截断面図。
示す模式的截断面図。
【図２】本発明の成膜法で得られた薄膜のＸＲＤパター
ンを示すゲラフ。
ンを示すゲラフ。
【図３】本発明の成膜法で得られた膜のＸＲＤパターン
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図４】本発明の成膜法で得られた膜のＸＲＤパターン
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図５】本発明の成膜法で得られた膜のＸＲＤパターン
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図６】本発明の成膜法で得られた膜のＸＲＤパターン
を示すグラフ。
を示すグラフ。
１ 成膜室 ２ 真空排気系 ３ ガス導入系 ４ ガス供給源 ５ 基板 ６ ターゲット ７ カソード ８ ｒｆ電源 ９ シャッター １０ ｒｆ誘導コ
イル １１ 誘導コイルｒｆ電源 １２ アースシ
ールド １３、１４ マッチングボックス １５ 基板加熱
ヒーター １６ ＬＣＲ回路
イル １１ 誘導コイルｒｆ電源 １２ アースシ
ールド １３、１４ マッチングボックス １５ 基板加熱
ヒーター １６ ＬＣＲ回路
Claims (2)
- 【請求項１】 スパッタリング法で薄膜を作製する方法
において、カソード近傍にマグネトロン放電を支援する
ｒｆ誘導結合放電用コイルを設けた機構を用い、反応ガ
ス分圧を一定にし、該ｒｆ誘導結合放電用コイルに投入
するｒｆ電力を制御することによって、作製する薄膜の
結晶配向性を制御することを特徴とする薄膜の結晶配向
性制御成膜法。 - 【請求項２】 前記ｒｆ電力が１０〜２００Ｗであるこ
とを特徴とする請求項１記載の薄膜の結晶配向性制御成
膜法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33581997A JPH11172426A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 薄膜の結晶配向性制御成膜法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33581997A JPH11172426A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 薄膜の結晶配向性制御成膜法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11172426A true JPH11172426A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18292770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33581997A Pending JPH11172426A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 薄膜の結晶配向性制御成膜法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11172426A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1142749A2 (en) | 2000-04-06 | 2001-10-10 | Nissan Motor Co., Ltd. | Vehicle controller |
| WO2007099910A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Hoya Corporation | フォトマスクブランク及びフォトマスク、並びにそれらの製造方法 |
| JP2022102829A (ja) * | 2020-12-25 | 2022-07-07 | 株式会社丸ヱム製作所 | 生体適合性材料及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-12-05 JP JP33581997A patent/JPH11172426A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1142749A2 (en) | 2000-04-06 | 2001-10-10 | Nissan Motor Co., Ltd. | Vehicle controller |
| WO2007099910A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Hoya Corporation | フォトマスクブランク及びフォトマスク、並びにそれらの製造方法 |
| JP2022102829A (ja) * | 2020-12-25 | 2022-07-07 | 株式会社丸ヱム製作所 | 生体適合性材料及びその製造方法 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040623 |
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