JPH11167222A - Production of capsule toner for thermal pressure fixing - Google Patents

Production of capsule toner for thermal pressure fixing

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JPH11167222A
JPH11167222A JP33204997A JP33204997A JPH11167222A JP H11167222 A JPH11167222 A JP H11167222A JP 33204997 A JP33204997 A JP 33204997A JP 33204997 A JP33204997 A JP 33204997A JP H11167222 A JPH11167222 A JP H11167222A
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JP
Japan
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capsule toner
weight
pressure fixing
resin
heat
Prior art date
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Pending
Application number
JP33204997A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kouji Shimokusa
宏治 下草
Takashi Yamaguchi
高司 山口
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP33204997A priority Critical patent/JPH11167222A/en
Publication of JPH11167222A publication Critical patent/JPH11167222A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process capable of efficiently producing capsule toners for thermal pressure fixing of a narrow grain size distribution. SOLUTION: The production of the capsule toners for thermal pressure fixing having an atomization stage of agitating and dispersing a polymerizable compsn. contg. at least an ethylenic polymerizable monomer, hydrophilic resin and coloring agents into an aq. dispersion medium and atomizing this polymerizable compsn. in the aq. dispersion medium is executed in this process. In such a case, a high-speed agitating device which is an agitating device having a vessel having a circular section capable of housing the processing liquid to be subjected to agitating, a revolving shaft disposed at the center of this vessel and an agitating means mounted at this revolving shaft and has a driving source for driving this agitating means having a radius arriving near the inner peripheral surface of the vessel at a high speed above a peripheral speed of 20 m/second is used as the agitating device. The processing liquid to be subjected to the agitation is preferably so formulated as to contain 0.5 to 50 wt.% polymerizable compsn.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
印刷法、静電記録法等において形成される静電潜像の現
像に用いられる熱圧力定着用カプセルトナーの製造方法
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a capsule toner for heat and pressure fixing, which is used for developing an electrostatic latent image formed in electrophotography, electrostatic printing, electrostatic recording, and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、電子写真法の発展にともない、種
々のトナーが開発されており、従来の粉砕トナー等だけ
でなく、例えば、特開平6−317925号公報、特開
平7−175260号公報、特開平9−15900号公
報に記載されているような芯材と該芯材の表面を被覆す
るよう設けられた外殻とにより構成された熱圧力定着用
カプセルトナーの開発も進んでいる。
2. Description of the Related Art Conventionally, various toners have been developed with the development of electrophotography, and not only conventional pulverized toners and the like but also, for example, JP-A-6-317925 and JP-A-7-175260. Development of a capsule toner for heat and pressure fixing comprising a core material and an outer shell provided so as to cover the surface of the core material as described in JP-A-9-15900 is also in progress.

【0003】しかしながら、重合性組成物を微粒化後、
重合して製造するカプセルトナーは所望する粒子径に調
整することが困難である。したがって、従来の製法によ
り得られるカプセルトナーには、若干の微小粒子および
粗大粒子が存在し、複写機等により印字を行なう場合、
画像に乱れが生じる等の欠点があり、適正な粒度分布に
調整するための分級工程が必要とされる。また、カプセ
ルトナーは、粉砕トナーと異なって、分級工程で除去さ
れた微小粒子および粗大粒子を再使用することができな
いため、分級工程を行なうと生産性に欠ける。
However, after atomizing the polymerizable composition,
It is difficult to adjust a desired particle size of a capsule toner produced by polymerization. Therefore, in the capsule toner obtained by the conventional manufacturing method, there are some fine particles and coarse particles, and when printing by a copying machine or the like,
There are drawbacks such as the occurrence of disturbance in the image, and a classification step for adjusting the particle size distribution to an appropriate one is required. Also, unlike the pulverized toner, the capsule toner cannot reuse the fine particles and coarse particles removed in the classification step, and thus lacks productivity when the classification step is performed.

【0004】したがって、分級工程を経ずに粒度分布の
狭いカプセルトナーを、効率よく製造することができる
方法の確立が要望されている。
Therefore, there is a demand for a method for efficiently producing a capsule toner having a narrow particle size distribution without going through a classification step.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、粒度分布の狭い熱圧力
定着用カプセルトナーを効率よく製造することができる
方法を提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above prior art, and has as its object to provide a method capable of efficiently producing a capsule toner for heat and pressure fixing having a narrow particle size distribution. And

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、(1)
少なくともエチレン性重合性単量体、親水性樹脂およ
び着色剤を含有する重合性組成物を、水系分散媒中に攪
拌分散させて、該重合性組成物を該水系分散媒中で微粒
化させる微粒化工程を有する熱圧力定着用カプセルトナ
ーの製造方法において、前記攪拌分散に用いる攪拌装置
として、攪拌に供される処理液を収容できる円形断面を
もつ容器と、該容器の中心に設けた回転軸と、該回転軸
に取り付けた攪拌具とを有する攪拌装置であって、該攪
拌具が前記容器の内周面近傍に達する半径を有し、かつ
該攪拌具を周速20m/秒以上で高速駆動する駆動源と
を備える高速攪拌装置を用いることを特徴とする熱圧力
定着用カプセルトナーの製造方法、(2) 親水性樹脂
が非晶質ポリエステルまたはハイブリッド樹脂である前
記(1)記載の熱圧力定着用カプセルトナーの製造方
法、(3) 親水性樹脂の酸価が1〜30(KOHmg
/g)である前記(1)または(2)記載の熱圧力定着
用カプセルトナーの製造方法、(4) 攪拌に供される
処理液中に、重合性組成物が0.5〜50重量%含有さ
れる前記(1)〜(3)いずれか記載の熱圧力定着用カ
プセルトナーの製造方法、並びに(5) エチレン性重
合性単量体100重量部に対して、親水性樹脂を2〜5
0重量部使用する前記(1)〜(4)いずれか記載の熱
圧力定着用カプセルトナーの製造方法、に関する。
The gist of the present invention is to provide (1)
A polymerizable composition containing at least an ethylenic polymerizable monomer, a hydrophilic resin and a colorant is stirred and dispersed in an aqueous dispersion medium, and the polymerizable composition is atomized in the aqueous dispersion medium. In the method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing having a step of forming, a container having a circular cross section capable of containing a processing liquid to be stirred and a rotating shaft provided at the center of the container as a stirring device used for the stirring and dispersion. And a stirrer attached to the rotating shaft, wherein the stirrer has a radius reaching near the inner peripheral surface of the container, and the stirrer is moved at a peripheral speed of 20 m / sec or more at a high speed. (2) A method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing, comprising using a high-speed stirring device provided with a driving source for driving, (2) the method according to (1), wherein the hydrophilic resin is an amorphous polyester or a hybrid resin. pressure Method for producing capsule toner for fixing, (3) Acid value of hydrophilic resin is 1 to 30 (KOHmg
(1) or (2), wherein the polymerizable composition is 0.5 to 50% by weight in the treatment liquid subjected to stirring. (1) The method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing according to any one of (1) to (3), and (5) a hydrophilic resin in an amount of 2 to 5 based on 100 parts by weight of the ethylenic polymerizable monomer.
The present invention relates to the method for producing a capsule toner for thermal pressure fixing according to any one of the above (1) to (4), wherein 0 parts by weight are used.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明の熱圧力定着用カプセルト
ナーの製造方法は、少なくともエチレン性重合性単量
体、親水性樹脂および着色剤を含有する重合性組成物
を、水系分散媒中に攪拌分散させて、該重合性組成物を
該水系分散媒中で微粒化させる微粒化工程を有する熱圧
力定着用カプセルトナーの製造方法において、前記攪拌
分散に用いる攪拌装置として、攪拌に供される処理液を
収容できる円形断面をもつ容器と、該容器の中心に設け
た回転軸と、該回転軸に取り付けた攪拌具とを有する攪
拌装置であって、該攪拌具が前記容器の内周面近傍に達
する半径を有し、かつ該攪拌具を周速20m/秒以上で
高速駆動する駆動源とを備える高速攪拌装置を用いるこ
とを特徴とする。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The process for producing a capsule toner for heat and pressure fixing according to the present invention comprises the steps of: preparing a polymerizable composition containing at least an ethylenically polymerizable monomer, a hydrophilic resin and a colorant in an aqueous dispersion medium. In a method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing, which has an atomization step of atomizing and dispersing the polymerizable composition in the aqueous dispersion medium by stirring and dispersing, the stirring is performed as a stirring device used for the stirring and dispersion. What is claimed is: 1. A stirring device comprising: a container having a circular cross section capable of storing a processing liquid; a rotating shaft provided at the center of the container; and a stirring device attached to the rotating shaft, wherein the stirring device has an inner peripheral surface A high-speed stirrer having a radius reaching the vicinity and having a driving source for driving the stirrer at a peripheral speed of 20 m / sec or more at a high speed is used.

【0008】微粒化工程を有する本発明の熱圧力定着用
カプセルトナーの製造方法は、一般に、in situ
重合法といわれる製造方法に属する。なお、本発明での
insitu重合法については、特開平6−31792
5号公報、特開平7−175260号公報、特開平9−
15900号公報等に詳細に開示されている重合法と同
様である。
The method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing according to the present invention having an atomizing step is generally carried out in situ.
It belongs to a production method called a polymerization method. Incidentally, the in situ polymerization method of the present invention is described in JP-A-6-31792.
No. 5, JP-A-7-175260, JP-A-9-175
This is the same as the polymerization method disclosed in detail in, for example, JP-A-15900.

【0009】即ち、前記in situ重合法におい
て、カプセルトナーの外殻形成は、重合性組成物を水系
分散媒中で微粒化させた際に、親水性樹脂がエチレン性
重合性単量体の液滴の表面に偏在(即ち、粒子の最外層
に偏在)するという性質を利用して行なうことができ
る。即ち、前記in situ重合法においては、親水
性樹脂とエチレン性重合性単量体との溶解度指数の差に
よって、混合液の液滴中で芯材となるエチレン性重合性
単量体と、外殻となる親水性樹脂の分離が起こり、その
状態でエチレン性重合性単量体の重合が進行してカプセ
ル構造が形成される。
That is, in the in-situ polymerization method, the outer shell of the capsule toner is formed when the polymerizable composition is atomized in an aqueous dispersion medium and the hydrophilic resin is a liquid of an ethylenic polymerizable monomer. It can be carried out by utilizing the property of being unevenly distributed on the surface of the droplet (that is, unevenly distributed on the outermost layer of the particle). That is, in the in situ polymerization method, the difference between the solubility index of the hydrophilic resin and the ethylenic polymerizable monomer causes the ethylenic polymerizable monomer serving as the core material in the liquid droplets of the mixed solution to be exposed to the outside. Separation of the hydrophilic resin serving as a shell occurs, and in this state, polymerization of the ethylenically polymerizable monomer proceeds to form a capsule structure.

【0010】前記重合性組成物は、少なくともエチレン
性重合性単量体、親水性樹脂および着色剤を含有するも
のであり、例えば、エチレン性重合性単量体に、親水性
樹脂を溶解させた後、さらに、着色剤を添加して、攪拌
することにより調製することができる。
The polymerizable composition contains at least an ethylenically polymerizable monomer, a hydrophilic resin and a coloring agent. For example, a hydrophilic resin is dissolved in an ethylenically polymerizable monomer. Thereafter, it can be prepared by further adding a colorant and stirring.

【0011】前記エチレン性重合性単量体としては、例
えばスチレン、α−メチルスチレン等のスチレンまたは
スチレン誘導体;例えばエチレン、プロピレン等のエチ
レン系不飽和モノオレフィン類;例えばブタジエン等の
ジオレフィン類;例えば塩化ビニル等のハロビニル類;
例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエス
テル類;例えば(メタ)アクリル酸等のエチレン性モノ
カルボン酸;例えば(メタ)アクリル酸のアルキル(炭
素数1〜18)エステル、(メタ)アクリル酸2−ヒド
ロキシエチル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メ
タ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリ
ル酸ジエチルアミノエチル等のエチレン性モノカルボン
酸のエステル;例えばビニルメチルエーテル等のビニル
エーテル類;例えばビニリデンクロリド等のビニリデン
ハロゲン化物;例えばN−ビニルピロール、N−ビニル
ピロリドン等のN−ビニル化合物類等が挙げられる。こ
れらのなかでは、スチレン、α−メチルスチレン、プロ
ピレン、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリ
ル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸ブチルおよびメタクリル
酸2−ヒドロキシエチルが好ましい。
Examples of the ethylenic polymerizable monomer include styrene and styrene derivatives such as styrene and α-methylstyrene; ethylenically unsaturated monoolefins such as ethylene and propylene; diolefins such as butadiene; Halovinyls such as vinyl chloride;
Vinyl esters such as vinyl acetate and vinyl propionate; ethylenic monocarboxylic acids such as (meth) acrylic acid; alkyl (C1-18) esters of (meth) acrylic acid; (meth) acrylic acid 2 Esters of ethylenic monocarboxylic acids such as hydroxyethyl, glycidyl (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, diethylaminoethyl (meth) acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether; vinylidene chloride and the like And N-vinyl compounds such as N-vinylpyrrole and N-vinylpyrrolidone. Of these, styrene, α-methylstyrene, propylene, methyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, methyl methacrylate, butyl methacrylate, and 2-hydroxyethyl methacrylate are preferred.

【0012】本発明においては、前記エチレン性重合性
単量体中に、樹脂の主骨格を形成するスチレンまたはス
チレン誘導体が50〜90重量%含有され、樹脂の軟化
点、ガラス転移点等の熱特性の調節に、エチレン性モノ
カルボン酸またはそのエステルが10〜50重量%含有
されていることが好ましい。
In the present invention, the ethylenic polymerizable monomer contains 50 to 90% by weight of styrene or a styrene derivative which forms the main skeleton of the resin, and has a heat resistance such as a softening point and a glass transition point of the resin. It is preferable to contain 10 to 50% by weight of an ethylenic monocarboxylic acid or an ester thereof for controlling the properties.

【0013】なお、前記重合性組成物には、エチレン性
重合性単量体を重合させる際に用いられる重合開始剤や
必要に応じて架橋剤を配合することができる。
The polymerizable composition may contain a polymerization initiator used for polymerizing the ethylenically polymerizable monomer and, if necessary, a crosslinking agent.

【0014】本発明に用いられる親水性樹脂としては、
例えば、非晶質ポリエステル、ハイブリッド樹脂、ポリ
アミド、ポリエステルポリアミド、ポリウレア等が挙げ
られ、これらの中では、定着性および保存安定性の点か
ら、非晶質ポリエステルおよびハイブリッド樹脂が好ま
しい。
The hydrophilic resin used in the present invention includes:
For example, amorphous polyesters, hybrid resins, polyamides, polyester polyamides, polyureas and the like can be mentioned. Among these, amorphous polyesters and hybrid resins are preferable from the viewpoint of fixability and storage stability.

【0015】本発明に用いられる前記非晶質ポリエステ
ルは、例えば、特開平7−175260号公報に記載の
製造方法により得られるものが挙げられる。
The amorphous polyester used in the present invention includes, for example, those obtained by a production method described in JP-A-7-175260.

【0016】本発明において用いられる前記ハイブリッ
ド樹脂とは、特開平8−171231号公報に記載され
ているように、各々独立した反応経路を有する二つの重
合系の原料モノマー混合物を混合し、該二つの重合反応
を同一反応容器中で行わせることにより得られるもので
ある。
As described in JP-A-8-171231, the above-mentioned hybrid resin used in the present invention is obtained by mixing two polymerizable raw material monomer mixtures each having an independent reaction path, It is obtained by performing two polymerization reactions in the same reaction vessel.

【0017】本発明において、前記二つの重合反応は、
主として独立した反応経路で重合反応が行われるもので
あり、それぞれ縮重合系樹脂と付加重合系樹脂を生ずる
反応であることが好ましい。前記縮重合系樹脂の代表例
としては、ポリエステル、ポリエステルポリアミド、ポ
リアミド等が挙げられ、前記付加重合系樹脂の代表例と
しては、ラジカル重合反応により得られるビニル系樹脂
が挙げられる。
In the present invention, the two polymerization reactions are:
The polymerization reaction is carried out mainly by independent reaction paths, and is preferably a reaction that produces a condensation polymerization resin and an addition polymerization resin. Typical examples of the polycondensation resin include polyester, polyester polyamide, and polyamide, and typical examples of the addition polymerization resin include a vinyl resin obtained by a radical polymerization reaction.

【0018】本発明に用いられるハイブリッド樹脂とし
ては、具体的には、前記の特開平8−171231号公
報に記載のものが例示される。
Specific examples of the hybrid resin used in the present invention include those described in JP-A-8-171231.

【0019】本発明において、前記親水性樹脂の酸価
は、外殻となる親水性樹脂がin situ重合の際に
界面に出るのを容易にして、トナーの保存安定性を向上
させるために、1(KOHmg/g)以上、好ましくは
5(KOHmg/g)以上であることが望ましく、製造
安定性の観点から30(KOHmg/g)以下、好まし
くは15(KOHmg/g)以下であることが望まし
い。なお、前記親水性樹脂の酸価は、JIS K007
0に準拠した方法に従って測定することができる。
In the present invention, the acid value of the hydrophilic resin is set so that the hydrophilic resin serving as the outer shell can easily come out of the interface during in situ polymerization and improve the storage stability of the toner. It is preferably 1 (KOHmg / g) or more, preferably 5 (KOHmg / g) or more, and from the viewpoint of production stability, it is 30 (KOHmg / g) or less, preferably 15 (KOHmg / g) or less. desirable. The acid value of the hydrophilic resin is determined according to JIS K007.
It can be measured according to a method based on 0.

【0020】前記親水性樹脂の軟化点は、高温オフセッ
ト性、保存安定性および耐ストレス性の観点から90℃
以上、好ましくは95℃以上であることが望ましく、ト
ナーの外殻の溶融軟化を容易にして、低温定着性を向上
させるために、140℃以下、好ましくは130℃以下
であることが望ましい。なお、前記親水性樹脂の軟化点
は、高化式フローテスターを用いて測定することができ
る。
The softening point of the hydrophilic resin is 90 ° C. from the viewpoint of high-temperature offset property, storage stability and stress resistance.
The temperature is preferably 95 ° C. or higher, and is 140 ° C. or lower, preferably 130 ° C. or lower, in order to facilitate the melting and softening of the outer shell of the toner and to improve the low-temperature fixability. The softening point of the hydrophilic resin can be measured using a Koka type flow tester.

【0021】前記親水性樹脂のガラス転移点は、トナー
の保存安定性の観点から50℃以上、好ましくは55℃
以上であることが望ましく、トナーの定着性の観点から
80℃以下、好ましくは75℃以下であることが望まし
い。なお、前記親水性樹脂のガラス転移点は、示差走査
熱量計を用いて測定することができる。
The glass transition point of the hydrophilic resin is 50 ° C. or higher, preferably 55 ° C., from the viewpoint of storage stability of the toner.
The temperature is desirably at least 80 ° C., preferably at most 75 ° C., from the viewpoint of toner fixability. The glass transition point of the hydrophilic resin can be measured using a differential scanning calorimeter.

【0022】前記親水性樹脂の使用量は、エチレン性重
合性単量体100重量部に対して、保存安定性の観点か
ら、0.5重量部以上、好ましくは5重量部以上である
ことが望ましく、定着性の観点から、50重量部以下、
好ましくは20重量部以下であることが望ましい。
From the viewpoint of storage stability, the amount of the hydrophilic resin used is preferably at least 0.5 part by weight, more preferably at least 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ethylenically polymerizable monomer. Desirably, from the viewpoint of fixability, 50 parts by weight or less,
Preferably, it is not more than 20 parts by weight.

【0023】本発明に用いられる着色剤としては、従来
のトナー用着色剤として用いられている染料、顔料等の
すべてを使用することができ、例えば、カーボンブラッ
ク、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、
ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリ
ーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、
ソルベントレッド146 、ソルベントブルー35、キナクリ
ドン、カーミン6B、ジスアゾエロー等が挙げられ、こ
れらは単独でまたは2種以上を混合して用いることがで
きる。前記着色剤の使用量は、エチレン性重合性単量体
100重量部に対して、2〜25重量部程度であること
が好ましい。
As the colorant used in the present invention, all of the dyes and pigments used as conventional colorants for toner can be used. For example, carbon black, phthalocyanine blue, permanent brown FG,
Brilliant First Scarlet, Pigment Green B, Rhodamine-B Base, Solvent Red 49,
Solvent Red 146, Solvent Blue 35, Quinacridone, Carmine 6B, Disazo Yellow, and the like. These can be used alone or in combination of two or more. The amount of the colorant used is preferably about 2 to 25 parts by weight based on 100 parts by weight of the ethylenically polymerizable monomer.

【0024】本発明においては、前記重合性組成物に、
必要に応じて添加剤を適宜含有させてもよい。ここで添
加剤としては、荷電制御剤、流動性向上剤、クリーニン
グ性向上剤、導電性物質、体質顔料、繊維状物質等の補
強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、オフセット防止剤
等が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合し
て用いてもよい。なお、本発明において、前記添加剤
は、前記親水性樹脂を製造する際にその原料モノマーと
ともに添加して親水性樹脂中に含有させてもよい。
In the present invention, the polymerizable composition includes:
If necessary, an additive may be appropriately contained. Here, as additives, charge control agents, fluidity improvers, cleaning improvers, conductive fillers, extenders, reinforcing fillers such as fibrous substances, antioxidants, antioxidants, anti-offset agents, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, the additive may be added together with the raw material monomer when the hydrophilic resin is produced, and may be contained in the hydrophilic resin.

【0025】次に、前記重合性組成物を、水系分散媒中
に攪拌分散させて、該重合性組成物を該水系分散媒中で
微粒化させることにより、該水系分散媒中で、該重合性
組成物を油滴状態で安定化させる必要がある。
Next, the polymerizable composition is stirred and dispersed in an aqueous dispersion medium, and the polymerizable composition is atomized in the aqueous dispersion medium. It is necessary to stabilize the volatile composition in an oil droplet state.

【0026】本発明においては、前記攪拌分散に用いる
攪拌装置として、前記したような、攪拌に供される処理
液を収容できる円形断面をもつ容器と、該容器の中心に
設けた回転軸と、該回転軸に取り付けた攪拌具とを有す
る攪拌装置であって、該攪拌具が前記容器の内周面近傍
に達する半径を有し、かつ該攪拌具を周速20m/秒以
上で高速駆動する駆動源とを備える高速攪拌装置を用い
ることに1つの大きな特徴がある。
In the present invention, as the stirring device used for the stirring and dispersion, a container having a circular cross section capable of storing the processing liquid to be stirred as described above, a rotating shaft provided at the center of the container, A stirrer having a stirrer attached to the rotating shaft, wherein the stirrer has a radius reaching near an inner peripheral surface of the container, and drives the stirrer at a peripheral speed of 20 m / sec or more at a high speed. There is one major feature in using a high-speed stirring device having a driving source.

【0027】前記攪拌装置を用いると、該高速攪拌装置
が有する攪拌具の回転に伴う処理液の回転により、該処
理液を遠心力で容器内面に圧着させると共に中空の薄膜
状で該処理液が攪拌分散されるため、該処理液を微粒化
させることができる。ここで、攪拌具の端部と容器内周
面の隙間は、前記のように処理液が中空の薄膜状に形成
される程度であれば、特に限定されるものではないが、
例えば、2〜20mm程度であり、また周速は20m/
秒以上、好ましくは25m/秒以上である。
When the above-mentioned stirring device is used, the processing solution is pressed against the inner surface of the container by centrifugal force by the rotation of the processing solution accompanying the rotation of the stirrer of the high-speed stirring device, and the processing solution is formed into a hollow thin film. Since the dispersion is stirred and dispersed, the treatment liquid can be atomized. Here, the gap between the end of the stirrer and the inner peripheral surface of the container is not particularly limited as long as the processing liquid is formed in a hollow thin film shape as described above.
For example, it is about 2 to 20 mm, and the peripheral speed is 20 m /
Seconds or more, preferably 25 m / s or more.

【0028】前記攪拌装置としては、具体的には特開平
9−75698号公報に記載された装置が挙げられ、例
えば、「T.K.フィルミックス」(特殊機化工業
(株)製、商品名)等の市販品を用いることができる。
Specific examples of the stirring device include those described in JP-A-9-75698, for example, "TK Filmix" (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) Commercially available products such as

【0029】本発明においては、前記重合性組成物およ
び水系分散媒からなる混合液が、前記攪拌に供される処
理液として、前記攪拌装置に供給される。なお、本発明
においては、攪拌に供される処理液中の重合性組成物
に、前記親水性樹脂が含有されているため、水系分散媒
との親和性が高いことから、本発明で用いる攪拌装置の
攪拌効果を有効に発揮させることができるものと推定さ
れ、これにより非常に粒度分布の狭いカプセルトナーを
得ることができる。
In the present invention, a mixed liquid comprising the polymerizable composition and the aqueous dispersion medium is supplied to the stirring device as a treatment liquid to be subjected to the stirring. In the present invention, since the polymerizable composition in the treatment liquid subjected to the stirring contains the hydrophilic resin, the affinity for the aqueous dispersion medium is high, and thus the stirring used in the present invention is performed. It is presumed that the stirring effect of the device can be effectively exerted, whereby a capsule toner having a very narrow particle size distribution can be obtained.

【0030】本発明に用いられる水系分散媒としては、
例えば、水、およびメタノール、エタノール、プロパノ
ール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等の
有機溶媒と水との混合分散媒が挙げられ、特に水を単独
で用いることが好ましい。
The aqueous dispersion medium used in the present invention includes:
For example, water and a mixed dispersion medium of water and an organic solvent such as methanol, ethanol, propanol, acetone, tetrahydrofuran, dioxane and the like can be mentioned, and it is particularly preferable to use water alone.

【0031】本発明の製造方法においては、重合性組成
物の凝集、合体を防ぐために、前記分散媒中に分散安定
剤を含有させておくことが好ましい。かかる分散安定剤
としては、例えばゼラチン、ポリビニルアルコール、ポ
リスチレンスルホン酸、ヒドロキシメチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウ
ム、オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、ス
テアリン酸カリウム、コロイダルシリカ、アルミナ、リ
ン酸三カルシウム等が挙げられ、これらは、単独でまた
は2種以上を混合して用いることができる。
In the production method of the present invention, in order to prevent aggregation and coalescence of the polymerizable composition, it is preferable that a dispersion stabilizer is contained in the dispersion medium. Such dispersion stabilizers include, for example, gelatin, polyvinyl alcohol, polystyrene sulfonic acid, hydroxymethyl cellulose,
Hydroxyethyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, sodium polyacrylate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium dodecyl sulfate, sodium oleate, sodium laurate, potassium stearate, colloidal silica, alumina, tricalcium phosphate, and the like. , Or a mixture of two or more.

【0032】攪拌に供される処理液中に含有される重合
性組成物は、油滴状態の安定性の観点から、0.5重量
%以上、好ましくは20重量%以上であることが望まし
く、適正な粒度分布の観点から、50重量%以下、好ま
しくは40重量%以下であることが望ましい。
The polymerizable composition contained in the treatment liquid subjected to stirring is desirably 0.5% by weight or more, preferably 20% by weight or more, from the viewpoint of the stability of the state of oil droplets. From the viewpoint of an appropriate particle size distribution, the content is desirably 50% by weight or less, preferably 40% by weight or less.

【0033】一方、攪拌に供される処理液中に含有され
る水系分散媒は、油滴状態の安定性の観点から、50重
量%以上、好ましくは60重量%以上であることが望ま
しく、適正な粒度分布の観点から、99.5重量%以
下、好ましくは80重量%以下であることが望ましい。
On the other hand, the amount of the aqueous dispersion medium contained in the treatment liquid subjected to stirring is desirably 50% by weight or more, preferably 60% by weight or more, from the viewpoint of the stability of the oil droplet state. From the viewpoint of a proper particle size distribution, the content is desirably 99.5% by weight or less, preferably 80% by weight or less.

【0034】なお、前記攪拌装置を用いた微粒化工程で
は、バッチ式の他に、容器底面より重合性組成物と水系
分散媒を一定の比率で、かつ容器内における滞留時間が
一定になるようにポンプ等を用いて連続的に供給するこ
とにより、容器上部から連続的に排出させることで連続
処理を行なうことも可能である。
In the atomization step using the stirring device, in addition to the batch method, the polymerizable composition and the aqueous dispersion medium are supplied from the bottom of the container at a constant ratio and the residence time in the container is constant. It is also possible to perform continuous processing by continuously discharging the water from the upper part of the container by supplying the water continuously using a pump or the like.

【0035】次に、前記攪拌装置を用いて攪拌分散させ
た処理液は、特開平6−317925号公報、特開平7
−175260号公報、特開平9−15900号公報等
に記載の方法により、in situ重合に供される。
Next, the processing liquid stirred and dispersed by using the above-mentioned stirring device is disclosed in JP-A-6-317925 and JP-A-7-317925.
It is subjected to in-situ polymerization by the methods described in JP-A-175260, JP-A-9-15900 and the like.

【0036】前記重合性組成物を重合させたのち、塩酸
等を用いて分散安定剤を不安定化させ、濾過、洗浄、乾
燥等の操作を行なうことによって、前記エチレン性重合
性単量体を重合させて得られる熱可塑性樹脂および前記
着色剤を含有する熱溶融性芯材と、該熱溶融性芯材の表
面を被覆するように設けた親水性樹脂からなる外殻とか
らなる熱圧力定着用カプセルトナーを得ることができ
る。
After polymerizing the polymerizable composition, the dispersion stabilizer is destabilized using hydrochloric acid or the like, and the above-mentioned ethylenic polymerizable monomer is obtained by performing operations such as filtration, washing and drying. A hot-press fixing comprising a heat-fusible core material containing a thermoplastic resin obtained by polymerization and the coloring agent, and an outer shell made of a hydrophilic resin provided so as to cover the surface of the heat-fusible core material. Capsule toner can be obtained.

【0037】なお、本発明においては、前記のようにし
て得られる熱圧力定着用カプセルトナーを前駆体粒子と
して、さらに、特開平6−317925号公報、特開平
7−175260号公報、特開平9−15900号公報
等に記載されているseed重合を行なってもよい。
In the present invention, the capsule toner for heat and pressure fixing obtained as described above is used as a precursor particle, and further described in JP-A-6-317925, JP-A-7-175260 and JP-A-9-175. Seed polymerization described in JP-A-15900 may be performed.

【0038】本発明の製造方法により得られる熱圧力定
着用カプセルトナーは、粒度分布が非常に狭いものとな
り、その平均粒子径は別段制約を受けるものではない
が、通常3〜30μmであることが好ましい。トナーの
平均粒子径は、分散剤の濃度や攪拌条件(攪拌速度、時
間)等により調整することができる。
The capsule toner for heat and pressure fixing obtained by the production method of the present invention has a very narrow particle size distribution and its average particle size is not particularly limited, but it is usually 3 to 30 μm. preferable. The average particle size of the toner can be adjusted by the concentration of the dispersant, stirring conditions (stirring speed, time), and the like.

【0039】また、前記熱圧力定着用カプセルトナーの
外殻の厚さは耐ブロッキング性を向上させるために、
0.01μm以上であることが好ましく、熱溶融性を向
上させるために1μm以下であることが好ましい。トナ
ーの外殻は、親水性樹脂の添加量とトナーの平均粒子径
により調整することができる。
Further, the thickness of the outer shell of the capsule toner for heat and pressure fixation is to improve blocking resistance.
It is preferably 0.01 μm or more, and more preferably 1 μm or less in order to improve the thermal fusibility. The outer shell of the toner can be adjusted by the amount of the hydrophilic resin added and the average particle size of the toner.

【0040】前記熱圧力定着用カプセルトナーの軟化点
は、保存安定性の観点から、70℃以上、好ましくは8
0℃以上であることが望ましく、定着性の観点から、1
60℃以下、好ましくは150℃以下であることが望ま
しい。なお、熱圧力定着用カプセルトナーの軟化点は、
高化式フローテスターを用いて測定することができる。
The softening point of the capsule toner for heat and pressure fixing is 70 ° C. or higher, preferably 8 from the viewpoint of storage stability.
0 ° C. or higher is desirable.
The temperature is desirably 60 ° C or lower, preferably 150 ° C or lower. The softening point of the heat and pressure fixing capsule toner is as follows:
It can be measured using a Koka flow tester.

【0041】前記熱圧力定着用カプセルトナーは、磁性
体微粉末を含有するものであるときには、単独で現像剤
として用いられ、また磁性体微粉末を含有しないもので
あるときは、非磁性一成分系現像剤として、またはキャ
リアと混合して二成分系の現像剤として用いることがで
きる。キャリアとしては、特に限定されないが、鉄粉、
フェライト、ガラスビーズ等、またはそれらを樹脂で被
覆したもの、更にはマグネタイト微粉、フェライト微粉
を樹脂中に練り込んだ樹脂キャリア等が用いられる。カ
プセルトナーとキャリアを混合する際のカプセルトナー
の使用量は、キャリア100重量部に対して0.5〜2
0重量部程度であることが望ましい。また、キャリアの
平均粒子径は、15〜500μm程度であることが好ま
しい。
The heat and pressure fixing capsule toner is used alone as a developer when it contains a magnetic fine powder, and is used as a non-magnetic monocomponent when it does not contain a magnetic fine powder. It can be used as a two-component developer as a system developer or as a mixture with a carrier. The carrier is not particularly limited, but includes iron powder,
Ferrite, glass beads or the like, or those obtained by coating them with a resin, or a resin carrier obtained by kneading magnetite fine powder or ferrite fine powder into a resin is used. The amount of the capsule toner used when mixing the capsule toner and the carrier is 0.5 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of the carrier.
It is desirably about 0 parts by weight. Further, the average particle diameter of the carrier is preferably about 15 to 500 μm.

【0042】前記熱圧力定着用カプセルトナーは、熱と
圧力を併用して紙等の記録材に定着させることにより形
成した画像に良好な定着強度を与える。熱圧力定着方法
としては、熱と圧力が併用されていれば、公知の熱ロー
ラー定着方式、例えば特開平2−190870号公報に記載の
ように、記録材上の未定着のトナー画像を加熱部と耐熱
シートから構成された加熱手段により、該耐熱性シート
を介して加熱溶融させ、定着せしめる定着方式、例えば
特開平2−162356号公報に記載のように、固定支持され
た加熱体と、該加熱体に対向圧接し、且つフィルムを介
して記録材を該加熱体に密着させる加圧部材とにより、
該トナーの顕画像を記録材に加熱加圧定着する方式等の
方法が挙げられる。これらの方法は、いずれも本発明の
製造方法により得られるカプセルトナーを記録材に定着
させるのに適したものである。
The capsule toner for heat and pressure fixing gives a good fixing strength to an image formed by fixing to a recording material such as paper by using both heat and pressure. As the heat and pressure fixing method, if both heat and pressure are used, a known heat roller fixing method, for example, as described in JP-A-2-190870, an unfixed toner image on a recording material is heated. By a heating means composed of a heat-resistant sheet and heat-fused through the heat-resistant sheet, a fixing method for fixing, for example, as described in JP-A-2-162356, a fixed and supported heating element, By a pressure member that is in opposing pressure contact with the heating body, and that makes the recording material adhere to the heating body via the film,
A method such as a method in which a visible image of the toner is heated and pressed and fixed on a recording material may be used. All of these methods are suitable for fixing the capsule toner obtained by the production method of the present invention to a recording material.

【0043】[0043]

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はかかる実施例によりなんら限定され
るものではない。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention.

【0044】なお、実施例中に記載されている樹脂の軟
化点、ガラス転移点、および酸価はは、以下に示す方法
により測定したものである。
The softening point, glass transition point and acid value of the resins described in the examples were measured by the following methods.

【0045】〔樹脂の軟化点〕高化式フローテスター
((株)島津製作所製、商品名:CFT−500)を用
い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プ
ランジャーにより1.9MPaの荷重を与え、直径1m
m、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによ
りフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温
度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするときh/
2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化
点とする。
[Softening point of resin] Using a Koka type flow tester (manufactured by Shimadzu Corporation, trade name: CFT-500), while heating 1 g of the sample at a heating rate of 6 ° C / min, the plunger was used. To give a load of 1.9 MPa and a diameter of 1 m
m, a nozzle having a length of 1 mm is extruded, whereby a plunger descent amount (flow value) -temperature curve of the flow tester is drawn. When the height of the S-shaped curve is h, h /
The temperature corresponding to 2 (the temperature at which half of the resin flows out) is defined as the softening point.

【0046】〔樹脂のガラス転移点〕示差走査熱量計
(セイコー電子工業(株)製、商品名:DSC210)
を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度1
0℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃
/分で測定した際に、ガラス転移点以下のベースライン
の延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点ま
での間での最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス
転移点とする。
[Glass transition point of resin] Differential scanning calorimeter (trade name: DSC210, manufactured by Seiko Instruments Inc.)
The temperature was raised to 200 ° C. using the
The sample cooled to 0 ° C at 0 ° C / min is heated at a rate of 10 ° C.
The temperature at the intersection of the extension of the base line below the glass transition point and the tangent line indicating the maximum slope from the rising portion of the peak to the peak of the peak when measured at / min is defined as the glass transition point.

【0047】〔樹脂の酸価〕JIS K0070に準ず
る方法により測定する。
[Acid value of resin] It is measured by a method according to JIS K0070.

【0048】樹脂製造例1 ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)プロパン311.6g、ポリオキ
シエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)プロパン78.3g、テレフタル酸366.
3g、および無水トリメリット酸3.8gをガラス製の
2リットル容の四つ口フラスコに入れ、温度計、ステン
レス製攪拌棒、流下式コンデンサー、および窒素導入管
を取り付け、マントルヒーター中で、窒素気流下にて2
20℃にて反応させた。
Resin Production Example 1 Polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-
(Hydroxyphenyl) propane 311.6 g, polyoxyethylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane 78.3 g, terephthalic acid 366.
3 g and 3.8 g of trimellitic anhydride were placed in a glass two-liter four-necked flask, fitted with a thermometer, a stainless steel stir bar, a falling condenser, and a nitrogen inlet tube. Under the airflow 2
The reaction was performed at 20 ° C.

【0049】重合度は、ASTM E28−67に準拠
した方法に従って測定した軟化点により追跡を行ない、
軟化点が115℃に達したときに、反応を終了した。得
られた樹脂を樹脂Aとする。樹脂Aの軟化点は113.
1℃、ガラス転移点は68.8℃、酸価は10.2(K
OHmg/g)であった。
The degree of polymerization is tracked by the softening point measured according to the method according to ASTM E28-67,
The reaction was terminated when the softening point reached 115 ° C. The obtained resin is referred to as resin A. Resin A has a softening point of 113.
1 ° C., glass transition point 68.8 ° C., acid value 10.2 (K
OH mg / g).

【0050】樹脂製造例2 ビニル系樹脂の原料モノマーとして、スチレン490
g、アクリル酸2−エチルヘキシル73g、両反応性化
合物としてアクリル酸25gおよび重合開始剤としてジ
ターシャリーブチルパーオキサイド22gを滴下ロート
に入れた。ポリエステルの原料モノマーとして、ポリオ
キシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン1425g、ポリオキシエチレ
ン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン273g、テレフタル酸790gおよびエ
ステル化触媒としてジブチル錫オキシド5gを、温度
計、ステンレス製攪拌機、流下式コンデンサー、および
窒素導入管を装備したガラス製の5リットル容の四つ口
フラスコに入れ、マントルヒーター中で窒素雰囲気下
に、160℃の温度で撹拌しつつ、滴下ロートよりビニ
ル系樹脂の原料モノマー、両反応性化合物および重合開
始剤を1時間かけて滴下した。160℃に保持したまま
2時間付加重合反応を熟成させた後、230℃に昇温し
て縮重合反応を行わせた。
Resin Production Example 2 Styrene 490 was used as a raw material monomer of the vinyl resin.
g, 2-ethylhexyl acrylate 73 g, acrylic acid 25 g as a bi-reactive compound, and ditertiary butyl peroxide 22 g as a polymerization initiator were placed in a dropping funnel. As raw material monomers for polyester, 1425 g of polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and polyoxyethylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane 273 g, 790 g of terephthalic acid and 5 g of dibutyltin oxide as an esterification catalyst were placed in a glass 5-liter four-necked flask equipped with a thermometer, a stainless steel stirrer, a falling condenser, and a nitrogen inlet tube. In a nitrogen atmosphere, while stirring at a temperature of 160 ° C., the raw material monomer of the vinyl resin, the amphoteric compound and the polymerization initiator were dropped from the dropping funnel over 1 hour. After aging the addition polymerization reaction for 2 hours while maintaining the temperature at 160 ° C., the temperature was raised to 230 ° C. to cause the polycondensation reaction.

【0051】重合度は、ASTM E28−67に準拠
した方法に従って測定した軟化点により追跡を行い、軟
化点が110℃に達したときに反応を終了させた。得ら
れた樹脂を樹脂Bとする。樹脂Bの軟化点は110.0
℃、ガラス転移点は65.2℃、酸価は11.0(KO
Hmg/g)であった。
The degree of polymerization was monitored by a softening point measured according to a method according to ASTM E28-67, and the reaction was terminated when the softening point reached 110 ° C. The obtained resin is referred to as resin B. Resin B has a softening point of 110.0
° C, the glass transition point is 65.2 ° C, and the acid value is 11.0 (KO
Hmg / g).

【0052】実施例1 スチレン74重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル2
6重量部およびジビニルベンゼン0.2重量部に、樹脂
A10重量部を添加し、溶解させた。樹脂Aを溶解させ
た後に、グラフト化カーボンブラック「504P」(菱
有工業(株)製、商品名)20重量部を添加し、マグネ
チックスターラーを用いて1時間攪拌し、2,2’−ア
ゾビスイソブチロニトリル2重量部を添加して、重合性
組成物240gを得た。次いで、予め調製したリン酸三
カルシウム5重量%の水性コロイド溶液560gに、前
記重合性組成物240gを添加し、T.K.フィルミッ
クス(特殊機化工業(株)製、商品名)を用い、容器内
面との隙間を3mmとしたブラシ状の攪拌具で、15℃
にて周速25m/秒で30秒間攪拌を行ない、微粒化物
800gを得た。次いで、2リットルのガラス製のセパ
ラブルフラスコにて予め調製したリン酸三カルシウム5
重量%の水性コロイド溶液800gに前記微粒化物80
0gを添加し、四つ口のガラス製の蓋をし、還流冷却
管、温度計、窒素導入管、およびステンレス製攪拌機を
取り付けて、電熱マントルヒーターに設置した。窒素雰
囲気下にて混合液の攪拌を行ないつつ、70℃まで昇温
し10時間重合反応を行なった。冷却後、10重量%の
塩酸水溶液を添加し、濾過、水洗を経て、風乾後45℃
にて12時間2.6kPaで減圧乾燥することにより、
外殻が非晶質ポリエステルであるカプセルトナーを得
た。このカプセルトナーの粒度分布を直径100μmの
アパチャーを用いたコールターカウンター(コールター
(株)製、商品名)を用いて測定したところ、重量中位
粒子径(D)は5.5μm、粒度分布の変動係数は26
%、D/2以下の粒子径を有する微小粒子の含有量は1
重量%、2D以上の粒子径を有する粗大粒子の含有量は
0.5重量%であった。
Example 1 74 parts by weight of styrene, 2-ethylhexyl acrylate 2
To 6 parts by weight and 0.2 parts by weight of divinylbenzene, 10 parts by weight of resin A was added and dissolved. After dissolving the resin A, 20 parts by weight of the grafted carbon black “504P” (trade name, manufactured by Ryoyu Kogyo Co., Ltd.) is added, and the mixture is stirred for 1 hour using a magnetic stirrer. By adding 2 parts by weight of azobisisobutyronitrile, 240 g of a polymerizable composition was obtained. Then, 240 g of the polymerizable composition was added to 560 g of an aqueous colloid solution of 5% by weight of tricalcium phosphate prepared in advance, and T.P. K. Using Fillmix (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), a brush-shaped stirrer with a gap of 3 mm from the inner surface of the container was used at 15 ° C.
Was stirred at a peripheral speed of 25 m / sec for 30 seconds to obtain 800 g of finely divided material. Next, tricalcium phosphate 5 previously prepared in a 2 liter glass separable flask was used.
80 g of an aqueous colloidal solution of 80% by weight
0 g was added, and the flask was covered with a four-neck glass lid, fitted with a reflux condenser, a thermometer, a nitrogen introducing pipe, and a stainless steel stirrer, and was set on an electric heating mantle heater. While stirring the mixture under a nitrogen atmosphere, the temperature was raised to 70 ° C. and the polymerization reaction was performed for 10 hours. After cooling, a 10% by weight aqueous hydrochloric acid solution was added, filtered, washed with water, and air-dried at 45 ° C.
By drying under reduced pressure at 2.6 kPa for 12 hours,
A capsule toner having an outer shell made of amorphous polyester was obtained. The particle size distribution of the capsule toner was measured using a Coulter counter (trade name, manufactured by Coulter Co., Ltd.) using an aperture having a diameter of 100 μm. The weight-median particle size (D) was 5.5 μm, and the variation in the particle size distribution was measured. Coefficient is 26
%, The content of fine particles having a particle size of D / 2 or less is 1
% By weight, the content of coarse particles having a particle diameter of 2D or more was 0.5% by weight.

【0053】次に、未分級の状態のカプセルトナー10
0重量部に、疎水性シリカ「アエロジルシリカR−97
2」(日本アエロジル社製、商品名)0.4重量部を外
添し、市販の複写機を用いて印字テストを実施したとこ
ろ、得られた画像は、カブリも飛び散りも無く、階調性
が良好で、非常にシャープな画像が得られた。
Next, the unclassified capsule toner 10
0 parts by weight of hydrophobic silica "Aerosil silica R-97"
2 "(manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., trade name) was subjected to a printing test using a commercially available copying machine, and the obtained image was free from fog and scattering, and had gradation characteristics. And a very sharp image was obtained.

【0054】実施例2 実施例1において、T.K.フィルミックス(特殊機化
工業(株)製、商品名)の周速25m/秒を20m/秒
とした以外は、実施例1と同様にして、外殻が非晶質ポ
リエステルであるカプセルトナーを得た。このカプセル
トナーの粒度分布をコールターカウンター(コールター
(株)製、商品名)を用いて測定したところ、重量中位
粒子径(D)は8.7μm、粒度分布の変動係数は24
%、D/2以下の粒子径を有する微小粒子の含有量は
1.5重量%、2D以上の粒子径を有する粗大粒子の含
有量は0.1重量%であった。
Example 2 In Example 1, the T.V. K. A capsule toner having an outer shell made of an amorphous polyester was prepared in the same manner as in Example 1 except that the peripheral speed of Fillmix (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) was changed to 20 m / sec. Obtained. When the particle size distribution of the capsule toner was measured using a Coulter counter (trade name, manufactured by Coulter Co., Ltd.), the weight median particle size (D) was 8.7 μm, and the variation coefficient of the particle size distribution was 24.
%, The content of fine particles having a particle size of D / 2 or less was 1.5% by weight, and the content of coarse particles having a particle size of 2D or more was 0.1% by weight.

【0055】実施例3 実施例1において、樹脂Aの代わりに樹脂Bを用いた以
外は、実施例1と同様にして、外殻がハイブリッド樹脂
であるカプセルトナーを得た。このカプセルトナーの粒
度分布をコールターカウンター(コールター(株)製、
商品名)を用いて測定したところ、重量中位粒子径
(D)は5.8μm、粒度分布の変動係数は24%、D
/2以下の粒子径を有する微小粒子の含有量は1.2重
量%、2D以上の粒子径を有する粗大粒子の含有量は
0.3重量%であった。
Example 3 An encapsulated toner having an outer shell of a hybrid resin was obtained in the same manner as in Example 1 except that resin B was used instead of resin A. The particle size distribution of the capsule toner was measured using a Coulter Counter (Coulter Co., Ltd.,
As a result, the median particle diameter (D) was 5.8 μm, the coefficient of variation of the particle size distribution was 24%, and the
The content of fine particles having a particle size of not more than / 2 was 1.2% by weight, and the content of coarse particles having a particle size of 2D or more was 0.3% by weight.

【0056】比較例1 実施例1において、T.K.フィルミックス(特殊機化
工業(株)製、商品名)の代わりに、T.K.ホモミキ
サー(特殊機化工業(株)製、商品名)を用い、120
00rpmで4分間攪拌を行なった以外は、実施例1と
同様にして、外殻が非晶質ポリエステルであるカプセル
トナーを得た。このカプセルトナーの粒度分布をコール
ターカウンター(コールター(株)製、商品名)を用い
て測定したところ、重量中位粒子径(D)は5.4μ
m、粒度分布の変動係数は47%、D/2以下の粒子径
を有する微小粒子の含有量は4.6重量%、2D以上の
粒子径を有する粗大粒子の含有量は3.3重量%であっ
た。
Comparative Example 1 K. Instead of Fillmix (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), T.I. K. Using a homomixer (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), 120
A capsule toner having an outer shell of amorphous polyester was obtained in the same manner as in Example 1, except that stirring was performed at 00 rpm for 4 minutes. When the particle size distribution of the capsule toner was measured using a Coulter counter (trade name, manufactured by Coulter Co., Ltd.), the weight median particle size (D) was 5.4 μm.
m, the coefficient of variation of the particle size distribution is 47%, the content of fine particles having a particle size of D / 2 or less is 4.6% by weight, and the content of coarse particles having a particle size of 2D or more is 3.3% by weight. Met.

【0057】次に、未分級の状態のカプセルトナー10
0重量部に、疎水性シリカ「アエロジルシリカR−97
2」(日本アエロジル社製、商品名)0.4重量部を外
添し、市販の複写機を用いて印字テストを実施したとこ
ろ、得られた画像は、トナーにおける微小粒子の含有量
が多いため、カブリが多く、さらに、粗大粒子の含有量
が多いために、飛び散りも多い、階調性に欠ける画像で
あった。
Next, the unclassified capsule toner 10
0 parts by weight of hydrophobic silica "Aerosil silica R-97"
2 "(manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., trade name), 0.4 parts by weight were externally added, and a printing test was performed using a commercially available copying machine. As a result, the obtained image had a large content of fine particles in the toner. As a result, the image lacked gradation because of a large amount of fog and a large content of coarse particles.

【0058】比較例2 実施例1において、樹脂Aを使用しなかった以外は、実
施例1と同様にしてトナーを得た。このトナーの粒度分
布をコールターカウンター(コールター(株)製、商品
名)を用いて測定したところ、重量中位粒子径(D)は
5.7μm、粒度分布の変動係数は36%、D/2以下
の粒子径を有する微小粒子の含有量は2.6重量%、2
D以上の粒子径を有する粗大粒子の含有量は2.1重量
%であった。
Comparative Example 2 A toner was obtained in the same manner as in Example 1 except that the resin A was not used. The particle size distribution of this toner was measured using a Coulter counter (trade name, manufactured by Coulter Co., Ltd.). The weight median particle size (D) was 5.7 μm, the variation coefficient of the particle size distribution was 36%, and D / 2. The content of the fine particles having the following particle diameters is 2.6% by weight,
The content of coarse particles having a particle diameter of D or more was 2.1% by weight.

【0059】以上の結果から分かるように、実施例1〜
3では、非常に粒度分布の狭いカプセルトナーが得られ
るのに対し、微粒化工程における攪拌分散を従来の攪拌
装置を用いて行なう比較例1で得られるカプセルトナー
は、非常に粒度分布の広いカプセルトナーであることが
分かる。さらに、実施例1および比較例1における印字
テストより、比較例1で得られたカプセルトナーを用い
た場合は、微小粒子に起因するカブリ、および粗大粒子
に起因する飛び散りが多く、階調性に欠ける画像が得ら
れるのに対し、実施例1で得られたカプセルトナーを用
いた場合は、カブリも飛び散りもなく、非常にシャープ
な画像が得られることがわかる。また、比較例2で得ら
れるトナーは親水性樹脂を用いていないため、実施例1
と同様の攪拌装置を用いても狭い粒度分布のトナーが得
られず、粒度分布の狭いカプセルトナーを得るために
は、親水性樹脂の使用が必要とされることがわかる。
As can be seen from the above results, Examples 1 to
In the case of No. 3, a capsule toner having a very narrow particle size distribution is obtained, whereas the capsule toner obtained in Comparative Example 1 in which the stirring and dispersion in the atomization step is performed using a conventional stirring device is a capsule toner having a very wide particle size distribution. It can be seen that the toner is a toner. Furthermore, from the printing tests in Example 1 and Comparative Example 1, when the capsule toner obtained in Comparative Example 1 was used, fog caused by fine particles and scattering caused by coarse particles were large, and gradation was poor. In contrast to the case where a chipped image is obtained, when the capsule toner obtained in Example 1 is used, it is found that a very sharp image is obtained without fogging or scattering. Further, the toner obtained in Comparative Example 2 did not use a hydrophilic resin.
Even if a stirring device similar to that described above is used, a toner having a narrow particle size distribution cannot be obtained, indicating that a hydrophilic resin is required to obtain a capsule toner having a narrow particle size distribution.

【0060】[0060]

【発明の効果】本発明によれば、粒度分布の狭い熱圧力
定着用カプセルトナーを効率よく製造することができ
る。
According to the present invention, a capsule toner for heat and pressure fixing having a narrow particle size distribution can be efficiently produced.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくともエチレン性重合性単量体、親
水性樹脂および着色剤を含有する重合性組成物を、水系
分散媒中に攪拌分散させて、該重合性組成物を該水系分
散媒中で微粒化させる微粒化工程を有する熱圧力定着用
カプセルトナーの製造方法において、前記攪拌分散に用
いる攪拌装置として、攪拌に供される処理液を収容でき
る円形断面をもつ容器と、該容器の中心に設けた回転軸
と、該回転軸に取り付けた攪拌具とを有する攪拌装置で
あって、該攪拌具が前記容器の内周面近傍に達する半径
を有し、かつ該攪拌具を周速20m/秒以上で高速駆動
する駆動源とを備える高速攪拌装置を用いることを特徴
とする熱圧力定着用カプセルトナーの製造方法。
1. A polymerizable composition containing at least an ethylenic polymerizable monomer, a hydrophilic resin and a colorant is stirred and dispersed in an aqueous dispersion medium, and the polymerizable composition is dispersed in the aqueous dispersion medium. In the method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing having an atomization step of atomizing with a container, as a stirring device used for the stirring and dispersion, a container having a circular cross section capable of holding a processing liquid to be stirred, and a center of the container A stirrer having a rotating shaft provided on the rotating shaft and a stirrer attached to the rotating shaft, wherein the stirrer has a radius reaching near the inner peripheral surface of the container, and the stirrer has a peripheral speed of 20 m. A method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing, comprising using a high-speed stirring device provided with a driving source that drives at a high speed at a speed of not less than / sec.
【請求項2】 親水性樹脂が非晶質ポリエステルまたは
ハイブリッド樹脂である請求項1記載の熱圧力定着用カ
プセルトナーの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the hydrophilic resin is an amorphous polyester or a hybrid resin.
【請求項3】 親水性樹脂の酸価が1〜30(KOHm
g/g)である請求項1または2記載の熱圧力定着用カ
プセルトナーの製造方法。
3. An acid value of the hydrophilic resin is 1 to 30 (KOHm
g / g).
【請求項4】 攪拌に供される処理液中に、重合性組成
物が0.5〜50重量%含有される請求項1〜3いずれ
か記載の熱圧力定着用カプセルトナーの製造方法。
4. The method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing according to claim 1, wherein the polymerizable composition is contained in the treatment liquid subjected to stirring in an amount of 0.5 to 50% by weight.
【請求項5】 エチレン性重合性単量体100重量部に
対して、親水性樹脂を2〜50重量部使用する請求項1
〜4いずれか記載の熱圧力定着用カプセルトナーの製造
方法。
5. The method according to claim 1, wherein the hydrophilic resin is used in an amount of 2 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the ethylenic polymerizable monomer.
5. The method for producing a capsule toner for heat and pressure fixing according to any one of claims 4 to 4.
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