JPH11133018A - 水銀中の酸素濃度分析方法 - Google Patents

水銀中の酸素濃度分析方法

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JPH11133018A
JPH11133018A JP9314265A JP31426597A JPH11133018A JP H11133018 A JPH11133018 A JP H11133018A JP 9314265 A JP9314265 A JP 9314265A JP 31426597 A JP31426597 A JP 31426597A JP H11133018 A JPH11133018 A JP H11133018A
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JP
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oxygen
mercury
concentration
measuring
container
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JP9314265A
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Manabu Matsugami
学 松上
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐圧的にも問題とすることなく且つ酸素の測
定を高精度に行ない得る水銀中の酸素濃度測定の為の分
析方法を提供すること。 【解決手段】 水銀試料を圧力容器内でHgOの分解温
度より若干高い約550〜650℃の温度で加熱分解し
てガス化した後、該ガス化した水銀と酸素が再結合する
のを防止し得る温度、好ましくは前記加熱分解温度とほ
ぼ同等温度に維持しながら冷却容器内に投入してガス状
水銀を液化分離し、該水銀が分離した酸素を捕集若しく
は測定部位に導入して酸素濃度を測定することを特徴と
する。そして前記分離した酸素は、吸着材で捕集した
後、該吸着剤を加熱して酸素ガスを放出して、該放出ガ
スをガス分析手段にて酸素濃度を測定してもよく、前記
分離した酸素を酸素測定容器に導入し、該容器に設けた
酸素濃度計により酸素濃度を測定してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は水銀中の酸素濃度分
析方法に係り、特に中性子発生用ターゲット材である水
銀中の酸素濃度測定の為の分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、中性子核物理研究用の高エネ
ルギー中性子を得る方法として水銀に高速の陽子を照射
し、水銀の核破砕時に発生する中性子を利用する方法が
提案されており、核破砕反応に用いられた水銀は不純物
を除去するため蒸留法により精製純化した後再利用され
る。
【0003】この場合、前記水銀中に不純物としての酸
素が存在すると、高速エネルギー陽子との核反応により
放射性ベリリウムとなり、核破砕水銀ループを汚染する
ため、前記不純物酸素は極力低く(10ppm)管理す
る必要がある。この為、中性子核物理研究用に用いる水
銀においては、該水銀中に含まれる酸素濃度を測定する
必要があるが、金属中の酸素分析用として市販されてい
る装置は、試料を黒鉛るつぼに入れて、ヘリウムガス中
で高温融解(最高約3000℃)し、酸素をCOガスと
して抽出後、酸化銅触媒によりCO2 ガスに変化して赤
外線吸収法でCO2 ガス濃度を測定し、試料中の酸素濃
度を算出している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら市販の酸
素分析装置を水銀中の酸素分析に適用した場合、前記ヘ
リウムガス中で高温融解時に沸点356℃の水銀が完全
に気化し、試料2g採取して前記高温融解を行なった場
合、前記試料融解炉の内圧が40〜50kg/cm2
上昇して耐圧的に危険であり、又、前記高温融解により
気化した水銀が分析装置配管内及び酸化銅触媒表面に凝
縮し触媒効果を低下させ、酸素の正確な測定ができなく
なるという問題があった。
【0005】本発明はかかる従来技術の課題に鑑み、耐
圧的にも問題とすることなく且つ酸素の測定を高精度に
行ない得る水銀中の酸素濃度測定の為の分析方法を提供
することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化第二水銀
(HgO)等の形で酸素が含まれる水銀試料を圧力容器
内で加熱分解によりガス化した後、発生したガス状水銀
と酸素とを冷却分離し、酸素のみを吸着材で捕集凝縮す
るか若しくは測定部位に導入して酸素濃度を測定するこ
とを特徴とするものである。
【0007】即ち具体的には請求項2に記載のように、
水銀試料を圧力容器内でHgOの分解温度より若干高い
約500〜1000℃好ましくは約550〜650℃の
温度で加熱分解してガス化した後、発生したガス状水銀
と酸素が再結合するのを防止し得る温度好ましくは前記
加熱分解温度とほぼ同等温度に維持しながら冷却容器内
に投入してガス状水銀を液化分離し、該水銀が分離した
酸素を捕集若しくは測定部位に導入して酸素濃度を測定
することを特徴とするものである。
【0008】そして前記分離した酸素は、吸着材で捕集
した後、該吸着剤を加熱して酸素ガスを放出して、該放
出ガスをガス分析手段にて酸素濃度を測定してもよく、
前記分離した酸素を酸素測定容器に導入し、該容器に設
けた酸素濃度計により酸素濃度を測定してもよい。
【0009】尚、前記圧力容器内での加熱分解温度は、
HgOの分解温度は約500℃付近のためにこれより僅
かに高い約550〜600℃に加熱すれば十分であり、
特に余りに高く(例えば1000℃以上)加熱しても本
発明の効果が円滑に達成されない。又、前記加熱分解に
より分離且つガス化したガス状水銀と酸素は例えば−1
0〜0℃に急冷すると、水銀は瞬時に液化し、ガス体で
ある酸素のみを取り出すことが出来る。尚、前記急冷温
度は酸素の沸点(−183℃)以上で且つ水銀の沸点
(357℃)より十分低い温度であればよいが、装置構
成の簡略性から−10〜0℃前後がよい。又、前記冷却
容器内に投入するまでは、発生したガス状水銀と酸素が
再結合するのを防止し得る温度、好ましくは前記加熱分
解温度とほぼ同等温度に維持しながら搬送して冷却容器
内に投入するのがよい。これにより遊離した酸素が冷却
液化前に水銀と再結合するのを防止することが出来ると
共に、搬送経路中に水銀が凝縮することもない。
【0010】従って本発明によれば、従来技術のように
ヘリウムガス中で高温融解(最高約3000℃)するの
ではなく、HgOの分解温度(約500℃付近)を僅か
に上回る約550〜600℃の温度で加熱分解するため
に、耐圧容器内の内圧は前記従来技術のように高圧に上
昇する恐れは全くなく、耐圧的に問題が生じない。又、
前記ガス状水銀と酸素は測定若しくは捕集前に急冷して
前記ガス状水銀のみを液化分離するものであるために、
言換えれば捕集器若しくは測定器内に酸素ガスを導入す
る前に、前記ガス状水銀を完全に分離するために、分析
装置や配管内にガス状水銀が凝縮する恐れがなく、酸素
の正確な測定が容易に且つ確実に行なうことが出来る。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の好
適な実施形態を例示的に詳しく説明する。但しこの実施
形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、そ
の相対的配置等は特に特定的な記載がないかぎりは、こ
の発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説
明例にすぎない。
【0012】図1は本発明の実施形態に係る水銀中の酸
素濃度分析装置を示す全体概略図である。図1におい
て、1は試料(水銀)採取用六方バルブで、サンプルと
しての水銀試料は、六方バルブ1を介して計量管2内を
通り、該計量管2内で前記水銀試料を所定重量分正確に
採取した後、弁25を介して加熱器付圧力容器3内に導
入される。加熱器付圧力容器3は酸化第二水銀(Hg
O)等の水銀と酸素の化合物を加熱分解し、酸素を遊離
するためのもので、加熱温度は約550〜600℃、圧
力容器の耐圧は50kg/cm2に設定しているが、耐
圧はもっと低くてもよい。
【0013】前記圧力容器3内で加熱分解によりガス化
したガス状水銀と酸素は、弁26及び加熱器付連結管4
を介してコールドトラップ5に導入されて前記ガス状水
銀と酸素との冷却液化分離を行なう。即ち、前記加熱器
付連結管4は、コールドトラップ5に投入するまでは、
ガス化した水銀と酸素が再結合するのを防止し得る温
度、具体的には前記加熱分解温度とほぼ同等温度に維持
するもので、これにより遊離した酸素が冷却液化前に水
銀と再結合するのを防止することが出来ると共に、搬送
経路中に水銀が凝縮することもない。
【0014】又、コールドトラップ5は、前記連結管4
より投入されたガス状水銀と酸素を−10〜0℃に急冷
する為のもので、これにより水銀は瞬時に液化し、ガス
体である酸素のみを弁27を介して酸素を濃縮する吸着
剤6a(モレキュラシーブ等)が封入された加熱器付吸
着器6に導入される。尚、コールドトラップ5で液化冷
却された水銀は弁28より排出され、再利用される。
【0015】そして前記各部材は、配管や前記各部材か
らなる系内への微少量の酸素の漏れ込みを防止するため
キャリアガス(He、N2 )を封入した密閉容器10内
に収納されている。尚、キャリアガスにはHe、N2
の不活性ガスを用いる。7は系内や密閉容器10内の酸
素を除去し、又コールドトラップ5より加熱器付吸着器
6内へ試料を採取するための真空ポンプである。そして
加熱器付吸着器6に吸着された酸素は吸着剤6aを加熱
して酸素ガスを放出して、該放出ガスを、容器10外に
位置する酸素濃度を測定するガスクロマトグラフ分析装
置8に導く。尚、21、30は配管9を含む系内にキャ
リアガスを系内に満たす為の弁、22は容器10内にキ
ャリアガスを流す為の弁である。また、弁23、29は
真空ポンプ7に接続されている。
【0016】かかる構成によれば、真空ポンプ7により
容器10内を減圧にした後、キャリアガス(He又はN
2 )を流し容器10内をキャリアガスで満たし再度真空
ポンプ7で容器10内を減圧にし、キャリアガスを流し
て容器10内の酸素を除去する。その後配管9等の系内
の酸素を除去するため真空ポンプ7により減圧にした
後、キャリアガスを系内に満たす。この操作を3〜4回
繰り返し行う。(最後は真空状態とする。)
【0017】次に、試料採取用六方バルブ1を操作し計
量管2内に所定重量(約2g)の水銀を正確に採取す
る。そして六方バルブ1を切換えることにより計量管2
内の水銀は、HgOの分解温度(約500℃)より若干
高い550〜600℃に加熱された圧力容器3内に投入
され、前記HgO等は酸素とガス状水銀とに分離され
る。
【0018】ガス状水銀と酸素は加熱器付連結管4を介
してキャリアガスにより−10〜0℃に冷却されたコー
ルドトラップ5内に導かれ、該トラップ5内でガス化水
銀(水銀の沸点は357℃)は瞬時に液化する。次に前
記コールドトラップ5より、ガス体である酸素のみを弁
27を介して加熱器付吸着器6に導入されて吸着剤6a
により捕集され濃縮される。次に吸着剤6aを加熱しト
ラップした酸素を放出させキャリアガスとともにガスク
ロマトグラフ分析装置8に導き酸素濃度を測定し、採取
量と酸素濃度測定結果より水銀中の酸素濃度を求める。
以上記載のごとく、本実施形態によれば従来不可能であ
った水銀中の酸素濃度の測定が高感度且つ高精度で可能
となった。
【0019】図2は本発明の他の実施形態に係る水銀中
の酸素濃度分析装置を示す全体概略図で、図1との差異
を中心に説明する。前記図1に示す実施形態では、加熱
器付吸着器6により酸素の吸着と加熱により放出を行な
う必要があり、又酸素濃度を測定するガスクロマトグラ
フ分析装置8もコストが高く且つ分析手順も煩雑化す
る。
【0020】そこで本実施形態では、前記加熱器付吸着
器6とガスクロマトグラフ分析装置8の代わりに圧力計
12、酸素濃度センサ18及び酸素濃度メータ11がつ
いた定容積(150〜200ml)の酸素測定器(SU
S製)13を用いている。尚、図2中の弁24は真空ポ
ンプ7に接続されている。かかる実施形態によれば図1
に示す前記実施形態と同様な作用が得られるのに加え、
酸素濃度測定を酸素濃度センサ18により行っているの
で、前記実施形態よりも迅速簡便に分析ができる。
【0021】
【発明の効果】以上本発明によれば、HgOの分解温度
(約500℃付近)を僅かに上回る約550〜600℃
の温度で加熱分解するために、耐圧容器内の内圧は前記
従来技術のように高圧に上昇する恐れは全くなく、耐圧
的に問題が生じない。又、前記ガス状水銀と酸素は測定
若しくは捕集前に急冷して前記ガス状水銀のみを液化分
離するものであるために、分析装置や配管内にガス状水
銀が凝縮する恐れがなく、従来不可能であった水銀中の
酸素濃度が高感度が及び高精度で可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態に係る水銀中の酸素濃度
分析装置を示す全体概略図である。
【図2】本発明の第2実施形態に係る水銀中の酸素濃度
分析装置を示す全体概略図である。
【符号の説明】
1 試料(水銀)採取用六方バルブ 2 計量管 3 加熱器付圧力容器 4 加熱器付連結管 5 コールドトラップ 6 加熱器付吸着器 7 真空ポンプ 8 ガスクロマトグラフ分析装置 10 密閉容器 11 酸素濃度メータ 12 圧力計 13 酸素測定容器 18 酸素濃度センサ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水銀試料を圧力容器内で加熱分解してガ
    ス化した後、発生したガス状水銀と酸素とを冷却分離
    し、該分離した酸素を捕集若しくは測定部位に導入して
    酸素濃度を測定することを特徴とする水銀中の酸素濃度
    分析方法。
  2. 【請求項2】 水銀試料を圧力容器内で約500〜10
    00℃、好ましくは約550〜650℃の温度で加熱分
    解してガス化した後、 該ガス化した水銀と酸素が再結合するのを防止し得る温
    度、好ましくは前記加熱分解温度とほぼ同等温度に維持
    しながら冷却容器内に投入してガス状水銀を液化分離
    し、 該水銀が分離した酸素を捕集若しくは測定部位に導入し
    て酸素濃度を測定することを特徴とする水銀中の酸素濃
    度分析方法。
  3. 【請求項3】 前記分離した酸素を吸着材で捕集した
    後、該吸着剤を加熱して酸素ガスを放出して、該放出ガ
    スをガス分析手段にて酸素濃度を測定するか、若しくは
    前記分離した酸素を酸素測定容器に導入し、該容器に設
    けた酸素濃度計により酸素濃度を測定することを特徴と
    する請求項1記載の水銀中の酸素濃度分析方法。
JP9314265A 1997-10-30 1997-10-30 水銀中の酸素濃度分析方法 Withdrawn JPH11133018A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009503437A (ja) * 2005-05-02 2009-01-29 サーモ エレクトロン コーポレーション ガスサンプル内の水銀を監視する方法および装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2009503437A (ja) * 2005-05-02 2009-01-29 サーモ エレクトロン コーポレーション ガスサンプル内の水銀を監視する方法および装置

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Effective date: 20050104