JPH11106970A - Aluminum surface treating agent and surface treatment - Google Patents
Aluminum surface treating agent and surface treatmentInfo
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- JPH11106970A JPH11106970A JP27565997A JP27565997A JPH11106970A JP H11106970 A JPH11106970 A JP H11106970A JP 27565997 A JP27565997 A JP 27565997A JP 27565997 A JP27565997 A JP 27565997A JP H11106970 A JPH11106970 A JP H11106970A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/20—Acidic compositions for etching aluminium or alloys thereof
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウムの表
面処理剤および表面処理方法に関する。特に押出加工時
に付いた表面のキズを目立たなくするための表面処理剤
および表面処理方法に関する。The present invention relates to a surface treatment agent and a surface treatment method for aluminum. In particular, the present invention relates to a surface treatment agent and a surface treatment method for making the surface scratches during extrusion processing less noticeable.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミニウムサッシ等の一定断面を有す
るアルミニウム成形品は、一般に押出加工により得られ
る。そのため特有の細かいタテ筋が付加される。このよ
うなタテ筋はアルミニウム成形品を特徴づけるものであ
り、場合によっては敬遠されるが、多くの場合アルミニ
ウムらしさがあるとして受け入れられ、あるいはむしろ
好まれている。しかし押出加工工程ではアルミニウムが
まだ焼戻しされていないため、表面は十分な硬度を有し
ておらず、加工中に上記タテ筋とは別にしばしばより深
いキズが付く。このような深いキズは一般に横方向のキ
ズとして現れ、不規則なキズであるため、除かれなけれ
ばならない。2. Description of the Related Art An aluminum molded product having a constant cross section, such as an aluminum sash, is generally obtained by extrusion. Therefore, a specific fine vertical streak is added. Such vertical streaks, which characterize aluminum moldings, are sometimes avoided, but are often accepted or even preferred as being aluminum-like. However, since the aluminum has not been tempered in the extrusion process, the surface does not have sufficient hardness, and often is deeply scratched during processing apart from the vertical streaks. Such deep flaws generally appear as lateral flaws and are irregular flaws and must be removed.
【０００３】アルミニウム表面処理方法として、特公昭
５３−４７２８９号公報には清浄剤中にフッ化物を含有
する方法が開示されている。この方法によれば潤滑剤の
洗浄とアルミニウムの引き抜き加工により生成するスマ
ットと呼ばれる金属粒子を除くことができることが記載
されている。しかしキズの除去については何も触れられ
ていない。またこの発明では好ましいフッ化物として、
フッ化水素酸、フッ化アルカリ金属またはフッ化アルカ
リアンモニウム等を記載しているが、錯化合物は除去さ
れている。特公平３−５２５５０号公報には硫酸とフッ
化水素酸および２-ブトキシエトキシ酢酸アルカリ金属
塩を含む洗浄用水性洗浄組成物が開示されており、深絞
りされた成型品から、加工により生成したアルミニウム
微粒子の溶解除去と潤滑剤を洗浄する方法が意図されて
いる。しかしこの特許にも錯フッ化物の使用は記載され
ておらず、またキズをなくすることに付いてもなんら記
載はない。As an aluminum surface treatment method, Japanese Patent Publication No. 53-47289 discloses a method in which a detergent contains fluoride. It is described that according to this method, metal particles called smut generated by washing the lubricant and drawing aluminum can be removed. However, there is no mention of scratch removal. In the present invention, as a preferred fluoride,
Although hydrofluoric acid, alkali metal fluoride, or alkali ammonium fluoride is described, the complex compound is removed. Japanese Patent Publication No. 52550/1991 discloses an aqueous cleaning composition for cleaning containing sulfuric acid, hydrofluoric acid and alkali metal 2-butoxyethoxyacetate, which is produced from a deep drawn product by processing. A method for dissolving and removing the aluminum fine particles and cleaning the lubricant is intended. However, this patent does not describe the use of complex fluorides, nor does it state that there is no flaw.
【０００４】アルミニウムサッシで代表されるアルミニ
ウムの成形およびそれに続く表面処理は一般に図１に示
す工程によって行われている。押出加工等の熱間加工を
行う場合、成形操作を助け、またダイスおよび金属の表
面を保護するために有機の潤滑剤が塗布されるが、この
潤滑剤は加工および焼戻し工程の後もアルミニウムの表
面に残存しているため、まず脱脂工程でこれらの潤滑剤
が除去される。脱脂工程には酸が用いられ、主として硫
酸または硫酸と硝酸の混合物の浴にアルミニウムが浸漬
される。アルミニウムには次いでエッチングまたはスク
ラッチ処理が施される。エッチングを行うかスクラッチ
を行うかは、製品の用途により選択される。表面を光沢
仕上げする場合にはエッチングが施される。エッチング
は一般には５％カセイソーダに浸漬することによって行
われる。エッチング処理を受けたアルミニウム表面には
光沢が付与されるが、タテ筋も消えない代わりに、キズ
も残存している。スクラッチ工程は表面全体を白化する
ために用いれる。この方法によれば全体をぼかして艶消
し表面を作り出すことができ、キズを消すことができる
が、同時にタテ筋も消えてしまい、タテ筋だけを残すこ
とはできない。このように強い薬品処理を行うと深いキ
ズだけでなく、アルミニウムの特徴である上記タテ筋も
消失してしまう。タテ筋は残し、キズだけを消すことの
できる都合の良いアルミニウムの処理方法はこれまでの
ところ知られていない。[0004] The forming of aluminum represented by an aluminum sash and the subsequent surface treatment are generally performed by the steps shown in FIG. When performing hot working such as extrusion, an organic lubricant is applied to assist the molding operation and protect the surface of the dies and metal. These lubricants are first removed in the degreasing step because they remain on the surface. An acid is used in the degreasing step, and aluminum is mainly immersed in a bath of sulfuric acid or a mixture of sulfuric acid and nitric acid. The aluminum is then etched or scratched. Whether to perform etching or scratching is selected depending on the use of the product. Etching is performed when the surface is gloss-finished. Etching is generally performed by dipping in 5% caustic soda. The aluminum surface that has been subjected to the etching treatment is given a gloss, but the vertical streaks do not disappear and the scratches remain. The scratch process is used to whiten the entire surface. According to this method, the whole surface can be blurred to create a matte surface and the scratches can be eliminated, but at the same time, the vertical streaks disappear and the vertical streaks cannot be left alone. When such a strong chemical treatment is performed, not only deep scratches but also the vertical streaks characteristic of aluminum disappear. A convenient method of treating aluminum that can leave only the streaks and remove only the scratches has not been known so far.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、アル
ミニウム表面に付いたタテ筋を消すことなく、深いキズ
だけを消すことのできる表面処理剤およびこの表面処理
剤を用いたアルミニウムの表面処理方法を提供すること
である。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a surface treating agent capable of eliminating only deep scratches without erasing vertical streaks attached to the aluminum surface and a surface treatment of aluminum using this surface treating agent. Is to provide a way.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、フッ素として
０.５〜１０ｇ／ｌの量の錯フッ化物および硫酸８０〜
１５０ｇ／ｌを含んでなるアルミニウムの表面処理剤に
関する。また、本発明は硝酸４〜６ｇ／ｌを更に含んで
なる上記表面処理剤に関する。また、本発明は上記表面
処理剤をアルミニウムの脱脂工程の処理剤として用いる
アルミニウムの表面処理方法に関する。本発明の表面処
理剤で処理することにより、アルミニウムの押出成形品
を特徴づけるタテ筋を消すことなく、キズだけを目立た
なくすることができる。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a complex fluoride and a sulfuric acid of 80 to 10 g / l in an amount of 0.5 to 10 g / l as fluorine.
A surface treating agent for aluminum comprising 150 g / l. The present invention also relates to the above surface treatment agent, which further comprises 4 to 6 g / l of nitric acid. The present invention also relates to a method for treating aluminum surface using the above-mentioned surface treating agent as a treating agent in a degreasing step of aluminum. By treating with the surface treating agent of the present invention, it is possible to make only the scratches inconspicuous without eliminating the vertical streaks that characterize the extruded product of aluminum.
【０００７】また本発明の表面処理方法によれば、従来
の表面処理工程を何ら手を加えることなく、従来の表面
処理工程に於ける脱脂工程に本発明の表面処理剤を用い
るだけで目的を達成することができる。即ち、従来脱脂
工程には図１に記載したように希硫酸が、またはこれに
硝酸を併用したものが用いられていた。例えば、代表的
な脱脂処理工程は８０〜１５０ｇ／ｌの硫酸と４〜６ｇ
／ｌの硝酸を含む約４５℃の処理液にアルミニウムを浸
漬するものであった。これにより脱脂は十分に可能であ
ったが、キズを目立たなくする効果はまったくなかっ
た。本発明は上記のような代表的脱脂処理浴に錯フッ化
物を添加したものであり、このような脱脂処理工程を通
すという表面処理方法によりアルミニウム表面のキズを
目立たなくすることができた。Further, according to the surface treatment method of the present invention, the object is achieved only by using the surface treatment agent of the present invention in the degreasing step in the conventional surface treatment step without any modification of the conventional surface treatment step. Can be achieved. That is, in the conventional degreasing step, dilute sulfuric acid as shown in FIG. 1 or a mixture of dilute sulfuric acid and nitric acid is used. For example, a typical degreasing process is 80 to 150 g / l sulfuric acid and 4 to 6 g.
The aluminum was immersed in a processing solution containing approximately 45 ° C./l nitric acid. Degreasing was thereby sufficiently possible, but had no effect of making the scratch less noticeable. In the present invention, a complex fluoride is added to the above-described typical degreasing bath, and the surface treatment method of passing through such a degreasing process can make the scratch on the aluminum surface less noticeable.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明の錯フッ化物としては、ケ
イフッ酸Ｈ2ＳｉＦ6、ホウフッ化水素酸ＨＢＦ4、ジル
コンフッ酸Ｈ2ＺｒＦ6およびチタンフッ酸Ｈ2ＴｉＦ6が
使用できる。これらは単独で使用してもよいし２種以上
を併用してもよい。またこれらと酸性フッ化ソーダＮａ
ＨＦ2や酸性フッ化アンモン(ＮＨ4)ＨＦ2等を併用して
もよい。特に好ましくはホウフッ化水素酸およびケイフ
ッ酸である。錯フッ化物の使用量は脱脂処理剤中フッ素
として０.５〜１０ｇ／ｌ、好ましくは２〜８ｇ／ｌと
なるように用いられる。フッ素濃度が０.５ｇ／ｌより
低いとキズを目立たなくする効果が得られず、一方１０
ｇ／ｌより高濃度で使用するとタテ筋まで消え、表面の
金属光沢も失われるため製品としての価値が薄れ、いず
れも好ましくない。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS As complex fluorides of the present invention, silicic hydrofluoric acid H 2 SiF 6 , borofluoric acid HBF 4 , zircon hydrofluoric acid H 2 ZrF 6 and titanium hydrofluoric acid H 2 TiF 6 can be used. These may be used alone or in combination of two or more. In addition, sodium fluoride acid Na
HF 2 or ammonium fluoride acid (NH 4 ) HF 2 may be used in combination. Particularly preferred are borofluoric acid and silicic hydrofluoric acid. The complex fluoride is used in an amount of 0.5 to 10 g / l, preferably 2 to 8 g / l as fluorine in the degreasing agent. If the fluorine concentration is lower than 0.5 g / l, the effect of making the scratch less conspicuous cannot be obtained.
When used at a concentration higher than g / l, vertical streaks disappear, and the metallic luster on the surface is lost.
【０００９】また脱脂処理剤中には酸成分として硫酸が
用いられる。硫酸は通常脱脂処理剤として用いられるよ
うに８０〜１５０ｇ／ｌの量で用いられる。好ましくは
１００〜１２０ｇ／ｌである。酸成分は硫酸を単独で用
いてもよいが、更に硝酸を併用するのがより好ましい。
硫酸だけの場合には水腐食を生じて白い粉吹き現象が生
じる場合があるが、硝酸を使用するとその恐れもない。
硝酸の使用量は４〜６ｇ／ｌ、好ましくは４.５〜５.５
ｇ／ｌである。Sulfuric acid is used as an acid component in the degreasing agent. Sulfuric acid is used in an amount of 80 to 150 g / l as usually used as a degreasing agent. Preferably it is 100 to 120 g / l. As the acid component, sulfuric acid may be used alone, but it is more preferable to use nitric acid in combination.
When sulfuric acid alone is used, water corrosion may occur and a white powder blowing phenomenon may occur. However, when nitric acid is used, there is no danger.
The amount of nitric acid used is 4 to 6 g / l, preferably 4.5 to 5.5.
g / l.
【００１０】本発明の表面処理剤による脱脂処理工程
は、４０〜５０℃、好ましくは４２〜４８℃、とくに好
ましくは４５℃である。また処理時間は３〜７分、好ま
しくは４〜６分である。脱脂処理は通常の脱脂処理と同
様、アルミニウムを脱脂処理液中に浸漬する方法が簡単
で且つ均一に処理が行われるために好ましい。[0010] The degreasing treatment step with the surface treating agent of the present invention is carried out at 40 to 50 ° C, preferably 42 to 48 ° C, particularly preferably 45 ° C. The processing time is 3 to 7 minutes, preferably 4 to 6 minutes. The degreasing treatment is preferable, similar to the usual degreasing treatment, because the method of dipping aluminum in a degreasing treatment liquid is simple and uniform.
【００１１】本発明の表面処理剤により効果が得られる
アルミニウムとしては各種のアルミニウム合金が適用で
きるが、特にアルミサッシ等に使用される６０６３で代
表される６０００番台のアルミニウム合金に最適であ
る。Various types of aluminum alloys can be used as the aluminum which is effective with the surface treatment agent of the present invention. Particularly, it is most suitable for aluminum alloys of the 6000 series represented by 6063 used for aluminum sashes and the like.
【００１２】[0012]
【実施例】以下に、実施例により本発明をより具体的に
説明する。 〔アルミニウム表面のモデルキズの生成〕本発明で問題
としているキズの特徴を把握するため、キズをＳＥＭを
用いて顕微鏡観察したところ、キズの深さは深いもので
１０μｍであった。種々の深さのキズを確実に再現する
ために、表面摩擦測定器ＨＥＩＤＥＮ-１４型の種々の
荷重を載せて、荷重とキズの深さとの関係を把握した。
結果を表１に示した。The present invention will be described more specifically with reference to the following examples. [Formation of Model Flaw on Aluminum Surface] In order to grasp the characteristics of the flaw, which is a problem in the present invention, the flaw was observed with a SEM using a microscope. The flaw was as deep as 10 μm. In order to surely reproduce the scratches of various depths, various loads of the surface friction measuring device HEIDEN-14 were placed, and the relationship between the load and the depth of the scratches was grasped.
The results are shown in Table 1.
【表１】 測定条件は、移動速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ、接触部：
５ｍｍφ鋼球であった。[Table 1] The measurement conditions were as follows: moving speed: 300 mm / min, contact part:
It was a 5 mmφ steel ball.
【００１３】実施例 １ 潤滑剤処理したタテ筋を有する７０ｍｍ×１５０ｍｍの
６０６３アルミニウム押出成形板に、上記の方法でモデ
ルのキズを付けた。モデルキズは１００、２００、３０
０、４００および５００ｇの各荷重によりそれぞれ３本
ずつ付けた。このアルミニウム板を、硫酸濃度１００ｇ
／ｌ、硝酸濃度５ｇ／ｌおよびＨＢＦ4をフッ素として
２.０ｇ／ｌ濃度となるように加えた４５℃の脱脂処理
液中に５分間浸漬した。５分間浸漬後、アルミニウム板
を取り出し、水洗、乾燥した後、重量測定および目視と
ＳＥＭによる外観観察を行った。重量減少を測定した結
果エッチング量は表面積当たりｍ2に換算して３.２３ｇ
／ｍ2であった。またアルミニウム板の外観は、金属光
沢を保持しており、やや白色化しているが、製品外観と
しては問題がなかった。またＳＥＭによるキズの観察を
行ったところ１００〜５００ｇの荷重によるキズはすべ
てがほとんど目立たなくなっていた。 Example 1 A 70 mm × 150 mm 6063 aluminum extruded plate having a longitudinal line treated with a lubricant was scratched by the above-described method. Model scratches are 100, 200, 30
Three pieces were respectively attached with a load of 0, 400 and 500 g. This aluminum plate is put in a sulfuric acid concentration of 100 g.
/ L, a nitric acid concentration of 5 g / l, and HBF 4 as fluorine at a concentration of 2.0 g / l in a degreasing solution at 45 ° C for 5 minutes. After immersion for 5 minutes, the aluminum plate was taken out, washed with water and dried, and then subjected to weight measurement, visual observation and external observation by SEM. As a result of measuring the weight loss, the etching amount was 3.23 g in terms of m 2 per surface area.
/ M 2 . In addition, the appearance of the aluminum plate retained the metallic luster and was slightly white, but there was no problem in the appearance of the product. When the scratches were observed by SEM, all the scratches caused by a load of 100 to 500 g were almost inconspicuous.
【００１４】実施例 ２ 実施例１においてＨＢＦ4の濃度をフッ素として０.５ｇ
／ｌとした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム板
を脱脂処理した。エッチング量および外観観察の結果を
表２に示した。 Example 2 The concentration of HBF 4 in Example 1 was 0.5 g as fluorine.
The aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that / l was used. Table 2 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００１５】実施例 ３ 実施例１においてＨＢＦ4の濃度をフッ素として１０.０
ｇ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム
板を脱脂処理した。エッチング量および外観観察の結果
を表２に示した。 Example 3 In Example 1, the concentration of HBF 4 was 10.0 as fluorine.
The aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that the amount was set to g / l. Table 2 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００１６】実施例 ４ 実施例１においてＨＢＦ4の代わりにＨ2ＳｉＦ6を用い
た以外は実施例１と同様にしてアルミニウム板を脱脂処
理した。エッチング量および外観観察の結果を表２に示
した。 Example 4 An aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that H 2 SiF 6 was used instead of HBF 4 . Table 2 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００１７】実施例 ５ 実施例２においてＨＢＦ4の代わりにＨ2ＳｉＦ6を用い
た以外は実施例２と同様にしてアルミニウム板を脱脂処
理した。エッチング量および外観観察の結果を表２に示
した。 Example 5 An aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 2, except that H 2 SiF 6 was used instead of HBF 4 . Table 2 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００１８】実施例 ６ 実施例３においてＨＢＦ4の代わりにＨ2ＳｉＦ6を用い
た以外は実施例３と同様にしてアルミニウム板を脱脂処
理した。エッチング量および外観観察の結果を表２に示
した。実施例１〜６においてはタテ筋は十分残ってい
た。 Example 6 An aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 3 except that H 2 SiF 6 was used instead of HBF 4 . Table 2 shows the results of the etching amount and the appearance observation. In Examples 1 to 6, sufficient vertical streaks remained.
【００１９】[0019]
【表２】 [Table 2]
【００２０】比較例 １ 実施例１において、錯フッ化物を加えなかった以外は実
施例１と同様にしてアルミニウム板を脱脂処理した。エ
ッチング量および外観観察の結果を表３に示した。 Comparative Example 1 An aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that no complex fluoride was added. Table 3 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００２１】比較例 ２ 実施例１においてＨＢＦ4の濃度をフッ素として０.０５
ｇ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム
板を脱脂処理した。エッチング量および外観観察の結果
を表３に示した。 Comparative Example 2 In Example 1, the concentration of HBF 4 was 0.05 as fluorine.
The aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that the amount was set to g / l. Table 3 shows the results of the etching amount and the appearance observation.
【００２２】比較例 ３ 実施例１においてＨＢＦ4の濃度をフッ素として１２.０
ｇ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム
板を脱脂処理した。エッチング量および外観観察の結果
を表３に示した。タテ筋は消失していた。COMPARATIVE EXAMPLE 3 In Example 1, the concentration of HBF 4 was 12.0 as fluorine.
The aluminum plate was degreased in the same manner as in Example 1 except that the amount was set to g / l. Table 3 shows the results of the etching amount and the appearance observation. The vertical muscle had disappeared.
【００２３】[0023]
【表３】 [Table 3]
【００２４】[0024]
【発明の効果】脱脂工程の処理剤として本発明のアルミ
ニウム表面処理剤を使用することにより、従来の表面処
理工程を全く変更することなく、加工中に付いた好まし
からざるキズを目立たなくすることができる。しかも一
般には残しておくことが好まれるタテ筋は消すことなく
保持しておくことができる。By using the aluminum surface treating agent of the present invention as a treating agent in the degreasing step, it is possible to make undesired scratches during processing less noticeable without any change in the conventional surface treating step. it can. Moreover, the vertical streaks, which are generally preferred to be retained, can be retained without being erased.
【図１】 アルミニウムの成形とそれに続く代表的表面
処理工程図。FIG. 1 is a diagram showing a process of forming aluminum followed by a typical surface treatment process.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮本 智志 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Satoshi Miyamoto 19-17 Ikedanakamachi, Neyagawa-shi, Osaka Nippon Paint Co., Ltd.
Claims (4)
錯フッ化物および硫酸８０〜１５０ｇ／ｌを含んでなる
アルミニウムの表面処理剤。1. An aluminum surface treating agent comprising a complex fluoride in an amount of 0.5 to 10 g / l as fluorine and 80 to 150 g / l of sulfuric acid.
項１記載の表面処理剤。2. The surface treating agent according to claim 1, further comprising 4 to 6 g / l of nitric acid.
ウフッ化水素酸ＨＢＦ4、ジルコンフッ酸Ｈ2ＺｒＦ6お
よびチタンフッ酸Ｈ2ＴｉＦ6からなる群から選ばれる１
種または２種以上である請求項１または２記載の表面処
理剤。3. 1 complex fluoride is hexafluorosilicate acid H 2 SiF 6, fluoroboric acid HBF 4, selected from the group consisting of Jirukonfu' acid H 2 ZrF 6 and Chitanfu' acid H 2 TiF 6
The surface treatment agent according to claim 1, wherein the surface treatment agent is a kind or two or more kinds.
理剤をアルミニウムの脱脂工程の処理剤として用いるア
ルミニウムの表面処理方法。4. An aluminum surface treatment method using the surface treatment agent according to claim 1 as a treatment agent in an aluminum degreasing step.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27565997A JP3200030B2 (en) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | Aluminum surface treatment agent and surface treatment method |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27565997A JP3200030B2 (en) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | Aluminum surface treatment agent and surface treatment method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106970A true JPH11106970A (en) | 1999-04-20 |
| JP3200030B2 JP3200030B2 (en) | 2001-08-20 |
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