JPH1081924A - 元素状粉末の熱化学処理による鉄アルミナイドの製造方法 - Google Patents
元素状粉末の熱化学処理による鉄アルミナイドの製造方法Info
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- JPH1081924A JPH1081924A JP9195132A JP19513297A JPH1081924A JP H1081924 A JPH1081924 A JP H1081924A JP 9195132 A JP9195132 A JP 9195132A JP 19513297 A JP19513297 A JP 19513297A JP H1081924 A JPH1081924 A JP H1081924A
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Abstract
労抵抗、高温酸化抵抗、低及び高温強度及び/又は高温
サグ形成抵抗を有する電気抵抗加熱要素として有用な鉄
アルミナイドの製造法にある。 【解決手段】 本発明方法は、アルミニウム粉末及び鉄
粉末の混合物を形成し、混合物を、例えばシートに冷間
圧延して物品に造形し、物品を鉄とアルミニウム粉末が
反応して鉄アルミナイドを形成するのに充分な温度で焼
結することを含む。
Description
ための粉末冶金法に関する。
心結晶構造を有することができる。例えば金属間合金組
成を有する鉄アルミナイド合金は、Fe3 Al,FeA
l,FeAl2 ,FeAl3 及びFe2 Al5 の如き種
々の原子割合で鉄及びアルミニウムを含有する。体心立
方秩序結晶構造を有するFe3 Al金属間鉄アルミナイ
ドは、US−P 5320802,US−P 5158
744,US−P 5024109及びUS−P 49
61903に記載されている。かかる秩序結晶構造は、
一般に25〜40原子%のAl、及び合金化添加剤例え
ばZr,B,Mo,C,Cr,V,Nb,Si及びYを
含有する。
ド合金は、US−P 5238645に記載されてい
る、この特許の中で、合金は、重量%で8〜9.5のA
l、≦7のCr、≦4のMo、≦0.05のC、≦0.
5のZr、及び≦0.1のY、好ましくは4.5〜5.
5のCr、1.8〜2.2のMo、0.02〜0.03
2のC、及び0.15〜0.25のZrを含む。8.4
6,12.04及び15.90重量%のAlをそれぞれ
有する3種の二元合金を除いて、US−P 52386
45に記載された特別の合金の組成の全てが最小5重量
%のCrを含有する。更にUS−P 5238645に
は、合金化元素が、強度、室温延性、高温酸化抵抗、水
性腐蝕抵抗、及び点蝕に対する抵抗を改良することを述
べている。US−P 5238645は、電気抵抗加熱
要素に関するものではなく、熱疲労抵抗、電気抵抗率又
は高温サグ(sag )抵抗の如き性質を目的としていな
い。
重量%のZr、0.01〜0.1重量%のB、及び任意
成分Cr,Ti及びMoを含有する鉄基合金は、US−
P3026197及びカナダ特許648140に記載さ
れている。Zr及びBは粒子精練を提供すると述べ、好
ましいAl含有率は10〜18重量%であり、合金は酸
化抵抗及び加工性を有するとして記載されている。しか
しながら、US−P5238645と同様、US−P
3026197及びカナダ特許は電気抵抗加熱要素に関
するものでなく、熱疲労抵抗、電気抵抗率又は高温サグ
抵抗の如き性質を目的としていない。
重量%のAl、4〜8重量%のCr、約0.5重量%の
Cu、0.05重量%未満のC、0.5〜2重量%のT
i及び任意成分Mn及びBを含有する鉄基合金を記載し
ている。US−P 3676109には、Cuが錆斑点
形成に対する抵抗を改良し、Crが脆性を避け、Tiが
析出硬化を与えることを記載している。US−P 36
76109には、合金が化学処理装置に有用であること
を述べている。US−P 3676109に記載された
特効を示した実施例の全てが、0.5重量%のCu及び
少なくとも1重量%のCrを含有し、好ましい合金は少
なくとも9重量%のAlとCrの合計、少なくとも6重
量%の最少量のCrとAl、及び6重量%未満のAl含
有率とCr含有率の間の差を有している。しかしなが
ら、US−P 5238645と同様、US−P 36
76109は電気抵抗加熱要素に関するものでなく、熱
疲労抵抗、電気抵抗率又は高温サグ抵抗の如き性質を目
的としていない。
基アルミニウム含有合金は、US−P 155050
8,US−P 1990650及びUS−P 2768
915及びカナダ特許648141に記載されている。
US−P 1550508に記載された合金は、20重
量%のAl、10重量%のMn;12〜15重量%のA
l、6〜8重量%のMn;又は12〜16重量%のA
l、2〜10重量%のCrを含有する。US−P 15
50508に記載された実施例の全てが、少なくとも6
重量%のCr及び少なくとも10重量%のAlを含有す
る。US−P 1990650に記載された合金は、1
6〜20重量%のAl、5〜10重量%のCr、≦0.
05重量%のC、≦0.25重量%のSi、0.1〜
0.5重量%のTi、≦1.5重量%のMo及び0.4
〜1.5重量%のMnを含有し、唯一の実施例が17.
5重量%のAl、8.5重量%のCr、0.44重量%
のMn、0.36重量%のTi、0.02重量%のC及
び0.13重量%のSiを含有する。US−P 276
8915に記載された合金は、10〜18重量%のA
l、1〜5重量%のMo,Ti,Ta,V,Cb,C
r,Ni,B及びWを含有し、特別の例のみが16重量
%のAl及び3重量%のMoを含有する。カナダ特許6
48141に記載された合金は、6〜11重量%のA
l、3〜10重量%のCr、≦4重量%のMn、≦1重
量%のSi、≦0.4重量%のTi、≦0.5重量%の
C、0.2〜0.5重量%のZr及び0.05〜0.1
重量%のBを含有し、特別の実施例のみが少なくとも5
重量%のCrを含有する。
5249586及び米国特許出願No. 07/94350
4,No. 08/118665,No. 08/105346
及びNo. 08/224848に記載されている。
5%のC、0.1〜2%のSi、2〜8%のAl、0.
02〜1%のY、<0.009%のP、<0.006%
のS及び<0.009%のOを含有する触媒コンバータ
ーに有用な冷間圧延可能な酸化抵抗鉄基合金が記載され
ている。
2%のAl、2〜12%のTi、2〜12%のMo、
0.1〜1.2%のHf、≦1.5%のSi、≦0.3
%のC、≦0.2%のB、≦1.0%のTa、≦0.5
%のW、≦0.5%のV、≦0.5%のMn、≦0.3
%のCo、≦0.3%のNb及び≦0.2%のLaを含
有する熱抵抗鉄基合金が記載されている。US−P 4
684505には、16%のAl、0.5%のHf、4
%のMo、3%のSi、4%のTi及び0.2%のCを
有する特別な合金を記載している。
17%のAl、0.2〜15%のCr、及び<4%のS
i、<8%のMo、<8%のW、<8%のTi、<8%
のGe、<8%のCu、<8%のV、<8%のMn、<
8%のNb、<8%のTa、<8%のNi、<8%のC
o、<3%のSn、<3%のSb、<3%のBe、<3
%のHf、<3%のZr、<0.5%のPb及び<3%
の稀土類金属の任意添加剤の合計0.01〜8%を含有
し、良好な加工性を有する耐摩耗性、高透磁率合金を記
載している。16%のAl、残余Fe合金の外は、特開
昭53−119721の特別な実施例の全てが少なくと
も1%のCrを含有し、5%のAl、3%のCr、残余
Fe合金であること以外は残りの実施例は≧10%のA
lを含有している。
operties of P/M Fe3Al合金”の表題で、J. R. Knib
loe 等によって Advances in Powder Metallurgy
(1990年発行)、Vol.2の219〜231頁に、不
活性ガスアトマイザーを用いて2及び5%のCrを含有
するFe3 Alを製造する粉末冶金法が発表されてい
る。この刊行物では、Fe3 Al合金が低温でDO3 構
造を有し、約550℃より上でB2構造に変換すること
を説明している。シートを作るため、粉末はミルスチー
ル中で缶詰めし、脱気し、9:1の面積減少比に100
0℃で熱押出している。スチール缶から取出した後、合
金押出物を1000℃で厚さ0.340インチに鍛造
し、800℃で約0.10インチの厚さのシートに圧延
し、最後に650℃で0.030インチに圧延した。こ
の刊行物によれば、微粉化した粉末は一般に球形であ
り、密な押出物を提供し、約20%の室温延性が、B2
構造の量を最大にすることによって達成された。
Iron-Aluminide Alloys ”の表題で、V. K. Sikka に
よって、Mat. Res. Soc. Symp. Proc.(1991年発
行)、Vol.213の901〜906頁に、シートに形成
した2%及び5%のCr含有Fe3 Al基鉄アルミナイ
ド粉末を作る方法が発表されている。この刊行物には、
粉末を窒素ガス微粉化及びアルゴンガス微粉化によって
作ったと述べている。窒素ガス微粉化粉末は、低レベル
の酸素(130ppm)及び窒素(30ppm)を有し
ていた。シートを作るため粉末は軟鋼中に缶詰めにさ
れ、9:1の面積減少比に1000℃で熱押出された。
押出された窒素ガス微粉化粉末は30μmの粒度を有し
ていた。鋼を除き、棒を1000℃で50%鍛造し、8
50℃で50%圧延し、650℃で0.76mmのシー
トに50%最終圧延した。
の1990年 Powder MetallurgyConference Exhibit
ion で提供された1〜11頁の表題“ Powder Product
ion, Processing, and Properties of Fe3Al ”のV.
K. Sikka 等の論文では、保護雰囲気の下で構成成分金
属を溶融し、金属を計量ノズルを介して通し、溶融物流
を窒素微粉化ガスと衝突させて溶融物を破壊することに
よってFe3 Al粉末を作る方法を発表している。粉末
は低酸素(130ppm)及び窒素(30ppm)を有
し、球形であった。押出された棒は、76mmの軟鋼缶
を粉末で満し、缶を脱気し、1.5時間1000℃で加
熱し、缶を9:1の減少のため25mmのダイを通して
押出することによって作られた。押出された棒の粒度は
20μmであった。厚さ0.76mmのシートは、缶を
除き、1000℃で50%鍛造し、850℃で50%圧
延し、650℃で50%最終圧延して作られた。
−P 4391634及びUS−P5032190に記
載されている。US−P 4391634には、10〜
40%のCr、1〜10%のAl及び≦10%の酸化物
分散質を含有するTi不含合金が記載されている。US
−P 5032190には、75%のFe、20%のC
r、4.5%のAl、0.5%のTi及び0.5%のY
2 O3 を有する合金MA956からシートを形成する方
法が記載されている。
台で開催された the Proceedingsof International
Symposium on Intermetallic Compounds - Structur
eand Mechanical Properties(JIMIS−6)の5
79〜583頁で提出された表題“Mechanical Behavi
or of FeAl40 Intermetallic Alloys ”のA.LeFort
等の発表では、硼素、ジルコニウム、クロム及びセリ
ウムの添加を伴ったFeAl合金(25重量%のAl)
の種々な性質を発表している。合金は、真空鋳造及び1
100℃での押出により作られ、又は1000℃及び1
100℃で圧縮によって形成された。この論文は、酸化
及び硫化条件でのFeAl化合物のすぐれた抵抗が、高
Al含有率及びB2秩序構造の安定性に原因があると説
明している。
リフォルニア州、サンフランシスコで開催された“Proc
essing, Properties and Applications of Iron A
luminides ”での the Minerals, Metals and Mater
ials Society Conference(1994 TMS Conference
)の19〜30頁で提出された表題“Production and
Properties of CSM FeAl Intermetallic Alloys
”で D. Pocci 等による発表では、鋳造及び押出し、
粉末のガス微粉化及び押出し、及び粉末の機械的合金化
及び押出しの如き異なる方法によって処理されたFe40
Al金属間化合物の種々の性質が発表されており、その
機械的合金化は微細酸化物分散で材料を強化するために
使用している。論文では、B2秩序結晶構造、23〜2
5重量%の範囲(約40原子%)のAl含有率及びZ
r,Cr,Ce,C,B及びY2 O3の合金化添加物を
有するFeAl合金を作ったことを述べている。論文
は、材料が高温での腐蝕環境での建造物の材料として用
いられ、熱エンジン、ジェットエンジンのコンプレッサ
ー段階、石炭ガス化プラント及び石油化学工業での用途
が見出されることを述べている。
た、表題“ Selected Propertiesof Iron Aluminide
s ”の329〜341頁のJ. H. Schneibel の発表に
は、鉄アルミナイドの性質が発表されている。この論文
には、各種のFeAl組成の溶融温度、電気抵抗率、熱
伝導率、熱膨張率及び機械的性質の如き性質を報告して
いる。
た表題“Flow and Fracture ofFeAl ”の101〜1
15頁の J. Baker による発表には、B2化合物FeA
lの流れと破砕の大要を発表している。この論文は、前
の熱処理がFeAlの機械的性質に強力に影響を与える
こと、及び高温焼鈍後の高冷却速度が高い室温降伏強度
及び硬度を提供するが、過度の空孔による低延性を与え
る。かかる空孔に関して、論文は、溶質原子の存在が、
保持された空孔効果を押える傾向があり、過度の空孔を
除くため長時間焼鈍を使用できることを示している。
た表題“ Impact Behavior of FeAl Alloy FA−35
0 ”の193〜202頁のD. J. Alexander による発表
には、鉄アルミナイド合金FA−350の衝撃及び引張
特性を発表している。FA−350合金は、原子%で3
5.8%のAl、0.2%のMo、0.05%のZr及
び0.13%のCを含む。
た表題“ The Effect of Ternary Additions on
the Vacancy Hardening and Defect Structure o
f FeAl ”の231〜239頁の C. H. Kong の発表に
は、FeAl合金の三元合金化添加物の効果を発表して
いる。この論文は、B2構造化した化合物FeAlが、
低室温延性率及び500℃以上での許容できない程低い
高温強度を示すことを述べている。この論文は、室温脆
性は、高温熱処理に続く空孔の高濃度の保持によって生
ずると述べている。この論文は、Cu,Ni,Co,M
n,Cr,V及びTiの如き各種の三元合金化添加物の
効果のみならず高温焼鈍及び続く低温空孔緩和熱処理の
効果を論じている。
0Aの1701〜1714頁に、表題“ Microstructur
e and Tensile Properties of Fe-40 At. Pct. A
l Alloys with C, Zr, Hf and B Additions ”の
D. J. Gaydosh 等の発表には、粉末が、C,Zr及びH
fを前合金化添加物として含むか、又はBを予め作った
鉄アルミニウム粉末に加えたガス微粒子化粉末の熱押出
しを論じている。
No. 8,1779頁〜1805頁の表題“ A review
of recent developments in Fe3Al-based Alloys
”のC. G. McKamey 等の発表には、不活性ガス微粉化
による鉄アルミナイド粉末を得、所望の合金組成を生ぜ
しめるため合金粉末を混合してFe3 Alに基づいた三
元合金を作り、そして熱押出しによって団結させる方
法、即ち窒素又はアルゴンガス微粉化及び団結により、
≦9:1の面積減少まで1000℃で押出すことによっ
て密度を満たすFe3 Al基粉末の製造を発表してい
る。
法は、鉄及びアルミニウムを溶融し、溶融物を不活性ガ
ス微粉化して鉄アルミナイド粉末を形成し、粉末を缶に
入れ、缶に入れた材料を高温で加工することを含んでい
る。粉末を缶に入れる必要をなくし、鉄アルミナイド粉
末を形成するため鉄及びアルミニウムの前合金化する必
要をなくする粉末冶金法によって鉄アルミナイドが製造
できるならば望ましいことである。
工程;混合物を物品に造形する工程;物品を、アルミニ
ウム粉末と鉄粉末を反応させ、鉄アルミナイドを形成さ
せるのに充分な温度に焼結する工程を含む粉末冶金法に
より鉄アルミナイド合金を製造する方法を提供する。ア
ルミニウム粉末は非合金化アルミニウム粉末からなるこ
とができ、鉄粉末は鉄合金、純鉄又はそれらの混合物か
らなることができる。結合剤は造形工程前に混合物に加
えることができる。この方法は、物品を真空又は不活性
雰囲気中で加熱すること、及び焼結工程前に物品から揮
発性成分を除去することを含むことができる。例えば物
品は、揮発性成分を除去する工程中700℃未満の温度
に加熱することができる。アルミニウム粉末及び鉄粉末
は、10〜60μm、好ましくは40〜60μmの平均
粒度を有することができる。造形は、圧延装置のローラ
ーと直接接触させて粉末混合物を冷間圧延することによ
り、又は粉末混合物をテープ鋳造することにより行うこ
とができる。
トを含まぬフェライト構造を有する。本発明の一実施態
様によれば、鉄アルミナイドは本質的にFeAlからな
ることができる。或いは、他の構成成分と合金化するこ
とができ、重量%で、22.0〜32.0%のAl、≦
2%のMo、≦1%のZr、≦2%のSi、≦30%の
Ni、≦10%のCr、≦0.1%のC、≦0.5%の
Y、≦0.1%のB、≦1%のNb及び≦1%のTaを
含有できる。例として、鉄アルミナイドは、重量%で、
22〜32%のAl、0.3〜0.5%のMo、0.0
5〜0.15%のZr、0.01〜0.05%のC、≦
25%のAl2 O3 粒子、≦1%のY2O3 粒子、残余
Fe、又は22〜32%のAl、0.3〜0.5%のM
o、0.05〜0.3%のZr、0.01〜0.1%の
C、≦1%のY2 O3 、残余Feから本質的になること
ができる。
トに冷間圧延することを含む。この方法は燒結工程に続
いて物品(例えばシート)を電気抵抗加熱要素に形成す
ることを更に含むことができ、電気抵抗加熱要素は、1
0V以下の電圧及び6A以下の電流を加熱要素に通した
とき、1秒未満で900℃に加熱することができる。焼
結工程は第一及び第二段階で行うことができ、第一段階
は、アルミニウム粉末の2分の1以下が鉄粉末と反応し
てFe3 Al,Fe2 Al5 又はFeAl3 を形成する
温度に物品を加熱することを含み、第二段階は、未反応
アルミニウム粉末が溶融し、鉄粉末と反応してFeAl
を形成する温度に物品を加熱することを含む。物品は第
一段階中200℃/分以下の速度で加熱することがで
き、物品は第二段階中1200℃以上に加熱することが
できる。この方法は、焼結工程に続いて、物品を熱間圧
延及び/又は冷間圧延することによる如き物品を加工す
ることを含むことができる。焼結工程は物品中に25〜
40%の多孔度を作ることができ、この方法は焼結工程
に続いて、物品の多孔度を加工工程中に5%未満に減少
させるよう物品を加工する工程を更に含むことができ
る。シートは圧延工程中に0.010インチ未満の厚さ
に減少させることができる。
Al含有率における変化の効果を示す。
び高温特性についてのAl含有率における変化の効果を
示す。
に対する高温応力についてのAl含有率における変化の
効果を示す。
(クリープ)特性についてのAl含有率における変化の
効果を示す。
張特性についてのSi含有率における変化の効果を示
す。
性についてのTi含有率における変化の効果を示す。
ついてのTi含有率の変化の効果を示す。
6及び48の降伏強度、極限引張強度及び全伸び率を示
す。
4及び合金46及び48についての降伏強度、極限引張
強度及び全伸び率を示す。
/秒及び3×10-2/秒の引張歪速度での極限引張強度
を示し、図10c〜図10dは合金57,58,60及
び61についてのそれぞれ3×10-4/秒及び3×10
-2/秒の歪速度での破断までの塑性伸び率を示す。
て、合金46,48及び56についての850℃でのそ
れぞれ降伏強度及び極限引張強度を示す。
48及び56についてのクリープデータを示し、図12
aは真空で2時間1050℃で焼鈍後の合金35につい
てのクリープデータを示し、図12bは1時間700℃
で焼鈍し、空気冷却した後の合金46についてのクリー
プデータを示し、図12cは真空中で1時間1100℃
で焼鈍後の合金48についてのクリープデータを示し、
この場合試験は800℃で1ksiで行った。図12d
は3ksi及び800℃で試験した図12cの試料を示
す。図12eは真空中で1時間1100℃で焼鈍後、8
00℃及び3ksiで試験した合金56を示す。
1,52,53,54及び56についての硬度(ロック
ウエルC)値のグラフを示し、図13aは合金48につ
いての750〜1300℃の温度で1時間焼鈍に対する
硬度を示し、図13bは合金49,51及び56につい
ての0〜140時間、400℃での焼鈍に対する硬度を
示し、図13cは合金52,53及び54についての0
〜80時間、400℃での焼鈍に対する硬度を示す。
56についての時間に対するクリープ歪データのグラフ
を示し、図14aは合金48及び56についての800
℃でのクリープ歪の比較を示し、図14bは合金48に
ついての800℃でのクリープ歪を示し、図14cは1
時間1100℃で焼鈍後、合金48についての800
℃,825℃及び850℃でのクリープ歪を示し、図1
4dは1時間750℃で焼鈍後、合金48についての8
00℃,825℃及び850℃でのクリープ歪を示し、
図14eは139時間400℃で焼鈍後、合金51につ
いての850℃でのクリープ歪を示す。
時間に対するクリープ歪データのグラフを示し、図15
aはシートの形での合金62についての850℃及び8
75℃でのクリープ歪の比較を示し、図15bは棒の形
での合金62についての800℃,850℃及び875
℃でのクリープ歪を示す。
ついての温度に対する電気固有抵抗のグラフを示し、図
16aは合金46及び43の電気固有抵抗を示し、図1
6bは合金43の電気固有抵抗についての加熱サイクル
の効果を示す。
形の如き所望の形で鉄アルミナイドを製造するための簡
単かつ経済的な粉末冶金法を提供する。この方法におい
ては、鉄及びアルミニウム粉末の混合物を作り、混合物
を物品に造形し、物品を、鉄とアルミニウム粉末を反応
させ、鉄アルミナイドを形成させるため焼結する。造形
は、金属缶の如き保護シェル中に粉末を入れることな
く、粉末を冷間圧延することによって低温で行うことが
できる。アルミニウム粉末は非合金化アルミニウム粉末
であるのが好ましいが、鉄粉末は、純鉄粉末又は鉄合金
粉末であることができる。更に混合物を形成するとき、
追加の合金化成分を鉄及びアルミニウム粉末と混合でき
る。
は焼結助剤の如き結合剤を粉末混合物に加えるのが好ま
しい。造形工程後、揮発性成分を除去するため、好適な
温度に物品を加熱することによって物品中の揮発性成分
を除去することが望ましい。例えば、酸素及び炭素の如
き揮発性成分を除去するため1/2〜1時間の如き好適
な時間、500〜700℃、好ましくは550〜650
℃の範囲の温度に物品を加熱することができる。物品は
真空又は不活性ガス雰囲気例えばアルゴン雰囲気中で加
熱でき、加熱は200℃/分以下の速度であるのが好ま
しい。この予備加熱段階中、アルミニウムの幾らかが鉄
と反応してFe3 Al又はFe2 Al5又はFeAl3
の如き化合物を形成し、少量のアルミニウムは鉄と反応
してFeAlを形成する。しかしながら、焼結工程中
に、鉄及びアルミニウムは反応してFeAlの如き所望
される鉄アルミナイドを形成する。
せ、所望の鉄アルミナイドを形成させるため1200℃
より上の温度で行うことができる。焼結は真空又は不活
性ガス(例えばAr)雰囲気中で1/2〜2時間125
0〜1300℃の温度で行うのが好ましい。焼結工程中
遊離アルミニウムは溶融し、鉄と反応して鉄アルミナイ
ドを形成する。
な多孔度、例えば25〜40容量%の多孔度を生ぜしめ
うる。かかる多孔度を減少させるため、焼結物品は熱間
又は冷間圧延してその厚さを減少させ、これによって密
度を増大させ、物品中の多孔度を除く。熱間圧延を行う
ときには、熱間圧延は不活性雰囲気中で行うのが好まし
く、又は物品を、熱間圧延工程中セラミック又はガラス
被覆の如き保護被覆によって保護することができる。物
品に冷間圧延を受けさせるときには、保護雰囲気中で物
品を圧延する必要はない。熱間又は冷間圧延に続いて、
物品は、1/2〜2時間真空又は不活性ガス雰囲気中で
1100〜1200℃の温度で焼鈍できる。次いで物品
は更に所望によって、更に加工及び/又は焼鈍できる。
量%のAl(38〜46原子%のAl)を含有する鉄ア
ルミナイドのシートは次の如くして作る。最初、任意合
金化構成成分と共にアルミニウム粉末及び鉄粉末の混合
物を作る、結合剤は粉末混合物に加える、そして圧縮体
を圧延により作る、又は混合物を直接圧延装置に供給す
る。粉末混合物に冷間圧延を受けさせて厚さ0.022
〜0.030インチを有するシートを作る。圧延したシ
ートを次に≦200℃/分の速度で600℃まで加熱
し、粉末混合物中の結合剤の揮発性成分を追い出すため
1/2〜1時間真空又はAr雰囲気中でこの温度で保
つ。続いて物品の温度を真空又はアルゴン雰囲気中で1
250〜1300℃に上昇させ、物品を1/2〜2時間
焼結する。600℃で加熱中にアルミニウムの一部は鉄
と反応してFe3 Al,Fe2 Al5及び/又はFeA
l3 を形成し、少量のみのFeAlを形成する。125
0〜1300℃での焼結工程中に残りの遊離アルミニウ
ムは溶融し、追加のFeAlを形成し、Fe3 Al,F
e2 Al5 及びFeAl3 化合物はFeAlに変換され
る。焼結は25〜40%の多孔率を生ぜしめる。多孔率
を除くため、焼結物品は冷間又は熱間圧延して0.00
8インチの厚さにする。例えば焼結シートは、約0.0
12インチに冷間圧延し、真空又はアルゴン雰囲気中で
1/2〜2時間1100〜1200℃で焼鈍し、約0.
008インチに冷間圧延し、そして再び真空又はアルゴ
ン雰囲気中で1/2〜2時間1100〜1200℃で焼
鈍できる。完成したシートは次いで更に電気抵抗加熱要
素に加工できる。
又はシートに形成できる。例えば粉末組成物の層は、シ
ートがロールから巻き出されるに従って材料のシート
(例えばセルロースアセテートシートの如き)上に受器
から付着させることができる。シート上の粉末層の厚さ
は、粉末層がドクターブレードを通過するシート上を送
行するに従って粉末層の上面と接する一つ以上のドクタ
ーブレードによって制御できる。粉末組成物は、好まし
くは、強靱であるが可撓性フィルムを形成し、粉末中に
残渣を残すことなく揮発し、貯蔵中周囲条件によって影
響を受けず、比較的安価で及び/又は安価でなお揮発性
かつ不燃性の有機溶剤に可溶性である結合剤を含有す
る。結合剤の選択は、テープの厚さ、鋳造面及び/又は
所望される溶剤によって決めることができる。
テープ鋳造するため、結合剤は、粉末100重量部につ
いて、3部のポリビニルブチラール(例えばMonsanto,
Co.によって販売されている Butvar Type 13-76)を
含有でき、溶剤は35部のトルエンを含有でき、可塑剤
は5.6部のポリエチレングリコールを含有できる。厚
さ0.01インチ未満の薄い層を鋳造するため、結合剤
は15部のビニルクロライド−アセテート(例えばUnio
n Carbide Corp. より販売されているVYNS,90-10 ビ
ニルクロライド−ビニルアセテート共重合体)を含有で
き、溶剤は85部MEKを含有でき、可塑剤は1部のブ
チルベンジルフタレートを含有できる。所望ならば、粉
末テープ鋳造混合物は他の成分例えば解膠剤及び/又は
湿潤剤も含有できる。本発明によるテープ鋳造のために
好適な結合剤、溶剤、可塑剤、解膠剤及び/又は湿潤剤
組成物は当業者に明らかであろう。
のアルミニウムを含有し、DO3 構造を有するFe3 A
l相又はB2構造を有するFeAl相を有する種々の鉄
アルミナイド合金を作るため使用できる。合金は好まし
くはオーステナイト不含ミクロ構造を有するフェライト
であり、モリブデン、チタン、炭素、稀土類金属(例え
ばイットリウム又はセリウム)、硼素、クロム、酸化物
(例えばAl2 O3 又はY2 O3 )、及びカーバイド形
成剤(例えばジルコニウム、ニオビウム及び/又はタン
タル)(これは粒度及び/又は沈澱強化を制御するため
固溶体マトリックス内でカーバイド相を形成するため炭
素との関連で使用できる)から選択した1種以上の合金
元素を含有できる。
14〜32重量%(公称)の範囲であることができ、鍛
造又は粉末冶金処理されたときのFe−Al合金は、約
700℃より大なる選択した温度(例えば700〜11
00℃)で好適な雰囲気中で合金を焼鈍し、次いで、降
伏及び極限引張強度、酸化及び水性腐蝕性に対する抵抗
を保持している間に合金を炉冷却、空気冷却又は油急冷
して所望レベルでの選択された室温延性をうるため製造
できる。
る合金化元素の濃度は、公称重量%でここでは表示す
る。しかしながらこれらの合金中のアルミニウムの公称
重量は、合金中のアルミニウムの実際の重量の少なくと
も約97%に実質的に相当する。例えば公称18.46
重量%はアルミニウムの実際の18.27重量%を提供
でき、これは公称濃度の約99%である。
抵抗、水性腐蝕抵抗、点蝕抵抗、熱疲労抵抗、電気固有
抵抗、高温サグ又はクリープ抵抗及び重量増加に対する
抵抗の如き性質を改良するため1種以上の選択した合金
化元素で処理又は合金化できる。各種合金化添加物及び
処理の効果は、図面、表1〜6及び以下の説明に示す。
熱要素に製造できる。しかしながら、ここに明らかにし
た合金組成物は、他の目的、例えば、合金を酸化及び腐
蝕抵抗を有する被覆として使用できる熱スプレー用にお
ける如き他の目的のために使用できる。又合金は、酸化
及び腐蝕抵抗電極、炉構成成分、化学反応器、硫化抵抗
材料、化学工業において使用するための腐蝕抵抗材料、
石炭スラリー又はコールタールを搬送するためのパイ
プ、触媒コンバーター用基体材料、自動車エンジンの排
気パイプ、多孔質フィルター等として使用できる。
寸法(geometry)は、式R=ρ(L/W×T)(式中R
はヒーターの抵抗であり、ρはヒーター材料の固有抵抗
であり、Lはヒーターの長さであり、Wはヒーターの幅
であり、Tはヒーターの厚さである)によりヒーター抵
抗を最良まで変化させることができる。ヒーター材料の
固有抵抗は、合金のアルミニウム含有率を調整し、合金
の処理又は合金中への合金化添加物の混入によって変え
ることができる。例えば固有抵抗は、ヒーター材料中に
アルミナの粒子を混入することによって著しく増大させ
ることができる。合金は、クリープ抵抗及び/又は熱伝
導率を増強するため他のセラミック粒子を所望によって
含むことができる。例えば、ヒーター材料は、導電性材
料例えば遷移金属(Zr,Ti,Hf)の窒化物、遷移
金属の炭化物、遷移金属の硼化物、及び1200℃まで
良好な高温クリープ抵抗及びすぐれた酸化抵抗も与える
ためのMoSi2 の粒子又は繊維を含むことができる。
ヒーター材料は又、ヒーター材料を高温でのクリープ抵
抗性にするため及び熱伝導率を増強するため、及び/又
はヒーター材料の熱膨張係数を低下させるため、Al2
O3 ,Y2 O3 ,Si3 N4 ,ZrO2 の如き電気絶縁
性材料の粒子を混入することもできる。電気絶縁/伝導
粒子/繊維は、Fe,Al又は鉄アルミナイドの粉末混
合物に加えることができる、又はかかる粒子/繊維は、
ヒーター要素の製造中発熱的に反応する元素粉末の反応
合成によって形成できる。
きる。例えばヒーター材料は、冷間圧延した粉末のシー
トの如き物品に粉末混合物を造形した後鉄及びアルミニ
ウムの粉末を反応させることにより又は合金構成成分を
機械的に合金化することによって、予備合金化した粉末
から作ることができる。材料のクリープ抵抗は種々の方
法で改良できる。例えば予備合金化粉末をY2 O3 と混
合し、予備合金化粉末中にサンドウィッチされるように
機械的に合金化することができる。機械的合金化粉末
は、缶詰めしそして押出しすることにより、スリップ鋳
造により、遠心鋳造により、熱鋳造により及び熱プレス
及び熱等圧プレスによる如き従来からの粉末冶金法によ
って処理できる。別の方法は、Y2 O3 及び酸化セリウ
ムの如きセラミック粒子を用い又は用いずに、Fe,A
l及び任意合金化元素の純粋元素粉末を使用し、かかる
成分を機械的に合金化することである。上述したことに
加えて、ヒーター材料の物理的性質及び高温クリープ抵
抗に合格させるため粉末混合物中に前述した電気絶縁性
及び/又は電気伝導性粒子を混入できる。
法で作ることができる。例えば、ヒーター材料は異なる
画分を有する粉末の混合物から作ることができる、しか
し好ましい粉末混合物は、−100メッシュより小さい
サイズを有する粒子を含む。本発明の一観点によれば、
粉末はガスアトマイゼーション(微粉化)によって作る
ことができ、この場合粉末は球形を有することができ
る。本発明の別の観点によれば、粉末は水アトマイゼー
ションによって作ることができる、この場合粉末は不規
則な形態を有することができる。更に、水アトマイゼー
ションによって作られる粉末は、粉末粒子上に酸化アル
ミニウム被覆を含むことができ、かかる酸化アルミニウ
ムは破壊され、そして、シート、棒等の如き形を作るた
め粉末の熱機械的処理中にヒーター材料中に混入される
ことができる。アルミナ粒子は鉄アルミニウム合金の抵
抗を増大させるのに有効であり、アルミナは強度及びク
リープ抵抗を増大させるのに有効であるが、合金の延性
を低下させる。
用いるとき、それは付随的不純物より多い量から約5.
0%までの有効範囲で加えることができる、有効量は、
合金の固溶体硬化を促進し、高温に曝されたとき合金の
クリープに対する抵抗を促進するのに充分な量である。
モリブデンの濃度は0.25〜4.25%の範囲である
ことができ、一つの好ましい実施態様においては、約
0.3〜0.5%の範囲である。約2.0%より大なる
モリブデン添加は、かかる濃度でのモリブデンの存在に
よって生ずる固溶体硬化の比較的大きな程度に原因する
室温延性を低下させる。
に有効な量で加えることができ、3%以下の量で存在さ
せることができる。存在させるときには、チタンの濃度
は≦2.0%の範囲であるのが好ましい。
するとき、炭素は付随的不純物より多い量から約0.7
5%までの範囲の有効量で存在させる、そしてカーバイ
ド形成材は、付随的不純物より多い量から約1.0%ま
で又はそれ以上の範囲の有効量で存在させる。炭素濃度
は約0.03%〜約0.3%の範囲であるのが好まし
い。炭素及びカーバイド形成材の有効量は、それぞれが
一緒になって、上昇温度にそれらを暴露中合金中での粒
子生長を制御するのに充分なカーバイドの形成を与える
のに充分な量である。カーバイドは合金中でいくらかの
析出強化も提供できる。合金中の炭素及びカーバイド形
成材の濃度は、カーバイド添加が、炭素対カーバイド形
成材の理論比又は理論比付近を与え、かくして本質的に
過剰の炭素が完成合金中に残らないようにすることがで
きる。
め合金中に混入できる。炭素が合金中に存在すると、合
金中で過剰のジルコニウムの如きカーバイド形成材は、
それが空気中での高温熱サイクル中に破砕抵抗酸化物を
形成するのを助けるので多い程有利である。ジルコニウ
ムはHfより有効である、何故なら、Zrは表面酸化物
に刺される合金の露出面に対し直角に酸化物ストリンガ
ーを形成するからである、一方、Hfは表面に平行であ
る酸化物ストリンガーを形成する。
ブ、タンタル及びハフニウム及びそれらの組合せの如き
カーバイド形成元素を含む。カーバイド形成材は、合金
内に存在する炭素とカーバイドを形成するのに充分な濃
度でのジルコニウムであるのが好ましい、この量は約
0.02%〜0.6%の範囲である。カーバイド形成材
として使用するときニオブ、タンタル及びハフニウムの
濃度は、本質的にジルコニウムの量に相当する。
で約0.05〜0.25%のセリウム又はイットリウム
の如き稀土類元素の有効量の使用は有利である、何故な
らかかる元素は合金の酸化抵抗を改良することが見出さ
れたからである。
3 等の如き酸化物分散質粒子の30重量%以下を加える
ことによっても得ることができる。酸化物分散質粒子
は、Fe,Al及び他の合金化元素の溶融物又は粉末混
合物に加えることができる。或いは、酸化物は、アルミ
ニウム含有鉄基合金の溶融物を水噴霧することによって
その場で作ることができる、これによって鉄−アルミニ
ウム粉末上にアルミナ又はイットリアの被覆が得られ
る。粉末の処理中に、酸化物は破砕され、最終生成物中
でストリンガーとして配置される。鉄−アルミニウム合
金中の酸化物粒子の導入は、合金の固有抵抗を増大する
のに有効である。例えば、合金中に酸素約0.5〜0.
6重量%を導入することによって、固有抵抗は約100
μΩ・cmから約160μΩ・cmに上昇できる。
するため、導電性及び/又は電気絶縁性金属化合物の粒
子を合金に混入できる。かかる金属化合物には、周期表
の第IVb族、第Vb族及び第VIb族から選択した元素の
酸化物、窒化物、ケイ化物、硼化物、及び炭化物を含
む。炭化物にはZr,Ta,Ti,Si,B等の炭化物
を含むことができ、硼化物にはZr,Ta,Ti,Mo
等の硼化物を含むことができ、ケイ化物にはMg,C
a,Ti,V,Cr,Mn,Zr,Nb,Mo,Ta,
W等のケイ化物を含むことができ、窒化物にはAl,S
i,Ti,Zr等の窒化物を含むことができ、酸化物に
はY,Al,Si,Ti,Zr等の酸化物を含むことが
できる。FeAl合金が酸化物分散強化されている場合
には、酸化物は粉末混合物に加えることができる、或い
は溶融金属浴にYの如き純粋金属を加えることによって
その場で形成できる、これによってYは溶融金属の粉末
へのアトマイズ中に溶融浴中で酸化されることができ
る、及び/又は続いての粉末の処理によって形成でき
る。例えばヒーター材料は、1200℃までの良好な高
温クリープ抵抗及びすぐれた酸化抵抗も得る目的のた
め、遷移金属(Zr,Ti,Hf)の窒化物、遷移金属
の炭化物、遷移金属の硼化物及びMoSi2 の如き導電
性材料の粒子を含むことができる。ヒーター材料は又、
ヒーター材料を高温での耐クリープ性にするため、及び
ヒーター材料の熱伝導率を増強させ及び/又は熱膨張係
数を減少させるためにもAl2 O3 ,Y2 O3 ,Si3
N4 ,ZrO2 の如き電気絶縁材料の粒子を混入するこ
ともできる。
の元素には、Si,Ni及びBを含む。例えば2.0%
以下の少量のSiは、低温及び高温強度を改良できる
が、合金の室温及び高温延性は、0.25重量%より多
いSiの添加で悪い影響を受ける。30重量%以下のN
iの添加は、第二相強化によって合金の強度を改良でき
る、しかしNiは合金の原価に加わり、室温及び高温延
性を低下させることができ、従って特に高温での加工困
難性をもたらす。少量のBは合金の延性を改良すること
ができる、そしてBはTi及び/又はZrと組合せて、
粒子精練のためチタン及び/又はジルコニウム硼化物沈
澱物を提供するため使用できる。Al,Si及びTiへ
の効果は図1〜図7に示す。
特性についてのAl含有率における変化の効果を示す。
特に図1は、20重量%以下のAlを含有する鉄基合金
に対する引張強度、降伏強度、面積減少率、伸び率及び
ロックウエルA硬度値を示す。
特性についてのAl含有率における変化の効果を示す。
特に図2は、18重量%以下のAlを含有する鉄基合金
に対する室温、800°F,1000°F,1200°
F及び1350°Fでの引張強度及び比例限度値を示
す。
率に対する高温応力についてのAl含有率における変化
の効果を示す。特に図3は、15〜16重量%までのA
lを含有する鉄基合金に対する1時間での1/2%伸び
率に対する応力及び2%伸び率に対する応力を示す。
ープ特性についてのAl含有率における変化の効果を示
す。特に図4は、15〜18重量%までのAlを含有す
る鉄基合金に対する100時間及び1000時間で破断
までの応力を示す。
引張特性についてのSi含有率の変化の効果を示す。特
に図5は、5、7又は9重量%のAl及び2.5重量%
までのSiを含有する鉄基合金に対する降伏強度、引張
強度及び伸び率値を示す。
特性についてのTi含有率の変化の効果を示す。特に図
6は、12重量%までのAl及び3重量%までのTiを
含有する鉄基合金に対する引張強度及び伸び率値を示
す。
特性についてのTi含有率における変化の効果を示す。
特に図7は、700〜1350°Fの温度で、3重量%
までのTiを含有する鉄基合金に対する破断までの応力
を示す。
合金の性質のグラフを示す。図8a〜図8cは、合金 N
o.23,35,46及び48に対する降伏強度、極限引
張強度及び全伸び率を示す。図9a〜図9cは、市販の
合金 Haynes 214に対して比較した合金46及び48
に対する降伏強度、極限引張強度及び全伸び率を示す。
図10a〜図10bは、それぞれ3×10-4/秒及び3
×10-2/秒の引張応力速度での極限引張強度を示し、
図10c〜図10dは、合金57,58,60及び61
に対するそれぞれ3×10-4/秒及び3×10-2/秒の
応力速度で破断に対する塑性伸び率を示す。図11a〜
図11bは、焼鈍時間の関数としての合金46,48及
び56に対する850℃でのそれぞれ降伏強度及び極限
引張強度を示す。図12a〜図12eは、合金35,4
6,48及び56に対するクリープデータを示す。図1
2aは真空中で2時間1050℃で焼鈍後の合金35に
対するクリープデータを示す。図12bは1時間700
℃で焼鈍し、空気冷却した後の合金46に対するクリー
プデータを示す。図12cは真空中で1時間1100℃
で焼鈍後の合金48に対するクリープデータを示し、こ
の場合試験は800℃で1ksiで行った。図12dは
3ksi及び800℃で試験した図12cの試料を示
し、図12eは真空中で1時間1100℃で焼鈍後、3
ksi及び800℃で試験した合金56を示す。
51,52,53,54及び56に対する硬度(ロック
ウエルC)値のグラフを示し、図13aは合金48に対
する750〜1300℃の温度で1時間焼鈍に対する硬
度を示し、図13bは合金49,51及び56に対する
0〜140時間、400℃での焼鈍に対する硬度を示
し、図13cは合金52,53及び54に対する0〜8
0時間、400℃での焼鈍に対する硬度を示す。
び56に対する時間に対するクリープ歪データのグラフ
を示し、図14aは合金48及び56に対する800℃
でのクリープ歪の比較を示し、図14bは合金48に対
する800℃でのクリープ歪を示し、図14cは1時間
1100℃で焼鈍後の合金48に対する800℃,82
5℃及び850℃でのクリープ歪を示し、図14dは1
時間750℃で焼鈍後の合金48に対する800℃,8
25℃及び850℃でのクリープ歪を示し、図14eは
139時間400℃で焼鈍後の合金51に対する850
℃でのクリープ歪を示す。図15a〜図15bは、合金
62に対する時間に対するクリープ歪データのグラフを
示し、図15aはシートの形での合金62に対する85
0℃及び875℃でのクリープ歪の比較を示し、図15
bは棒の形での合金62に対する800℃,850℃及
び875℃でのクリープ歪を示す。
に対する温度に対する電気固有抵抗のグラフを示し、図
16aは合金46及び43の電気固有抵抗を示し、図1
6bは合金43の電気固有抵抗についての加熱サイクル
の効果を示す。
た好適な坩堝中で、約1600℃の温度で選択した合金
構成成分の粉末及び/又は中実片の粉末冶金法又はアー
ク溶融、空気誘導溶融、又は真空誘導溶融によって形成
できる。溶融した合金は、所望された製品の形状で又は
合金を加工することによって合金物品の形成のため使用
する合金の熱を形成するため、グラファイト等の鋳型中
で鋳造するのが好ましい。
適切な大きさに切り、次いで約900〜1100℃の範
囲の温度で鍛造し、約750〜1100℃の範囲の温度
で熱間圧延し、約600〜700℃の範囲の温度で温間
圧延し、及び/又は室温で冷間圧延することによって厚
さを減少させる。それぞれの冷たいロールの通過は、厚
さにおける20〜30%の減少を与えることができ、続
いて約700〜1050℃の範囲の温度、好ましくは約
800℃で1時間空気、不活性ガス又は真空中で合金を
熱処理する。
の加熱物(heats )を形成するため、合金構成成分をア
ーク溶融して作った。これらの加熱物は厚さ0.5イン
チの片に切断し、これを1000℃の温度で鍛造して合
金試料の厚さを0.25インチ(約50%減少)に減少
させ、次いで800℃で圧延して合金試料の厚さを0.
1インチ(60%減少)に減少させ、次いで所望のそし
てここで試験する合金試料のため、650℃で温間圧延
して最終の厚さ0.030インチ(70%減少)にし
た。引張試験のため、試料を、シートの圧延方向で並べ
た試料の1/2インチゲージ長で、0.030インチシ
ートからパンチした。
般に粉末はガス微粉化又は水微粉化によって得た。使用
する方法によって、球(ガス微粉化粉末)から不規則
(水微粉化粉末)までの範囲の粉末形態を得ることがで
きる。水微粉化粉末は、粉末をシート、ストリップ、棒
等の如き有用な形に熱機械的に加工する間に酸化物粒子
のストリンガーに破壊される酸化アルミニウム被覆を含
む。酸化物粒子は、導電性Fe−Alマトリックス中の
ばらばらの絶縁体として作用することによって合金の電
気固有抵抗を変性する。
〜1bに示す。表2は、表1a〜1bにおける選択した
合金組成に対する低温及び高温での強度及び延性特性を
示す。
示す。サグ試験は、一端で支持された又は両端で支持さ
れた各種合金のストリップを用いて行った。サグの量は
示した時間、900℃で空気雰囲気中でストリップを加
熱後測定した。
示す。クリープ試験は、10時間、100時間及び10
00時間で、試験温度で試料が破壊された応力を測定す
るため、引張試験を用いて行った。
抗及び結晶構造を表5に示す。表5に示されるように、
電気固有抵抗は、合金の組成及び処理によって影響を受
ける。
合金の硬度データを示す。特に表6は合金62,63及
び64の硬度(ロックウエルC)を示す。表6に示され
ている如く、Al2 O3 を20%まで有していても(合
金64)、材料の硬度はRc45未満を維持できる。し
かしながら、加工可能性を提供するため、材料の硬度は
約Rc35未満に保つことが好ましい。従って、抵抗ヒ
ーター材料として酸化物分散強化材料を利用することを
望むときには、材料の加工可能性は、材料の硬度を低下
させるため好適な熱処理を行うことによって改良でき
る。
した金属間化合物の形成の加熱物を示す。アルミナイド
及びシリサイドのみを表7に示したが、反応合成はカー
バイド、窒化物、酸化物及び硼化物を形成するためにも
使用できる。例えば、粒子又は繊維の形での電気絶縁性
又は電気伝導性共有セラミック及び/又は鉄アルミナイ
ドのマトリックスを、元素状粉末の加熱中に発熱的に反
応する元素状粉末を混合することによって形成できる。
例えばかかる反応合成は、本発明によるヒーター要素を
形成するため、使用する粉末を押出し又は焼結しながら
行うことができる。
65−68(0.2インチ/分の歪速度で試験した) 合金49,51,53(0.16インチ/分の歪速度で
試験した)
重量を有する b=試料を作るため試料上に置いた同じ長さ及び幅の箔
は同じ重量を有する
℃で炭素鋼中で押出し(2インチから1/2インチへの
ダイ)。 合金63及び合金64: 16:1の減少比に1250
℃で不銹鋼中で押出し(2インチから1/2インチへの
ダイ)。
ましい実施態様及び方法を説明した。しかしながら本発
明は前述した特定の実施態様に限定するものとして解し
てはならない。従って前述した実施態様は限定のためで
なく例示として見做すべきであり、特許請求の範囲によ
って規定した通りの本発明の範囲から逸脱することな
く、当業者によってこれらの実施態様において改変をな
しうることは認めるべきである。
のAl含有率における変化の効果を示す。
についてのAl含有率における変化の効果を示す。
温応力についてのAl含有率における変化の効果を示
す。
特性についてのAl含有率における変化の効果を示す。
いてのSi含有率における変化の効果を示す。
のTi含有率における変化の効果を示す。
i含有率の効果を示す。
5,46及び48についての降伏強度、極限引張強度及
び全伸び率を示す。
214及び合金46及び48についての降伏強度、極限
引張強度、及び全伸び率を示す。
-4/秒及び3×10-2/秒の引張歪速度での極限引張強
度を示す。図10c及び図10dは、合金57,58,
60及び61についてのそれぞれ3×10-4/秒及び3
×10-2/秒の歪速度での破断までの塑性伸び率を示
す。
して、合金46,48及び56についての850℃での
それぞれ降伏強度及び極限引張強度を示す。
8及び56についてのクリープデータを示す、但し図1
2aは、真空中で2時間1050℃で焼鈍後の合金35
についてのクリープデータを示し、図12bは、1時間
700℃で焼鈍し、空気冷却した後の合金46について
のクリープデータを示し、図12cは、真空中で1時間
1100℃で焼鈍後の合金48についての800℃で1
ksiで行ったクリープデータを示し、図12dは3k
si及び800℃で試験した図12cの試料のクリープ
データを示し、図12eは、真空中で1時間1100℃
で焼鈍後、800℃及び3ksiで試験した合金56の
クリープデータを示す。
1,52,53,54及び56についての硬度(ロック
ウエルC)値のグラフを示す、但し図13aは合金48
についての750〜1300℃の温度で1時間焼鈍に対
する硬度を示し、図13bは合金49,51及び56に
ついての0〜140時間、400℃での焼鈍に対する硬
度を示し、図13cは合金52,53及び54について
の0〜80時間、400℃での焼鈍に対する硬度を示
す。
6についての時間に対するクリープ歪データのグラフを
示す、但し図14aは合金48及び56についての80
0℃でのクリープ歪の比較を示し、図14bは合金48
についての800℃でのクリープ歪を示し、図14c
は、1時間1100℃で焼鈍後、合金48についての8
00℃,825℃及び850℃でのクリープ歪を示し、
図14dは1時間750℃で焼鈍後、合金48について
の800℃,825℃及び850℃でのクリープ歪を示
し、図14eは139時間400℃で焼鈍後、合金51
についての850℃でのクリープ歪を示す。
の時間に対するクリープ歪データのグラフを示す、但し
図15aはシートの形での合金62についての850℃
及び875℃でのクリープ歪の比較を示し、図15bは
棒の形での合金62についての800℃,850℃及び
875℃でのクリープ歪を示す。
についての温度に対する電気抵抗率のグラフを示す、但
し図16aは合金46及び43の電気固有抵抗を示し、
図16bは合金43の電気固有抵抗についての加熱サイ
クルの効果を示す。
Claims (25)
- 【請求項1】 アルミニウム粉末及び鉄粉末の粉末混合
物を作り;粉末混合物を物品に造形し;アルミニウム粉
末及び鉄粉末を反応させ、鉄アルミナイドを形成するの
に充分な温度で物品を焼結させることを特徴とする粉末
冶金法によって鉄アルミナイドを製造する方法。 - 【請求項2】 アルミニウム粉末が、非合金化アルミニ
ウム粉末を含み、鉄粉末が鉄合金、純鉄又はそれらの混
合物を含むことを特徴とする請求項1の方法。 - 【請求項3】 造形工程前に、粉末混合物に、結合剤及
び1種以上の任意合金化構成成分を加えることを特徴と
する請求項1又は2の方法。 - 【請求項4】 造形を、粉末混合物をシートに冷間圧延
することによって行うことを特徴とする請求項1,2又
は3の方法。 - 【請求項5】 焼結工程前に、物品を真空又は不活性雰
囲気中で加熱し、物品から揮発性成分を除去することを
更に含むことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項の
方法。 - 【請求項6】 揮発性成分を除去する工程中、物品を7
00℃未満の温度に加熱することを特徴とする請求項5
の方法。 - 【請求項7】 鉄アルミナイドが、FeAlから本質的
になることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項の方
法。 - 【請求項8】 鉄アルミナイドが、重量%で、22.0
〜32.0%のAl及び≦1%のCrを含むことを特徴
とする請求項1〜7の何れか1項の方法。 - 【請求項9】 鉄アルミナイドが、オーステナイト不含
であるフェライトミクロ組織を有することを特徴とする
請求項1〜8の何れか1項の方法。 - 【請求項10】 造形工程を、粉末混合物を冷間圧延す
ることによって行うことを特徴とする請求項1〜9の何
れか1項の方法。 - 【請求項11】 焼結工程に続いて、物品を電気抵抗加
熱要素に形成することを更に含み、電気抵抗加熱要素
が、加熱要素中に10V以下の電圧及び6A以下の電流
を通したとき1秒未満で900℃に加熱できることを特
徴とする請求項1〜10の何れか1項の方法。 - 【請求項12】 焼結工程を、第一段階及び第二段階で
行い、第一段階が、アルミニウム粉末の半分以下が鉄粉
末と反応してFe3 Al,Fe2 Al5 ,FeAl3 又
はそれらの混合物を形成する温度に物品を加熱すること
を含み、第二段階が、未反応アルミニウム粉末が溶融
し、鉄粉末と反応して鉄アルミナイドを形成する温度に
物品を加熱することを含むことを特徴とする請求項1〜
11の何れか1項の方法。 - 【請求項13】 物品を、第一段階中200℃/分以下
の速度で加熱することを特徴とする請求項12の方法。 - 【請求項14】 物品を、第二段階中1200℃以上に
加熱することを特徴とする請求項12又は13の方法。 - 【請求項15】 焼結工程に続いて物品を加工すること
を更に含むことを特徴とする請求項1〜14の何れか1
項の方法。 - 【請求項16】 加工が、物品を熱間圧延及び/又は冷
間圧延することを含むことを特徴とする請求項15の方
法。 - 【請求項17】 焼結工程が、物品中に25〜40%の
多孔度を生じ、この方法が更に焼結工程に続く物品の加
工工程を含み、物品の多孔度を加工工程中に5%未満に
減少させることを特徴とする請求項1〜16の何れか1
項の方法。 - 【請求項18】 物品がシートを含み、シートに、焼結
工程に続いて圧延工程、続いて熱処理工程を受けさせ、
熱処理工程を、真空又は不活性雰囲気中で1100〜1
200℃の温度で行うことを特徴とする請求項1〜17
の何れか1項の方法。 - 【請求項19】 シートを圧延工程中0.3mm(0.
010インチ)未満の厚さに減ずることを特徴とする請
求項18の方法。 - 【請求項20】 アルミニウム粉末及び鉄粉末がそれぞ
れ10〜60μmの平均粒度を有する請求項1〜19の
何れか1項の方法。 - 【請求項21】 鉄アルミナイドが、重量%で、≦2%
のMo、≦1%のZr、≦2%のSi、≦30%のN
i、≦10%のCr、≦0.1%のC、≦0.5%の
Y、≦0.1%のB、≦1%のNb及び≦1%のTaを
含むことを特徴とする請求項1〜20の何れか1項の方
法。 - 【請求項22】 鉄アルミナイドが、重量%で、20〜
32%のAl、0.3〜0.5%のMo、0.05〜
0.15%のZr、0.01〜0.05%のC、≦25
%のAl2 O3 粒子、≦1%のY2 O3 粒子、残余Fe
から本質的になることを特徴とする請求項1〜21の何
れか1項の方法。 - 【請求項23】 鉄アルミナイドが、重量%で、22〜
32%のAl、0.3〜0.5%のMo、0.05〜
0.3%のZr、0.01〜0.1%のC、≦1%のY
2 O3 、残余Feから本質的になることを特徴とする請
求項1〜21の何れか1項の方法。 - 【請求項24】 圧延装置のローラーと直接接触した状
態で、混合物の粉末を用い、混合物を冷間圧延すること
によって物品を形成することを特徴とする請求項1〜2
3の何れか1項の方法。 - 【請求項25】 造形工程を、粉末混合物をテープ又は
シートにテープ鋳造することによって行うことを特徴と
する請求項1〜23の何れか1項の方法。
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