JPH1073574A - 音響セル、音響センサおよび2元ガスの組成決定方法 - Google Patents

音響セル、音響センサおよび2元ガスの組成決定方法

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JPH1073574A JP9157056A JP15705697A JPH1073574A JP H1073574 A JPH1073574 A JP H1073574A JP 9157056 A JP9157056 A JP 9157056A JP 15705697 A JP15705697 A JP 15705697A JP H1073574 A JPH1073574 A JP H1073574A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 2元ガス組成を精度良く決定するための小
形、高Q かつ作動周波数5KHz以下の音響センサを提供す
る。 【解決手段】 音響セル1は流体的に相互接続された複
数個の音響キャビティ11,12,13を含み、これらキャビテ
ィの内少なくとも2個は異なる長さと断面積を有する。
セル1の端部セグメントは一様な円筒形状か円錐形状と
され、一端の駆動変換器30と他端の受信変換器40はセル
1から音響的に遮断される。好適には一対の金属遮断ダ
イヤフラム20a,20b は音響信号の位相−周波数特性を著
しく変化させることなく音響信号を変換器30,40 の相互
間で伝達する。セル1は、遮断ダイヤフラム20a,20b ま
たは駆動と受信変換器30,40 が有し得る自己共鳴周波数
より低い周波数で作動する音響共鳴器として作動する。
2元ガスがセル1内に流されたときセル1内のガスの共
鳴周波数は処理手段100 により検出されガス組成を決定
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高速で高感度の音
響セルに関し、特に、金属有機化学蒸着(MOCVD)前駆
体(precursor )ガスをインラインで継続的に監視する
のに適した音響セル、音響センサおよび2元ガスの組成
決定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】これまで、金属有機化学蒸着(MOCVD )
方法への関心が着実に高まっており、特に、例えば光電
子工学を応用したInGaAsP デバイスなどの複合薄膜構造
を成長させる方法の関心が高まっている。このデバイス
を成形する場合の膜成長は冷壁反応器内で行われ、該反
応器内には、その量が厳密に制御された反応物が導入さ
れる。しかし、デバイスの品質および再現性は、反応器
内への前駆体試薬の導入の正確さに大きく依存する。
【0003】通常、反応器内への前駆体試薬は、水素な
どのキャリヤ・ガスの流れにより、トリメチル・インジ
ウム(TMI)などの固体原料、または、トリメチル・ガリ
ウム(TMG )などの液体原料から導入される。また、前
駆体試薬の濃度は、質量流量率(フローレート)、原料
の分圧、および、操作圧力に基づいて見積もられるのが
通常である。従来では、原料の蒸気圧は一定であり、か
つ、キャリヤ・ガス内での前駆体のモル分率は安定して
いる、という前提に立っている。しかしながら、固体原
料の場合のように原料の蒸気圧が低かったり、あるい
は、原料が相当の程度まで消費されてしまったときに
は、斯かる前提が常に成り立つとは限らない。また、薄
膜が形成された後に該薄膜の品質を検査する方法は数多
くあるが、品質制御およびプロセス制御の観点からは、
膜の成長が始まる前に前駆体試薬の稠度(consistensy)
を監視して制御すれば好適である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】蒸気の形態に在る前駆
体試薬の稠度の監視は、キャリヤ・ガス内の前駆体試薬
の割合を測定することにより行われる。この2元ガス分
析は、光学的、化学的、または、音響学的な技術を用い
て行われるのが普通である。音響学的技術の例として
は、経過時間(time-of-flight)技術、および共振空洞
技術が挙げられる。経過時間装置においては、調整され
た超音波変換器を用い、短(5 μs )発式の音響パルス
を発射するとともにこれを検出している。この点、2元
ガスの組成に直接的に関係する音速は測定され得る一
方、作動周波数は約100kHz以上とされるのが普通であ
る。経過時間装置を用いた場合の問題点としては、パル
ス形状の不正確さ、反響、寄生伝導(parasitic conduct
ion )、信号減衰および、パルス形状の歪曲などがあ
る。これらの問題があることから、低圧の水素型ガスと
ともに経過時間装置を使用すると、装置の性能は制限さ
れる。
【0005】共振空洞装置は2元ガス混合物の共鳴周波
数を測定するものであり、共鳴周波数は2元ガスの組成
に直接的に関係する。超音波共振空洞装置においても、
幾つかの理由により問題が発生する。第1に、変換器は
作動周波数範囲を包含すべく広帯域に調整して使用され
ることから、共振空洞装置は特定の種類のガスに向けて
設計される必要があり、従って、その応用範囲は限定さ
れる。第2に、数十〜数百キロヘルツの周波数で作動す
る場合、センサ内には、径方向、軸心方向、および、方
位方向などの多くの競合する共鳴モードが存在し、これ
らの共鳴は、例えばダイアフラムなどの個別要素の倍音
共鳴と結合する。従って、組成、温度および圧力の変動
を無視したとしても、どの共鳴が試験ガスによるもので
あるかを厳密に特定し、その共鳴を追跡することは極め
て困難である。第3に、本来的に熱弾性的な減衰、即
ち、ガス媒体における本来的な音波エネルギー減衰が存
在し、これが問題を引き起こす。この点、水素型ガスに
おいては、この減衰が作動周波数の2乗に従って増大
し、従って、超音波範囲で共振空洞技術を使用する理由
はない。
【0006】以上により、設計を行なう上では体積の小
ささおよび周波数を考慮せねばならない。即ち、センサ
の体積は、所定のガスフローレート(流速)にてセンサ
を掃引するに必要な時間と直接的に関係している。も
し、センサからの迅速な応答が必要であれば、センサ体
積は実用的に小さくなければならない。但し、この体積
を減少させたとしても、水素ガスを使用する場合には非
常な欠点がある。即ち、水素は極めて軽量なガスである
ことから、作動圧力が100Torr (大気圧の10% )以下で
ある場合には、閉塞された容積内で定常波を確立する流
体の媒体が殆ど存在しないのである。また、共鳴装置の
金属閉塞体を貫通する寄生信号が、ガスを貫通する信号
に等しくなりまたはこれよりも優位になり、位相−周波
数の関係を歪曲させてしまう。さらに、共鳴器のクォリ
ティ・ファクタ(Q )が相当に低下し、共鳴を安定に保
つことが難しくなる。このQ を可及的に高レベルに保
ち、これにより、2元ガス分析器としての感度を低下せ
しめる“定態安定性の損失”を回避することは極めて重
要である。従って、小体積としては20cc以下、高いQ と
しては20以上が望ましい。
【0007】一方、作動周波数はセンサ・セルの長さに
部分的に依存する一方、体積および所望のQ にも依存す
る。直円筒形状のセンサ・セル(が、本譲受人が開発し
たINCONEL の1"のダイヤフラムに装着される為)の1イ
ンチの端径の場合、体積を18ccとするならばセルの長さ
は35.5mmとなる。また、水素ガス(音速は1,260m/s)と
ともに使用される場合、実現可能な作動周波数の最低値
は約17,735 Hz である。体積が一定ならば、直径を小さ
く設計すると長さが増大して共鳴周波数が低くなる。し
かし乍ら、ダイヤフラムを介した音響信号の伝達は、そ
の直径の4乗に比例して変化することから、ダイヤフラ
ムの寸法を減少することは避けねばならない。
【0008】他方、17Khz の共鳴器には、多くの問題が
付随する。例えば、殆どのマイクロホンは7Khzまでは比
較的にフラットに応答するが、10Khz を越えると、マイ
クロホンが自己共鳴する周波数を除き、マイクロホンの
効率は激しく低下する。本譲受人が開発したINCONEL ダ
イヤフラムの最低モード周波数は5.5 〜7Khzの範囲であ
る。ダイヤフラムの内部共鳴から生じる複雑化を避ける
ためこの範囲以下で作動することが好ましい。最後に、
内部摩擦は、水素型ガスの作動周波数の2乗に比例して
増大する。
【0009】従って、本発明の目的は、先行技術におけ
る欠点および制限を克服し得る音響センサを提供するに
ある。本発明の他の目的は、小さな体積、高いQ 、およ
び、5Khz以下の作動周波数を有する音響センサを提供す
るにある。本発明の更なる目的は、工場における校正を
要せずに、2元ガス組成を決定し得る音響センサを提供
するにある。
【0010】本発明の更に別の目的は、寄生信号コンダ
クタンスを減少する音響センサを提供するにある。本発
明の更に他の目的は、極めて低い圧力においてSN(信号
対ノイズ)比を増大させ得る音響センサを提供するにあ
る。
【0011】
【課題を解決するための手段】簡潔に述べれば、音響セ
ルは流体的に相互結合された複数の音響キャビティを含
んでいる。これらの音響キャビティの少なくとも2個
は、相互に異なる長さおよび断面積を有している。ま
た、音響セルの端部セグメントは、均一な円筒形状また
は円錐形状とされている。更に、音響セルの一端の駆動
変換器および他端の受信変換器は音響セルから音響的に
遮断されている。而して、好適には金属製の一対の遮断
ダイヤフラムがこれらの変換器間で音響信号を伝達する
が、音響信号の位相−周波数特性を著しく変化させるこ
とはない。音響セルは音響共鳴器として作動するが、こ
れは、遮断ダイヤフラムまたは駆動変換器および受信変
換器の一切の自己共鳴周波数より低い周波数で作動す
る。2元ガスがセルを通じて流されるとき、プロセッサ
はセル内のガスの共鳴周波数を検出してガス組成を決定
する。
【0012】本発明の一実施例によれば、音響セルは、
複数個の音響キャビティ有するセルハウジングと、該セ
ルハウジングを通してガスを流すべく該セルハウジング
に流体的に接続された通流手段と、上記セルハウジング
を通って流れる上記ガスを介して音響信号を送る為に上
記セルハウジングの第1端に配備された駆動手段と、上
記音響信号を受ける為に上記セルハウジングの第2端に
配備された受信手段と、を含んで成る。
【0013】また、本発明の一実施例によれば、音響セ
ンサは、複数個の音響キャビティを有するハウジング
と、該ハウジングを通してガスを流すべく該ハウジング
に流体的に接続された通流手段と、駆動電気信号を受
け、該駆動電気信号を駆動音響信号に変換し、かつ、該
駆動音響信号を上記ハウジングを通って流れる上記ガス
を介して送るべく上記ハウジングの第1端に配備された
駆動変換器手段と、受信音響信号を受け、該受信音響信
号を受信電気信号に変換し、かつ、該受信電気信号を出
力すべく上記ハウジングの第2端に配備された受信変換
器手段と、上記駆動電気信号を上記駆動変換器手段に送
るとともに上記受信変換器手段により出力された上記受
信電気信号を受ける処理手段と、上記駆動音響信号の周
波数を変更する手段と、上記ガスに伴なう共鳴周波数を
検出する手段とを含み、上記処理手段は上記ガスの組成
を決定する手段を含んでいる。
【0014】更に、本発明の一実施例によれば、2元ガ
スの組成を決定する方法は、複数個の音響キャビティを
有する音響セルを配備する段階と、該音響セルを通して
ガスを流す段階と、デジタル信号コントローラから駆動
電気信号を受ける段階と、該駆動電気信号を駆動音響信
号に変換する段階と、上記音響セルを通って流れる上記
ガスを介して上記駆動音響信号を送る段階と、上記ガス
を介して上記駆動信号を送る段階の後に受信音響信号を
受ける段階と、上記受信音響信号を受信電気信号に変換
する段階と、該受信電気信号を上記デジタル信号コント
ローラに送る段階と、上記デジタル信号コントローラ内
で上記受信電気信号を処理することにより上記ガスに付
随する共鳴周波数を検出する段階と、上記共鳴周波数に
基づいて上記ガスの上記組成を決定する段階と、を含ん
でいる。
【0015】本発明に係る上記および上記以外の目的、
特徴および利点について、同一の要素を同一の参照番号
で示した添付図面を参照して以下に説明する。
【0016】
【発明の実施の形態】ガス組成の分析は、与えられたガ
ス媒体内での音速を測定して行われる。ガスの2元混合
物に関し、音速c は下式(1)で与えられる。
【0017】
【数1】
【0018】式中、γはガス混合物の平均比熱、M はガ
ス混合物の数平均分子量、R は8311.7 mks単位(一般ガ
ス定数)、および、T は絶対温度である。キャリヤ・ガ
ス中の前駆体ガスのモル分率がx であれば、次式が成立
する。
【0019】
【数2】
【0020】該式は
【0021】
【数3】
【0022】および
【0023】
【数4】
【0024】として書き換えることができ、ここで、下
添字1および2はそれぞれ、前駆体ガスおよびキャリヤ
・ガスを表わしている。与えられた2元ガスのモル分率
に関する情報は、上式(1)〜(4)から、次の様に得
られる。此処で、便宜的に以下の量を定義する。
【0025】
【数5】
【0026】
【数6】
【0027】
【数7】
【0028】式(5)〜(7)を式(1)〜(4)と組
み合わせれば、下式(8),(9)が得られる。
【0029】
【数8】
【0030】
【数9】
【0031】が得られる。又、式(8)および式(9)
を式(1)とともに用いれば、下式(10)が得られ
る。
【0032】
【数10】
【0033】式(10)におけるC2は、
【0034】
【数11】
【0035】により与えられる純粋なキャリヤ・ガス中
の音速を示す。音響的共鳴器内で測定された共鳴周波数
は音速に正比例することから、比率を
【0036】
【数12】
【0037】と定義するが、式(12)中、f およびf2
は、それぞれ、混合ガス中および純粋なキャリヤ・ガス
中の共鳴周波数を示す。式(10)〜(12)を組み合
わせれば、
【0038】
【数13】
【0039】が得られる。式(13)を簡単にすると、
【0040】
【数14】
【0041】の形の2次方程式が得られ、式(14)に
おいてA,BおよびCはそれぞれ下式(15),(1
6),(17)で与えられる。
【0042】
【数15】
【0043】
【数16】
【0044】
【数17】
【0045】上式(14)の解は、
【0046】
【数18】
【0047】の形となる。取り得る解の範囲は、0 ≦
x1,2≦1 となる実数範囲内である。圧倒的に多数の2元
ガス系において、x には唯一の解が存在するが、これ
は、前駆体ガスのモル分率と音速との間に単調な関係が
あることを意味する。図1は、水素キャリヤ・ガス中に
おけるTMI に対するこの関係を示している。本発明にお
いては、式(13)中の変数m, gおよびi が、分析され
つつある2元ガスに対して知られる。また、λが一旦決
定されれば、x1,2は算出できる。更に、f2が知られてい
ることから、f を一旦決定すれば式(12)からλを算
出できる。音響共鳴周波数に関する以下の検討内容は、
本発明を理解する上で有用なものである。
【0048】ガス共鳴器は、
【0049】
【数19】
【0050】に従って調和力により駆動される減衰共鳴
器と見ることができる。式(19)中、m は共鳴器の質
量、λは減衰係数(対数的に減少)、k はバネ定数、A0
は駆動力の振幅、f は駆動力の振動数、x は時間t にお
ける質量の瞬間的移動量である。x の解は、x=x0 cos(2
πft+ ψ) の形となり、式中、x0およびψは、それぞれ
駆動周波数の振幅、および、力と結果的質量移動量x と
の間の位相の遅れ(lag)を表わす。x0
【0051】
【数20】
【0052】として示され得ることが知られ、式中、f0
【0053】
【数21】
【0054】により与えられる共鳴周波数であり、Q は
【0055】
【数22】
【0056】により与えられる共鳴器のクオリテイ・フ
ァクタである。位相の遅れは、
【0057】
【数23】
【0058】により得られる。従って、振幅x0および位
相の遅れψは、考察中の系を完全に記述している。振幅
x0は、駆動周波数f がf0に等しいときにピーク値を取
る。また、上記式(23)を分析すると、 f<<f0 の場合、ψ=0, f =f0の場合、ψ=−π/2, f>>f0 の場合、ψ=−π である。Q -1は共鳴器内に蓄積された総計エネルギーと
比較した場合の減衰によるエネルギー損失率の比を表わ
すことから、f0およびQ は共鳴器システムの機構の特徴
を適切に表わしている。
【0059】図2は、共鳴の近傍における典型的な位相
および振幅の変化を示す。振幅の測定により共鳴周波数
f0を決定する為に、上記式(20)から
【0060】
【数24】
【0061】を定義する。y(f)をy(f0) で割れば、
【0062】
【数25】
【0063】が得られる。共鳴の近傍においてはf0 2-f2
≒2f0(f0-f) である。f0は未だ決定されていないことか
ら、共鳴周波数f0の近傍における基準周波数f R に関し
【0064】
【数26】
【0065】の様に周波数を定義する。増分周波数Δに
関してy(f)/y(f0)を書き換えれば、
【0066】
【数27】
【0067】を得るが、式(27)は
【0068】
【数28】
【0069】として2次方程式の形に書き換えることが
できる。式(28)中において、
【0070】
【数29】
【0071】
【数30】
【0072】
【数31】
【0073】が成り立つ。y(Δ) に関する放物線回帰を
行ない、後述するb0,b1およびb2に最適な値を決定する
為に、f R の回りで多数の測定を行なうのが好適であ
る。次に式(29)〜(31)からは、
【0074】
【数32】
【0075】
【数33】
【0076】
【数34】
【0077】
【数35】
【0078】
【数36】
【0079】が得られる。図3は、共鳴の近傍における
y(f)=1/x0 2およびx0をプロットしたものである。位相の
測定から共鳴周波数f0を決定する為に上式(23)を下
式(37),(38)と書き換える。
【0080】
【数37】
【0081】
【数38】
【0082】上述の如く、共鳴の近傍においてはf0 2-f2
≒2f0(f0-f) である。従って、
【0083】
【数39】
【0084】である。ここでも、f0は未だ決定されてい
ないことから、共鳴周波数f0の近傍の基準周波数f R
関して周波数を
【0085】
【数40】
【0086】と定義する。従って、下式(41),(4
2)が成り立つ。
【0087】
【数41】
【0088】
【数42】
【0089】ここで、b0, b1およびb2はそれぞれ下式
(43),(44)および(44)で示される。
【0090】
【数43】
【0091】
【数44】
【0092】
【数45】
【0093】最適な回帰係数を決定すべく放物線回帰を
行なう前に、f R の回りで多数の測定を行なう。する
と、式(43)〜(45)から、下式(46),(4
7)および(48)が得られる。
【0094】
【数46】
【0095】
【数47】
【0096】
【数48】
【0097】図4は、共鳴の近傍における(-1/dψ)お
よびψをプロットした図である。前述した放物線回帰法
は、次のように説明される。
【0098】
【数49】
【0099】の形のモデルの場合、回帰式は
【0100】
【数50】
【0101】の形の行列式を構成する。この回帰行列を
逆変換することにより、最適なパラメータが得られる。
この行列式は任意の個数の測定データ点に逆変換できる
が、基準値ゼロに関して等間隔とされ且つ対称なデータ
点を選択することにより、作業は簡素化される。即ち、
行列式の要素の半分はゼロとなる。例えば、1Hzずつ離
間した11個のデータ点を基準点の回りに取れば、n=1
1,Σx=0,Σx2=110,Σx3=0およびΣx4=1958 であ
る。これらの値により、b の値は下記の逆行列式
【0102】
【数51】
【0103】から得られる。パラメータb の値が一旦知
られれば、共鳴周波数f0は上述した振幅測定または位相
測定から決定される。データを必ずしも1Hz ずつ離間す
る必要はないが、等間隔とした場合には、パラメータb
は増加ステップs により次のように比率をつけねばなら
ない: b0 → b0, b1 → b1/sおよび b2 → b2/s2 図5〜図7を参照するに、音響セル1は、好適には金属
製のハウジング10を含んでおり、また、該ハウジング10
は例えば音響キャビティ(空洞)11,12および13などの
複数個の音響キャビティを含んでいる。音響キャビティ
12は他の音響キャビティ11および13よりも小さい。ま
た、第1および第2ダイヤフラム20a および20b は、IN
CONEL 、ステンレス鋼、または、他の非酸化金属合金な
どの金属から成るのが好適である。第1および第2ダイ
ヤフラム20a, 20bがハウジング10内に設置されるとき、
ハウジング10内のO-リング溝22にはシール用O-リング21
が嵌装される。斯くして、第1および第2ダイヤフラム
20a, 20bは音響キャビティ11および13の側壁を形成す
る。
【0104】図6の(A)および(B)を参照するに、例え
ば駆動マイクロホン・カートリッジ30の如き駆動変換器
がハウジング10内に嵌装されて第1のダイヤフラム20a
に当接している。この駆動マイクロホン・カートリッジ
30は、駆動第1ダイヤフラム20a を駆動する駆動マイク
ロホン34と、非駆動(anti-driving)マイクロホン32とを
含んでいる。駆動マイクロホン34および非駆動マイクロ
ホン32は、好適にはハウジング33にエポキシ接着され
る。ハウジング33は、駆動マイクロホン・カートリッジ
30の内部円筒壁内の(不図示の)2個の遮断用O-リング
により駆動マイクロホン・カートリッジ30から音響的に
遮断されるのが好適である。この点、駆動マイクロホン
・カートリッジ30の外部円筒壁内の2個の遮断O-リング
溝38により、2個のO-リング37は駆動マイクロホン・カ
ートリッジ30を音響的に減衰し、ハウジング10を貫通す
る寄生路を通る信号伝達の一切を実質的に減ずることが
出来る。1 〜7Khzの範囲の駆動変換器としては、ダイナ
ミック(electrodynamic)マイクロホンで十分である。O-
リング溝38の各側の2個の通気孔65により、駆動マイク
ロホン・カートリッジ30内の圧力変化が均等化される。
【0105】駆動マイクロホン・カートリッジ30は、該
駆動マイクロホン・カートリッジ30内の所定位置にハウ
ジング33を保持する端部ワッシャ22を含んでいる。この
端部ワッシャ22は、図6(B)に示されたネジ孔24内に
挿通された(不図示の)ネジを介して駆動マイクロホン
・カートリッジ30に締着されるのが好適である。また、
端部ワッシャ22とハウジング33との間には、(不図示
の)遮断O-リングが好適に嵌装される。他方、駆動マイ
クロホン・カートリッジ30は、カラー23によりハウジン
グ10内の所定位置に保持される。
【0106】駆動入力35は駆動マイクロホン34および非
駆動マイクロホン32を同期して起動することから、駆動
マイクロホン・カートリッジ30はハウジング10に与える
運動量を最小限とし乍ら、音響セル1 内のガス媒体を介
して音響信号を伝達する。従って、寄生路を介した信号
伝達は略々ゼロであるが、ガス媒体を介した信号伝達は
低下しない。尚、駆動マイクロホン34および非駆動マイ
クロホン32は、位相および振幅に関して選択的にかつ個
々に調節可能である。これらのマイクロホンは、標準的
な製造許容差を以て同一の製造業者により製造されるの
であれば、位相および振幅に関して十分に整合するもの
である。
【0107】図7を参照するに、例えば受信マイクロホ
ン・カートリッジ40などの受信変換器は、ハウジング10
内に嵌装されて第2ダイヤフラム20b に当接する。受信
マイクロホン・カートリッジ40は、第2ダイヤフラム20
b からの振動を受けて受信信号41a を出力する受信マイ
クロホン42を含んでいる。受信マイクロホン42として
は、音響信号を検出したときに極めて高い感度と十分に
平坦な周波数応答とが必要なことから、エレクトレット
(electret)型マイクロホンとするのが好適である。受信
マイクロホン42は、その寸法が小さいことから、受信マ
イクロホン・カートリッジ40内に直接的に嵌装される。
また、受信マイクロホン42は、遮断O-リング43により受
信マイクロホン・カートリッジ40から音響的に遮断され
れば好適である。更に、受信マイクロホン・カートリッ
ジ40は、O-リング溝48内に装入された遮断O-リング47に
よりハウジング10から音響的に遮断されている。O-リン
グ溝38の各側における2個の通気孔65は、受信マイクロ
ホン・カートリッジ40内の圧力差を均等化する。尚、受
信信号41a 、電力線41b 、アース線41c の全ては、受信
マイクロホン・カートリッジ40から電気的に絶縁されて
いる。
【0108】受信マイクロホン42、駆動マイクロホン3
4、非駆動マイクロホン32は、上述の如く取り付けら
れ、音響セル1 の一端から他端への金属部分を通る雑音
の伝導を最小限なものとする。本発明の低い作動圧力に
おいては、雑音伝導を最小限にすることが重要である。
ここで図5に戻ると、音響キャビティ11,12および13か
ら成る音響共鳴チャンバと、非金属要素を有する駆動お
よび受信マイクロホン34,42との間には、金属ダイヤフ
ラム20a, 20bが介装され、ガス流の汚染を防止するとと
もに、上記音響共鳴チャンバ内の圧力破裂からマイクロ
ホンを保護している。ダイヤフラム20a,20bは、大気圧
における基本モード周波数が約6Khzである半引張型(se
mi-tensioned)で1インチ直径のダイヤフラムとするの
が好適である。
【0109】上記音響キャビティ11には、ガス取入孔71
を介してガス導入管70が接続されている。また、上記音
響キャビティ13には、ガス吐出口81を介してガス吐出管
80が接続されている。更に、上記ハウジング10内には、
好適には白金のRTD 温度センサ50が取り付けられて正確
な温度情報を提供している。ハウジング10の厚肉部には
2個のヒータ取付孔60が穿設され、(不図示の)ヒータ
要素を取付けて音響セル1 を所定温度から0.1 ℃以内に
保持している。
【0110】図8を参照すると、音響セル1 にはデジタ
ル信号処理器100 から駆動入力信号35が送られる。デジ
タル信号処理器100 はデジタル・サイン波発生器などの
デジタル波形合成器を含み、該デジタル波形合成器は、
アナログ・サイン波96を出力するD/A コンバータ97へ合
成サイン波98を送信する。増幅器95はサイン波96を増幅
して、音響セル1 への駆動入力信号35を生成する。音響
セル1 は、該音響セル1 内のガス媒体の組成に直接的に
関係する受信信号41a を出力する。受信信号41a は増幅
器90により増幅され、該増幅器90は、デジタル信号93を
デジタル信号処理器100 に送るA/D コンバータ92へ増幅
出力信号91を出力する。
【0111】デジタル信号処理器100 はまた、(不図示
の)温度信号をRTD 温度センサ50から受けて計算に使用
する。デジタル信号処理器100 は、受信信号41の位相と
駆動入力信号35の位相とを1秒間に約200 回だけ比較す
るデジタル位相検出器を含むのが好適である。また、平
均的な共鳴周波数は、搭載マイクロ・コントローラによ
り1秒間に5回ずつ決定される。次に、デジタル信号処
理器100 は、音響セル11内の2元ガスのガス組成を表わ
す処理器出力信号101 を出力する。
【0112】次に、デジタル位相固定モードと称され得
る選択的測定モードを簡単に説明する。所定のガス媒体
において、共鳴周波数f0における受信変換器と駆動変換
器との間の位相の遅れは、ガス組成が変動しなければ安
定している。また、ガス組成の変化により位相の遅れに
何らかの変化が生ずると、デジタル・サイン波発生器は
強制的に駆動入力信号35の駆動周波数を調節し、これに
より、位相の遅れはその安定状態の値に戻される。音響
セル1 が作動している間、駆動マイクロホン34と受信マ
イクロホン42の間の位相が一致しているとすれば、位相
の差が生じたときにはガス組成の変化が生じたことを表
わすことになる。駆動入力信号35の周波数は位相を一致
させるべく変更されるが、このように位相を一致させる
為に必要な周波数の変化量が、ガス組成の変化を決定す
る為に必要な情報を与えることになる。従って、調節さ
れた周波数と安定状態の共鳴周波数f0との間の差によ
り、2元ガス組成の変化を算出することが出来る。この
測定モードは先に記述したものよりも迅速であるが、安
定状態にあるプロセスを監視する場合においてのみ有用
なものである。
【0113】上記音響セル1 を介して純粋なキャリヤ・
ガスを通して基本周波数を読み取れるようにして、予期
される作動温度、圧力およびフローレートにおける目盛
付けを行なう。その後、テスト用の2元ガスの測定値の
全ては、この基本読取値を元にして行われる。このよう
にすれば、上記音響センサの目盛付けを工場にて行なう
必要がなくなる。勿論、作動状態(操作温度、圧力およ
びフローレート)が根本的に変化した場合、正確さを最
大限に維持するのであれば新たな基準値測定が必要にな
ることは当然である。
【0114】図9−(A )を参照するに、本発明を高温
で適用する為には、ダイナミック(electrodynamic)マイ
クロホン32,34の代わりに静電(electrostatic) 駆動マ
イクロホンを使用するのが好適である。第1ダイヤフラ
ム20a に対しては、直接的に静電駆動装置120 を適用す
ることが出来、該第1ダイヤフラム20a は、好適には10
0 〜500Vの直流バイアス124 を介してサイン波発生器12
2 により駆動される。このサイン波発生器122 は、接地
プレート121 にアースされている。ダイヤフラム20a に
加わる力F(t)は、F(t)≒-CV0u cos ωt と表わされ、但
し、C はダイヤフラム20a と接地プレート121 との間の
静電容量、V0はDCバイアス124, uは駆動サイン波発生器
122 の振幅である。
【0115】図9−(B)を参照するに、本発明を高温
で適用する為には、エレクトレット(electret)型マイク
ロホン42の代わりにキャパシタンス型マイクロホン130
を使用しても好適である。バックプレート131 は、ダイ
ヤフラム20b と共にコンデンサを形成する。また、好適
には20〜100Vの範囲の直流バイアス134 、および、好適
には10M Ω未満の抵抗R により、信号e(t)が検出され得
る。この信号e(t)は、e(t)≒RV0(∂c/∂t)として表わさ
れ、但し、∂c/∂t は、ダイヤフラム20b とバックプレ
ート131 との間のキャパシタンスの時的導関数である。
【0116】本発明の作動を、以下の様にして評価し
た。音響セル1 の長さを基本的に3.850"とし、かつ、基
本的直径を1.750"とした。音響キャビティ11および13の
長さは基本的に0.600"とするとともに基本的直径を1.00
0"としたが、音響キャビティ12の長さは基本的に1.200"
とし且つ基本的直径を0.375"とした。更に、遮断O-リン
グ21を含むダイヤフラム20a, 20bの直径は基本的に1.20
6"とした。
【0117】図10は、45℃かつ150Torr にて500sccm
のフローレートの水素ガス中で測定された共鳴周波数の
分布をプロットした図である。測定時間は200ms であっ
た。図10から明らかな様に、15分間以上に亙り、分布
範囲は約0.2Hz であり、0.05℃のオーダーにおける狭い
範囲の温度安定性を示している。これは、周波数の読取
値では0.0045% または水素ガス中のTMI では等価的に0.
00011%の精度があると解釈される。
【0118】図11を参照するに、水素主要ガス内の種
々のガスを使用し、定量的テストを行なった。見かけ上
の質量フローレートを設定すべく圧力増分を500Torr に
固定して約500cc の既知体積を充填するに必要な時間を
記録することにより、各々のガスの質量流量コントロー
ラ(MFC)を注意深く校正した。窒素ガスに関しては、校
正係数(calibration factor)は0.99〜1.02の間で変動し
た。水素ガスに関しては、校正係数は1.09〜1.15の間で
変動した。アルゴン、二酸化炭素およびR134aガスに関
する校正係数は、それぞれ1.36,0.70および0.28であっ
た。それぞれのMFC に特有なこれらのガス校正係数は、
水素主要ガス中の流動ガスのモル分率を見積もる為に使
用された。而して、図10においては、水素中のアルゴ
ン、窒素、二酸化炭素およびR134a のモル分率見積値は
ガスフローレートに対して直線としてプロットされて示
されている。尚、主要水素ガスのフローレートは300Tor
rで400sccm に固定した。
【0119】これと同時に、5 ,10および15sccmのガス
フローレートと同一のガスフローレートにおいて音響セ
ルの共鳴周波数を測定した。その結果は、測定された周
波数に基づく個々のデータ点として図11に示されてい
る。本発明の音響セルを以て測定したモル分率は、校正
されたMFC からの見積値と極めて近いものである。この
データセットにおける最大周波数シフトは1,017Hz であ
り、これは水素中の0.63%のTMI に等しいものである。
【0120】図12を参照するに、図中の直線は、異な
る作動圧力においてフローレート(流速)を変化させた
窒素のモル分率の見積値を示している。また、個々のデ
ータ点は、種々の圧力において本発明の音響セルを用い
て測定した周波数からのものである。図11および12
は、種々のガスにおける広範囲の作動圧力およびフロー
レート(流速)において本発明が高い定量精度を有する
ことを示している。
【0121】図13を参照するに、本発明の音響セルは
MOCVD 反応器のTMI ライン中に配備されている。サンプ
ルデータは、TMI バブラ(bubbler )を介して水素流を
変化させた試験からのものとして示されている。また、
図中の実線は、バブラを通る水素ガス流および理想的TM
I 蒸気圧が安定状態にあることを前提として計算したも
のである。而して、本発明の音響セルにより測定された
モル分率は、個々のデータ点としてプロットされてい
る。尚、作動圧力は150Torr であり、希釈の為に200scc
m の水素ガスを加えた。
【0122】測定されたモル分率と、理想的なモル分率
の見積値との間の差異は、バブラのフローレートが増加
するにつれて増加する。ここで、TMI バブラを通る水素
のフローレートが大きくなるとTMI のピックアップ効率
が減少することは確かである。従って、質量フローレー
トに基づいてモル分率を算出する従来の方法は過大評価
が起こり易い。
【0123】図14を参照するに、R134a ガスを用いて
同様の試験を行なった。実線は校正された質量流量コン
トローラ(mass flow controller)に基づくものであり、
一方、個々のデータ点は本発明により為された測定の結
果である。本発明の音響セルと校正された質量流量コン
トローラとの間には、優れた定量的な一致性が見られ
る。
【0124】添付図面を参照して本発明の好適実施例を
記述したが、本発明はこれらの詳細な実施例に限定され
るものでなく、かつ、当業者であれば添付の請求項に限
定された本発明の範囲から逸脱することなく種々の変更
および修正を行ない得ることは理解される。
【図面の簡単な説明】
【図1】モル分率と媒体内の音速との単調な関係を示す
図である。
【図2】共鳴の近傍における典型的な位相および振幅の
変化を示す図である。
【図3】共鳴の近傍においてy(f)=1/x0 2およびx0をプロ
ットした図である。
【図4】共鳴の近傍において−1/d ψおよびψをプロッ
トした図である。
【図5】本発明の一実施例に係る音響セルの断面図であ
る。
【図6】(A )は本発明の実施例に係る駆動マイクロホ
ンおよび非駆動マイクロホンの金属ハウジングを示す図
であり、(B )は本発明の実施例に係る駆動マイクロホ
ン・カートリッジを示す図である。
【図7】本発明の実施例に係る受信マイクロホン・カー
トリッジを示す図である。
【図8】図5の音響セルと一体な本発明の一実施例に係
る音響センサを示す図である。
【図9】(A )は本発明の一実施例において用いられる
静電的な駆動マイクロホンを示す図であり、(B )は本
発明の一実施例において用いられるキャパシタンス型マ
イクロホンを示す図である。
【図10】45℃の水素ガス中で測定された共鳴周波数の
分布をプロットした図である。
【図11】水素ガス中のAr,N2,CO2 およびR134a ガス
のモル分率をガスフローレートに対してプロットした図
である。
【図12】水素ガス中のN2のモル分率をN2のフローレー
トに対してプロットした図である。
【図13】本発明により示されたTMI のモル分率を、TM
I バブラフローレートに対して段階的に変化させた図で
ある。
【図14】本発明により示されたR134a ガスの水素ガス
内でのモル分率を、R134A ガスフローレートに対して段
階的に変化させた図である。
【符号の説明】
1 …音響セル 10…ハウジング 11, 12, 13…音響キャビティ 20a …第1ダイヤフラム 20b …第2ダイヤフラム 30…駆動マイクロホン・カートリッジ 32…非駆動マイクロホン 33…金属ハウジング 34…駆動マイクロホン 35…同期入力信号 37, 47…O-リング 40…受信マイクロホン・カートリッジ 42…受信マイクロホン 70…ガス取入管 80…ガス吐出孔 100 …デジタル信号コントローラ(処理器)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラレンス ハード アメリカ合衆国,ニューヨーク,ボールド ウィンスビル,コールド スプリングス ロード 2814 (72)発明者 メルビン シー.ヘーツェル アメリカ合衆国,ニューヨーク,シラキュ ース,マーキーズ ロード 4272

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セルハウジング(10)と、該セルハウジン
    グ(10)を通してガスを流すべく該ハウジング(10)と流体
    的に接続された通流手段(70, 80)とを備えて成る音響セ
    ル(1) において、 上記セルハウジング(10)を通って流れる上記ガスを介し
    て音響信号を送る為に上記セルハウジングの第1端に配
    備された駆動手段(22, 30, 20a) と、 上記音響信号を受ける為に上記セルハウジング(10)の第
    2端に配備された受信手段(22, 40, 20b) と、を有し、
    かつ上記セルハウジング(10)は少なくとも3個の音響キ
    ャビティ(11, 12, 13)を含むことを特徴とする音響セ
    ル。
  2. 【請求項2】 前記複数個の音響キャビティ(11, 12, 1
    3)の内の少なくとも2個は異なる寸法を有する請求項1
    に記載の音響セル。
  3. 【請求項3】 前記駆動手段は、駆動変換器(30)と、該
    駆動変換器(30)と前記セルハウジング(10)の前記第1端
    との間の第1ダイヤフラム(20a) と、を含む請求項1に
    記載の音響セル。
  4. 【請求項4】 前記駆動変換器は、 駆動カートリッジ・ハウジング(30)と、 該駆動カートリッジ・ハウジング(30)の内側に嵌装され
    た金属ハウジング(33)と、 上記駆動カートリッジハウジング(30)の回りの少なくと
    も1個の音響的遮断用O-リング(37)と、 上記駆動カートリッジ・ハウジング(30)の内側の少なく
    とも1個の音響的遮断用O-リングと、 前記第1ダイヤフラム(20a) の近傍の上記金属ハウジン
    グ(33)の内部の駆動マイクロホン(34)と、 上記金属ハウジング(33)内で上記駆動マイクロホン(34)
    と背面を対向した非駆動マイクロホン(32)とを含み、か
    つ、 上記駆動マイクロホン(34)および非駆動マイクロホン(3
    2)は、同期入力信号(35)を共有している請求項3に記載
    の音響セル。
  5. 【請求項5】 前記受信手段は、受信変換器(40)と、該
    受信変換器(40)と前記セルハウジング(10)の前記第2端
    との間の第2ダイヤフラム(20b) と、を含む請求項1に
    記載の音響セル。
  6. 【請求項6】 前記受信変換器は、 受信カートリッジ・ハウジング(40)と、 該受信カートリッジ・ハウジング(40)の回りの少なくと
    も1個の音響的遮断用O-リング(47)と、 前記第2ダイヤフラム(20b) の近傍の上記受信カートリ
    ッジ・ハウジング(40)内部の受信マイクロホン(42)と、 を含む請求項5に記載の音響セル。
  7. 【請求項7】 前記駆動マイクロホン(34)および前記非
    駆動マイクロホン(32)は、ダイナミックマイクロホンで
    あり、かつ前記マイクロホン(42)はエレクトレット型マ
    イクロホンである請求項6に記載の音響セル。
  8. 【請求項8】 前記駆動手段は静電型マイクロホンを含
    み、かつ前記受信手段はキャパシタンス型マイクロホン
    を含む、請求項1に記載の音響セル。
  9. 【請求項9】 前記駆動手段は、 駆動カートリッジ・ハウジング(30)と、 該駆動カートリッジハウジングの回りの少なくとも1個
    の音響的遮断用O-リング(37)と、 上記駆動カートリッジ・ハウジング(30)と前記セルハウ
    ジング(10)の前記第一端との間の第1ダイヤフラム(20
    a) と、 上記駆動カートリッジ・ハウジング(30)の内側に嵌装さ
    れた金属ハウジング(33)と、 上記第1ダイヤフラム(20a) の近傍の上記金属ハウジン
    グ(33)の内部の駆動マイクロホン(34)と、 上記金属ハウジング(33)内で上記駆動マイクロホン(34)
    と背面を対向した非駆動マイクロホン(32)とを含み、 上記駆動マイクロホン(34)および非駆動マイクロホン(3
    2)は、同期入力信号(35)を共有しており、かつ、 前記受信手段は、 受信カートリッジ・ハウジング(40)と、 該受信カートリッジ・ハウジング(40)と前記セルハウジ
    ングの前記第2端との間の第2ダイヤフラム(20b) と、 上記受信カートリッジ・ハウジング(40)の回りの少なく
    とも1個の音響的遮断用O-リング(47)と、 上記第2ダイヤフラム(20b) の近傍の上記受信カートリ
    ッジ・ハウジング(40)内部の受信マイクロホン(42)と、 を含む請求項1に記載の音響セル。
  10. 【請求項10】 前記音響セルの作動周波数は、前記第
    1ダイヤフラム(20a) の自己共鳴周波数および前記第2
    ダイヤフラム(20b) の自己共鳴周波数のいずれよりも低
    い請求項9に記載の音響セル。
  11. 【請求項11】 前記音響セルの作動周波数は、前記駆
    動カートリッジ・ハウジング(30)の自己共鳴周波数およ
    び前記受信カートリッジ・ハウジング(40)の自己共鳴周
    波数のいずれよりも低い請求項9に記載の音響セル。
  12. 【請求項12】 前記音響セルを加熱すべく前記セルハ
    ウジングに取り付けられた加熱手段と、 上記音響セルの温度を検出すべく上記セルハウジングに
    取り付けられた検出手段(50)と、 を更に備えて成る請求項9に記載の音響セル。
  13. 【請求項13】 前記音響セルを加熱すべく前記セルハ
    ウジングに取り付けられた加熱手段と、 上記音響セルの温度を検出すべく上記セルハウジングに
    取り付けられた検出手段(50)と、 を更に備えて成る請求項1に記載の音響セル。
  14. 【請求項14】 複数個の音響キャビティ(11, 12, 13)
    を含むハウジング(10)と、 該ハウジング(10)を通してガスを流すべく該ハウジング
    (10)に流体的に接続された通流手段(71, 81)と、 駆動電気信号(35)を受け、該駆動電気信号を駆動音響信
    号に変換し、かつ該駆動音響信号を上記ハウジング(10)
    を通って流れる上記ガスを介して送るべく上記ハウジン
    グ(10)の第1端に配備された駆動変換器手段(30)と、 受信音響信号を受け、該受信音響信号を受信電気信号に
    変換し、かつ該受信電気信号を出力すべく上記ハウジン
    グ(10)の第2端に配備された受信変換器手段(40)と、 上記駆動電気信号(35)を上記駆動変換器手段(30)に送る
    とともに上記受信変換器手段(40)により出力された上記
    受信電気信号を受ける処理手段(100) と、 上記駆動音響信号の周波数を変更する手段と、 上記ガスに付随する共鳴周波数を検出する手段と、を含
    み、 上記処理手段(100) は上記ガスの組成を決定する手段を
    含んでいる音響センサ。
  15. 【請求項15】 前記ガスに付随する共鳴周波数を検出
    する前記手段は、前記駆動電気信号に関する前記受信電
    気信号の位相遅れを測定する段階を含む請求項14に記
    載の音響センサ。
  16. 【請求項16】 前記ガスに伴なう共鳴周波数を検出す
    る前記手段は、前記駆動電気信号に関する前記受信電気
    信号の振幅を測定する段階を含む請求項14に記載の音
    響センサ。
  17. 【請求項17】 複数個の音響キャビティ(11, 12, 13)
    を有する音響セル(1) を配備する段階と、 該音響セル(1) を通してガスを流す段階と、 デジタル信号コントローラ(100) から駆動電気信号(35)
    を受ける段階と、 該駆動電気信号を駆動音響信号に変換する段階と、 上記音響セル(1) を通って流れる上記ガスを介して上記
    駆動音響信号を送る段階と、 上記ガスを介して上記駆動信号を送る段階の後に受信音
    響信号を受ける段階と、 上記受信音響信号を受信電気信号に変換する段階と、 該受信電気信号を上記デジタル信号コントローラ(100)
    に送る段階と、 上記デジタル信号制御器(100) 内で上記受信電気信号を
    処理することにより上記ガスに付随する共鳴周波数を検
    出する段階と、 上記共鳴周波数に基づいて上記ガスの上記組成を決定す
    る段階と、 を含む、2元ガスの組成決定方法。
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