JPH1062400A - オリゴマー中の水分率の測定方法 - Google Patents
オリゴマー中の水分率の測定方法Info
- Publication number
- JPH1062400A JPH1062400A JP22360696A JP22360696A JPH1062400A JP H1062400 A JPH1062400 A JP H1062400A JP 22360696 A JP22360696 A JP 22360696A JP 22360696 A JP22360696 A JP 22360696A JP H1062400 A JPH1062400 A JP H1062400A
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- Japan
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- mobile phase
- column
- oligomer
- sample
- supernatant
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- Pending
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来から行われているカールフィッシャー法を
利用した水分率計によるオリゴマー中の水分率の測定方
法は、オリゴマーの種類により溶媒を変える必要があ
り、また溶媒中によう素が含有されているために取り扱
いに特別の注意を要した。さらに測定時間が長く、また
再現性の点でも問題があった。そこで本発明は、オリゴ
マー中の水分率の測定に高速液体クロマトグラフィーを
利用することにより、前記課題を解決し、様々な種類の
オリゴマー中の水分率の測定方法を確立することを目的
とする。 【解決手段】本発明は、試料を有機溶媒等の液体に浸漬
した後にその上清を、移動相として紫外部の吸収の少な
い有機溶媒（例えばアセトニトリル、メタノール等）に
酸を添加した液体を使用した高速液体クロマトグラフィ
ーに付して、当該上清中の水分を測定することによりオ
リゴマー中の水分率を測定することを特徴とする分析方
法である。
利用した水分率計によるオリゴマー中の水分率の測定方
法は、オリゴマーの種類により溶媒を変える必要があ
り、また溶媒中によう素が含有されているために取り扱
いに特別の注意を要した。さらに測定時間が長く、また
再現性の点でも問題があった。そこで本発明は、オリゴ
マー中の水分率の測定に高速液体クロマトグラフィーを
利用することにより、前記課題を解決し、様々な種類の
オリゴマー中の水分率の測定方法を確立することを目的
とする。 【解決手段】本発明は、試料を有機溶媒等の液体に浸漬
した後にその上清を、移動相として紫外部の吸収の少な
い有機溶媒（例えばアセトニトリル、メタノール等）に
酸を添加した液体を使用した高速液体クロマトグラフィ
ーに付して、当該上清中の水分を測定することによりオ
リゴマー中の水分率を測定することを特徴とする分析方
法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オリゴマー中の水
分率の測定方法に関する。さらに詳しくは、ポンプ、カ
ラム恒温槽、紫外吸光検出器およびデータ処理装置から
なる液体クロマトグラフィー用装置を用いたオリゴマー
中の水分率の測定方法に関する。
分率の測定方法に関する。さらに詳しくは、ポンプ、カ
ラム恒温槽、紫外吸光検出器およびデータ処理装置から
なる液体クロマトグラフィー用装置を用いたオリゴマー
中の水分率の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリマーとオリゴマーの共重合物を成形
したときにオリゴマー中の低分子成分および水分率が非
常に大きなファクターになり共重合物の物性に直接関与
してくるため、オリゴマー中の低分子成分および水分率
を管理することは非常に重要である。このため共重合す
るオリゴマー中の水分率を測定する必要がある。オリゴ
マー中の水分率の測定は今までカールフィッシャーを利
用した水分率計で測定されていたが、溶媒によう素を使
用するため試薬を取り扱う際に特別の注意を要した。ま
た測定時間が長いという問題点も有していた。また再現
性の点でも問題があった。
したときにオリゴマー中の低分子成分および水分率が非
常に大きなファクターになり共重合物の物性に直接関与
してくるため、オリゴマー中の低分子成分および水分率
を管理することは非常に重要である。このため共重合す
るオリゴマー中の水分率を測定する必要がある。オリゴ
マー中の水分率の測定は今までカールフィッシャーを利
用した水分率計で測定されていたが、溶媒によう素を使
用するため試薬を取り扱う際に特別の注意を要した。ま
た測定時間が長いという問題点も有していた。また再現
性の点でも問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、前記
課題を解決し、様々な種類のオリゴマー中の水分率の測
定方法を確立することを目的とする。
課題を解決し、様々な種類のオリゴマー中の水分率の測
定方法を確立することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、高速液体クロマトグ
ラフィーによりオリゴマー中の水分率の測定を簡単に行
える測定方法を見いだした。
を解決するため鋭意検討した結果、高速液体クロマトグ
ラフィーによりオリゴマー中の水分率の測定を簡単に行
える測定方法を見いだした。
【０００５】すなわち、本発明は試料を移動相に浸漬し
た後その上清を、移動相として紫外部に吸収の少ない有
機溶媒（例えばアセトニトリル、メタノール等）に酸を
添加した液体を使用した高速液体クロマトグラフィーに
付して、当該上清中の水分を測定することによりオリゴ
マー中の水分率を測定することを特徴とする分析方法で
ある。
た後その上清を、移動相として紫外部に吸収の少ない有
機溶媒（例えばアセトニトリル、メタノール等）に酸を
添加した液体を使用した高速液体クロマトグラフィーに
付して、当該上清中の水分を測定することによりオリゴ
マー中の水分率を測定することを特徴とする分析方法で
ある。
【０００６】ここで、移動相を酸性にするには、強酸
（例えばトリフルオロ酢酸）を添加する。添加量は、
０．０５％〜０．１％が好ましい。移動相を酸性にする
ことによりオリゴマー中の水分が感度良く測定できる。
（例えばトリフルオロ酢酸）を添加する。添加量は、
０．０５％〜０．１％が好ましい。移動相を酸性にする
ことによりオリゴマー中の水分が感度良く測定できる。
【０００７】オリゴマー中の水分率の高感度測定を行う
ために、有機溶媒は、紫外部に吸収を持つ不純物を取り
除いてある液体クロマトグラフ用グレ−ド品を使用する
ことが望ましい。また、移動相に添加する強酸も水分含
有の極めて少ない液体クロマトグラフ用グレード品を使
用するのが好ましい。
ために、有機溶媒は、紫外部に吸収を持つ不純物を取り
除いてある液体クロマトグラフ用グレ−ド品を使用する
ことが望ましい。また、移動相に添加する強酸も水分含
有の極めて少ない液体クロマトグラフ用グレード品を使
用するのが好ましい。
【０００８】分析に使用するカラムは、充填剤がポリマ
ーのものが好ましく、しかもゲルパーミエーションクロ
マトグラフィーモードで作用するカラムが好ましい。し
かし本発明はオリゴマ−やモノマ−と水が分離可能であ
れば、高速液体クロマトグラフィーに使用するカラムの
種類はとわない。ただし、充填剤がシリカゲルのカラム
を使用するとカラムの寿命が短くなる。
ーのものが好ましく、しかもゲルパーミエーションクロ
マトグラフィーモードで作用するカラムが好ましい。し
かし本発明はオリゴマ−やモノマ−と水が分離可能であ
れば、高速液体クロマトグラフィーに使用するカラムの
種類はとわない。ただし、充填剤がシリカゲルのカラム
を使用するとカラムの寿命が短くなる。
【０００９】オリゴマーは移動相に浸漬し、６時間以上
放置しておき、その上清を高速液体クロマトグラフィー
に付す。高速液体クロマトグラフィーに付すには、公知
の試料導入装置を使用でき、これにより所定量の試料液
を高速液体クロマトグラフィーに注入できる。
放置しておき、その上清を高速液体クロマトグラフィー
に付す。高速液体クロマトグラフィーに付すには、公知
の試料導入装置を使用でき、これにより所定量の試料液
を高速液体クロマトグラフィーに注入できる。
【００１０】高速液体クロマトグラフィーに注入された
試料液は、強酸を添加した有機溶媒を移動相として分析
カラムに付される。ここで、高速液体クロマトグラフィ
ーの移動相と試料浸漬用の溶媒とは同一であることが好
ましい。
試料液は、強酸を添加した有機溶媒を移動相として分析
カラムに付される。ここで、高速液体クロマトグラフィ
ーの移動相と試料浸漬用の溶媒とは同一であることが好
ましい。
【００１１】試料液中の水分ピークの検出手段として
は、紫外吸光検出器を用いるのが好ましい。
は、紫外吸光検出器を用いるのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の方法を実施する装置構成
を図１に基づいて説明する。
を図１に基づいて説明する。
【００１３】図１中で、１は移動相貯留槽、２は送液ポ
ンプ、３はインジェクタ、４はカラム、５はカラムオー
ブン、７は紫外吸光検出器、６はデータ処理装置であ
る。
ンプ、３はインジェクタ、４はカラム、５はカラムオー
ブン、７は紫外吸光検出器、６はデータ処理装置であ
る。
【００１４】分析に際しては、移動相貯留槽１からポン
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、インジェクタ３から試料を注入する。注入された
試料は移動相によりカラムオーブン５中のカラム４に送
られ、試料中の水はカラム充填材との相互作用により他
の物質と分離され、その後カラムから溶離してくる水の
ピ−クは紫外吸光検出器７により測定される。このデー
タをデータ処理装置６で処理し、定量計算を行う。
プ２によりあらかじめ移動相を流し、定常状態を作る。
次に、インジェクタ３から試料を注入する。注入された
試料は移動相によりカラムオーブン５中のカラム４に送
られ、試料中の水はカラム充填材との相互作用により他
の物質と分離され、その後カラムから溶離してくる水の
ピ−クは紫外吸光検出器７により測定される。このデー
タをデータ処理装置６で処理し、定量計算を行う。
【００１５】以上の装置を用いて、次の分析条件で分析
を行った。
を行った。
【００１６】（１）試料の前処理 オリゴマ−試料１００ｍｇを移動相１ｍＬに浸漬し、６
時間以上放置し、上清をろ過する。このろ液、１０μＬ
をＨＰＬＣによる測定に供した。
時間以上放置し、上清をろ過する。このろ液、１０μＬ
をＨＰＬＣによる測定に供した。
【００１７】（２）分析条件 カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ ＧＦ−３１０ＨＱ （内径７．６ｍｍ 長さ３００ｍｍ）（（株）島津製作
所製） 移動相：アセトニトリル（０．１％トリフルオロ酢酸含
有） 流 量：０．６ｍＬ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＳＰＤ−６Ａ（紫外吸光検出器）（（株）島津
製作所製） 感 度：０．０４ＡＵＦＳ 波 長：２１０ｎｍ （３）分析結果 上記分析条件で測定した結果を図２〜図５に示す。
所製） 移動相：アセトニトリル（０．１％トリフルオロ酢酸含
有） 流 量：０．６ｍＬ／ｍｉｎ 温 度：４０℃ 検出器：ＳＰＤ−６Ａ（紫外吸光検出器）（（株）島津
製作所製） 感 度：０．０４ＡＵＦＳ 波 長：２１０ｎｍ （３）分析結果 上記分析条件で測定した結果を図２〜図５に示す。
【００１８】図２は移動相に水を添加した試料液を測定
したクロマトグラムである。このクロマトグラムから水
の溶出位置を知ることができる。
したクロマトグラムである。このクロマトグラムから水
の溶出位置を知ることができる。
【００１９】図３は脂肪族ポリエステル系オリゴマーを
測定したクロマトグラムである。図４は他の脂肪族ポリ
エステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムであ
る。図５は脂肪族ポリエーテル系オリゴマーを測定した
クロマトグラムである。
測定したクロマトグラムである。図４は他の脂肪族ポリ
エステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムであ
る。図５は脂肪族ポリエーテル系オリゴマーを測定した
クロマトグラムである。
【００２０】図３、図４と図５のいずれのクロマトグラ
ムからも水のピークが確認された。
ムからも水のピークが確認された。
【００２１】なお図２〜図５中の縦軸は信号強度、横軸
は保持時間を表している。
は保持時間を表している。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、オリゴマーの種類によ
らずほぼ同一の高速液体クロマトグラフィー分析条件で
水分率の測定が可能であり、しかも短時間に精度良くオ
リゴマー中の水分率の測定が行える。また、再現性にも
優れている。さらに、移動相に使用する有機溶媒の取扱
も簡単である。
らずほぼ同一の高速液体クロマトグラフィー分析条件で
水分率の測定が可能であり、しかも短時間に精度良くオ
リゴマー中の水分率の測定が行える。また、再現性にも
優れている。さらに、移動相に使用する有機溶媒の取扱
も簡単である。
【００２３】さらに、液体クロマトグラフィーの移動相
のｐＨを酸性側にして水分率の測定をおこなう実施例で
は水分率の高感度での測定が可能になる。
のｐＨを酸性側にして水分率の測定をおこなう実施例で
は水分率の高感度での測定が可能になる。
【００２４】また本発明はオリゴマー中の水分率の測定
と同時にオリゴマー中の低分子成分の測定も同時に行う
ことができるという利点を有する。
と同時にオリゴマー中の低分子成分の測定も同時に行う
ことができるという利点を有する。
【図１】本発明の測定方法を実施するための装置を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】図２は移動相に水を添加した試料液を測定した
クロマトグラムである。
クロマトグラムである。
【図３】図３は本発明の測定方法により、脂肪族ポリエ
ステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムである。
ステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムである。
【図４】図４は本発明の測定方法により、他の脂肪族ポ
リエステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムであ
る。
リエステル系オリゴマーを測定したクロマトグラムであ
る。
【図５】図５は本発明の測定方法により、脂肪族ポリエ
ーテル系オリゴマーを測定したクロマトグラムである。
ーテル系オリゴマーを測定したクロマトグラムである。
１：移動相貯留槽 ２：ポンプ ３：マニュアルインジェクタ ４：カラム ５：カラムオーブン ６：データ処理装置 ７：紫外吸光検出器
Claims (1)
- 【請求項１】オリゴマー中の水分率を測定する方法であ
って、試料を液体に浸漬し、その上清を液体クロマトグ
ラフィー用のカラムに通して、紫外吸光検出器で測定す
るオリゴマー中の水分率の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22360696A JPH1062400A (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | オリゴマー中の水分率の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22360696A JPH1062400A (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | オリゴマー中の水分率の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1062400A true JPH1062400A (ja) | 1998-03-06 |
Family
ID=16800832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22360696A Pending JPH1062400A (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | オリゴマー中の水分率の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1062400A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114778737A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-22 | 天津国科医工科技发展有限公司 | 可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法 |
| US11480552B2 (en) | 2017-01-20 | 2022-10-25 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for measuring content of moisture in secondary battery separator |
-
1996
- 1996-08-26 JP JP22360696A patent/JPH1062400A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11480552B2 (en) | 2017-01-20 | 2022-10-25 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for measuring content of moisture in secondary battery separator |
| CN114778737A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-22 | 天津国科医工科技发展有限公司 | 可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法 |
| CN114778737B (zh) * | 2022-04-27 | 2024-05-10 | 天津国科医疗科技发展有限公司 | 可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法 |
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