JPH1057797A - Liquid material supply device and material exchanging method - Google Patents

Liquid material supply device and material exchanging method

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JPH1057797A
JPH1057797A JP8222329A JP22232996A JPH1057797A JP H1057797 A JPH1057797 A JP H1057797A JP 8222329 A JP8222329 A JP 8222329A JP 22232996 A JP22232996 A JP 22232996A JP H1057797 A JPH1057797 A JP H1057797A
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JP
Japan
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pipe
gas
container
valve
line connection
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Application number
JP8222329A
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Japanese (ja)
Inventor
Kazuhiro Nakagawa
和博 中川
Hiroyuki Hiraiwa
弘之 平岩
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Nikon Corp
Original Assignee
Nikon Corp
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Publication date
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/81Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To completely remove a harmful material from a material supply line by providing stop valves respectively in a discharge pipe, a material line connecting pipe and a material supply pipe and providing stop valves also in a by-pass pipe and a connecting pipe. SOLUTION: The liquid material supply device is for charging a liquid fuel enclosed a vessel main body 41 with an inert gas to a carburetor 75 through to material supply line 21 and is provided with a harm removing device 50. That is, an exhaust pipe 39 is closed by closing valves 151, 153 of the harm removing device 50 and a pressurized gas is fed to the vessel main body 41 by closing the valve 131 of the by-pass pipe 31 and the valve 135 of the connecting pipe 35. The liquid enclosed in the vessel main body 41 is charged to the carburetor 75 through the discharge pipe 23, the material line connecting pipe 25 and the material supply pipe 527, and at the time of exchanging the vessel, a material such as silicon tetrachloride remaining in the inside of the discharge pipe 23 and the material line connecting pipe 25 is surely removed by opening the valve 135 provided in the connecting pipe 35.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバや合成
石英ガラスの製造等に用いられる液体材料溶液をベーパ
ライザ等の気化器に安定して供給する装置に関するもの
である。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for stably supplying a liquid material solution used for producing an optical fiber or synthetic quartz glass to a vaporizer such as a vaporizer.

【0002】[0002]

【従来の技術】一般に、この高純度なガラス原料ガスを
供給する装置として、ベーパライザ等の気化器が用いら
れる。ベーパライザとは液体材料を沸点以上の雰囲気温
度下で気化させ、マスフローコントローラで安定かつ精
度良く流量制御をし、反応系に気化した原料ガスを供給
するガスコントロール装置であり、ガスコントロール部
および恒温槽より構成される。
2. Description of the Related Art Generally, a vaporizer such as a vaporizer is used as a device for supplying a high-purity glass raw material gas. A vaporizer is a gas control device that vaporizes a liquid material at an ambient temperature equal to or higher than the boiling point, controls the flow rate stably and accurately with a mass flow controller, and supplies the vaporized raw material gas to the reaction system. It is composed of

【0003】この様に、ガラス原料として液体材料を用
い、これを気化して使用することにより、液体材料中に
含まれる金属不純物は特別な蒸留装置を設けなくとも全
て気化タンクにトラップされ、蒸留されることになる。
従って、ベーパライザを用いることにより、高純度なガ
ラス原料ガスを供給することができる。そして、通常、
光ファイバや石英ガラスの原料には四塩化珪素等のケイ
素化合物の液体材料を使用する。又、この液体材料を容
器からベーパライザ等の気化器へ供給するには、窒素ガ
スや不活性ガス等で圧送することとしている。
[0003] As described above, by using a liquid material as a glass raw material and vaporizing and using the same, all metal impurities contained in the liquid material are trapped in a vaporization tank without providing a special distillation device, and the distillation is performed. Will be done.
Therefore, by using a vaporizer, a high-purity glass source gas can be supplied. And usually,
A liquid material of a silicon compound such as silicon tetrachloride is used as a raw material of the optical fiber and the quartz glass. In order to supply the liquid material from the container to a vaporizer such as a vaporizer, the liquid material is pressure-fed with nitrogen gas or an inert gas.

【0004】このような気化器への液体材料供給装置
は、図14に示すように、加圧ガスライン11及び材料供
給ライン21や液体材料を封入した容器で構成される。こ
の液体材料供給装置10の加圧ガスライン11は、図示して
いない加圧ガス供給源からの不活性ガスを容器本体41の
上部に圧入するように加圧ガスを容器に送るためのガス
供給管13、及び、容器本体41に固定されているガス導入
管17とこのガス導入管17への継ぎ手16を先端に有するガ
スライン接続管15とにより形成され、材料供給ライン21
は、容器本体41に固定されている吐出管23及びこの吐出
管23への継ぎ手26を端部に有する材料ライン接続管25と
気化器75に接続される材料供給管27とにより形成される
ものである。
As shown in FIG. 14, such a liquid material supply device for a vaporizer is composed of a pressurized gas line 11, a material supply line 21, and a container in which a liquid material is sealed. A pressurized gas line 11 of the liquid material supply device 10 is a gas supply for sending a pressurized gas to a container so that an inert gas from a pressurized gas supply source (not shown) is pressed into an upper portion of the container body 41. The material supply line 21 is formed by a pipe 13, a gas introduction pipe 17 fixed to the container main body 41, and a gas line connection pipe 15 having a joint 16 to the gas introduction pipe 17 at a distal end.
Is formed by a discharge pipe 23 fixed to the container body 41, a material line connection pipe 25 having a joint 26 to the discharge pipe 23 at an end, and a material supply pipe 27 connected to a vaporizer 75. It is.

【0005】そして、ガス供給管13にはガス送りバルブ
111としての開閉バルブを有し、このガス送りバルブ111
を介してガス供給管13に接続されるガスライン接続管15
からバイパス管31を分岐し、バイパス管31にはライン短
絡バルブ131としての開閉バルブを設け、このバイパス
管31を材料ライン接続管25に接続し、材料ライン接続管
25の端部には材料受入バルブ123としての開閉バルブを
設けて材料供給管27に接続するものである。
The gas supply pipe 13 has a gas feed valve.
It has an open / close valve as 111, and this gas feed valve 111
Gas line connection pipe 15 connected to gas supply pipe 13 via
The bypass pipe 31 is provided with an open / close valve as a line short-circuit valve 131. The bypass pipe 31 is connected to the material line connection pipe 25, and the material line connection pipe is connected.
An opening / closing valve as a material receiving valve 123 is provided at the end of 25 and connected to the material supply pipe 27.

【0006】更に、材料供給管27は供給バルブ125とし
ての開閉バルブを介して気化器75に接続すると共に、こ
の材料供給管27を排気バルブ153としての開閉バルブを
有する排気管39を介して除害塔などに接続するものであ
る。尚、容器本体41のガス導入管17には、ガス導入バル
ブ113としての開閉バルブが設けられる。又、吐出管23
には吐出バルブ121としての開閉バルブが設けられる。
そして、容器を取り外す際には、このガス導入バルブ11
3及び吐出バルブ121を閉じることにより容器本体41の内
部を密封状態とするものである。
Further, the material supply pipe 27 is connected to the vaporizer 75 via an opening / closing valve as a supply valve 125, and the material supply pipe 27 is removed via an exhaust pipe 39 having an opening / closing valve as an exhaust valve 153. It is connected to a harm tower. The gas introduction pipe 17 of the container body 41 is provided with an opening / closing valve as the gas introduction valve 113. Also, the discharge pipe 23
Is provided with an opening / closing valve as a discharge valve 121.
When removing the container, the gas introduction valve 11
By closing 3 and the discharge valve 121, the inside of the container body 41 is sealed.

【0007】又、新たな容器を取り付けた後、容器本体
41のガス導入バルブ113及び吐出バルブ121を開き、バイ
パス管31のライン短絡バルブ131及び材料供給管27の供
給バルブ125を閉じた状態でガス供給管13のガス送りバ
ルブ111を開き、更に排気管39の排気バルブ153を開くも
のである。従って、ガス送りバルブ111及びガス導入バ
ルブ113が開かれていることにより、窒素ガスなどの加
圧ガスが容器本体41内に圧入され、容器本体41内の液体
材料が吐出バルブ121を介して材料供給ライン21に押し
出される。
After a new container is attached, the container body
41, the gas introduction valve 113 and the discharge valve 121 are opened, the line short-circuit valve 131 of the bypass pipe 31 and the supply valve 125 of the material supply pipe 27 are closed, and the gas supply valve 111 of the gas supply pipe 13 is opened. The 39 exhaust valves 153 are opened. Therefore, when the gas feed valve 111 and the gas introduction valve 113 are opened, a pressurized gas such as nitrogen gas is pressed into the container main body 41, and the liquid material in the container main body 41 is discharged through the discharge valve 121. It is pushed out to the supply line 21.

【0008】このとき、材料供給管27の供給バルブ125
が閉じられており、排気管39の排気バルブ153が開かれ
ている故、材料ライン接続管25の内部に存在していた加
圧ガスや空気などは、排気管39を介して除害塔などに送
られ、有害成分を除去されて大気に放出される。その
後、排気バルブ153を閉じて供給バルブ125を開くと、液
体材料を気化器75に送ることができるものである。
At this time, the supply valve 125 of the material supply pipe 27
Is closed and the exhaust valve 153 of the exhaust pipe 39 is opened, so that the pressurized gas or air, etc., existing inside the material line connection pipe 25 passes through the exhaust pipe 39 to the abatement tower or the like. , Which removes harmful components and releases it to the atmosphere. Thereafter, when the exhaust valve 153 is closed and the supply valve 125 is opened, the liquid material can be sent to the vaporizer 75.

【0009】そして、気化器75に液体材料を圧送する場
合、通常、液体材料との反応性が低いガス、すなわち窒
素ガスなどの不活性ガス(以下、加圧ガスという)を用
いてレギュレーターを介して容器本体41内に一定の圧力
を常にかけ続け(約1〜2kg/cm2)、容器本体41の内液
体材料が減った分だけ容器本体41内に加圧ガスが注入さ
れるシステムが使用されている。
When the liquid material is pressure-fed to the vaporizer 75, usually, a gas having low reactivity with the liquid material, that is, an inert gas such as nitrogen gas (hereinafter, referred to as a pressurized gas) is passed through a regulator. A system is used in which a constant pressure is constantly applied to the container body 41 (about 1-2 kg / cm 2 ), and a pressurized gas is injected into the container body 41 as much as the liquid material in the container body 41 is reduced. Have been.

【0010】そして、容器交換を行う際には、加圧ガス
ライン11および材料供給ライン21の両継ぎ手16,26から
容器を取り外すことになる。このとき、材料供給ライン
21に容器から押し出された液体材料が残留していると、
腐食の原因となる。そこで、容器を取り外す前に材料供
給ライン21に窒素ガスまたは不活性ガスを流し続け、材
料供給ライン21に残留している液体材料を除去する必要
がある。一般にこの様な操作をパージと言う。また、そ
の際に用いられるガスをパージガスと言う。
When the container is replaced, the container is removed from the joints 16 and 26 of the pressurized gas line 11 and the material supply line 21. At this time, the material supply line
If the liquid material extruded from the container remains in 21,
May cause corrosion. Therefore, it is necessary to keep flowing the nitrogen gas or the inert gas into the material supply line 21 before removing the container to remove the liquid material remaining in the material supply line 21. Generally, such an operation is called purging. The gas used at that time is called a purge gas.

【0011】そして、この容器の取り外しに際しては、
通常、ガス導入バルブ113と吐出バルブ121とを閉じると
共に、気化器75に液体材料を送っていた供給バルブ125
を閉じ、排気バルブ153とライン短絡バルブ131とを開く
ことにより、加圧ガスをパージガスとしてパージを行う
ものである。従って、加圧ガスがバイパス管31を通じて
材料供給管27に送られ、材料供給管27に残留していた液
体材料は排気管39を介して除害塔等に排出される。
When removing the container,
Normally, the gas introduction valve 113 and the discharge valve 121 are closed, and the supply valve 125 that has sent the liquid material to the vaporizer 75.
Is closed, and the exhaust valve 153 and the line short-circuit valve 131 are opened to perform purging using the pressurized gas as a purge gas. Therefore, the pressurized gas is sent to the material supply pipe 27 through the bypass pipe 31, and the liquid material remaining in the material supply pipe 27 is discharged to the abatement tower or the like via the exhaust pipe 39.

【0012】そして、従来のパージは、加圧ガスライン
11の容器への供給口に設けたガス導入バルブ113及び容
器からの液体材料の供給口に設けた吐出バルブ121を閉
じた状態として各ライン内に窒素ガスまたは不活性ガス
を流し続け、腐食性の高い液体材料を排気管39を介して
除去することによって行っていた。
The conventional purging is performed by using a pressurized gas line.
With the gas introduction valve 113 provided at the supply port to the container 11 and the discharge valve 121 provided at the supply port of the liquid material from the container closed, the nitrogen gas or the inert gas is continuously flowed into each line, causing corrosiveness. The high liquid material is removed through the exhaust pipe 39.

【0013】[0013]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の方法では、吐出管や材料ライン接続管に液体材料が
残留付着し、材料供給ラインを完全にパージすることは
不可能であり、かつ非常に時間がかかっていた。又、新
たな容器を取り付けた際に混入する大気の除去ができな
かった。
However, in the above-mentioned conventional method, the liquid material remains and adheres to the discharge pipe and the material line connecting pipe, and it is impossible to completely purge the material supply line. It was taking time. In addition, it was not possible to remove the air mixed when a new container was attached.

【0014】そして、パージが完全にできないと以下の
問題が生じる。液体材料に四塩化珪素などの腐食性を有
するものを使う場合、このような液体材料に触れた金属
は、SUS316Lのような耐食性の材料であっても、
空気中の水分と液体材料が反応することにより生成する
塩酸等の酸により腐食が生じる。また、空気中の水分と
の反応によりシロキサン系の化合物も生成する。このよ
うな反応生成物やパーティクル状の金属不純物は、気化
器に接続されたマスフローコントローラ内部の詰まりや
流量誤差の原因になる。さらに、バルブの内部リークの
原因ともなり問題となる。
If the purging cannot be performed completely, the following problem occurs. When a corrosive material such as silicon tetrachloride is used for the liquid material, even if the metal touching such a liquid material is a corrosion-resistant material such as SUS316L,
Corrosion is caused by an acid such as hydrochloric acid generated by the reaction of liquid material with moisture in the air. In addition, a siloxane-based compound is also generated by a reaction with moisture in the air. Such reaction products and particulate metal impurities cause clogging and mass flow errors inside the mass flow controller connected to the vaporizer. In addition, it may cause internal leakage of the valve and cause a problem.

【0015】また、容器交換に時間を要すると、容器交
換を行っている間は液体材料の供給ができないため、製
品の製造ができず、問題となる。更に、ガラスの原料と
しては、シランなどの種々の有機ケイ素化合物も使用の
可能性を有しているも、これらの有機ケイ素化合物は、
引火点が低く、パージを確実に行わなければ容器の取り
替えなどの取り扱いができないものがある。
If it takes time to replace the container, the liquid material cannot be supplied while the container is being replaced, so that a product cannot be manufactured. Furthermore, as a raw material for glass, various organosilicon compounds such as silane have a possibility of being used, but these organosilicon compounds are
Some flash units have low flash points and cannot be handled such as replacing containers unless purging is performed reliably.

【0016】本発明者らは、前記問題点を鑑みて、液体
材料供給装置を鋭意研究した。その結果、除害装置に真
空ポンプを設置し、真空引きとガス圧入とを繰り返すパ
ージを採用することで完全にパージを行い、かつパージ
効率を上げることを見出だした。又、パージラインを変
更し、吐出管への接続部近辺のパージを確実に行えるよ
うにした。
In view of the above problems, the present inventors have intensively studied a liquid material supply device. As a result, it has been found that a vacuum pump is installed in the abatement apparatus, and purging is performed completely by adopting a purge in which evacuation and gas injection are repeated, and purging efficiency is improved. Further, the purge line is changed so that the purge near the connection to the discharge pipe can be surely performed.

【0017】[0017]

【課題を解決するための手段】本発明は、液体材料を封
入した容器と、この容器に加圧ガスを導入する加圧ガス
ラインと、加圧ガスの加圧により気化器に液体材料を供
給する材料供給ラインと、を有し、更に、各ラインにそ
れぞれバルブを備える液体材料供給装置において、前記
加圧ガスラインは、ガス供給管とガスライン接続管及び
このガスライン接続管に接続される容器の本体に固定さ
れたガス導入管とで構成され、前記材料供給ラインは、
容器の本体に固定された吐出管とこの吐出管に接続され
る材料ライン接続管及び気化器に接続される材料供給管
とで構成され、前記ガス供給管と材料供給管とを接続す
るバイパス管及びガス導入管と吐出管とを接続する連結
管を有し、前記ガスライン接続管及びガス導入管に各々
開閉バルブを備え、前記吐出管や材料ライン接続管及び
材料供給管にも各々開閉バルブを備えると共に、前記バ
イパス管及び連結管にも開閉バルブを備えて液体材料を
気化器に供給する液体材料供給装置とするものである。
According to the present invention, there is provided a container in which a liquid material is sealed, a pressurized gas line for introducing a pressurized gas into the container, and a liquid material supplied to a vaporizer by pressurizing the pressurized gas. And a gas supply line, and the pressurized gas line is connected to a gas supply pipe, a gas line connection pipe, and the gas line connection pipe. A gas introduction pipe fixed to the main body of the container, wherein the material supply line comprises:
A discharge pipe fixed to the body of the container, a material line connection pipe connected to the discharge pipe and a material supply pipe connected to the vaporizer, and a bypass pipe connecting the gas supply pipe and the material supply pipe And a connection pipe for connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe. The gas line connection pipe and the gas introduction pipe each include an open / close valve. The discharge pipe, the material line connection pipe, and the material supply pipe also include an open / close valve. And a liquid material supply device for supplying a liquid material to a vaporizer by providing an opening / closing valve also in the bypass pipe and the connection pipe.

【0018】このように、ガス供給管と材料供給管とを
接続するバイパス管と合わせてガス導入管と吐出管とを
接続する連結管を有している液体材料供給装置であるか
ら、パージを行うに際し、従来と同様にバイパス管を介
するパージラインによるパージを行うことが可能である
と共に、連結管の開閉バルブを開くことにより、ガスラ
イン接続管及びガス導入管から連結管を介し、吐出管及
び材料ライン接続管を通るパージラインを形成すること
ができ、吐出管や材料ライン接続管の内部に残留した液
体材料を短時間で確実にパージすることができる。
As described above, since the liquid material supply apparatus has the connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe together with the bypass pipe connecting the gas supply pipe and the material supply pipe, the purge is performed. At this time, it is possible to perform purging by a purge line via a bypass pipe as in the related art, and open the on-off valve of the connecting pipe, so that the discharge pipe is connected from the gas line connecting pipe and the gas introduction pipe via the connecting pipe. In addition, a purge line passing through the material line connection pipe can be formed, and the liquid material remaining inside the discharge pipe and the material line connection pipe can be reliably purged in a short time.

【0019】又、本発明の液体材料供給装置としては、
前記材料供給ラインに接続される除害装置を有し、この
除害装置に真空ポンプを備えた液体材料供給装置とする
ことがある。このように、真空ポンプを備えた除害装置
を設ければ、パージに際して真空引きを行うことがで
き、吐出管や材料ライン接続管の内部に残留した液体材
料を減圧により気化させ、短時間で吸引除去することが
できる。
The liquid material supply device of the present invention includes:
There is a case where a liquid material supply device has a harm removal device connected to the material supply line, and the harm removal device is provided with a vacuum pump. In this way, if the abatement apparatus equipped with the vacuum pump is provided, the evacuation can be performed at the time of purging, and the liquid material remaining inside the discharge pipe or the material line connection pipe is vaporized by decompression, and in a short time. Can be removed by suction.

【0020】更に、本発明における液体材料供給装置の
除害装置は、液体トラップの下流に除害塔及び真空ポン
プを配置することにより、液体トラップ及び除害塔を介
して材料供給ラインの排気を行うことことができるよう
にすることが好ましい。このように、除害装置に液体ト
ラップを使用すれば、材料供給ラインから除害装置に流
入する液体材料を液体トラップにためることができる。
そして、除害塔や真空ポンプを液体トラップの下流に配
置している故、除害塔に液体材料が短時間の間に多量に
流入することを防止することができる。従って、安全且
つ確実に材料供給ラインからの材料ガスを除去して排気
を行うと共に、真空ポンプにより短時間のパージを容易
に可能とすることができる。
Further, in the abatement apparatus of the liquid material supply apparatus according to the present invention, by arranging the abatement tower and the vacuum pump downstream of the liquid trap, the evacuation of the material supply line is performed via the liquid trap and the abatement tower. It is preferable to be able to do so. As described above, when the liquid trap is used in the abatement apparatus, the liquid material flowing into the abatement apparatus from the material supply line can be stored in the liquid trap.
And since the abatement tower and the vacuum pump are arranged downstream of the liquid trap, it is possible to prevent a large amount of liquid material from flowing into the abatement tower in a short time. Therefore, it is possible to safely and reliably remove the material gas from the material supply line and exhaust the gas, and easily perform a short-time purge with a vacuum pump.

【0021】そして、本発明の液体材料供給装置として
は、容器には破裂防止機構を設けることが好ましい。こ
のように、破裂防止機構を設けることにより、不測の事
故が生じた場合でも、容器が破裂することを防止し、被
害を小さくすることができる。更に、破裂防止機構とし
ては、容器を密封する破裂板と安全弁とを直列として吹
き出し管に配置することが好ましい。
In the liquid material supply device of the present invention, the container preferably has a rupture prevention mechanism. By providing the rupture prevention mechanism in this way, even if an unexpected accident occurs, the rupture of the container can be prevented, and the damage can be reduced. Further, as the rupture prevention mechanism, it is preferable that a rupturable plate for sealing the container and a safety valve are arranged in series in the blowout pipe.

【0022】このように、破裂防止機構として破裂板と
安全弁とを直列として用いれば、通常は破裂板により容
器の密封を確実に維持し、容器の内圧が異常に上昇した
ときは破裂板が破裂し、安全弁を開いて容器の破損を防
止することができる。そして、破裂板が破裂した後は、
容器内の圧力を外部に逃がし、内圧が大気圧に近くなる
と安全弁により容器を密閉状態とし、外気が容器内に流
入することを防止できる。
As described above, if a rupturable plate and a safety valve are used in series as a rupture prevention mechanism, the rupturable plate normally keeps the container tightly sealed, and when the internal pressure of the container rises abnormally, the rupturable plate is ruptured. Then, the safety valve can be opened to prevent the container from being damaged. And after the rupture disk ruptures,
The pressure in the container is released to the outside, and when the internal pressure becomes close to the atmospheric pressure, the container is closed by the safety valve to prevent outside air from flowing into the container.

【0023】又、本発明は、液体材料を封入した容器を
有すると共に、ガス供給管から分岐したバイパス管と端
部に継ぎ手を備えたガスライン接続管とを有し、このバ
イパス管及びガスライン接続管に開閉バルブを備え、前
記ガスライン接続管に接続される前記容器のガス導入管
に開閉バルブを備え、端部に継ぎ手を備えた材料ライン
接続管に開閉バルブを備えると共に、前記材料ライン接
続管を接続する材料供給管に前記バイパス管が接続され
且つこの材料供給管に開閉バルブを備え、前記材料ライ
ン接続管に接続される前記容器の吐出管に開閉バルブを
備え、更に前記ガス導入管と前記吐出管とを接続する連
結管を有すると共にこの連結管にも開閉バルブを備え、
且つ、前記材料供給管又は前記材料ライン接続管に接続
される排気管を有する液体材料供給装置の容器交換に際
し、前記ガス供給管から送られるパージガスを前記ガス
ライン接続管、前記ガス導入管、前記連結管、前記吐出
管、及び、前記材料ライン接続管を通して前記排気管に
流すことにより、パージを行った後に前記容器を取り外
す材料交換方法とするものである。
Further, the present invention has a container in which a liquid material is sealed, a bypass pipe branched from a gas supply pipe, and a gas line connection pipe provided with a joint at an end portion. A connection pipe is provided with an open / close valve, a gas introduction pipe of the container connected to the gas line connection pipe is provided with an open / close valve, and a material line connection pipe provided with a joint at an end is provided with an open / close valve, and the material line is provided. The bypass pipe is connected to a material supply pipe connecting the connection pipe, and the material supply pipe is provided with an open / close valve. The discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve, and the gas introduction is further provided. It has a connecting pipe for connecting the pipe and the discharge pipe, and this connecting pipe also has an open / close valve,
Further, when exchanging a container of a liquid material supply device having an exhaust pipe connected to the material supply pipe or the material line connection pipe, a purge gas sent from the gas supply pipe is supplied to the gas line connection pipe, the gas introduction pipe, The material is replaced by removing the container after purging by flowing the gas through the connecting pipe, the discharge pipe, and the exhaust pipe through the material line connecting pipe.

【0024】このように、容器に設けられているガス導
入管と吐出管とを接続する連結管を有する液体材料供給
装置の容器交換に際し、連結管や吐出管及び材料ライン
接続管にパージガスを送る方法である故、吐出管及び材
料ライン接続管の内部を確実にパージすることができ、
容器の取り外し及び容器の交換を安全に行うことができ
る。
As described above, when exchanging the container of the liquid material supply apparatus having the connecting pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe provided in the container, the purge gas is sent to the connecting pipe, the discharge pipe, and the material line connecting pipe. Because of the method, the inside of the discharge pipe and the material line connection pipe can be reliably purged,
The container can be safely removed and replaced.

【0025】更に、本発明に係る方法は、液体材料を封
入した容器を有すると共に、ガス供給管から分岐したバ
イパス管と端部に継ぎ手を備えたガスライン接続管とを
有し、このバイパス管及びガスライン接続管に開閉バル
ブを備え、前記ガスライン接続管に接続される前記容器
のガス導入管に開閉バルブを備え、端部に継ぎ手を備え
た材料ライン接続管に開閉バルブを備えると共にこの材
料ライン接続管を接続する材料供給管に前記バイパス管
を接続し且つこの材料供給管にも開閉バルブを備え、前
記材料ライン接続管に接続される前記容器の吐出管に開
閉バルブを備え、更に前記ガス導入管と前記吐出管とを
接続する連結管を有すると共にこの連結管にも開閉バル
ブを備え、真空ポンプを備えた除害装置を排気管により
前記材料供給管又は前記材料ライン接続管に接続した液
体材料供給装置の容器交換に際し、前記材料供給管のバ
ルブを閉じた後、前記連結管のバルブを開いて前記ガス
導入管と前記吐出管とを連通状態とし、前記ガスライン
の継ぎ手により接続された前記ガスライン接続管及び前
記ガス導入管の内部と、前記材料ラインの継ぎ手により
接続された前記材料ライン接続管及び前記吐出管の内部
とを、パージガスによる加圧状態と前記除害装置の真空
ポンプによる減圧状態とすることを繰り返した後、前記
ガスライン継ぎ手及び前記材料ライン継ぎ手から容器を
外す材料交換方法とすることもある。
Further, the method according to the present invention has a container filled with a liquid material, and has a bypass pipe branched from a gas supply pipe and a gas line connection pipe provided with a joint at an end. A gas line connecting pipe with an open / close valve, a gas inlet pipe of the container connected to the gas line connecting pipe with an open / close valve, and a material line connecting pipe provided with a joint at an end with an open / close valve. The bypass pipe is connected to a material supply pipe connecting the material line connection pipe, and the material supply pipe is also provided with an open / close valve, and the discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve. A connecting pipe for connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe is provided, and the connecting pipe is also provided with an opening / closing valve. Upon exchanging the container of the liquid material supply device connected to the material line connection pipe, after closing the valve of the material supply pipe, open the valve of the connection pipe to make the gas introduction pipe and the discharge pipe communicate with each other, The inside of the gas line connection pipe and the gas introduction pipe connected by the connection of the gas line and the inside of the material line connection pipe and the discharge pipe connected by the connection of the material line are pressurized by a purge gas. After the state and the pressure reduction state by the vacuum pump of the abatement apparatus are repeated, a material exchange method of removing a container from the gas line joint and the material line joint may be adopted.

【0026】このように、吐出管や材料ライン接続管の
内部にパージガスを圧入し、真空ポンプにより吐出管や
材料ライン接続管の内部を減圧することを繰り返すと、
吐出管や材料ライン接続管の内部に残留する液体材料を
短時間で確実に除去することができる。そして、本発明
に係る方法としては、容器の交換に際し、前記材料供給
管のバルブを閉じた後、一旦前記バイパス管のバルブを
開いて前記材料ライン接続管及び前記吐出管の内部の液
体材料を前記容器に戻した後、前記バイパス管や前記ガ
スライン接続管、前記ガス導入管、及び、前記吐出管の
各バルブを閉じ、更に、前記連結管のバルブを開くこと
により前記ガス導入管と前記吐出管とを連通状態として
内部を減圧及び加圧する材料交換方法とすることが好ま
しい。
When the purging gas is injected into the discharge pipe or the material line connection pipe and the pressure inside the discharge pipe or the material line connection pipe is reduced by the vacuum pump as described above,
The liquid material remaining inside the discharge pipe and the material line connection pipe can be reliably removed in a short time. Then, as a method according to the present invention, upon replacing the container, after closing the valve of the material supply pipe, once open the valve of the bypass pipe to remove the liquid material inside the material line connection pipe and the discharge pipe. After returning to the container, the valves of the bypass pipe and the gas line connection pipe, the gas introduction pipe, and the discharge pipe are closed, and further, the gas introduction pipe and the gas are opened by opening the valve of the connection pipe. It is preferable to use a material exchange method in which the inside of the discharge pipe is in communication with the inside of the discharge pipe, and the inside of the pipe is depressurized and pressurized.

【0027】このように、バイパス管のバルブを開くと
加圧ガスを材料ライン接続管に送ることができ、材料ラ
イン接続管や吐出管の内部に残留した液体材料を容器に
戻すことができる。従って、材料ライン接続管や吐出管
の内部に残留する液体材料の量を少なくし、減圧及び加
圧による液体材料の除去を一層短時間で確実に行うこと
ができる。
As described above, when the valve of the bypass pipe is opened, the pressurized gas can be sent to the material line connection pipe, and the liquid material remaining inside the material line connection pipe and the discharge pipe can be returned to the container. Therefore, the amount of the liquid material remaining inside the material line connection pipe or the discharge pipe can be reduced, and the removal of the liquid material by decompression and pressurization can be performed more reliably in a shorter time.

【0028】又、本発明に係る方法は、液体材料を封入
した容器を有すると共に、ガス供給管から分岐したバイ
パス管と端部に継ぎ手を備えたガスライン接続管とを有
し、このバイパス管及びガスライン接続管に開閉バルブ
を備え、前記ガスライン接続管に接続される前記容器の
ガス導入管に開閉バルブを備え、端部に継ぎ手を備えた
材料ライン接続管に開閉バルブを備えると共に、前記材
料ライン接続管を接続する材料供給管に前記バイパス管
を接続し且つこの材料供給管に開閉バルブを備え、前記
材料ライン接続管に接続される前記容器の吐出管に開閉
バルブを備え、更に前記ガス導入管と前記吐出管とを接
続する連結管を有すると共にこの連結管にも開閉バルブ
を備え、且つ、前記材料供給管又は前記材料ライン接続
管に接続される除害装置に真空ポンプを備えた液体材料
供給装置の容器交換に際し、前記容器の本体に固定され
た前記ガス導入管及び前記吐出管の各バルブを閉じた
後、前記除害装置の前記真空ポンプにより前記容器の本
体に固定した前記吐出管の口部を減圧状態とし、その後
に前記容器を外し、更に容器の交換後、新たな容器の吐
出管の口部を減圧状態とした後、この容器の吐出管の開
閉バルブを開ける材料交換方法とすることがある。
Also, the method according to the present invention has a container filled with a liquid material, and has a bypass pipe branched from a gas supply pipe and a gas line connection pipe provided with a joint at an end. And equipped with an open / close valve in the gas line connection pipe, provided with an open / close valve in the gas introduction pipe of the container connected to the gas line connection pipe, and provided with an open / close valve in the material line connection pipe with a joint at the end, The material supply pipe connecting the material line connection pipe is connected to the bypass pipe, and the material supply pipe is provided with an open / close valve, and the discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve. A connection pipe for connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe; an opening / closing valve provided for the connection pipe; and a connection pipe connected to the material supply pipe or the material line connection pipe. At the time of replacing the container of the liquid material supply device equipped with a vacuum pump in the device, after closing each valve of the gas introduction pipe and the discharge pipe fixed to the main body of the container, the vacuum pump of the abatement apparatus, The outlet of the discharge pipe fixed to the main body of the container is depressurized, the container is removed, the container is replaced, and the outlet of the discharge pipe of the new container is depressurized. In some cases, a material exchange method of opening a pipe opening / closing valve may be used.

【0029】このように、材料供給管又は材料ライン接
続管に接続される除害装置に真空ポンプを備えた液体材
料供給装置の容器交換に際し、吐出管の口部を減圧状態
とする方法である故、吐出管や材料ライン接続管の管内
を減圧して管内の液体材料を蒸発させて吸引することが
でき、吐出管や材料ライン接続管の管内を確実にパージ
して安全な容器の取り外し及び交換を行うことができ
る。
As described above, the method is such that when exchanging the container of the liquid material supply apparatus having the vacuum pump in the abatement apparatus connected to the material supply pipe or the material line connection pipe, the opening of the discharge pipe is set in a reduced pressure state. Therefore, the inside of the discharge pipe and the material line connection pipe can be decompressed to evaporate and suck the liquid material in the pipe, and the inside of the discharge pipe and the material line connection pipe can be securely purged to safely remove and remove the container. Exchange can take place.

【0030】更に、交換後も吐出管の口部を減圧状態と
し、そのまま吐出管の開閉バルブを開くと、容器交換の
際に吐出管や材料ライン接続管の管内に流入した外気を
排除した状態として新たな容器の液体材料を供給するこ
とができる。
Further, even after the replacement, the outlet of the discharge pipe is kept in a reduced pressure state, and the open / close valve of the discharge pipe is opened as it is, so that the outside air flowing into the discharge pipe or the material line connection pipe at the time of container replacement is removed. As a new material of the container can be supplied.

【0031】[0031]

【発明の実施の形態】本発明に係る液体材料供給装置の
実施の形態は、図1に示すように、加圧ガスライン11に
より窒素ガスなどの不活性ガスを容器本体41の内部に送
り込み、容器本体41の内部に封入されている液体材料を
材料供給ライン21を介して気化器75に送り込むものであ
り、真空ポンプ55を備えた除害装置50を有するものであ
る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a liquid material supply apparatus according to the present invention, as shown in FIG. 1, sends an inert gas such as nitrogen gas into a container body 41 through a pressurized gas line 11, The liquid material sealed in the container body 41 is fed into the vaporizer 75 via the material supply line 21 and has a detoxification device 50 equipped with a vacuum pump 55.

【0032】そして、この加圧ガスライン11は、図示し
ていないレギュレータなどを介して一定圧力とされた加
圧ガスをガス供給管13に加え、ガスライン接続管15及び
容器本体41に固定されているガス導入管17を介して容器
本体41の上部空間に不活性ガスを送るものである。又、
容器本体41内の液体材料は、容器本体41に固定されてい
る吐出管23から材料ライン接続管25及び材料供給管27を
介して気化器75に送られるものである。
The pressurized gas line 11 is supplied with a pressurized gas at a constant pressure via a regulator (not shown) or the like to the gas supply pipe 13, and is fixed to the gas line connection pipe 15 and the container body 41. The inert gas is sent to the upper space of the container body 41 through the gas introduction pipe 17 which is provided. or,
The liquid material in the container body 41 is sent from the discharge pipe 23 fixed to the container body 41 to the vaporizer 75 via the material line connection pipe 25 and the material supply pipe 27.

【0033】更に、ガスライン接続管15とガス導入管17
とは、ガスライン継ぎ手16とした継ぎ手により着脱自在
に接続され、ガスライン接続管15は他端にガス送りバル
ブ111としての開閉バルブを有し、このガス送りバルブ1
11によりガス供給管13に接続される。又、吐出管23と材
料ライン接続管25とは、材料ライン継ぎ手26とした継ぎ
手により着脱自在に接続され、材料ライン接続管25は他
端に材料受入バルブ123としての開閉バルブを有し、こ
の材料受入バルブ123により材料供給管27に接続される
ものである。
Further, the gas line connection pipe 15 and the gas introduction pipe 17
The gas line connection pipe 15 has an open / close valve as a gas feed valve 111 at the other end.
11 connects to the gas supply pipe 13. Further, the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 are detachably connected by a joint as a material line connection 26, and the material line connection pipe 25 has an open / close valve as a material receiving valve 123 at the other end. The material receiving valve 123 is connected to the material supply pipe 27.

【0034】又、ガス供給管13には、圧力スイッチ61と
マスフローメータ63とを設け、ガスライン接続管15に
は、圧力計65を設けている。そして、材料ライン継ぎ手
26により接続した吐出管23と材料ライン接続管25及び材
料供給管27により、材料供給ライン21を形成しているも
のである。この液体材料供給装置10においては、ガス供
給管13と材料供給管27とを接続するバイパス管31の途中
にライン短絡バルブ131を備え、材料供給管27は途中に
供給バルブ125を備え、容器本体41のガス導入管17も途
中にガス導入バルブ113を備え、吐出管23にも途中に吐
出バルブ121を備えることは、従来と同様である。
The gas supply pipe 13 is provided with a pressure switch 61 and a mass flow meter 63, and the gas line connection pipe 15 is provided with a pressure gauge 65. And material line fitting
The material supply line 21 is formed by the discharge pipe 23, the material line connection pipe 25, and the material supply pipe 27 connected by 26. In this liquid material supply device 10, a line short-circuit valve 131 is provided in the middle of a bypass pipe 31 connecting the gas supply pipe 13 and the material supply pipe 27, the material supply pipe 27 is provided with a supply valve 125 in the middle, As in the conventional case, the 41 gas introduction pipe 17 also includes a gas introduction valve 113 in the middle, and the discharge pipe 23 also includes a discharge valve 121 in the middle.

【0035】そして、この液体材料供給装置10では、ガ
ス導入管17と吐出管23とを接続する連結管35を設け、こ
の連結管35の途中に管接続バルブ135としての開閉バル
ブを設けている。尚、連結管35は、ガス導入管17におけ
るガス導入バルブ113よりもガスライン継ぎ手16側と、
吐出管23における吐出バルブ121よりも材料ライン継ぎ
手26側と、を接続するものである。
In the liquid material supply apparatus 10, a connection pipe 35 for connecting the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 is provided, and an opening / closing valve as a pipe connection valve 135 is provided in the connection pipe 35. . The connecting pipe 35 is closer to the gas line joint 16 than the gas introducing valve 113 in the gas introducing pipe 17,
It connects the discharge pipe 23 to the material line joint 26 side of the discharge valve 121.

【0036】又、バイパス管31をガス供給管13から分岐
するようにしてガスライン接続管15に加圧ガスを送らな
い場合でもバイパス管31を介して材料供給管27に加圧ガ
スを送ることができるようにしている。更に、除害装置
50は、材料供給管27の材料受入バルブ123と供給バルブ1
25との間から排気管39を介して接続するものである。こ
の除害装置50は、液体トラップ51や除害塔53を有し、排
気バルブ153により排気管39を真空ポンプ55に直接に接
続するのみならず、除去バルブ151やフィルタ接続バル
ブを介して液体トラップ51及び除害塔53を介して真空ポ
ンプ55に接続している。
Even when the pressurized gas is not sent to the gas line connection pipe 15 by branching the bypass pipe 31 from the gas supply pipe 13, the pressurized gas is sent to the material supply pipe 27 via the bypass pipe 31. I can do it. Furthermore, abatement equipment
50 is the material receiving valve 123 of the material supply pipe 27 and the supply valve 1
It is connected to the air conditioner 25 through an exhaust pipe 39. The abatement apparatus 50 has a liquid trap 51 and an abatement tower 53, and not only connects the exhaust pipe 39 directly to the vacuum pump 55 by the exhaust valve 153, but also removes the liquid through the removal valve 151 and the filter connection valve. It is connected to a vacuum pump 55 via a trap 51 and an abatement tower 53.

【0037】従って、この液体材料供給装置10は、除害
装置50の排気バルブ153及び除去バルブ151を閉じること
により排気管39を閉じておき、バイパス管31のライン短
絡バルブ131及び連結管35の管接続バルブ135を閉じてお
けば、図2に示すように、ガス供給管13、ガスライン接
続管15、及び、ガス導入管17の加圧ガスライン11を介し
て加圧ガスを容器本体41内に送ることができる。そし
て、容器本体41に封入された液体を、吐出管23、材料ラ
イン接続管25、及び、材料供給管27の材料供給ライン21
を介して気化器75に送ることができるものである。
Therefore, in the liquid material supply apparatus 10, the exhaust pipe 39 is closed by closing the exhaust valve 153 and the removal valve 151 of the abatement apparatus 50, and the line short-circuit valve 131 and the connecting pipe 35 of the bypass pipe 31 are closed. When the pipe connection valve 135 is closed, as shown in FIG. 2, the pressurized gas is supplied to the container body 41 through the gas supply pipe 13, the gas line connection pipe 15, and the pressurized gas line 11 of the gas introduction pipe 17. Can be sent within. Then, the liquid sealed in the container body 41 is supplied to the material supply line 21 of the discharge pipe 23, the material line connection pipe 25, and the material supply pipe 27.
Can be sent to the vaporizer 75 via the

【0038】又、容器を交換するに際し、この液体材料
供給装置10では、ガス導入管17と吐出管23とを接続する
連結管35を設け、この連結管35に管接続バルブ135を設
けている故、この連結管35に設けた管接続バルブ135を
開くことにより、吐出管23や材料ライン接続管25の内部
に残留する四塩化珪素などの材料を確実に除くことがで
きるものである。
In replacing the container, the liquid material supply device 10 is provided with a connecting pipe 35 for connecting the gas introducing pipe 17 and the discharge pipe 23, and a connecting valve 135 is provided on the connecting pipe 35. Therefore, by opening the pipe connection valve 135 provided in the connection pipe 35, the material such as silicon tetrachloride remaining in the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 can be reliably removed.

【0039】即ち、この液体材料供給装置10では、容器
本体41内の液体材料が少なくなり、液体材料を封入した
容器を交換する必要が生じたときは、先ず供給バルブ12
5を閉じ、ガス導入バルブ113や吐出バルブ121を閉じた
後、除去バルブ151を開くこととする。このように、除
去バルブ151を開くことにより、材料供給管27と除害装
置50とを接続する排気管39のパージラインを形成する。
そして、管接続バルブ135を開くことにより、ガス導入
管17と吐出管23とを連通させてパージを行うことができ
る。
That is, in the liquid material supply device 10, when the amount of the liquid material in the container main body 41 decreases and it becomes necessary to replace the container in which the liquid material is sealed, first, the supply valve 12 is used.
After closing 5 and closing the gas introduction valve 113 and the discharge valve 121, the removal valve 151 is opened. As described above, by opening the removal valve 151, a purge line of the exhaust pipe 39 connecting the material supply pipe 27 and the abatement apparatus 50 is formed.
Then, by opening the pipe connection valve 135, the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 can communicate with each other to perform purging.

【0040】このように、バイパス管31に設けたライン
短絡バルブ131でなく、連結管35に設けた管接続バルブ1
35を開くことにより、パージガスは、ガス供給管13から
ガスライン接続管15を通り、ガスライン継ぎ手16を越え
て容器本体41側のガス導入管17及び連結管35を通り、吐
出管23に流入する。そして、パージガスは、吐出管23か
ら材料ライン継ぎ手26を越えて材料ライン接続管25及び
材料供給管27を通り、排気管39から除害装置50に送られ
る。従って、材料ライン継ぎ手26の前後に位置している
吐出管23や材料ライン接続管25の内部をパージガスが流
れて吐出管23や材料ライン接続管25の内部に残留する液
体材料を素早く且つ確実に除去することができる。
As described above, instead of the line short-circuit valve 131 provided in the bypass pipe 31, the pipe connection valve 1 provided in the connecting pipe 35 is used.
By opening 35, the purge gas flows from the gas supply pipe 13 through the gas line connection pipe 15, passes through the gas line joint 16, passes through the gas introduction pipe 17 and the connection pipe 35 on the container body 41 side, and flows into the discharge pipe 23. I do. Then, the purge gas passes through the material line connection pipe 25 and the material supply pipe 27 from the discharge pipe 23 over the material line joint 26, and is sent from the exhaust pipe 39 to the abatement apparatus 50. Accordingly, the purge gas flows through the inside of the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 located before and after the material line joint 26, and quickly and reliably removes the liquid material remaining inside the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25. Can be removed.

【0041】更に、この液体材料供給装置10では、除害
装置50に真空ポンプ55を備えている故、ガス導入バルブ
113及び吐出バルブ121を閉じた状態で、ガス送りバルブ
111とライン短絡バルブ131を閉じることにより、材料ラ
イン接続管25、及び、この材料ライン接続管25に材料ラ
イン継ぎ手26によって接続されている吐出管23の内部を
減圧状態とすることができる。
Further, in this liquid material supply device 10, since the abatement device 50 is provided with the vacuum pump 55, the gas introduction valve is provided.
With the 113 and discharge valve 121 closed,
By closing the line shorting valve 131 with the line 111, the inside of the material line connection pipe 25 and the inside of the discharge pipe 23 connected to the material line connection pipe 25 by the material line connection 26 can be reduced.

【0042】このように、吐出管23や材料ライン接続管
25及び材料供給管27にパージガスを送るのみでなく、吐
出管23や材料ライン接続管25及び材料供給管27の内部を
減圧状態とすることにより、吐出管23や材料ライン接続
管25及び材料供給管27に残留している液体燃料を減圧に
より蒸発乾燥させて除去し、素早く且つ確実にパージし
た状態として燃料ライン継ぎ手などを外すことができ
る。従って、安全な容器の交換作業をすることができ
る。
As described above, the discharge pipe 23 and the material line connection pipe
In addition to sending the purge gas to the discharge pipe 23 and the material supply pipe 27, the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 and the material supply pipe 27 are evacuated so that the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 and the material supply The liquid fuel remaining in the pipe 27 is removed by evaporating and drying under reduced pressure, and the fuel line joint and the like can be removed quickly and reliably in a purged state. Therefore, safe container replacement work can be performed.

【0043】そして、除害装置50は、液体トラップ51と
その下流に設けた除害塔53と更にその下流に真空ポンプ
55を設置した構成としている。従って、この除害装置50
では、材料供給ライン21の液体材料は真空引きされるこ
とにより揮発、吸引されて液体トラップ51へ流れ込むこ
とになる。その後、液体トラップ51で揮発した液体材料
のガスが除害塔53により除害され、真空ポンプ55を介し
て空気中に放出、もしくはさらに外接された除害装置50
へと排気されることになる。
The abatement apparatus 50 comprises a liquid trap 51, an abatement tower 53 provided downstream thereof, and a vacuum pump further downstream thereof.
55 is installed. Therefore, this abatement device 50
Then, the liquid material in the material supply line 21 is volatilized and suctioned by being evacuated, and flows into the liquid trap 51. Thereafter, the gas of the liquid material volatilized by the liquid trap 51 is removed by the removal tower 53, and is discharged into the air via the vacuum pump 55, or further externally attached to the removal apparatus 50.
Will be exhausted.

【0044】この除害塔53の内部には、液体材料を吸収
する吸収剤が入っている。そして、流入した液体材料や
材料ガスを吸収し、無害の窒素ガスなどを通過させるも
のである。しかし、直接に多くの液体材料が流れ込む
と、完全に吸収することができず、真空ポンプ55へ流れ
込んでしまうことがある。また、多量の液体材料が除害
塔53に流れ込むと、吸収剤が化学反応を起こし、発熱、
発火の危険性がある。このため、除害塔53の上流に液体
トラップ51を設け、除害塔53に液体材料が直接流入する
ことを防止しているものである。
An absorbent for absorbing the liquid material is contained in the abatement tower 53. Then, it absorbs the inflowing liquid material and material gas, and passes harmless nitrogen gas and the like. However, if a large amount of liquid material directly flows, it may not be completely absorbed and may flow into the vacuum pump 55. Also, when a large amount of liquid material flows into the abatement tower 53, the absorbent causes a chemical reaction, generating heat,
There is a risk of fire. For this reason, the liquid trap 51 is provided upstream of the abatement tower 53 to prevent the liquid material from directly flowing into the abatement tower 53.

【0045】このように、液体トラップ51は除害塔53に
液体材料ガスが流入することを防止し、除害塔53を保護
して除害効率を上げる役割を果たす。また、除害塔53は
液体材料ガスの除害を行うだけではなく、油回転式の真
空ポンプ55からの油の逆拡散を防止する役割も果たして
いる。この様な真空ポンプ55を有する除害装置50を用い
ることにより、従来、時間をかけてもパージできなかっ
た材料供給ライン21を短時間で完全にパージすることが
できる。
As described above, the liquid trap 51 serves to prevent the liquid material gas from flowing into the abatement tower 53, protect the abatement tower 53, and increase the abatement efficiency. Further, the detoxification tower 53 not only performs detoxification of the liquid material gas but also plays a role of preventing reverse diffusion of oil from the oil rotary vacuum pump 55. By using the abatement apparatus 50 having such a vacuum pump 55, it is possible to completely purge the material supply line 21 that could not be conventionally purged in a short time.

【0046】そして、この液材料供給装置10において、
容器本体41を交換するに際しては、単にパージガスを流
し続ける場合や、減圧吸引を持続させる場合のみでな
く、加圧ガスライン11や材料供給ライン21に設けたバル
ブを操作することにより、図3に示すように、材料戻し
や真空引き、ガス圧入の各処理を行って吐出管23や材料
ライン接続管25及び材料供給管27のパージを更に一層確
実に行うことができるものである。この場合は、空の容
器本体41を取り外したとき、液体材料が吐出管23の端部
や材料ライン継ぎ手26から漏れないようにすると共に、
有害な揮発成分などを分散させないようにすることが確
実にできることになる。
Then, in this liquid material supply device 10,
When the container body 41 is replaced, not only the case where the purge gas is kept flowing or the case where the reduced pressure suction is maintained, but also the valves provided in the pressurized gas line 11 and the material supply line 21 are operated, as shown in FIG. As shown in the figure, purging of the discharge pipe 23, the material line connection pipe 25, and the material supply pipe 27 can be performed even more reliably by performing the respective processes of material return, evacuation, and gas injection. In this case, when the empty container body 41 is removed, while preventing the liquid material from leaking from the end of the discharge pipe 23 and the material line joint 26,
As a result, harmful volatile components can be prevented from being dispersed.

【0047】即ち、このような容器交換の手順として
は、図2に示した状態から、供給バルブ125を閉じて気
化器75への材料供給を遮断し、図4に示すように、ガス
送りバルブ111を閉じてガス導入管17を介しての容器本
体41への加圧ガスの供給を停止する。更に、バイパス管
31のライン短絡バルブ131を開くことにより、加圧ガス
を直接に材料供給管27や材料ライン接続管25に送り、材
料ライン接続管25や吐出管23の内部に残留する材料を容
器本体41内に戻す。
That is, as a procedure for such container replacement, the supply valve 125 is closed to shut off the supply of the material to the vaporizer 75 from the state shown in FIG. 2, and as shown in FIG. By closing 111, the supply of the pressurized gas to the container body 41 through the gas introduction pipe 17 is stopped. In addition, bypass pipe
By opening the line short-circuit valve 131 of 31, the pressurized gas is directly sent to the material supply pipe 27 and the material line connection pipe 25, and the material remaining in the material line connection pipe 25 and the discharge pipe 23 is discharged into the container body 41. Return to

【0048】尚、このとき、図11の表に示すように、
ガス導入バルブ113や管接続バルブ135を閉じておくこと
が好ましい。そして、除害装置50の真空ポンプ55を作動
させ、ガス導入バルブ113や管接続バルブ135が閉じてい
る状態で吐出管23の吐出バルブ121やバイパス管31のラ
イン短絡バルブ131を閉じ、除去バルブ151を開く。この
ようにして、少なくとも吐出管23や材料ライン接続管25
及び材料供給管27の内部を減圧する。又、図5に示すよ
うに、管接続バルブ135を開くことにより、材料ライン
接続管25及び材料供給管27の内部と合わせてガスライン
接続管15の内部も減圧状態として真空引きを行う。
At this time, as shown in the table of FIG.
It is preferable that the gas introduction valve 113 and the pipe connection valve 135 be closed. Then, the vacuum pump 55 of the abatement apparatus 50 is operated, and the discharge valve 121 of the discharge pipe 23 and the line short-circuit valve 131 of the bypass pipe 31 are closed while the gas introduction valve 113 and the pipe connection valve 135 are closed. Open 151. In this way, at least the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25
Then, the pressure inside the material supply pipe 27 is reduced. Also, as shown in FIG. 5, by opening the pipe connection valve 135, the inside of the gas line connection pipe 15 is evacuated together with the inside of the material line connection pipe 25 and the material supply pipe 27, and the vacuum is drawn.

【0049】このように、真空引きを行った後、図6に
示すように、除去バルブ151を閉じ、ガス送りバルブ111
を開いて吐出管23や材料ライン接続管25及び材料供給管
27の内部を加圧状態にするガス圧入を行い、以後、除去
バルブ151とガス送りバルブ111の開閉を操作してガス圧
入と真空引きとを繰り返す。尚、このとき、図11に示
すように、ガス送りバルブ111と除去バルブ151以外のバ
ルブは、一定の開状態又は閉状態としておけば足りる。
After the evacuation is performed in this manner, as shown in FIG. 6, the removal valve 151 is closed and the gas feed valve 111 is closed.
Open the discharge pipe 23, the material line connection pipe 25, and the material supply pipe.
Gas press-fitting is performed to pressurize the interior of 27, and thereafter, gas removal and evacuation are repeated by opening and closing the removal valve 151 and the gas feed valve 111. At this time, as shown in FIG. 11, it is sufficient that the valves other than the gas feed valve 111 and the removal valve 151 are kept in a fixed open state or a closed state.

【0050】このパージとしては、上述のように、真空
引きとガス圧入の繰り返しによるパージを行うものであ
る。真空引きで高真空が得られれば、液体材料が完全に
揮発、吸引できるが、真空ポンプ55で得られる真空度が
0.01〜0.1気圧程度であるため、複数回行うこと
としている。このように、ガス圧入と真空引きとを所要
回数だけ繰り返した後、ガス圧入の状態からライン短絡
バルブ131を開いてガスライン継ぎ手16及び材料ライン
継ぎ手26から容器本体41を外すことにより容器本体41の
取り替えである容器の交換を行うものである。
As described above, the purging is performed by repeatedly performing evacuation and gas injection. If a high vacuum can be obtained by evacuation, the liquid material can be completely volatilized and sucked. However, since the degree of vacuum obtained by the vacuum pump 55 is about 0.01 to 0.1 atm, the operation is performed a plurality of times. As described above, after gas injection and evacuation are repeated a required number of times, the line short-circuit valve 131 is opened from the gas injection state, and the container main body 41 is removed from the gas line joint 16 and the material line joint 26 to thereby remove the container main body 41. In this case, the container is replaced.

【0051】尚、ガス圧入と真空引きとの切り換えは、
ガス送りバルブ111と除去バルブ151との開閉切り換え操
作で行う場合のみでなく、管接続バルブ135と除去バル
ブ151との開閉切り換え操作で行うこともある。この
後、ガス導入管17や吐出管23の内部をパージガスにより
加圧している状態からバイパス管31のライン短絡バルブ
131を開いて容器本体41を取り外すと、図7に示すよう
に、ガス供給管13からの加圧ガスがガスライン接続管15
の端部から放出されると共に、加圧ガスはバイパス管31
を介して材料ライン接続管25の端部からも放出すること
ができる。
The switching between gas injection and evacuation is as follows.
It may be performed not only by the switching operation between the gas feed valve 111 and the removal valve 151, but also by the switching operation between the pipe connection valve 135 and the removal valve 151. Thereafter, the line short-circuit valve of the bypass pipe 31 is changed from a state where the inside of the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 is pressurized by the purge gas.
When the container 131 is opened and the container body 41 is removed, the pressurized gas from the gas supply pipe 13 is supplied to the gas line connection pipe 15 as shown in FIG.
And pressurized gas is discharged from the bypass pipe 31
Can also be discharged from the end of the material line connection pipe 25 via the

【0052】このように、ガスライン接続管15の端部及
び材料ライン接続管25の端部から加圧ガスを放出させて
容器を取り外せば、容器本体41が取り外されたガスライ
ン接続管15や材料ライン接続管25の内部に外気が流入す
ることを防止できる。そして、新たな容器本体41を取り
付けた後は、ライン短絡バルブ131及びガス送りバルブ1
11を閉じ、除去バルブ151を開いて図5に示したバルブ
の開閉状態として真空引きを行う。その後、除去バルブ
151とガス送りバルブ111との開閉操作を行ってガス圧入
と真空引きとを繰り返す。
As described above, if the container is removed by releasing the pressurized gas from the end of the gas line connection pipe 15 and the end of the material line connection pipe 25, the gas line connection pipe 15 from which the container body 41 has been removed, External air can be prevented from flowing into the material line connection pipe 25. After installing the new container body 41, the line short-circuit valve 131 and the gas feed valve 1
11 is closed, the removal valve 151 is opened, and the valve is opened and closed as shown in FIG. Then the removal valve
Opening and closing operations of the gas supply valve 111 and the gas feed valve 111 are performed to repeat the gas injection and the evacuation.

【0053】このように、容器本体41の取り付け後にも
パージを行うことにより、ガス導入管17や吐出管23に付
着する水分や大気成分を加圧ガスライン11や材料供給ラ
イン21から確実に除去することができる。そして、真空
引きの状態から管接続バルブ135及び除去バルブ151を閉
じ、吐出バルブ121を開くことにより、減圧状態の材料
ライン接続管25や材料供給管27の内部に容器本体41内の
液体材料を吸い上げさせる。
As described above, purging is performed even after the container body 41 is attached, so that moisture and atmospheric components adhering to the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 are reliably removed from the pressurized gas line 11 and the material supply line 21. can do. Then, by closing the pipe connection valve 135 and the removal valve 151 from the state of evacuation and opening the discharge valve 121, the liquid material in the container body 41 is placed inside the material line connection pipe 25 and the material supply pipe 27 in a reduced pressure state. Let it suck.

【0054】その後、ガス送りバルブ111及びガス導入
バルブ113を開いて加圧ガスを容器本体41内に送り、供
給バルブ125を開くことにより、容器本体41内の材料を
気化器75に送ることができる。又、このように、容器本
体41のガス導入管17と吐出管23とを接続する連結管35を
設ける液体材料供給装置10では、ガス送りバルブ111及
び管接続バルブ135を開き、排気管39からパージガスを
除害塔53などに連続して流すパージを行うことも可能で
ある。
Then, the gas in the container body 41 is sent to the vaporizer 75 by opening the gas feed valve 111 and the gas introduction valve 113 to send the pressurized gas into the container body 41 and opening the supply valve 125. it can. Further, as described above, in the liquid material supply device 10 in which the connecting pipe 35 that connects the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 of the container body 41 is provided, the gas feed valve 111 and the pipe connection valve 135 are opened, and the exhaust pipe 39 is opened. It is also possible to perform a purge in which the purge gas is continuously flown to the abatement tower 53 or the like.

【0055】この場合においても、容器本体41を取り外
す際の材料ライン継ぎ手26を通るようにパージガスを流
す故、真空引きを行わない場合であっても、吐出管23や
材料ライン接続管25の内部に残留する液体材料を短時間
で排気管39に送り出すことができる。尚、上記実施の形
態は、材料供給ライン21と除害装置50とを接続する排気
管39を材料供給管27から分岐しているも、図8に示すよ
うに、材料ライン接続管25における材料受入バルブ123
よりも継ぎ手側から排気管39を分岐することもある。こ
の場合においても、図3に示した手順により、真空引き
とガス圧入によるパージを行って確実なパージを行うこ
とができる。
Also in this case, since the purge gas flows through the material line joint 26 when the container main body 41 is removed, even if the evacuation is not performed, the inside of the discharge pipe 23 or the material line connection pipe 25 is required. Liquid material remaining in the exhaust pipe 39 can be sent out in a short time. In the above embodiment, although the exhaust pipe 39 connecting the material supply line 21 and the abatement apparatus 50 is branched from the material supply pipe 27, as shown in FIG. Incoming valve 123
The exhaust pipe 39 may be branched from the joint side. Also in this case, the purge shown in FIG. 3 can be performed by performing the evacuation and the gas pressure injection to perform the reliable purge.

【0056】又、図9に示すように、ガス送りバルブ11
1及び管接続バルブ135を開き、排気管39からパージガス
を除害塔53などに送る連続的なガスパージを行うことも
可能である。この場合においても、容器本体41を取り外
す際の材料ライン継ぎ手26を通るようにパージガスを流
す故、吐出管23や材料ライン接続管25の内部に残留する
液体材料を短時間で排気管39に送り出すことができる。
Further, as shown in FIG.
By opening 1 and the pipe connection valve 135, it is also possible to perform a continuous gas purge in which the purge gas is sent from the exhaust pipe 39 to the abatement tower 53 or the like. Also in this case, since the purge gas flows through the material line joint 26 when the container body 41 is removed, the liquid material remaining inside the discharge pipe 23 and the material line connection pipe 25 is sent out to the exhaust pipe 39 in a short time. be able to.

【0057】更に、排気管39が材料供給管27から分岐さ
れず、図8及び図9に示したように、材料ライン接続管
25から分岐されている場合は、図9に示したように、連
結管35及び吐出管23を介してパージガスを流すパージ1
と合わせて、図10に示すように、バイパス管31のライ
ン短絡バルブ131と材料ライン接続管25の材料受入バル
ブ123とを開き、バイパス管31を介してパージガスを流
すパージ2とを併用することがある。この場合も、真空
引きを併用しなくても、材料ライン接続管25の内部に残
留する液体材料を短時間で確実に排除することが可能で
ある。
Further, the exhaust pipe 39 is not branched from the material supply pipe 27, and as shown in FIG. 8 and FIG.
In the case of branching from 25, as shown in FIG. 9, a purge 1 for flowing a purge gas through the connecting pipe 35 and the discharge pipe 23 is performed.
In addition, as shown in FIG. 10, the line short-circuit valve 131 of the bypass pipe 31 and the material receiving valve 123 of the material line connection pipe 25 are opened, and the purge 2 through which the purge gas flows through the bypass pipe 31 is used in combination. There is. Also in this case, the liquid material remaining inside the material line connection pipe 25 can be reliably removed in a short time without using vacuuming.

【0058】また、四塩化珪素をはじめとする人体に有
害な液体材料が大気中に放出されることは危険である。
しかし、事故、火災等のなんらかの原因により容器の内
圧が容器本体41の耐圧を越えてしまった場合、容器が爆
発することも考えられる。この二次災害を未然に防ぐ、
あるいは避けるために容器本体41には破裂防止機構を設
けている。
It is dangerous that liquid materials harmful to the human body such as silicon tetrachloride are released into the atmosphere.
However, if the internal pressure of the container exceeds the pressure resistance of the container body 41 due to any cause such as an accident or a fire, the container may explode. Prevent this secondary disaster,
Alternatively, the container body 41 is provided with a rupture prevention mechanism for avoidance.

【0059】これは、事故や火災等で電気的に制御が不
可能となった場合や加圧ガスライン11等の加圧ガスの供
給に異常が生じ、容器本体41を異常に加圧した場合を考
えて、容器本体41内の圧力が容器本体41の耐圧を越える
前に破裂板47が破裂して容器本体41の破裂を防止するも
のである。そこで、容器本体41の上部に容器本体41より
耐圧が低い破裂板47や安全弁等を設置することとしたも
のである。
This is due to the fact that it becomes impossible to electrically control the system due to an accident or fire, or if the supply of pressurized gas to the pressurized gas line 11 or the like occurs abnormally and the container body 41 is abnormally pressurized. In consideration of this, the rupturable plate 47 ruptures before the pressure in the container main body 41 exceeds the pressure resistance of the container main body 41 to prevent the container main body 41 from rupture. Therefore, a rupturable plate 47 having a lower pressure resistance than the container main body 41, a safety valve, and the like are provided above the container main body 41.

【0060】しかし、一時的な危険が回避できても、液
体材料が空気中に放出され続けると、他の二次災害を生
じる場合がある。また、破裂防止機構を安全弁等の圧力
でのみ作動する構造にしておくと、通常の装置の運転に
おいて、密閉された状態としておくべき容器としては不
安が残る。すなわち、容器本体41内が空気で汚染され、
ライン等周辺機器を汚染するおそれがある。
However, even if the temporary danger can be avoided, if the liquid material is continuously released into the air, another secondary disaster may occur. In addition, if the rupture prevention mechanism is configured to operate only with the pressure of a safety valve or the like, there is a concern that a container that should be kept in a sealed state during normal operation of the apparatus. That is, the inside of the container body 41 is contaminated with air,
There is a risk of contaminating peripheral equipment such as lines.

【0061】従って、液体材料供給装置10における容器
本体41は、図13に示すように、吹き出し管45を設け、
容器本体41を密封するようにステンレスの薄板を破裂板
47としてシールにより固定し、破裂板47の外側に鋭利な
カッター48を配置するものとしている。このように金属
製の破裂板47とカッター48とを配置することにより、容
器本体41内の圧力が異常に高くなったときは、破裂板47
が外に膨出してカッター48に接触して破裂し、内部の気
体を吹き出し管45の開口部46から放出することができ
る。
Accordingly, as shown in FIG. 13, the container body 41 in the liquid material supply device 10 is provided with a blowing pipe 45,
Burst stainless steel plate to seal the container body 41
47 is fixed by a seal, and a sharp cutter 48 is arranged outside the rupturable plate 47. By disposing the metal rupturable plate 47 and the cutter 48 in this way, when the pressure inside the container body 41 becomes abnormally high, the rupture plate 47
Bulges out and comes into contact with the cutter 48 to rupture, so that the gas inside can be discharged from the opening 46 of the blowing pipe 45.

【0062】又、この破裂板47の外方には、安全弁とし
ての弁体49を更に設け、破裂板47が破断され、弁体49の
内方が高圧となると弁体49が持ち上げられて内部の圧力
を開放することができるようにしている。そして、内部
の圧力が正常に戻ると、弁体49の自重により、又は、適
宜の弾性体の力により弁体49を戻して弁を閉じ、容器本
体41内の有害成分を含む気体がこの吹き出し管45から漏
出することを防止し得るようにしている。
Further, a valve element 49 as a safety valve is further provided outside the rupturable plate 47. When the rupturable plate 47 is broken and the inside of the valve element 49 becomes high pressure, the valve element 49 is lifted up and the inside thereof is lifted. Pressure can be released. Then, when the internal pressure returns to normal, the valve body 49 returns by its own weight or by the force of an appropriate elastic body to close the valve, and the gas containing the harmful component in the container body 41 is blown out. Leakage from the tube 45 can be prevented.

【0063】このように、破裂防止機構を二重構造に
し、容器本体41内の圧力が異常に上昇した場合(例えば
8kg/cm2以上)には、まずSUSの薄板(破裂板47)が
変形を始め、上部にセットして有るカッター48に接触
し、SUSの薄板はこのカッター48によって切断され
る。これによって、容器本体41の内圧は、SUSの薄板
とその上部に設置された安全弁としての弁体49との間に
逃げる。ここで、容器本体41の内圧が更に上昇し、容器
本体41の耐圧に近づくと(例えば9.9kg/cm2)、安全
弁が作動し、容器本体41の内圧を空気中に開放する。そ
して、容器本体41の内圧が耐圧を大きく下回ると(例え
ば2kg/cm2以下)、安全弁は自動的に閉まり、空気中へ
の圧力の開放を停止する。
As described above, the rupture prevention mechanism has a double structure, and when the pressure in the container body 41 rises abnormally (for example, 8 kg / cm 2 or more), first, the SUS thin plate (rupture plate 47) is deformed. Then, the thin plate made of SUS is cut by the cutter 48. As a result, the internal pressure of the container body 41 escapes between the thin plate of SUS and the valve element 49 as a safety valve installed above the thin plate. Here, when the internal pressure of the container main body 41 further rises and approaches the pressure resistance of the container main body 41 (for example, 9.9 kg / cm 2 ), the safety valve operates to release the internal pressure of the container main body 41 to the air. Then, when the internal pressure of the container body 41 is significantly lower than the pressure resistance (for example, 2 kg / cm 2 or less), the safety valve automatically closes and stops releasing the pressure into the air.

【0064】破裂防止機構をこの様な構造にすることに
よって、安全弁の誤動作や、開閉に不良等の故障が生じ
ても、容器本体41内の雰囲気に直接触れている破裂板47
が破れない限り、空気中への液体材料の放出はなく、
又、容器本体41等の汚染も防ぐことができる。 [比較例]図14は従来の液体材料供給装置10の一例を
示す。この装置において、パージを行い、容器を取り外
し、パージ状態を検証した。
With the rupture prevention mechanism having such a structure, even if a malfunction such as a malfunction of the safety valve or a failure in opening and closing occurs, the rupture plate 47 directly touches the atmosphere in the container body 41.
As long as is not broken, there is no release of liquid material into the air,
Further, contamination of the container body 41 and the like can be prevented. Comparative Example FIG. 14 shows an example of a conventional liquid material supply device 10. In this apparatus, purging was performed, the container was removed, and the purge state was verified.

【0065】四塩化珪素の容器は、図14に示すように
加圧ガスライン11と材料供給ライン21に接続され、容器
本体41に固定されているガス導入管17及び吐出管23に各
々バルブ113,121が設置されている。その周囲は図に示
すように複数のバルブが設置されている。パージはパー
ジガスに窒素ガスを用い、容器に固定されているガス導
入管17及び吐出管23の各バルブ113,121を閉じて窒素ガ
スをバイパス管31を介して1時間流し続けて行った。パ
ージの状態を検証するためにパージ終了後さらに1時間
放置した。その後、継ぎ手16,26で容器を外したとこ
ろ、継ぎ手26から液体材料が吹き出してきた。
The container of silicon tetrachloride is connected to the pressurized gas line 11 and the material supply line 21 as shown in FIG. 14, and the valves 113 and 121 are connected to the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 fixed to the container body 41, respectively. Is installed. A plurality of valves are installed around the periphery as shown in the figure. Purging was performed by using nitrogen gas as a purge gas, closing the valves 113 and 121 of the gas introduction pipe 17 and the discharge pipe 23 fixed to the container, and continuously flowing nitrogen gas through the bypass pipe 31 for one hour. In order to verify the purge state, the apparatus was left for one hour after the completion of the purge. After that, when the container was removed with the joints 16 and 26, the liquid material came out from the joint 26.

【0066】したがって、従来の液体材料供給装置10で
は窒素ガスを流し続けても材料供給ライン21に液体材料
が残留する。そして、材料供給ライン21に残留する液体
材料を加熱、気化させないかぎり、ほとんど取り除くこ
とはできず、パージができないことがわかった。 [実施例1]図1の構成とした液体材料供給装置10にお
いて、パージを行い、容器を取り外し、パージ状態を検
証した。
Therefore, in the conventional liquid material supply device 10, the liquid material remains in the material supply line 21 even if the nitrogen gas is kept flowing. Then, it was found that unless the liquid material remaining in the material supply line 21 was heated and vaporized, it could hardly be removed and could not be purged. Example 1 Purging was performed in the liquid material supply apparatus 10 having the structure shown in FIG. 1, the container was removed, and the purge state was verified.

【0067】パージラインは、加圧ガスライン11におけ
るガス送りバルブ111よりも先端の部分と材料供給ライ
ン21の供給バルブ125より上流で分岐したラインとする
ものである。図に示すように、従来の装置に対して、パ
ージ効率を上げ、ラインに液体材料が残留しないように
パージするために連結管35を設けてこの連結管35に開閉
バルブを設けて上記パージラインを形成可能としてい
る。
The purge line is a line branched from the pressurized gas line 11 at the tip of the gas feed valve 111 and upstream of the supply valve 125 of the material supply line 21. As shown in the drawing, a connecting pipe 35 is provided for increasing the purging efficiency and purging so that no liquid material remains in the line, and an opening / closing valve is provided in the connecting pipe 35 to improve the purge line. Can be formed.

【0068】また、除害装置50には、パージの効率を上
げ、従来、パージができなかった部分について完全にパ
ージするために真空ポンプ55を設置した。そして、液体
材料が直接、真空ポンプ55に流れ込むと真空ポンプ55が
劣化し、使用不可になるため、真空ポンプ55の上流には
除害塔53を設けた。また、この除害塔53は多量の液体材
料が流れ込むと急激な反応により加熱し、除害能力が無
くなるため、この上流に液体材料のトラップ51を設ける
ことにした。
Further, the abatement apparatus 50 is provided with a vacuum pump 55 in order to increase the purging efficiency and to completely purge the parts which could not be purged conventionally. When the liquid material directly flows into the vacuum pump 55, the vacuum pump 55 deteriorates and becomes unusable. Therefore, an abatement tower 53 is provided upstream of the vacuum pump 55. In addition, when a large amount of liquid material flows into the abatement tower 53, it is heated by a rapid reaction, and the abatement ability is lost. Therefore, a trap 51 for the liquid material is provided upstream of the abatement tower 53.

【0069】また、火災等で容器が加熱されたり、加圧
ガスライン11に異常が生じ容器本体41内圧力が異常に上
がった場合に、容器が破裂する危険性がある。そこで、
容器に破裂防止機構として破裂板47を設けた。破裂板47
は、SUS316を使用し、破裂板47の上部にカッター
48を設置した。何らかの原因で容器内の圧力が上がった
場合にはこの破裂板47が変形し、カッター48によって切
断され容器本体41内の圧力が大気に放出される構造であ
る。そして、この破裂板47の上部には安全弁を設置し、
破裂板47が破裂し、安全弁に容器本体41内の圧力がかか
ると安全弁は開き容器本体41内の圧力を大気に放出す
る。更に、容器本体41内の圧力が約2kg/cm2以下になる
と安全弁は閉まり、容器本体41内の液体材料が大気に放
出されるのを防ぐ構造とした。
Further, if the container is heated due to a fire or the like, or if an abnormality occurs in the pressurized gas line 11 and the pressure inside the container body 41 rises abnormally, there is a risk that the container may burst. Therefore,
The container was provided with a rupture plate 47 as a rupture prevention mechanism. Rupture disc 47
Uses SUS316, and a cutter
48 were installed. If the pressure in the container rises for some reason, the rupturable plate 47 is deformed, cut by the cutter 48, and the pressure in the container body 41 is released to the atmosphere. And a safety valve is installed on the upper part of this rupture disc 47,
When the rupturable plate 47 ruptures and pressure in the container body 41 is applied to the safety valve, the safety valve opens and releases the pressure in the container body 41 to the atmosphere. Further, when the pressure in the container body 41 becomes about 2 kg / cm 2 or less, the safety valve is closed to prevent the liquid material in the container body 41 from being released to the atmosphere.

【0070】以下、パージ操作におけるバルブの開閉を
図11の表に示す。パージガスは加圧ガスを流用した。
なお、材料供給ライン21に残留した液体材料がパージラ
インを介して除害装置50に直接流れ込むと除害装置50の
劣化を速めることとなるため、パージを行う前にパージ
ラインとする材料供給ライン21内部の液体材料を容器内
へ戻した(材料戻し)。
The opening and closing of the valve during the purge operation is shown in the table of FIG. As the purge gas, a pressurized gas was used.
Note that if the liquid material remaining in the material supply line 21 flows directly into the abatement apparatus 50 via the purge line, the deterioration of the abatement apparatus 50 will be accelerated. 21 The liquid material inside was returned into the container (material return).

【0071】この材料戻しは、容器内の圧力を圧力計65
でモニターしながら約10秒間行った。真空ポンプ55を
用いたパージはパージラインの液体材料を真空ポンプ55
で1分間揮発、吸引させた後、パージラインを加圧ガス
で5kg/cm2に置換する操作(以後、真空引き−ガス圧
入)を100回繰り返し行った。
This material return is performed by measuring the pressure in the container with a pressure gauge 65.
For about 10 seconds while monitoring with. Purging using the vacuum pump 55 removes the liquid material in the purge line by the vacuum pump 55.
After volatilization and suction for 1 minute, the operation of replacing the purge line with 5 kg / cm 2 of the pressurized gas (hereinafter, evacuation-gas injection) was repeated 100 times.

【0072】その後、容器を継ぎ手16,26から外したと
ころ、材料供給ライン21には全く液体材料が認められな
かった。そこで、PH試験紙による酸性のチェックを行
ったが全く変色することもなかった。これにより、完全
にパージが行えることが確認できた。また、除害装置50
の真空ポンプ55の液体材料による汚染を見るために、オ
イルの酸性度をPH試験紙によって確認したが変色は認
められなかった。
Thereafter, when the container was removed from the joints 16 and 26, no liquid material was found in the material supply line 21. Then, the acidity was checked using PH test paper, but no discoloration was observed. As a result, it was confirmed that the purging could be performed completely. In addition, abatement equipment 50
In order to check the contamination of the vacuum pump 55 with the liquid material, the acidity of the oil was confirmed with a pH test paper, but no discoloration was observed.

【0073】さらに、真空引き−ガス圧入の繰り返し回
数を徐々に減らしていったところ、パージラインを完全
にパージするには10回の真空引き−ガス圧入で充分で
あることがわかった。安全を見て20回の真空引き−ガ
ス圧入をするとしても、従来の不十分なパージにかかっ
ていた時間の半分以下で完全なパージを行えることがわ
かった。
Further, when the number of repetitions of evacuation and gas injection was gradually reduced, it was found that ten evacuation and gas injections were sufficient to completely purge the purge line. In view of safety, it was found that complete purging can be performed in less than half of the time required for conventional insufficient purging even if vacuuming and gas injection are performed 20 times.

【0074】尚、真空引き−ガス圧入を繰り返すように
行うバルブ制御は、コンピュータを内蔵する制御装置に
より自動的にバルブの開閉を切り換えて行った。 [実施例2]図8の液体材料供給装置10において、パー
ジを行い、容器を取り外し、パージ状態を検証した。
The valve control for repeating the evacuation and gas injection was performed by automatically switching the opening and closing of the valve by a control device having a built-in computer. Example 2 Purging was performed in the liquid material supply device 10 of FIG. 8, the container was removed, and the purge state was verified.

【0075】パージラインは、加圧ガスライン11におけ
るガス送りバルブ111よりも先端の部分と材料供給ライ
ン21の供給バルブ125より上流で分岐したラインである
も、排気管39を材料ライン継ぎ手26の近くから分岐する
ようにしている。図9に示すように、従来の装置に対し
て、パージ効率を上げ、ラインに液体材料が残留しない
ように実施例1と同様に連結管35を設けている。
The purge line is a line branched from the tip of the gas feed valve 111 in the pressurized gas line 11 and upstream of the supply valve 125 of the material supply line 21. Branches from near. As shown in FIG. 9, a connecting pipe 35 is provided in the same manner as in the first embodiment so that the purging efficiency is increased and the liquid material does not remain in the line as compared with the conventional apparatus.

【0076】本実施例では、ガスは2つの経路により流
した。1つは連結管35を介したパージラインとするパー
ジ1である。もう1つはバイパス管31を介したパージラ
インのパージ2である。これら2つの経路により材料供
給ライン21に残留している液体材料を押し出すように流
し、パージを行った。また、火災等で容器が加熱された
り、加圧ガスライン11に異常が生じて、容器本体41内の
圧力が異常に上がった場合に、容器が破裂する危険性が
あるため、破裂板47を設けた。破裂板47は、SUS31
6を使用し破裂板47の上部にカッター48を設置した。何
らかの要因で、容器本体41内の圧力が上がった場合には
この破裂板47が変形し、カッター48によって切断され容
器本体41内圧力が大気に放出される構造とした。
In this embodiment, the gas was flowed through two paths. One is a purge 1 which is a purge line via the connecting pipe 35. The other is purge 2 of the purge line via the bypass pipe 31. The liquid material remaining in the material supply line 21 was pushed out by these two paths so as to be pushed out, and purging was performed. Further, if the container is heated by a fire or the like, or if an abnormality occurs in the pressurized gas line 11 and the pressure in the container body 41 rises abnormally, there is a danger that the container may burst. Provided. Rupture plate 47 is SUS31
Using No. 6, a cutter 48 was installed above the rupturable plate 47. When the pressure in the container body 41 rises for some reason, the rupturable plate 47 is deformed, cut by the cutter 48, and the pressure in the container body 41 is released to the atmosphere.

【0077】以下、各操作におけるバルブの開閉を図1
2の表に示す。このパージはパージガスに窒素ガスを用
い、ライン短絡バルブ131と管接続バルブ135との開閉を
切り換えつつ、窒素ガスを1時間流し続けて行った。パ
ージの状態を検証するためにパージ終了後さらに1時間
放置した。その後、容器を継ぎ手から外したところ、ラ
インには液体材料の残留が認められなかった。しかし、
継ぎ手にPH試験紙を近づけると赤く変色が認められ
た。
The opening and closing of the valve in each operation will now be described with reference to FIG.
Table 2 shows. This purging was performed by using nitrogen gas as a purge gas and continuously flowing nitrogen gas for one hour while switching between opening and closing of the line short-circuit valve 131 and the pipe connection valve 135. In order to verify the purge state, the apparatus was left for one hour after the completion of the purge. Thereafter, when the container was removed from the joint, no residual liquid material was observed in the line. But,
When the pH test paper was brought close to the joint, red discoloration was observed.

【0078】このように、パージは液体材料が目視で観
察されない程度まで行うことができた。
As described above, the purging could be performed to such an extent that the liquid material was not visually observed.

【0079】[0079]

【発明の効果】請求項1に記載した発明は、液体材料を
封入した容器と、加圧ガスラインと、気化器に液体材料
を供給する材料供給ラインと、を有し、各ラインにそれ
ぞれバルブを備える液体材料供給装置において、加圧ガ
スラインがガス供給管とガスライン接続管及び容器の本
体に固定されたガス導入管とで構成され、材料供給ライ
ンが容器の本体に固定された吐出管と材料ライン接続管
及び気化器に接続される材料供給管とで構成され、ガス
供給管と材料供給管とを接続するバイパス管及びガス導
入管と吐出管とを接続する連結管を有し、ガスライン接
続管及びガス導入管に各々開閉バルブを備え、吐出管や
材料ライン接続管及び材料供給管にも各々開閉バルブを
備えると共に、バイパス管及び連結管にも開閉バルブを
備える液体材料供給装置である。
According to the first aspect of the present invention, there is provided a container having a liquid material sealed therein, a pressurized gas line, and a material supply line for supplying the liquid material to the vaporizer, and each line has a valve. A pressurized gas line is constituted by a gas supply pipe, a gas line connection pipe and a gas introduction pipe fixed to the main body of the container, and a discharge pipe in which the material supply line is fixed to the main body of the container. And a material supply pipe connected to the material line connection pipe and the vaporizer, a connection pipe connecting the gas supply pipe and the material supply pipe, and a connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe, The gas line connection pipe and the gas introduction pipe are each provided with an open / close valve, the discharge pipe, the material line connection pipe, and the material supply pipe are also provided with an open / close valve, respectively, and the bypass pipe and the connection pipe are also provided with an open / close valve. It is a device.

【0080】従って、バイパス管及び連結管の開閉バル
ブを閉じて加圧ガスラインから容器に加圧ガスを送り、
容器内の液体材料を材料供給ラインを介して気化器に送
ることができる。そして、容器の交換に際しては、連結
管の開閉バルブを開き、吐出管や材料ライン接続管を含
むパージラインを形成することができる。このため、吐
出管及び材料ライン接続管の内部に残留する液体材料を
短時間で確実にパージすることができ、安全な容器交換
を短時間で行って気化器の安定した作動を行うことがで
きる。即ち、高均質性に優れた石英ガラスを製造するこ
とができることになる。
Therefore, the on-off valves of the bypass pipe and the connecting pipe are closed, and the pressurized gas is sent from the pressurized gas line to the container.
The liquid material in the container can be sent to a vaporizer via a material supply line. When the container is replaced, the open / close valve of the connection pipe is opened, and a purge line including the discharge pipe and the material line connection pipe can be formed. For this reason, the liquid material remaining inside the discharge pipe and the material line connection pipe can be reliably purged in a short time, and the stable container exchange can be performed in a short time, and the stable operation of the vaporizer can be performed. . That is, quartz glass excellent in high homogeneity can be manufactured.

【0081】請求項2に記載した発明は、材料供給ライ
ンに接続される除害装置を有し、この除害装置に真空ポ
ンプを備えた液体材料供給装置とするものである。従っ
て、吐出管や材料ライン接続管などのパージラインを減
圧し、液体材料を気化吸引して短時間に確実なパージを
行うことができる。請求項3に記載した発明は、除害装
置として、液体トラップの下流に除害塔及び前記真空ポ
ンプを配置することにより、液体トラップ及び除害塔を
介して材料供給ラインからの排気を行う液体材料供給装
置とするものである。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a liquid material supply device having a harm removal device connected to a material supply line, and a vacuum pump provided in the harm removal device. Therefore, the pressure in the purge line such as the discharge pipe or the material line connection pipe can be reduced, and the liquid material can be vaporized and suctioned to perform a reliable purge in a short time. According to a third aspect of the present invention, as the abatement apparatus, the abatement tower and the vacuum pump are disposed downstream of the liquid trap, so that the evacuation from the material supply line is performed through the liquid trap and the abatement tower. It is a material supply device.

【0082】従って、材料ライン接続管などの材料供給
ラインから除害装置に流入する液体材料を液体トラップ
に溜め、多量の液体材料が除害塔に流入しないようにす
ることができ、除害塔などの劣化を少なくして除害装置
として長寿命を保つことができる。請求項4に記載した
発明は、容器には破裂防止機構を設けた液体材料供給装
置とするものである。
Therefore, the liquid material flowing from the material supply line such as the material line connection pipe into the abatement apparatus can be stored in the liquid trap so that a large amount of the liquid material does not flow into the abatement tower. It is possible to maintain the long life as a detoxification device by minimizing deterioration such as. The invention described in claim 4 is a liquid material supply device provided with a rupture prevention mechanism in a container.

【0083】従って、異常が生じた場合でも、容器の破
裂を防止し、液体材料供給装置や容器の周辺への被害を
小さくして安全性を高めることができる。請求項5に記
載した発明は、破裂防止機構として、容器を密封する破
裂板と安全弁とを直列として吹き出し管に配置して容器
本体に設けるものである。従って、容器内が異常高圧と
なったときは、破裂板が破裂して容器の破損を防止する
も、正常時は、容器の密封を確実に確保することができ
る。又、破裂板が破裂した後も、容器内の圧力が低下す
ると安全弁が閉じ、修復までの間に外気が容器内に流入
することを防止し、又は、気化した材料ガスが外部に流
出することを防止し、二次災害が拡大することを防止で
きる。
Therefore, even if an abnormality occurs, the rupture of the container can be prevented, the damage to the liquid material supply device and the periphery of the container can be reduced, and the safety can be improved. According to a fifth aspect of the present invention, as a rupture prevention mechanism, a rupturable plate for sealing a container and a safety valve are arranged in series in a blow-off pipe and provided in a container body. Therefore, when the pressure inside the container becomes abnormally high, the rupturable plate ruptures to prevent the container from being damaged, but in a normal state, the container can be reliably sealed. Also, even after the rupture disk ruptures, if the pressure inside the container drops, the safety valve closes, preventing outside air from flowing into the container until restoration, or allowing the vaporized material gas to flow out. And prevent the expansion of secondary disasters.

【0084】請求項6に記載した発明は、液体材料を封
入した容器を有すると共に、バイパス管とガスライン接
続管とを有し、このバイパス管及びガスライン接続管に
開閉バルブを備え、ガスライン接続管に接続される容器
のガス導入管に開閉バルブを備え、又、材料ライン接続
管に開閉バルブを備えると共に、材料ライン接続管とバ
イパス管とを合わせた材料供給管に開閉バルブを備え、
材料ライン接続管に接続される容器の吐出管に開閉バル
ブを備え、更に前記ガス導入管と吐出管とを接続する連
結管にも開閉バルブを備え、且つ、前記材料供給管又は
材料ライン接続管に接続される排気管を有する液体材料
供給装置の容器交換に際し、ガス供給管から送られるパ
ージガスを、ガスライン接続管、ガス導入管、連結管、
吐出管、及び、材料ライン接続管を通して排気管に流す
ことにより、パージを行った後に容器を取り外す材料交
換方法とするものである。
According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a container having a liquid material sealed therein, a bypass pipe and a gas line connection pipe, the bypass pipe and the gas line connection pipe provided with an opening / closing valve, and a gas line. The gas introduction pipe of the container connected to the connection pipe is provided with an open / close valve, and the material line connection pipe is provided with an open / close valve, and the material supply pipe including the material line connection pipe and the bypass pipe is provided with an open / close valve,
A discharge pipe of a container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve, and a connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe is also provided with an open / close valve, and the material supply pipe or the material line connection pipe is provided. When exchanging the container of the liquid material supply device having an exhaust pipe connected to the purge gas sent from the gas supply pipe, a gas line connection pipe, a gas introduction pipe, a connection pipe,
The material is replaced by removing the container after purging by flowing the gas through the discharge pipe and the exhaust pipe through the material line connection pipe.

【0085】従って、液体材料が残留している吐出管や
材料ライン接続管などの内部にパージガスを流す故、吐
出管や材料ライン接続管などの内部を短時間で確実にパ
ージし、吐出管と材料ライン接続管とを切り離したと
き、液体材料や材料ガスが流出することがなく、安全に
容器交換を行うことができる材料交換方法である。請求
項7に記載した発明は、液体材料を封入した容器を有す
ると共に、バイパス管とガスライン接続管とを有し、こ
のバイパス管及びガスライン接続管に開閉バルブを備
え、ガスライン接続管に接続される容器のガス導入管に
開閉バルブを備え、又、材料ライン接続管に開閉バルブ
を備えると共にこの材料ライン接続管とバイパス管とを
合わせた材料供給管にも開閉バルブを備え、材料ライン
接続管に接続される容器の吐出管に開閉バルブを備え、
更に前記ガス導入管と前記吐出管とを接続する連結管に
も開閉バルブを備え、真空ポンプを備えた除害装置を排
気管により前記材料供給管又は材料ライン接続管に接続
した液体材料供給装置の容器交換に際し、材料供給管の
バルブを閉じた後、連結管のバルブを開いてガス導入管
と吐出管とを連通状態とし、ガスライン接続管及びガス
導入管の内部と、材料ライン接続管及び吐出管の内部と
を、パージガスによる加圧状態と真空ポンプによる減圧
状態とすることを繰り返した後、ガスライン継ぎ手及び
材料ライン継ぎ手から容器を外す材料交換方法とするも
のである。
Therefore, since the purge gas flows into the discharge pipe or the material line connection pipe where the liquid material remains, the inside of the discharge pipe or the material line connection pipe is surely purged in a short time, and the discharge pipe and the material line connection pipe are connected. This is a material exchanging method in which a container can be safely exchanged without disconnecting a liquid material or a material gas when the material line connecting pipe is disconnected. The invention according to claim 7 has a container in which a liquid material is sealed, a bypass pipe and a gas line connection pipe, and the bypass pipe and the gas line connection pipe are provided with an opening / closing valve. An on-off valve is provided on the gas introduction pipe of the connected vessel, and an on-off valve is provided on the material line connection pipe, and an on-off valve is also provided on the material supply pipe combining the material line connection pipe and the bypass pipe. Equipped with an open / close valve on the discharge pipe of the container connected to the connection pipe,
A liquid material supply device further comprising an opening / closing valve in a connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe, and connecting a detoxification apparatus equipped with a vacuum pump to the material supply pipe or the material line connection pipe by an exhaust pipe. When replacing the container, after closing the valve of the material supply pipe, the valve of the connection pipe is opened to make the gas introduction pipe and the discharge pipe communicate with each other, and the inside of the gas line connection pipe and the gas introduction pipe, and the material line connection pipe And a method of exchanging material by repeatedly removing the container from the gas line joint and the material line joint after repeatedly setting the inside of the discharge pipe to the pressurized state by the purge gas and the depressurized state by the vacuum pump.

【0086】従って、加圧状態と減圧状態とにより、吐
出管や材料ライン接続管などの内部に残留する液体材料
を蒸発させ、除害装置に吸引排出することができ、短時
間で確実なパージを行って、安全且つ迅速な容器交換を
行うことができる材料交換方法である。請求項8に記載
した発明は、容器の交換に際し、材料供給管のバルブを
閉じた後、一旦バイパス管のバルブを開いて材料ライン
接続管及び吐出管の内部の液体材料を容器に戻した後、
バイパス管やガスライン接続管、ガス導入管、及び、材
料ライン接続管や吐出管の各バルブを閉じ、更に、連結
管のバルブを開くことによりガス導入管と吐出管とを連
通状態として吐出管の内部を減圧及び加圧する材料交換
方法とするものである。
Therefore, the liquid material remaining inside the discharge pipe or the material line connection pipe can be evaporated by the pressurized state and the depressurized state, and the liquid material can be sucked and discharged to the abatement apparatus. And a safe and quick container exchange method. According to the invention described in claim 8, after replacing the container, after closing the valve of the material supply pipe, once opening the valve of the bypass pipe and returning the liquid material inside the material line connection pipe and the discharge pipe to the container. ,
By closing each valve of the bypass pipe, the gas line connection pipe, the gas introduction pipe, and the material line connection pipe and the discharge pipe, and further opening the connection pipe valve, the gas introduction pipe and the discharge pipe are brought into communication with each other to discharge the discharge pipe. Is a material exchange method for reducing and increasing the pressure in the inside of the container.

【0087】従って、吐出管や材料ライン接続管などの
内部に残留する液体材料を容器に戻して残留量を少なく
し、パージを一層短時間として安全且つ迅速な容器交換
を行うことができる材料交換方法である。請求項9に記
載した発明は、液体材料を封入した容器を有すると共
に、バイパス管とガスライン接続管とを有し、このバイ
パス管及びガスライン接続管に開閉バルブを備え、ガス
ライン接続管に接続される容器のガス導入管に開閉バル
ブを備え、又、材料ライン接続管に開閉バルブを備える
と共に、材料ライン接続管とバイパス管とを合わせた材
料供給管に開閉バルブを備え、材料ライン接続管に接続
される容器の吐出管に開閉バルブを備え、更に前記ガス
導入管と吐出管とを接続する連結管にも開閉バルブを備
え、且つ、前記材料供給管又は材料ライン接続管に接続
される除害装置に真空ポンプを備えた液体材料供給装置
の容器交換に際し、容器の本体に固定されたガス導入管
及び吐出管の各バルブを閉じた後、除害装置の真空ポン
プにより吐出管の口部を減圧状態とし、その後に容器を
外し、更に容器の交換後、新たな容器の吐出管の口部を
減圧状態とした後、この容器の吐出管の開閉バルブを開
ける材料交換方法とするものである。
Accordingly, the liquid material remaining inside the discharge pipe, the material line connection pipe, etc. is returned to the container to reduce the residual amount, and the purging can be performed in a shorter time so that the container can be replaced safely and quickly. Is the way. The invention according to claim 9 has a container having a liquid material sealed therein, a bypass pipe and a gas line connection pipe, and the bypass pipe and the gas line connection pipe are provided with an opening / closing valve. An on-off valve is provided on the gas introduction pipe of the container to be connected, and an on-off valve is provided on the material line connection pipe, and an on-off valve is provided on the material supply pipe combining the material line connection pipe and the bypass pipe. A discharge pipe of a container connected to the pipe is provided with an open / close valve, and a connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe is also provided with an open / close valve, and is connected to the material supply pipe or the material line connection pipe. When replacing the container of the liquid material supply device equipped with a vacuum pump in the abatement system, the valves of the gas introduction pipe and the discharge pipe fixed to the main body of the container are closed, and then the vacuum pump of the abatement system is used. After the outlet of the discharge pipe is depressurized, the container is removed, and after the container is replaced, the outlet of the discharge pipe of the new container is depressurized, and the open / close valve of the discharge pipe of this container is opened. Method.

【0088】従って、吐出管の口部などに残留付着する
液体材料を減圧蒸発させて除害装置に吸引除去し、吐出
管や材料ライン接続管などの内部を短時間で確実にパー
ジし、吐出管と材料ライン接続管とを切り離したとき、
液体材料や材料ガスが流出することがなく、安全に容器
交換を行うことができる材料交換方法である。更に、容
器の交換後も吐出管の口部を減圧状態とする故、管内の
外気を排除した状態で新たな容器からの液体材料を供給
することができるものである。
Accordingly, the liquid material remaining on the mouth of the discharge pipe is evaporated under reduced pressure to be suction-removed by the abatement apparatus, and the inside of the discharge pipe and the material line connection pipe is reliably purged in a short time. When the pipe is disconnected from the material line connection pipe,
This is a material replacement method in which a container can be safely replaced without a liquid material or a material gas flowing out. Further, since the mouth of the discharge pipe is kept in a reduced pressure state even after the replacement of the container, it is possible to supply a liquid material from a new container while excluding outside air in the pipe.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る液体材料供給装置の一例を示す概
念図。
FIG. 1 is a conceptual diagram showing an example of a liquid material supply device according to the present invention.

【図2】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 2 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図3】本発明に係る液体材料供給装置における容器交
換の手順の一例を示す図。
FIG. 3 is a diagram showing an example of a procedure for exchanging containers in the liquid material supply device according to the present invention.

【図4】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 4 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図5】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 5 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図6】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 6 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図7】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 7 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図8】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 8 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図9】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態にお
ける流体の流れを示す概念図。
FIG. 9 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図10】本発明に係る液体材料供給装置の使用状態に
おける流体の流れを示す概念図。
FIG. 10 is a conceptual diagram showing a flow of a fluid in a use state of the liquid material supply device according to the present invention.

【図11】本発明に係る液体材料供給装置における容器
交換時のバルブ状態を示す図。
FIG. 11 is a diagram showing a valve state at the time of container replacement in the liquid material supply device according to the present invention.

【図12】本発明に係る液体材料供給装置における容器
交換時のバルブ状態を示す図。
FIG. 12 is a view showing a valve state at the time of container replacement in the liquid material supply device according to the present invention.

【図13】本発明に係る液体材料供給装置に使用する容
器の破裂防止機構の一例を示す図。
FIG. 13 is a view showing an example of a rupture prevention mechanism for a container used in the liquid material supply device according to the present invention.

【図14】従来の液体材料供給装置の概念図。FIG. 14 is a conceptual diagram of a conventional liquid material supply device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 液体材料供給装置 11 加圧ガスライン 13 ガス供給管 15 ガスライン接
続管 16 ガスライン継ぎ手 17 ガス導入管 21 材料供給ライン 23 吐出管 25 材料ライン接
続管 26 材料ライン継ぎ手 27 材料供給管 31 バイパス管 35 連結管 39 排気管 41 容器 45 吹き出し管 46 開口部 47 破裂板 48 カッター 49 弁体 50 除害装置 51 液体トラップ 53 除害塔 55 真空ポンプ 61 圧力スイッチ 63 マスフローメーター 65 圧力計 75 気化器 111 ガス送りバルブ 113 ガス導入バ
ルブ 121 吐出バルブ 123 材料受入バ
ルブ 125 供給バルブ 131 ライン短絡バルブ 135 管接続バル
ブ 151 除去バルブ 153 排気バルブ 155,157 フィルタ接続バルブ
Reference Signs List 10 liquid material supply apparatus 11 pressurized gas line 13 gas supply pipe 15 gas line connection pipe 16 gas line joint 17 gas introduction pipe 21 material supply line 23 discharge pipe 25 material line connection pipe 26 material line connection 27 material supply pipe 31 bypass pipe 35 Connecting pipe 39 Exhaust pipe 41 Container 45 Blow-out pipe 46 Opening 47 Bursting plate 48 Cutter 49 Valve element 50 Detoxification device 51 Liquid trap 53 Detoxification tower 55 Vacuum pump 61 Pressure switch 63 Mass flow meter 65 Pressure gauge 75 Vaporizer 111 Gas Feed valve 113 Gas introduction valve 121 Discharge valve 123 Material receiving valve 125 Supply valve 131 Line short circuit valve 135 Pipe connection valve 151 Removal valve 153 Exhaust valve 155, 157 Filter connection valve

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 液体材料を封入した容器と、この容器に
加圧ガスを導入する加圧ガスラインと、加圧ガスの加圧
により気化器に液体材料を供給する材料供給ラインと、
を有し、更に、各ラインにそれぞれバルブを備える液体
材料供給装置において、 前記加圧ガスラインは、ガス供給管とガスライン接続管
及びこのガスライン接続管に接続される前記容器の本体
に固定されたガス導入管とで構成され、前記材料供給ラ
インは、前記容器の本体に固定された吐出管とこの吐出
管に接続される材料ライン接続管及び前記気化器に接続
される材料供給管とで構成され、前記ガス供給管と前記
材料供給管とを接続するバイパス管及び前記ガス導入管
と前記吐出管とを接続する連結管を有し、前記ガスライ
ン接続管及び前記ガス導入管に各々開閉バルブを備え、
前記吐出管や前記材料ライン接続管及び前記材料供給管
にも各々開閉バルブを備えると共に、前記バイパス管及
び前記連結管にも開閉バルブを備えて前記液体材料を前
記気化器に供給すること特徴とする液体材料供給装置。
1. A container enclosing a liquid material, a pressurized gas line for introducing a pressurized gas into the container, a material supply line for supplying a liquid material to a vaporizer by pressurizing the pressurized gas,
In the liquid material supply apparatus further comprising a valve in each line, the pressurized gas line is fixed to a gas supply pipe, a gas line connection pipe, and a main body of the container connected to the gas line connection pipe. The material supply line, a discharge pipe fixed to the main body of the container, a material line connection pipe connected to the discharge pipe, and a material supply pipe connected to the vaporizer. And a connection pipe connecting the gas supply pipe and the material supply pipe, and a connection pipe connecting the gas introduction pipe and the discharge pipe. Each of the gas line connection pipe and the gas introduction pipe has Equipped with an open / close valve,
The discharge pipe, the material line connection pipe, and the material supply pipe each include an open / close valve, and the bypass pipe and the connection pipe also include an open / close valve to supply the liquid material to the vaporizer. Liquid material supply device.
【請求項2】 前記材料供給ラインに接続される除害装
置を有し、この除害装置に真空ポンプを備えたことを特
徴とする請求項1に記載した液体材料供給装置。
2. The liquid material supply device according to claim 1, further comprising: an abatement device connected to the material supply line, wherein the abatement device is provided with a vacuum pump.
【請求項3】 前記除害装置は、液体トラップの下流に
除害塔及び前記真空ポンプを配置することにより、前記
液体トラップ及び前記除害塔を介して前記材料供給ライ
ンからの排気を行うことを特徴とする請求項2に記載し
た液体材料供給装置。
3. The abatement apparatus according to claim 1, wherein the abatement tower and the vacuum pump are disposed downstream of a liquid trap, thereby exhausting the material from the material supply line through the liquid trap and the abatement tower. The liquid material supply device according to claim 2, wherein:
【請求項4】 前記容器には破裂防止機構を設けたこと
を特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記載した
液体材料供給装置。
4. The liquid material supply device according to claim 1, wherein the container is provided with a rupture prevention mechanism.
【請求項5】 前記破裂防止機構は、前記容器を密封す
る破裂板と安全弁とを直列として吹き出し管に配置して
いることを特徴とする請求項4に記載した液体材料供給
装置。
5. The liquid material supply device according to claim 4, wherein the rupture prevention mechanism has a rupture plate for sealing the container and a safety valve arranged in series in a blow-out pipe.
【請求項6】 液体材料を封入した容器を有すると共
に、ガス供給管から分岐したバイパス管と端部に継ぎ手
を備えたガスライン接続管とを有し、このバイパス管及
びガスライン接続管に開閉バルブを備え、前記ガスライ
ン接続管に接続される前記容器のガス導入管に開閉バル
ブを備え、端部に継ぎ手を備えた材料ライン接続管に開
閉バルブを備えると共に、前記材料ライン接続管を接続
する材料供給管に前記バイパス管が接続され且この材料
供給管に開閉バルブを備え、前記材料ライン接続管に接
続される前記容器の吐出管に開閉バルブを備え、更に前
記ガス導入管と前記吐出管とを接続する連結管を有する
と共にこの連結管にも開閉バルブを備え、且つ、前記材
料供給管又は前記材料ライン接続管に接続される排気管
を有する液体材料供給装置の容器交換に際し、前記ガス
供給管から送られるパージガスを前記ガスライン接続
管、前記ガス導入管、前記連結管、前記吐出管、及び、
前記材料ライン接続管を通して前記排気管に流すことに
より、パージを行った後に前記容器を取り外すことを特
徴とする材料交換方法。
6. A container having a liquid material sealed therein, a bypass pipe branched from a gas supply pipe, and a gas line connection pipe provided with a joint at an end portion, wherein the bypass pipe and the gas line connection pipe are opened and closed. A valve is provided, an open / close valve is provided on a gas introduction pipe of the container connected to the gas line connection pipe, and an open / close valve is provided on a material line connection pipe provided with a joint at an end, and the material line connection pipe is connected. The material supply pipe is connected to the bypass pipe, and the material supply pipe is provided with an open / close valve. The discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve. A liquid material supply having a connection pipe for connecting the pipe and an on-off valve also in the connection pipe, and having an exhaust pipe connected to the material supply pipe or the material line connection pipe. Upon replacement of the container of the apparatus, the purge gas sent from the gas supply pipe is supplied to the gas line connection pipe, the gas introduction pipe, the connection pipe, the discharge pipe, and
A material exchange method, wherein the container is removed after purging by flowing the exhaust gas through the material line connection pipe to the exhaust pipe.
【請求項7】 液体材料を封入した容器を有すると共
に、ガス供給管から分岐したバイパス管と端部に継ぎ手
を備えたガスライン接続管とを有し、このバイパス管及
びガスライン接続管に開閉バルブを備え、前記ガスライ
ン接続管に接続される前記容器のガス導入管に開閉バル
ブを備え、端部に継ぎ手を備えた材料ライン接続管に開
閉バルブを備えると共にこの材料ライン接続管が接続さ
れる材料供給管に前記バイパス管が接続され且この材料
供給管にも開閉バルブを備え、前記材料ライン接続管に
接続される前記容器の吐出管に開閉バルブを備え、更に
前記ガス導入管と前記吐出管とを接続する連結管を有す
ると共にこの連結管にも開閉バルブを備え、真空ポンプ
を備えた除害装置を排気管により前記材料供給管又は前
記材料ライン接続管に接続した液体材料供給装置の容器
交換に際し、前記材料供給管のバルブを閉じた後、前記
連結管のバルブを開いて前記ガス導入管と前記吐出管と
を連通状態とし、前記ガスラインの継ぎ手により接続さ
れた前記ガスライン接続管及び前記ガス導入管の内部
と、前記材料ラインの継ぎ手により接続された前記材料
ライン接続管及び前記吐出管の内部とを、パージガスに
よる加圧状態と前記除害装置の真空ポンプによる減圧状
態とすることを繰り返した後、前記ガスライン継ぎ手及
び前記材料ライン継ぎ手から容器を外すことを特徴とす
る材料交換方法。
7. A container having a liquid material sealed therein, a bypass pipe branched from a gas supply pipe, and a gas line connection pipe provided with a joint at an end portion, wherein the bypass pipe and the gas line connection pipe are opened and closed. A valve is provided, an open / close valve is provided on a gas introduction pipe of the container connected to the gas line connection pipe, and a material line connection pipe provided with a joint at an end is provided with an open / close valve and the material line connection pipe is connected. The material supply pipe is connected to the bypass pipe, and the material supply pipe is also provided with an open / close valve. The discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve. It has a connecting pipe for connecting to the discharge pipe and also has an opening / closing valve for this connecting pipe. At the time of container exchange of the connected liquid material supply device, after closing the valve of the material supply pipe, open the valve of the connection pipe to make the gas introduction pipe and the discharge pipe communicate with each other, and connect the gas line with the joint of the gas line. The inside of the connected gas line connection pipe and the gas introduction pipe and the inside of the material line connection pipe and the discharge pipe connected by the joint of the material line are pressurized by a purge gas and the abatement apparatus. The method of material exchange, characterized in that the container is detached from the gas line joint and the material line joint after repeatedly reducing the pressure by the vacuum pump.
【請求項8】 前記容器の交換に際し、前記材料供給管
のバルブを閉じた後、一旦前記バイパス管のバルブを開
いて前記材料ライン接続管及び前記吐出管の内部の液体
材料を前記容器に戻した後、前記バイパス管や前記ガス
ライン接続管、前記ガス導入管、及び、前記吐出管の各
バルブを閉じ、更に、前記連結管のバルブを開くことに
より前記ガス導入管と前記吐出管とを連通状態として内
部を減圧及び加圧することを特徴とする請求項8に記載
した材料交換方法。
8. When exchanging the container, after closing the valve of the material supply pipe, once open the valve of the bypass pipe to return the liquid material inside the material line connection pipe and the discharge pipe to the container. After that, the bypass pipe and the gas line connection pipe, the gas introduction pipe, and closing each valve of the discharge pipe, further, by opening the valve of the connection pipe, the gas introduction pipe and the discharge pipe. 9. The material exchange method according to claim 8, wherein the inside is depressurized and pressurized as the communicating state.
【請求項9】 液体材料を封入した容器を有すると共
に、ガス供給管から分岐したバイパス管と端部に継ぎ手
を備えたガスライン接続管とを有し、このバイパス管及
びガスライン接続管に開閉バルブを備え、前記ガスライ
ン接続管に接続される前記容器のガス導入管に開閉バル
ブを備え、端部に継ぎ手を備えた材料ライン接続管に開
閉バルブを備えると共に、前記材料ライン接続管を接続
する材料供給管に前記バイパス管が接続され且この材料
供給管に開閉バルブを備え、前記材料ライン接続管に接
続される前記容器の吐出管に開閉バルブを備え、更に前
記ガス導入管と前記吐出管とを接続する連結管を有する
と共にこの連結管にも開閉バルブを備え、且つ、前記材
料供給管又は前記材料ライン接続管に接続される除害装
置に真空ポンプを備えた液体材料供給装置の容器交換に
際し、前記容器の本体に固定された前記ガス導入管及び
前記吐出管の各バルブを閉じた後、前記除害装置の前記
真空ポンプにより前記容器の本体に固定した前記吐出管
の口部を減圧状態とし、その後に前記容器を取り外し、
更に容器の交換後、新たな容器の吐出管の口部を減圧状
態とした後、この容器の吐出管の開閉バルブを開けるこ
とを特徴とする材料交換方法。
9. A container having a liquid material sealed therein, a bypass pipe branched from a gas supply pipe, and a gas line connection pipe provided with a joint at an end portion, wherein the bypass pipe and the gas line connection pipe are opened and closed. A valve is provided, an open / close valve is provided on a gas introduction pipe of the container connected to the gas line connection pipe, and an open / close valve is provided on a material line connection pipe provided with a joint at an end, and the material line connection pipe is connected. The material supply pipe is connected to the bypass pipe, and the material supply pipe is provided with an open / close valve. The discharge pipe of the container connected to the material line connection pipe is provided with an open / close valve. It has a connecting pipe for connecting the pipe and the connecting pipe also has an open / close valve, and a vacuum pump is provided for the abatement apparatus connected to the material supply pipe or the material line connecting pipe. At the time of replacing the container of the liquid material supply device, after closing each valve of the gas introduction pipe and the discharge pipe fixed to the main body of the container, it was fixed to the main body of the container by the vacuum pump of the abatement apparatus. The outlet of the discharge pipe is in a reduced pressure state, and then the container is removed,
Further, after the container is replaced, the opening of the discharge pipe of the new container is opened after opening the mouth of the discharge pipe of the new container under reduced pressure.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000205499A (en) * 1999-01-18 2000-07-25 Air Liquide Japan Ltd Liquid supply device and purging method in liquid supply device
US20130156950A1 (en) * 2011-12-14 2013-06-20 Nuflare Technology, Inc Film-forming apparatus and film-forming method
JP2018506324A (en) * 2015-02-03 2018-03-08 シーエムテック カンパニー リミテッドCmtech Co.,Ltd. Hydrogen peroxide water supply device

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