【発明の詳細な説明】
せん断の影響を受け易い流体を連続的に搬送するための方法及び装置
詳細な説明
本発明は、せん断の影響を受け易い流体、なかでもポリマーラテックス又はプ
ラスチック分散液を連続的に搬送する方法、その方法を実施する装置及び又、新
規の、二連−長ストローク往復ポンプに関する。
ポリマーラテックス又はプラスチック分散液はせん断にさらされる時に、−例
えば搬送される時に、容易に凝固する−すなわち、微細に分散された流体から、
搬送用構成部品及び配管系統を被覆するか又はふさぐ可能性がある固体物質（凝
固物）が沈澱されることが知られている。この凝固物は又、ラテックス中に堆積
されるか又はラテックスと接触するすべての形態の測定プローブ上にも付着する
可能性があり、そして進行中の測定を間違わせたり又は妨げたりする可能性があ
る。その生成物の質を考慮すると、最少量の乳化剤を使用して製造されねばなら
ないラテックスは、なかでも著しく凝固物を生成しやすい。
既知の搬送装置は回転ポンプ、ダイヤフラムポンプ又は往復ポンプである。回
転ポンプは固定子（ケーシング）及び回転子（回転輪）からなる。回転輪の回転
の高速の結果として、搬送される生成物は、回転子の中心（中心点）から半径方
向に加速され、そして、回転輪の直径の外接部において対応する遠心力によりケ
ーシングの圧力接合部を通して押出される。概して、回転ポンプは５００rpmを
越える回転速度を必要とする。より低速ではこのシステムでは生成物は搬送され
ない。それらの設
計の特性のために、回転ポンプは大きな隙間容量をもち、そして自己始動性でな
い。
ダイヤフラムポンプ及び往復ポンプは、より低い周期数において回転ポンプの
ように作動する移動ポンプである。最も低い周期数は約３０ストローク／分であ
る。これも又ピストンにより駆動側で稼動される、ピストン又はダイヤフラムの
搬送運動は間欠的である−すなわち脈動が発生する、そのため短時間について考
えると、生成物の連続的搬送又は輸送について語ることはできない。その脈動は
圧力依存性で、搬送の恒常性及び計量の精度に対して影響を与える。
長ストロークの往復ポンプは、単一ストロークの往復ポンプとして知られてい
るが、少量の連続的計量に対しては不適切で、あまりに高価につく(Menges,Reck
er,Carl-Hanser-Verlag;Munich,Vienna,1986,Automatisieren in der Kunststof
fverarbeitung,ページ318-320を参照願いたい)。
これらの搬送装置の欠点は、例えば回転ポンプは高速の回転でのみ搬送するこ
とができ、そして圧力を増加させる可能性があることである。回転子における高
い遠心加速度の結果として、生成物の粒子はポンプヘッドの隙間で非常に強力な
せん断力を受け、そのためその粒子が変化を受ける。大きい隙間容量のために、
回転ポンプはその後で試料採取を伴う、少量の生成物の搬送には不適切である。
例えば、反応器から例えば１０mlの代表的なサンプル量を採取し、それらから実
際の反応器中の反応条件として推論することはできない。ピストンポンプ又はダ
イヤフラムポンプは余りに高いストローク周期数で駆動し、そして、それらの設
計の特性のために、生成物又は粒子のせん断が起こる多数の狭い隙間をもつ。
生成物を変化させるその他の因子は、移動部材の一定しない速度である。生成物
に接触された配管系統又はポンプヘッドの部品において、不定期の送出速度は、
微粒子の領域内で生成物のせん断を引き起こすような、種々の摩擦力を発生させ
る。既知のポンプ設計によって、すべてのポンプヘッドが大きな隙間容量をもつ
ため、ポンプヘッド内の生成物の滞留時間は限定されないか又は正確に確定され
ない。大部分の吸込みストローク容量は長時間、ポンプヘッド内に停滞して、新
しい吸い込みストロークにより古い生成物と部分的な混合だけが起こるので、そ
の生成物の粒子は長時間、せん断ストレスにさらされる。その他の欠点は、ピス
トンポンプ又はダイアフラムポンプは、吸い込み又は圧縮工程に応じて大きな、
自由に通過できる横断面を開くような、正の弁（玉形弁）をもたないことである
。吸い込み工程及び圧縮工程の非同時性はその他の不利な効果をもつ。たとえ複
数ヘッドにより、搬送における改善が部分的に達成されたとしても、これらのポ
ンプの設計によって、吸い込み側及び圧縮側の絶対的な同時操作は不可能である
。調節歯車装置の回転加速及び関連した、回転運動の往復運動への変換のために
、個々のポンプヘッドで考慮されねばならない個々の工程は常に不規則であり、
そしてそれが、搬送される流れにおける原発的脈動の理由である。
既知のポンプ設計のその他の欠点は、容積流が小さくなると、それだけポンプ
ヘッドの隙間容量が大きくなることである。このことは、実際の搬送移動体が、
流速に比例してその駆動ストロークを変化させることを意味する。
単一ピストンポンプは、非常に大きな構造をもち、非常に高価であり、そして
連続的に作動しない。その設計は自己始動を許さないので、吸い
込み側に更にポンプが要求される。それらの大きな隙間容量は、例えばサンプル
採取に不適切にさせる。想像できる二連ピストンの往復ポンプの場合ですら、吸
い込み及び圧縮工程の同時駆動は不可能である。
本発明の目的は、流体が搬送によりそれらの相の状態に変化を与えずに、そし
てなかでも分散液の場合に、相の分離又は凝固が起こらないような、連続的な、
脈動の低い、そして穏やかな方法で、せん断の影響を受け易い流体、なかでもポ
リマー分散液を搬送することである。なかでも、その際、凝固物の形成又は粒子
の再形成が排除されながら、ポリマーラテックスを反応器から再循環ループに搬
送しそして戻らせることを可能にすることが目的とされる。本発明の更なる目的
は、穏やかでそして長時間問題を起こさず、そして運転上信頼性の高い方法でこ
の搬送を可能にする装置を提供することである。なかでも、その装置は、プラン
トの種々の部品の間、例えば異なる圧力条件をもつ反応器と計量ループの間を、
穏やかな方法でその流体を往復搬送することを可能にせねばならない。この目的
は、その中で流体が、隙間のないそして低い脈動をもつ二連−長ストローク往復
ポンプにより吸い込まれそして押出されそしてその中を流動されるパイプ系にお
いて、隙間のない弁が使用される本発明により達成される。この二連−長ストロ
ーク往復ポンプは、例えば圧力ループ内に置かれ、そのループにおいては、平行
に設置された、異なった圧力レベルをもつ計量回路への連結部品として作動する
水門もしくはあふれ弁を介して、一定量のサンプルが運搬されそして同一設計の
第２の長ストローク往復ポンプにより、平行な計量回路中の実際のオンラインの
ゲージに供給される。
本発明はせん断の影響を受け易い流体、なかでも１００，０００
mPa.sまでの粘度をもつポリマーラテックス又はプラスチック分散液を、１０ml/
hから１００l/hのポンプ容量で連続的に搬送する方法を提供し、その方法は、前
記流体が、少なくとも１個の、隙間のない弁を介して、二連−長ストローク往復
ポンプのピストンにより吸い込まれ、一方、流体は同様に少なくとも１個のその
他の、隙間のない弁を通して第２のピストン室から搬送側に向かって同時に押出
され、そして、第２のピストン室からの完全排出後、第１の弁は排出側で開口し
、吸い込み側で閉鎖し、一方、第２の弁は排出側で閉鎖し、吸い込み側で開口し
そしてピストンの運動方向は同時に反転されることを特徴とする。好適な態様は
、前記流体が、反応器に連結されている再循環ループ内で搬送されることを特徴
とする。この再循環ループ内に、あるいはこれと平行して、計量プローブ又はセ
ンサー又は組み込みの集成装置が設置されることができる。これらの計量プロー
ブの例は、温度センサー、ｐＨ電極、伝導度電極、ＮＩＲ導光プローブ、密度測
定用振動Ｕ管、屈折計、超音波計量ヘッド又は測熱用の装置である。前記の計量
プローブもしくはゲージは前記回路中に誘導される流体（例えば、ラテックス）
により被膜されたりふさがれたりしない。原則として、前記再循環ループ内に、
定常的に脈動のない、そして低い度合のせん断をもたらす搬送装置により、被膜
されたり又はふさがれたりしないような、静的混合装置又は熱交換器のような、
徹底的混合のためのその他の装置を導入することができる。本方法のその他の好
適な変法は、その流体が、あふれ弁もしくは水門を介して減圧領域（例えば、２
次再循環ループ）へ誘導されることを特徴とする。あふれ弁もしくは水門が、１
次及び２次再循環回路間の連結の途中に結合される本方法の変法は特に好適であ
る。この変法によると、主流ライ
ン又は１次再循環回路から、一定量の流体サンプルを分流させ、そして例えば、
減圧下で計量させることができる。
本発明は図で表された態様の実施例に関して、より詳細に以下に説明される。
図示されるのは：
図１ せん断の影響を受け易い流体の、本発明による搬送図
図２ 再循環ループの部分として、そしてポリマーのデカップリン
グのための搬送工程の図示
図３ 本発明による二連−長ストローク往復ポンプの構造の側面図
図４ 本発明による二連−長ストローク往復ポンプの鳥瞰図。
＞５バールの圧力下で駆動する、ブタジエンのエマルション重合化のために反
応器１に連結されているのは、再循環ループ２であり、これは、搬送用装置とし
て正の送入及び拍出弁４及び５、並びに又１次回路２を２次回路７に連結するあ
ふれ弁６を備えた、新規の二連−長ストローク往復ポンプを含む。この新規に開
発された二連−長ストローク往復ポンプは図３及び４に示される。その２個のピ
ストン８及び９は上流側に連結された調節歯車装置１１を備えた直角ストローク
歯車装置１０を介して作動される。そのポンプヘッドのストローク容量はリング
１２により調整されることができ、そのリングは、回転方向の変更及び回転子の
反転のために、接触スイッチ１３を作動させる機能を同時に満たす。複式封止装
置及び支持リングはケーシングに関連して封止するような方法で、おのおののピ
ストンヘッド上に設置される。ピストンヘッドの封止はピストンの移動の程度に
関係なく、低い隙間量をもつポンプヘッドの形成
を可能にする。吸い込まれた生成物は、搬送中にポンプヘッドから定量的に移動
される。一方で、反応混合物が、例えばピストン２３によりゆっくり吸い込まれ
る間、ピストン２３と同じスピンドル１４を介して誘導される反対側のピストン
２４は、前に吸い込んだ反応混合物をそのポンプヘッドから定量的に押出す。本
発明による二連−長ストローク往復ポンプは、毎分１０ストローク未満の脈動周
期数において自己始動性及び自己流通性である。ポンプの隙間はポンプヘッド容
量の１％未満である。該ポンプでは、３００バールまでの圧力で、−１００℃か
ら＋１２５℃までの温度で作業することができる。本発明によるポンプの補助に
より、固体の沈降時間がポンプヘッド内での流体の滞留時間よりも大きい場合に
は、固体を含有する流体をポンプで押し出すこともできる。好適な態様において
は、ポンプのスピンドルは更に、捩れ防止装置を備える。
二連−長ストローク往復ポンプ３は、常に生成物を損傷しない方法で、反応器
１から反応容量の部分流量を再循環させることを可能にする。本発明による装置
の補助により、ブタジエンポリマー１００ml/hが、１００時間にわたり、５バー
ルの圧力下で、５０℃の温度で沈降もしくは凝固なしでポンプ作業により再循環
された。
好適な態様においては、再循環ループ２はあふれ弁６を介して真空容器１３に
連結されている。あふれ弁６はサンプルに含有される液体モノマーの自然の膨張
を抑制する。その結果、未調節の泡の生成が抑制される。真空容器１３は一定の
容量をもちそして調節系により、前以て選択された減圧、例えば５０ミリバール
まで排気される。一旦その減圧が達成されると、その調節系は、再循環ループ内
に設置された弁２５を閉鎖位に交換し、そのため二連−長ストローク往復ポンプ
３が、閉鎖位にあ
る弁２５に対して一定の容量を押出しそして再循環ループ内の系の圧力を増加さ
せる。あふれ弁６は、反応器圧力を越える、前以て調整された圧力で、真空容器
内にサンプルを通過させる。そのサンプルが再循環ループから分流されるやいな
や、調節系は弁２５を開口するよう命令し、そのため再循環回路は再度作動を開
始される。注入されたサンプルは、目盛りのついた円筒状の計量容器１３及び均
圧容器１５からなる真空容器内の圧力の増加をもたらす。その均圧容器は好適に
は、多相の流体の低沸騰点成分の膨張の際発生する最大圧が、確実に１バールを
越えないように設計されている。前記の圧力の増加は蒸発するサンプルの成分に
より順次増強される。ある程度の時間経過後（例えば、＜３０分）、計量容器中
の圧力が変化しなくなったら、その圧力変化が計算され、そして温度、サンプル
の容量、真空容器の容量とともに、そのモノマーの濃度が測定され、そしてそれ
により反応器中の生成物の現在の組成について推論される。反応器サンプルの、
圧力を発生する成分が単離されると、残りの蒸発しなかったサンプルは自動的に
、前以て特定された、目的のサンプル量と比較される。計量されたサンプル容量
が目的値に満たない場合には、真空容器は再度排気されそして更なるサンプルが
二連−長ストローク往復ポンプから要求される。この部分的な方法は、サンプル
量が十分な量になるまで繰り返される。その後真空容器１３は不活性ガスを通気
され、そして残りのサンプルが計量ループにポンプで押し出される。計量回路７
は計量プローブに生成物を提供するために、単一−長ストローク往復ポンプ１６
を備えている。この単一−長ストローク往復ポンプは二連−長ストローク往復ポ
ンプと同様に正の弁１７及び１８を備えている。一旦単離されたサンプルが真空
容器から吸い出されると、弁
１７及び１８は実際の計量回路に交換される。その結果、弁６と弁１７の間の真
空容器は一時的に残りの工程から排除される。今や、その他の自動化された工程
と平行した、フラッシング及び乾燥工程からなる、排気セルの清浄工程が自動的
に進行することができる。上流でのサンプル処理操作の場合には、その後の測定
で、測定される値の誤りが起こらないように、生成物で湿らされた部品を清浄化
するためにフラッシング工程が必要である。そのフラッシング及び乾燥工程はそ
れぞれ弁２０及び２１を介して始動される。フラッシング液が真空容器中に導入
された後に、分流されたフラッシング媒体を、連結された回収用容器に排出させ
るために弁２２が開口される。このフラッシング工程は生成物の特性に応じて、
場合によっては数回くりかえすことができる。そのフラッシングの終了後、弁２
１により始動される、乾燥工程が開始される。乾燥工程は、内壁に付着するフラ
ッシング液の残りが、その後の脱気の結果として蒸発せず、そしてそれにより低
沸騰点成分の測定のための初期測定値に誤った値をあたえる場合のみに必要とさ
れる。排気されたサンプルの異なった性状を測定するために、この計量ループ内
に、その他の分析用及び計量用装置を設置することができる。
計量されたサンプルの残りは、計量ループからその他の三方弁を介して再循環
ループ２中に供給し、それにより種ポリマーとして反応器中に戻すことができる
。計量ループ内のポリマーの搬送は好適には又、本発明によるその他の搬送装置
の補助により、中でも本発明による第２のポンプの補助により実施される。本発
明による方法の補助により、前記の圧力差測定法により、加圧重合の過程中に、
完全に自動化されたサンプル採取及びその時点のモノマーの濃度の測定を実施す
ることができる。
この関連において、測定されたモノマー濃度は、調節変数により、添加されたモ
ノマー又は出発物質の定量化のために使用することができる。例えば計量ループ
内での、穏やかな搬送及びその先の処理のおかげで、計量されたポリマーは、そ
の生成物の性状を損なうことなしに、反応器中の反応混合物に再供給されること
ができるということは特別な利点であることが判明した。計量ループ内へのポリ
マーの輸送に関する変法は、反応混合物で充満された再循環ループ２の確定され
た容量を封入すること及び、再循環ループ内の生成物の流れが妨げられないよう
に、ループバイパスを同時に開口することからなる。次に、水門内の加圧下の反
応混合物は自然に真空容器内に放出される。次に、その水門は再度、反応混合物
の流れの方向に交換され、そしてそのループバイパスは閉鎖される。これに関連
して、この水門はあふれ弁６と置き換えられる。
反応混合物の脱モノマー化又は処理を、繰り返しの排気及びその後の不活性ガ
スの通気により、真空容器内で終結させることは可能であり、その際、例えば発
泡性生成物の場合には、発泡防止物質として、光遮蔽物が使用されることができ
る。
計量ループの工程内で、例えば脱モノマー化されたラテックスについて実施さ
れる、典型的な測定法は密度、屈折率、ＮＩＲ、超音波、ｐＨ及び伝導率測定で
ある。更に、レーザー相関分光分析器の補助により、光の吸光度（適当な場合に
は種々の波長での）の測定又は粒子サイズの測定が、確立された方法によって、
希釈された脱モノマー化ラテックスについて実施されることができる。これらの
測定から得られたデータの組み合わせによって、反応が進行中に重合の動力学を
測定しそして、その工程の調節を実施することが可能になる。
本発明は更に、１００，０００mPa.sまでの粘度をもつ、せん断の影響を受け
易い流体を運搬するための、１０ml/hから１００l/hのポンプ容量をもつ、低脈
動の、隙間のない、二連−長ストローク往復ポンプを提供し、そのポンプは共通
の駆動装置のスピンドル１４上に２個のピストン８及び９、上流方向に連結され
た調節歯車装置１１を備えた直角ストローク歯車装置１０、又はピストン８及び
９の駆動のための水圧式歯車装置、ポンプヘッド２３及び２４のストローク容量
調節のためのリング１２、始動ディスク２７の回転方向の変更のための接触スイ
ッチ２６並びに又、ピストン室のヘッドにおける複式封止装置を示す。
そのポンプは、例えば回転運動を、ピストン８及び９の非回転の往復運動に換
える、連続して連結された直角ストローク歯車装置を備えた減速(reduction)歯
車装置により駆動される。これは、吸い込みピストンヘッド及び圧縮ピストンヘ
ッドが１つのスピンドル上に設置されており、そしてその二連往復ポンプが連続
的に搬送することができるという利点をもつ。この集成装置により圧縮ピストン
及び吸い込みピストンは完全な同時性様式で駆動される。おのおのの場合に、そ
れぞれの吸い込みピストンヘッドの、生成物から反対側に向いている側が、圧縮
工程から吸い込み工程に交換するためにスイッチを作動させる。その設計は又、
吸い込みヘッドでなく、圧縮ヘッドがその交換を作動させるようにすることもで
きる。この場合は、交換センサーは歯車装置側でなく、ポンプヘッド側に設置せ
ねばならない。その上に２個のピストンヘッドが設置されているねじこみロッド
（ピストンロッド）である往復ロッドは例えば、往復ロッドの回転を避けるため
に、好適にはねじり防止装置が組み込まれている、軸方向に伸長する溝を備えて
いる。そのピストンヘッドは、
ピストンケーシングに関連して、少なくとも１個の弾性封止装置及び、吸い込ま
れた生成物が圧縮工程中に、ピストンヘッドケーシングから全部排出されること
も又できるように、少なくとも１個のガイドリングを備えている。
吸い込み及び圧縮室は例えば、その中に２個の正の三方弁（玉形弁）（４、５
）が設置されている２個の細管を介して互いに連結されている。その三方弁が２
個の室の分離をもたらす。２個の三方弁の代わりに、４個の単一弁が提供される
こともできる。それらの弁は好適には、生成物のせん断のない通過を確実にする
ためには、球形弁からなる。各々のピストンは、そのポンプの自己通気及び自己
始動を可能にするために、流入口を下に、排出口を上になるように、互いに上下
に、垂直に設置された、生成物流入口及び生成物排出口をもつ。具体的な態様に
おいて、非常に少ないピストンの移動の場合に、ポンプ循環をもたらしそして残
余容量を低く保つことができるために、微視的スピンドル（長さ調節可能なスピ
ンドル）が使用される。この二連−長ストローク往復ポンプは、流速に関係なく
、残余物のない方法でポンプヘッドを排出させることができる。非常に低いスト
ローク周期数（例えば、最大で１分間に２ストローク）のために、生成物の低脈
動の搬送が起こり、その生成物は層流の状態で搬送され、細管又は配管中でプラ
グフローが起こる。一定の圧力下では、生成物の層流による搬送が、ラテックス
の、せん断のない搬送には必要条件である。ポンプ駆動装置及びポンプヘッド容
量は、好適には５分間を越える交換周期が維持されるように設計されるべきであ
る。その結果として、例えばポリマーラテックス又はプラスチックの分散液の、
せん断のないポンプ搬送が確実に得られる。これらの周期数の特性
が、長時間、せん断の影響を受け易い生成物をポンプ搬送することができる、脈
動のない（低脈動の）搬送システムを表す。
その簡明な設計により、そのポンプは１０ml/hからの、非常に少量を連続的に
搬送することができるか、あるいは又、ml-の範囲内で一定量を吸い込むことが
でき、そして間欠性又は連続的工程を伴うサンプル採取装置として使用すること
ができる。そのポンプは、圧縮側及び吸い込み側が互いに分離されているので、
水門として作動することができ、そしてそれは生成物を、低圧力域もしくは過剰
圧力域から、それぞれ低圧力域もしくは過剰圧力域へ搬送することができる。隙
間のない設計のために、一時的なより古い生成物との逆流混合は起こらない。
二連−長ストローク往復ポンプによる方法の特別な利点は、例えば１０mlの調
整量のサンプルとともに、ストローク毎に一定量の生成物が搬送され、そしてい
つでも、例えば計量回路の中に輸送されることが出来る点である。このサンプル
量又は最大ストローク距離は、ピストンケーシング内のピストンスピンドル上の
調節ナットにより調節されることができる。
そのピストンヘッド及びポンプケーシングは適切な金属及び／又は非金属材料
からなることができる。特別な態様においては、ピストンケーシングは又、ガラ
ス又は陶器のスリーブでライニングを施こされることもできる。ピストンケーシ
ングは簡単な方法で加熱又は冷却されることができる。
圧縮側及び吸い込み側の分離のおかげで、任意の陽圧もしくは陰圧差がこれら
のサイド間に存在することができる。ポンプは−１００℃から＋２００℃の温度
で作動されることができる。通常は約−２０℃から
＋１５０℃の範囲の温度で、ラテックスの場合には、＋２℃から＋１００℃の範
囲でポンプが使用される。隙間の自由度の尺度である、ポンプヘッド内の、残余
容量に対するストローク容量の比率は好適には１％未満である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Method and apparatus for continuously transporting fluids susceptible to shear
Detailed description
The present invention relates to shear-sensitive fluids, especially polymer latexes or
A method for continuously conveying a plastic dispersion, an apparatus for performing the method, and a new method.
A double-long stroke reciprocating pump.
When polymer latex or plastic dispersions are subjected to shearing-examples
Easily solidifies, for example, when transported-ie, from a finely dispersed fluid,
Solid materials that may coat or block transport components and piping systems
Is known to precipitate. This coagulate also deposits in the latex
Adhered on all forms of measurement probes that come into contact with latex
And may confuse or prevent ongoing measurements.
You. Considering the quality of the product, it must be produced using a minimum amount of emulsifier
Absent latex is particularly prone to produce coagulates.
Known conveying devices are rotary pumps, diaphragm pumps or reciprocating pumps. Times
The rotary pump includes a stator (casing) and a rotor (rotating wheel). Rotating wheel
As a result of the high speed, the conveyed product is radially away from the center (center point) of the rotor.
In the direction of the rotating wheel and a corresponding centrifugal force
Extruded through the pressure joint of the sourcing. Generally, a rotary pump is 500 rpm
It requires a rotation speed that exceeds. At lower speeds the product is transported in this system
Absent. Those settings
Due to the nature of the meter, rotary pumps have a large clearance capacity and are not self-starting.
No.
The diaphragm pump and the reciprocating pump are the
Is a moving pump that operates as follows. The lowest frequency is about 30 strokes / minute
You. This is also driven by the piston on the drive side, of the piston or diaphragm.
The transport movement is intermittent-that is, a pulsation occurs, so consider a short time.
Thus, it is not possible to talk about the continuous transport or transportation of the product. The pulsation
Pressure dependence affects the constancy of transport and the accuracy of metering.
Long stroke reciprocating pump is known as single stroke reciprocating pump
However, it is not suitable for small continuous weighing and is too expensive (Menges, Reck
er, Carl-Hanser-Verlag; Munich, Vienna, 1986, Automatisieren in der Kunststof
fverarbeitung, pages 318-320).
The disadvantage of these transport devices is that, for example, rotary pumps can only transport at high speeds.
And may increase pressure. High at rotor
As a result of the high centrifugal acceleration, product particles are very strong in the gaps between the pump heads.
Shear forces are applied, so the particles undergo a change. For large clearance capacity,
Rotary pumps are not suitable for transporting small quantities of product, with subsequent sampling.
For example, a representative sample volume of, for example, 10 ml is taken from the reactor and
It cannot be inferred as the reaction conditions in the current reactor. Piston pump or die
The diaphragm pumps operate with too high a stroke frequency and their
Due to the properties of the meter, it has a large number of narrow gaps where product or particle shear occurs.
Another factor that changes the product is the variable speed of the moving member. Product
In the piping system or parts of the pump head contacted with the
Generates various frictional forces that cause shearing of the product in the region of the fine particles.
You. All pump heads have large clearance volumes due to known pump design
Therefore, the residence time of the product in the pump head is not limited or exactly determined
Absent. Most of the suction stroke capacity stays in the pump head for a long time,
The new suction stroke only causes partial mixing with the old product,
The product particles are subjected to shear stress for an extended period of time. Another drawback is the pis
Ton pumps or diaphragm pumps are large depending on the suction or compression process,
No positive valve (globe valve) that opens a cross section that can pass freely
. Asynchrony of the suction and compression steps has other disadvantageous effects. Even if
These heads, even if partial improvements in transport were achieved with several heads
Absolute simultaneous operation of suction side and compression side is not possible due to pump design
. For the rotational acceleration of the adjusting gearing and the related conversion of rotational movement into reciprocating movement
, The individual steps that must be taken into account in the individual pump heads are always irregular,
And that is the reason for primary pulsations in the transported stream.
Another disadvantage of known pump designs is that the lower the volume flow, the more pump
This is to increase the gap capacity of the head. This means that the actual transport
This means that the drive stroke is changed in proportion to the flow velocity.
Single piston pumps have a very large structure, are very expensive, and
Does not work continuously. Because its design does not allow self-starting,
An additional pump is required on the plug side. Their large crevice capacity is
Make it unsuitable for collection. Even with a double piston reciprocating pump you can imagine,
Simultaneous driving of the digging and compression steps is not possible.
It is an object of the present invention that the fluids do not change their
In particular, in the case of a dispersion, a continuous,
In a low-pulsation and gentle manner, shear-sensitive fluids,
Conveying the limer dispersion. Above all, the formation of coagulated material or particles
Polymer latex from the reactor to the recirculation loop while eliminating
It is intended to be able to send and return. Further objects of the present invention
Should be calm and trouble-free for a long time and operate in a reliable manner.
It is an object of the present invention to provide a device which enables the transport of the paper. In particular, the device is a plan
Between the various parts of the reactor, for example between a reactor with different pressure conditions and a metering loop,
It must be possible to transport the fluid back and forth in a gentle manner. This purpose
Is a double-long stroke reciprocation in which the fluid has no gaps and low pulsation
The pipe system is sucked and extruded by a pump, and flows through it.
And is achieved by the present invention wherein a valve with no gap is used. This two-stroke
The pump is placed, for example, in a pressure loop, in which a parallel
Acts as a connection to a metering circuit with different pressure levels installed in
A fixed amount of sample is transported through a sluice or overflow valve and is of the same design.
A second long-stroke reciprocating pump allows the actual online in parallel metering circuit
Supplied to the gauge.
The present invention is directed to fluids that are susceptible to shear, especially 100,000
Polymer latex or plastic dispersion with viscosity up to mPa.s
h to 100 l / h with a continuous pumping capacity.
The fluid is reciprocated in a double-long stroke via at least one solid valve
The pump is sucked by the piston, while the fluid is at least one
Extrude simultaneously from the second piston chamber to the transfer side through another, tight valve
And after complete discharge from the second piston chamber, the first valve opens on the discharge side.
Closed on the suction side, while the second valve closed on the discharge side and opened on the suction side
The movement direction of the piston is simultaneously reversed. The preferred embodiment is
Wherein said fluid is conveyed in a recirculation loop connected to the reactor
And In or parallel to this recirculation loop, a metering probe or cell
Sensors or built-in arrangements can be installed. These weighing probes
Examples of temperature sensors are temperature sensors, pH electrodes, conductivity electrodes, NIR light guide probes,
A constant vibration U tube, a refractometer, an ultrasonic measuring head, or a device for heat measurement. Weighing
The probe or gauge is a fluid (eg, latex) induced in the circuit
Not covered or blocked by As a rule, within the recirculation loop,
Conveyors that constantly provide a pulse-free and low degree of shear provide a coating
Such as static mixers or heat exchangers, which are not blocked or blocked
Other devices for thorough mixing can be introduced. Other advantages of the method
A suitable variant is that the fluid is supplied to an area under reduced pressure (eg,
(Next recirculation loop). Overflow valve or sluice is 1
A variant of the method combined in the middle of the connection between the secondary and secondary recirculation circuits is particularly preferred.
You. According to this variant, the mainstream line
Diverting an aliquot of the fluid sample from the primary or primary recirculation circuit and, for example,
It can be weighed under reduced pressure.
The present invention is described in more detail below with reference to embodiments of the illustrated embodiment.
Illustrated are:
Fig. 1 Transport diagram of a fluid susceptible to shearing according to the invention
Figure 2 As part of the recirculation loop and in the polymer decoupling
Of transport process for
FIG. 3 is a side view of the structure of the double-long stroke reciprocating pump according to the present invention.
FIG. 4 Bird's-eye view of a double-long stroke reciprocating pump according to the present invention.
For emulsion polymerization of butadiene, operating under pressure of> 5 bar
Connected to the reactor 1 is a recirculation loop 2, which is used as a transport device.
To connect the positive input and output valves 4 and 5 and also the primary circuit 2 to the secondary circuit 7.
Includes a novel dual-long stroke reciprocating pump with a run-off valve 6. This newly opened
The twin-long stroke reciprocating pump issued is shown in FIGS. The two pics
Stones 8 and 9 have a right-angle stroke with an adjustment gearing 11 connected upstream
It is activated via the gear train 10. The stroke capacity of the pump head is ring
12, the ring of which changes the direction of rotation and of the rotor
For reversal, the function of operating the contact switch 13 is simultaneously satisfied. Double sealing device
The mounting and support rings are each sealed in a manner that
Installed on Stone Head. Seal the piston head to the extent of piston movement
Regardless of the pump head with low clearance
Enable. The sucked product moves quantitatively from the pump head during transport
Is done. On the other hand, the reaction mixture is slowly sucked, for example by piston 23
Opposing piston guided through the same spindle 14 as piston 23
24 quantitatively extrudes the previously aspirated reaction mixture from its pump head. Book
The dual-long stroke reciprocating pump according to the invention has a pulsating cycle of less than 10 strokes per minute.
Self-starting and self-circulating in terms of number of periods. Pump gap is pump head capacity
Less than 1% of the amount. With the pump, at pressures up to 300 bar,
To + 125 ° C. To assist the pump according to the invention
Better if the settling time of the solid is greater than the residence time of the fluid in the pump head
Can also pump a fluid containing solids. In a preferred embodiment
The spindle of the pump further comprises an anti-twist device.
The twin-long stroke reciprocating pump 3 is designed to operate in a reactor
From 1 it is possible to recycle a partial flow of the reaction volume. Device according to the invention
With the aid of 100 ml / h of butadiene polymer for 5 hours
Recirculation by pumping at a temperature of 50 ° C without settling or coagulation under pressure
Was done.
In a preferred embodiment, the recirculation loop 2 is connected to the vacuum vessel 13 via the overflow valve 6.
Are linked. The overflow valve 6 is a natural expansion of the liquid monomer contained in the sample.
Suppress. As a result, generation of unregulated foam is suppressed. The vacuum vessel 13 is constant
Preselected vacuum, eg 50 mbar, having a capacity and a regulating system
Exhausted. Once the decompression is achieved, the regulation system is placed in a recirculation loop.
The valve 25 installed in the valve is changed to the closed position, so that the double-long stroke reciprocating pump
3 is in the closed position
A constant volume to the valve 25 and increase the pressure of the system in the recirculation loop.
Let The overflow valve 6 is a pre-regulated pressure above the reactor pressure,
Pass the sample through. As soon as the sample is diverted from the recirculation loop.
Alternatively, the regulator commands the valve 25 to open, so the recirculation circuit is re-opened.
Begun. The injected sample is placed in a graduated cylindrical weighing vessel 13 and an equalizer.
This leads to an increase in the pressure in the vacuum vessel consisting of the pressure vessel 15. The equalizing vessel is preferably
Guarantees that the maximum pressure generated during the expansion of the low-boiling components of the multiphase fluid is 1 bar
It is designed not to exceed. This increase in pressure affects the components of the evaporating sample.
It is strengthened sequentially. After a certain amount of time (eg, <30 minutes),
When the pressure in the sample no longer changes, the change in pressure is calculated, and the temperature, sample
The volume of the monomer, along with the volume of the vacuum vessel, is measured and the
Infers the current composition of the product in the reactor. Of the reactor sample,
Once the pressure-generating components have been isolated, the remaining non-evaporated sample is automatically
, Is compared to a previously specified sample volume of interest. Weighed sample volume
If is below the target value, the vacuum vessel is evacuated again and more sample is
Required from a double-long stroke reciprocating pump. This partial method is a sample
Repeat until volume is sufficient. After that, the vacuum vessel 13 vents the inert gas.
And the remaining sample is pumped into the metering loop. Measuring circuit 7
Uses a single-long stroke reciprocating pump 16 to provide product to the metering probe.
It has. This single-long stroke reciprocating pump is a double-long stroke reciprocating pump.
It has positive valves 17 and 18 as well as pumps. Once the sample is isolated
When sucked out of the container, the valve
17 and 18 are replaced by actual metering circuits. As a result, the true between valve 6 and valve 17
Empty containers are temporarily removed from the rest of the process. Now, other automated processes
The exhaust cell cleaning process consisting of flushing and drying processes is performed automatically in parallel with
You can proceed to. In the case of upstream sample processing operations, subsequent measurements
Clean parts moistened with product to prevent errors in measured values
Requires a flushing step. The flushing and drying steps
It is started via valves 20 and 21, respectively. Flushing liquid introduced into vacuum vessel
After that, the diverted flushing medium is discharged to the connected collection container.
The valve 22 is opened for this. This flushing step depends on the properties of the product,
In some cases, it can be repeated several times. After completion of the flushing, valve 2
The drying process, which is started by step 1, is started. In the drying process, the flour adhering to the inner wall
The rest of the washing liquid does not evaporate as a result of the subsequent degassing, and
Only needed if the initial measurements for boiling point components are given incorrect values.
It is. In this metering loop, the different properties of the evacuated sample are measured.
In addition, other analytical and weighing devices can be installed.
The rest of the weighed sample is recirculated from the weighing loop via another three-way valve
Feed into loop 2 so that it can be returned into the reactor as seed polymer
. The transport of the polymer in the metering loop is preferably also provided by another transport device according to the invention.
With the aid of a second pump according to the invention. Departure
With the aid of the method according to Ming, during the course of pressure polymerization,
Perform fully automated sampling and determination of current monomer concentration
Can be
In this context, the measured monomer concentration depends on the mode
It can be used for quantification of nomers or starting materials. For example, a weighing loop
Due to the gentle transport and further processing in the
To the reaction mixture in the reactor without impairing the properties of the product
Has proved to be a special advantage. Poly into the weighing loop
A variant on the transport of the mer is to define a recirculation loop 2 filled with the reaction mixture.
Enclosure volume and ensure that product flow in the recirculation loop is not obstructed.
And opening the loop bypass at the same time. Next, the counter under pressure in the floodgate
The reaction mixture is discharged naturally into the vacuum vessel. Next, the sluice is again charged with the reaction mixture.
And the loop bypass is closed. Related to this
This floodgate is then replaced by an overflow valve 6.
The demonomerization or treatment of the reaction mixture is repeated with repeated evacuation and subsequent inert gas.
It is possible to terminate in a vacuum vessel by venting the
In the case of foamy products, light blocking materials can be used as antifoaming substances
You.
In the course of the metering loop, for example, performed on demonomerized latex
Typical measurements are density, refractive index, NIR, ultrasound, pH and conductivity measurements.
is there. In addition, with the aid of a laser correlation spectrometer, the absorbance of light (when appropriate)
Can be measured at different wavelengths) or particle size by established methods,
It can be performed on diluted demonomerized latex. these
The combination of the data obtained from the measurements determines the kinetics of the polymerization as the reaction proceeds.
Measurement and adjustment of the process can be performed.
The invention further provides a shear-sensitive material having a viscosity of up to 100,000 mPa.s.
Low pulse with pump capacity of 10ml / h to 100l / h for transporting fluid
Offers a dynamic, gap-free, double-long stroke reciprocating pump with common pump
The two pistons 8 and 9 on the spindle 14 of the drive are connected upstream
Right angle stroke gearing 10 with adjusting gearing 11 or piston 8 and
Gearing for driving the pump 9, the stroke capacity of the pump heads 23 and 24
Ring 12 for adjustment, contact switch for changing the rotation direction of starting disc 27
2 shows a double seal device at the switch 26 and also at the head of the piston chamber.
The pump converts, for example, rotary motion into non-rotating reciprocating motion of pistons 8 and 9.
Reduction tooth with continuously connected right-stroke gearing
It is driven by a vehicle device. This applies to the suction and compression piston heads.
Is mounted on one spindle and its double reciprocating pump is continuous
This has the advantage that it can be conveyed in an efficient manner. This assembly allows the compression piston
And the suction piston is driven in a completely synchronous manner. In each case,
The side of each suction piston head facing away from the product is compressed
Activate the switch to change from the process to the suction process. The design is also
The compression head, rather than the suction head, can trigger the change.
Wear. In this case, install the replacement sensor on the pump head side, not on the gear unit side.
I have to. Threaded rod on which two piston heads are installed
The reciprocating rod (piston rod) is used to avoid rotation of the reciprocating rod, for example.
An axially extending groove, preferably incorporating an anti-twist device.
I have. The piston head is
At least one elastic sealing device in relation to the piston casing and suction
That all product is discharged from the piston head casing during the compression process
It is provided with at least one guide ring as well.
The suction and compression chambers have, for example, two positive three-way valves (ball valves) therein (4, 5
) Are connected to each other through two thin tubes provided. The three-way valve is 2
This results in the separation of individual chambers. Four single valves are provided instead of two three-way valves
You can also. The valves preferably ensure shear-free passage of the product
In order to consist of a spherical valve. Each piston is self-venting and self-venting
In order to allow starting, the inlets are down and the outlets are up and down.
It has a product stream inlet and a product outlet installed vertically. In a specific mode
In the case of very little piston movement, this results in pump circulation and residual
In order to be able to keep the spare capacity low, a microscopic spindle (spin length adjustable
Is used. This dual-long stroke reciprocating pump is independent of flow rate
The pump head can be drained in a residue-free manner. Very low strike
Low pulse rate of the product due to the number of roak cycles (eg, up to 2 strokes per minute)
Transport occurs and the product is transported in laminar flow and plugged in a capillary or pipe.
Flow occurs. Under constant pressure, laminar transport of the product takes place in latex
Is a prerequisite for shearless transport. Pump drive and pump head
The amount should be designed so that an exchange cycle of preferably more than 5 minutes is maintained.
You. As a result, for example, of polymer latex or plastic dispersions,
Shearless pumping is assured. Characteristics of these cycle numbers
Can pump products that are susceptible to shear for extended periods of time,
Represents a motionless (low pulsation) transport system.
Due to its simple design, the pump can continuously deliver very small volumes from 10 ml / h
Can be transported or aspirate a certain amount within the ml- range
Can be used as a sampling device with intermittent or continuous processes
Can be. The pump has a compression side and a suction side separated from each other,
Can operate as a floodgate, which transfers the product to low pressure zones or excess
From the pressure zone, it can be conveyed to a low pressure zone or an excess pressure zone, respectively. Gap
Due to the rapid design, no backflow mixing with temporary older products occurs.
A particular advantage of the dual-long stroke reciprocating pump method is that for example 10 ml
A fixed amount of product is delivered per stroke with a metered amount of sample, and
At least, it can be transported, for example, into a metering circuit. This sample
The amount or maximum stroke distance on the piston spindle in the piston casing
It can be adjusted by adjusting nut.
The piston head and pump casing are made of suitable metal and / or non-metallic material
Can consist of In a special embodiment, the piston casing is also
It can also be lined with stainless steel or ceramic sleeves. Piston case
The ring can be heated or cooled in a simple manner.
Any positive or negative pressure differential can be caused by the separation of the compression and suction sides.
Between the sides. Pump temperature from -100 ° C to + 200 ° C
Can be operated with Usually from about -20 ° C
At a temperature in the range of + 150 ° C and, in the case of latex, in the range of + 2 ° C to + 100 ° C.
A pump is used in the enclosure. Residue in the pump head, a measure of the clearance freedom
The ratio of stroke volume to volume is preferably less than 1%.