【発明の詳細な説明】
構造化洗剤ペーストおよびこのようなペーストからの洗剤粒子の製法
技術分野
本発明は、構造化（structured）界面活性剤ペーストおよび、構造化界面活性
剤ペーストを調製した後、ペーストを造粒して嵩密度少なくとも６５０ｇ／ｌを
有する自由流動性粒子を形成することによって、高嵩密度洗剤成分を製造するた
めの方法に関する。
背景技術
近年、以前より高い嵩密度を有する粒状洗剤を調製しようとするトレンドがあ
る。緻密な粒状洗剤を調製する各種の技術および嵩密度を増させるような方法で
低密度粒状洗剤を加工する各種の技術は記載されている。緻密な粒状洗剤を調製
する好適な技術の一例は、「凝集」として知られている。この用語は、成分の小
さい粒子を集める（または「凝集する」）ような方法で加工して好適な粒状成分
を調製する方法を記載する。
理想的な洗剤凝集体は、高い嵩密度および高い界面活性剤含量を有しているべ
きであり、且つ依然として良好な溶解度および分散性を有する。また、効率的で
あるとともに融通がきく製法を使用することが可能であるべきである。
界面活性剤凝集体の成分としての陽イオン界面活性剤としての第四級アンモニ
ウム化合物の一般用途は、特許出願、１９９２年１０月２８日に公開のＥＰ第５
１０７４６号明細書に開示されている。しかしながら、記載の陽イオン界面活性
剤は、一般に、事実構造化効果を少しでも有しているとしても、低い構造化効果
を有する。
１９９２年１０月２８日に公開のＥＰＡ第５０８５４３号明細書は、界面活性
剤ペーストを構造化するための各種の手段を開示している。陰イオン界面活性剤
ペーストは、好ましくは、高活性ペースト凝集前に構造化することが開示されて
いる（即ち、高粘度を有する特定の結晶相に物理的に／化学的にさせる）。この
ような構造化または「コンディショニング」工程は、ペーストの造粒を行うこと
を可能にして超高活性界面活性剤粒子を生ずる。コンディショニング工程は、固
結、不良な溶解速度などの問題を最小限にするか排除する。しかしながら、前記
コンディショニング工程は、界面活性剤ペーストの特定の組成物の場合に特に有
効であるが、他の界面活性剤組成物の場合には余り有効ではない。
本発明の目的は、その後の造粒に高度に好適である構造化ペーストを提供する
ことにある。
このことは、高分子陽イオン化合物または極性アミノ酸を界面活性剤ペースト
に配合することによって達成された。
高分子陽イオン化合物は、布類コンディショニングおよびヘアコンディショニ
ング用組成物の成分として既知である。典型的な開示は、以下に論ずる米国特許
第４１７９３８２号明細書および米国特許第５１１６５４３号明細書である。し
かしながら、これらの出願のいずれにも、高活性（３５重量％より高い活性成分
）陰イオン界面活性剤ペーストが高分子陽イオン化合物によって有効に構造化さ
れることは開示されていない。
１９７９年１２月１８日に発行の米国特許第４１７９３８２号明細書は、高分
子陽イオン物質を含有する布類コンディショニング組成物を開示している。高分
子陽イオン物質に加えて、組成物は、陽イオン界面活性剤および場合によって非
イオン界面活性剤を含む。陰イオン界面活性剤の記述はない。
従来技術の多くの組成物は、活性ヘアコンディショニング剤としての高分子陽
イオン物質を開示している。１つのこのような例は、次の通りである。
１９９２年５月２６日に発行の米国特許第５１１６５４３号明細書は、陰イオ
ン界面活性剤、皮膚コンディショナー、ヘアコンディショナー（高分子陽イオン
物質）および防腐剤を含むペーストを記載している。ペーストは、ミクロ重力状
態で少量の水でうるおすためである。好ましいペーストは、非常に粘稠であり且
つ陰イオン界面活性剤１５〜２５％および高分子陽イオン物質０．１〜３％を含
む。
特に、本発明は、少量（または零）の直鎖アルキルベンゼンスルホネート（Ｌ
ＡＳ）を有するペーストの構造化法を提供する。ＬＡＳは、以前、洗濯洗剤で普
通の界面活性剤であり、且つＬＡＳを有効に構造化する方法は、従来技術（前記
）で論じられている。今や他の陰イオン界面活性剤を選んでＬＡＳの量を減少す
る傾向がある。従って、本発明は、ＬＡＳを実質上含まず且つ高嵩密度高活性粒
状洗剤に加工するのに好適である構造化ペーストを提供する。
発明の開示
本発明の界面活性剤ペーストは、粘度少なくとも１０Ｐａｓ（ただし７０℃か
つ２５秒-1で測定）を有し且つ
陰イオン界面活性剤３０〜９０重量％、
非イオン界面活性剤０〜５０重量％、
高分子陽イオン物質または極性アミノ酸のいずれか０．５〜２０重量％、およ
び
水１〜４０重量％
を含む。
高分子陽イオン物質は、存在する場合には、好ましくは１〜１２重量％の量で
ある。
高分子陽イオン物質は、好ましくは、分子量５，０００〜１００，０００，０
００、好ましくは１０，０００〜１０，０００，０００、最も好ましくは１，０
００，０００〜１０，０００，０００を有する。重合体１分
子当たりの陽イオン官能基の平均数は、好ましくは少なくとも２、より好ましく
は１０〜１，０００，０００である。
陽イオン官能基は、カルボキシレート、アミド、ピロリドン、イミダゾール、
イミダゾリニウムおよびそれらの混合物からなる群から選んでもよい。
極性アミノ酸は、存在する場合には、好ましくは１〜１２重量％の量である。
極性アミノ酸は、好ましくは、二塩酸リシン、塩酸Ｌ−アルギニン、およびそれ
らの混合物からなる群から選ばれる。
極性アミノ酸は、好ましくは、分子量５，０００〜１００，０００，０００、
好ましくは、１０，０００〜１０，０００，０００、最も好ましくは１，０００
，０００〜１０，０００，０００を有する。極性アミノ酸は、好ましくは、アミ
ン、第四級アミンおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる少なくとも２個
の官能基を有する。
界面活性剤ペーストは、ペーストの５重量％未満、好ましくは２重量％未満で
ある合計量のアルキルベンゼンスルホネート界面活性剤を包含することが更に好
ましい。
本発明の更に他の態様は、
（ａ）界面活性剤３５〜７０重量％、および
（ｂ）高分子陽イオン物質または極性アミノ酸のいずれか（好ましくは前記高
分子陽イオン物質および／または極性アミノ酸から選ばれる）０．１〜２０重量
％
を含むことを特徴とする、嵩密度少なくとも６５０ｇ／ｌを有する粒状洗剤組成
物または成分である。
発明を実施するための最良の形態
ペーストの構造化は、物理的特性が変性することを意味する。このことは、さ
もなければ通常の操作条件下で容易には得ることができない高活性凝集体を形成
するために行ってもよい。本発明は、全て中和水性アルキルサルフェートペース
トに特に適用できる。本発明の１態様においては、陰イオン界面活性剤は、塩、
好ましくはナトリウム塩の水性高濃縮溶液に調製する。これらの高活性（そして
好ましくは低水分）界面活性剤ペーストは、高粘度を有するが、界面活性剤が安
定である温度でポンプ供給可能なままである。本発明においては、界面活性剤ペ
ーストの物理的構造および／または物理的特性を変更する陽イオン重合体および
／または極性アミノ酸をペーストに加える。界面活性剤ペーストへの添加は、ペ
ーストの粘着性を減少させ、粘度を増大させ且つ軟化点を増大させることが見出
された。このことは、より多量のペーストを凝集プロセス時に加えることを可能
にし、このようにより高活性の凝集体、即ち、３５％超、好ましくは５０％超を
もたらす。界面活性剤ペーストを構造化（または「コンディショニング」）する
この方法は、バッチ式または連続的に、好ましくは連続的に遂行できる。
ここに定義のようなペーストの構造化は、（ａ）硬さを増大させること、（ｂ
）粘着性を減少させること、および（ｃ）弾性を増大させることを意味する。ペ
ーストの硬さおよび粘着性は、テクスチャーアナライザー／針入度計（例えば、
スティーブンズ・テクスチャー・アナライザーＱＴＳ２５）を使用して測定でき
る。この技術によって測定されたペースト硬さが少なくとも５０％、好ましくは
１００％、より好ましくは２００％だけ増大し且つ同じ機器によって測定される
ペーストの粘着性が２０％、好ましくは４０％、より好ましくは６０％だけ減少
するならば、ペーストは、本発明の意味内で構造化されているとみなされる。
本発明に有用な好ましいペーストは、陰イオン界面活性剤の塩少なくとも４０
重量％からなり、７０℃および２５秒-1の剪断速度で測定した場合に少なくとも
１０Ｐａｓの粘度を有する。高分子陽イオン構造化剤および極性アミノ酸構造化剤
一般に、本発明で有用な高分子陽イオン構造化剤は、
（式中、ｎは単独重合体または共重合体のいずれかとして結合される基本単位数
を表わす）
である。ｎは、好ましくは１０〜１，０００，０００、好ましくは１００〜１０
，０００である。
Ｒ1は脂肪族、芳香族または糖単位であり、Ｒ2はエステル、ケトン、アミン単
位またはＣ−Ｃ結合であり、Ｒ3はＣ1〜Ｃ10アルキルまたはアルキレン鎖によっ
て重合体の主鎖に結合される陽イオン官能基である。Ｒ3の陽イオン官能基は、
カルボキシレート、アミド、ピロリドン、イミダゾールおよびイミダゾリニウム
からなる群から選ばれる。共重合体の場合には、Ｒ3単位の若干は、陰イオンま
たは非イオン官能基であってもよい。
好適な高分子陽イオン物質の特定例は、米国特許第４１７９３８２号明細書に
与えられている。ポリクォータニウム−６、ポリクォータニウム−２８、例えば
、
いるものが、本発明で使用するのに最も好ましい。
他の構造化剤は、アミン、第四級アミンおよびそれらの混合物からなる群から
選ばれる少なくとも２個の官能基を有する極性アミノ酸である。特に好ましい極
性アミノ酸は、二塩酸リシン、塩酸Ｌ−アルギニン、およびそれらの混合物であ
る。ペースト
陰イオン界面活性剤の塩、好ましくは陰イオン界面活性剤のナトリウム塩の１
種または各種の水性ペーストは、本発明で使用するのに好ましい。好ましい態様
においては、陰イオン界面活性剤は、好ましくは、安定なままである温度におい
てポンプ供給ができるように、できるだけ濃厚である（即ち、液体の方式で流れ
ることを可能にする可能な最小可能含水量を使用する）。各種の純粋な界面活性
剤または混合界面活性剤を使用しての造粒が既知であるが、本発明が工業で実際
的な用途を有し且つ粒状洗剤に配合するのに適切な物性の粒子を生ずるためには
、陰イオン界面活性剤は、３０％以上、好ましくは３０〜９５％、より好ましく
は４０％〜９５％、最も好ましくは５０％〜９５％の濃度でペーストの一部分で
なければならない。
界面活性剤水性ペースト中の水分は、ペースト流動性を維持しながら、できる
だけ少ないことが望ましい。その理由は、低水分が完成粒子中の界面活性剤の高
濃度をもたらすからである。好ましくは、ペーストは、水１％〜４０％、より好
ましくは水５〜３０％、最も好ましくは水５％〜２０％を含有する。
混合時、造粒時および乾燥時に系内の合計水量を最小限にするために高活性界
面活性剤ペーストを使用することが好ましい。より少ない水量により、（１）よ
り高い活性界面活性剤対ビルダーの比率、例えば、１：１およびそれ以上；（２
）ドウまたは粒状粘着を生じずに処方物中のより多量の他の液体；（３）より高
い許容可能な造粒温度による、より少ない冷却；および（４）最終水分限度を満
たすためにより短い粒状乾燥が可能となる。
混合／造粒工程に影響を及ぼすことがある界面活性剤ペーストの２つの重要な
パラメーターは、ペースト温度および粘度である。粘度は、とりわけ、濃度およ
び温度の関数であり、本願においては約１０Ｐａｓ〜１０，０００Ｐａｓの範囲
内である。好ましくは、コンディショニングされたペーストの粘度は、約２０〜
約１００Ｐａｓ、より好ましくは約３０〜約７０Ｐａｓである。本発明のペース
トの粘度は、７０℃の温度かつ剪断速度２５ｓ-1で測定する。
ペーストは、軟化点（一般に４０〜６０℃の範囲内）と分解点（ペーストの化
学的性状に依存し、例えば、アルキルサルフェートペーストは７５〜８５℃で分
解する傾向がある）との間の初期温度でミキサー（または一連のミキサーの最初
のもの）に導入できる。高温では、粘度が減少してペーストのポンプ供給を容易
化するが、より低い活性凝集体を生ずる。本発明においては、凝集体の活性は、
水分の排除のため高く維持される。高活性界面活性剤ペースト
水性界面活性剤ペーストは、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、双性
界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン界面活性剤、およびそれらの混合物から
なる群から選ばれる有機界面活性剤を含有する。陰イオン界面活性剤が好ましい
。ここで有用な界面活性剤は、１９７２年５月２３日発行のノリスの米国特許第
３，６６４，９６１号明細書および１９７５年１２月３０日発行のローリン等の
米国特許第３，９１９，６７８号明細書に記載されている。有用な陽イオン界面
活性剤としては、１９８０年９月１６日発行のコックレルの米国特許第４，２２
２，９０５号明細書および１９８０年１２月１６日発行のマーフィーの米国特許
第４，２３９，６５９号明細書に記載のものも挙げられる。
下記のものは、本組成物で有用な界面活性剤の代表例である。
高級脂肪酸の水溶性塩、即ち、「石鹸」は、本組成物で有用な陰イオン界面活
性剤である。これとしては、アルカリ金属石鹸、例えば、炭素数約８〜約２４、
好ましくは炭素数約１２〜約１８の高級脂肪酸のナトリウム塩、カリウム塩、ア
ンモニウム塩およびアルキルアンモニウム塩が挙げられる。石鹸は、油脂の直接
ケン化により、または遊離脂肪酸の中和により生成できる。ヤシ油およびタロー
に由来する脂肪酸の混合物のナトリウム塩およびカリウム塩、即ち、ナトリウム
またはカリウムのタロー石鹸およびココナツ石鹸が、特に有用である。
また、有用な陰イオン界面活性剤としては、分子構造中に炭素数約１０〜約
２０のアルキル基およびスルホン酸エステル基または硫酸エステル基を有する有
機硫酸反応生成物の水溶性塩、好ましくはアルカリ金属塩、アンモニウム塩およ
びアルキロールアンモニウム塩が挙げられる（「アルキル」なる用語にはアシル
基のアルキル部分が包含される）。この群の合成界面活性剤の例は、アルキル硫
酸ナトリウムおよびアルキル硫酸カリウム、特に高級アルコール（Ｃ8〜Ｃ18炭
素原子）、例えば、タローまたはヤシ油のグリセリドを還元することにより生成
されたものを硫酸化することによって得られるもの；およびアルキル基が直鎖ま
たは分枝鎖配置に約９〜約１５個の炭素原子を有するアルキルベンゼンスルホン
酸ナトリウムおよびアルキルベンゼンスルホン酸カリウム、例えば、米国特許第
２，２２０，０９９号明細書および第２，４７７，３８３号明細書に記載の種類
のものである。アルキル基中の炭素原子の平均数が約１１〜１３である線状直鎖
アルキルベンゼンスルホネート（略称Ｃ11〜Ｃ13ＬＡＳ）が、特に価値がある。
本発明の他の陰イオン界面活性剤は、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸
ナトリウム、特にタローおよびヤシ油に由来する高級アルコールのエーテル；ヤ
シ油脂肪酸モノグリセリドスルホン酸ナトリウムおよびヤシ油脂肪酸モノグリセ
リド硫酸ナトリウム；１分子当たり約１〜約１０単位のエチレンオキシドを含有
し且つアルキル基が約８〜約１２個の炭素原子を有するアルキルフェノールエチ
レンオキシドエーテル硫酸のナトリウム塩またはカリウム塩；および１分子当た
り約１〜約１０単位のエチレンオキシドを含有し且つアルキル基が約１０〜約２
０個の炭素原子を有するアルキルエチレンオキシドエーテル硫酸のナトリウム塩
またはカリウム塩である。
本発明で有用な他の陰イオン界面活性剤としては、脂肪酸基中に約６〜２０個
の炭素原子を有し且つエステル基中に約１〜１０個の炭素原子を有するα−スル
ホン化脂肪酸のエステルの水溶性塩；アシル基中に約２〜９個の炭素原子を有し
且つアルカン部分中に約９〜約２３個の炭素原子を有する２−アシルオキシアル
カン−１−スルホン酸の水溶性塩；アルキル基中に約１０〜２０個の炭素原子を
有し且つエチレンオキシド約１〜３０モルを有するアルキルエーテルサルフェー
ト；約１２〜２４個の炭素原子を有するオレフィンスルホン酸の水溶性塩；およ
びアルキル基中に約１〜３個の炭素原子を有し且つアルカン部分中に約８〜約２
０個の炭素原子を有するβ−アルキルオキシアルカンスルホネートが挙げられる
。酸性塩が典型的には論じられ且つ使用されるが、酸中和は、微細分散混合工程
の一部分として実施できる。
好ましい陰イオン界面活性剤ペーストは、炭素数１０〜１６のアルキルを有す
る線状または分枝アルキルベンゼンスルホネートと炭素数１０〜１８のアルキル
を有するアルキルサルフェートとの混合物である。これらのペーストは、通常、
液体有機物質を三酸化硫黄と反応させてスルホン酸または硫酸を生成し、次いで
、酸を中和して、その酸の塩を生成することによって調製する。塩は、本明細書
全体にわたって論ずる界面活性剤ペーストである。ナトリウム塩は、他の中和剤
と比較してのＮａＯＨの最終性能上の利益およびコストのため好ましいが、ＫＯ
Ｈなどの他の薬剤を使用してもよいので、必要というわけではない。
水溶性非イオン界面活性剤も、本発明の組成物で界面活性剤として有用である
。事実、好ましい方法は、陰イオン界面活性剤／非イオン界面活性剤ブレンドを
使用する。特に好ましいペーストは、比率約０．０１：１から約３：１、より好
ましくは約０．１：１から１：１を有する非イオン界面活性剤と陰イオン界面活
性剤とのブレンドを含む。このような非イオン物質としては、アルキレンオキシ
ド基（性状が親水性）と性状が脂肪族またはアルキル芳香族であってもよい有機
疎水性化合物との縮合によって生成される化合物が挙げられる。特定の疎水基と
縮合されるポリオキシアルキレン基の長さは、親水性エレメントと疎水性エレメ
ントとの間の所望のバランス度を有する水溶性化合物を生成するように容易に調
整できる。
好適な非イオン界面活性剤としては、アルキルフェノールのポリエチレンオキ
シド縮合物、例えば、直鎖または分枝鎖配置のいずれかに約６〜１６個の炭素原
子を有するアルキル基を有するアルキルフェノールとアルキルフェノール１モル
当たり約０．８〜２５モルのエチレンオキシドとの縮合物が挙げられる。
好ましい非イオン界面活性剤は、直鎖または分枝配置のいずれかに８〜２２個
の炭素原子を有する脂肪族アルコールとアルコール１モル当たり４〜２５モルの
エチレンオキシドとの水溶性縮合物である。炭素数約９〜１５のアルキル基を有
するアルコールとアルコール１モル当たり約４〜２５モルのエチレンオキシドと
の縮合物、およびプロピレングリコールとエチレンオキシドとの縮合物が、特に
好ましい。
半極性非イオン界面活性剤としては、炭素数約１０〜１８のアルキル部分１個
および炭素数１〜約３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から
選ばれる部分２個を含有する水溶性アミンオキシド；炭素数約１０〜１８のアル
キル部分１個および炭素数約１〜３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基か
らなる群から選ばれる部分２個を含有する水溶性ホスフィンオキシド；および炭
素数約１０〜１８のアルキル部分１個および炭素数約１〜３のアルキルおよびヒ
ドロキシアルキル部分からなる群から選ばれる部分１個を含有する水溶性スルホ
キシドが挙げられる。
両性界面活性剤としては、脂肪族部分が直鎖または分枝のいずれかであること
ができ且つ脂肪族置換基の１つが約８〜１８個の炭素原子を有し且つ少なくとも
１つの脂肪族置換基が陰イオン水溶化基を含有する脂肪族第二級および第三級ア
ミンの誘導体または複素環式第二級および第三級アミンの脂肪族誘導体が挙げら
れる。
双性界面活性剤としては、脂肪族置換基の１つが約８〜１８個の炭素原子を有
する脂肪族第四級アンモニウム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導
体が挙げられる。
ここで特に好ましい界面活性剤としては、ココナツおよびタローアルキルサル
フェート；ココナツアルキルグリセリルエーテルスルホネート；アルキル部分が
約１４〜１８個の炭素原子を有し且つ平均エトキシ化度が約１〜４であるアルキ
ルエーテルサルフェート；炭素数約１４〜１６のオレフィンスルホネートまたは
パラフィンスルホネート；アルキル基が約１１〜１６個の炭素原子を有するアル
キルジメチルアミンオキシド；アルキル基が約１４〜１８個の炭素原子を有する
アルキルジメチルアンモニオプロパンスルホネートおよびアルキルジメチルアン
モニオヒドロキシプロパンスルホネート；炭素数約１２〜１８の高級脂肪酸の石
鹸；Ｃ9〜Ｃ15アルコールとエチレンオキシド約３〜８モルとの縮合物、および
それらの混合物が挙げられる。
有用な陽イオン界面活性剤としては、形Ｒ4Ｒ5Ｒ6Ｒ7Ｎ+Ｘ-（式中、Ｒ4は炭
素数１０〜２０、好ましくは１２〜１８のアルキルであり、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7
は各々Ｃ1〜Ｃ7アルキル、好ましくはメチルであり；Ｘ-は陰イオン、例えば、
クロリドである）の水溶性第四級アンモニウム化合物が挙げられる。このような
トリメチルアンモニウム化合物の例としては、Ｃ12 〜14アルキルトリメチルアン
モニウムクロリドおよびココアルキルトリメチルアンモニウムメトサルフェート
が挙げられる。
界面活性剤活性成分対乾燥洗浄性ビルダーまたは粉末の比率は、０．１から１
９：１、好ましくは１：１から１０：１、より好ましくは１．５：１から５：１
である。加工および加工装置
本発明の好ましい態様においては、押出機は、ペーストを構造化するか「コン
ディショニングする」ために使用される。押出機は、２種以上のペーストを混合
することを可能にし且つ／または化学構造化剤を粘稠なペーストに加え且つ粘稠
なペーストと混合することを可能にする多目的装置である。更に、それは、水分
を真空下で除去することを可能にし且つペーストの温度の制御を可能にする。
ペーストを混合することを可能にし且つ／または化学構造化剤を粘稠なペースト
に加え且つ粘稠なペーストと混合することを可能にし且つ水分を真空下で除去す
装置のそのピースで界面活性剤含有粒子を直接形成することが可能である（界面
活性剤含有粒子は他の粒状成分と直接混合して完成品を調製できる）。
薄膜蒸発器も、本発明で有用である。しかしながら、この装置は、本発明で好
ましい高粘度物質を取り扱うのに好適ではないことがある。その理由は、高粘度
物質が容易には薄膜を形成しないからである。更に、薄膜蒸発器は、緊密混合お
よび同時に構造化および乾燥を可能とするものではない。
本発明の高活性界面活性剤ペーストは、構造化工程後に、更に他の加工工程で
造粒してもよい。或いは、高活性ペーストの造粒が構造化工程と同時に既に開始
されているならば、更に他の加工工程は、造粒を完了するために使用してもよい
。造粒は、ミキサー中で行ってもよい。
日本のフカエ・ポウテク・コーギョウ・カンパニー製のフカエ(FukaeR)ＦＳ−
Ｇシリーズのミキサーが、特に好ましい。この装置は、本質上そのベース付近に
実質上の垂直軸を有する攪拌機および側壁に配置されたカッターが設けられた、
上部口を介してアクセスできるボウル状容器の形状である。攪拌機およびカッタ
ーは、互いに独立に且つ別個の変速で操作してもよい。容器は、冷却ジャケット
または必要ならば極低温ユニットを備えることができる。
本発明の方法で使用するのに好適であることが見出された他の同様のミキサー
は、独国のディエルクス・ウント・ゼーネからのディオスナ(DiosnaR)Ｖシリ
ーズ；および英国のＴＫフィールダー・リミテッドからのファルマ・マトリック
ス(Pharma MatrixR)が挙げられる。本発明の方法で使用するのに好適であると考
えられる他のミキサーは、日本のフジ・サンギョー・カンパニーからのフジ(Fuj
iR)ＶＧ−Ｃシリーズ；および伊国のザンチェッタ・エンド・カンパニーsrlから
のロト(RotoR)である。
他の好ましい好適な装置としては、独国のグスタウ・アイリッヒ・ハードハイ
ム製のアイリッヒ(EirichR)シリーズＲＶ；独国パデルボーンのレジゲ・マシネ
ンバウＧｍｂＨ製のレジゲＲ、直列のシリーズＣＢおよびＫＭ（連続混合／凝集
用）；独国マンハイムのドライス・ベルケＧｍｂＨ製のドライス(DraisR)Ｔ１６
０シリーズ；および英国バークシャーのウィンクワース・マシネリー・リミテッ
ド製のウィンクワース(WinkworthR)ＲＴ２５シリーズを挙げることができる。
内部細断ブレードを有するリトルフォード(Littleford)ミキサー、モデル＃Ｆ
Ｍ−１３０−Ｄ−１２および７．７５インチ（１９．７cm）のブレードを有する
クイジナート・フード・プロセッサー(Cuisinart Food Processor)、モデル＃Ｄ
ＣＸ−plusは、好適なミキサーの２つの例である。微細分散混合および造粒能力
を有し且つ滞留時間０．１〜１０分程度を有するいかなる他のミキサーも、使用
できる。回転軸上に数個のブレードを有する「タービン型」インペラーミキサー
が、好ましい。本発明は、バッチ法または連続法として実施できる。
水分量を更に減少すべきであるならば、粒状物は、更に他の乾燥工程に付して
もよい。通常の流動床乾燥機は、これに好適である。加工条件
ペースト構造化および造粒に好ましい操作温度は、できるだけ低くあるべきで
ある。その理由は、このことが完成粒子中のより高い界面活性剤濃度をもたらす
からである。好ましくは、凝集時の温度は、１００℃未満、より好ましくは４０
〜９０℃、最も好ましくは６０〜８０℃である。
例
例１
構造化ペースト 重量部
ａ．アルキル硫酸ナトリウム ４０
ｂ．ポリクォータニウム−６ １
ｃ．水および雑多な成分 １５
５６
ｄ．アルミノケイ酸ナトリウム（無水） ２０
ｅ．水（アルミノシリケートに結合） ４
ｆ．炭酸ナトリウム ２４
１０４
ａ＝平均炭素鎖長Ｃ12〜Ｃ15を有するアルキル硫酸ナトリウム
ｄ＝ゼオライト４Ａ
ｆ＝微粉砕；平均粒径１１４μｍ
構造化ペーストは、高活性アルキル硫酸ナトリウムペースト（ペーストは水２
０重量％および不純物、典型的にはサルフェートおよび未反応アルコール４重
した。混合は、実験室規模のミキサー中で６０℃で１０分間行った。構造化工程
時のペーストの硬さは、２００％だけ増大した。
次いで、ゼオライトとカーボネートとの乾燥ブレンドを高剪断ミキサー（フー
ドプロセッサー）に加えて完成組成物を与えた。ゼオライト／カーボネートミッ
クスの添加時に、平均粒径５００μｍを有する個別の粒状物が形成された（粒子
の９５重量％は粒径３００〜８００μｍを有していた）。
粒子をその後に流動床中で空気中で６０℃において１０分間乾燥して、遊離水
分量４％および界面活性剤活性４０重量％を達成した。
例２
構造化ペースト 重量部
ａ．アルキル硫酸ナトリウム ４０
ｂ．ポリクォータニウム−２８ ２
ｃ．水および雑多な成分 ２０
６２
ｄ．アルミノケイ酸ナトリウム（無水） １７
ｅ．水（アルミノシリケートに結合） ４
ｆ．炭酸ナトリウム ２２
１０５
構造化ペーストは、高活性アルキル硫酸ナトリウムペースト（ペーストは水２
０重量％および不純物、典型的にはサルフェートおよび未反応アルコール４重
した。混合は、二軸スクリュー押出機中で１００kg／時間の速度で行った。ペー
ストと構造化剤との混合は、押出機の混練ブロックで連続的に生ずる。構造化ペ
ーストは、５０℃で押出機を出る。
次いで、ペーストの試料を例１と同様に実験室規模の高剪断ミキサー中におい
てゼオライトとカーボネートとの乾燥ブレンドで造粒した。
粒子をその後に流動床中で空気中で６０℃において１０分間乾燥して、遊離水
分量４％および界面活性剤活性４０重量％を達成した。
例３
構造化ペースト 重量部
ａ．アルキル硫酸ナトリウム ６０
ｂ．ポリクォータニウム−６ ６
ｃ．水および雑多な成分 ４
６７
ｄ．アルミノケイ酸ナトリウム（無水） １２
ｅ．水（アルミノシリケートに結合） ３
ｆ．炭酸ナトリウム １５
１００
構造化ペーストは、高活性アルキル硫酸ナトリウムペースト（ペーストは水２
０重量％および不純物、典型的にはサルフェートおよび未反応アルコール４重
時間適用してペースト水分量を５％に減少した。構造化ペーストをディスコサー
次いで、ペーストの試料を例１と同様に実験室規模の高剪断ミキサー中におい
てゼオライトとカーボネートとの乾燥ブレンドで造粒した。
例４
構造化ペースト 重量部
ａ． アルキル硫酸ナトリウム ５０
ｂ１．ポリクォータニウム−６ ５
ｂ２．マレイン酸とアクリル酸との共重合体 １０
ｃ． 水および雑多な成分 １０
７５
ｄ．アルミノケイ酸ナトリウム（無水） １０
ｅ．水（アルミノシリケートに結合） ２．５
ｆ．炭酸ナトリウム １２．５
１００
構造化ペーストは、高活性アルキル硫酸ナトリウムペースト（ペーストは水２
０重量％および不純物、典型的にはサルフェートおよび未反応アルコール４重
〜１００ミリバールの真空を１時間適用してペースト水分量を１０％に減少した
。
次いで、ペーストの試料を例１と同様に実験室規模の高剪断ミキサー中におい
てゼオライトとカーボネートとの乾燥ブレンドで造粒した。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Structured detergent pastes and methods for producing detergent particles from such pastes
Technical field
The invention relates to a structured surfactant paste and a structured surfactant paste.
After preparing the paste, the paste is granulated to obtain a bulk density of at least 650 g / l.
To produce high bulk density detergent components by forming free flowing particles having
About the method.
Background art
In recent years, there has been a trend to prepare granular detergents with higher bulk density than before.
You. Various techniques for preparing dense granular detergents and methods to increase bulk density
Various techniques for processing low density granular detergents have been described. Preparing a dense granular detergent
One example of a suitable technique for doing so is known as "agglomeration". The term
Suitable granular components processed in a manner that collects (or "aggregates") the particles
Is described.
An ideal detergent agglomerate should have a high bulk density and a high surfactant content.
And still has good solubility and dispersibility. Also efficient and
It should be possible to use a method that is both flexible and flexible.
Quaternary ammonium as a cationic surfactant as a component of surfactant aggregates
The general use of the compound is described in Patent Application EP 5/28, published Oct. 28, 1992.
No. 10746. However, the cationic surface activity described
Agents generally have a low structuring effect, if any, in fact
Having.
EPA 508543, published Oct. 28, 1992, describes surfactants
Various means for structuring the agent paste are disclosed. Anionic surfactant
It is disclosed that the paste is preferably structured prior to high activity paste agglomeration
(Ie, physically / chemically into a particular crystalline phase with high viscosity). this
Such a structuring or "conditioning" step is to perform the granulation of the paste
To produce ultra-highly active surfactant particles. The conditioning process
Minimize or eliminate problems such as settling and poor dissolution rates. However, said
The conditioning step is particularly useful for certain compositions of surfactant pastes.
It is effective, but not very effective with other surfactant compositions.
It is an object of the present invention to provide a structured paste that is highly suitable for subsequent granulation
It is in.
This means that high molecular weight cationic compounds or polar amino acids can be
Was achieved by blending
Polymeric cationic compounds are used for fabric conditioning and hair conditioning.
It is known as a component of the aging composition. Typical disclosures are U.S. patents discussed below.
No. 4,179,382 and U.S. Pat. No. 5,116,543. I
However, none of these applications have high activity (more than 35% by weight active ingredient).
) Anionic surfactant paste is effectively structured by polymeric cationic compounds
Is not disclosed.
U.S. Patent No. 4,179,382, issued December 18, 1979,
Disclosed is a fabric conditioning composition containing a cationic material. Takaita
In addition to the cationic material, the composition comprises a cationic surfactant and optionally a non-ionic surfactant.
Contains ionic surfactant. There is no description of anionic surfactants.
Many compositions of the prior art use polymeric sunscreens as active hair conditioning agents.
Disclosed are ionic substances. One such example is as follows.
U.S. Patent No. 5,116,543, issued May 26, 1992,
Surfactants, skin conditioners, hair conditioners (polymer cations)
And a paste comprising a preservative. Paste is microgravity
This is to moisturize with a small amount of water. Preferred pastes are very viscous and
15 to 25% of anionic surfactant and 0.1 to 3% of high molecular weight cationic substance
No.
In particular, the present invention relates to low (or zero) linear alkylbenzene sulfonates (L
AS) is provided. LAS has previously been used in laundry detergents.
Conventional surfactants and methods of effectively structuring LAS are described in the prior art (see above).
). Now choose another anionic surfactant to reduce the amount of LAS
Tend to Therefore, the present invention provides a highly active granule containing substantially no LAS and having a high bulk density.
Provide a structured paste that is suitable for processing into a detergent.
Disclosure of the invention
The surfactant paste of the present invention has a viscosity of at least 10 Pas (
25 seconds-1Measurement) and
30 to 90% by weight of an anionic surfactant,
0 to 50% by weight of a nonionic surfactant,
0.5 to 20% by weight of either a high molecular weight cationic substance or a polar amino acid, and
And
Water 1-40% by weight
including.
The polymeric cationic material, when present, is preferably in an amount of 1 to 12% by weight.
is there.
The high molecular weight cationic material preferably has a molecular weight of 5,000 to 100,000,000.
00, preferably 10,000 to 10,000,000, most preferably 1,0
It has from 00,000 to 10,000,000. 1 minute polymer
The average number of cationic functional groups per child is preferably at least 2, more preferably
Is 10 to 1,000,000.
Cationic functional groups include carboxylate, amide, pyrrolidone, imidazole,
It may be selected from the group consisting of imidazolinium and mixtures thereof.
Polar amino acids, when present, are preferably in an amount of 1 to 12% by weight.
The polar amino acids are preferably lysine dihydrochloride, L-arginine hydrochloride, and
Selected from the group consisting of these mixtures.
The polar amino acid preferably has a molecular weight of 5,000 to 100,000,000,
Preferably 10,000 to 10,000,000, most preferably 1,000
20,000 to 10,000,000. The polar amino acid is preferably an amino acid.
At least two selected from the group consisting of amines, quaternary amines and mixtures thereof
Having a functional group of
The surfactant paste comprises less than 5% by weight of the paste, preferably less than 2% by weight.
It is further preferred to include some total amount of alkylbenzene sulfonate surfactant.
Good.
Yet another aspect of the present invention provides
(A) 35 to 70% by weight of a surfactant, and
(B) either a polymeric cationic substance or a polar amino acid (preferably
Selected from molecular cationic substances and / or polar amino acids) 0.1-20 weight
%
A granular detergent composition having a bulk density of at least 650 g / l, characterized by comprising:
Object or component.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The structuring of the paste means that the physical properties are altered. This is
Forms highly active aggregates that would otherwise not be readily obtainable under normal operating conditions
You may go to. The present invention relates to an all-neutralized aqueous alkyl sulfate pace.
Especially applicable to In one embodiment of the present invention, the anionic surfactant comprises a salt,
It is preferably prepared as an aqueous highly concentrated solution of a sodium salt. These high activities (and
Surfactant pastes (preferably low moisture) have high viscosities but low surfactants.
It remains pumpable at a constant temperature. In the present invention, a surfactant
A cationic polymer that alters the physical structure and / or physical properties of the
// Add polar amino acids to the paste. Add to surfactant paste
Found to reduce the stickiness of the paste, increase the viscosity and increase the softening point.
Was done. This allows more paste to be added during the coagulation process
And thus more highly active aggregates, ie more than 35%, preferably more than 50%
Bring. Structure (or "condition") the surfactant paste
The process can be carried out batchwise or continuously, preferably continuously.
Structuring of the paste as defined herein involves (a) increasing the hardness, (b)
) Means reducing tack and (c) increasing elasticity. Pe
The hardness and cohesion of the paste are measured by a texture analyzer / penetration meter (for example,
Can be measured using Stevens Texture Analyzer QTS25)
You. The paste hardness measured by this technique is at least 50%, preferably
Increase by 100%, more preferably 200% and measured by the same instrument
Reduces the stickiness of the paste by 20%, preferably 40%, more preferably 60%
If so, the paste is considered to be structured within the meaning of the present invention.
Preferred pastes useful in the present invention are salts of anionic surfactants of at least 40
% By weight, 70 ° C. and 25 seconds-1At least when measured at a shear rate of
It has a viscosity of 10 Pas.Polymeric cationic structurants and polar amino acid structurants
Generally, the polymeric cationic structurants useful in the present invention include:
(Where n is the number of basic units bonded as either a homopolymer or a copolymer)
Represents)
It is. n is preferably 10 to 1,000,000, preferably 100 to 10
, 000.
R1Is an aliphatic, aromatic or sugar unit;TwoIs a simple ester, ketone or amine
Or a CC bond, RThreeIs C1~ CTenDepending on the alkyl or alkylene chain
A cationic functional group attached to the polymer backbone. RThreeThe cationic functional group of
Carboxylates, amides, pyrrolidone, imidazole and imidazolinium
Selected from the group consisting of In the case of a copolymer, RThreeSome of the units are
Alternatively, it may be a nonionic functional group.
Specific examples of suitable polymeric cationic materials are described in US Pat. No. 4,179,382.
Has been given. Polyquaternium-6, polyquaternium-28, for example
,
Are most preferred for use in the present invention.
Other structurants are from the group consisting of amines, quaternary amines and mixtures thereof.
It is a polar amino acid having at least two functional groups selected. Particularly preferred poles
The amino acids are lysine dihydrochloride, L-arginine hydrochloride, and mixtures thereof.
You.paste
A salt of an anionic surfactant, preferably a sodium salt of an anionic surfactant;
Seeds or various aqueous pastes are preferred for use in the present invention. Preferred embodiment
In anionic surfactants, the anionic surfactant is preferably at a temperature that remains stable.
As dense as possible (ie, flow in a liquid
To use the lowest possible moisture content possible). Various pure surface activities
Granulation using agents or mixed surfactants is known, but the invention is
To produce particles with physical properties and suitable physical properties for incorporation in granular detergents
, Anionic surfactant is 30% or more, preferably 30 to 95%, more preferably
Is a portion of the paste at a concentration of 40% to 95%, most preferably 50% to 95%.
There must be.
The water in the surfactant aqueous paste can be formed while maintaining the paste fluidity
It is desirable that only few. The reason is that the low water content is
This is because it brings the concentration. Preferably, the paste comprises 1% to 40% water, more preferably
Preferably it contains 5-30% water, most preferably 5-20% water.
High active area to minimize the total amount of water in the system during mixing, granulation and drying
It is preferred to use a surfactant paste. With less water, (1)
Higher active surfactant to builder ratios, such as 1: 1 and higher; (2
) Higher amounts of other liquids in the formulation without causing dough or particulate sticking; (3) higher
Less cooling due to acceptable granulation temperature; and (4) meeting final moisture limit
Shorter granular drying is possible to add.
Two important surfactant pastes that can affect the mixing / granulation process
Parameters are paste temperature and viscosity. Viscosity depends, inter alia, on concentration and
And a function of temperature, in the present application in the range of about 10 Pas to 10,000 Pas
Is within. Preferably, the viscosity of the conditioned paste is from about 20 to
It is about 100 Pas, more preferably about 30 to about 70 Pas. The pace of the invention
At a temperature of 70 ° C. and a shear rate of 25 s-1Measure with
The paste has a softening point (generally within the range of 40 to 60 ° C) and a decomposition point (paste formation).
For example, alkyl sulfate pastes are separated at 75-85 ° C.
Mixer (or first in a series of mixers) at an initial temperature between
One). At high temperatures, the viscosity decreases, making it easier to pump the paste
But produce lower active aggregates. In the present invention, the activity of the aggregate is
Maintained high to eliminate moisture.Highly active surfactant paste
Aqueous surfactant pastes include anionic surfactants, nonionic surfactants, and zwitterionic
From surfactants, amphoteric surfactants, cationic surfactants, and mixtures thereof
Contains an organic surfactant selected from the group consisting of: Anionic surfactants are preferred
. Surfactants useful herein are described in Norris U.S. Pat.
No. 3,664,961 and Laurin et al. Issued on December 30, 1975.
It is described in U.S. Pat. No. 3,919,678. Useful cation interface
Activators include Cockrel U.S. Pat. No. 4,22, issued Sep. 16, 1980.
No. 2,905 and Murphy's U.S. Patent issued Dec. 16, 1980.
No. 4,239,659 are also mentioned.
The following are representative examples of surfactants useful in the present compositions.
Water soluble salts of higher fatty acids, ie, "soaps", are useful in the present compositions for anionic surfactants.
Sexual agent. This includes alkali metal soaps, such as about 8 to about 24 carbon atoms,
Preferably, a sodium salt, potassium salt, a salt of a higher fatty acid having about 12 to about 18 carbon atoms.
Ammonium salts and alkylammonium salts. Soap is directly for fats and oils
It can be produced by saponification or by neutralization of free fatty acids. Coconut oil and tallow
Sodium and potassium salts of a mixture of fatty acids derived from
Or potassium tallow soap and coconut soap are particularly useful.
Further, useful anionic surfactants include those having about 10 to about 10 carbon atoms in the molecular structure.
Having 20 alkyl groups and sulfonate or sulfate groups
Water-soluble salts of organic sulfuric acid reaction products, preferably alkali metal salts, ammonium salts and
And alkylol ammonium salts (the term "alkyl" includes acyl)
Including the alkyl portion of the group). Examples of this class of synthetic surfactants include alkyl sulfates.
Sodium and potassium alkyl sulfates, especially higher alcohols (C8~ C18Charcoal
(Atoms), for example, produced by reducing glycerides of tallow or coconut oil
Obtained by sulphation of the alkylated group;
Alkylbenzene sulfones having about 9 to about 15 carbon atoms in a branched or branched configuration
Sodium and potassium alkyl benzene sulfonates, for example, US Pat.
Kinds described in 2,220,099 and 2,477,383
belongs to. Linear linear chain having an average number of carbon atoms in the alkyl group of about 11 to 13
Alkylbenzenesulfonate (abbreviated C11~ C13LAS) are of particular value.
Another anionic surfactant of the present invention is an alkyl glyceryl ether sulfonic acid.
Sodium, especially ethers of higher alcohols derived from tallow and coconut oil;
Sodium fatty acid monoglyceride sodium sulfonate and coconut oil fatty acid monoglycer
Sodium lidosulfate; containing about 1 to about 10 units of ethylene oxide per molecule
And wherein the alkyl group has from about 8 to about 12 carbon atoms
Sodium or potassium salt of lenoxide ether sulfate; and per molecule
About 1 to about 10 units of ethylene oxide and an alkyl group of about 10 to about 2
Sodium salt of alkyl ethylene oxide ether sulfuric acid having 0 carbon atoms
Or a potassium salt.
Other anionic surfactants useful in the present invention include about 6 to 20
Having about 1 to 10 carbon atoms in the ester group.
Water-soluble salts of esters of honated fatty acids having about 2 to 9 carbon atoms in the acyl group
And 2-acyloxyalk having about 9 to about 23 carbon atoms in the alkane moiety
Water-soluble salts of can-1-sulfonic acid; about 10 to 20 carbon atoms in the alkyl group
Alkyl ether sulfate having about 1 to 30 moles of ethylene oxide
G; a water-soluble salt of an olefin sulfonic acid having about 12 to 24 carbon atoms;
And about 1 to 3 carbon atoms in the alkyl group and about 8 to about 2 in the alkane moiety.
Β-alkyloxyalkanesulfonates having 0 carbon atoms include
. While acid salts are typically discussed and used, acid neutralization involves a fine dispersion mixing process.
Can be implemented as part of
Preferred anionic surfactant pastes have alkyls of 10 to 16 carbon atoms
Linear or branched alkyl benzene sulfonate and alkyl having 10 to 18 carbon atoms
And a mixture with an alkyl sulfate having the formula: These pastes are usually
Reacting the liquid organic substance with sulfur trioxide to produce sulfonic or sulfuric acid, and then
, By neutralizing the acid to form a salt of the acid. The salt is described herein.
Surfactant paste discussed throughout. Sodium salts are other neutralizing agents
Preferred due to the final performance benefits and costs of NaOH compared to
It is not necessary because other drugs such as H may be used.
Water-soluble nonionic surfactants are also useful as surfactants in the compositions of the present invention.
. In fact, a preferred method is to use an anionic surfactant / nonionic surfactant blend.
use. Particularly preferred pastes have a ratio of about 0.01: 1 to about 3: 1, more preferably.
Nonionic and anionic surfactants, preferably having about 0.1: 1 to 1: 1
Includes blends with sexual agents. Such nonionics include alkyleneoxy
Group (the property is hydrophilic) and the organic property may be aliphatic or alkyl aromatic
Compounds formed by condensation with a hydrophobic compound are mentioned. With certain hydrophobic groups
The length of the condensed polyoxyalkylene group depends on the hydrophilic element and the hydrophobic element.
To form a water-soluble compound having the desired degree of balance with the
Can be adjusted.
Suitable nonionic surfactants include polyethylene phenols of alkyl phenols.
Sid condensates, such as about 6 to 16 carbon atoms in either a linear or branched configuration.
Alkylphenol having an alkyl group having a substituent and 1 mol of alkylphenol
Condensates with about 0.8 to 25 moles of ethylene oxide per mole.
Preferred nonionic surfactants are from 8 to 22 in either a linear or branched configuration.
Aliphatic alcohols having from 4 to 25 moles per mole of alcohol
It is a water-soluble condensate with ethylene oxide. Has an alkyl group of about 9 to 15 carbon atoms
Alcohol and about 4 to 25 moles of ethylene oxide per mole of alcohol
And a condensate of propylene glycol and ethylene oxide,
preferable.
As the semipolar nonionic surfactant, one alkyl moiety having about 10 to 18 carbon atoms is used.
And an alkyl group having 1 to about 3 carbon atoms and a hydroxyalkyl group
A water-soluble amine oxide containing two selected moieties;
1 alkyl moiety and a hydroxyalkyl group having 1 to 3 carbon atoms
A water-soluble phosphine oxide containing two moieties selected from the group consisting of:
One alkyl moiety having about 10 to 18 carbon atoms and alkyl and arsenic having about 1 to 3 carbon atoms.
Water-soluble sulfo containing one moiety selected from the group consisting of droxyalkyl moieties
Oxide.
As the amphoteric surfactant, the aliphatic moiety must be either linear or branched
And one of the aliphatic substituents has about 8 to 18 carbon atoms and at least
Aliphatic secondary and tertiary amines in which one aliphatic substituent contains an anionic water solubilizing group
Derivatives of amines or aliphatic derivatives of heterocyclic secondary and tertiary amines.
It is.
For amphoteric surfactants, one of the aliphatic substituents has about 8 to 18 carbon atoms.
Of oxidizing aliphatic quaternary ammonium, phosphonium and sulfonium compounds
Body.
Here, particularly preferred surfactants include coconut and tallowalkyl sal.
Fate; coconut alkyl glyceryl ether sulfonate;
Alkyl having about 14 to 18 carbon atoms and having an average degree of ethoxylation of about 1 to 4
Ruthenium sulfate; an olefin sulfonate having about 14 to 16 carbon atoms or
Paraffin sulfonate; an alkyl group having about 11 to 16 carbon atoms
Killed dimethylamine oxide; the alkyl group has about 14-18 carbon atoms
Alkyldimethylammoniopropanesulfonate and alkyldimethylan
Moniohydroxypropane sulfonate; a stone of higher fatty acids having about 12 to 18 carbon atoms
Soap; C9~ CFifteenA condensate of an alcohol with about 3 to 8 moles of ethylene oxide, and
And mixtures thereof.
Useful cationic surfactants include Form RFourRFiveR6R7N+X-(Where RFourIs charcoal
An alkyl having a prime number of 10 to 20, preferably 12 to 18,Five, R6And R7
Is C1~ C7Alkyl, preferably methyl; X-Is an anion, for example,
Water-soluble quaternary ammonium compounds). like this
Examples of trimethylammonium compounds include C12 ~14Alkyltrimethylan
Monium chloride and cocoalkyltrimethylammonium methosulfate
Is mentioned.
The ratio of surfactant active to dry detergency builder or powder is from 0.1 to 1
9: 1, preferably 1: 1 to 10: 1, more preferably 1.5: 1 to 5: 1
It is.Processing and processing equipment
In a preferred embodiment of the invention, the extruder is capable of structuring or
Used to "condition". Extruder mixes two or more pastes
And / or adding a chemical structuring agent to the viscous paste and
It is a versatile device that can be mixed with various pastes. Furthermore, it is
Can be removed under vacuum and the temperature of the paste can be controlled.
A viscous paste which allows the paste to be mixed and / or has a chemical structuring agent
And mix with viscous paste and remove moisture under vacuum
It is possible to form surfactant-containing particles directly on that piece of equipment (Interface
The activator-containing particles can be directly mixed with other particulate components to prepare the finished product).
Thin film evaporators are also useful in the present invention. However, this device is preferred in the present invention.
It may not be suitable for handling better viscous materials. The reason is high viscosity
This is because the substance does not easily form a thin film. In addition, thin film evaporators can be used for intimate mixing and
And at the same time does not allow structuring and drying.
The highly active surfactant paste of the present invention can be used in a further processing step after the structuring step.
It may be granulated. Alternatively, granulation of the highly active paste already starts at the same time as the structuring process
If so, further processing steps may be used to complete the granulation
. Granulation may be performed in a mixer.
Fukae (Fukae) manufactured by Fukae Potek Kokyo Company of JapanR) FS-
G-series mixers are particularly preferred. This device is essentially near its base
Provided with a stirrer having a substantially vertical axis and a cutter disposed on the side wall,
It is in the form of a bowl-shaped container accessible through the upper opening. Stirrer and cutter
-May be operated independently of each other and in separate shifts. Container is cooling jacket
Or, if necessary, a cryogenic unit can be provided.
Other similar mixers found to be suitable for use in the method of the invention
Diosna from Dielks und Zene, GermanyR) V series
Mathematics from TK Fielder Limited, UK
(Pharma MatrixR). Considered suitable for use in the method of the present invention.
Other available mixers are Fuji (Fuj) from Fuji Sankyo Company of Japan.
iR) VG-C series; and Zanchetta End Company srl of Italy
RotoR).
Other preferred suitable devices include Gustau Eichrich Hardhigh from Germany.
EirichR) Series RV; Regige Machine of Padelborn, Germany
Regige R from Nbau GmbH, series CB and KM in series (continuous mixing / aggregation
Drais Berke GmbH, Mannheim, Germany (DraisR) T16
Series 0; and Winkworth Machinery Limited, Berkshire, UK
WinkworthR) RT25 series.
Littleford mixer with internal shredder blades, Model #F
With M-130-D-12 and 7.75 inch (19.7 cm) blades
Cuisinart Food Processor, Model #D
CX-plus is two examples of suitable mixers. Fine dispersion mixing and granulation capacity
And any other mixer having a residence time of the order of 0.1 to 10 minutes
it can. "Turbine-type" impeller mixer with several blades on the rotating shaft
Is preferred. The invention can be practiced as a batch or continuous process.
If the water content should be further reduced, the granulate can be subjected to further drying steps
Is also good. Conventional fluid bed dryers are suitable for this.Processing conditions
The preferred operating temperature for paste structuring and granulation should be as low as possible.
is there. The reason is that this results in higher surfactant concentration in the finished particles
Because. Preferably, the temperature during aggregation is less than 100 ° C., more preferably 40 ° C.
９０90 ° C., most preferably 60-80 ° C.
An example
Example 1
Structured paste by weight
a. Sodium alkyl sulfate 40
b. Polyquaternium-6 1
c. Water and miscellaneous ingredientsFifteen
56
d. Sodium aluminosilicate (anhydrous) 20
e. Water (bonded to aluminosilicate) 4
f. sodium carbonate 24
104
a = average carbon chain length C12~ CFifteenSodium alkyl sulfate with
d = zeolite 4A
f = pulverized; average particle size 114 μm
The structured paste is a highly active sodium alkyl sulfate paste (paste is water 2
0% by weight and impurities, typically quadruple sulfate and unreacted alcohol
did. Mixing was performed in a laboratory scale mixer at 60 ° C. for 10 minutes. Structuring process
The hardness of the paste at the time increased by 200%.
The dry blend of zeolite and carbonate is then mixed with a high shear mixer
Processor) in addition to the finished composition. Zeolite / carbonate mi
Upon addition of the particles, individual granules having an average particle size of 500 μm were formed (particles
Had a particle size of 300-800 μm).
The particles are then dried for 10 minutes at 60 ° C. in air in a fluidized bed and free water
A quantity of 4% and a surfactant activity of 40% by weight were achieved.
Example 2
Structured paste by weight
a. Sodium alkyl sulfate 40
b. Polyquaternium-28 2
c. Water and miscellaneous ingredients20
62
d. Sodium aluminosilicate (anhydrous) 17
e. Water (bonded to aluminosilicate) 4
f. sodium carbonate 22
105
The structured paste is a highly active sodium alkyl sulfate paste (paste is water 2
0% by weight and impurities, typically quadruple sulfate and unreacted alcohol
did. Mixing was performed in a twin screw extruder at a rate of 100 kg / hour. Pe
The mixing of the strike and the structuring agent takes place continuously in the kneading block of the extruder. Structured paper
The paste leaves the extruder at 50 ° C.
A sample of the paste was then placed in a laboratory scale high shear mixer as in Example 1.
And granulated with a dry blend of zeolite and carbonate.
The particles are then dried for 10 minutes at 60 ° C. in air in a fluidized bed and free water
A quantity of 4% and a surfactant activity of 40% by weight were achieved.
Example 3
Structured paste by weight
a. Sodium alkyl sulfate 60
b. Polyquaternium-66
c. Water and miscellaneous ingredients4
67
d. Sodium aluminosilicate (anhydrous) 12
e. Water (bonded to aluminosilicate) 3
f. sodium carbonate Fifteen
100
The structured paste is a highly active sodium alkyl sulfate paste (paste is water 2
0% by weight and impurities, typically quadruple sulfate and unreacted alcohol
Time application reduced the paste moisture to 5%. Discocer with structured paste
A sample of the paste was then placed in a laboratory scale high shear mixer as in Example 1.
And granulated with a dry blend of zeolite and carbonate.
Example 4
Structured paste by weight
a. Sodium alkyl sulfate 50
b1. Polyquaternium-65
b2. Copolymer of maleic acid and acrylic acid 10
c. Water and miscellaneous ingredients10
75
d. Sodium aluminosilicate (anhydrous) 10
e. Water (bonded to aluminosilicate) 2.5
f. sodium carbonate 12.5
100
The structured paste is a highly active sodium alkyl sulfate paste (paste is water 2
0% by weight and impurities, typically quadruple sulfate and unreacted alcohol
A vacuum of ~ 100 mbar was applied for 1 hour to reduce paste moisture to 10%
.
A sample of the paste was then placed in a laboratory scale high shear mixer as in Example 1.
And granulated with a dry blend of zeolite and carbonate.
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(72)発明者 パングルル，ブライアン ジョセフ
アメリカ合衆国イリノイ州、エルク、グロ
ーブ、ビレッジ、ラスキン、ドライブ、
665
(72)発明者 プルイター，ジョハン ガーウィン エ
ル.
ベルギー国ベー−1853、ストロムベーク−
ベベル、ビュス、３、ロマインスステーン
ウェーク、522────────────────────────────────────────────────── ───
Continuation of front page
(72) Inventor Pangululu, Brian Joseph
Elk, Glo, Illinois, United States
Ave, village, ruskin, drive,
665
(72) Inventor Pluiter, Johan Garwin et
Le.
Belgian country-1853, strom bake-
Bevel, Bus, 3, Romanestain
Wake, 522