【発明の詳細な説明】
抽出による不純な酸化アルミニウムの精製方法
本発明は不純な酸化アルミニウムの精製方法及びこの方法によって製造された
アルミニウム塩の工業的な用途における原料物質としての使用に関する。
過酸化水素製造法においては作用溶液(working solution)中に形成された有機
二次製品を再生し、除去するのに酸化アルミニウムが使用される。活性酸化アル
ミニウムは多孔性であるため、使用ずみの(spent)有機化合物を吸着するという
観点から、この酸化アルミニウムを特にアントラキノン法で使用することが可能
である。不純物は、大部分、芳香族炭化水素である。その活性が失われたとき、
酸化アルミニウムを製造プロセスから除去し、新しい酸化アルミニウムと交換す
る。使用ずみの酸化アルミニウムはその利用を制限する有機物質を含有している
。現在、残留酸化アルミニウムは、通常、廃棄物として投棄されるか、又は、最
終的な利用の可能性があるため、場合により貯蔵されている。
不純な酸化アルミニウムを精製するために種々の試みが行われている。米
焼することにより、アントラキノン法の作用溶液から生じる使用ずみの酸化アル
ミニウムから有機物質を除去することが記載されている。酸化アルミニ
ら、この方法で処理した場合、酸化アルミニウムはH2O2製造プロセスに再循環さ
せたとき、多量の粉塵を発生する。
西ドイツ特許出願4,027,159号明細書には酸化アルミニウムを鉱酸又は苛性ア
ルカリ溶液(lye)に溶解させることからなる方法により不純な酸化アルミニウム
を精製することが記載されている。酸又は苛性アルカリ溶液に不溶性の成分を分
離し、精製酸化アルミニウムを濾過し、乾燥しついで、場合に
得るかは明記されていない。しかしながら、酸又は苛性アルカリ溶液に溶解した
成分とこれに付随する不純物はタール状の粘稠な有機相を含有する、特に処理の
困難な２相溶液(diphase solution)を形成する。技術的に言えば、大量のかかる
溶液を更に処理することは不可能に近い。その上重要なことは、有機相中の炭化
水素によって惹起される健康障害により別の問題が生起することであり、この理
由のため、前記溶液の処理は制御しかつ安全に行うことが必要である。
従来既知の技術は酸化アルミニウムを再生し、これを過酸化水素製造プロセス
に再循環させることを目的としている。しかしながら、酸化物粒子の構造と機械
的強度は、再生の際に、この酸化物を上記プロセスに再循環させることができな
い程度まで常に劣化することが経験に基づいて知られている。更に、酸化物粒子
は依然としてある量の有害な有機化合物を含有しているが、これらの化合物は再
生を行う環境に十分な注意を払う必要があるという理由から上記プロセスにおい
ては望ましくないものである。
本発明の目的は過酸化水素製造プロセスから生じる酸化アルミニウム廃棄物か
ら有機物質を除去する方法を提供することである。本発明の方法の目的は汚染さ
れた不純な酸化アルミニウムを制御された、安全なかつ環境を汚染することのな
い方法で精製することを可能にし、製品として得られるアルミニウム塩を工業的
な用途において原料物質として使用することを可能にする
することにある。更に別の目的は、不純物を形成する有機化合物を再循環させる
ばかりでなしに、これらの化合物を燃料として利用することにある。
これらの目的は、主として、請求の範囲の請求項１の特徴部分に記載される事
項を特徴とする本発明の方法によって達成される。
本発明は過酸化水素を調製する際に有機成分を吸着させるのに使用した不純な
酸化アルミニウムを精製するための新規な方法に関する。
本発明の方法によれば、商業的に入手される製品よりも更に純粋な、硫酸アル
ミニウム又は塩化アルミニウムのごとき完全に純粋なアルミニウム塩を得ること
が可能である。この方法を使用して調製されるアルミニウム塩は工
業的用途において原料物質として使用するのに十分に適しており、特に、このア
ルミニウム塩は水の精製薬品及び保持薬品(retention chemical)として使用する
のに適している。
本発明の方法を実施する際には、酸化アルミニウム中に不純物として存在する
有機炭化水素を溶剤中に回収しついで抽出工程に再循環させることができ、そし
てその一部を燃料として利用することができる。好ましい態様の一つにおいては
、有機炭化水素の一部を予備精製において溶剤中に溶解させ、その有用成分を過
酸化水素製造プロセスに再循環させることができる。従って、この方法によれば
有機炭化水素による環境汚染を、他の多くの精製方法と比較して著しく低減させ
ることができる。
アントラキノン法を使用する過酸化水素の製造における作用溶液を再生するの
に多孔質の活性酸化アルミニウムが使用される。多孔質の酸化アルミニウムは、
主として、アントラキノン溶剤として使用される有機炭化水素、作用溶液成分及
び作用溶液からの他の分解及び酸化生成物を吸着する。従来既知のアントラキノ
ン作用溶液としては、特に、第２アルコール、トリアルキルホスフェート、アル
キルベンゼン、トリアセチルベンゼン、アルキルシクロヘキサノン、ナフタレン
類、キシレン類、アニリン類及びキノン類が挙げられる。作用溶液はアントラキ
ノンを溶解するのに使用される他の物質を更に含有し得る。従って、製造プロセ
スから取出された不活性でかつ不純な酸化アルミニウムは、過酸化水素製造プロ
セスに応じて、種々の有機物質を種々の量で含有し得る。
本発明の一つの態様においては、不純な酸化アルミニウムを、熱処理の前に、
有機炭化水素溶剤で予備洗浄することができる。洗浄溶剤は酸化アルミニウム中
で不純物を形成している有機成分を溶解することのできる任意の炭化水素からな
り得る。好ましい態様においては溶剤としてShellsol ABが使用される；これは
主としてC10-C11芳香族炭化水素を含有する商業的に入手される製品である。予
備洗浄を行うことにより酸化アルミニウムから有用な有機成分を抽出することが
可能になり、これらの成分は過酸化水素製造プロセスに直接再循環させ得る。更
に、予備洗浄を行うことにより、燃焼させる
べき有機物質の量を低減させることができ、同時に、有機化合物を過酸化水素製
造プロセスに再循環させることができる。
本発明においては不純な酸化アルミニウムを粉砕することが推奨される。実際
に、酸化アルミニウムが微細であればあるほど、酸への溶解がより完全になるこ
とが認めらた。酸化アルミニウムの100％を0.5mm以下、好ましくは100％を0.4mm
以下まで粉砕することが望ましい。
酸溶解−抽出工程は粉砕酸化アルミニウムを濃厚な酸溶液中に溶解させること
からなる。溶解を行うためには濃厚な鉱酸はいずれも適当であるが、硫酸及び塩
酸が推奨される。50〜60重量％の濃度で使用される硫酸は特に適当であると考え
られる。溶解は加熱により適当に促進される。酸化アルミニウムをほぼ完全に溶
解させるためには混合物を約100〜160℃に加熱し、数時間、攪拌することが推奨
される。溶解の際に、酸化アルミニウム中に含まれる有機成分が水性相の表面の
別の相中に分離する。反応混合物を水で稀釈してアルミニウム塩が結晶化するこ
とを防止する。有機成分の分離は全体が純粋な又は全体が再循環された有機溶剤
、又は、一部が再循環された又は一部が純粋な有機溶剤により抽出を行うことに
より促進される。
抽出溶剤は酸化アルミニウムからの有機成分を溶解することのできる任意の有
機炭化水素からなり得る。好ましい態様においては溶剤としてShellsol ABが使
用される；これは、主としてC10-C11芳香族炭化水素を含有する商業的に入手さ
れる製品である。トルエンは特に有利な溶剤であり、これは相分離の後、有機相
から容易に蒸留し、溶解の後の工程に還送し得る。抽出工程に還送すべき再循環
有機溶剤は、所望ならば相分離の後、精製することができ、かつ所望ならば純粋
な溶剤で補強し得る。
本発明によれば、相を分離させる。表面で鎮静化した有機相中の不純物は主と
して酸化アルミニウムから生じる有機成分及び恐らくは抽出に使用した有機溶剤
を含有している。有機相は一部を抽出工程に還送し、一部を燃焼装置に導入する
。所望ならば、抽出工程に還送される部分は例えば蒸留により精製し得る。
底部で鎮静化した水性相を濾過して未溶解成分を除去する。沈殿は溶解工
程に還送するか、有機成分と一緒に燃焼させるか又は廃棄物として捕集する。ア
ルミニウム塩を含有する濾液はそのまま水溶液として使用し得るか又は結晶化に
より固形化し得る。
本発明の一つの態様においては、水性相を濾過後、再精製して水性相中に残留
し得る有機残渣を除去する。精製は活性炭処理により達成し得る。活性炭の代わ
りに又は活性炭と共に他の薬品、例えば凝集剤を使用し得る。活性炭処理の後、
完全に純粋なアルミニウム塩の水溶液はそのまま使用するか又は、例えば水精製
薬品又は水保持薬品として使用するための固体結晶形で供給し得る。
第１図は本発明の種々の工程のブロック図を示す。
第１図においては、不純な酸化アルミニウムを粉砕しついで酸中に溶解させる
。有機不純物は有機相として分離する。混合物を水で稀釈し、有機不純物の分離
を再循環された及び/又は純粋な有機溶剤による抽出により促進する。相分離の
後、有機相の一部を燃焼装置に導入し、他の部分を抽出工程に再循環させる。水
性相は濾過するか又は遠心分離する。水性相からの未溶解成分は溶解工程に還送
し、濾液はそのまま使用するか又は更に精製する。
本発明を実施例及び試験を参照して以下において更に詳細に説明する。本発明
は下記の実施例によって限定されるものではなく、後記請求の範囲の範囲内で変
更し得る。実施例 酸化アルミニウムの粉砕及び溶解
過酸化水素製造装置によって供給される不純な酸化アルミニウムを0.35mm以下
の粒度まで粉砕した。粉砕を行うのにシュイング(Schwing)ミルを使用しかつ所
望の粒度を得るために篩を使用した。表１には３個の試験で得られた硫酸中での
溶解収率(dissolution yield)が示されている。酸化アルミニウムは３個の試験
の全てにおいて同様の方法で溶解させた。硫酸をフラスコ中の水(164g)中に導入
し、温度を約70℃に上昇させた。酸化アルミニウム(100g)を水と硫酸の混合物に
徐々に添加した。添加中、酸化アルミニウムを添加したことにより、認め得る反
応は生起せず、温度も上昇しなかったが、
温度の低下を防止するためにフラスコを常に加熱することが必要であった。
場合によっては温度が90-110℃まで上昇した。混合物を沸点で３時間保持した。
その色は暗褐色であった。得られた混合物を水で稀釈した。酸化アルミニウムに
関して８％の溶液が最終的に得られた。
有機成分の抽出及び相の分離
上記で得られた稀釈溶液からShellsol（試験１）又はトルエン（試験２及び３
）を使用して有機成分を抽出した。
抽出溶液をAl 2(SO4)3稀釈溶液（表２）を含有する２l フラスコに導入し、ト
ルエンを使用した場合には、蒸発を防止するために溶液を添加する前に温度を50
℃以下に低下させた。攪拌を１時間継続した。試験３における抽出溶液は試験２
からの蒸留トルエンと試験２における溶液損失を補填するための“新規な”トル
エンとから構成した（表２）。フラスコの側面に有機成分の褐色“リング”が付
着し、これは攪拌下では抽出溶液中に直接には溶解しせず、“剥し取る”(“sca
led off”)ことが必要であり、従って、実際には溶解した。
１時間の攪拌の終了時に、混合物を分液濾斗中に注入し、これにフラスコを洗
浄するのに使用した抽出溶液も導入した。２種の溶液を分液濾斗中で混合し、そ
の後、相を分離させた。Shellsolを使用した場合、鎮静化時間は１時間であり、
これに対して、トルエンを使用した場合、鎮静化を一夜継続しなければならなか
った。所要時間の相違は抽出溶液の使用量にもよるものである；トルエンの量は
Shellsolの量の1/4に過ぎなかった。鎮静化後、相を
分離し、秤量した（表２）。
有機相の蒸留
試験１（表３）
Shellsol（C10-C11芳香族炭化水素）の蒸留は油浴中で110-120℃に加熱した１
l 丸底フラスコ中で行った。表３には蒸留の実施方法、時間、適用温度及び圧力
及び回収された留分が示されている。開始時、蒸留すべき有機物質は450gであっ
た。261.8gの留出物が得られた。留出物は完全に透明でかつ無色の液体であった
。蒸留損失率は8.5％であった。
試験２（表３）
トルエン(99.1g)の蒸留は111℃に加熱した丸底フラスコ中で行った。温度は最
終的に116℃まで上昇し、この時点で蒸留を中断した。78.1gの留出物が得られ、
これは透明でかつ無色の液体であった。17.9gの褐色蒸留残渣が生じた。蒸留損
失率は3.1％であった。
試験３（表３）
95.7gのトルエン(110ml)を試験２の抽出工程中に添加した。78.1gの留出物が
得られた。蒸留損失率は8.3％であった。
水性相の処理
不溶性成分の分離
不溶性沈殿を抽出工程から得られた水性相から濾過又は遠心分離により分離し
た。
試験１は濾過による沈殿の分離に関するものである。濾過を促進するために、
凝集剤の0.1％溶液凝集剤、即ち、12ml のフェノポール(Fennopol)K211を、得ら
れた水性相の約半分に対して30ppmの割合、即ち、400.9g添加した。ハイドルフ(
Heidolph)ミキサーを使用して、450rpmの回転速度で15秒間攪拌を行った。フェ
ノポールの添加により容易に沈降する凝集物が生成した。
得られた混合物を直径９cmのブッフナー濾斗を使用して濾過した。ガラス繊維
濾紙、ホワットマン(Whatman)GF/Aを使用した。真空ポンプを使用して600 mbar
の圧力下で吸引した。得られた濾液を分離し、沈殿を温水で洗浄した（表４）。
沈殿を100℃の加熱室内で一夜乾燥させた。
遠心分離による沈殿の分離により実際的な方法が提供される。この場合にも凝
集剤、フェノポールの0.1％溶液を30ppmの割合で添加した。遠心分離はヘラエウ
ス ラボフュージ(Heraeus Labofuge) T 遠心分離装置を使用して行った。3000rp
mの回転速度で20分間行った。遠心分離の後、水を表面から除去した。この水は
殆ど透明であったが、少量の軽い“フレーク”(“flake”)が表面に浮遊してい
た。沈殿を水で洗浄し、ガラス繊維濾紙を通過させて濾過しついで100℃で乾燥
させた（表４）。
濾液からの有機物質の除去
有機残渣を活性炭処理により濾液から除去した。150ml の濾液と7.5gの活性炭
顆粒（H2O2製造装置で洗浄水の精製に使用したもの）とを磁気混合機で１時間混
合した。活性炭を添加した後、濾液は活発に発泡した。ガラス繊維濾紙を取付け
たブッフナー濾斗を使用して濾過した。
分析
TOCを全ての濾液において分析し、FeとAl（AASフレーム）を試験１と３の濾液
において分析した。FeとAl を試験１と３からの濾液において分析した。結果は
表４に示されている。
アルミニウムと鉄の溶解度及び分布
酸化アルミニウムを溶解させるのに使用した硫酸の量（試験１：化学量論量、
試験３：化学量論量の95％）はアルミニウムと鉄の溶解度に影響を与えなかった
。両者の試験において、90％のアルミニウムと98.4％の鉄が水性相に溶解した（
表５）。
水性相の処理及び不溶性物質の分離
不溶性物質を水性相から濾過又は遠心分離により分離した。両者共、使用可能
な分離手段であり、透明な濾液が得られたが、遠心分離により得られた濾液は濾
過により得られた濾液の濁度（２，４）と比較して、10倍の濁度(22)を有してい
た。これに対して、分離手段は濾液中の有機炭素(0.07％)の量に影響を与えなか
った（表４）。
水性相の活性炭処理により濁度が0.15〜0.5の範囲に低下し、TOCは0.004〜0.0
06％の範囲に低下した。
Shellsol ABとトルエンの両者を使用して水性相から有機不純物を抽出した。
水性相のTOCの結果が示すごとく、両者共、適当な溶剤であった。トルエンは沸
点が低いため、容易に留出した。試験の結果から、トルエンの再循環は水性相の
濁度にも、TOC含有量にも影響を与えないことが判った（表４、試験２及び３）
。The present invention relates to a method for purifying impure aluminum oxide by extraction and to the use of aluminum salts produced by this method as raw material in industrial applications. In a hydrogen peroxide production process, aluminum oxide is used to regenerate and remove organic secondary products formed in a working solution. Since activated aluminum oxide is porous, it can be used particularly in the anthraquinone method from the viewpoint of adsorbing spent organic compounds. The impurities are mostly aromatic hydrocarbons. When its activity is lost, the aluminum oxide is removed from the manufacturing process and replaced with new aluminum oxide. Spent aluminum oxide contains organic substances that limit its use. At present, residual aluminum oxide is usually discarded as waste or optionally stored for potential end use. Various attempts have been made to purify impure aluminum oxide. Rice It is described that baking removes organic substances from the spent aluminum oxide resulting from the working solution of the anthraquinone process. Aluminum oxide Thus, when treated in this manner, aluminum oxide generates a large amount of dust when recycled to the H 2 O 2 production process. West German Patent Application No. 4,027,159 describes the purification of impure aluminum oxide by a method comprising dissolving aluminum oxide in a mineral acid or caustic solution (lye). Separate the components insoluble in the acid or caustic solution, filter the purified aluminum oxide, dry and It is not specified whether they will get it. However, the components dissolved in the acid or caustic solution and the associated impurities form a particularly difficult-to-treat diphase solution containing a tar-like viscous organic phase. Technically speaking, it is nearly impossible to further process large volumes of such solutions. What is more important is that the health problems caused by hydrocarbons in the organic phase pose another problem, for which reason the treatment of the solution needs to be controlled and safe. is there. Conventionally known techniques aim at regenerating the aluminum oxide and recycling it to the hydrogen peroxide production process. However, it is known from experience that the structure and mechanical strength of the oxide particles always degrade during regeneration to such an extent that the oxide cannot be recycled to the process. Furthermore, the oxide particles still contain a certain amount of harmful organic compounds, which are undesirable in the above process because of the need to pay close attention to the environment in which the regeneration takes place. . It is an object of the present invention to provide a method for removing organic substances from aluminum oxide waste resulting from a hydrogen peroxide production process. An object of the process of the present invention is to enable the purification of contaminated impure aluminum oxide in a controlled, safe and non-polluting manner, so that the aluminum salt obtained as a product can be used as a raw material in industrial applications. Enables use as a substance Is to do. Yet another object is not only to recycle the organic compounds forming the impurities, but also to utilize these compounds as fuel. These objects are achieved mainly by the method according to the invention, which is characterized by what is stated in the characterizing part of claim 1 of the claims. The present invention relates to a novel method for purifying impure aluminum oxide used to adsorb organic components in preparing hydrogen peroxide. According to the process of the present invention, it is possible to obtain a completely pure aluminum salt, such as aluminum sulfate or aluminum chloride, which is even more pure than commercially available products. Aluminum salts prepared using this method are well-suited for use as raw materials in industrial applications, and in particular, the aluminum salts may be used as water purification and retention chemicals. Suitable for. In carrying out the process of the present invention, the organic hydrocarbons present as impurities in the aluminum oxide can be recovered in the solvent and then recycled to the extraction step, and a part of it can be used as fuel. it can. In one preferred embodiment, a portion of the organic hydrocarbon can be dissolved in a solvent in the pre-purification and its useful components can be recycled to the hydrogen peroxide production process. Therefore, according to this method, environmental pollution by organic hydrocarbons can be significantly reduced as compared with many other purification methods. Porous activated aluminum oxide is used to regenerate the working solution in the production of hydrogen peroxide using the anthraquinone method. The porous aluminum oxide mainly adsorbs organic hydrocarbons used as an anthraquinone solvent, working solution components and other decomposition and oxidation products from the working solution. Conventionally known anthraquinone working solutions include, in particular, secondary alcohols, trialkyl phosphates, alkylbenzenes, triacetylbenzenes, alkylcyclohexanone, naphthalenes, xylenes, anilines and quinones. The working solution may further contain other substances used to dissolve the anthraquinone. Thus, the inert and impure aluminum oxide removed from the manufacturing process may contain various organic substances in various amounts, depending on the hydrogen peroxide manufacturing process. In one embodiment of the present invention, impure aluminum oxide can be pre-cleaned with an organic hydrocarbon solvent before heat treatment. The cleaning solvent can consist of any hydrocarbon capable of dissolving the organic components forming the impurities in the aluminum oxide. In a preferred embodiment, Shellsol AB is used as the solvent; this is a commercially available product containing mainly C 10 -C 11 aromatic hydrocarbons. The pre-cleaning makes it possible to extract useful organic components from the aluminum oxide, which can be recycled directly to the hydrogen peroxide production process. Further, by performing pre-cleaning, the amount of organic substances to be burned can be reduced, and at the same time, the organic compounds can be recycled to the hydrogen peroxide production process. In the present invention, it is recommended to grind impure aluminum oxide. In fact, it has been found that the finer the aluminum oxide, the more complete the dissolution in acid. It is desirable to grind 100% of the aluminum oxide to 0.5 mm or less, preferably 100% to 0.4 mm or less. The acid dissolution-extraction step consists of dissolving the ground aluminum oxide in a concentrated acid solution. Any concentrated mineral acid is suitable for dissolution, but sulfuric acid and hydrochloric acid are recommended. Sulfuric acid used at a concentration of 50-60% by weight is considered to be particularly suitable. Dissolution is suitably promoted by heating. It is recommended that the mixture be heated to about 100-160 ° C. and stirred for several hours to dissolve the aluminum oxide almost completely. Upon dissolution, the organic components contained in the aluminum oxide separate into another phase on the surface of the aqueous phase. The reaction mixture is diluted with water to prevent aluminum salts from crystallizing. Separation of the organic components is facilitated by performing the extraction with an organic solvent that is wholly pure or wholly recycled, or partially recycled or partially pure organic solvent. The extraction solvent can consist of any organic hydrocarbon that can dissolve the organic components from aluminum oxide. In a preferred embodiment, Shellsol AB is used as solvent; this is a commercially available product containing mainly C 10 -C 11 aromatic hydrocarbons. Toluene is a particularly advantageous solvent, which after phase separation can be easily distilled from the organic phase and recycled back to the subsequent step of dissolution. The recycled organic solvent to be recycled to the extraction step can be purified, if desired after phase separation, and can be supplemented with a pure solvent if desired. According to the invention, the phases are separated. The impurities in the organic phase soothed at the surface contain mainly organic components originating from the aluminum oxide and possibly the organic solvent used for the extraction. Part of the organic phase is returned to the extraction step and part is introduced into the combustion unit. If desired, the fraction recycled to the extraction step can be purified, for example, by distillation. The quenched aqueous phase at the bottom is filtered to remove undissolved components. The precipitate is recycled back to the dissolution process, burned with organic components or collected as waste. The filtrate containing the aluminum salt can be used as it is as an aqueous solution or can be solidified by crystallization. In one embodiment of the invention, the aqueous phase is filtered and then re-purified to remove any organic residues that may remain in the aqueous phase. Purification can be achieved by activated carbon treatment. Other agents, such as flocculants, may be used instead of or with activated carbon. After activated carbon treatment, an aqueous solution of completely pure aluminum salt can be used as such or in solid crystalline form, for example for use as a water purification or water-retaining chemical. FIG. 1 shows a block diagram of the various steps of the present invention. In FIG. 1, impure aluminum oxide is ground and then dissolved in acid. Organic impurities separate as an organic phase. The mixture is diluted with water and the separation of organic impurities is facilitated by extraction with recycled and / or pure organic solvents. After phase separation, a portion of the organic phase is introduced into the combustor and another portion is recycled to the extraction process. The aqueous phase is filtered or centrifuged. Undissolved components from the aqueous phase are recycled back to the dissolution step, and the filtrate is used as is or further purified. The invention is explained in more detail below with reference to examples and tests. The present invention is not limited by the following examples, and can be modified within the scope of the following claims. Example Grinding and Dissolving of Aluminum Oxide Impure aluminum oxide supplied by a hydrogen peroxide producing apparatus was ground to a particle size of 0.35 mm or less. A Schwing mill was used to perform the milling and a sieve was used to obtain the desired particle size. Table 1 shows the dissolution yields in sulfuric acid obtained from the three tests. Aluminum oxide was dissolved in a similar manner in all three tests. Sulfuric acid was introduced into the water (164 g) in the flask and the temperature was raised to about 70 ° C. Aluminum oxide (100 g) was slowly added to the mixture of water and sulfuric acid. During the addition, no noticeable reaction occurred and the temperature did not increase due to the addition of aluminum oxide, but the flask needed to be constantly heated to prevent the temperature from decreasing. In some cases, the temperature rose to 90-110 ° C. The mixture was kept at the boiling point for 3 hours. Its color was dark brown. The resulting mixture was diluted with water. An 8% solution with respect to aluminum oxide was finally obtained. Extraction of organic components and separation of phases Organic components were extracted from the diluted solution obtained above using Shellsol (test 1) or toluene (tests 2 and 3). The extraction solution is introduced into a 2 liter flask containing the Al 2 (SO 4 ) 3 diluted solution (Table 2), and if toluene is used, the temperature should be below 50 ° C. before adding the solution to prevent evaporation. Lowered. Stirring was continued for 1 hour. The extraction solution in test 3 consisted of distilled toluene from test 2 and "new" toluene to make up for the solution loss in test 2 (Table 2). A brown "ring" of organic components adheres to the side of the flask, which does not dissolve directly in the extraction solution under agitation and must be "scaled off" Actually dissolved. At the end of the one hour stirring, the mixture was poured into a separatory funnel into which the extraction solution used to wash the flask was also introduced. The two solutions were mixed in a separatory funnel, after which the phases were separated. With Shellsol, the sedation time was 1 hour, whereas with toluene, sedation had to be continued overnight. The difference in time required also depends on the amount of extraction solution used; the amount of toluene was only 1/4 of the amount of Shellsol. After sedation, the phases were separated and weighed (Table 2). Distillation of Organic Phase Test 1 (Table 3) Distillation of Shellsol (C 10 -C 11 aromatic hydrocarbon) was performed in a 1 l round bottom flask heated to 110-120 ° C. in an oil bath. Table 3 shows the manner of performing the distillation, the time, the applied temperature and pressure and the fractions recovered. At the start, the organic matter to be distilled was 450 g. 261.8 g of distillate were obtained. The distillate was a completely clear and colorless liquid. The distillation loss was 8.5%. Test 2 (Table 3) Distillation of toluene (99.1 g) was performed in a round bottom flask heated to 111 ° C. The temperature eventually rose to 116 ° C., at which point the distillation was interrupted. 78.1 g of distillate were obtained, which was a clear and colorless liquid. 17.9 g of a brown distillation residue resulted. The distillation loss was 3.1%. Test 3 (Table 3) 95.7 g of toluene (110 ml) were added during the extraction step of test 2. 78.1 g of distillate were obtained. The distillation loss was 8.3%. Treatment of aqueous phase Separation of insoluble components Insoluble precipitates were separated from the aqueous phase obtained from the extraction step by filtration or centrifugation. Test 1 concerns the separation of the precipitate by filtration. To facilitate filtration, a 0.1% solution of the flocculant, ie, 12 ml of Fennopol K211 was added at a ratio of 30 ppm, ie, 400.9 g, to about half of the resulting aqueous phase. Using a Heidolph mixer, stirring was performed at a rotation speed of 450 rpm for 15 seconds. The addition of fenopol produced aggregates that settled out easily. The resulting mixture was filtered using a 9 cm diameter Buchner funnel. Glass fiber filter paper, Whatman GF / A was used. A vacuum was applied using a vacuum pump at a pressure of 600 mbar. The obtained filtrate was separated, and the precipitate was washed with warm water (Table 4). The precipitate was dried overnight in a heating room at 100 ° C. Separation of the precipitate by centrifugation provides a practical method. Also in this case, a 0.1% solution of a flocculant, fenopol, was added at a rate of 30 ppm. Centrifugation was performed using a Heraeus Labofuge T centrifuge. This was performed at a rotation speed of 3000 rpm for 20 minutes. After centrifugation, water was removed from the surface. The water was almost clear, but a small amount of light "flakes" floated on the surface. The precipitate was washed with water, filtered through glass fiber filter paper and dried at 100 ° C. (Table 4). Removal of organic substance from filtrate The organic residue was removed from the filtrate by activated carbon treatment. 150 ml of the filtrate and 7.5 g of activated carbon granules (used for purification of washing water in the H 2 O 2 production apparatus) were mixed for 1 hour with a magnetic mixer. After the addition of activated carbon, the filtrate foamed vigorously. Filter using a Buchner funnel fitted with glass fiber filter paper. Analysis TOC was analyzed in all filtrates and Fe and Al (AAS flame) were analyzed in the filtrates of tests 1 and 3. Fe and Al were analyzed in the filtrates from tests 1 and 3. The results are shown in Table 4. Aluminum and iron solubility and distribution The amount of sulfuric acid used to dissolve the aluminum oxide (test 1: stoichiometric, test 3: 95% of stoichiometric) does not affect the solubility of aluminum and iron Was. In both tests, 90% of the aluminum and 98.4% of the iron dissolved in the aqueous phase (Table 5). Treatment of the aqueous phase and separation of insoluble material Insoluble material was separated from the aqueous phase by filtration or centrifugation. Both were usable separation means, and a clear filtrate was obtained. However, the filtrate obtained by centrifugation was 10 times higher than the turbidity (2, 4) of the filtrate obtained by filtration. It had a turbidity (22). In contrast, the separation means did not affect the amount of organic carbon (0.07%) in the filtrate (Table 4). Activated carbon treatment of the aqueous phase reduced turbidity to the range of 0.15-0.5 and TOC decreased to the range of 0.004-0.006%. Organic impurities were extracted from the aqueous phase using both Shellsol AB and toluene. Both were suitable solvents, as indicated by the TOC results for the aqueous phase. Toluene was easily distilled because of its low boiling point. The results of the tests showed that the recycle of toluene had no effect on the turbidity of the aqueous phase or on the TOC content (Table 4, tests 2 and 3).