JPH1048163A - 表面分析方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面分析において、分析条件の異なる部分を
備えた試料に対して、分析条件に対応した分析を行う。 【解決手段】 試料表面を分析パラメータに応じて複数
の領域に分割し、該分析パラメータを用いて試料表面の
分析を行して、分析パラメータの不適合による分析不良
を防止する。表面分析装置（電子線マイクロアナライザ
１）は、試料Ｓの表面をプローブの走査によって分析を
行う表面分析装置において、試料を３次元的に移動する
移動手段と、試料表面のＸＹ平面を、少なくとも一つの
分析パラメータを指標として複数の領域に分割し記憶す
る分析パラメータ設定装置１０を備え、領域内の分析位
置に対して、該領域に対応する分析パラメータを分析パ
ラメータ設定装置１０から読み出し、読み出した分析パ
ラメータに基づいて分析する。これによって、各分析位
置における分析パラメータを適切なものとし、分析条件
の異なる部分を備えた試料に対して、分析条件に対応し
た分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、表面分析方法およ
び表面分析装置に関し、特に、波長分散型Ｘ線分光器に
よって試料表面上の線分析や面分析等のマッピングによ
り試料表面の分析を行う方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料表面の分析をプローブの走査によっ
て行う表面分析方法および表面分析装置が知られてい
る。このような表面分析では、一般に分析を行う試料表
面によって分析条件が異なる。従来、このような分析条
件の相違に対して、一分析条件に対応する１つの分析パ
ラメータのみを設定し、分析パラメータが持つ許容範囲
内の分析を行っている。

【０００３】例えば、試料表面の分析を行う手段とし
て、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）が知られて
いる。電子線マイクロアナライザは、試料に電子線を照
射し、試料から放出される二次電子や特性Ｘ線等を検出
することによって、試料の形状，組成，特性を分析する
装置である。特性Ｘ線を検出するＸ線分光系では、試料
から発生したＸ線を分光結晶で回折し、特定の角度で回
折した特性Ｘ線をＸ線検出器で検出するものであり、回
折角と特性Ｘ線波長の関係はあらかじめ求められてい
る。分析試料，分光結晶，Ｘ線検出器は各々ローランド
円と呼ばれる分光円の円周上にあり、Ｘ線はこの条件で
のみ正しく分光され検出される。そのため、試料のＺ軸
方向の位置が分光条件を満足するように、試料のＺ軸方
向の位置を制御する必要がある。

【０００４】従来、この試料のＺ軸方向の位置の制御
を、光学顕微鏡のオートフォーカス機能を用いて行うも
のが知られている。この位置制御では、試料の分析位置
に光学顕微鏡の焦点位置を合わせ、試料のＸ，Ｙ方向の
走査に伴って変化する試料表面の凹凸に対応して、光学
顕微鏡のＺ軸方向の焦点をオートフォーカス機能により
合わせる。このオートフォーカス機能で得られるＺ軸方
向の移動量を、試料のＺ軸方向の位置制御にフィードバ
ックすることによって、試料のＺ軸方向の位置を分光条
件を満足する位置に制御する。これによって、試料表面
のマッピングを行っている。

【０００５】図１２は、従来の光学顕微鏡による試料の
Ｚ軸方向の位置制御を説明するための概略図である。図
１２において、試料Ｓを３次元的に位置制御可能な試料
ステージ４上に配置し、この試料ステージ４をＸ，Ｙ軸
方向に移動することによって２次元的な位置決めを行
い、Ｚ軸方向に移動することによって電子線の焦点調節
を行う。光学顕微鏡７の焦点位置を電子線の焦点位置に
位置合わせし、ＣＣＤカメラ８等によってその光学像を
得る。光学顕微鏡７のオートフォーカス機能は、この光
学像から得られる試料表面の凹凸に追従して試料ステー
ジを制御し、試料の分析点を分光焦点位置に位置合わせ
する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の表面分析では、
一分析条件に対応する１つの分析パラメータのみを設定
し、分析パラメータが持つ許容範囲内の分析を行ってい
るため、許容範囲外での分析を行うことができないとい
う問題点がある。例えば、従来の光学顕微鏡によるオー
トフォーカス制御では、試料全体を１つのオートォーカ
ス条件で行っているため、充分なオートフォーカス制御
が行えず、試料の分析点の分光焦点位置への位置合わせ
ができず、試料表面に追従した位置制御ができないとい
う問題点がある。

【０００７】図１３は、試料のＺ軸方向の変化量ｄＺと
光学顕微鏡が受光する光量Ｑとの関係を示す概略図であ
る。試料表面は場所に応じて反射率や明るさが異なるた
め、同じ変位量ｄＺであっても、反射率や明るさによっ
て、例えば図１３中の曲線ａあるいはｂに示すように、
検出する光量Ｑが異なる。

【０００８】通常、光学顕微鏡は、オートフォーカス制
御が可能な所定の光量範囲を持ち、従来、１つのオート
フォーカスパラメータで１つの光量範囲を用いてオート
フォーカス制御を行っている。例えば、図１３中の曲線
ａで示される特性に対して１つの光量範囲ｄＱを設定
し、これによってＺ軸方向の変化量ｄＺを検出してい
る。しかしながら、試料表面上の反射率や明るさの変化
によって、光量Ｑがオートフォーカス機能の範囲外とな
ると、オートフォーカスによる位置検出が困難となる。
例えば図１３中の曲線ｂで示される特性となった場合に
は、曲線ｂ上のＡに示される箇所はオートフォーカス機
能の範囲外となり、オートフォーカス制御が困難とな
る。

【０００９】そこで、本発明は前記した従来の表面分析
の問題点を解決し、分析条件の異なる部分を備えた試料
に対して、分析条件に対応した分析を行うことができる
ことを目的とする。さらに詳細には、反射率や明るさが
異なる部分を備えた試料に対しても、オートフォーカス
制御を可能とすることを目的とし、これによって、オー
トフォーカスによるマッピングデータの取得を良好にす
るものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の表面分析方法お
よび表面分析装置は、試料表面を分析パラメータに応じ
て複数の領域に分割し、該分析パラメータを用いて試料
表面の分析を行うものであり、これによって、分析パラ
メータの不適合による分析不良を防止することができ
る。

【００１１】本発明の表面分析方法は、試料表面をプロ
ーブの走査によって分析を行う表面分析方法において、
試料表面のＸＹ平面を、少なくとも一つの分析パラメー
タを指標として複数の領域に分割し、各分析位置をその
分析位置が含まれる領域に対応する分析パラメータで分
析するものである。また、本発明の表面分析装置は、試
料表面をプローブの走査によって分析を行う表面分析装
置において、試料を３次元的に移動する移動手段と、試
料表面のＸＹ平面を、少なくとも一つの分析パラメータ
を指標として複数の領域に分割し記憶する分析パラメー
タ設定装置を備え、領域内の分析位置に対して、該領域
に対応する分析パラメータを分析パラメータ設定装置か
ら読み出し、読み出した分析パラメータに基づいて移動
手段を制御して分析するものである。これによって、各
分析位置における分析パラメータは適切なものとなり、
分析条件の異なる部分を備えた試料に対して、分析条件
に対応した分析を行うことができる。

【００１２】本発明の第１の実施態様は、本発明の表面
分析方法を試料上の分析位置の位置合わせを光学顕微鏡
のオートフォーカス機能で行う波長分散型電子線マイク
ロアナライザに適応するものであり、試料表面のＸＹ平
面を、オートフォーカスパラメータによって複数の領域
に分割し、各領域内の分析位置を該領域に対応するオー
トフォーカスパラメータを用いて位置合わせし、表面分
析を行う。

【００１３】また、本発明の第２の実施態様は、本発明
の表面分析装置を試料上の分析位置の位置合わせを光学
顕微鏡のオートフォーカス機能で行う波長分散型電子線
マイクロアナライザに適応するものであり、試料表面の
ＸＹ平面を、オートフォーカスパラメータによって複数
の領域に分割し記憶する分析パラメータ設定装置を備え
る。電子線マイクロアナライザの制御装置は、領域内の
分析位置に対して、その領域に対応するオートフォーカ
スパラメータをオートフォーカスパラメータ設定装置か
ら読み出し、読み出したオートフォーカスパラメータに
基づいて、試料のＺ軸方向の位置を制御して試料の分析
点の分光焦点位置への位置合わせを行い、分析するもの
である。

【００１４】上記第１，２の実施態様によって、各分析
位置におけるオートフォーカスパラメータは適切なもの
となり、反射率や明るさ等のオートフォーカス条件の異
なる部分を備えた試料に対して、オートフォーカス制御
を可能とすることができ、オートフォーカスによるマッ
ピングデータの取得を行うことができる。

【００１５】また、本発明の第３の実施態様は、前記の
各領域で求めたマッピングデータを合成し、試料全体の
マッピングデータを生成するものであり、これによっ
て、分析パラメータの不適合によるデータの欠如や信頼
性の欠如を低減することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。以下、本発明の表面分析
方法，および表面分析装置について、電子線マイクロア
ナライザを例として説明する。図１は、電子線マイクロ
アナライザに本発明の表面分析装置を適用した一実施の
形態を説明するための概略ブロック図である。

【００１７】図１において、電子線マイクロアナライザ
１は、本体２内に、試料Ｓに電子線を照射する電子源３
と、試料Ｓを支持し３次元的に移動を行う試料ステージ
４と、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する分光結晶５
と、分光して得られた特性Ｘ線を検出するＸ線検出器６
を含む検出系と、試料を光学的に観察するＣＣＤカメラ
８を含む光学顕微鏡７とを備える。

【００１８】試料ステージ４は、試料ステージ制御回路
１２によってＸＹ軸方向およびＺ軸方向の３次元方向に
移動可能であり、Ｚ軸方向の移動制御は、ＣＣＤカメラ
８から入力した光学像を基に、オートフォーカス制御回
路１１のオートフォーカス機能によって、試料の分析点
に焦点位置が合うように試料ステージ制御回路１２に制
御信号を送信して行う。

【００１９】また、オートフォーカス制御回路１１およ
び試料ステージ制御回路１２は、メモリ１３と共に分析
パラメータ設定装置１０を構成し、オートフォーカス機
能で求めた試料表面の反射率や明るさに応じたオートフ
ォーカスパラメータを求め、試料上の領域とともにメモ
リ１３に格納する。

【００２０】また、ＣＣＤカメラ８で求めた光学顕微鏡
の光学像は光学顕微鏡モニタ２４に表示され、Ｘ線検出
器６の検出出力をＸ線測定回路２３で測定して得たマッ
ピングデータは、マッピングモニタ２５に表示すること
ができる。なお、前記各回路、メモリおよびモニタはバ
スを介してＣＰＵ２１と接続し、制御を行う。

【００２１】次に、本発明の表面分析方法について、図
２のフローチャート，図３の概念図，および図４オート
フォーカスパラメータの設定を説明する図を用いて説明
する。本発明の表面分析方法は、試料表面をオートフォ
ーカスパラメータに応じて複数の領域に分割する工程
（ステップＳ１）と、分割した領域について各々のオー
トフォーカスパラメータでオートフォーカス制御を行っ
てマッピングデータを求める工程（ステップＳ２〜４）
とからなる。

【００２２】試料表面をその反射率や明るさに応じて、
図３（ａ）に示すように複数の領域（例えば、Ｎｏ１か
らＮｏ１２）に分割し、各領域にオートフォーカスパラ
メータ（例えば、Ｐ１〜Ｐ３）を設定する（ステップＳ
１）。

【００２３】マッピングデータを得るには、分割した各
領域に対して、該領域に設定されたオートフォーカスパ
ラメータを読み出し（ステップＳ２）、このオートフォ
ーカスパラメータを用いてＺ軸方向のオートフォーカス
制御を行い（ステップＳ３）、マッピングデータＤ１〜
Ｄ１２を得た後（図３（ｂ））、求めたマッピングデー
タＤ１〜Ｄ１２をを合成して試料全体のデータを生成す
る（ステップＳ４，図３（ｃ））。

【００２４】オートフォーカスパラメータは、例えばＣ
ＣＤカメラの出力感度や信号増幅の程度を設定するパラ
メータであり、図４に示すように光量Ｑ（ｄＱ１，ｄＱ
２）に対応してＰ１〜Ｐ２を設定する。これによって、
曲線ａと曲線ｂに対して異なるオートフォーカスパラメ
ータＰ１，Ｐ２を設定し、良好なオートフォーカス制御
を可能とする。なお、オートフォーカスパラメータの境
界部分での不連続性を除去するために、図４（ｂ）に示
すように隣接するオートフォーカスパラメータの光量が
重なるよう設定することもできる。

【００２５】次に、試料表面をオートフォーカスパラメ
ータに応じて複数の領域に分割する方法の実施形態につ
いて、図５〜図９を用いて説明する。領域分割の第１の
実施形態は、光学顕微鏡モニタに表示された試料の光学
像を観察しながら、画面上で領域の指定を行う方法であ
る。図５（ａ）に示す光学顕微鏡モニタ上の光学観察像
を観察し、図示しない入力手段によって、オートフォー
カスパラメータを設定する範囲を指定する（図５（ｂ）
中の×印）。次に、オートフォーカス制御回路１１は、
指定された範囲を含む矩形領域を設定し、該当するオー
トフォーカスパラメータＰ１〜Ｐ３を設定し（図５
（ｃ））、試料全体を矩形領域で分割し、分割した領域
とそのオートフォーカスパラメータをメモリ１３に格納
する（図５（ｄ））。なお、矩形領域による分割は、Ｘ
Ｙ方向の走査の便宜上のものであり、その他の形態とす
ることもできる。

【００２６】領域分割の第２の実施形態は、光学顕微鏡
モニタに表示された試料の光学像をあらかじめ設定した
領域で分割する方法である。図６（ａ）に示す光学顕微
鏡モニタ上の光学観察像を、オートフォーカス制御回路
１１によって、あらかじめ設定した領域で区分し（図６
（ｂ））、さらに、各領域内の光量Ｑからオートフォー
カスパラメータを設定する（図６（ｃ）中のＰ１〜Ｐ
３）。次に、オートフォーカス制御回路１１は、同じ値
のオートフォーカスパラメータの領域を統合して共通の
オートフォーカスパラメータによる領域を求め、これに
よって、試料全体を矩形領域で分割し、分割した領域と
そのオートフォーカスパラメータをメモリ１３に格納す
る（図６（ｄ））。

【００２７】領域分割の第３の実施形態は、オートフォ
ーカス制御回路１１により自動で領域指定を行う方法で
ある。オートフォーカス制御回路１１は、図７（ａ）に
示す光学観察像を入力し、オートフォーカス機能によっ
てオートフォーカスパラメータを求め（図７（ｂ））、
二次元的に連続するオートフォーカスパラメータの領域
についてＸ軸，Ｙ軸方向の最大座標（ｘｍａｘ，ｙｍａ
ｘ）および最小座標（ｘｍｉｎ，ｙｍｉｎ）を求め（図
７（ｂ））、この座標によって矩形の領域を（図７
（ｃ））定めて試料表面を分割し、分割した領域とその
オートフォーカスパラメータをメモリ１３に格納する
（図７（ｄ））。

【００２８】図８，９は、分割した領域の関係を説明す
るための図である。領域分割において、一の領域が他の
領域を囲むような場合には、図８（ａ）に示すように、
囲んだ領域（オートフォーカスパラメータＰ２）を一の
領域として設定することも、また、図８（ｂ）に示すよ
うに、Ｘ軸方向およびＹ軸方向で分割して複数の領域と
して設定することもできる。また、図９中のＢに示すよ
うに異なるオートフォーカスパラメータの領域が重なる
場合には、何れか一方を優先させて分析を行うことも、
また、両オートフォーカスパラメータで分析を行い、求
めたデータを選択することもできる。

【００２９】次に、マッピングデータを求める方法の実
施形態について、図１０，図１１を用いて説明する。試
料表面の走査開始に当たってに、試料ステージ制御回路
１２から試料ステージ４上の試料の分析点のＸ，Ｙ座標
値を読み出し（ステップＳ１１）、このＸ，Ｙ座標値を
アドレスとしてメモリ１３からＸ，Ｙ座標値に対するオ
ートフォーカスパラメータと領域を読み出す。図１１
（ａ）において、領域Ａ１の部分から走査を開始する場
合には、領域Ａ１とオートフォーカスパラメータＰ１を
読み出す（ステップＳ１２）。

【００３０】次に、オートフォーカス制御回路１１は、
読み出した領域内Ａ１で、読み出したオートフォーカス
パラメータＰ１を用いて、試料ステージ制御回路１２，
試料ステージ４，および光学顕微鏡７を含むオートフォ
ーカス機構によってオートフォーカス制御を行い（ステ
ップＳ１３）、試料の分析点に焦点位置が合うようＺ軸
方向の制御を行い、Ｘ線走査回路２３によって測定を行
い、測定したデータをメモリ１３あるいはデータ用メモ
リに格納する（ステップＳ１４，図１１（ｂ−１））。

【００３１】領域Ａ１の走査が終了した後、次の走査開
始点に移動し、次の領域（例えば領域Ａ２，あるいは領
域Ａ４））について前記ステップＳ１１からステップＳ
１６の処理を繰り返してデータを求め、メモリに格納す
る（図１１（ｂ−２）），図１１（ｂ−３）），図１１
（ｂ−４））。

【００３２】試料全面について走査が終了した後、ある
いは、所定の範囲の走査が終了して測定データが得れた
後、これらデータを各領域の位置関係を参照して合成し
て、合成したマッピングデータを得る。このマッピング
データは、マッピングモニタ２５上に表示することがで
き、光学顕微鏡モニタ２４に表示した光学像との比較を
行うこともできる。

【００３３】前記実施形態では、表面分析装置として電
子線マイクロアナライザを用いて、分析パラメータとし
てオートフォーカスパラメータを用いた例を示している
が、他の表面分析装置においても、分析パラメータを指
標として試料表面のＸＹ平面を複数の領域に分割するこ
とができる場合には、同様に適用することができる。

【００３４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面分析
方法およびその装置によれば、分析条件の異なる部分を
備えた試料に対して、分析条件に対応した分析を行うこ
とができる。また、本発明の表面分析方法およびその装
置を試料上の分析位置の位置合わせを光学顕微鏡のオー
トフォーカス機能で行う波長分散型電子線マイクロアナ
ライザに適応すると、反射率や明るさが異なる部分を備
えた試料に対しても、オートフォーカス制御が可能とな
り、オートフォーカスによるマッピングデータの良好な
取得が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】電子線マイクロアナライザに本発明の表面分析
装置を適用した一実施の形態を説明するための概略ブロ
ック図である。

【図２】本発明の表面分析方法を説明するためのフロー
チャートである。

【図３】本発明の表面分析方法を説明するための概念図
である。

【図４】オートフォーカスパラメータの設定を説明する
ための図である。

【図５】試料表面を複数の領域に分割する第１の実施形
態を説明する図である。

【図６】試料表面を複数の領域に分割する第２の実施形
態を説明する図である。

【図７】試料表面を複数の領域に分割する第３の実施形
態を説明する図である。

【図８】分割した領域の関係を説明するための図であ
る。

【図９】分割した領域の関係を説明するための図であ
る。

【図１０】マッピングデータを求め実施形態を説明する
ためのフローチャートである。

【図１１】マッピングデータを求め実施形態を説明する
ための概略図である。

【図１２】従来の光学顕微鏡による試料のＺ軸方向の位
置制御を説明するための概略図である。

【図１３】試料のＺ軸方向の変化量ｄＺと光学顕微鏡が
受光する光量Ｑとの関係を示す概略図である。

【符号の説明】

１…電子線マイクロアナライザ、２…本体、３…電子
源、４…試料ステージ、５…分光結晶、６…Ｘ線検出
器、７…光学顕微鏡、８…ＣＣＤカメラ、１０…オート
フォーカスパラメータ設定装置、１１…オートフォーカ
ス制御回路、１２…試料ステージ制御回路、１３…メモ
リ、２１…ＣＰＵ、２２…Ｘ線分光器制御回路、２３…
Ｘ線測定回路、２４…光学顕微鏡モニタ、２５…マッピ
ングモニタ。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料表面をプローブの走査によって分析
   を行う表面分析方法において、試料表面のＸＹ平面を、
   少なくとも一つの分析パラメータを指標として複数の領
   域に分割し、試料表面の各分析位置を、該分析位置を含
   む領域に対応する分析パラメータにより分析することを
   特徴とする表面分析方法。
2. 【請求項２】 試料表面をプローブの走査によって分析
   を行う表面分析装置において、試料を３次元的に移動す
   る移動手段と、試料表面のＸＹ平面を、少なくとも一つ
   の分析パラメータを指標として複数の領域に分割し記憶
   する分析パラメータ設定装置を備え、前記領域内の分析
   位置に対して、該領域に対応する分析パラメータを前記
   分析パラメータ設定装置から読み出し、読み出した分析
   パラメータに基づいて前記移動手段を制御して分析する
   ことを特徴とする表面分析装置。