JPH10267825A

JPH10267825A - 粉体粒子の粒度分布を得るための方法

Info

Publication number: JPH10267825A
Application number: JP7168697A
Authority: JP
Inventors: Hideto Yoshida; 英人吉田; Kunihiro Fukui; 国博福井; Koichi Iitani; 鋼一井伊谷
Original assignee: SANKYO PAIOTEKU KK
Current assignee: SANKYO PAIOTEKU KK
Priority date: 1997-03-25
Filing date: 1997-03-25
Publication date: 1998-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】沈降天秤法を用いて粉体粒子の粒度分布を得
るための方法であって、全ての粒子が沈降する以前であ
っても正確な前記粒度分布を得ることにある。【解決手段】所定の沈降距離と、最小粉体粒子の沈降
速度とから決められる、前記粒子が所定の沈降距離を沈
降し検出皿に到達するまでの沈降時間の1/100 〜1/5 ま
での時間の範囲内で、全測定時間を任意に分割して複数
の測定点とし、各測定点毎の検出皿５の粉体全重量を測
定し、その１つの測定点の任意の時間における前記全重
量を、粒子の粒度分布関数ｆ_i(D_P) と、測定初期にお
いて検出皿を底面とし、この検出皿より沈降距離だけ上
部の部分内に含まれる懸濁液中に存在し、計算からの全
粒子重量と、前記沈降距離及び沈降速度との関係から測
定点ごとに各々の計算式として形成し、演算器６を用い
て、前記各々の計算式における粒子の粒度分布関数ｆ_i
(D_P) がほぼ同じになるように決定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、沈降天秤法により
測定され得られるものであって、測定に必要である最小
粉体粒子径から存在する最大粉体粒子径までの粒度分布
を得るための方法であって、前記粒度分布を得るための
測定装置が、沈降槽と、精密測定可能な重量測定器と、
この測定器の計測重量を常時監視する演算器と、検出皿
と、この検出皿を前記重量測定器に、検出皿の重量を計
測できるように接続する支持棒とから構成されおり、そ
の際、この検出皿が懸垂した状態で沈降槽内に入れられ
ている、粒子懸濁液中に分散された粉体粒子が前記検出
皿に沈降する重量の変化から前記粒子の粒度分布を得る
ための方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の重力による沈降天秤法により測定
され得られる粉体粒子粒度分布を得るための方法は、沈
降距離が比較的長く取れかつ粉体粒子の沈降速度の差を
静止した液体中の安定した状態で利用するため、他の粒
度分布測定方法より大粒子の粉体をも含めた正確な測定
が可能であるとして使用されている一方で、粉体粒子の
粒子径が小さい場合、粒子が全て沈降するまでの沈降時
間は非常に長くなり、結果として粒度分布を測定するた
めに長時間を要することとなる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、測
定に必要である最小粒子径の粉体粒子が沈降する以前で
あっても、正確な粉体粒子の粒度分布が得られる方法を
提供することを課題とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この課題は本発明によ
り、所定の沈降距離ｈと、粒子懸濁液の種類により定ま
る定数から得られる最小粉体粒子の沈降速度とから決め
られる、前記最小粉体粒子が所定の沈降距離ｈを沈降し
検出皿に到達するまでの沈降時間の１／１００から１／
５までの時間の範囲内で、全測定時間ｔを任意に分割
して複数の測定点とし、各測定点毎の検出皿の粉体全重
量を測定し、その１つの測定点の任意の時間ｔ_iにおけ
る前記粉体全重量Ｇ_tiを、粉体粒子の粒度分布関数ｆ_i
(D_P) と、測定初期において検出皿を底面とし、この検
出皿より沈降距離ｈだけ上部の部分内に含まれる粒子懸
濁液中に存在し、計算により求まる全粒子重量Ｇ_oと、
前記沈降距離ｈ及び沈降速度Ｖ（ D_P) との関係から測
定点ごとに各々の計算式として形成し、前記演算器を用
いて、前記各々の計算式における粉体粒子の粒度分布関
数ｆ_i(D_P) がほぼ同じになるように決定されることに
よって、全粒子重量Ｇ _oの全粒子が前記検出皿に沈降す
る以前に粉体粒子の粒度分布を得るための方法によって
解決される。

【０００５】好ましくは、測定間隔を、時間の経過にと
もなって大きくする。また、演算器が複数の測定装置を
同時に制御できることが有利である。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の実施形態の詳細の具体的
な説明及び詳しい解説を、添付した図面を用いて、以下
に述べる。図１には、沈降天秤法を用いて粉体粒子の粒
度分布を測定するための自動化された測定装置の１つの
実施形態を示す。この装置は、グローブボックス２内に
設けられた沈降槽３と、前記ボックス２上に載置された
精密測定可能な測定器１と、この測定器の重量変化を常
時監視する演算器６とから構成されており、本発明では
測定器として精密電子天秤１が使用されている。この精
密電子天秤１の下方にある重量測定部は、支持棒７を介
して検出皿５と連結され、この検出皿５は、懸垂した状
態で沈降槽３内に入れられている。

【０００７】粉体粒子の粒度分布の測定は、先ず、前記
粒子を任意の液中に入れて充分混合し、十分に前記粒子
が分散した粒子懸濁液４とする。次いでこの粒子懸濁液
４を沈降槽３に移し、沈降槽３中の粒子懸濁液４の動揺
が小さくなってから開始される。本発明では、沈降槽３
に移された粉体粒子の全てが検出皿５上に沈降する前に
その測定を終了したとしても、微粒子領域まで含めた粒
度分布情報を得ることが可能である。その粒度分布の情
報は以下に示すようにして得られる。

【０００８】即ち、検出皿５上には、粒子懸濁液４中の
粒子が常時沈降を続けており、検出皿５の重量は刻々増
加している。従って、測定を開始した時から一定の時間
（ｔ）だけ経過した場合の前記検出皿５に堆積した粒子
の重量（Ｇ_t）は、粒度分布を示す粒度分布関数（ｆ(D
_P) ）に従う。これを具体的に示すと以下の関係が成立
する。以下に示す式中の記号は次のようなことを意味す
る。

【０００９】Ｇ_o; 測定初期において検出皿５を底面と
し、この検出皿５より沈降距離ｈだけ上部の部分内に含
まれる粒子懸濁液４中に存在し、計算により求まる全粒
子重量Ｄ_p; 任意の粒子径ｈ_; 沈降距離Ｖ(D_p) は粒子径Ｄ_pの沈降速度 ρ_p; 粒子密度 ρ_f; 粒子懸濁液４を構成する液のみの流体密度ｇ_; 重力加速度 μ_; 上記液のみの粘性係数である。

【００１０】

【数１】

【００１１】その際、Ｖ(D_p) は粒子径Ｄ_pの沈降速度
であり、以下の式で表わされる。

【００１２】

【数２】

【００１３】また、上記式（１）においてＤ_e(t) は、
時間ｔにて沈降距離ｈを沈降する粒子径を表し、以下の
式から求められる。

【００１４】

【数３】

【００１５】ここで上記（１）式の右辺第１項は、測定
開始から一定の時間（ｔ）までに粒子径（Ｄ_e(t) ）よ
り大きな粒子が全て検出皿５上に沈降した重量を示し、
その第２項は、前記粒子径（Ｄ_e(t) ）より小さな粒子
であっても、測定開始から一定の時間（ｔ）までに前記
検出皿５に堆積しうる沈降距離の範囲に存在した前記粒
子が検出皿５上に沈降した重量を示す。ここで時間ｔ
は、沈降距離ｈと、懸濁液の種類により定まる定数から
得られる沈降速度とから決められる、測定に必要である
最小粉体粒子が検出皿５に到達するまでの沈降時間の１
／１００から１／５までの時間の範囲内とする。測定
時間ｔの上限を沈降時間の１／５としたのは、これ以上
の時間がかかるとすると、粉体粒子の粒度分布を測定す
る面での実用的価値があまりないからである。

【００１６】また、上記（１）式を変形すると、

【００１７】

【数４】

【００１８】となり、積分の核関数ｇ( t, D_P) は、以
下のように表すことができる。

【００１９】

【数５】

【００２０】従って、Ｇ_t，Ｇ_oが既知量であるため、
上記（５）式から、各々の測定点における粉体分布関数
ｆ(D_P) が求められる。さらに、測定時間ｔ₁〜ｔ_nに
おける各測定点の測定値に対して式（４）を適用すると
次式が得られる。

【００２１】

【数６】

【００２２】ここで、数値計算において式（６）の積分
を粒子径に対してｍ分割し、第ｊ分割での粒子範囲をＤ
_pjからＤ_pj+1までとすると、その範囲の中位径の粒子径
をＤ _pj ^*，粒子径間隔をΔＤ_pj（＝Ｄ_pj+1−Ｄ_pj）とし
た場合に積分は次式で近似できる。

【００２３】

【数７】

【００２４】上記（７）式は、時間ｔ_i（ｉ＝１〜ｎ）
における検出皿５上に堆積した全粒子重量（Ｇ_ti）と粒
度分布（ｆ_i( Ｄ_pj ^*））との関係を示している。ま
た、前記粒度分布が不変であるため、どの測定点におけ
る粒度分布関数（ｆ_i( Ｄ_pj ^*））も等しくならねばな
らない。従って、（６）式から以下の式が成立する。

【００２５】

【数８】

【００２６】結果として、演算器を用いて上記条件がほ
ぼ満足する（ｆ_i( Ｄ_pj））が得られた場合、その値は
粉体粒子の粒度分布関数（ｆ(D_P) ）となる。

【００２７】

【実施例】図２には、測定に必要である最小粉体粒子径
が１μｍであるガラスビーズ（ＭＢＰ−３〜３０）を使
用して、ＪＩＳＺ８８２２「沈降質量法による粉体の粒
子径分布測定方法」に基づいた実測により得られる粉体
の粒度分布と、本発明を適用して上記計算式により得ら
れた粉体の粒度分布とを比較して示したものである。

【００２８】本実験において、粒子懸濁液の液面から検出皿５までの距離、即ち、沈降距離：ｈ＝８０mm 粒子懸濁液に使用した液の密度： ρ_f＝０．９９８ g/cm² 粒子の密度： ρ_p＝４．０７ g/cm² 粒子懸濁液に使用した液の粘性係数： μ＝９．１×１０^-4 Pa 沈降距離ｈと前記検出皿の面積から計算により求まる測定終了時における検出皿５上の粉体全重量：Ｇ_o＝１．１８g 重力加速度：ｇ＝９．８m/sec² である。

【００２９】ここで、粒子径 D_Pの粒子の沈降速度Ｖ(D
_p) は、（２）式より、１．８３８×１０^-6・ D_P ²m/
sec となる。よって、時間ｔ経過後の検出皿５上の全粒
子重量Ｇ_t（ｇ）は、粒度分布関数をｆ(D_P) とした場
合、（１）式より求められる。ここで、Ｄ_e(t) は時間
ｔにおいて沈降距離（ｈ＝８０ｍｍ）だけ沈降する粒子
径を表しており、（２）式より下記の値となる。

【００３０】

【数９】

【００３１】本測定では、（６）式及び（７）式におけ
る測定時間が等分割とされ、ｔ₁〜ｔ_nのｎ＝３０、ｍ
＝８０とする。また、粒子径間隔ΔＤ_pj＝Ｄ_pj+1−Ｄ_pj
は、不均一となり、粒子径の小さい部分では小さくな
り、大きな部分では大きくなる。その実際の値は表２の
粒子径間隔ΔＤ_pj（μｍ）の欄に示している。さらに、
中位径Ｄ_pj ^*は、上記粒子径間隔ΔＤ_pjに基づいて定ま
る値が表１の粒子径Ｄ_pj ^*（μｍ）の欄に示している。

【００３２】ここで、表１〜表２は、（７）式の計算に
より得られた前記各中位径Ｄ_pj ^*の頻度分布（％／μ
ｍ）の値を示している。表中に「５μｍまで」とあるの
は、５μｍの粉体粒子が沈降距離（＝８０ｍｍ）を沈降
するために要する時間を上記（２）式から計算により求
めた値（３３．８min ）を全測定時間ｔとして、（７）
式から求められる粒度分布関数より、計算によって求め
られた各中位径Ｄ_pj ^*の頻度分布（％／μｍ）を示して
いる。従って、全測定時間（３３．８min ）を３０等分
した時間（６７．６秒）が、ｔ_i+−ｔ_iに相当する。同
様に、表中の「３μｍまで」、或いは「１μｍまで」と
あるのは、それぞれ全測定時間ｔが１．５７ｈ及び１
４．１ｈを３０等分したｔ_i+−ｔ_iであって、それぞれ
３．１４min及び２８．２min である。

【００３３】表３〜表４は、粒子径間隔ΔＤ_pjまでのふ
るい下積算値を％で示した値である。表中の「５μｍま
で」、「３μｍまで」、或いは「１μｍまで」は、上記
表１と同じことを意味する。表５は、上記ＪＩＳＺ８８
２２「沈降質量法による粉体の粒子径分布測定方法」に
基づいた実測により、粒子懸濁液４中の１μｍの粒子の
全てが検出皿５上に体積するまでの時間（＝１４．１
ｈ）をかけて得られた各粒子径に対するふるい下積算値
を示したものである。従って、この結果は、実際の正し
い粒度分布を示している。

【００３４】表６〜表７は、本発明を用いて粒度分布関
数を求め、各粒子径（Ｄ_pμｍ）に対する「１μｍま
で」、「３μｍまで」、「５μｍまで」、「１０μｍま
で」並びに「１５μｍまで」のふるい下積算値（％）を
計算により求めたものである。また、この計算結果と、
上記正しい粒度分布を示す表３の測定結果とを併せて図
２に示している。実測値は実線で示し、各々の測定点、
即ち、「１μｍまで」を〇で、「３μｍまで」を□で、
「５μｍまで」を△で、「１０μｍまで」を●で並びに
「１５μｍまで」を■で示している。ここで、「１μｍ
まで」、「３μｍまで」、「５μｍまで」、「１０μｍ
まで」、或いは「１５μｍまで」は、上記表１と同じ意
味である。ここで、図２中の縦軸を示すふるい下積算値
は、この種の測定において通常使用されるものである。

【００３５】この実験結果から、「５μｍまで」を、即
ち、５μｍの粉体粒子が沈降距離（＝８０ｍｍ）を沈降
するために要する時間３３．８min を全測定時間ｔとし
た場合より、全測定時間ｔが長い場合に、本発明を用い
て得られる値は、ＪＩＳＺ８８２２「沈降質量法による
粉体の粒子径分布測定方法」に基づいた実測値とほぼ一
致することがわかる。また、「１０μｍまで」を、即
ち、１０μｍの粉体粒子が沈降距離（＝８０ｍｍ）を沈
降するために要する時間８．４５min を全測定時間ｔと
した場合、粒径の小さな範囲において上記実測値とは若
干相違するが、実用面においては問題とならない範囲で
ある。さらに、「１５μｍまで」を、即ち、１５μｍの
粉体粒子が沈降距離（＝８０ｍｍ）を沈降するために要
する時間３．８０min を全測定時間ｔとした場合、「１
０μｍまで」までと比べても極めて精度は悪く、もはや
実用に供することはできない。従って、測定に必要な最
小粒子径である１μｍの粉体粒子が全て検出皿５の上に
沈降する時間１４．１ｈの１００分の１の時間であって
も、本発明も用いて全粒子が前記検出皿５に沈降する以
前に粉体粒子の粒度分布を得ることができる。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】

【表３】

【００３９】

【表４】

【００４０】

【表５】

【００４１】

【表６】

【００４２】

【表７】

【００４３】

【発明の効果】以上に説明したように本発明の粉体粒子
の粒度分布を得るための方法を用いることによって、測
定に必要である最小粒子径の粉体粒子が沈降する以前で
あっても、正確な粉体粒子の粒度分布が得られるという
優れた利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、沈降天秤法により粉体粒子の粒度分布
を得るための本発明の方法に使用される装置の一実施形
態を示す概略図である。

【図２】図２は、上記の正しい粒度分布と、本発明を適
用して得られた粉体の粒度分布とを比較して示したグラ
フである。

【符号の説明】

１精密電子天秤２グローブボックス３沈降槽４粒子懸濁液５検出皿６演算器７支持棒

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成９年５月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３１】本測定では、（６）式及び（７）式にお
ける測定時間が等分割とされ、ｔ_１〜ｔ_ｎのｎ＝３０、
ｍ＝８０とする。また、粒子径間隔ΔＤ_ｐｊ＝Ｄ
_Ｐｊ＋１−Ｄ_Ｐｊは、不均一となり、粒子径の小さい部
分では小さくなり、大きな部分では大きくなる。その実
際の値は、表３〜４の粒子径間隔ΔＤ_ｐｊ（μｍ）の欄
に示している。さらに、中位径Ｄ_ｐｊ ^＊は、上記粒子径
間隔ΔＤ_ｐｊに基づいて定まる値が表１〜２の中位径Ｄ
_ｐｊ ^＊（μｍ）の欄に示している。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３２】ここで、表１〜表２は、（７）式の計算
により得られた前記各中位径Ｄ_ｐｊ ^＊の頻度分布（％／
μｍ）の値を示している。表中に「５μｍまで」とある
のは、５μｍの粉体粒子が沈降距離（＝８０ｍｍ）を沈
降するために要する時間を上記（２）式から計算により
求めた値（３３．８ｍｉｎ）を全測定時間ｔとして、
（７）式から求められる粒度分布関数より、計算によっ
て求められた各中位径Ｄ_ｐｊ ^＊の頻度分布（％／μｍ）
を示している。従って、全測定時間（３３．８ｍｉｎ）
を３０等分した時間（６７．６秒）が、ｔ_ｉ＋１−ｔ_ｉ
に相当する。同様に、表中の「３μｍまで」、或いは
「１μｍまで」とあるのは、それぞれ全測定時間ｔが
１．５７ｈ及び１４．１ｈを３０等分したｔ_ｊ＋１−ｔ
_ｉであって、それぞれ３．１４ｍｉｎ及び２８．２ｍｉ
ｎである。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３３】表３〜表４は、粒子径間隔ΔＤ_ｐｊまで
のふるい下積算値を％で示した値である。表中の「５μ
ｍまで」、「３μｍまで」、或いは「１μｍまで」は、
上記表１〜表２と同じことを意味する。表５は、上記Ｊ
ＩＳＺ８８２２「沈降質量法による粉体の粒子径分布測
定方法」に基づいた実測により、粒子懸濁液４中の１μ
ｍの粒子の全てが検出皿５上に体積するまでの時間（＝
１４．１ｈ）をかけて得られた各粒子径に対するふるい
下積算値を示したものである。従って、この結果は、実
際の正しい粒度分布を示している。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３４】表６〜表７は、本発明を用いて粒度分布
関数を求め、各粒子径（Ｄ_ｐμｍ）に対する「１μｍま
で」、「３μｍまで」、「５μｍまで」、「１０μｍま
で」並びに「１５μｍまで」のふるい下積算値（％）を
計算により求めたものである。また、この計算結果と、
上記正しい粒度分布を示す表５の測定結果とを併せて図
２に示している。実測値は実線で示し、各々の測定点、
即ち、「１μｍまで」を○で、「３μｍまで」を□で、
「５μｍまで」を△で、「１０μｍまで」を●で並びに
「１５μｍまで」を▲黒四角▼で示している。ここで、
「１μｍまで」、「３μｍまで」、「５μｍまで」、
「１０μｍまで」、或いは「１５μｍまで」は、上記表
１〜表２と同じ意味である。ここで、図２中の縦軸を示
すふるい下積算値は、この種の測定において通常使用さ
れるものである。

【手続補正５】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】沈降天秤法により測定され得られるもの
であって、測定に必要である最小粉体粒子径から存在す
る最大粉体粒子径までの粒度分布を得るための方法であ
って、前記粒度分布を得るための測定装置が、沈降槽（３）
と、精密測定可能な重量測定器（１）と、この測定器
（１）の計測重量を常時監視する演算器（６）と、検出
皿（５）と、この検出皿（５）を前記重量測定器（１）
に、検出皿（５）の重量を計測できるように接続する支
持棒（７）とから構成されおり、その際、この検出皿
（５）が懸垂した状態で沈降槽（３）内に入れられてい
る、粒子懸濁液中に分散された粉体粒子が前記検出皿
（５）に沈降する重量の変化から前記粒子の粒度分布を
得るための方法において、所定の沈降距離（ｈ）と、粒子懸濁液の種類により定ま
る定数から得られる最小粉体粒子の沈降速度とから決め
られる、前記最小粉体粒子が所定の沈降距離（ｈ）を沈
降し検出皿（５）に到達するまでの沈降時間（Ｔ）の１
／１００から１／５までの時間の範囲内で、全測定時
間（ｔ）を任意に分割して複数の測定点とし、各測定点
毎の検出皿（５）の粉体全重量を測定し、その１つの測定点の任意の時間（ｔ_i）における前記粉
体全重量（Ｇ_ti）を、粉体粒子の粒度分布関数（ｆ_i(D
_P))と、測定初期において検出皿（５）を底面とし、こ
の検出皿（５）より沈降距離（ｈ）だけ上部の部分内に
含まれる粒子懸濁液（４）中に存在し、計算により求ま
る全粒子重量（Ｇ_o）と、前記沈降距離（ｈ）及び沈降
速度（Ｖ（ D_P))との関係から測定点ごとに各々の計算
式として形成し、前記演算器（６）を用いて、前記各々の計算式における
粉体粒子の粒度分布関数（ｆ_i(D_P))がほぼ同じになる
ように決定されることによって、全粒子重量（Ｇ_o）の
全粒子が前記検出皿（５）に沈降する以前に粉体粒子の
粒度分布を得るための方法。
【請求項２】測定間隔を、時間の経過にともなって大
きくすることを特徴とする請求項１に記載の粉体粒子の
粒度分布を得るための方法。
【請求項３】前記測定装置の複数が１つの演算器
（６）によって制御されていることを特徴とする請求項
１または２に記載の粉体粒子の粒度分布を測定する方
法。