JPH10259405A - Sintering method and sintering apparatus - Google Patents
Sintering method and sintering apparatusInfo
- Publication number
- JPH10259405A JPH10259405A JP10008230A JP823098A JPH10259405A JP H10259405 A JPH10259405 A JP H10259405A JP 10008230 A JP10008230 A JP 10008230A JP 823098 A JP823098 A JP 823098A JP H10259405 A JPH10259405 A JP H10259405A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- electrodes
- sintering
- pair
- current
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、焼結方法及びその方法
を使用する焼結装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sintering method and a sintering apparatus using the method.
【０００２】[0002]
【従来技術】焼結装置として、粉体材料を加圧しつつ通
電して焼結する通電焼結装置がある。この通電焼結装置
としては、本発明者は、図１９、図２０に示すように、
粉体材料１０１を収納する筒状の型（例えば、カ−ボン
製、グラファイト製、黒鉛製等で外径１８０ｍｍ、軸心
方向長さ６０ｍｍ程度のもの）１０２と、該型１０２内
に対して変位動可能に設けられ該型１０２内の粉体材料
１０１を加圧する上、下パンチ１０３ａ、１０３ｂと、
前記型１０２の側方から該型１０２に電流（図２０中、
破線矢印をもって示す）を供給して前記粉体材料１０１
に熱を付与し該粉体材料１０１を焼結体に形成する一対
の電極１０４ａ、１０４ｂと、を備えるものを開発して
いる。2. Description of the Related Art As a sintering apparatus, there is an electric sintering apparatus for sintering a powder material by applying an electric current while applying pressure. As the electric current sintering apparatus, the present inventor has shown in FIG. 19 and FIG.
A cylindrical mold (for example, made of carbon, graphite, graphite, or the like, having an outer diameter of 180 mm and a length in the axial direction of about 60 mm) 102 for accommodating the powder material 101 and the inside of the mold 102 Pressurizing the powder material 101 in the mold 102 movably provided, and lower punches 103a, 103b;
A current flows from the side of the mold 102 to the mold 102 (in FIG. 20,
(Shown by a broken line arrow) to supply the powder material 101.
And a pair of electrodes 104a and 104b that apply heat to the powder to form the powder material 101 into a sintered body.
【０００３】この通電焼結装置によれば、強固な上、下
パンチ１０３ａ、１０３ｂにより粉体材料１０１に対す
る加圧力を高めて焼結温度を低下させることができるた
め、型１０２等の酸化消耗速度に対する焼結温度の影響
を低めることができると共に、焼結後、酸化消耗速度が
問題にならない程度まで型等を冷却する時間を短縮でき
ることになり、この結果、型１０２等における酸化消耗
を抑えると共に焼結処理のサイクルタイムを短縮するこ
とができることになる。According to the electric current sintering apparatus, the sintering temperature can be lowered by increasing the pressure applied to the powder material 101 by the strong upper and lower punches 103a and 103b. Sintering temperature can be reduced, and after sintering, the time for cooling the mold or the like can be reduced to such an extent that the oxidation consumption rate does not become a problem. As a result, oxidation consumption in the mold 102 and the like can be suppressed. The cycle time of the sintering process can be shortened.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記焼結装置
に関し、本発明者がさらに研究を重ねたところ、電極と
型側面との当接部付近位置Ｐ１、Ｐ２に比べて、電極と
型側面との当接部よりも離れた位置Ｐ３、Ｐ４におい
て、温度上昇が遅く、これらの間において、ある程度の
温度差が開き、その状態を略維持しつつ、最も温度上昇
の高いもの（Ｐ１位置温度）が焼結温度に至り、製品と
しての焼結体に部分的に焼結しない部分が存在すること
を見出した（図２０、図２１参照）。しかも、この傾向
は、処理時間を短縮すべく、立ち上げ時の電流供給を大
きくすればするほど、高まることも見出した。このた
め、このような知見に基づき、焼結体の強度等の性能を
向上させる観点からは、その改善が必要であると認識す
るに至っている。However, the present inventor has further studied the above sintering apparatus, and has found that the electrode and the mold side face are smaller than the positions P1 and P2 near the contact portion between the electrode and the mold side face. The temperature rises slowly at positions P3 and P4, which are farther from the abutting portion, and a certain temperature difference opens between them, and the temperature rises most while maintaining that state (P1 position temperature). ) Reached the sintering temperature, and found that there was a part that was not partially sintered in the sintered body as a product (see FIGS. 20 and 21). In addition, it has been found that this tendency increases as the current supply at the time of startup is increased in order to shorten the processing time. Therefore, based on such knowledge, it has been recognized that the improvement is necessary from the viewpoint of improving the performance such as the strength of the sintered body.
【０００５】本発明は、このような実情を鑑みてなされ
たもので、その目的は、通電焼結する場合の焼結時点に
おいてできるだけ温度差をもたせないようにしつつ、焼
結体を形成することにある。The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to form a sintered body while minimizing a temperature difference at the time of sintering when conducting electric sintering. It is in.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に請求項１の発明にあっては、加圧下にある粉体材料を
収納する筒状の型の側面に一対の電極を当接して該型に
電流を供給することにより、該型内の前記粉体材料に熱
を付与する焼結方法において、前記型の側面に対する前
記一対の電極の通電当接点を、時間の経過に伴って異な
らせる構成としてある。In order to achieve the above object, according to the first aspect of the present invention, a pair of electrodes are brought into contact with a side surface of a cylindrical mold for storing a powder material under pressure. In the sintering method of applying heat to the powder material in the mold by supplying an electric current to the mold, a current-carrying contact point of the pair of electrodes with respect to a side surface of the mold may be changed with time. There is a configuration to make it.
【０００７】請求項１の好ましい態様としては、請求項
２〜７の記載の通りとなる。[0007] The preferred embodiment of the first aspect is as described in the second to seventh aspects.
【０００８】前記目的を達成するために請求項８の発明
にあっては、通電焼結に基づき焼結する焼結方法におい
て、前記通電焼結の通電を、部分的に停止させる構成と
してある。In order to achieve the above object, according to the invention of claim 8, in the sintering method for sintering based on electric current sintering, the electric current for the electric current sintering is partially stopped.
【０００９】請求項８の好ましい態様としては、請求項
９〜１６の記載の通りとなる。[0009] A preferred embodiment of the eighth aspect is as described in the ninth to sixteenth aspects.
【００１０】前記目的を達成するために請求項１７の発
明にあっては、加圧下にある粉体材料を収納する筒状の
型の周囲に、該型の側面に当接して該型に電流を供給す
ることにより前記粉体材料に熱を付与する一対の電極が
配設されている焼結装置において、前記一対の電極が、
前記型の側面に当接されて交互に電流供給を行う複数組
の対向する一対の電極により構成されている構成として
ある。In order to achieve the above object, according to the invention of claim 17, around a cylindrical mold for accommodating a powdered material under pressure, an abutment is made on the side of the mold to apply an electric current to the mold. In a sintering apparatus in which a pair of electrodes for applying heat to the powder material by supplying the pair of electrodes,
It is configured to include a plurality of pairs of opposing electrodes that alternately supply current while being in contact with the side surface of the mold.
【００１１】前記目的を達成するために請求項１８の発
明にあっては、加圧下にある粉体材料を収納する筒状の
型の周囲に、該型の側面に当接して該型に電流を供給す
ることにより前記粉体材料に熱を付与する一対の電極が
配設されている焼結装置において、前記一対の電極が、
前記型の周囲に配設されて交互に前記型の側面に当接す
る複数組の対向する一対の電極により構成されている構
成としてある。In order to achieve the above object, according to the invention of claim 18, an electric current is applied to a periphery of a cylindrical mold for accommodating a powdered material under pressure by abutting on a side surface of the mold. In a sintering apparatus in which a pair of electrodes for applying heat to the powder material by supplying the pair of electrodes,
A plurality of pairs of opposing electrodes are provided around the mold and alternately contact the side surfaces of the mold.
【００１２】請求項１７、１８の好ましい態様として
は、請求項２４、２５の記載の通りとなる。Preferred embodiments of the seventeenth and eighteenth aspects are as described in the twenty-fourth and twenty-fifth aspects.
【００１３】前記目的を達成するために請求項１９の発
明にあっては、加圧下にある粉体材料を収納する筒状の
型の周囲に配設され、該型に対して電流を供給して該粉
体材料に熱を付与する一対の電極と、前記一対の電極に
対しての電源からの電流供給を調整する通電調整手段
と、前記通電調整手段を制御して、通常は前記一対の電
極を前記電源に対して通電状態とする一方、部分的に、
前記一対の電極を前記電源に対して通電停止状態とする
制御手段と、を備えている構成としてある。In order to achieve the above object, according to the nineteenth aspect of the present invention, there is provided around a cylindrical mold for accommodating a powder material under pressure, and a current is supplied to the mold. A pair of electrodes for applying heat to the powder material, an energization adjusting unit for adjusting the current supply from a power supply to the pair of electrodes, and controlling the energization adjusting unit. While the electrodes are energized to the power source, partially,
And control means for setting the pair of electrodes to a state in which power supply to the power supply is stopped.
【００１４】請求項１９の好ましい態様としては、請求
項２０〜２５の記載の通りとなる。A preferred embodiment of the nineteenth aspect is as described in the twenty-fifth to twenty-fifth aspects.
【００１５】[0015]
【発明の効果】請求項１の発明によれば、電極と型側面
との通電当接部の温度上昇が高くなることに着目し、型
の側面に対する一対の電極の通電当接点を、時間の経過
に伴って異ならせることから、型の温度上昇の低い部分
にも積極的に熱（電流）が供給されることになる。この
ため、焼結時点において、できるだけ型が温度差をもた
ないようにすることができ、その焼結時点においてでき
るだけ温度差をもたせないようにしつつ焼結体を形成で
きることになる。According to the first aspect of the present invention, attention is paid to the fact that the temperature rise of the energizing contact portion between the electrode and the mold side surface is increased, and the energizing contact point of the pair of electrodes on the mold side surface is reduced in time. Since the difference is made with the lapse of time, heat (current) is positively supplied to a portion where the temperature rise of the mold is low. For this reason, at the time of sintering, the mold can have a temperature difference as small as possible, and at the time of sintering, a sintered body can be formed while minimizing the temperature difference.
【００１６】請求項２の発明によれば、型の周囲に、３
以上の電極を該型の周回り方向に互いに離して配設し、
時間の経過に伴って、その３以上の電極から任意の２つ
の電極を種々選択して、型側面に通電当接する一対の電
極とすることから、その種々選択した一対の電極によ
り、型の側面に対する一対の電極の通電当接点を、時間
の経過に伴って異ならせることができることになる。こ
のため、この場合にも、型の温度上昇の低い部分にも積
極的に熱（電流）を供給して、焼結時点において、でき
るだけ型が部分的に温度差をもたないようにすることが
でき、その焼結時点においてできるだけ温度差をもたせ
ないようにしつつ焼結体を形成できることになる。According to the second aspect of the present invention, 3
The above electrodes are arranged apart from each other in the circumferential direction of the mold,
With the passage of time, any two of the three or more electrodes are variously selected to form a pair of electrodes that are in contact with the side of the mold by energization. Can be made different with the passage of time. For this reason, in this case as well, heat (current) is positively supplied to the portion where the temperature rise of the mold is low, so that the mold has as little partial temperature difference as possible at the time of sintering. Thus, a sintered body can be formed while minimizing a temperature difference as much as possible at the time of sintering.
【００１７】請求項３の発明によれば、型の周囲に、一
組の一対の電極を配設して、時間の経過に伴って、該一
対の電極と該型との位置関係を該型の周回り方向に相対
的にずらすことから、その一組の一対の電極により、型
の側面に対する一対の電極の通電当接点を、時間の経過
に伴って異ならせることができることになる。このた
め、型の温度上昇の低い部分にも積極的に熱（電流）を
供給して、焼結時点において、できるだけ型が部分的に
温度差をもたないようにすることができ、その焼結時点
においてできるだけ部分的に温度差をもたせないように
しつつ焼結体を形成できることになる。しかもこの場
合、電極の数が２本で足り、電極の数を、通電するため
に必要な最小な数に抑えることができることになる。According to the third aspect of the present invention, a pair of electrodes is provided around the mold, and the positional relationship between the pair of electrodes and the mold is changed with time. Is relatively shifted in the circumferential direction, the pair of electrodes makes it possible to make the current-carrying contact points of the pair of electrodes with respect to the side surface of the mold different over time. For this reason, heat (current) is positively supplied also to the part where the temperature rise of the mold is low, so that at the time of sintering, the mold can be made to have as little partial temperature difference as possible. A sintered body can be formed while minimizing a temperature difference as partially as possible at the time of conclusion. Moreover, in this case, two electrodes are sufficient, and the number of electrodes can be suppressed to the minimum number necessary for energization.
【００１８】請求項４の発明によれば、３以上の電極の
全てを型の側面に当接させる一方、任意の２つの電極の
選択を電流供給の切換えにより行うことから、前記請求
項２と同様の作用効果を具体的に得ることができるばか
りか、任意の２つの電極の選択のために型の側面に対し
て電極の当接、離間動がないことから、立ち上がり遅れ
（離間電極の温度が型温度よりも低くなるため、当接し
て熱を付与するためにある程度の時間が必要となる）と
いうものがなく、型温度が切換時に大きく変動（低下）
することはない。このため、型の温度差をより的確に抑
制できることになる。According to the fourth aspect of the present invention, all of the three or more electrodes are brought into contact with the side surface of the mold, and any two electrodes are selected by switching the current supply. Not only the same operation and effect can be specifically obtained, but also because there is no contact and separation of the electrode with the side of the mold for selecting any two electrodes, the rise delay (temperature of the separated electrode) Is lower than the mold temperature, so that it takes a certain amount of time to contact and apply heat), and the mold temperature greatly fluctuates (decreases) during switching.
I will not do it. For this reason, the temperature difference of the mold can be more accurately suppressed.
【００１９】請求項５の発明によれば、任意の２つの電
極の選択を、型の側面に対する当接、離間により行うこ
とから、前記請求項２と同様の作用効果を具体的に得る
ことができることになる。According to the fifth aspect of the present invention, the selection of any two electrodes is performed by contacting or separating from the side surface of the mold, so that the same operation and effect as in the second aspect can be specifically obtained. You can do it.
【００２０】請求項６の発明によれば、３以上の電極と
して、２組の対向する一対の電極を用意し、その２組の
一対の電極を、該各組の一対の電極を結ぶ仮想線が互い
に略直交するように配置して、該各組の一対の電極に対
する電流供給を交互に切換えることから、一対の電極を
予め組として決めて制御を簡単に行えるばかりでなく、
できるだけ少ない電極をもって、効果的に、焼結時点に
おいて、型が部分的に温度差をもつことを抑制できるこ
とになる。According to the sixth aspect of the present invention, two pairs of opposing electrodes are prepared as three or more electrodes, and the two pairs of electrodes are connected to a virtual line connecting each pair of electrodes. Are arranged so as to be substantially orthogonal to each other, and the current supply to the pair of electrodes in each set is alternately switched, so that not only can the pair of electrodes be determined in advance as a set and the control can be easily performed,
With as few electrodes as possible, it is possible to effectively prevent the mold from having a partial temperature difference at the time of sintering.
【００２１】請求項７の発明によれば、通電当初、２組
の一対の電極のうちの一方の組の一対の電極に対して、
型の温度が所定温度に昇温するまで電流を供給し、この
後、小刻みな時間間隔をもって、該各組の一対の電極に
対する電流供給を交互に切換えることから、型の温度差
を小さくすることができると共に、その処理時間をある
程度短縮することができることになり、両者を高度に満
足させることができることになる。According to the seventh aspect of the present invention, at the beginning of energization, one of the two pairs of electrodes is
The current is supplied until the temperature of the mold rises to a predetermined temperature, and thereafter, the current supply to the pair of electrodes in each set is alternately switched at short time intervals, so that the temperature difference between the molds is reduced. And the processing time can be reduced to some extent, and both can be highly satisfied.
【００２２】請求項８の発明によれば、通電焼結の通電
を部分的に停止させることから、通電焼結により局部的
に昇温速度が大きくなって温度の高い部分が生じても、
その温度の高い部分の熱を他の温度の低い部分に熱移動
（熱伝導）させることができることになる。このため、
熱の有効利用を図りつつ、焼結時点においてできるだけ
温度差をもたせないように焼結体を形成できることにな
る。According to the eighth aspect of the present invention, since the energization of the electric sintering is partially stopped, even if the temperature rise rate is locally increased by the electric sintering and a high temperature portion is generated,
The heat of the high temperature portion can be transferred (heat conducted) to another low temperature portion. For this reason,
The sintered body can be formed so as to minimize the temperature difference at the time of sintering while effectively utilizing heat.
【００２３】請求項９の発明によれば、通電焼結が、加
圧下にある粉体材料を収納する筒状の型の側面に一対の
電極を当接しつつ該型に電流を供給することにより、該
型内の粉体材料に熱を付与する工程を有していることか
ら、加工精度等に限界がある型側面、その型側面と電極
との当接による小さな接触面に基づき、局部的に昇温速
度が大きくなって温度の高い部分が生じ易い環境となる
けれども、通電停止により、型において、温度の高い部
分の熱を他の温度の低い部分に熱移動させ、焼結時点に
おいてできるだけ温度差をもたせないようにしつつ焼結
体を形成できることになる。According to the ninth aspect of the present invention, the current-carrying sintering is performed by supplying a current to the cylindrical mold for accommodating the powder material under pressure while bringing a pair of electrodes into contact with the side surface of the mold. Since there is a step of applying heat to the powder material in the mold, the mold side has limited processing accuracy and the like, and based on the small contact surface due to the contact between the mold side and the electrode, a local Although it is an environment where the rate of temperature rise is high and high temperature parts are likely to occur, by stopping the energization, the heat of the high temperature part is transferred to the other low temperature parts in the mold, and as much as possible at the time of sintering. The sintered body can be formed without giving a temperature difference.
【００２４】請求項１０の発明によれば、通電焼結の通
電停止に際して、一対の電極を型の側面から離間させる
ことから、通電停止時に、型等における熱が電極を介し
て外部に逃げることを防止できることになり、型の温度
の高い部分の熱を型の他の温度の低い部分に熱移動させ
るに際して、型等の熱を高い利用性をもって有効利用で
きることになる。According to the tenth aspect of the present invention, the pair of electrodes are separated from the side of the mold at the time of stopping the energization of the electric sintering, so that when the energization is stopped, heat in the mold or the like escapes to the outside via the electrodes. Can be prevented, and the heat of the mold and the like can be effectively used with high availability when transferring the heat of the high temperature part of the mold to the other low temperature part of the mold.
【００２５】請求項１１の発明によれば、各電極を、先
端部を本体に対して接近離間動可能とすることにより、
離間時に該先端部と該本体との間に空間層を形成する構
造とし、通電焼結の通電停止に際して、各電極の先端部
を型の側面に当接させつつ該各電極の本体を先端部から
離間させて空間層を形成することから、型側面と電極と
の当接関係を維持しても、空間層により断熱層を形成し
て、型における熱が電極を介して逃げることを抑制でき
ることになり、型の温度の高い部分の熱を型の他の温度
の低い部分に熱移動させるに際して、型等の熱を高い利
用性をもって有効利用できることになる。According to the eleventh aspect of the present invention, each electrode can be moved toward and away from the main body at the tip end,
A structure in which a space layer is formed between the tip and the main body at the time of separation, and when the energization of the electric sintering is stopped, the main body of each electrode is brought into contact with the side of the mold while the tip of each electrode is in contact with the side of the mold. Since the space layer is formed at a distance from the mold, even if the contact relationship between the mold side surface and the electrode is maintained, the heat insulation layer can be formed by the space layer to prevent heat in the mold from escaping through the electrode. Thus, when the heat of the high temperature portion of the mold is transferred to the other low temperature portion of the mold, the heat of the mold and the like can be effectively used with high availability.
【００２６】請求項１２の発明によれば、型の周囲に、
３以上の電極を該型の周回り方向に互いに離して配設
し、時間の経過に伴って、その３以上の電極から任意の
２つの電極を種々切換え選択して前記一対の電極とする
こととし、一対の電極の切換え選択に伴って、通電焼結
の通電停止のための通電停止時間を取入れることから、
電極切換の移行タイミングを型温度の均一化補正のため
に利用しつつ、電極の切換移行を円滑に行うことができ
ることになる。According to the twelfth aspect, around the mold,
Three or more electrodes are arranged apart from each other in the circumferential direction of the mold, and as time elapses, any two electrodes are variously switched and selected from the three or more electrodes to form the pair of electrodes. And, according to the selection of the switching of the pair of electrodes, to incorporate the power supply stop time for the power supply stop of the power supply sintering,
The electrode switching transition can be performed smoothly while using the electrode switching transition timing for correcting the mold temperature uniformity.
【００２７】請求項１３の発明によれば、型がグラファ
イト製とされていることから、型として必要な耐熱性、
耐熱衝撃性、導電性を有する一方、電極からの熱供給速
度に比べて型における熱移動速度は遅く、局部的に昇温
速度が大きくなって温度の高い部分が生じ易い環境とな
るけれども、通電停止により、型において、温度の高い
部分の熱を他の温度の低い部分に熱移動させ、焼結時点
においてできるだけ温度差をもたせないようにしつつ焼
結体を形成できることになる。According to the thirteenth aspect of the present invention, since the mold is made of graphite, heat resistance required for the mold is obtained.
Although it has thermal shock resistance and conductivity, the heat transfer speed in the mold is slower than the heat supply speed from the electrode, and the temperature rise rate locally increases, so that an environment where high temperature tends to occur tends to be generated. By stopping, the heat of a high temperature part is transferred to another low temperature part in the mold, and a sintered body can be formed while keeping the temperature difference as small as possible at the time of sintering.
【００２８】請求項１４の発明によれば、通電停止を、
型の所定の２位置における温度差が所定温度差以上のと
きに実行するように設定されていることから、通電焼結
に基づく熱供給より型の温度差が開き過ぎることを規制
できると共に、型温度を均一化に向けて補正できること
になる。According to the fourteenth aspect of the present invention, the stop of energization is
Since the temperature difference at two predetermined positions of the mold is set to be executed when the temperature difference is equal to or greater than the predetermined temperature difference, it is possible to restrict the mold temperature difference from being excessively opened by the heat supply based on the electric sintering, The temperature can be corrected for uniformity.
【００２９】請求項１５の発明によれば、加圧側におい
て通電を行わなくてもよいことを生かして、粉体材料の
加圧を、外部に対して断熱を図りつつ行うことから、型
における熱が加圧手段（例えば加圧パンチ）を介して逃
げることを抑制できることになり、型の温度の高い部分
の熱を型の他の温度の低い部分に熱移動させるに際し
て、型等の熱を有効利用できることになる。According to the fifteenth aspect of the present invention, since the pressing of the powder material is performed while insulating the outside from outside by utilizing the fact that it is not necessary to conduct electricity on the pressing side, the heat in the mold can be reduced. Can be prevented from escaping through the pressurizing means (for example, pressurizing punch), and the heat of the mold and the like is effectively used when transferring the heat of the high temperature part of the mold to the other low temperature part of the mold. Will be available.
【００３０】請求項１６の発明によれば、通電焼結の通
電停止を複数回行うことから、通電停止に基づく型等の
温度均一化に向けた補正を、効果的なものとすることが
できることになる。According to the sixteenth aspect of the present invention, since the energization stop of the energization sintering is performed a plurality of times, the correction for uniformizing the temperature of the mold and the like based on the stop of the energization can be made effective. become.
【００３１】請求項１７の発明によれば、一対の電極
が、型の側面に当接されて交互に電流供給を行う複数組
の対向する一対の電極により構成されていることから、
型の側面に対する一対の電極の通電当接点を、時間の経
過に伴って異ならせることができ、前述の請求項１、
２、４、６、７を実施できる装置を具体的に提供できる
ことになる。According to the seventeenth aspect of the present invention, since the pair of electrodes is constituted by a plurality of pairs of opposed electrodes abutting on the side surface of the mold and alternately supplying current.
The energizing contact points of the pair of electrodes with respect to the side surface of the mold can be made different with the passage of time.
An apparatus capable of implementing 2, 4, 6, and 7 can be specifically provided.
【００３２】請求項１８の発明によれば、一対の電極
が、型の周囲に配設されて交互に型の側面に当接する複
数組の対向する一対の電極により構成されていることか
ら、この場合も、型の側面に対する一対の電極の通電当
接点を、時間の経過に伴って異ならせることができ、前
述の請求項１、２、５を実施できる装置を具体的に提供
できることになる。According to the eighteenth aspect of the present invention, since the pair of electrodes is constituted by a plurality of pairs of opposing electrodes arranged around the mold and alternately in contact with the side surfaces of the mold. Also in this case, the current contact points of the pair of electrodes with respect to the side surface of the mold can be changed with the passage of time, so that a device capable of implementing the above-described claims 1, 2, and 5 can be specifically provided.
【００３３】請求項１９の発明によれば、焼結装置とし
て、加圧下にある粉体材料を収納する筒状の型の周囲に
配設され、該型に対して電流を供給して該粉体材料に熱
を付与する一対の電極と、一対の電極に対しての電源か
らの電流供給を調整する通電調整手段と、通電調整手段
を制御して、通常は一対の電極を電源に対して通電状態
とする一方、部分的に、一対の電極を電源に対して通電
停止状態とする制御手段と、を備えていることから、通
電焼結において、部分的に通電を停止させることができ
ることになり、前述の請求項８に係る方法を実施できる
焼結装置を提供できることになる。According to the nineteenth aspect of the present invention, the sintering device is disposed around a cylindrical mold that stores a powder material under pressure, and supplies a current to the mold to supply the powder material. A pair of electrodes for applying heat to the body material, energization adjusting means for adjusting the current supply from the power supply to the pair of electrodes, and the energization adjusting means are controlled, and usually the pair of electrodes are connected to the power supply. And control means for partially stopping the pair of electrodes with respect to the power supply while being in the energized state, so that energization can be partially stopped in energized sintering. Thus, it is possible to provide a sintering apparatus capable of performing the method according to claim 8 described above.
【００３４】請求項２０の発明によれば、加圧パンチ側
において通電を行わなくてもよいことを生かして、加圧
下にある粉体材料が、型の軸心方向両側から、断熱層を
備える加圧パンチにより加圧されるように設定されてい
ることから、型における熱が加圧パンチを介して逃げる
ことを抑制できることになり、型の温度の高い部分の熱
を型の他の温度の低い部分に熱移動させるに際して、型
等の熱を有効利用できることになる。このため、前述の
請求項１５に係る方法を実施できる焼結装置を提供でき
ることになる。According to the twentieth aspect of the present invention, the powder material under pressure is provided with a heat insulating layer from both sides in the axial direction of the mold, by making use of the fact that it is not necessary to conduct electricity on the pressure punch side. Since the pressure is set by the pressure punch, heat in the mold can be suppressed from escaping through the pressure punch. In transferring the heat to the lower part, the heat of the mold and the like can be effectively used. For this reason, it is possible to provide a sintering apparatus capable of performing the method according to claim 15 described above.
【００３５】請求項２１の発明によれば、型がグラファ
イト製とされていることから、型として必要な耐熱性、
耐熱衝撃性、導電性を有する一方、電極からの熱供給速
度に比べて型における熱移動速度は遅く、局部的に昇温
速度が大きくなって温度の高い部分が生じ易い環境とな
るけれども、通電停止により、その型において、温度の
高い部分の熱を他の温度の低い部分に熱移動させること
ができることになる。このため、前述の請求項１３に係
る方法を実施できる焼結装置を提供できることになる。According to the twenty-first aspect of the present invention, since the mold is made of graphite, heat resistance required for the mold is obtained.
Although it has thermal shock resistance and conductivity, the heat transfer speed in the mold is slower than the heat supply speed from the electrode, and the temperature rise rate locally increases, so that an environment where high temperature tends to occur tends to be generated. Shutdown will allow the heat in the hotter part of the mold to be transferred to other cooler parts. For this reason, it is possible to provide a sintering apparatus that can execute the method according to claim 13 described above.
【００３６】請求項２２の発明によれば、一対の電極
が、順次切換えられる複数組の一対の電極のうちの一組
により構成され、制御手段が、電極の切換えを判断した
とき、通電調整手段を制御して、通電停止状態を実行す
るように設定されていることから、電極の切換えに伴っ
て、通電焼結の通電停止のための通電停止時間を取入れ
ることになり、電極切換の移行タイミングを型温度の均
一化補正のために利用しつつ、電極の切換移行を円滑に
行うことができることになる。このため、前述の請求項
１２に係る方法を実施できる焼結装置を提供できること
になる。According to the twenty-second aspect of the present invention, the pair of electrodes is constituted by one set of a plurality of pairs of electrodes that are sequentially switched, and when the control means determines that the electrodes are to be switched, the power supply adjusting means Is controlled so as to execute the energization stop state, so that the energization stop time for the energization stop of the energization sintering is taken in with the electrode switching, and the transition of the electrode switching is performed. The switching of the electrodes can be smoothly performed while using the timing for correcting the mold temperature uniformity. Therefore, it is possible to provide a sintering apparatus that can perform the method according to claim 12 described above.
【００３７】請求項２３の発明によれば、型における複
数位置の温度を検出する型温度検出手段が備えられ、制
御手段が、型温度検出手段からの信号に基づき、複数位
置のうちの２位置の温度差が所定温度差以上となったと
判断したとき、通電調整手段を制御して、通電停止状態
を実行するように設定されていることから、通電焼結に
基づく熱供給より型の温度差が開き過ぎることを規制で
きると共に、型温度を均一化に向けて補正できることに
なり、前述の請求項１４に係る方法を実施できる焼結装
置を提供できることになる。According to the twenty-third aspect of the present invention, the mold temperature detecting means for detecting the temperature at a plurality of positions in the mold is provided, and the control means controls two positions of the plurality of positions based on a signal from the mold temperature detecting means. When it is determined that the temperature difference has become equal to or greater than the predetermined temperature difference, the power supply adjusting means is controlled to execute the power supply stop state. Can be restricted, and the mold temperature can be corrected for uniformity, so that a sintering apparatus capable of performing the method according to claim 14 can be provided.
【００３８】請求項２４の発明によれば、型の側面に対
して当接、離間可能とされた温度検出器が備えられてい
ることから、温度検出器を型側面に当接するだけで型温
度を的確に検出することができ、温度検出の自動化を図
ることができるばかりか、型に対する温度検出器（例え
ば熱電対）の取付け作業を省くことができると共に、そ
の取付けが正規の取付け状態でないことに基づき測定誤
差が大きくなることを防止できることになる。According to the twenty-fourth aspect of the present invention, since the temperature detector is provided so as to be able to come into contact with and separate from the side surface of the mold, the temperature of the mold can be increased simply by bringing the temperature detector into contact with the side surface of the mold. Not only can the temperature of the mold be accurately detected and the temperature detection can be automated, but also the work of mounting the temperature detector (for example, a thermocouple) on the mold can be omitted, and the mounting is not in a proper mounting state. It is possible to prevent the measurement error from increasing based on the above.
【００３９】請求項２５の発明によれば、電極の先端部
内に熱電対が配設されていることから、電極が温度検出
器を兼ねることになり、その電極を型側面に当接するこ
とにより型温度を測定できることになる。このため、上
記請求項２４と同様の作用効果を生じるばかりか、装置
の簡素化をも図ることができることになる。According to the twenty-fifth aspect of the present invention, since the thermocouple is provided in the tip of the electrode, the electrode also serves as a temperature detector, and the electrode is brought into contact with the side surface of the mold. The temperature can be measured. Therefore, not only the same operation and effect as those of the above-mentioned claim 24 are produced, but also the device can be simplified.
【００４０】[0040]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図面に基
づいて説明する。先ず、本実施形態に係る焼結方法に先
立ち、その方法を使用する焼結装置について説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. First, prior to the sintering method according to the present embodiment, a sintering apparatus using the method will be described.
【００４１】図１において、１は枠体で、該枠体１の下
部には下部受台２が設けられており、該下部受台２には
シリンダ装置３が固定されている。このシリンダ装置３
には、下部受台２の上方側において型リフト棒４が連結
されており、型リフト棒４は、シリンダ装置３の伸縮動
に基づき上下方向に変位動することになっている。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a frame, and a lower receiving base 2 is provided below the frame 1, and a cylinder device 3 is fixed to the lower receiving base 2. This cylinder device 3
Is connected to a mold lift bar 4 above the lower receiving table 2, and the mold lift bar 4 is displaced up and down based on the expansion and contraction of the cylinder device 3.
【００４２】この型リフト棒４の外周には、図１に示す
ように、筒状のストッパ５が嵌合されている。このスト
ッパ５の外周には支持板６が取付けられており、その支
持板６は枠体１の側方フレ−ム１ａに嵌合保持（固定）
されている。As shown in FIG. 1, a cylindrical stopper 5 is fitted around the outer periphery of the mold lift bar 4. A support plate 6 is attached to the outer periphery of the stopper 5, and the support plate 6 is fitted and held (fixed) to the side frame 1a of the frame 1.
Have been.
【００４３】前記ストッパ５上には、図１〜図３に示す
ように、真空チャンバ７が載置されている。この真空チ
ャンバ７は、チャンバ本体８と、蓋体９とからなってお
り、該真空チャンバ７内は、図外の真空ポンプにより真
空引きされることになっている。この真空チャンバ７の
チャンバ本体８内には前記型リフト棒４が該チャンバ本
体８の下部から変位動可能に進入されており、この型リ
フト棒４とチャンバ本体８との間は気密性が保持されて
いる。A vacuum chamber 7 is mounted on the stopper 5 as shown in FIGS. The vacuum chamber 7 includes a chamber body 8 and a lid 9, and the inside of the vacuum chamber 7 is evacuated by a vacuum pump (not shown). The mold lift rod 4 is inserted into the chamber main body 8 of the vacuum chamber 7 so as to be displaceable from the lower part of the chamber main body 8, and the airtightness is maintained between the mold lift rod 4 and the chamber main body 8. Have been.
【００４４】前記枠体１の上部には上部受台１０が設け
られており、該上部受台１０の下面にはシリンダ装置１
１が固定されている。このシリンダ装置１１には、該シ
リンダ装置１１の下方側において型加圧棒１２が連結さ
れており、型加圧棒１２は、シリンダ装置１１の伸縮動
に基づき上下方向に変位動することになっている。An upper support 10 is provided on the upper portion of the frame 1, and a cylinder device 1 is provided on the lower surface of the upper support 10.
1 is fixed. A die pressing rod 12 is connected to the cylinder device 11 on the lower side of the cylinder device 11, and the die pressing rod 12 is vertically displaced by the expansion and contraction of the cylinder device 11. ing.
【００４５】この型加圧棒１２の外周には、図１、図２
に示すように、筒状の摺動筒１３が摺動可能に嵌合され
ている。この摺動筒１３の下部には、前記真空チャンバ
７の蓋体９が固定されており、この蓋体９内には前記型
加圧棒１２が気密性を担保しつつ変位動可能に進入され
ている。As shown in FIGS. 1 and 2
As shown in FIG. 1, a cylindrical sliding cylinder 13 is slidably fitted. A lid 9 of the vacuum chamber 7 is fixed to a lower portion of the sliding cylinder 13, and the mold pressing rod 12 is inserted into the lid 9 so as to be displaceably movable while maintaining airtightness. ing.
【００４６】上記摺動筒１３の外周には上記蓋体９より
も上方側において支持板１４が取付けられており、その
支持板１４は枠体１の側方フレ−ム１ａに摺動可能に嵌
合されている。この支持板１４の上面には、複数のガイ
ドロッド１５が、その各一端部において固定されてお
り、その各他端側は、前記上部受台１０を貫通して上方
に延び、その各他端部は連結板１６により連結されてい
る。この連結板１６には、上部受台１０に固定されてい
るシリンダ装置１７が連結されており、これにより、そ
のシリンダ装置１７の伸縮動により、ガイドロッド１
５、支持板１４を介して、蓋体９がチャンバ本体８に対
して接近離間動（開閉動）することになっている。A support plate 14 is mounted on the outer periphery of the sliding cylinder 13 above the lid 9, and the support plate 14 is slidable on the side frame 1 a of the frame 1. Mated. A plurality of guide rods 15 are fixed to the upper surface of the support plate 14 at one end thereof, and the other end of each of the guide rods 15 extends upward through the upper receiving base 10, The parts are connected by a connecting plate 16. A cylinder device 17 fixed to the upper receiving base 10 is connected to the connection plate 16, whereby the guide rod 1 is moved by the expansion and contraction of the cylinder device 17.
5. The lid 9 moves toward and away from the chamber body 8 (open / close movement) via the support plate 14.
【００４７】前記真空チャンバ７の側部には、図４に示
すように、該真空チャンバ７内に連通する４つの挿入口
１８が該真空チャンバ７の周回り方向に等間隔毎に設け
られている。この各挿入口１８は、対向する他の一の挿
入口１８と組をなして、２組が構成されることになって
いる。As shown in FIG. 4, four insertion ports 18 communicating with the inside of the vacuum chamber 7 are provided at regular intervals in the circumferential direction of the vacuum chamber 7 on the side of the vacuum chamber 7. I have. Each of the insertion ports 18 is paired with another one of the insertion ports 18 facing each other, and two sets are configured.
【００４８】前記各挿入口１８には、電極１９ａ、１９
ｂ、１９ｃ、１９ｄ（各電極に共通するときには、代表
符号として１９を用いる）が気密性を担保しつつ変位動
可能にそれぞれ挿入されている。この各電極１９は、す
べて同じ構成とされ、その各電極１９の先端部２１はカ
−ボン、グラファイト、黒鉛等（片当り接触を防止すべ
く、型の固有電気抵抗よりも低い抵抗のものが好まし
い）により形成され、その各電極１９の先端部２１は、
真空チャンバ７内に位置されている。この各電極１９に
は、図外の固定手段に固定されたシリンダ装置２３（図
４において、電極１９ａ、１９ｃ、１９ｄについてのシ
リンダ装置２３は図示略）がそれぞれ連結されており、
その各シリンダ装置２３により各電極１９は真空チャン
バ７の径方向にそれぞれ変位動可能となっている。これ
ら電極１９のうち、電極１９ａと１９ｂとが対向配置さ
れて組（一方の組）をなし、電極１９ｃと１９ｄとが対
向配置されて組（他方の組）をなしている。尚、図４に
おいては、組をなさない電極１９ａ、１９ｄのみが真空
チャンバ７の径方向中央部に近づいた態様をとっている
が、これは、単に、各電極１９が真空チャンバ７の径方
向中央部に近づく態様をとり得ることを示しているに過
ぎない。Each of the insertion ports 18 has an electrode 19a, 19
b, 19c and 19d (when common to the respective electrodes, 19 is used as a representative code) are inserted so as to be displaceably movable while ensuring airtightness. Each of the electrodes 19 has the same configuration, and the tip 21 of each of the electrodes 19 is made of carbon, graphite, graphite, or the like. And the tip 21 of each electrode 19 is
It is located in the vacuum chamber 7. Each of the electrodes 19 is connected to a cylinder device 23 (in FIG. 4, the cylinder device 23 for the electrodes 19a, 19c, and 19d is not shown) fixed to a fixing means (not shown).
Each electrode 19 can be displaced and moved in the radial direction of the vacuum chamber 7 by each cylinder device 23. Of these electrodes 19, the electrodes 19a and 19b are arranged to face each other to form a set (one set), and the electrodes 19c and 19d are arranged to face each other to form a set (the other set). In FIG. 4, only the electrodes 19a and 19d which do not form a pair are close to the radial center of the vacuum chamber 7, but this is simply because each electrode 19 is in the radial direction of the vacuum chamber 7. It merely shows that a mode approaching the center can be taken.
【００４９】前記各電極１９の基端部には、図４に示す
ように、切換え装置３１が接続されている。切換え装置
３１は、一定間隔をあけて設けられた４つの接続端子
（例えば銅バ−）３２〜３５を備え、その４つの接続端
子３２〜３５は、アクチュエ−タ３６により一体的に駆
動できることになっており、接続端子３２には電極１９
ｃ、接続端子３３には電極１９ａ、接続端子３４には電
極１９ｄ、接続端子３５には電極１９ｂがそれぞれ接続
されている。一方、上記切換え装置３１の接続端子３２
と３３との間には、直流電源２２のプラス端子（例えば
銅バ−）３７が配設され、接続端子３４と３５との間に
は、直流電源２２のマイナス端子（例えば銅バ−）３８
が配設されている。そして、前記アクチュエ−タ３６を
駆動して、図５に示すように、直流電源２２のプラス端
子３７と接続端子３２を当接させると共に直流電源２２
のマイナス端子３８と接続端子３４とを当接させること
により、電極１９ｃと１９ｄとに対して電圧が印加さ
れ、アクチュエ−タ３６を駆動して、図６に示すよう
に、直流電源２２のプラス端子３７と接続端子３３を当
接させると共に直流電源２２のマイナス端子３８と接続
端子３５とを当接させることにより、電極１９ａと１９
ｂとに対して電圧が印加されることになっている。A switching device 31 is connected to the base end of each electrode 19, as shown in FIG. The switching device 31 includes four connection terminals (for example, copper bars) 32 to 35 provided at regular intervals, and the four connection terminals 32 to 35 can be integrally driven by the actuator 36. The connection terminal 32 has the electrode 19
c, the connection terminal 33 is connected to the electrode 19a, the connection terminal 34 is connected to the electrode 19d, and the connection terminal 35 is connected to the electrode 19b. On the other hand, the connection terminal 32 of the switching device 31
A positive terminal (for example, a copper bar) 37 of the DC power supply 22 is provided between the DC power supply 22 and the negative terminal (for example, a copper bar) 38 between the connection terminals 34 and 35.
Are arranged. Then, the actuator 36 is driven to bring the plus terminal 37 of the DC power supply 22 into contact with the connection terminal 32 as shown in FIG.
The voltage is applied to the electrodes 19c and 19d by bringing the minus terminal 38 into contact with the connection terminal 34, and the actuator 36 is driven, as shown in FIG. By bringing the terminal 37 into contact with the connection terminal 33 and the minus terminal 38 of the DC power supply 22 into contact with the connection terminal 35, the electrodes 19 a and 19
and a voltage is applied to b.
【００５０】前記各電極１９の外周には、図３に示すよ
うに、筒状の冷却筒２０がそれぞれ嵌合されている。こ
の冷却筒２０は、その内部が中空とされ、その内部には
冷却水が供給されることになっている。これにより、冷
却筒２０内の冷却水によって、通電時には、、電極１９
を熱から保護し、非通電時（いずれの電極１９によって
も型２５に対して熱を供給しないとき）には、電極１９
の温度を通電時の場合に比して相対的に低下させ、電極
１９自体を冷却棒とするようになっている。As shown in FIG. 3, a cylindrical cooling cylinder 20 is fitted around the outer periphery of each electrode 19. The inside of the cooling cylinder 20 is hollow, and cooling water is supplied to the inside. Thereby, when the power is supplied by the cooling water in the cooling cylinder 20, the electrodes 19 are turned off.
Is protected from heat, and when no current is supplied (when heat is not supplied to the mold 25 by any of the electrodes 19), the electrodes 19
Is relatively lowered as compared with the case of energization, and the electrode 19 itself is used as a cooling rod.
【００５１】前記真空チャンバ７内には、図１〜図３に
示すように、型２５および黒鉛製等の上、下パンチ２
６、２７が収納されることになっている（図１〜図３に
おいては、上、下パンチ２６、２７は省略）。As shown in FIGS. 1 to 3, the upper and lower punches 2 made of a mold 25 and graphite are provided in the vacuum chamber 7.
6 and 27 are accommodated (the upper and lower punches 26 and 27 are omitted in FIGS. 1 to 3).
【００５２】上記型２５は、焼結体の材料として粉体材
料（例えば、銅、アルミニウム、超硬用粉末（ＷＣ−１
０ＣＯ））２８を収納する機能を有しており、このた
め、該型２５は、図７、図８に示すように、黒鉛、グラ
ファイト、カーボン等を用いて、筒状（例えば円筒状）
とされている。この型２５は、真空チャンバ７内におい
て、その軸心が上下方向を向くように配設されることに
なっており、この型２５の側周面には、図８に示すよう
に、全ての組の一対の電極１９が真空チャンバ７の径方
向中央部に近づく態様をとって、その各先端部２１が型
２５の側周面に当接され、前記切換え装置３１の切換え
により、その各組の一対の電極１９が型２５内に交互に
電流（電流は、図８において破線で示す）を流すことに
なっている。The mold 25 is made of a powder material (for example, copper, aluminum, carbide powder (WC-1)) as a material of the sintered body.
0CO)) 28, and therefore, as shown in FIGS. 7 and 8, the mold 25 is made of graphite (e.g.
It has been. The mold 25 is to be disposed in the vacuum chamber 7 so that the axis of the mold 25 is directed in the up-down direction. As shown in FIG. In a manner in which the pair of electrodes 19 of the set approach the radial center of the vacuum chamber 7, each tip 21 abuts on the side peripheral surface of the mold 25, and each set is switched by the switching device 31. The current (current is indicated by a broken line in FIG. 8) alternately flows through the mold 25.
【００５３】一方、上記上パンチ２６は、上記型２５の
内周に上方側から液密性を担保しつつ変位動可能に嵌合
され、上記下パンチ２７は、上記型２５の内周に下方側
から液密性を担保しつつ変位動可能に嵌合されることに
なっている（図７参照）。そして、真空チャンバ７内に
おいては、上記型２５は、下パンチ２７を介して前記型
リフト棒４上にセットされ、上パンチ２６に対しては前
記型加圧棒１２が加圧力を付与することになっている。On the other hand, the upper punch 26 is displaceably fitted to the inner periphery of the mold 25 from above while maintaining liquid tightness, and the lower punch 27 is fitted to the inner periphery of the mold 25 downward. It is to be fitted so as to be displaceable while ensuring liquid tightness from the side (see FIG. 7). Then, in the vacuum chamber 7, the mold 25 is set on the mold lift rod 4 via the lower punch 27, and the mold pressing rod 12 applies a pressing force to the upper punch 26. It has become.
【００５４】前記真空チャンバ７には、図９に示すよう
に、挿入口４６が形成され、その挿入口４６には、温度
検出器４５が挿入されている。この温度検出器４５は、
軸部４０と、その軸部４０の先端部に設けられるカ−ボ
ン部４７（他に、グラファイト、黒鉛等を用いて形成で
きる）と、軸部４０の基端側から入ってカ−ボン部４７
内に延びる熱電対４４とを備えており、この温度検出器
４５は、カ−ボン部４７を型２５側面に当接することに
より型２５温度が測定可能となっている。As shown in FIG. 9, an insertion port 46 is formed in the vacuum chamber 7, and a temperature detector 45 is inserted into the insertion port 46. This temperature detector 45 is
A shaft portion 40, a carbon portion 47 provided at the distal end portion of the shaft portion 40 (in addition, it can be formed using graphite, graphite, or the like); 47
The temperature detector 45 can measure the temperature of the mold 25 by bringing the carbon part 47 into contact with the side surface of the mold 25.
【００５５】この温度検出器４５の軸部４０外周には、
ピストン（環状部材）４１が嵌合されている。このピス
トン４１は、真空チャンバ７に固定されたシリンダ４２
内に摺動可能に嵌合されて該シリンダ４２内を二室に画
成しており、そのシリンダ４２内の二室に対しては圧縮
空気が給排され、これにより、軸部４０がその軸方向に
変位動して、カ−ボン部４７が真空チャンバ７内の型２
５側周面に当接可能となっている。尚、符号４３はパッ
キンであり、その各パッキン４３は絶縁性を有してい
る。On the outer periphery of the shaft portion 40 of the temperature detector 45,
A piston (annular member) 41 is fitted. The piston 41 includes a cylinder 42 fixed to the vacuum chamber 7.
The cylinder 42 is slidably fitted therein to define the interior of the cylinder 42 as two chambers. Compressed air is supplied to and exhausted from the two chambers in the cylinder 42, whereby the shaft portion 40 is When the carbon part 47 is displaced and moved in the axial direction, the mold 47 in the vacuum chamber 7 is moved.
The abutment can be made on the 5th peripheral surface. Reference numeral 43 denotes a packing, and each of the packings 43 has an insulating property.
【００５６】次に、本発明に係る方法について、上記焼
結装置の作用と共に説明する。Next, the method according to the present invention will be described together with the operation of the sintering apparatus.
【００５７】先ず、図７に示すように、型２５内に粉体
材料２８（本実施例においては、銅粉末を用いた）を充
填し、該粉体材料２８を型２５内において上下パンチ２
６、２７間に収納されるようにする。First, as shown in FIG. 7, a mold material 25 is filled with a powder material 28 (in the present embodiment, copper powder is used), and the powder material 28 is
It is stored between 6 and 27.
【００５８】次に、図３に示すように、真空チャンバ７
内において、型リフト棒４と型加圧棒１２とにより上述
の型２５を上下パンチ２６、２７を介して挟持すると共
に該型２５側面に電極１９を当接させ、これにより、焼
結処理のセットを終了する。Next, as shown in FIG.
Inside, the mold 25 is sandwiched by the mold lift rod 4 and the mold pressing rod 12 via the upper and lower punches 26 and 27, and the electrode 19 is brought into contact with the side surface of the mold 25. Finish the set.
【００５９】この後、先ず、真空チャンバ７内の真空引
きが開始され、その後、型加圧棒１２がシリンダ装置１
１により下降され、セラミックス製上下パンチ２６、２
７は粉体材料２８を大きな加圧力をもって加圧し始め
る。Thereafter, first, the evacuation of the vacuum chamber 7 is started, and thereafter, the mold pressing rod 12 is moved to the cylinder device 1.
1 and the ceramic upper and lower punches 26, 2
7 starts pressing the powder material 28 with a large pressing force.
【００６０】次に、焼結処理開始から所定時間が経過
（例えば３０秒）すると、図８に示すように、一方の組
の一対の電極１９ａ、１９ｂに電圧が印加され、その一
方の電極１９ａから型２５を介して他方の電極１９ｂに
電流が流れることになり、その一対の電極１９ａ、１９
ｂにより型２５に対して電流が供給される。これによ
り、ジュ−ル熱が型２５に付与され、その熱が加圧状態
の粉体材料２８に供給されることになる。この結果、型
２５の各位置での温度上昇は、図１０に示すように、Ｐ
４位置、Ｐ３位置、Ｐ２位置、Ｐ１位置の順に高くな
る。Next, when a predetermined time elapses (for example, 30 seconds) from the start of the sintering process, as shown in FIG. 8, a voltage is applied to one pair of electrodes 19a and 19b, and one of the electrodes 19a and 19b is applied. A current flows from the other electrode 19b to the other electrode 19b through the mold 25, and the pair of electrodes 19a, 19
A current is supplied to the mold 25 by b. As a result, Joule heat is applied to the mold 25, and the heat is supplied to the powder material 28 in a pressurized state. As a result, the temperature rise at each position of the mold 25 is, as shown in FIG.
It becomes higher in the order of the 4 position, the P3 position, the P2 position, and the P1 position.
【００６１】型２５のＰ１位置での温度が焼結温度（本
実施形態においては、粉体材料２８の加圧状態を調整し
て約９００度Ｃに調整）の３／４程度の７００度Ｃ程度
に至ると、切換え装置３１により、一方の組の一対の電
極１９ａ、１９ｂに代わって他方の組の一対の電極１９
ｃ、１９ｄに対して電圧が印加される。これにより、図
１０に示すように、Ｐ１、Ｐ２位置での温度勾配が下降
に転ずる一方、一対の電極１９ｃ、１９ｄにより型２５
に対して電流が供給されて、Ｐ３位置、Ｐ４位置の温度
上昇勾配が高くなり、型２５の各位置での温度は、Ｐ２
位置、Ｐ１位置、Ｐ４位置、Ｐ３位置の順に高くなるこ
とになる。The temperature at the position P1 of the mold 25 is about ／ of the sintering temperature (in this embodiment, adjusted to about 900 ° C. by adjusting the pressurized state of the powder material 28) to 700 ° C. To this extent, the switching device 31 replaces the pair of electrodes 19a, 19b of one set with the pair of electrodes 19 of the other set.
A voltage is applied to c and 19d. As a result, as shown in FIG. 10, the temperature gradient at the positions P1 and P2 starts to decrease, while the mold 25 is formed by the pair of electrodes 19c and 19d.
, The temperature rise gradient at the P3 position and the P4 position increases, and the temperature at each position of the mold 25 becomes P2
The position becomes higher in the order of the position, the P1 position, the P4 position, and the P3 position.
【００６２】この後、しばらして再び、一対の電極１９
ａ、１９ｂに電圧が印加されるように切換えられ、型の
Ｐ１位置、Ｐ２位置の温度は、Ｐ３位置、Ｐ４位置の温
度よりも高められる。以後、このような切換えが、図１
０に示すように、小刻みに行われる。Thereafter, after a while, the pair of electrodes 19
Switching is performed so that a voltage is applied to the molds a and 19b, and the temperatures at the P1 and P2 positions of the mold are higher than the temperatures at the P3 and P4 positions. Hereinafter, such a switching will be described with reference to FIG.
This is done in small increments, as shown at 0.
【００６３】このような２組の一対の電極１９ａ、１９
ｂ（１９ｃ、１９ｄ）により交互に電流を型２５に供給
する結果、図９に示すように、各位置間での最大温度差
が次第に縮小されつつ、焼結温度（本実施形態において
は約９００度Ｃ）に至り、その時点において、最大温度
差は２０〜３度Ｃまで抑えられることになる。尚、図１
０中の数字は、各時点での温度差を示す。The two pairs of electrodes 19a, 19
b (19c, 19d), the current is alternately supplied to the mold 25. As a result, as shown in FIG. 9, the maximum temperature difference between the respective positions is gradually reduced while the sintering temperature (about 900 in the present embodiment). Degree C), at which point the maximum temperature difference will be suppressed to 20-3 degrees C. FIG.
The numbers in 0 indicate the temperature difference at each time point.
【００６４】この後、型２５が焼結温度に一定時間保持
され、続いて、電極１９に対する通電が停止され（図４
の状態）、電極１９ａ、１９ｂ、１９ｃ、１９ｄが冷却
棒として型２５を強制冷却することになる。Thereafter, the mold 25 is kept at the sintering temperature for a certain period of time, and then the energization to the electrode 19 is stopped (FIG.
State), the electrodes 19a, 19b, 19c, and 19d forcibly cool the mold 25 as cooling rods.
【００６５】型２５温度が所定の取り出し温度（本実施
形態においては２００℃）まで冷却されると、上下パン
チ２６、２７による加圧が停止されると共に、シリンダ
装置１７により真空チャンバ７の蓋体９が開けられ、型
２５が、図２に示すように、型リフト棒４によりに真空
チャンバ７外へ取り出される。そしてこの後、製品とし
ての焼結体が型２５外に取り出され、該型２５は次の焼
結処理のために待機される。When the temperature of the mold 25 is cooled to a predetermined removal temperature (200 ° C. in the present embodiment), the pressurization by the upper and lower punches 26 and 27 is stopped, and the lid of the vacuum chamber 7 is The mold 9 is opened and the mold 25 is taken out of the vacuum chamber 7 by the mold lift bar 4 as shown in FIG. After this, the sintered body as a product is taken out of the mold 25, and the mold 25 is on standby for the next sintering process.
【００６６】図１１は第２実施形態、図１２は第３実施
形態、図１３は第４実施形態、図１４〜図１７は第５実
施形態、図１８は第６実施形態を示すものである。この
各実施形態において前記第１実施形態と同一構成要素に
ついては同一符号を付してその説明を省略する。FIG. 11 shows the second embodiment, FIG. 12 shows the third embodiment, FIG. 13 shows the fourth embodiment, FIGS. 14 to 17 show the fifth embodiment, and FIG. 18 shows the sixth embodiment. . In each of the embodiments, the same components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.
【００６７】図１１に示す第２実施形態は、型２５（粉
体材料２８）温度を焼結温度まで昇温させる制御例の変
形例である。この第２実施形態においては、通電当初か
ら、小刻みな時間間隔をもって、各組の一対の電極１９
ａ、１９ｂ（１９ｃ、１９ｄ）に対する電流供給を交互
に切換えるようになっている。これにより、図１１に示
すように、焼結時点での温度差は極めて小さくすること
ができることになる。The second embodiment shown in FIG. 11 is a modification of the control example in which the temperature of the mold 25 (powder material 28) is raised to the sintering temperature. In the second embodiment, from the beginning of energization, each pair of electrodes 19
The current supply to a, 19b (19c, 19d) is alternately switched. Thereby, as shown in FIG. 11, the temperature difference at the time of sintering can be made extremely small.
【００６８】図１２に示す第３実施形態も、型２５（粉
体材料２８）温度を焼結温度まで昇温させる制御例の変
形例である。この第３実施形態においては、一方の組の
一対の電極１９ａ、１９ｂのみに電流供給を行って、型
２５のＰ１位置、Ｐ２位置の温度を焼結温度近傍に昇温
するまで一気に上げ、その後、小刻みな時間間隔をもっ
て、各組の一対の電極１９ａ、１９ｂ（１９ｃ、１９
ｄ）に対する電流供給を交互に切換えて微調整すること
になっている。The third embodiment shown in FIG. 12 is also a modification of the control example in which the temperature of the mold 25 (powder material 28) is raised to the sintering temperature. In the third embodiment, current is supplied only to one pair of the electrodes 19a and 19b, and the temperatures of the P1 position and the P2 position of the mold 25 are raised at a stretch until the temperature rises to near the sintering temperature. , At short time intervals, each pair of electrodes 19a, 19b (19c, 19c).
The current supply to d) is alternately switched for fine adjustment.
【００６９】これにより、焼結時点において、型２５の
部分的な温度差を小さくすることができることは勿論、
その焼結時点に至るまでの処理時間を短縮することがで
きることになる。Thus, at the time of sintering, it is of course possible to reduce the partial temperature difference of the mold 25.
The processing time until the sintering point can be shortened.
【００７０】図１３に示す第４実施形態は、一対の電極
の通電当接点を切換えるために、型２５の周囲に２組の
対向する一対の電極１９ａ、１９ｂ（１９ｃ、１９ｄ）
を配置する一方、その組をなす一対の電極１９ａ、１９
ｂ（１９ｃ、１９ｄ）を交互に型２５の側面に対して当
接、離間させるようにしたものである。勿論、この場
合、型２５側面に当接している一対の電極１９に対して
電圧が印加され、この駆動制御は、図示を略す制御装置
により行われる。これによっても、前記第１実施形態と
同様の作用効果を得ることができることになる。In the fourth embodiment shown in FIG. 13, two pairs of opposing electrodes 19a, 19b (19c, 19d) are formed around a mold 25 to switch the current-carrying contact points of the pair of electrodes.
And a pair of electrodes 19a, 19
b (19c, 19d) are alternately brought into contact with and separated from the side surface of the mold 25. Of course, in this case, a voltage is applied to the pair of electrodes 19 that are in contact with the side surface of the mold 25, and this drive control is performed by a control device (not shown). With this, the same operation and effect as those of the first embodiment can be obtained.
【００７１】図１４〜図１７に示す第５実施形態は、通
電焼結工程において、部分的に通電停止期間を取り入れ
るようにしたものである。The fifth embodiment shown in FIGS. 14 to 17 is such that the power-supply stop period is partially incorporated in the power-supply sintering step.
【００７２】この第５実施形態においては、真空チャン
バ７に、２つの挿入口１８が対向するようにして形成さ
れ、その各挿入口１８に電極１９ａ、１９ｂが気密に挿
入されている。この各電極１９ａ（１９ｂ）には電源２
２が切換え装置３１を介してそれぞれ接続されており、
切換え装置３１のアクチュエ−タ３６の駆動に基づき、
電源２２の端子３７（３８）と切換え装置３１の接続端
子３３（３５）との接続、非接続が決められることにな
っている。また、各電極１９ａ（１９ｂ）には、図外の
固定手段により固定されたガスシリンダ装置２３がそれ
ぞれ連結されている。この各ガスシリンダ装置２３は、
給排管５１ａ、５１ｂを介して切換弁（電磁式）５２に
それぞれ接続され、その切換弁５２に圧縮エア源として
の圧縮機５３が接続されており、圧縮機５３からの圧縮
エアが作動流体として切換弁５２により各ガスシリンダ
装置２３に給排されることになっている。これにより、
各電極２３が型２５側面に対して接近離間動されること
になっている。In the fifth embodiment, two insertion ports 18 are formed in the vacuum chamber 7 so as to face each other, and the electrodes 19a and 19b are hermetically inserted into the respective insertion ports 18. A power source 2 is connected to each of the electrodes 19a (19b).
2 are connected via a switching device 31, respectively.
Based on the driving of the actuator 36 of the switching device 31,
Connection and disconnection between the terminal 37 (38) of the power supply 22 and the connection terminal 33 (35) of the switching device 31 are to be determined. Further, a gas cylinder device 23 fixed by fixing means (not shown) is connected to each of the electrodes 19a (19b). Each of the gas cylinder devices 23
A switching valve (electromagnetic type) 52 is connected via supply / discharge pipes 51a and 51b, and a compressor 53 as a compressed air source is connected to the switching valve 52. The compressed air from the compressor 53 is supplied with a working fluid. The gas is supplied to and discharged from each gas cylinder device 23 by the switching valve 52. This allows
Each electrode 23 is moved toward and away from the side surface of the mold 25.
【００７３】真空チャンバ７内における型２５は、図１
５に示すように、側面（外側面）において、２組の対向
する一対の平坦な電極当接面５４を有している。このう
ちの一組の一対の平坦な電極当接面５４は、前記電極２
３の移動領域に位置しており、通電焼結を行うときに
は、その平坦な電極当接面５４に電極２３先端面が当接
されて、局部的な接触ができるだけ回避されるようにな
っている。The mold 25 in the vacuum chamber 7 is
As shown in FIG. 5, on the side surface (outer surface), two pairs of opposed flat electrode contact surfaces 54 are provided. One of the pair of flat electrode contact surfaces 54 is
3, when the electric current sintering is performed, the tip end surface of the electrode 23 is in contact with the flat electrode contact surface 54 so that local contact is avoided as much as possible. .
【００７４】この実施形態に係る型２５内には、図１５
に示すように、複数の割型５５が装着されている。この
複数の割型５５により、複数の収納孔５６が形成されて
おり、その複数の収納孔５６内に粉体材料２８が収納さ
れて、その粉体材料２８が、加圧時に、上パンチ２６と
下パンチ２７とにより加圧されることになっている。こ
の上パンチ２６、下パンチ２７には、該上、下パンチ２
６、２７に通電機能を持たせなくてもよいことを生かし
て、図１６に示すように、耐熱性の断熱材（例えばセラ
ミックス（例えば窒化珪素等））５７がそれぞれ備えら
れており、この各断熱材５７により、粉体材料２８、型
２５の熱が上パンチ２６、下パンチ２７を介して外部に
逃げることが効果的に抑制されることになっている。In the mold 25 according to this embodiment, FIG.
, A plurality of split dies 55 are mounted. A plurality of storage holes 56 are formed by the plurality of split dies 55, and the powder material 28 is stored in the plurality of storage holes 56. And the lower punch 27. The upper punch 26 and the lower punch 27 have the upper and lower punches 2 attached thereto.
As shown in FIG. 16, heat-resistant heat insulating materials (for example, ceramics (for example, silicon nitride or the like)) 57 are provided to take advantage of the fact that it is not necessary to provide the 6, 6 and 27 with an energizing function. The heat insulating material 57 effectively suppresses the heat of the powder material 28 and the mold 25 from escaping to the outside via the upper punch 26 and the lower punch 27.
【００７５】前記アクチュエ−タ３６及び前記切換弁５
２は、図１４に示すように、制御ユニットＵにより制御
されることになっている。制御ユニットＵは、基本的に
は、通電焼結を行う場合において、アクチュエ−タ３６
を駆動させて、電源２２の端子３７（３８）と切換え装
置３１の接続端子３３（３５）とを当接し、各電極２３
に電圧を印加させることになっている。また同時に、制
御ユニットＵは、切換弁５２を制御してガスシリンダ装
置２３を駆動し、電極１９ａ（１９ｂ）の各先端部２１
を型２５側面に当接させることになっている。これによ
り、通電焼結を開始し始めると、型２５の各部（図１５
のＰ１位置、Ｐ３位置）の温度は、図１７に示すよう
に、次第に上昇し、型２５内の粉体材料２８に熱が付与
されいくことになる。The actuator 36 and the switching valve 5
2 is to be controlled by the control unit U as shown in FIG. The control unit U basically operates the actuator 36 when conducting electric sintering.
To contact the terminal 37 (38) of the power supply 22 with the connection terminal 33 (35) of the switching device 31, and
Is to be applied with a voltage. At the same time, the control unit U controls the switching valve 52 to drive the gas cylinder device 23 and to control each of the tips 21 of the electrodes 19a (19b).
Is brought into contact with the side surface of the mold 25. Thus, when the electric sintering is started, each part of the mold 25 (FIG. 15)
(P1 position, P3 position) gradually increases as shown in FIG. 17, and heat is applied to the powder material 28 in the mold 25.
【００７６】この場合、型２５側面と電極２３との小さ
な接触面、型２５側面の加工精度に限界があること、さ
らには型２５の材質（例えばグラファイト、黒鉛等）等
に基づき、型２５において、局部的に、昇温速度が速い
個所が生じて、温度の高い部分が発生することになって
おり、そのことに基づく温度差が時間の経過に伴って次
第に開いていくことになっている（図１７中、型２５の
Ｐ１位置における温度特性線（一点鎖線を含む）と、型
２５のＰ３位置における温度特性線参照）。In this case, based on the small contact surface between the side surface of the mold 25 and the electrode 23, the limitation on the processing accuracy of the side surface of the mold 25, and the material of the mold 25 (for example, graphite, graphite, etc.), etc. However, locally, a portion where the temperature rise rate is high occurs, and a high temperature portion is to be generated, and a temperature difference based on the portion is gradually opened over time. (Refer to the temperature characteristic line at the P1 position of the mold 25 (including the dashed line) and the temperature characteristic line at the P3 position of the mold 25 in FIG. 17).
【００７７】このため、本実施形態においては、通電焼
結工程における温度上昇時（立ち上げ時）に、何回かに
分けて部分的に通電が停止される。この通電停止時間
は、適宜、設定できるが、型２５の最も低い温度部分の
温度上昇が低下に転じない範囲で設定するのが好まし
く、具体的には、例えば５〜２０秒を設定することがで
きる。これにより、図１７に示すように、型２５におけ
るＰ１位置の熱が、他の低い温度部分に熱移動し、型２
５の温度差が狭まることになり、これに伴って、焼結温
度時点における型２５の温度差は狭まることになる。こ
の温度差の狭まりは、通電停止の回数を増やすほど、効
果的となる。尚、図１７のＤ０、Ｄ１、Ｄ２は、温度差
の狭まりの効果を示すもので、一点鎖線、二点鎖線は、
Ｐ３線と比較すべく、着目している通電停止を行わない
場合の温度仮想特性線を示す。For this reason, in the present embodiment, when the temperature rises (starts up) in the electric current sintering step, the electric current is partially stopped several times. The power-supply stop time can be set as appropriate, but is preferably set within a range where the temperature rise in the lowest temperature part of the mold 25 does not turn into a decrease, and specifically, for example, 5 to 20 seconds is set. it can. As a result, as shown in FIG. 17, the heat at the P1 position in the mold 25 is transferred to another low temperature portion, and
5, the temperature difference of the mold 25 at the time of the sintering temperature narrows. The narrowing of the temperature difference becomes more effective as the number of times of stopping power supply is increased. D0, D1, and D2 in FIG. 17 show the effect of narrowing the temperature difference.
For comparison with the P3 line, a virtual temperature characteristic line in the case where the current supply stop is not performed is shown.
【００７８】しかもこの通電停止に際しては、上、下パ
ンチ２６、２７に耐熱性を有する断熱材５７が備えられ
ていることに加えて、電極１９ａ（１９ｂ）が型２５側
面から離間されることになっており、それらに基づき、
型２５、粉体材料２８の熱、特に、型２５における温度
の高い部分の熱が外部に逃げることが抑制されることに
なっている。このため、この型２５等における熱は、高
い利用性をもって、温度均一化に向けた補正に有効に利
用されることになる。When the power supply is stopped, the upper and lower punches 26 and 27 are provided with a heat insulating material 57 having heat resistance, and the electrodes 19a (19b) are separated from the side surface of the mold 25. And based on them,
The heat of the mold 25 and the powder material 28, in particular, the heat of the high-temperature portion of the mold 25 is prevented from escaping to the outside. Therefore, the heat in the mold 25 and the like is effectively used for correction for temperature uniformity with high availability.
【００７９】図１８に示す第６実施形態は、第５実施形
態の変形例を示すもので、通電工程において部分的に通
電停止を取り入れる場合においても、電極１９ａ（１９
ｂ）を型２５側面に当接しておくようにしたものであ
る。The sixth embodiment shown in FIG. 18 is a modification of the fifth embodiment. Even in the case where the stop of energization is partially adopted in the energization step, the electrode 19a (19
b) is brought into contact with the side surface of the mold 25.
【００８０】この第６実施形態において用いられる電極
１９ａ（１９ｂ）は、先端部２１と本体５８とに分けら
れた構造とされている。この電極１９ａ（１９ｂ）にお
ける先端部２１の後端側には比較的長い嵌合穴５９が形
成され、その嵌合穴５９内には、接触面積を少なくすべ
く、雄ねじが形成された本体先端部５８ａが摺動可能に
嵌合されている。また、先端部２１における嵌合穴５９
底面と本体先端部５８ａ先端面との間には耐熱性コイル
スプリング６０が介装されており、このコイルスプリン
グ６０は、外力が作用しないときには、先端部２１にお
ける嵌合穴５９底面と本体先端部５８ａの先端面とを離
間させて、その両者２１、５８間に空間層６１を形成す
ることになっている。The electrode 19a (19b) used in the sixth embodiment has a structure divided into a tip portion 21 and a main body 58. A relatively long fitting hole 59 is formed on the rear end side of the distal end portion 21 of the electrode 19a (19b). In the fitting hole 59, a front end of a main body formed with a male screw in order to reduce the contact area. The portion 58a is slidably fitted. Further, the fitting hole 59 in the distal end portion 21
A heat-resistant coil spring 60 is interposed between the bottom surface and the front end surface of the main body front end portion 58a. When no external force is applied, the coil spring 60 is engaged with the bottom surface of the fitting hole 59 in the front end portion 21 and the main body front end portion. The space layer 61 is to be formed between the both 21 and 58 by separating the tip end face of 58a.
【００８１】上記電極１９ａ（１９ｂ）の使用に際して
は、電極１９ａ（１９ｂ）は、通電焼結の通電時に、ガ
スシリンダ装置２３に基づき、型２５側面に電極１９ａ
（１９ｂ）における先端部２１が当接されると共に、先
端部２１における嵌合穴５９底面と本体先端部５８ａ先
端面とが当接され、電流が、本体５８、先端部２１を介
して型２５に供給されることになる。When the electrode 19a (19b) is used, the electrode 19a (19b) is placed on the side of the mold 25 on the side of the mold 25 based on the gas cylinder device 23 at the time of energization of the electric sintering.
In FIG. 19B, the distal end portion 21 is in contact, and the bottom surface of the fitting hole 59 in the distal end portion 21 is in contact with the distal end surface of the main body distal end portion 58a. Will be supplied.
【００８２】一方、通電焼結工程において、部分的に通
電を停止する場合には、ガスシリンダ装置２３の押圧力
を弱め、電極１９ａ（１９ｂ）における先端部２１を型
２５側面に当接させ続ける一方、その内部において、先
端部２１における嵌合穴５９底面と本体先端部５８ａ先
端面とが離間されて空間層６１が形成され、その空間層
６１を断熱層として、型２５等における熱が電極１９ａ
（１９ｂ）を介して外部に逃げることが抑制されること
になっている。On the other hand, in the electric sintering step, when the energization is partially stopped, the pressing force of the gas cylinder device 23 is reduced and the tip 21 of the electrode 19a (19b) is kept in contact with the side surface of the mold 25. On the other hand, inside the space, the bottom surface of the fitting hole 59 in the front end portion 21 and the front end surface of the main body front end portion 58a are separated to form a space layer 61, and the space layer 61 is used as a heat insulating layer, and heat in the mold 25 or the like is used as an electrode. 19a
Escape to the outside via (19b) is to be suppressed.
【００８３】第７実施形態は、前記第１実施形態におけ
るように、切り換えられる２組の電極１９ａ、１９ｂ
（１９ｃ、１９ｄ）を備えており（図４参照）、この２
組の電極１９ａ、１９ｂ（１９ｃ、１９ｄ）の切換えに
合わせて、通電停止が実行される。この場合、電極１９
ａ、１９ｂ（１９ｃ、１９ｄ）は、通電停止に際して、
前記第５実施形態の如く、型２５側面から離間してもよ
いし、前記第６実施形態の如く、電極１９ａ、１９ｂ
（１９ｃ、１９ｄ）を型２５側面に当接しつつその内部
構造に空間層６１を形成するようにしてもよい。The seventh embodiment is different from the first embodiment in that two sets of electrodes 19a and 19b which can be switched are used.
(19c, 19d) (see FIG. 4).
When the set of electrodes 19a, 19b (19c, 19d) is switched, the energization is stopped. In this case, the electrode 19
a, 19b (19c, 19d)
As in the fifth embodiment, it may be separated from the side surface of the mold 25, or as in the sixth embodiment, the electrodes 19a, 19b
The (19c, 19d) may be in contact with the side surface of the mold 25 to form the space layer 61 in the internal structure.
【００８４】尚、各実施形態においては、説明の簡単化
のために絶縁物についての説明は省略されているが、漏
洩電流等が生じないようにするため、適宜の場所に絶縁
物（例えば、テフロン、ベークライト等）が配置され、
また、適宜の要素（部材）に絶縁物が用いられている。In each of the embodiments, the description of the insulator is omitted for simplicity of explanation, but the insulator (for example, Teflon, bakelite, etc.)
In addition, an insulator is used for an appropriate element (member).
【００８５】以上実施形態について説明したが本発明に
あっては、次のような態様をも含む。 一対の電極の通電当接点を切換えるために、型２５の
周囲に一組の一対の電極１９を配設して、時間の経過に
伴って、該一対の電極１９と該型２５との位置関係を該
型２５の周回り方向に相対的にずらすこと。この場合、
相対回転駆動手段として、型リフト棒４をその軸心を中
心として回転するようにすること（タ−ンテ−ブルとす
ること）が好ましい。これによっても、上記第１、第４
実施形態と同様の作用効果を得ることができるばかり
か、電極数を最小限に抑えることができることになる。 電極１９の内部に熱電対を内蔵し、電極１９を型２５
側面に当接することにより温度検出を可能とすること。 冷却筒２０に代えて電極１９の内部に冷却通路を形成
し、その冷却通路に冷却水を流すこと。これにより、部
品点数の低減等を図りつつ、冷却手段を確保できること
になる。 通電焼結工程において、部分的に通電停止を行う回数
を１回とすること。 第５〜第７実施形態において、通電停止を、型２５の
各部の温度差が所定以上となったとき、実行すること。
これにより、型の温度差が開き過ぎることとを防止でき
ることになる。勿論この場合、前述の温度検出器４５等
を用いて、型２５の各部の温度を検出し、その温度情報
を制御ユニットUに入力し、その温度情報に基づき制御
ユニットUが制御することになる。Although the embodiments have been described above, the present invention includes the following aspects. A pair of electrodes 19 is provided around the mold 25 in order to switch the current-carrying contact points of the pair of electrodes, and the positional relationship between the pair of electrodes 19 and the mold 25 over time. Is relatively shifted in the circumferential direction of the mold 25. in this case,
As the relative rotation driving means, it is preferable to rotate the mold lift rod 4 about its axis (to make a turntable). This also enables the first and fourth
Not only the same operation and effect as in the embodiment can be obtained, but also the number of electrodes can be minimized. A thermocouple is built in the electrode 19, and the electrode 19 is
The temperature can be detected by contacting the side. Forming a cooling passage inside the electrode 19 instead of the cooling cylinder 20 and flowing cooling water through the cooling passage. This makes it possible to secure the cooling means while reducing the number of parts and the like. In the electric sintering step, the number of times that the energization is partially stopped is set to one. In the fifth to seventh embodiments, the energization stop is performed when the temperature difference between the components of the mold 25 becomes equal to or more than a predetermined value.
As a result, it is possible to prevent the temperature difference between the molds from being too large. Of course, in this case, the temperature of each part of the mold 25 is detected using the above-described temperature detector 45 and the like, the temperature information is input to the control unit U, and the control unit U controls based on the temperature information. .
【図１】実施形態に係る焼結装置を示す説明図。FIG. 1 is an explanatory view showing a sintering apparatus according to an embodiment.
【図２】図１の焼結装置において、型等の挿入、取り出
しを説明する図。FIG. 2 is a view for explaining insertion and removal of a mold and the like in the sintering apparatus of FIG. 1;
【図３】図１の焼結装置の部分拡大説明図。FIG. 3 is a partially enlarged explanatory view of the sintering apparatus of FIG. 1;
【図４】電極の作動を説明する説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram illustrating the operation of an electrode.
【図５】他方の組の一対の電極に電流を切換えた状態の
切換え装置の状態を示す図。FIG. 5 is a diagram showing a state of the switching device in a state where the current is switched to the pair of electrodes of the other set.
【図６】一方の組の一対の電極に電流を切換えた状態の
切換え装置の状態を示す図。FIG. 6 is a diagram showing a state of the switching device in a state where current is switched to one pair of electrodes of one set.
【図７】焼結装置における型と上下パンチの関係を示す
図。FIG. 7 is a diagram showing a relationship between a mold and upper and lower punches in a sintering apparatus.
【図８】図７の横断面図。FIG. 8 is a transverse sectional view of FIG. 7;
【図９】真空チャンバに対して取付けられた温度検出器
を示す説明図。FIG. 9 is an explanatory view showing a temperature detector attached to the vacuum chamber.
【図１０】第１実施形態に係る２組の対向する一対の電
極による型温度の昇温制御例を示す図。FIG. 10 is a diagram showing an example of mold temperature raising control using two pairs of opposed electrodes according to the first embodiment.
【図１１】第２実施形態に係る２組の対向する一対の電
極による型温度の昇温制御例を示す図。FIG. 11 is a diagram showing an example of mold temperature raising control using two pairs of opposed electrodes according to the second embodiment.
【図１２】第３実施形態に係る２組の対向する一対の電
極による型温度の昇温制御例を示す図。FIG. 12 is a diagram showing an example of mold temperature raising control by two pairs of opposed electrodes according to the third embodiment.
【図１３】第４実施形態を説明する説明図。FIG. 13 is an explanatory diagram illustrating a fourth embodiment.
【図１４】第５実施形態に係る焼結装置を示す説明図。FIG. 14 is an explanatory view showing a sintering apparatus according to a fifth embodiment.
【図１５】第５実施形態に用いられる型を示す平面図。FIG. 15 is a plan view showing a mold used in the fifth embodiment.
【図１６】第５実施形態に用いられる上、下パンチを示
す説明図。FIG. 16 is an explanatory diagram showing upper and lower punches used in the fifth embodiment.
【図１７】第５実施形態の通電焼結方法を説明する説明
図。FIG. 17 is an explanatory view illustrating an electric current sintering method according to a fifth embodiment.
【図１８】第６実施形態に係る電極を説明する説明図。FIG. 18 is an explanatory diagram illustrating an electrode according to a sixth embodiment.
【図１９】従来技術に係る焼結装置における型と上下パ
ンチの関係を示す図。FIG. 19 is a diagram showing a relationship between a mold and upper and lower punches in a sintering apparatus according to the related art.
【図２０】図１９の横断面図。FIG. 20 is a transverse sectional view of FIG. 19;
【図２１】図１９、図２０に係る一対の電極による型温
度の昇温制御例を示す図。FIG. 21 is a diagram showing an example of mold temperature control using a pair of electrodes shown in FIGS. 19 and 20;
４ 型リフト棒 １９ａ 電極 １９ｂ 電極 １９ｃ 電極 １９ｄ 電極 ２２ 直流電源 ２５ 型 ２６ 上パンチ ２７ 下パンチ ２８ 粉体材料 ３１ 切換え装置 ３６ アクチュエータ ４４ 熱電対 ５２ 切換弁 ５７ 断熱材 ６１ 空間層 4 type lift rod 19a electrode 19b electrode 19c electrode 19d electrode 22 DC power supply 25 type 26 upper punch 27 lower punch 28 powder material 31 switching device 36 actuator 44 thermocouple 52 switching valve 57 heat insulating material 61 space layer
Claims (25)
型の側面に一対の電極を当接して該型に電流を供給する
ことにより、該型内の前記粉体材料に熱を付与する焼結
方法において、 前記型の側面に対する前記一対の電極の通電当接点を、
時間の経過に伴って異ならせる、ことを特徴とする焼結
方法。1. A method of applying heat to a powder material in a mold by applying a current to the mold by bringing a pair of electrodes into contact with a side surface of a cylindrical mold that stores the powder material under pressure. In the sintering method to be applied, energizing contact points of the pair of electrodes with respect to side surfaces of the mold,
A sintering method characterized in that the sintering is made different over time.
いに離して配設し、時間の経過に伴って、その３以上の
電極から任意の２つの電極を種々選択して前記一対の電
極とする、ことを特徴とする焼結方法。2. The method according to claim 1, wherein three or more electrodes are arranged around the mold at a distance from each other in a circumferential direction of the mold, and the three or more electrodes are separated from the three or more electrodes over time. A sintering method, wherein two electrodes are variously selected to form the pair of electrodes.
経過に伴って、該一対の電極と該型との位置関係を該型
の周回り方向に相対的にずらす、ことを特徴とする焼結
方法。3. The mold according to claim 1, wherein a pair of electrodes is provided around the mold, and the positional relationship between the pair of electrodes and the mold is changed with time. A sintering method characterized by relatively shifting in a circumferential direction.
方、前記任意の２つの電極の選択を電流供給の切換えに
より行う、ことを特徴とする焼結方法。4. The printing method according to claim 2, wherein all of the three or more electrodes are brought into contact with a side surface of the mold, and selection of the arbitrary two electrodes is performed by switching current supply. How to tie.
当接、離間により行う、ことを特徴とする焼結方法。5. The sintering method according to claim 2, wherein the selection of the arbitrary two electrodes is performed by abutting and separating from a side surface of the mold.
用意し、 前記２組の一対の電極を、該各組の一対の電極を結ぶ仮
想線が互いに略直交するように配置して、該各組の一対
の電極に対する電流供給を交互に切換える、ことを特徴
とする焼結方法。6. The method according to claim 4, wherein two pairs of opposed electrodes are prepared as the three or more electrodes, and a virtual line connecting the two pairs of electrodes is formed by connecting the pair of electrodes of each set. A sintering method comprising arranging the electrodes so as to be substantially orthogonal to each other, and alternately switching the current supply to the pair of electrodes in each set.
対の電極に対して、前記型の温度が所定温度に昇温する
まで電流を供給し、 この後、小刻みな時間間隔をもって、該各組の一対の電
極に対する電流供給を交互に切換える、ことを特徴とす
る焼結方法。7. The method according to claim 6, wherein at the beginning of energization, a current is supplied to one pair of electrodes of the two pairs of electrodes until the temperature of the mold rises to a predetermined temperature. Thereafter, the current supply to the pair of electrodes of each set is alternately switched at short time intervals.
いて、 前記通電焼結の通電を、部分的に停止させる、ことを特
徴とする焼結方法。8. A sintering method for sintering based on electrical sintering, wherein the electrical sintering is partially stopped.
の型の側面に一対の電極を当接しつつ該型に電流を供給
することにより、該型内の前記粉体材料に熱を付与する
工程を有している、ことを特徴とする焼結方法。9. The method according to claim 8, wherein the current-carrying sintering includes supplying a current to the cylindrical mold that stores the powder material under pressure while bringing a pair of electrodes into contact with a side surface of the mold. A sintering method comprising a step of applying heat to the powder material in the mold.
記型の側面から離間させる、ことを特徴とする焼結方
法。10. The sintering method according to claim 9, wherein the pair of electrodes is separated from a side surface of the mold when the current is stopped during the current sintering.
することにより、離間時に該先端部と該本体との間に空
間層を形成する構造とし、 前記通電焼結の通電停止に際して、前記各電極の先端部
を前記型の側面に当接させつつ該各電極の本体を先端部
から離間させて前記空間層を形成する、ことを特徴とす
る焼結方法。11. The structure according to claim 9, wherein each of the electrodes has a structure in which a space layer is formed between the front end portion and the main body at the time of separation by allowing the front end portion to move toward and away from the main body. Forming a space layer by separating the main body of each electrode from the front end while keeping the front end of each electrode in contact with the side surface of the mold when the current sintering is stopped. Sintering method.
いに離して配設し、時間の経過に伴って、その３以上の
電極から任意の２つの電極を種々切換え選択して前記一
対の電極とすることとし、 前記一対の電極の切換え選択に伴って、前記通電焼結の
通電停止のための通電停止時間を取入れる、ことを特徴
とする焼結方法。12. The method according to claim 9, wherein three or more electrodes are disposed around the mold at a distance from each other in a circumferential direction of the mold, and the three or more electrodes are separated from the three or more electrodes over time. The two electrodes are variously switched and selected to form the pair of electrodes, and the power-supply stop time for stopping the power supply of the power-supply sintering is taken in with the selection of the pair of electrodes being switched. Sintering method.
る焼結方法。13. The sintering method according to claim 9, wherein the mold is made of graphite.
が所定温度差以上のときに実行するように設定されてい
る、ことを特徴とする焼結方法。14. The sintering method according to claim 9, wherein the energization is stopped when a temperature difference between two predetermined positions of the mold is equal to or larger than a predetermined temperature difference. .
う、ことを特徴とする焼結方法。15. The sintering method according to claim 9, wherein the pressurization of the powder material is performed while insulating the outside from the outside.
る焼結方法。16. The sintering method according to claim 8, wherein the current sintering is stopped a plurality of times.
の型の周囲に、該型の側面に当接して該型に電流を供給
することにより前記粉体材料に熱を付与する一対の電極
が配設されている焼結装置において、 前記一対の電極が、前記型の側面に当接されて交互に電
流供給を行う複数組の対向する一対の電極により構成さ
れている、ことを特徴とする焼結装置。17. A pair of means for applying heat to said powder material by supplying current to said mold by abutting a side surface of said mold around a cylindrical mold for storing a powder material under pressure. In the sintering apparatus in which the electrodes are arranged, the pair of electrodes is configured by a plurality of pairs of opposing electrodes that are in contact with side surfaces of the mold to alternately supply current. Characterized sintering equipment.
の型の周囲に、該型の側面に当接して該型に電流を供給
することにより前記粉体材料に熱を付与する一対の電極
が配設されている焼結装置において、 前記一対の電極が、前記型の周囲に配設されて交互に該
型の側面に当接する複数組の対向する一対の電極により
構成されている、ことを特徴とする焼結装置。18. A pair of means for applying heat to the powder material by applying a current to the periphery of a cylindrical mold for storing the powder material under pressure by abutting the side surface of the mold to supply current to the mold. In the sintering apparatus provided with the electrodes, the pair of electrodes is constituted by a plurality of pairs of opposed electrodes disposed around the mold and alternately in contact with side surfaces of the mold. And a sintering apparatus.
の型の周囲に配設され、該型に対して電流を供給して該
粉体材料に熱を付与する一対の電極と、 前記一対の電極に対しての電源からの電流供給を調整す
る通電調整手段と、 前記通電調整手段を制御して、通常は前記一対の電極を
前記電源に対して通電状態とする一方、部分的に、前記
一対の電極を前記電源に対して通電停止状態とする制御
手段と、を備えていることを特徴とする焼結装置。19. A pair of electrodes disposed around a cylindrical mold for storing a powder material under pressure, and supplying current to the mold to apply heat to the powder material; Energization adjusting means for adjusting the current supply from a power supply to the pair of electrodes; and controlling the energization adjusting means to normally energize the pair of electrodes to the power supply while partially energizing the power supply. A sintering device, further comprising control means for turning off the pair of electrodes to the power supply.
ら、断熱層を備える加圧パンチにより加圧されるように
設定されている、ことを特徴とする焼結装置。20. The method according to claim 19, wherein the powder material under pressure is set to be pressed from both axial sides of the mold by a pressure punch having a heat insulating layer. Characterized sintering equipment.
る焼結装置。21. The sintering apparatus according to claim 19, wherein the mold is made of graphite.
極のうちの一組により構成され、 前記制御手段が、前記電極の切換えを判断したとき、前
記通電調整手段を制御して、前記通電停止状態を実行す
るように設定されている、ことを特徴とする焼結装置。22. The apparatus according to claim 19, wherein said pair of electrodes is constituted by one set of a plurality of pairs of electrodes which are sequentially switched, and said control means determines whether to switch said electrodes when said switching of said electrodes is determined. A sintering apparatus characterized in that the sintering apparatus is set so as to control the adjusting means so as to execute the power-supply stop state.
段が備えられ、 前記制御手段が、前記型温度検出手段からの信号に基づ
き、前記複数位置のうちの２位置の温度差が所定温度差
以上となったと判断したとき、前記通電調整手段を制御
して、前記通電停止状態を実行するように設定されてい
る、ことを特徴とする焼結装置。23. The mold according to claim 19, further comprising: mold temperature detecting means for detecting temperatures at a plurality of positions in the mold, wherein the control means controls the temperature of the plurality of positions based on a signal from the mold temperature detecting means. The sintering apparatus is characterized in that, when it is determined that the temperature difference between the two positions is equal to or greater than the predetermined temperature difference, the sintering apparatus is set to control the energization adjusting unit to execute the energization stop state.
て、 前記型の側面に対して当接、離間可能とされた温度検出
器が備えられている、ことを特徴とする焼結装置。24. The sintering apparatus according to claim 17, further comprising a temperature detector capable of coming into contact with and separating from the side surface of the mold.
て、 前記電極の先端部内に熱電対が配設されている、ことを
特徴とする焼結装置。25. The sintering apparatus according to claim 17, wherein a thermocouple is provided in a tip portion of the electrode.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00823098A JP4226674B2 (en) | 1997-01-20 | 1998-01-20 | Sintering method and sintering apparatus |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-7547 | 1997-01-20 | ||
| JP754797 | 1997-01-20 | ||
| JP00823098A JP4226674B2 (en) | 1997-01-20 | 1998-01-20 | Sintering method and sintering apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259405A true JPH10259405A (en) | 1998-09-29 |
| JP4226674B2 JP4226674B2 (en) | 2009-02-18 |
Family
ID=26341868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00823098A Expired - Fee Related JP4226674B2 (en) | 1997-01-20 | 1998-01-20 | Sintering method and sintering apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4226674B2 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000158422A (en) * | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Akane:Kk | Manufacture of composite material and manufacturing device therefor |
| JP2002322502A (en) * | 2001-04-24 | 2002-11-08 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | Electric pressure sintering device and punch temperature control method therefor |
| JP2003193112A (en) * | 2001-12-28 | 2003-07-09 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | Pulse energized pressure sintering method, sintering apparatus, and sintered compact |
| JP2004256845A (en) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Sintering apparatus |
| JP2012153912A (en) * | 2011-01-24 | 2012-08-16 | Ss Alloy Kk | Electric heating machine |
| JP2017155252A (en) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社アカネ | Multiaxial energization sintering device |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6700068B2 (en) * | 2016-02-29 | 2020-05-27 | 株式会社アカネ | Bonding method of carbon sheet in multi-axis electrification sintering device |
-
1998
- 1998-01-20 JP JP00823098A patent/JP4226674B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000158422A (en) * | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Akane:Kk | Manufacture of composite material and manufacturing device therefor |
| JP2002322502A (en) * | 2001-04-24 | 2002-11-08 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | Electric pressure sintering device and punch temperature control method therefor |
| JP2003193112A (en) * | 2001-12-28 | 2003-07-09 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | Pulse energized pressure sintering method, sintering apparatus, and sintered compact |
| JP2004256845A (en) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Sintering apparatus |
| JP2012153912A (en) * | 2011-01-24 | 2012-08-16 | Ss Alloy Kk | Electric heating machine |
| JP2017155252A (en) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社アカネ | Multiaxial energization sintering device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4226674B2 (en) | 2009-02-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI228786B (en) | Electrostatic chucking stage and substrate processing apparatus | |
| EP1939926A1 (en) | Bonding apparatus | |
| JP2001349468A (en) | Opening and closing valve | |
| JPH10259405A (en) | Sintering method and sintering apparatus | |
| KR100513298B1 (en) | Sintering method and sintering apparatus | |
| JP2012253222A (en) | Method of predicting service life of resistance heating type heater, and thermal processing device | |
| KR102024680B1 (en) | Sintering apparatus for selectively applyung electric current | |
| JP7474756B2 (en) | Molding System | |
| JP2732036B2 (en) | Equipment for manufacturing sealed sensors | |
| CN109373761B (en) | Multi-field coupling material processing system | |
| KR101657984B1 (en) | Plasma sintering apparatus and method | |
| JP2000158422A (en) | Manufacture of composite material and manufacturing device therefor | |
| JP2007100131A (en) | Sintering method by energization heating, and sintering apparatus using energization heating | |
| JP3838515B2 (en) | Conveying apparatus and molding apparatus | |
| JPH03295188A (en) | Temperature measuring device and temperature control device for die induction heating device | |
| JP2003113405A (en) | Sintering device with electrification and pressurization | |
| JPH10294127A (en) | Manufacture and manufacturing apparatus for sodium-sulfur battery | |
| JP3835008B2 (en) | Electric heating type pressure sintering equipment | |
| CN214542133U (en) | Anodic bonding device | |
| JP5964783B2 (en) | Current sintering mold | |
| KR102516671B1 (en) | performance measuring device for quartz | |
| WO2023157684A1 (en) | Electrical heating device, molding device, and electrical heating method | |
| JPH01268126A (en) | Wafer processing device | |
| JPH0953103A (en) | Mold for energizing sintering | |
| JP6522180B1 (en) | Substrate mounting table, plasma processing apparatus provided with the same, and plasma processing method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050112 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080104 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080401 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080530 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081028 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081127 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111205 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121205 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121205 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131205 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |